WO2007086776A1 - Method for separating a liquid component mixture - Google Patents

Method for separating a liquid component mixture Download PDF

Info

Publication number
WO2007086776A1
WO2007086776A1 PCT/RU2006/000690 RU2006000690W WO2007086776A1 WO 2007086776 A1 WO2007086776 A1 WO 2007086776A1 RU 2006000690 W RU2006000690 W RU 2006000690W WO 2007086776 A1 WO2007086776 A1 WO 2007086776A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
liquid
zone
heat exchanger
column
distillation column
Prior art date
Application number
PCT/RU2006/000690
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Valery Jurievich Aristovich
Nikolay Aleksandrovich Charykov
Jury Valerievich Aristovich
Elena Valerievna Sokolova
Aleksey Nikolaevich Charykov
Original Assignee
Valery Jurievich Aristovich
Charykov Nikolay Aleksandrovic
Jury Valerievich Aristovich
Elena Valerievna Sokolova
Aleksey Nikolaevich Charykov
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Valery Jurievich Aristovich, Charykov Nikolay Aleksandrovic, Jury Valerievich Aristovich, Elena Valerievna Sokolova, Aleksey Nikolaevich Charykov filed Critical Valery Jurievich Aristovich
Publication of WO2007086776A1 publication Critical patent/WO2007086776A1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G7/00Distillation of hydrocarbon oils

