WO2005015172A1 - Procede de mesure de proprietes tribologiques et rheologiques de materiaux et dispositif permettant sa mise en oeuvre - Google Patents

Procede de mesure de proprietes tribologiques et rheologiques de materiaux et dispositif permettant sa mise en oeuvre Download PDF

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WO2005015172A1
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sample
contact region
force
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Costantino Creton
Philippe Sergot
Antoine Chateauminois
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/02—Measuring coefficient of friction between materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating

Definitions

  • the present invention relates to a method for measuring the coefficient of friction (more precisely, its so-called “adhesive” component), the viscoelastic properties (viscoelastic modulus, tangent of the loss angle) and or the adhesion properties of materials, and more particularly polymers, both in the form of bulk samples and of thin film (thickness h between 5 and 100 ⁇ m approximately).
  • the present invention also relates to a device, called an oscillating sphere tribo-rheometer (TSO). suitable for the implementation of said method.
  • TSO oscillating sphere tribo-rheometer
  • the main field of application of the present invention relates to the characterization of the mechanical properties of polymer films, with two main outlets: paints and varnishes, soft adhesives. Currently, friction coefficient measurements
  • This component can however only be extracted from the friction measurements carried out according to techniques known from the prior art only by having recourse to friction models whose validity is not always guaranteed.
  • the rheological properties can be measured, for massive samples, by conventional viscoelasticimeters, but no standard technique, using commercial devices, applies to thin films. Viscoelastic measurements can sometimes be carried out by traction on films, but on condition that they can obtain these in free form (not linked to a substrate), and therefore neglect the often important role played by physico-chemical interactions at the interface between the film and the substrate during crosslinking or film formation.
  • the fragility or too low modulus of certain thin films in free form further limits the feasibility of these measurements.
  • An object of the present invention is to overcome the aforementioned drawbacks by proposing a measurement method which, in one of its embodiments, allows direct access to the adhesive component of the friction and in another embodiment, makes it possible to determine the rheological properties of bulk samples or in the form of thin films and soft adhesives, and this over a wide temperature range.
  • Another object of the present invention is to provide a device for implementing said method which is inexpensive and which can be used even in an industrial environment, by non-specialized operators and over a wide temperature range.
  • At least one of the aforementioned objects is achieved using a method for measuring at least one rheological, tribological or adhesion property of materials, comprising: i. bringing a portion of rigid sphere into mechanical contact with a planar contact region of a sample to be characterized of said material; ii. the application of a normal force P having a given value at the level of the contact between said portion of sphere and said plane region of said sample, said normal force P being maintained throughout the duration of the measurement; iii. the imposition on said portion of sphere of a pivoting movement of maximum amplitude, called clearance, X 0 around an axis passing through the center of said rigid sphere, and parallel to said plane region of said sample; iv.
  • said sample is stationary relative to the center of said rigid sphere.
  • said pivoting X (t) of said portion of sphere constitutes a periodic oscillation.
  • said pivoting of said portion of sphere has a clearance X 0 sufficiently large so that a slip is induced at the interface between said portion of sphere and said plane contact region.
  • said pivoting of said portion of sphere has a clearance X 0 sufficiently small that the contact between said portion of sphere and said region contact plane is non-slip.
  • said pivoting X (t) of said portion of sphere advantageously follows a substantially sinusoidal time law.
  • the rheological property measured is advantageously the loss angle ⁇ , defined as the phase shift between the displacement X (t) and the instantaneous tangential force Q (t), which also follows a substantially sinusoidal time law.
  • said method is implemented under controlled temperature and humidity conditions.
  • the sample to be characterized consists of a polymeric material.
  • the present invention also relates to a device capable of being used for the implementation of such a method, characterized in that it comprises: i. a portion of rigid sphere in contact with a planar contact region of a sample to be characterized; ii. a device for applying a force making it possible to apply a normal force P at the level of the contact between said portion of sphere and said plane region of contact; iii. pivots which connect said portion of sphere to a bearing structure, allowing it to pivot around a pivot axis which passes through the center of said rigid sphere and is parallel to said plane contact region; iv.
  • said sample is stationary relative to the center of said rigid sphere.
  • said pivots are constituted by vertical metal blades, arranged in the same vertical plane, perpendicular to said plane contact region and passing through the center of said sphere and flexible so as to allow said pivoting movement of said portion of sphere.
  • said normal force P is transmitted to said portion of the sphere via said pivots.
  • said normal force P is applied to said bearing structure and transmitted to said portion of sphere by said vertical metal blades, which are stressed in tension.
  • said actuator comprises means for producing an alternating linear movement which is transmitted to the point of said portion of sphere which is in direct contact with said sample via a transmission element movement.
  • said movement transmission element consists of horizontal metal blades located in the same horizontal plane parallel to said planar contact region, which connect said actuator to said portion of sphere.
  • said horizontal metal blades are located in the same horizontal plane as said planar contact region.
  • said actuator comprises a piezoelectric actuator.
  • said actuator comprises an electric motor.
  • said actuator is controlled by a servo loop.
  • said device for measuring a force making it possible to measure the tangential force Q (t) and the normal force P comprises at least one piezoelectric sensor. Alternatively, it includes at least one strain gauge.
  • the device for implementing the measurement method which is the subject of the present invention comprises an optical system for observing and measuring the area of said planar contact region. According to a preferred embodiment of the invention, said optical system sees said planar region of contact through said portion of sphere, which is made of transparent material. Alternatively he sees said flat contact region through said sample, which is transparent, and through a support, also transparent, on which said sample is fixed.
  • FIG. 1A and 1B show the general principle of the invention.
  • FIG. 2 shows the operating parameters of the present invention and techniques for measuring tribological and rheological properties known from the prior art.
  • FIGS. 3A-3E refer to a first embodiment of said measurement method, known as "with large deflections", adapted to the determination of the adhesive component of the coefficient of friction of a sample.
  • FIGS. 5A and 5B show two sectional views of a particular embodiment of a device for implementing the measurement method, object of the present invention.
  • FIGS. 6A and 6B show a correction which must be made to the raw measurements obtained by the device described in FIGS. 5A and 5B.
  • FIG. 7 shows a device according to the present invention placed inside a thermal enclosure, in order to carry out rheological and / or tribological measurements under controlled conditions of temperature and humidity.
