WO2011046471A1 - Potassium titanate powder - Google Patents
Potassium titanate powder Download PDFInfo
- Publication number
- WO2011046471A1 WO2011046471A1 PCT/RU2010/000567 RU2010000567W WO2011046471A1 WO 2011046471 A1 WO2011046471 A1 WO 2011046471A1 RU 2010000567 W RU2010000567 W RU 2010000567W WO 2011046471 A1 WO2011046471 A1 WO 2011046471A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- potassium titanate
- particles
- surfactants
- potassium
- consist
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/005—Alkali titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
Definitions
- the invention relates to powdered potassium titanates, the particles of which have a layered structure, modified by molecules of surfactants, and are intended for use as anti-friction additives to lubricants or organic polymers.
- Potassium flake titanates are known (octatitanate, hexatitanate, tetratitanate) having a flat particle shape with a significant particle diameter of 1-100 ⁇ m and a maximum diameter / minimum diameter (thickness) ratio of 3-500 (see Jfe 6677041 , IPC ⁇ 32 ⁇ 05/66, priority dated January 13, 2004).
- Known potassium titanates used in the friction regulator have a pronounced crystalline structure, and the presence of crystalline faces can give the material abrasive properties that reduce its tribological characteristics, which is undesirable for antifriction additives to lubricants.
- finely dispersed (small-sized) potassium titanates which are particles less than 5 microns in length and 70% to 100% consisting of particles in which the length / thickness ratio is less than 3 and having a specific surface area of 20 to 50 m 2 / g, low X-ray diffraction peak intensity and low crystallinity (see US Patent No. 6335096, IPC B 32B 05/16, priority 01/01/2002).
- potassium titanates may contain, as a by-product, tubular crystals of potassium titanate, as well as a certain amount of unreacted raw materials (titanium oxide and potassium-containing raw material component).
- agglomerated potassium titanate particles may be present in the product. It reduces tribological
- SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) properties of potassium titanate, which is undesirable for anti-friction additives to lubricants, as it increases their abrasive effect during friction.
- Non-fibrous potassium titanate is also known, consisting of layered particles of submicron size, forming agglomerates with an average size of about 30 microns (see RF patent for invention JN ° 2326051, IPC C 01 G 23/00, priority date 11.08.2006).
- a disadvantage of the known non-fibrous potassium titanate is that its particles also have a fairly high hardness corresponding to values typical of other known potassium titanates, and, moreover, are prone to the formation of large agglomerates with high hygroscopicity.
- potassium titanate consisting of layered scaly particles of submicron size having a size of less than 2 microns, in which the ratio length / thickness is less than 5, while the powder consists of at least 90% of the particles having the ratio length / thickness - less than 2, and 97% or more - of particles having this ratio equal to less than 3.
- Potassium titanate powder consists of thin and flat particles, while the ratio of the intensity of diffraction peaks in its X-ray diffraction patterns for peaks (h00) / (0k0) is
- Potassium titanate powder also contains particles that include an alkali metal other than potassium (see US Patent No. JYa 6579619, IPC B 32B 05/16, Priority 06/17/2003).
- the flat shape of the particles creates favorable conditions for sliding friction when used in materials for the manufacture of brake pads and discs, the particles of this powder are well (better than fibers) dispersed in polymers.
- Known potassium titanate is a group of products of different ratios of titanium oxide and potassium oxide (from 1 to 6)).
- the particles in the known potassium titanate powder according to the X-ray diffraction patterns described in the invention, also have a crystalline structure (pronounced, albeit somewhat diffuse, diffraction peaks allowing the authors to consider them as weak crystalline), which is undesirable for antifriction additives to lubricants, since it increases their abrasive content friction action.
- the objective of the present invention is to obtain a new type of potassium titanate, consisting of scaly particles of submicron size modified by molecules of surface-active substances (surfactants) and having a reduced tendency to form agglomerates.
- the technical result achieved in solving this problem is to improve the tribological properties by reducing the coefficient of friction of potassium titanate powder, increasing the mobility of the layers forming its particles, as well as reducing the degree of agglomeration of its individual particles.
- the specified technical result is achieved by the fact that in a potassium titanate powder, consisting of layered flake particles of submicron size, according to the invention, the potassium titanate particles are intercalated with at least one surface-active substance (surfactant), the molecules of which are also grafted onto the surface of the potassium titanate particles .
- surfactant surface-active substance
- SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) Any organic compounds can be used as surfactants, the adsorption of which leads to a significant decrease in surface tension at the interface between potassium titanate - water (aqueous solution) or potassium titanate - oil (industrial, technical or lubricating), in terms of their chemical composition, surfactants can be used. have a nonionic, cationic or anionic character.
- nonionic surfactants ethoxylated alkyl phenol or ethoxylated alcohol can be used.
- cationic surfactants can be used cetyltrimethylammonium bromide.
- Sodium alkylbenzenesulfonate or sodium alkyl sulfate can be used as anionic surfactants.
- Intercalation of surfactant molecules in the interlayer space facilitates the mobility of the layers relative to each other, and this further reduces the coefficient of friction.
- grafting a surfactant onto the surface of potassium titanate particles provides an additional decrease in the coefficient of friction and gives its particles an oleophilic character, which facilitates their dispersion in lubricants (oils).
- Fig. 1 shows a micrograph of potassium titanate powder
- SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) particle size distribution of modified potassium titanate obtained from laser light scattering data.
- nonionic or cationic types of surfactants are preferable to use as surfactants.
- Anionic surfactants also improve tribological properties, but to a lesser extent than nonionic and cationic surfactants.
- the proposed potassium titanate powder consists of scaly particles of irregular shape, particle diameter of 100-800 nm, particle thickness of 40-70 nm. In this case, part of the particles forms aggregates (agglomerates); the most probable agglomerate size is 1.8 microns; the maximum agglomerate size is 10 microns.
- the potassium titanate powder proposed in the invention having a scaly form of particles of submicron size and having improved tribological properties, can be obtained in the following way.
