WO2006070032A1 - Automated system and method for examining the transport properties of fluids in porous materials - Google Patents

Automated system and method for examining the transport properties of fluids in porous materials Download PDF

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WO2006070032A1
WO2006070032A1 PCT/ES2005/000698 ES2005000698W WO2006070032A1 WO 2006070032 A1 WO2006070032 A1 WO 2006070032A1 ES 2005000698 W ES2005000698 W ES 2005000698W WO 2006070032 A1 WO2006070032 A1 WO 2006070032A1
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WO
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fluid
porous materials
control
sample
study
Prior art date
Application number
PCT/ES2005/000698
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Spanish (es)
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Inventor
Joaquín MARTÍN CALLEJA
Francisco Javier Navas Pineda
Juan Jesús GALLARDO BERNAL
Original Assignee
Univesidad De Cádiz
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Publication date
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/02—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D9/00—Level control, e.g. controlling quantity of material stored in vessel
    • G05D9/12—Level control, e.g. controlling quantity of material stored in vessel characterised by the use of electric means

Definitions

  • NABS code 0 791.
  • Capillarity absorption it consists of placing a face of a sample to be studied in contact with the interacting fluid, studying the evolution of the mass of the sample as a function of time.
  • Absorption by total immersion it consists in evaluating the variation of mass that a dry sample undergoes when it is completely submerged in the fluid at atmospheric pressure.
  • Vapor sorption it consists in measuring the variation of mass that a dry sample undergoes when it is placed in an atmosphere with a specific vapor pressure of the considered fluid.
  • Vapor desorption it consists in measuring the variation of mass that a saturated sample of fluid undergoes when it is placed in an atmosphere with a vapor pressure of zero or near zero fluid.
  • Vapor permeability it consists in evaluating the amount of steam that passes through a porous material by placing a slab of this material as the only passageway between two atmospheres that have a vapor pressure differential of said fluid.
  • Liquid permeability It consists of evaluating the amount of liquid that crosses a slab of material that is placed as the only passageway between two areas of the same liquid under different pressures.
  • This work protocol generates errors derived mainly from the extraction of the sample from the environment in which the interaction occurs, which implies: the interruption of the process being measured, a continuous manipulation of the material generating losses of the same in inconsistent samples , contamination of samples and hydration - uncontrolled dehydration during the weighing process, etc.
  • the system described here solves all these sources of error, since being a fully automated system does not require the extraction of the sample from the work environment during the development of the measures.
  • the patent n ° 9600383 presents some points of parallelism with the one presented here and describes a system for the continuous study of the process of aqueous absorption by capillarity.
  • Said patent included a very basic design for the performance of the capillary test, the main advantage being its ability to obtain information on the progress of the capillary absorption process, but without manipulation of the sample during the time that the experience lasted, thus as the computer acquisition of the data provided by the system.
  • the system presented provides substantial improvements in the development of operations to obtain the necessary fluid levels for the performance of all tests, the possibility of developing measures keeping the temperature and the relative humidity constant throughout the duration of the tests. the same, thanks to a fully automated and computer-controlled thermostatting system, the use of more accurate temperature sensors, the optimization of the sample chamber, the separation of thermostatting and interaction fluids, the use of a levelable sample holder of great capacity and the capacity to develop tests of vapor permeability and liquid permeability.
  • the system therefore, is composed of different subsystems, which in turn are made up of various devices, which are schematized in Figure 2 and detailed below.
  • Thermostatization subsystem of the interaction fluid It consists of the following three components:
  • Thermostatting devices These devices are: a heating system (1b1) to adapt the temperature of the aqueous solution that is in the tank (1a) to that desired to carry out the test, and a temperature sensor (1b2) which allows to know the temperature of said aqueous solution at all times, and which will act as a detection element of the thermostat situation in the tank.
  • It consists of a set of pumping systems that generate the movement of the fluid introduced into the reservoir (1a) in all directions of space, thus achieving the thermal homogenization of the aqueous solution throughout its volume.
  • the interaction sample-interaction fluid must occur in a closed chamber, in which the exchange of matter and energy with the outside is minimized. Therefore, the chamber is inserted into the thermal bath (2b) and surrounded by the thermostated liquid that has been introduced into it.
  • the camera consists of two parts that can be seen in figures 3 and 4.
  • This thermal bath includes a thermostat system consisting of a heating system (2b1), a temperature sensor (2b2) and a fluid recirculation system (2b3). Inside there is a thermostatting liquid, not necessarily equal to the interaction fluid and which can usually be water, which must be maintained at the temperature at which the test is to be carried out and which will be the same at which the thermostat is interaction fluid present in the reservoir (1a).
  • the necessary sensors for the operation of the system are located. These are: temperature sensor (2c1), humidity sensor, in case the interaction fluid is water, (2c2) and two level sensors (2c3 and 2c4).
  • the first two connected to the computerized measurement and control subsystem (7), allow to know at all times the environmental conditions inside the sample chamber (2a), in order to maintain a better stability of 5%.
  • the level sensors allow to control the level of interaction fluid depending on the type of test to be performed; the one located at a lower level (2c3) near the bottom of the chamber (2a) is used in the steam sorption test, and another one at a higher level (2c4), close to the upper part of the sample chamber (2a) that is used in the immersion test.
  • the electronic control subsystem (Figure 5), is divided into the following two sub-systems:
  • This subsystem encompasses the electronic components necessary for the control of the various devices that make up the system. Two parts can be distinguished within this subsystem: «A set of electronic devices that allow the on / off control of the various electrical components of the system by means of the computerized measuring and control element (7).
  • This set of devices consists of a module for the acquisition and control of signals (4a1) that must contain a digital-analog converter of at least 8 bits of resolution and a power control interface (4a2) that incorporates five or more devices all / nothing that will control which system component will be connected or disconnected. These devices must be able to control loads of up to 250 V and 6 A.
  • a second set of electronic devices (4a3) comprising 5 or more all / nothing devices, controlled by the devices of the power control interface (4a2), which control the power supply, that is, voltage and currents necessary for each component of the system. These devices must control any type of voltage that does not exceed 3 A intensity ( Figure 6).
  • This analog / digital converter must have a minimum resolution of 12 bits and a conversion time of less than 35 microseconds.
  • sample holders Four types of sample holders have been designed for the instrumental system, one specific for steam permeability measurements (5a, figure 7), another specific for capillary absorption measures (5b, figure 8), another specific for permeability measurement to liquids (5c, figure 9), and finally, another generic for the rest of the measures (5d, figure 10).
  • the sample holder for vapor permeability (5a) must meet a primary requirement, which is that the sample must be located as the only passageway between two atmospheres, one saturated with the interacting fluid and another with a minimum vapor pressure.
  • the specific sample holder for the capillary absorption measure (5b) must fulfill a vitally important requirement, which is that the surface of the sample that is put in contact with the interaction fluid must be completely horizontal. For this reason, the sample holder has a system for leveling the samples by altering the parallelism of planes 5b1 and 5b2 ( Figure 8).
  • the sample holder for liquid permeability (5c) must meet, as a primary requirement, that the sample is located as the only passageway between two areas of the liquid that are subjected to different pressure, thus generating the necessary gradient for the production to occur. fluid transport through the pores of the material.
  • the generic sample holder for the rest of the measures (5d) is designed to minimize the support-sample contact so that the interaction between the aqueous solution and the sample under study is maximized.
  • a balance with the capacity to be computer controlled and with the ability to measure by suspension is used.
  • the maximum capacity and accuracy of this element is dependent on the type of process to be performed and the type of samples to be studied.
  • the computerized measurement and control subsystem (7) consists of a computer (7a) capable of processing information inputs and outputs, and the sub-element composed of sentences organized according to a logical operating criterion and whose set constitutes the control software (7b).
  • control software (7b) which, through its structured logic, manages the information required to:
  • control the temperature at which the measurements of the sorption properties will be developed by controlling the thermostat sub-element (1b), composed of the heating system (1b1) and a temperature sensor (1b2), and the thermal bath (2a) consisting of a heating system (2a1), a temperature sensor (2a2) and a recirculation system (2a3),
  • Figure 2. General scheme of the system. Arrangement of the different devices elements that make up the system. The following components can be seen:
  • Level sensor 3 Subsystem for the transfer of interaction fluid 3a. Elements for filling the sample chamber
  • Electronic device control subsystem 4a Module for the acquisition and control of signals
  • Sample holder for steam permeability tests 5b. Leveling sample element with high specific capacity for capillary absorption tests.
  • Computerized measurement and control subsystem 7a Computerized measurement and control subsystem 7.
  • Figure 6. General scheme of the components of the thermostated tank. It includes a sub-element composed of a set of all / nothing electronic devices for the control of the feeding of various components of the system (4a3).
  • Figure 7. Diagram of the sample holder element for the steam permeability test.
  • the control software (7b) it will develop the necessary steps to connect, on the one hand, the thermostat device (1b), located in the thermostat tank (1), which is composed of a system of heating (1b1) and of a temperature sensor (1b2), and on the other hand, the thermal homogenization device (1c), by means of the electronic device control subsystem (4a), which connects lines 0/1 of power supply in the power control interface (4a2) necessary to connect the aforementioned devices.
  • This interface controls the final power supply of the elements to be connected by controlling the appropriate power devices located in the electronic power subsystem (4a3).
  • control software (7b) evaluates the values generated by the temperature sensor (1b2) until the desired temperature is reached.
  • the temperature values are recorded in a channel of the electronic recording system (4b2) and is transformed by the A / D converter (4b1) to a signal that can be registered by the control software (7b).
  • the working temperature must be achieved in the thermostatting fluid located in the thermal bath (2a).
  • the heating system (2a1), the temperature sensor (2a2) and the fluid recirculation system (2a3) that are placed in the thermal bath (2a) are connected, and the temperature sensor values are evaluated.
  • the connection of these devices is developed directly from the computerized control subsystem (7), as well as the recording of the data generated by the temperature sensor (2a2).
  • the specific sample holder designed for this test (5a) is used for vapor permeability measurements.
  • the specific sample holder designed for said test (5b) is used for measuring capillary absorption.
  • the specific sample holder designed for said test (5c) is used to measure liquid permeability.
  • the generic designed sample holder (5d) is used for the rest of the tests.
  • the sample Once the sample is placed in the sample holder, it must be placed in the anchoring element (5e) so that the assembly is suspended from the weighing subsystem (6).
  • the sample and the interaction fluid is efficient in all cases.
  • the conditions of the interaction fluid depend on the type of measurement to be developed, for this reason the way to establish the level of fluid necessary for each type of test will be described below.
  • the first step is to start filling the sample chamber, for this the computer control subsystem (7b) will establish communication with the signal control module (4a1) which will communicate, giving the appropriate orders, at the interface of power control (4a2), this in turn will allow the feeding of the devices for filling the sample chamber, through the electronic power control devices (4a3).
  • the devices to be connected are a pumping system (3a1) and an electrovalve (3a2).
  • the fluid level must be the same as the level of the rectified face of the sample, so that the alteration shown by the weighing system due to the contact of the interaction fluid with the sample is used as a level sensor.
  • the sample-fluid contact is detected through the data recorded by the computerized control subsystem (7) directly from the weighing subsystem (6), evaluating when there is a sharp variation in the data obtained. In this way the sample-fluid contact acts as a logical level sensor.
  • the computerized control subsystem (7) will give the orders to the electronic device control subsystem (4a) to stop the feeding of the filling devices of the sample chamber, that is to say the system of pumping (3a1) and the solenoid valve (3a2).
  • the working procedure is the same as the one mentioned above, that is, the computerized control subsystem (7) supplies the signal control module (4a1) with the order to disconnect the devices for filling the sample chamber (2b) , in turn, this module (4á1) transmits the information to the power control interface (4a2) and, finally, it communicates with the electronic power supply device (4a3) that disconnects the devices for filling (3a) of The chamber (2b).
  • the sample chamber is filled by the same procedure described in the previous case, but using the sensor (2c4) as a detector of the level of filling of the chamber (2b) with the interaction fluid.
  • This sensor will be located at the appropriate height so that the entire sample is immersed in the aqueous solution for the entire duration of the test.
  • the way to carry out this process is as follows: once the chamber is filling, the computerized control subsystem (7) activates by means of the electronic device control system (4a) the level sensor supply (2c4) while The data acquisition sub-element (4b) records the data supplied by the sensor. These data are communicated to the computerized control subsystem (7) that evaluates them until a sharp variation in them is detected, which implies that the desired level of the interaction fluid has been obtained.
