WO2011009971A1 - Hilos magnéticos bimetálicos con anisotropía helicoidal, proceso de fabricación y aplicaciones - Google Patents

Hilos magnéticos bimetálicos con anisotropía helicoidal, proceso de fabricación y aplicaciones Download PDF

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Giovanni Badini Confalonieri
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Pavel Ripka
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    • G01R33/05—Measuring direction or magnitude of magnetic fields or magnetic flux using the flux-gate principle in thin-film element

Definitions

  • the present invention relates to a bimetallic magnetic wire comprising four different layers, one of them being a ferromagnetic layer with helical anisotropy. Therefore, the invention is framed within the field of magnetic materials, and specifically multilayer magnetic wires, and their application within the field of sensor elements, in particular that of magnetic sensors.
  • sensor elements generally have a tape or thread shape, and in many cases amorphous microstructure, where with relative ease, certain magnetic anisotrophies and magnetic domain structures whose magnetic performance is of technological utility can be generated in a controlled manner.
  • the present invention focuses on sensor elements with cylindrical geometry.
  • Some sensor devices employ principles of operation based on the magnetoelastic properties of these cylindrical geometry sensor elements. For example, for the detection of torsional stresses [/. Sasada "Torque detection apparatus" US Patent 4881414; I. Garshelis, RJ. Kar ⁇ and SPL Tollens, "Devices and methods for detecting rates of change of torque" US Patent 7386227].
  • Other devices are based on the magnetoelectric properties of amorphous wires.
  • a family of sensor devices of particular relevance for the measurement of magnetic fields are the so-called flux-gate sensors, and in particular those of the orthogonal type [K Goleman and I. Sasada, "Performance of the U-Shaped Core Orthogonal Fluxgate Magnetometer, "Trans. Magn. Soc. Japan, 5, pp. 101-104, 2005;].
  • those that use sensor elements with cylindrical symmetry have specific advantages because they can induce a helical magnetic anisotropy [P. Ripka and M. Butta "Ferromagnetic sensor” Czeck Patent PV 2007-220].
  • An advantageous feature of certain sensor devices is the possibility of quantifying the magnitude to be measured without contact between the sensor element and the voltage collection system proportional to the variation of the magnitude to be measured. For example, by fixing the sensor element to the surface of a bar to measure its state of mechanical tension by means of induced voltage in coils surrounding the bar [ M. Sahashi "Torque sensor of the non-contact type” US Patent 1986, 4627298; K. Alasafi, H. Buehl, R. Gutoehrlein and E. Schiessle “Sensor for non-contact torque measurement on a shan as well as a measurement layer for such a sensor” US Patent 1996 5493921].
  • the sensor element In order to perform these measurements, and also enable the use of non-contact systems, it is necessary that the sensor element has specific magnetic characteristics, in general a designed magnetic anisotropy. Frequently, in these non-contact sensors the existence of a helical magnetic anisotropy is required. This type of anisotropy can be induced in a ferromagnetic wire simply by applying a twisting tension. For a helical anisotropy to remain in time it is necessary to adequately modify the order of short range at atomic scale, which is achieved by thermomechanical treatments in the presence of an applied torsion, or by a helical magnetic field.
  • the present invention is based on inducing helical magnetic anisotropy in the sensor element by means of the application of a magnetic field during the electrochemical process of manufacturing the material. Numerous works have been carried out on the effect of the application of magnetic fields on electrodeposited magnetic films, although they refer to a flat geometric configuration and with uniaxial magnetic fields [HJ. Cho, S. Bhansali and CH. Ahn, "Electroplated thick permanent magnet arrays with controlled direction of magnetization for MEMS application” J. Appl. Phys. 87, (9) (2000); JB Yi, XP Li, J. Ding, JH Yin, S.
  • the present invention constitutes the first time that bimetallic magnetic threads with intrinsic helical anisotropy are obtained, for which a completely novel method of wire preparation has been used during which the helical anisotropy itself is generated.
  • This magnetic wire is suitable for use as a sensor element in non-contact type devices, for example, in flux-gate type sensors.
  • the helical anisotropy has the advantage of observing longitudinal voltages when the sensor element is circularly excited, which represents technical measurement advantages.
  • Anisotropy is induced during the same manufacturing process of the sensor element, which constitutes an original technique where the manufacturing process of magnetic bimetallic wire is combined [M. Vázquez, G. Badini, K. Pirota, J. Torrejón and H. Pfützner "Multifunctional sensor based in multilayer magnetic microwires" Patent PCT / ES2006 / 070173] with the novelty of designing the magnetic character of the external tube during the electrodeposition process of the external tube through the induction of the helical magnetic anisotropy in the external magnetic layer.
  • a first aspect of the present invention is a bi-metallic wire, hereinafter bimetallic thread of the invention, comprising: (i) a metal core, (ii) an insulating layer that covers said metal core, (iii) a nanometric layer metal on the insulating layer and (iv) a ferromagnetic outer layer, in which the ferromagnetic layer has helical magnetic anisotropy.
  • a second aspect of the present invention is the bimetallic thread manufacturing process of the invention, which comprises the following steps: a) manufacture of a metallic wire covered with Pirex by means of the ultra-fast solidification and stretching technique, b) coating of the layer of Pyrex with a nanometric layer of a noble metal by means of a metallization technique, c) coating of the gold nanometric layer with a permalloy layer by electrodeposition, in which the electrodeposition of the permalloy is carried out in the presence of a field helical magnetic
  • This helical field Io generates the application of an electric current that circulates through the internal metal core, simultaneously with the application of a longitudinal field generated by coils.
