WO2002021103A1 - Appareil stabilisateur d'etat de milieux gazeux pour notamment (micro) (nano) manipulations ou micromesures - Google Patents

Appareil stabilisateur d'etat de milieux gazeux pour notamment (micro) (nano) manipulations ou micromesures Download PDF

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WO2002021103A1
WO2002021103A1 PCT/FR2001/002768 FR0102768W WO0221103A1 WO 2002021103 A1 WO2002021103 A1 WO 2002021103A1 FR 0102768 W FR0102768 W FR 0102768W WO 0221103 A1 WO0221103 A1 WO 0221103A1
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chamber
state
variations
compensation
working
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PCT/FR2001/002768
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Inventor
Jean-Pascal Urban
Bruno Verdier
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Aissor S.A.R.L.
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    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D27/00—Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00
    • G05D27/02—Simultaneous control of variables covered by two or more of main groups G05D1/00 - G05D25/00 characterised by the use of electric means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N7/00—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
    • G01N7/14—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference

Definitions

  • the present invention relates to the general technical sector of the manipulation or measurement of variations in the gaseous quantity in a medium in which the conditions of state of pressure and / or of volume and / or of temperature have an influential role.
  • the invention applies very particularly, but without limitation, to micro and nano manipulations or measurements of variations in gaseous quantities.
  • nano and micro means operations relating to variations and / or quantities either extremely small or very small, which will be understood by any skilled person.
  • the invention generally relates to an apparatus or device, and the corresponding method, for the dynamic measurement of gas exchanges in particular (but not limited to) of low or very low intensity (micro or nano exchanges) such as those encountered for example, also without limitation, in the context of respiratory gas exchanges linked to biological processes, and by extension of any process involving variations in the gas quantity.
  • gas exchanges in particular (but not limited to) of low or very low intensity (micro or nano exchanges) such as those encountered for example, also without limitation, in the context of respiratory gas exchanges linked to biological processes, and by extension of any process involving variations in the gas quantity.
  • Plant biology herbicides, germination.
  • the device in cosmetology, can be used on aqueous solutions, creams, emulsions, etc. in pharmacology, the effects of broad or narrow spectrum antibiotics are immediately perceptible using the device.
  • the main technical problem is therefore to create conditions of stability as absolute as possible, in particular with regard to the law of Mariotte.
  • Another imperative is to create a device whose cost is low, which is non-destructive, non-invasive, precise, reliable, and rapid.
  • Patent FR 2 658 288 is known.
  • This patent relates generally to the field of measuring small variations in the quantities of gas, for example by release or absorption originating from living organisms, and more specifically relates to a microrespirometer of the type with variable pressure and volume.
  • This document describes a measurement unit comprising a capillary tube which is in communication at its upper end with a reservoir of liquid and at its end with a chamber in which the sample to be observed is placed.
  • the liquid descends into the capillary to an extent determined by the volume and pressure of the gaseous environment exposed to the sample.
  • This device comprises at least one measurement unit comprising:
  • a reservoir located in the region of the upper end of the capillary tube and filled with liquid; shutter means for selectively placing the upper end of the capillary tube in communication with the reservoir or for isolating it from said reservoir,
  • scanning electro-optical detection means for producing at least periodically electrical information representative of information making it possible to deduce the activity of absorption or production of gas from the sample.
  • P, V, T respectively designate the pressure, volume and temperature state parameters.
  • a method and an apparatus (or device) for stabilizing the state of gaseous media are proposed, in particular for (micro) (nano) manipulations or micro formats, characterized in that it includes means for compensating for variations in the parameters.
  • state P, V, T prevailing around the cell or working or experimentation chamber Ch (i), independent of the measurement or manipulation or experimentation in progress in said chamber but capable of disturbing the parameters P, V, T reigning state in said working chamber, and therefore to distort the measurement or manipulation or experimentation in progress.
  • these means comprise means for compensating for variations in pressure P and / or in volume V.
  • these pressure compensation means are means for admitting gas or air, or applying a vacuum.
  • said volume compensation means consist of means making said volumes variable, such as elastic or progressive walls, bellows means, or the like.
  • these compensation means comprise means for additionally compensating for the temperature variations T.
  • said means for compensating for temperature variations comprise direct or indirect heating means, such as electrical resistances or hot or cold walls or elements, and optionally stirring and homogenization means.
  • said method or said apparatus comprises means, interposed in the compensation means, and adapted to attenuate or absorb some of said variations, by a "buffer” effect in terms of pressure, volume and: or temperature ("Buffer means").
  • said method or 'said apparatus comprises means for detecting said variations of P and / or V and / or T.
  • said method or said apparatus comprises means adapted for the detection means to act on and / or control the compensation means.
  • said action and / or control means act at least in part on said "buffer" means.
  • the method or apparatus comprises at least one measuring means, preferably several measuring means, the conditions P, V, T, number of moles N, etc., prevailing in each working chamber.
  • all of the aforementioned means of compensation, “buffer” and of detection and / or measurement are located in a working enclosure or “working environment”. According to another preferred embodiment, at least part of the compensation means and at least part of the detection and measurement means is located outside the working environment.
  • said means of action and / or control can be located in said working environment or enclosure.
  • said means for compensating for variations in state include at least one chamber known as a “stabilized chamber” and means for fixing the PV / NT value in said chamber to a constant value.
  • said method or said apparatus comprises means for placing said stabilized chamber in communication with the working chamber or chambers in which the manipulations and / or measurements are carried out, so that the state PVT conditions are identical in all bedrooms.
  • the detection, compensation, measurement and communication means are connected to communication means with an atmosphere external to the device, in particular the atmosphere itself.
  • the invention relates more precisely to an apparatus which is basically a set of physical sensors of (micro) (nano) variations in the "state" parameters of the gases (P, V, T, for pressure, volume, temperature) which allows dynamic measurement of variations in gas quantities within stabilized systems which will be described below.
  • the invention uses in particular a thermally sealed and hermetically sealed chamber, containing a fluid, in particular a gas but without limitation, which serves as a reference chamber or "stabilized chamber” ChS.
  • any variation in the gaseous quantity dN produces simultaneous variations in pressure preferably and in volume dV.
  • this “stabilized” reference chamber ChS is connected to a capillary tube CE which is itself connected to a capillary tube CT (i) itself connected to a working chamber Ch (i), l 'assembly forming a means of communication.
  • a movable index (possibly motorized) Cp whose function is to position itself with regard to the meniscus of the fluid contained in the capillary CE, this index forming a means of detecting variations in state.
  • CT index (i) Opposite the CT capillary, there is a CT index (i) also positioned facing the meniscus of the fluid located in the CT capillary (i), which forms a means of measuring the state prevailing in the working chamber Ch (i).
  • Said indexes can be replaced by any means capable of detecting a position, such as an optical means, a laser, a 3D sensor, a camera, and similar means easily accessible to those skilled in the art.
  • Other measurement means can be temperature, pressure, identification of certain gases, etc. sensors known to those skilled in the art and dictated by the applications envisaged.
