WO2010121947A1 - Method for determining electrical and mechanical material properties using an saw one-port resonator - Google Patents

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Glen Guhr
Raimund BRÜNIG
Martin JÄGER
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Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V.
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Definitions

  • the invention relates to the field of metrology and electrical engineering and relates to a method for determining electrical and mechanical material properties, such as can be used for example for determining the electrical and mechanical properties of liquids such as oils, milk, blood, blood plasma.
  • IDT interdigital transducer
  • an electrochemical sensor with IDT electrodes on a ceramic carrier consisting of working and reference electrodes on the ceramic carrier and the working electrode are provided with a biological coating.
  • a method and a device for the rapid determination of a bacterial load in blood and blood products by means of IS are known.
  • an electrical equivalent circuit diagram is used by means of which the determination of at least one of the equivalent circuit diagram parameters is made possible. From these data, conclusions are drawn on the growth behavior of the cell / bacterial cultures.
  • the sensor device consists of a SAW delay path with two interdigital transducers (IDT) for generating an electroacoustic wave, wherein the IDTs are connected to an evaluation circuit for determining mechanical properties on the basis of the transmission frequency, delay and / or attenuation of the electroacoustic wave the IDTs is connected to a second evaluation circuit for determining the dielectric properties on the basis of the complex electrical impedance of the I DT, wherein different frequencies are used to achieve the mechanical and dielectric properties.
  • IDT interdigital transducers
  • the disadvantage of the known technical solutions is that the mechanical and electrical material properties can not be determined simultaneously and not at the same location on a material / liquid and only at low complex dielectricity.
  • the object of the present invention is to provide a method for determining electrical and mechanical material properties of a sample, by means of which the material properties can be determined simultaneously and at the same location with an arrangement currently and / or over a time course.
  • a SAW gate resonator is used on a piezoelectrically high coupling substrate.
  • horizontally polarized waves are excited by the substrate and the electrodes.
  • a SAW gate resonator is used whose surfaces have on both sides a average roughness R 3 of less than 10 nm, determined over a distance of more than 1 ⁇ m. It is also advantageous if aqueous liquids, cell tissue, blood, blood plasma, milk, oils are used as the sample.
  • the measurement is carried out at frequencies between 1 Hz and 3 * 10 10 Hz.
  • the solution according to the invention makes it possible for the first time to determine the electrical and mechanical material properties of a sample simultaneously and spatially equal during a measurement, and additionally over a time course.
  • the measurements on a sample can be carried out simultaneously and at the same location.
  • a single SAW gate resonator or a multiple array of SAW gate resonators consisting of IDTs and reflectors on a substrate with a sample is substantially completely covered.
  • the multiple arrangement of SAW gate resonators is to be understood according to the invention as meaning that a plurality of individual one-port resonators with the same or different frequency can be arranged on a substrate and all are covered with a sample. With such an arrangement, for example, a spatial distribution of the samples can be determined.
  • SAW single-gate resonators with different resonance frequencies make it possible to improve the performance electrical and mechanical sample properties vertically at different heights of the sample.
  • the sample is essentially a liquid, a sol, a gel or biological tissue.
  • the substantially complete covering of the SAW ontor resonator with the sample is understood to mean that the liquids, sols and gels completely cover the SAW one-resonant resonator, the biological tissues also only over a period of time passing the SAW ontor resonator for example, when cells adhere and multiply.
  • the sample as a liquid can also be an aqueous liquid with a high degree of complex dielectric or blood, blood plasma, milk, oils.
  • the measurement of aqueous liquids is possible in particular since, in contrast to SAW delay paths, the excited surface wave is less strongly attenuated by liquids having a large complex dielectric and therefore the determination of mechanical properties is still possible.
  • the solution according to the invention can be used particularly advantageously for liquid sensors, or for the investigation of cell adhesion processes, wherein according to the invention the viscoelastic properties of the extracellular matrix of the cells are determined.
  • the capacity of the cell membranes and conductivity properties and effects on the cell surfaces can be determined simultaneously, depending on the frequency.
  • the coagulation time of whole blood and blood plasma and the fibrinogen content and the hematocrit value of whole blood can also be determined. Furthermore, it is also possible to continuously measure the viscosity changes during the coagulation process.
  • Another field of application of the method according to the invention may be studies on milk clotting for cheese production and yoghurt production.
  • the sample viscoelasticity and the electrical properties of the sample are determined according to the invention, whereby conclusions can be drawn on the vitality and growth of the bacteria contained.
  • the determination of the viscosity of oils and the determination of the water content of oils are possible according to the invention.
  • Another advantage of the solution according to the invention is that during the measurement inverse microscopy of the samples is possible.
  • the method of the present invention measures the magnitude and phase of the complex electrical resistance of a sample that substantially covers an SAW gate resonator. From the curve of the magnitude and the phase of the complex electrical resistance, the electrical and mechanical material properties of the sample during a measuring cycle can then be determined by means of known methods and models.
  • the mechanical properties of the curve are determined around the resonance area of the SAW single-gate resonator.
  • the electrical properties are determined from the curve outside the resonant region of the SAW single-gate resonator.
