WO2009056654A1 - Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro-nanofluídicos para el control de flujo y dispositivo obtenido mediante dicho procedimiento - Google Patents

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María TIJERO SERNA
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Ikerlan Centro De Investigaciones Tecnológicas, S.Coop.
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Definitions

  • the present invention falls within the field of micro-nanofluidic control devices, in particular it relates to membrane microvalves, pneumatic micropumps and flow regulators, made of polymeric materials.
  • State of the art The first valve of micrometric dimensions was presented in 1979 by Ferry SC [1], and although great progress has been made in the last 20 years, there are still many improvements in the characteristics of the microvalves [2].
  • Recently, great effort is being made in the development of mechanical microvalves to try to achieve a low response time (ms), with low losses (Dl / min.) When high pressures (bar) are used.
  • MEMS Microelectromechanical Systems
  • microvalves and micropumps are their use in biotechnology and miniaturized chemical laboratories.
  • the on and off of microfluidic channels, or the sealing of biomolecules and chemical agents without losses, even when high pressures are applied, are critical properties to ensure the proper functioning of the biochemical chip.
  • the loss of biological or chemical agents, and their migration to different areas of the chip could cause their contamination and negatively influence the reactions to be carried out.
  • Some polymeric materials being biocompatible materials have a great advantage.
  • their great elasticity makes them excellent candidates for the realization of membranes capable of traveling large distances (up to hundreds of micrometers). They are therefore the optimal materials for the manufacture of microvalves, micropumps and flow regulators based on active displacement designs.
  • micropumps Presence of air pressure or vacuum
  • PDMS low module
  • the final chip ends up being mechanically unstable (too flexible).
  • substrates such as glass or silicon, which considerably increase the final price of the chip.
  • the use of PDMS as a structural material of the channels causes them to suffer deformations due to the pressure of the fluid that passes through them, which has an impact on the fluidic control of the device [32].
  • the present invention provides a method of manufacturing microvalves, micropumps and polymeric flow regulators using a photodefinable polymer and an elastomer as structural materials such that the final device is not deformed by the pressure of the fluid, while having a mobile membrane with a low Young's modulus, thus allowing a wide range of possibilities for its performance.
  • the present invention relates to a method of manufacturing micro-nanofluidic devices for flow control characterized in that it comprises the following steps: a) Deposition and definition of a photodefinable polymeric layer, on the surface of an independent substrate (wafer 1), b) Deposition and definition of a photodefinable polymeric layer on the surface of an independent substrate (wafer 2) coated with a non-stick material, c) Sealing of wafer 1 and wafer 2 facing said wafers on the face that contains the photodefinable polymeric material, d) Removal of the wafer 2 coated with non-stick material, e) Deposition of a metal layer on the polymeric layer resulting from step d), f) Deposition and definition of a photodefinable polymeric layer on the surface of an independent substrate (wafer 3) coated with a non-stick material, g) Sealing wafer 1 and wafer 3 cool tado said wafers on the face containing the photodefinable polymeric
  • the process of the present invention comprises a stage prior to step a) consisting of the deposition and definition of a metal layer on the surface of the independent substrate (wafer 1).
  • the metallization of the present invention is carried out by techniques known to a person skilled in the art such as sputtering, evaporation or electrodeposition.
  • the crystalline material deposited in step k) is a metal.
  • the crystalline material deposited in step k) is a piezoelectric material.
  • the sealing in steps c), g), j), n) and q) is carried out by the application of pressure and temperature.
  • the sealing in step n) comprises a pretreatment with oxygen plasma.
  • the photodefinable polymeric layer deposited in steps a), b), f), m) and p) is composed of the photoresin SU-8.
  • the stages a), b), f), m) or p) are deposited and define more than one photodefinable polymeric layer.
  • the elastomeric layer is PDMS.
  • the micro-nanofluidic device for flow control is a micropump.
  • the micro-nanofluidic device for flow control is a microvalve.
  • the micro-nanofluidic device for flow control is a flow regulator.
  • the present invention relates to a micro-nanufluidic device for flow control obtained by the method described above. Description of the figures
  • Figure 2 shows SEM images of the interface between SU-8 (1) (an example of photodefinable polymer) and PDMS (2) (an example of elastomer).
