WO2007144343A1 - Verfahren zur auftrennung einer fluiden einsatzmischung durch dynamische cross-flow-filtration - Google Patents

Verfahren zur auftrennung einer fluiden einsatzmischung durch dynamische cross-flow-filtration Download PDF

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WO2007144343A1
WO2007144343A1 PCT/EP2007/055757 EP2007055757W WO2007144343A1 WO 2007144343 A1 WO2007144343 A1 WO 2007144343A1 EP 2007055757 W EP2007055757 W EP 2007055757W WO 2007144343 A1 WO2007144343 A1 WO 2007144343A1
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membrane separation
separation unit
membrane
mte
feed mixture
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PCT/EP2007/055757
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Jörg Therre
Armin Diefenbacher
Hartwig Voss
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Basf Se
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/20—Accessories; Auxiliary operations
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C02F1/444—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by ultrafiltration or microfiltration

Definitions

  • the invention relates to a process for the separation of a fluid feed mixture by dynamic cross-flow filtration in a membrane separation unit.
  • Membrane separation processes for the separation of mixtures of substances are known and described, for example, in Th. MeNn, R. Rautenbach “Membranmaschine", 2nd edition, Springer Verlag, Berlin, 2003 or Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed., 1990, VoI A16, page 187 ff., Described.
  • Important applications for membrane separation processes are e.g. the concentration and / or purification of suspensions, emulsions, dispersions and dissolved compounds, the fractionation of dissolved compounds of different molecular weight or the separation of solid particles from liquid feed mixtures.
  • the process is referred to as reverse osmosis, nanofiltration, ultrafiltration or microfiltration.
  • Deposits or cover layers of the non-permeable components may form from the retentate during operation on the surface of the membrane, obstructing or blocking the flow of permeate through the membrane. As a result, larger membrane areas are needed or the membrane surfaces must be cleaned time and cost consuming.
  • cross-flow filtration is understood as an operating mode in which an overflow takes place via the membrane, parallel to the membrane surface on the retentate side.
  • the overflow liquid may be the fluid feed mixture to be separated, the retenate or a mixture of both.
  • cross-flow filtration requires high circulating volumes, resulting in high investment and energy costs for the required pumps.
  • cleaning effect for reducing the outer layers in the cross-flow filtration is not sufficient, so that the system still needs to be turned off after a relatively short time and laboriously cleaned.
  • a further improvement of the cross-flow filtration could be achieved by the so-called dynamic cross-flow filtration, in which the overflow velocity is increased parallel to the membrane surface by the membrane moves, in particular rotates or oscillates, or by internals, such as agitators , be guided over the membrane at a suitable distance.
  • the overflow velocity is increased parallel to the membrane surface by the membrane moves, in particular rotates or oscillates, or by internals, such as agitators , be guided over the membrane at a suitable distance.
  • Such dynamic cross-flow filtration apparatuses are, for example, the Opti-Filter® CR from Metso Paper, Finland, the Dyno filter from Bokela GmbH, systems with rotating membranes such as the DynaMem module from Buss-SMS Chancellor GmbH or systems with vibrating internals, such as the VSEP module from New Logic Inc.
  • the stirrer mixing energy introduced into the apparatus during operation causes mixing energy to heat up the apparatus and the mixture therein.
  • the mixtures to be separated may contain temperature-sensitive substances, such as enzymes or proteins, which must not be exposed to higher temperatures, such as 45 ° C.
  • the membranes used for the separation are often only up to a temperature of 100 ° C or even up to a temperature of 50 ° C resistant.
  • the temperature increase also occurs in the filtration of viscous media, at high degrees of concentration and at low permeate flows.
  • the dynamic cross-flow filtration would be particularly advantageous, but their application is limited by the negative effects of temperature increase.
  • the solution is a process for separating a fluid feed mixture by dynamic cross-flow filtration in a membrane separation unit, comprising a housing passing through a membrane into a retentate space and a permeate space is separated, wherein the membrane is moved and / or in the membrane separation unit moving internals are provided, and wherein
  • the fluid feed mixture is supplied to the retentate space, a partial flow of the fluid feed mixture passes through the membrane and is withdrawn from the permeate space as permeate and the non-membrane passing part of the fluid feed mixture is withdrawn as a retentate, which is characterized in that the membrane separation unit energy is deducted.
  • Membrane separation units have in common that they have a housing, with a membrane arranged therein The separation through the membrane can be effected by different transport mechanisms.
  • the fluid feed mixture is separated into a permeate stream passing through the membrane and a retentate stream which does not pass through the membrane.
  • Permeate stream and retentate stream are withdrawn separately from the corresponding spaces, wherein in particular the retentate stream can be partially or completely introduced into a further membrane separation unit.
  • the process of the invention is a dynamic cross-flow filtration, i. that the membrane is moved and / or that in the membrane separation unit moving internals are provided.