  • the measurements can be carried out advantageously over a wide frequency range of advantageously 1 Hz to 3 * 10 10 Hz and also the entire impedance curve over the frequency range can be determined.
  • Liquids in particular with substances dissolved therein, have polarization effects which, depending on the respective time constant, manifest themselves in maxima of the phase of the complex electrical resistance within certain frequency ranges (relaxation regions).
  • Another advantage of the solution according to the invention is that after measuring the magnitude and the phase of the complex electrical resistance of a sample of the measured relaxation regions as a function of the frequency, the SAW gate resonator can be exchanged to the effect that the further measurements with another SAW one-port resonators whose resonant frequency at a frequency in a region of the Curve course is located, in which the measured phase has changed by a maximum of 10% compared to a minimum or a maximum. This reduces the superposition of electrical and mechanical effects.
  • the resonant frequency then equal to a frequency in a region of the curve L iegt, in which the measured phase by a maximum 10% changed to a minimum or a maximum. This also minimizes the superposition of electrical and mechanical effects.
  • Example 1 shows the curve of the measurement of the magnitude and the phase of the complex electrical resistance on a sample according to Example 1.
  • the mechanical and electrical properties of a saline (NaCl) aqueous solution are determined by means of a SAW single-cavity resonator.
  • the resonator has a resonant frequency (minimum of the amount of electrical impedance) of 85MHz with a resonance region in the range of ⁇ 10% of the resonant frequency.
  • the aqueous NaCl solution to be examined is applied to the sensitive surface (IDTs and reflectors) of the SAW single-cavity resonator.
  • a sample volume of only 50 ⁇ l is sufficient due to the small sensor surface and the possibility to examine mechanical and electrical properties of the sample simultaneously and at the same location.
  • a network analyzer determines the magnitude and phase of the electrical impedance of the loaded sensor in a frequency range of 10 kHz to 200 MHz.
  • Fig. 1 the measured course of magnitude and phase of the electrical impedance graph is shown graphically.
  • the curves show the relaxation areas A, B and the resonance area C.
  • the relaxation areas A and B are characteristic of the presence of the sodium and chloride ions contained in the solution.
  • Statements about the mechanical properties of the solution provide the shape and location of the resonance area C.

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Abstract

The invention concerns the field of measurement technology, and relates to a method for determining electrical and mechanical material properties, which may be used for liquids, such as oils, milk, blood, for example. The aim of the present invention is to provide a method by means of which the material properties may be detected at the same time and at the same place by way of an assembly. The aim is achieved by a method, in which by means of a SAW one-port resonator, which is substantially fully covered with a sample, the amount and the phase of the complex electrical resistance is measured in a broad frequency range, and subsequently the electrical and mechanical material properties of the sample are determined from the curve profile of the amount and the phase of the complex electrical resistance using known methods and models.

Description

VERFAHREN ZUR ERMITTLUNG ELEKTRISCHER UND MECHANISCHER MATERIALEIGENSCHAFTEN MITTELS EINES SAW-EINTORRESONATORS . METHOD FOR DETERMINING ELECTRICAL AND MECHANICAL MATERIAL PROPERTIES BY MEANS OF A SAW-EINTORRESONATOR.
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Messtechnik und Elektrotechnik und betrifft ein Verfahren zur Ermittlung elektrischer und mechanischer Materialeigenschaften, wie es beispielsweise für die Ermittlung der elektrischen und mechanischen Eigenschaften von Flüssigkeiten, wie Öle, Milch, Blut, Blutplasma eingesetzt werden kann.The invention relates to the field of metrology and electrical engineering and relates to a method for determining electrical and mechanical material properties, such as can be used for example for determining the electrical and mechanical properties of liquids such as oils, milk, blood, blood plasma.
