WO2001063224A1 - Microbalance a materiau piezoelectrique en milieu liquide - Google Patents

Microbalance a materiau piezoelectrique en milieu liquide Download PDF

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WO2001063224A1
WO2001063224A1 PCT/FR2001/000403 FR0100403W WO0163224A1 WO 2001063224 A1 WO2001063224 A1 WO 2001063224A1 FR 0100403 W FR0100403 W FR 0100403W WO 0163224 A1 WO0163224 A1 WO 0163224A1
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WO
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resonator
microbalance
blade
oscillator
piezoelectric material
Prior art date
Application number
PCT/FR2001/000403
Other languages
English (en)
Inventor
Michel Redon
Geoffroy Klisnick
Fabrice Voisin
Claude Gabrielli
Hubert Perrot
Jean-Pierre Toque
Original Assignee
Universite Pierre Et Marie Curie (Paris 6)
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01G—WEIGHING
    • G01G3/00—Weighing apparatus characterised by the use of elastically-deformable members, e.g. spring balances
    • G01G3/12—Weighing apparatus characterised by the use of elastically-deformable members, e.g. spring balances wherein the weighing element is in the form of a solid body stressed by pressure or tension during weighing
    • G01G3/13—Weighing apparatus characterised by the use of elastically-deformable members, e.g. spring balances wherein the weighing element is in the form of a solid body stressed by pressure or tension during weighing having piezoelectric or piezoresistive properties

Definitions

  • the present invention relates to microbalances with piezoelectric material operating in a liquid medium.
  • Such devices include a blade made of piezoelectric material acting as a resonator, provided on its two opposite faces with an electrode and brought into contact with a liquid medium and are used to measure the variation of the electroacoustic properties of the resonator, consecutive the appearance of a phenomenon which one wishes to highlight and quantify.
  • This measurement technique is used in various fields such as biochemistry, electrochemistry, biomedical field, for the study of corrosion, scaling, etc. by implementing different methods, in particular electrodeposition, electrolysis, ionic insertion, chromatography.
  • microbalances are distinguished by the measurement techniques used depending on the applications envisaged. S We can thus analyze the impedance or admittance of the piezoelectric plate, or the transient response to impulses from the plate, or alternatively, with microbalances of the oscillator type whose resonator is formed by the plate piezoelectric, the variation in the resonance frequency D of the blade is measured due to the phenomenon to be studied by measuring the frequency variation at said oscillator whose oscillations are electrically maintained.
  • the electronics of the oscillator are generally not broadband and must be adapted to the resonance frequency of the quartz crystal plate, which requires manipulation and prohibits any compactness of the microbalance, - a certain number of oscillators do not offer an electrode to ground for the quartz plate, the relation linking the variation in frequency of the oscillations to the phenomenon responsible for these variations does not depend only on variations in the parameters of this plate. Furthermore, the seal around the quartz blade, in order to bring only one face of the quartz into contact with the liquid, is always ensured by glue or O-rings which largely encroach on this quartz blade, causing a degradation of the quality coefficient of the resonator.
  • the present invention is afraid to overcome at least some of these drawbacks mentioned above and to improve the performance and flexibility of use of known devices by proposing a piezoelectric resonator microbalance other than the quartz crystal usually used in these devices.
  • the subject of the invention is a microbalance with piezoelectric material operating in a liquid medium, type comprising a blade of piezoelectric material acting as a resonator and provided on the two opposite faces with an electrode, characterized in that said piezoelectric material is lithium tantalate.
  • Measurements carried out with such a microbalance have shown firstly that the degradation by immersion in liquid medium of the quality coefficient of the lithium tantalate resonator is less than that of the quartz crystal resonator usually used in known microbalances, and secondly that the value of the term QC m / C 0 of the lithium tantalate resonator is greater in liquid medium than that of the quartz crystal resonator.
  • QC ⁇ / C 0 is the quality coefficient of the resonator defined as the ratio of the stored energy to the energy dissipated per cycle, multiplied by 2 ⁇
  • C m is the motion capacity and Co the interelectrode capacity of the resonator.
