WO2006064753A1 - セプタム、該セプタムを有するニードルレスポートおよびそれらの製造方法 - Google Patents

セプタム、該セプタムを有するニードルレスポートおよびそれらの製造方法 Download PDF

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Ryoji Fujii
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    • A61M—DEVICES FOR INTRODUCING MEDIA INTO, OR ONTO, THE BODY; DEVICES FOR TRANSDUCING BODY MEDIA OR FOR TAKING MEDIA FROM THE BODY; DEVICES FOR PRODUCING OR ENDING SLEEP OR STUPOR
    • A61M39/00—Tubes, tube connectors, tube couplings, valves, access sites or the like, specially adapted for medical use
    • A61M39/02—Access sites
    • A61M39/04—Access sites having pierceable self-sealing members
    • A61M39/045—Access sites having pierceable self-sealing members pre-slit to be pierced by blunt instrument
    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • A61M39/00—Tubes, tube connectors, tube couplings, valves, access sites or the like, specially adapted for medical use
    • A61M2039/0036—Tubes, tube connectors, tube couplings, valves, access sites or the like, specially adapted for medical use characterised by a septum having particular features, e.g. having venting channels or being made from antimicrobial or self-lubricating elastomer

Definitions

  • the present invention relates to a septum that is attached to a flow path of a chemical solution and has a blunt tip such as a luer syringe or a luer lock syringe, and an insert can be inserted therein. Regarding the method.
  • blunt tips such as luer syringes or luer lock syringes
  • the needle with a blunt tip is configured in combination with a port into which the needle can be inserted (hereinafter referred to as “needleless port”), and is a combination exclusively for each other.
  • needleless port a port into which the needle can be inserted
  • a luer lock syringe may be inserted when it is difficult to securely hold the lure syringe during insertion.
  • a lure syringe and a luer lock syringe have a structure in which any one of the lure lock syringes can be inserted—a one dollar relief port is being developed.
  • a port disclosed in US Pat. No. 6,089,541 is mounted such that a deformable septum is movable within the main body, and the inside of the septum has a hollow structure except for the opening. Inserting an insert such as a lure into the septum opening provides fluid communication.
  • a male screw for screw locking is formed near the opening of the main body so that a luer lock syringe can be inserted.
  • 5699821 has a deformable longitudinal tubular septum mounted so as to be slidable within the main body, and by inserting an insert such as a luer into the opening of the septum. Liquid communication. In the vertically long septum, a flow path is formed inside, and the flow path is opened in a natural state, that is, before being attached to the port body. And when attached to the main body, it functions as a septum by compressing the entrance (exit).
  • a screw lock is provided near the opening of the main body so that a luer lock syringe can also be inserted.
  • the male screw is formed.
  • the port disclosed in U.S. Pat. No. 5,474,544 has a deformable septum mounted in the body so that it can be expanded. By inserting an insert such as a lure into the opening of the septum, liquid communication is achieved, and the inside of the port is filled by deformation of the septum itself, thereby preventing liquid leakage.
  • a male screw for screw locking is formed near the opening of the main body so that a luer lock syringe can be inserted.
  • the conventional one-dollarless port as described above, especially a luer lock syringe can also be inserted.
  • the inertial plug body (hereinafter referred to as a septum) constituting the one-dollarless port satisfies the following characteristics. It can be requested!
  • a septum made of soft and rubber has a problem of low pressure resistance and low airtightness.
  • the rubber material constituting the septum is a rubber material that satisfies the requirements of flexibility and slipperiness suitable for inserting an insert into the septum, and also the requirements of airtightness. The current situation is that the raw materials are not.
  • a septum is formed of a flexible elastic rubber, and silicon oil is applied to the surface of the septum in order to further improve the slipperiness of the rubber.
  • the septum coated with silicone oil has no problem in terms of initial performance, the port part is usually wiped off before use, for example, with sterilized cotton, so this operation removes the silicone oil. The insertability gradually deteriorates.
  • the present inventor instead of applying the silicone oil, the present inventor had various effects as described in (1) to (3) below.
  • Lubricant blended into the rubber that forms the septum and the ability to bleed out the lubricant from the rubber and give the septum slidability as described above. Since it does not bleed out immediately on the surface, there is no effect until the lubricant bleeds out after wiping.
  • the coating does not follow the expansion and contraction of the rubber, so the silicone resin will peel off the septum body after several uses. It was difficult to eliminate the formed luer lock syringe dead space, and air bubbles stayed there, and there was a problem in safety during blood transfusion and infusion.
  • Patent Document 1 US Pat. No. 6089541
  • Patent Document 2 US Patent No. 5699821
  • Patent Document 3 US Pat. No. 5,474,544
  • the present invention aims to improve the properties of the above-mentioned (1) to (5) required for a septum into which an insert is inserted, and in particular, to improve the slip characteristics of the septum in order to facilitate the insertion of the insert into the septum. It is an object to solve the problem of achieving sufficient pressure resistance of the septum.
  • the present inventor has a through-passage that allows liquid to flow from the outer end surface side to the inner end surface side with the outer end surface side being a slit portion. And a layer for improving the slip characteristics of the septum to facilitate insertion of a luer lock connector or luer connector into the slit of the septum or an insert such as a luer syringe or luer lock syringe on the outer end surface side.