Bekannt sind Verfahren zur Ermittlung elektrischer Materialeigenschaften mittels Impedanzspektroskopie (IS). Dabei werden beispielsweise Plattenelektroden oder auch Interdigitale Wandlerstrukturen (IDT = interdigital transducer) auf Glas-, Siθ2- oder Polymersubstraten (nicht piezoelektrischer natur) aufgebracht, um eine Kapazität zu erzeugen. Diese wird meist nach Betrag und Phase der elektrischen Impedanz in Abhängigkeit der Frequenz detektiert. Anhand der Messgrößen können dann elektrische und dielektrische Materialeigenschaften abgeleitet werden (US 7,399,631 B1 ). Weiterhin bekannt sind akustische Messungen mittels akustischer Oberflächenwellen (SAW = surface acoustic waves). Mithilfe einer SAW-Verzögerungsstrecke mit Sende- und Empfangswandler können die mechanischen Größen Viskosität und Elastizität aus dem Betrag und der Phase der ermittelten Messwerte abgeleitet werden. Auch Rückschlüsse auf Masseanlagerungen können gezogen werden. (Flüssigkeitssensoren auf der Basis mikroakustischer Wellenleitermoden, Falk Herrmann, Shaker Verlag Aachen 2000)Methods for determining electrical material properties by means of impedance spectroscopy (IS) are known. In this case, for example, plate electrodes or interdigital transducer structures (IDT = interdigital transducer) on glass, SiO 2 or polymer substrates (not piezoelectric nature) applied to produce a capacity. This is usually detected by the amount and phase of the electrical impedance as a function of the frequency. On the basis of the measured variables, electrical and dielectric material properties can then be derived (US Pat. No. 7,399,631 B1). Furthermore, acoustic measurements by means of surface acoustic waves (SAW) are known. Using a SAW delay line with transmit and receive transducers, the mechanical variables viscosity and elasticity can be derived from the magnitude and the phase of the determined measured values. Also conclusions about mass accumulations can be drawn. (Liquid sensors based on microacoustic waveguide modes, Falk Herrmann, Shaker Verlag Aachen 2000)
Ebenfalls bekannt sind akustische Messungen mit einer Quarzmikrowaage (quartz crystal microbalance, QCM). Dazu werden 2 Elektroden so angeordnet, dass dazwischen ein Quarzsubstrat vorhanden ist. Die Messung der Schichthöhe beim Abscheiden von starren Schichten ist möglich. Jedoch können in Flüssigkeiten nur mechanische Eigenschaften bestimmt werden, da die Elektroden die elektrischen Eigenschaften der Proben abschirmen. Um diesen Nachteil zu umgehen, wird gemäß Wegener et al., Eur. Biophys J 1996; 25, 93-103) eine zusätzliche Elektrode in der Messanordnung eingeführt, um die Impedanzspektroskopie zwischen dieser Probe und der oberen Elektrode der Quarzmikrowaage durchführen zu können.Also known are acoustic measurements with a quartz crystal microbalance (QCM). For this purpose, 2 electrodes are arranged so that there is a quartz substrate between them. The measurement of the layer height during the deposition of rigid layers is possible. However, only mechanical properties can be determined in liquids since the electrodes shield the electrical properties of the samples. To circumvent this disadvantage, according to Wegener et al., Eur. Biophys J 1996; 25, 93-103) introduced an additional electrode in the measuring arrangement in order to be able to perform the impedance spectroscopy between this sample and the upper electrode of the quartz microbalance.
Ebenfalls ist nach der DE 696 10 183 T3 eine piezoelektrische Quarzmikrowaage bekannt, mittels der die Resonanzfrequenz und der Verlustfaktor des mit einer Flüssigkeit belegten piezoelektrischen Resonators ermittelt werden kann.Also known from DE 696 10 183 T3 is a piezoelectric quartz microbalance, by means of which the resonance frequency and the loss factor of the piezoelectric resonator occupied by a liquid can be determined.
Auch bekannt sind Wechselstromwiderstandsmessungen (EP 1 394 545 A1 ) bei denen mittels IS der Hämatokritwert (HKT) und mittels eines elektrochemischen Sensors der Blutzuckergehalt bestimmt werden. Nachfolgend muss jedoch eine Korrektur des Zuckerwertes durchgeführt werden, um eine Verfälschung durch den HKT-Wert zu verhindern.Also known are AC resistance measurements (EP 1 394 545 A1) in which the hematocrit value (HKT) is determined by means of IS and the blood sugar content is determined by means of an electrochemical sensor. Subsequently, however, a correction of the sugar value must be carried out in order to prevent a falsification by the HKT value.
Aus der DE102 28 088 B4 ist ein elektrochemischer Sensor mit IDT-Elektroden auf einem Keramikträger bekannt, bestehend aus Arbeits- und Referenzelektroden auf dem Keramikträger und die Arbeitselektrode mit einer biologischen Beschichtung versehen sind. Gemäß der DE 103 51 390 A1 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur schnellen Bestimmung einer bakteriellen Belastung in Blut und Blutprodukten mittels IS bekannt. Dazu wird ein elektrisches Ersatzschaltbild verwendet, mittels dessen die Bestimmung von mindestens einem der Ersatzschaltbildparameter ermöglicht wird. Aus diesen Angaben werden dann Rückschlüsse auf das Wachstumsverhalten der Zell-/Baktehenkulturen gezogen.From DE 102 28 088 B4 an electrochemical sensor with IDT electrodes on a ceramic carrier is known, consisting of working and reference electrodes on the ceramic carrier and the working electrode are provided with a biological coating. According to DE 103 51 390 A1, a method and a device for the rapid determination of a bacterial load in blood and blood products by means of IS are known. For this purpose, an electrical equivalent circuit diagram is used by means of which the determination of at least one of the equivalent circuit diagram parameters is made possible. From these data, conclusions are drawn on the growth behavior of the cell / bacterial cultures.
Nach der US 5,610,566 A sind SAW-Sensoren mit einer Verzögerungsstrecke und separat aufgebrachten IDT für IS zur Untersuchung von Schmiermitteln bekannt.According to US Pat. No. 5,610,566 A, SAW sensors with a delay path and separately applied IDT for IS for the investigation of lubricants are known.