  • the membrane can in particular rotate or vibrate.
  • moving internals are particularly suitable driven by a motor Rlickoder mixing elements.
  • the respective deductible energy content is determined in particular according to the fact that the above-mentioned thermal damage does not occur and, moreover, that the process is not adversely affected by the temperature increase due to the introduction of stirring and mixing energy.
  • energy can be withdrawn from the membrane separation unit via a heat exchanger which is provided in the housing of the membrane separation unit and through which a coolant flows.
  • cooling fins may be provided on the outer wall of the housing or the housing may have a double jacket through which the coolant flows.
  • a partial flow of the retentate withdrawn from the membrane separation unit is cooled via an external heat exchanger and the cooled retentate is fed again to the membrane separation unit.
  • the membrane separation unit may preferably comprise, as a moving installation, a mixing element which is simultaneously used as a conveying member for conveying the retentate stream.
  • conveying elements such as paddles or propellers can be attached to the mixing element.
  • the separation process according to the invention can be operated batchwise.
  • the fluid feed mixture to be separated is introduced into a feed tank and a stream is passed from the feed tank into the membrane separation unit. That from the
  • Membrane separation unit escaping retentate is returned to the storage tank, the permeate is discharged. The process is continued until the content of substances to be removed has reached the specified level. Alternatively, only a portion of the fluid feed mixture can be initially charged and the rest in the course of time in the
  • the process can also be carried out semicontinuously or preferably continuously.
  • the fluid feed mixture is added to a first membrane separation unit in which a partial stream of the fluid feed mixture passes as permeate through the membrane.
  • the remaining retentate is fed to the second membrane separation unit and so on.
  • the retentate from the last membrane separation unit is, depending on the separation task to be performed, the purified product or the waste stream to be disposed of.
  • the Permeate from the individual process stages represent as a mixture or each separately the product, or depending on the specific separation task, the waste stream to be disposed of.
  • the plurality of membrane separation units are combined to save space in an apparatus and separated from each other by a respective partition.
  • each membrane separation unit can also have its own motor.
  • the retentate from the first membrane separation unit may be directed into the second membrane separation unit via an external conduit, but it is preferred to effect the retentate transfer from the first to the second membrane separation unit through openings in the partition wall between the first and second membranes Membrane separation unit are arranged.
  • the number of membrane separation units arranged one behind the other can preferably be between 2 and 100, more preferably between 2 and 10.
  • the process of the present invention can be used for diafiltration to separate nonpermeating components from permeating components by adding a so-called diafiltering medium to remove matter through the membrane from the fluid feed mixture.
  • a so-called diafiltering medium to remove matter through the membrane from the fluid feed mixture.
  • water is used as the diafiltration medium.
  • the process according to the invention is preferably used for concentrating substances from the fluid feed mixture by separating the permeating components from the non-permeating components.
  • the desired product depending on the specific separation task, be obtained in the retentate or in the permeate.
  • the invention can be used in all dynamic cross-flow filtration.
  • the application is e.g. for the filtration of process effluents in the chemical industry, for the filtration of process waste water from paper machines and pulp bleaching, concentration, purification and desalting of dispersions, dye solutions and dye suspensions, concentration of starch and polymer solutions, concentration and desalination of highly viscous media, concentration of biosludge , Cell cultures and metal oxide suspensions, for wastewater treatment and removal of mainly water-based streams in the manufacture of paints, pigments, clays, catalysts, silica compounds, latexes.
  • Particularly advantageous is the use for concentrating white water, i. of rinsing and washing waters resulting from the production of polymer dispersions, as well as process waters from catalyst production.
  • Areas of use of the invention are likewise methods of reverse osmosis, nanofiltration, ultrafiltration and microfiltration.
  • the degree of concentration i. the ratio of the volume flow of the liquid feed mixture to the volume flow of the retentate from the last process stage can be in particular between 1 and 1000, preferably between 1 and 100, particularly preferably between 1 and 30.
  • the invention is not restricted with regard to the usable membrane materials.
  • These can be made of organic or inorganic materials.
  • Suitable organic membrane materials are, for example, cellulose, regenerated cellulose, cellulose acetate, polyvinylidene fluoride, cellulose acetate, polytetrafluoroethylene, polyacrylonitrile, polyethyleneimine, copolymers of polyacrylonitrile and vinylpyrrolidone, polysulfone, polyethersulfone, polysulfonate, polyamide, polyhydantoin or else hydrophilicized polyolefins Basis of polypropylene, chemically modified polyacrylonitrile membranes.
  • Inorganic membranes are e.g.
  • porous metal or metal alloys such as metal sintered membranes, for example of porous steel
  • porous carbon whose surface, e.g. may be coated with a thin layer of zirconium oxide, silicon or alumina or of porous glass, ceramics or oxide ceramics.