  • lithium tantalate compared to quartz therefore make it particularly advantageous to use it in a microbalance in a liquid medium because they result in increased performance for this microbalance.
  • Lithium tantalate also has the advantage of a higher dielectric constant than that of quartz. This results in a static inter-electrode capacity of the lithium tantalate resonator also greater than that offered with quartz for the same sensitive surface in contact with the liquid to be studied, with the consequence of a lower sensitivity to the parasitic parallel connection capacities.
  • the blade of piezoelectric material is fixed in a removable manner by pinching its periphery by two continuous lips made of electrically insulating and chemically neutral material, arranged opposite on either side of the blade and relatively mobile.
  • Such a frame allows an easy assembly and disassembly of the blade, ensures a good seal while minimizing the encroachment of the lips on the blade which limits the degradation of the quality coefficient of the resonator.
  • This mount automatically adapts to blades of various thicknesses, including blades of thickness less than 0.06 mm allowing the use of resonators with high resonant frequency in fundamental mode and also in partial mode.
  • the microbalance may include an oscillator, the resonator of which is formed by the blade of piezoelectric material, said oscillator further comprising a broadband amplifier without selective circuit, one electrodes of the resonator being grounded.
  • such an amplifier can be constituted by a commercial integrated circuit of the Burr Brown type reference OPA 660 or by any other commercial circuit carrying out the same function or even by an integrated circuit for specific application (ASIC) integrating all the necessary electronics. the functioning of this microbalance.
  • Such an oscillator allows the use of resonators, in this case blades of piezoelectric material of whatever nature, provided that the term QC m / C; is sufficient, of various fundamental frequencies without any modification or adjustment.
  • the small footprint of these types of amplifier allows the realization of a compact microbalance by placing the amplifier near the resonator, thus minimizing the parallel parasitic capacitances for connection to this resonator.
  • FIG. 1 illustrates the frame of Figure 1 in an example of use in a in liquid medium
  • FIG. 3 shows an electrical equivalent dipole of a piezoelectric resonator around a resonant fre ⁇ uence
  • FIG. 4 represents the functional diagram of an oscillator according to the invention
  • FIG. 5 represents the diagram of an oscillator according to the invention incorporating an integrated circuit of the Burr Bro n type
  • FIG. 6 represents the diagram of an oscillator according to the version incorporating integrated circuit for specific application (ASIC), and
  • FIG. 7 illustrates an exe ⁇ o ⁇ e oscillator according to the invention for a partial mo ⁇ e.
  • FIG. 1 illustrates the principle of the mounting of a microbalance in accordance with the invention, characterized firstly by a blade 1 made of lithium tantalate, in the form of a circular disc, each provided with opposite sides of an electrode, respectively 2 and 3, with its electrical connection conductor, respectively 4 and 5, for example consists of a very thin, hardened gold wire typically 0.005 mm thick.
  • the blade is a circular ⁇ isque, but any a ⁇ be shaped may be used.
  • the blade 1 is fixed because o_ncement ae its circular periphery by ⁇ eux coaxial circular lips has the blade 1, pressed, the one 6) s_r _a upper face of the blade and the other (7) on the lower face.
  • the two lips are arranged in re ⁇ ard, ot not section in V and are made of an electrically insulating and chemically neutral material, in particular a plastic. The lips press each wire -, 5 on the electrode 2, 3 considered.
  • the lower lip 7 is secured to a fixed annular plate 8, however ⁇ ⁇ .e the upper lip 6 is secured to an internal cylinder 9 capable of being engaged in a cylindrical housing 10 of enlarged diameter of the plate 8, so that the de_x lips 6, 7 have their 0 contact edges facing each other.
  • the inner cylinder 9 is pressed against the blade 1 via a nut exter n e 11 movable parallel to the axis 12 of the frame through a _ "internal thread in engagement with a household thread on the outer periphery of la5 ring plate 8.