  • a third aspect of the invention is the use of the bimetallic wire of the invention as a sensor element, and more specifically in flux-gate magnetic sensors.
  • Figure 1. showing the thread and the local areas covered with parafilm prior to the metallization process.
  • Figure 2. showing the winding process of one end of the thread.
  • FIG. A Scheme of the arrangement of the wire in the sample holder for the electrodeposition.
  • Figure 5. Scheme of the electrodeposition process.
  • the starting wire is arranged vertically inside the electrolytic cell.
  • a potential difference is established between the wire itself and the circular electrode that is located in the inner part of the electrolytic cell, causing an electrodeposition current, Ui-piatmg- That tank is in turn in space inside of Helmholtz coils that generate a vertical magnetic field, H
  • H c ⁇ rc a continuous electric current, l c rc-fieid, is circulated through the wire during the electrodeposition process.
  • Figure 7. Micrograph showing the low roughness of the permalloy tube.
  • Figure 8. Compositional analysis performed by EDS technique that confirms the purity in composition of the electrodeposited permalloy.
  • Figure 9. Scheme of the bimetallic thread to be used in a flux-gate sensor. A current is passed through the copper core that generates a circular magnetic field in the external magnetic layer and saturates magnetically. V w ⁇ re is the potential difference that appears between the ends of the wire. B ex t represents the outer magnetic field to be measured.
  • Figure 10 Induced voltage in the copper core when an electric current passes through it in the presence of a longitudinal static magnetic field (left). Circular hysteresis cycles in the presence of longitudinal static fields of ⁇ 20 A / m (right).
  • the present invention relates to a bimetallic wire comprising four different layers, and having the particularity that the outermost layer is a ferromagnetic layer with helical magnetic anisotropy.
  • This type of magnetic threads with different layers have been prepared before, but it is the first time they are manufactured getting that the outer layer has this type of anisotropy, and that it is simultaneously electrically isolated from the inner layer.
  • the advantageous characteristics presented by these concrete facts are: i) The existence of helical magnetic anisotropy allows a change in the time of the azimuthal (or circular) component of the magnetization in the outer layer, resulting in an induced electrical voltage between the ends of the thread (which is proportional to the longitudinal component of the magnetization). ii) That change in the azimuthal component is achieved by the passage of an alternating current through the core of the wire. Therefore, the core must be electrically isolated from the outer layer to control that the current circulates only through the core.
  • both characteristics enable the passage of a variable current in time through the conductive core to give rise to a voltage at the ends of the external ferromagnetic layer.
  • the multilayer wire acts simultaneously as an active agent (current flow) and passive (induced voltage).
  • bi-metallic thread hereinafter bimetallic thread of the invention, which comprises: (i) A metallic core,
  • the ferromagnetic layer has helical magnetic anisotropy.
  • a material possesses helical magnetic anisotropy when its magnetic moments tend to be oriented preferably according to a helix and, therefore, with helical symmetry.
  • the magnetic moments in a material possessing helical magnetic anisotropy will simultaneously possess azimuthal (or circular) and longitudinal (or axial) magnetization components.
  • a preferred aspect of the present invention is the bimetallic wire of the invention in which the metal core (i) is made of copper.
  • Another preferred aspect of the invention is the bimetallic thread of the invention in which the insulating layer (ii) is pyrex.
  • Another preferred aspect of the invention is the bimetallic thread of the invention in which the metal nanometric layer (iii) is gold.
  • the gold layer has a thickness around 30 nm.
  • Another preferred aspect of the invention is the bimetallic thread of the invention in which the ferromagnetic layer is permalloy.
  • Permalloy is a ferromagnetic alloy composed of nickel and iron in the proportion Fe2oNi ⁇ o-
  • Another preferred aspect of the present invention is the bimetallic thread of the invention with micrometric dimensions, within the range 1 to 500 microns in diameter.
  • a second aspect of the present invention is the method of manufacturing the bimetallic thread of the invention comprising the following steps
  • Electrodeposition of the permalloy is carried out in the presence of a helical magnetic field.
  • This helical field Io generates the application of an electric current that circulates through the internal metal core, simultaneously with the application of a longitudinal field generated by coils.
  • metallization techniques those techniques that allow the coating of a surface by means of a metallic layer.
  • electrodeposition one of them being the substrate surface where that layer is deposited.
  • Another preferred aspect of the present invention is the process of manufacturing the bimetallic threads of the invention in which the noble metal used in the coating of the Pirex layer is gold.
  • Another preferred aspect of the present invention is the method of manufacturing the bimetallic threads of the invention in which the metallization technique used in stage b) is sputtering or sputtering.
  • the sputtering consists essentially of the deposition on a substrate of atoms previously removed from two or more targets that will constitute the alloy of the deposited layer.
  • a third aspect of the invention is the use of the bimetallic thread of the invention as a sensor element.
  • Another preferred aspect of the present invention is the use of the bimetallic wire of the invention as a sensor element in magnetic sensors.
  • Another more preferred aspect of the present invention is the use of the bimetallic wire of the invention as a sensor element in flux-gate magnetic sensors.