  • the temperature of the retentate stream can be measured and used to control the external heat exchanger.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a preferred embodiment of a plant for carrying out the process according to the invention with a membrane separation unit
  • FIG. 2 is a schematic representation of another preferred embodiment of the method according to the invention with two membrane separation units and
  • Figure 3 is a schematic representation of another embodiment of a plant for carrying out the method according to the invention with two membrane separation units, which are combined in one apparatus.
  • FIG. 1 shows a membrane separation unit MTE with a membrane M which separates a housing G into a retentate space R and a permeate space P.
  • the retentate space R is supplied with a liquid feed mixture 1, and separated via the membrane M into a permeate stream 2 and a retentate stream 3, which is withdrawn from the retentate space R.
  • the membrane separation unit MTE is equipped with a stirrer. From the membrane separation unit MTE, energy is drawn off via a heat exchanger W through which a coolant 4 flows.
  • Figure 2 shows the schematic representation of another preferred embodiment of a system for carrying out the method according to the invention with two membrane separation units MTE connected in series.
  • a permeate stream 21 is withdrawn, as well as a retentate stream 31, which is fed as feed stream to the second membrane separation unit MTE. From this, a permeate stream 22 is separated off and a substream of the retentate, stream 32. Another substream of the retentate, stream 32a, is passed through an external heat exchanger W, through which a cooling medium 4 flows, cooled here and again into the second membrane separation unit MTE recycled.
  • FIG. 3 shows a further preferred embodiment of a plant for carrying out the process according to the invention with two compact membrane separation membranes. units MTE, which are separated by a partition T from each other. From the first membrane separation unit MTE, a permeate stream 21 is withdrawn, as well as a retention stream 31, which is fed to the second membrane separation unit MTE as a feed stream. From this, a permeate stream 22 is drawn off and a retentate stream 32, from which a partial stream 32b is withdrawn as a product and a partial stream 32a by means of a pump via an external heat exchanger W, out and thereby cooled and recycled into the second membrane separation unit MTE.
  • the retentate from the first cross-flow filter module was passed into the second filter module, the retentate of the second filter module into the third filter module, the retentate of the third filter module into the fourth filter module and finally the retentate of the fourth filter module was collected as a product.
  • the temperature of the retentate from each stage and the power consumption of the stirrer motor were measured.
  • the solids concentrations of the retentates of each stage were determined by determining the evaporation residue at 130 ° C.
  • the apparatus described above has been extended by a cooling circuit on the last filter module.
  • 1680 kg / h were removed from the retentate, which exited the fourth filter module, by means of a pump, cooled to 40 ° C. in a heat exchanger and mixed into the feed stream of the fourth filter module.

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Auftrennung einer flüssigen Einsatzmischung (1) durch dynamische Cross-Flow Filtration in einer Membrantrenneinheit (MTE), umfassend ein Gehäuse (G), das durch eine Membran (M) in einen Retentatraum (R) und einen Permeatraum (P) getrennt ist, wobei die Membran (M) bewegt wird und/oder in der Membrantrenneinheit (MTE) bewegte Einbauten vorgesehen sind, wobei die fluide Einsatzmischung (1) dem Retentatraum (R) zugeführt wird, ein Teilstrom der fluiden Einsatzmischung (1) die Membran (M) passiert und aus dem Permeatraum (P) als Permeat (2) abgezogen wird und der die Membran (M) nicht passierende Teilstrom der fluiden Einsatzmischung (1) als Retentat (3) abgezogen wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass aus der Membrantrenneinheit (MTE) Energie mittels eines externen oder internen Wärmetauschers abgezogen wird.

Description

Verfahren zur Auftrennung einer fluiden Einsatzmischung durch dynamische Cross- Flow-Filtration
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auftrennung einer fluiden Einsatzmischung durch dynamische Cross-Flow-Filtration in einer Membrantrenneinheit.
Membrantrennverfahren zur Trennung von Stoffgemischen sind bekannt und beispielsweise in Th. MeNn, R. Rautenbach „Membranverfahren", 2. Auflage, Springer- Verlag, Berlin, 2003 oder Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. ed., 1990, VoI A16, Seite 187 ff, beschrieben.
In Membrantrennverfahren wird eine fluide Einsatzmischung über eine Membran mit oder ohne Poren, die einen durchgehenden Strömungsweg durch die Membran ausbilden, geleitet und dabei über unterschiedliche Transportmechanismen in einen die Membran passierenden Teilstrom, das Permeat, und einen weiteren, die Membran nicht passierenden Teilstrom, das Rententat, aufgetrennt.