  • the assembly of the plate 8 and the internal cylinder 9 can be made of a plastic material electrically insulating and neutral chemically compatible with the liquid medium in which the frame is likely to be immersed. D Thanks to its fastening system of the piezoelectric plate and its electric connection conductors, the assembly of the plate 8 per m and ae reduce the noise n co nection capacity and "im ⁇ ser degradation reso quality coefficient -ator due to the positioning5 of this blade in the frame.
  • the tantalate blade of l_th ⁇ um 1 is for example in crystallographic section X and has a higher dielectric constant than that of a conventional quartz blade, for example in section ?. 0
  • the use in accordance with the invention with lithium tantalate to constitute the resonator 1 a unexpectedly reveals that _a degradation by immersion in a liquid medium of the quality coefficient ⁇ e this resonator eta_t Dxen less than that of a resonator in cr_stal ⁇ e quartz. 5 It is known that the ratio C -, / Cj, or, as illustrated by FIG.
  • C m is the capacity of said resonator and C its capacity between electrodes, is higher for lithium tantalate (typically 0.1) than for quartz (typically 0.00625).
  • R- and L ⁇ respectively represent the motor resistance and inductance.
  • the dielectric constant of lithium tantalate typically 37
  • quartz typically 4
  • the C m / C 0 ratio nevertheless remaining higher for lithium tantalate than for quartz because the motional capacity C ⁇ . lithium tantalate is also higher.
  • the quality coefficient Q which is defined as the product 2 ⁇ by the ratio of the energy stored on the energy dissipated per cycle, is higher in the open air for quartz than for lithium tantalate (in the open air typically 50,000 for the first and 2,000 for the second).
  • lithium tantalate for a microbalance operating in a liquid medium stems from these better behaviors of the quality coefficient and of the term QC m / C 3 , which significantly reduce the limitations of use recalled in the preamble of the present description. It should be noted incidentally that lithium tantalate offers a chemical inertness as good as that of quartz.
  • FIG. 2 illustrates a use of the frame of Figure 1 in a ⁇ ⁇ crobalance e ⁇ liquid medium.
  • the plate 8 ⁇ e the frame is arranged with its axis horizontally in a recess 13 containing a liquid medium 14.
  • the plate 8 is fixed in a sealed manner on a vertical insulating support 15 plunging from the medium 14, so that the side carrying the electrode 3 to the blade 1 is isolated from the medium 14.
  • the connection wires 4 and 5 of the resonator which are on this isolated side are connected, one (4 connects to the electrode 2) to ground and the other (5 connects to electrode 3) to the ⁇ oscillator, for example (not shown) by passing through 16 conduits in the support 15.
  • the lithium tantalate ae blade 1 can be used in any type ae microbaiance operating in liquid medium, or may not incorporate an oscillator, i t metta implement various measurement techniques _es recalled ⁇ ans the preambu_e for analysis by example of the impedance o_ of the transient regime in free or maintained oscillations elect ⁇ queissent.
  • the microbalance with a litnium tantalate blade can comprise u * ⁇ oscillator ⁇ , the resonator of which is constituted by said blade, this oscillator further comprising a wide amplifier ba ⁇ of, without selective c ⁇ rcu_t, allowing earthing to the ground of the electrodes of the resonator plate.
  • FIG. 4 the block diagram '"such an oscillator constitutes ⁇ 'u ⁇ e soul-reso ⁇ ator 1 in lithium tantalate of which one electrode 2 is grounded, the other electrode 3 being connected to a broadband amplifier 17, only with active components, that is to say without capacitance, inductance or any other selective circuit.
  • This amplifier comprises two current sources 18 and 19 controlled by the voltage "/ a-Vb; prevailing between the terminals a and b and of transconductance G ⁇ .
  • 2C is represented a load resistor and in 21 a buffer amplifier isolating the terminal a from output 22 of the amplifier so as not to disturb the potential at a.
  • Such an amplifier is simple and universal in the sense that it allows the use of resonators' 1) of various fundamental frequencies without any modification or adjustment.
  • the output 22 of the amplifier 17 is connected to a frequency meter (not shown 1 .