  • the flux-gate sensors are a type of conventional magnetic field sensor that are based on Faraday's law, with a specific geometry, and that work in saturation regime. As a sensor element, these sensors require soft magnetic materials with high magnetic susceptibility.
  • Manufacture of a bimetallic thread with helical anisotropy The manufacturing is carried out through the following stages: a) Manufacture of a metallic wire covered with Pirex by means of the ultra-fast solidification and stretching technique.
  • This technique consists essentially of ultrafast solidification (at a typical speed of 10 5 to 10 6 0 CVs) of a metal alloy that is inside a pyrex tube. The alloy is melted by an induction coil Io that also melts the pyrex. Given the high viscosity of the pyrex, it is necessary to extract the metal alloy inside the pyrex by stretching, allowing the thread consisting of a metallic core with amorphous microstructure and micrometric diameter of that alloy to be formed in the manufacturing process itself.
  • the uncovered area is wound to a plastic ring and fixed to it by parafilm that prevents its displacement, as can be seen in Figure 2.
  • the thread is arranged inside a chamber. This process of metallization or commercial sputtering allows to obtain a coating of Au of the threads of 30 nm thickness.
  • the protective parafilm layer is removed and the thread of the ring is unwound so that a series of local areas covered with gold are retained where in principle the electrodeposition can be carried out, as indicated in Figure 3.
  • the current is applied exclusively in the first Au zone, that is, the first 5 cm to the left in Figure 3.
  • the wire is placed in the sample holder for the process of electrodeposition as indicated in Figure 4.
  • the sample holder contains 3 copper-covered parts to allow the passage of current.
  • the first 2 whose contact is made with silver paint to improve the electrical contact (marked with Ag in Figure 4) are 2 cm apart and to them the end of the wire and the beginning of the first zone of Au of the wire are fixed.
  • the initial part of pyrex is removed by mechanical process.
  • the contact to the third point of silver (3 in Figure 4) is also made with silver paint.
  • the scheme of the electrodeposition process is indicated in Figure 5, in which for clarity the complete sample holder is not represented but only the thread.
  • the sample holder is arranged vertically inside the electrolytic tank Ia which is in turn in the interior space of Helmholtz coils that generate a vertical magnetic field (H
  • H horizontal magnetic field
  • This current is then passed through the inner core of Cu of the wire.
  • This current circulating through the nucleus of Cu, generates a circular magnetic field around the wire.
  • this current is 150 mA which generates a circular field of approximately 450 A / m.
  • the electrodeposition process is carried out in a conventional manner obtaining a permalloy layer connecting the current generator to the terminal cell in the internal Ag contact of the sample holder.
  • the thickness of the outer permalloy layer can be controlled, which in our example takes values of up to 10 ⁇ m.
  • the bimetallic wire obtained is constituted by a copper core, covered by Pirex and gold tubes, and finally by an external permalloy tube. Characterization of the bimetallic thread obtained
  • FIG. 6 shows an image of scanning electron microscopy, SEM, of the cross section of a bimetallic wire. It shows the central metal core of copper, the intermediate region of pyrex and The outer layer of permalloy. The intermediate layer of gold is not appreciated for its reduced nanometric thickness.
  • Figure 7 shows an SEM image of the outer surface of the bimetallic thread in which the low roughness of the permalloy surface is observed.
  • Figure 8 shows the results of the compositional analysis by EDS of an outer layer of permalloy of 6 ⁇ m thickness. This analysis allows confirming the absence of contamination of elements outside the Faith and Ni.
  • FIG. 9 schematically represents the wire through whose copper core an alternating current, l w ⁇ re, is generated, which generates a circular magnetic field in the external magnetic layer and magnetically saturates it in that direction.
  • V w ⁇ re is the induced voltage between the ends of the wire.
  • B ex t represents the external magnetic field that is to be measured, and which in our example we generate in a controlled way by means of Helmholtz coils.
  • Figure 10 shows the dependence of the induced voltage between the ends of the wire of the invention when an electric current passes through the copper core.
  • the 2 curves represent the results when applying Longitudinal static magnetic fields of ⁇ 20 A / m (using Helmholtz reels), respectively.
  • the induced peaks appear in opposite directions, which shows the existence of a helical anisotropy component. In another case, that displacement of peaks should not be observed but only a modification in their height.
  • Figure 10 represents the circular hysteresis cycles (M c & H c ) of the permalloy layer.
  • M c & H c the circular hysteresis cycles
  • Figure 11 represents said harmonic for an excitation with sinusoidal current through the copper core (30 mA amplitude and 10 kHz frequency). The existence of a central linear region around the field in the range ⁇ 40 ⁇ T can be observed.

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Abstract

La presente invención se refiere un hilo magnético bimetálico que comprende cuatro capas diferentes, siendo una de ellas una capa ferromagnética con anisotropía helicoidal. Por tanto, Ia invención se encuentra enmarcada dentro del campo de materiales magnéticos, y concretamente de hilos magnéticos multicapas, y su aplicación dentro del campo de los elementos sensores, en particular el de los sensores magnéticos.

Description

HILOS MAGNÉTICOS BIMETÁLICOS CON ANISOTROPIA
HELICOIDAL, PROCESO DE FABRICACIÓN Y APLICACIONES
Sector de Ia técnica
La presente invención se refiere un hilo magnético bimetálico que comprende cuatro capas diferentes, siendo una de ellas una capa ferromagnética con anisotropía helicoidal. Por tanto, Ia invención se encuentra enmarcada dentro del campo de materiales magnéticos, y concretamente de hilos magnéticos multicapas, y su aplicación dentro del campo de los elementos sensores, en particular el de los sensores magnéticos.