Wichtige Einsatzgebiete für Membrantrennverfahren sind z.B. die Aufkonzentrierung und/oder Reinigung von Suspensionen, Emulsionen, Dispersionen und gelösten Verbindungen, die Fraktionierung gelöster Verbindungen mit unterschiedlichem Molekulargewicht oder die Abtrennung von festen Partikeln aus flüssigen Einsatzgemischen. Je nach Teilchengröße bzw. Molekulargewicht der abzutrennenden Partikeln wird das Verfahren als Umkehrosmose, Nanofiltration, Ultrafiltration oder Mikrofiltration bezeichnet.
Aus dem Retentat können sich während des Betriebs auf der Oberfläche der Membran Ablagerungen oder Deckschichten aus den nicht permeablen Komponenten bilden, die den Fluss des Permeats durch die Membran behindern oder blockieren. In der Folge werden größere Membranflächen benötigt oder die Membranflächen müssen zeit- und kostenaufwändig gereinigt werden.
Durch eine Querstromfahrweise, die so genannte Cross-Flow-Filtration, können diese Ablagerungen vermindert und so höhere Flüsse durch die Membran erreicht werden. Hierbei wird als Cross-Flow-Filtration eine Betriebsweise verstanden, bei der eine Überströmung über die Membran, parallel zur Membranoberfläche auf der Retentatsei- te erfolgt. Die Überströmflüssigkeit kann die aufzutrennende fluide Einsatzmischung, das Retenat oder eine Mischung aus beiden sein. Die Cross-Flow-Filtration erfordert aber hohe Umwälzmengen, mit der Folge hoher Investitions- sowie Energiekosten für die erforderlichen Pumpen. Darüber hinaus ist oft die Reinigungswirkung zur Reduzierung der Deckschichten bei der Cross-Flow- Filtration auch nicht ausreichend, so dass die Anlage dennoch nach relativ kurzer Zeit abgestellt und aufwändig gereinigt werden muss.
Eine weitere Verbesserung der Cross-Flow-Filtration konnte durch die so genannte dynamische Cross-Flow-Filtration erreicht werden, bei der die Überströmgeschwindigkeit parallel zur Membranoberfläche erhöht wird, indem sich die Membran bewegt, insbesondere rotiert oder schwingt, oder indem Einbauten, beispielsweise Rührorgane, in geeignetem Abstand über die Membran geführt werden. Durch die entstehenden hohen Turbulenzen werden Ablagerungen bzw. Deckschichten auf der Membranoberfläche wirkungsvoll reduziert und so der Fluss durch die Membran auch ohne weitere Reinigung sehr lange aufrechterhalten. Bekannte Ausführungsformen derartiger dyna- mischer Cross-Flow-Filtration Apparate sind beispielsweise die Opti-Filter ® CR der Firma Metso Paper, Finnland, das Dyno-Filter der Bokela GmbH, Systeme mit rotierenden Membranen wie das DynaMem-Modul der Fa. Buss-SMS-Canzler GmbH oder Systeme mit vibrierenden Einbauten, wie das VSEP-Modul der Firma New Logic Inc.
Obwohl die Dynamische Cross-Flow-Filtration eine Verbesserung darstellt, weist sie den Nachteil auf, dass die während des Betriebes in den Apparat eingebrachte Rühroder Mischenergie dazu führt, dass sich der Apparat und die darin befindliche Mischung erhitzt. Dies ist aus zweierlei Gründen schädlich: zum einen können die zu trennenden Mischungen temperaturempfindliche Stoffe, wie Enzyme oder Proteine enthalten, die höheren Temperaturen wie beispielsweise 45°C nicht ausgesetzt werden dürfen. Darüber hinaus sind die für die Abtrennung eingesetzten Membranen oft nur bis zu einer Temperatur von 100°C oder auch nur bis zu einer Temperatur von 50°C beständig. Nachteilig tritt die Temperaturerhöhung insbesondere auch bei der Filtration viskoser Medien, bei hohen Aufkonzentrierungsgraden sowie bei geringen Per- meatflüssen in Erscheinung. Gerade für diese Einsatzgebiete wäre die dynamische Cross-Flow-Filtration besonders vorteilhaft, ihre Einsatzmöglichkeit ist jedoch durch die negativen Auswirkungen der Temperaturerhöhung eingeschränkt.
Es war daher Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur dynamischen Cross-Flow-Filtration zur Verfügung zu stellen, das die mit einer Temperaturerhöhung verbundenen Nachteile nicht aufweist.
Die Lösung besteht in einem Verfahren zur Auftrenn ung einer fluiden Einsatzmischung durch dynamische Cross-Flow Filtration in einer Membrantrenneinheit, umfassend ein Gehäuse, das durch eine Membran in einen Retentatraum und einen Permeatraum getrennt ist, wobei die Membran bewegt wird und/oder in der Membrantrenneinheit bewegte Einbauten vorgesehen sind, und wobei
die fluide Einsatzmischung dem Retentatraum zugeführt wird, - ein Teilstrom der fluiden Einsatzmischung die Membran passiert und aus dem Permeatraum als Permeat abgezogen wird und der die Membran nicht passierende Teilstrom der fluiden Einsatzmischung als Retentat abgezogen wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass aus der Membrantrenneinheit Energie abgezogen wird.
