WO2009074146A2 - Verfahren zur herstellung einer reflexionsmindernden schicht und optisches element mit einer reflexionsmindernden schicht - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer reflexionsmindernden schicht und optisches element mit einer reflexionsmindernden schicht Download PDF

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WO2009074146A2
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nanostructure
optical element
lacquer layer
reflection
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Ulrike Schulz
Norbert Kaiser
Klaus Rose
Peter Munzert
Nancy Bollwahn
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
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    • G02B2207/00—Coding scheme for general features or characteristics of optical elements and systems of subclass G02B, but not including elements and systems which would be classified in G02B6/00 and subgroups
    • G02B2207/101—Nanooptics

Definitions

  • one or more dielectric layers are conventionally applied to the optical element.
  • the antireflection of an optical element by the creation of a nanostructure on its surface has the advantage that a low reflection is achieved over a wide angle of incidence range.
  • the nanostructure is only partially mechanically resistant, so there is a risk that the nanostructure is damaged, for example, when cleaning the surface.
  • the invention has for its object to provide an improved method for producing a reflection-reducing layer and an optical element with a reflection-reducing layer, in which the reflection-reducing Layer characterized by a nanostructure with improved mechanical resistance.
  • a UV-curable or thermally curable lacquer layer is first applied in the liquid state to the surface of the optical element, for example by spin coating or dip coating.
  • the application of the lacquer layer thus takes place in particular wet-chemically.
  • the lacquer layer is partially solidified after being applied to the surface of the optical element by irradiation with UV light or by annealing.
  • the lacquer layer is advantageously partially crosslinked in such a way that a removal of material by a plasma etching process or by an embossing process is possible.
  • a nanostructure is produced on the surface of the lacquer layer. Only after the generation of the nanostructure is the lacquer layer completely cured by further irradiation with UV light or by further tempering.
  • the lacquer layer is first partially solidified by irradiation with UV light or by annealing, it is possible to a reflection-reducing nanostructure on the Surface of a paint layer to produce, in which this would not be possible in the still liquid state or after curing.
  • the lacquer layer is preferably formed from an inorganic-organic hybrid polymer.
  • the lacquer layer contains a siloxane.
  • the lacquer layer is formed from the polymer Ormocer®, which is characterized by a high mechanical resistance. In this way, the surface of the optical element is protected, in particular, from mechanical damage which might occur, for example, when cleaning the surface.
  • the nanostructure in the partially crosslinked lacquer layer is preferably produced by means of a plasma etching process.
  • the plasma etching process is advantageously carried out by means of a plasma which contains argon and / or oxygen.
  • the plasma etching process is known per se from the patent DE 10241708 B4, the disclosure content of which is hereby incorporated by reference.
  • a thin layer is preferably applied to the partially solidified lacquer layer.
  • the thin layer may be, for example, an oxide layer, a nitride layer or a fluoride layer. Especially - A -
  • the thin layer may contain silicon oxide, silicon nitride, titanium oxide or magnesium fluoride.
  • the thin layer advantageously has a thickness of only 2 nm or less.
  • the application of this thin layer before carrying out the plasma etching process has the advantage that the thin layer acts as an initial layer for the plasma etching process and thus makes it possible to produce a nanostructure in polymers in which this is difficult or impossible without the previous application of the thin layer it is possible.
  • the reflection-reducing nanostructure is produced by means of an embossing process in the lacquer layer.
  • the nanostructure produced by means of the plasma etching process or by means of the embossing process advantageously extends from the surface of the lacquer layer to a depth of 50 nm or more into the lacquer layer. Particularly preferably, the nanostructure extends from the surface of the lacquer layer into the lacquer layer to a depth of between 80 nm and 600 nm.
  • a hydrophobic or a hydrophilic layer is applied to the nanostructure.
  • the surface of the optical element is not only anti-reflective, but also has hydrophobic or hydrophilic properties.
  • hydrophobic layer for example, a layer is suitable, the silicone or fluorine-containing organic material contains.
  • the hydrophobic layer may, for example, have a thickness between 1 nm and 10 nm.
  • a hydrophilic layer for example, a layer of a silicon oxide, in particular SiO 2 , is suitable.
  • the thickness of the hydrophilic layer is advantageously between 10 nm and 50 nm, particularly preferably between 30 nm and 40 nm.
  • the application of a silicon oxide layer has the advantage that it not only has hydrophilic properties, but at the same time represents a hard layer which additionally adds to the nanostructure protects. Due to this property, a hydrophilic silicon oxide layer can also be applied as an additional layer below a subsequent hydrophobic layer.
  • the hydrophilic and / or the hydrophobic layer can be applied both before complete curing of the lacquer layer and after complete curing of the lacquer layer.
  • the reflection-reducing layer is formed from a crosslinked thermally or UV-curable lacquer layer which has a nanostructure on its surface.
  • the lacquer layer is in particular formed from an inorganic-organic hybrid polymer and may in particular contain a siloxane.