  • Figures 1A and 1B show the general principle of the invention.
  • a portion of rigid sphere 11 is in contact with a planar sample 12 and exerts a normal force P, typically included in a range of 50 mN to 5 N, on a contact area 13 whose area is typically between 10 "2 and 1 mm 2.
  • Said rigid sphere portion 11 is animated by a periodic pivoting movement about an axis 14, parallel to said sample 12 and passing through the center 15 of said sphere; on the contrary, the sample is stationary in the laboratory reference frame, and therefore relative to the center 15 of said sphere.
  • the peak-to-peak amplitude of said periodic pivoting movement of the sphere portion 11, called the deflection is between 100 nm and 100 ⁇ m and its frequency is between 10 "3 and 50 Hz.
  • X (t) denotes the tangential displacement of point 16 of the portion of sphere 11, initially in contact with sample 12 and by Q (t) the tangential force exerted by said portion of sphere 11 on said sample 12.
  • the rectangles show the ranges of values of the amplitude of the displacement, of the normal force P and of the dimension of the contact area for the tribo-rheometer with oscillating sphere (TSO), object of the present invention, and for others es devices known from the prior art: conventional tribometers and nano-mechanical devices (devices for measuring surface force SFA, atomic force microscopes AFM, and nano-indentation devices).
  • TSO tribo-rheometer with oscillating sphere
  • 3A shows the time dependence of the displacement X (t) imposed (curve 31) and of the tangential force Q (t) (curve 32) measured in the contact plane for "large deflections", that is to say in the case of a tribological measurement. If said deflections imposed on the portion of sphere 11 are sufficiently large (from a few tens to a few hundred micrometers), a slip is induced at the portion of sphere-sample interface.
  • the nature of the movement imposed on the portion of sphere 11 makes it possible to overcome the contribution to the friction force due to the deformation of the substrate during the sliding phase.
  • the coefficient ⁇ thus obtained therefore represents a direct measurement of the adhesive component of the friction, without it being necessary to resort to a model.
  • the constant tangential force Q Q 0
  • the tangential force Q (t) depends linearly on the displacement X (t); in the case of a viscoelastic material, the response is non-linear.
  • X (t) increases (zone 11)
  • slips begin to occur at the periphery 34 of the contact zone 13 between the portion of sphere 11 and the sample 12, while a non-contact sliding is maintained in the central part 35 of said contact zone 13, as illustrated in FIG. 3D.
  • Figure 4 shows the temporal dependence of the imposed displacement X (t) (curve 41) and the tangential force Q (t) (curve 42), measured in the contact plane, for small deflections, i.e. in the case of a rheological measurement.
  • the deflections imposed on the portion of sphere 11 are sufficiently small (from a few hundred nanometers to a few micrometers) it is possible to maintain a situation of non-slip contact in which the relative movement between said portion of sphere 11 and the sample 12 induces only a shear deformation of the latter, as in the case of FIG. 3C.
  • the mechanical energy dissipation then comes only from the viscoelastic nature of the sample 12, independently of any effect linked to friction.
  • the imposed displacement follows a sinusoidal law, and the information on the rheological properties of the sample is contained both in the amplitude and in the phase of the tangential force Q (t).
  • Equation 4 G * lo 2 ⁇ v II ⁇ o 8a (Equation 4) where a is the radius of the contact area and v the Poisson's ratio at the frequency considered (see the article “Determination of viscoelastic moduli at a submicrometric scale” , C. Basire and C. Fretigny, Journal of Applied Physics, 6, pages 323-329, (1999)); in the case of a thin film, it is necessary to have recourse to theoretical models, such as that presented in the article “Microdisplacements between two elastic bodies separated by a thin film of polystyrene”, A. Tonck et al., Journal of Tribology 106, pages 35-42 (1984).
  • FIGS. 5A and 5B show two views in section in two orthogonal directions of an apparatus capable of implementing said methods for measuring tribological, rheological and adhesion properties, thanks to great rigidity and the absence of play in level of pivots.
  • a portion of rigid sphere 501 is fixed to a support element 503 connected to a bearing structure 505 by two vertical pivot blades 507 located in the same vertical plane.
  • Said support element 503 and said supporting structure 505 are not in direct contact, but are separated by an interval H which is equal to approximately 1 mm.
  • the middle of said interval H is on the horizontal line 509 which contains the center 511 of the rigid sphere to which the portion of sphere 501 belongs and which constitutes its pivot axis.
  • Said vertical pivot blades 507 are stainless steel blades, the thickness of which is of the order of 0.1 mm.
  • a known normal force P indicated by arrows in FIG. 5A, is applied to said bearing structure 505 and transmitted, via said vertical pivot blades 507 to said support element 503 and therefore to said portion of sphere 501, which is in contact at point 512 with a plane sample 513 of the material to be characterized, situated on a horizontal plane. This has the important effect that said vertical pivot blades 507 are stressed in tension by the normal force P, in order to avoid buckling.
  • Two horizontal blades 515 visible in section in FIG. 5A are placed in the same horizontal plane 516 as the surface of said plane sample 513 and connect said support element 503 to an actuator 517 capable of imposing on it an alternating linear movement in a direction 519 orthogonal to that defined by said pivot axis 509.
  • Said actuator 517 is, for example, a piezoelectric actuator.
  • the deflection of the vertical blades 507 allows the support element 503 to perform a movement which, for small deflections, is equivalent in the first order to a pivoting around the axis 509. To make this movement possible, the blades horizontal 515 must also flex as they move in the horizontal plane 516.
  • Said actuator 517 is controlled by a servo loop so that the movement which it imposes on said horizontal blades 515 follows precisely a setpoint, independently of the vtscoelastic or friction forces generated at the point of contact 512 between the sphere portion 501 and the sample 513.
  • a force measuring device 518 such as a piezoelectric sensor, or a strain gauge, measures the tangential force F applied by said actuator 517. As said force F is applied in the same horizontal plane 516 as the surface of the sample 513, it is obvious that it is equal to the tangential force Q exerted by the portion of sphere 501 on the sample 513, at least if one neglects the dissipation introduced by the pivot blades 507.
  • Another force measuring device 520 measures the normal force P.
