WO2006010780A1 - Molienda mecánica de polvos activada por radiación ultravioleta - Google Patents

Molienda mecánica de polvos activada por radiación ultravioleta Download PDF

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Juan Manuel Montes Martos
Jesús CINTAS FÍSICO
Francisco de Paula GÓMEZ CUEVAS
José Antonio RODRÍGUEZ ORTIZ
Enrique Juan Herrera Luque
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    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy

Definitions

  • the present invention has as its object the mechanical powder grinding activated by ultraviolet radiation, which allows the improvement of the characteristics of powder materials prepared by grinding. Specifically, the realization of grinding in the presence of ultraviolet (UV) radiation makes it possible to shorten their duration, with the economic savings that this entails. In addition, if they are carried out in the presence of gases, liquids and / or other solids, it enables solid-gas, solid-liquid and / or solid-solid reactions to be carried out, difficult to produce by other methods, and even more so. temperatures close to the environment. This allows altering the structure of the material and improving its properties.
  • UV radiation ultraviolet
  • This process can be applied to all types of materials, regardless of their metallic or non-metallic nature.
  • the mechanical alloy is basically a high-energy grind that allows to obtain compound powders with a controlled and extremely fine structure. It was developed by John S. Benjamin in 1966, in order to combine the hardening by precipitation of the Y 'phase in the nickel base superalloys, and that produced by dispersion of oxides (BENJAM ⁇ N, JS "Dispersion strengthened superalloys by mechanical alloying" Met Trans. A-Phys. Met. Mater. Sc, 1 (10); 2943-2951, (1970)).
  • AM can, in principle, be applied to a wide variety of metals, or mixtures of metals, and non-metallic particles.
  • the mechanical alloy is a solid state process, which does not require the fusion of the materials, it can be used to produce alloys from immiscible components in a liquid state or with a wide difference between their melting points. .
  • the dust particles are subjected to repetitive deformation, fracture and welding processes. With the fracture of the material, fresh surfaces are created that can react with the grinding atmosphere or
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) with other materials present inside the vessel.
  • the subsequent welding of the particles through these surfaces allows changing the chemical composition of the material. For example, in the case of the grinding of aluminum-based powders, this causes the oxide (alumina) films that cover the surface of the particles to be fragmented and incorporated into each of them.
  • a lubricant also called the process controlling agent (ACP)
  • ACP process controlling agent
  • this additive is incorporated into the dust particles, which, given the generally organic character of this ACP, implies inclusion of carbon and oxygen in the material.
  • particles composed of aluminum base with submicroscopic dispersoids, aluminum oxide and aluminum carbide, homogeneously distributed in the matrix are originated.
  • the energy that can be achieved by altering the aforementioned milling variables is insufficient to produce reactions.
  • This is mainly critical in the case of grinding in the presence of gases, where it is more complicated to cause the decomposition of the gas and the subsequent incorporation of its elementary components to the powder.
  • the importance of the use of gas atmospheres during grinding is that, if the energy is sufficient, the integration of atoms of the chemical elements that make up the gas inside the crystalline structure of the powder being ground is achieved, forming solid supersaturated solutions. Subsequently, to obtain pieces with this ground powder, it is necessary to subject it to a processing that necessarily includes one or several hot stages.
  • One of the main advantages of using the mechanical alloy for the mecanosynthesis of materials is that it can cause, at temperatures close to the environment, the onset of reactions that normally require high temperatures to occur. This phenomenon seems to be promoted by the intimate contact of the reagents that occurs during grinding, the generation of chemically very active surfaces, the increase of the total contact surface as a result of the fracture of the dust particles, as well as the high Density density and structural refinement derived from the mechanical alloy process.
  • UV ultraviolet
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) suitable, can cause the dissociation of the molecules of the gases that form the grinding atmosphere.
  • gases such as, for example, nitrogen (N 2 ) or methane (CH 4 )
  • N 2 nitrogen
  • CH 4 methane
  • the acceleration of said processes in addition, can result in an attractive reduction of the grinding time and in the reduction of costs of the process that is derived from it.