  • Figure 3 shows the proposed design as a valve and flow controller, a) open cross section, b) closed cross section, c) open top view and d) closed top view, as can be seen, two channels embedded in polymer layers are they connect through two open inputs that are in a common chamber.
  • an elastomeric membrane (3) is placed through the bonding process detailed above at a height determined by a new polymer layer.
  • Figure 4 shows the cross section of a microfluidic device (microvalve) with different distances between the elastomeric membrane (3) with respect to the ground
  • Figure 5 shows the cross-section of a microfluidic pump in a cyclic sequence of actions a), b) and c), where a central chamber (5) and two valves (4) can be seen at the ends
  • Figure 6 shows the scheme General procedure for manufacturing microvalves (4), micropumps (6) and flow regulator (7).
  • FIG. 7 shows a flow regulator comprising an extra electrode (8) at the top.
  • thermosetting polymeric materials such as SU-8 (US Pat. 4, 882.245, November 21, 1989), we they allow to manufacture microfluidic structures of very high resolution (between 500 nanometers to 500 microns wide, and 1 to 200 microns high) on rigid substrates of good adhesion (in the case of the final substrate of the devices), or on rigid substrates on which they have deposited, glued or laminated, reversibly a plastic material on the that the SU-8 has a low adhesion, for example a polyimide (kapton), PET or Mylar.
  • SU-8 US Pat. 4, 882.245, November 21, 1989
  • elastomeric membranes elastomeric membranes
  • the manufacturing process of the invention began with the deposition of SU-8 photoresin by spinning on a transparent rigid wafer. This can be made of glass, or polymeric (PMMA, COC, etc.), but in this specific case a PMMA wafer was used.
  • the thickness of the deposited layer depends on the speed and time of spinning and the formulation of the SU-8 (amount of solvent introduced into the polymer), being possible the spinning of layers of thickness from 200 nanometers to 500 microns.
  • the layers undergo a thermal process for the partial curing of the photoresin.
  • This process takes place at a temperature between 65 and 100 0 C, for a time ranging from 1 to 10 minutes, depending on the temperature and thickness used.
  • a chemical development of the unexposed areas is carried out, defining in the photoresin the shapes drawn on the mask that was used for the ultraviolet lighting process.
  • This development was carried out with the standard developer of the SU-8 photo-resin (propylene glycol monomethyl ether acetate PGMEA).
  • the SU-8 layer definition process was also carried out in PMMA wafers on which a low adhesion material with the SU-8 had been reversibly deposited.
  • the devices are immersed in an isopropanol bath, and subjected to ultrasound for 1 minute.
  • This bath has two functions, the release of the Kapton, PEB or Mylar layers from the rigid substrates, and the cleaning of the devices.
  • the sealing of SU-8 layers with flexible elastomer-based membranes is required.
  • PDMS has been used, which has been spun in PMMA wafers until the desired thickness is obtained and allowed to cure (24 hours at room temperature). Subsequently, both the SU-8 wafer and the one containing PDMS are treated with oxygen plasma to enhance their adhesion.
  • the bonding of photodefinable polymer and elastomer referred to in the present intention is based on the use of prior oxygen plasma treatment in both materials. Subsequently they are put in contact under the action of pressure and temperature. During the plasma treatment both the elastomer and the photodefinable polymer undergo the superficial molecular rupture, increasing its possibilities for a possible union with each other. Both materials experience an increase in hydrophilicity depending on the success of the plasma treatment. Therefore, the effect of this surface treatment can be measured indirectly through the measurement of the contact angle of a drop of water deposited on it. In this way, the optimal parameters of the plasma treatment for sealing can be estimated [33].
  • both the photodefinable polymer and the elastomer have been treated with oxygen plasma, both materials are brought into contact. At this point, it can be seen that the first bonds between the two polymers begin to be produced, although they are still easily separable, probably due to the reduced contact surface. However, when subjected to a pressure of 325 KPa and a temperature higher than 65 0 C and less than 120 0 C, the bond becomes irreversible. While the application of pressure considerably increases the contact surface between the two polymers, the heat treatment acts as a catalyst for polymerization of the polymer with the elastomer. The bond strength was tested trying to separate both polymers applying air pressure.
  • Figure 2 shows SEM images of the interface between SU-8 (an example of a photodefinable polymer) and PDMS (an example of an elastomer). The integration of an elastomer and a photodefinable polymer for the manufacture of microfluidic devices is therefore demonstrated.