  • the procedure to record the level sensor values is: they are recorded in a channel of the electronic recording system (4b2) where the signal is filtered, then it is transformed by the A / D converter (4b1) to a digital signal recordable by the control software (7b).
  • the computer subsystem will give orders to stop feeding the filling devices, as well as the level sensor, once the desired aqueous level has been reached.
  • the sample chamber is filled by the same procedure described in the previous case, but using the sensor (2c3) as a detector of the level of filling of the chamber (2b) with the interaction fluid.
  • the sensor is placed at a height such that the fluid level is always below the sample, but introducing the sufficient amount of interaction fluid that, by evaporation, generates a relative vapor pressure within the chamber of samples according to the one that you want to obtain.
  • the process control to obtain the fluid level is equivalent to that described above, but in this case the lower level sensor (2c3) is fed and the data supplied is recorded using a different channel of the electronic data recording system (4b2) , which transmits it to the A / D converter (4b1), which, once it has converted the value into a digital data, transfers it to the computerized control subsystem (7) and to the control software (7b).
  • the feeding of the filling systems (3a1 and 3a2) and the level sensor (2c3) is stopped and it is considered that the desired aqueous level has been obtained.
  • the sample chamber must be empty, so that in this case the establishment of the desired fluid level is obviated.
  • the vapor permeability test that can be carried out with this instrumental system is known as the wet chamber test, which means that within the sample chamber the sufficient amount of interaction fluid must be introduced so that a vapor pressure is generated relative inside close to 100%.
  • a controlled amount of a vapor absorbing substance of the interaction fluid is introduced, capable of generating a relative vapor pressure as low as possible, and the sample is placed as the only passageway between the two atmospheres
  • Figure 7 shows a sample holder scheme for this type of measurement.
  • the procedure of establishing the aqueous level is exactly the same as for the water vapor sorption test (described above), since the requirement to be met is the same.
  • the measurement of the sorption property to be studied involves the measurement of the variation in mass with respect to time, so that in this step the mass data of the sample must be recorded as a function of time once the appropriate interaction fluid level has been established. In turn, it is also necessary to record data of other variables of interest, such as environmental variables, relative vapor pressure and temperature.
  • the computerized control subsystem (7) establishes the time intervals (predetermined by the user) and the communication with the weighing subsystem (6) collecting data that is saved in a storage medium. massive incorporating the computerized control subsystem (7).
  • data supplied by the relative vapor pressure sensor (2c2) is recorded through one of the channels incorporated by the electronic system (4b2), it transmits the data to the A / converter.
  • D (4b1) that transforms it to digital and transfers it to the computerized control subsystem (7).
  • the computerized control subsystem (7) is the device that generates the time values, since it incorporates a time counter and develops the necessary operations to obtain a real test time value.
  • a set of data that includes values of time, mass, relative vapor pressure and temperature, generating at the end of the measurement a matrix of order [nx4], where n is the Total number of recorded data.
  • the computerized control subsystem (7) visualizes the values obtained from the variables of interest (mass, temperature and relative vapor pressure) versus time during the entire test allowing to observe the evolution thereof.
  • the computerized control subsystem (7) develops the necessary steps to proceed to empty the sample chamber in those experiences that have required its filling.
  • the computerized control subsystem (7) supplies the necessary orders to the electronic device control system (4a) to feed the fluidomechanical devices, the pumping system (3b1) and the solenoid valve (3b2).
  • the necessary information is generated, by means of the computer control system, to stop the feeding of both fluidomechanical devices.
  • the procedure followed by the system to carry out this operation is analogous to that described above for the disconnection of the filling elements, but disconnecting from the electronic supply system (4a3) all / nothing devices corresponding to the pumping system (3b1) and to the solenoid valve (3b2) that are used for emptying the chamber (2b).

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Abstract

The invention relates to the development of an instrument system and a method that can be used to obtain measurements relating to the transport properties of fluids in porous materials. The inventive system comprises a fully-automated, computer-controlled system which is used to obtain the aforementioned measurements in a continuous manner. The automation of the system provides a solution to the sources of errors encountered in standard methodologies which are used to obtain said type of measurements and which are derived from an almost-artisan work method. The main components of the system comprise: a thermostating subsystem (1), a sample chamber (2), a subsystem through which the interaction fluid flows (3), an electronic control subsystem (4), a sample support assembly (5), a weighing assembly (6) and a computerised measurement and control subsystem (7).

Description

SISTEMA AUTOMATIZADO Y PROCEDIMIENTO PARA EL ESTUDIO DE PROPIEDADES DE TRANSPORTE DE FLUIDOS EN MATERIALES POROSOSAUTOMATED SYSTEM AND PROCEDURE FOR THE STUDY OF FLUID TRANSPORTATION PROPERTIES IN POROUS MATERIALS
Sectores de Ia técnicaSectors of the technique
• Materiales de construcción. Código NABS: 0720.• Construction materials. NABS code: 0720.
• Higiene. Código NABS: 0450.• Hygiene. NABS code: 0450.
• Industria alimenticia. Código NABS: 0 791.• Food industry. NABS code: 0 791.
GeneralidadesGeneralities
Cuando un material poroso se pone en contacto con un fluido líquido pueden ocurrir diferentes procesos químico-físicos en función de Ia interacción que se produzca entre ambos. Estos procesos se conocen como propiedades de sorción. La caracterización numérica de este tipo de medidas representan un factor clave en diversos campos de investigación como Ia interacción de agua con materiales de construcción, los cuales al hidratarse alteran sus propiedades mecánicas, Ia conservación de alimentos en Ia industria alimenticia, pues Ia presencia de agua afecta a sus propiedades de conservación y muchos de ellos requieren procesos de secado o liofilización, Ia lixiviación de sustancias en matrices porosas del subsuelo afectando a temas como Ia dispersión de contaminantes, factores clave a Ia hora de fijar emplazamientos de vertederos, balsas de contención, cementerios radiactivos o todos aquellos en donde Ia capacidad de circulación de flujos hídricos influye en su estanqueidad y en temas relacionados con Ia higiene corporal, campo en el que cada día aparecen nuevos productos basados en sus propiedades de sorción y retención.When a porous material comes into contact with a liquid fluid, different chemical-physical processes can occur depending on the interaction that occurs between the two. These processes are known as sorption properties. The numerical characterization of this type of measures represents a key factor in various research fields such as the interaction of water with construction materials, which when hydrated alter their mechanical properties, the preservation of food in the food industry, since the presence of water affects its conservation properties and many of them require drying or lyophilization processes, the leaching of substances in porous matrices of the subsoil affecting issues such as the dispersion of pollutants, key factors when establishing landfill sites, containment rafts, radioactive cemeteries or all those where the capacity of circulation of water flows influences its tightness and issues related to body hygiene, field in which new products appear every day based on their properties of sorption and retention.
Las diferentes posibilidades de interacción entre materiales porosos y un fluido (figura 1) generan hasta seis propiedades de sorción diferentes, que son posibles medir con el sistema automatizado que en este documento se presenta, y que se describen a continuación:The different possibilities of interaction between porous materials and a fluid (Figure 1) generate up to six different sorption properties, which are possible to measure with the automated system presented in this document, and which are described below:
1. Absorción por capilaridad: consiste en colocar una cara de una muestra a estudiar en contacto con el fluido interaccionante, estudiando Ia evolución de Ia masa de Ia muestra en función del tiempo.1. Capillarity absorption: it consists of placing a face of a sample to be studied in contact with the interacting fluid, studying the evolution of the mass of the sample as a function of time.
2. Absorción por inmersión total: consiste en evaluar Ia variación de masa que sufre una muestra seca al sumergirla completamente en el fluido a presión atmosférica. 3. Sorción de vapor: consiste en medir Ia variación de masa que sufre una muestra seca al situarla en una atmósfera con una presión de vapor específica del fluido considerado.2. Absorption by total immersion: it consists in evaluating the variation of mass that a dry sample undergoes when it is completely submerged in the fluid at atmospheric pressure. 3. Vapor sorption: it consists in measuring the variation of mass that a dry sample undergoes when it is placed in an atmosphere with a specific vapor pressure of the considered fluid.
4. Desorción de vapor: consiste en medir Ia variación de masa que sufre una muestra saturada de fluido al situarla en atmósfera con una presión de vapor del fluido cero o próxima a cero.4. Vapor desorption: it consists in measuring the variation of mass that a saturated sample of fluid undergoes when it is placed in an atmosphere with a vapor pressure of zero or near zero fluid.
5. Permeabilidad al vapor: consiste en evaluar Ia cantidad de vapor que pasa a través de un material poroso al colocar una laja de este material como único camino de paso entre dos atmósferas que presentan un diferencial de presión de vapor de dicho fluido.5. Vapor permeability: it consists in evaluating the amount of steam that passes through a porous material by placing a slab of this material as the only passageway between two atmospheres that have a vapor pressure differential of said fluid.
6. Permeabilidad a líquidos: Consiste en evaluar Ia cantidad de líquido que atraviesa una laja de material que se sitúa como único camino de paso entre dos zonas del mismo líquido sometidas a presiones diferentes.6. Liquid permeability: It consists of evaluating the amount of liquid that crosses a slab of material that is placed as the only passageway between two areas of the same liquid under different pressures.
El estudio de las seis propiedades de sorción-desorción indicadas anteriormente implica Ia caracterización de dichas interacciones en función del tiempo, o Io que es Io mismo, el estudio cinético de los procesos, debiendo desarrollarse en condiciones ambientales estables, es decir a valores de temperatura y presión de vapor constantes durante toda la experiencia.The study of the six sorption-desorption properties indicated above implies the characterization of said interactions as a function of time, or what is the same, the kinetic study of the processes, and must be carried out under stable environmental conditions, that is, at temperature values. and constant steam pressure throughout the experience.
De esta forma el desarrollo de un sistema instrumental para Ia medida de este tipo de propiedades debe presentar las siguientes características fundamentales:In this way, the development of an instrumental system for the measurement of this type of properties must have the following fundamental characteristics:
1. Perfecto control del nivel de fluido requerido para Ia propiedad que se desee medir. 2. Perfecto control de las variables ambientales a Ia que se desarrollen los ensayos, siendo éstas Ia temperatura y presión de vapor fundamentalmente.1. Perfect control of the level of fluid required for the property to be measured. 2. Perfect control of the environmental variables at which the tests are developed, these being the temperature and vapor pressure fundamentally.
3. Registro continuado de las variables de interés para el ensayo, es decir, tiempo y variación de masa.3. Continuous recording of the variables of interest for the trial, that is, time and mass variation.
4. Posibilidad de registro continuado de otras variables adicionales en ensayos específicos como son el pH, Ia conductividad o Ia concentración de alguna especie química concreta en las experiencias en las que el fluido es agua o una disolución acuosa.4. Possibility of continuous registration of other additional variables in specific tests such as pH, conductivity or concentration of a specific chemical species in the experiences in which the fluid is water or an aqueous solution.
Partiendo de esta base, el empleo de componentes electrónicos para el control de los diversos dispositivos de los que se compone el sistema, de sensores específicos para el registro de los valores de todas las variables que influyen en el proceso, unido a herramientas informáticas desarrolladas para el control de todos los subconjuntos del sistema, permiten desarrollar un sistema instrumental completamente automatizado para Ia medida de este tipo de propiedades.Starting from this base, the use of electronic components for the control of the various devices of which the system is composed, of specific sensors for recording the values of all the variables that influence the process, together with computer tools developed to control of all subsets of the system, allow develop a fully automated instrumental system for the measurement of this type of properties.
El hecho de utilizar un dispositivo completamente automatizado resuelve el problema de las numerosas fuentes de error que se producen al realizar este tipo de medidas por métodos manuales como son los derivados de las normas estandarizadas propugnadas para algunos ensayos específicos. A este respecto merece Ia pena citar que las principales normativas existentes están destinadas a materiales de construcción, por Io que otros muchos materiales, en los que Ia caracterización de sus propiedades de sorción es de gran interés, quedan fuera del ámbito de aplicación de dichas normativas. También hay que decir que las normativas se centran en el agua como fluido interaccionante, no considerándose otros fluidos que también pueden ser interesantes. Las normativas clásicas de trabajo para las seis propiedades de sorción son las siguientes:The fact of using a fully automated device solves the problem of the numerous sources of error that occur when performing this type of measurement by manual methods such as those derived from the standardized standards advocated for some specific tests. In this regard, it is worth mentioning that the main existing regulations are intended for construction materials, so many other materials, in which the characterization of their sorption properties is of great interest, are outside the scope of these regulations. . It must also be said that the regulations focus on water as an interacting fluid, not considering other fluids that may also be interesting. The classic work regulations for the six sorption properties are as follows:
Absorción por capilaridad:Capillarity Absorption:
C.N.R.-I.C.R. (1983). Doc. Normal: 11/82, Roma.C.N.R.-I.C.R. (1983). Normal Doc: 11/82, Rome.