Aus der WO 98/37412 ist eine Vorrichtung zur Erfassung von Material Parametern flüssiger Medien bekannt. Die Sensoreinrichtung besteht aus einer SAW- Verzögerungsstrecke mit zwei Interdigitalwandlern (IDT) zur Erzeugung einer elektroakustischen Welle, wobei die IDTs mit einer Auswertungsschaltung zur Ermittlung mechanischer Eigenschaften auf der Grundlage der Übertragungsfrequenz, Verzögerung und/oder der Dämpfung der elektroakustischen Welle verschaltet sind, und einer der IDTs mit einer zweiten Auswertungsschaltung zur Ermittlung der dielektrischen Eigenschaften auf der Grundlage der komplexen elektrischen Im pedanz des I DT verschaltet ist, wobei zur Erm ittl ung der mechanischen und dielektrischen Eigenschaften unterschiedliche Frequenzen verwendet werden.From WO 98/37412 a device for detecting material parameters of liquid media is known. The sensor device consists of a SAW delay path with two interdigital transducers (IDT) for generating an electroacoustic wave, wherein the IDTs are connected to an evaluation circuit for determining mechanical properties on the basis of the transmission frequency, delay and / or attenuation of the electroacoustic wave the IDTs is connected to a second evaluation circuit for determining the dielectric properties on the basis of the complex electrical impedance of the I DT, wherein different frequencies are used to achieve the mechanical and dielectric properties.
Der Nachteil der bekannten technischen Lösungen besteht darin, dass d ie mechanischen und elektrischen Materialeigenschaften nicht gleichzeitig und nicht am gleichen Ort an einem Material/Flüssigkeit und nur bei niedriger komplexer Dielektrizität ermittelt werden können.The disadvantage of the known technical solutions is that the mechanical and electrical material properties can not be determined simultaneously and not at the same location on a material / liquid and only at low complex dielectricity.
Die Aufgabe der vorliegenden Lösung besteht in der Angabe eines Verfahrens zur Ermittlung elektrischer und mechanischer Materialeigenschaften einer Probe, mittels dessen die Materialeigenschaften gleichzeitig und am gleichen Ort mit einer Anordnung aktuell und/oder über einen zeitlichen Verlauf ermittelt werden können.The object of the present invention is to provide a method for determining electrical and mechanical material properties of a sample, by means of which the material properties can be determined simultaneously and at the same location with an arrangement currently and / or over a time course.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Ermittlung elektrischer und mechanischer Materialeigenschaften werden mittels eines oder mehrerer mit einer Probe im Wesentlichen vollständig bedeckten SAW-Eintorresonators, wobei als Probe im Wesentlichen eine Flüssigkeit, ein SoI, ein Gel oder biologisches Gewebe eingesetzt wird, einmalig oder in zeitlichen Abständen mehrmalig, der Betrag und die Phase des komplexen elektrischen Widerstandes in einem breiten Frequenzbereich gemessen, und anschließend aus dem Kurvenverlauf des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes mittels bekannter Verfahren und Modelle die elektrischen und mechanischen Materialeigenschaften der Probe ermittelt werden, und bei dem in Abhängigkeit vom bekannten oder gemessenen Kurvenverlauf der Phase und der Kenntnis deren Relaxationsgebiete die Messung des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes mit einem solchen SAW- Eintorresonator durchgeführt wird, dessen Resonanzfrequenz bei einer Frequenz in einem Gebiet des Kurvenverlaufs liegt, in dem sich die gemessene Phase um maximal 10 % gegenüber einem Minimum oder einem Maximum geändert hat, oder ein anderer SAW-Eintorresonator für die Messung eingesetzt wird, dessen Resonanzfrequenz bei einer Frequenz in einem Gebiet des Kurvenverlaufs liegt, in dem sich die gemessene Phase um maximal 10 % gegenüber einem Minimum oder einem Maximum geändert hat.The object is achieved by the invention specified in the claims. Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims. In the method according to the invention for determining electrical and mechanical material properties, by means of one or more SAW gate resonators substantially completely covered with a sample, wherein a liquid, a sol, a gel or biological tissue is used as the sample, once or at intervals repeatedly, the magnitude and phase of the complex electrical resistance are measured in a wide frequency range, and then the electric and mechanical material properties of the sample are determined from the curve of the magnitude and phase of the complex electrical resistance by means of known methods and models, and in which Depending on the known or measured curve of the phase and the knowledge of their relaxation areas, the measurement of the magnitude and the phase of the complex electrical resistance is performed with such a SAW single-resonant whose Resonanzfreque nz is at a frequency in a region of the waveform in which the measured phase has changed by a maximum of 10% from a minimum or a maximum, or another SAW gate resonator is used for the measurement, its resonant frequency at a frequency in a region of the curve in which the measured phase has changed by a maximum of 10% compared to a minimum or a maximum.
Vorteil hafterweise werden meh rere einzel ne SAW-Eintorresonatoren mit unterschiedlichen Resonanzfrequenzen eingesetzt.Advantageously, several individual SAW one-port resonators with different resonance frequencies are used.
Ebenfalls vorteilhafterweise wird ein SAW-Eintorresonator auf einem piezoelektrisch hoch koppelnden Substrat eingesetzt.Also advantageously, a SAW gate resonator is used on a piezoelectrically high coupling substrate.
