WO2006012881A1 - Process and device for creating an evacuated, deep-temperature environment for a sample - Google Patents

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WO2006012881A1
WO2006012881A1 PCT/DE2005/001362 DE2005001362W WO2006012881A1 WO 2006012881 A1 WO2006012881 A1 WO 2006012881A1 DE 2005001362 W DE2005001362 W DE 2005001362W WO 2006012881 A1 WO2006012881 A1 WO 2006012881A1
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sample
chamber
sample chamber
cooling
evacuated
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PCT/DE2005/001362
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Inventor
Hartmut Bielefeldt
Stefan Hembacher
Franz Josef Giessibl
Jochen Mannhart
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Universität Augsburg
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Publication date
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    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D19/00—Arrangement or mounting of refrigeration units with respect to devices or objects to be refrigerated, e.g. infrared detectors
    • F25D19/006—Thermal coupling structure or interface
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/08—Means for establishing or regulating a desired environmental condition within a sample chamber
    • G01Q30/10—Thermal environment
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/08—Means for establishing or regulating a desired environmental condition within a sample chamber
    • G01Q30/16—Vacuum environment

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and method for providing an evacuated cryogenic environment for a sample.
  • Evacuated cryogenic environments are, for example, for special assay methods of samples, e.g. scanning tunneling microscopy or atomic force microscopy. Other applications of such environments include, for example, the preparation, storage and preservation of samples.
  • Vacuum or ultrahigh vacuum (UHV) environments are particularly necessary if the chemical reaction of gases with the sample surface is to be avoided.
  • crystal surfaces with chemically well-defined surfaces remain chemically unchanged only in UHV for a long time.
  • a salt crystal which is split into air, covered within a few microseconds with a layer of adsorbed atoms or molecules.
  • mechanical vibrations have a negative impact on some examinations, e.g. in Scanning Probe Microscopy and Electron Microscopy.
  • Low temperatures are e.g. necessary when examining effects that occur only at low temperatures, e.g. Superconductivity. Low-temperature environments are also helpful if the occurrence of thermally activated processes is to be prevented.
  • the generation of low temperatures usually takes place by the coupling of a part of the sample chamber to a heat bath. To achieve the lowest possible temperatures, this coupling should have a high thermal conductivity so that the temperature difference to the heat bath is as low as possible.
  • the heat bath can be, for example, liquid nitrogen or liquid helium.
  • the solution according to the invention is advantageous that a particularly good thermal coupling of the sample holder - and thus the sample - is achieved in the cooling medium by the fixed connection between the sample holder and the standing in direct contact with the cooling medium cooling section, and that in that the sample chamber In the evacuated state can be adjusted relative to the cooling chamber or the cooling medium, a sample manipulation or a sample change in the evacuated state of the sample chamber is made possible without the connection between the sample holder and the cooling section - at the expense of Wärermeitung- should be solved.
  • the sample chamber has a bellows arrangement as well as an upper and a lower end piece, which are connected in a vacuum-tight manner by means of the bellows arrangement, a rapid transfer of the sample or the entire measuring apparatus from the coolant vessel with optical and mechanical access is possible without causing the vacuum must be broken. Furthermore, the use of a bellows arrangement allows a largely force-free and thus low-vibration mounting of the sample holder.
  • the sample chamber is provided with a double bellows, whereby the volume of the sample chamber during adjustment relative to the cooling chamber can be kept constant, so that in the adjustment of the sample chamber not against the outer Air pressure must be worked and thus no related resistance forces occur.
  • Fig. 1 is a longitudinal sectional view of an example of an apparatus according to the invention for providing an evacuated cryogenic environment for a sample;
  • Fig. 2 is an enlarged view of the area marked A in Fig. 1.
  • FIGs. 1 An example of an apparatus for providing an evacuated cryogenic environment for a sample is shown in Figs.
  • the device comprises as essential
  • Components a cooling chamber 10, which serves as a bath cryostat for receiving a liquid
  • Cooling medium 12 is formed, a sample chamber 14 with a sample holder 16 and a cooling section 18, and a transfer chamber 20, which with a
  • Evacuation assembly 22 is connected to allow the evacuation of the sample chamber 14.
  • the evacuation assembly 22 may be formed in a manner known per se and comprises at least one vacuum pump, wherein a more detailed explanation is unnecessary here.
  • the bath cryostat 10 can also be designed in a manner known per se, for example as a cryostat for liquid nitrogen or liquid helium, wherein in the latter case it is preferably sealed helium-tight in order to avoid the escape of costly helium gas.
  • the sample chamber 14 comprises as essential constituents an upper end formed as a metal lid, an upper bellows 26, a lower bellows 28, a lower end formed by a hollow metal cylinder 30 closed at the bottom, and a linkage 32 which defines the upper lid 24 and rigidly interconnecting the metal cylinder 30, disposed within the upper bellows 26 and the lower bellows 28, respectively, and extending through the transfer chamber 20.
  • the sample chamber 14 is mounted or suspended by means of the upper lid 24, wherein means for vibration damping unspecified or illustrated on the lid 24 are not shown are provided, for example rubber buffer or the like. In this way, the sample chamber 14 is suspended altogether in the manner of a vibration-damped pendulum on the upper lid 24.
  • the upper lid 24 is displaceable in a vertical guide 34, which is designed as a rod, in the vertical direction.
  • the linkage 34 is supported on the transfer chamber 20.
  • the guide linkage 34 is disposed outside of the bellows 26.
  • the lower bellows 28 extends between a lower opening 36 of the transfer chamber 20 and the metal cylinder 30 to seal the space between the transfer chamber 20 and the metal cylinder 30 in a UHV-tight manner.
  • the lower bellows 28 is guided at its lower end over the upper part of the outer periphery of the metal cylinder 30 and connected by means of a UHV seal 38 UHV-tight with this.
  • the metal cylinder 30 is integrally formed, with its lower end protruding beyond the lower bellows 28 and being in direct contact with the cooling medium 12, so that this lower end forms the cooling section 18.
  • the sample holder 16 is provided as a nose formed integrally with the cylinder 30.
  • the upper end of the cylinder 30 is fixedly connected to the linkage 32.
  • the cylinder 30 is made of a particularly good heat conducting material, preferably copper.
  • the sample chamber 14 penetrates an upper opening 40 of the cryostat 10, so that the sample chamber 14 is immersed in the cooling liquid 12 in the region of the cylinder 30.
  • the cylinder 30 which dips at its lower end 18 directly into the cooling liquid 12, a particularly good thermal coupling of the sample holder 16 and thus the sample of the cooling liquid 12 is achieved.
  • the sample chamber 14, ie in particular the cylinder 30, are pushed out of the cryostat 10 vertically by appropriate force introduction into the upper lid 24, until the upper end of the cylinder 30 projects so far into the transfer chamber 20 with the sample holder 16 that the sample holder 16 - and thus the sample itself - is accessible through corresponding manipulation openings 42, this accessibility being possible even in the evacuated state of the sample chamber 14.
  • the upper lid 24, - and thus on the rod 32 and the cylinder 30 - guided in a vertical direction along the linkage 34, wherein the lower bellows 28 pushes together, while the upper bellows 26 pulls apart.