  • the oscillation begins in the resonator plate 1 without intervention in a liquid, even viscous medium and is still maintained for large frequency variations, for example for strong mass deposits in microbalances intended for mass deposit measurements, on a frequency close to that of the series resonance of the resonator 1 whose electrode 2 is grounded.
  • the transconductance G of the amplifier 17 is such that l / G r ⁇ R ⁇ r , where R m is the motional resistance of the resonator 1 as shown in FIG. 3.
  • the amplifier 17 can be constituted, by way of example, by a commercial integrated circuit called Burr Brown reference OPA 660, one of the crimp terminals (6) of which is connected to a frequency meter (not shown). This integrated circuit performs the function of the two controlled current sources (18, 19 .. Inside the circuit box, between the terminals numbered 5 and 6, is mounted a buffer amplifier corresponding to component 21 of the figure.
  • the amplifier 17 can also be constituted, according to a second example illustrated by FIG. 6, by an electronic integrated circuit made to measure on demand, by example an ASIC (integrated circuit for specific application) integrating all the elements necessary for the operation of the m.icrobalance, the output 22 of which is connected to a frequency meter (not shown).
  • ASIC integrated circuit for specific application
  • Such a circuit has the advantage compared to that of the 5 not to require any load resistance corresponding to that (20) of the amplifier 17 (FIG. 4) or of the circuit of FIG. 5.
  • FIGS. 5 and 6 The small size of the types of amplifiers in FIGS. 5 and 6 allows a particularly compact microbalance to be produced by placing the amplifier as close as possible to the resonator 1, thus minimizing the parasitic capacitances parallel to connection to this resonator.
  • FIG. 7 illustrates an example of use of the oscillator of FIG. 4 in partial mode, thanks to the introduction of a selective circuit 23, 24 coupled by a capacitor 25 at the output of the amplifier 17.
  • a m.icrobalance of the type illustrated in FIG. 4 has the advantage of using resonators with a fundamental frequency of any resonance since it is sufficient to change the blade 1.

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Abstract

L'invention concerne des microbalances à matériau piézo-électrique fonctionnant en milieu liquide. Lesdites microbalances comprennent une lame en matériau piézo-électrique (1) qui fait office de résonateur et qui est munie sur les deux faces opposées d'une électrode (2, 3). Ledit matériau piézo-électrique est du tantalate de lithium.

Description

Microbalance à matériau piézoélectrique en milieu liquide
La présente invention concerne des microbalances à matériau piézo-électrique fonctionnant en milieu liquide. S De tels dispositifs comprennent une lame en matériau piézo-électrique faisant office de résonateur, munie sur ses deux faces opposées d'une électrode et mise en contact avec un milieu liquide et sont utilisés pour mesurer la variation des propriétés électroacoustiques du résonateur, consécutiveD à l'apparition d'un phéncr.ène que l'on souhaite mettre en évidence et quantifier.
Un tel phénomène apparaît lors de la mesure de différentes grandeurs physico-chimiques telles que densité, conductivité, viscosité ou masse dans des solutions aqueuses5 et/ou des milieux organiques liquides.
Cette technique de mesure est utilisée dans différents domaines tels que la biochimie, 1 ' électrochimie, le domaine biomédical, pour l'étude de la corrosion, de l'entartrage, etc. en mettant en œuvre différentes méthodes notamment0 1 ' électrodéposition, 1 ' éleccrolyse, l'insertion ionique, la chromatographie .
Les divers types de microbalances se distinguent par les techniques de mesure mises en œuvre en fonction des applications envisagées. S On peut ainsi analyser l'impédance ou l'admittance de la lame piézo-électrique, ou bien la réponse transitoire à des impulsions de la lame, ou bien encore, avec des microbalances du type à oscillateur dont le résonateur est constitué par la lame piézo-électrique, on mesure la variation de la fréquenceD de résonance de la lame due au phénomène à étudier via la mesure de la variation de fréquence audit oscillateur dont les oscillations sont entretenues électriquement.
Dans les microbalances en milieu liquide, il n'est pratiquement utilisé comme matériau piézo-électrique que le5 cristal de quartz.