Weiterhin vorteilhafterweise werden durch das Substrat und die Elektroden horizontal polarisierte Wellen angeregt.Further advantageously, horizontally polarized waves are excited by the substrate and the electrodes.
Und auch vorteilhafterweise wird ein SAW-Eintorresonator eingesetzt, dessen Oberflächen beidseitig einen Mittenrauhwert R3 von weniger als 10 nm, ermittelt über eine Strecke mehr als 1 μm, aufweist. Von Vorteil ist es auch, wenn als Probe wässrige Flüssigkeiten, Zellgewebe, Blut, Blutplasma, Milch, Öle eingesetzt werden.And also advantageously, a SAW gate resonator is used whose surfaces have on both sides a average roughness R 3 of less than 10 nm, determined over a distance of more than 1 μm. It is also advantageous if aqueous liquids, cell tissue, blood, blood plasma, milk, oils are used as the sample.
Und auch von Vorteil ist es, wenn die Messung des Realteils des komplexen elektrischen Widerstandes bei Anlegen einer Gleichspannung durchgeführt wird.And it is also advantageous if the measurement of the real part of the complex electrical resistance is performed when applying a DC voltage.
Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn die Messung des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes bei Anlegen einer Wechselspannung durchgeführt wird.It is also advantageous if the measurement of the magnitude and the phase of the complex electrical resistance is carried out when an alternating voltage is applied.
Auch von Vorteil ist es, wenn an den SAW-Eintorresonator eine Wechselspannung angelegt wird, die frequenzveränderbar ist.It is also advantageous if an AC voltage which is variable in frequency is applied to the SAW one-port resonator.
Weiterhin von Vorteil ist es, wenn die Messung bei Frequenzen zwischen 1 Hz und 3*1010 Hz durchgeführt wird.Furthermore, it is advantageous if the measurement is carried out at frequencies between 1 Hz and 3 * 10 10 Hz.
Und auch von Vorteil ist es, wenn während der Messung weitere Eigenschaften der Probe durch optisches Mikroskopieren mit einem aufrechten oder inversen Aufbau ermittelt werden.It is also advantageous if, during the measurement, further properties of the sample are determined by optical microscopy with an upright or inverse configuration.
Durch die erfindungsgemäße Lösung wird es erstmals möglich, an einer Probe die elektrischen und mechanischen Materialeigenschaften gleichzeitig und räumlich gleich während einer Messung zu ermitteln, und zusätzlich noch über einen zeitlichen Verlauf. Also können erfindungsgemäß die Messungen an einer Probe gleichzeitig und am gleichen Ort durchgeführt werden.The solution according to the invention makes it possible for the first time to determine the electrical and mechanical material properties of a sample simultaneously and spatially equal during a measurement, and additionally over a time course. Thus, according to the invention, the measurements on a sample can be carried out simultaneously and at the same location.
Dazu wird ein einziger SAW-Eintorresonator oder eine Mehrfachanordnung von SAW-Eintorresonatoren bestehend aus IDTs und Reflektoren auf einem Substrat mit einer Probe im Wesentlichen vollständig bedeckt. Unter der Mehrfachanordnung von SAW-Eintorresonatoren soll erfindungsgemäß verstanden werden, dass mehrere einzelne Eintorresonatoren mit gleicher oder auch unterschiedlicher Frequenz auf einem Substrat angeordnet sein können und alle mit einer Probe bedeckt sind. Mit eine solchen Anordnung kann beispielsweise eine räumliche Verteilung der Probene ig ensch aften bestim mt werden . SAW-Eintorresonatoren mit unterschiedlichen Resonanzfrequenzen ermöglichen die Besti m m u ng d er elektrischen und mechanischen Probeneigenschaften vertikal in verschiedenen Höhen der Probe.For this purpose, a single SAW gate resonator or a multiple array of SAW gate resonators consisting of IDTs and reflectors on a substrate with a sample is substantially completely covered. The multiple arrangement of SAW gate resonators is to be understood according to the invention as meaning that a plurality of individual one-port resonators with the same or different frequency can be arranged on a substrate and all are covered with a sample. With such an arrangement, for example, a spatial distribution of the samples can be determined. SAW single-gate resonators with different resonance frequencies make it possible to improve the performance electrical and mechanical sample properties vertically at different heights of the sample.
Die Probe ist im Wesentlichen eine Flüssigkeit, ein SoI, ein Gel oder biologisches Gewebe. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung soll unter der im Wesentlichen vollständigen Bedeckung des SAW-Eintorresonators mit der Probe verstanden werden, dass die Flüssigkeiten, Sole und Gele den SAW-Eintorresonator vollständig bedecken, wobei die biologischen Gewebe den SAW-Eintorresonator auch erst über einen zeitlichen Verlauf bedecken können, beispielsweise wenn Zellen adheheren und sich vermehren.The sample is essentially a liquid, a sol, a gel or biological tissue. In the context of the present invention, the substantially complete covering of the SAW ontor resonator with the sample is understood to mean that the liquids, sols and gels completely cover the SAW one-resonant resonator, the biological tissues also only over a period of time passing the SAW ontor resonator for example, when cells adhere and multiply.