  • a reaction chamber Ch R comprising a stabilizing fluid FS, in communication
  • buffer means that is to say means capable of absorbing and "erasing" the physical effects (transmitted by the capillary CT (i)) of the variations d 'state caused, in the working chamber Ch (i), by the manipulation, experience, reaction, or measurement which takes place there and which one wants to quantify,
  • said circuit comprises a connection with a “compensation” system V4.1 and V4.2 (in particular, a valve system V4, for example multi-way, or the like) capable of bringing about fair or another gas in the buffer chamber Ch R, or on the contrary to exert an at least relative vacuum in said buffer chamber Ch R, so as in either case to vary the state parameter there Pressure.
  • a “compensation” system V4.1 and V4.2 in particular, a valve system V4, for example multi-way, or the like
  • the volume V of said buffer chamber ChR will be fixed.
  • said buffer chamber Ch R will be thermostatically controlled, the temperature state factor then being fixed, or else a known means of heating and / or cooling may be used to vary this parameter T in certain applications. It is also possible to act on the fluid FS contained in said chamber ChR, by injection or removal of this fluid.
  • the index Cp includes a sensor capable of detecting the level of the meniscus in the capillary CE, and automatic control means for monitoring the evolution of this meniscus, from the reference position PO which will be defined below, up or down, as well as a means to a computer system to sign! corresponding to this movement, which computer system is programmed to act on the compensation means V4 by known automatic control means, so that the index Cp is brought back to its initial position PO, by the effect of the state variation in the buffer chamber Ch R, caused by the action of the compensation means V, 4, and which is transmitted by the capillary CE.
  • the person skilled in the art will understand that, if the index Cp rises, the signal must cause the computer / automatic / servo system of V4 to order V4 to apply a vacuum to the room ChR. Conversely, if the index Cp drops, the valve V4 must send a gas to the chamber Ch R.
  • valve V4 closes (or operating system of the valves V4.1 and V4.2 producing the same relative effect) as soon as the index returns to its starting position PO. It is at this stage that slight oscillations can occur around the PO point, oscillations that IT can also possibly anticipate and attenuate automatically, depending on the amplitude and speed of movement of the index Cp .
  • a reaction, measurement, manipulation, etc. is carried out in a working chamber Ch (i), capable of varying its state P, V, T, a variation that one wishes to study and follow with precision, even if it is of "nano" or "micro” character.
  • the buffer chamber ChR and the stabilized reference chamber ChS are placed, as indicated above, the compensation system is isolated (V4) and the system is allowed to balance by putting in communication with a known atmosphere, in particular the atmosphere herself.
  • the indices Cp and C t (i) are naturally at the same reference level PO.
  • the system is then isolated from the atmosphere of the working environment, for example by simultaneously closing the valves (or chamber covers, etc. .... V1, V2, V3 (i)).
  • the state stabilizer (S) (ChR) compensates for the effects due to variations in pressure P and / or temperature T on a working chamber (Ch) associated with it.
  • the state stability of a system is subordinated to the stability of the state variables internal and external to the system.
  • the stabilizer associated with one or more working chambers of identical volume takes into account the variations of the state variables which are external or internal to it. The causes of these variations are assumed to be common and simultaneous with all the chambers coupled to the stabilizer.
  • the stabilizer keeps a status indicator constant which integrates and compensates for variations in state.
  • This status indicator has a reference value;
  • the state stabilizer includes:
  • Deformable or non-deformable enclosure ensuring the homogeneity of the pressure and temperature conditions applied to the stabilized chamber and to the working chamber (s).
  • the uniformity of the pressure can, for example, be guaranteed by sealing the equipment >
  • the temperature uniformity can, for example, be guaranteed by air ventilation or a stirred bath.
  • the reaction chamber is not necessarily located within the confines of the workplace.
  • One or more chambers with identical geometrical and physical characteristics, to contain the elements subjected to work and / or measurement. Chi is located in MT.
  • ChS may or may not have physical and / or chemical characteristics identical to those of the content of Chi (vapor pressure, thermal stability, contaminants ...) ChS is located in MT.
  • STABILIZER FLUID Fluid whose physical (capillarity and sensitivity for example) and chemical (neutrality for example) characteristics are linked to those of its containers and the contents of the ChS and Chi chambers.
  • Tube ensuring communication between F.S. and ChS. It can be made of a material in relation to the characteristics of the stabilizing fluid (chemical neutrality, capillarity ).
  • the configuration of the conduit, in U for example, must allow the monitoring of its level on the ChS side.
  • CA does not necessarily communicate with MT.
  • REACTION VALVE V4 Device ensuring the reaction on the pressure in the chamber ChR. This reaction can materialize by the injection of vacuum or pressure for example.
  • the reaction on CHR can also be done on the temperature (electrical resistance for example) or on the volume of fluid (addition or withdrawal of fluid).
  • the emptying can be carried out, for example, by applying a vacuum in ChR (V4, open, V2 closed).
  • a manovolumetric sensor consists of a calibrated glass capillary associated with a reservoir.
  • this set is connected to a measurement chamber whose residual air volume Vo (total empty volume - volume occupied by the sample) must be in accordance with the sensitivity of the sensor used.
  • the activation of the sensor consists in the loading of manovolumetric liquid from the tank.
  • the liquid descends by capillarity and gravity into the glass capillary and thus forms a column whose equilibrium length Lo depends on the physical characteristics of the liquid (viscosity and density) and on the volume of residual air in the measurement chamber (V1) .
  • N f (Lo.Pe.Te.s .7)
  • the measurement will consist in monitoring the evolution of the length Lt of the manovolumetric column.
  • the effective measurement of the length variations is carried out by permanent scanning (scanning) of the capillary by a position sensor which informs the software of the passage to the liquid-air interface.
  • the device according to the invention can save considerable time in all biological activity control and process monitoring operations.
  • the bacterial counts and the evaluation of tests relating to biological cultures are obtained within very short time frames (a few minutes) and its operating cost is negligible (absence of reagents).
  • the invention also covers all the embodiments and all the applications which will be directly accessible to those skilled in the art on reading this application, their own knowledge, and possibly simple routine tests.

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Abstract

Appareil ou dispositif, et le procédé correspendant, pour le contrôle et la validation de la mesure dynamique des échanges ou des variations d'états gazeux notamment (mais à titre non limitatif) de faible ou très faible intensité (micro ou nano échanges). L'influence de travail Ch(i) et ETRANGERS à la réaction ou manipulation ou mesure mise en oeuvre dans ladite chambre est compensée exactement par réaction, aux mêmes facteurs, dans une enceinte de travail commune MT, d'une chambre de référence identique ChS dite 'stabilisée', sur un moyen Cp monté sur un capillaire CE qui commande un moyen de compensation (exemple admission de gaz ou application de vide V4) appliqué à une chambre tampon CrR communiquant avec les autres chambres. Le moyen de mesure C T(i) donne alors la valeur souhaitée sans être affecté par les facteurs étrangers.