  • the nanostructure advantageously extends from the surface of the lacquer layer to a depth of 50 nm or more, particularly preferably from 80 nm to 600 nm, into the lacquer layer. Furthermore, a thin is advantageous hydrophobic or hydrophilic layer applied to the nanostructure.
  • FIGS. 1A to 1F show an exemplary embodiment of a method for producing a reflection-reducing layer according to the invention with the aid of schematically illustrated intermediate steps
  • FIG. 2 shows a schematic illustration of a cross section through an exemplary embodiment of an optical element with a reflection-reducing layer according to the invention
  • FIG. 3 shows the reflection R as a function of the wavelength ⁇ of a sample produced according to an exemplary embodiment of the method in comparison to an unstructured sample
  • FIG. 4 shows the transmission T as a function of
  • Figure 5 shows the IR absorption A as a function of
  • a UV-curable or thermally curable lacquer layer 2 is applied to an optical element 1.
  • the optical element 1 consists for example of glass or plastic.
  • the optical element may include polymethyl methacrylate, polycarbonate, polyethersulfone, polycycloolefin, CR39, polythiourethane, polyethylene terephthalate (PET) or triacetyl acetate (TAC).
  • the thermally curable or UV-curable lacquer layer 2 may in particular be formed from an inorganic-organic hybrid polymer.
  • the lacquer layer 2 may contain a siloxane.
  • Such polymers are characterized in particular by a comparatively high hardness in the crosslinked state, that is they are very resistant to mechanical damage after curing by thermal treatment or irradiation with UV light.
  • the polymer for the lacquer layer 2 is in particular a
  • Ormocer® suitable.
  • the application of the lacquer layer 2 to the optical element preferably takes place in that the lacquer layer is applied in the liquid state in a solution to the surface.
  • spincoating or a Dip drawing process for applying the lacquer layer can be used.
  • the lacquer layer 2 is partially solidified by irradiation with UV light or a thermal treatment.
  • Partially solidified in this case means that the polymer from which the lacquer layer 2 is formed is only partially crosslinked.
  • the partial solidification of the lacquer layer 2 preferably takes place in such a way that, in a subsequent method step, a nanostructure can be produced on the surface of the lacquer layer 2 by means of a plasma etching process or an embossing process.
  • a reflection-reducing nanostructure is produced on the surface of the lacquer layer 2.
  • a reflection-reducing nanostructure is produced on the surface of the lacquer layer 2.
  • a plasma ion source 4 for example, an argon-oxygen plasma can be used.
  • Such a plasma etching is known per se from the document DE 10241708 B4 and is therefore not explained in detail at this point.
  • a thin layer 3 is preferably applied to the previously partially solidified lacquer layer 2 before the plasma etching process is carried out.
  • the thin layer 3 is preferably an oxide layer, a nitride layer or a fluoride layer.
  • thin layers of TiC> 2 / SiC> 2, MgF 2 or of a silicon nitride are suitable.
  • the thin layer 3 preferably has a thickness of 2 nm or less, more preferably 1.5 nm or less.
  • the thickness of the thin layer 3 is understood as meaning a thickness averaged over the surface of the lacquer layer 2.
  • the average thickness of the thin layer 3 can be determined during growth, for example with a calibrated quartz oscillating measuring system, wherein the average layer thickness is calculated from the applied mass.
  • the average thickness of the thin layer corresponds to the thickness of a uniformly thick layer which has the same mass as the actually applied unevenly thick layer.
  • the thin layer 3 is applied, for example, by vacuum evaporation from an evaporation source 4.
  • the evaporation source 4 may be an electron beam evaporation source or a thermal evaporation source.
  • other PVD methods for applying the thin layer 3 can be used.
  • deposition by sputtering for example by reactive magnetron sputtering, is suitable.
  • the application of the thin layer 3 by means of sputtering has the advantage that even comparatively large areas can be coated with the thin layer 3. For example, it is also possible to coat larger optical elements 1 having a size of, for example, 50 cm ⁇ 50 cm or more.
  • the nanostructure can be produced on the surface of the lacquer layer 2, as illustrated in the right-hand part of FIG.
  • embossing by means of a punch 5.
  • the embossing method may be used when the lacquer layer 2 has previously been partially solidified such that it is not too hard for embossing the structure and, on the other hand, not too soft, so that stable nanostructures can be produced.
  • the surface of the lacquer layer 2 has a reflection-reducing nanostructure 6 on the optical element 1, as shown in FIG.
  • the reflection-reducing nanostructure 6 preferably extends from the surface of the lacquer layer 2 to more than 50 nm into the lacquer layer, more preferably between 80 nm and 600 nm inclusive, into the lacquer layer.
  • a thin hydrophobic or hydrophilic layer 7 can be applied to the nanostructure 6.
  • the hydrophilic or hydrophobic layer 7 is preferably so thin that it simulates the elevations and depressions of the nanostructure, so that the reflection-reducing effect of the nanostructure 6 is not or only slightly impaired.
  • the application of a hydrophilic layer 7 is advantageous if the possible occurrence of fog on the Surface should be reduced.