  • gases such as methane (or nitrogen) are a very cheap source of carbon (nitrogen) to obtain composite materials reinforced by dispersion of carbides (or nitrides).
  • Refractory phases of these types that, thanks to the grinding process, are of a nanometric scale and are well distributed in the matrix of the material, allow to significantly improve its mechanical behavior at elevated temperatures.
  • the use of ultraviolet radiation should not be restricted to the grinding of powders in the presence of gases, but may be used in cryogenic grinding to activate substances in a liquid state, such as N 2 ( I ).
  • the ultraviolet light has been applied directly inside the grinding vessel (activation in situ), it is also possible to perform the activation of the atmosphere in a lung external to the vessel (ex situ activation ).
  • a recirculation system would drive the activated gas into the vessel, and vice versa.
  • Said lung could also be used to apply electric shocks that would collaborate in the activation of the atmosphere.
  • the present invention aims at high energy grinding using attritor type mills, with elemental aluminum powder in vacuum atmospheres,
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) confined air and methane, and with application, in situ, of ultraviolet (UV) radiation. In all cases, an improvement in the mechanical properties of the parts manufactured from the powders resulting from the grinding has been observed.
  • the aluminum powder is introduced together with 3% EBS wax.
  • This lubricant acts as the controlling agent of the grinding process.
  • the grinding vessel After extracting the air inside the mill, by means of a vacuum equipment, the grinding vessel is filled with CH 4 gas.
  • the ultraviolet generator used is connected, so that the frequency of the radiation is sufficiently energetic to cleave the CH 4 molecule.
  • the UV radiation is channeled into the grinding vessel, and after that, the grinding of the aluminum powder begins.
  • the grinding can be carried out in any type of mill, it being advisable that it be of high energy and that the walls of the vessel be reflective.
  • the operating conditions indicated in Table 1 could be used. Any change in some or some of these operating variables will affect the rest of the variables. So, for example, if the rotor is rotated at 300 rpm instead of 500 rpm, the grinding time should be longer than 5 hours.
  • the mechanical characteristics of the powder obtained can be modified by changing the percentage of EBS wax and the frequency of the UV radiation used.
  • the ground powder, a metal-ceramic aluminum base compound powder is consolidated by uniaxial cold pressing, 850 MPa, and sintering in vacuum at 650 0 C for 1 hour.
  • any other hot consolidation method such as pressing and extrusion, hot pressing, electric resistance sintering, etc. can be used.

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Abstract

La presente invención tiene por objeto la molienda mecánica de polvos activada por radiación ultravioleta, lo que permite la mejora de las características de materiales en forma de polvo. Concretamente, la realización de moliendas en presencia de radiación ultravioleta (UV) permite acortar la duración de las mismas, con el ahorro económico que esto conlleva. Además, si se realizan en presencia de gases, líquidos y/o de otros sólidos, posibilitan que se lleven a cabo reacciones sólido-gas, sólido-líquido y/o sólido-sólido, difíciles de producir por otros métodos, y más aún a temperaturas cercanas a la ambiente. Esto permite alterar la estructura del material y mejorar sus propiedades. Este proceso puede aplicarse a todo tipo de materiales, independientemente de su carácter metálico o no metálico.

Description

TÍTULO
Molienda mecánica de polvos activada por radiación ultravioleta.
OBJETO DE LA INVENCIÓN
La presente invención tiene por objeto Ia molienda mecánica de polvos activada por radiación ultravioleta, Io que permite Ia mejora de las características de materiales en forma de polvo preparados por molienda. Concretamente, Ia realización de moliendas en presencia de radiación ultravioleta (UV) permite acortar Ia duración de las mismas, con el ahorro económico que esto conlleva. Además, si se realizan en presencia de gases, líquidos y/o de otros sólidos , posibilita que se lleven a cabo reacciones sólido-gas, sólido-líquido y/o sólido- sólido, difíciles de producir por otros métodos, y más aún a temperaturas cercanas a Ia ambiente. Esto permite alterar Ia estructura del material y mejorar sus propiedades.