Apparate zur dynamischen Cross-Flow-Filtration sind beispielsweise in Th. MeNn, R. Rautenbach „Membranverfahren", 2. Auflage, Springer Verlag, 2003, beschrieben. Membrantrenneinheiten ist gemeinsam, dass sie ein Gehäuse aufweisen, mit einer darin angeordneten Membran, die eine Trennwirkung bezüglich der zugeführten fluiden Einsatzmischung besitzt. Die Auftrennung durch die Membran kann hierbei durch unterschiedliche Transportmechanismen erfolgen.
In der Membrantrenneinheit wird die fluide Einsatzmischung in einen die Membran passierenden Permeatstrom und einen die Membran nicht passierenden Retentatstrom aufgetrennt. Permeatstrom und Retentatstrom werden aus den entsprechenden Räumen getrennt abgezogen, wobei insbesondere der Retentatstrom teilweise oder vollständig in eine weitere Membrantrenneinheit eingeleitet werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine dynamische Cross-Flow-Filtration, d.h. dass die Membran bewegt wird und/oder dass in der Membrantrenneinheit bewegte Einbauten vorgesehen sind. Hierbei kann die Membran insbesondere rotieren oder vibrieren. Als bewegte Einbauten eignen sich insbesondere von einem Motor angetriebene Rühroder Mischorgane.
Indem die Membran und/oder Einbauten bewegt werden, wird Energie in die Membrantrenneinheit eingebracht, die die Membran und/oder die in der Membrantrenneinheit befindliche Substanzmischung schädigen kann.
Erfindungsgemäß wird aus der Membrantrenneinheit Energie abgezogen. Der jeweils abzuziehende Energiegehalt bestimmt sich insbesondere danach, dass die vorstehend aufgeführten thermischen Schädigungen nicht eintreten und dass darüber hinaus das Verfahren durch die Temperaturerhöhung infolge Eintrags von Rühr- und Mischenergie nicht nachteilig beeinflusst wird. - A -
In einer Verfahrensvariante kann Energie aus der Membrantrenneinheit über einen Wärmetauscher abgezogen werden, der im Gehäuse der Membrantrenneinheit vorgesehen ist und der von einem Kühlmittel durchströmt wird.
Zusätzlich oder alternativ können an der Außenwand des Gehäuses Kühlrippen vorgesehen sein oder das Gehäuse kann einen von dem Kühlmittel durchströmten Doppelmantel aufweisen.
Zusätzlich oder alternativ ist es auch möglich, die fluide Einsatzmischung vor der Zu- führung zur Membrantrenneinheit zu kühlen, wobei jedoch ein unerwünschter Feststoffausfall, eine unerwünschte Viskositäts-Zunahme und eine Abnahme des Per- meatflusses vermieden werden müssen, sowie wirtschaftliche Einschränkungen durch erhöhten Energieverbrauch zu berücksichtigen sind. Besonders bevorzugt wird ein Teilstrom des aus der Membrantrenneinheit abgezogenen Retentats über einen exter- nen Wärmetauscher gekühlt und das gekühlte Retentat erneut der Membrantrenneinheit zugeführt. Hierbei ist es bevorzugt, den rezyklierten Teilstrom des Retentats vor der Rückführung in die Membrantrenneinheit mit der fluiden Einsatzmischung zu mischen und vorher oder anschließend über einen externen Wärmetauscher zu kühlen. Die Membrantrenneinheit kann bevorzugt als bewegten Einbau ein Mischorgan umfas- sen, das gleichzeitig als Förderorgan zum Fördern des Retentatstromes genutzt wird. Hierzu können an dem Mischorgan Förderelemente wie Paddel oder Propeller angebracht werden.
Das erfindungsgemäße Trennverfahren kann diskontinuierlich betrieben werden. Es wird in einem Vorlagebehälter die zu trennende fluide Einsatzmischung vorgelegt und ein Strom aus dem Vorlagebehälter in die Membrantrenneinheit geleitet. Das aus der
Membrantrenneinheit austretende Retentat wird in den Vorlagebehälter zurückgeführt, das Permeat wird abgeleitet. Das Verfahren wird solange fortgeführt, bis der Gehalt an zu entfernenden Stoffen das vorgegebene Maß erreicht hat. Alternativ kann auch nur ein Teil der fluiden Einsatzmischung vorgelegt und der Rest im Laufe der Zeit in den
Vorlagebehälter nachgefüllt werden.