- Titanium oxide in the form of rutile, anatase or a mixture thereof taken in the form of a powder is mixed with powders of potassium nitrate and potassium hydroxide in an amount corresponding to a weight ratio of Ti0 2 : KOH ranging from 0.6: 1 to 2.6: 1 as well as the weight ratio of Ti0 2 : KN0 3 , lying in the range from 0.12: 1 to 1.4: 1.
- the resulting mixture is heated to a synthesis temperature in the range of 410-580 ° C to obtain a melt of a mixture of potassium nitrate and hydroxide, which during heat treatment reacts with titanium oxide powder to form amorphous potassium titanate having a scaly particle shape.
- TJ 2 powder directly into the melt of a mixture of KOH and KN0 3 heated to the treatment temperature.
- the resulting product is washed with water to remove residual melt and filtered.
- a mild acid solution can be used when washing.
- the result is potassium titanate,
- SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) having a molar ratio of Ti0 2 / K 2 0, which varies over a wide range from 2.7 to 1 1, 2 and specified by the conditions of its hydrolytic treatment.
- the washed primary potassium titanate is then placed in an aqueous surfactant solution having a concentration of not less than 0.005% in terms of 100% potassium titanate (preferably more than 0.05%), and stirred for the time required to achieve adsorption equilibrium. Then, potassium titanate powder with surfactant particles adsorbed on its surface is washed with water, filtered and dried at a temperature not exceeding 60 ° C.
- nonionic surfactants can be used ethoxylated alkyl phenol, for example, the brand name OP-10, or ethoxylated alcohol, for example, the brand name DS-10.
- cetyltrimethylammonium bromide for example, trademark CTAB.
- sodium alkylbenzenesulfonate for example, of the Sulfanol brand
- sodium alkyl sulfate for example, of the Lariulsulfate brand
- the potassium titanate powder proposed in the invention is illustrated by the following example of its preparation.
- a reaction mixture containing (wt.%): Titanium oxide powder (30), potassium hydroxide (30) and potassium nitrate (40) at a temperature of 500 ° C for 2 hours.
- TU 2 in the form of rutile was used as a raw material, in anatase form in additional experiments.
- the resulting product was placed in distilled water, washed until the water-soluble synthesis products and residues of the starting reagents were completely dissolved. After sedimentation of particles of potassium titanate particles, the product was separated from the solution by decantation and poured into an aqueous solution of various anionic, nonionic or cationic surfactants in a weight ratio of 1: 10.
- SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) sodium anionic surfactants (Sulfanol trademark) or sodium alkyl sulphate (Lariulsulfate trademark) were used as anionic surfactants, ethoxylated alkyl phenol (OP-10 trademark) or ethoxylated alcohol (DS-10 trademark) as nonionic surfactants, and cationic surfactant - cetyltrimethylammonium bromide (trade mark CTAB). The concentration of surfactants in the resulting aqueous suspensions was 1% by weight of the primary potassium titanate.
- potassium titanate powder obtained according to the description of US patent JNfa 6579619 selected for the prototype.
- the synthesis was carried out by firing a raw mixture comprising K 2 C0 3 and TU 2 with the addition of Na 2 C0 3 (4.5 wt.%), which provided a product (potassium titanate) containing 2.8% Na 2 0 in accordance with the description Example 1 of the known invention.
- surfactant potassium titanate The effect of modification of the structure and properties of surfactant potassium titanate on its tribological properties depends, first of all, on the type of surfactant. In the case of surfactants belonging to the same group (anionic, nonionic, or cationic), the tribological characteristics differ not so noticeably as for surfactants belonging to different groups.
- potassium titanate modified surfactant The tribological characteristics of potassium titanate modified surfactant are improved in the series of anionic surfactants - nonionic surfactants - cationic surfactants.
- Table 2 shows comparative data on the tribological characteristics of potassium titanate treated with non-ionic surfactant grade OP-10 at different concentrations of an aqueous solution of surfactant.
- the proposed potassium titanate powder with a scaly shape of particles modified by intercalation and grafting of surfactants has better tribological properties compared with the known types of potassium titanates due to a decrease in the friction coefficient, as well as a decrease in the degree of agglomeration of potassium titanate particles.
- Surfactant molecules can also participate in the intercalation of layered particles of potassium titanate, penetrate into the interlayer space and increase the distance between the layers and thereby facilitate their mutual displacement during shear deformations.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
The invention relates to powdery potassium titanates in which particles have a layered structure modified by surfactants molecules and are intended for use as anti-friction additives for lubricant materials or organic polymers. The potassium titanate powder comprises layered particles having a flake shape with sub-micronic dimensions, and the potassium titanate particles are separated by at least one surfactant having particles also grafted onto the surface of the potassium titanate particles. The surfactants consist of non-ionogenic cationic or anionic surfactants. The non-ionogenic surfactants may consist of oxyethylated alkylphenol or oxyethylated alcohol. The cationic surfactants may consist of cetyltrimethylammonium bromide. The anionic surfactants may consist of sodium alkylbenzolsulfonate or sodium alkylsulfate. The technical result consists in enhanced tribological properties due to the reduction of the friction coefficient of the potassium titanate powder, in an improved mobility of the layers forming the particles thereof, and in a reduced agglomeration level of its separate particles.
Description
Порошок титаната калия Potassium Titanate Powder
Область техники Technical field
Изобретение относится к порошкообразным титанатам калия, частицы которых имеют слоистую структуру, модифицированную молекулами поверхностно активных веществ, и предназначены для использования в качестве антифрикционных добавок к смазочным материалам или органическим полимерам. The invention relates to powdered potassium titanates, the particles of which have a layered structure, modified by molecules of surfactants, and are intended for use as anti-friction additives to lubricants or organic polymers.