R.I.LE.M. (1980). Essai n° 11.65. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13(75), 208-209.R.I.LE.M. (1980). Essai n ° 11.65. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13 (75), 208-209.
Absorción por inmersión total C.N.R.-I.C.R. (1981). Doc. Normal: 7/81, Roma.Absorption by total immersion C.N.R.-I.C.R. (1981). Normal Doc: 7/81, Rome.
R.I.L.E.M. (1980). Essai n° 11.1. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13(75), 194-196. A.S.T.M. (1978). Annual book of ASTM Standards. Norma C94-47. Part 19. I.S.R.M. (1979). Int. J. Rock Meen. And Min. ScL, 143-156.R.I.L.E.M. (1980). Essai n ° 11.1. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13 (75), 194-196. A.S.T.M. (1978). Annual book of ASTM Standards. Standard C94-47. Part 19. I.S.R.M. (1979). Int. J. Rock Meen. And Min. ScL, 143-156.
Sorción de vaporSteam sorption
A.S.T.M. (1991). Annual book of ASTM Standards. Norma E96. VoI. 04-06.A.S.T.M. (1991). Annual book of ASTM Standards. E96 standard. VoI 04-06.
Desorción de vaporSteam desorption
C.N.R.-I.C.R. (1989). Doc. Normal: 86/52, Roma. R.I.L.E.M. (1980). Essai n° II.5. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13(75), 204-206.C.N.R.-I.C.R. (1989). Normal Doc: 86/52, Rome. R.I.L.E.M. (1980). Essai n ° II.5. Matérieux et Constructions, BuII. RILEM, 13 (75), 204-206.
Permeabilidad al vaporVapor permeability
C.N.R.-I.C.R. (1986). Doc. Normal: 21/86, Roma.C.N.R.-I.C.R. (1986). Normal Doc: 21/86, Rome.
R.I.L.E.M. (1980). Essai n° II.2. Matérieux et Constructions, BuII. RlLEM, 13(75), 198-200. A.S.T.M. (1995). Annual book of ASTM Standards. Norma E96-95. Permeabilidad a líquidosRILEM (1980). Essai n ° II.2. Matérieux et Constructions, BuII. RlLEM, 13 (75), 198-200. ASTM (1995). Annual book of ASTM Standards. Standard E96-95. Liquid permeability
A.S.T.M. (2002). Annual book of ASTM Standards. Norma D5856-95. A.S.T.M. (1997). Annual book of ASTM Standards. Norma D5084-03. A.S.T.M. (2000). Annual book of ASTM Standards. Norma D2434-68.A.S.T.M. (2002). Annual book of ASTM Standards. Standard D5856-95. A.S.T.M. (1997). Annual book of ASTM Standards. Standard D5084-03. A.S.T.M. (2000). Annual book of ASTM Standards. Standard D2434-68.
Estas normativas proponen un protocolo de trabajo similar para las seis medidas citadas anteriormente, el cual se puede resumir en los siguientes pasos:These regulations propose a similar work protocol for the six measures mentioned above, which can be summarized in the following steps:
1. Introducción de Ia muestra en el entorno de trabajo para producir Ia interacción que se desea medir, 2. extracción de Ia muestra a intervalos de tiempo prefijados,1. Introduction of the sample in the work environment to produce the interaction to be measured, 2. extraction of the sample at predetermined time intervals,
3. en los casos que sea necesario, secado del agua adicional que pueda presentar el material en su superficie3. When necessary, drying the additional water that the material may present on its surface
4. determinación del peso total de Ia muestra4. determination of the total weight of the sample
5. introducción de Ia muestra en su entorno de trabajo para proseguir con el desarrollo del ensayo.5. Introduction of the sample in your work environment to continue the development of the trial.
Este protocolo de trabajo genera errores derivados principalmente de Ia extracción de Ia muestra del entorno en el que se produce Ia interacción, Io cual implica: Ia interrupción del proceso que se está midiendo, una manipulación continuada del material generando pérdidas del mismo en muestras poco consistentes, contaminación de las muestras e hidrataciones- deshidrataciones incontroladas durante el proceso de pesada, etc.This work protocol generates errors derived mainly from the extraction of the sample from the environment in which the interaction occurs, which implies: the interruption of the process being measured, a continuous manipulation of the material generating losses of the same in inconsistent samples , contamination of samples and hydration - uncontrolled dehydration during the weighing process, etc.
Ei sistema que aquí se describe resuelve todas estas fuentes de error, pues al ser un sistema completamente automatizado no requiere Ia extracción de Ia muestra del entorno de trabajo durante el desarrollo de las medidas.The system described here solves all these sources of error, since being a fully automated system does not require the extraction of the sample from the work environment during the development of the measures.
Estado de Ia técnicaState of the art
El punto de partida para el desarrollo de un sistema instrumental automatizado para Ia medida de las propiedades de sorción generadas en sistemas formados por un material poroso y un fluido en contacto, es Ia observación de las deficiencias que presentan los protocolos de trabajo que proponen las normativas clásicas de actuación, y que han sido citados en el apartado anterior.The starting point for the development of an automated instrumental system for the measurement of the sorption properties generated in systems formed by a porous material and a fluid in contact, is the observation of the deficiencies presented by the work protocols proposed by the regulations performance classics, and which have been cited in the previous section.
A parte de las patentes P9600383 y P9702345 a las que nos referiremos más adelante, en Ia bibliografía es posible encontrar Ia descripción de varios sistemas automatizados para Ia medida de alguna de las propiedades de sorción descritas, pero ninguno capaz de desarrollar todas las medidas de propiedades de sorción aquí citadas, ya que, básicamente, todos los sistemas descritos en Ia bibliografía han sido ideados para desarrollar medidas de una sola propiedad, y solo existen referencias de sistemas para Ia medida de absorción por capilaridad y permeabilidad al vapor, en donde el fluido con el que se desarrollan los ensayos es agua y vapor de agua, respectivamente. Ejemplos de sistemas para Ia medida de absorción acuosa por capilaridad son los desarrollados por investigadores de Ia Universidad de Lund, en Suecia (Janz, 1997), o de Ia Universidad de Casino, en Italia (Colantuono et al, 1997). Para Ia medida de permeabilidad al vapor podemos citar las patentes EP1170582 y EP1421359. Todos estos sistemas presentan un grado de automatización mínimo si los comparamos con el sistema que este documento se presenta.Apart from the patents P9600383 and P9702345 to which we will refer later, in the bibliography it is possible to find the description of several automated systems for the measurement of some of the described sorption properties, but none capable of developing all the measures of sorption properties mentioned here, since basically all the systems described in the bibliography have been devised to develop measures of a single property, and there are only references of systems for the measurement of absorption by capillarity and vapor permeability , where the fluid with which the tests are carried out is water and water vapor, respectively. Examples of systems for measuring water absorption by capillarity are those developed by researchers from the University of Lund, in Sweden (Janz, 1997), or from the University of Casino, in Italy (Colantuono et al, 1997). For the measurement of vapor permeability we can cite patents EP1170582 and EP1421359. All these systems have a minimum degree of automation if we compare them with the system presented in this document.
Por otro lado, Ia patente n° 9600383, de Ia cual son coautores alguno de los presentes firmantes, presenta algunos puntos de paralelismo con Ia que aquí se presenta y describe un sistema para el estudio en continuo del proceso de absorción acuosa por capilaridad. Dicha patente incluía un diseño muy básico para Ia realización del ensayo de capilaridad, siendo Ia principal baza su capacidad para Ia obtención de información sobre el avance del proceso de absorción capilar, pero sin manipulación de Ia muestra durante el tiempo que duraba Ia experiencia, así como Ia adquisición informática de los datos proporcionados por el sistema. Sin embargo, Ia consecución del nivel acuoso necesario para Ia experiencia se efectuaba manualmente y para su estabilización a una altura constante se utilizaba el flujo continuo de agua desde un depósito inferior hasta el recipiente donde se efectuaba el contacto muestra- agua, este sistema provocaba bastantes problemas de estabilidad debido a las turbulencias generadas por el continuo aporte de agua.On the other hand, the patent n ° 9600383, of which some of the signatories are co-authors, presents some points of parallelism with the one presented here and describes a system for the continuous study of the process of aqueous absorption by capillarity. Said patent included a very basic design for the performance of the capillary test, the main advantage being its ability to obtain information on the progress of the capillary absorption process, but without manipulation of the sample during the time that the experience lasted, thus as the computer acquisition of the data provided by the system. However, the achievement of the aqueous level necessary for the experience was carried out manually and for its stabilization at a constant height the continuous flow of water was used from a lower reservoir to the container where the sample-water contact was made, this system caused quite a few stability problems due to the turbulence generated by the continuous supply of water.
Una evolución de aquel primitivo equipo se presentó en Ia patente n° 9702345. En esta patente se presentan como novedades metodológicas su capacidad para realizar otros ensayos (además de Ia absorción de agua por capilaridad), el control informático del nivel acuoso requerido para Ia realización de cada tipo de ensayo y una capacidad para obtener información adicional sobre las variables ambientales como Ia humedad relativa y Ia temperatura. Sin embargo, este sistema también presenta una serie de limitaciones, como por ejemplo el no permitir desarrollar ensayos de permeabilidad al vapor y permeabilidad a líquidos, no permitir un control exhaustivo y un mantenimiento adecuado de las variables ambientales de humedad y temperatura y un diseño de portamuestras nivelable basado en un anclaje magnético que no permite su uso con muestras pesadas. Descripción de Ia invenciónAn evolution of that primitive equipment was presented in the patent n ° 9702345. This patent presents as methodological novelties its capacity to perform other tests (in addition to the absorption of water by capillarity), the computer control of the aqueous level required for the realization of each type of test and an ability to obtain additional information on environmental variables such as relative humidity and temperature. However, this system also presents a series of limitations, such as not allowing the development of vapor permeability and liquid permeability tests, not allowing exhaustive control and proper maintenance of the environmental humidity and temperature variables and a design of Levelable sample holder based on a magnetic anchor that does not allow its use with heavy samples. Description of the invention
El sistema que se presenta aporta mejoras sustanciales en el desarrollo de las operaciones para Ia obtención de los niveles de fluido necesarios para Ia realización de todos los ensayos, Ia posibilidad de desarrollar medidas manteniendo Ia temperatura y Ia humedad relativa constante durante todo el tiempo que duren las mismas, gracias a un sistema de termostatización completamente automatizado y controlado por ordenador, el empleo de sensores de temperatura de mayor exactitud, Ia optimización de Ia cámara de muestras, Ia separación de los fluidos de termostatización e interacción, Ia utilización de un portamuestras nivelable de gran capacidad y Ia capacidad para desarrollar ensayos de permeabilidad al vapor y permeabilidad a líquidos.The system presented provides substantial improvements in the development of operations to obtain the necessary fluid levels for the performance of all tests, the possibility of developing measures keeping the temperature and the relative humidity constant throughout the duration of the tests. the same, thanks to a fully automated and computer-controlled thermostatting system, the use of more accurate temperature sensors, the optimization of the sample chamber, the separation of thermostatting and interaction fluids, the use of a levelable sample holder of great capacity and the capacity to develop tests of vapor permeability and liquid permeability.
El sistema, por tanto está compuesto de diferentes subsistemas, los cuales a su vez están conformados por diversos dispositivos, que se esquematizan en Ia figura 2 y que a continuación se detallan.The system, therefore, is composed of different subsystems, which in turn are made up of various devices, which are schematized in Figure 2 and detailed below.
1.- Subsistema de termostatización del fluido de interacción Consta de los tres componentes siguientes:1.- Thermostatization subsystem of the interaction fluid It consists of the following three components:
1a.- Depósito1st.- Deposit
Consiste en una cubeta estanca en donde se situará el fluido de interacción con el que se desarrollará los ensayos.It consists of a sealed cuvette where the interaction fluid with which the tests will be carried out will be located.