Die Probe als Flüssigkeit kann insbesondere auch eine wässrige Flüssigkeiten mit großer komplexer Dielektrizität oder Blut, Blutplasma, Milch, Öle sein. Die Messung an wässrigen Flüssigkeiten ist erfindungsgemäß insbesondere möglich, da im Gegensatz zu SAW-Verzögerungsstrecken die angeregte Oberflächenwelle durch Flüssigkeiten mit großer komplexer Dielektrizität weniger stark bedämpft wird und daher die Bestimmung mechanischer Eigenschaften weiterhin möglich ist.In particular, the sample as a liquid can also be an aqueous liquid with a high degree of complex dielectric or blood, blood plasma, milk, oils. According to the invention, the measurement of aqueous liquids is possible in particular since, in contrast to SAW delay paths, the excited surface wave is less strongly attenuated by liquids having a large complex dielectric and therefore the determination of mechanical properties is still possible.
Die erfindungsgemäße Lösung ist besonders vorteilhaft einsetzbar für die Flüssigkeitssensorik, oder zur Untersuchung von Zelladhäsionsvorgängen, wobei erfindungsgemäß die viskoelastischen Eigenschaften der extrazellulärem Matrix der Zellen ermittelt werden. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können gleichzeitig je nach Frequenz die Kapazität der Zellmembranen und Leitfähigkeitseigenschaften und -effekte an den Zelloberflächen ermittelt werden.The solution according to the invention can be used particularly advantageously for liquid sensors, or for the investigation of cell adhesion processes, wherein according to the invention the viscoelastic properties of the extracellular matrix of the cells are determined. By the method according to the invention, the capacity of the cell membranes and conductivity properties and effects on the cell surfaces can be determined simultaneously, depending on the frequency.
Auch die Gerinnungszeit von Vollblut und Blutplasma und der Fibrinogengehalt und der Hämatokritwert von Vollblut (HKT) kann ermittelt werden. Weiterhin können auch kontinuierlich die Viskositätsänderungen während des Gerinnungsvorgangs gemessen werden.The coagulation time of whole blood and blood plasma and the fibrinogen content and the hematocrit value of whole blood (HKT) can also be determined. Furthermore, it is also possible to continuously measure the viscosity changes during the coagulation process.
Ein weiteres Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens können Untersuchungen zur Milchgerinnung für die Käseproduktion und die Joghurtentstehung sein. Dabei werden erfindungsgemäß die Probenviskoelastizität und die elektrischen Eigenschaften der Probe ermittelt, wodurch Rückschlüsse auf Vitalität und Wachstum der enthaltenen Bakterien gezogen werden können. Auch die Ermittlung der Viskosität von Ölen und die Bestimmung des Wassergehalts von Ölen sind erfindungsgemäß möglich.Another field of application of the method according to the invention may be studies on milk clotting for cheese production and yoghurt production. In this case, the sample viscoelasticity and the electrical properties of the sample are determined according to the invention, whereby conclusions can be drawn on the vitality and growth of the bacteria contained. The determination of the viscosity of oils and the determination of the water content of oils are possible according to the invention.
Vorteilhaft bei der erfindungsgemäßen Lösung ist weiterhin, dass während der Messung auch inverses Mikroskopieren der Proben möglich ist.Another advantage of the solution according to the invention is that during the measurement inverse microscopy of the samples is possible.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden der Betrag und die Phase des komplexen elektrischen Widerstandes einer Probe, die einen SAW-Eintorresonator im Wesentlichen bedeckt, gemessen. Aus dem Kurvenverlauf des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes können dann mittels bekannter Verfahren und Modelle die elektrischen und mechanischen Materialeigenschaften der Probe während eines Messzyklusses ermittelt werden.The method of the present invention measures the magnitude and phase of the complex electrical resistance of a sample that substantially covers an SAW gate resonator. From the curve of the magnitude and the phase of the complex electrical resistance, the electrical and mechanical material properties of the sample during a measuring cycle can then be determined by means of known methods and models.
Dabei werden die mechanischen Eigenschaften aus dem Kurvenverlauf um das Resonanzgebiet des SAW-Eintorresonators ermittelt. Die elektrischen Eigenschaften werden aus dem Kurvenverlauf außerhalb des Resonanzgebietes des SAW- Eintorresonators ermittelt.The mechanical properties of the curve are determined around the resonance area of the SAW single-gate resonator. The electrical properties are determined from the curve outside the resonant region of the SAW single-gate resonator.
Die Messungen können dabei vorteilhafterweise über einen großen Frequenzbereich von vorteilhafterweise 1 Hz bis 3*1010 Hz durchgeführt werden und ebenso kann der gesamte Impedanzverlauf über den Frequenzbereich ermittelt werden.The measurements can be carried out advantageously over a wide frequency range of advantageously 1 Hz to 3 * 10 10 Hz and also the entire impedance curve over the frequency range can be determined.