Предшествующий уровень техники State of the art
Известны чешуйчатые титанаты калия (октатитанат, гексатитанат, тетратитанат), имеющие плоскую форму частиц при значащем диаметре этих частиц 1-100 мкм и соотношении максимальное значение диаметра/минимальное значение диаметра (толщина) равном 3-500 (см. патент США на изобретение Jfe 6677041, МПК В 32В 05/66, приоритет от 13.01.2004 г.). Potassium flake titanates are known (octatitanate, hexatitanate, tetratitanate) having a flat particle shape with a significant particle diameter of 1-100 μm and a maximum diameter / minimum diameter (thickness) ratio of 3-500 (see Jfe 6677041 , IPC В 32В 05/66, priority dated January 13, 2004).
Известные титанаты калия, используемые в составе регулятора трения, имеют выраженную кристаллическую структуру, а наличие кристаллических граней может придавать материалу абразивные свойства, снижающие его трибологические характеристики, что нежелательно для антифрикционных добавок к смазочным материалам. Known potassium titanates used in the friction regulator have a pronounced crystalline structure, and the presence of crystalline faces can give the material abrasive properties that reduce its tribological characteristics, which is undesirable for antifriction additives to lubricants.
Известны также тонкодисперсные (малоразмерные) титанаты калия, представляющие собой частицы длиной менее 5 мкм и на 70%— 100% состоящие из частиц, у которых отношение длина/толщина - менее 3 и имеющих удельную поверхность от 20 до 50 м2/г, низкую интенсивность дифракционных пиков на рентгенограммах и низкую кристалличность (см. патент США на изобретение N° 6335096, МПК В 32В 05/16, приоритет от 01.01.2002 г.). Also known are finely dispersed (small-sized) potassium titanates, which are particles less than 5 microns in length and 70% to 100% consisting of particles in which the length / thickness ratio is less than 3 and having a specific surface area of 20 to 50 m 2 / g, low X-ray diffraction peak intensity and low crystallinity (see US Patent No. 6335096, IPC B 32B 05/16, priority 01/01/2002).
Однако известные титанаты калия могут содержать, как побочный продукт, трубчатые кристаллы титаната калия, а также некоторое количество непрореагировавших сырьевых материалов (оксида титана и калийсодержащего сырьевого компонента). Кроме того, в продукте возможно присутствие агломерированных частиц титаната калия. Это снижает трибологические However, known potassium titanates may contain, as a by-product, tubular crystals of potassium titanate, as well as a certain amount of unreacted raw materials (titanium oxide and potassium-containing raw material component). In addition, agglomerated potassium titanate particles may be present in the product. It reduces tribological
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
свойства титаната калия, что нежелательно для антифрикционных добавок к смазочным материалам, так как увеличивает их абразивное действие при трении. SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) properties of potassium titanate, which is undesirable for anti-friction additives to lubricants, as it increases their abrasive effect during friction.
Известен кристаллический титанат калия, в котором не более 3% кристаллов имеют диаметр менее 3 мкм и длину более 5 мкм при отношении длина/диаметр равном 3 и более (см. патент США на изобретение N° 6036938, МПК С 01В 13/14, приоритет от 14.03.2000 г.). Known crystalline potassium titanate, in which no more than 3% of the crystals have a diameter of less than 3 μm and a length of more than 5 μm with a length / diameter ratio of 3 or more (see US patent for the invention N ° 6036938, IPC 01B 13/14, priority dated March 14, 2000).
Недостатком данного вида титаната калия, также как и других вышеупомянутых аналогов и других разновидностей титанатов калия, является относительно высокое значение их твердости по шкале Моса, равное 4 (см., например, описание патента США на изобретение N° 5942168, МПК В 29С 33/30, приоритет от 13.07.1995 г.), что нежелательно для антифрикционных добавок к смазочным материалам, поскольку увеличивает их абразивное действие. The disadvantage of this type of potassium titanate, as well as other aforementioned analogues and other varieties of potassium titanates, is the relatively high value of their hardness on the Mos scale of 4 (see, for example, the description of US patent for the invention N ° 5942168, IPC B 29C 33 / 30, priority dated July 13, 1995), which is undesirable for anti-friction additives to lubricants, since it increases their abrasive effect.
Известен также неволокнистый титанат калия, состоящий из слоистых частиц субмикронного размера, образующих агломераты со средним размером около 30 мкм (см. патент РФ на изобретение JN° 2326051, МПК С 01 G 23/00, приоритет от 11.08.2006 г.). Non-fibrous potassium titanate is also known, consisting of layered particles of submicron size, forming agglomerates with an average size of about 30 microns (see RF patent for invention JN ° 2326051, IPC C 01 G 23/00, priority date 11.08.2006).
Недостатком известного неволокнистого титаната калия является то, что его частицы также имеют довольно высокую твердость, соответствующую значениям типичным для других известных титанатов калия, и, кроме того, склонны к формированию агломератов большого размера, имеющих высокую гигроскопичность . A disadvantage of the known non-fibrous potassium titanate is that its particles also have a fairly high hardness corresponding to values typical of other known potassium titanates, and, moreover, are prone to the formation of large agglomerates with high hygroscopicity.
Наиболее близким к предложенному техническому решению является известный порошок титаната калия, состоящий из слоистых чешуйчатых частиц субмикронного размера, имеющих размер менее 2 мкм, у которых соотношение длина/толщина менее 5, при этом порошок состоит не менее чем на 90% из частиц, имеющих соотношение длина/толщина - менее 2, и на 97% и более - из частиц имеющих это соотношение равное менее чем 3. Порошок титаната калия состоит из тонких и плоских частиц, при этом отношение интенсивности дифракционных пиков на его рентгенограммах для пиков (h00)/(0k0) составляет Closest to the proposed technical solution is the known powder of potassium titanate, consisting of layered scaly particles of submicron size having a size of less than 2 microns, in which the ratio length / thickness is less than 5, while the powder consists of at least 90% of the particles having the ratio length / thickness - less than 2, and 97% or more - of particles having this ratio equal to less than 3. Potassium titanate powder consists of thin and flat particles, while the ratio of the intensity of diffraction peaks in its X-ray diffraction patterns for peaks (h00) / (0k0) is
ЗАМЕНЯ ЮЩИ Й Л ИСТ (П РАВИЛО 26)
3 и менее. Порошок титаната калия также содержит частицы, включающие в свой состав щелочной металл, отличный от калия (см. патент США на изобретение JYa 6579619, МПК В 32В 05/16, приоритет от 17.06.2003 г.). REPLACING CASES AND L EAST (R EQUAL 26) 3 and less. Potassium titanate powder also contains particles that include an alkali metal other than potassium (see US Patent No. JYa 6579619, IPC B 32B 05/16, Priority 06/17/2003).