1b.- Dispositivos de termostatización Estos dispositivos son: un sistema de calentamiento (1b1) para adecuar Ia temperatura de Ia disolución acuosa que se encuentre en el depósito (1a) a Ia deseada para desarrollar el ensayo, y un sensor de temperatura (1b2) que permite conocer Ia temperatura de dicha disolución acuosa en todo momento, y que actuará como elemento de detección de Ia situación de termostatización en el depósito.1b.- Thermostatting devices These devices are: a heating system (1b1) to adapt the temperature of the aqueous solution that is in the tank (1a) to that desired to carry out the test, and a temperature sensor (1b2) which allows to know the temperature of said aqueous solution at all times, and which will act as a detection element of the thermostat situation in the tank.
1c- Dispositivos de homogenización térmica1c- Thermal homogenization devices
Consiste en un conjunto de sistemas de bombeo que generan el movimiento del fluido introducido en el depósito (1a) en todas las direcciones del espacio, consiguiéndose de esta forma Ia homogenización térmica de Ia disolución acuosa en todo su volumen.It consists of a set of pumping systems that generate the movement of the fluid introduced into the reservoir (1a) in all directions of space, thus achieving the thermal homogenization of the aqueous solution throughout its volume.
2.- Cámara de muestras v baño termostatizado Se compone de: 2a.- Cámara de muestras2.- Sample chamber and thermostated bath It consists of: 2nd.- Sample chamber
La interacción muestra-fluido de interacción se debe producir en una cámara cerrada, en Ia que se minimice el intercambio de materia y energía con el exterior. Por ello Ia cámara queda introducida dentro del baño térmico (2b) y rodeada del líquido termostatizado que en él se haya introducido. La cámara consta de dos partes que se observan en las figuras 3 y 4.The interaction sample-interaction fluid must occur in a closed chamber, in which the exchange of matter and energy with the outside is minimized. Therefore, the chamber is inserted into the thermal bath (2b) and surrounded by the thermostated liquid that has been introduced into it. The camera consists of two parts that can be seen in figures 3 and 4.
2b.- Baño térmico2b.- Thermal bath
Es un dispositivo en cuyo interior se coloca Ia cámara de muestras en la que se producirá Ia interacción muestra-fluido de interacción. Este baño térmico incluye un sistema de termostatización compuesto por un sistema de calentamiento (2b1), un sensor de temperatura (2b2) y un sistema de recirculación de fluido (2b3). En su interior se sitúa un líquido de termostatización, no necesariamente igual al fluido de interacción y que habitualmente puede ser agua, que se debe mantener a Ia temperatura a Ia que se desee desarrollar el ensayo y que será Ia misma a Ia que se termostatiza el fluido de interacción presente en el depósito (1a).It is a device inside which the sample chamber is placed in which the interaction sample-fluid interaction will occur. This thermal bath includes a thermostat system consisting of a heating system (2b1), a temperature sensor (2b2) and a fluid recirculation system (2b3). Inside there is a thermostatting liquid, not necessarily equal to the interaction fluid and which can usually be water, which must be maintained at the temperature at which the test is to be carried out and which will be the same at which the thermostat is interaction fluid present in the reservoir (1a).
2c- Sensores del sistema2c- System sensors
En el interior de Ia cámara de muestras se sitúan los sensores necesarios para el funcionamiento del sistema. Estos son: sensor de temperatura (2c1), sensor de humedad, para el caso de que el fluido de interacción sea agua, (2c2) y dos sensores de nivel (2c3 y 2c4). Los dos primeros, conectados al subsistema informatizado de medición y control (7), permiten conocer en todo momento las condiciones ambientales en el interior de Ia cámara de muestras (2a), al objeto de mantener una estabilidad mejor del 5%. Los sensores de nivel permiten controlar el nivel de fluido de interacción en función del tipo de ensayo a realizar; el situado a un nivel más bajo (2c3) cercano al fondo de Ia cámara (2a) se utiliza en el ensayo de sorción de vapor, y otro a un nivel más alto (2c4), cercano a Ia parte superior de Ia cámara de muestras (2a) que se utiliza en el ensayo de inmersión.Inside the sample chamber the necessary sensors for the operation of the system are located. These are: temperature sensor (2c1), humidity sensor, in case the interaction fluid is water, (2c2) and two level sensors (2c3 and 2c4). The first two, connected to the computerized measurement and control subsystem (7), allow to know at all times the environmental conditions inside the sample chamber (2a), in order to maintain a better stability of 5%. The level sensors allow to control the level of interaction fluid depending on the type of test to be performed; the one located at a lower level (2c3) near the bottom of the chamber (2a) is used in the steam sorption test, and another one at a higher level (2c4), close to the upper part of the sample chamber (2a) that is used in the immersion test.
3.- Subsistema para el trasvase del fluido de interacción Sus componentes se pueden clasificar en dos grupos:3.- Subsystem for the transfer of the interaction fluid Its components can be classified into two groups:
3a.- Elementos para el llenado de Ia cámara de muestras3a.- Elements for filling the sample chamber
Son los elementos fluidomecánicos necesarios para traspasar el fluido de interacción desde el depósito (1a) hacia Ia cámara de muestras (2b). Esta operación se consigue con un sistema de bombeo de bajo caudal (3a1) y una electroválvula (3a2) para asegurar Ia estanqueidad del sistema. 3b.- Elementos para el vaciado de Ia cámara de muestrasThese are the fluidomechanical elements necessary to transfer the interaction fluid from the tank (1a) to the sample chamber (2b). This operation is achieved with a low flow pumping system (3a1) and an electrovalve (3a2) to ensure the tightness of the system. 3b.- Elements for emptying the sample chamber
Son los elementos necesarios para desalojar el fluido de interacción introducido en Ia cámara de muestras (2b) una vez concluido el ensayo. Estos elementos son un sistema de bombeo (3b1 ) y una electroválvula (3b2) para asegurar Ia estanqueidad del sistema.These are the elements necessary to dislodge the interaction fluid introduced into the sample chamber (2b) once the test is over. These elements are a pumping system (3b1) and an electrovalve (3b2) to ensure the tightness of the system.
4.- Subsistema electrónico de control4.- Electronic control subsystem
El subsistema electrónico de control (figura 5), se divide a su vez en los dos sub-sistemas siguientes:The electronic control subsystem (Figure 5), is divided into the following two sub-systems:
4a. - Subsistema electrónico de control de dispositivos4th. - Electronic device control subsystem
Este subsistema engloba a los componentes electrónicos necesarios para el control de los diversos dispositivos que componen el sistema. Se pueden distinguir dos partes dentro de este subsistema: « Un conjunto de dispositivos electrónicos que permiten el control encendido/apagado de los diversos componentes eléctricos del sistema por medio del elemento informatizado de medición y control (7). Este conjunto de dispositivos consiste en un módulo para Ia adquisición y control de señales (4a1) que debe contener un conversor digital-analógico de al menos 8 bits de resolución y una interfase de control de potencia (4a2) que incorpora cinco o más dispositivos todo/nada que controlarán qué componente del sistema será conectado o desconectado. Estos dispositivos deben poder controlar cargas de hasta 250 V y 6 A.This subsystem encompasses the electronic components necessary for the control of the various devices that make up the system. Two parts can be distinguished within this subsystem: «A set of electronic devices that allow the on / off control of the various electrical components of the system by means of the computerized measuring and control element (7). This set of devices consists of a module for the acquisition and control of signals (4a1) that must contain a digital-analog converter of at least 8 bits of resolution and a power control interface (4a2) that incorporates five or more devices all / nothing that will control which system component will be connected or disconnected. These devices must be able to control loads of up to 250 V and 6 A.
• Un segundo conjunto de dispositivos electrónicos (4a3) que comprende 5 o más dispositivos todo/nada, controlados por los dispositivos de Ia interfase de control de potencia (4a2), que controlan Ia alimentación, es decir, tensión y corrientes necesarias para cada componente del sistema. Estos dispositivos deben controlar cualquier tipo de tensión que no supere 3 A de intensidad (figura 6).• A second set of electronic devices (4a3) comprising 5 or more all / nothing devices, controlled by the devices of the power control interface (4a2), which control the power supply, that is, voltage and currents necessary for each component of the system. These devices must control any type of voltage that does not exceed 3 A intensity (Figure 6).
El control de todos estos dispositivos se desarrolla por medio del subsistema informatizado de medición y control (7).The control of all these devices is developed through the computerized measurement and control subsystem (7).
4b.- Subsistema de adquisición de datos Este subsistema esta compuesto por:4b.- Data acquisition subsystem This subsystem is composed of:
• Un conversor analógico/digital (4b1) para Ia medida de Ia señal generada por los sensores del sistema (1b2, 2c1 , 2c2, 2c3 y 2c4), que será registrada por el elemento informatizado de medición y control (7). Este conversor analógico/digital debe poseer una resolución mínima de 12 bits y un tiempo de conversión inferior a 35 microsegundos.• An analog / digital converter (4b1) for measuring the signal generated by the system sensors (1b2, 2c1, 2c2, 2c3 and 2c4), which will be registered by the computerized measurement and control element (7). This analog / digital converter must have a minimum resolution of 12 bits and a conversion time of less than 35 microseconds.
• Un sistema electrónico (4b2) para el registro de Ia señal emitida por los sensores con al menos 5 canales analógicos de entrada para Ia recepción de Ia señal, su adaptación y Ultraje.• An electronic system (4b2) for the recording of the signal emitted by the sensors with at least 5 analog input channels for the reception of the signal, its adaptation and Ultrasound.
5.- Elementos portamuestras5.- Sample holder elements
Se han diseñado cuatro tipos de portamuestras para el sistema instrumental, uno específico para las medidas de permeabilidad al vapor (5a, figura 7), otro específico para las medidas de absorción capilar (5b, figura 8), otro específico para Ia medida de permeabilidad a líquidos (5c, figura 9) ,y por último, otro genérico para el resto de las medidas (5d, figura 10).Four types of sample holders have been designed for the instrumental system, one specific for steam permeability measurements (5a, figure 7), another specific for capillary absorption measures (5b, figure 8), another specific for permeability measurement to liquids (5c, figure 9), and finally, another generic for the rest of the measures (5d, figure 10).
El portamuestras para permeabilidad al vapor (5a) debe cumplir un requisito primordial, que es que Ia muestra debe quedar situada como único camino de paso entre dos atmósferas, una saturada de vapor del fluido interaccionante y otra con una presión de vapor mínima.The sample holder for vapor permeability (5a) must meet a primary requirement, which is that the sample must be located as the only passageway between two atmospheres, one saturated with the interacting fluid and another with a minimum vapor pressure.
El portamuestras específico para Ia medida de absorción capilar (5b) debe cumplir un requisito de vital importancia, cual es que Ia superficie de Ia muestra que se pone en contacto con el fluido de interacción debe estar totalmente horizontal. Por esta razón el portamuestras dispone de un sistema para el nivelado de las muestras mediante Ia alteración del paralelismo de los planos 5b1 y 5b2 (figura 8).The specific sample holder for the capillary absorption measure (5b) must fulfill a vitally important requirement, which is that the surface of the sample that is put in contact with the interaction fluid must be completely horizontal. For this reason, the sample holder has a system for leveling the samples by altering the parallelism of planes 5b1 and 5b2 (Figure 8).
El portamuestras para permeabilidad a líquidos (5c) debe cumplir, como requisito primordial, que Ia muestra quede situada como único camino de paso entre dos zonas del líquido que están sometidas a diferente presión, generándose de esta forma el gradiente necesario para que se produzca el transporte de fluido a través de los poros del material.The sample holder for liquid permeability (5c) must meet, as a primary requirement, that the sample is located as the only passageway between two areas of the liquid that are subjected to different pressure, thus generating the necessary gradient for the production to occur. fluid transport through the pores of the material.
El portamuestras genérico para el resto de medidas (5d) esta diseñado para minimizar el contacto soporte-muestra para que Ia interacción entre Ia disolución acuosa y Ia muestra objeto de estudio sea máxima.The generic sample holder for the rest of the measures (5d) is designed to minimize the support-sample contact so that the interaction between the aqueous solution and the sample under study is maximized.
Además de los portamuestras descritos, en el sistema existen elementos para el anclaje (5e) del portamuestras al sistema de pesada (6), quedando el conjunto muestra-portamuestras suspendido del sistema de pesada (6). ES2005/000698In addition to the sample holders described, in the system there are elements for anchoring (5e) of the sample holder to the weighing system (6), the sample-sample holder being suspended from the weighing system (6). ES2005 / 000698
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6.- Subsistema de pesada6.- Weighing subsystem
Como subsistema de pesada se utiliza una balanza con capacidad de ser controlada por ordenador y con capacidad de medir por suspensión. La capacidad máxima y precisión de este elemento es dependiente del tipo de proceso que se vaya a realizar y del tipo de muestras que se vayan a estudiar.As a weighing subsystem, a balance with the capacity to be computer controlled and with the ability to measure by suspension is used. The maximum capacity and accuracy of this element is dependent on the type of process to be performed and the type of samples to be studied.