Estado de Ia técnica
Existen numerosos trabajos científicos de magnetismo técnico acerca de Ia generación de anisotropías magnéticas en materiales mediante tratamientos térmicos de los mismos en presencia de campos magnéticos o de tensiones mecánicas. Estas anisotropías inducidas son de interés tecnológico pues posibilitan el diseño de propiedades magnéticas particulares para el desarrollo de elementos sensores de utilidad en dispositivos sensores (de campo magnético, tensión mecánica).
Estos elementos sensores poseen generalmente forma de cinta o hilo, y en numerosos casos microestructura amorfa, en donde con relativa facilidad se puede generar de forma controlada determinadas anisotropías magnéticas y estructuras de dominios magnéticos cuyas prestaciones magnéticas son de utilidad tecnológica. La presente invención se centra en elementos sensores con geometría cilindrica. Algunos dispositivos sensores emplean principios de funcionamiento basados en las propiedades magnetoelásticas de esos elementos sensores de geometría cilindrica. Por ejemplo, para Ia detección de tensiones de torsión [/. Sasada "Torque detection apparatus" US Patent 4881414; I. Garshelis, RJ. Karí and S.P.L. Tollens, "Devices and methods for detecting rates of change of torque" US Patent 7386227]. Otros dispositivos se basan en las propiedades magnetoeléctricas de hilos amorfos. Por ejemplo, para Ia detección de campos magnéticos débiles utilizando el efecto de magnetoimpedancia gigante [K Mohrí and Y. Honkura "Amorphous Wire and CMOS IC Based Magneto-lmpedance Sensors: Orígin, Topics, and Future", Sensor Letters, VoI.5, pp.267-270 (2007); K. Mohri, T. Uchiyama, T. Maki, Y. Nakamura and Y. Inden "Human Spinal-cord Bio-Magnetic FIeId Detection Using Amorphous Wire CMOS IC pico-Tesla Magneto-lmpedance Sensor (pT-MI sensor)", IEEE Trans. Magn., VoI.45, No.10 (2009) in press].
Una familia de dispositivos sensores de particular relevancia para Ia medida de campos magnéticos son los llamados sensores de flux-gate, y en particular aquellos de tipo ortogonal [K Goleman and I. Sasada, "Performance of the U-Shaped Core Orthogonal Fluxgate Magnetometer, " Trans. Magn. Soc. Japan, 5, pp. 101-104, 2005;]. Dentro de esta familia de dispositivos de flux-gate, aquellos que utilizan elementos sensores con simetría cilindrica poseen ventajas específicas por poder inducir en ellos una anisotropía magnética helicoidal [P. Ripka and M. Butta "Ferromagnetic sensor" Czeck Patent PV 2007-220].
Una característica ventajosa de determinados dispositivos sensores es Ia posibilidad de cuantificar Ia magnitud a medir sin contacto entre el elemento sensor y el sistema de recogida de voltaje proporcional a Ia variación de Ia magnitud a medir. Por ejemplo mediante Ia fijación del elemento sensor a Ia superficie de una barra para medir su estado de tensión mecánica mediante voltaje inducido en bobinas rodeando Ia barra [ M. Sahashi "Torque sensor of the non-contact type" US Patent 1986, 4627298; K. Alasafi, H. Buehl, R. Gutoehrlein and E. Schiessle "Sensor for non-contact torque measurement on a shan as well as a measurement layer for such a sensor" US Patent 1996 5493921].
Para poder realizar esas medidas, y además posibilitar el uso de sistemas no-contacto, es necesario que el elemento sensor posea unas características magnéticas específicas, en general una anisotropía magnética diseñada. Con frecuencia, en estos sensores sin-contacto se requiere Ia existencia de una anisotropía magnética helicoidal. Este tipo de anisotropía se puede inducir en un hilo ferromagnético simplemente aplicando una tensión de torsión. Para que una anisotropía helicoidal permanezca en el tiempo es preciso modificar adecuadamente el orden de corto alcance a escala atómica, Io cual se consigue mediante tratamientos termomecánicos en presencia de una torsión aplicada, o bien mediante un campo magnético helicoidal.
La presente invención se basa en inducir anisotropía magnética helicoidal en el elemento sensor mediante Ia aplicación de un campo magnético durante el proceso de electroquímico de fabricación del material. Numerosos trabajos han sido realizados sobre el efecto de Ia aplicación de campos magnéticos sobre películas magnéticas electrodepositadas, si bien se refieren a una configuración geométrica plana y con campos magnéticos uniáxicos [HJ. Cho, S. Bhansali and CH. Ahn, "Electroplated thick permanent magnet arrays with controlled direction of magnetization for MEMS application" J. Appl. Phys.87,(9)( 2000); J.B. Yi, X.P. Li, J. Ding, J. H. Yin, S. Thongmee and H. L. Seet "Microstructure Evolution of Ni80Fe20-Cu Deposited by Electroplating Under an Applied Field", IEEE Trans. Magn., VoI. 43, No. 6, JUNE 2007"; X.P. Lia, ZJ. Zhao, H. L. Seet, M. Heng, T. B. Oh and J. Y. Lee "Effect of magnetic field on the magnetic properties of electroplated NiFeOCu composite wires; J. Appl. Phys. 94, No 10, 15 NOVEMBER 2003"]. Sin embargo, no existe ningún ejemplo de fabricación de hilos magnéticos con anisotropía magnética helicoidal inducida de forma permanente durante el propio proceso de fabricación.