Este proceso puede aplicarse a todo tipo de materiales, independientemente de su carácter metálico o no metálico.
ESTADO DE LA TÉCNICA
El aleado mecánico (AM) es, básicamente, una molienda de alta energía que permite obtener polvos compuestos con estructura controlada y extremadamente fina. Fue desarrollado por John S. Benjamín en 1966, con el objeto de combinar el endurecimiento por precipitación de Ia fase Y' en las superaleaciones base níquel, y el producido por dispersión de óxidos (BENJAMÍN, J. S. "Dispersión strengthened superalloys by mechanical alloying" Met. Trans. A-Phys. Met. Mater. Sc, 1(10); 2943-2951 , (1970)).
El AM puede, en principio, ser aplicado a una gran variedad de metales, o mezclas de metales, y partículas no metálicas. A su vez, debido a que el aleado mecánico es un proceso en estado sólido, que no precisa de Ia fusión de los materiales, puede ser empleado para producir aleaciones a partir de componentes inmiscibles en estado líquido o con amplia diferencia entre sus puntos de fusión.
Durante el aleado mecánico, las partículas de polvo son sometidas a procesos repetitivos de deformación, fractura y soldadura. Con Ia fractura del material se crean superficies frescas que pueden reaccionar con Ia atmósfera de molienda o
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) con otros materiales presentes en el interior de Ia vasija. La posterior soldadura de las partículas a través de estas superficies permite cambiar Ia composición química del material. Por ejemplo, en el caso de Ia molienda de polvos de base aluminio, esto origina que las películas de óxido (alúmina) que recubren Ia superficie de las partículas sean fragmentadas e incorporadas al interior de cada una de ellas.
Para prevenir Ia excesiva soldadura de los polvos, y establecer un equilibrio dinámico entre los procesos de fractura y soldadura, se suele adicionar un lubricante, también denominado agente controlador del proceso (ACP). Siguiendo con el ejemplo de Ia molienda de polvos de base aluminio, y al igual que ocurre con Ia alúmina, este aditivo es incorporado hacia el interior de las partículas de polvo, Io que supone, dado el carácter generalmente orgánico de este ACP, Ia inclusión de carbono y oxígeno en el material. De este modo, durante el calentamiento posterior a Ia molienda, se originan partículas compuestas de base aluminio con dispersoides submicroscópicos, de óxido de aluminio y carburo de aluminio, homogéneamente distribuidos en Ia matriz.
Para que el proceso de aleación mecánica se realice de manera efectiva (se produzca Ia modificación química y microestructural del material), es necesario que haya un mínimo de energía durante Ia molienda. Son numerosos los factores que afectan al proceso, entre los que se pueden destacar el tipo de molino, atmósfera, velocidad de giro del rotor, porcentaje de agente controlador del proceso, tamaño y densidad de las bolas, relación de masas bolas/polvo y carga de alimentación. Los anteriores factores determinan el tiempo necesario para completar Ia molienda [(SCHAFFER, G. B. and McCORMICK, P.G. "Anomalous combustión effects during mechanical alloying" Met. Trans. A-Phys. Met. Mater. Sc, 22; 3019-3024, (1991 ); ZHANG, H. and LIU, X. "Analysis of milling energy in synthesis and formation mechanism of molybdenum disilicide by mechanical alloying" Int. J. Refract. Met. Hard Mater., 19; 203-208, (2001 )] provocar reacciones (SCHAFFER, G. B. and McCORMICK, P.G. "Anomalous combustión effects during mechanical alloying" Met. Trans. A-Phys. Met. Mater. Sc, 22; 3019- 3024, (1991 ) o modificar los tiempos de reacción, alterar el grado de deformación del material [(SCHAFFER, G.B. and McCORMICK, P.G. "On the kinetics of mechanical alloying" Met. Trans. A-Phys. Met. Mater. Sc, 23; 1285-1290, (1992); SCHAFFER, G.B. and FORRESTER, J. S. "The influence of colusión energy and strain accumulation on the kinetics of mechanical alloying" J. Mat. ScL, 32; 3157- 3162, (1997)], Ia tasa de engrosamiento de los polvos (RYU, HJ. ; HONG, S.H.