7,- Subsistema informatizado de medición y control7, - Computerized measurement and control subsystem
El subsistema informatizado de medición y control (7) consiste en un ordenador (7a) capaz de procesar las entradas y salidas de información, y el sub-elemento compuesto por sentencias organizadas según un criterio lógico de operación y cuyo conjunto constituye el software de control (7b).The computerized measurement and control subsystem (7) consists of a computer (7a) capable of processing information inputs and outputs, and the sub-element composed of sentences organized according to a logical operating criterion and whose set constitutes the control software (7b).
Los sub-elementos para el control de dispositivos (4a) y para Ia adquisición de datos (4b) están bajo el control del software de control (7b) que, mediante su lógica estructurada, maneja Ia información requerida para:The sub-elements for the control of devices (4a) and for the acquisition of data (4b) are under the control of the control software (7b) which, through its structured logic, manages the information required to:
• controlar el llenado de Ia cámara de muestras hasta el nivel deseado para desarrollar cualquiera de los ensayos citados anteriormente, utilizando los elementos electrónicos para el control del dispositivos (4a) que controlarán los sub-elementos para el llenado de Ia cámara de muestras (3a),• control the filling of the sample chamber to the desired level to develop any of the tests mentioned above, using the electronic elements for the control of the devices (4a) that will control the sub-elements for filling the sample chamber (3a ),
• controlar Ia temperatura a Ia cual se desarrollarán las medidas de las propiedades de sorción, mediante el control del subelemento de termostatización (1b), compuesto por el sistema de calentamiento (1b1) y un sensor de temperatura (1b2), y del baño térmico (2a) que se compone de un sistema de calentamiento (2a1), un sensor de temperatura (2a2) y un sistema de recirculación (2a3),• control the temperature at which the measurements of the sorption properties will be developed, by controlling the thermostat sub-element (1b), composed of the heating system (1b1) and a temperature sensor (1b2), and the thermal bath (2a) consisting of a heating system (2a1), a temperature sensor (2a2) and a recirculation system (2a3),
• registra los valores de las variables de interés de los ensayos, es decir, tiempo y masa, así como de las variables ambientales suministradas por el sensor de temperatura (2c1 ) y el de humedad relativa en el caso de que el fluido de interacción sea agua (2c2), • componer una matriz de información con Ia medida de Ia propiedad a estudiar (Ia evolución de masa de Ia muestra), los valores de tiempo, y de las variables ambientales,• records the values of the variables of interest of the tests, that is, time and mass, as well as of the environmental variables supplied by the temperature sensor (2c1) and that of relative humidity in the event that the interaction fluid is water (2c2), • compose an information matrix with the measure of the property to be studied (the evolution of the mass of the sample), the time values, and the environmental variables,
• guardar informativamente en un soporte de almacenamiento masivo toda Ia información generada, • representar los resultados obtenidos con el fin de ser fácilmente accesibles para el usuario. ES2005/000698• informatively store all the information generated on a mass storage medium, • represent the results obtained in order to be easily accessible to the user. ES2005 / 000698
11eleven
• controlar el vaciado de Ia cámara de muestras una vez concluido el ensayo, utilizando los elementos electrónicos para el control de dispositivos (4a) que controlarán los subelementos para el vaciado de Ia cámara de muestras (3b).• control the emptying of the sample chamber once the test is completed, using the electronic elements for the control of devices (4a) that will control the sub-elements for emptying the sample chamber (3b).
Descripción de los dibujosDescription of the drawings
Figura 1,- Esquema de las posibles interacciones entre un material y un fluido que genera las seis posibles medidas de propiedades de sorción citadas anteriormente.Figure 1 - Scheme of the possible interactions between a material and a fluid that generates the six possible measures of sorption properties mentioned above.
Figura 2.- Esquema general del sistema. Disposición de los distintos dispositivos elementos que conforman el sistema. Se pueden apreciar los siguientes componentes:Figure 2.- General scheme of the system. Arrangement of the different devices elements that make up the system. The following components can be seen:
1. Subsistema de termostatización del fluido de interacción 1a. Depósito de fluido de interacción1. Thermostatization subsystem of interaction fluid 1a. Interaction fluid reservoir
1b. Dispositivos de termostatización 1 b1. Sistema de calentamiento1 B. Thermostatting devices 1 b1. Heating system
1 b2. Sensor de temperatura 1c. Dispositivos de homogeneización térmica1 b2. 1c temperature sensor. Thermal homogenization devices
2. Elemento cámara de muestras y baño termostatizado 2a. Baño termostatizado 2a1. Sistema de calentamiento2. Sample chamber element and thermostated bath 2a. Thermostated bath 2a1. Heating system
2a2. Sensor de temperatura2a2. Temperature sensor
2a3. Sistema de recirculación 2b. Cámara de muestras2a3. Recirculation system 2b. Sample chamber
2b1. Sistema de calentamiento 2b2. Sensor de temperatura2b1. 2b2 heating system. Temperature sensor
2b3. Sistema de recirculación 2c. Sensores del sistema2b3. Recirculation system 2c. System sensors
2c1. Sistema de calentamiento2c1. Heating system
2c2. Sensor de humedad 2c3. Sensor de nivel2c2. 2c3 humidity sensor. Level sensor
2c4. Sensor de nivel 3. Subsistema para el trasvase del fluido de interacción 3a. Elementos para el llenado de Ia cámara de muestras2c4. Level sensor 3. Subsystem for the transfer of interaction fluid 3a. Elements for filling the sample chamber
3a1. Sistema de bombeo de bajo caudal 3a2. Electroválvula 3b. Elementos para el vaciado de Ia cámara de muestras3a1. 3a2 low flow pumping system. Solenoid valve 3b. Elements for emptying the sample chamber
3b1. Sistema de bombeo 3b2. Electroválvula3b1. 3b2 pumping system. Solenoid valve
4. Sistema electrónico de control4. Electronic control system
4a. Subsistema electrónico de control de dispositivos 4a1. Módulo para Ia adquisición y control de señales4th. Electronic device control subsystem 4a1. Module for the acquisition and control of signals
4a2. Interfase de control de potencia 4a3. Dispositivos electrónicos de control de alimentación 4b. Sub-sistema de adquisición de datos 4b1. Conversor analógico/digital 4b2. Sistema electrónico para el registro de Ia señal de los sensores4a2. 4a3 power control interface. Electronic power control devices 4b. 4b1 data acquisition sub-system. 4b2 analog / digital converter. Electronic system for recording the sensor signal
5. Elementos portamuestras5. Sample holder elements
5a. Elemento portamuestras para ensayos de permeabilidad al vapor 5b. Elemento portamuestras nivelable de gran capacidad específico para ensayos de absorción capilar. 5c. Elemento portamuestras para ensayos de permeabilidad a líquidos.5th. Sample holder for steam permeability tests 5b. Leveling sample element with high specific capacity for capillary absorption tests. 5c. Sample holder for liquid permeability tests.
5d. Elemento portamuestras genérico 5e. Elementos de anclaje5 d. Generic sample element 5e. Anchoring elements
6. Subsistema de pesada6. Weighing subsystem
7. Subsistema informatizado de medición y control 7a. Ordenador7. Computerized measurement and control subsystem 7a. Computer
7b. Software de control 7b Control software
Figura 3.- Esquema de la parte inferior de Ia cámara de muestras, que queda en el interior del baño térmico.Figure 3.- Scheme of the lower part of the sample chamber, which is inside the thermal bath.
Figura 4.- Esquema de Ia parte superior de Ia cámara de muestras.Figure 4.- Scheme of the upper part of the sample chamber.
Figura 5.- Esquema general del subsistema electrónico de control y de los subelementos que Io conforman.Figure 5.- General scheme of the electronic control subsystem and the sub-elements that make it up.
Figura 6.- Esquema general de los componentes del depósito termostatizado. En él se incluye un subelemento compuesto por un conjunto de dispositivos electrónicos todo/nada para el control de Ia alimentación de varios componentes del sistema (4a3).Figure 6.- General scheme of the components of the thermostated tank. It includes a sub-element composed of a set of all / nothing electronic devices for the control of the feeding of various components of the system (4a3).
Figura 7.- Esquema del elemento portamuestras para el ensayo de permeabilidad al vapor.Figure 7.- Diagram of the sample holder element for the steam permeability test.
Figura 8,- Esquema del elemento portamuestras específico para ensayos de absorción capilar.Figure 8, - Scheme of the specific sample holder element for capillary absorption tests.
Figura 9.- Esquema del elemento portamuestras específico para ensayos de permeabilidad a líquidos.Figure 9.- Scheme of the specific sample holder element for liquid permeability tests.
Figura 10.- Esquema del elemento portamuestras genérico para el resto de las medidas de propiedades de sorción.Figure 10.- Scheme of the generic sample element for the rest of the measures of sorption properties.
Modo de Trabajo de Ia invenciónWork Mode of the invention
Para Ia realización de las medidas de las propiedades de sorción que permite el sistema que aquí se presenta se sigue un determinado procedimiento que a continuación se describe. Los pasos que se han de llevar a cabo son los mismos para todas las medidas aunque con pequeñas variaciones. Se expondrán los pasos de forma genérica, concretándose las variaciones que se produzcan en función del tipo de medida a desarrollar.For the realization of the measurements of the sorption properties that the system presented here allows, a certain procedure is described, which is described below. The steps to be carried out are the same for all measures, although with small variations. The steps will be presented in a generic way, specifying the variations that occur depending on the type of measure to be developed.
Los pasos que conlleva el procedimiento que se expone son los siguientes: 1.- Establecimiento de Ia temperatura a Ia que se desea realizar Ia medida. Control térmico. 2.- Colocación de Ia muestra en Ia cámara. 3.- Establecimiento de las condiciones acuosas requeridas para Ia medida a desarrollar. 4.- Medición de Ia propiedad de sorción. 5.- Finalización de Ia medida. A continuación se describirá con detalle cada uno de los pasos citados.The steps involved in the procedure described are the following: 1.- Establishment of the temperature at which the measurement is desired. Thermal control 2.- Placing the sample in the chamber. 3.- Establishment of the aqueous conditions required for the measure to be developed. 4.- Measurement of the property of sorption. 5.- Completion of the measure. Each of the mentioned steps will be described in detail below.
1.- Establecimiento de Ia temperatura a Ia que se desea realizar Ia medida. Control térmico. Para establecer Ia temperatura a Ia que se desarrollará una determinada medida se ha de controlar diversos dispositivos a través del subsistema informatizado de control (7). Para establecer Ia temperatura de ensayo se ha de establecer Ia misma temperatura para el fluido de interacción con el que se desarrollará Ia medida y que se sitúa en el depósito (1a), y para el fluido de termostatización que se coloca dentro del baño térmico (2a) y que rodeará a Ia cámara de muestras (2b).1.- Establishment of the temperature at which the measurement is desired. Thermal control To establish the temperature at which a certain measure will be developed, various devices must be controlled through the computerized control subsystem (7). To establish the test temperature, the same temperature must be established for the interaction fluid with which the measurement will be developed and which is located in the tank (1a), and for the thermostatting fluid that is placed inside the thermal bath ( 2a) and that will surround the sample chamber (2b).
Para establecer Ia temperatura en el fluido de interacción se desarrolla el siguiente proceso. Una vez establecida Ia temperatura de trabajo en el software de control (7b) este desarrollará los pasos necesarios para conectar, por una parte, el dispositivo de termostatización (1b), situado en el depósito termostatizado (1), que se compone de un sistema de calentamiento (1b1) y de un sensor de temperatura (1b2), y por otra parte, el dispositivo de homogeneización térmica (1c), por medio del subsistema electrónico de control de dispositivos (4a), que conecta las líneas 0/1 de alimentación en Ia interfase de control de potencia (4a2) necesarias para conectar los dispositivos citados anteriormente. Esta interfase controla Ia alimentación final de los elementos a conectar al controlar los dispositivos de alimentación adecuados situados en el subsistema electrónico de alimentación (4a3).To establish the temperature in the interaction fluid, the following process is developed. Once the working temperature has been established in the control software (7b), it will develop the necessary steps to connect, on the one hand, the thermostat device (1b), located in the thermostat tank (1), which is composed of a system of heating (1b1) and of a temperature sensor (1b2), and on the other hand, the thermal homogenization device (1c), by means of the electronic device control subsystem (4a), which connects lines 0/1 of power supply in the power control interface (4a2) necessary to connect the aforementioned devices. This interface controls the final power supply of the elements to be connected by controlling the appropriate power devices located in the electronic power subsystem (4a3).