Flüssigkeiten, insbesondere mit darin gelösten Stoffen, weisen Polarisationseffekte auf, die sich, abhängig von der jeweiligen Zeitkonstante, in Maxima der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes innerhalb bestimmter Frequenzbereiche (Relaxationsgebiete) äußern.Liquids, in particular with substances dissolved therein, have polarization effects which, depending on the respective time constant, manifest themselves in maxima of the phase of the complex electrical resistance within certain frequency ranges (relaxation regions).
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht darin, dass nach einer Messung des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes einer Probe aus den gemessenen Relaxationsgebieten in Abhängigkeit von der Frequenz, der SAW-Eintorresonator dahingehend ausgetauscht werden kann, dass die weiteren Messungen mit einem anderen SAW-Eintorresonatoren durchgeführt werden, dessen Resonanzfrequenz bei einer Frequenz in einem Gebiet des Kurvenverlaufs liegt, in dem sich die gemessene Phase um maximal 10 % gegenüber einem Minimum oder einem Maximum geändert hat. Dadurch wird die Überlagerung von elektrischen und mechanischen Effekten verringert. Es ist jedoch auch vorteilhaft, dass im Falle, dass Relaxationsgebiete der Probe bekannt oder vermutet werden, ein solcher SAW-Eintorresonator gewählt wird, dessen Resonanzfrequenz dann gleich bei einer Frequenz in einem Gebiet des Kurvenverlaufs l iegt, in dem sich die gemessene Phase um maximal 10 % gegenüber einem Minimum oder einem Maximum geändert. Auch dadurch wird eine Überlagerung von elektrischen und mechanischen Effekten minimiert.Another advantage of the solution according to the invention is that after measuring the magnitude and the phase of the complex electrical resistance of a sample of the measured relaxation regions as a function of the frequency, the SAW gate resonator can be exchanged to the effect that the further measurements with another SAW one-port resonators whose resonant frequency at a frequency in a region of the Curve course is located, in which the measured phase has changed by a maximum of 10% compared to a minimum or a maximum. This reduces the superposition of electrical and mechanical effects. However, it is also advantageous that in the event that relaxation regions of the sample are known or suspected, such SAW Eintorresonator is selected, the resonant frequency then equal to a frequency in a region of the curve L iegt, in which the measured phase by a maximum 10% changed to a minimum or a maximum. This also minimizes the superposition of electrical and mechanical effects.
Nachfolgend wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.
Dabei zeigtIt shows
Fig. 1 den Kurvenverlauf der Messung des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes an einer Probe gemäß Beispiel 1.1 shows the curve of the measurement of the magnitude and the phase of the complex electrical resistance on a sample according to Example 1.
Beispiel 1example 1
Es werden die mechanischen und elektrischen Eigenschaften einer salzhaltigen (NaCI) wässrigen Lösung mittels eines SAW-Eintorresonators ermittelt. Der Resonator besitzt eine Resonanzfrequenz (Minimum des Betrages der elektrischen Impedanz) von 85MHz mit einem Resonanzgebiet im Bereich von ±10% der Resonanzfrequenz.The mechanical and electrical properties of a saline (NaCl) aqueous solution are determined by means of a SAW single-cavity resonator. The resonator has a resonant frequency (minimum of the amount of electrical impedance) of 85MHz with a resonance region in the range of ± 10% of the resonant frequency.
Zunächst wird die zu untersuchende wässrige NaCI-Lösung auf die sensitive Fläche (IDTs und Reflektoren) des SAW-Eintorresonators aufgebracht. Ein Probenvolumen von nur 50 μl ist aufgrund der kleinen Sensoroberfläche und der Möglichkeit mechanische und elektrische Eigenschaften der Probe gleichzeitig und am gleichen Ort zu untersuchen, ausreichend. Ein Netzwerkanalysator bestimmt Betrag und Phase der elektrischen Impedanz des beladenen Sensors in einem Frequenzbereich von 10 kHz bis 200 MHz. In Fig. 1 ist der gemessene Verlauf von Betrag und Phase der elektrischen Impedanz graph isch dargestellt. Die Kurven zeigen die Relaxationsgebiete A, B sowie das Resonanzgebiet C. Die Relaxationsgebiete A und B sind dabei charakteristisch für das Vorhandensein der in der Lösung enthaltenen Natrium- und Chloridionen. Aussagen über die mechanischen Eigenschaften der Lösung (Dichte und Viskosität) liefert Form und Lage des Resonanzgebietes C. First, the aqueous NaCl solution to be examined is applied to the sensitive surface (IDTs and reflectors) of the SAW single-cavity resonator. A sample volume of only 50 μl is sufficient due to the small sensor surface and the possibility to examine mechanical and electrical properties of the sample simultaneously and at the same location. A network analyzer determines the magnitude and phase of the electrical impedance of the loaded sensor in a frequency range of 10 kHz to 200 MHz. In Fig. 1, the measured course of magnitude and phase of the electrical impedance graph is shown graphically. The curves show the relaxation areas A, B and the resonance area C. The relaxation areas A and B are characteristic of the presence of the sodium and chloride ions contained in the solution. Statements about the mechanical properties of the solution (density and viscosity) provide the shape and location of the resonance area C.