В известном порошке титаната калия плоская форма частиц создает благоприятные условия для трения скольжения при использовании в материалах для изготовления тормозных колодок и дисков, частицы этого порошка хорошо (лучше чем волокна) диспергируются в полимерах. Известный титанат калия представляет собой группу продуктов разного соотношения оксида титана и оксида калия (от 1 до 6). Однако частицы в известном порошке титаната калия, согласно приведенным в описании изобретения рентгенограммам, также имеют кристаллическую структуру (выраженные, хотя и несколько размытые, дифракционные пики позволяющие авторам рассматривать их как слабокристаллические), что нежелательно для антифрикционных добавок к смазочным материалам, поскольку увеличивает их абразивное действие при трении. In the known potassium titanate powder, the flat shape of the particles creates favorable conditions for sliding friction when used in materials for the manufacture of brake pads and discs, the particles of this powder are well (better than fibers) dispersed in polymers. Known potassium titanate is a group of products of different ratios of titanium oxide and potassium oxide (from 1 to 6). However, the particles in the known potassium titanate powder, according to the X-ray diffraction patterns described in the invention, also have a crystalline structure (pronounced, albeit somewhat diffuse, diffraction peaks allowing the authors to consider them as weak crystalline), which is undesirable for antifriction additives to lubricants, since it increases their abrasive content friction action.
Раскрытие изобретения Disclosure of invention
Задачей настоящего изобретения является получение нового вида титаната калия, состоящего из чешуйчатых частиц субмикронного размера модифицированных молекулами поверхностно-активных веществ (ПАВ) и имеющих пониженную склонность к формированию агломератов. The objective of the present invention is to obtain a new type of potassium titanate, consisting of scaly particles of submicron size modified by molecules of surface-active substances (surfactants) and having a reduced tendency to form agglomerates.
Техническим результатом, достигаемым при решении настоящей задачи, является улучшение трибологических свойств за счет снижения коэффициента трения порошка титаната калия, увеличения подвижности слоев, формирующих его частицы, а также снижения степени агломерированности его отдельных частиц. The technical result achieved in solving this problem is to improve the tribological properties by reducing the coefficient of friction of potassium titanate powder, increasing the mobility of the layers forming its particles, as well as reducing the degree of agglomeration of its individual particles.
Указанный технический результат достигается тем, что в порошке титаната калия, состоящим из слоистых чешуйчатых частиц субмикронного размера, согласно изобретению, частицы титаната калия интеркалированы, по крайней мере, одним поверхностно-активным веществом (ПАВ), молекулы которого также привиты на поверхность частиц титаната калия. The specified technical result is achieved by the fact that in a potassium titanate powder, consisting of layered flake particles of submicron size, according to the invention, the potassium titanate particles are intercalated with at least one surface-active substance (surfactant), the molecules of which are also grafted onto the surface of the potassium titanate particles .
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
В качестве ПАВ могут быть использованы любые органические соединения, адсорбция которых приводит к значительному снижению поверхностного натяжения на границе раздела фаз титанат калия - вода (водный раствор) или титанат калия - масло (индустриальное, техническое или смазочное), по своему химическому составу используемые ПАВ могут иметь неионогенный, катионный или анионный характер. SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) Any organic compounds can be used as surfactants, the adsorption of which leads to a significant decrease in surface tension at the interface between potassium titanate - water (aqueous solution) or potassium titanate - oil (industrial, technical or lubricating), in terms of their chemical composition, surfactants can be used. have a nonionic, cationic or anionic character.
В качестве неионогенных ПАВ может быть использован оксиэтилированный алкилфенол или оксиэтилированный спирт. As nonionic surfactants, ethoxylated alkyl phenol or ethoxylated alcohol can be used.
В качестве катионных ПАВ может быть использован цетилтриметиламмоний бромид. As cationic surfactants can be used cetyltrimethylammonium bromide.
В качестве анионных ПАВ может быть использован алкилбензолсульфонат натрия или алкилсульфат натрия. Sodium alkylbenzenesulfonate or sodium alkyl sulfate can be used as anionic surfactants.
Для модифицирования целесообразно выбирать слабокристаллические, предпочтительно аморфные разновидности титанатов калия. Это связано с тем, что дефектные слоистые структуры более легко поддаются интеркаляции органическими молекулами и катионами за счет их проникновения в межслойное пространство, что способствует более свободному перемещению структурных слоев титаната калия друг относительно друга, обеспечивая противозадирный эффект, важный для антифрикционных добавок к смазочным материалам, а также дополнительное снижение коэффициента трения. For modification, it is advisable to choose slightly crystalline, preferably amorphous varieties of potassium titanates. This is due to the fact that defective layered structures are more easily amenable to intercalation by organic molecules and cations due to their penetration into the interlayer space, which contributes to a more free movement of the structural layers of potassium titanate relative to each other, providing an anti-seize effect, which is important for antifriction additives to lubricants, as well as an additional decrease in the coefficient of friction.
Интеркалирование молекул ПАВа в межслойное пространство облегчает подвижность слоев друг относительно друга, а это дополнительно снижает коэффициент трения. Intercalation of surfactant molecules in the interlayer space facilitates the mobility of the layers relative to each other, and this further reduces the coefficient of friction.
