WO2009065938A1 - Sonde atomique a haute acceptance - Google Patents

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WO2009065938A1
WO2009065938A1 PCT/EP2008/066012 EP2008066012W WO2009065938A1 WO 2009065938 A1 WO2009065938 A1 WO 2009065938A1 EP 2008066012 W EP2008066012 W EP 2008066012W WO 2009065938 A1 WO2009065938 A1 WO 2009065938A1
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WO
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lens
detector
sample
electrodes
objective lens
Prior art date
Application number
PCT/EP2008/066012
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Inventor
Mikhaïl YAVOR
Alain Bostel
Original Assignee
Cameca
Le Centre National De La Recherche Scientifique
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    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
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    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/285—Emission microscopes

Definitions

  • the present invention relates to the field of tomographic atomic probes and more particularly probes known as "3D probes".
  • 3D atomic probes known as “3D atomic probes” in which "3D” means “three-dimensional” are devices used for the elemental analysis in volume and the mass distribution of atoms constituting a given material.
  • This analysis is performed from a sample of suitably shaped material, which sample is destroyed by the analysis.
  • the material sample takes the form of a tip brought to a potential electrical positive, and placed in front of an accelerating electrode.
  • the accelerating electrode itself is brought to a lower potential than the sample, generally a substantially zero potential, so that a high intensity electric field is created in the vicinity of the tip of the sample.
  • an additional energy pulse between the sample and the accelerating electrode for example by applying a voltage pulse or by directing on the tip a pulse of a laser beam, the atoms of the constituent elements of the material are torn off. from the tip of the sample as positive ions.
  • the tearing is done atom by atom and atomic layer by atomic layer.
  • the torn ions are accelerated towards the accelerating electrode. We speak to describe this phenomenon, desorption by electric field or desorption by laser.
  • the ions torn off the sample and accelerated through an opening in the accelerating electrode and then go to an ion-sensitive detector and delivering a signal depending on the position of the point of impact on its surface.
  • the moment of impact and the position of the point of impact of each ion on the detector makes it possible to identify the position initially occupied by the ion considered in the sample.
  • the measurement of the flight time of the ion considered ie the time taken to cover the space separating the sample from the detector, makes it possible to identify the mass of the ion considered and therefore its nature.
  • the detector having a detection surface of given dimensions, called acceptance angle of the tomographic atomic probe, the angle of the cone axis coincides with the optical axis which contains the trajectories of the ions likely to cross the surface of the detector.
  • Each point of the detector corresponds to an angle ⁇ and therefore to a point on the surface of the sample.
  • an image of the surface of the sample on the detector is formed, the magnification of the image being inversely proportional to the angle of acceptance. .
  • TAP Tomographic Atomic Probe
  • the spatial resolution (lateral resolution) of a TAP probe is given by the uncertainty of the measurement of the position of the point of impact.
  • This spatial resolution conditions the precision of the measurement of the flight length of the flight-length ions which, with the measurement of the flight time, makes it possible to calculate the speed of the ions projected on the detector and consequently the energy and mass of these ions.
  • an uncertainty ⁇ r on the position measurement of the point of impact of the ion on the surface of the detector is translated by an uncertainty ⁇ l_ on the measurement of the flight distance and consequently by an uncertainty ⁇ M on the measurement of the mass
  • an uncertainty ⁇ r on the measurement of the position of the point of impact results in a degradation of the resolution in mass, all the more important that the point of impact is located further from the point of the surface of the detector through which the optical axis of the system passes and that the distance H between the sample and the detector is lower.
  • the mass resolution is also dependent on the energy dispersion that affects the ions extracted from the sample, higher energy dispersion in the case of desorption by electric field than in the case of laser desorption.
  • TAP probe Another important parameter of the TAP probe is given by the size of the sample surface whose image is projected onto the surface of the detector.
  • the ions leave the rounded tip of the sample along substantially radial trajectories, so that the analyzed surface is proportional to the angular acceptance (acceptance angle) of the TAP probe.
  • the trajectories are almost rectilinear and, provided that the detector size remains constant, the acceptance angle of the probe is determined to be inversely proportional to the distance H between the tip of the sample and the detector. Therefore, for a TAP probe, the determination of the distance between the tip and the detector results from a compromise between the search for a large acceptance and that of a high angular resolution.
  • one solution is to increase the distance H between the sample and the detector and to introduce a device focusing between the sample and the tip .
  • the focusing device may consist of an electrostatic mirror commonly referred to as a reflectron.
  • a reflectron Such a solution is described in particular in the international application bearing the reference WO2006120428 published on 16/1 1/2006.
  • such a mirror can also contribute advantageously to to reduce the dispersion affecting the flight time of the ions, following the dispersion affecting the energy imparted to the ions during their tearing out of the sample. This improves the mass resolution of the TAP probe.
  • the use of such a device has the disadvantage of destroying the symmetry of revolution of the system which produces an image of the sample on the detector. Another disadvantage is that the grids incorporated in the reflectron partially intercept the ion beam, thus affecting the transmission of the apparatus.
  • the atomic probes comprising a single focusing electrostatic lens have the disadvantage of having a significant sensitivity to mechanical vibrations that may affect the sample.
  • a vibration of the tip of material constituting the sample thus induces an uncertainty both in the determination of the position of the atom on the surface of the tip and in the determination of its mass, the effects of the vibration of the tip which can be significantly amplified by the lens.
  • An object of the invention is to propose an alternative solution to maximize the acceptance angle while maintaining a fairly good mass resolution.
  • the invention is based on the finding by the inventors that a substantial increase in the acceptance angle by a factor of approximately two can be obtained by combining two lenses, a first focusing lens called “objective lens”. , and a second lens called “corrective lens” placed between the objective lens and the detector, lens whose role is to correct as much as possible the aberrations introduced by the objective lens.
  • objective lens a first focusing lens
  • corrective lens a second lens placed between the objective lens and the detector, lens whose role is to correct as much as possible the aberrations introduced by the objective lens.
  • particular configurations, characteristics, of the two lenses as well as particular respective arrangements within the probe, also characteristic arrangements contribute to obtain the desired result.
  • the subject of the invention is a tomographic atomic probe of the type comprising: a sample holder device for receiving a rounded tip-shaped sample,
  • an accelerating electrode placed between the sample and the detector, a first set of electrodes placed between the accelerating electrode and the detector near the accelerating electrode, forming an electrostatic lens called an objective lens; characterized in that it further comprises a second set of electrodes placed between the objective lens and the detector, forming an electrostatic lens, called the corrective lens; the elements of the probe being arranged so that the distance between the principal planes of the objective lens and the corrective lens is at least 2.5 times greater than the distance between the main plane of the objective lens and the sample.
  • the potentials applied to the electrodes of the two lenses are defined so that the ratio ⁇ r / ⁇ r 0 of the displacement ⁇ r of the image of the sample on the surface of the detector to the displacement lateral ⁇ r 0 of the sample, ie less than 3.
  • the corrective lens comprises two external electrodes to which a potential is applied close to that of the accelerating electrode and an intermediate electrode to which an accelerating potential is applied.
  • the three electrodes are arranged so that the distance L between the two peripheral electrodes of the corrective lens is at least equal to the diameter D of the sensitive surface of the detector.
  • the corrective lens comprises two peripheral electrodes on which a potential is applied close to that of the accelerating electrode and a plurality of intermediate electrodes on which one applies an accelerator potential.
  • the electrodes are arranged in such a way that the distance between the two peripheral electrodes of the corrective lens is at least equal to the diameter D of the sensitive surface of the detector.
  • the potentials applied to the electrodes forming the objective lens are defined so as to form a cross-over paraxial for the ion trajectories from the sample, this cross-over being placed, on the optical axis Az, substantially in the vicinity of the position of the main plane of the corrective lens constituted by the second set of electrodes.