  • the hydrophilic layer 7, which may be in particular a 10 nm to 50 nm thick silicon oxide layer, act as a hard layer for the nanostructure and thus represents a protection for the nanostructure.
  • a hydrophobic layer 7 is advantageous if the surface of the optical element is to be dirt or water repellent.
  • the hydrophobic layer 7 can also be applied as an additional layer to a previously applied hydrophilic layer. In this case, therefore, two additional layers are applied to the nanostructure (not shown).
  • the lacquer layer 2 After the optional application of the optional hydrophilic and / or hydrophobic layer 7, the lacquer layer 2, as shown in Figure IF, completely cured by means of a further irradiation with UV light or a further thermal treatment.
  • the polymer of the lacquer layer 2 is preferably completely crosslinked.
  • the method steps illustrated in FIGS. IE and IF can also be carried out in the reverse order. It is thus possible to completely cure the lacquer layer 2 first by means of irradiation with UV light or by tempering and subsequently to apply a hydrophilic and / or a hydrophobic layer 7.
  • an optical element according to the invention which is shown in Figure 2 therefore, advantageously, a reflection-reducing nanostructure 6, which in the surface the cured lacquer layer 2 is formed.
  • the lacquer layer 2 is formed from a thermally or UV-curable polymer, which is in particular an inorganic-organic hybrid polymer, it is advantageously distinguished by a high mechanical resistance to external influences, in particular to mechanical damage. Due to the hardened lacquer layer, which may in particular have a siloxane, it is achieved that the optical element 1 can be cleaned without damaging the surface structure 6.
  • the optionally additionally applied hydrophilic or hydrophobic layer 7 may be added to the surface of the optical element further functional properties.
  • FIGS. 3 to 5 show optical measuring curves of a sample on the surface of which a reflection-reducing layer has been produced by the described method compared to an unstructured sample.
  • a lacquer solution consisting of dimethacrylate-substituted polysiloxane, which was prepared from a trialkoxysilyl-substituted glycerol dimethacrylate, was applied to a substrate made of PMMA by spin coating.
  • the lacquer layer was partially crosslinked by heat treatment at 80 ° C. for 30 minutes.
  • the sample was transferred into a vacuum chamber and deposited on the surface of the partially crosslinked lacquer layer, a layer of TiO 2 with a thickness of 1 nm.
  • a plasma etching was performed using an ion source of the type APS Leybold Optics, wherein s has been exposed with ion energies between 16 eV and 150 eV at a pressure of 2 * 10 "4 mbar, the sample for 600 an argon / oxygen plasma.
  • the ion energies are adjustable via the bias voltage of the ion source
  • FIG. 3 shows the reflection curve 8 of the sample treated by the plasma etching process in comparison to the reflection curve 9 of an unstructured sample.
  • the curves illustrate that the sample treated by the plasma etching process has a reflection in the visible spectral range about 3% lower than the unstructured comparison sample.
  • the transmission 10 of the structured sample shown in FIG. 4 in the visible spectral range is about 2% higher than the transmission 11 of the unstructured sample.
  • the sample was completely crosslinked by UV radiation for 30 s.
  • FIG. 5 shows the IR absorption spectrum 12 of the sample after the heat treatment for partially crosslinking the resist layer and the IR absorption spectrum 13 after UV irradiation for complete crosslinking (each in arbitrary units).
  • the different IR absorption spectra make it clear that after the initial heat treatment there is still no complete crosslinking. Only the measured after the UV irradiation IR absorption spectrum 13 shows the typical course for the polymer material used.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindernden Schicht auf der Oberfläche eines optischen Elements (1) wird eine UV-härtbare oder thermisch härtbare Lackschicht (2) im flüssigen Zustand auf die Oberfläche des optischen Elements (1) aufgebracht, die Lackschicht (2) durch Bestrahlung mit UV-Licht oder durch Tempern teilweise verfestigt, nachfolgend eine Nanostruktur (6) an der Oberfläche der Lackschicht (2) erzeugt, und nach der Erzeugung der Nanostruktur (6) die Lackschicht (2) durch weitere Bestrahlung mit UV-Licht oder durch weiteres Tempern vollständig ausgehärtet.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindernden Schicht und optisches Element mit einer reflexionsmindernden Schicht
Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung 10 2007 059 886.8, deren Offenbarungsgehalt hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird.
Zur Reflexionsminderung der Oberflächen von optischen Elementen werden herkömmlicherweise eine oder mehrere dielektrische Schichten auf das optische Element aufgebracht.
Eine alternative Möglichkeit zur Verminderung der Reflexion eines optischen Elements ist aus der Patentschrift DE 10241708 B4 bekannt. Bei diesem Verfahren wird an der Oberfläche eines KunststoffSubstrats mittels eines Plasmaätzprozesses eine Nanostruktur erzeugt, durch die die Reflexion des KunststoffSubstrats vermindert wird.