С другой стороны, прививка ПАВ на поверхность частиц титаната калия обеспечивает дополнительное снижение величины коэффициента трения и придает его частицам олеофильный характер, что облегчает их диспергирование в смазочных материалах (маслах). On the other hand, grafting a surfactant onto the surface of potassium titanate particles provides an additional decrease in the coefficient of friction and gives its particles an oleophilic character, which facilitates their dispersion in lubricants (oils).
Краткое описание чертежей Brief Description of the Drawings
Предложенный порошок титаната калия иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 показана микрофотография порошка титаната калия; на фиг.2 - The proposed potassium titanate powder is illustrated in the drawings, in which Fig. 1 shows a micrograph of potassium titanate powder; figure 2 -
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
распределение частиц модифицированного титаната калия по размеру, полученное по данным рассеяния лазерного излучения. SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) particle size distribution of modified potassium titanate obtained from laser light scattering data.
Предпочтительно в качестве ПАВ использовать неионогенные или катионные виды ПАВ. Анионные ПАВ также улучшают трибо логические свойства, но в меньшей степени, по сравнению с неионогенными и катионными ПАВ. It is preferable to use nonionic or cationic types of surfactants as surfactants. Anionic surfactants also improve tribological properties, but to a lesser extent than nonionic and cationic surfactants.
Предложенный порошок титаната калия состоит из чешуйчатых частиц неправильной формы, диаметр частиц 100-800 нм, толщина частиц 40-70 нм. При этом часть частиц образует агрегаты (агломераты); наиболее вероятный размер агломератов составляет 1,8 мкм, максимальный размер агломератов составляет 10 мкм. The proposed potassium titanate powder consists of scaly particles of irregular shape, particle diameter of 100-800 nm, particle thickness of 40-70 nm. In this case, part of the particles forms aggregates (agglomerates); the most probable agglomerate size is 1.8 microns; the maximum agglomerate size is 10 microns.
Предложенный в изобретении порошок титаната калия, имеющий чешуйчатую форму частиц субмикронного размера и обладающий улучшенными трибологическими свойствами, можно получить следующим способом. The potassium titanate powder proposed in the invention, having a scaly form of particles of submicron size and having improved tribological properties, can be obtained in the following way.
Оксид титана (в форме рутила, анатаза или их смеси) взятый в виде порошка смешивают с порошками нитрата калия и гидроксида калия в количестве, соответствующем весовому отношению Ti02:KOH, лежащему в пределах от 0,6:1 до 2,6: 1, а также весовому отношению Ti02:KN03, лежащему в пределах от 0,12:1 до 1,4:1. Полученную смесь нагревают до температуры синтеза, лежащей в интервале 410-580°С для получения расплава смеси нитрата и гидроксида калия, который в течение термической обработки реагирует с порошком оксида титана с образованием аморфного титаната калия, имеющего чешуйчатую форму частиц. Возможно также введение порошка ТЮ2 непосредственно в расплав смеси КОН и KN03, нагретый до температуры обработки. Полученный продукт промывают водой для удаления остатков расплава и отфильтровывают. Для ускорения процесса, при промывании можно использовать слабый раствор кислоты. В результате образуется титанат калия, Titanium oxide (in the form of rutile, anatase or a mixture thereof) taken in the form of a powder is mixed with powders of potassium nitrate and potassium hydroxide in an amount corresponding to a weight ratio of Ti0 2 : KOH ranging from 0.6: 1 to 2.6: 1 as well as the weight ratio of Ti0 2 : KN0 3 , lying in the range from 0.12: 1 to 1.4: 1. The resulting mixture is heated to a synthesis temperature in the range of 410-580 ° C to obtain a melt of a mixture of potassium nitrate and hydroxide, which during heat treatment reacts with titanium oxide powder to form amorphous potassium titanate having a scaly particle shape. It is also possible to introduce TJ 2 powder directly into the melt of a mixture of KOH and KN0 3 heated to the treatment temperature. The resulting product is washed with water to remove residual melt and filtered. To speed up the process, a mild acid solution can be used when washing. The result is potassium titanate,
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
имеющий мольное отношение Ti02/K20, варьируемое в широких пределах от 2,7 до 1 1 ,2 и задаваемое условиями его гидролитической обработки. SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) having a molar ratio of Ti0 2 / K 2 0, which varies over a wide range from 2.7 to 1 1, 2 and specified by the conditions of its hydrolytic treatment.
Промытый первичный титанат калия далее помещают в водный раствор ПАВ, имеющего концентрацию не ниже 0,005% в пересчете на 100% титаната калия (предпочтительно - более 0,05%), и перемешивают в течение времени, необходимого для достижения адсорбционного равновесия. Затем, порошок титаната калия с адсорбированными на его поверхности частицами ПАВ промывают водой, отфильтровывают и просушивают при температуре, не превышающей 60°С. The washed primary potassium titanate is then placed in an aqueous surfactant solution having a concentration of not less than 0.005% in terms of 100% potassium titanate (preferably more than 0.05%), and stirred for the time required to achieve adsorption equilibrium. Then, potassium titanate powder with surfactant particles adsorbed on its surface is washed with water, filtered and dried at a temperature not exceeding 60 ° C.
В качестве неионогенных ПАВ может быть использован оксиэтилированный алкилфенол, например, торговой марки ОП-10, или оксиэтилированный спирт, например, торговой марки ДС-10. As nonionic surfactants can be used ethoxylated alkyl phenol, for example, the brand name OP-10, or ethoxylated alcohol, for example, the brand name DS-10.
В качестве катионного ПАВ может быть использован цетилтриметиламмоний бромид, например, торговой марки СТАВ. As a cationic surfactant can be used cetyltrimethylammonium bromide, for example, trademark CTAB.