  • the volume of the sample chamber 14 remains constant, so that no work against the external pressure must be made, even if the sample chamber 14th is evacuated.
  • the constancy of the volume of the sample chamber 14 during the adjustment between the upper position, in which a sample manipulation is possible, and the lower position, in which the cylinder 30 is immersed in the cooling liquid 12, is ensured by the linkage 32, which determines the distance between the upper lid 24 and the cylinder 30 keeps constant.
  • the sample chamber 14 and the vacuum assembly 22 are formed such that in the sample chamber 14 in the turned supercooled state UHV conditions can be achieved, that is, a pressure of less than 10 "7 mbar.
  • the sample chamber 14 for measurements on the on the sample holder For this purpose, electrical or optical UHV density feedthroughs into the sample chamber 14 are usually required (not shown) .
  • the sample holder 16 is expediently designed to hold a measuring probe in which it is located For example, when a probe is mounted on the sample holder 16, it is very thermally very similar to the probe itself, similar to the sample itself Coolant 12 coupled.
  • the sample chamber can in principle also serve other purposes, such as the production, storage or preservation of samples or objects.
  • Sample holder 16 also high temperature stability of the sample holder 16 and thus the sample or the probe. Due to the high temperature stability, the thermal deformations of the measurement setup ("thermal
  • the design of the cooling device shown has two further advantages: 1.
  • the coolant level is freely accessible, so that an effective pumping of the boiling coolant through a large pump cross-section and thus a further lowering of the working temperature by lowering the boiling temperature with decreasing pressure is easily possible.
  • the cylindrical outer boundary of the sample chamber, the introduction into an electromagnet is easily possible; so you can work with high magnetic fields.

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Abstract

A device for creating an evacuated, deep-temperature environment for a sample comprises a cooling chamber (10) for receiving a coolant (12), and a sample chamber (14) which can be evacuated and is provided with a sample holder (16) for fastening the sample in the sample chamber, as well as a cooling section (18) which is solidly connected to the sample holder, is designed for direct contact with the coolant and forms part of the outer boundary (20, 24, 26, 28, 30) of the sample chamber. In the evacuated state, the sample chamber can be moved relative to the cooling chamber between a first position in which the cooling section is not in contact with the coolant, and a second position in which the cooling section is in direct contact with the coolant. The sample chamber (14) comprises a bellows arrangement (26, 28), as well as a top endpiece (30) and a bottom endpiece (30) interconnected in a vacuum-tight manner by the bellows arrangement.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Schaffung einer evakuierten Tieftemperaturumgebung für eine Probe Apparatus and method for providing an evacuated cryogenic environment for a sample
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Schaffung einer evakuierten Tieftemperaturumgebung für eine Probe.The present invention relates to an apparatus and method for providing an evacuated cryogenic environment for a sample.
Evakuierte Tieftemperaturumgebungen sind beispielsweise für spezielle Untersuchungsmethoden von Proben, wie z.B. die Rastertunnelmikroskopie oder die Rasterkraftmikroskopie, erforderlich. Andere Anwendungen solcher Umgebungen liegen beispielsweise in der Herstellung, Lagerung und Konservierung von Proben.Evacuated cryogenic environments are, for example, for special assay methods of samples, e.g. scanning tunneling microscopy or atomic force microscopy. Other applications of such environments include, for example, the preparation, storage and preservation of samples.
Vakuum bzw. Ultrahochvakuum (UHV) -Umgebungen sind insbesondere dann nötig, wenn die chemische Reaktion von Gasen mit der Probenoberfläche vermieden werden soll. Beispielsweise bleiben Kristalloberflächen mit chemisch wohldefinierten Oberflächen nur im UHV für längere Zeit chemisch unverändert. So wird z.B. ein Salzkristall, den man in Luft spaltet, innerhalb von Mikrosekunden mit einer Lage von adsorbierten Atomen oder Molekülen bedeckt.Vacuum or ultrahigh vacuum (UHV) environments are particularly necessary if the chemical reaction of gases with the sample surface is to be avoided. For example, crystal surfaces with chemically well-defined surfaces remain chemically unchanged only in UHV for a long time. For example, a salt crystal, which is split into air, covered within a few microseconds with a layer of adsorbed atoms or molecules.
Mechanische Vibrationen wirken sich beispielsweise beim manchen Untersuchungen negativ aus, z.B. in der Rastersondenmikroskopie und in der Elektronenmikroskopie.For example, mechanical vibrations have a negative impact on some examinations, e.g. in Scanning Probe Microscopy and Electron Microscopy.
Tiefe Temperaturen sind z.B. nötig, wenn Effekte untersucht werden sollen, die nur bei tiefen Temperaturen auftreten, wie z.B. Supraleitung. Tieftemperaturumgebungen sind auch dann hilfreich, wenn das Auftreten thermisch aktivierter Prozesse unterbunden werden soll. Die Erzeugung tiefer Temperaturen erfolgt in der Regel durch die Ankopplung eines Teils der Probenkammer an ein Wärmebad. Um möglichst tiefe Temperaturen zu erreichen, sollte diese Ankopplung eine hohe thermische Leitfähigkeit aufweisen, damit der Temperaturunterschied zum Wärmebad möglichst gering wird. Bei dem Wärmebad kann es sich beispielsweise um flüssigen Stickstoff oder flüssiges Helium handeln.Low temperatures are e.g. necessary when examining effects that occur only at low temperatures, e.g. Superconductivity. Low-temperature environments are also helpful if the occurrence of thermally activated processes is to be prevented. The generation of low temperatures usually takes place by the coupling of a part of the sample chamber to a heat bath. To achieve the lowest possible temperatures, this coupling should have a high thermal conductivity so that the temperature difference to the heat bath is as low as possible. The heat bath can be, for example, liquid nitrogen or liquid helium.
Die Anforderungen tiefer Temperaturen, Vakuumdichtigkeit und geringer Vibrationen sind bei der praktischen Umsetzung in der Regel konträr. Als weitere Anforderung ist in Praxis eine gute und rasche Zύgänglichkeit der Probenkammer bzw. des Probenhalters erwünscht, um z.B. Proben oder Meßspitzen eines Mikroskops auszuwechseln. In dem Artikel „Low Temperature Atomic Force/Scanning Tunneling Microscope for Ultrahigh Vakuum" von FJ. Giessibl et al., J.Vac. Sei. Technol. B9, S. 984-988, 1991 ist eine UHV-Tieftemperatmprobenkammer für ein Rasterkraftmikroskop beschrieben. Die Probenkammer ist dabei in einen Helium-Badkryostaten eingetaucht. Die Ankopplung des Probenhalters an das Heliumbad erfolgt über thermisch relativ schlecht leitfällige Edelstahl- und Invarbauteile. Für einen Proben- oder Meßspitzenwechsel muss die Probenkammer auf Raumtemperatur erwärmt werden und das Vakuum muss gebrochen werden.The requirements of low temperatures, vacuum tightness and low vibrations are usually contrary in the practical implementation. As a further requirement, a good and rapid accessibility of the sample chamber or the sample holder is desired in practice, for example, to replace samples or probe tips of a microscope. The article "Low Temperature Atomic Force / Scanning Tunneling Microscope for Ultrahigh Vacuum" by FJ Giessibl et al., J.Vac.Sep. Technol. B9, pp. 984-988, 1991 describes a UHV low temperature sample chamber for an atomic force microscope The specimen chamber is immersed in a helium bath cryostat and the specimen holder is connected to the helium bath by means of relatively poorly conductive stainless steel and invar components.The specimen chamber must be warmed to room temperature and the vacuum must be broken to replace the specimen or probe.