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) and BAEK, W. H. "Mechanical alloying process of 93W-5.6Ni-1.4Fe tungsten heavy alloy" J. Mater. Process. Technol., 63; 292-297, (1997). y Ia amortización de intermetálicos (SAJI1 S.; NEISHI, Y.; ARAKI, H.; MINAMINO, Y. and YAMANE, T. "Amorphization promoted by mechanical alloying of aluminum-rich Al-Ti-Fe mixed powders" Met. Trans. A-Phys. Met. Mater. Sc, 26 (5); 1305-1307, (1995), entre otros efectos.
De entre las múltiples aplicaciones del aleado mecánico, merece destacarse su empleo para originar, mediante mecanosíntesis, Ia formación de segundas fases, o, por ejemplo, reducir óxidos, cloruros y sulfuras. El uso del aleado mecánico como herramienta para producir Ia síntesis mecanoquímica de materiales data del año 1989 [(SCHAFFER, G.B. and McCORMICK, P.G. "Combustión synthesis by mechanical alloying" Ser. Metall. Mater., 23 (6); 835-838, (1989); McCORMICK, P.G.; WHARTON, V.N. and SCHAFFER, G.B. "Phisical chemistry of powder metáis production and processing" ed. Small WM, Warrendale, TMS, (1989)]. Desde entonces, y a causa de las propiedades únicas de los materiales desarrollados, el binomio AM-mecanosíntesis está acaparando Ia atención de numerosos investigadores.
No obstante, en multitud de ocasiones, Ia energía que se puede conseguir alterando las variables de molienda anteriormente mencionadas es insuficiente para producir reacciones. Esto es principalmente crítico en el caso de moliendas en presencia de gases, donde es más complicado ocasionar Ia descomposición del gas y Ia posterior incorporación de sus componentes elementales al polvo. La importancia del uso de atmósferas de gases durante Ia molienda radica en que, si Ia energía es suficiente, se consigue Ia integración de átomos de los elementos químicos que conforman el gas en el interior de Ia estructura cristalina del polvo que se está moliendo, formándose soluciones sólidas sobresaturadas. Posteriormente, para obtener piezas con este polvo molido, es necesario someterlo a un procesado que incluye necesariamente una o varias etapas en caliente. Durante este calentamiento, y a partir de Ia solución sólida formada, se origina Ia formación de dispersoides que endurecen considerablemente al material (HERRERA, EJ; CINTAS, J. and RODRÍGUEZ, J.A. "Nitruración de polvos por molienda reactiva en presencia de ciertos compuestos de nitrógeno" Solicitud de Patente P2003-01963, 8 Agosto 2003.
Recientemente, para solventar el problema de Ia falta de energía durante Ia molienda, se ha propuesto activar Ia atmósfera provocando descargas eléctricas
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) (CALKA, A and WEXLER1 D. "Mechanical milling assisted by electrical discharge"
Nature, 419 (2002). Esto resulta en una rápida fragmentación de las partículas de polvo, que se cree asociada a Ia vaporización o fusión local del material. La cual, a su vez, está relacionada con el calentamiento del mismo por efecto Joule y con las tensiones causadas por Ia molienda y por las variaciones locales de temperatura (CALKA, A; WEXLER, D "Mechanical milling assisted by electrical discharge" Nature, 419; 147-151 , (2002).