В качестве анионных ПАВ может быть использован алкилбензолсульфонат натрия, например, торговой марки Сульфанол, или алкилсульфат натрия, например, торговой марки Лариулсульфат. As anionic surfactants, sodium alkylbenzenesulfonate, for example, of the Sulfanol brand, or sodium alkyl sulfate, for example, of the Lariulsulfate brand, can be used.
Лучший вариант осуществления изобретения The best embodiment of the invention
Предложенный в изобретении порошок титаната калия иллюстрируется следующим примером его получения. The potassium titanate powder proposed in the invention is illustrated by the following example of its preparation.
Пример. Первичный титанат калия получали при обработке реакционной смеси, содержащей (масс.%): порошок оксида титана (30), гидроксид калия (30) и нитрат калия (40) при температуре 500°С в течение 2 ч. В основной серии экспериментов в качестве сырьевого материала использовали ТЮ2 в форме рутила, в дополнительных экспериментах - в форме анатаза. Полученный продукт помещали в дистиллированную воду, промывали до полного растворения водорастворимых продуктов синтеза и остатков исходных реагентов. После оседания (седиментации) частиц титаната калия, продукт отделяли от раствора декантацией и заливали водным раствором различных анионных, неионогенных или катионных ПАВ в весовом соотношении 1 : 10. В Example. Primary potassium titanate was obtained by treating a reaction mixture containing (wt.%): Titanium oxide powder (30), potassium hydroxide (30) and potassium nitrate (40) at a temperature of 500 ° C for 2 hours. In the main series of experiments, as TU 2 in the form of rutile was used as a raw material, in anatase form in additional experiments. The resulting product was placed in distilled water, washed until the water-soluble synthesis products and residues of the starting reagents were completely dissolved. After sedimentation of particles of potassium titanate particles, the product was separated from the solution by decantation and poured into an aqueous solution of various anionic, nonionic or cationic surfactants in a weight ratio of 1: 10. B
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
качестве анионных ПАВ использовали алкилбензолсульфонат натрия (торговая марка Сульфанол) или алкилсульфат натрия (торговая марка Лариулсульфат), в качестве неионогенных ПАВ - оксиэтилированный алкилфенол (торговая марка ОП-10) или оксиэтилированный спирт (торговая марка ДС-10), а в качестве катионного ПАВ - цетилтриметиламмоний бромид (торговая марка СТАВ). Концентрация ПАВ в полученных водных суспензиях составляла 1% от массы первичного титаната калия. В качестве образца сравнения использовали титанат калия, полученный аналогичным образом, но при использовании для вторичной обработки не водного раствора ПАВ, а чистой дистиллированной воды, являющийся промежуточным продуктом синтеза кристаллических титанатов калия, в соответствии с рекомендациями, приведенными в известном изобретении (см. патент РФ на изобретение N° 2326051, выбранный в качестве аналога). SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) sodium anionic surfactants (Sulfanol trademark) or sodium alkyl sulphate (Lariulsulfate trademark) were used as anionic surfactants, ethoxylated alkyl phenol (OP-10 trademark) or ethoxylated alcohol (DS-10 trademark) as nonionic surfactants, and cationic surfactant - cetyltrimethylammonium bromide (trade mark CTAB). The concentration of surfactants in the resulting aqueous suspensions was 1% by weight of the primary potassium titanate. As a comparison sample, we used potassium titanate obtained in a similar way, but when using secondary distilled water instead of an aqueous surfactant solution, but using pure distilled water, which is an intermediate product of the synthesis of crystalline potassium titanates, in accordance with the recommendations given in the well-known invention (see RF patent to the invention N ° 2326051, selected as an analogue).
Полученные суспензии перемешивали в течение 30 минут и оставляли до полного оседания частиц титаната калия модифицированного ПАВ. Затем отделяли водный раствор от осадка декантацией и просушивали полученный продукт в сушильном шкафу при температуре 60°С в течение 2 ч. Полученный порошкообразный продукт далее использовали для трибологических испытаний в соответствии с требованиями ГОСТ 9490-75 на четырехшариковой машине трения типа СР-1 с использованием шариков диаметром 6 мм. В качестве трибологических характеристик, в соответствии с методикой ГОСТ 9490-75, определяли значения критической нагрузки, индекса задира, диаметра пятна износа и момента силы трения. Полученные результаты приведены в таблице 1. The resulting suspensions were stirred for 30 minutes and left until the sedimentation of particles of potassium titanate modified surfactant. Then the aqueous solution was separated from the precipitate by decantation and the resulting product was dried in an oven at a temperature of 60 ° C for 2 hours. The obtained powder product was then used for tribological tests in accordance with the requirements of GOST 9490-75 on a CP-1 four-ball friction machine using balls with a diameter of 6 mm. As tribological characteristics, in accordance with the methodology of GOST 9490-75, the values of the critical load, the scoring index, the diameter of the wear spot and the moment of friction force were determined. The results are shown in table 1.
Кроме того, для сравнительных испытаний использовали порошок титаната калия, полученный согласно описанию патента США JNfa 6579619 выбранного за прототип. Синтез проводили при обжиге сырьевой смеси включающей К2С03 и ТЮ2 с добавлением Na2C03 (4,5 масс.%), что обеспечивало получение продукта (титанат калия), содержащего 2,8% Na20 в соответствии с описанием примера 1 известного изобретения. In addition, for comparative tests used potassium titanate powder obtained according to the description of US patent JNfa 6579619 selected for the prototype. The synthesis was carried out by firing a raw mixture comprising K 2 C0 3 and TU 2 with the addition of Na 2 C0 3 (4.5 wt.%), Which provided a product (potassium titanate) containing 2.8% Na 2 0 in accordance with the description Example 1 of the known invention.