Die Entspiegelung eines optischen Elements durch die Erzeugung einer Nanostruktur an dessen Oberfläche hat den Vorteil, dass eine geringe Reflexion über einen weiten Einfallswinkelbereich erzielt wird. Allerdings ist die Nanostruktur nur bedingt mechanisch beständig, so dass das Risiko besteht, dass die Nanostruktur zum Beispiel bei der Reinigung der Oberfläche beschädigt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindernden Schicht und ein optisches Element mit einer reflexionsmindernden Schicht anzugeben, bei der sich die reflexionsmindernde Schicht durch eine Nanostruktur mit einer verbesserten mechanischen Beständigkeit auszeichnet.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1 oder ein optisches Element gemäß Patentanspruch 15 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Bei einem Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindernden Schicht auf der Oberfläche eines optischen Elements gemäß der Erfindung wird zunächst eine UV- härtbare oder thermisch härtbare Lackschicht im flüssigen Zustand auf die Oberfläche des optischen Elements aufgebracht, zum Beispiel durch Spincoating oder Tauchbeschichtung . Das Aufbringen der Lackschicht erfolgt also insbesondere nasschemisch.
Die Lackschicht wird nach dem Aufbringen auf die Oberfläche des optischen Elements durch Bestrahlung mit UV-Licht oder durch Tempern teilweise verfestigt. Die Lackschicht wird dabei vorteilhaft derart teilvernetzt, dass ein Materialabtrag durch ein Plasmaätzverfahren oder durch ein Prägeverfahren möglich ist.
Nach der teilweisen Verfestigung der Lackschicht wird eine Nanostruktur an der Oberfläche der Lackschicht erzeugt. Erst nach der Erzeugung der Nanostruktur wird die Lackschicht durch weitere Bestrahlung mit UV-Licht oder durch weiteres Tempern vollständig ausgehärtet.
Dadurch, dass die Lackschicht durch Bestrahlung mit UV-Licht oder durch Tempern zunächst teilweise verfestigt wird, ist es möglich, eine reflexionsmindernde Nanostruktur an der Oberfläche einer Lackschicht zu erzeugen, bei der dies im noch flüssigen Zustand oder nach der Aushärtung jeweils nicht möglich wäre.
Auf diese Weise kann vorteilhaft eine reflexionsmindernde Nanostruktur in einer Lackschicht erzeugt werden, die sich durch eine hohe mechanische Beständigkeit, insbesondere eine vergleichsweise hohe Härte, auszeichnet.
Die Lackschicht ist bevorzugt aus einem anorganischorganischem Hybridpolymer gebildet. Vorzugsweise enthält die Lackschicht ein Siloxan. Besonders bevorzugt ist die Lackschicht aus dem Polymer Ormocer® gebildet, das sich durch eine hohe mechanische Beständigkeit auszeichnet. Auf diese Weise wird die Oberfläche des optischen Elements insbesondere vor mechanischen Beschädigungen, die beispielsweise bei der Reinigung der Oberfläche auftreten könnten, geschützt.
Das Erzeugen der Nanostruktur in der teilvernetzten Lackschicht erfolgt vorzugsweise mittels eines Plasmaätzverfahrens. Die Durchführung des Plasmaätzprozesses erfolgt vorteilhaft mittels eines Plasmas, das Argon und/oder Sauerstoff enthält. Der Plasmaätzprozess ist an sich aus der Patentschrift DE 10241708 B4 bekannt, deren Offenbarungsgehalt diesbezüglich hiermit durch Referenz aufgenommen wird.
Vor der Erzeugung der Nanostruktur mittels eines Plasmaätzverfahrens wird vorzugsweise eine dünne Schicht auf die teilweise verfestigte Lackschicht aufgebracht. Die dünne Schicht kann beispielsweise eine Oxidschicht, eine Nitridschicht oder eine Fluoridschicht sein. Insbesondere - A -
kann die dünne Schicht Siliziumoxid, Siliziumnitrid, Titanoxid oder Magnesiumfluorid enthalten.
Die dünne Schicht weist vorteilhaft eine Dicke von nur 2 nm oder weniger auf . Das Aufbringen dieser dünnen Schicht vor der Durchführung des Plasmaätzprozesses hat den Vorteil, dass die dünne Schicht als Initialschicht für den Plasmaätzprozess wirkt und somit das Erzeugen einer Nanostruktur auch in Polymeren ermöglicht, bei denen dies ohne die zuvorige Aufbringung der dünnen Schicht nur schwer oder gar nicht möglich wäre.
Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung wird die reflexionsmindernde Nanostruktur mittels eines Prägeverfahrens in der Lackschicht erzeugt .
Die mittels des Plasmaätzprozesses oder mittels des Prägeverfahrens erzeugte Nanostruktur erstreckt sich vorteilhaft von der Oberfläche der Lackschicht aus bis in eine Tiefe von 50 nm oder mehr in die Lackschicht hinein. Besonders bevorzugt erstreckt sich die Nanostruktur von der Oberfläche der Lackschicht aus bis in eine Tiefe zwischen 80 nm und 600 nm in die Lackschicht hinein.
Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird nach der Erzeugung der Nanostruktur eine hydrophobe oder eine hydrophile Schicht auf die Nanostruktur aufgebracht . Auf diese Weise wird vorteilhaft erreicht, dass die Oberfläche des optischen Elements nicht nur entspiegelt wird, sondern auch hydrophobe oder hydrophile Eigenschaften aufweist.
Als hydrophobe Schicht ist beispielsweise eine Schicht geeignet, die Silikon oder fluorhaltiges organisches Material enthält . Die hydrophobe Schicht kann beispielsweise eine Dicke zwischen 1 nm und 10 nm aufweisen.
Als hydrophile Schicht ist zum Beispiel eine Schicht aus einem Siliziumoxid, insbesondere SiO2, geeignet. Die Dicke der hydrophilen Schicht beträgt vorteilhaft zwischen 10 nm und 50 nm, besonders bevorzugt zwischen 30 nm und 40 nm. Das Aufbringen einer Siliziumoxidschicht hat den Vorteil, dass sie nicht nur hydrophile Eigenschaften hat, sondern gleichzeitig auch eine Hartschicht darstellt, die die Nanostruktur zusätzlich schützt. Aufgrund dieser Eigenschaft kann eine hydrophile Siliziumoxidschicht auch als zusätzliche Schicht unterhalb einer nachfolgenden hydrophoben Schicht aufgebracht werden.
Die hydrophile und/oder die hydrophobe Schicht können sowohl vor der vollständigen Aushärtung der Lackschicht als auch nach der vollständigen Aushärtung der Lackschicht aufgebracht werden.
Bei einem optischen Element mit einer reflexionsmindernden Schicht gemäß der Erfindung ist die reflexionsmindernde Schicht aus einer vernetzten thermisch oder UV-härtbaren Lackschicht gebildet, die an ihrer Oberfläche eine Nanostruktur aufweist. Die Lackschicht ist insbesondere aus einem anorganisch-organischem Hybridpolymer gebildet und kann insbesondere ein Siloxan enthalten.
Die Nanostruktur erstreckt sich vorteilhaft von der Oberfläche der Lackschicht aus bis in eine Tiefe von 50 nm oder mehr, besonders bevorzugt von 80 nm bis 600 nm in die Lackschicht hinein. Weiterhin ist vorteilhaft eine dünne hydrophobe oder hydrophile Schicht auf die Nanostruktur aufgebracht .
Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines
Ausführungsbeispiels im Zusammenhang mit den Figuren 1 bis 5 näher erläutert.
Es zeigen:
Figuren IA bis IF ein Ausführungsbeispiel eines Verfahrens zur Herstellung einer reflexionsmindernden Schicht gemäß der Erfindung anhand von schematisch dargestellten Zwischenschritten,
Figur 2 eine schematische Darstellung eines Querschnitts durch ein Ausführungsbeispiel eines optischen Elements mit einer reflexionsmindernden Schicht gemäß der Erfindung,
Figur 3 die Reflexion R in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ einer gemäß einem Ausführungsbeispiel des Verfahrens hergestellten Probe im Vergleich zu einer unstrukturierten Probe,
Figur 4 die Transmission T in Abhängigkeit von der
Wellenlänge λ der gemäß einem Ausführungsbeispiel hergestellten Probe im Vergleich zu der unstrukturierten Probe, und
Figur 5 die IR-Absorption A in Abhängigkeit von der
Wellenzahl v der gemäß einem Ausführungsbeispiel hergestellten Probe nach der teilweisen Vernetzung und nach der vollständigen Vernetzung. Gleiche oder gleichwirkende Elemente sind in den Figuren mit den gleichen Bezugszeichen dargestellt. Die Figuren sind nicht als maßstabsgerecht anzusehen, vielmehr können einzelne Elemente zur Verdeutlichung übertrieben groß dargestellt sein.
Wie in Figur IA dargestellt, wird bei einem ersten Zwischenschritt eines erfindungsgemäßen Verfahrens eine UV- härtbare oder thermisch härtbare Lackschicht 2 auf ein optisches Element 1 aufgebracht. Das optische Element 1 besteht beispielsweise aus Glas oder Kunststoff. Insbesondere kann das optische Element Polymethylmetacrylat , Polycarbonat , Polyethersulfon, Polycycloolefin, CR39, Polythiourethan, Polyethylenterephtalat (PET) oder Triacetylacetat (TAC) enthalten.
Die thermisch härtbare oder UV-härtbare Lackschicht 2 kann insbesondere aus einem anorganisch-organischem Hybridpolymer gebildet sein. Insbesondere kann die Lackschicht 2 ein Siloxan enthalten. Derartige Polymere zeichnen sich insbesondere durch eine vergleichsweise große Härte im vernetzten Zustand auf, das heißt sie sind nach der Aushärtung durch eine thermische Behandlung oder Bestrahlung mit UV-Licht sehr beständig gegen mechanische Beschädigungen. Als Polymer für die Lackschicht 2 ist insbesondere ein
Ormocer® geeignet .