  • the accelerating electrode is equipped with a diaphragm limiting the acceptance angle ⁇ of the probe.
  • the diaphragm is of variable opening.
  • FIG. 2a a schematic representation of the trajectories followed, in a tomographic atomic probe according to the prior art, by the ions torn from the sample, said atomic probe being provided with a single electrostatic lens that does not form a cross. -over intermediate between the lens and the detector.
  • FIG. 2b a schematic representation of the trajectories followed, in a tomographic atomic probe according to the prior art, by the ions torn from the sample, said atomic probe being provided with a single electrostatic lens which forms a cross-over intermediate between the lens and the detector.
  • FIG. 2a a schematic representation of the trajectories followed, in a tomographic atomic probe according to the prior art, by the ions torn from the sample, said atomic probe being provided with a single electrostatic lens which forms a cross-over intermediate between the lens and the detector.
  • FIG. 3 a schematic representation of the geometric arrangement of the elements constituting the tomographic atom probe according to the invention, in a first embodiment for which the objective lens forms a paraxial crossover in the vicinity of the main plane of the lens. correction.
  • FIG. 4 a schematic representation of the geometric arrangement of the elements constituting the tomographic atomic probe according to the invention, in a second embodiment, without intermediate cross-over formation, an embodiment which favors the compensation of the vibrations of the tip and the resolution in position of the measurements made.
  • FIG. 5 a schematic representation of the geometric arrangement of the elements constituting the tomographic atom probe according to the invention, in a third embodiment, which favors the mass resolution of the measurements made.
  • FIG. 1 schematically illustrates, in a simple example, the manner in which the accuracy of the measurement of the mass of an ion torn from the sample 1 1 of material and projected onto the surface of the detector 12 is related to the accuracy (resolution) of the measurement of the position of the point of impact.
  • the kinetic energy of an ion can be expressed as a function of the acceleration voltage applied to the ions by the following relation:
  • M, v, n, e and V respectively represent the mass of the ion, its velocity, the number of elementary charges borne by the ion, and the value of the elementary charge, that is to say charge of the electron, and the acceleration voltage applied.
  • the flight time T is, in turn, related to the speed v and to the length by the relation:
  • ⁇ 1 can be expressed simply as a function of ⁇ r by the following relation:
  • an uncertainty ⁇ r on the measurement of the position of the point of impact results in a degradation of the resolution in mass, all the more important that the point of impact is located further from the point of the surface of the detector by which passes the optical axis of the system and the distance H between the sample and the detector is lower.
  • the two figures 2a and 2b present two illustrations of the consequences of the phenomenon of spherical aberration which affects the lenses electrostatic in their peripheral areas.
  • the tomographic atomic probe illustrated very schematically by these figures takes the classic schematic structure of a conventional probe, comprising a single lens.
  • the probe considered comprises a sample 11, an accelerating electrode 13, a focusing electrostatic lens 21 and a detector 12.
  • the various electrodes, the accelerating electrode on the one hand and the electrodes constituting the lens on the other hand, are arranged inside the probe so as to respect a symmetry of revolution about the axis Az passing through the tip A of the sample and normal to the plane of the surface of the detector.
  • FIGS. 2a and 2b schematically show, in the form of wired links, trajectories tracked, in a tomographic atomic probe according to the prior art, by the ions torn from the sample.
  • an image of the tip of the sample is produced on the detector 12 by an electrostatic lens 21.
  • the electrostatic lenses have what is called a spherical aberration and which results in the fact that the trajectories having, with respect to the axis of symmetry of the system (axis Az), an initial angle ⁇ of significant value, are focused more strongly than the trajectories having with the axis an initial angle ⁇ smaller.
  • a spherical aberration is particularly mentioned on pages 1-16 in the book by E. Harting and FH Read cited above.
  • the initial angle ⁇ of the trajectory is commonly called the "opening angle" of the trajectory.
  • the spherical aberration of the lens has the consequence that, if for small angles ⁇ , the distance r to the axis Az of the points of impact on the surface of the detector is proportional to ⁇ , that is to say that the The slope of the curve r ( ⁇ ) is constant, but for larger aperture angles ⁇ , the slope r ( ⁇ ) decreases and even changes sign.
  • a point 22 given to the surface of the detector can correspond to the intersection of several trajectories. he then becomes impossible to unambiguously associate an angle ⁇ to a given point of impact 22.
  • an image of the tip of the sample is also formed on the detector.
  • the lens 21 produces in this case a cross-over of the trajectories of the ions, in the path from the lens 21 to the detector 12.
  • Ionic trajectories with small initial aperture angles ⁇ are focused on the point 25, while the spherical aberration phenomenon makes the trajectories with initial aperture angles ⁇ converge more rapidly, so that these trajectories intersect the axis Az at points on the axis Az closer to the lens 21 than the point 25.
  • This configuration although more favorable than that illustrated in FIG. 2a, in that it excludes the possibility that the same point of impact on the surface of the detector can correspond to two distinct trajectories, but remains unsatisfactory. Indeed, the outermost trajectories remain very much affected by the phenomenon of spherical aberration so that in certain cases the most peripheral trajectories 26, that is to say whose angle ⁇ is the largest, are so focused.
  • This image focus 24 may be located relatively close to the lens and in this case, the shift ⁇ r of the position of the point of impact of the ion on the surface of the detector may be much greater than the initial offset ⁇ r 0 of the sample position following vibration.
  • the vibration of the tip can be significantly amplified by the lens 21, which consequently produces a significant uncertainty both on the determination of the position of the atom on the surface of the tip and on the determination of its mass.
  • FIG. 3 shows a schematic representation of the geometric arrangement of the elements constituting the tomographic atom probe according to the invention, in a first embodiment.
  • the tomographic atomic probe comprises a sample January 1, an accelerating electrode 13 and a detector 12. It also comprises two sets of electrodes, arranged inside the probe between the accelerating electrode and the detector, a first assembly forming a first lens 31 called objective lens and a second assembly forming a second lens 32 called corrective lens. Each of these electrodes preferably has an axis of symmetry coincident with the optical axis Az of the probe.
  • a potential difference of a few KeV is applied between the sample 1 1 and the accelerating electrode 13, so that the torn ions of the sample material are attracted from the sample to the sample. accelerating electrode.
  • the desorption process of the ions of the sample is caused either by the application of a voltage pulse between the sample 11 and the accelerating electrode 13 or by exposing the tip to a pulsed laser beam .
  • the ions torn from the material and accelerated pass through the hole of the accelerating electrode and continue their trajectory in the space which separates the accelerating electrode 13 from the surface of the detector 12.
  • the electrodes forming the objective lens 31 are placed as close as possible to the accelerating electrode so that the ionic trajectories penetrate into the lens at its most central part, that is to say at the level of the area where spherical aberration remains relatively low.
  • the shapes of the electrodes of the objective lens 31, as well as their overall arrangement, are defined so as to minimize spherical aberration.
  • the objective lens comprises three electrodes, the central electrode having substantially the shape of the central electrode of the lens described in the French patent application filed by the applicant on 12/10/2007 under the reference FR 0707178.
  • the voltages applied to the electrodes of said objective lens can be, moreover, either accelerating or decelerating, knowing that, although electrostatic lenses excited in accelerator mode generally have a lower spherical aberration than those excited in decelerator mode, one generally uses a decelerator mode to limit the potentials to apply to the electrodes and incidentally to increase the flight time of the ions.
  • the corrective lens 32 is placed downstream of the objective lens 31, between said objective lens and the detector 12.
  • the distance between the position of the objective lens 31 and that of the lens corrector 32 is substantially greater than the focal length of the objective lens 31, that is to say the distance between the position of the main plane of the lens and that of its image focal point towards which converge the ion trajectories which are , parallel to the optical axis before the lens and which enters the lens at its central area.