Or, il est bien connu que le fonctionnement d'une microbalance constituée d'un oscillateur dont le résonateur piézo-électrique mis en contact avec un liquide est un cristal de quartz, soulève diverses difficultés que 1 ' on peut résumer comme suit :
- le maintien de l'oscillation de l'oscillateur, lorsque le cristal de quartz, étant en contact avec l'air, est immergé ou même simplement mis en contact avec une minuscule goutte de liquide, est difficile et nécessite le plus souvent un réglage manuel, soit de gain, soit d'accord de circuit résonnant, ou même l'adjonction d'une boucle de contrôle automatique de gain, - plus le liquide est visqueux, plus le maintien de l'oscillation est difficile voire mêrte impossible, l'oscillateur cesse de fonctionner dès que la variation de fréquence tend à devenir importante, comme c'est le cas par exemple lors d'un dépôt de masse élevé avec des microbaiances destinées à des mesures de dépôt de masse,
- l'électronique de l'oscillateur n'est généralement pas large bande et doit être adaptée à la fréquence de résonance de la lame de cristal de quartz, ce qui demande une manipulation et interdit toute compacité de la microbalance, - un certain nombre d'oscillateurs n'offrent pas une électrode à la masse pour la lame de quartz, la relation liant la variation de fréquence des oscillations au phénomène responsable de ces variations ne dépend pas que des variations des paramètres de cette lame. Par ailleurs, 1 ' étanchéité autour de la lame de quartz, pour ne mettre en contact avec le liquide qu'une face du quartz, est toujours assurée par de la colle ou des joints toriques qui empiètent largement sur cette lame de quartz, entraînant une dégradation du coefficient de qualité du résonateur.
La présente invention a peur but de pallier certains au moins ces inconvénients rappelés ci-dessus et d'améliorer les performances et la souplesse d' emploi des dispositifs connus en proposant une microbalance à résonateur piézo-électrique autre que le cristal de quartz habituellement utilisé dans ces dispositifs.
A cet effet, l'invention a pour objet une microbalance à matériau piézo-électrique fonctionnant en milieu liquide, du type comprenant une lame en matériau piézo-électrique faisant office de résonateur et munie sur les deux faces opposées d'une électrode, caractérisée en ce que ledit matériau piézoélectrique est du tantalate de lithium. Des mesures effectuées avec une telle microbalance ont montré premièrement que la dégradation par immersion en milieu liquide du coefficient de qualité du résonateur en tantalate de lithium est moindre que celle du résonateur en cristal de quartz utilisé habituellement dans les microbalances connues, et deuxièmement que la valeur du terme Q.Cm/C0 du résonateur de tantalate de lithium est supérieure en milieu liquide à celle du résonateur en cristal de quartz. Dans cette expression Q.Cπ/C0 est le coefficient de qualité du résonateur défini comme le rapport de l'énergie emmagasinée sur l'énergie dissipée par cycle, multiplié par 2π, Cm est la capacité motionneile et Co la capacité interélectrode du résonateur.
Ces propriétés du tantalate de lithium par rapport au quartz rendent donc particulièrement avantageuse son utilisation dans une microbalance en milieu liquide car elles se traduisent par des performances accrues peur cette microbalance .
Le tantalate de lithium présente également l'avantage d'une constante diélectrique plus élevée que celle du quartz. Ceci se traduit par une capacité statique interélectrodes du résonateur à tantalate de lithium également supérieure à celle offerte avec le quartz pour une même surface sensible en contact avec le liquide à étudier, avec pour conséquence une moindre sensibilité aux capacités parasites parallèles de connexion.
De plus, cette constante diélectrique plus élevée offre l'avantage qu'à capacité statique égale le résonateur à tantalate de lithium, permet de réduire la surface sensible minimale de la lame à mettre en contact avec le liσuide à étudier en comparaison avec une lame de quartz, et donc de réduire la quantité de liquide nécessaire à la mesure. Dans le cas de liquides onéreux, cet avantage est particulièrement intéressant . Suivant une autre caractéristique du dispositif de l'invention, la lame de matériau piézo-électrique est fixée de manière amovible par pincement de son pourtour par deux lèvres continues en matériau isolant électriquement et neutre chimiquement, disposées en regard de part et d'autre de la lame et mobiles relativement.