Das Aufbringen der Lackschicht 2 auf das optische Element erfolgt vorzugsweise dadurch, dass die Lackschicht im flüssigen Zustand in einer Lösung auf die Oberfläche aufgebracht wird. Insbesondere kann Spincoating oder ein Tauchziehverfahren zum Aufbringen der Lackschicht eingesetzt werden .
Bei dem in Figur IB dargestellten Zwischenschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Lackschicht 2 durch Bestrahlung mit UV-Licht oder eine thermische Behandlung teilweise verfestigt. "Teilweise verfestigt" bedeutet in diesem Fall, dass das Polymer, aus dem die Lackschicht 2 gebildet ist, nur teilweise vernetzt wird. Die teilweise Verfestigung der Lackschicht 2 erfolgt vorzugsweise derart, dass in einem nachfolgenden Verfahrensschritt eine Nanostruktur an der Oberfläche der Lackschicht 2 mittels eines Plasmaätzverfahrens oder eines Prägeverfahrens erzeugt werden kann.
Nach der teilweisen Verfestigung der Lackschicht 2 wird eine reflexionsmindernde Nanostruktur an der Oberfläche der Lackschicht 2 erzeugt. In der rechten Hälfte und der linken Hälfte der Figur IC sind zwei alternative Verfahren zur Herstellung der Nanostruktur dargestellt. Eine Möglichkeit zur Herstellung einer reflexionsmindernden Nanostruktur besteht darin, die Oberfläche der Lackschicht 2 durch Ionenbeschuss mittels einer Plasmaionenquelle 4, wie in der linken Hälfte der Figur IC dargestellt, zu erzeugen. Dabei kann beispielsweise ein Argon-Sauerstoff-Plasma verwendet werden. Ein derartiges Plasmaätzverfahren ist an sich aus der Druckschrift DE 10241708 B4 bekannt und wird daher an dieser Stelle nicht näher erläutert.
Bei der Herstellung der Nanostruktur mittels eines Plasmaätzverfahrens wird bevorzugt vor der Durchführung des Plasmaätzprozesses eine dünne Schicht 3 auf die zuvor teilweise verfestigte Lackschicht 2 aufgebracht. Die dünne Schicht 3 ist vorzugsweise eine Oxidschicht, eine Nitridschicht oder eine Fluoridschicht . Insbesondere sind dünne Schichten aus TiC>2 / SiC>2, MgF2 oder aus einem Siliziumnitrid geeignet.
Die dünne Schicht 3 weist bevorzugt eine Dicke von 2 nm oder weniger, besonders bevorzugt von 1,5 nm oder weniger auf. Unter der Dicke der dünnen Schicht 3 wird dabei eine über die Oberfläche der Lackschicht 2 gemittelte Dicke verstanden. Die mittlere Dicke der dünnen Schicht 3 kann beim Aufwachsen beispielsweise mit einem kalibrierten Schwingquarzmesssystem bestimmt werden, wobei die mittlere Schichtdicke aus der aufgebrachten Masse berechnet wird. Die mittlere Dicke der dünnen Schicht entspricht der Dicke einer gleichmäßig dicken Schicht, die die gleiche Masse wie die tatsächlich aufgebrachte ungleichmäßig dicke Schicht aufweist.
Das Aufbringen der dünnen Schicht 3 erfolgt beispielsweise durch Vakuumbedampfung aus einer Verdampfungsquelle 4. Insbesondere kann es sich bei der Verdampfungsquelle 4 um eine Elektronenstrahlverdampfungsquelle oder um eine thermische Verdampfungsquelle handeln. Alternativ können auch andere PVD-Verfahren zum Aufbringen der dünnen Schicht 3 eingesetzt werden. Insbesondere ist das Aufbringen durch Sputtern, zum Beispiel durch reaktives Magnetronsputtern, geeignet. Das Aufbringen der dünnen Schicht 3 mittels Sputterns hat den Vorteil, dass auch vergleichsweise große Flächen mit der dünnen Schicht 3 beschichtet werden können. Beispielsweise ist es möglich, auch größere optische Elemente 1 mit einer Größe von beispielsweise 50 cm x 50 cm oder mehr zu beschichten. Alternativ kann die Nanostruktur an der Oberfläche der Lackschicht 2, wie im rechten Teil der Figur IC dargestellt, durch Einprägen mittels eines Stempels 5 erzeugt werden. Das Prägeverfahren kann verwendet werden, wenn die Lackschicht 2 zuvor derart teilweise verfestigt wurde, dass sie nicht zu hart zum Einprägen der Struktur ist und andererseits nicht zu weich, so dass beständige Nanostrukturen erzeugt werden können .
Nach der Durchführung des Plasmaätzverfahrens oder des Prägeverfahrens weist die Oberfläche der Lackschicht 2 auf dem optischen Element 1 eine reflexionsmindernde Nanostruktur 6 auf, wie in Figur ID dargestellt ist. Die reflexionsmindernde Nanostruktur 6 erstreckt sich vorzugsweise von der Oberfläche der Lackschicht 2 bis mehr als 50 nm in die Lackschicht hinein, besonders bevorzugt zwischen einschließlich 80 nm und einschließlich 600 nm in die Lackschicht hinein.