  • the main plane of an electrostatic lens is generally close to its mean mechanical plane.
  • the general method of calculating the position of the main plane known to those skilled in the art, is not developed here. However, for more information refer to page 10 of E.
  • the convergence of the lens 31 is regulated, by means of the electric potentials applied to the electrodes, so that the lens forms a paraxial cross-over at a point O ' 16 of the AZ axis, located in the immediate vicinity of the main plane of the corrective lens 32.
  • the trajectories of the ions emitted by the tip of the sample 11 with a small angle ⁇ cut the plane of the lens at points having a radial distance r small with respect to the axis Az, whereas, under the effect of the spherical aberration of the lens 31, the trajectories of the ions emitted by the tip 11 with a large angle ⁇ cross this plane quite far from the axis Az.
  • the radial distance r, at this plane, is also substantially proportional to the cube of the angle ⁇ initially taken by the path considered.
  • the trajectories having a low initial emission angle ⁇ are therefore practically unaffected by the lens 32.
  • These trajectories define on the surface of the detector 12 an image of the tip of the sample 11 which has a substantially constant magnification.
  • the trajectories with an initial angle of emission ⁇ greater which cross the main plane of the lens 32 away from the axis Az, are focused by the lens 32 all the more strongly as they go further from this axis. This has the advantageous consequence that even the trajectories initially the most external end at the plane of the detector 12 in an area contained in the sensitive surface of the detector.
  • a second lens 32 called the corrective lens, therefore advantageously reduces the uncertainty of the measurement of the position of the image of an ion, caused for example by a vibration or a slow drift of the radial position of the sample 1 .
  • the detector 12 can be moved along a parallel axis and an axis perpendicular to the optical axis Az, its position can be advantageously optimized so as to completely cancel the shift ⁇ r, c that is, the radial offset of the sample image produced by any variation in the radial position of the sample (along the Ay axis, for example) can be canceled at the plane of the sample. detector.
  • FIG. 4 shows a second possible embodiment of the atomic probe according to the invention, for which the objective lens is configured so as not to produce intermediate cross-over.
  • the arrangement of the various components of the instrument is exactly the same as that adopted in the embodiment described above and illustrated in FIG. 3.
  • the configuration, the respective electrical adjustments , the objective lens 41 and the corrective lens 42 are different.
  • the objective lens 41 is polarized so as not to form a paraxial crossover in the area which separates it from the detector 12, so that such a configuration produces, as illustrated in the figure, a larger magnification. strong sample, but a lower acceptance than the previous configuration.
  • this embodiment advantageously makes it possible, unlike the existing probes of the type illustrated in FIG. 2a, to produce arrangements of the two lenses making it possible to cancel almost completely the effects of a shift in the position of the sample.
  • the ratio ⁇ r / ⁇ r 0 that is to say the ratio of the lateral displacement of the image to the lateral displacement of the sample, furthermore remains less than 3 when the polarization of the electrodes is varied so as to vary the value the acceptance angle ⁇ between 5 degrees and 35 degrees.
  • FIG. 5 shows an example of implementation of a third possible embodiment of the atomic probe according to the invention.
  • This preferred form of the invention aims to seek an optimization of the mass resolution rather than minimizing the sensitivity to vibrations that may affect the sample.
  • the configuration of the probe is here close to that of the embodiment of FIG. 3, the objective lens also forming, in this case, a paraxial cross-over in the vicinity of the corrective lens 52.
  • the distance between the corrective lens 52 and the paraxial crossover there is here no particular constraint to be respected on the distance between the corrective lens 52 and the paraxial crossover.
  • decelerating lenses is as regards the mass resolution, particularly disadvantageous because flight times ions are elongated, in particular for the ions following the peripheral paths, which leads to an amplification of the uncertainty ⁇ r of the position of the point of impact.
  • the use of accelerating lenses has the effect of increasing the speed of ions that follow the longest paths.
  • the accelerator mode often requires very high voltages in absolute value, typically equal to several times the initial acceleration voltage of the ions.
  • the application of such voltages generally requires complicating the structure of the probe so as to adapt the equipment it contains to such voltages and to guard against possible electrical breakdowns that may occur in the presence of such voltage values.
  • the solution implemented in this embodiment of the invention therefore results from a compromise of using a corrective lens 52 in which an accelerator field prevails, while limiting the voltage applied to the lens; the applied voltage value can for example, in absolute value, be close to the voltage value applied to the accelerating electrode and of opposite sign.
  • the same compromise also leads to the use of an objective lens 51 in which a retarding field is applied by applying a voltage greater than that applied to the accelerating electrode (13).
  • the potential applied to the central electrode of the objective lens 51 is then such that the potential difference between this electrode and the sample 11 is of the same sign and greater than the potential difference between the accelerating electrode 13 and the sample 1 1.
  • the three electrodes are furthermore arranged in such a way that the distance L between the two peripheral electrodes of the corrective lens 52 is at least equal to the diameter D of the sensitive surface of the detector 12.
  • the lenses 51 and 52 are a nonlimiting example.
  • the lens 51 is a three-electrode lens, the accelerating electrode 13 and the electrode 54 constituting its peripheral electrodes and the electrode 53 constituting the central electrode.
  • the lens 52 is also a three-electrode lens, the electrodes 54 and 56 constituting its peripheral electrodes and the electrode 55 constituting the central electrode.
  • the corrective lens may comprise a plurality of intermediate electrodes, for example for the purpose of modulating the value of the accelerating field applied to the ions.

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Abstract

La présente invention se rapporte au domaine des sondes atomiques tomographiques et plus particulièrement des sondes dites 'sondes 3D'. Elle propose une solution alternative aux dispositifs existants pour réaliser une sonde qui maximise l'angle d'acceptance tout en conservant une assez bonne résolution en masse. Ce résultat est obtenu en associant deux lentilles électrostatiques, une première lentille, appelée lentille objectif, placée à proximité de l'électrode accélératrice configurée pour maximiser l'angle d'acceptance, et une seconde lentille électrostatique, appelée lentille correctrice configurée pour corriger le phénomène d'aberration qui affecte les trajectoires des ions traversant la lentille objectif, phénomène d'aberration qui affecte particulièrement les ions qui suivent les trajectoires les plus éloignées de l'axe optique de la lentille. Les différents éléments constituant la sonde selon l'invention sont par ailleurs agencés de façon à maintenir un rapport minimum entre la distance séparant le plan principal de la lentille objectif de celui de la lentille correctrice et la distance séparant le plan principal de la lentille objectif de l'échantillon.

Description

SONDE ATOMIQUE A HAUTE ACCEPTANCE
La présente invention se rapporte au domaine des sondes atomiques tomographiques et plus particulièrement des sondes dites "sondes 3D".
Les sondes atomiques tomographiques connues sous le vocable de "Sondes atomiques 3D" dans lequel "3D" signifie "à trois dimensions" sont des dispositifs utilisés pour l'analyse élémentaire en volume et la distribution en masse des atomes constituant un matériau donné. Cette analyse est réalisée à partir d'un échantillon de matériau de forme appropriée, lequel échantillon est détruit par l'analyse. Dans un tel dispositif, connu également par l'acronyme "3D-TAP" correspondant à l'appellation anglo-saxonne (i.e. "3D Tomographic Atom Probe"), l'échantillon de matériau prend la forme d'une pointe portée à un potentiel électrique positif, et placée en face d'une électrode accélératrice. L'électrode accélératrice est elle-même portée à un potentiel plus faible que l'échantillon, généralement un potentiel sensiblement nul, de telle sorte qu'un champ électrique de forte intensité est créé au voisinage de la pointe de l'échantillon.