  • the above problem could be solved by providing a septum characterized in that it is formed.
  • the present invention employs means for forming a resin layer that facilitates the insertion of the insert into the slit portion on the outer end surface side of the septum as described above, whereby the slit is formed in the slit portion of the septum.
  • the layer for improving the slip characteristics of the septum in order to facilitate the insertion of the insert into the slit on the outer end surface side of the septum is to twist the septum when inserting the insert into the slit.
  • the outer end surface side of the septum referred to in the present invention is a luer syringe or luer lock syringe.
  • the surface portion of the septum body on the side where the insert such as the die is inserted is referred to, and the outer end surface side of the septum refers to the surface portion of the septum body opposite to the inner end surface side.
  • the through passage refers to a passage through which the outer end surface side force S, which is the outer end surface side force S slit portion, also penetrates toward the inner end surface side, and is configured by the entire through passage force slit portion. Or the one having only the outer end surface side having a hole portion that is continuous with the slit portion toward the inner end surface side.
  • the layer provided on the outer end face side of the septum may be any layer as long as it can achieve the above-mentioned purpose.
  • a layer formed by a CVD method constitutes a layer like a septum. Even if it is an article having flexibility such as rubber, for example, by adjusting the thickness of the layer to be formed, the inherent flexibility of the septum is not lost, and the slit of the septum of the insert is not lost.
  • the layer forming means that can be employed in the present invention is not limited to the CVD method as long as it has the functions described above or can form a layer.
  • the layer formed by the CVD method is a polyparaxylene resin layer, which is an organic resin layer capable of sufficiently achieving the purpose of forming the layer, and is an inorganic layer.
  • DLC Diamond Like Carbon, diamond-like carbon
  • the polyparaxylene resin layer is formed by vaporizing diparaxylylene in a vaporization chamber by thermal CVD and forming diradical paraxylylene from the diparaxylylene force by thermal decomposition in the pyrolysis chamber.
  • the diradical paraxylylene can be simultaneously adsorbed on a septum and polymerized on a polyparaxylene resin.
  • Adsorption and polymerization of diradical paraxylylene on the septum in this vapor deposition chamber can be carried out using either tumble force as shown in Fig. 4 or static force as shown in Fig. 5. can do.
  • Formation of the DLC layer, which is an inorganic layer, by the CVD method can be performed by the plasma CVD method.
  • a raw material gas methane (CH 3), ethane generally used for carbon layer formation can be used. (CH), propane (CH), butane (CH), acetylene (CH), benzene (CH), etc.
  • the hydrocarbon compound gas of 2 6 3 8 4 10 2 2 6 6 and, if necessary, a mixture of these hydrocarbon compound gases with hydrogen gas, inert gas, etc. as a carrier gas can be used.
  • the septum is formed from a rubber material cover, when a fluorine-containing gas plasma is employed, the septum surface is terminated with fluorine, thereby improving the adhesion between the carbon layer to be formed and the septum. be able to.
  • oxygen gas plasma is employed, dirt such as organic matter adhering to the surface of the substrate can be removed particularly efficiently, and the adhesion of the carbon layer to be formed thereafter can be improved. Adhesion with the treated septum can be improved.
  • the polyparaxylene resin layer is formed on the entire septum.
  • the polyparaxylene resin layer is formed on the inner end face side of the septum and the inner surface of the hole layer, but the polyparaxylene resin layer is formed on the septum surface, which is usually formed of a rubber material which is an elastic material.
  • the surface of the rubber constituting the septum is slightly cured, and irregularities are formed, resulting in a rough surface and a poor sealing property.
  • the same phenomenon occurs when the DLC layer is formed on the inner end face side of the septum and the inner surface of the hole layer.
  • a polyparaxylene resin layer formed by thermal CVD can be applied by, for example, masking the inner end surface of a septum with a masking material such as a masking tape and storing it in a deposition chamber.
  • a septum support base for example, a turntable, is provided in the vapor deposition chamber used in the carcass method, and the septum is placed on the turntable with the inner end face side of the septum facing down to perform static carburizing.
  • the layer can be formed on the inner end surface side, the side surface side excluding the inner surface of the hole portion, and the outer end surface side for the purpose of forming the layer as described above. If it is desired to form a layer only on the outer end face side of the septum, the layer may be formed by masking not only the inner end face side but also the side face side.
  • the thickness of the layer formed on the outer end face side of the septum is preferably 1 to 7 / ⁇ ⁇ , more preferably 2 to 6 / ⁇ ⁇ .
  • the septum satisfies the requirement of the thickness of the resin layer, as is apparent from Table 1, the needleless port assembled using the septum is excellent in insertion of a luer and a luer-locked syringe, It has excellent pressure resistance with no leakage from the slit of the septum and the inner end face.
  • the slit refers to a cut portion that is in a close contact state in a normal state and can maintain airtightness, and the hole is configured to have a space portion in a normal state, but the septum is configured as a needleless port or the like. When it is incorporated in, it refers to one that can form a slit state.