Claims

Patentanspruch claim
1. Verfahren zur Ermittlung elektrischer und mechanischer Materialeigenschaften, bei dem mittels eines oder mehrerer mit einer Probe im Wesentlichen vollständig bedeckten SAW-Eintorresonators, wobei als Probe im1. A method for determining electrical and mechanical material properties, wherein by means of one or more with a sample substantially completely covered SAW Eintorresonators, wherein as a sample in the
Wesentlichen eine Flüssigkeit, ein SoI, ein Gel oder biologischesEssentially a liquid, sol, gel or biological
Gewebe eingesetzt wird, einmalig oder in zeitlichen Abständen mehrmalig, der Betrag und die Phase des komplexen elektrischen Widerstandes in einem breiten Frequenzbereich gemessen werden, und anschließend aus dem Kurvenverlauf des Betrages und derTissue is used, once or at intervals several times, the magnitude and phase of the complex electrical resistance in a wide frequency range are measured, and then from the curve of the amount and the
Phase des komplexen elektrischen Widerstandes mittels bekannterPhase of the complex electrical resistance by means of known
Verfahren und Modelle die elektrischen und mechanischenProcedures and models the electrical and mechanical
Materialeigenschaften der Probe ermittelt werden, und bei dem in Abhängigkeit vom bekannten oder gemessenen Kurvenverlauf der Phase und der Kenntnis deren Relaxationsgebiete die Messung des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes mit einem solchen SAW-Eintorresonator durchgeführt wird, dessen Resonanzfrequenz bei einer Frequenz in einem Gebiet des Kurvenverlaufs liegt, in dem sich die gemessene Phase um maximal 10 % gegenüber einem Minimum oder einem Maximum geändert hat, oder ein anderer SAW-Eintorresonator für die Messung eingesetzt wird, dessen Resonanzfrequenz bei einer Frequenz in einem Gebiet des Kurvenverlaufs liegt, in dem sich die gemessene Phase um maximal 10 % gegenüber einem Minimum oder einem Maximum geändert hat.Material properties of the sample are determined, and in which, depending on the known or measured waveform of the phase and the knowledge of their relaxation areas, the measurement of the magnitude and phase of the complex electrical resistance is performed with such a SAW Eintorresonator whose resonance frequency at a frequency in one Area of the curve is in which the measured phase has changed by a maximum of 10% compared to a minimum or a maximum, or another SAW gate resonator is used for the measurement whose resonance frequency is at a frequency in a region of the curve in the the measured phase has changed by a maximum of 10% compared to a minimum or a maximum.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem mehrere einzelne SAW- Eintorresonatoren mit unterschiedlichen Resonanzfrequenzen eingesetzt werden. 2. The method of claim 1, wherein a plurality of individual SAW Eintorresonatoren be used with different resonance frequencies.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem ein SAW-Eintorresonator auf einem piezoelektrisch hoch koppelnden Substrat eingesetzt wird.3. The method of claim 1, wherein a SAW gate resonator is used on a piezoelectrically high coupling substrate.
4. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem durch das Substrat und die Elektroden horizontal polarisierte Wellen angeregt werden.4. The method of claim 1, wherein horizontally polarized waves are excited by the substrate and the electrodes.
5. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem ein SAW-Eintorresonator eingesetzt wird, dessen Oberflächen beidseitig einen Mittenrauhwert R3 von weniger als 10 nm, ermittelt über eine Strecke mehr als 1 μm, aufweist.5. The method of claim 1, wherein a SAW gate resonator is used, whose surfaces on both sides of an average roughness R 3 of less than 10 nm, determined over a distance more than 1 micron, having.
6. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem als Probe wässrige Flüssigkeiten, Zellgewebe, Blut, Blutplasma, Milch, Öle eingesetzt werden.6. The method of claim 1, wherein as a sample aqueous fluids, cell tissue, blood, blood plasma, milk, oils are used.
7. Verfahren nach Anspruch 1 , bei der die Messung des Realteils des komplexen elektrischen Widerstandes bei Anlegen einer Gleichspannung durchgeführt wird.7. The method of claim 1, wherein the measurement of the real part of the complex electrical resistance is performed upon application of a DC voltage.
8. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem die Messung des Betrages und der Phase des komplexen elektrischen Widerstandes bei Anlegen einer Wechselspannung durchgeführt wird.8. The method of claim 1, wherein the measurement of the magnitude and the phase of the complex electrical resistance is performed upon application of an AC voltage.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem an den SAW-Eintorresonator eine Wechselspannung angelegt wird, die frequenzveränderbar ist.9. The method of claim 8, wherein an AC voltage is applied to the SAW gate resonator, which is frequency changeable.
10.Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem die Messung bei Frequenzen zwischen 1 Hz und 3*1010 Hz durchgeführt wird.10.A method according to claim 1, wherein the measurement is carried out at frequencies between 1 Hz and 3 * 10 10 Hz.
11. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem während der Messung weitere Eigenschaften der Probe durch optisches Mikroskopieren mit einem aufrechten oder inversen Aufbau ermittelt werden. 11. The method of claim 1, wherein further properties of the sample are determined by optical microscopy with an upright or inverse structure during the measurement.
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