Das Verfahren kann auch semikontinuierlich oder bevorzugt kontinuierlich durchgeführt werden.
Bei der kontinuierlichen Verfahrensführung wird bevorzugt mehrstufig gearbeitet: die fluide Einsatzmischung wird einer ersten Membrantrenneinheit zugegeben, in der ein Teilstrom der fluiden Einsatzmischung als Permeat durch die Membran hindurchtritt. Das verbleibende Retentat wird der zweiten Membrantrenneinheit zugeleitet und so weiter. Das Retentat aus der letzten Membrantrenneinheit ist, je nach durchzuführender Trennaufgabe, das gereinigte Produkt oder der zu entsorgende Abfallstrom. Die Permeate aus den einzelnen Verfahrensstufen stellen als Mischung oder jeweils getrennt das Produkt dar, bzw. je nach konkreter Trennaufgabe, den zu entsorgenden Abfallstrom.
Der Vorteil einer mehrstufigen Fahrweise ist dem Fachmann bekannt und führt in der Regel zu kleineren und wirtschaftlicher betreibbaren Einheiten.
Bevorzugt werden die mehreren Membrantrenneinheiten platzsparend in einem Apparat zusammengefasst und untereinander durch jeweils eine Trennwand getrennt.
Der Antrieb der oben erwähnten Rührorgane oder Mischorgane oder der einen oder mehreren der sich bewegenden, drehenden oder schwingenden Membranen kann durch einen gemeinsamen Motor erfolgen, jede Membrantrenneinheit kann aber auch einen eigenen Motor besitzen.
Das Retentat aus der ersten Membrantrenneinheit kann über eine außen liegende Leitung in die zweite Membrantrenneinheit geleitet werden, es ist jedoch bevorzugt, die Weiterleitung des Retentats von der ersten in die zweite Membrantrenneinheit über Öffnungen zu bewirken, die in der Trennwand zwischen der ersten und der zweiten Membrantrenneinheit angeordnet sind.
Die Anzahl der hintereinander angeordneten Membrantrenneinheiten kann bevorzugt zwischen 2 und 100, weiter bevorzugt zwischen 2 und 10, liegen.
Es ist auch möglich, nur einen Teil der Membrantrenneinheiten in einem Apparat zusammenzufassen und mehrere Apparate, die jeweils aus mehreren Membrantrenneinheit bestehen, hintereinander anzuordnen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann für die Diafiltration eingesetzt werden, um nicht permeierende Komponenten von permeierenden Komponenten zu trennen, indem ein so genanntes Diafiltriermedium zugegeben wird, um Stoffe durch die Membran hindurch aus der fluiden Einsatzmischung zu entfernen. Bevorzugt wird als Diafiltriermedium Wasser eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird aber bevorzugt zur Aufkonzentrierung von Stoffen aus der fluiden Einsatzmischung eingesetzt, indem die permeierenden Komponenten von den nicht permeierenden Komponenten getrennt werden. Hierbei kann das Wertprodukt, je nach konkreter Trennaufgabe, im Retentat oder im Permeat gewonnen werden. Die Erfindung kann bei allen Dynamischen Cross-Flow-Filtrationen eingesetzt werden.
Vorteilhaft ist die Anwendung z.B. für die Filtration von Prozessabwässern in der chemischen Industrie, für die Filtration von Prozessabwässern von Papiermaschinen und aus der Zellstoffbleicherei, Aufkonzentierung, Reinigung und Entsalzung von Dispersionen, Farbstofflösungen und Farbstoffsuspensionen, Aufkonzentrierung von Stärke und Polymerlösungen, Aufkonzentrierung und Entsalzung von hochviskosen Medien, Aufkonzentrierung von Bioschlämmen, Zellkulturen und Metalloxidsuspensionen, zur Abwasserbehandlung und zur Entfernung von hauptsächlich aus Wasser bestehenden Strömen bei der Herstellung von Farben, Pigmenten, Tonen, Katalysatoren, Siliziumdioxid-Verbindungen, Latexen.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung zur Aufkonzentrierung von Weißwasser, d.h. von Spül- und Waschwässern, die bei der Herstellung von Polymerdispersionen anfal- len, sowie von Prozesswässern aus der Katalysatorherstellung.
Einsatzgebiete der Erfindung sind gleichermaßen Verfahren der Umkehrosmose, Na- nofiltration, Ultrafiltration sowie Mikrofiltration.
Der Aufkonzentrierungsgrad, d.h. das Verhältnis des Volumenstroms der flüssigen Einsatzmischung zum Volumenstrom des Retentats aus der letzten Verfahrensstufe kann insbesondere zwischen 1 und 1000, bevorzugt zwischen 1 und 100, besonders bevorzugt zwischen 1 und 30, liegen.