La presente invención constituye Ia primera vez que se obtienen hilos magnéticos bimetálicos con anisotropía helicoidal intrínseca, para Io cual se ha utiliza un procedimiento totalmente novedoso de preparación del hilo durante el cual se genera Ia propia anisotropía helicoidal. Este hilo magnético es apropiado para su empleo como elemento sensor en dispositivos de tipo no-contacto por ejemplo, en sensores de tipo flux-gate.
En esencia, Ia anisotropía helicoidal presenta Ia ventaja de Ia observación de voltajes longitudinales cuando se excita circularmente el elemento sensor, Io cual representa ventajas técnicas de medición. La anisotropía se induce durante el mismo proceso de fabricación del elemento sensor, Io que constituye una técnica original en donde se conjunta el proceso de fabricación de hilo bimetálico magnético [M. Vázquez, G. Badini, K. Pirota, J. Torrejón and H. Pfützner "Multifunctional sensor based in multilayer magnetic microwires" Patent PCT/ES2006/070173] con Ia novedad de diseñar el carácter magnético del tubo externo durante el proceso de electrodeposición del tubo externo mediante Ia inducción de Ia anisotropía magnética helicoidal en Ia capa magnética externa. Esto se consigue mediante el paso de una corriente eléctrica en el núcleo metálico que genera un campo magnético circular en el tubo externo. La utilidad muy concreta de Ia utilización de este tipo de microhilo bimetálico con anisotropía helicoidal en su tubo externo se particulariza en los sensores de flux-gate sin contacto [M. Butta, P. Ripka, S. Atalay, F. E. Atalay and XP. Li "Flux gate effect in twisted magnetic wire, J Magn Magn Mater (2007)]. Descripción Breve
Un primer aspecto de Ia presente invención es un hilo bi-metálico, en adelante hilo bimetálico de Ia invención, que comprende: (i) un núcleo metálico, (ii) una capa aislante que recubre dicho núcleo metálico, (iii) una capa nanométrica metálica sobre Ia capa aislante y (iv) una capa externa ferromagnética, en el que Ia capa ferromagnética tiene anisotropía magnética helicoidal. Un segundo aspecto de Ia presente invención es el procedimiento de fabricación de hilo bimetálico de Ia invención que comprende las siguientes etapas: a) fabricación de un hilo metálico cubierto de Pirex mediante Ia técnica de solidificación ultrarrápida y estiramiento, b) recubrimiento de Ia capa de Pirex con una capa nanométrica de un metal noble por medio de una técnica de metalización, c) recubrimiento de Ia capa nanométrica de oro con una capa de permalloy por electrodeposición, en el que Ia electrodeposición del permalloy se lleva a cabo en presencia de un campo magnético helicoidal. Ese campo helicoidal Io genera Ia aplicación de una corriente eléctrica que circula por el núcleo metálico interno, simultáneamente con Ia aplicación de un campo longitudinal generado por bobinas.
Un tercer aspecto de Ia invención es el uso del hilo bimetálico de Ia invención como elemento sensor, y más concretamente en sensores magnéticos tipo flux-gate.
Descripción de las figuras
Figura 1.- Esquema representando el hilo y las zonas locales cubiertas de parafilm previas al proceso de metalización. Figura 2.- Esquema donde se representa el proceso de arrollamiento de un extremo del hilo.
Figura 3.- Esquema de las distintas zonas de hilo hábiles para el proceso de electrodeposición.
Figura A - Esquema de Ia disposición del hilo en el portamuestras para Ia electrodeposición. Figura 5.- Esquema del proceso de electrodeposición. El hilo de partida se dispone verticalmente en el interior de Ia cuba electrolítica. Para generar Ia electrodeposición se establece una diferencia de potencial entre el propio hilo y el electrodo circular que se encuentra en Ia parte interna de Ia cuba electrolítica, originando una corriente de electrodeposición, Ui-piatmg- Esa cuba se encuentra a su vez en el espacio interior de unas bobinas de Helmholtz que generan un campo magnético vertical, H|0ng, paralelo al propio hilo. Para generar el campo magnético circular, Hc¡rc , en el hilo se hace circular una corriente eléctrica continua, lc¡rc-fieid, a través de él durante el proceso de electrodeposición.
Figura 6.- Micrografías por SEM de hilos bimetálicos con distinto espesor del tubo de permalloy (1 y 6 μm).
Figura 7.- Micrografía donde se observa Ia baja rugosidad del tubo de permalloy.
Figura 8.- Análisis composicional realizado por técnica EDS que confirma Ia pureza en composición del permalloy electrodepositado. Figura 9.- Esquema del hilo bimetálico para ser empleado en un sensor de flux-gate. Se hace pasar una corriente lw¡re por el núcleo de cobre que genera un campo magnético circular en Ia capa magnética externa y Ia satura magnéticamente. Vw¡re es Ia diferencia de potencial que aparece entre los extremos del hilo. Bext representa el campo magnético exterior que se quiere medir.