  • the polyparaxylene resin used in the present invention is commercially available as norene resin (trade name).
  • the parylene resin (trade name), parylene resin (melting point 280 ° C). Is particularly preferable because the purpose of forming the layer as described above can be more achieved.
  • the polyethylene resin N is represented by the following chemical formula (1).
  • poly (monochloro-low-xylene) represented by the following chemical formula 2 [parylene resin C (Trade name)], but when the septum is treated with this parylene resin C (trade name), the slip properties of the septum are the same as those of the noren resin N (trade name). Not enough compared to.
  • polyethylene resin usable in the present invention is not limited to the above (ii) and (Chemical Formula 2).
  • the effect of the present invention is that, before assembling the septum to the one-dollarless port, at least the outer end surface side is a slit portion and has a through passage that allows liquid to flow from the outer end surface side toward the inner end surface side.
  • the septum is capable of inserting and holding an insert such as a luer syringe or luer lock syringe, the displacement is also effective, but it has been difficult to solve the problems of the present invention with the conventional method.
  • the following septa are particularly effective.
  • a through passage is formed between the outer end surface side and the inner end surface side, which was previously filed by the present inventor shown in FIGS. 1 to 3, and formed on the main body portion and the side portion of the main body portion.
  • a septum having a compression rib (WO2004 / 020037),
  • Anti-twisting material for the septum to prevent twisting of the septum when inserting an insert, such as a luer lock syringe, into the needleless port for example, a donut shape with an irregular shape (a jagged shape) formed on the inner periphery
  • Septum twist prevention material on the outer end face side -Septa used for one dollarless port.
  • a material constituting the septum a material having general rubber-like elasticity is preferable, but a material having a hardness IS-A of 20 to 50 is particularly preferable. If the hardness IS-A is less than 20, the septum is less airtight and is too soft, and therefore the slippage of the insert is low, making it difficult to insert the insert. The insert becomes difficult to insert because it becomes hard.
  • Specific elastic materials constituting the septum include silicone rubber, isoprene rubber, synthetic rubber such as pill rubber and -tolyl rubber, or thermoplastic elastomer.
  • the high tear silicone rubber has a very good adhesion to the polyparaxylene resin and the septum formed from the rubber is not easily damaged by twisting when the insert is inserted into the septum.
  • the material constituting the septum of the present invention is extremely preferable.
  • FIG. 1 is a perspective view of a septum in which a through passage capable of passing liquid is formed between an outer end surface side and an inner end surface side, and has a main body portion and a compression rib formed on the side portion of the main body portion.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the septum shown in FIG.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a needleless port assembled using the septum shown in FIGS. 1 and 2.
  • FIG. 4 A diagram illustrating static force.
  • FIG. 5 is a diagram illustrating tumble processing.
  • It comprises a vaporization chamber for diparaxylylene, a thermal decomposition chamber for diparaxylylene, and a static processing vapor deposition chamber that simultaneously adsorbs and polymerizes the diradical paraxylylene formed in the thermal decomposition chamber shown in FIG.
  • a turntable is installed in the vapor deposition chamber of a CVD (chemical vapor deposition) device, and a septum having a structure as shown in FIGS. 1 to 3 formed of silicon rubber of JIS-A25 degrees on the turntable is provided on the inner end face side. Placed and stored with B facing down.
  • diradixyl paraxylylene from a thermal decomposition chamber is supplied into the vapor deposition chamber of the CVD (chemical vapor deposition) apparatus, and the radical is attached and polymerized on the septum by the static cage, and the outer end surface side of the septum.
  • a polyparaxylene resin layer was formed only on the surface on the side surface side and a dollarless port was assembled using the septum.
  • the above-described polyparaxylene resin layer--one dollarless port was tested for the pressure resistance of the septum and the insertion of the syringe into the septum. Table 2 shows the experimental results.
  • the polyparaxylene resin layer was applied to the septum in the same manner as in the previous example, except that the septum was not masked and a tumble force was used instead of static processing. Formed and used its septum-assembled a dollarless port. The needleless port was tested for the pressure resistance of the septum and the insertion property of the syringe into the septum. Table 2 shows the experimental results.
  • Thickness Insertability Material 8 "Rylene Pressure resistance
  • PPL in the column of insertability is a polypropylene luer syringe
  • PCL is a polycarbonate luer connector
  • PCLL is a polycarbonate luer lock connector.
  • Norylene refers to Parylene N (trade name).
  • parylene (trade name) layer thickness m) in Tables 1 and 2 above was determined using a separately prepared calibration curve (the relationship between the raw material and the film thickness was determined in advance).