En appliquant une impulsion d'énergie supplémentaire entre l'échantillon et l'électrode accélératrice, par exemple en appliquant une impulsion de tension ou encore en dirigeant sur la pointe une impulsion d'un faisceau laser, les atomes des éléments constitutifs du matériau sont arrachés de la pointe de l'échantillon sous forme d'ions positifs. L'arrachement est réalisé atome par atome et couche atomique par couche atomique. Les ions arrachés sont accélérés vers l'électrode accélératrice. On parle pour qualifier ce phénomène, de désorption par champ électrique ou de désorption par laser.
Les ions arrachés de l'échantillon et accélérés passent par une ouverture pratiquée dans l'électrode accélératrice et se dirigent ensuite vers un détecteur sensible aux impacts des ions et délivrant un signal fonction de la position du point d'impact sur sa surface.
L'instant d'impact et la position du point d'impact de chaque ion sur le détecteur permet d'identifier la position initialement occupée par l'ion considéré dans l'échantillon. De plus, la mesure du temps de vol de l'ion considéré, c'est à dire du temps mis pour parcourir l'espace séparant l'échantillon du détecteur, permet d'identifier la masse de l'ion considéré et donc sa nature.
Ainsi, et du fait qu'il existe une relation biunivoque entre le détecteur et la surface de l'échantillon, on peut dire qu'une image de la surface l'échantillon est projetée sur la surface du détecteur. Il est par suite possible, comme l'illustre la figure 1 , d'associer de manière simple, pour chaque ion désorbé, l'angle α formé par la trajectoire et par l'axe optique du système et le point de la surface de l'échantillon où se situe l'ion avant désorption. En première approximation, l'angle α est proportionnel à la distance entre la position de l'atome désorbé et le point central de la surface de l'échantillon par lequel passe l'axe optique du système.
Par ailleurs le détecteur présentant une surface de détection de dimensions données, on appelle angle d'acceptance de la sonde atomique tomographique l'angle du cône d'axe confondu avec l'axe optique qui contient les trajectoires des ions susceptibles de croiser la surface du détecteur. Chaque point du détecteur correspond à un angle α et donc à un point à la surface de l'échantillon. Il se forme donc pour tous les points de la surface de l'échantillon contenus dans le cône considéré, une image de la surface de l'échantillon sur le détecteur, le grandissement de l'image étant inversement proportionnel à l'angle d'acceptance.
Les figures de mérite d'une sonde atomique tomographique (TAP) sont sa résolution en masse et sa résolution latérale. Ces deux paramètres sont limités en particulier par l'incertitude en position du point d'impact des ions sur le détecteur, ladite incertitude étant essentiellement celle du détecteur, mais pouvant également résulter de causes externes, par exemple, de vibrations mécaniques.
De manière connue, la résolution spatiale (résolution latérale) d'une sonde TAP est donnée par l'incertitude de la mesure de la position du point d'impact. Cette résolution spatiale conditionne la précision de la mesure de la longueur de vol des ions longueur de vol qui avec la mesure du temps de vol permet de calculer la vitesse des ions projetés sur le détecteur et par suite l'énergie et la masse de ces ions. Autrement dit, une incertitude δr sur la mesure de position du point d'impact de l'ion sur la surface du détecteur se traduit par une incertitude δl_ sur la mesure de la distance de vol et par conséquent par une incertitude δM sur la mesure de la masse
Autrement dit encore, une incertitude δr sur la mesure de position du point d'impact se traduit par une dégradation de la résolution en masse, d'autant plus importante que le point d'impact est situé plus loin du point de la surface du détecteur par lequel passe l'axe optique du système et que la distance H entre l'échantillon et le détecteur est plus faible.
Cependant, la résolution en masse est également subordonnée à la dispersion en énergie qui affecte les ions extraits de l'échantillon, dispersion en énergie plus importante dans le cas de la désorption par champ électrique que dans le cas de la désorption par laser.
Un autre paramètre important de la sonde TAP est donné par la taille de la surface d'échantillon dont l'image est projetée sur la surface du détecteur. Les ions quittent la pointe arrondie de l'échantillon le long de trajectoires sensiblement radiales, de sorte que la surface analysée est proportionnelle à l'acceptance angulaire (angle d'acceptance) de la sonde TAP. Dans les configurations les plus simples, dans lesquelles la sonde TAP comprend seulement une électrode accélératrice et un détecteur d'ions, les trajectoires sont quasiment rectilignes et, sous réserve que la dimension du détecteur reste constante, l'angle d'acceptance de la sonde est déterminée comme étant inversement proportionnel à la distance H entre la pointe de l'échantillon et le détecteur. Par conséquent, pour une sonde TAP, la détermination de la distance entre la pointe et le détecteur résulte d'un compromis entre la recherche d'une grande acceptance et celle d'une grande résolution angulaire.
Pour maximiser l'angle d'acceptance tout en conservant une assez bonne résolution en masse (résolution angulaire), une solution consiste à augmenter la distance H entre l'échantillon et le détecteur et à introduire un dispositif focalisant entre l'échantillon et la pointe.
Le dispositif focalisant peut consister en un miroir électrostatique appelé communément réflectron. Une telle solution est notamment décrite dans la demande internationale portant la référence WO2006120428 publiée le 16/1 1/2006. Dans le cas de la sonde atomique à désorption par champ électrique, un tel miroir peut également contribuer avantageusement à réduire la dispersion affectant le temps de vol des ions, consécutive à la dispersion affectant l'énergie conférée aux ions lors de leur arrachement de l'échantillon. On améliore ainsi la résolution en masse de la sonde TAP. Cependant l'utilisation d'un tel dispositif a pour inconvénient de détruire la symétrie de révolution du système qui produit une image de l'échantillon sur le détecteur. Un autre inconvénient est que les grilles incorporées dans le réflectron interceptent partiellement le faisceau d'ions, affectant ainsi la transmission de l'appareil.
Une solution alternative au réflectron est l'utilisation de lentilles électrostatiques focalisatrice disposées entre l'échantillon et le détecteur.
Une telle solution est notamment décrite dan la demande de brevet français déposée par la demanderesse le 12/10/2007 sous la référence FR 0707178.
Un des avantages de la solution basée sur l'utilisation de lentilles électrostatiques (une ou plusieurs) par rapport à la solution basée sur celle d'un réflectron est la possibilité de faire varier l'angle d'acceptance et par conséquent le grandissement de l'image de l'échantillon sur la surface du détecteur par la simple variation de potentiels électriques appliqués à certaines des électrodes constituant les lentilles. Cependant, II existe une limitation à la possibilité d'augmenter l'angle d'acceptance au moyen d'une simple lentille. Cette limite découle de l'aberration angulaire qui affecte la lentille, appelée assez communément aberration sphérique en optique des particules chargées. Cette aberration sphérique est inévitable. En outre, comme l'illustre la figure 2, elle affecte d'autant plus les trajectoires des ions désorbés que celles-ci sont éloignées de l'axe de symétrie de la lentille électrostatique, cet axe étant par ailleurs généralement confondu avec l'axe de symétrie du système. Cette aberration sphérique se traduit au niveau des trajectoires des ions par une surfocalisation des trajectoires les plus ouvertes, les plus proches des droites définissant l'angle d'acceptance, surfocalisation qui conduit à la confusion des points d'intersection avec la surface du détecteur des trajectoires suivies par des ions distincts. Par suite les ions concernés ne peuvent plus être distingués et identifiés par les positions correspondantes des points d'intersection de leurs trajectoires respectives avec la surface du capteur. Par ailleurs, les sondes atomiques comportant une seule lentille électrostatique focalisatrice présentent l'inconvénient de présenter une sensibilité notable aux vibrations mécaniques pouvant affecter l'échantillon. Une vibration de la pointe de matériau constituant l'échantillon induit ainsi une incertitude à la fois dans la détermination de la position de l'atome sur la surface de la pointe et dans la détermination de sa masse, les effets de la vibration de la pointe pouvant être notablement amplifiés par la lentille.