Figura 10.- Voltaje inducido en el núcleo de cobre al pasar una corriente eléctrica a su través en presencia de un campo magnético estático longitudinal (izquierda). Ciclos de histéresis circulares en presencia de campos estáticos longitudinales de ± 20 A/m (derecha).
Figure 11.- Dependencia de Ia componente de segundo armónico del voltaje inducido entre los extremos del hilo.
Descripción detallada
La presente invención se refiere a un hilo bimetálico que comprende cuatro capas diferentes, y que tiene Ia particularidad de que Ia capa más exterior es una capa ferromagnética con anisotropía magnética helicoidal. Este tipo de hilos magnéticos con distintas capas se han preparado con anterioridad, pero es Ia primera vez que se fabrican consiguiendo que Ia capa exterior posea este tipo de anisotropía, y que simultáneamente esté aislada eléctricamente de Ia capa interna. Las características ventajosas que presentan estos hechos concretos son: i) La existencia de anisotropía magnética helicoidal permite que un cambio en el tiempo de Ia componente azimutal (o circular) de Ia imanación en Ia capa externa de lugar a un voltaje eléctrico inducido entre los extremos del hilo (que es proporcional a Ia componente longitudinal de Ia imanación). ii) Ese cambio en Ia componente azimutal se consigue mediante el paso de una corriente alterna por el núcleo del hilo. Por tanto, el núcleo debe estar aislado eléctricamente de Ia capa externa para controlar que Ia corriente circule sólo por el núcleo.
Es decir, ambas características posibilitan que el paso de una corriente variable en el tiempo por el núcleo conductor dé lugar a un voltaje en los extremos de Ia capa ferromagnética externa. En definitiva, el hilo multicapa actúa simultáneamente como agente activo (paso de corriente) y pasivo (voltaje inducido).
Por tanto, un aspecto de Ia presente invención es el hilo bi-metálico, en adelante hilo bimetálico de Ia invención, que comprende: (i) Un núcleo metálico,
(ii) Una capa aislante que recubre dicho núcleo metálico,
(iii) Una capa nanométrica metálica sobre Ia capa aislante,
(iv) Una capa externa ferromagnética,
en el que Ia capa ferromagnética tiene anisotropía magnética helicoidal.
En esta invención se entiende que un material posee anisotropía magnética helicoidal cuando sus momentos magnéticos tienden a orientarse preferentemente según una hélice y, por tanto, con simetría helicoidal. Como consecuencia, los momentos magnéticos en un material que posea anisotropía magnética helicoidal poseerán simultáneamente componentes de imanación azimutal (o circular) y longitudinal (o axial).
Un aspecto preferente de Ia presente invención es el hilo bimetálico de Ia invención en el que el núcleo metálico (i) es de cobre. Otro aspecto preferente de Ia invención es el hilo bimetálico de Ia invención en el que Ia capa aislante (ii) es de pirex.
Otro aspecto preferente de Ia invención es el hilo bimetálico de Ia invención en el que Ia capa nanométrica metálica (iii) es de oro. La capa de oro tiene un espesor entorno a los 30 nm.
Otro aspecto preferente de Ia invención es el hilo bimetálico de Ia invención en el que Ia capa ferromagnética es de permalloy. El permalloy es una aleación ferromagnética compuesta por níquel y hierro en Ia proporción Fe2oNiβo-
Otro aspecto preferente de Ia presente invención es el hilo bimetálico de Ia invención con dimensiones micrométricas, comprendidas dentro del rango 1 a 500 mieras de diámetro.
Un segundo aspecto de Ia presente invención es el procedimiento de fabricación del hilo bimetálico de Ia invención que comprende las siguientes etapas
a) Fabricación de un hilo metálico cubierto de Pirex mediante Ia técnica de solidificación ultrarrápida y estiramiento.
b) Recubrimiento de Ia capa de Pirex del hilo metálico con una capa nanométrica de un metal noble por medio de una técnica de metalización. c) Recubrimiento de Ia capa micrométrica de oro con una capa de permalloy por electrodeposición,
en el que Ia electrodeposición del permalloy se lleva a cabo en presencia de un campo magnético helicoidal. Ese campo helicoidal Io genera Ia aplicación de una corriente eléctrica que circula por el núcleo metálico interno, simultáneamente con Ia aplicación de un campo longitudinal generado por bobinas. En Ia presente invención se definen como técnicas de metalización aquellas técnicas que posibilitan el recubrimiento de una superficie mediante una capa de carácter metálico. Así mismo se define como electrodeposición al proceso que permite el crecimiento de una capa conductora mediante el establecimiento de una diferencia de potencial entre dos electrodos, siendo uno de ellos Ia superficie sustrato donde se deposita esa capa.
Otro aspecto preferente de Ia presente invención es el procedimiento de fabricación de los hilos bimetálicos de Ia invención en el que el metal noble utilizado en el recubrimiento de Ia capa de Pirex es oro.
Otro aspecto preferente de Ia presente invención es el procedimiento de fabricación de los hilos bimetálico de Ia invención en el que Ia técnica de metalización utilizada en Ia etapa b) es Ia pulverización catódica o sputteríng. La pulverización catódica consiste, esencialmente, en Ia deposición sobre un sustrato de átomos arrancados previamente de dos o más blancos que constituirán Ia aleación de Ia capa depositada. Un tercer aspecto de Ia invención es el uso del hilo bimetálico de Ia invención como elemento sensor.