In den Artikeln „A Low Temperature Ultrahigh Vacuum Scanning Tunneling Microscope with Rotatable Magnetic Field" von Chr. Wittneven et al., Rev. Sei. Instrum. 68 (10), S. 3806-3810, 1998, „A Scanning Force Microscope with Atomic Resolution in Ultrahigh Vacuum and at Low Temperatures" von W. Allers et al., Rev. Sei. Instrum. 69 (1), S. 221- 225, 1998, und „A Low Temperature Ultrahigh Vacuum Scanning Force Microscope" von Hans J. Hug et al., Rev. Sei. Instrum. 70 (9), S 3625-2640, 1999, sind Vorrichtungen mit einer UHV-Tieftemperatur-Probenkammer beschrieben, denen gemeinsam ist, dass der Probenhalter mit einem Kupferkonus fest verbunden ist, der bei evakuierter und messbereiter Probenkammer in eine entsprechend geformte Aufnahme eingeschoben wird, die einstückig mit der Wand der Probenkammer ausgebildet ist, wobei die Wand der Probenkammer zumindest z.T. in direktem Kontakt mit dem Heliumbad eines Badkryostaten steht. Die thermische Ankopplung des Probenhalters erfolgt hier über den Kontakt des Kupferkonus mit der Aufnahme in der Probenkammerwand. Die Probenkammer ist dabei mittels eines Balgs so ausgebildet, dass der Probenhalter zusammen mit dem Kupferkonus bei evakuierter Probenkammer verschoben werden kann, um eine Probenmanipulation bzw. einen Probenwechsel in evakuiertem Zustand zu ermöglichen. Nachteilig bei diesen Systemen ist, dass die thermische Ankopplung des Probenhalters an das Kühlmittelbad im wesentlichen über die Anlage des Kupferkonus an der Aufnahmefläche erfolgt, wobei sich an den Kontaktstellen zwangsläufig Temperatursprünge ergeben, welche einen Temperaturunterschied von einigen Grad K zwischen der Probenkammer und der Kühlflüssigkeit verursachen. Zusätzlich führt ein sich auch nur geringfügig ändernder Wärmefluss zur Kühlflüssigkeit bei diesen Systemen zu großen Temperaturschwankungen, welche die erreichbare Messgenauigkeit stark beeinträchtigen. Ferner ist bei diesen Systemen nachteilig, dass bei der Verschiebung des Probenhalters innerhalb der Probenkammer sich durch das Zusammenziehen bzw. Ausdehnen des Balgs sich das Volumen der Probenkammer ändert, so dass gegen den äußeren Luftdruck gearbeitet werden muss, wodurch Kräfte von mehr als 1000 N auftreten können. In DE 27 44 346 Al, JP 06-018638 A, DE 70 04 376 U und US 4,218,892 sind Kühlvorrichtungen mit als Rohr ausgebildeten starren Probenkamniern beschrieben. In EP 0 178 560 Al, EP 0 366 818 Al und DE 28 06 829 Al sind Kühlvorrichtungen mit einer Balganordnung beschrieben.Wittneven et al., Rev. Sei, Instrum., 68 (10), pp. 3806-3810, 1998, "A Scanning Force Microscope" with "A Low Temperature Ultrahigh Vacuum Scanning Tunneling Microscope with Rotatable Magnetic Field" Atomic Resolution in Ultrahigh Vacuum and Low Temperature "by W. Allers et al., Rev. Sei. Instrum. 69 (1), pp. 221-225, 1998, and "A Low Temperature Ultrahigh Vacuum Scanning Force Microscope" by Hans J. Hug et al., Rev. Sei Instrum., 70 (9), S 3625-2640, 1999 , devices are described with a UHV cryogenic sample chamber, which has in common that the sample holder with a copper cone is firmly connected, which is inserted with evacuated and ready sample chamber in a correspondingly shaped receptacle, which is integrally formed with the wall of the sample chamber, The thermal coupling of the sample holder takes place via the contact of the copper cone with the receptacle in the sample chamber wall, whereby the sample chamber is formed by means of a bellows in such a way that the sample holder is assembled with the copper cone can be moved with evacuated sample chamber to allow a sample manipulation or a sample change in the evacuated state It is a disadvantage of these systems that the thermal coupling of the sample holder to the coolant bath essentially takes place via the contact of the copper cone with the receiving surface, whereby inevitably temperature jumps occur at the contact points, causing a temperature difference of a few degrees K between the sample chamber and the cooling liquid , In addition, even a small change in the heat flow to the coolant in these systems leads to large temperature fluctuations, which severely impair the achievable measurement accuracy. Furthermore, it is disadvantageous in these systems that, when the sample holder is displaced within the sample chamber, the volume of the sample chamber changes as a result of the expansion or expansion of the bellows, so that it is necessary to work against the external air pressure, resulting in forces of more than 1000 N. can. DE 27 44 346 A1, JP 06-018638 A, DE 70 04 376 U and US Pat. No. 4,218,892 describe cooling devices with rigid sample chambers designed as tubes. EP 0 178 560 A1, EP 0 366 818 A1 and DE 28 06 829 A1 describe cooling devices with a bellows arrangement.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Schaffung einer evakuierten Tieftemperaturumgebung für eine Probe zu schaffen, wobei ein möglichst guter thermischer Kontakt zwischen dem Probenhalter und dem Kühlmedium sowie ein einfacher Probentransfer ermöglicht werden soll.It is an object of the present invention to provide an apparatus and a method for creating an evacuated cryogenic environment for a sample, wherein the best possible thermal contact between the sample holder and the cooling medium and a simple sample transfer is to be made possible.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 sowie ein entsprechendes Verfahren gemäß Anspruch 27.This object is achieved by a device according to claim 1 and a corresponding method according to claim 27.