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Abstract

【課題】挿入体が挿入されるセプタムに要求される前記（１）～（５）の特性、中でもセ プタムに挿入体を挿入し易くするためにセプタムの滑り特性の改善を図ると同時に、セプ タムの十分な耐圧性を図ること。 【解決手段】　外端面側がスリット部である該外端面側から内端面側に向かって通液可能 な貫通路を有し、かつ前記外端面側に前記スリット部への挿入体の挿入を容易にするため に外端面側のすべり特性を改善する層が形成されていることを特徴とするセプタム、該セ プタムを有するニードルレスポート、および外端面側がスリット部である該外端面側から 内端面側に向かって通液可能な貫通路を有するセプタムの少なくとも前記内端面側をマス キングして、少なくとも前記貫通路および内端面側を除いてセプタムに挿入体を挿入し易 くするためにセプタムの滑り特性の改善を図る層をＣＶＤ（化学蒸着）法により形成する ことを特徴とするセプタムの製造方法。

Description

明 細 書
セプタム、該セプタムを有するニードルレスポートおよびそれらの製造方 法
技術分野
[0001] 本発明は、薬液の流路等に装着され、ルアーシリンジあるいはルアーロックシリンジ のような先端の鈍 、挿入体を挿入可能なセプタム、該セプタムを使用した-一ドルレ スポートおよびそれらの製造方法に関する。
背景技術
[0002] 近年、誤穿刺による医療感染事故防止の観点から、従来用いられてきた鋭利な金 属針の代替品として先端の鈍 、針、例えばルアーシリンジあるいはルアーロックシリ ンジが用いられるようになってきている。先端が鈍い針は、それを挿入可能なポート（ 以下「ニードルレスポート」と称す）と組合せて構成され、相互に専用の組み合わせに なっている。また、ルアーシリンジでは挿入時に確実な保持が困難である場合に、ル アーロックシリンジを挿入することもある。そこで標準的な ISO規格に適合して 、るル アーシリンジゃルアーロックシリンジのいずれも挿入可能な構造を有する-一ドルレ スポートが開発されるようになってきている。例えば米国特許第 6089541号に開示さ れたポートは、変形可能なセプタムが本体内を移動可能なように装着されており、該 セプタムの内部は開口部以外が空洞構造になっている。ルアー等の挿入体をセプタ ムの開口に挿入することにより液体連通となる。またルアーロックシリンジも挿入できる ように、本体の開口部付近にはネジロック用の雄ネジが形成されている。また、米国 特許第 5699821号に開示されたポートは、変形可能な縦長管状のセプタムが本体 内を摺動可能なように装着されており、ルアー等の挿入体をセプタムの開口に挿入 することによって液体連通となる。縦長管状のセプタムにおいては内部に流路が形成 されており、自然な状態において、すなわちポート本体へ装着する前には流路が開 いた状態である。そして、本体に装着した際に、入り口（出口）が圧縮されることによつ てセプタムとしての機能を発揮する。
[0003] またルアーロックシリンジも挿入できるように、本体の開口部付近にはネジロック用 の雄ネジが形成されている。さらに米国特許第 5474544号に開示されたポートは、 変形可能なセプタムが本体内にぉ 、て拡張可能なように装着されて 、る。ルアー等 の挿入体をセプタムの開口に挿入することにより液体連通となるとともに、セプタム体 自身の変形によってポート内が埋め尽くされ、液体漏れを防止することができる。また ルアーロックシリンジも挿入できるように、本体の開口部付近にはネジロック用の雄ネ ジが形成されている。
[0004] 上述したような従来の-一ドルレスポート、特にルアーロックシリンジも挿入可能な- 一ドルレスポートを構成する弹性栓体 (以下、セプタムという）には、特に以下の特性 を満足することが要求をされて!ヽる。
1.滑り性 (挿入体を易挿入にするため必要、耐摩耗性にも必要）、
2.柔軟性 (挿入体を易挿入にするため必要)、
3.弾性 (復元リシール性に必要）、
4.強度 (耐圧性、耐摩耗性に必要)、
5.シール性 (液密性および気密性の保持のために必要)。
[0005] 前記特性を満足するセプタムを得るために、セプタムを構成する弾性材質として各 種ゴム材質を検討した結果、上記性能をバランスよく満足する材質として、高引き裂 きシリコンゴム (JIS— A20〜50度）、イソプレンゴム (JIS— A20〜50度）が有望であ つたが、これらゴムを用いたセプタムについても、 1)挿入性が悪い、 2)無理やり挿入 するとセプタムが摩耗し、そのうち上板が裂ける、 3)ルアーロックを接続するとセプタ ムがねじれる。このねじれを防止するために前記セプタムを使用した-一ドルレスポ ートのキャップにねじれ防止のギザギザを設けても同様に前記ねじれを十分に防止 できな 、と!/、う問題があった。