  • Knowledge of Q (t) of P and of X (t) makes it possible to calculate the friction modulus ⁇ by equation 1, the tangent of the loss angle tan ( ⁇ ) by equation 3 or the complex viscoelastic module G * using equations 2, 3 and 4.
  • the portion of sphere 501 is made of a transparent material, for example glass, and an optical system 521 allows observation, and therefore measurement, of said contact area.
  • an optical system 521 allows observation, and therefore measurement, of said contact area.
  • pivot system described using the pivot blades 507, presents a great stiffness and an almost total absence of play, which is important especially for the operation in rheological regime (small deflections).
  • a conventional pivot can also be adapted.
  • Said pivot blades 507 can be made of materials other than stainless steel.
  • the thickness of said metal blades can be different from 0.1 mm.
  • Sample 513 may only be locally plane.
  • the force F may not be applied in the same horizontal plane 516 as the surface of the sample 513; in this case there will be a leverage effect and F will be different from Q.
  • said portion of sphere 501 can be made of an opaque material, for example a metal or a ceramic material.
  • Said actuator can, for example, be constituted by an electric motor, particularly if relatively large deflections have to be made.
  • the observation of said contact area can also be carried out through the sample 513, if the latter, as well as its support 523, are transparent.
  • a prior calibration for example using a portion of transparent sphere, can make it possible to know said contact area as a function of the normal force P.
  • FIG. 6A shows the effect of the stiffness k of the blades pivot 507 and horizontal blades 515 on the tangential force Q (t) measured for large deflections.
  • said blades 507 and 515 behave like springs and oppose a resistance to bending which is, as a first approximation, proportional to the tangential displacement X (t). Consequently, even in sliding contact regime (zone III of FIG. 3B) Q (t) depends linearly on X (t).
  • the curve 66 of FIG. 6B which represents Q (t)
  • Curves 64 and 65 respectively represent X (t) and Q (t) for correct positioning of the portion of the sphere.
  • the stiffness of the blades 507 and 515 must also be taken into account for a precise determination of the complex viscoelastic modulus. For reasons of clarity, in FIGS. 6A and 6B the importance of the force due to the stiffness k of the blades has been greatly exaggerated.
  • the rheological, tribological and / or adhesion properties of the materials can depend on the temperature and humidity conditions. Thanks to its structural simplicity and its reduced dimensions, the oscillating sphere tribo-rheometer can be placed inside a thermal enclosure 71, as illustrated in FIG. 7.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé pour la mesure d'au moins une propriété rhéologique, tribologique ou d'adhérence de matériaux sous forme de films minces ou d'échantillons massifs, et un dispositif pour la mise en oeuvre dudit procédé. Ledit procédé comporte la mise en contact d'une portion de sphère rigide (501) avec un échantillon (513) ; l'application d'un effort normal P au niveau du contact (512); l'imposition à ladite portion de sphère rigide (501) d'un mouvement de pivotement autour d'un axe (509) passant par son centre (511); la mesure de la force tangentielle instantanée Q(t) exercée par ladite portion de sphère (501) au niveau de la région de contact (512) et l'obtention de la propriété rhéologique, tribologique et/ou d'adhérence recherchée à partir des valeurs dudit effort normal P et de ladite force tangentielle instantanée Q(t).

Description

PROCEDE DE MESURE DE PROPRIETES TRIBOLOGIQUES ET RHEOLOGIQUES DE MATERIAUX ET DISPOSITIF PERMETTANT SA MISE EN ŒUVRE. La présente invention concerne un procédé pour mesurer le coefficient de frottement (plus précisément, sa composante dite « adhésive »), les propriétés viscoélastiques (module viscoélastique, tangente de l'angle de perte) et ou les propriétés d'adhérence de matériaux, et plus particulièrement de polymères, aussi bien sous forme d'échantillons massifs que de film mince (épaisseur h comprise entre 5 et 100 μm environ). La présente invention concerne également un dispositif, dénommé tribo-rhéomètre à sphère oscillante (TSO). convenant à la mise en œuvre dudit procédé. Le principal domaine d'application de la présente invention concerne la caractérisation des propriétés mécaniques des films polymères, avec deux débouchés principaux : les peintures et vernis les adhésifs mous. Actuellement, les mesures de coefficient de frottement
(tribologiques) sont effectuées en imposant un mouvement de glissement linéaire relatif entre l'échantillon à caractériser et une sphère rigide ou un poinçon ayant une extrémité hémisphérique, et exerçant un effort normal connu sur la surface dudit échantillon. La mesure du rapport entre la force tangentielle, Q, mesurée dans le plan du contact et l'effort normal imposé, P, permet alors d'obtenir une valeur du coefficient de frottement μ=Q/P. Cependant, la valeur de μ ainsi mesurée intègre deux effets, à savoir le cisaillement de l'interface (composante adhésive du frottement) et la déformation de l'échantillon (composante de déformation). Du point de vue de la caractérisation des propriétés des surfaces, en général seulement la composante adhésive présente un intérêt. Cette composante ne peut cependant être extraite des mesures de frottement effectuées selon les techniques connues de l'art antérieur qu'en ayant recours à des modèles de frottement dont la validité n'est pas toujours assurée. Les propriétés rhéologiques (module viscoélastique complexe et tangente de l'angle de perte) peuvent être mesurées, pour des échantillons massifs, par des viscoelasticimètres conventionnels, mais aucune technique standard, utilisant des appareils commerciaux, ne s'applique aux films minces. Des mesures viscoélastiques peuvent parfois être réalisées par traction sur des films, mais à condition de pouvoir obtenir ceux-ci sous forme libre (non liée à un substrat), et donc de négliger le rôle, souvent important, joué par les interactions physico-chimiques à l'interface entre le film et le substrat au cours de la réticulation ou de la formation du film. La fragilité ou le trop faible module de certains films minces sous forme libre limitent par ailleurs la faisabilité de ces mesures. Certaines caractérisations peuvent être effectuées grâce à des appareils de nano-indentation, récemment mis sur le marché, à des appareils de mesure de forces de surfaces (SFA) ou à des microscopes à force