Description

Appareil stabilisateur d'état de milieux gazeux pour notamment (micro) (nano) manipulations ou micromesures.
Secteur technique de l'invention :
La présente invention concerne ie secteur technique général de la manipulation ou de la mesure des variations de quantité gazeuse dans un milieu dont les conditions d'état de pression et/ou de volume et/ou de température ont un rôle influent.
L'invention s'applique tout particulièrement, mais à titre non limitatif, aux micro et nano manipulations ou mesures des variations de quantités gazeuses.
On entend naturellement par « nano » et « micro » des opérations portant sur des variations et/ ou des quantités soit extrêmement faibles soit très faibles, ce que comprendra tout homme de métier.
Problème technique posé :
L'invention concerne de manière générale un appareil ou dispositif, et le procédé correspondant, pour la mesure dynamique des échanges gazeux notamment (mais à titre non limitatif) de faible ou très faible intensité (micro ou nano échanges) comme ceux rencontrés par exemple, à titre également non limitatif, dans le cadre des échanges gazeux respiratoires liés aux processus biologiques, et par extension de tout processus entraînant des variations de quantité gazeuse.
On citera par exemple la détection précoce des activités biologiques comme respiration, fermentation, décarboxylation, et des oxydations abiotiques se manifestant dans les substrats liquides, pâteux, ou solides.
L'homme de métier aura compris à la lecture de ce qui précède la portée générale de l'invention et son vaste champ d'application, y compris à des technologies émergentes ou même non encore connues, comme certaines manipulations génétiques et perspectives analogues devenues familières.
Dans ce qui suit, on ne répétera pas inutilement le fait que l'invention vise particulièrement les micro ou nano mesures, mais aussi les « macro » mesures, ni le fait que l'invention n'est pas limitée aux applications décrites ici. L'homme de métier saura envisager aussi bien les mesures possibles que les applications possibles de ces mesures, dans tous les domaines techniques, scientifiques, tels que recherche fondamentale, biologie, biochimie, domaine pharmaceutique, manipulations génétiques, essais sur animaux ou humains (pour les sciences de l'aéronautique, spatiales, de l'exploration sous-marine etc.. etc....).
On citera en particulier :
Agro alimentaire : fermentation, bactériologie, ...
Biologie animale : pesticides, microfaune.
Biologie végétale : herbicides, germination.
Biologie cellulaire : sang, cellules, toxicologie...
Biologie des sois : reconnaissance des sols pollués.
Test de stérilité, Numération bactérienne , Détection des mammites, Sélection des souches fromagères, Détection des fermentations, contrôle de l'infection des urines et détection précoce de germes dans les hémocultures ; en cosmétologie, l'appareil peut être utilisé sur des solutions aqueuses, des crèmes, des émulsions,....en pharmacologie, les effets d'antibiotiques à spectre large ou étroit sont immédiatement perceptibles à l'aide de l'appareil.
On peut également citer :
- l'étude du métabolisme des tissus et des cellules en culture in vitro, ainsi que des facteurs de croissance ; - l'étude du métabolisme des petits animaux ravageurs des denrées alimentaires stockées : acariens, insectes (sous forme d'œuf, de larve ou d'adulte), ainsi que des courbes allométriques de consommation d'oxygène et du quotient respiratoire ;
- les tests de pesticides, d'insecticides et de bactéricides ;
- l'étude de l'activité microbienne des rejets (fécès) et de la valorisation des déchets organiques (lisiers pré- et post-méthanisés) ;
- l'étude des adaptations métaboliques des animaux aux facteurs climatiques et à leur environnement écologique, applicable en particulier à la faune polaire, désertique, tropicale, etc...
Comme déjà indiqué, l'homme de métier saura envisager les applications possibles.
De nombreux cas de figures impliquent l'obligation de créer des conditions d'état visant à neutraliser au mieux tout ou partie des influences extérieures :
- pression : création d'une chambre indéformable et étanche ...
- température : isolations thermiques ...
!
Le problème technique principal est donc de créer des conditions de stabilité aussi absolues que possible, notamment vis a vis de la loi de Mariotte.
Par « stabilité » on entend ici le fait de réaliser des corrections, ou micro ou nano corrections, des paramètres d'état P, V et/ou éventuellement T, conduisant à une compensation des variations, ou nano, ou micro variations, de I' « état des gaz », inévitables dans une enceinte de travail, étant entendu que ces variations sont évidemment de nature à fausser ou même à rendre totalement impraticable toute mesure de variation de quantité gazeuse. Ce problème devient encore plus compliqué lorsque l'on vise des micro ou nano mesures ou des micro ou nano variations de quantités gazeuses.
Un autre impératif est de créer un appareil dont le coût soit faible, qui soit non destructif, non invasif, précis, fiable, et rapide.
Art antérieur :
On connaît le brevet FR 2 658 288.
Ce brevet a trait d'une façon générale au domaine de la mesure des faibles variations de quantités de gaz, par exemple par dégagement ou absorption ayant pour origine des organismes vivants, et concerne plus précisément un microrespiromètre du type à pression et volume variables.
Le principe d'un microrespiromètre de ce type est déjà connu dans ta technique antérieure, notamment par l'article "Le respiromètre à pression et volume variables ; une technique simple et sensible pour l'étude écophysiologique des animaux du sol", Bruno VERDIER, compte-rendu du Vllème Colloque International de la Zoologie du Sol, Louvain-La-Neuve, Belgique, 30 août - 2 septembre 1982.
Ce document décrit une unité de mesure comprenant un tube capillaire qui est en communication à son extrémité supérieure avec un réservoir de liquide et à son extrémité avec une chambre dans laquelle est disposé l'échantillon à observer. Le liquide descend dans le capillaire dans une mesure déterminée par le volume et la pression de l'environnement gazeux exposé à l'échantillon.
Ce appareil comprend au moins une unité de mesure comportant :
- un tube capillaire ;
- un réservoir situé dans la région de l'extrémité supérieure du tube capillaire et rempli de liquide ; - des moyens obturateurs pour sélectivement mettre l'extrémité supérieure du tube capillaire en communication avec le réservoir ou pour l'isoler dudit réservoir,
- une chambre de mesure recevant l'échantillon ;
- des moyens de manipulation de la chambre de mesure pour sélectivement appliquer celle-ci contre l'extrémité inférieure du tube capillaire et l'extraire de l'unité de mesure ; et
des moyens de détection électro-optique à balayage pour produire au moins périodiquement une information électrique représentative d'une information permettant de déduire l'activité d'absorption ou de production de gaz de l'échantillon.
Ce brevet représente une amélioration notable par rapport à son art antérieur, mais il ne résout pas le problème technique posé ci-dessous, et ï subsiste un besoin important en un appareil du type proposé par ta présente invention.