Une telle monture permet un montage et un démontage aisé de la lame, assure une bonne étanchéité tout en réduisant au minimum l'empiétement des lèvres sur la lame ce qui limite la dégradation du coefficient de qualité du résonateur. Cette monture s'adapte automatiquement à des lames de diverses épaisseurs, y compris à des lames d'épaisseur inférieure à 0,06 mm permettant l'utilisation de résonateurs à fréquence de résonance élevée en mode fondamental et également en mode partiel.
Suivant encore une autre caractéristique du dispositif de l'invention, la microbalance peut comprendre un oscillateur dont le résonateur est constitué par la lame de matériau piézo-électrique, ledit oscillateur comprenant, en outre, un amplificateur large bande sans circuit sélectif, l'une des électrodes du résonateur étant à la masse.
Avantageusement, un tel amplificateur peut être constitué par un circuit intégré du commerce du type Burr Brown référence OPA 660 ou par tout autre circuit du commerce réalisant la même fonction ou même par un circuit intégré à application spécifique (ASIC) intégrant toute l'électronique nécessaire au fonctionnement de cette microbalance.
Un tel oscillateur permet l'utilisation de résonateurs, en l'occurrence des lames en matériau piézo-électrique quelle qu'en soit la nature pour peu que le terme Q.Cm/C; soit suffisant, de fréquences fondamentales diverses sans aucune modification ni réglage. En outre, le faible encombrement de ces types d'amplificateur permet la réalisation d'une microbalance compacte en plaçant l'amplificateur près du résonateur, minimisant ainsi les capacités parasites parallèles de connexion à ce résonateur.
La simplicité d'un tel dispositif permet enfin de fabriquer des microbalances à faible coût de revient. D'autres caractéristiques et avantages ressortiront de la description qui va suivre de microoalances conformes a l'invention, αescription donnée a titre d'exemple uniquement et en regard αes dessins annexes sur lesquels : - la f_ι_gure 1 est une vue scherat_σue en section axiale verticale α ' ne monture α ' une microbalance selon 1 ' invention ;
- la figure 2 illustre la monture de la figure 1 dans un exemple d' utilisation dans une
Figure imgf000006_0001
en milieu liquide ;
- la figure 3 représente un dipôle équivalent électrique d'un résonateur piezo-electrique autour d'une freσuence de résonance ; la figure 4 représente le schéma fonctionnel d'un oscillateur selon l'invention ; la figure 5 représente le schéma d'un oscillateur selon l'invention incorporant un circuit intègre du type Burr Bro n ; la figure 6 représente le schéma d'un oscillateur selon l'mvertion incorporant circuit intègre a application spécifique (ASIC), et
- la figure 7 illustre un exe~oιe d'oscillateur selon l'invention pour un moαe partiel.
La figure 1 illustre le principe de la monture d'une microbalance conforme a l'invention, caractérisée en premier lieu par une lame 1 en tantalate de lithium, en forme de disque circulaire, munie sur chacune αes faces opposées d'une électrode, respectivement 2 et 3, av-ec son conducteur de connexion électrique, respectivement 4 et 5, constitue par exemple d'un f l d'or ecroui très fi" αe typiquement 0,005 mm d'épaisseur. Dans le mode de réalisation décrit, la lame est un αisque circulaire, mais toute a^tre forme peut être utilisée. Suivant une autre caracter_st_que du dispositif de l'invention, la lame 1 est fixée car o_ncement αe son pourtour circulaire par αeux lèvres circulaires coaxiales a la lame 1, pressées, l'une 6) s_r _a face supérieure de la lame et l'autre (7) sur la face inférieure. Les deux lèvres sont disposées en reσard, o-t ne section en V et sont constituées d'un matériau isolant électriquement et neutre chimiquement, en particulier une matière plastique. Les lèvres pressent chaque fil -, 5 sur l'électrode 2, 3 considérée . S La lèvre inférieure 7 est solidaire d'une platine annulaire fixe 8, cependant σ^.e la lèvre supérieure 6 est solidaire d'un cylindre interre 9 susceptible d'être engage dans un logement cylindrique 10 de diamètre élargi de la platine 8, en sorte que les de_x lèvres 6, 7 présentent leurs0 arêtes de contact en vis-a-vis.