  • the pump consists of a chamber that contains the liquid to be displaced in each cycle.
  • the displacement of said liquid is based on the same principle described above, that is, the performance of an elastomeric membrane.
  • two valves are used to direct the flow of the liquid.
  • One possible way is the use of a cyclic sequence of actions, from which a net flow is obtained in the required direction (see figure 5).
  • the use of active valves and passive valves (non-return) could also be dispensed with.
  • Mobile structures made of photodefinable polymer [34-35] can be used to favor flow in one direction, the only action of the elastomeric membrane being necessary.
  • the process of the invention requires a stage prior to the deposition and definition of the photodefinable polymeric layer (SU-8), of deposition of metallic materials.
  • SU-8 photodefinable polymeric layer
  • These depositions can be both by evaporation and sputtering techniques, the use of electrodeposition techniques being possible in the case of requiring thicknesses of the order of tens of microns as in the case of acting by magnetic field.

Abstract

La presente invención se refiere a un procedimiento de fabricación de dispositivos micro-nanof luídicos para el control de flujo como son microválvulas, microbombas y reguladores de caudal, utilizando un polímero fotodefinible y un elastómero como materiales estructurales y a los dispositivos micro-nanofluídicos para el control de flujo obtenidos mediante dicho procedimiento.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA FABRICACIÓN DE DISPOSITIVOS MICRO-NANOFLUÍDICOS PARA EL CONTROL DE FLUJO Y DISPOSITIVO OBTENIDO MEDIANTE DICHO PROCEDIMIENTO
DESCRIPCIÓN Campo de invención
La presente invención se encuadra dentro del campo de los dispositivos de control micro-nanofluídicos, en concreto se refiere a microválvulas de membrana, microbombas neumáticas y reguladores de caudal, fabricados con materiales poliméricos. Estado de la técnica La primera válvula de dimensiones micrométricas fue presentada en 1979 por Ferry S. C. [1] , y aunque en los últimos 20 años se han realizado grandes progresos, todavía quedan por realizar muchas mejoras en las características de las microválvulas [2] . Recientemente se está produciendo un gran esfuerzo en el desarrollo de microválvulas mecánicas para intentar conseguir un tiempo de respuesta bajo (ms) , con bajas pérdidas (Dl/min.) cuando se usan altas presiones (bar) . La gran mayoría de los dispositivos desarrollados hasta el momento se han realizado utilizando tecnología MEMS (Sistemas microelectromecánicos) . Respecto a los métodos de actuación, los más importantes son magnéticos, eléctricos, piezoeléctricos y térmicos. Sin embargo, ninguno de ellos puede garantizar por si solo el buen funcionamiento de la microválvula, ya que en última instancia, dependen de la aplicación final a la que vaya destinada. La actuación magnética normalmente se lleva a cabo por medio del uso de solenoides para mover membranas o pistones [1,3-6] , ya que pueden generar grandes fuerzas y respuestas rápidas . Sin embargo, para estructuras miniaturizadas, la actuación electroestática es más atractiva. No obstante, para obtener grandes fuerzas y desplazamientos es necesario el uso de altos voltajes [7-10] , lo cual no es siempre posible o conveniente. La actuación piezoeléctrica permite obtener fuerzas muy altas, pero desplazamientos muy pequeños incluso para niveles de voltaje elevados [11-14] . La actuación térmica también puede producir fuerzas elevadas, pero su relativamente lenta respuesta y la disipación de calor producida pueden desaconsejar su uso en muchos casos [15-18] . Finalmente, el uso de un método de actuación externa puede resultar muy útil a la hora de cumplir estos requerimientos, aunque puede comprometer la miniaturización del dispositivo (presión a través de un pin externo) o su portabilidad (presión neumática) [19-25] . A través del uso de las mismas técnicas detalladas en el párrafo anterior, se puede realizar la fabricación de microbombas basadas en desplazamiento recíproco. Este tipo de bombas consisten básicamente en la fabricación de una cámara de bombeo donde reside el volumen que va a ser desplazado, y dos microválvulas . A través de una actuación cíclica de las válvulas y la cámara de bombeo, es posible conseguir un flujo neto en la dirección requerida [26-30] .