De manière générale, les autres systèmes connus se sont attachés à tenter d'isoler de manière aussi poussée que possible la zone ou chambre de mesure et / ou de travail par rapport aux variations des conditions atmosphériques d'état. On a vu que de telles variations sont inévitables. Ainsi, pour prendre la mesure du problème, le simple fait d'ouvrir et refermer la porte du local, fut-ce rapidement, ou l'allumage d'une lampe, ou la direction du rayonnement de celle ci, etc.... etc , sont des éléments inévitables et de nature à fausser les expériences, manipulations et mesures, et ce, naturellement, d'autant plus que l'on s'attaque à des micro ou nano variations.
On a toujours échoué, dans l'art antérieur, dans ces tentatives d'isolation totale car, face à de telles perturbations, l'isolation zéro ne peut pas exister.
Dans l'art antérieur, on ne sait donc pas s'affranchir des perturbations de l'environnement de la mesure ou de la manipulation. Il existe donc un besoin important et reconnu pour la mise au point d'un appareil correspondant aux exigences drastiques et souvent antinomiques (pour certaines d'entre elles) résumées plus haut.
Résumé de l'invention :
P,V,T désignent respectivement les paramètres d'état Pression, Volume, Température.
Selon l'invention, on propose un procédé et un appareil (ou dispositif) stabilisateur d'état de milieux gazeux pour notamment (micro) (nano) manipulations ou micromesures, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour compenser les variations des paramètres d'état P,V,T régnant autour de la cellule ou chambre de travail ou d'expérimentation Ch (i), indépendants de la mesure ou manipulation ou expérimentation en cours dans ladite chambre mais capables de perturber les paramètres P, V, T d'état régnant dans ladite chambre de travail, et donc de fausser la mesure ou manipulation ou expérimentation en cours.
Selon un mode de réalisation préféré, ces moyens comprennent des moyens pour compenser les variations de pression P et / ou de volume V.
Selon une variante de réalisation, ces moyens de compensation de pression sont des moyens d'admission de gaz ou d'air, ou d'application d'un vide.
Selon une variante de réalisation, lesdits moyens de compensation de volume consistent en moyens rendant variables lesdits volumes, comme des parois élastiques ou évolutives, des moyens à soufflets, ou analogues.
Selon encore un mode de réalisation préféré, ces moyens de compensation comprennent des moyens pour compenser en outre les variations de température T. Selon une variante de réalisation, lesdits moyens de compensation des variations de température comprennent des moyens de chauffage direct ou indirect, comme des résistances électriques ou des parois ou éléments chauds ou froids, et éventuellement des moyens de brassage et d'homogénéisation.
Selon encore un mode de réalisation préféré, ledit procédé ou ledit appareil comprend des moyens , intercalés dans les moyens de compensation, et adaptés pour atténuer ou absorber certaines desdites variations, par un effet « tampon » en terme de pression, volume et :ou température (« moyens tampon »).
Selon encore un mode de réalisation préféré, ledit procédé ou 'ledit appareil comprend des moyens pour détecter lesdites variations de P et / ou V et / ou T.
Selon un mode de réalisation préféré, ledit procédé ou ledit appareil comprend des moyens adaptés pour que les moyens de détection agissent sur et / ou commandent les moyens de compensation.
Selon encore un mode de réalisation préféré, lesdits moyens d'action et / ou de commande agissent au moins en partie sur lesdits moyens « tampon ».
Selon encore un mode de réalisation, le procédé ou appareil comporte au moins un moyen de mesure, de préférence plusieurs moyens de mesure, des conditions P, V, T, nombre de moles N etc.... régnant dans chaque chambre de travail.
Selon encore un mode de réalisation préféré, l'ensemble des moyens précités de compensation, « tampon » et de détection et / ou de mesure est situé dans une enceinte de travail ou « milieu de travail ». Selon encore un mode de réalisation préféré, au moins une partie des moyens de compensation et au moins une partie des moyens de détection et de mesure est situé hors du milieu de travail.
Selon encore un mode de réalisation préféré, lesdits moyens d'action et / ou de commande peuvent se trouver dans ledit milieu ou enceinte de travail.
Selon une variante de réalisation, lesdits moyens de compensation des variations d'état comportent au moins une chambre dite « chambre stabilisée » et des moyens pour fixer dans ladite chambre la valeur PV / NT à une valeur constante.
De manière préférée, ledit procédé ou ledit appareil comprend des moyens de mise en communication de ladite chambre stabilisée avec la ou les chambres de travail où sont réalisées les manipulations et/ou mesures, de telle manière que les conditions PVT d'état soient identiques dans toutes les chambres.
Par « identiques » on entend ici strictement identiques ou bien identiques aux oscillations mineures près, provoquées fugacement par les micro, nano réglages et corrections effectués par le procédé ou l'appareil.
Selon encore un mode de réalisation préféré, les moyens de détection, de compensation, de mesure et de mise en communication sont reliés à des moyens de mise en communication avec une atmosphère extérieure à l'appareil, notamment l'atmosphère elle même.
Description détaillée de l'invention :
L'invention concerne de manière plus précise un appareil qui est fondamentalement un ensemble de capteurs physiques des (micro) (nano) variations des paramètres d' « état » des gaz ( P,V,T, pour pression, volume, température) qui permet la mesure dynamique des variations de quantités gazeuses au sein de systèmes stabilisés qui seront décrits ci-après. L'invention utilise notamment une chambre thermostatée et hermétiquement close, contenant un fluide, notamment un gaz mais à titre non limitatif, qui sert de chambre de référence ou « chambre stabilisée » ChS.
Dans une enceinte fermée non rigide et thermostatée, toute variation de quantité gazeuse dN produit des variations simultanées de pression de préférence et de volume dV.
Toute mesure (micro) (nano) gazométrique s'opère en principe à température constante. Ainsi la variation de quantité connue sera connue par l'application de la forme différentielle de la loi d'Etat :
dN . RT = P. d V + V . d P
Comme représenté sur la figure unique annexée, cette chambre de référence « stabilisée » ChS est connectée à un tube capillaire CE qui est lui même connecté à un tube capillaire C T (i) lui même connecté à une chambre de travail Ch (i), l'ensemble formant un moyen de mise en communication.
En regard du tube capillaire CE, se trouve un index mobile (éventuellement motorisé) Cp dont la fonction est de se positionner au regard du ménisque du fluide contenu dans le capillaire CE, cet index formant un moyen de détection des variations d'état.
En regard du capillaire C T, se trouve un index C T (i) également positionné au regard du ménisque du fluide se trouvant dans le capillaire C T (i), et qui forme un moyen de mesure de l'état prévalant dans la chambre de travail Ch (i).
Lesdits index peuvent être remplacés par tout moyen capable de détecter une position, comme un moyen optique, laser, un capteur 3D, une caméra, et moyens analogues aisément accessibles à l'homme de métier. D'autres moyens de mesure peuvent être des capteurs de température, de pression, d'identification de certains gaz, etc.... connus de l'homme de métier et dictés par les applications envisagées.