Una vez conectados estos elementos, el software de control (7b) evalúa los valores generados por el sensor de temperatura (1b2) hasta que se alcance Ia temperatura deseada. Los valores de temperatura se registran en un canal del sistema electrónico de registro (4b2) y es transformado por el convertidor A/D (4b1) a una señal registrable por el software de control (7b).Once these elements are connected, the control software (7b) evaluates the values generated by the temperature sensor (1b2) until the desired temperature is reached. The temperature values are recorded in a channel of the electronic recording system (4b2) and is transformed by the A / D converter (4b1) to a signal that can be registered by the control software (7b).
De forma paralela al procedimiento descrito anteriormente, se ha de conseguir Ia temperatura de trabajo en el fluido de termostatización situado en el baño térmico (2a). Para ello se conectan el sistema de calentamiento (2a1 ), el sensor de temperatura (2a2) y el sistema de recirculación de fluido (2a3) que se sitúan en el baño térmico (2a), y se evalúa los valores del sensor de temperatura. La conexión de estos dispositivos se desarrolla directamente desde el subsistema informatizado de control (7), así como el registro de los datos generados por el sensor de temperatura (2a2). 2.- Colocación de la muestra en la cámaraParallel to the procedure described above, the working temperature must be achieved in the thermostatting fluid located in the thermal bath (2a). For this, the heating system (2a1), the temperature sensor (2a2) and the fluid recirculation system (2a3) that are placed in the thermal bath (2a) are connected, and the temperature sensor values are evaluated. The connection of these devices is developed directly from the computerized control subsystem (7), as well as the recording of the data generated by the temperature sensor (2a2). 2.- Placing the sample in the chamber
Para colocar Ia muestra dentro de Ia cámara es necesario utilizar uno de los portamuestras en función de Ia medida que se desee desarrollar. Para medidas de permeabilidad al vapor se utiliza el portamuestras específico diseñado para dicho ensayo (5a). Para la medida de absorción por capilaridad se utiliza el portamuestras específico diseñado para dicho ensayo (5b). En este caso, para Ia correcta realización del ensayo se habrá procedido a: rectificar mecánicamente una cara de Ia muestra que será Ia que efectúe el contacto físico con el fluido de interacción, sujetar Ia muestra en el portamuestras de forma que Ia cara rectificada quede en Ia parte inferior y regular, con los tornillos que controlan el plano de suspensión del portamuestras, Ia horizontalidad de dicha cara rectificada hasta conseguir que esté Io más horizontal que sea posible. Por otra parte, para Ia medida de permeabilidad a líquidos se utiliza el portamuestras específico diseñado para dicho ensayo (5c). Para el resto de los ensayos se utiliza el portamuestras genérico diseñado (5d).To place the sample inside the chamber it is necessary to use one of the sample holders depending on the measure that you want to develop. The specific sample holder designed for this test (5a) is used for vapor permeability measurements. The specific sample holder designed for said test (5b) is used for measuring capillary absorption. In this case, for the correct performance of the test, we will proceed to: mechanically rectify a face of the sample that will be the one that makes the physical contact with the interaction fluid, hold the sample in the sample holder so that the rectified face is in The lower and regular part, with the screws that control the suspension plane of the sample holder, the horizontality of said rectified face until it is as horizontal as possible. On the other hand, the specific sample holder designed for said test (5c) is used to measure liquid permeability. For the rest of the tests, the generic designed sample holder (5d) is used.
Una vez Ia muestra queda colocada en el portamuestras, éste debe colocarse en el elemento de anclaje (5e) para que el conjunto quede suspendido del subsistema de pesada (6).Once the sample is placed in the sample holder, it must be placed in the anchoring element (5e) so that the assembly is suspended from the weighing subsystem (6).
Todos los portamuestras minimizan el contacto muestra-soporte para que Ia interacción entreAll sample holders minimize sample-support contact so that the interaction between
Ia muestra y el fluido de interacción sea eficiente en todos los casos.The sample and the interaction fluid is efficient in all cases.
3.- Establecimiento de las condiciones del fluido de interacción requeridas para Ia medida a desarrollar3.- Establishment of the interaction fluid conditions required for the measure to be developed
Las condiciones del fluido de interacción dependen del tipo de medida a desarrollar, por esta razón a continuación se describirá Ia forma de establecer el nivel de fluido necesario para cada tipo de ensayo.The conditions of the interaction fluid depend on the type of measurement to be developed, for this reason the way to establish the level of fluid necessary for each type of test will be described below.
3.1- Ensayo de absorción por capilaridad3.1- Capillarity absorption test
El primer paso consiste en comenzar a llenar Ia cámara de muestras, para ello el subsistema informático de control (7b) establecerá Ia comunicación con el módulo de control de señales (4a1) el cual se comunicará, dando las órdenes adecuadas, a Ia interfase de control de potencia (4a2), ésta a su vez permitirá Ia alimentación de los dispositivos para el llenado de Ia cámara de muestras, a través de los dispositivos electrónicos de control de alimentación (4a3). Los dispositivos a conectar son un sistema de bombeo (3a1) y una electroválvula (3a2).The first step is to start filling the sample chamber, for this the computer control subsystem (7b) will establish communication with the signal control module (4a1) which will communicate, giving the appropriate orders, at the interface of power control (4a2), this in turn will allow the feeding of the devices for filling the sample chamber, through the electronic power control devices (4a3). The devices to be connected are a pumping system (3a1) and an electrovalve (3a2).
Una vez que se comienza a llenar la cámara de muestras, es necesario detectar el nivel deseado del fluido de interacción. En este ensayo el nivel del-fluido debe ser el mismo que el nivel de Ia cara rectificada de Ia muestra, por Io que se usa como sensor de nivel Ia alteración que muestra el sistema de pesada debido al contacto del fluido de interacción con Ia muestra. El contacto muestra-fluido se detecta a través de los datos que registra el subsistema informatizado de control (7) directamente del subsistema de pesada (6), evaluando cuando se produce una variación brusca en los datos obtenidos. De esta forma el contacto muestra- fluido actúa como un sensor lógico de nivel.Once the sample chamber is filled, it is necessary to detect the desired level of the interaction fluid. In this test the fluid level must be the same as the level of the rectified face of the sample, so that the alteration shown by the weighing system due to the contact of the interaction fluid with the sample is used as a level sensor. The sample-fluid contact is detected through the data recorded by the computerized control subsystem (7) directly from the weighing subsystem (6), evaluating when there is a sharp variation in the data obtained. In this way the sample-fluid contact acts as a logical level sensor.
Una vez conseguido el nivel de fluido deseado, el subsistema informatizado de control (7) dará las órdenes al subsistema electrónico de control de dispositivos (4a) para detener Ia alimentación de los dispositivos de llenado de Ia cámara de muestras, es decir el sistema de bombeo (3a1) y Ia electroválvula (3a2). El procedimiento de trabajo es el mismo que el citado anteriormente, es decir el subsistema informatizado de control (7) suministra al módulo de control de señales (4a1) Ia orden de desconexión de los dispositivos para el llenado de Ia cámara de muestras (2b), a su vez este módulo (4á1) transmite Ia información a Ia interfase de control de potencia (4a2) y, por último, ésta se comunica con el dispositivo electrónico de alimentación (4a3) que desconecta los dispositivos para el llenado (3a) de Ia cámara (2b).Once the desired fluid level has been achieved, the computerized control subsystem (7) will give the orders to the electronic device control subsystem (4a) to stop the feeding of the filling devices of the sample chamber, that is to say the system of pumping (3a1) and the solenoid valve (3a2). The working procedure is the same as the one mentioned above, that is, the computerized control subsystem (7) supplies the signal control module (4a1) with the order to disconnect the devices for filling the sample chamber (2b) , in turn, this module (4á1) transmits the information to the power control interface (4a2) and, finally, it communicates with the electronic power supply device (4a3) that disconnects the devices for filling (3a) of The chamber (2b).
3.2.- Ensayo de absorción por inmersión total3.2.- Absorption test by total immersion
Se procede al llenado de Ia cámara de muestras mediante el mismo procedimiento descrito en el caso anterior, pero utilizando el sensor (2c4) como detector del nivel de llenado de Ia cámara (2b) con el fluido de interacción.The sample chamber is filled by the same procedure described in the previous case, but using the sensor (2c4) as a detector of the level of filling of the chamber (2b) with the interaction fluid.
Este sensor estará situado a Ia altura adecuada para que toda Ia muestra quede sumergida en Ia disolución acuosa durante todo el tiempo que dure el ensayo. El modo de realizar este proceso es el siguiente: una vez que Ia cámara se está llenando, el subsistema informatizado de control (7) activa mediante el sistema electrónico de control de dispositivos (4a) Ia alimentación sensor de nivel (2c4) al tiempo que el sub-elemento de adquisición de datos (4b) va registrando los datos suministrados por el sensor. Estos datos se comunican al subsistema informatizado de control (7) que los evalúa hasta detectar una variación brusca en los mismos, que implica que se ha obtenido el nivel deseado del fluido de interacción. El procedimiento para registrar los valores del sensor de nivel es: se registran en un canal del sistema electrónico de registro (4b2) en donde Ia señal se filtra, posteriormente es transformado por el convertidor A/D (4b1 ) a una señal digital registrable por el software de control (7b). Al igual que en el caso anterior el subsistema informático dará las ordenes para detener Ia alimentación a los dispositivos de llenado, así como al sensor de nivel, una vez se ha alcanzado el nivel acuoso deseado.This sensor will be located at the appropriate height so that the entire sample is immersed in the aqueous solution for the entire duration of the test. The way to carry out this process is as follows: once the chamber is filling, the computerized control subsystem (7) activates by means of the electronic device control system (4a) the level sensor supply (2c4) while The data acquisition sub-element (4b) records the data supplied by the sensor. These data are communicated to the computerized control subsystem (7) that evaluates them until a sharp variation in them is detected, which implies that the desired level of the interaction fluid has been obtained. The procedure to record the level sensor values is: they are recorded in a channel of the electronic recording system (4b2) where the signal is filtered, then it is transformed by the A / D converter (4b1) to a digital signal recordable by the control software (7b). As in the previous case, the computer subsystem will give orders to stop feeding the filling devices, as well as the level sensor, once the desired aqueous level has been reached.
3.3.- Ensayo de sorciόn de vapor3.3.- Vapor Sorption Test
Se procede al llenado de Ia cámara de muestras mediante el mismo procedimiento descrito en el caso anterior, pero utilizando el sensor (2c3) como detector del nivel de llenado de Ia cámara (2b) con el fluido de interacción.The sample chamber is filled by the same procedure described in the previous case, but using the sensor (2c3) as a detector of the level of filling of the chamber (2b) with the interaction fluid.
Para este ensayo, el sensor se coloca a una altura tal que el nivel de fluido siempre quede por debajo de Ia muestra, pero introduciendo Ia cantidad suficiente de fluido de interacción que, por evaporación, genere una presión de vapor relativa dentro de Ia cámara de muestras acorde con Ia que se desea obtener. El control del proceso para obtener el nivel de fluido es equivalente al descrito anteriormente, pero en este caso se alimenta el sensor de nivel inferior (2c3) y se registran los datos suministrados utilizándose un canal diferente del sistema electrónico de registro de datos (4b2), que Io transmite al convertidor A/D (4b1), el cual, una vez ha convertido el valor en un dato digital, Io transfiere al subsistema informatizado de control (7) y al software de control (7b). Cuando éste (7b) detecta una variación brusca en los datos que genera este sensor se detiene Ia alimentación de los sistemas de llenado (3a1 y 3a2) y del sensor de nivel (2c3) y se considera que se ha obtenido el nivel acuoso deseado.For this test, the sensor is placed at a height such that the fluid level is always below the sample, but introducing the sufficient amount of interaction fluid that, by evaporation, generates a relative vapor pressure within the chamber of samples according to the one that you want to obtain. The process control to obtain the fluid level is equivalent to that described above, but in this case the lower level sensor (2c3) is fed and the data supplied is recorded using a different channel of the electronic data recording system (4b2) , which transmits it to the A / D converter (4b1), which, once it has converted the value into a digital data, transfers it to the computerized control subsystem (7) and to the control software (7b). When it (7b) detects a sharp variation in the data generated by this sensor, the feeding of the filling systems (3a1 and 3a2) and the level sensor (2c3) is stopped and it is considered that the desired aqueous level has been obtained.