[0006] また、通常、柔らカ 、ゴムは滑り止めのグリップ等に用いられるように、どちらかとい うと粘着性があり、それ自体が滑らず挿入体の挿入性が悪い。また滑るゴムとしては 硬 、ゴムであるフッ素ゴム等があるが、それらは硬すぎて挿入体の挿入が困難である 。さらに柔らカ^、ゴムで構成したセプタムは耐圧性が低く気密性が低 、と 、う問題も ある。すなわち、セプタムを構成するゴム材料としては該セプタムに挿入体を挿入さ せるに適した柔軟性と滑り性の要件、さらには気密性の要件をも同時に満足させるゴ ム材料はな ヽと 、うのが現状である。
[0007] そこで、例えばセプタムを柔軟性の弾性材質のゴムで形成するとともに、さらに該ゴ ムの滑り性を改善するため、その表面にシリコンオイルを塗布することが実施されてい る。し力しながら、前記シリコンオイルを塗布したセプタムは初期性能については問題 ないが、通常ポート部は使用前に拭き取り処理、例えば消毒綿で清拭されるため、こ の操作により前記シリコンオイルが除去され、徐々に挿入性が悪化する。また、本発 明者は前記シリコンオイル塗布に代えて、以下（1)〜（3)のとおりの各種改質を行つ た力 それらについても十分な効果はな力つた。
[0008] (1)ゴム中への滑剤配合
セプタムを形成するゴム中に滑剤を配合させ、該ゴムより滑剤ブリードアウトさせ滑り 性をセプタムに付与する力 前記のようにその使用に際して拭き取り処理を行った場 合、拭き取り後には滑剤がゴム中から表面にすぐにはブリードアウトしないため、拭き 取り後、滑剤がブリードアウトするまでは効果が無い。
(2)塩素処理
イソプレンゴム（IRゴム）の滑り性の改良方法としては有効であり、輸液セットのゴム 管等にも実績があるが、ゴム表面を硬化し滑り性を改良する方法であるので、セプタ ムを構成するゴム材料に適用した場合、セプタム表面が硬化し、そのスリット部にルァ 一あるいはルアーロック形状の挿入できなくなる。また、この塩素処理は Siゴムには 処理することができない。
(3)シリコン榭脂コーティング処理
セプタムをシリコン榭脂コーティング処理した場合ゴムの伸縮にコーティングが追従 しないために数回使用後、シリコン榭脂がセプタム本体力 剥離してしまう。形成され た前記ルアーロックシリンジデッドスペースを無くすことが困難であり、気泡の滞留部 分が生じるため、輸血や輸液の際の安全性に問題があった。
[0009] 特許文献 1 :米国特許第 6089541号
特許文献 2 :米国特許第 5699821号
特許文献 3：米国特許第 5474544号
発明の開示 発明が解決しょうとする課題
[0010] 本発明は挿入体が挿入されるセプタムに要求される前記（1)〜（5)の特性、中でも セプタムに挿入体を挿入し易くするためにセプタムの滑り特性の改善を図ると同時に 、セプタムの十分な耐圧性を図ることを解決しょうとする課題とする。
課題を解決するための手段
[0011] 本発明者は前記前記課題を解決するために種々検討を行った結果、外端面側が スリット部である該外端面側から内端面側に向力つて通液可能な貫通路を有し、かつ 前記外端面側に前記セプタムのスリットへのルアーロックコネクターまたはルアーコネ クタ一、あるいはルアーシリンジやルアーロックシリンジのような挿入体を挿入し易くす るためにセプタムの滑り特性の改善を図る層が形成されていることを特徴とするセプ タムを提供することにより前記課題を解決することができた。
すなわち、セプタムのスリットに挿入体を挿入させる場合、例えばセプタムの耐圧性 を維持した状態でルアーシリンジを前記スリットに挿入させることは困難であり、また ルアーロックシリンジを前記スリットに挿入させる場合にはルアーロックシリンジとスリツ トの初期接合は簡単に行うことができるが、該ルアーロックシリンジを前記貫通路内に 挿入を続けると該セプタムの捩れが生ずるという問題があり、これら問題を解決するた めに前記のような種々の手段が既に提案されているが、前記問題を十分に解決する 手段はなかった。
[0012] 本発明は前記のようにセプタムの外端面側に前記スリット部への挿入体の挿入を容 易にする榭脂層を形成する手段を採用することにより、前記セプタムのスリット部にル アーシリンジゃルアーロックシリンジのような挿入体を挿入させる場合のゴムの柔軟性 と滑り特性の問題を十分に解決することができた。
また、前記セプタムの外端面側にスリットへの挿入体を挿入し易くするためにセプタ ムの滑り特性の改善を図るための層は、さらに前記スリットへ挿入体を挿入する際の セプタムの捩れよつて生じる該セプタムの形状変化に追随可能な伸縮性と前記捩れ によってセプタム面力も剥離を生じることが無 、ようにセプタムを構成するゴム材料と の良好な密着性を有するものが好まし 、。
[0013] なお、本発明で言うセプタムの外端面側とは、ルアーシリンジやルアーロックシリン ジのような挿入体が挿入される側のセプタム本体の表面部を指し、またセプタムの外 端面側とは、前記内端面側とは反対側のセプタム本体の表面部を指す。また、前記 貫通路とは外端面側力 Sスリット部である該外端面側力も内端面側に向力つて貫通し た通液可能な通路を指し、該貫通路全体力スリット部で構成されているもの、あるい は外端面側のみがスリット部で該スリット部に連続して内端面側に向けてホール部を 有するもの等が挙げられる。