Sur le circuit des capillaires CE et C T, de préférence sur la branche BR les reliant entre eux, est disposé une chambre de réaction Ch R , comportant un fluide de stabilisation FS , en communication
d'une part avec ladite branche,
et dont le volume est adapté pour pouvoir jouer le rôle de moyen tampon, c'est-à-dire de moyen capable d'absorber et « d'effacer » les effets physiques (transmis par le capillaire C T (i) ) des variations d'état provoqués, dans le chambre de travail Ch (i), par la manipulation, expérience, réaction, ou mesure qui s'y déroule et que l'on veut quantifier,
d'autre part avec un circuit de compensation capable de faire varier P et / ou T dans ladite chambre tampon.
Selon un mode de réalisation préféré,, ledit circuit comporte une connexion avec un système « de compensation » V4.1 et V4.2 (notamment, un système de vanne V4, par exemple multi-voies, ou analogue) capable d'amener de fair ou un autre gaz dans la chambre tampon Ch R, ou au contraire d'exercer un vide au moins relatif dans ladite chambre tampon Ch R, de manière dans l'un ou l'autre cas à y faire varier le paramètre d'état Pression.
De préférence, le volume V de ladite chambre tampon ChR sera fixe.
De préférence, ladite chambre tampon Ch R sera thermostatée, le facteur d'état Température étant alors fixé, ou bien un moyen connu de chauffage et / ou refroidissement pourra être mis en œuvre pour faire varier ce paramètre T dans certaines applications. On peut aussi agir sur le fluide FS contenu dans ladite chambre ChR, par injection ou prélèvement de ce fluide.
L'index Cp comporte un capteur capable de détecter le niveau du ménisque dans le capillaire CE, et des moyens automatiques d'asservissement pour suivre l'évolution de ce ménisque, à partir de la position de référence PO qui sera définie ci-après, vers le haut ou vers le bas, ainsi que des moyens adressant à un système informatique un signa! correspondant à ce mouvement, lequel système informatique est programmé pour agir sur le moyen de compensation V4 par des moyens d'automatique et d'asservissement connus, de manière telle que l'index Cp soit ramené à sa position initiale PO, par l'effet de la variation d'état dans la chambre tampon Ch R, provoqué par l'action du moyen de compensation V,4, et qui est transmise par le capillaire CE.
A titre d'exemple non limitatif, l'homme de métier comprendra que, si l'index Cp s'élève, le signal doit amener le système informatique / automatique / asservissement de V4 à commander à V4 d'appliquer un vide à la chambre ChR. Inversement, si l'index Cp descend, la vanne V4 doit envoyer un gaz vers la chambre Ch R.
Naturellement , la vanne V4 se referme (ou système de manœuvre des vannes V4.1 et V4.2 produisant le même effet relatif) dès que l'index est revenu à sa position de départ PO . C'est à ce stade que peuvent se produire des oscillations légères autour du point PO, oscillations que l'informatique peut d'ailleurs éventuellement anticiper et atténuer automatiquement, en fonction de l'amplitude et de la vitesse de déplacement de l'index Cp.
En mode de mesure dynamique, ces oscillations sont de toute manière non gênantes.
Le fonctionnement général, tel qu'il sera décrit plus en détail ci-dessous, est le suivant. On met en œuvre une réaction, mesure, manipulation etc.... dans une chambre de travail Ch (i), susceptible d'en faire varier l'état P,V, T, variation que l'on souhaite étudier et suivre avec précision, même si elle est de caractère « nano » ou « micro ».
On dispose la chambre tampon ChR et La chambre stabilisée ChS de référence, comme indiqué ci-dessus, on isole le système de compensation (V4) et on laisse le système s'équilibrer en mettant en communication avec une atmosphère connue, notamment l'atmosphère elle même.
La stabilisation étant effectuée, les index Cp et C t (i) sont naturellement au même niveau de référence PO.
On isole ensuite le système de l'atmosphère du milieu de travail, par exemple en fermant simultanément les vannes (ou couvercles de chambres, etc.... V1 , V2, V3 (i)).
On comprend que dès lors le système de chambres est isolé mais peut encore être perturbé par des variations d'état survenant inopinément dans le milieu de travail MT.
C'est ce qu'évite l'invention (et c'est ce qui distingue fondamentalement l'invention de l'art antérieur) grâce à la chambre stabilisée ChS qui est identique en géométrie à la chambre Ch(i) de travail, et est plongée dans le même environnement.
Si un élément perturbateur d'état intervient, qui soit étranger à l'opération qui se déroule dans la chambre de travail Ch(i), cet élément agira par définition de manière identique sur l'état de la chambre Ch(i) et sur l'état de la chambre identique ChS de référence. L'effet sur la chambre de travail Ch(i) se « perdra » dans le volume tampon de la chambre ChR (et ceci est une des différences fondamentales de l'invention par rapport à l'art antérieur) tandis que l'effet sur la chambre de référence ChS se traduira, via le signal généré par l'index Cp, par une « compensation » approprié immédiate par le moyen de compensation (ici, V4). Cette compensation étant naturellement permanente, le résultat est que les moyens de mesure sensibles aux variations d'état, comme ici l'index C T (i), verront en permanence les effets des variations d'état causées par des phénomènes ETRANGERS à la manipulation, réaction etc.... en cours dans la chambre de travail Ch (i), « compensés » et donc « effacés » : ne subsisteront donc, au niveau de ces moyens de mesure comme l'index C T (i), que les effets des variations d'état GENERES par ladite manipulation, réaction, etc...., ce qui est bien le but visé, lecture de ta description qui va suivre et des exemples non limitatifs ci-dessous, en référence à la figure unique annexée.
DESCRIPTION ET EXEMPLE DE MISE EN ŒUVRE
PRINCIPE DU STABILISATEUR
Le stabilisateur (S) (ChR) d'état compense les effets dus aux variations de pression P et/ou de température T sur une chambre de travail (Ch) qui lui est associée.
OBJECTIFS DE LA STABILISATION : Définir un état de référence
Variables d'état dans une chambre de mesure :
N : nombre de moles généralement constant
P : pression
V : volume
T : température
Telles que PV = NRT (R = constante universelle des gaz)
Variables d'état externes : Pression et Température PM, TM
Variables d'état internes du stabilisateur : Pr, Vr, Tr, Nr
Variables internes aux chambres de travail : PChi, VChi, TChî, Nchi
1. La stabilité d'état d'un système est subordonnée à la stabilité des variables d'état internes et externes au système.
2. Le stabilisateur associé à une ou plusieurs chambres de travail de volume identiques prend en compte les variations des variables d'état qui lui sont externes ou internes. Les causes de ces variations sont supposées communes et simultanées à toutes les chambres couplées au stabilisateur.
3. Le stabilisateur maintient constant un indicateur d'état qui intègre et compense les variations d'état. Cet indicateur d'état a valeur de référence;
4. Ainsi, dans une chambre de mesure associée au stabilisateur, toute variation locale d'état, indépendante de toute variation commune à l'ensemble des chambres en -mesure est mise en évidence et parfaitement mesurable.
CONSTITUTION DU DISPOSITIF
Le stabilisateur d'état comprend :
MILIEU DU TRAVAIL (MT)
Enceinte deformable ou non permettant d'assurer l'homogénéité des conditions de pression et de température appliquées à la chambre stabilisée et à la (ou aux) chambre (s) de travail.