Definitions

  • the invention relates to the field of chemistry and can be used in methods for the separation of components in distillation plants.
  • the proposed column can be used for the distillation of dihydronerolidol, tetrahydronerolidol or isophytol. (Application 10163335 Germany, IPC 7 01 D 3/00, publ. July 10, 2003).
  • the disadvantage of this invention is the high consumption of steam and its limited use.
  • Known distillation unit with arbitrary orientation containing a container with a working fluid, a heater, a condenser, a tank with cold distillate. At least two vortex steam generators and at least two vortex chambers are also introduced into it, while the input chambers of the vortex steam generators and vortex chambers have tangential inlet channels, in addition, pumps for supplying working fluid and distillate are introduced respectively.
  • the container with the working fluid, the pump, the heater and the vortex steam generators are interconnected hydraulically in series, and the vessel with the cold distillate and the pump for supplying cold distillate are hydraulically connected in series with the vortex chambers, while the vapor cavity of each previous vortex steam generator hydraulically connected to the input chamber of the subsequent vortex steam generator, as well as to the input chamber of the corresponding vortex chamber.
  • the vapor cavity of the vortex chambers are hydraulically connected to the inlet chambers of the previous vortex chambers and to the corresponding condensers (RU 2195990, publ. 10.01.2003).
  • the disadvantage of this invention is the complexity of its hardware design.
  • the additional reflux condensers are supplied from the intermediate mass transfer zone, and the refrigerant “From outside.”
  • the additional steam is also supplied with heating steam “from outside.”
  • the boiling point of bottoms liquid in an additional boiler is lower than that of bottoms from the “end zone.” Therefore, the parameters of steam for heating it are lower, which saves energy.
  • a change in the slope of the working line when using additional heat exchangers in some cases can reduce the length of the column, which also reduces costs.
  • additional heat exchangers as well as in other cases, a more accurate economic justification is to distinguish the columns into reinforcing and exhaustive parts not by the sign of a change in the slope of the working line, but by the change in the slope of the equilibrium curve of key components (p. 121).
  • the disadvantage of this method is the relatively low saving of energy costs caused by the need to use steam "out" supplied to additional cubes or to use "out of" the refrigerant supplied to additional reflux condensers.
  • the closest analogue is the method of separation of components, in which the pairs are removed from the top of the column, fed to the compressor, and then after compression, it is fed into one of the two chambers of the heat exchanger.
  • the second chamber is in communication with the first heat transfer surface, and bottoms liquid is supplied into it from the end zone of mass transfer in the column. Vapors in the first chamber condense, forming phlegm and transferring the heat of the still liquid of the second chamber. In this case, vapor of bottoms liquid is formed.
  • Vapors are returned to the end zone of mass transfer, and part of the bottoms liquid, before being fed to the heat exchanger, is selected as the bottom product.
  • a part of the condensates is taken in the form of a distillate target product, and the other part is returned as a phlegm to the opposite mass transfer zone.
  • the disadvantage of this technology is that it is based on the difference in boiling points of the target products.
  • phlegm has a higher temperature than the top of the column. When it is supplied, it is necessary to remove part of the heat, which reduces energy savings. Thirdly, when using additional boilers that use heat of compressed vapor, it is necessary to reduce the pressure, ensuring the optimum temperature difference of the heating agent with the refrigerant, which also reduces energy savings.
  • the invention is directed to the development of a method that provides increased savings in heating steam, as well as reduced equipment costs, to reduce emissions into the atmosphere and reduce the amount of wastewater.
  • the developed technology allows to expand the scope of this invention.
  • the problem is achieved by a method including the separation of a mixture of liquid components in an installation containing distillation column equipped with mass transfer devices.
  • New is that the method is carried out in a distillation column divided by a blank horizontal partition into two parts: reinforcing and exhaustive, while the vapor pressure in the reinforcing part is higher than the vapor pressure in the exhaustive part.
  • the initial mixture of liquid components is fed into the exhaustive part, the vapors obtained in the exhaustive part are discharged, compressed and fed into the reinforcing part, the liquid from the reinforcing part is fed through the hydraulic seal to the exhaustive part of the distillation column, part of the bottoms liquid is discharged as bottoms product, and the remaining part sent to the main heat exchanger, where the vapors come from the strengthening zone of the distillation column, and the temperature difference between the vapors supplied to the main heat exchanger and the bottom liquid is t 3-70 0 C, part of the condensate formed in this case is taken in the form of a distillate product, and the remaining part is returned as reflux to the strengthening zone of the distillation column. Vapors formed in the main heat exchanger are returned to the exhaust zone of the distillation column
  • non-main heat exchangers in the proposed method, one or more heat exchangers are meant, in which steam is supplied not from “outside”, but directly from the mass transfer zone of the column with high pressure, and the liquid removed from the mass transfer zone with reduced pressure is used as a refrigerant pressure.
  • the main heat exchangers * consist of two chambers separated by a heat transfer surface.
  • the incoming vapors are refluxed, their condensation heat is transferred to another chamber, where liquid is supplied, which boils, forming vapors.
  • the first chamber is a reflux condenser
  • the second is a cube.
  • the vapors are removed from the final mass transfer zone (along their course) and part of the formed reflux is withdrawn as the distillation target product, and the other part is returned to the column.
  • the bottom liquid is withdrawn from the opposite final zone of mass transfer, where part of it is taken as the bottom product, and the rest is sent to the chamber of the main heat exchanger. The resulting pairs are returned to the final mass transfer zone.
  • the method is carried out in an installation containing a distillation column, divided by a blank horizontal partition, into two parts: a strengthening part and an exhaustive part, and equipped with mass transfer devices, having fluid inlet and steam outlet pipes located in the exhaustive zone, a vapor intake line connected to the compressor communicated with a first heat exchanger connected to a nozzle for introducing compressed vapor into the reinforcing zone, a nozzle for withdrawing liquid from the reinforcing zone of the distillation column through water trap and a second heat exchanger in fluid conduit entering exhaustive zone bottoms liquid line connected to the third main heat exchangers, reflux condenser connected to the rectifying part line discharging vapor from the distillation column and a line input reflux reinforcing the column.
  • the method is also carried out by supplying part of the liquid from the exhaustive part of the column to two or more main heat exchangers, divided by a heat transfer surface into two chambers, liquid from exhaustive part of the column, in another chamber serves couples from the reinforcing part of the column.
  • liquid and vapors from different mass transfer zones of the column are supplied to different main heat exchangers.
  • the exhaustive and strengthening parts of the distillation column are additionally divided into several zones by deaf horizontal partitions. At the same time, part of the steam discharged from the reinforcing zone is condensed, and the rest is returned to the distillation column to the place of its outlet (or higher) in the direction of vapor movement, and part of the liquid discharged from the exhaust zone is evaporated, and the rest is returned to the distillation column to the place of its output (or lower) in the direction of the fluid.
  • Heat exchangers and exhaustive and strengthening parts of the distillation column are made, with the possibility of ensuring the movement of liquid by gravity into the distillation column.
  • the method is carried out on the installation (Fig 1), containing a distillation column 1, divided by a blank horizontal partition 2, into two parts: a strengthening part 3 and an exhaustive part 4, and equipped with mass transfer devices having liquid inlet 5 and steam outlet 6 nozzles located in the exhaustive zone, a vapor recovery line 7 connected to a compressor 8 connected to a first heat exchanger 9, which is in communication with a nozzle 10 for introducing compressed vapor into the reinforcing zone, a liquid outlet 11 from the reinforcing rectification zone the column, communicated through a water trap 12 and a second heat exchanger 13 with a nozzle b for introducing liquid into the exhaust zone, a distillation liquid line 14 connected to the third main heat exchanger 15, a steam withdrawal line 17 from the distillation column into the reflux condenser 16, a steam exhaust line from the third main heat exchanger 15 to the lower part of the exhaustive zone 4 of the distillation column.