En Ia actualidad, el uso de radiación ultravioleta está muy extendido, y es fundamentalmente empleada para purificar agua [(ANDERSON JEFFREY, J "Water purifier using ultraviolet radiation" Patent US2004004044, (2002); ANDERSON JAMES, L "Ultraviolet water treatment apparatus" Patent US2003218136, (2002)], esterilización de instrumental [(CORN PRODUCTS "Ultra-violet sterilization apparatus" Patent GB859754, (1957); HWANG KYOOCHEON "Sterilizer using ultraviolet light" Patent WO03094691 , (2003)] y curado de polímeros [(SCHEFFER HERBERT, D "Ultraviolet curing lamp device" Patent US4563589, (1984); GILBERTI JOSEPH, J "Ultraviolet light curing apparatus" Patent US6397491 , (2000)]. También se han desarrollado nuevos usos como Ia fabricación de semiconductores (Ll YICHENG; SHAO SHOU-QUIAN "Ultraviolet ray assisted processing device for semiconductor processing" Patent EP1381078, (2002). Sin embargo, no se tiene constancia de su uso como activador de reacciones durante Ia molienda de material.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
Una de las principales ventajas del empleo del aleado mecánico para Ia mecanosíntesis de materiales es que se puede provocar, a temperaturas cercanas a Ia ambiente, el inicio de reacciones que en condiciones normales requieren de altas temperaturas para producirse. Este fenómeno parece estar promovido por el contacto íntimo de los reactivos que se produce durante Ia molienda, Ia generación de superficies químicamente muy activas, el aumento de Ia superficie total de contacto como consecuencia de Ia fractura de las partículas de polvo, así como Ia alta densidad de defectos y el refinamiento estructural derivado del proceso de aleado mecánico.
En este sentido, Ia aplicación, simultánea al proceso de molienda, de luz ultravioleta (UV) en el interior de Ia vasija puede intensificar aún más Ia reactividad del polvo, al tiempo que, si se emplean Ia frecuencia y potencia lumínicas
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) adecuadas, puede provocar Ia disociación de las moléculas de los gases que forman Ia atmósfera de molienda. La disociación de gases, como, por ejemplo, nitrógeno (N2) o metano (CH4), unida a Ia mayor reactividad de las superficies del propio polvo favorecería notablemente Ia formación de soluciones sólidas sobresaturadas y de compuestos, que en muchos casos no pueden obtenerse a temperaturas cercanas a Ia ambiente. La aceleración de dichos procesos, además, puede derivarse en una atractiva reducción del tiempo de molienda y en Ia reducción de costes del proceso que de ello se deriva. Asimismo, es interesante remarcar que gases como el metano (o el nitrógeno) son una fuente muy barata de carbono (nitrógeno) para obtener materiales compuestos reforzados por dispersión de carburos (o nitruros). Fases refractarias de estos tipos que, gracias al proceso de molienda, son de escala nanométrica y están bien distribuidas en Ia matriz del material, permiten mejorar notablemente su comportamiento mecánico a temperaturas elevadas. No debe restringirse el empleo de radiación ultravioleta a Ia molienda de polvos en presencia de gases, sino que puede utilizarse en moliendas criogénicas (cryomilling) para activar sustancias en estado líquido, como por ejemplo N2(I).
Por otra parte, el empleo de radiación ultravioleta como fuente extra de energía durante Ia molienda, tiene varias ventajas frente a Ia activación por descargas eléctricas. En primer lugar, no es necesario emplear molinos con vasijas y/o bolas conductoras, que en muchas ocasiones presentan graves problemas de contaminación del polvo durante Ia molienda. Además, es un proceso limpio, que no deja ningún tipo de residuo de combustión, y del que es posible regular su potencia con gran precisión. A todo esto debe unirse que, Ia adaptación de los equipos de molienda para poder hacer uso de esta técnica no requiere, en Ia mayor parte de los casos, realizar modificación alguna en los mismos.
Aunque en las experiencias realizadas en nuestro laboratorio, Ia luz ultravioleta se ha aplicado directamente en el interior de Ia vasija de molienda (activación in situ), también es posible realizar Ia activación de Ia atmósfera en un pulmón externo a Ia vasija (activación ex situ). Un sistema de recirculación conduciría el gas activado hacia el interior de Ia vasija, y viceversa. Dicho pulmón podría aprovecharse también para aplicar descargas eléctricas que colaborarían en Ia activación de Ia atmósfera. La presente invención tiene por objeto Ia molienda de alta energía usando molinos de tipo attritor, con polvo de aluminio elemental en atmósferas de vacío,
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) aire confinado y metano, y con aplicación, in situ, de radiación ultravioleta (UV). En todos los casos se ha observado una mejora en las propiedades mecánicas de las piezas fabricadas a partir de los polvos resultantes de las moliendas. A este procedimiento de molienda de polvos, en presencia o no de gases, y con aplicación simultánea de radiación ultravioleta (dentro de Ia propia vasija o en pulmón externo con recirculación de Ia atmósfera) se Ie ha denominado fotomecanosíntesís.