atomique (AFM), mais ces mesures sont coûteuses et d'interprétation parfois difficile, nécessitent du personnel hautement spécialisé et ne peuvent pas être effectuées dans une large plage de température. En conclusion, aucune technique connue de l'art antérieur ne permet aujourd'hui de mesurer d'une façon simple et dans une large plage de température les propriétés rhéologiques de films minces (5-100 μm) fixés à un substrat. Les essais d'adhérence sur adhésifs mous sont généralement effectués dans des configurations de pelage (arrachement d'une bande déposée sur un plan rigide), de « probe-tack » (arrachement d'un poinçon cylindrique dont l'extrémité plane est en contact avec l'adhésif à caractériser) ou de cisaillement à force imposée. Aucune technique connue de l'art antérieur ne permet de faire des études de rupture dans un mode de sollicitation en cisaillement à déplacement imposé. Un but de la présente invention est de pallier les inconvénients précités en proposant un procédé de mesure qui, dans un de ses modes de réalisation, permet d'avoir directement accès à la composante adhésive du frottement et dans un autre mode de réalisation, permet de déterminer les propriétés rhéologiques d'échantillons massifs ou sous forme de films minces et d'adhésifs mous, et cela dans une large plage de température. Un autre but de la présente invention est de proposer un dispositif de mise en oeuvre dudit procédé qui soit peu coûteux et qui soit utilisable même en milieu industriel, par des opérateurs non spécialisés et dans une large plage de température. Au moins un des objets précités est atteint à l'aide d'un procédé pour la mesure d'au moins une propriété rhéologique, tribologique ou d'adhérence de matériaux, comportant: i. la mise en contact mécanique d'une portion de sphère rigide avec une région plane de contact d'un échantillon à caractériser dudit matériau; ii. l'application d'un effort normal P ayant une valeur donnée au niveau du contact entre ladite portion de sphère et ladite région plane dudit échantillon, ledit effort normal P étant maintenu pendant toute la durée de la mesure; iii. l'imposition à ladite portion de sphère d'un mouvement de pivotement d'amplitude maximale, dite débattement, X0 autour d'un axe passant par le centre de ladite sphère rigide, et parallèle à ladite région plane dudit échantillon ; iv. une mesure de la force tangentielle instantanée Q(t) exercée par ladite portion de sphère au niveau de la région de contact; et v. l'obtention de la propriété rhéologique, tribologique et/ou d'adhérence recherchée à partir des valeurs dudit effort normal P et de ladite force tangentielle instantanée Q(t) et éventuellement des dimensions de la région de contact. Avantageusement, ledit échantillon est stationnaire par rapport au centre de ladite sphère rigide. Avantageusement, ledit pivotement X(t) de ladite portion de sphère constitue une oscillation périodique. Dans un mode particulier de réalisation du procédé, adapté à la mesure d'au moins une propriété tribologique de matériaux, ledit pivotement de ladite portion de sphère présente un débattement X0 suffisamment important pour qu'un glissement soit induit à l'interface entre ladite portion de sphère et ladite région plane de contact. Dans ce cas, ledit pivotement X(t) de ladite portion de sphère est avantageusement effectué à vitesse V constante en valeur absolue. Dans ces conditions, le coefficient de frottement μ correspondant à ladite vitesse V, est obtenu par l'équation μv=Q/P. Dans un autre mode particulier de réalisation du procédé, adapté à la mesure d'au moins une propriété rhéologique de matériaux, ledit pivotement de ladite portion de sphère présente un débattement X0 suffisamment petit pour que le contact entre ladite portion de sphère et ladite région plane de contact soit non-glissant. Dans ce cas, ledit pivotement X(t) de ladite portion de sphère suit avantageusement une loi temporelle sensiblement sinusoïdale. Dans ces conditions, la propriété rhéologique mesurée est avantageusement l'angle de perte δ, défini comme le déphasage entre le déplacement X(t) et la force tangentielle instantanée Q(t), qui suit également une loi temporelle sensiblement sinusoïdale. Une deuxième propriété rhéologique mesurée est avantageusement le module viscoélastique complexe, qui est obtenu par l'équation G* = | G* | • e'δ où 1 G* | est un nombre réel qui dépend de la géométrie du contact et du rapport entre la valeur maximale Q0 de ladite force tangentielle instantanée Q(t) et le débattement X0. Avantageusement, ledit procédé est mis en oeuvre dans des conditions de température et d'humidité contrôlées. Dans un mode de réalisation de l'invention, l'échantillon à caractériser est constitué d'un matériau polymère. La présente invention concerne également un dispositif susceptible d'être utilisé pour la mise en oeuvre d'un tel procédé, caractérisé en ce qu'il comporte : i. une portion de sphère rigide en contact avec une région plane de contact d'un échantillon à caractériser ; ii. un dispositif d'application d'une force permettant d'appliquer un effort normal P au niveau du contact entre ladite portion de sphère et ladite région plane de contact; iii. des pivots qui relient ladite portion de sphère à une structure portante, lui permettant de pivoter autour d'un axe de pivot qui passe par le centre de ladite sphère rigide et est parallèle à ladite région plane de contact ; iv. un actionneur susceptible d'imposer à ladite portion de sphère un mouvement de pivotement autour dudit axe de pivot ; et v. un dispositif de mesure d'une force permettant de mesurer la force tangentielle Q(t) et l'effort normal P exercée par ladite portion de sphère au niveau de la région de contact. Avantageusement, ledit échantillon est stationnaire par rapport au centre de ladite sphère rigide. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, lesdits pivots sont constitués par des lames métalliques verticales, disposées dans un même plan vertical, perpendiculaire à ladite région plane de contact et passant par le centre de ladite sphère et flexibles de manière à permettre ledit mouvement de pivotement de ladite portion de sphère. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, ledit effort normal P est transmis à ladite portion de sphère par l'intermédiaire desdits pivots. Avantageusement, ledit effort normal P est appliqué à ladite structure portante et transmis à ladite portion de sphère par lesdites lames métalliques verticales, qui sont sollicitées en traction. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, ledit actionneur comporte un moyen pour produire un mouvement linéaire alternatif qui est transmis au point de ladite portion de sphère qui est en contact direct avec ledit échantillon par l'intermédiaire d'un élément de transmission du mouvement. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, ledit élément de transmission du mouvement est constitué par des lames métalliques horizontales situées dans un même plan horizontal parallèle à ladite région plane de contact, qui relient ledit actionneur à ladite portion de sphère. Avantageusement, lesdites lames métalliques horizontales sont situées dans le même plan horizontal que ladite région plane de contact. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, ledit actionneur comporte un actionneur piézoélectrique. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, ledit actionneur comporte un moteur électrique. Avantageusement, ledit actionneur est contrôlé par une boucle d'asservissement. Selon un mode de réalisation de l'invention, ledit dispositif de mesure d'une force permettant de mesurer la force tangentielle Q(t) et l'effort normal P comporte au moins un capteur piézoélectrique. Alternativement, il comporte au moins une jauge de contrainte. Avantageusement, le dispositif de mise en oeuvre du procédé de mesure objet de la présente invention comporte un système optique pour observer et mesurer l'aire de ladite région plane de contact. Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, ledit système optique voit ladite région plane de contact à travers ladite portion de sphère, qui est réalisée en matériau transparent. Alternativement il voit ladite région plane de contact à travers ledit échantillon, qui est transparent, et à travers un support, également transparent, sur lequel ledit échantillon est fixé. Avantageusement, le dispositif de mise en œuvre du procédé de mesure objet de la présente invention est placé à l'intérieur d'une enceinte thermique afin d'effectuer des mesures dans des conditions contrôlées de température et humidité. D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés, donnés à titre d'exemple. Les figures 1A et 1B montrent le principe général de l'invention. La figure 2 montre les paramètres de fonctionnement de la présente invention et des techniques de mesure de propriétés tribologiques et rhéologiques connues de l'art antérieur. Les figures 3A-3E se réfèrent à un premier mode de réalisation dudit procédé de mesure, dit « à grands débattements », adapté à la détermination de la composante adhésive du coefficient de frottement d'un échantillon. La figure 4 se réfère à un deuxième mode de réalisation dudit procédé de mesure, dit « à petits débattements », adapté à la détermination des propriétés rhéologique d'un échantillon. Les figures 5A et 5B montrent deux vues en coupe d'un mode particulier de réalisation d'un dispositif pour mettre en oeuvre le procédé de mesure, objet de la présente invention. Les figures 6A et 6B mettent en évidence une correction qu'il faut apporter aux mesures brutes obtenues par le dispositif décrit en les figures 5A et 5B. La figure 7 montre un dispositif selon la présente invention placé à l'intérieur d'une enceinte thermique, afin d'effectuer des mesures rhéologiques et/ou tribologiques dans des conditions contrôlées de température et humidité. Les figures 1A et 1B montrent le principe général de l'invention. Une portion de sphère rigide 11 est en contact avec un échantillon plan 12 et exerce un effort normal P, typiquement compris dans une plage de 50 mN à 5 N, sur une zone de contact 13 dont l'aire est typiquement comprise entre 10"2 et 1 mm2. Ladite portion de sphère rigide 11 est animée d'un mouvement périodique de pivotement autour d'un axe 14, parallèle audit échantillon 12 et passant par le centre 15 de ladite sphère ; au contraire, l'échantillon est stationnaire dans le référentiel du laboratoire, et donc par rapport au centre 15 de ladite sphère. L'amplitude crête à crête dudit mouvement périodique de pivotement de la portion de sphère 11 , dite débattement, est comprise entre 100 nm et 100 μm et sa fréquence est comprise entre 10"3 et 50 Hz. On désigne par X(t) le déplacement tangentiel du point 16 de la portion de sphère 11 , initialement en contact avec l'échantillon 12 et par Q(t) la force tangentielle exercée par ladite portion de sphère 11 sur ledit échantillon 12. En connaissant ledit déplacement X(t) et ladite force tangentielle Q(t) il est possible de déterminer les propriétés tribologiques ou rhéologiques dudit échantillon 12. Pour des raisons de clarté, en les figures 1A et 1B l'amplitude du déplacement X(t) a été grandement exagérée. Dans la figure 2, les rectangles montrent les plages de valeurs de l'amplitude du déplacement, de l'effort normal P et de la dimension de l'aire de contact pour le tribo-rhéomètre à sphère oscillante (TSO), objet de la présente invention, et pour d'autres dispositifs connus de l'art antérieur : tribomètres conventionnels et dispositifs nano-mécaniques (dispositifs de mesure de forces de surfaces SFA, microscopes à force atomique AFM, et dispositifs de nano-indentation). On voit clairement que le TSO se situe dans une région intermédiaire par rapport à ces deux familles d'instruments et jusqu'à présent inaccessible. La figure 3A montre la dépendance temporelle du déplacement X(t) imposé (courbe 31) et de la force tangentielle Q(t) (courbe 32) mesurée dans le plan de contact pour des « grands débattements », c'est à dire dans le cas d'une mesure tribologique. Si lesdits débattements imposés à la portion de sphère 11 sont suffisamment importants (de quelques dizaines à quelques centaines de micromètres) un glissement est induit à l'interface portion de sphère-échantillon. Comme dans le cas des procédés de mesure des coefficients de frottement connus de l'art antérieur, la mesure du rapport entre la force tangentielle, Q, mesurée dans le plan du contact et l'effort normal imposé, P, permet alors d'obtenir une valeur du coefficient de frottement μ=Q/P. Cependant, contrairement au cas des mesures conventionnelles, la nature du mouvement imposé à la portion de sphère 11 permet de s'affranchir de la contribution à la force de frottement due à la déformation du substrat au cours de la phase de glissement. Le coefficient μ ainsi obtenu représente donc une mesure directe de la composante adhésive du frottement, sans qu'il soit nécessaire de faire recours à un modèle. Dans ce mode opératoire, le déplacement est effectué à vitesse V=dX/dt = 2 XotTo sensiblement constante en valeur absolue et dont la direction est inversée à intervalles réguliers To/2,. de façon à constituer une forme d'onde triangulaire symétrique de période T0. La force tangentielle Q=Q0 constante, et le coefficient de frottement dynamique à la vitesse V est donné par : μv=Q/P. (Equationl) Quand