  • the third main heat exchanger 15 has a common heat transfer surface with a reflux condenser 16, respectively, the bottom
  • Dephlegmator 16 is connected by a line of phlegm withdrawal with the strengthening zone 3 of the distillation column.
  • the exhaustive and / or strengthening parts of the distillation column are additionally separated by several blind horizontal partitions with the formation of several zones.
  • the first and second heat exchangers and the partition of the distillation column are installed, with the possibility of ensuring the movement of liquid by gravity into the zones of the distillation column.
  • EMBODIMENTS FOR CARRYING OUT THE INVENTION A water-alcohol mixture containing 8-15 mass% of alcohol is fed into zone 10 of the theoretical plate of distillation column 1 (PK), equipped with a regular nozzle equivalent to 35 theoretical plates (Fig. 1). Between (10) and (11) plates, a partition 2 is installed that separates the distillation column into an exhaustive part 4 (lower) and reinforces 3 (upper), which impedes the passage of steam and liquid between these zones of the plates.
  • PK is equipped with an input and output device for liquid and vapor streams.
  • the vapor withdrawal and input line is equipped with a compressor 8, which provides a pressure in the exhaustive part 4 (10 plate) of 0.5 atm, which corresponds to the optimal value of the relative volatility of alcohol in the concentration range rich in water, and in the strengthening part 3 (11 plate) - pressure 4 atm.
  • the installation also has a first heat exchanger 9 for stabilizing the pressure of the compressed vapors discharged from the exhaust zone 4, and when they overheat, excess heat is transferred to part of the initial mixture of components or to some other refrigerant.
  • the liquid outlet line 11 s (21) of the plate to the (20) plate is connected to a water trap 12 and a second heat exchanger 13, where they are heated the remainder of the raw materials.
  • the bottom liquid is fed into the main heat exchanger 15, where at the same time through the reflux condenser 16 serves pairs from the reinforcing zone PK.
  • the temperature difference between the vapor and the mixture of liquid components is 3-7O 0 C.
  • Vapors from the reinforcing part of PK have a temperature of 115 0 C and contain about 93% alcohol.
  • a part of the condensate formed in this process is taken in the form of a distillate product, and the remaining part is returned as reflux to the strengthening zone of the distillation column.
  • Part of the vapors formed in the main heat exchanger is returned to the lower part of the exhaustive zone of the distillation column, and the remaining part of the vapors is sent to the refrigerator, after condensation, which they are removed in the form of a still product containing less than 0.01% alcohol.
  • the consumption of heating steam per installation is 1, 5 kg per 1 kg of absolute alcohol, which is 40-60% less than the existing plants working according to known technology.
  • the mixture of propylene with propane is heated in the first heat exchanger and served on a 60 plate distillation column 1 (PK), including 190 plates (figure 1). Between 90 and 91 plates, a partition 2 is installed and a device for removing vapors from 90 plates (exhaustive part 4) and input to 91 plates (reinforcing part 3) is connected, communicating with compressor 8, similar to that described in example 1, with which support is supported on 90 plates pressure 3.6 atm., and on 91 plates - pressure 8.6 atm. Before feeding into the column to stabilize the pressure, the vapors are cooled in the first heat exchanger 9 with a part of the initial mixture of liquid components or some other refrigerant.
  • PK 60 plate distillation column 1
  • vapors of propylene 17 are fed into the first chamber 16 of the main heat exchanger, which consists of two chambers, where the vapors condense.
  • a part of the bottoms liquid is taken from the lower part of the PK and removed as commercial propane containing less than 0.2% propylene, and the rest of the bottoms liquid is sent to the second chamber 15 of the main heat exchanger and the resulting vapor of bottoms liquid 18 returns down PK.
  • 1/15 part of the condensate is taken as commercial propylene containing less than 0.1% propane, and 14/15 part of the condensate is returned as reflux to the upper part of PK. Saving heating steam in comparison with the use of a turbocharger in the usual way is more than 15%.
  • the mixture of propylene with propane is partially heated in the first heat exchanger 9, partially in the second heat exchanger 13 and served on a 60 plate rectification column 1 (PK), including 190 plates ( Figure 2).
  • PK 60 plate rectification column 1
  • a partition 2 is installed and a device for removing vapors from 90 plates (exhaustive part 4) and input to 91 plates (reinforcing part 3) communicating with compressor 8 is equipped, which is similar to that described in Example 1, by which pressure is maintained on 90 plates 3.6 atm., And on 91 plates - a pressure of 8.6 atm.
  • the vapors are cooled in the first heat exchanger 9 by the initial mixture of liquid components or some other refrigerant.
  • the pairs of propylene 17 are fed into the first chamber of the first main heat exchanger 16A.
  • a part of the vapors from the mass transfer zone PK containing 20% propylene in the liquid is removed to the first chamber of the second main heat exchanger 16B, the condensate of the vapors is returned to the zone before they are taken.
  • the rest of the vapor is sent to the zone after their removal.
  • a part of the bottoms liquid is taken from the lower part of the PK and removed as commercial propane containing less than 0.2% propylene, and the rest of the bottoms liquid is sent to the second chamber 15B of the second main heat exchanger.
  • part of the bottoms liquid from the mass transfer zone with a content of 80% propylene is fed.
  • the resulting vapor of bottoms liquid is returned to the zone before its selection, and the remainder is introduced after the zone of its selection.
  • 1/10 of the condensate is taken as a commodity propylene containing less than 0.1% propane, and 9/10 parts of the condensate are returned as reflux to the upper part of PK.
  • the temperature difference between the vapors and the mixture of liquid components in the main heat exchangers is 3-1O 0 C.
  • the saving of heating steam in comparison with the use of a turbocompressor according to the usual scheme is more than 30 - 50%.
  • the blind horizontal partition between the exhaustive and reinforcing part PK consists of two parts: one of them is the bottom of the enclosure of the reinforcing part, and the other is the top cover of the enclosure of the exhaustive part. Housings of zones and heat exchangers are located at distances providing gravity of the liquid. Saving heating steam is more than 65%. The compact placement of PK enclosures and heat exchangers saves installation and facilitates installation maintenance and repair.
  • EXAMPLE 5 The initial water-alcohol mixture containing 8-15% alcohol (IP) is fed to the mash column 1.1 of the distillation system consisting of three distillation columns: mash, epuretion 1.2 and alcohol 1.3 (Fig. 3). Water-alcohol condensate of vapors from the top of the brew column is fed into the scrub column.
  • the strengthening part of the epilation column consists of two sections, the aldehyde fraction is taken from the top of the top, the ether fraction is taken from the top of the bottom, the pressure at the top of the epilation column is 0.15 atm, the pressure at the top of the brew column is 0.1 atm.
  • the bottoms product of the epilation column is fed up to the exhaustive portion 4 (IC) of the alcohol column.
  • the IC of the alcohol column is separated by a “blank” plate 2.1, i.e. a partition along the vapor and liquid from the upper part of the alcohol column - the strengthening part (UCh). Vapors from the IC enter the vacuum - compressor device 8.1 (VKU), after which they are sent to the lower section of the reinforcing part of the column 3.1 (NUCH). At the top of the NUCH (26 tt from the bottom of the column) set the second "blank” plate 2.2.
  • Pairs with 26 tt are sent to an additional compressor device 8.2 (DCU) and after it to the bottom of the upper section of the reinforcing part of the column 3.2 (VUCH).
  • DCU additional compressor device 8.2
  • VUCH reinforcing part of the column 3.2
  • Vapors from the top of the alcohol column are divided into three streams and sent to the third main heat exchanger 9, consisting of three sections.
  • the bottom liquid of the alcohol column is evaporated, in the other is the bottom liquid of the mash column, in the third is the bottom liquid of the scrub column.
  • the saving of heating steam compared with the use of a turbocompressor for the ⁇ vapor compression of the alcohol column is 30 - 40%.
  • This invention allows to increase the saving of heating steam, reduce emissions into the atmosphere and reduce the amount of wastewater.
  • the developed method allows the use of various combinations of the combination of two chambers of the “main heat exchanger *, in which chambers of additional heat exchangers serve as sections or autonomous devices”.
  • “additional heat exchangers * supply vapors and bottoms liquid not from the“ final ”, but from the“ intermediate ”mass transfer zones.
  • the proposed method allows the use of such combinations of sections of the main heat exchanger or its various hardware options, in which the temperature difference between the heating agent and the refrigerant is in the range of 5-20 0 C 1 mainly 4-10 0 C which provides the greatest energy savings.
  • changing the slope of the working line in the intermediate zones for the extraction of vapors or liquids increases the separation efficiency and reduces the cost of manufacturing the column.