Bei der erfindungsgemäßen Lösung ist vorteilhaft, dass durch die feste Verbindung zwischen dem Probenhalter und dem in direktem Kontakt mit dem Kühlmedium stehenden Kühlabschnitt eine besonders gute Wärmeankopplung des Probenhalters - und damit der Probe - an das Kühlmedium erzielt wird, sowie dass dadurch, dass die Probenkammer im evakuierten Zustand relativ zu der Kühlkammer bzw. dem Kühlmedium verstellt werden kann, eine Probenmanipulation bzw. ein Probenwechsel im evakuierten Zustand der Probenkammer ermöglicht wird, ohne dass die Verbindung zwischen dem Probenhalter und dem Kühlabschnitt - auf Kosten der Wärmeleitung- lösbar sein müsste. Dadurch, dass die Probenkammer eine Balganordnung sowie ein oberes und ein unteres Endstück aufweist, welche mittels der Balganordnung vakuumdicht verbunden sind, ist ein rascher Transfer der Probe bzw. der ganzen Messapparatur aus dem Kühlmittelgefäß mit optischem und mechanischem Zugang möglich, ohne dass dabei das Vakuum gebrochen werden muss. Ferner ermöglicht die Verwendung einer Balganordnung eine weitgehend kräftefreie und somit vibrationsarme Lagerung des Probenhalters.In the solution according to the invention is advantageous that a particularly good thermal coupling of the sample holder - and thus the sample - is achieved in the cooling medium by the fixed connection between the sample holder and the standing in direct contact with the cooling medium cooling section, and that in that the sample chamber In the evacuated state can be adjusted relative to the cooling chamber or the cooling medium, a sample manipulation or a sample change in the evacuated state of the sample chamber is made possible without the connection between the sample holder and the cooling section - at the expense of Wärermeitung- should be solved. Because the sample chamber has a bellows arrangement as well as an upper and a lower end piece, which are connected in a vacuum-tight manner by means of the bellows arrangement, a rapid transfer of the sample or the entire measuring apparatus from the coolant vessel with optical and mechanical access is possible without causing the vacuum must be broken. Furthermore, the use of a bellows arrangement allows a largely force-free and thus low-vibration mounting of the sample holder.
Durch die optionale einstückige Ausbildung des Probenhalters und des in direktem Kontakt mit dem Kühlmedium stehenden Kühlabschnitts eine besonders gute thermische Anbindung des Probenhalters an das Kühlmedium erzielt wird.Due to the optional one-piece design of the sample holder and the cooling section which is in direct contact with the cooling medium, a particularly good thermal connection of the sample holder to the cooling medium is achieved.
Vorzugsweise ist die Probenkammer mit einem Doppelbalg versehen, wodurch das Volumen der Probenkammer während des Verstellens relativ zu der Kühlkammer konstant gehalten werden kann, so dass bei der Verstellung der Probenkammer nicht gegen den äußeren Luftdruck gearbeitet werden muss und somit keine diesbezüglichen Widerstandskräfte auftreten.Preferably, the sample chamber is provided with a double bellows, whereby the volume of the sample chamber during adjustment relative to the cooling chamber can be kept constant, so that in the adjustment of the sample chamber not against the outer Air pressure must be worked and thus no related resistance forces occur.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further preferred embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen beispielhaft näher erläutert. Dabei zeigen:In the following the invention will be described by way of example with reference to the accompanying drawings. Showing:
Fig. 1 eine Längsschnittansicht eines Beispiels einer erfϊndungsgemäßen Vorrichtung zur Schaffung einer evakuierten Tieftemperaturumgebung für eine Probe; undFig. 1 is a longitudinal sectional view of an example of an apparatus according to the invention for providing an evacuated cryogenic environment for a sample; and
Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung des in Fig. 1 mit A markierten Bereichs.Fig. 2 is an enlarged view of the area marked A in Fig. 1.
In den Fig. 1 und 2 ist ein Beispiel für eine Vorrichtung zur Schaffung einer evakuierten Tieftemperaturumgebung für eine Probe gezeigt. Die Vorrichtung umfaßt als wesentlicheAn example of an apparatus for providing an evacuated cryogenic environment for a sample is shown in Figs. The device comprises as essential
Bestandteile eine Kühlkammer 10, die als Badkryostat zur Aufnahme eines flüssigenComponents a cooling chamber 10, which serves as a bath cryostat for receiving a liquid
Kühlmediums 12 ausgebildet ist, eine Probenkammer 14 mit einem Probenhalter 16 und einem Kühlabschnitt 18, sowie eine Transferkammer 20, die mit einerCooling medium 12 is formed, a sample chamber 14 with a sample holder 16 and a cooling section 18, and a transfer chamber 20, which with a
Evakuierungsanordnung 22 verbunden ist, um die Evakuierung der Probenkammer 14 zu ermöglichen.Evacuation assembly 22 is connected to allow the evacuation of the sample chamber 14.
Die Evakuierungsanordnung 22 kann in an sich bekannter Weise ausgebildet sein und umfasst mindestens eine Vakuumpumpe, wobei sich eine nähere Erläuterung hier erübrigt.The evacuation assembly 22 may be formed in a manner known per se and comprises at least one vacuum pump, wherein a more detailed explanation is unnecessary here.
Der Badkryostat 10 kann ebenfalls in an sich bekannter Weise ausgebildet ein, beispielsweise als Kryostat für flüssigen Stickstoff oder flüssiges Helium, wobei er in letzterem Fall nach oben hin vorzugsweise Helium-dicht abgedichtet ist, um ein Entweichen von kostspieligem Heliumgas zu vermeiden.The bath cryostat 10 can also be designed in a manner known per se, for example as a cryostat for liquid nitrogen or liquid helium, wherein in the latter case it is preferably sealed helium-tight in order to avoid the escape of costly helium gas.
Die Probenkammer 14 umfasst als wesentliche Bestandteile ein als Metalldeckel ausgebildetes oberes Endstück, einen oberen Balg 26, einen unteren Balg 28, ein unteres Endstück, das von einem unten geschlossenen, hohlen Metalizylinder 30 gebildet wird, sowie ein Gestänge 32, welches den oberen Deckel 24 und den Metalizylinder 30 fest miteinander verbindet, innerhalb des oberen Balgs 26 bzw. des unteren Balgs 28 angeordnet ist und sich durch die Transferkammer 20 hindurch erstreckt.The sample chamber 14 comprises as essential constituents an upper end formed as a metal lid, an upper bellows 26, a lower bellows 28, a lower end formed by a hollow metal cylinder 30 closed at the bottom, and a linkage 32 which defines the upper lid 24 and rigidly interconnecting the metal cylinder 30, disposed within the upper bellows 26 and the lower bellows 28, respectively, and extending through the transfer chamber 20.
Die Probenkammer 14 mittels des oberen Deckels 24 gelagert bzw. aufgehängt, wobei an dem Deckel 24 nicht näher bezeichnete bzw. dargestellte Mittel zur Schwingungsdämpfung vorgesehen sind, z.B. Gummipuffer oder ähnliches. Auf diese Weise ist die Probenkammer 14 insgesamt nach Art eines schwingungsgedämpften Pendels an dem oberen Deckel 24 aufgehängt. Der obere Deckel 24 ist in einer vertikalen Führung 34, die als Gestänge ausgebildet ist, in vertikaler Richtung verschiebbar. Das Gestänge 34 ist an der Transferkammer 20 abgestützt bzw. befestigt.The sample chamber 14 is mounted or suspended by means of the upper lid 24, wherein means for vibration damping unspecified or illustrated on the lid 24 are not shown are provided, for example rubber buffer or the like. In this way, the sample chamber 14 is suspended altogether in the manner of a vibration-damped pendulum on the upper lid 24. The upper lid 24 is displaceable in a vertical guide 34, which is designed as a rod, in the vertical direction. The linkage 34 is supported on the transfer chamber 20.