[0014] 前記セプタムの外端面側に設ける層は、前記の目的を達成できる層であればどの ような層であっても差し支えないが、例えば CVD法による層が、セプタムのようにそれ を構成するゴムのように柔軟性を有する物品であっても、例えば形成する層の厚さを 調整することにより、セプタムが本来有するところの柔軟性を失うことなぐかつ挿入体 のセプタムのスリット部への挿入に伴う繰返しの摩擦によっても摩耗し難い適度な硬 度と挿入体のセプタムのスリット部への挿入の際に生じるセプタムの捩れよつて生じる 該セプタムの形状変化に追随可能な伸縮性と前記捩れによってセプタム面力 剥離 を生じることが無いセプタムとの良好な密着性を有するので好ましい。ただし、前記の ような機能、あるいは層を形成できる手段であれば、本発明で採用可能な層形成手 段は CVD法に限定されな ヽ。
[0015] 前記 CVD法による層としては、中でも前記層の形成目的を十分に達成することが できる有機榭脂層であるポリパラキシレン榭脂層、ある 、は無機層である DLC (Dia mond Like Carbon、ダイヤモンド状炭素）層を挙げることができる。
[0016] 前記ポリパラキシレン榭脂層の形成は、熱 CVD法によりジパラキシリレンを気化室 での気化、および熱分解室での熱分解によりジパラキシリレン力ゝらジラジカルパラキ シリレンを形成させ、蒸着室でセプタムの存在下、前記ジラジカルパラキシリレンをセ プタムへの吸着とポリパラキシレン樹脂への重合とを同時に行うことによって行うこと ができる。この蒸着室でのジラジカルパラキシリレンのセプタムへの吸着と重合は、図 4に示すようなタンブル力卩ェと図 5に示すようなスタティック加工がある力 何れの加工 法を採用しても実施することができる。
[0017] 無機層である DLC層の CVD法による形成は、プラズマ CVD法により行うことがで きるが、その原料ガスとしては、炭素層形成に一般に用いられるメタン (CH )、エタン (C H )、プロパン（C H )、ブタン（C H )、アセチレン（C H )、ベンゼン（C H )等
2 6 3 8 4 10 2 2 6 6 の炭化水素化合物ガス及び必要に応じて、これらの炭化水素化合物ガスにキャリア ガスとして水素ガス、不活性ガス等を混合したものを用いることができる。特にセプタ ムはゴム材料カゝら形成されているので、フッ素含有ガスプラズマを採用するときは、こ れによってセプタム表面がフッ素終端され、その後形成する炭素層と前記セプタムと の密着性を向上させることができる。また、酸素ガスプラズマを採用するときは、基体 表面に付着した有機物等の汚れを特に効率良く除去でき、その後形成する炭素層 の密着性を向上させることができるので炭素層と前記ゴム材料力 形成されたセプタ ムとの密着性を向上させることができる。
[0018] ただ前記のような CVDカ卩ェによりセプタムの表面に層形成を行うと、 目的とするセ プタムの外端面側の表面だけでなくその内端面側とホール層の内面部に前記のよう な CVD法による層が形成される。し力しながら、セプタムのホール層の内面部に前記 のような CVD法による層が形成されると、セプタムの耐圧性が低下しその気密性が 低下し、また、このような被覆層がセプタムの内端面側に形成されると該セプタムを力 バーに収納して-一ドルレスポートとして組み立てた場合、例えば図 3に示すセプタ ムの内端面側 Bへの本体環状リブ 7の先端部の食い込みが甘くなり、セプタム内端面 側からのリークが生じたりするという問題が生じる。
[0019] すなわち、例えばセプタム表面への前記ポリパラキシレン榭脂層の形成を単に図 4 および 5に示すようなタンブル力卩ェで行った場合、セプタム全体にポリパラキシレン榭 脂層が形成され、セプタムの内端面側とホール層の内面部にポリパラキシレン榭脂 層が形成されてしまうが、通常弾性材料であるゴム物質で形成されるセプタム表面に ポリパラキシレン榭脂層が形成されると、セプタムを構成するゴム表面が若干硬化し、 また凹凸が形成されるため、ざらざらした面となり、シール性が低下する。また、同様 にセプタムの内端面側とホール層の内面部に前記 DLC層が形成されても同様な現 象が生じる。
[0020] 前記セプタムの内端面側の表面およびホール部にポリパラキシレン榭脂層ある!/ヽ は DLC層のような被覆層が形成されることによる問題は、前記セプタムの CVD法に よる層の形成をセプタムの内端面側をマスキングして行うことにより解決することがで きる。例えば熱 CVD法によるポリパラキシレン榭脂層は、例えばセプタムの内端面側 をマスキング材料例えばマスキングテープでマスキングして蒸着室内に収納させるこ とにより行うことができる力 より簡単なマスキング方法は前記スタティックカ卩工法で使 用する蒸着室内にセプタムの載持台、例えばターンテーブルを設け、該ターンテー ブル上にセプタムの内端面側を下にして平置きしてスタティックカ卩工を行うことにより 前記セプタムの内端面側の表面とホール部の内表面を除く側面側と前記のような層 の形成を目的とする外端面側とに層の形成を行うことができる。なお、前記セプタム の外端面側のみに層の形成を所望する場合には内端面側のみならず側面側にも前 記マスキングして層の形成を行えばよ 、。