Abstract

The invention can be used for components separation methods in rectifying plants. The inventive method is carried out by means of a plant comprising a rectifying column which is (1) provided with mass exchange devices and is divided by means of a horizontal blind baffle (2) into two parts i.e, fixing (3) and exhausting (4) parts, wherein the vapour pressure in the fixing part is greater than the vapour pressure in the exhausting part. The inventive method consists in supplying a liquid component mixture to the exhausting part , in removing, compressing and in supplying the vapours obtainable in the exhausting part to the fixing part, in transporting a liquid from the fixing part via a hydraulic lock to the exhausting part of the rectifying column , in discharging a part of a bottom liquid in the form of a bottom product, in directing the remaining part to a main heat exchanger (15) in which distillate vapours are supplied from the fixing part of the rectifying column, wherein the temperature difference of vapours supplied to the main heat exchanger and the bottom liquid ranges from 3 to 70°C, in removing the thus formed condensate in the form of an overhead product, in refluxing the remaining part to the fixing part of the rectifying column and in returning the vapours formed in the heat exchanger to the exhausting part of the rectifying column. Said invention makes it possible to reduce the heating vapour consumption, discharge into the air and the amount of sewage waters.

Description

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ЖИДКИХ КОМПОНЕНТОВ METHOD FOR SEPARATING A MIXTURE OF LIQUID COMPONENTS
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY
Изобретение относится к области химии и может быть использовано в способах разделения компонентов в ректификационных установках. ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИThe invention relates to the field of chemistry and can be used in methods for the separation of components in distillation plants. BACKGROUND OF THE INVENTION
Известен способ для разделения смеси компонентов в колонне, которая имеет параллельную оси разделительную стенку, отгораживающую приточную часть разделяемой смеси от отводимой. Подвод и отвод сред осуществляются сбоку в средней части аппаратм. Голова и зумпф колонны имеют неразделенные перегородкой объемы. Как приточная, так и отводящая части, благодаря смещению стенки в боковом направлении имеют неравные по объему зоны. При этом верхняя часть приточной зоны увеличена, отводящей - уменьшена. Такое распределение объемов приточной и отводящей частей колонны способствует тому, что F-фактор во всех ее зонах остается постоянным. Предложенная колонна может применяться для дистилляции дигидронеролидола, тетрагидронеролидола или изофитола. (Заявка 10163335 Германия, МПК 7 В 01 D 3/00,oпyбл. 10.07.2003). Недостатком данного изобретения является высокий расход пара и ограниченное его применение.There is a method for separating a mixture of components in a column, which has a partition wall parallel to the axis, blocking the supply part of the mixture to be separated from the outlet. The supply and removal of media is carried out from the side in the middle of the apparatus. The head and sump columns have volumes not divided by a partition. Due to the displacement of the walls in the lateral direction, both the supply and exhaust parts have zones that are unequal in volume. At the same time, the upper part of the supply zone is increased, the discharge - reduced. This distribution of the volume of the supply and exhaust parts of the column contributes to the fact that the F-factor in all its zones remains constant. The proposed column can be used for the distillation of dihydronerolidol, tetrahydronerolidol or isophytol. (Application 10163335 Germany, IPC 7 01 D 3/00, publ. July 10, 2003). The disadvantage of this invention is the high consumption of steam and its limited use.
Известна ректификационная установка с произвольной ориентацией, содержащая емкость с рабочей жидкостью, нагреватель, конденсатор, емкость с холодным дистиллятом. В нее также введены, по крайней мере, не менее двух вихревых парогенераторов и, по крайней мере, не менее двух вихревых камер, при этом входные камеры вихревых парогенераторов и вихревых камер имеют тангенциальные подводящие каналы, кроме того, введены насосы подачи рабочей жидкости и дистиллята соответственно. Причем емкость с рабочей жидкостью, насос, нагреватель и вихревые парогенераторы соединены между собой гидравлически последовательно, а емкость с холодным дистиллятом и насос для подачи холодного дистиллята гидравлически соединены последовательно с вихревыми камерами, при этом паровая полость каждого предыдущего вихревого парогенератора гидравлически соединена с входной камерой последующего вихревого парогенератора, а также с входной камерой соответствующей вихревой камеры. Паровые полости вихревых камер гидравлически соединены с входными камерами предыдущих вихревых камер и с соответствующими конденсаторами (RU 2195990, опубл.10.01.2003). Недостатком данного изобретения является сложность его аппаратурного оформления.Known distillation unit with arbitrary orientation, containing a container with a working fluid, a heater, a condenser, a tank with cold distillate. At least two vortex steam generators and at least two vortex chambers are also introduced into it, while the input chambers of the vortex steam generators and vortex chambers have tangential inlet channels, in addition, pumps for supplying working fluid and distillate are introduced respectively. Moreover, the container with the working fluid, the pump, the heater and the vortex steam generators are interconnected hydraulically in series, and the vessel with the cold distillate and the pump for supplying cold distillate are hydraulically connected in series with the vortex chambers, while the vapor cavity of each previous vortex steam generator hydraulically connected to the input chamber of the subsequent vortex steam generator, as well as to the input chamber of the corresponding vortex chamber. The vapor cavity of the vortex chambers are hydraulically connected to the inlet chambers of the previous vortex chambers and to the corresponding condensers (RU 2195990, publ. 10.01.2003). The disadvantage of this invention is the complexity of its hardware design.
Известен способ ректификации компонента, в котором наряду с обычным кубом-кипятильником и дефлегматором-холодильником (куда подают пары и жидкость из концевых (по ходу движения зон массообмена) используют дополнительные кубы и(или) дефлегматоры. (J. Stishlmiп. Y.Fаir, «Distillation», Na Y. 1998, p.121). Кубовой жидкостью дополнительного куба является жидкость, которую подают из промежуточной зоны массообмена. Флегмой дополнительного дефлегматора является конденсат пара. В дополнительные дефлегматоры пар подают из промежуточной зоны массообмена, а хладагент «из внe». В дополнительные кубы, также подают греющий пар «из внe». Температура кипения кубовой жидкости в дополнительном кипятильнике ниже, чем кубовой жидкости из « концевой зoны». Поэтому параметры пара для его обогрева ниже, что дает экономию энергозатрат. Кроме того, изменение тангенса наклона рабочей линии при использовании дополнительных теплообменников в ряде случаев позволяет уменьшить длину колонны, что так же снижает затраты. При использовании дополнительных теплообменников, а так же в других случаях, более точным экономическим обоснованием является разграничение колонны на укрепляющую и исчерпывающую части не по признаку изменения тангенса наклона рабочей линии, а по изменению тангенса наклона кривой равновесий ключевых компонентов (стр. 121). Недостатком известного способа является сравнительно невысокая экономия энергозатрат, вызванного необходимостью применения пара «из внe», подаваемого в дополнительные кубы или применения «из внe» хладагента подаваемого в дополнительные дефлегматоры.There is a known method of rectification of a component, in which, along with a conventional cube-boiler and a reflux condenser (where steam and liquid from the end (along the mass transfer zones) are supplied) additional cubes and (or) reflux condensers are used. (J. Stishlmiп. Y. Fair, "Distillation", Na Y. 1998, p.121). The bottoms liquid of the additional cube is the liquid that is supplied from the intermediate mass transfer zone. The condensate of the additional reflux condenser is steam condensate. The additional reflux condensers are supplied from the intermediate mass transfer zone, and the refrigerant “From outside.” The additional steam is also supplied with heating steam “from outside.” The boiling point of bottoms liquid in an additional boiler is lower than that of bottoms from the “end zone.” Therefore, the parameters of steam for heating it are lower, which saves energy. Besides Moreover, a change in the slope of the working line when using additional heat exchangers in some cases can reduce the length of the column, which also reduces costs. When using additional heat exchangers, as well as in other cases, a more accurate economic justification is to distinguish the columns into reinforcing and exhaustive parts not by the sign of a change in the slope of the working line, but by the change in the slope of the equilibrium curve of key components (p. 121). The disadvantage of this method is the relatively low saving of energy costs caused by the need to use steam "out" supplied to additional cubes or to use "out of" the refrigerant supplied to additional reflux condensers.
Наиболее близким аналогом является способ разделения компонентов, в котором пары выводят с верха колонны, подают в компрессор, а затем после компримирования подают в одну из двух камер теплообменника. (J.The closest analogue is the method of separation of components, in which the pairs are removed from the top of the column, fed to the compressor, and then after compression, it is fed into one of the two chambers of the heat exchanger. (J.
Stishlmiп. Y.Fаir, «Distillation») Ne Y. 1998, р. 331). Вторая камера сообщена с первой теплопередающей поверхностью, в нее подают кубовую жидкость из концевой зоны массообмена в колонне. Пары в первой камере конденсируют, образуя флегму и передавая тепло кубовой жидкости второй камеры. При этом образуются пары кубовой жидкости.Stishlmiп. Y. Fair, “Distillation” ) Ne Y. 1998, p. 331). The second chamber is in communication with the first heat transfer surface, and bottoms liquid is supplied into it from the end zone of mass transfer in the column. Vapors in the first chamber condense, forming phlegm and transferring the heat of the still liquid of the second chamber. In this case, vapor of bottoms liquid is formed.
Пары возвращают в концевую зону массообмена, а часть кубовой жидкости до подачи в теплообменник, отбирают в качестве кубового целевого продукта. Часть конденсатм отбирают в виде дистиллятного целевого продукта, а другую часть в качестве флегмы возвращают в противоположную зону массообмена.Vapors are returned to the end zone of mass transfer, and part of the bottoms liquid, before being fed to the heat exchanger, is selected as the bottom product. A part of the condensates is taken in the form of a distillate target product, and the other part is returned as a phlegm to the opposite mass transfer zone.