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
Таблица 1. Трибологические характеристики титанатов калия SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) Table 1. Tribological characteristics of potassium titanates
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
Данные, приведенные в таблице 1 показывают, что аморфный титанат калия модифицированный ПАВ (примеры 3-8) имеет трибологические характеристики, превосходящие аналогичные параметры для известных видов титанатов калия, не подвергавшихся модифицированию ПАВ (примеры 1-2). При этом снижается величина коэффициента трения (момента силы трения), определяющего антифрикционные свойства, но особенно значителен рост показателя индекса задира, определяющего антизадирные свойства титаната калия. SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) The data shown in table 1 show that the amorphous potassium titanate modified surfactant (examples 3-8) has tribological characteristics that exceed the similar parameters for the known types of potassium titanates, not subjected to modification of surfactants (examples 1-2). At the same time, the value of the coefficient of friction (moment of friction force), which determines the antifriction properties, decreases, but the increase in the index of the scoring index, which determines the anti-seize properties of potassium titanate, is especially significant.
Влияние модификации структуры и свойств титаната калия ПАВ на его трибологические свойства зависят, прежде всего, от типа ПАВ. В случае ПАВ, относящихся к одной группе (анионным, неионогенным или катионным) трибологические характеристики отличаются не столь заметно, как для ПАВ, относящихся к различным группам. The effect of modification of the structure and properties of surfactant potassium titanate on its tribological properties depends, first of all, on the type of surfactant. In the case of surfactants belonging to the same group (anionic, nonionic, or cationic), the tribological characteristics differ not so noticeably as for surfactants belonging to different groups.
Трибологические характеристики титаната калия модифицированного ПАВ улучшаются в ряду анионные ПАВ - неионогенные ПАВ - катионные ПАВ. The tribological characteristics of potassium titanate modified surfactant are improved in the series of anionic surfactants - nonionic surfactants - cationic surfactants.
В таблице 2 приведены сравнительные данные по трибологическим характеристикам титаната калия, обработанного неионогенным ПАВ марки ОП-10 при разных концентрациях водного раствора ПАВ. Table 2 shows comparative data on the tribological characteristics of potassium titanate treated with non-ionic surfactant grade OP-10 at different concentrations of an aqueous solution of surfactant.
Таблица 2. Трибологические характеристики титаната калия, модифицированного водным раствором ОП-10, при различных концентрациях ПАВ (эксперименты проведены на базе примера 7, таблица 1) Table 2. Tribological characteristics of potassium titanate modified with an aqueous solution of OP-10 at various concentrations of surfactants (experiments were performed on the basis of example 7, table 1)
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
7.2 0,05 95 90 1,19 0,012SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) 7.2 0.05 95 90 1.19 0.012
7.3 0,3 101 133 1,17 0,0117.3 0.3 101 133 1.17 0.011
7 1 104 159 1,16 0,0107 1 104 159 1.16 0.010
7.4 2 105 140 1,16 0,0117.4 2 105 140 1.16 0.011
7.5 3 103 149 1,15 0,0107.5 3 103 149 1.15 0.010
7.6 5 101 155 1,15 0,010 7.6 5 101 155 1.15 0.010
Приведенные в таблице 2 данные показывают, что при модифицировании поверхности титаната калия использование растворов ПАВ с концентрацией менее 0,005% - нецелесообразно в силу значительного ухудшения трибологических характеристик полученного продукта, а применение растворов с концентрацией превышающей 3% - не приводит к заметному улучшению трибологических свойств и экономически нецелесообразно . The data presented in table 2 show that when modifying the surface of potassium titanate, the use of surfactant solutions with a concentration of less than 0.005% is impractical due to a significant deterioration in the tribological characteristics of the obtained product, and the use of solutions with a concentration exceeding 3% does not lead to a noticeable improvement in tribological properties and economically impractical.
Таким образом, предложенный порошок титаната калия с чешуйчатой формой частиц, модифицированных за счет интеркалирования и прививки ПАВ, имеет лучшие трибологические свойства по сравнению с известными видами титанатов калия за счет снижения коэффициента трения, а также снижения степени агломерированности частиц титаната калия. Молекулы ПАВ также могут участвовать в процессе интеркаляции слоистых частиц титаната калия, проникать в межслойное пространство и увеличивать расстояние между слоями и тем облегчать их взаимное перемещение при сдвиговых деформациях. Thus, the proposed potassium titanate powder with a scaly shape of particles modified by intercalation and grafting of surfactants has better tribological properties compared with the known types of potassium titanates due to a decrease in the friction coefficient, as well as a decrease in the degree of agglomeration of potassium titanate particles. Surfactant molecules can also participate in the intercalation of layered particles of potassium titanate, penetrate into the interlayer space and increase the distance between the layers and thereby facilitate their mutual displacement during shear deformations.
Все это обеспечивает улучшение антифрикционных и противозадирных свойств аморфного титаната калия. All this provides an improvement in the antifriction and extreme pressure properties of amorphous potassium titanate.
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
Claims
1. Порошок титаната калия, состоящий из слоистых частиц чешуйчатой формы субмикронного размера, отличающийся тем, что частицы титаната калия интеркалированы по крайней мере одним поверхностно-активным веществом (ПАВ), молекулы которого также привиты на поверхность частиц титаната калия. 1. Powder of potassium titanate, consisting of layered particles of scaly form submicron size, characterized in that the particles of potassium titanate are intercalated with at least one surface-active substance (surfactant), the molecules of which are also grafted onto the surface of the particles of potassium titanate.
2. Порошок титаната калия по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют неионогенные, катионные или анионные ПАВ. 2. The potassium titanate powder according to claim 1, characterized in that nonionic, cationic or anionic surfactants are used as surfactants.
3. Порошок титаната калия по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неионогенных ПАВ используют оксиэтилированный алкилфенол или оксиэтилированный спирт. 3. Powder of potassium titanate according to claim 1, characterized in that as nonionic surfactants use ethoxylated alkyl phenol or ethoxylated alcohol.
4. Порошок титаната калия по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катионных ПАВ используют цетилтриметиламмоний бромид. 4. Potassium titanate powder according to claim 1, characterized in that cetyltrimethylammonium bromide is used as cationic surfactant.