[0021] 前記セプタムの外端面側に形成する層、例えばポリパラキシレン榭脂層の厚さは、 好ましくは 1〜7 /ζ πι、さらに好ましくは 2〜6 /ζ πιである。セプタムが前記榭脂層の厚 さの要件を満足した場合、表 1から明らかなように、該セプタムを使用して組み立てた ニードルレスポートは、ルアーおよびルアーロック形状のシリンジの挿入性に優れ、か っセプタムのスリットおよび内端面側からのリークも無く耐圧性に優れている。なお、 本発明でスリットとは通常状態で密着状態にある切込み部で気密性を維持できるもの を指し、またホールとは通常状態で空間部を有して構成されるが、セプタムをニード ルレスポート等に組み込んだ場合にはスリット状態を形成できるものを指す。
[0022] 本発明で使用するポリパラキシレン榭脂はノ^レン榭脂（商品名）として市販されて いるが、該パリレン榭脂（商品名）の中でもパリレン榭脂 Ν (融点 280°C)が前記のよう な該層の形成目的をより達成できるので特に好ましい。該ノ^レン榭脂 Nは下記化 1 で表されるものである。ノ^レン榭脂（商品名）として市販されている榭脂には、前記 ノ^レン榭脂 N (商品名）の他に下記化 2で表されるポリ モノクロローパラーキシレン 〔パリレン榭脂 C (商品名）〕があるが、このパリレン榭脂 C (商品名）を使用して前記セ プタムを処理した場合には該セプタムの滑り特性は前記ノ^レン榭脂 N (商品名）のも のに比較して十分ではな 、。
[0023] [化 1]
Figure imgf000010_0001
(前式中、 n> 5000)
[化 2]
Figure imgf000010_0002
CH2
(前式中、 n> 5000)
ただし、本発明で使用可能なノ^レン榭脂は前記 (ィ匕 1)と (化 2)のものに限定される ものではない。
本発明での効果は、該セプタムを-一ドルレスポートへ組み立てる前に、少なくとも 外端面側がスリット部である該外端面側から内端面側に向かって通液可能な貫通路 を有するもので、かつルアーシリンジあるいはルアーロックシリンジのような挿入体を 挿入および保持可能なセプタムであれば 、ずれも効果があるが、中でも従来方法で は前記本発明の課題を解決することが困難であった、以下のセプタムについて特に 効果的である。
(1)図 1〜3に示す本発明者が先に出願した外端面側と内端面側の間に通液可能な 貫通路が形成されるとともに本体部と該本体部の側部に形成された圧縮用リブとを有 するセプタム (WO2004/020037)、
(2)ニードルレスポートに挿入体、例えばルアーロックシリンジを挿入する際のセプタ ムのねじれを防止するためのセプタムのねじれ防止材〔例えば内周縁に凹凸形状（ ギザギザ形状)を形成したドーナツ形状のセプタムねじれ防止材〕を外端面側に有す る-一ドルレスポートに使用するセプタム。
[0025] セプタムを構成する材質としては、一般的なゴム状弾性を示す材料であればょ 、が 、特に硬¾IS—Aが 20〜50のものが好ましい。硬¾IS— Aが 20未満ではセプタム の気密性が低くなり、かつ柔らか過ぎるため挿入体の滑りが低くなるため挿入体の挿 入が困難となり、また、 50を超えるとゴム状弾性を示す材料が硬くなるため挿入体の 挿入が困難となる。
セプタムを構成する具体的な弾性材料としてはシリコンゴム、イソプレンゴム、プチ ルゴムや-トリルゴム等の合成ゴム、あるいは熱可塑性エラストマ一等が挙げられる。 中でも高引き裂きシリコンゴムは該ゴムで形成されるセプタムは、該セプタムに挿入 体を挿入する際のねじれに対して破損現象が生じ難いだけでなぐポリパラキシレン 榭脂との密着性が非常に良好で、本発明のセプタムを構成する材料としては極めて 好ましいものである。
図面の簡単な説明
[0026] [図 1]外端面側と内端面側の間に通液可能な貫通路が形成されるとともに本体部と該 本体部の側部に形成された圧縮用リブとを有するセプタムの斜視図である。
[図 2]図 1に示すセプタムの断面図である。
[図 3]図 1および 2示すセプタムを使用して組み立てたニードルレスポートの断面図で ある。
[図 4]スタティック力卩ェを説明した図である。
[図 5]タンブル加工を説明した図である。
符号の説明
[0027] A 外端面
B 内端面
1 スリット
2 セプタムの上板部分
3 セプタムの本体部分
4 セプタムの下板部分
5 セプタムの本体部分の側部に形成された圧縮用リブ 6 ホール（穴部）
7 本体環状リブ
8 台座
9 カバー
10 スリット（ホール 6で形成）
発明を実施するための最良の形態
[0028] 以下、本発明の実施例および比較例を示す。
実施例 1