Las aplicaciones más prometedoras para las microválvulas y microbombas son su uso en biotecnología y laboratorios químicos miniaturizados . El encendido y apagado de canales microfluídicos, o el sellado de biomoléculas y agentes químicos sin pérdidas, incluso cuando son aplicadas altas presiones, son propiedades críticas para asegurar el buen funcionamiento del chip bioquímico. La pérdida de agentes biológicos o químicos, y su migración a diferentes zonas del chip podría provocar su contaminación e influir negativamente en las reacciones que han de llevarse a cabo. También es imperativo el sellado de las cámaras de reacción a la hora de prevenir la evaporación de agentes y la generación de burbujas de aire en el caso del uso de altas temperaturas. Algunos materiales poliméricos al ser materiales biocompatibles presentan una gran ventaja. Además, su gran elasticidad los convierte en excelentes candidatos para la realización de membranas capaces de desplazarse grandes distancias (hasta centenares de micrómetros) . Son por tanto, los materiales óptimos para la fabricación de microválvulas, microbombas y reguladores de caudal basados en diseños activos por desplazamiento.
Respecto a las microválvulas poliméricas, aunque se han presentado trabajos en los que la actuación se realiza por diferentes principios, es la actuación neumática externa
(presencia de presión de aire o vacío) la más utilizada. Esto es debido a que este tipo de actuación presenta ventajas en la obtención de válvulas sin pérdidas bajo la presencia de altas presiones, aunque la miniaturización puede resultar difícil. En el caso de las microbombas, hay que resaltar que la única microbomba que está comercialmente extendida está hecha a través de microinyección de plástico (thinXXS GMBH, Alemania) . En gran parte de los trabajos mencionados anteriormente basados en polímeros, el material usado como membrana es un elastómero, siendo el más usado el PDMS. Su bajo módulo de
Young lo convierte en el material ideal para ser actuado.
Además, su elasticidad puede ser variada en función del porcentaje de agente curador que se añade a la mezcla final
[31] . Sin embargo, en los casos en que el PDMS es también usado como material estructural, el chip final acaba siendo mecánicamente inestable (demasiado flexible) . Para evitar esto, se hace uso de sustratos como el vidrio o silicio, que aumentan considerablemente el precio final del chip. Además, el uso de PDMS como material estructural de los canales hace que estos sufran deformaciones debido a la presión misma del fluido que los atraviesa, lo cual repercute en el control fluídico del dispositivo [32] .
Existe pues la necesidad de encontrar un dispositivo de control micro-nanofluídico cuyo funcionamiento no esté limitado por los materiales de fabricación.
Descripción de la invención
La presente invención proporciona un procedimiento de fabricación de microválvulas, microbombas y reguladores de caudal poliméricos utilizando un polímero fotodefinible y un elastómero como materiales estructurales de tal forma que el dispositivo final no se deforma por la presión del fluido, poseyendo a la vez una membrana móvil con un bajo módulo de Young, por lo que permite un amplio abanico de posibilidades para su actuación. En un primer aspecto, la presente invención se refiere a un procedimiento de fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo caracterizado porque comprende las siguientes etapas: a) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible, sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 1) , b) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 2) recubierto con un material antiadherente, c) Sellado de la oblea 1 y la oblea 2 enfrentado dichas obleas por la cara que contiene el material polimérico fotodefinible, d) Retirada de la oblea 2 recubierta con material antiadherente, e) Deposición de una capa metálica sobre la capa polimérica resultante de la etapa d) , f) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 3) recubierto con un material antiadherente, g) Sellado de la oblea 1 y la oblea 3 enfrentado dichas obleas por la cara que contiene el material polimérico fotodefinible, h) Retirada de la oblea 3 recubierta con material antiadherente , i) Espineado y curado de una capa elastómera sobre un sustrato independiente de material antiadherente con el elastómero (oblea 4) , j) Sellado de la oblea 1 y la oblea 4 enfrentando el material polimérico fotodefinible y la capa elastómera, k) Retirada de la oblea 4 1) Deposición y definición de un material de estructura cristalina sobre la cara de elastómero que queda al descubierto en la etapa k) , m) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 5) recubierto con un material antiadherente, n) Sellado de la oblea 1 y la oblea 5 enfrentando dichas obleas por la cara que contiene el elastómero y el material polimérico fotodefinible respectivamente, o) Retirada de la oblea 5 recubierta con material antiadherente p) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 6) recubierto con un material antiadherente, q) Sellado de la oblea 1 y la oblea 6 enfrentando dichas obleas por la cara que contiene el material polimérico fotodefinible,
r) Retirada de la oblea 6 recubierta con material antiadherente .