Zwischen dem oberen Deckel 24 und einer oberen Öffnung der Transferkammer 20 erstreckt sich der obere Balg 26, der den Raum zwischen dem oberen Deckel 24 und der Transferkammer 20 UHV-dicht abdichtet. Das Führungsgestänge 34 ist außerhalb des Balgs 26 angeordnet.Between the upper lid 24 and an upper opening of the transfer chamber 20 extends the upper bellows 26, which seals the space between the upper lid 24 and the transfer chamber 20 UHV-tight. The guide linkage 34 is disposed outside of the bellows 26.
Der untere Balg_28 erstreckt sich zwischen einer unteren Öffnung 36 der Transferkammer 20 und dem Metalizylinder 30, um den Raum zwischen der Transferkammer 20 und dem Metalizylinder 30 UHV-dicht abzudichten. Der untere Balg 28 ist dabei mit seinem unteren Ende über den oberen Teil des Außenumfangs des Metalizylinders 30 geführt und mittels einer UHV-Dichtung 38 UHV-dicht mit diesem verbunden.The lower bellows 28 extends between a lower opening 36 of the transfer chamber 20 and the metal cylinder 30 to seal the space between the transfer chamber 20 and the metal cylinder 30 in a UHV-tight manner. The lower bellows 28 is guided at its lower end over the upper part of the outer periphery of the metal cylinder 30 and connected by means of a UHV seal 38 UHV-tight with this.
Der Metalizylinder 30 ist einstückig ausgebildet, wobei sein unteres Ende über den unteren Balg 28 hinausragt und in direktem Kontakt mit dem Kühlmedium 12 steht, so dass dieses untere Ende den Kühlabschnitt 18 bildet. Am oberen Ende des Metalizylinders 30 ist der Probenhalter 16 als Nase vorgesehen, die einstückig mit dem Zylinder 30 ausgebildet ist. Das obere Ende des Zylinders 30 ist mit dem Gestänge 32 fest verbunden. Das über den Balg 28 hinaus ragende untere Ende des Zylinders 30, d.h. der Kühlabschnitt 18, bildet einen Teil der Außenbegrenzung der Probenkammer 14. Der Zylinder 30 ist aus einem besonders gut wärmeleitenden Material, vorzugsweise Kupfer, gefertigt.The metal cylinder 30 is integrally formed, with its lower end protruding beyond the lower bellows 28 and being in direct contact with the cooling medium 12, so that this lower end forms the cooling section 18. At the upper end of the metal cylinder 30, the sample holder 16 is provided as a nose formed integrally with the cylinder 30. The upper end of the cylinder 30 is fixedly connected to the linkage 32. The lower end of the cylinder 30 projecting beyond the bellows 28, i. the cooling section 18, forms part of the outer boundary of the sample chamber 14. The cylinder 30 is made of a particularly good heat conducting material, preferably copper.
In der in Fig. 1 und 2 gezeigten Stellung durchdringt die Probenkammer 14 eine obere Öffnung 40 des Kryostaten 10, so dass die Probenkammer 14 im Bereich des Zylinders 30 in die Kühlfiüssigkeit 12 eintaucht. Dabei wird aufgrund der einstückigen Ausbildung des Zylinders 30, der an seinem unteren Ende 18 direkt in die Kühlflüssigkeit 12 eintaucht, eine besonders gute Wärmeankopplung des Probenhalters 16 und damit der Probe an die Kühlflüssigkeit 12 erzielt.In the position shown in FIGS. 1 and 2, the sample chamber 14 penetrates an upper opening 40 of the cryostat 10, so that the sample chamber 14 is immersed in the cooling liquid 12 in the region of the cylinder 30. In this case, due to the one-piece design of the cylinder 30, which dips at its lower end 18 directly into the cooling liquid 12, a particularly good thermal coupling of the sample holder 16 and thus the sample of the cooling liquid 12 is achieved.
Zum Probenwechsel oder zur Manipulation an der Probe bzw. dem Probenhalter 16 kann die Probenkammer 14, d.h. insbesondere der Zylinder 30, durch entsprechende Krafteinleitung in den oberen Deckel 24 senkrecht nach oben aus dem Kryostaten 10 heraus geschoben werden, bis das obere Ende des Zylinders 30 mit dem Probenhalter 16 soweit in die Transferkammer 20 hinein ragt, dass der Probenhalter 16 - und damit die Probe selbst - durch entsprechende Manipulationsöffhungen 42 zugänglich ist, wobei diese Zugänglichkeit sogar im evakuierten Zustand der Probenkammer 14 möglich ist. Bei dieser Bewegung wird der obere Deckel 24, - und damit über das Gestänge 32 auch der Zylinder 30 - in senkrechter Richtung entlang des Gestänges 34 geführt, wobei sich der untere Balg 28 zusammen schiebt, während sich der obere Balg 26 auseinander zieht.For sample change or for manipulation of the sample or the sample holder 16, the sample chamber 14, ie in particular the cylinder 30, are pushed out of the cryostat 10 vertically by appropriate force introduction into the upper lid 24, until the upper end of the cylinder 30 projects so far into the transfer chamber 20 with the sample holder 16 that the sample holder 16 - and thus the sample itself - is accessible through corresponding manipulation openings 42, this accessibility being possible even in the evacuated state of the sample chamber 14. In this movement, the upper lid 24, - and thus on the rod 32 and the cylinder 30 - guided in a vertical direction along the linkage 34, wherein the lower bellows 28 pushes together, while the upper bellows 26 pulls apart.
Da die Volumenvergrößerung der Probenkammer 14 oberhalb der Transferkammer 20 genau der Volumenverkleinerung der Probenkammer 14 unterhalb der Transferkammer 20 entspricht, bleibt bei dieser Bewegung das Volumen der Probenkammer 14 konstant, so dass keine Arbeit gegen des äußeren Druck geleistet werden muß, selbst wenn die Probenkammer 14 evakuiert ist. Die Konstanz des Volumen der Probenkammer 14 während des Verstellens zwischen der oberen Position, in welcher eine Probenmanipulation möglich ist, und der unteren Position, in welcher der Zylinder 30 in die Kühlflüssigkeit 12 eintaucht, wird durch das Gestänge 32 gewährleistet, welches den Abstand zwischen dem oberen Deckel 24 und dem Zylinder 30 konstant hält. Auf diese Weise ist es möglich, die Probenkammer insgesamt gegenüber dem Kryostaten 10 bzw. der Kühlflüssigkeit 12 zu verstellen, wobei dies insbesondere auch im evakuierten Zustand der Probenkammer 14 möglich ist, so dass einerseits keine Arbeit gegen den äußeren Druck geleistet werden muss, und andererseits der Probenhalter 16 einstückig mit dem direkt in die Kühlflüssigkeit 12 eingetauchten Kühlabschnitt 18 ausgebildet sein kann oder mit diesem zumindest fest, d. h. nicht lösbar, verbunden sein kann, was immer noch eine bessere Wärmekopplung ermöglicht eine lösbare mechanische Ankopplung zwischen Probehalter und Kühlabschnitt.Since the increase in volume of the sample chamber 14 above the transfer chamber 20 corresponds exactly to the volume reduction of the sample chamber 14 below the transfer chamber 20, during this movement, the volume of the sample chamber 14 remains constant, so that no work against the external pressure must be made, even if the sample chamber 14th is evacuated. The constancy of the volume of the sample chamber 14 during the adjustment between the upper position, in which a sample manipulation is possible, and the lower position, in which the cylinder 30 is immersed in the cooling liquid 12, is ensured by the linkage 32, which determines the distance between the upper lid 24 and the cylinder 30 keeps constant. In this way, it is possible to adjust the total sample chamber relative to the cryostat 10 and the cooling liquid 12, which is possible in particular in the evacuated state of the sample chamber 14, so that on the one hand no work against the external pressure must be made, and on the other hand the sample holder 16 may be integrally formed with the cooling section 18 immersed directly in the cooling liquid 12, or at least fixed thereto, d. H. can not be solved, can be connected, which still allows better heat coupling allows a detachable mechanical coupling between sample holder and cooling section.