la vitesse s'inverse (T=T0/4, 3T0/4), Q(t) change de signe. En général, la valeur dudit coefficient de frottement dynamique μv dépend de la vitesse V; il est donc utile d'effectuer plusieurs mesures à des vitesses différentes. La figure 3B est un agrandissement de la figure 3A qui montre ce qu'il se passe dans les premiers instants du mouvement de la portion de sphère (courbe 33). Initialement (t=0) le contact portion de sphère-échantillon n'est pas glissant : le mouvement relatif entre la sphère et l'échantillon induit uniquement une déformation de cisaillement de ce dernier (zone I et figure 3C). Dans le cas d'un matériau purement élastique, la force tangentielle Q(t) dépend linéairement du déplacement X(t) ; dans le cas d'un matériau viscoélastique, la réponse est non-linéaire. Au fur et à mesure que X(t) augmente (zone 11), des glissements commencent à se produire à la périphérie 34 de la zone de contact 13 entre la portion de sphère 11 et l'échantillon 12, alors qu'un contact non glissant est maintenu dans la partie centrale 35 de ladite zone de contact 13, comme illustré en la figure 3D. La dépendance de la force tangentielle de déplacement devient alors de plus en plus non linéaire, jusqu'au moment où le glissement se produit sur toute la zone de contact 13 (figure 3E) et Q=Qo constante (zone III). L'observation de ce comportement permet de déterminer si on est dans un régime de « grands » débattements, c'est à dire avec un contact glissant, ou bien dans un régime de « petits » débattement (contact non glissant). La figure 4 montre la dépendance temporelle du déplacement X(t) imposé (courbe 41) et de la force tangentielle Q(t) (courbe 42), mesurée dans le plan de contact, pour des petits débattements, c'est à dire dans le cas d'une mesure rhéologique. Si les débattements imposés à la portion de sphère 11 sont suffisamment petits (de quelques centaines de nanomètres à quelques micromètres) il est possible de se maintenir dans une situation de contact non glissant dans laquelle le mouvement relatif entre ladite portion de sphère 11 et l'échantillon 12 induit uniquement une déformation de cisaillement de ce dernier, comme dans le cas de la figure 3C. La dissipation d'énergie mécanique provient alors uniquement du caractère viscoélastique de l'échantillon 12, indépendamment de tout effet lié au frottement. Dans ce mode opératoire, le déplacement imposé suit une loi sinusoïdale, et l'information sur les propriétés rhéologiques de l'échantillon est contenue aussi bien dans l'amplitude que dans la phase de la force tangentielle Q(t). Pour un matériau viscoélastique linéaire, X(t) = X0-sin(ωt) et Q(t) = Qo-sin(ωt+δ). Le module viscoélastique complexe est donné par : G* = G'+iG"= | G* i • eiδ (Equation 2) où δ est appelé angle de perte. Une grandeur couramment utilisée en rhéologie est la tangente de l'angle de perte tan(δ)=G"/G' (Equation 3) La détermination de | G* | , et donc du module viscoélastique complexe, demande la connaissance de la géométrie du contact. Plus précisément, on peut distinguer deux cas : - dans le cas d'un échantillon massif (épaisseur » rayon de l'aire de contact) on peut calculer | G* | directement par l'expression :
|G *l o 2 ~v I I χo 8a (Equation 4) où a est le rayon de l'aire de contact et v le coefficient de Poisson à la fréquence considérée (voir l'article « Détermination of viscoelastic moduli at a submicrometric scale », C. Basire et C. Fretigny, Journal of Applied Physics, 6, pages 323-329, (1999)) ; dans le cas d'un film mince, il est nécessaire de recourir à des modèles théoriques, tels que celui présenté dans l'article « Microdisplacements between two elastic bodies separated by a thin film of polystyrène », A. Tonck et al., Journal of Tribology 106, pages 35-42 (1984). En général, | G* | et tan(δ) varient en fonction de la fréquence ω de la sollicitation. Il est donc utile d'effectuer plusieurs mesures à des fréquences différentes. Alternativement, un déplacement non sinusoïdal peut être utilisé : dans la mesure où le principe de superposition s'applique, cela permet, par l'intermédiaire d'une transformée de Fourier, de déterminer simultanément les propriétés rhéologiques de l'échantillon à plusieurs fréquences. Ce mode de réalisation du procédé de mesure selon la présente invention nécessite que le mouvement de la portion de sphère 11 soit très précisément contrôlé, avec une incertitude de l'ordre du nanomètre, alors que l'effort normal P peut atteindre quelques Newtons. Le dispositif de mise en oeuvre dudit procédé doit par conséquent être aussi rigide que possible pour présenter des déformations très faibles et le pivotement de la portion de sphère 11 doit s'effectuer sans jeu appréciable. Des exigences similaires, mais avec des contraintes moins strictes, se présentent aussi dans le cas des mesures à grands débattements. Les figures 5A et 5B montrent deux vues en coupe selon deux directions orthogonales d'un appareil susceptible de mettre en oeuvre lesdits procédés de mesure de propriétés tribologiques, rhéologiques et d'adhérence, grâce à une grande rigidité et à l'absence de jeu au niveau des pivots. Une portion de sphère rigide 501 est fixée à un élément de support 503 relié à une structure portante 505 par deux lames verticales de pivot 507 situées dans le même plan vertical. Ledit élément de support 503 et ladite structure portante 505 ne sont pas en contact direct, mais sont séparés d'un intervalle H qui vaut 1 mm environ. Le milieu dudit intervalle H se trouve sur la droite horizontale 509 qui contient le centre 511 de la sphère rigide à laquelle appartient la portion de sphère 501 et qui en constitue l'axe de pivot. Lesdites lames verticales de pivot 507 sont des lames en acier inoxydable, dont l'épaisseur est de l'ordre de 0,1 mm. Un effort normal P connu, indiquée par des flèches sur la figure 5A, est appliqué à ladite structure portante 505 et transmis, par l'intermédiaire desdites lames verticales de pivot 507 audit élément de support 503 et donc à ladite portion de sphère 501 , qui est en contact au point 512 avec un échantillon plan 513 du matériau à caractériser, situé sur un plan horizontal. Ceci a pour effet important que lesdites lames verticales de pivot 507 soient sollicitées en traction par l'effort normal P, afin d'en éviter le flambage. Deux lames horizontales 515 visibles en section sur la figure 5A, sont placées dans le même plan horizontal 516 que la surface dudit échantillon plan 513 et relient ledit élément de support 503 à un actionneur 517 susceptible de lui imposer un mouvement linéaire alternatif dans une direction 519 orthogonale à celle définie par ledit axe de pivot 509. Ledit actionneur 517 est, par exemple, un