[0029] ジパラキシリレンの気化室、ジパラキシリレンの熱分解室および図 4に示す前記熱 分解室で形成されたジラジカルパラキシリレンのセプタムへの吸着と重合を同時に行 うスタティック加工の蒸着室で構成される CVD (化学蒸着)装置の前記蒸着室内にタ ーンテーブルを設置し、該ターンテーブル上に JIS—A25度のシリコンゴムで形成さ れた図 1〜3に示すような構成のセプタムをその内端面側 Bを下にして載置して収納 した。一方、前記 CVD (化学蒸着)装置の前記蒸着室内に熱分解室からのジラジ力 ルパラキシリレンを供給し、前記スタティックカ卩ェにより前記セプタムにジラジカルパラ キシリレンの付着と重合を行ってセプタムの外端面側と側面部側表面のみにポリパラ キシレン榭脂層を形成し、該セプタムを用いて-一ドルレスポートを組み立てた。前 記ポリパラキシレン榭脂層を形成した-一ドルレスポートについてセプタムの耐圧性 および該セプタムに対するシリンジの挿入性にっ 、て実験した。その実験結果を表 2 に示す。
[0030] [表 1]
膜厚 挿入性
材質 ハ。ルン 耐圧性
ΡΡし PCL PCLL
1 〇 △ △ 〇
2 〇 〇 〇 〇
3 〇 〇 〇 〇
4 〇 〇 〇 〇
A25度 スタティック 5 〇 〇 〇 〇
6 〇 〇 〇 〇
7 〇 〇 △ 〇
8 〇 △ △ 〇
9 〇 Δ △ 〇
[0031] 比較のため前記実施例にぉ 、て、セプタムにマスキングせず、またスタティック加工 に代えてタンブル力卩ェを採用した以外は、前記実施例と同様にしてセプタムにポリパ ラキシレン榭脂層を形成し、そのセプタムを用いて-一ドルレスポートを組み立てた。 該ニードルレスポートについてセプタムの耐圧性および該セプタムに対するシリンジ の挿入性について実験した。その実験結果を表 2に示す。
[0032] [表 2]
膜厚 挿入性 材質 八"リレン 耐圧性
( m) PPし PCL PCLL
なし 〇 〇 X X
0.5 X X 〇
1 X X 〇 X 〇
2 X X 〇
A25度 △ 〇
タンプル 3 X X 〇 〇 〇
4 X X 〇 〇 〇
5 X X 〇 〇 〇
6 X X Δ △ 〇 前記表 1および 2において、
(1) A25度と ίお IS— A25のシリコンゴムを指す。
(2) 耐圧性の Xはスリットからのリークがあることを示し、また X Xはスリットから のリークに加えてセプタムの内端面側からのリークがあることを示す。
(3) 揷入性の欄の PPLとはポリプロピレン製のルアーシリンジ、 PCLとはポリ力 ーボネート製のルアーコネクター、 PCLLとはポリカーボネート製のルアーロックコネ クタ一を示す。また、ノ リレンとはパリレン N (商品名）を示す。
なお、前表 1および 2におけるパリレン (商品名）の層厚 m)は、別途作成した検量 線 (原料と膜厚の関係を事前に把握したもの）により決定した。

Claims

請求の範囲
[I] 外端面側がスリット部である該外端面側から内端面側に向かって通液可能な貫通路 を有し、かつ前記外端面側に前記スリット部への挿入体の挿入を容易にするために 外端面側のすべり特性を改善する層が形成されていることを特徴とするセプタム。
[2] 前記セプタムの外端面側に形成する層力 該セプタムの形状変化に追随可能な伸 縮性とセプタム面との密着性を有することを特徴とする請求項 1に記載のセプタム。
[3] 前記セプタムの外端面側に形成する層が、 CVD (化学蒸着)法により形成されたもの であることを特徴とする請求項 2に記載のセプタム。
[4] CVD (化学蒸着)法により形成する層が、熱 CVD (化学蒸着)法によるポリパラキシレ ン榭脂層であることを特徴とする請求項 3に記載のセプタム。
[5] 貫通路がスリット部に連続して内端面側に向けてホール部を有するものであることを 特徴とする請求項 1〜4のいずれかに記載のセプタム。
[6] セプタム材質が高引き裂きシリコンゴムであることを特徴とする請求項 1〜5のいずれ かに記載のセプタム。
[7] ポリパラキシレン榭脂層の層厚が 2〜6 μ mであることを特徴とする請求項 4〜6のい ずれかに記載のセプタム。
[8] 側面部に形成された圧縮用リブを有することを特徴とする請求項 1〜7のいずれかに 記載のセプタム。
[9] 挿入体としてルアーロックコネクターある!/、はルアーコネクターが挿入可能なことを特 徴とする請求項 1〜8のいずれかに記載のセプタム。
[10] 請求項 1〜9のいずれかに記載のセプタムを有するニードルレスポート。
[II] 外端面側がスリット部である該外端面側から内端面側に向かって通液可能な貫通路 を有するセプタムの前記内端面側をマスキングして、前記貫通路および内端面側を 除いて CVD法により形成することを特徴とするセプタムの製造方法。
[12] CVD (化学蒸着)法により形成される層が、熱 CVD (化学蒸着)法により形成された ポリパラキシレン榭脂層であることを特徴とする請求項 11に記載のセプタムの製造方 法。
[13] 貫通路が、外端面側がスリット部および該スリット部に連続して内端面側に向けてホ 一ル部を有するものであるとともに、 CVD (ィ匕学蒸着)法の蒸着工程力スタティック加 ェであることを特徴とする請求項 12に記載のセプタムの製造方法。
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