Vorzugsweise sind die Probenkammer 14 und die Vakuumanordnung 22 so ausgebildet, dass in der Probenkammer 14 im eingekühlten Zustand UHV-Bedingungen erreicht werden können, d.h. ein Druck von weniger als 10"7 mbar. Vorzugsweise ist die Probenkammer 14 für Messungen an der an dem Probenhalter 16 angebrachten Probe bei UHV-Bedingungen im eingekühlten Zustand ausgebildet. Hierzu sind in der Regel elektrische oder optische UHV- dichte Durchführungen in die Probenkammer 14 erforderlich (nicht gezeigt). Zweckmäßigerweise ist der Probenhalter 16 dabei zum Halten einer Messsonde ausgebildet, bei welcher es sich beispielsweise um eine Rastersonde, insbesondere ein Rasterkraftmikroskop, handeln kann. Wenn eine Messsonde auf dem Probenhalter 16 montiert wird, ist diese in ähnlicher Weise wie die Probe selbst thermisch sehr gut an die Kühlflüssigkeit 12 angekoppelt. Statt für Messungen kann die Probenkammer grundsätzlich jedoch auch zu anderen Zwecken dienen, wie z.B. der Herstellung, Lagerung oder Konservierung von Proben bzw. Gegenständen.Preferably, the sample chamber 14 and the vacuum assembly 22 are formed such that in the sample chamber 14 in the turned supercooled state UHV conditions can be achieved, that is, a pressure of less than 10 "7 mbar. Preferably, the sample chamber 14 for measurements on the on the sample holder For this purpose, electrical or optical UHV density feedthroughs into the sample chamber 14 are usually required (not shown) .Thus, the sample holder 16 is expediently designed to hold a measuring probe in which it is located For example, when a probe is mounted on the sample holder 16, it is very thermally very similar to the probe itself, similar to the sample itself Coolant 12 coupled. However, instead of measurements, the sample chamber can in principle also serve other purposes, such as the production, storage or preservation of samples or objects.
Der direkte Kontakt des Kühlabschnitts 18 mit der Kühlflüssigkeit 12 im Zusammenspiel mit der einstückigen Ausbildung des Kühlabschnitts 18 und des Probenhalters 16 (bzw. derThe direct contact of the cooling section 18 with the cooling liquid 12 in conjunction with the one-piece design of the cooling section 18 and the sample holder 16 (or
Möglichkeit der festen Verbindung zwischen diesen beiden Elementen) gewährleistet neben einer sehr geringen Temperaturdifferenz zwischen der Kühlflüssigkeit 12 und demPossibility of firm connection between these two elements) ensured in addition to a very small temperature difference between the cooling liquid 12 and the
Probenhalter 16 auch ein hohe Temperaturstabilität des Probenhalters 16 und damit der Probe bzw. der Meßsonde. Durch die hohe Temperaturstabilität sind die insbesondere bei Rastersondentechniken störenden thermischen Verformungen des Messaufbaus („thermischeSample holder 16 also high temperature stability of the sample holder 16 and thus the sample or the probe. Due to the high temperature stability, the thermal deformations of the measurement setup ("thermal
Drift") auf ein Minimum reduziert.Drift ") to a minimum.
Die gezeigte Bauform der Kühlvorrichtung hat zwei weitere Vorteile: 1. Der Kühlflüssigkeitsspiegel ist frei zugänglich, damit ist ein effektives Abpumpen der siedenden Kühlflüssigkeit durch einen großen Pumpquerschnitt und damit ein weiteres Absenken der Arbeitstemperatur durch das Absinken der Siedetemperatur mit sinkendem Druck einfach möglich. 2. Durch die zylindrische Außenbegrenzung der Probenkammer ist das Einbringen in einen Elektromagneten einfach möglich; damit kann auch bei hohen Magnetfeldern gearbeitet werden. The design of the cooling device shown has two further advantages: 1. The coolant level is freely accessible, so that an effective pumping of the boiling coolant through a large pump cross-section and thus a further lowering of the working temperature by lowering the boiling temperature with decreasing pressure is easily possible. 2. The cylindrical outer boundary of the sample chamber, the introduction into an electromagnet is easily possible; so you can work with high magnetic fields.

Claims

Ansprüche claims
1. Vorrichtung zur Schaffung einer evakuierten Tieftemperatur-Umgebung für eine Probe, mit einer Kühlkammer (10) zur Aufnahme eines Kühlmediums (12) sowie einer evakuierbaren Probenkammer (14) mit einem Probenhalter (16) zum Befestigen der Probe in der Probenkammer und einem fest mit dem Probenhalter verbundenen Kühlabschnitt (18), der für den direkten Kontakt mit dem Kühlmedium ausgebildet ist und einen Teil der Außenbegrenzung (20, 24, 26, 28, 30) der Probenkammer bildet, wobei die Probenkammer im evakuierten Zustand relativ zu der Kühlkammer zwischen einer ersten Positition, in welcher der Kühlabschnitt nicht in Kontakt mit dem Kühlmedium steht, und einer zweiten Position, in welcher der Kühlabschnitt in direktem Kontakt mit dem Kühlmedium steht, verstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenkammer (14) eine Balganordnung (26, 28) sowie ein oberes (24) und ein unteres Endstück (30) aufweist, welche mittels der Balganordnung vakuumdicht miteinander verbunden sind.A device for providing an evacuated cryogenic environment for a sample, comprising a cooling chamber (10) for receiving a cooling medium (12) and an evacuable sample chamber (14) with a sample holder (16) for securing the sample in the sample chamber and a fixed cooling section (18) connected to the sample holder, which is designed for the direct contact with the cooling medium and forms part of the outer boundary (20, 24, 26, 28, 30) of the sample chamber, the sample chamber in the evacuated state relative to the cooling chamber between a first position, in which the cooling section is not in contact with the cooling medium, and a second position, in which the cooling section is in direct contact with the cooling medium, is adjustable, characterized in that the sample chamber (14) has a bellows arrangement (26, 28) and an upper (24) and a lower end piece (30), which are connected to each other in a vacuum-tight manner by means of the bellows arrangement nd.
2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (16) und der Kühlabschnitt (18) einstückig ausgebildet sind.2. Device according to claim 1, characterized in that the sample holder (16) and the cooling section (18) are integrally formed.
3. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenkammer (14) so ausgebildet ist, dass das Volumen der evakuierten Probenkammer beim Verstellen zwischen der ersten und der zweiten Position konstant bleibt.3. Device according to one of claims 1 or 2, characterized in that the sample chamber (14) is formed so that the volume of the evacuated sample chamber remains constant when adjusting between the first and the second position.
4. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das obere (24) und das untere Endstück (30) mittels eines Gestänges (32) so miteinander verbunden sind, dass der Abstand zwischen dem oberen und dem untere Endstück beim Verstellen der Probenkammer (14) zwischen der ersten und der zweiten Position konstant bleibt.4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the upper (24) and the lower end piece (30) by means of a linkage (32) are interconnected so that the distance between the upper and lower end piece when adjusting the sample chamber (14) remains constant between the first and second positions.
5. Vorrichtung gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gestänge (32) innerhalb der Probenkammer (14) angeordnet ist.5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the linkage (32) within the sample chamber (14) is arranged.
6. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenkammer (14) in Verbindung mit einer feststehenden Transferkammer (20) steht. 6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the sample chamber (14) is in communication with a fixed transfer chamber (20).
7 Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Balganordnung als Doppelbalg mit einem oberen Balgabschnitt (26), der sich vakuumdicht zwischen dem oberen Endstück (24) und der Transferkammer (20) erstreckt, und einem unteren Balgabschnitt (28), der sich vakuumdicht zwischen der Transferkammer und dem unteren Endstück (30) erstreckt, ausgebildet ist.A device according to claim 6, characterized in that the bellows arrangement is in the form of a double bellows with an upper bellows section (26) vacuum-tight between the upper end piece (24) and the transfer chamber (20) and a lower bellows section (28) extending vacuum-tightly between the transfer chamber and the lower end piece (30) extends is formed.
8. Vorrichtung gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Evakuierung der Probenkammer (14) über die Transferkammer (20) möglich ist.8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the evacuation of the sample chamber (14) via the transfer chamber (20) is possible.
9. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (16) in der ersten Position über die Transferkammer (20) zugänglich ist.9. Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that the sample holder (16) in the first position via the transfer chamber (20) is accessible.
10. Vorrichtung gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (16) in der ersten Position in die Transferkammer (20) ragt.10. The device according to claim 9, characterized in that the sample holder (16) in the first position in the transfer chamber (20) protrudes.
11. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das untere Endstück (30) den Probenhalter (16) und den Kühlabschnitt (18) aufweist.11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the lower end piece (30) has the sample holder (16) and the cooling section (18).
12. Vorrichtung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das die Probenkammer (14) an dem oberen Endstück (24) schwingungsgedämpft aufhängt ist.12. The device according to claim 11, characterized in that the sample chamber (14) on the upper end piece (24) is suspended vibration damped.
13. Vorrichtung gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das obere Endstück (24) in einer feststehenden Führung (34) geführt ist, um die Probenkammer (14) zwischen der ersten und der zweiten Position zu verstellen.13. The apparatus according to claim 12, characterized in that the upper end piece (24) in a fixed guide (34) is guided to adjust the sample chamber (14) between the first and the second position.
14. Vorrichtung gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung (34) außerhalb der Probenkammer (14) angeordnet ist.14. The apparatus according to claim 13, characterized in that the guide (34) outside the sample chamber (14) is arranged.
15. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Balganordnung (26, 28) vakuumdicht mit dem Kühlabschnitt (18) verbunden ist.15. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the bellows arrangement (26, 28) is vacuum-tightly connected to the cooling section (18).
16. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlabschnitt (18) und der Probenhalter (16) an einem an einem Ende geschlossenen Zylinder (30) ausgebildet sind, wobei der Probenhalter als Nase an dem offenen Ende des Zylinders ausgebildet ist. 16. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the cooling section (18) and the sample holder (16) are formed on a cylinder closed at one end (30), wherein the sample holder is formed as a nose at the open end of the cylinder ,
17. Vorrichtung gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Balganordnung (26, 28) über den oberen Teil des Außenumfangs des Zylinders (30) erstreckt.17. The device according to claim 16, characterized in that the bellows assembly (26, 28) extends over the upper part of the outer circumference of the cylinder (30).
18. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlabschnitt (18) und der Probenhalter (16) als Kupferkörper ausgebildet sind.18. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the cooling section (18) and the sample holder (16) are designed as copper body.
19. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Kühlmedium (12) um eine Flüssigkeit handelt.19. Device according to one of the preceding claims, characterized in that it is the liquid in the cooling medium (12).
20. Vorrichtung gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Kühlmedium (12) um flüssiges Helium oder flüssigen Stickstoff handelt.20. Device according to claim 19, characterized in that the cooling medium (12) is liquid helium or liquid nitrogen.
21. Vorrichtung gemäß Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlkammer als Badkryostat (10) ausgebildet ist.21. Device according to claim 19 or 20, characterized in that the cooling chamber is designed as a bath cryostat (10).
22. Vorrichtung gemäß Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlabschnitt (18) zum Eintauchen in die Flüssigkeit (12) ausgebildet ist.22. The apparatus according to claim 21, characterized in that the cooling section (18) for immersion in the liquid (12) is formed.
23. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Probenkammer (14) ein Druck von weniger als 10"7 mbar erreichbar ist.23. Device according to one of the preceding claims, characterized in that in the sample chamber (14) a pressure of less than 10 "7 mbar can be reached.
24. Vorrichtung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenkammer (14) für Messungen an der Probe bei evakuierter Probenkammer ausgebildet ist.24. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the sample chamber (14) is designed for measurements on the sample with evacuated sample chamber.
25. Vorrichtung gemäß Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (16) zum Haltern einer Messsonde ausgebildet ist.25. The device according to claim 24, characterized in that the sample holder (16) is designed for holding a measuring probe.
26. Vorrichtung gemäß Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Messsonde um eine Rastersonde, insbesondere ein Rasterkraftmikroskop, handelt.26. Device according to claim 25, characterized in that the measuring probe is a scanning probe, in particular an atomic force microscope.
27. Verfahren zur Schaffung einer evakuierten Tieftemperatur-Umgebung für eine Probe, wobei eine Kühlkammer (10) mit einem Kühlmedium (12) gefüllt wird, die Probe an einem Probenhalter (16) in einer Probenkammer (14) befestigt wird, die Probenkammer evakuiert wird, und ein fest mit dem Probenhalter verbundenen Kühlabschnitt (18), der einen Teil der Außenbegrenzung (20, 24, 26, 28, 30) der Probenkammer bildet, in direkten Kontakt mit dem Kühlmedium gebracht wird, indem die Probenkammer im evakuierten Zustand relativ zu der Kühlkammer von einer ersten Positition, in welcher der Kühlabschnitt nicht in Kontakt mit dem Kühlmedium steht, in eine zweite Position, in welcher Kühlabschnitt in direktem Kontakt mit dem Kühlmediurn steht, verstellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenkammer (14) eine Balganordnung (26, 28) sowie ein oberes- (24) und ein unteres Endstück (30) aufweist, welche mittels der Balganordnung vakuumdicht miteinander verbunden sind. 27. A method of creating an evacuated cryogenic environment for a sample, wherein a cooling chamber (10) is filled with a cooling medium (12), the sample is attached to a sample holder (16) in a sample chamber (14), the sample chamber is evacuated , and a cooling section (18) fixedly connected to the sample holder, which forms part of the outer boundary (20, 24, 26, 28, 30) of the sample chamber, is brought into direct contact with the cooling medium, by moving the sample chamber in the evacuated state relative to the cooling chamber from a first position, in which the cooling section is not in contact with the cooling medium, is displaced into a second position, in which cooling section is in direct contact with the cooling medium, characterized in that the sample chamber (14) has a bellows arrangement (26, 28) and an upper ( 24) and a lower end piece (30), which are connected to each other in a vacuum-tight manner by means of the bellows arrangement.