Die Erfindung ist nicht eingeschränkt bezüglich der einsetzbaren Membranwerkstoffe. Diese können aus organischen oder anorganischen Materialien hergestellt werden. Als organische Membranmaterialen eignen sich beispielsweise Cellulose, Regeneratcellu- lose, Celluloseacetat, Polyvinylidenfluorid, Celluloseacetat, Polytetrafluorethylen, PoIy- acrylnitril, Polyethylenimin, Copolymerisate aus Polyacrylnitril und Vinylpyrrolidon, Po- lysulfon, Polyethersulfon, Polysulfonat, Polyamid, Polyhydantoin oder auch hydrophy- lierte Polyolefine auf Basis von Polypropylen, chemisch modifizierte Polyacrylnitril- membranen. Anorganische Membranen sind z.B. solche aus porösem Metall oder Metall-Legierungen (sog. Metallsintermembranen, z.B. aus porösem Stahl) oder solche aus porösem Kohlenstoff, dessen Oberfläche, z.B. mit einer dünnen Schicht aus Zir- konoxid, Silicium- oder Aluminiumoxid belegt sein kann oder aus porösem Glas, Keramik oder Oxidkeramiken.
Es ist möglich, zwei oder mehrere Membrantrenneinheiten parallel und/oder in Serie anzuordnen. Bevorzugt kann die Temperatur des Retentatstromes gemessen und zur Regelung des externen Wärmetauschers verwendet werden.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung sowie von Ausführungsbei- spielen näher erläutert.
In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen jeweils gleiche oder entsprechende Bauteile beziehungsweise Ströme.
Figur 1 die schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Membrantrenneinheit,
Figur 2 die schematische Darstellung einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit zwei Membrantrenneinheiten und
Figur 3 die schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit zwei Membrantrenneinheiten, die in einem Apparat zusammengefasst sind.
Figur 1 zeigt eine Membrantrenneinheit MTE mit einer Membran M, die ein Gehäuse G in einen Retentatraum R und einen Permeatraum P auftrennt. Dem Retentatraum R wird eine flüssige Einsatzmischung 1 zugeführt, und über die Membran M in einen Per- meatstrom 2 sowie einen Retentatsstrom 3 aufgetrennt, der aus dem Retentatraum R abgezogen wird. Die Membrantrenneinheit MTE ist mit einem Rührer ausgestattet. Aus der Membrantrenneinheit MTE wird über einen von einem Kühlmittel 4 durchströmten Wärmetauscher W Energie abgezogen.
Figur 2 zeigt die schematische Darstellung einer weiteren bevorzugten Ausführungs- form einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit zwei in Serie geschalteten Membrantrenneinheiten MTE.
Aus der ersten Membrantrenneinheit MTE wird ein Permeatstrom 21 abgezogen sowie ein Retentatstrom 31 , der als Feedstrom der zweiten Membrantrenneinheit MTE zuge- führt wird. Hieraus wird ein Permeatstrom 22 abgetrennt sowie ein Teilstrom des Re- tentats, Strom 32. Ein weiterer Teilstrom des Retentats, Strom 32a, wird über einen außenliegenden Wärmetauscher W geführt, der von einem Kühlmedium 4 durchströmt ist, hierbei gekühlt und erneut in die zweite Membrantrenneinheit MTE rezykliert.
Figur 3 zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit zwei kompakt angeordneten Membrantrenn- einheiten MTE, die durch eine Trennwand T voneinander getrennt sind. Aus der ersten Membrantrenneinheit MTE wird ein Permeatstrom 21 abgezogen sowie ein Reten- tatstrom 31 , der der zweiten Membrantrenneinheit MTE als Feedstrom zugeführt wird. Hieraus wird ein Permeatstrom 22 abgezogen sowie ein Retentatstrom 32, wovon ein Teilstrom 32b als Produkt abgezogen wird und ein Teilstrom 32a mittels einer Pumpe über einen außenliegenden Wärmetauscher W, geführt und dabei gekühlt und erneut in die zweite Membrantrenneinheit MTE rezykliert wird.
Ausführungsbeispiele
In eine Apparatur umfassend vier dynamische Cross-Flow-Filter Modell CR 550-40, der Firma Metso Paper, Filterfläche jeweils 15m2, die jeweils mit einer Cellulosemembran UC030 der Firma Microdyn-Nadir mit maximal zulässiger Betriebstemperatur von 55°C ausgestattet waren und mit Rührern mit 400 Umdrehungen pro Minute betrieben wur- den, wurden 14m3/h einer 40°C warmen Einsatzmischung aus Weißwasser mit einem Eindampfrückstand bei 130°C von 4 Gew% mittels einer Pumpe dem ersten Cross- Flow-Filtermodul zugeführt. Das Retentat aus dem ersten Cross-Flow-Filtermodul wurde in das zweite Filtermodul weitergeleitet, das Retentat des zweiten Filtermoduls in das dritte Filtermodul, das Retentat des dritten Filtermoduls in das vierte Filtermodul und das Retentat des vierten Filtermoduls schließlich wurde als Produkt gesammelt.