actionneur piézoélectrique. Le fléchissement des lames verticales 507 permet à l'élément de support 503 d'effectuer un mouvement qui, pour des petits débattements, est équivalent au premier ordre à un pivotement autour de l'axe 509. Pour que ce mouvement soit possible, les lames horizontales 515 doivent également fléchir en même temps qu'elles se déplacent dans le plan horizontal 516. Ledit actionneur 517 est contrôlé par une boucle d'asservissement de manière que le mouvement qu'il impose audites lames horizontales 515 suive précisément une consigne, indépendamment des forces vtscoelastiques ou de frottement engendrées au point de contact 512 entre la portion de sphère 501 et l'échantillon 513. Un dispositif de mesure de forces 518, tel qu'un capteur piézoélectrique, ou une jauge de contrainte, mesure la force tangentielle F appliquée par ledit actionneur 517. Comme ladite force F est appliquée dans le même plan horizontal 516 que la surface de l'échantillon 513, il est évident qu'elle est égale à la force tangentielle Q exercée par la portion de sphère 501 sur l'échantillon 513, du moins si l'on néglige la dissipation introduite par les lames de pivot 507. Un autre dispositif de mesure de forces 520 mesure l'effort normal P. La connaissance de Q(t) de P et de X(t) permet de calculer le module de frottement μ par l'équation 1 , la tangente de l'angle de perte tan(δ) par l'équation 3 ou le module viscoélastique complexe G* par les équations 2,3 et 4. Pour certaines applications, telles que la détermination du module viscoélastique complexe G*, il est nécessaire de mesurer l'aire de contact entre la portion de sphère 501 et l'échantillon 513. Pour cette raison, ladite portion de sphère 501 est réalisée en un matériau transparent, par exemple en verre, et un système optique 521 permet l'observation, et donc la mesure, de ladite aire de contact. Bien entendu, il est possible d'envisager des nombreuses variantes dudit appareil sans sortir du cadre de la présente invention. En particulier : le système de pivots décrit, utilisant les lames de pivot 507, présente une grande raideur et une absence presque totale de jeu, ce qui est important surtout pour le fonctionnement en régime rhéologique (petits débattements). Pour certaines applications tribologiques, un pivot conventionnel peut également être adapté. Lesdites lames de pivot 507 peuvent être constituées de matériaux autres que l'acier inoxydable. L'épaisseur desdites lames métalliques peut être différent de 0.1 mm. - L'échantillon 513 peut n'être que localement plan. La force F peut ne pas être appliquée dans le même plan horizontal 516 que la surface de l'échantillon 513 ; dans ce cas il y aura un effet de levier et F sera différente de Q. Pour des applications qui ne nécessitent pas la connaissance de l'aire de contact entre la portion de sphère 501 et l'échantillon 513, ladite portion de sphère 501 peut être constituée d'un matériau opaque, par exemple un métal ou un matériau céramique. Ledit actionneur peut, par exemple, être constitué par un moteur électrique, particulièrement si des débattements relativement importants doivent être effectués. L'observation de ladite aire de contact peut également s'effectuer à travers l'échantillon 513, si celui-ci, ainsi que son support 523, sont transparents. Alternativement, un calibrage préalable, par exemple à l'aide d'une portion de sphère transparente, peut permettre de connaître ladite aire de contact en fonction de l'effort normal P. La figure 6A montre l'effet de la raideur k des lames de pivot 507 et des lames horizontales 515 sur la force tangentielle Q(t) mesurée pour des grands débattements. En effet, lesdites lames 507 et 515 se comportent comme des ressorts et opposent une résistance à la flexion qui est, en première approximation, proportionnelle au déplacement tangentiel X(t). Par conséquent, même en régime de contact glissant (zone III de la figure 3B) Q(t) dépend linéairement de X(t). En la figure 6A les courbes 61 et 62 représentent respectivement X(t) et Q(t) pour des lames 507 et 515 idéales (k=0), alors que la courbe 63 met en évidence le rôle de la raideur desdites lames 507 et 515. Pour une mesure précise du coefficient de frottement μ cet effet doit être pris en compte. Pour des mesures rhéologiques (petits débattements), la raideur des lames 507 et 515 est importante, car elle permet de détecter immédiatement un mauvais positionnement de la portion de sphère 501 sur l'échantillon 513, comportant une flexion desdites lames 507 et 515 à la position de repos x=0. Dans ce cas, en effet, la courbe 66 de la figure 6B, qui représente Q(t), présente une asymétrie par rapport à l'axe Q=0. Les courbes 64 et 65 représentent respectivement X(t) et Q(t) pour un positionnement correct de la portion de sphère. La raideur des lames 507 et 515 doit aussi être pris en compte pour une détermination précise du module viscoélastique complexe. Pour des raisons de clarté, en les figures 6 A et 6B l'importance de l'effort dû à la raideur k des lames a été grandement exagérée. Les propriétés rhéologiques, tribologiques et/ou d'adhérence des matériaux peuvent dépendre des conditions de température et humidité. Grâce à sa simplicité structurelle et à ses dimensions réduites, le tribo- rhéomètre à sphère oscillante peut être placé à l'intérieur d'une enceinte thermique 71 , comme illustré par la figure 7.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé pour la mesure d'au moins une propriété rhéologique, tribologique ou d'adhérence d'au moins un matériau, caractérisé en ce qu'il comporte : i. la mise en contact mécanique d'une portion de sphère rigide (11 , 501), avec une région plane de contact (13, 512) d'un échantillon à caractériser (12, 513) dudit matériau ; ii. l'application d'un effort normal P ayant une valeur donnée au niveau du contact (13, 512) entre ladite portion de sphère (11 , 501) et ladite région plane (13, 512) dudit échantillon (12, 513), ledit effort normal P étant maintenu pendant toute la durée de la mesure; iii. l'imposition à ladite portion de sphère (11 , 501) d'un mouvement de pivotement d'amplitude maximale, dite débattement, Xo autour d'un axe (14, 509) passant par le centre (15, 511) de ladite sphère rigide, et parallèle à ladite région plane (13, 512) dudit échantillon (12, 513) ; iv. une mesure de la force tangentielle instantanée Q(t) exercée par ladite portion de sphère (11 , 501) au niveau de la région de contact (13, 512); et v. l'obtention de la propriété rhéologique, tribologique et/ou d'adhérence recherchée à partir des valeurs dudit effort normal P et de ladite force tangentielle instantanée Q(t) et éventuellement des dimensions de la région de contact.