5. Порошок титаната калия по п. 1, отличающийся тем, что в качестве анионных ПАВ используют алкилбензолсульфонат натрия или алкилсульфат натрия. 5. Potassium titanate powder according to claim 1, characterized in that sodium alkylbenzenesulfonate or sodium alkyl sulfate is used as anionic surfactant.
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26) SUBSTITUTE SHEET (RULE 26)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009137938 | 2009-10-14 | ||
| RU2009137938/05A RU2420459C1 (en) | 2009-10-14 | 2009-10-14 | Potassium titanate powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2011046471A1 true WO2011046471A1 (en) | 2011-04-21 |
Family
ID=43876338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/RU2010/000567 WO2011046471A1 (en) | 2009-10-14 | 2010-10-08 | Potassium titanate powder |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2420459C1 (en) |
| WO (1) | WO2011046471A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114369729A (en) * | 2021-12-28 | 2022-04-19 | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 | Process for removing potassium from leaching solution by using lithium slag |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2493104C1 (en) * | 2012-02-03 | 2013-09-20 | Александр Владиленович Гороховский | Potassium titanide powder and based on it lubricating composition |
| RU2525238C1 (en) * | 2013-04-09 | 2014-08-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный аграрный университет имени Н.И. Вавилова" | Lubricant composition |
| RU2524267C1 (en) * | 2013-04-25 | 2014-07-27 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт Железнодорожного Транспорта" | Antifriction lubricant |
| RU2556111C1 (en) * | 2014-01-09 | 2015-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Method of obtaining antifriction material |
| RU2766089C1 (en) * | 2021-04-13 | 2022-02-07 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А.» | Nanocomposite material based on potassium titanate |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62207875A (en) * | 1986-03-10 | 1987-09-12 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of metal plated inorganic particles |
| US6579619B1 (en) * | 1999-07-06 | 2003-06-17 | Kawatetsu Mining Co., Ltd. | Potassium titanate powder |
-
2009
- 2009-10-14 RU RU2009137938/05A patent/RU2420459C1/en not_active IP Right Cessation
-
2010
- 2010-10-08 WO PCT/RU2010/000567 patent/WO2011046471A1/en active Application Filing
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62207875A (en) * | 1986-03-10 | 1987-09-12 | Agency Of Ind Science & Technol | Production of metal plated inorganic particles |
| US6579619B1 (en) * | 1999-07-06 | 2003-06-17 | Kawatetsu Mining Co., Ltd. | Potassium titanate powder |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| IZAWA, H. ET AL.: "Formation and properties of n-alkylammonium complexes with layered tri- and tetra-titanates.", POLIHEDRON, vol. 2, no. 8, 1983, pages 741 - 744 * |
| LI, DAN ET AL.: "Synthesis and intercalation properties of nanoscale layered tetratitanate.", JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY, vol. 12, 2002, pages 1796 - 1799 * |
| OGAWA, FUMIHITO ET AL.: "Preparation of lamellar hybrid inorganic-organic films of layered titanate and cationic or anionic surfactants.", THIN SOLID FILMS, vol. 516, 2008, pages 4863 - 4867, XP022622314, DOI: doi:10.1016/j.tsf.2007.09.007 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114369729A (en) * | 2021-12-28 | 2022-04-19 | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 | Process for removing potassium from leaching solution by using lithium slag |
| CN114369729B (en) * | 2021-12-28 | 2023-11-03 | 江苏容汇通用锂业股份有限公司 | Process for removing potassium from leaching solution by utilizing lithium slag |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2420459C1 (en) | 2011-06-10 |
| RU2009137938A (en) | 2011-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2011046471A1 (en) | Potassium titanate powder | |
| Prabhakar Vattikuti et al. | Synthesis and structural characterization of MoS 2 nanospheres and nanosheets using solvothermal method | |
| Song et al. | Synthesis of α-Fe 2 O 3 nanorod/graphene oxide composites and their tribological properties | |
| US7307047B2 (en) | Lepidocrocite potassium magnesium titanate, method for manufacturing the same and friction material | |
| EP1440940B1 (en) | Lepidocrocite type lithium potassium titanate, method for preparation thereof, and friction material | |
| US8093171B2 (en) | Noncrystalline composite alkali metal titanate composition and friction material | |
| JP5535509B2 (en) | Friction material | |
| WO2021117666A1 (en) | Lubricant and lubrication composition | |
| RU2487192C1 (en) | Method of making antifriction composition | |
| JP2008303121A (en) | Sodium hexatitanate and method for producing the same | |
| Ma et al. | In-situ synthesis strategy of monodispersed Ag 2 S nanoparticles to modify wear resistance of polyamide-imide nanocomposite lubricating coatings | |
| RU2412980C1 (en) | Antifriction suspension | |
| Oganesova et al. | Nanosized additives to lubricating materials | |
| Erdemir | Boron-based solid nanolubricants and lubrication additives | |
| Tejani et al. | Controlled synthesis and characterization of lanthanum nanorods | |
| KR20230161433A (en) | Particle-containing resin compositions and molded articles | |
| RU2766089C1 (en) | Nanocomposite material based on potassium titanate | |
| RU2493104C1 (en) | Potassium titanide powder and based on it lubricating composition | |
| CN117043112A (en) | Molybdenum disulfide particles and lubricating compositions | |
| KR101409132B1 (en) | preparing method of lubricant additives for improving performance in power driving | |
| Xue et al. | Template-free synthesis of MoSe2 hollow nanospheres with excellent tribological properties | |
| Li et al. | Preparation, characterization and tribological evaluation of calcium borate nanoparticles as lubricant additives | |
| WO2023090234A1 (en) | Composite hard chromium plating | |
| KR20230159828A (en) | Grease composition containing particles | |
| RU2484179C1 (en) | Method of making antifriction composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 10823675 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| NENP | Non-entry into the national phase |
Ref country code: DE |
|
| 122 | Ep: pct application non-entry in european phase |
Ref document number: 10823675 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |