WO2002033131A1 - Method and device for producing a treatment gas containing co and h2, for thermal treatment - Google Patents

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WO2002033131A1
WO2002033131A1 PCT/EP2001/011672 EP0111672W WO0233131A1 WO 2002033131 A1 WO2002033131 A1 WO 2002033131A1 EP 0111672 W EP0111672 W EP 0111672W WO 0233131 A1 WO0233131 A1 WO 0233131A1
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gas
nitrogen
mixture
oxygen
gas mixture
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PCT/EP2001/011672
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Inventor
Bernd Kleinpass
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Linde Ag
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
    • C21D1/763—Adjusting the composition of the atmosphere using a catalyst

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, in which on the basis of the catalytic reaction of a hydrocarbon gas (mixture) with an oxygen and nitrogen-containing gas mixture Treatment gas is formed, the catalytic reaction taking place in one or more catalyst retorts.
  • the invention relates to a device for generating a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, comprising at least one catalyst retort.
  • the invention relates to a heat treatment plant for carrying out a heat treatment, a treatment gas containing CO and H 2 being used at least in partial areas of the heat treatment process taking place in the heat treatment plant.
  • Known heat treatment processes for metallic material are generally carried out at high temperatures - preferably in the range from 500 to 1100 ° C. in atmospheres containing CO and H 2 .
  • the required treatment gas is formed on the basis of the catalytic reaction of a hydrocarbon gas (mixture) with an oxygen-containing gas mixture.
  • the known gas generators for generating reaction or protective gas atmospheres for the heat treatment of metals consist of a highly heat-resistant metallic retort shell into which the catalytically active material is poured in the form of bulk material heated and kept at the desired operating temperature with continuous energy supply
  • Such gas generators generate between 8 and 300 Nm 3 / h of reaction gas in industrial heat treatment
  • the object of the present invention is a generic method and a generic device for generating a CO and H 2 -containing treatment gas based on the catalytic conversion of a
  • a method for producing a CO and H 2 -containing treatment gas is proposed, which is characterized in that the gas mixture containing oxygen and nitrogen is heated, then with the hydrocarbon gas (mixture) mixed and the or the catalyst retorts is supplied.
  • the device according to the invention corresponding to this alternative for generating a treatment gas containing CO and H 2 is characterized by a heater which serves to heat an oxygen and nitrogen-containing gas mixture, and a mixing station connected downstream of the heater and upstream of the catalyst retort (s) the mixed oxygen and nitrogen-containing gas mixture is mixed with a hydrocarbon gas (mixture).
  • the gas mixture containing oxygen and nitrogen is mixed with the hydrocarbon gas (mixture) only after the gas mixture containing oxygen and nitrogen has been heated.
  • the heating temperature to be achieved can depend on the oxygen content in the oxygen and Nitrogen-containing gas mixture and the desired CO / CO 2 ratio in the treatment gas can be varied
  • the gas mixture containing oxygen and nitrogen is first mixed with the hydrocarbon gas (mixed), then heated and fed to the catalyst retort (s)
  • the device according to the invention for producing a CO and H 2 -containing treatment gas corresponding to this alternative is characterized by a mixing station in which an oxygen and nitrogen-containing gas mixture is mixed with a hydrocarbon gas (mixture) and a heater which is used to heat the mixed gas mixture before it is fed into the catalyst retort (s)
  • Carbocat process the advantage that due to the heating of the oxygen and nitrogen-containing gas mixture together with the hydrocarbon gas (gem ⁇ sch) on the one hand, controlled heating to a certain temperature can take place and on the other hand, the heating locally decoupled from the actual catalyst or Catalyst retort takes place, which enables the increase in performance
  • the gas mixture containing oxygen and nitrogen be formed by means of a cryogenic, adsorptive and / or permeative separation unit
  • cryogenic, adsorptive or permeative on-site system can be used, for example, to enrich the air with nitrogen
  • Oxygen / nitrogen gas mixture are generated.
  • Such an oxygen / nitrogen gas mixture has, for example, an oxygen content between 0.5 and 10% and a nitrogen content between 90 and 99.5%. Because such an on-site system is designed for an oxygen operating value that can not be deviated from due to technical and economic reasons can durcii da The admixing of air, (pure) oxygen or (pure) nitrogen can easily and quickly also set oxygen concentrations in the oxygen / nitrogen gas mixture that deviate significantly from the design point.
  • the amount of hydrocarbons mixed with the heated oxygen and nitrogen-containing gas mixture depends on the desired CO / CO 2 ratio in the treatment gas to be generated. Together with the oxygen concentration in the nitrogen / oxygen gas mixture, this results in the sum of the reactive components CO, CO 2 and H 2 in the heat treatment gas.
  • a further advantageous embodiment of the method according to the invention is characterized in that the hydrocarbon gas (mixture) is also heated before being mixed with the heated oxygen and nitrogen-containing gas mixture.
  • the oxygen and nitrogen containing gas mixture is preferably heated to a temperature between 400 and 950 ° C
  • the hydrocarbon gas (mixture) preferably heated up to a temperature of 600 C C.
  • the large temperature range for the gas mixture containing oxygen and nitrogen can be explained by the fact that the oxygen content in the gas mixture, together with the preheating temperature, changes the catalyst temperature considerably.
  • the figure shows a heat treatment system or a furnace W which has an inlet zone a, the actual treatment zone b and an outlet zone c.
  • the heat treatment system is passed through by the workpieces to be treated in the direction shown by arrows d and d '.
  • One or more catalyst retorts K are arranged in the area of the treatment zone b of the heat treatment system W; For the sake of clarity, only one catalyst retort K is shown in the figure.
  • Ambient air is fed via line 1 to a cryogenic, adsorptive or permeative separation unit T.
  • a cryogenic, adsorptive or permeative separation unit T On the basis of the treatment gas compositions to be generated, on-site membrane separation systems are particularly suitable for producing an oxygen / nitrogen gas mixture which has a higher nitrogen content than the air.
  • the separation unit T will be of one stage; in principle, however, multi-stage separation units can also be used.
  • a gas mixture enriched with nitrogen in relation to the air is drawn off from the separation unit T via line 2, said gas mixture comprising, for example, 95% nitrogen and 5%
  • This gas mixture is now fed to the heater E and heated to 800 ° C. in the latter, for example.
  • the heated oxygen / nitrogen gas mixture is withdrawn from the heater E via line 3.
  • a hydrocarbon gas (mixture) - for example natural gas - is fed via line 4 to the heated oxygen / nitrogen gas mixture.
  • the hydrocarbon gas (mixture) is preferably supplied only shortly before the catalytically active composition in order to avoid premature thermal decomposition.
  • a mixing station not shown in the figure, is provided, by means of which the amounts of the hydrocarbon gas (mixture) and the oxygen / nitrogen gas mixture can be adjusted.
  • the gas mixture thus obtained consisting of hydrocarbons, oxygen and nitrogen, is then fed via line 5 to the catalyst retort (s) K.
  • s catalyst retort
  • Treatment gas generated which has, for example, 8% carbon monoxide, 0.2% carbon dioxide, 16% hydrogen and about 75% nitrogen.
  • the inlet zone a and the outlet zone c of the heat treatment system W can also be supplied with nitrogen (low in oxygen), as is also the case with the carbocate process described above.
  • the oxygen / nitrogen gas mixture can be preheated either alone or together with the hydrocarbon gas (mixture).
  • the amount of treatment gas, the carbon monoxide content in the treatment gas, the CO / CO 2 ratio, etc. can be varied within a comparatively wide range.

Abstract

The invention relates to a method and a device for producing a treatment gas containing CO and H2, for the thermal treatment of a metallic material at high temperatures. According to said method, the treatment gas is formed by the catalytic conversion of a hydrocarbon gas (mixture) with a gas mixture containing oxygen and nitrogen, whereby the catalytic conversion takes place in one or more catalytic retorts. According to a first embodiment of the invention, the gas mixture (1, 2) containing oxygen and nitrogen is first heated (E), is subsequently mixed with the hydrocarbon gas mixture (4) and is fed to the catalytic retort(s) (K). According to a second embodiment of the invention, the gas mixture containing oxygen and nitrogen is first mixed with the hydrocarbon gas mixture, is subsequently heated and is supplied to the catalytic retort(s). The invention permits the quantity of treatment gas, the carbon monoxide content of said treatment gas and the CO/CO2 ratio etc. to be varied within a comparatively wide range.

Description

Beschreibung description
Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und Hrhaltiqen Behandlungsgases für die WärmebehandlungMethod and device for producing a CO and H r haltiqen treatment gas for the heat treatment
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, bei dem auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch das Behandlungsgas gebildet wird, wobei die katalytische Umsetzung in einer oder mehreren Katalysatorretorten erfolgt.The invention relates to a method for producing a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, in which on the basis of the catalytic reaction of a hydrocarbon gas (mixture) with an oxygen and nitrogen-containing gas mixture Treatment gas is formed, the catalytic reaction taking place in one or more catalyst retorts.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, aufweisend wenigstens eine Katalysatorretorte.Furthermore, the invention relates to a device for generating a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, comprising at least one catalyst retort.
Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Wärmebehandlungsanlage zur Durchführung einer Wärmebehandlung, wobei zumindest in Teilbereichen des in der Wärmebehandlungsanlage ablaufenden Wärmebehandlungsprozesses ein CO- und H2-haltiges Behandlungsgas zur Anwendung kommt.Furthermore, the invention relates to a heat treatment plant for carrying out a heat treatment, a treatment gas containing CO and H 2 being used at least in partial areas of the heat treatment process taking place in the heat treatment plant.
Bekannte Wärmebehandlungsverfahren von metallischem Gut werden im Regelfall unter hohen Temperaturen - vorzugsweise im Bereich von 500 bis 1100 °C in CO- und H2-beinhaltenden Atmosphären durchgeführt. Dabei wird auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff-enthaltenden Gasgemisch das erforderliche Behandlungsgas gebildet.Known heat treatment processes for metallic material are generally carried out at high temperatures - preferably in the range from 500 to 1100 ° C. in atmospheres containing CO and H 2 . The required treatment gas is formed on the basis of the catalytic reaction of a hydrocarbon gas (mixture) with an oxygen-containing gas mixture.
Es ist bekannt, CO- und H2-haltige Schutz- oder Reaktionsgase aus Luft und einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) - beispielsweise Erdgas oder Propan - mittels katalytischer Umsetzung der reaktiven Bestandteile - also Sauerstoff und beispielsweise Methan - zu bilden. Die typische Bildungsreaktion, die eine unvollstän- dige Verbrennung des Koh!enwasserstoffgas(gemisch)es darstellt, lautet hierbei wie folgt:It is known to form CO and H 2 -containing protective or reaction gases from air and a hydrocarbon gas (mixture) - for example natural gas or propane - by means of catalytic conversion of the reactive constituents - that is to say oxygen and for example methane. The typical formation reaction, which is an incomplete combustion of the hydrocarbon gas (mixture), is as follows:
(02 + 4 N2 ) oder (Luft) ■»■ 2 CH-, -> 2 CO .■ 4 \ \ , -i 4 X Diese Reaktion wird üblicherweise mit einem neben dem oder den Warmebehandlungsofen angeordneten oder direkt an das Ofengehause montierten, im Kernstuck aus einem Katalysator bestehenden Gasgenerator bewerkstelligt Das im Gasgenerator gebildete sog Endogas wird im Regelfall - ggf noch nach einem(0 2 + 4 N 2 ) or (air) ■ » ■ 2 CH-, -> 2 CO. ■ 4 \ \, -i 4 X This reaction is usually carried out with a gas generator which is arranged next to the heat treatment furnace or is mounted directly on the furnace housing and which consists of a catalyst in the core. The so-called endogas formed in the gas generator is generally - if necessary still after one
Abkuhlschπtt - ohne weitere Behandlung der zugehörigen Warmebehandlungsanlage zugeführt Ebenso ist es bekannt, das gleiche Ausgangsgasgemisch in einer, in einer Warmebehandlungsanlage angeordneten und auf diese Weise bereits auf ein höheres Temperaturniveau versetzten Katalysatorretorte umzusetzen, siehe beispielsweise die DE-A 23 63 709 und EP-A 0261 462Abkuhlschπtt - supplied to the associated heat treatment system without further treatment. It is also known to convert the same starting gas mixture in a catalyst retort which is arranged in a heat treatment system and is thus already set to a higher temperature level, see for example DE-A 23 63 709 and EP-A 0261 462
Die bekannten Gasgeneratoren zur Erzeugung von Reaktions- oder Schutzgasatmospharen für die Wärmebehandlung von Metallen bestehen aus einer hochwarmfesten metallischen Retortenhulle, in die das katalytisch wirkende Material in Form von Schuttgut eingefüllt ist Die so befullte Katalysatorretorte wird mittels entsprechender Heizvorrichtungen von außen und/oder innen aufgeheizt bzw beheizt und bei kontinuierlicher Energiezufuhr auf der gewünschten Betriebstemperatur gehaltenThe known gas generators for generating reaction or protective gas atmospheres for the heat treatment of metals consist of a highly heat-resistant metallic retort shell into which the catalytically active material is poured in the form of bulk material heated and kept at the desired operating temperature with continuous energy supply
Derartige Gasgeneratoren erzeugen in der industriellen Wärmebehandlung zwischen ca 8 und 300 Nm3/h ReaktionsgasSuch gas generators generate between 8 and 300 Nm 3 / h of reaction gas in industrial heat treatment
Bei dem ebenfalls hinlänglich bekannten Linde-Carbocat-Verfahren wird ein kaltes Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch - im Regelfall Luft - mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemιsch) vermischt und anschließend in einer Katalysatorretorte umgesetzt Das so erhaltene Behandlungsgas ist jedoch in nur einem sehr engen CO/CO2-Verhaltnιs variierbar, hierbei kann der CO2-Gehalt bei Verwendung von Luft zwischen ca 0,4 und 1 ,0 % eingestellt werden Mittels dieser Verfahrensweise können bei Einhaltung der für gasbeheizte Strahlrohre üblichen Abmessungen für den Katalysator maximal bis etwa 40 m3/h Behandlungsgas hergestellt werden Zusatzlich wird bei dem Carbocat-Verfahren der Ein- und Auslaufzone der Warmebehandlungsanlage bzw des Ofens Stickstoff zugeführtIn the Linde carbocate process, which is also well known, a cold oxygen- and nitrogen-containing gas mixture - usually air - is mixed with a hydrocarbon gas (mixed) and then reacted in a catalyst retort. However, the treatment gas obtained in this way is in only a very narrow CO / CO 2 behavior variable, here the CO 2 content can be adjusted when using air between about 0.4 and 1.0%. By means of this procedure, the dimensions for the catalyst, which are customary for gas-heated jet pipes, can be up to a maximum of about 40 m 3 / h of treatment gas are produced In addition, in the carbocate process, nitrogen is fed to the inlet and outlet zones of the heat treatment system or the furnace
Des Weiteren ist eine Verfahrensweise bekannt, bei der ebenfalls ein Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch im kalten Zustand mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt, anschließend einem externen Endogas- Generator, der außerhalb der Warmebehandlungsanlage angeordnet ist, zugeführt und in diesem zu dem gewünschten Behandlungsgas umgesetzt wird. Auch bei dieser Verfahrensweise ist die endgültige Zusammensetzung des Behandlungsgases abhängig von dem Sauerstoffgehalt in dem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch.Furthermore, a procedure is known in which an oxygen and nitrogen-containing gas mixture in the cold state with a Hydrocarbon gas (mixture) mixed, then fed to an external endogas generator, which is arranged outside the heat treatment system, and is converted into the desired treatment gas in this. In this procedure, too, the final composition of the treatment gas depends on the oxygen content in the gas mixture containing oxygen and nitrogen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung einesThe object of the present invention is a generic method and a generic device for generating a CO and H 2 -containing treatment gas based on the catalytic conversion of a
Kohlenwasserstoffgas(gemisches) mit einem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch anzugeben, bei dem bzw. bei der zum einen eine große Variabilität hinsichtlich des gewünschten CO/CO2-Verhältnisses erreicht und zum anderen die Menge an erzeugtem Behandlungsgas pro Katalysatormenge erhöht werden kann.Specify hydrocarbon gas (mixture) with an oxygen and nitrogen-containing gas mixture in which, on the one hand, a great variability with regard to the desired CO / CO 2 ratio is achieved and, on the other hand, the amount of treatment gas generated per amount of catalyst can be increased.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß einer ersten Alternative der Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-naltigen Behandlungsgases vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltende Gasgemisch erhitzt wird, anschließend mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt und der oder den Katalysatorretorten zugeführt wird.To achieve this object, according to a first alternative of the invention, a method for producing a CO and H 2 -containing treatment gas is proposed, which is characterized in that the gas mixture containing oxygen and nitrogen is heated, then with the hydrocarbon gas (mixture) mixed and the or the catalyst retorts is supplied.
Die dieser Alternative entsprechende erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases ist gekennzeichnet durch einen Erhitzer, der der Erwärmung eines Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches dient, Und einer dem Erhitzer nachgeschalteten und der oder den Katalysatorretorten vorgeschalteten Mischstation, in der das erwärmte Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltende Gasgemisch mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt wird.The device according to the invention corresponding to this alternative for generating a treatment gas containing CO and H 2 is characterized by a heater which serves to heat an oxygen and nitrogen-containing gas mixture, and a mixing station connected downstream of the heater and upstream of the catalyst retort (s) the mixed oxygen and nitrogen-containing gas mixture is mixed with a hydrocarbon gas (mixture).
Im Gegensatz zu dem bekannten Stand der Technik erfolgt die Vermischung des Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) erst nachdem das Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltende Gasgemisch erhitzt worden ist. Hierbei kann die zu erreichende Erhitzungstemperatur in Abhängigkeit des Sauerstoffgehaltes in dem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch und dem gewünschten CO/CO2-Verhaltnιs im Behandlungsgas variiert werdenIn contrast to the known prior art, the gas mixture containing oxygen and nitrogen is mixed with the hydrocarbon gas (mixture) only after the gas mixture containing oxygen and nitrogen has been heated. The heating temperature to be achieved can depend on the oxygen content in the oxygen and Nitrogen-containing gas mixture and the desired CO / CO 2 ratio in the treatment gas can be varied
Gemäß einer zweiten Alternative der Erfindung wird das Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltende Gasgemisch mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemιsch) zunächst vermischt, anschließend erhitzt und der oder den Katalysatorretorten zugeführtAccording to a second alternative of the invention, the gas mixture containing oxygen and nitrogen is first mixed with the hydrocarbon gas (mixed), then heated and fed to the catalyst retort (s)
Die dieser Alternative entsprechende erfindungsgemaße Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltιgen Behandlungsgases ist gekennzeichnet durch eine Mischstation, in der ein Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemιsch) vermischt wird, und einen Erhitzer, der der Erwärmung des zusammengemischten Gasgemisches vor dessen Zufuhrung in die Katalysatorretorte(n) dientThe device according to the invention for producing a CO and H 2 -containing treatment gas corresponding to this alternative is characterized by a mixing station in which an oxygen and nitrogen-containing gas mixture is mixed with a hydrocarbon gas (mixture) and a heater which is used to heat the mixed gas mixture before it is fed into the catalyst retort (s)
Diese Alternative der Erfindung hat - im Gegensatz zu dem vorbeschriebenenThis alternative of the invention has - in contrast to the one described above
Carbocat-Verfahren - den Vorteil, dass aufgrund des Erhitzens des Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches zusammen mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemιsch) zum einen ein kontrolliertes Erhitzen auf eine bestimmte Temperatur erfolgen kann und zum anderen das Erhitzen örtlich entkoppelt von dem eigentlichen Katalysator bzw der Katalysatorretorte erfolgt, wodurch ja die Leistungssteigerung ermöglicht wirdCarbocat process - the advantage that due to the heating of the oxygen and nitrogen-containing gas mixture together with the hydrocarbon gas (gemιsch) on the one hand, controlled heating to a certain temperature can take place and on the other hand, the heating locally decoupled from the actual catalyst or Catalyst retort takes place, which enables the increase in performance
Das erfindungsgemaße Verfahren weiterbildend wird vorgeschlagen, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch mittels einer kryogenen, adsorptiven und/oder permeativen Trenneinheit gebildet wirdFurther developing the method according to the invention it is proposed that the gas mixture containing oxygen and nitrogen be formed by means of a cryogenic, adsorptive and / or permeative separation unit
Neben der Verwendung von Luft als Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch für die Erzeugung des gewünschten Behandlungsgases kann beispielsweise mittels einer sogenannten, kryogen, adsorptiv oder permeativ arbeitenden On-Site-Anlage ein gegenüber der Luft Stickstoff-angereichertesIn addition to the use of air as the gas mixture containing oxygen and nitrogen for the generation of the desired treatment gas, a so-called cryogenic, adsorptive or permeative on-site system can be used, for example, to enrich the air with nitrogen
Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch erzeugt werden Ein derartiges Sauerstoff/Stickstoff- Gasgemisch weist beispielsweise einen Sauerstoffgehalt zwischen 0,5 und 10 % und einen Stickstoffgehalt zwischen 90 und 99,5 % auf Da eine solche On-site-Anlage auf einen Sauerstoff-Betriebswert ausgelegt wird, von dem aufgrund technischer und wirtschaftlicher Grunde nicht beliebig abgewichen werden kann, können durcii da Zumischen von Luft, (reinem) Sauerstoff oder (reinem) Stickstoff einfach und schnell auch deutlich vom Auslegungspunkt abweichende Sauerstoffkonzentrationen im Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch eingestellt werden.Oxygen / nitrogen gas mixture are generated. Such an oxygen / nitrogen gas mixture has, for example, an oxygen content between 0.5 and 10% and a nitrogen content between 90 and 99.5%. Because such an on-site system is designed for an oxygen operating value that can not be deviated from due to technical and economic reasons can durcii da The admixing of air, (pure) oxygen or (pure) nitrogen can easily and quickly also set oxygen concentrations in the oxygen / nitrogen gas mixture that deviate significantly from the design point.
Die dem erhitzten Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch zugemischte Menge an Kohlenwasserstoffen hängt von dem gewünschten CO/CO2-Verhältnis im zu erzeugenden Behandlungsgas ab. Daraus ergibt sich zusammen mit der Sauerstoffkonzentration im Stickstoff/Sauerstoff-Gasgemisch die Summe der reaktiven Bestandteile CO, CO2 und H2 im Wärmebehandlungsgas.The amount of hydrocarbons mixed with the heated oxygen and nitrogen-containing gas mixture depends on the desired CO / CO 2 ratio in the treatment gas to be generated. Together with the oxygen concentration in the nitrogen / oxygen gas mixture, this results in the sum of the reactive components CO, CO 2 and H 2 in the heat treatment gas.
Es hat sich gezeigt, dass durch das Vorheizen des Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltenden Gasgemisches die Menge an erzeugtem Behandlungsgas pro Katalysatoreinheit - verglichen mit dem vorbeschriebenen Carbocat-Verfahren - bis auf das Dreifache erhöht werden kann.It has been shown that by preheating the oxygen and nitrogen-containing gas mixture, the amount of treatment gas generated per catalyst unit - compared to the carbocate process described above - can be increased up to three times.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass auch das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vor der Vermischung mit dem erwärmten Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch erhitzt wird.A further advantageous embodiment of the method according to the invention is characterized in that the hydrocarbon gas (mixture) is also heated before being mixed with the heated oxygen and nitrogen-containing gas mixture.
Während das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 400 und 950 °C erhitzt wird, wird das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vorzugsweise nur bis zu einer Temperatur von 600 CC erwärmt. Der große Temperaturbereich für das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch erklärt sich dadurch, dass der Sauerstoffgehalt im Gasgemisch zusammen mit der Vorheiztemperatur die Katalysatortemperatur erheblich verändert.While the oxygen and nitrogen containing gas mixture is preferably heated to a temperature between 400 and 950 ° C, the hydrocarbon gas (mixture) preferably heated up to a temperature of 600 C C. The large temperature range for the gas mixture containing oxygen and nitrogen can be explained by the fact that the oxygen content in the gas mixture, together with the preheating temperature, changes the catalyst temperature considerably.
Das erfindungsgemäße Verfahren, die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie Wärmebehandlungsanlage und weitere Ausgestaltungen des bzw. derselben seien anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles der Erfindung näher erläutert.The method according to the invention, the device according to the invention and heat treatment system and further refinements of the same are explained in more detail with reference to the exemplary embodiment of the invention shown in the figure.
Die Figur zeigt eine Warmebehandlungsanlage bzw. einen Ofen W, der eine Einlaufzone a, die eigentliche Behandlungszone b sowie eine Auslaufzone c aufweist Die Wärmebehandlungsanlage wird in der durch die Pfeile d bzw. d' dargestellten Richtung von den zu behandelnden Werkstücken durchlaufen. Im Bereich der Behandlungszone b der Wärmebehandlungsanlage W sind eine oder mehrere Katalysatorretorten K angeordnet; der Übersichtlichkeit halber ist in der Figur lediglich eine Katalysatorretorte K dargestellt.The figure shows a heat treatment system or a furnace W which has an inlet zone a, the actual treatment zone b and an outlet zone c. The heat treatment system is passed through by the workpieces to be treated in the direction shown by arrows d and d '. One or more catalyst retorts K are arranged in the area of the treatment zone b of the heat treatment system W; For the sake of clarity, only one catalyst retort K is shown in the figure.
Über Leitung 1 wird Umgebungsluft einer kryogenen, adsorptiven oder permeativen Trenneinheit T zugeführt. Aufgrund der zu erzeugenden Behandlungsgaszusammensetzungen eignen sich insbesondere On-Site- Membrantrennanlagen für die Erzeugung eines Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisches, das einen gegenüber der Luft höheren Stickstoffgehalt aufweist. Im Regelfall wird die Trenneinheit T einstufig ausgebildet sein; prinzipiell können jedoch auch mehrstufig ausgebildete Trenneinheiten zur Anwendung kommen.Ambient air is fed via line 1 to a cryogenic, adsorptive or permeative separation unit T. On the basis of the treatment gas compositions to be generated, on-site membrane separation systems are particularly suitable for producing an oxygen / nitrogen gas mixture which has a higher nitrogen content than the air. As a rule, the separation unit T will be of one stage; in principle, however, multi-stage separation units can also be used.
Über Leitung 2 wird ein gegenüber der Luft mit Stickstoff angereichertes Gasgemisch aus der Trenneinheit T abgezogen, das beispielsweise 95 % Stickstoff und 5 %A gas mixture enriched with nitrogen in relation to the air is drawn off from the separation unit T via line 2, said gas mixture comprising, for example, 95% nitrogen and 5%
Sauerstoff enthält. Dieses Gasgemisch wird nunmehr dem Erhitzer E zugeführt und in diesem beispielsweise auf 800 °C erwärmt. Das erwärmte Sauerstoff/Stickstoff- Gasgemisch wird über Leitung 3 aus dem Erhitzer E abgezogen. Über Leitung 4 wird ein Kohlenwasserstoffgas(gemisch) - beispielweise Erdgas - dem erwärmten Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch zugeführt. Bei hohen Vorheiztemperaturen wird das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vorzugsweise erst kurz vor der katalytisch wirksamen Masse zugeführt, um einen vorzeitigen thermischen Zerfall zu vermeiden.Contains oxygen. This gas mixture is now fed to the heater E and heated to 800 ° C. in the latter, for example. The heated oxygen / nitrogen gas mixture is withdrawn from the heater E via line 3. A hydrocarbon gas (mixture) - for example natural gas - is fed via line 4 to the heated oxygen / nitrogen gas mixture. At high preheating temperatures, the hydrocarbon gas (mixture) is preferably supplied only shortly before the catalytically active composition in order to avoid premature thermal decomposition.
Im Regelfall wird eine in der Figur nicht dargestellte Mischstation vorgesehen werden, mittels derer die Mengen an dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) sowie dem Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch eingestellt werden können.As a rule, a mixing station, not shown in the figure, is provided, by means of which the amounts of the hydrocarbon gas (mixture) and the oxygen / nitrogen gas mixture can be adjusted.
Das so erhaltene Gasgemisch, bestehend aus Kohlenwasserstoffen, Sauerstoff sowie Stickstoff, wird anschließend über Leitung 5 der oder den Katalysatorretorten K zugeführt. In dieser bzw. diesen wird unter den vorgenannten Bedingungen einThe gas mixture thus obtained, consisting of hydrocarbons, oxygen and nitrogen, is then fed via line 5 to the catalyst retort (s) K. In this or these is under the aforementioned conditions
Behandlungsgas erzeugt, das beispielsweise 8 % Kohlenmonoxid, 0,2 % Kohlendioxid, 16 % Wasserstoff sowie ca. 75 % Stickstoff aufweist. Über die Leitungen 6 und 7 kann der Einlaufzone a bzw. der Auslaufzone c der Wärmebehandlungsanlage W zusätzlich (sauerstoffarmer) Stickstoff zugeführt werden, wie dies auch bei dem vorbeschriebenen Carbocat-Verfahren der Fall ist.Treatment gas generated, which has, for example, 8% carbon monoxide, 0.2% carbon dioxide, 16% hydrogen and about 75% nitrogen. Via lines 6 and 7, the inlet zone a and the outlet zone c of the heat treatment system W can also be supplied with nitrogen (low in oxygen), as is also the case with the carbocate process described above.
Vorteilhaft bei den erfindungsgemäßen Verfahren bzw. den erfindungsgemäßen Vorrichtungen ist, dass das Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch entweder allein oder zusammen mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vorgeheizt werden kann. Mittels dieser Vorheizmöglichkeiten können die Behandlungsgasmenge, der Kohlenmonoxid- Gehalt im Behandlungsgas, das CO/CO2-Verhältnis, etc. in einem vergleichsweise weiten Bereich variiert werden. It is advantageous in the methods and devices according to the invention that the oxygen / nitrogen gas mixture can be preheated either alone or together with the hydrocarbon gas (mixture). By means of these preheating options, the amount of treatment gas, the carbon monoxide content in the treatment gas, the CO / CO 2 ratio, etc. can be varied within a comparatively wide range.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, bei dem auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(germisch)es mit einem Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltenden Gasgemisch das Behandlungsgas gebildet wird, wobei die katalytische Umsetzung in einer oder mehreren Katalysatorretorten erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (1 , 2) erhitzt wird (E), anschließend mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) vermischt und der oder den1. A process for the production of a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, in which the treatment gas is formed on the basis of the catalytic reaction of a hydrocarbon gas (germic) with an oxygen and nitrogen-containing gas mixture , the catalytic reaction taking place in one or more catalyst retorts, characterized in that the oxygen and nitrogen-containing gas mixture (1, 2) is heated (E), then mixed with the hydrocarbon gas (mixture) (4) and the or the
Katalysatorretorten (K) zugeführt wird.Catalyst retorts (K) is supplied.
2. Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, bei dem auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltenden Gasgemisch das Behandlungsgas gebildet wird, wobei die katalytische Umsetzung in einer oder mehreren Katalysatorretorten erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende2. A process for producing a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, in which the treatment gas is formed on the basis of the catalytic reaction of a hydrocarbon gas (mixture) with an oxygen and nitrogen-containing gas mixture is, wherein the catalytic reaction takes place in one or more catalyst retorts, characterized in that the oxygen and nitrogen-containing
Gasgemisch mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt, anschließend erhitzt und der oder den Katalysatorretorten zugeführt wird.Gas mixture mixed with the hydrocarbon gas (mixture), then heated and fed to the catalyst retort (s).
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (2) einen Sauerstoffgehalt zwischen 0,5 und 10 % und einen Stickstoffgehalt zwischen 99,5 und 90 % aufweist.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the oxygen and nitrogen-containing gas mixture (2) has an oxygen content between 0.5 and 10% and a nitrogen content between 99.5 and 90%.
4. Verfahren einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (2) mittels einer kryogenen, adsorptiven und/oder permeativen Trenneinheit (T) gebildet wird. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the oxygen and nitrogen-containing gas mixture (2) is formed by means of a cryogenic, adsorptive and / or permeative separation unit (T).
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass dem gebildeten Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch (2) Luft, Stickstoff und/oder Sauerstoff zugemischt wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the oxygen and nitrogen-containing gas mixture (2) formed, air, nitrogen and / or oxygen is added.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) vor der Vermischung mit dem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch (3) erhitzt wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the hydrocarbon gas (mixture) (4) is heated before mixing with the oxygen and nitrogen-containing gas mixture (3).
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur, auf die das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) und/oder das7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the temperature to which the hydrocarbon gas (mixture) (4) and / or
Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (1 , 2) erhitzt werden, variierbar ist.Oxygen- and nitrogen-containing gas mixture (1, 2) are heated, is variable.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (1 , 2) auf eine8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the oxygen and nitrogen-containing gas mixture (1, 2) on a
Temperatur zwischen 400 und 950 °C erhitzt wird.Temperature between 400 and 950 ° C is heated.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) auf eine Temperatur bis 600 °C erhitzt wird.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the hydrocarbon gas (mixture) (4) is heated to a temperature of up to 600 ° C.
10. Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, aufweisend wenigstens eine Katalysatorretorte, gekennzeichnet durch einen Erhitzer (E), der der Erwärmung eines Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches (1 , 2) dient, und einer dem Erhitzer (E) nachgeschalteten und der oder den Katalysatorretorten (K) vorgeschalteten Mischstation, in der das erwärmte10. Apparatus for generating a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, having at least one catalyst retort, characterized by a heater (E) which is used to heat an oxygen and nitrogen-containing gas mixture (1 , 2), and a mixing station downstream of the heater (E) and upstream of the catalyst retort (s) (K), in which the heated
Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (3) mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) vermischt wird. Oxygen- and nitrogen-containing gas mixture (3) is mixed with a hydrocarbon gas (mixture) (4).
1 1. Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, aufweisend wenigstens eine Katalysatorretorte, gekennzeichnet durch eine Mischstation, in der ein Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt wird, und einen Erhitzer, der der1 1. Device for generating a CO and H 2 -containing treatment gas for the heat treatment of metallic material at high temperatures, having at least one catalyst retort, characterized by a mixing station in which an oxygen and nitrogen-containing gas mixture with a hydrocarbon gas (mixture ) is mixed, and a heater that the
Erwärmung des zusammengemischten Gasgemisches vor dessen Zuführung in die Katalysatorretorte(n) dient.The mixed gas mixture is heated before it is fed into the catalyst retort (s).
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11 , dadurch gekennzeichnet, dass dem Erhitzer (E) eine kryogene, adsorptive und/oder permeative Trenneinheit (T) vorgeschaltet ist.12. The device according to claim 10 or 11, characterized in that the heater (E) is preceded by a cryogenic, adsorptive and / or permeative separation unit (T).
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweiter Erhitzer, der der Erwärmung des Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es (4) dient, vorgesehen ist.13. Device according to one of claims 10 to 12, characterized in that a second heater, which serves to heat the hydrocarbon gas (mixture) it (4), is provided.
14. Wärmebehandlungsanlage zur Durchführung einer Wärmebehandlung, wobei zumindest in Teilbereichen des in der Wärmebehandlungsanlage ablaufenden14. Heat treatment system for carrying out a heat treatment, at least in some areas of that running in the heat treatment system
Wärmebehandlungsprozesses ein CO- und H2-haltiges Behandlungsgas zur Anwendung kommt, dadurch gekennzeichnet, dass derHeat treatment process a CO and H 2 -containing treatment gas is used, characterized in that the
Wärmebehandlungsanlage wenigstens eine Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases nach den Ansprüchen 9 bis 11 zugeordnet ist.Heat treatment system is assigned at least one device for generating a CO and H 2 -containing treatment gas according to claims 9 to 11.
15. Wärmebehandlungsanlage nach Anspruch 14, aufweisend wenigstens eine Einlaufzone (a) und/oder eine Auslaufzone (c), gekennzeichnet durch Mittel zum Zuführen eines sauerstoffarmen Stickstoff-reichen Gasgemisches (6, 7) in die Einlaufzone (a) und/oder Auslaufzone (c). 15. Heat treatment plant according to claim 14, comprising at least one inlet zone (a) and / or an outlet zone (c), characterized by means for supplying an oxygen-poor nitrogen-rich gas mixture (6, 7) into the inlet zone (a) and / or outlet zone ( c).
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