> L'homogénéité de la pression peut, par exemple, être garantie par une étanchéité de l'équipement > L'homogénéité de la température peut, par exemple, être garantie par une ventilation aérienne ou un bain agité.
CHAMBRE DE REACTION (CR)
Chambre pour contenir le fluide stabilisateur. La section de la chambre de réaction doit être suffisante au regard de la précision souhaitée pour le stabilisateur :
Section Colonne
Soit - — r. — r-≈ — négligeable Section Ch.R a a
La chambre de réaction n'est pas nécessairement située dans l'enceinte du milieu du travail.
CHAMBRE(s) DE TRAVAIL (ChTi)
Une ou plusieurs chambres, de caractéristiques géométriques et physiques identiques, pour contenir les éléments soumis à un travail et/ou une mesure. Chi est situé dans MT.
CHAMBRE STABILISEE (Chs)
Une chambre aux caractéristiques géométriques et physiques identiques à Chi et contenant des éléments aux caractéristiques géométriques identiques à ceux placés dans Chi.
Selon la nature de l'expérience, le contenu de ChS aura ou non des caractéristiques physiques et/ou chimiques identiques à celles du contenu de Chi (tension vapeur, stabilité thermique, contaminants ...) ChS est située dans MT.
FLUIDE STABILISATEUR (F.S.) Fluide dont les caractéristiques physiques (capillarité et sensibilité par exemple) et chimiques (neutralité par exemple) sont liées à celles de ses contenants et des contenus des chambres ChS et Chi.
COLONNE STABILISEE (CE.)
Tube assurant la communication entre F.S. et ChS. Il peut être constitué d'une matière en relation avec les caractéristiques du fluide stabilisateur (neutralité chimique, capillarité ...).
Dans le cas de l'utilisation d'un liquide pour F.S., la configuration du conduit, en U par exemple, doit permettre la surveillance de son niveau du côté ChS.
COLONNE DE TRAVAIL (C.Tî)
Un ou plusieurs tubes assurant la communication entre F.S. et Chi. Il(s) répond (ent) aux mêmes caractéristiques physiques et géométriques que CE.
CAPTEUR DE POSITION (Cp)
Tout moyen permettant d'observer l'évolution du fluide. Par exemple : un ensemble de cellules (émetteur + récepteur).
EVENT V1
Dispositif permettant la communication de la chambre stabilisée vers l'évent commun.
EVENT V2
Dispositif permettant la communication de la chambre de réaction vers l'évent commun. EVENT V3
Dispositif permettant la communication de la chambre de travail i vers l'évent commun.
CONDUIT D ' EVENT CA
Tube assurant la mise en commun des évents. CA ne communique pas nécessairement vers MT.
VANNE DE REACTION V4 Dispositif assurant la réaction sur la pression dans la chambre ChR. Cette réaction peut se matérialiser par l'injection de vide ou de pression par exemple.
La réaction sur CHR peut également se faire sur la température (résistance électrique par exemple) ou sur le volume de fluide (apport ou retrait de fluide).
PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT
1° MISE A L'EQUILIBRE DU SYSTEME
I
> V1 , V2 et les V3i passants
> V4 fermé sur pression et fermé sur vide
5 Ps = Pr = Pch1 = ... = Pchi ≈ ... = Pchn = Pm
° ISOLEMENT DU SYSTEME
> V1 , V2 et les V3 : fermés
> Repérage par Cp de l'état du fluide dans CE. A to, le système est équilibré
> A t,, PM et TM varient
Ouverture de V4, (option réaction sur pression)
Le niveau détecté par Cp baisse
Ouverture de V42 vers pression
Le niveau détecté par Cp monte
Cette réaction combinée de V4 doit ainsi stabiliser l'état du fluide dans CE.
Ps
On peut alors conclure q ^ue = Ts.ns = constante
(stabilisation à volume constant)
A volume stabilisé, par principe d'action et de réaction, les conditions sont les mêmes dans les autres chambres, dans la mesure où ces dernières ne sont pas soumises à des effets spécifiques.
L'équipement est donc stabilisé sur une référence malgré la variation possible de nChi dont l'observation et la mesure peuvent s'envisager sur Cti. AUTRES FORMES DE FONCTIONNEMENT
1° AUGMENTATION DE LA SENSIBILITE DU SYSTEME
La précédente description impliquait la présence préalable du liquide en équilibre dans les conduits en U.
II est possible d'augmenter la sensibilité du stabilisateur par un système autorisant la vidange des conduits en U, le chargement s'effectuant après fermeture de V1 et V3i.
La vidange peut s'effectuer, par exemple, en appliquant une dépression dans ChR (V4, ouvert, V2 fermé).
2° TRAVAIL SELECTIF
L'utilisation sélective des chambres de travail nécessite l'isolement de celles non utilisées (V5i).
Description détaillée du capteur et de la mesure.
1. Le capteur manovolumetrique :
Un capteur manovolumetrique est constitué d'un capillaire de verre calibré associé à un réservoir.
Pour pouvoir être activé, cet ensemble est connecté à une chambre de mesure dont le volume d'air résiduel Vo (volume vide total - volume occupé par l'échantillon) doit être en accord avec la sensibilité du capteur utilisé. 2. Capteur activé :
L'activation du capteur consiste dans le chargement en liquide manovolumetrique du réservoir.
Le liquide descend par capillarité et gravité dans le capillaire de verre et forme ainsi une colonne dont la longueur d'équilibre Lo dépend des caractéristiques physiques du liquide (viscosité et densité) et du volume d'air résiduel dans la chambre de mesure (V1 ).
A l'équilibre, la quantité gazeuse N présente dans l'unité respirometrique est parfaitement connue par application de la loi d'Etat :
NRT = P1V1
N = f(Lo.Pe.Te.s....)
3. La mesure :
La mesure va consister à suivre l'évolution de la longueur Lt de la colonne manovolumetrique.
Cette variation de longueur est liée aux variations concomitantes de volume dV = - s . dL et de pression dP = d . dL
d : densité du liquide
s : section du capillaire
Chaque unité respirometrique est caractérisée automatiquement par une équation liant la variation de quantité gazeuse dN recherchée au dL mesuré dans un intervalle de temps dt et telle que :
DN = f(Lo, Lt, s, Pe, Te, d, ...) 4. La mesure effective :
La mesure effective des variations de longueur est réalisée par scrutation permanente (balayage) du capillaire par un capteur de position qui informe le logiciel du passage à l'interface liquide-air.
Dans un contexte industriel marqué par le concept du "Juste-à-temps", l'appareil selon l'invention peut apporter un gain de temps considérable dans toutes les opérations de contrôle d'activité biologique et de suivi de process.
Les numérations bactériennes et l'évaluation des tests afférents aux cultures biologiques (antibiogrammes par exemple) sont obtenus dans des délais très courts (quelques minutes) et son coût de fonctionnement est négligeable (absence de réactifs).