Ces limitations auxquelles sont soumises les sondes atomiques tomographiques existantes font naître le besoin de développer des solutions d'optique ionique alternatives plus sophistiquées.
Un but de l'invention est de proposer une solution alternative pour maximiser l'angle d'acceptance tout en conservant une assez bonne résolution en masse.
L'invention est basée sur la constatation par les inventeurs, qu'une augmentation substantielle de l'angle d'acceptance, d'un facteur deux, approximativement, peut être obtenue en associant deux lentilles, une première lentille focalisatrice appelée "lentille objectif", et une seconde lentille appelée "lentille correctrice" placée entre la lentille objectif et le détecteur, lentille dont le rôle est de corriger le plus possible les aberrations introduite par la lentille objectif. Selon l'invention, des configurations particulières, caractéristiques, des deux lentilles ainsi des agencements respectifs particuliers au sein de la sonde, agencements eux aussi caractéristiques, contribuent à obtenir le résultat recherché.
Ainsi, l'invention a pour objet une sonde atomique tomographique du type comportant: - un dispositif porte-échantillon pour recevoir un échantillon en forme de pointe arrondie,
- un détecteur d'ions sensible en position,
- une électrode accélératrice placée entre l'échantillon et le détecteur, - un premier jeu d'électrodes placé entre l'électrode accélératrice et le détecteur à proximité de l'électrode accélératrice, formant une lentille électrostatique appelée lentille objectif; caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un second jeu d'électrodes placé entre la lentille objectif et le détecteur, formant une lentille électrostatique, appelée lentille correctrice; les éléments de la sonde étant agencés de façon à ce que la distance entre les plans principaux de la lentille objectif et de la lentille correctrice soit au moins 2,5 fois plus grand que la distance entre le plan principal de la lentille objectif et l'échantillon.
Selon une mode de réalisation particulier de l'invention, les potentiels appliqués aux électrodes des deux lentilles sont définis de façon à ce que le rapport δr/δr0 du déplacement δr de l'image de l'échantillon sur la surface du détecteur au déplacement latéral δr0 de l'échantillon, soit inférieur à 3.
Selon un autre mode de réalisation de la sonde atomique tomographique selon l'invention, la lentille correctrice comporte deux électrodes externes sur lesquelles on applique un potentiel proche de celui de l'électrode accélératrice et une électrode intermédiaire sur laquelle on applique un potentiel accélérateur. Les trois électrodes sont agencées de façon à ce que la distance L entre les deux électrodes périphériques de la lentille correctrice soit au moins égale au diamètre D de la surface sensible du détecteur.
Selon une variante préférée de ce mode de réalisation de la sonde atomique tomographique selon l'invention, la lentille correctrice comporte deux électrodes périphériques sur lesquelles on applique un potentiel proche de celui de l'électrode accélératrice et une pluralité d'électrodes intermédiaires sur lesquelles on applique un potentiel accélérateur. Les électrodes sont agencées de façon à ce que la distance entre les deux électrodes périphériques de la lentille correctrice soit au moins égale au diamètre D de la surface sensible du détecteur.
Selon un autre mode de réalisation particulier, les potentiels appliqués aux électrodes formant la lentille objectif sont définis de façon à former un cross-over paraxial pour les trajectoires ioniques issues de l'échantillon, ce cross-over étant placé, sur l'axe optique Az, sensiblement au voisinage de la position du plan principal de la lentille correctrice constituée par le second jeu d'électrodes.
Selon un autre mode de réalisation particulier de la sonde atomique tomographique selon l'invention, l'électrode accélératrice est équipée d'un diaphragme limitant l'angle d'acceptance α de la sonde.
Selon une variante préférée de ce mode de réalisation, le diaphragme est à ouverture variable.
Les caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux appréciés grâce à la description qui suit, description qui expose l'invention au travers de modes de réalisation particuliers pris comme exemples non limitatifs et qui s'appuie sur les figures annexées, figures qui représentent:
- la figure 1 , le schéma d'une sonde atomique selon l'art antérieur, ne comportant pas de lentille électrostatique. - la figure 2a, une représentation schématique des trajectoires suivies, dans une sonde atomique tomographique selon l'art antérieur, par les ions arrachés à l'échantillon, ladite sonde atomique étant, dotée d'une seule lentille électrostatique qui ne forme pas de cross-over intermédiaire entre la lentille et le détecteur. - la figure 2b, une représentation schématique des trajectoires suivies, dans une sonde atomique tomographique selon l'art antérieur, par les ions arrachés à l'échantillon, ladite sonde atomique étant, dotée d'une seule lentille électrostatique qui forme un cross-over intermédiaire entre la lentille et le détecteur. - la figure 3, une représentation schématique de l'arrangement géométrique des éléments constituant la sonde atomique tomographique selon l'invention, dans une première forme de réalisation pour laquelle la lentille objectif forme un cross-over paraxial au voisinage du plan principal de la lentille correctrice. - la figure 4, une représentation schématique de l'arrangement géométrique des éléments constituant la sonde atomique tomographique selon l'invention, dans une deuxième forme de réalisation, sans formation de cross-over intermédiaire, forme de réalisation qui privilégie la compensation des vibrations de la pointe et la résolution en position des mesures effectuées.
- la figure 5, une représentation schématique de l'arrangement géométrique des éléments constituant la sonde atomique tomographique selon l'invention, dans une troisième forme de réalisation, qui privilégie la résolution en masse des mesures effectuées.
On s'intéresse d'abord aux figures 1 et 2 qui illustrent des résultats connus de l'art antérieur.
La figure 1 illustre de manière schématique, sur un exemple simple, la façon dont la précision de la mesure de la masse d'un ion arraché à l'échantillon 1 1 de matériau et projeté sur la surface du détecteur 12, est liée à la précision (résolution) de la mesure de la position du point d'impact.
Si l'on considère v la vitesse d'un ion émis par l'échantillon, l'énergie cinétique d'un ion peut être exprimée en fonction de la tension d'accélération appliquée aux ions par la relation suivante:
- M v2 =n e V [1 ]
2 L J
où M, v, n, e et V représentent respectivement la masse de l'ion, sa vitesse, le nombre de charges élémentaires portées par l'ion, et la valeur de la charge élémentaire, c'est à dire charge de l'électron, et la tension d'accélération appliquée.
Le temps de vol T est, quant à lui, lié à la vitesse v et à la longueur par la relation:
Figure imgf000010_0001
La masse de l'ion est donc finalement donnée par : M=2-n-θ'V~ [3]
L2
De sorte que — représentant la précision sur la mesure de la masse de M l'ion considéré et — la précision sur la mesure de la longueur de vol, on peut écrire:
»_=2ϋ. [4]
M L L J
Par suite une incertitude δr sur la mesure de position du point d'impact de l'ion sur la surface du détecteur se traduit, comme cela a été dit précédemment, par une incertitude δl_ sur la mesure de la distance de vol et par conséquent par une incertitude δM sur la mesure de la masse.
Dans le cas simple illustré par la figure 1 , où les trajectoires sont quasiment rectilignes, depuis la pointe jusqu'au détecteur, comme sur l'illustration de la figure 1 , on peut exprimer simplement δl_ en fonction de δr par la relation suivante:
de sorte que l'on peut écrire:
-= * [6]
M H2 +r2 L J
Autrement dit, une incertitude δr sur la mesure de position du point d'impact se traduit par une dégradation de la résolution en masse, d'autant plus importante que le point d'impact est situé plus loin du point de la surface du détecteur par lequel passe l'axe optique du système et que la distance H entre l'échantillon et le détecteur est plus faible.