Недостатком этой технологии является то, что она основывается на разнице в температурах кипения целевых продуктов.The disadvantage of this technology is that it is based on the difference in boiling points of the target products.
Во-первых, это снижает область применения этого способа, т.к. начиная с разницы более 2O0C, резко падает эффективность указанной технологии.Firstly, this reduces the scope of this method, because starting with a difference of more than 2O 0 C, the effectiveness of this technology drops sharply.
Во-вторых, флегма имеет более высокую температуру, чем температура верха колонны. При ее подаче необходимо отводить часть тепла, что снижает экономию энергии. В-третьих, при использовании дополнительных кипятильников, использующих тепло компримируемых паров, необходимо снижать давление, обеспечивая оптимальный перепад температур греющего агента с хладагентом, что так же снижает экономию энергии.Secondly, phlegm has a higher temperature than the top of the column. When it is supplied, it is necessary to remove part of the heat, which reduces energy savings. Thirdly, when using additional boilers that use heat of compressed vapor, it is necessary to reduce the pressure, ensuring the optimum temperature difference of the heating agent with the refrigerant, which also reduces energy savings.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
Изобретение направлено на разработку способа, обеспечивающего увеличение экономии греющего пара, а также снижение затрат на оборудование, на уменьшение выбросов в атмосферу и снижение количества сточных вод. Разработанная технология позволяет расширить область применения данного изобретения.The invention is directed to the development of a method that provides increased savings in heating steam, as well as reduced equipment costs, to reduce emissions into the atmosphere and reduce the amount of wastewater. The developed technology allows to expand the scope of this invention.
Поставленная задача достигается способом, включающим разделения смеси жидких компонентов на установке, содержащей ректификационную колонну, снабженную массообменными устройствами.The problem is achieved by a method including the separation of a mixture of liquid components in an installation containing distillation column equipped with mass transfer devices.
Новым является то, что способ проводят в ректификационной колонне, разделенной глухой горизонтальной перегородкой на две части: укрепляющую и исчерпывающую, при этом давление паров в укрепляющей части выше давления паров в исчерпывающей части. Исходную смесь жидких компонентов подают в исчерпывающую часть, пары, полученные в исчерпывающей части, отводят, компримируют и подают в укрепляющую часть, жидкость из укрепляющей части через гидрозатвор подают в исчерпывающую часть ректификационной колонны, часть кубовой жидкости выводят в виде кубового продукта, а оставшуюся часть направляют в основной теплообменник, куда поступают пары из укрепляющей зоны ректификационной колонны, при этом разница температуры паров, подаваемых в основной теплообменник, и кубовой жидкости составляет 3- 700C, часть образующегося при этом конденсатм отбирают в виде дистиллятного продукта, а оставшуюся часть возвращают в виде флегмы в укрепляющую зону ректификационной колонны. Пары, образовавшиеся в основном теплообменнике, возвращают в исчерпывающую зону ректификационной колонны.New is that the method is carried out in a distillation column divided by a blank horizontal partition into two parts: reinforcing and exhaustive, while the vapor pressure in the reinforcing part is higher than the vapor pressure in the exhaustive part. The initial mixture of liquid components is fed into the exhaustive part, the vapors obtained in the exhaustive part are discharged, compressed and fed into the reinforcing part, the liquid from the reinforcing part is fed through the hydraulic seal to the exhaustive part of the distillation column, part of the bottoms liquid is discharged as bottoms product, and the remaining part sent to the main heat exchanger, where the vapors come from the strengthening zone of the distillation column, and the temperature difference between the vapors supplied to the main heat exchanger and the bottom liquid is t 3-70 0 C, part of the condensate formed in this case is taken in the form of a distillate product, and the remaining part is returned as reflux to the strengthening zone of the distillation column. Vapors formed in the main heat exchanger are returned to the exhaust zone of the distillation column.
Преимущественно разница температуры паров и кубовой жидкости, подаваемых в основной теплообменник, составляет 4-400C.Mostly the temperature difference between the vapor and bottoms liquid supplied to the main heat exchanger is 4-40 0 C.
Под неосновными теплообменниками » в предлагаемом способе подразумевают один или несколько теплообменников, в которые в качестве греющего агента подают пары не из «внe», а непосредственно из массообменной зоны колонны с повышенным давлением, а в качестве хладагента используют жидкость, выводимую из массообменной зоны с пониженным давлением. «Ocнoвныe теплообменники* состоят из двух камер, разделенных теплопередающей поверхностью.By “non-main heat exchangers” in the proposed method, one or more heat exchangers are meant, in which steam is supplied not from “outside”, but directly from the mass transfer zone of the column with high pressure, and the liquid removed from the mass transfer zone with reduced pressure is used as a refrigerant pressure. “The main heat exchangers * consist of two chambers separated by a heat transfer surface.
В первой камере осуществляют дефлегмацию поступающих паров, тепло их конденсации передается в другую камеру, куда подают жидкость, которая закипает, образуя пары. Первая камера является дефлегматором, вторая - кубом. Таким образом, с помощью «ocнoвныx теплообменников* осуществляется не только теплообмен между парами и жидкостью, но и проводится непосредственный массообмен потоков в колонне, что отличает их от других теплообменников, используемых в предлагаемом способе. Флегму из первой камеры возвращают в зону вывода паров, пары кубовой жидкости из второй камеры возвращают в зону отбора кубовой жидкости. При использовании одного основного теплообменника пары выводят из конечной зоны массообмена (по их ходу) и часть образованной флегмы выводят в качестве дистилляционного целевого продукта, а другую часть возвращают в колонну. Кубовую жидкость выводят из противоположной конечной зоны массообмена, где часть её отбирают в качестве кубового целевого продукта, а оставшуюся часть направляют в камеру основного теплообменника. Образовавшиеся пары возвращают в конечную зону массообмена. Способ осуществляют на установке, содержащей ректификационную колонну, разделенную глухой горизонтальной перегородкой, на две части: укрепляющую часть и исчерпывающую часть, и снабженную массообменными устройствами, имеющую патрубки ввода жидкости и вывода пара, расположенные в исчерпывающей зоне, линию забора паров соединенную с компрессором, сообщенным с первым теплообменником, соединенным с патрубком ввода компримированных паров в укрепляющую зону, патрубок вывода жидкости из укрепляющей зоны ректификационной колонны, сообщенный через гидрозатвор и второй теплообменник с патрубком ввода жидкости в исчерпывающую зону, линию кубовой жидкости, соединенную с третьим основным теплообменниками, дефлегматор, соединенный с укрепляющей частью линией отвода пара из ректификационной колонны и линией ввода флегмы в укрепляющую часть колонны.In the first chamber, the incoming vapors are refluxed, their condensation heat is transferred to another chamber, where liquid is supplied, which boils, forming vapors. The first chamber is a reflux condenser, the second is a cube. Thus, using the “main heat exchangers * not only the heat exchange between the vapors and the liquid is carried out, but also the direct mass transfer of flows in the column is carried out, which distinguishes them from other heat exchangers used in the proposed method. Phlegm from the first chamber is returned to the vapors withdrawal zone, the bottoms vapors from the second chamber are returned to the bottoms withdrawal zone. When using one main heat exchanger, the vapors are removed from the final mass transfer zone (along their course) and part of the formed reflux is withdrawn as the distillation target product, and the other part is returned to the column. The bottom liquid is withdrawn from the opposite final zone of mass transfer, where part of it is taken as the bottom product, and the rest is sent to the chamber of the main heat exchanger. The resulting pairs are returned to the final mass transfer zone. The method is carried out in an installation containing a distillation column, divided by a blank horizontal partition, into two parts: a strengthening part and an exhaustive part, and equipped with mass transfer devices, having fluid inlet and steam outlet pipes located in the exhaustive zone, a vapor intake line connected to the compressor communicated with a first heat exchanger connected to a nozzle for introducing compressed vapor into the reinforcing zone, a nozzle for withdrawing liquid from the reinforcing zone of the distillation column through water trap and a second heat exchanger in fluid conduit entering exhaustive zone bottoms liquid line connected to the third main heat exchangers, reflux condenser connected to the rectifying part line discharging vapor from the distillation column and a line input reflux reinforcing the column.
Способ осуществляют также путем подачи части жидкости из исчерпывающей части колонны в два или несколько основных теплообменников, разделённых теплопередающей поверхностью на две камеры, в одну камеру в качестве кубовой жидкости поступает жидкость из исчерпывающей части колонны, в другую камеру подают пары из укрепляющей части колонны. При этом в разные основные теплообменники подают жидкость и пары из разных массообменных зон колонны.The method is also carried out by supplying part of the liquid from the exhaustive part of the column to two or more main heat exchangers, divided by a heat transfer surface into two chambers, liquid from exhaustive part of the column, in another chamber serves couples from the reinforcing part of the column. In this case, liquid and vapors from different mass transfer zones of the column are supplied to different main heat exchangers.
Исчерпывающая и укрепляющая части ректификационной колонны дополнительно разделены несколькими глухими горизонтальными перегородками на зоны. При этом часть пара, выводимого из укрепляющей зоны, конденсируют, а оставшуюся часть возвращают в ректификационную колонну в место его вывода (или выше) по ходу движения паров, а часть жидкости, выводимой из исчерпывающей зоны, испаряют, а оставшуюся часть возвращают в ректификационную колонну в место ее вывода (или ниже) по ходу движения жидкости.The exhaustive and strengthening parts of the distillation column are additionally divided into several zones by deaf horizontal partitions. At the same time, part of the steam discharged from the reinforcing zone is condensed, and the rest is returned to the distillation column to the place of its outlet (or higher) in the direction of vapor movement, and part of the liquid discharged from the exhaust zone is evaporated, and the rest is returned to the distillation column to the place of its output (or lower) in the direction of the fluid.