3.4.- Ensayo de desorción de vapor3.4.- Steam desorption test
Para este ensayo, Ia cámara de muestras debe estar vacía, por Io que en este caso el establecimiento del nivel de fluido deseado es obviado.For this test, the sample chamber must be empty, so that in this case the establishment of the desired fluid level is obviated.
3.5.- Ensayo de permeabilidad al vapor3.5.- Vapor permeability test
El ensayo de permeabilidad al vapor que se puede desarrollar con este sistema instrumental es conocido como ensayo de cámara húmeda, Io cual significa que dentro de Ia cámara de muestras se debe introducir Ia cantidad de fluido de interacción suficiente para que se genere una presión de vapor relativa en su interior cercana al 100 %. En el portamuestras específico para este tipo de ensayos se introduce una cantidad controlada de una sustancia absorbente del vapor del fluido de interacción, capaz de generar una presión de vapor relativa Io más baja posible, y se coloca Ia muestra como único camino de paso entre ambas atmósferas. En Ia figura 7 se muestra un esquema del portamuestras para este tipo de medidas.The vapor permeability test that can be carried out with this instrumental system is known as the wet chamber test, which means that within the sample chamber the sufficient amount of interaction fluid must be introduced so that a vapor pressure is generated relative inside close to 100%. In the specific sample holder for this type of tests, a controlled amount of a vapor absorbing substance of the interaction fluid is introduced, capable of generating a relative vapor pressure as low as possible, and the sample is placed as the only passageway between the two atmospheres Figure 7 shows a sample holder scheme for this type of measurement.
Puesto que el requisito es introducir una cantidad del fluido de interacción que genere una presión de vapor relativa cercana al 100 % en Ia cámara sin que se produzca una interacción directa entre el fluido condensado y Ia muestra o el soporte, el procedimiento de establecer el nivel acuoso es exactamente el mismo que para el ensayo de sorción de vapor de agua (descrito anteriormente), pues el requisito a cumplir es el mismo.Since the requirement is to introduce an amount of the interaction fluid that generates a relative vapor pressure close to 100% in the chamber without an interaction occurring Direct between the condensed fluid and the sample or the support, the procedure of establishing the aqueous level is exactly the same as for the water vapor sorption test (described above), since the requirement to be met is the same.
3.6.- Ensayo de permeabilidad a líquidos3.6.- Liquid permeability test
Partiendo de Ia muestra saturada del fluido de interacción, colocada en el portamuestras específico diseñado para este ensayo (5c) con una cantidad controlada de fluido de interacción en el mismo y colgada del sistema de pesada (6) por medio de los elementos de anclaje (5e), se procede a desarrollar los mismos pasos que se han descrito para el ensayo de absorción capilar. Con esta disposición se generan las dos zonas de fluido de interacción con presiones diferentes con Io que se producirá el transporte del fluido a través del material.Starting from the saturated sample of the interaction fluid, placed in the specific sample holder designed for this test (5c) with a controlled amount of interaction fluid in it and hung from the weighing system (6) by means of the anchoring elements ( 5e), we proceed to develop the same steps that have been described for the capillary absorption test. With this arrangement, the two interaction fluid zones with different pressures are generated, which will cause the transport of the fluid through the material.
4.- Medida de Ia propiedad de sorción La medida de Ia propiedad de sorción a estudiar implica Ia medición de Ia variación de masa con respecto al tiempo, por Io que en este paso se ha de registrar los datos de masa de Ia muestra en función del tiempo una vez que se ha establecido el nivel de fluido de interacción adecuado. A su vez, también es necesario registrar datos de otras variables de interés, como las variables ambientales, presión de vapor relativa y temperatura.4.- Measurement of the sorption property The measurement of the sorption property to be studied involves the measurement of the variation in mass with respect to time, so that in this step the mass data of the sample must be recorded as a function of time once the appropriate interaction fluid level has been established. In turn, it is also necessary to record data of other variables of interest, such as environmental variables, relative vapor pressure and temperature.
Para tomar datos de masa de Ia muestra, el subsistema informatizado de control (7) establece los intervalos de tiempo (prefijados por el usuario) y Ia comunicación con el subsistema de pesada (6) recogiendo un dato que es salvado en un soporte de almacenamiento masivo que incorpora el subsistema informatizado de control (7).In order to take mass data from the sample, the computerized control subsystem (7) establishes the time intervals (predetermined by the user) and the communication with the weighing subsystem (6) collecting data that is saved in a storage medium. massive incorporating the computerized control subsystem (7).
A Ia vez, en los mismos intervalos de tiempo, se registran datos suministrados por el sensor de presión de vapor relativa (2c2) a través de uno de los canales que incorpora el sistema electrónico (4b2), éste transmite el dato al conversor A/D (4b1) que Io transforma a digital y Io transfiere al subsistema informatizado de control (7).At the same time, in the same time intervals, data supplied by the relative vapor pressure sensor (2c2) is recorded through one of the channels incorporated by the electronic system (4b2), it transmits the data to the A / converter. D (4b1) that transforms it to digital and transfers it to the computerized control subsystem (7).
De Ia misma forma, a los mismos intervalos de tiempo, se registran datos suministrados por el sensor de temperatura (2c1) a través de otro de los canales que incorpora el subelemento electrónico (4b2), y este Io transmite al conversor A/D (4b1) que Io transforma en un dato digital, siendo transferido de esta forma al subsistema informatizado de control (7). El subsistema informatizado de control (7) es el dispositivo que genera los valores de tiempo, puesto que incorpora un contador de tiempo y desarrolla las operaciones necesarias para obtener un valor de tiempo de ensayo real.In the same way, at the same time intervals, data supplied by the temperature sensor (2c1) is recorded through another channel that incorporates the electronic sub-element (4b2), and this Io transmits to the A / D converter ( 4b1) that transforms it into a digital data, being transferred in this way to the computerized control subsystem (7). The computerized control subsystem (7) is the device that generates the time values, since it incorporates a time counter and develops the necessary operations to obtain a real test time value.
De esta forma, a cada tiempo de adquisición de datos se genera un conjunto de datos que incluye valores de tiempo, masa, presión de vapor relativa y temperatura, generándose al final de Ia medida una matriz de orden [nx4], donde n es el número total de datos registrados.In this way, at each time of data acquisition a set of data is generated that includes values of time, mass, relative vapor pressure and temperature, generating at the end of the measurement a matrix of order [nx4], where n is the Total number of recorded data.
El subsistema informático de control (7) visualiza los valores obtenidos de las variables de interés (masa, temperatura y presión de vapor relativa) frente al tiempo durante todo el ensayo permitiendo observar Ia evolución del mismo.The computerized control subsystem (7) visualizes the values obtained from the variables of interest (mass, temperature and relative vapor pressure) versus time during the entire test allowing to observe the evolution thereof.
5.- Finalización de Ia medida5.- Completion of the measure
Una vez decidido el fin de Ia medida que se ha desarrollado, el subsistema informatizado de control (7) desarrolla los pasos necesarios para proceder al vaciado de Ia cámara de muestras en aquellas experiencias que han requerido su llenado.Once the end of the measure that has been developed has been decided, the computerized control subsystem (7) develops the necessary steps to proceed to empty the sample chamber in those experiences that have required its filling.
Para vaciar Ia cámara de muestras, el subsistema informatizado de control (7) suministra las órdenes necesarias al sistema electrónico de control de dispositivos (4a) para alimentar los dispositivos fluidomecánicos, el sistema de bombeo (3b1) y Ia electroválvula (3b2). Una vez finalizado el proceso de vaciado se genera Ia información necesaria, por medio del sistema informático de control, para detener la alimentación de ambos dispositivos fluidomecánicos. El procedimiento que sigue el sistema para desarrollar esta operación es análogo al descrito anteriormente para Ia desconexión de los elementos de llenado, pero desconectando del sistema electrónico de alimentación (4a3) los dispositivos todo/nada correspondientes al sistema de bombeo (3b1) y a Ia electroválvula (3b2) que se utilizan para el vaciado de Ia cámara (2b). To empty the sample chamber, the computerized control subsystem (7) supplies the necessary orders to the electronic device control system (4a) to feed the fluidomechanical devices, the pumping system (3b1) and the solenoid valve (3b2). Once the emptying process is finished, the necessary information is generated, by means of the computer control system, to stop the feeding of both fluidomechanical devices. The procedure followed by the system to carry out this operation is analogous to that described above for the disconnection of the filling elements, but disconnecting from the electronic supply system (4a3) all / nothing devices corresponding to the pumping system (3b1) and to the solenoid valve (3b2) that are used for emptying the chamber (2b).

Claims

Reivindicaciones Claims
1.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, cuya instrumentación comprende: a) Un subsistema de termostatización del fluido de interacción, con el que se van a desarrollar los ensayos a una temperatura constante. b) Una cámara de muestras que se incorpora a un baño térmico y en Ia que se sitúan una serie de sensores que permiten conocer en todo momento las condiciones ambientales y el nivel del fluido de interacción. c) Un subsistema para el trasvase del fluido de interacción desde el deposito termostatizado a Ia cámara de muestras, o para el vaciado de ésta, así como las tuberías necesarias para Ia circulación de dicho fluido. d) Un subsistema electrónico para el control de Ia alimentación eléctrica de todos los dispositivos y para Ia adquisición de datos generados por los sensores que incorpora el sistema. e) Dispositivos portamuestras para cada tipo de ensayo específicamente diseñados para no distorsionar las medidas. f) Un subsistema de pesada. g) Un subsistema informatizado de medición y control.1.- Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, whose instrumentation includes: a) A subsystem of thermostatization of the interaction fluid, with which the tests will be carried out at a constant temperature. b) A sample chamber that is incorporated into a thermal bath and in which a series of sensors are located that allow to know at all times the environmental conditions and the level of the interaction fluid. c) A subsystem for the transfer of the interaction fluid from the thermostated tank to the sample chamber, or for its emptying, as well as the pipes necessary for the circulation of said fluid. d) An electronic subsystem for the control of the power supply of all the devices and for the acquisition of data generated by the sensors that the system incorporates. e) Sample devices for each type of test specifically designed not to distort the measurements. f) A weighing subsystem. g) A computerized measurement and control subsystem.
2.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque el subsistema de termostatización del fluido de interacción comprende un depósito, donde se situará el fluido de interacción con el que se desarrollarán los ensayos, un dispositivo de calentamiento y otro de detección de Ia temperatura a Ia que se encuentra el fluido en cada momento, y un conjunto de sistemas de bombeo, que generan el movimiento del fluido introducido en el depósito, para obtener Ia homogeneización térmica de Ia disolución acuosa en todo su volumen.2. Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the interaction fluid thermostatization subsystem comprises a reservoir, where the interaction fluid with which the tests will be carried out will be located , a heating device and another for detecting the temperature at which the fluid is at each moment, and a set of pumping systems, which generate the movement of the fluid introduced into the tank, to obtain the thermal homogenization of the solution Water in all its volume.
3.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el baño térmico consiste en un dispositivo en cuyo interior se coloca Ia cámara de muestras en la que se producirá Ia interacción muestra-fluido de interacción, y que permite Ia termostatización de Ia misma. 3.- Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the thermal bath consists of a device in which the sample chamber is placed in which the sample-fluid interaction will occur of interaction, and that allows the thermostatization of it.
4.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 3, caracterizado porque el baño térmico incluye un sistema de termostatización compuesto por un sistema de calentamiento, un sensor de temperatura y un sistema de recirculación de fluido.4. Automated system for the study of properties of transport of fluids in porous materials, according to claims 1 and 3, characterized in that the thermal bath includes a thermostat system composed of a heating system, a temperature sensor and a recirculation system of fluid
5.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 , 3 y 4 caracterizado porque en el interior de Ia cámara de muestras se encuentran un sensor de temperatura, un sensor de humedad y dos sensores de nivel que permiten controlar el nivel de fluido de interacción en función del tipo de ensayo a realizar.5. Automated system for studying fluid transport properties in porous materials, according to claims 1, 3 and 4, characterized in that inside the sample chamber there is a temperature sensor, a humidity sensor and two sensors. level that allow to control the level of interaction fluid depending on the type of test to be performed.
6.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque Ia instrumentación del subsistema para el trasvase del fluido de interacción desde el depósito hacia Ia cámara de muestras comprende un sistema de bombeo de bajo caudal y una electroválvula.6. Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the instrumentation of the subsystem for the transfer of the interaction fluid from the reservoir to the sample chamber comprises a low pumping system. flow and a solenoid valve.