Les deux figures 2a et 2b présente deux illustrations des conséquences du phénomène d'aberration sphérique qui affecte les lentilles électrostatiques dans leurs zones périphériques. La sonde atomique tomographique illustrée très schématiquement par ces figures reprend la structure schématique classique d'une sonde classique, comportant une seule lentille. Comme on peut le constater sur les figures 2a et 2b la sonde considérée comporte un échantillon 1 1 , une électrode accélératrice 13, une lentille électrostatique focalisatrice 21 et un détecteur 12. Les diverses électrodes, l'électrode accélératrice dune part et les électrodes constituant la lentille d'autre part, sont agencées à l'intérieur de la sonde de façon à respecter une symétrie de révolution autour de l'axe Az passant par la pointe A de l'échantillon et normal au plan de la surface du détecteur. Par ailleurs les figures 2a et 2b présentent de manière schématique, sous forme de liaisons filaires, trajectoires suivies, dans une sonde atomique tomographique selon l'art antérieur, par les ions arrachés à l'échantillon. Dans la configuration de la figure 2a, une image de la pointe de l'échantillon est produite sur le détecteur 12 par une lentille électrostatique 21. Il n'y a pas, dans cette configuration, apparition de "cross-over", c'est-à- dire de croisement des trajectoires des ions sur le trajet allant de la lentille 21 au détecteur 12. Il est cependant connu que les lentilles électrostatiques présentent ce que l'on appelle une aberration sphérique et qui se traduit par le fait que les trajectoires présentant, par rapport à l'axe de symétrie du système (axe Az), un angle initial α de valeur importante, sont focalisées plus fortement que les trajectoires présentant avec l'axe un angle initial α plus petit. Une telle aberration est notamment mentionnée aux pages 1 1 à 12 dans l'ouvrage de E. Harting et F.H. Read cité précédemment. On appelle communément l'angle initial α de la trajectoire avec l'axe "angle d'ouverture" de la trajectoire.
L'aberration sphérique de la lentille a notamment pour conséquence que, si pour des petits angles α, la distance r à l'axe Az des points d'impacts sur la surface du détecteur est proportionnelle à α, c'est à dire que la pente de la courbe r(α) est constante, en revanche pour des angles d'ouverture α plus grands, la pente r(α) diminue et va même jusqu'à changer de signe. De la sorte, comme le montre la figure 2a, un point 22 donné à la surface du détecteur peut correspondre à l'intersection de plusieurs trajectoires. Il devient alors impossible d'associer sans ambiguïté un angle α à un point d'impact 22 donné.
Dans la configuration de la figure 2b, une image de la pointe de l'échantillon est également formée sur le détecteur. Cependant, à la différence de la configuration de la figure 2a, la lentille 21 produit dans ce cas un cross-over des trajectoires des ions, sur le trajet allant de la lentille 21 au détecteur 12.
Les trajectoires ioniques dotées de petits angles d'ouverture initiaux α sont focalisées sur le point 25, tandis que le phénomène d'aberration sphérique fait converger plus rapidement les trajectoires dotées d'angles d'ouverture initiaux α plus grands, de sorte que ces trajectoires coupent l'axe Az en des points de l'axe Az plus proches de la lentille 21 que le point 25. Cette configuration, quoique plus favorable que celle illustrée par la figure 2a, en ce sens qu'elle exclue la possibilité qu'un même point d'impact sur le la surface du détecteur puisse correspondre à deux trajectoires distinctes, reste néanmoins peu satisfaisante. En effet les trajectoires les plus externes restent très affectées par le phénomène d'aberration sphérique de sorte que dans certain cas les trajectoires 26 les plus périphériques, c'est-à-dire dont l'angle α est le plus grand, sont tellement focalisées qu'elles ne traversent pas la surface sensible du capteur et que, si l'on réduit la convergence de la lentille pour amener ces trajectoires périphériques à traverser la surface du détecteur, les trajectoires dotées d'un petit angle α sont complètement ramassées au centre du détecteur. La pente r(α) est alors très faible pour les petites valeurs de α, et par conséquent, il apparaît, du fait des caractéristiques de résolution du détecteur, une imprécision δr de mesure sur la position d'impact, incertitude qui entraîne une incertitude correspondante sur la détermination de la position que l'ion détecté avait à la surface de la pointe. Dans la pratique, ce phénomène d'aberration sphérique limite souvent l'angle d'acceptance des sondes atomiques à 25°et souvent moins. Les illustrations des figures 2a et 2b permettent de mettre en évidence un autre inconvénient des sondes atomique selon l'art antérieur connu qui ne comporte qu'une seule lentille, inconvénient leur sensibilité aux vibrations de l'échantillon 1 1 . Dans une telle sonde atomique une vibration de la pointe se traduit par un léger déplacement de l'axe Az, porté par la normale à la surface du détecteur passant par A, axe qui ne passe par conséquent plus par le centre de symétrie O de la lentille, de sorte que qu'un ion originaire du point A de la surface de l'échantillon et suivant donc une trajectoire initiale qui suit l'axe Az ne se propage de manière rectiligne jusqu'au détecteur mais voit sa trajectoire 23 défléchie lors de son passage au travers de la lentille 21 , de sorte que celle-ci coupe l'axe Az au foyer image 24 de ladite lentille. Ce foyer image 24 peut être situé relativement près de la lentille et dans ce cas, le décalage δr de la position du point d'impact de l'ion sur la surface du détecteur peut être beaucoup plus important que le décalage initial δr0 de la position de l'échantillon consécutif aux vibrations. Autrement dit, la vibration de la pointe peut être notablement amplifiée par la lentille 21 , ce qui par voie de conséquence produit une incertitude importante à la fois sur la détermination de la position de l'atome sur la surface de la pointe et sur la détermination de sa masse.
On s'intéresse ensuite à la figures 3 qui montre une représentation schématique de l'arrangement géométrique des éléments constituant la sonde atomique tomographique selon l'invention, dans une première forme de réalisation.
Dans cette configuration, la sonde atomique tomographique selon l'invention comporte un échantillon 1 1 , une électrode accélératrice 13 et un détecteur 12. Elle comporte également deux ensembles d'électrodes, agencés à l'intérieur de la sonde entre l'électrode accélératrice et le détecteur, un premier ensemble formant une première lentille 31 appelée lentille objectif et un second ensemble formant une seconde lentille 32 appelée lentille correctrice. Chacune de ces électrodes possède, de préférence, un axe de symétrie confondu avec l'axe optique Az de la sonde.
Selon l'invention, une différence de potentiel de quelques KeV est appliquée entre l'échantillon 1 1 et l'électrode accélératrice 13, de façon à ce que les ions arrachés du matériau de l'échantillon soient attirés depuis l'échantillon vers l'électrode accélératrice. Le processus de désorption des ions de l'échantillon est provoqué, soit par l'application d'une impulsion de tension électrique entre l'échantillon 11 et l'électrode accélératrice 13 ou par l'exposition de la pointe à un faisceau laser à impulsions. Les ions arrachés au matériau et accélérés passent par le trou de l'électrode accélératrice et poursuivent leur trajectoire dans l'espace qui sépare l'électrode accélératrice 13 de la surface du détecteur 12.
Selon l'invention, les électrodes formant la lentille objectif 31 sont placées aussi près que possible de l'électrode accélératrice de façon à ce que les trajectoires ioniques pénètrent dans la lentille au niveau de sa partie la plus centrale, c'est à dire au niveau de la zone où l'aberration sphérique reste relativement faible. En outre les formes des électrodes de la lentille objectif 31 , ainsi que leur agencement global sont définis de façon doivent minimiser l'aberration sphérique. Dans une forme préférée de réalisation, la lentille objectif comporte trois électrodes, l'électrode centrale ayant sensiblement la forme de l'électrode centrale de la lentille décrite dans la demande de brevet français déposée par la demanderesse le 12/10/2007 sous la référence FR 0707178.