L'invention couvre également tous les modes de réalisation et toutes les applications qui seront directement accessibles à l'homme de métier à ta lecture de la présente demande, de ses connaissances propres, et éventuellement d'essais simples de routine

Claims

REVENDICATIONS
1 Procédé stabilisateur d'état P, V, T de milieux gazeux pour notamment procéder à des (micro) (nano) manipulations ou micromesures, caractérisé en ce que : on effectue ladite manipulation ou micromesure dans une cellule ou chambre de travail ou d'expérimentation Ch (i) dans laquelle régnent des paramètres P, V, T d'état, on compense les variations des paramètres d'état P,V,T régnant autour de ladite cellule ou chambre de travail ou d'expérimentation Ch(i), indépendants de la mesure ou manipulation ou expérimentation en cours dans ladite chambre de travail mais capables de perturber les paramètres P, V, T d'état régnant dans ladite chambre de travail, et donc de fausser la mesure ou manipulation ou expérimentation en cours, par des moyens d'action sur lesdits paramètres d'état P,V,T régnant autour de ladite cellule ou chambre.
2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ces moyens comprennent des moyens pour compenser les variations de pression P et / ou de volume V.
3 Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que ces moyens de compensation de pression sont des moyens d'admission de gaz ou d'air, ou d'application d'un vide.
4 Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce lesdits moyens de compensation de volume consistent en moyens rendant variables lesdits volumes, comme des parois élastiques ou évolutives, des moyens à soufflets.
5 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que ces moyens de compensation comprennent des moyens pour compenser en outre les variations de température T. 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que lesdits moyens de compensation des variations de température comprennent des moyens de chauffage direct ou indirect, comme des résistances électriques ou des parois ou éléments chauds ou froids, et éventuellement des moyens de brassage et d'homogénéisation.
7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que ledit procédé comprend l'emploi de moyens , intercalés dans les moyens de compensation, et adaptés pour atténuer ou absorber certaines desdites variations, par un effet « tampon » en terme de pression, volume et :ou température (« moyens tampon »).
8 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que ledit procédé comprend l'emploi de moyens pour détecter lesdites variations de P et / ou V et / ou T.
9 Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que ledit procédé comprend l'emploi de moyens, informatiques, automatiques, asservissement, adaptés pour que les moyens de détection agissent sur et / ou commandent les moyens de compensation.
10 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisé en ce que lesdits moyens d'action et / ou de commande agissent au moins en partie sur lesdits moyens « tampon ».
1 1 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que le procédé comporte l'emploi d'au moins un moyen de mesure, de préférence plusieurs moyens de mesure, des conditions P, V, T, nombre de moles N etc.... régnant dans chaque chambre de travail.
12 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé en ce que l'ensemble des moyens précités de compensation, « tampon » et de détection et / ou de mesure est situé dans une enceinte de travail ou « milieu de travail » MT.
13 Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que au moins une partie des moyens de compensation et au moins une partie des moyens de détection et de mesure est situé hors du milieu de travail.
14 Procédé selon la revendication 12 ou 13 caractérisé en ce que lesdits moyens d'action et / ou de commande peuvent se trouver dans ledit milieu ou enceinte de travail.
15 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14 caractérisé en ce que lesdits moyens de compensation des variations d'état comportent au moins une chambre dite « chambre stabilisée » et des moyens pour fixer dans ladite chambre la valeur PV / NT à une valeur constante, ladite chambre stabilisée étant géométriquement et physiquement identique aux chambres de travail Ch(i), du point de vue des conditions d'état P, V, T.
16 Procédé selon la revendication 15 caractérisé en ce ledit procédé comprend l'emploi de moyens de mise en communication de ladite chambre stabilisée ChS avec la ou les chambres de travail Ch(i)où sont réalisées les manipulations et/ou mesures et/ou expérimentations, de telle manière que les conditions P, V, T d'état soient identiques dans toutes les chambres.
17 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que les moyens de détection, de compensation, de mesure et de mise en communication sont reliés à des moyens de mise en communication avec une atmosphère extérieure à l'appareil, notamment l'atmosphère elle même.
18 Appareil stabilisateur d'état P, V, T de milieux gazeux pour notamment procéder à des (micro) (nano) manipulations ou micromesures, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens pour compenser les variations des paramètres d'état P,V,T régnant autour de la cellule ou chambre de travail ou d'expérimentation Ch (i), indépendants de la mesure ou manipulation ou expérimentation en cours dans ladite chambre de travail mais capables de perturber les paramètres P, V, T d'état régnant dans ladite chambre de travail, et donc de fausser la mesure ou manipulation ou expérimentation en cours.
1 9 Appareil selon la revendication 18 caractérisé en ce que ces moyens comprennent des moyens pour compenser les variations de pression P et / ou de volume V.
20 Appareil selon la revendication 19 caractérisé en ce que ces moyens de compensation de pression sont des moyens d'admission de gaz ou d'air, ou d'application d'un vide.
21 Appareil selon la revendication 19 caractérisé en ce lesdits moyens de compensation de volume consistent en moyens rendant variables lesdits volumes, comme des parois élastiques ou évolutives, des moyens à soufflets, ou analogues.
22 Procédé selon l'une quelconque des revendications 18 à 21 caractérisé en ce que ces moyens de compensation comprennent des moyens pour compenser en outre les variations de température T.
23 Apareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 22 caractérisé en ce que lesdits moyens de compensation des variations de température comprennent des moyens de chauffage direct ou indirect, comme des résistances électriques ou des parois ou éléments chauds ou froids, et éventuellement des moyens de brassage et d'homogénéisation.
24 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 23 caractérisé en ce qu'il comprend des moyens, intercalés dans les moyens de compensation, et adaptés pour atténuer ou absorber certaines desdites variations, par un effet « tampon » en terme de pression, volume et :ou température (« moyens tampon »). 25 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 24 caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour détecter lesdites variations de P et / ou V et / ou T.
26 Appareil selon la revendication 25 caractérisé en ce qu'il comprend des moyens, informatiques, automatiques, asservissement, et analogues, adaptés pour que les moyens de détection agissent sur et / ou commandent les moyens de compensation.
27 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 26 caractérisé en ce que lesdits moyens d'action et / ou de commande agissent au moins en partie sur lesdits moyens « tampon ».
28 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 27 caractérisé en ce qu'il comporte au moins un moyen de mesure, de préférence plusieurs moyens de mesure, des conditions P, V, T, nombre de moles N, régnant dans chaque chambre de travail.
29 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 28 caractérisé en ce que l'ensemble des moyens précités de compensation, « tampon » et de détection et / ou de mesure est situé dans une enceinte de travail ou « milieu de travail » MT.
30 Appareil selon la revendication 29 caractérisé en ce que au moins une partie des moyens de compensation et au moins une partie des moyens de détection et de mesure est situé hors du milieu de travail.
31 Appareil selon la revendication 29 ou 30 caractérisé en ce que lesdits moyens d'action et / ou de commande peuvent se trouver dans ledit milieu ou enceinte de travail.