Die aus den vier Filtermodulen als Permeat austretenden Ströme wurden ins behandlungsbedürftige Abwasser entsorgt.
Die Temperatur der Retentate aus jeder Stufe sowie die Leistungsaufnahme des Rührmotors wurden gemessen. Die Feststoffkonzentrationen der Retentate jeder Stufe wurden durch Bestimmung des Eindampf-Rückstandes bei 130°C ermittelt.
Vergleichsbeispiel (ohne Kühlung)
Es wurden die in der nachfolgenden Tabelle 1 aufgeführten Messwerte ermittelt:
Tabelle 1 :
Figure imgf000011_0001
Da die Temperatur von 71 °C oberhalb der für die eingesetzte Membran zulässigen Betriebstemperatur von 55 °C lag, musste das Experiment abgebrochen werden.
Beispiel (erfindungsgemäß: mit Kühlung des vierten Filtermoduls)
Die eingangs beschriebene Apparatur wurde um einen Kühlkreislauf am letzten Filtermodul erweitert. Dazu wurden von dem Retentat, das aus dem vierten Filtermodul aus- trat, mittels einer Pumpe 1680 kg/h abgenommen, in einem Wärmetauscher auf 40°C abgekühlt und in den Feedstrom des vierten Filtermoduls zugemischt.
Die hierbei erhaltenen Messwerte sind in der nachfolgenden Tabelle 2 aufgeführt:
Tabelle 2:
Figure imgf000011_0002
Da die für die eingesetzte Membran zulässige Betriebstemperatur von 55° C nicht überschritten wurde, konnte die Apparatur problemlos betrieben werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Auftrennung einer flüssigen Einsatzmischung (1 ) durch dynami- sehe Cross-Flow Filtration in einer Membrantrenneinheit (MTE), umfassend ein
Gehäuse (G), das durch eine Membran (M) in einen Retentatraum (R) und einen
Permeatraum (P) getrennt ist, wobei die Membran (M) bewegt wird und/oder in der Membrantrenneinheit (MTE) bewegte Einbauten vorgesehen sind, und wobei
- die fluide Einsatzmischung (1 ) dem Retentatraum (R) zugeführt wird, ein Teilstrom der fluiden Einsatzmischung (1 ) die Membran (M) passiert und aus dem Permeatraum (P) als Permeat (2) abgezogen wird und der die Membran (M) nicht passierende Teilstrom der fluiden Einsatzmi- schung (1 ) als Retentat (3) abgezogen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass aus der Membrantrenneinheit (MTE) Energie abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Energie aus der Membrantrenneinheit (MTE) abgezogen wird, indem im Gehäuse (G) von einem Kühlmittel durchströmte Wärmetauscher vorgesehen sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Membrantrenneinheit (MTE) Energie abgezogen wird, indem die Außenwand des
Gehäuses (G) mit Kühlrippen oder einem von einem Kühlmittel durchströmten Doppelmantel ausgestattet ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Membrantrenneinheit (MTE) Energie abgezogen wird, indem die fluide
Einsatzmischung (1 ) vor der Zuführung desselben zur Membrantrenneinheit (MTE) gekühlt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom des Retentats (3) teilweise in die Membrantrenneinheit (MTE) rezykliert wird und vor der erneuten Zuführung in die Membrantrenneinheit (MTE) in einem externen Wärmetauscher gekühlt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der in die Membrantrenneinheit (MTE) rezyklierte Teilstrom des Retentats (3) mit der fluiden Einsatzmischung (1 ) gemischt wird und dass die Kühlung des in die Membran- trenneinheit (MTE) rezyklierten Teilstroms des Retentatsstroms (3) vor oder nach der Vermischung desselben mit der fluiden Einsatzmischung (1 ) erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Membrantrenneinheit (MTE) einen bewegten Einbau aufweist, der zusätzlich zu der Funktion als Mischorgan die Funktion eines Förderorgans zum Fördern des
Retentats (3) aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es kontinuierlich durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Retentats (3) gemessen und zur Regelung des externen Wärmetauschers verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere Membrantrenneinheiten (MTE) parallel und/oder in Serie angeordnet sind.
PCT/EP2007/055757 2006-06-13 2007-06-12 Verfahren zur auftrennung einer fluiden einsatzmischung durch dynamische cross-flow-filtration WO2007144343A1 (de)

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EP2394733A1 (de) * 2010-06-08 2011-12-14 BOKELA Ingenieurgesellschaft für Mechanische Verfahrenstechnik mbH Verfahren und Vorrichtung zum Filtern eines Getränketrubes

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