Otro aspecto preferente de Ia presente invención es el uso del hilo bimetálico de Ia invención como elemento sensor en sensores magnéticos. Otro aspecto más preferente de Ia presente invención es el uso del hilo bimetálico de Ia invención como elemento sensor en sensores magnéticos tipo flux-gate. Los sensores flux-gate son un tipo de sensor de campo magnético convencional que se basan en Ia ley de Faraday, con una geometría específica, y que trabajan en régimen de saturación. Como elemento sensor estos sensores requieren de materiales magnéticos blandos con elevada susceptibilidad magnética. Ejemplo de realización de Ia invención
Fabricación de un hilo bimetálico con anisotropía helicoidal. La fabricación se realiza mediante las siguientes etapas: a) Fabricación de un hilo metálico cubierto de Pirex mediante Ia técnica de solidificación ultrarrápida y estiramiento. Esta técnica consiste esencialmente en Ia solidificación ultrarápida (a una velocidad típica de 105 a 106 0CVs) de una aleación metálica que se encuentra en el interior de un tubo de pirex. La aleación se funde mediante una bobina de inducción Io que hace fundir también el pirex. Dada Ia elevada viscosidad del pirex, es preciso extraer por estiramiento Ia aleación metálica en el interior del pirex posibilitando que se forme en el propio proceso de fabricación el hilo consistente en un núcleo metálico con microestructura amorfa y diámetro micrométrico, de aquella aleación, cubierto por una capa micrométrica de pirex. b) Recubrimiento de Ia capa de pirex del hilo metálico con una capa micrométrica de oro por proceso de metalización o sputtering (término inglés que se traduce como pulverización catódica). Antes de proceder al recubrimiento, una de las terminaciones del hilo de cobre cubierto de pirex se recubre de parafilm con objeto de protegerla del proceso de metalización. Asimismo, otra región centrada del hilo es cubierta de parafilm para interrumpir Ia zona expuesta a Ia pulverización catódica. Las dimensiones concretas del hilo y de las zonas cubiertas o no de parafilm se representan en Ia Figura 1.
A continuación, se bobina Ia zona no cubierta a un anillo de plástico y se fija a él mediante parafilm que evita su desplazamiento, tal como puede verse en Ia Figura 2. En el proceso de metalización o sputtering, el hilo se dispone en el interior de una cámara. Este proceso de metalización o sputtering comercial permite obtener un recubrimiento de Au de los hilos de 30 nm de espesor. c) Recubrimiento de Ia capa micrométrica de oro con una capa de permalloy por electrodeposición en presencia de un campo magnético helicoidal.
Después del proceso de metalización se quita Ia capa protectora de parafilm y se desenrolla el hilo del anillo de modo que se retienen una serie de zonas locales cubiertas de oro en donde en principio se puede proceder a Ia electrodeposición, tal como se indica en Ia Figura 3. No obstante, en el proceso de electrodeposición se aplica Ia corriente exclusivamente en Ia primera zona de Au, es decir, los 5 cm primeros a Ia izquierda en Ia Figura 3. A continuación se coloca el hilo en el portamuestras para el proceso de electrodeposición tal como se indica en las Figura 4. El portamuestras contiene 3 partes cubiertas de cobre para permitir el paso de corriente. Las 2 primeras, cuyo contacto se hace con pintura de plata para mejorar el contacto eléctrico (marcadas con Ag en Figura 4) están separadas 2 cm y a ellas se fijan el extremo del hilo y el comienzo de Ia primera zona de Au del hilo. Para posibilitar el contacto eléctrico, Ia parte inicial de pirex se retira por proceso mecánico. El contacto al tercer punto de plata (3 en Ia Figura 4) se realiza también con pintura de plata.
El esquema del proceso de electrodeposición se indica en Ia Figura 5, en el que por claridad no se representa el portamuestras completo sino sólo el hilo. El portamuestras se dispone verticalmente en el interior de Ia cuba electrolítica Ia cual se encuentra a su vez en el espacio interior de unas bobinas de Helmholtz que generan un campo magnético vertical (H|0ng), paralelo al propio hilo. En nuestro ejemplo particular, se aplica una corriente de 200 mA por las bobinas de Helmholtz que genera un campo magnético longitudinal de 0.6 mT).
A continuación se hace pasar una corriente eléctrica a través del núcleo interno de Cu del hilo. Esta corriente, circulando por el núcleo de Cu, genera un campo magnético circular alrededor del hilo. En nuestro ejemplo particular, esta corriente es de 150 mA que genera un campo circular de aproximadamente 450 A/m.
La combinación de campo longitudinal y circular da lugar a una campo magnético helicoidal en Ia zona externa del hilo donde se electrodeposita simultáneamente Ia microcapa de permalloy. Este campo helicoidal es el que origina Ia buscada anisotropía helicoidal en Ia capa externa del hilo.
El proceso de electrodeposición se realiza de modo convencional obteniendo una capa de permalloy conectando el generador de corriente a Ia celda terminal en el contacto de Ag interno del portamuestras. En función del tiempo de electrodeposición, se puede controlar el espesor de Ia capa externa de permalloy, que en nuestro ejemplo toma valores de hasta 10 μm.