7.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque Ia instrumentación del subsistema para el trasvase del fluido de interacción para el vaciado de Ia cámara de muestras comprende un sistema de bombeo y una electroválvula.7. Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the instrumentation of the subsystem for the transfer of the interaction fluid for emptying the sample chamber comprises a pumping system and a solenoid valve
8.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el subsistema electrónico de control se divide a su vez en un subsistema electrónico de control de dispositivos y un subsistema de adquisición de datos.8. Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the electronic control subsystem is in turn divided into an electronic device control subsystem and a data acquisition subsystem.
9.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 8, caracterizado porque para el encendido y apagado de los diversos componentes eléctricos del sistema, el subsistema electrónico de control de dispositivos dispone de un primer conjunto de dispositivos electrónicos que consiste en un módulo para Ia adquisición y control de señales que debe contener un conversor analógico/digital de al menos 8 bits de resolución y una interfase de control de potencia que incorpora cinco o más dispositivos todo/nada que controlarán qué componente del sistema será conectado o desconectado, y un segundo conjunto de dispositivos electrónicos compuesto por cinco o más sistemas todo/nada, controlados por Ia interfase de control de potencia, que controla Ia tensión y corrientes necesarias para cada componente del sistema. 9.- Automated system for studying fluid transport properties in porous materials, according to claims 1 and 8, characterized in that for the switching on and off of the various electrical components of the system, the electronic device control subsystem has a first set of electronic devices consisting of a module for the acquisition and control of signals that must contain an analog / digital converter of at least 8 bits of resolution and a power control interface that incorporates five or more all / nothing devices that will control what System component will be connected or disconnected, and a second set of electronic devices composed of five or more all / nothing systems, controlled by the power control interface, which controls the voltage and currents necessary for each system component.
10.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 , 8 y 9, caracterizado porque para Ia adquisición de datos, el subsistema de adquisición de datos dispone de un conversor analógico/digital con una resolución mínima de 12 bits y un tiempo de conversión inferior a 35 microsegundos, para Ia medida de Ia señal generada por los sensores del sistema, que será registrada por el subsistema informatizado de medición y control, y un sistema electrónico para el registro de Ia señal emitida por los sensores con al menos 5 canales analógicos de entrada para Ia recepción de Ia señal, su adaptación y filtraje.10.- Automated system for studying fluid transport properties in porous materials, according to claims 1, 8 and 9, characterized in that for data acquisition, the data acquisition subsystem has an analog / digital converter with a resolution minimum of 12 bits and a conversion time of less than 35 microseconds, for the measurement of the signal generated by the system sensors, which will be recorded by the computerized measurement and control subsystem, and an electronic system for recording the emitted signal by the sensors with at least 5 analog input channels for the reception of the signal, its adaptation and filtering.
11.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque el elemento portamuestra es intercambiable en función del ensayo a realizar.11. Automated system for studying fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the sample holder is interchangeable depending on the test to be performed.
12.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra a utilizar para el ensayo de permeabilidad al vapor sitúa Ia muestra como único camino de paso entre dos atmósferas, una saturada de vapor del fluido interaccionante y otra con una presión de vapor mínima.12. Automated system for studying fluid transport properties in porous materials, according to claims 1 and 11, characterized in that the sample holder to be used for the vapor permeability test places the sample as the only passageway between two atmospheres, a saturated steam of the interacting fluid and another with a minimum vapor pressure.
13.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra a utilizar para el ensayo de absorción capilar dispone de un sistema para el nivelado de las muestras mediante Ia alteración del paralelismo de los planos.13.- Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claims 1 and 11, characterized in that the sample holder to be used for the capillary absorption test has a system for leveling the samples by means of the alteration of the parallelism of the planes.
14.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra a utilizar para el ensayo de permeabilidad a líquidos sitúa a Ia muestra como único camino de paso entre dos zonas de líquido sometidas a diferente presión.14.- Automated system for studying fluid transport properties in porous materials, according to claims 1 and 11, characterized in that the sample holder to be used for the liquid permeability test places the sample as the only passageway between two zones of liquid under different pressure.
15.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicaciones 1 y 11, caracterizado porque el elemento portamuestra genérico minimiza el contacto soporte-muestra para que Ia interacción entre el fluido de interacción y Ia muestra objeto del estudio sea máxima. 15. Automated system for studying fluid transport properties in porous materials, according to claims 1 and 11, characterized in that the generic sample element minimizes the sample-support contact so that the interaction between the interaction fluid and the sample object of the study be maximum.
16.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque el subsistema de pesada está compuesto por una balanza con capacidad de ser controlada por ordenador y con capacidad de medir por suspensión.16. Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the weighing subsystem is composed of a balance capable of being computer controlled and capable of measuring by suspension.
17.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el subsistema informatizado de medición y control consiste en un ordenador capaz de procesar las entradas y salidas de información y un software de control que, mediante su lógica estructurada, maneja Ia información requerida para:17. Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the computerized measurement and control subsystem consists of a computer capable of processing the information inputs and outputs and a control software that , through its structured logic, it handles the information required to:
• controlar el llenado de Ia cámara de muestras hasta el nivel deseado para desarrollar cualquiera de los ensayos, utilizando los elementos electrónicos para el control de dispositivos que controlará el subsistema para el llenado de Ia cámara de muestras,• control the filling of the sample chamber to the desired level to develop any of the tests, using the electronic elements for the control of devices that will control the subsystem for filling the sample chamber,
• controlar Ia temperatura a Ia cual se desarrollarán las medidas de las propiedades de sorción, mediante el control del subsistema de termostatización, compuesto por el sistema de calentamiento y un sensor de temperatura, y del baño térmico que se compone de un sistema de calentamiento, un sensor de temperatura y un sistema de recirculación,• control the temperature at which the measurements of the sorption properties will be developed, by controlling the thermostatting subsystem, composed of the heating system and a temperature sensor, and of the thermal bath consisting of a heating system, a temperature sensor and a recirculation system,
• registra los valores de las variables de interés de los ensayos, es decir, tiempo y masa, así como de las variables ambientales suministradas por el sensor de temperatura y el de humedad relativa en el caso de que el fluido de interacción sea agua,• records the values of the variables of interest of the tests, that is, time and mass, as well as of the environmental variables supplied by the temperature sensor and the relative humidity in the event that the interaction fluid is water,
• componer una matriz de información con Ia medida de Ia propiedad a estudiar (la evolución de masa de Ia muestra), los valores de tiempo, y de las variables ambientales,• compose an information matrix with the measure of the property to be studied (the evolution of the mass of the sample), the time values, and the environmental variables,
• guardar informativamente en un soporte de almacenamiento masivo toda Ia información generada,• informatively store all the information generated on a mass storage medium,
• representar los resultados obtenidos con el fin de ser fácilmente accesibles para el usuario, • controlar el vaciado de la cámara de muestras una vez concluido el ensayo, utilizando los elementos electrónicos para el control de dispositivos que controlarán los subelementos para el vaciado de la cámara de muestras. • represent the results obtained in order to be easily accessible to the user, • control the emptying of the sample chamber after the end of the test, using the electronic elements for the control of devices that will control the sub-elements for emptying the chamber of samples.
18.- Un procedimiento para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos que, haciendo uso de Ia instrumentación descrita en las reivindicaciones 1 a 17, se caracteriza por: a) las interacciones sólido-fluido se desarrollan de forma automática obteniéndose de forma controlada los niveles de fluido de interacción necesarios para cada ensayo por medio de diversos sensores lógicos de nivel y manteniéndose Ia muestra durante todo el tiempo que dure Ia experiencia en Ia posición en Ia que se genera Ia interacción que se está midiendo, b) Ia detección de Ia variable a estudiar en las medidas de propiedades de sorción se desarrolla de forma continua y automática durante Ia realización de las medidas, c) las interacciones sólido-fluido se desarrollan en una cámara en Ia que se ha minimizado el intercambio de materia y energía con el exterior, con Io que es posible desarrollar las medidas de propiedades de sorción en condiciones controladas de temperatura y presión de vapor relativa, manteniéndose los valores de ambas variables constantes durante toda Ia experiencia.18.- A procedure for the study of fluid transport properties in porous materials that, using the instrumentation described in claims 1 to 17, is characterized by: a) solid-fluid interactions develop automatically obtaining controlled form the interaction fluid levels necessary for each test by means of various logical level sensors and the sample being maintained for the entire duration of the experience in the position in which the interaction being measured is generated, b) Ia Detection of the variable to be studied in the measures of sorption properties develops continuously and automatically during the realization of the measurements, c) solid-fluid interactions develop in a chamber in which the exchange of matter has been minimized and energy with the outside, with which it is possible to develop the measures of sorption properties under controlled temper conditions Atura and relative vapor pressure, keeping the values of both variables constant throughout the experience.
19.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque el control térmico de todo el sistema se realiza de forma automatizada, pudiéndose desarrollar medidas a diferentes temperaturas, manteniéndose ésta constante durante toda Ia experiencia, por medio del control de Ia alimentación de dos sistemas de calentamiento, un sistema de homogeneización térmica, un sistema de recirculación y el registro y control de valores suministrados por diversos sensores de temperatura.19.- Automated system for the study of properties of transport of fluids in porous materials, according to claim 1, characterized in that the thermal control of the entire system is carried out in an automated manner, being able to develop measurements at different temperatures, keeping it constant throughout the entire experience, through the control of the feeding of two heating systems, a thermal homogenization system, a recirculation system and the registration and control of values supplied by various temperature sensors.
20.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque los niveles del fluido de interacción adecuados para desarrollar las medidas y el mantenimiento de los mismos constantes durante toda la experiencia, se realiza mediante el control de Ia alimentación de un sistema de bombeo y una electroválvula controladas por un sistema informático y por elementos electrónicos de control, todo ello de forma completamente automatizada.20. Automated system for the study of properties of transport of fluids in porous materials, according to claim 1, characterized in that the levels of the interaction fluid suitable for developing the measurements and the maintenance of the same constants throughout the experience, is carried out by the control of the feeding of a pumping system and an electrovalve controlled by a computer system and by electronic control elements, all in a completely automated way.
21,- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque los valores de las variables de interés durante toda Ia experiencia se obtienen por medio de un sistema informatizado de control que registra los valores suministrados por un sistema de pesada, así como los generados por diversos sensores, cuya señales son adaptadas mediante componentes electrónicos de adquisición de datos. 21, - Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that the values of the variables of interest throughout the experience are obtained by means of a computerized control system that records the values supplied by a weighing system, as well as those generated by various sensors, whose signals are adapted by electronic data acquisition components.
22.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1, caracterizado porque incorpora un conjunto de soportes para colocar las muestras que permite desarrollar las medidas de forma eficiente, y que queda suspendido del sistema de pesada con el fin de evaluar Ia variación de Ia masa durante el proceso objeto de estudio sin interaccionar con él.22.- Automated system for the study of properties of transport of fluids in porous materials, according to claim 1, characterized in that it incorporates a set of supports to place the samples that allows to develop the measurements efficiently, and that is suspended from the weighing system in order to evaluate the variation of the mass during the process under study without interacting with it.
23.- Sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, según reivindicación 1 , caracterizado porque un soporte permite controlar el paralelismo entre Ia cara inferior de Ia muestra y el nivel de líquido con el que se realiza Ia experiencia por medio de un sistema de regulación en tres ejes.23.- Automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, according to claim 1, characterized in that a support allows controlling the parallelism between the lower face of the sample and the level of liquid with which the experience is performed by means of a three-axis regulation system.
24.- Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar medidas de permeabilidad al vapor.24. Use of the automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, described in claims 1 to 17 to develop vapor permeability measures.
25.- Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de absorción por capilaridad.25. Use of the automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, described in claims 1 to 17 to develop the capillarity absorption measure.
26.- Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de permeabilidad a líquidos.26.- Use of the automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, described in claims 1 to 17 to develop the liquid permeability measure.
27.- Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar la medida de sorción de vapor.27.- Use of the automated system for the study of fluid transport properties in porous materials, described in claims 1 to 17 to develop the vapor sorption measurement.
28.- Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de absorción por inmersión total.28.- Use of the automated system to study fluid transport properties in porous materials, described in claims 1 to 17 to develop the total immersion absorption measure.
29.- Uso del sistema automatizado para el estudio de propiedades de transporte de fluidos en materiales porosos, descrito en las reivindicaciones 1 a 17 para desarrollar Ia medida de desorción. 29.- Use of the automated system to study fluid transport properties in porous materials, described in claims 1 to 17 to develop the desorption measure.
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