En un aspecto particular, el procedimiento de la presente invención comprende una etapa previa a la etapa a) consistente en la deposición y definición de una capa metálica sobre la superficie del sustrato independiente (oblea 1) . Particularmente, el metalizado de la presente invención se realiza mediante técnicas conocidas por un experto en la materia como son la pulverización catódica, la evaporación o la electrodeposición. En otro aspecto particular de la presente invención, el material cristalino depositado en la etapa k) es un metal.
En otro aspecto particular de la presente invención, el material cristalino depositado en la etapa k) es un material piezoeléctrico.
En otro aspecto particular de la presente invención, el sellado en las etapas c) , g) , j) , n) y q) se realiza mediante la aplicación de presión y temperatura.
En otro aspecto particular de la presente invención, el sellado en la etapa n) comprende un tratamiento previo con plasma de oxígeno.
En otro aspecto particular de la presente invención, la capa polimérica fotodefinible depositada en las etapas a) , b) , f ) , m) y p) está compuesta por la fotoresina SU- 8. En otro aspecto particular de la presente invención, en las etapas a) , b) , f ) , m) ó p) se depositan y definen más de una capa polimérica fotodefinible .
En otro aspecto particular de la presente invención, la capa elastómera es PDMS. En otro aspecto particular de la presente invención, el dispositivo micro-nanofluídico para el control de flujo es una microbomba.
En otro aspecto particular de la presente invención, el dispositivo micro-nanofluídico para el control de flujo es una microválvula .
En otro aspecto particular de la presente invención, el dispositivo micro-nanofluídico para el control de flujo es un regulador de caudal . En un segundo aspecto, la presente invención se refiere a un dispositivo micro-nanufluídico para el control de flujo obtenido mediante el procedimiento descrito anteriormente. Descripción de las figuras
En la figura 1 se muestra el ángulo de contacto medido para diferentes configuraciones de plasma. La figura 2 muestra imágenes SEM de la interfase entre SU- 8 (1) (un ejemplo de polímero fotodefinible) y PDMS (2) (un ejemplo de elastómero) .
La figura 3 muestra el diseño propuesto como válvula y controlador de flujo, a) corte transversal abierto, b) corte transversal cerrado, c) vista superior abierto y d) vista superior cerrado, como se puede ver, dos canales embebidos en capas de polímero se conectan a través de dos entradas abiertas que se encuentran en una cámara común. En dicha cámara se sitúa una membrana elastómera (3) a través del proceso de pegado detallado anteriormente a una altura determinada por una nueva capa de polímero.
La figura 4 muestra el corte transversal de un dispositivo microfluídico (microválvula) con diferentes distancias entre la membrana elastómera (3) con respecto al suelo
La figura 5 muestra el corte transversal de una bomba microfluídica en una sucesión cíclica de actuaciones a) , b) y c) , donde se puede observar una cámara central (5) y dos válvulas (4) en los extremos La figura 6 muestra el esquema general del procedimiento de fabricación de microválvulas (4) , microbombas (6) y regulador de caudal (7) .