El hilo bimetálico obtenido está constituido por un núcleo de cobre, recubierto por tubos de Pirex y oro, y finalmente por un tubo externo de permalloy. Caracterización del hilo bimetálico obtenido
De acuerdo al proceso descrito anteriormente se han obtenido hilos bimetálicos cuya caracterización morfológica y estructural describimos a continuación. La Figura 6 muestra una imagen de microscopía electrónica de barrido, SEM, del corte transversal de un hilo bimetálico. En ella se observa el núcleo central metálico de cobre, Ia región intermedia de pirex y Ia capa externa de permalloy. La capa intermedia de oro no se aprecia por su reducido espesor nanométrico.
En Ia Figura 7 se muestra una imagen SEM de Ia superficie exterior del hilo bimetálico en Ia que se observa Ia baja rugosidad de Ia superficie de permalloy.
Por último, Ia Figura 8 muestra los resultados del análisis composicional mediante EDS de una capa externa de permalloy de 6 μm de espesor. Este análisis permite confirmar Ia ausencia de contaminación de elementos ajenos al Fe y Ni.
Comprobación de Ia anisotropia magnética helicoidal del hilo bimetálico v respuesta de un elemento flux-gate A continuación se muestra un ejemplo en el que se muestra que el hilo bimetálico obtenido en Ia presente invención presenta anisotropia magnética helicoidal, así como Ia respuesta del mismo como elemento sensor de flux-gate. La Figura 9 representa esquemáticamente el hilo por cuyo núcleo de cobre se hace pasar una corriente alterna, lw¡re, que genera un campo magnético circular en Ia capa magnética externa y Ia satura magnéticamente en esa dirección. Vw¡re es el voltaje inducido entre los extremos del hilo. Por su parte, Bext representa el campo magnético exterior que se quiere medir, y que en nuestro ejemplo Io generamos de forma controlada mediante unas bobinas de Helmholtz.
La Figura 10 (izquierda) muestra Ia dependencia del voltaje inducido entre los extremos del hilo de Ia invención al pasar una corriente eléctrica por el núcleo central de cobre. Las 2 curvas representan los resultados al aplicar campos magnéticos estáticos longitudinales de ± 20 A/m (mediante los carretes de Helmholtz), respectivamente. Como se puede observar los picos inducidos aparecen en sentidos opuestos Io que pone de manifiesto Ia existencia de una componente de anisotropía helicoidal. En otro caso, no debería observarse ese desplazamiento de picos sino solamente una modificación en Ia altura de los mismos.
Por su parte, Ia Figura 10 (derecha) representa los ciclos de histéresis circulares (Mc & Hc) de Ia capa de permalloy. En este caso, Ia existencia de Ia anisotropía helicoidal se pone de manifiesto en el desplazamiento de los ciclos al invertir el campo estático longitudinal.
Por último, y para comprobar el tipo de respuesta que puede ser empleada de forma real en un sensor de tipo de flux-gate, se ha medido Ia componente de segundo armónico en el voltaje inducido entre los extremos del hilo de Ia invención. La Figura 11 representa dicho armónico para una excitación con corriente sinusoidal por el núcleo de cobre (30 mA de amplitud y 10 kHz de frecuencia). Se puede observar Ia existencia de una región lineal central entorno al campo en el intervalo ±40 μT.

Claims

REIVINDICACIONES
1.- Hilo bi-metálico que comprende: (i) un núcleo metálico, (ii) una capa aislante que recubre dicho núcleo metálico, (iii) una capa nanométrica metálica sobre Ia capa aislante y (iv) una capa externa ferromagnética, caracterizado porque dicha capa ferromagnética tiene anisotropía magnética helicoidal.
2.- Hilo bimetálico según reivindicación anterior caracterizado porque el núcleo metálico (i) es de cobre.
3.- Hilo bimetálico según reivindicación 1 caracterizado porque Ia capa aislante (ii) es de pirex. A - Hilo bimetálico según reivindicación 1 caracterizado porque Ia capa nanométrica metálica (iii) es de oro.
5.- Hilo bimetálico según reivindicación 1 caracterizado porque Ia capa ferromagnética (iv) es de permalloy.
6.- Hilo bimetálico según reivindicaciones anteriores caracterizado porque sus dimensiones son micrométricas, comprendidas dentro del rango de 1 a 500 mieras de diámetro. 7.- Procedimiento de fabricación del hilo bimetálico descrito en las reivindicaciones anteriores que comprende las siguientes etapas: a) Fabricación de un hilo metálico cubierto de Pirex mediante Ia técnica de solidificación ultrarrápida y estiramiento.
b) Recubrimiento de Ia capa de Pirex del hilo metálico con una capa nanométrica de un metal noble por medio de una técnica de metalización. c) Recubrimiento de Ia capa nanométrica del metal noble con una capa de permalloy por electrodeposición,
caracterizado porque Ia electrodeposición del permalloy se lleva a cabo en presencia de un campo magnético helicoidal.
8.- Procedimiento de fabricación del hilo bimetálico según reivindicación 7 caracterizado porque el metal noble utilizado en el recubrimiento de Ia capa de Pirex es oro. 9.- Procedimiento de fabricación del hilo bimetálico según reivindicación 7 caracterizado porque Ia técnica de metalización utilizada en Ia etapa b) es el sputtering.
10.- Uso del hilo bimetálico descrito en las reivindicaciones 1-6 como elemento sensor.
11.- Uso del hilo bimetálico de Ia invención según reivindicación 10 como elemento sensor en sensores magnéticos. 12.- Uso del hilo bimetálico de Ia invención según reivindicación 11 como elemento sensor en sensores magnéticos tipo Flux-gate.
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