In einem weiteren Verfahrensschritt kann, wie in Figur IE dargestellt, eine dünne hydrophobe oder hydrophile Schicht 7 auf die Nanostruktur 6 aufgebracht werden. Die hydrophile oder hydrophobe Schicht 7 ist dabei vorzugsweise derart dünn, dass sie die Erhebungen und Vertiefungen der Nanostruktur nachbildet, so dass die reflexionsmindernde Wirkung der Nanostruktur 6 nicht oder nur geringfügig beeinträchtig wird. Durch das Aufbringen der hydrophilen oder hydrophoben Schicht kann der Oberfläche des optischen Elements 1 neben der Verminderung der Reflexion eine weitere vorteilhafte funktionelle Eigenschaft verliehen werden.
Beispielsweise ist das Aufbringen einer hydrophilen Schicht 7 von Vorteil, wenn das mögliche Auftreten von Beschlag auf der Oberfläche vermindert werden soll . Weiterhin kann die hydrophile Schicht 7, bei der es sich insbesondere um eine 10 nm bis 50 nm dicke Siliziumoxidschicht handeln kann, als Hartschicht für die Nanostruktur fungieren und stellt somit einen Schutz für die Nanostruktur dar.
Eine hydrophobe Schicht 7 ist von Vorteil, wenn die Oberfläche des optischen Elements schmutz- oder wasserabweisend sein soll .
Die hydrophobe Schicht 7 kann auch als zusätzliche Schicht auf eine zuvor aufgebrachte hydrophile Schicht aufgebracht sein. In diesem Fall werden also zwei zusätzliche Schichten auf die Nanostruktur aufgebracht (nicht dargestellt) .
Nach dem optionalen Aufbringen der optionalen hydrophilen und/oder hydrophoben Schicht 7 wird die Lackschicht 2, wie in Figur IF dargestellt, mittels einer weiteren Bestrahlung mit UV-Licht oder eine weitere thermische Behandlung vollständig ausgehärtet. Dabei wird das Polymer der Lackschicht 2 vorzugsweise vollständig vernetzt.
Die in den Figuren IE und IF dargestellten Verfahrensschritte können auch in umgekehrter Reihenfolge durchgeführt werden. Es ist also möglich, die Lackschicht 2 zuerst mittels Bestrahlung mit UV-Licht oder durch Tempern vollständig auszuhärten und nachfolgend eine hydrophile und/oder eine hydrophobe Schicht 7 aufzubringen.
Das auf diese Weise hergestellte Ausführungsbeispiel eines optischen Elements gemäß der Erfindung, das in Figur 2 dargestellt ist, weist daher vorteilhaft eine reflexionsmindernde Nanostruktur 6 auf, die in der Oberfläche der ausgehärteten Lackschicht 2 ausgebildet ist. Da die Lackschicht 2 aus einem thermisch oder UV-härtbaren Polymer gebildet ist, das insbesondere ein anorganisch-organisches Hybridpolymer ist, zeichnet sie sich vorteilhaft durch eine hohe mechanische Beständigkeit gegen äußere Einflüsse, insbesondere gegen mechanische Beschädigungen aus. Durch die gehärtete Lackschicht, die insbesondere ein Siloxan aufweisen kann, wird erreicht, dass das optische Element 1 gereinigt werden kann, ohne die Oberflächenstruktur 6 zu beschädigen. Durch die optional zusätzlich aufgebrachte hydrophile oder hydrophobe Schicht 7 können der Oberfläche des optischen Elements weitere funktionelle Eigenschaften hinzugefügt sein.
In den Figuren 3 bis 5 sind optische Messkurven einer Probe, an deren Oberfläche mit dem beschriebenen Verfahren eine reflexionsmindernde Schicht hergestellt wurde, im Vergleich zu einer unstrukturierten Probe dargestellt . Bei dem Ausführungsbeispiel des Verfahrens wurde eine Lacklösung, bestehend aus Dimethacrylat substituiertem Polysiloxan, das aus einem Trialkoxysilyl substituiertem Glycerindimethacrylat hergestellt wurde, mittels Spincoating auf ein Substrat aus PMMA aufgebracht. Die Lackschicht wurde durch 30 Minuten Wärmebehandlung bei 80 0C teilweise vernetzt. Nachfolgend wurde die Probe in eine Vakuumkammer überführt und auf der Oberfläche der teilweise vernetzten Lackschicht eine Schicht aus TiO2 mit einer Dicke von 1 nm abgeschieden.
Danach wurde ein Plasmaätzprozess mittels einer Ionenquelle vom Typ APS der Firma Leybold Optics durchgeführt, bei dem die Probe für 600 s einem Argon/Sauerstoff -Plasma mit Ionenenergien zwischen 16 eV und 150 eV bei einem Druck von 2 * 10"4 mbar ausgesetzt wurde. Die Ionenenergien sind dabei über die Bias-Spannung der Ionenquelle einstellbar. Bei der Behandlung der teilweise vernetzten Lackschicht mit dem Plasmaätzprozess wird eine Ätzrate von 7 nm/min erzielt. Im Vergleich dazu kann an der ausgehärteten Oberfläche mittels des gleichen Ätzprozesses keine nachweisbare Materialabtragung erzielt werden.