32 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 31 caractérisé en ce que lesdits moyens de compensation des variations d'état comportent au moins une chambre dite « chambre stabilisée » et des moyens pour fixer dans ladite chambre la valeur PV / NT à une valeur constante, ladite chambre stabilisée étant géométriquement et physiquement identique aux chambres de travail Ch(i), du point de vue des conditions d'état P, V, T.
33 Appareil selon la revendication 32 caractérisé en ce qu'il comprend des moyens de mise en communication de ladite chambre stabilisée ChS avec la ou les chambres de travail Ch(i)où sont réalisées les manipulations et/ou mesures et/ou expérimentations, de telle manière que les conditions P, V, T d'état soient identiques dans toutes les chambres.
34 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 32, caractérisé en ce que les moyens de détection, de compensation, de mesure et de mise en communication sont reliés à des moyens de mise en communication avec une atmosphère extérieure à l'appareil, notamment l'atmosphère elle même.
35 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 34 caractérisé en ce que qu'il consiste en un ensemble de capteurs physiques des (micro) (nano) variations des paramètres d' « état » des gaz ( P,V,T, pour pression, volume, température) qui permet la mesure dynamique des variations de quantités gazeuses au sein de systèmes stabilisés, et comprend, ou est défini par, les éléments suivants :
une chambre thermostatée et hermétiquement close, contenant un fluide, notamment un gaz mais à titre non limitatif, qui sert de chambre de référence ou « chambre stabilisée » ChS.
cette chambre de référence « stabilisée » ChS étant connectée à un tube capillaire CE qui est lui même connecté à un tube capillaire CT(i) lui même connecté à une chambre de travail Ch (i), l'ensemble formant un moyen de mise en communication ;
en regard du tube capillaire CE, se trouve un index mobile (éventuellement motorisé) Cp dont la fonction est de se positionner au regard du ménisque du fluide contenu dans le capillaire CE, cet index formant un moyen de détection des variations d'état ;
en regard du capillaire C T, se trouve un index C T (i) également positionné au regard du ménisque du fluide se trouvant dans le capillaire C T (i), et qui forme un moyen de mesure de l'état prévalant dans la chambre de travail Ch (i) ;
lesdits index peuvent être remplacés par tout moyen capable de détecter une position, comme un moyen optique, laser, un capteur 3D, une caméra ;
- d'autres moyens de mesure peuvent être des capteurs de température, de pression, d'identification de certains gaz, etc.... connus de l'homme de métier et dictés par les applications envisagées.
sur le circuit des capillaires CE et C T, notamment sur la branche BR les reliant entre eux, est disposé une chambre de réaction Ch R , comportant un fluide de stabilisation FS , en communication
d'une part avec ladite branche,
et dont le volume est adapté pour pouvoir jouer le rôle de moyen tampon/ c'est-à-dire de moyen capable d'absorber et « d'effacer » les effets physiques (transmis par le capillaire C T (i) ) des variations d'état provoqués, dans le chambre de travail Ch (i), par la manipulation, expérience, réaction, ou mesure qui s'y déroule et que l'on veut quantifier,
- d'autre part avec un circuit de compensation capable de faire varier P et / ou T dans ladite chambre tampon.
36 Appareil selon la revendication 35 caractérisé en ce que ledit circuit de compensation comporte une connexion avec un système « de compensation » V4.1 et V4.2 (notamment, un système de vanne V4, par exemple multi-voies, ou analogue) capable d'amener de l'air ou un autre gaz dans la chambre tampon Ch R, ou au contraire d'exercer un vide au moins relatif dans ladite chambre tampon Ch R, de manière dans l'un ou l'autre cas à y faire varier le paramètre d'état Pression, le volume V de ladite chambre tampon ChR étant de préférence fixe. Et ladite chambre tampon Ch R étant de préférence thermostatée, le facteur d'état Température étant alors fixé, ou bien un moyen connu de chauffage et / ou refroidissement étant mis en œuvre pour faire varier ce paramètre T dans certaines applications, tandis que l'on peut aussi prévoir des moyens pour agir sur le fluide FS contenu dans ladite chambre ChR, par injection ou prélèvement de ce fluide.
37 Appareil selon l'une quelconque des revendications 18 à 36 caractérisé en ce que l'index Cp comporte un capteur capable de détecter le niveau du ménisque dans le capillaire CE, et des moyens automatiques d'asservissement pour suivre l'évolution de ce ménisque, à partir de la position de référence PO qui sera définie ci-après, vers le haut ou vers le bas, ainsi que des moyens adressant à un système informatique un signal correspondant à ce mouvement, lequel système informatique est programmé pour agir sur le moyen de compensation V4 par des moyens d'automatique et d'asservissement connus, de manière telle que l'index C p soit ramené à sa position initiale PO, par l'effet de la variation d'état dans la chambre tampon Ch R, provoqué par l'action du moyen de compensation V4, et qui est transmise par le capillaire CE.
38 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17 caractérisé en ce que :
on met en œuvre une réaction, mesure, manipulation dans une chambre de travail Ch (i), susceptible d'en faire varier l'état P,V, T, variation que l'on souhaite étudier et suivre avec précision, même si elle est de caractère « nano » ou « micro » ;
on dispose la chambre tampon ChR et la chambre stabilisée ChS de référence, on isole le système de compensation (V4) et on laisse le système s'équilibrer en mettant en communication avec une atmosphère connue, notamment l'atmosphère elle même ; la stabilisation étant effectuée, les index Cp et C t (i) sont naturellement au même niveau de référence PO ;
on isole ensuite le système de l'atmosphère du milieu de travail, par exemple en fermant simultanément les vannes (ou couvercles de chambres V1 , V2, V3 (i)) ;
dès lors, le système de chambres est isolé mais peut encore être perturbé par des variations d'état survenant inopinément dans le milieu de travail MT mais grâce à la chambre stabilisée ChS qui est identique en géométrie et physiquement, au regard des paramètres P, V, T, à la chambre Ch(i) de travail, et est plongée dans le même environnement, si un élément perturbateur d'état intervient, qui soit étranger à l'opération qui se déroule dans la chambre de travail Ch(i), cet élément agira par définition de manière identique sur l'état de la chambre Ch(i) et sur l'état de la chambre identique ChS de référence ; l'effet sur la chambre de travail Ch(i) se « perdra » dans le volume tampon de la chambre ChR tandis que l'effet sur la chambre de référence ChS se traduira, via le signal généré par l'index Cp, par une « compensation » appropriée immédiate par le moyen de compensation (ici, V4), le résultat étant que les moyens de mesure sensibles aux variations d'état, comme l'index C T (i), verront en permanence les effets des variations d'état causées par des phénomènes ETRANGERS à la manipulation, réaction, en cours dans la chambre de travail Ch (i), « compensés » et donc « effacés » : ne subsisteront donc, au niveau de ces moyens de mesure comme l'index C T (i), que les effets des variations d'état GENERES par ladite manipulation, réaction.
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