Les tensions appliquées aux électrodes de ladite lentille objectif peuvent être, par ailleurs, soit accélératrices soit décélératrices, sachant que, bien que les lentilles électrostatiques excitées en mode accélérateur possède généralement une aberration sphérique plus faible que celles excitées en mode décélérateur, on utilise généralement un mode décélérateur pour limiter les potentiels à appliquer aux électrodes et incidemment pour augmenter le temps de vol des ions.
La lentille correctrice 32, dotée d'une symétrie de révolution, est placée en aval de la lentille objectif 31 , entre ladite lentille objectif et le détecteur 12. De préférence, la distance entre la position de la lentille objectif 31 et celle de la lentille correctrice 32 est substantiellement plus grande que la distance focale de la lentille objectif 31 , c'est-à-dire la distance entre la position du plan principal de la lentille et celle de son point focal image 15 vers lequel convergent les trajectoires ioniques qui sont, parallèles à l'axe optique avant la lentille et qui pénètre dans la lentille au niveau de sa zone centrale. On rappelle ici que le plan principal d'une lentille électrostatique est généralement voisin de son plan mécanique moyen. La méthode générale de calcul de la position du plan principal, connue de l'homme du métier, n'est pas développée ici. Cependant pour plus d'information on peut se référer à la page 10 de l'ouvrage élaboré par E. Harting et F.H. Read, intitulé "Electrostatic lenses", ouvrage publié en 1976 par les éditions Elsevier. Dans cette forme de réalisation, de la sonde atomique selon l'invention, la convergence de la lentille 31 est réglée, au moyen des potentiels électriques appliqués aux électrodes, de telle sorte que la lentille forme un cross-over paraxial en un point O' 16 de l'axe AZ, situé au voisinage immédiat du plan principal de la lentille correctrice 32. Ainsi, à l'entrée dans la lentille correctrice, les trajectoires des ions émis par la pointe de l'échantillon 11 avec un petit angle α coupent le plan de la lentille en des points présentant une distance radiale r faible par rapport à l'axe Az, tandis que, sous l'effet de l'aberration sphérique de la lentille 31 , les trajectoires des ions émis par la pointe 1 1 avec un grand angle α traversent ce plan assez loin de l'axe Az. La distance radiale r, au niveau de ce plan, est en outre sensiblement proportionnelle au cube de l'angle α pris initialement par la trajectoire considérée.
Par conséquent, avec un tel arrangement, ainsi qu'on peut le constater sur la figure 3, les trajectoires présentant un angle d'émission initial α faible ne sont donc pratiquement pas altérées par la lentille 32. Ces trajectoires définissent sur la surface du détecteur 12 une image de la pointe de l'échantillon 11 qui présente un grandissement pratiquement constant. Inversement, les trajectoires présentant un angle d'émission initial α plus important, qui traversent le plan principal de la lentille 32 loin de l'axe Az, sont focalisées par la lentille 32 d'autant plus fortement qu'elles passent plus loin de cet axe. Ceci a pour conséquence avantageuse que même les trajectoires initialement les plus externes aboutissent au niveau du plan du détecteur 12 dans une zone contenue dans la surface sensible du détecteur. On obtient ainsi avantageusement une sonde atomique de grande acceptance pour laquelle la focalisation des trajectoires éloignées de l'axe optique Az, exercée par la lentille correctrice 32, permet avantageusement de réduire fortement la différence de grandissement existant entre le grandissement associé aux trajectoires des ions émis depuis la zone centrale de l'échantillon 11 et le grandissement associé aux trajectoires des ions émis depuis les zones plus périphériques.
Il est à noter que, puisque la lentille correctrice 32 est placée loin du foyer image 15 de la lentille objectif 31 , la trajectoire 33 d'un ion qui aurait été émis selon une direction non confondue avec l'axe Az mais parallèle à cet axe et proche de celui-ci, se trouve également focalisée par la lentille correctrice 32 de sorte que l'écart de position δr entre le point d'intersection de cette trajectoire 33 avec la surface du détecteur et le point O" d'intersection de l'axe Az avec cette même surface se trouve réduit par rapport à ce qu'il aurait été, dans le cas d'une sonde atomique conventionnelle, en l'absence de lentille correctrice (cf. figure 2b). L'implantation d'une seconde lentille 32, dite lentille correctrice, réduit donc avantageusement l'incertitude de la mesure de position de l'image d'un ion, incertitude causée par exemple par une vibration ou une dérive lente de la position radiale de l'échantillon 1 1.
Il est également à noter que si, le détecteur 12 peut être déplacé le long d'un axe parallèle et d'un axe perpendiculaire à l'axe optique Az, sa position peut être avantageusement optimisée de façon à annuler complètement le décalage δr, c'est-à-dire que le décalage radial de l'image de l'échantillon produit par une quelconque variation de la position radiale de l'échantillon (le long de l'axe Ay par exemple) peut être annulée au niveau du plan du détecteur.
On s'intéresse en suite à la figure 4 qui présente une deuxième forme de réalisation possible de la sonde atomique selon l'invention, pour laquelle la lentille objectif est configurée de façon à ne pas produire cross-over intermédiaire.
Dans cette autre forme préférée de l'invention l'agencement des différents composants de l'instrument est exactement le même que celui adopté dans la forme de réalisation décrite précédemment et illustrée par de la figure 3. Cependant, la configuration, les réglages électriques respectifs, de la lentille objectif 41 et de la lentille correctrice 42 sont différents. Dans ce mode, la lentille objectif 41 est polarisée de façon à ne pas former de cross- over paraxial dans la zone qui la sépare du détecteur 12, de sorte qu'une telle configuration produit, comme l'illustre la figure, un grandissement plus fort de l'échantillon, mais une plus faible acceptance que la configuration précédente. Néanmoins cette forme de réalisation permet avantageusement, à la différence des sondes existantes du type de celles illustrées par la figure 2a, de réaliser des agencements des deux lentilles permettant d'annuler presque complètement les effets d'un décalage de la position de l'échantillon 1 1 relativement aux lentilles 41 et 42, produit par exemple par une vibration mécanique imprimée à cet échantillon. On montre, à ce propos, par simulation, qu'une d'une sonde atomique selon l'invention, comprenant une lentille objectif 41 et une lentille correctrice 42, permet d'obtenir, en associant une lentille objectif et une lentille réductrice dans un agencement adéquat et en appliquant les potentiels appropriés aux différentes électrodes formant les lentilles, un angle d'acceptance α élevé, de l'ordre de 35 degrés ou plus, ainsi qu'un facteur d'inhomogénéité du grandissement de l'image de l'échantillon au niveau du détecteur 12 de valeur faible, qui ne dépasse par exemple pas 1 .5 dans le cas d'un détecteur dont la surface sensible présente un rayon de l'ordre de 40 mm.
Le rapport δr/δr0, c'est à dire le rapport du déplacement latéral de l'image au déplacement latéral de l'échantillon reste en outre inférieur à 3 lorsqu'on fait varier la polarisation des électrodes de façon à faire varier la valeur de l'angle d'acceptance α entre 5 degrés et 35 degrés.
On s'intéresse en fin à la figure 5, qui présente un exemple de mise en œuvre d'une troisième forme de réalisation possible de la sonde atomique selon l'invention. Cette forme préférée de l'invention, a pour objet de rechercher une optimisation de la résolution en masse plutôt qu'une minimisation de la sensibilité aux vibrations pouvant affecter l'échantillon. La configuration de la sonde est ici proche de celle du mode de réalisation de la figure 3, la lentille objectif formant aussi, dans ce cas, un cross-over paraxial au voisinage de la lentille correctrice 52. Cependant, il n'y a ici pas de contrainte particulière à respecter sur la distance entre la lentille correctrice 52 et le cross-over paraxial.