La figura 7 muestra un regulador de caudal que comprende un electrodo (8) extra en la parte superior. Descripción detallada de la invención
El procedimiento de la presente invención se basa en el uso de técnicas de fotolitografía y sellado a temperaturas por debajo de 100 0C de materiales poliméricos termoendurecibles como el SU-8 (US Pat. 4, 882,245, Nov 21, 1989), que nos permiten fabricar estructuras microfluídicas de muy alta resolución (de entre 500 nanómetros a 500 mieras de ancho, y de 1 a 200 mieras de altura) sobre sustratos rígidos de buena adherencia (para el caso del sustrato final de los dispositivos) , o sobre sustratos rígidos sobre los que se han depositado, pegado o laminado, de manera reversible un material plástico sobre el que el SU- 8 tiene una baja adherencia, por ejemplo una poliimida (kapton) , PET o Mylar. Estos materiales poliméricos de baja adherencia al SU-8 nos permiten liberar los chips del sustrato sobre los que se han añadido nuevas capas de SU-8. Además en la presente invención se han desarrollado procesos de fabricación para integrar membranas elastómeras (PDMS) y métodos para metalizaciones de las diferentes capas. El proceso de fabricación de la invención comenzó con el depósito de fotoresina SU-8 mediante espineado sobre una oblea rígida transparente. Esta puede ser de vidrio, o polimérica (PMMA, COC, etc) , pero en este caso concreto se utilizó una oblea de PMMA. El espesor de la capa depositada depende de la velocidad y el tiempo de espineado y de la formulación del SU- 8 (cantidad de solvente introducido en el polímero) , siendo posible el espineado de capas de espesor desde 200 nanómetros hasta 500 mieras. En este caso se han utilizado capas de 20 y 40 micrómetros de espesor. En el caso de querer obtener capas más gruesas se procedió a repetir el proceso de espineado hasta conseguir el espesor requerido. Estas capas fueron sometidas a continuación a un proceso térmico (soft bake) a una temperatura de entre 65 y 100 0C, durante un tiempo que va desde 7 a 30 minutos, en función de la temperatura y grosor empleados. En este proceso se evaporaron los restos de solvente y se uniformizó la resina depositada. Una vez finalizado el proceso térmico, el polímero depositado fue microestructurado utilizando técnicas estándar de fotolitografía. Con ayuda de una mascara colocada encima de la oblea, se exponen a luz ultravioleta las zonas que se quieren mantener. La dosis utilizada es de 140 mJ/cm2. Posteriormente, las capas se someten a un proceso térmico para el curado parcial de la fotoresina. Este proceso tiene lugar a una temperatura entre 65 y 100 0C, durante un tiempo que va desde 1 a 10 minutos, en función de la temperatura y grosor empleados. Una vez alcanzada de nuevo la temperatura ambiente, se realiza un revelado químico de las zonas no expuestas, definiendo en la fotoresina las formas dibujadas en la máscara que se utilizó para el proceso de iluminación de ultravioleta. Este revelado se realizó con el revelador estándar de la foto- resina SU- 8 (propileno glicol monometil éter acetato PGMEA) . El proceso de definición de capas de SU- 8 se realizó también en obleas de PMMA sobre las que se había depositado de forma reversible un material de baja adherencia con el SU-8. Estas capas tienen la finalidad de ser añadidas al sustrato final por medio de un proceso de sellado. Este sellado ha sido ya detallado en literatura para el caso de utilizar tanto obleas de silicio y vidrio [33-34] , como para el caso de utilización de obleas de PMMA [35] . Sin embargo, en ambos casos se limitan a pegados de capas de SU-8 definidas con tratamientos térmicos que están entorno a los 90 0C, utilizando una presión de 3,25 bar para el caso de usar silicio o pirex como sustrato y 3,75 bar para el caso de PMMA. En la presente invención también se han realizado los pegados de capas de SU-8 cuyo proceso de definición ha sido realizado mediante procesos térmicos que van desde los 65 0C a los 120 0C. El pegado se puede realizar a temperaturas tan bajas como 75 0C, y tan altas como 120 0C. El resultado en todos los casos es de un porcentaje de área de pegado del 100%.
Una vez finalizado el proceso de sellado, los dispositivos son sumergidos en un baño de isopropanol, y sometidos a ultrasonidos durante 1 minuto. Este baño cumple dos funciones, la de liberación de las capas de Kapton, PEB o Mylar de los sustratos rígidos, y la limpieza de los dispositivos. Durante la fabricación de los dispositivos descritos en la presente invención se requiere el sellado de capas de SU-8 con membranas flexibles basadas en elastómeros. En este caso concreto se ha utilizado PDMS, el cual ha sido espineado en obleas de PMMA hasta obtener el espesor deseado y dejado curar (24 horas a temperatura ambiente) . Posteriormente, tanto la oblea con SU-8 como la que contiene PDMS, son tratadas con plasma de oxigeno para potenciar su adherencia. Las condiciones concretas usadas fueron 2 minutos a 18 W, aunque hay más combinaciones de potencia y tiempo que también son válidas (ver figura 1) . El sellado se realiza bajo las mismas condiciones a las que se realiza el pegado de SU- 8 con SU- 8 [36] . Finalmente, el sustrato de PMMA se retira de forma manual y limpiamente gracias a la baja adherencia entre PDMS y PMMA.