Теплообменники и исчерпывающая и укрепляющая части ректификационной колонны выполнены, с возможностью обеспечения движения жидкости самотеком в ректификационную колонну.Heat exchangers and exhaustive and strengthening parts of the distillation column are made, with the possibility of ensuring the movement of liquid by gravity into the distillation column.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
Способ осуществляют на установке (фиг 1 ), содержащей ректификационную колонну 1 , разделенную глухой горизонтальной перегородкой 2, на две части: укрепляющую часть 3 и исчерпывающую часть 4, и снабженную массообменными устройствами, имеющую патрубки ввода жидкости 5 и вывода пара 6, расположенные в исчерпывающей зоне, линию 7 забора паров, соединенную с компрессором 8, соединенным с первым теплообменником 9, который сообщен с патрубком 10 ввода компримированных паров в укрепляющую зону, патрубок вывода жидкости 11 из укрепляющей зоны ректификационной колонны, сообщенный через гидрозатвор 12 и второй теплообменник 13 с патрубком б ввода жидкости в исчерпывающую зону, линию 14 кубовой жидкости, соединенную с третьим основным теплообменниками 15, линию отбора пара 17 из ректификационной колонны в дефлегматор 16, линию отвода пара из третьего основного теплообменника 15 в нижнюю часть исчерпывающей зоны 4 ректификационной колонны. Третий основной теплообменник 15 имеет общую теплопередающую поверхность с дефлегматором 16, соответственно кубовая жидкость является хладагентом, который при этом испаряется.The method is carried out on the installation (Fig 1), containing a distillation column 1, divided by a blank horizontal partition 2, into two parts: a strengthening part 3 and an exhaustive part 4, and equipped with mass transfer devices having liquid inlet 5 and steam outlet 6 nozzles located in the exhaustive zone, a vapor recovery line 7 connected to a compressor 8 connected to a first heat exchanger 9, which is in communication with a nozzle 10 for introducing compressed vapor into the reinforcing zone, a liquid outlet 11 from the reinforcing rectification zone the column, communicated through a water trap 12 and a second heat exchanger 13 with a nozzle b for introducing liquid into the exhaust zone, a distillation liquid line 14 connected to the third main heat exchanger 15, a steam withdrawal line 17 from the distillation column into the reflux condenser 16, a steam exhaust line from the third main heat exchanger 15 to the lower part of the exhaustive zone 4 of the distillation column. The third main heat exchanger 15 has a common heat transfer surface with a reflux condenser 16, respectively, the bottom liquid is a refrigerant, which evaporates.
Дефлегматор 16 соединен линией отбора флегмы с укрепляющей зоной 3 ректификационной колонны.Dephlegmator 16 is connected by a line of phlegm withdrawal with the strengthening zone 3 of the distillation column.
Исчерпывающая и/или укрепляющая части ректификационной колонны дополнительно разделены несколькими глухими горизонтальными перегородками с образованием нескольких зон.The exhaustive and / or strengthening parts of the distillation column are additionally separated by several blind horizontal partitions with the formation of several zones.
Первый и второй теплообменники и перегородка ректификационной колонны установлены, с возможностью обеспечения движения жидкости самотеком в зоны ректификационной колонны.The first and second heat exchangers and the partition of the distillation column are installed, with the possibility of ensuring the movement of liquid by gravity into the zones of the distillation column.
ВАРИАНТЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ. ПРИМЕР ! Водно-спиртовую смесь, содержащую 8-15 массовых % спирта, подают в зону 10 теоретической тарелки ректификационной колонны 1 (PK), снабженной регулярной насадкой, эквивалентной 35 теоретическим тарелкам (фиг.1 ). Между (10) и (11) тарелками установлена перегородка 2, разделяющая ректификационную колонну на исчерпывающую часть 4 (нижнюю) и укрепляющую 3 (верхнюю), препятствующая ходу пара и жидкости между этими зонами тарелок. PK оборудована устройством ввода и вывода жидких и паровых потоков. Линия вывода и ввода паров снабжена компрессором 8 , который обеспечивает давление в исчерпывающей части 4 (10 тарелка) 0,5 атм, что соответствует оптимальной величине относительной летучести спирта в области концентраций, богатых водой, а в укрепляющей части 3 (11 тарелка) - давление 4 атм. Установка также имеет первый теплообменник 9 для стабилизации давления компримированных паров, отводимых из исчерпывающей зоны 4, и при их перегреве избыточное тепло передается части исходной смеси компонентов или какому-либо другому хладагенту. Линия вывода жидкости 11 с (21) тарелки на (20) тарелку соединена с гидрозатвором 12 и вторым теплообменником 13, где подогревают оставшуюся часть сырья. Кубовую жидкость подают в основной теплообменник 15, куда одновременно через дефлегматор 16 подают пары из укрепляющей зоны PK. При этом разница температуры паров и смеси жидких компонентов составляет 3-7O0C. Пары из укрепляющей части PK имеют температуру 1150C и содержат около 93 % спирта. Часть образующегося при этом конденсатм отбирают в виде дистиллятного продукта, а оставшуюся часть возвращают в виде флегмы в укрепляющую зону ректификационной колонны. Часть паров, образовавшихся в основном теплообменнике, возвращают в нижнюю часть исчерпывающей зоны ректификационной колонны, а оставшуюся часть паров направляют в холодильник, после конденсации, которых их выводят в виде кубового продукта, содержащего менее 0,01 % спирта.EMBODIMENTS FOR CARRYING OUT THE INVENTION. EXAMPLE A water-alcohol mixture containing 8-15 mass% of alcohol is fed into zone 10 of the theoretical plate of distillation column 1 (PK), equipped with a regular nozzle equivalent to 35 theoretical plates (Fig. 1). Between (10) and (11) plates, a partition 2 is installed that separates the distillation column into an exhaustive part 4 (lower) and reinforces 3 (upper), which impedes the passage of steam and liquid between these zones of the plates. PK is equipped with an input and output device for liquid and vapor streams. The vapor withdrawal and input line is equipped with a compressor 8, which provides a pressure in the exhaustive part 4 (10 plate) of 0.5 atm, which corresponds to the optimal value of the relative volatility of alcohol in the concentration range rich in water, and in the strengthening part 3 (11 plate) - pressure 4 atm. The installation also has a first heat exchanger 9 for stabilizing the pressure of the compressed vapors discharged from the exhaust zone 4, and when they overheat, excess heat is transferred to part of the initial mixture of components or to some other refrigerant. The liquid outlet line 11 s (21) of the plate to the (20) plate is connected to a water trap 12 and a second heat exchanger 13, where they are heated the remainder of the raw materials. The bottom liquid is fed into the main heat exchanger 15, where at the same time through the reflux condenser 16 serves pairs from the reinforcing zone PK. The temperature difference between the vapor and the mixture of liquid components is 3-7O 0 C. Vapors from the reinforcing part of PK have a temperature of 115 0 C and contain about 93% alcohol. A part of the condensate formed in this process is taken in the form of a distillate product, and the remaining part is returned as reflux to the strengthening zone of the distillation column. Part of the vapors formed in the main heat exchanger is returned to the lower part of the exhaustive zone of the distillation column, and the remaining part of the vapors is sent to the refrigerator, after condensation, which they are removed in the form of a still product containing less than 0.01% alcohol.
Расход греющего пара на установку составляет 1 ,5 кг на 1 кг абсолютированного спирта, что на 40-60 % меньше действующих установок работающих по известной технологии.The consumption of heating steam per installation is 1, 5 kg per 1 kg of absolute alcohol, which is 40-60% less than the existing plants working according to known technology.
ПРИМЕР 2EXAMPLE 2
Смесь пропилена с пропаном подогревают в первом теплообменнике и подают на 60 тарелку ректификационной колонны 1 (PK), включающей 190 тарелок (фиг.1). Между 90 и 91 тарелками установлена перегородка 2 и оборудовано устройство вывода паров с 90 тарелки (исчерпывающая часть 4) и ввода на 91 тарелку (укрепляющая часть 3), сообщающееся с компрессором 8, аналогичное описанному в примере 1 , с помощью которого на 90 тарелке поддерживают давление 3,6 атм., а на 91 тарелке - давление 8,6 атм. Перед подачей в колонну для стабилизации давления пары охлаждают в первом теплообменнике 9 частью исходной смеси жидких компонентов или каким-либо другим хладагентом. С верхней части PK пары пропилена 17 подают в первую камеру 16 основного теплообменника, состоящего из двух камер, где пары конденсируются. Часть кубовой жидкости отбирают из нижней части PK и выводят ее в качестве товарного пропана, содержащего, менее 0,2% пропилена, а остальную часть кубовой жидкости направляют во вторую камеру 15 основного теплообменника и образовавшиеся пары кубовой жидкости 18 возвращают вниз PK. После основного теплообменника 1/15 часть конденсатм отбирают в качестве товарного пропилена, содержащего менее 0,1% пропана, а 14/15 частей конденсатм возвращают в качестве флегмы в верхнюю часть PK. Экономия греющего пара в сравнении с применением турбокомпрессора по обычной схеме составляет более 15%.The mixture of propylene with propane is heated in the first heat exchanger and served on a 60 plate distillation column 1 (PK), including 190 plates (figure 1). Between 90 and 91 plates, a partition 2 is installed and a device for removing vapors from 90 plates (exhaustive part 4) and input to 91 plates (reinforcing part 3) is connected, communicating with compressor 8, similar to that described in example 1, with which support is supported on 90 plates pressure 3.6 atm., and on 91 plates - pressure 8.6 atm. Before feeding into the column to stabilize the pressure, the vapors are cooled in the first heat exchanger 9 with a part of the initial mixture of liquid components or some other refrigerant. From the upper PK part, vapors of propylene 17 are fed into the first chamber 16 of the main heat exchanger, which consists of two chambers, where the vapors condense. A part of the bottoms liquid is taken from the lower part of the PK and removed as commercial propane containing less than 0.2% propylene, and the rest of the bottoms liquid is sent to the second chamber 15 of the main heat exchanger and the resulting vapor of bottoms liquid 18 returns down PK. After the main heat exchanger, 1/15 part of the condensate is taken as commercial propylene containing less than 0.1% propane, and 14/15 part of the condensate is returned as reflux to the upper part of PK. Saving heating steam in comparison with the use of a turbocharger in the usual way is more than 15%.
ПРИМЕР ЗEXAMPLE Z