Dans l'intention de privilégier la résolution en masse, il convient d'observer que lorsque des lentilles électrostatiques 51 et 52 sont introduites entre l'échantillon 1 1 et le détecteur 12, la dégradation de la résolution en masse ne découle pas seulement de considérations géométriques, mais aussi du fait que, du fait de la traversée des lentilles, le temps de vol n'est plus proportionnel à la distance de vol.
L'emploi de lentilles décélératrices est pour ce qui concerne la résolution en masse, particulièrement désavantageux, car les temps de vol des ions sont allongés, en particulier pour les ions suivant les trajectoires périphériques, ce qui conduit à une amplification de l'incertitude δr de la position du point d'impact.
A l'inverse, l'utilisation de lentilles accélératrices a pour conséquence d'augmenter la vitesse des ions qui suivent les trajectoires les plus longues. En outre, comme il a été indiqué précédemment, le mode accélérateur nécessite souvent de disposer de tensions très élevées en valeur absolue, égales typiquement à plusieurs fois la tension d'accélération initiale des ions. L'application de telles tensions nécessite généralement de complexifier la structure de la sonde de façon à adapter l'appareillage qu'elle contient à de telles tensions et à se prémunir contre les éventuels claquages électriques pouvant se produire en présence de telles valeurs de tension.
La solution mise en oeuvre dans cette forme de réalisation de l'invention résulte donc d'un compromis consistant à utiliser une lentille correctrice 52 dans lequel règne un champ accélérateur, en limitant toutefois la tension appliquée sur lentille; la valeur de tension appliquée pouvant par exemple, en valeur absolue, être voisine de la valeur de tension appliquée sur l'électrode accélératrice et de signe opposé. Le même compromis conduit en outre à utiliser une lentille objectif 51 dans laquelle on fait régner un champ retardateur en appliquant une tension supérieure à celle appliquée à l'électrode accélératrice (13). Le potentiel appliqué à l'électrode centrale de la lentille objectif 51 est alors tel que la différence de potentiel entre cette électrode et l'échantillon 1 1 est de même signe et supérieure à la différence de potentiel entre l'électrode accélératrice 13 et l'échantillon 1 1 . Selon l'invention, les trois électrodes sont par ailleurs agencées de façon à ce que la distance L, entre les deux électrodes périphériques de la lentille correctrice 52, soit au moins égale au diamètre D de la surface sensible du détecteur 12.
Dans l'exemple de la figure 5, exemple non limitatif, les lentilles 51 et
52 sont formée d'électrodes agencées comme illustré par la figure 5:
- la lentille 51 est une lentille à trois électrodes, l'électrode accélératrice 13 et l'électrode 54 constituant ses électrodes périphériques et l'électrode 53 constituant l'électrode centrale. - la lentille 52 est également une lentille à trois électrodes, les électrodes 54 et 56 constituant ses électrodes périphériques et l'électrode 55 qui constituant l'électrode centrale.
Les potentiels appliqués aux différents éléments sont ceux indiqués sur la figure, à savoir:
- une tension d'environ 10kV sur l'échantillon 1 1 ,
- une tension nulle (mise à la masse du dispositif) sur l'électrode accélératrice 13, sur la surface du détecteur 12, ainsi que sur les électrodes 54 et 56, - une tension d'environ 15 kV sur l'électrode 53 qui constitue l'électrode centrale de la lentille objectif 51 ,
- une tension d'environ -12kV sur l'électrode 55 qui constitue l'électrode centrale de la lentille correctrice 52.
On forme ainsi une lentille objectif 51 décélératrice et une lentille correctrice 52 accélératrice.
Dans une variante de mise en œuvre, non représentée, la lentille correctrice peut comporter plusieurs électrodes intermédiaires, dans le but par exemple de moduler la valeur du champ accélérateur appliqué aux ions.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Sonde atomique tomographique du type comportant:
- un dispositif porte-échantillon pour recevoir un échantillon en forme de pointe arrondie (1 1 );
- un détecteur d'ions sensible en position (12); - une électrode accélératrice (13) placée entre l'échantillon
(1 1 ) et le détecteur.
- un premier jeu d'électrodes placé entre l'électrode accélératrice et le détecteur, à proximité de l'électrode accélératrice, formant une première lentille électrostatique (31 , 41 , 51 ) appelée lentille objectif; caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un second jeu d'électrodes placé entre la lentille objectif et le détecteur (12), formant une seconde lentille électrostatique (32, 42, 52) appelée lentille correctrice; les éléments de la sonde étant agencés de façon à ce que la distance entre les plans principaux de la lentille objectif (31 , 41 , 51 ) et de la lentille correctrice (32, 42, 52) soit au moins 2,5 fois plus grand que la distance entre le plan principal de la lentille objectif (31 , 41 , 51 ) et l'échantillon (1 1 ).
2. Sonde atomique tomographique selon la revendication 1 , caractérisée en ce que les potentiels appliqués aux électrodes des deux lentilles sont définis de façon à ce que le rapport δr/δr0 du déplacement δr de l'image de l'échantillon (1 1 ) sur la surface du détecteur (12) au déplacement latéral δr0 de l'échantillon, soit inférieur à 3.
3. Sonde atomique tomographique selon la revendication 1 , Caractérisée en ce que les potentiels appliqués aux électrodes formant la lentille objectif sont définis de façon à former un cross- over paraxial pour les trajectoires ioniques issues de l'échantillon
(1 1 ), ce cross-over (15) étant placé, sur l'axe optique Az, sensiblement au voisinage de la position du plan principal de la lentille correctrice constituée par le second jeu d'électrodes.
4. Sonde atomique tomographique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la lentille correctrice (52) comporte deux électrodes externes sur lesquelles on applique un potentiel proche de celui de l'électrode accélératrice (13) et une électrode intermédiaire sur laquelle on applique un potentiel accélérateur; les trois électrodes étant agencées de façon à ce que la distance L entre les deux électrodes périphériques de la lentille correctrice (52) soit au moins égale au diamètre D de la surface sensible du détecteur (12).
5. Sonde atomique tomographique s selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la lentille correctrice (52) comporte deux électrodes périphériques sur lesquelles on applique un potentiel proche de celui de l'électrode accélératrice
(13) et une pluralité d'électrodes intermédiaires sur lesquelles on applique un potentiel accélérateur; les électrodes étant agencées de façon à ce que la distance entre les deux électrodes périphériques de la lentille correctrice (52) soit au moins égale au diamètre D de la surface sensible du détecteur (12).
6. Sonde atomique tomographique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'électrode accélératrice (13) est équipée d'un diaphragme limitant l'angle d'acceptance α de la sonde.
7. Sonde atomique tomographique selon la revendication 6, caractérisée en ce que le diaphragme est à ouverture variable.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5440124A (en) * 1994-07-08 1995-08-08 Wisconsin Alumni Research Foundation High mass resolution local-electrode atom probe
JP2006078470A (ja) * 2004-08-10 2006-03-23 Fujitsu Ltd ３次元微細領域元素分析方法及び３次元微細領域元素分析装置
US20060113470A1 (en) * 2003-06-06 2006-06-01 Gribb Tye T High resolution atom probe

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5440124A (en) * 1994-07-08 1995-08-08 Wisconsin Alumni Research Foundation High mass resolution local-electrode atom probe
US20060113470A1 (en) * 2003-06-06 2006-06-01 Gribb Tye T High resolution atom probe
JP2006078470A (ja) * 2004-08-10 2006-03-23 Fujitsu Ltd ３次元微細領域元素分析方法及び３次元微細領域元素分析装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CEREZO A: "Einzel lenses in atom probe designs", SURFACE SCIENCE NETHERLANDS, vol. 246, no. 1-3, April 1991 (1991-04-01), pages 460 - 466, XP007904810, ISSN: 0039-6028 *

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