In Figur 3 ist die Reflexionskurve 8 der mit dem Plasmaätzprozess behandelten Probe im Vergleich zu der Reflexionskurve 9 einer unstrukturierten Probe dargestellt. Die Kurven verdeutlichen, dass die mit dem Plasmaätzverfahren behandelte Probe im sichtbaren Spektralbereich eine um etwa 3% geringere Reflexion aufweist als die unstrukturierte Vergleichsprobe. Weiterhin ist die in Fig. 4 dargestellte Transmission 10 der strukturierten Probe im sichtbaren Spektralbereich um etwa 2% höher als die Transmission 11 der unstrukturierten Probe.
Nach der Strukturierung mittels des Plasmaätzverfahrens wurde die Probe durch eine 30 s dauernde UV-Bestrahlung vollständig vernetzt .
In Fig. 5 sind das IR-Absorptionsspektrum 12 der Probe nach der Wärmebehandlung zur teilweisen Vernetzung der Lackschicht und das IR-Absorptionsspektrum 13 nach der UV-Bestrahlung zur vollständigen Vernetzung (jeweils in willkürlichen Einheiten) dargestellt. Die unterschiedlichen IR-Absorptionsspektren verdeutlichen, dass nach der anfänglichen Wärmebehandlung noch keine vollständige Vernetzung vorliegt. Erst das nach der UV-Bestrahlung gemessene IR-Absorptionsspektrum 13 zeigt den für das verwendete Polymermaterial typischen Verlauf.
Versuche an der mittels UV-Bestrahlung vollständig ausgehärteten Probe haben ergeben, dass die Probe gegen Abrieb mit einem Tuch stabil ist. Fingerabdrücke und andere Verschmutzungen können daher leicht entfernt werden, zum Beispiel durch ein mit einer Tensidlösung oder Ethanol benetztes Tuch.
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindernden Schicht auf der Oberfläche eines optischen Elements (1) , wobei
- eine UV-härtbare oder thermisch härtbare Lackschicht (2) im flüssigen Zustand auf die Oberfläche des optischen Elements (1) aufgebracht wird,
- die Lackschicht (2) durch Bestrahlung mit UV-Licht oder durch Tempern teilweise verfestigt wird,
- nachfolgend mittels eines Plasmaätzverfahrens eine Nanostruktur (6) an der Oberfläche der Lackschicht (2) .erzeugt wird, und
- nach der Erzeugung der Nanostruktur (6) die Lackschicht (2) durch weitere Bestrahlung mit UV-Licht oder durch weiteres Tempern vollständig ausgehärtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lackschicht (2) aus einem anorganisch-organischem Hybridpolymer gebildet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2 , dadurch gekennzeichnet, dass die Lackschicht (2) ein Siloxan enthält.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Erzeugung der Nanostruktur (6) eine dünne Schicht (3) auf die teilweise verfestigte Lackschicht (2) aufgebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet, dass die dünne Schicht (3) eine Oxidschicht, eine
Nitridschicht oder eine Fluoridschicht ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die dünne Schicht (3) Siliziumoxid, Siliziumnitrid, Titanoxid oder Magnesiumfluorid enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die dünne Schicht (3) eine mittlere -Dicke von 2 nm oder weniger aufweist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine hydrophobe Schicht und/oder eine hydrophile Schicht (7) auf die Nanostruktur (6) aufgebracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8 , dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobe Schicht (7) Silikon oder ein fluorhaltiges organisches Material enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobe Schicht (7) eine Dicke zwischen 1 nm und 10 nm aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophile Schicht (7) eine Siliziumoxidschicht ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophile Schicht (7) eine Dicke zwischen 10 nm und 50 nm aufweist.
13. Optisches Element mit einer reflexionsmindernden Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass die reflexionsmindernde Schicht aus einer vernetzten thermisch oder UV-härtbaren Lackschicht (2) gebildet ist, die an ihrer Oberfläche eine Nanostruktur (6) aufweist .
14. Optisches Element nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Lackschicht (2) aus einem anorganisch-organischem Hybridpolymer gebildet ist.
15. Optisches Element nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Lackschicht (2) ein Siloxan enthält.
16. Optisches Element nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Nanostruktur (6) von der Oberfläche der Lackschicht (2) aus bis in eine Tiefe von 50 nm oder mehr in die Lackschicht (2) hinein erstreckt.
17. Optisches Element nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Nanostruktur (6) von der Oberfläche der Lackschicht (2) aus bis in eine Tiefe zwischen 80 nm und 600 nm in die Lackschicht (2) hinein erstreckt.
18. Optisches Element nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass eine hydrophobe Schicht und/oder eine hydrophile Schicht (7) auf die Nanostruktur (6) aufgebracht ist.
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