Смесь пропилена с пропаном подогревают частично в первом теплообменнике 9, частично во втором теплообменнике 13 и подают на 60 тарелку ректификационной колонны 1 (PK), включающей 190 тарелок (Фиг.2). Между 90 и 91 установлена перегородка 2 и оборудовано устройство вывода паров с 90 тарелки (исчерпывающая часть 4) и ввода на 91 тарелку (укрепляющая часть 3), сообщающееся с компрессором 8, аналогичное описанному в примере 1 , с помощью которого на 90 тарелке поддерживают давление 3,6 атм., а на 91 тарелке - давление 8,6 атм. Перед подачей в колонну для стабилизации давления пары охлаждают в первом теплообменнике 9 исходной смесью жидких компонентов или каким-либо другим хладагентом. С верхней части PK пары пропилена 17 подают в первую камеру первого основного теплообменника 16A. В первую камеру второго основного теплообменника 16Б отводят часть паров из массообменной зоны PK, содержащий 20% пропилена в жидкости, конденсат паров возвращают в зону до их отбора. Оставшуюся часть паров направляют в зону после их отвода. Часть кубовой жидкости отбирают из нижней части PK и выводят ее в качестве товарного пропана, содержащего менее 0,2% пропилена, а остальную часть кубовой жидкости направляют во вторую камеру 15Б второго основного теплообменника. Во вторую камеру 15A первого основного теплообменника подают часть кубовой жидкости из массообменной зоны с содержанием 80% пропилена. Образовавшиеся пары кубовой жидкости возвращают в зону до ее отбора, а оставшуюся часть вводят после зоны ее отбора. После первого основного теплообменника 1/10 часть конденсатм отбирают в качестве товарного пропилена, содержащего менее 0,1% пропана, а 9/10 частей конденсатм возвращают в качестве флегмы в верхнюю часть PK. При этом разница температуры паров и смеси жидких компонентов в основных теплообменниках составляет 3-1O0C. Экономия греющего пара в сравнении с применением турбокомпрессора по обычной схеме составляет более 30 - 50%.The mixture of propylene with propane is partially heated in the first heat exchanger 9, partially in the second heat exchanger 13 and served on a 60 plate rectification column 1 (PK), including 190 plates (Figure 2). Between 90 and 91 a partition 2 is installed and a device for removing vapors from 90 plates (exhaustive part 4) and input to 91 plates (reinforcing part 3) communicating with compressor 8 is equipped, which is similar to that described in Example 1, by which pressure is maintained on 90 plates 3.6 atm., And on 91 plates - a pressure of 8.6 atm. Before being fed into the column to stabilize the pressure, the vapors are cooled in the first heat exchanger 9 by the initial mixture of liquid components or some other refrigerant. From the top of the PK, the pairs of propylene 17 are fed into the first chamber of the first main heat exchanger 16A. A part of the vapors from the mass transfer zone PK containing 20% propylene in the liquid is removed to the first chamber of the second main heat exchanger 16B, the condensate of the vapors is returned to the zone before they are taken. The rest of the vapor is sent to the zone after their removal. A part of the bottoms liquid is taken from the lower part of the PK and removed as commercial propane containing less than 0.2% propylene, and the rest of the bottoms liquid is sent to the second chamber 15B of the second main heat exchanger. In the second chamber 15A of the first main heat exchanger, part of the bottoms liquid from the mass transfer zone with a content of 80% propylene is fed. The resulting vapor of bottoms liquid is returned to the zone before its selection, and the remainder is introduced after the zone of its selection. After the first main heat exchanger, 1/10 of the condensate is taken as a commodity propylene containing less than 0.1% propane, and 9/10 parts of the condensate are returned as reflux to the upper part of PK. The temperature difference between the vapors and the mixture of liquid components in the main heat exchangers is 3-1O 0 C. The saving of heating steam in comparison with the use of a turbocompressor according to the usual scheme is more than 30 - 50%.
ПРИМЕР 4EXAMPLE 4
Аналогичен примеру 3, отличается от него тем, что корпус укрепляющей зоны расположен ниже исчерпывающей зоны. Глухая горизонтальная перегородка между исчерпывающей и укрепляющей частью PK состоит из двух частей: одна из них является днищем корпуса укрепляющей части, а другая - верхней крышкой корпуса исчерпывающей части. Корпусы зон и теплообменники расположены на расстояниях, обеспечивающих самотек жидкости. Экономия греющего пара составляет более 65%. Компактное размещение корпусов PK и теплообменников обеспечивает экономию монтажа установки и облегчает обслуживание и ремонт установки.Similar to example 3, differs from it in that the body of the reinforcing zone is located below the exhaustive zone. The blind horizontal partition between the exhaustive and reinforcing part PK consists of two parts: one of them is the bottom of the enclosure of the reinforcing part, and the other is the top cover of the enclosure of the exhaustive part. Housings of zones and heat exchangers are located at distances providing gravity of the liquid. Saving heating steam is more than 65%. The compact placement of PK enclosures and heat exchangers saves installation and facilitates installation maintenance and repair.
ПРИМЕР 5 Исходную водноспиртовую смесь, содержащую 8-15% спирта (ИС), подают в бражную колонну 1.1 браго-ректификационной системы, состоящей из трех ректификационных колонн: бражной, эпюрационной 1.2 и спиртовой 1.3 (фиг.З). Водноспиртовый конденсат паров с верха бражной колонны подают в эпюрационную колонну. Укрепляющая часть эпюрационной колонны состоит из двух секций, с верха верхней отбирают альдегидную фракцию, с верха нижней - эфирную фракцию, давление вверху эпюрационной колонны 0,15 атм, давление вверху бражной колонны - 0,1 атм. Кубовый продукт эпюрационной колонны подают вверх исчерпывающей части 4 (ИЧ) спиртовой колонны. Эффективность ИЧ - 10 тт. ИЧ спиртовой колонны отделена "глухой" тарелкой 2.1 , т.е. перегородкой по ходу паров и жидкости от верхней части спиртовой колонны - укрепляющей части (УЧ). Пары из ИЧ поступают в вакуум - компрессорное устройство 8.1 (ВКУ), после которого их направляют в нижнюю секцию укрепляющей части колонны 3.1 (НУЧ). В верху НУЧ (26 тт с низа колонны) устанавливают вторую "глухую" тарелку 2.2. Пары с 26 тт направляют в дополнительное компрессорное устройство 8.2 (ДКУ) и после него в низ верхней секции укрепляющей части колонны 3.2 (ВУЧ). Вверху ИЧ удерживают давление 0,1 аτм, в низу НУЧ - О.δатм, вверху ВУЧ - 1 ,5 атм. Эффективность ВУЧ - 14 тт. Жидкость с низа НУЧ через гидрозатвор 12.1 и первый теплообменник 13.1 направляют вверх ИЧ. Жидкость с низа ВУЧ через гидрозатвор 12.2 и второй теплообменник 13.2 направляют вверх НУЧ. Оба теплообменника нагревают ИС. Пары с верха спиртовой колонны разделяют на три потока и отправляют в третий основной теплообменник 9, состоящий из трех секций. В одной испаряют кубовую жидкость спиртовой колонны, в другой - кубовую жидкость бражной колонны, в третьей - кубовую жидкость эпюрационной колонны. Экономия греющего пара по сравнению с применением турбокомпрессора для кαмпримwрования паров спиртовой колонны составляет 30 - 40 %. ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬEXAMPLE 5 The initial water-alcohol mixture containing 8-15% alcohol (IP) is fed to the mash column 1.1 of the distillation system consisting of three distillation columns: mash, epuretion 1.2 and alcohol 1.3 (Fig. 3). Water-alcohol condensate of vapors from the top of the brew column is fed into the scrub column. The strengthening part of the epilation column consists of two sections, the aldehyde fraction is taken from the top of the top, the ether fraction is taken from the top of the bottom, the pressure at the top of the epilation column is 0.15 atm, the pressure at the top of the brew column is 0.1 atm. The bottoms product of the epilation column is fed up to the exhaustive portion 4 (IC) of the alcohol column. Efficiency of ICh - 10 tt. The IC of the alcohol column is separated by a “blank” plate 2.1, i.e. a partition along the vapor and liquid from the upper part of the alcohol column - the strengthening part (UCh). Vapors from the IC enter the vacuum - compressor device 8.1 (VKU), after which they are sent to the lower section of the reinforcing part of the column 3.1 (NUCH). At the top of the NUCH (26 tt from the bottom of the column) set the second "blank" plate 2.2. Pairs with 26 tt are sent to an additional compressor device 8.2 (DCU) and after it to the bottom of the upper section of the reinforcing part of the column 3.2 (VUCH). At the top of the IC keep the pressure of 0.1 atm, at the bottom of the NUCH - O. δatm, at the top of the NUCH - 1.5 atm. The effectiveness of VUCH - 14 tt. The liquid from the bottom of the NUCH through the water trap 12.1 and the first heat exchanger 13.1 is directed upward by the IC. The liquid from the bottom of the VUCH through the water trap 12.2 and the second heat exchanger 13.2 is directed up the NUCH. Both heat exchangers heat the IC. Vapors from the top of the alcohol column are divided into three streams and sent to the third main heat exchanger 9, consisting of three sections. In one, the bottom liquid of the alcohol column is evaporated, in the other is the bottom liquid of the mash column, in the third is the bottom liquid of the scrub column. The saving of heating steam compared with the use of a turbocompressor for the α vapor compression of the alcohol column is 30 - 40%. INDUSTRIAL APPLICABILITY
Данное изобретение позволяет увеличить экономию греющего пара, уменьшить выбросы в атмосферу и снизить количество сточных вод. Разработанный способ позволяет использовать различные комбинации сочетания двух камер «ocнoвнoгo теплообменника*, в которых секциями или автономными аппаратмми служат камеры дополнительных тeплooбмeнникoв». Как указывалось ранее, «дoпoлнитeльныe теплообменники* подают пары и кубовую жидкость не из «кoнцeвыx», а из «пpoмeжyтoчныx» массообменных зон. Предлагаемый способ позволяет использовать такие комбинации секций основного теплообменника или разные его варианты аппаратурного оформления, при котором разница температур греющего агента и хладагента находится в пределах 5-200C1 преимущественно 4-100C что обеспечивает наибольшую экономию энергии. Кроме того, изменение тангенса угла наклона рабочей линии в промежуточных зонах отбора паров или жидкости повышает эффективность разделения и снижает затраты на изготовление колонны. This invention allows to increase the saving of heating steam, reduce emissions into the atmosphere and reduce the amount of wastewater. The developed method allows the use of various combinations of the combination of two chambers of the “main heat exchanger *, in which chambers of additional heat exchangers serve as sections or autonomous devices”. As mentioned earlier, “additional heat exchangers * supply vapors and bottoms liquid not from the“ final ”, but from the“ intermediate ”mass transfer zones. The proposed method allows the use of such combinations of sections of the main heat exchanger or its various hardware options, in which the temperature difference between the heating agent and the refrigerant is in the range of 5-20 0 C 1 mainly 4-10 0 C which provides the greatest energy savings. In addition, changing the slope of the working line in the intermediate zones for the extraction of vapors or liquids increases the separation efficiency and reduces the cost of manufacturing the column.