El pegado de polímero fotodefinible y elastómero al que se refiere la presente intención se basa en el uso de tratamiento de plasma de oxígeno previo en ambos materiales. Posteriormente se ponen en contacto bajo la acción de presión y temperatura. Durante el tratamiento de plasma tanto el elastómero como el polímero fotodefinible sufren la ruptura molecular superficial, aumentando sus posibilidades para una posible unión entre si. Ambos materiales experimentan un aumento de hidrofilicidad en función del éxito del tratamiento de plasma. Por lo tanto, el efecto de este tratamiento superficial se puede medir indirectamente a través de la medida del ángulo de contacto de una gota de agua depositada encima. De esta manera, se pueden estimar los parámetros óptimos del tratamiento de plasma para la realización del sellado [33] .
Una vez tratado tanto el polímero fotodefinible como el elastómero con plasma de oxígeno, ambos materiales son puestos en contacto. En este punto, se puede observar que se empiezan a producir los primeros enlaces entre los dos polímeros, aunque son todavía fácilmente separables debido probablemente a la reducida superficie de contacto. Sin embargo, al ser sometidos a una presión de 325 KPa y a una temperatura superior a los 65 0C y menor a 120 0C, el pegado se vuelve irreversible. Mientras que la aplicación de presión hace aumentar considerablemente la superficie de contacto entre los dos polímeros, el tratamiento térmico hace de catalizador para la polimerización del polímero con el elastómero. La fuerza de pegado fue probada intentando separar ambos polímeros aplicando presión de aire. Tanto en el caso de intentar pegar el polímero al elastómero omitiendo el plasma de oxígeno, como cuando la aplicación de presión y/o la temperatura es eliminada, ambos materiales son separados son suma facilidad. Sin embargo, cuando el polímero fotodef inible y el elastómero son sometidos tanto al plasma de oxígeno como a la acción de presión y temperatura, fue imposible su separación por medio de presión de aire. En cambio, se observa que la membrana elastómera se rompe en vez de despegarse del polímero (2.5 bares cuando el elastómero esta compuesto por una capa de PDMS con un espesor aproximado de 80 μm, y una mezcla de 1:10 con respecto al agente curador) , probando así que el pegado es irreversible. La figura 2 muestra imágenes SEM de la interfase entre SU- 8 (un ejemplo de polímero fotodefinible) y PDMS (un ejemplo de elastómero) . Queda demostrada por tanto la integración de un elastómero y un polímero fotodefinible para la fabricación de dispositivos microfluídicos .
Para el caso de utilizar el diseño de la figura 3 como válvula, la membrana elastómera se actúa hasta que se aplasta contra el suelo. Como resultado, los dos orificios que permiten el flujo de un canal al otro son obstruidos y el flujo a través de los canales se detiene. Sin embargo, cuando la actuación sobre el elastómero es liberada éste vuelve a su posición original, permitiendo el paso de flujo de nuevo. Se trata por tanto de una válvula normalmente abierta. El diseño propuesto en la figura 3 puede utilizarse también para la fabricación de reguladores de caudal.
En este caso lo que se hace es actuar la membrana elastómera de forma que disminuye su distancia con respecto al suelo sin llegar a obstruir las entradas a los dos canales, tal y como se muestra en la figura 4. De esta forma, el flujo que atraviesa el canal disminuye debido al aumento de la resistencia fluídica introducida por el desplazamiento de la membrana elastómera. Las dimensiones del dispositivo en cuanto a tamaño de los canales, tamaño de los agujeros de conexión y distancia entre ellos, determinan el rango de flujo que es capaz de controlar.