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8834954B2 (en) 2009-05-13 2014-09-16 Sio2 Medical Products, Inc. Vessel inspection apparatus and methods
US9272095B2 (en) 2011-04-01 2016-03-01 Sio2 Medical Products, Inc. Vessels, contact surfaces, and coating and inspection apparatus and methods
US9458536B2 (en) 2009-07-02 2016-10-04 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD coating methods for capped syringes, cartridges and other articles
US9554968B2 (en) 2013-03-11 2017-01-31 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated pharmaceutical packaging
US9662450B2 (en) 2013-03-01 2017-05-30 Sio2 Medical Products, Inc. Plasma or CVD pre-treatment for lubricated pharmaceutical package, coating process and apparatus
US9764093B2 (en) 2012-11-30 2017-09-19 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition
US9863042B2 (en) 2013-03-15 2018-01-09 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD lubricity vessel coating, coating process and apparatus providing different power levels in two phases
US9878101B2 (en) 2010-11-12 2018-01-30 Sio2 Medical Products, Inc. Cyclic olefin polymer vessels and vessel coating methods

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012019688A1 (en) * 2012-10-01 2014-04-03 Dietrich Roscher Arrangement and method for damping vibrations during microscopic examinations

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4967564A (en) * 1988-11-02 1990-11-06 Leybold Aktiengesellschaft Cryostatic temperature regulator with a liquid nitrogen bath
US5619035A (en) * 1992-07-17 1997-04-08 Biotechnology Research & Development Corporation System for analyzing surfaces of samples
JP2000162166A (en) * 1998-12-01 2000-06-16 Jeol Ltd Sample analyzing observing device

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE7004376U (en) * 1969-02-25 1970-08-27 Inst Luft Und Kaeltetechnik CRYOSTAT FOR LOW-BOILING LIQUID GASES FOR THE EXAMINATION OF SAMPLES.
DE2744346A1 (en) * 1977-10-01 1979-04-05 Gerd Binnig Rapid sample changes in directly loaded cryostat - having rod which is inserted through gas seal in five minutes using helium isotope system
DE2806829C3 (en) * 1978-02-17 1984-09-20 Deutsche Forschungs- Und Versuchsanstalt Fuer Luft- Und Raumfahrt E.V., 5000 Koeln Device for deep freezing of objects
US4218892A (en) * 1979-03-29 1980-08-26 Nasa Low cost cryostat
US4526015A (en) * 1984-10-15 1985-07-02 General Electric Company Support for cryostat penetration tube
JPH02311702A (en) * 1989-05-29 1990-12-27 Olympus Optical Co Ltd Scanning type tunnel microscope apparatus
US5291775A (en) * 1992-03-04 1994-03-08 Topometrix Scanning force microscope with integrated optics and cantilever mount
JP3081979B2 (en) * 1992-05-08 2000-08-28 セイコーインスツルメンツ株式会社 microscope
JPH0711565B2 (en) * 1992-07-03 1995-02-08 岩谷産業株式会社 Cryostat
US5410910A (en) * 1993-12-22 1995-05-02 University Of Virginia Patent Foundation Cryogenic atomic force microscope
JPH09153338A (en) * 1995-11-30 1997-06-10 Jeol Ltd Sample cooling device

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4967564A (en) * 1988-11-02 1990-11-06 Leybold Aktiengesellschaft Cryostatic temperature regulator with a liquid nitrogen bath
US5619035A (en) * 1992-07-17 1997-04-08 Biotechnology Research & Development Corporation System for analyzing surfaces of samples
JP2000162166A (en) * 1998-12-01 2000-06-16 Jeol Ltd Sample analyzing observing device

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FOLEY E T ET AL: "Cryogenic variable temperature ultrahigh vacuum scanning tunneling microscope", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AMERICAN INSTITUTE OF PHYSICS, US, vol. 71, no. 9, September 2000 (2000-09-01), pages 3428 - 3435, XP012038501, ISSN: 0034-6748 *
HARRELL L E ET AL: "An ultrahigh vacuum cryogenic scanning tunneling microscope with tip and sample exchange", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AMERICAN INSTITUTE OF PHYSICS, US, vol. 70, no. 1, January 1999 (1999-01-01), pages 125 - 132, XP012036868, ISSN: 0034-6748 *
MARUNO S ET AL: "A COMBINED APPARATUS OF SCANNING REFLECTION ELECTRON MICROSCOPE ANDSCANNING TUNNELING MICROSCOPE", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AIP, MELVILLE, NY, US, vol. 68, no. 1, PART 1, January 1997 (1997-01-01), pages 116 - 119, XP000655663, ISSN: 0034-6748 *
MEYER G: "A SIMPLE LOW-TEMPERATURE ULTRAHIGH-VACUUM SCANNING TUNNELING MICROSCOPE CAPABLE OF ATOMIC MANIPULATION", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AIP, MELVILLE, NY, US, vol. 67, no. 8, August 1996 (1996-08-01), pages 2960 - 2965, XP000620468, ISSN: 0034-6748 *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 2000, no. 09 13 October 2000 (2000-10-13) *
WITTNEVEN C ET AL: "A LOW-TEMPERATURE ULTRAHIGH-VACUUM SCANNING TUNNELING MICROSCOPE WITH ROTATABLE MAGNETIC FIELD", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AIP, MELVILLE, NY, US, vol. 68, no. 10, October 1997 (1997-10-01), pages 3806 - 3810, XP000721875, ISSN: 0034-6748 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8834954B2 (en) 2009-05-13 2014-09-16 Sio2 Medical Products, Inc. Vessel inspection apparatus and methods
US9458536B2 (en) 2009-07-02 2016-10-04 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD coating methods for capped syringes, cartridges and other articles
US9878101B2 (en) 2010-11-12 2018-01-30 Sio2 Medical Products, Inc. Cyclic olefin polymer vessels and vessel coating methods
US9272095B2 (en) 2011-04-01 2016-03-01 Sio2 Medical Products, Inc. Vessels, contact surfaces, and coating and inspection apparatus and methods
US9764093B2 (en) 2012-11-30 2017-09-19 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition
US9662450B2 (en) 2013-03-01 2017-05-30 Sio2 Medical Products, Inc. Plasma or CVD pre-treatment for lubricated pharmaceutical package, coating process and apparatus
US9554968B2 (en) 2013-03-11 2017-01-31 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated pharmaceutical packaging
US9863042B2 (en) 2013-03-15 2018-01-09 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD lubricity vessel coating, coating process and apparatus providing different power levels in two phases

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