Claims

Формула изобретения Claim
1. Способ разделения смеси жидких компонентов на установке, включающей ректификационную колонну, снабженную массообменными устройствами, отличающийся тем, что разделение смеси компонентов проводят в ректификационной колонне, разделенной глухой горизонтальной перегородкой на две части: укрепляющую и исчерпывающую, при этом давление паров в укрепляющей зоне выше давления паров в исчерпывающей зоне, смесь жидких компонентов подают в исчерпывающую зону, пары, полученные в исчерпывающей зоне, отводят, компримируют и подают в укрепляющую зону, жидкость из укрепляющей зоны через гидрозатвор подают в исчерпывающую зону ректификационной колонны, часть кубовой жидкости выводят, а оставшуюся часть направляют в основной теплообменник, куда поступают пары из укрепляющей зоны ректификационной колонны, при этом разница температуры паров, подаваемых в основной теплообменник, и кубовой жидкости составляет 3-7O0C, часть образующегося при этом конденсатм отбирают в виде дистиллятного продукта, а оставшуюся часть возвращают в виде флегмы в укрепляющую часть ректификационной колонны. 2.Cпocoб по п.1 , отличающийся тем, что разница температуры паров и кубовой жидкости, подаваемых теплообменник, составляет 4-400C1. A method of separating a mixture of liquid components in an installation comprising a distillation column equipped with mass transfer devices, characterized in that the separation of the mixture of components is carried out in a distillation column divided by a blank horizontal partition into two parts: reinforcing and exhaustive, while the vapor pressure in the reinforcing zone is higher vapor pressure in the exhaust zone, the mixture of liquid components is fed into the exhaust zone, the vapors obtained in the exhaust zone are diverted, compressed and fed into the reinforcing zone well, the liquid from the reinforcing zone is fed through a water trap into the exhaust zone of the distillation column, part of the bottoms liquid is discharged, and the remaining part is directed to the main heat exchanger, where the vapors from the strengthening zone of the distillation column enter, and the temperature difference between the vapors supplied to the main heat exchanger and the bottoms liquid is 3-7O 0 C, part of the condensate formed in this case is taken in the form of a distillate product, and the remaining part is returned as reflux to the strengthening part of the distillation column. 2. The method according to claim 1, characterized in that the temperature difference of the vapor and still liquid supplied to the heat exchanger is 4-40 0 C
З.Способ по п.1 , отличающийся тем, что его осуществляют на установке, содержащей ректификационную колонну, разделенную глухой горизонтальной перегородкой, на две части: укрепляющую часть и исчерпывающую часть, и снабженную массообменными устройствами, имеющую патрубки ввода жидкости и вывода пара, расположенные в исчерпывающей зоне, линию забора паров соединенную с компрессором, сообщенным с первым теплообменником, соединенным с патрубком ввода компримированных паров в укрепляющую зону, патрубок вывода жидкости из укрепляющей зоны ректификационной колонны, сообщенный через гидрозатвор и второй теплообменник с патрубком ввода жидкости в исчерпывающую зону, линию кубовой жидкости, соединенную с третьим основным теплообменником и дефлегматором, который соединен с укрепляющей зоной линией отвода пара и соединен линией ввода флегмы в укрепляющую зону ректификационной колонны.Z. The method according to claim 1, characterized in that it is carried out on an installation containing a distillation column separated by a blank horizontal partition into two parts: a reinforcing part and an exhaustive part, and equipped with mass transfer devices having liquid inlet and vapor outlet nozzles located in the exhaustive zone, a vapor intake line connected to a compressor in communication with a first heat exchanger connected to a nozzle for introducing compressed vapor into the reinforcing zone, a liquid outlet nozzle from the reinforcing zone of the rivers a casing column communicated through a water trap and a second heat exchanger with a nozzle for introducing liquid into the exhaust zone, a still liquid line connected to the third main heat exchanger and the reflux condenser, which is connected to the reinforcing zone with a steam withdrawal line and is connected by the reflux line to the reinforcing zone of the distillation column.
4. Способ по п.З, отличающийся тем, что исчерпывающая и/или укрепляющая части ректификационной колонны дополнительно разделены несколькими глухими горизонтальными перегородками. δ.Способ по п.З, отличающийся тем, что теплообменники, исчерпывающая и укрепляющая части ректификационной колонны выполнены с возможностью обеспечения движения жидкости самотеком в ректификационную колонну. Способ по п.1 , отличающийся тем, что часть жидкости из исчерпывающей части колонны подают в два или несколько основных теплообменников, разделённых теплопередающей поверхностью на две камеры, в одну камеру в качестве кубовой жидкости поступает жидкость из исчерпывающей части колонны, в другую камеру подают пары из укрепляющей части колонны, при этом в разные основные теплообменники подают жидкость и пары из разных массообменных зон колонны. 4. The method according to p. 3, characterized in that the exhaustive and / or strengthening part of the distillation column is additionally separated by several blind horizontal partitions. δ. A method according to claim 3, characterized in that the heat exchangers, the exhaustive and strengthening parts of the distillation column, are made with the possibility of ensuring the movement of liquid by gravity into the distillation column. The method according to claim 1, characterized in that part of the liquid from the exhaustive part of the column is fed into two or more main heat exchangers divided by a heat transfer surface into two chambers, liquid from the exhaustive part of the column enters into one chamber as bottoms, and vapor is supplied to the other chamber from the reinforcing part of the column, while in the different main heat exchangers feed liquid and vapors from different mass transfer zones of the column.
PCT/RU2006/000690 2005-12-26 2006-12-25 Method for separating a liquid component mixture WO2007086776A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005140398 2005-12-26
RU2005140398/15A RU2290244C1 (en) 2005-12-26 2005-12-26 Method of separation of the liquid components mixture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2007086776A1 true WO2007086776A1 (en) 2007-08-02

Family

ID=37759721

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2006/000690 WO2007086776A1 (en) 2005-12-26 2006-12-25 Method for separating a liquid component mixture

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2290244C1 (en)
WO (1) WO2007086776A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102166425A (en) * 2011-03-09 2011-08-31 南京化工职业技术学院 Tower kettle of rectifying tower
CN115253349A (en) * 2022-08-03 2022-11-01 合润科技有限公司 Rectifying tower structure for separating isopentane by using condensed oil

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2031009A1 (en) * 2007-09-03 2009-03-04 Uhde Inventa-Fischer GmbH Cleaning device for separating dilactide from a materials mixture, polymerisation device, method for separating dilactide from materials mixtures and application

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1121018A1 (en) * 1983-05-19 1984-10-30 Рижский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт Rectifying unit

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1121018A1 (en) * 1983-05-19 1984-10-30 Рижский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт Rectifying unit

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ALEKSANDROV I.A.: "Peregonka i rektifikatsiaya v neftepererabotke", MOSCOW, KHIMIYA, 1981, pages 109 - 111 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102166425A (en) * 2011-03-09 2011-08-31 南京化工职业技术学院 Tower kettle of rectifying tower
CN115253349A (en) * 2022-08-03 2022-11-01 合润科技有限公司 Rectifying tower structure for separating isopentane by using condensed oil
CN115253349B (en) * 2022-08-03 2024-02-02 合润科技有限公司 Rectifying tower structure utilizing condensed oil to separate isopentane

Also Published As

Publication number Publication date
RU2290244C1 (en) 2006-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4803470B2 (en) Heat exchange type distillation equipment
US3875017A (en) Multi-stage thin film evaporator having a helical vapor flow path
JP5923367B2 (en) Heat exchange type distillation equipment
CN100548424C (en) Desalination process and device that Msf distillate drives
US10016699B2 (en) Distillation column
RU2354430C1 (en) Method of creating vacuum in vacuum column of oil refining and installation for implementation of this method
US4141410A (en) Evaporator
WO2007086776A1 (en) Method for separating a liquid component mixture
CN109908616A (en) The energy-saving distillation system and its distillating method of carbon monoxide ethyl alcohol
WO2010027268A1 (en) Method for evaporation and possible distillation of fluids using a heat pump
CN101274784B (en) Steam-water four-stage separating five-effect water distillator
EP3223969B1 (en) Method for recycling liquid waste
KR20080013779A (en) Reflux condenser
CN102512833A (en) Horizontal-pipe falling-film evaporation method coupling distillation and device thereof
US3619378A (en) Multistage vertical flash distillation apparatus having low heat consumption
CN206198731U (en) A kind of rectifying retracting device of tetrahydrofuran
RU2803431C1 (en) Heat and mass exchange apparatus (variants)
RU2393347C1 (en) Oil treatment method
CN210409603U (en) A separator for ft synthesis is wax just
CN201232031Y (en) Steam and water four-stage separation five-effect distilled water machine
WO2014012554A1 (en) Diabatic distillation with vapor recompression
SU1648961A1 (en) Process for petroleum refining
SU1669466A1 (en) Evaporator
RU41639U1 (en) INSTALLATION FOR VACUUM RECTIFICATION OF LIQUID MIXTURES
CN204778913U (en) Rise membrane multiple -effect formula distilled water machine with heat recovery system

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 06847416

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1