Finalmente, esta tecnología es también propuesta para la fabricación de bombas microfluídicas basadas en movimiento recíproco. Tal y como se ilustra en la figura 5, la bomba se compone de una cámara que contiene el líquido que se va a desplazar en cada ciclo. El desplazamiento de dicho líquido se basa en el mismo principio descrito anteriormente, esto es, la actuación de una membrana elastómera. A ambos lados de la cámara, dos válvulas son utilizadas para direccionar el flujo del líquido. Una forma posible es el uso de una sucesión cíclica de actuaciones, de la cual se obtiene un flujo neto en la dirección requerida (ver figura 5) . Sin embargo, también se podría prescindir del uso de válvulas activas y colocar válvulas pasivas (antirretorno) . Estructuras móviles hechas de polímero fotodefinible [34-35] pueden ser utilizadas para favorecer el flujo en un sentido, siendo necesaria la única actuación de la membrana elastómera. En el caso de algunos tipos de actuación (eléctrica, térmica, magnética, etc.) , el procedimiento de la invención requiere de una etapa previa al depósito y definición de la capa polimérica fotodefinible (SU-8) , de deposición de materiales metálicos. Estas deposiciones pueden ser tanto por técnicas de evaporación como de pulverización catódica, siendo posible la utilización de técnicas de electrodeposición en el caso de requerir espesores del orden de decenas de mieras como en el caso de actuación por campo magnético. La definición de dichas capas puede hacerse fácilmente por medio de una máscara física ("shadow mask" ) , la cual se pone encima de la oblea donde se quiere depositar el material metálico para permitir la deposición sólo en las zonas deseadas. Para que dichas metalizaciones tenga una adherencia óptima, las superficies son tratadas con plasma de oxígeno utilizando los datos de la figura 1. Los pasos de deposición de capas de polímero fotodefinible se pueden repetir más de una vez para obtener espesores mayores. La figura 6 muestra el esquema de fabricación tal y como se describió en el apartado de descripción de la invención. Aunque las últimas dos capas de polímero y su sellado sólo son indispensables para el caso de actuación neumática, es también aconsejable utilizarlo para el caso de actuación a través de campo eléctrico y magnético tal y como se muestra en la figura 7. De esta manera, no sólo aumenta el volumen desplazado por la bomba, sino que el voltaje máximo de actuación permanece constante e independiente de la presión a la que se somete el fluido. Dicha presión provoca el abultamiento de la membrana elastómera, y si no hay un tope, el voltaje requerido para actuar la membrana puede llegar a ser excesivamente grande. Referencias
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Claims

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo caracterizado porque comprende las siguientes etapas:
a) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible, sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 1) , b) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 2) recubierto con un material antiadherente, c) Sellado de la oblea 1 y la oblea 2 enfrentado dichas obleas por la cara que contiene el material polimérico fotodefinible, d) Retirada de la oblea recubierta con material antiadherente, e) Deposición de una capa metálica sobre la capa polimérica resultante de la etapa d) , f) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 3) recubierto con un material antiadherente, g) Sellado de la oblea 1 y la oblea 3 enfrentado dichas obleas por la cara que contiene el material polimérico fotodefinible, h) Retirada de la oblea recubierta con material antiadherente, i) Espineado y curado de una capa elastómera sobre la capa polimérica resultante de la etapa h) , j) Sellado de la capa elastómera en la oblea, k) Deposición y definición de un material de estructura cristalina sobre el elastómero depositado en la etapa j), 1) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 4) recubierto con un material antiadherente,
m) Sellado de la oblea 1 y la oblea 4 enfrentando dichas obleas por la cara que contiene el material polimérico fotodefinible, n) Deposición y definición de una capa polimérica fotodefinible sobre la superficie de un sustrato independiente (oblea 5) recubierto con un material antiadherente, o) Sellado de la oblea 1 y la oblea 5 enfrentando dichas obleas por la cara que contiene el material polimérico fotodefinible,
2. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según la reivindicación 1 caracterizado porque comprende una etapa previa a la etapa a) consistente en la deposición y definición de una capa metálica sobre la superficie del sustrato independiente (oblea D .
3. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, donde el material cristalino depositado en la etapa k) es un metal.
4. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, donde el material cristalino depositado en la etapa k) es un material piezoeléctrico.
5. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el sellado en las etapas c) , g) , j) , m) y o) se realiza mediante presión y temperatura
6. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el sellado en la etapa j) comprende un tratamiento previo con plasma de oxígeno.
7. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la capa polimérica fotodefinible depositada en las etapas a) , e) , f ) , 1) y n) está compuesta por la fotoresina SU-8
8. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde en las etapas a) , e) , f ) , 1) ó n) se depositan y definen más de una capa polimérica fotodefinible .
9. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la capa elastómera es PDMS.
10. Procedimiento para la fabricación de dispositivos micro- nanofluídicos para el control de flujo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde los dispositivos micro- nanofluídicos son microbombas, microválvulas y/o reguladores de caudal .
11. Un dispositivo micro-nanufluídico para el control de flujo obtenido mediante el procedimiento descrito según cualquiera de las reivindicaciones 1-10.
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