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que ledit échantillon (12, 513) est stationnaire par rapport au centre (15, 511) de ladite sphère rigide.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit pivotement X(t) de ladite portion de sphère (11 , 501) constitue une oscillation périodique.
4. Procédé pour la mesure d'au moins une propriété tribologique de matériaux selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit pivotement de ladite portion de sphère (11, 501) présente un débattement X0 suffisamment important pour qu'un glissement soit induit à l'interface entre ladite portion de sphère (11 , 501) et ladite région plane de contact (13, 512).
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ledit pivotement X(t) de ladite portion de sphère (11 , 501) est effectué à vitesse V constante en valeur absolue (31).
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la propriété tribologique mesurée est le coefficient de frottement μv correspondant à ladite vitesse V, qui est obtenu par l'équation μv=Q/P.
7. Procédé pour la mesure d'au moins une propriété rhéologique de matériaux selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit pivotement de ladite portion de sphère (11, 501) présente un débattement Xo suffisamment petit pour que le contact entre ladite portion de sphère (11 , 501) et ladite région plane de contact (13, 512) soit non-glissant.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le déplacement X(t) de ladite portion de sphère (11 , 501) suit une loi temporelle sensiblement sinusoïdale (41).
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la propriété rhéologique mesurée est l'angle de perte δ, défini comme le déphasage entre le déplacement X(t) et la force tangentielle instantanée Q(t), qui suit également une loi temporelle sensiblement sinusoïdale.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'une deuxième propriété rhéologique mesurée est le module viscoélastique complexe, qui est obtenu par l'équation G* = | G* | • e'δ où | G* | est un nombre réel qui dépend de la géométrie du contact et du rapport entre la valeur maximale Qo de ladite force tangentielle instantanée Q(t) et le débattement Xo- 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans des conditions de température et d'humidité contrôlées. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit matériau est un polymère. 13. Dispositif susceptible d'être utilisé pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte : i. une portion de sphère rigide (501) en contact avec une région plane de contact (13, 512) d'un échantillon à caractériser (12, 513) ; ii. un dispositif d'application d'une force (507) permettant d'appliquer un effort normal (P) au niveau du contact entre ladite portion de sphère (501) et ladite région plane de contact (13, 512) ; iii. des pivots (507) qui relient ladite portion de sphère (501) à une structure portante (505), lui permettant de pivoter autour d'un axe de pivot (509) qui passe par le centre (511) de ladite sphère rigide (501) et est parallèle à ladite région plane de contact (13, 512) ; iv. un actionneur (517) susceptible d'imposer à ladite portion de sphère un mouvement de pivotement autour dudit axe de pivot (509); et v. des dispositifs de mesure de forces (518, 520) permettant de mesurer la force tangentielle (Q(t)) et l'effort normal (P) exercée par ladite portion de sphère (11, 501) au niveau de la région de contact (13, 512). 14. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que ledit échantillon (12, 513) est stationnaire par rapport au centre (15, 511) de ladite sphère rigide. 15. Dispositif selon la revendication 13 ou 14 , caractérisé en ce que lesdits pivots (507) sont constitués par des lames métalliques verticales (507), disposées dans un même plan vertical, perpendiculaire à ladite région plane de contact (13, 512) et passant par le centre de ladite sphère (501), et en ce que lesdites lames (507) sont flexibles de manière à permettre ledit mouvement de pivotement de ladite portion de sphère (501). 16. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 15, caractérisé en ce que ledit effort normal (P) est transmis à ladite portion de sphère (501) par l'intermédiaire desdits pivots (507). 17. Dispositif selon les revendications 15 et 16 caractérisé en ce que ledit effort normal (P) est appliqué à ladite structure portante (505) et transmis à ladite portion de sphère (501) par lesdites lames métalliques verticales (507), qui sont sollicitées en traction. 18. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 17, caractérisé en ce que ledit actionneur (517) comporte un moyen pour produire un mouvement linéaire alternatif qui est transmis au point de ladite portion de sphère (501) qui est en contact direct avec ledit échantillon (513) par l'intermédiaire d'un élément de transmission du mouvement. 19. Dispositif selon la revendication 18, caractérisé en ce que ledit élément de transmission du mouvement est constitué par des lames métalliques horizontales (515), situées dans un même plan horizontal (516) parallèle à ladite région plane de contact (13, 512), qui relient ledit actionneur (517) à ladite portion de sphère (501) 20. Dispositif selon la revendication 19, caractérisé en ce que lesdites lames métalliques horizontales (515) sont situées dans le même plan horizontal que ladite région plane de contact (13, 512). 21. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 20 caractérisé en ce que ledit actionneur (517) comporte un actionneur piézoélectrique. 22. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 20 caractérisé en ce que ledit actionneur (517) comporte un moteur électrique. 23. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 22 caractérisé en ce que ledit actionneur (517) est contrôlé par une boucle d'asservissement. 24. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 23 caractérisé en ce que lesdits dispositifs de mesure de forces permettant de mesurer la force tangentielle (Q(t)) et l'effort normal (P) comportent au moins un capteur piézoélectrique. 25. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 23 caractérisé en ce que lesdits dispositifs de mesure de forces permettant de mesurer la force tangentielle (Q(t)) et l'effort normal (P) comportent au moins une jauge de contrainte. 26. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 25 caractérisé en ce qu'il comporte un système optique (521) pour observer et la mesurer l'aire de ladite région plane de contact (13, 512). 27. Dispositif selon la revendication 26 caractérisé en ce que ledit système optique (521) voit ladite région plane de contact (13, 512) à travers ladite portion de sphère (501), qui est réalisée en matériau transparent. 28. Dispositif selon la revendication 26 caractérisé en ce que ledit système optique (521) voit ladite région plane de contact (13, 512) à travers ledit échantillon (513), qui est transparent, et à travers un support (523), également transparent, sur lequel ledit échantillon (513) est fixé. 29. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 28, caractérisé en ce qu'il est placé à l'intérieur d'une enceinte thermique afin d'effectuer des mesures dans des conditions contrôlées de température et humidité.
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