UN EJEMPLO DE REALIZACIÓN PRÁCTICA
En un molino de alta energía, se introduce el polvo de aluminio junto con un 3% de cera EBS. Este lubricante hace Ia función de agente controlador del proceso de molienda.
Tras extraer el aire del interior del molino, mediante un equipo de vacío, Ia vasija de molienda es llenada con CH4 gaseoso.
Se conecta el generador de ultravioleta empleado, de modo que Ia frecuencia de Ia radiación sea suficientemente energética para escindir Ia molécula de CH4. La radiación UV es canalizada hacia el interior de Ia vasija de molienda, y tras ello, se inicia Ia molienda del polvo de aluminio. La molienda puede llevarse a cabo en cualquier tipo de molino, siendo aconsejable que sea de alta energía y que las paredes de Ia vasija sean reflectantes. En el caso de realizarla en un molino tipo attritor vertical, podrían emplearse las condiciones operativas indicadas en Ia Tabla 1. Cualquier cambio en alguna o algunas de estas variables operativas, afectará al resto de variables. De modo que, por ejemplo, si el rotor se hace girar a 300 rpm en lugar de a 500 rpm, el tiempo de molienda deberá ser superior a 5 horas. La características mecánicas del polvo obtenido pueden modificarse cambiando el porcentaje de cera EBS y Ia frecuencia de Ia radiación UV empleadas.
El polvo molido, que es un polvo compuesto cerámico-metálico de base aluminio, se consolida mediante prensado uniaxial en frío, a 850 MPa, y sinterización, en vacío, a 650 0C durante 1 hora. No obstante, puede emplearse cualquier otro método de consolidación en caliente, tal como prensado y extrusión, prensado en caliente, sinterización por resistencia eléctrica, etc.
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) Tabla 1. Condiciones de molienda.
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HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26)

Claims

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento de obtención de material en forma de polvo mediante molienda en un molino de alta energía, caracterizado porque Ia molienda se realiza con aplicación de radiación ultravioleta en el interior de Ia vasija de molienda.
2. Procedimiento de obtención de material en forma de polvo según Ia reivindicación 1 , caracterizado porque Ia molienda se realiza en un molino de alta energía.
3. Procedimiento de obtención de material en forma de polvo según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque en Ia molienda se añade, además, un agente controlador del proceso, como por ejemplo Ia cera EBS (etilen-bis-estearamida).
4. Procedimiento de obtención de material en forma de polvo según las reivindicaciones 1-3, caracterizado porque Ia molienda se realiza en presencia de gases (atmósfera de molienda).
5. Procedimiento de obtención de material en forma de polvo según las reivindicaciones 1-4, caracterizado porque Ia activación de Ia atmósfera de molienda se realiza en un pulmón externo y no en Ia propia vasija de molienda. Un sistema de recirculación conduce Ia atmósfera activada desde el pulmón al interior de Ia vasija, y viceversa.
6. Procedimiento de obtención de material en forma de polvo según las reivindicaciones 1-5, caracterizado porque se aplican descargas eléctricas para contribuir a Ia activación de Ia atmósfera de molienda.
7. Procedimiento de obtención de material en forma de polvo según las reivindicaciones 1-6, caracterizado porque Ia molienda se realiza en presencia de sustancias en estado líquido (a cualquier temperatura, incluso criogénicas).
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26)
8. Material en forma de polvo, caracterizado porque se obtiene con el procedimiento descrito en las reivindicaciones 1-7.
9. Piezas fabricadas a partir de los polvos obtenidos en Ia reivindicación 8, mediante procesos de conformación en caliente, tal como prensado en frío y sinterización, prensado y extrusión en caliente, prensado en caliente, sinterización por resistencia eléctrica, etc.
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26)
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