Le cylindre interne 9 est presse contre la lame 1 par l'intermédiaire d'un ecrou externe 11 mobile parallèlement a l'axe 12 de la monture grâce a _" filetage intérieur en prise avec un filetage ménage sur la périphérie extérieure de la5 platine annulaire 8.
L'ensemble de la platine 8 et du cylindre interne 9 peut être réalise en une matière plastique isolant électriquement et neutre chimiquement compatioiε avec le milieu liquide dans lequel la monture est susceptιb_e d'être plongée. D Grâce a son système de fixation de la lame piézoélectrique et de ses conducteurs de connexion électrique, l'ensemble de la platine 8 permet αe réduire les capacités parasites de connexion et de "imπser la dégradation du coefficient de qualité du reso-ateur due a la mise en place5 de cette lame dans la monture.
La lame de tantalate de l_thιum 1 est par exemple en coupe cristallographique X et présente une constante diélectrique plus élevée que cel_e d'une lame conventionnelle en quartz, par exemple en coupe ?. 0 L'utilisation conformément a l'invention au tantalate de lithium pour constituer le résonateur 1 a révèle de manière inattendue que _a dégradation par immersion er rilieu liquide du coefficient de qualité αe ce résonateur eta_t Dxen moindre que celle d'ur résonateur en cr_stal αe quartz. 5 II est connu que le rapport C-,/Cj, ou, comme illustre par la figure 3 représentant le schéma équivalent d'un résonateur autour d'une fréquence αe résonance, Cm est la capacité
Figure imgf000007_0001
dudit résonateur et C sa capacité inter-électrodes , est plus élevé pour le tantalate de lithium (typiquement 0,1) que pour le quartz (typiquement 0,00625). Sur la figure 3, R- et L~ représentent respectivement la résistance et l'inductance motionnelles . II est également connu que la constante diélectrique du tantalate de lithium (typiquement 37) est plus grande que celle du quartz (typiquement 4), ce qui implique pour une lame de tantalate de lithium, à géométrie égale, une capacité C0 plus élevée que celle d'une lame de quartz, le rapport Cm/C0 restant néanmoins plus élevé pour le tantalate de lithium que pour le quartz car la capacité motionnelle Cτ. du tantalate de lithium est également plus élevée.
On sait par ailleurs que le coefficient de qualité Q qui se définit comme le produit 2π par le rapport de l'énergie emmagasinée sur l'énergie dissipée par cycle, est plus élevé à l'air libre pour le quartz que pour le tantalate de lithium (à l'air libre typiquement 50000 pour le premier et 2000 pour le second) .
On sait enfin que lors de l'immersion dans un liquide d'un résonateur en quartz le coefficient de qualité chute.
Des analyses expérimentales de l'impédance électroacoustique de résonateurs ont permis de constater que le coefficient de qualité Çj d'un résonateur en tantalate de lithium chutait beaucoup moins lors d'une immersion (typiquement de 2000 à plus de 1000) que celui d'un résonateur en cristal de quartz (typiquement 50000 à moins de 2000) . D'autre part, ces mesures en immersion ont permis de déterminer que le terme Q.Cm/Cc du tantalate devenait plus élevé en milieu liquide (typiquement 2, 6) que celui du quartz (typiquement 1,4), contrairement au cas à l'air libre où ledit terme Q.Cm/Co est supérieur pour le quartz en prenant les valeurs typiques de Q et de C-./C; indiquées plus haut.
L'avantage de l'utilisation ou tantalate de lithium pour une microbalance fonctionnant en milieu liquide découle de ces meilleurs comportements du coefficient de qualité et du terme Q.Cm/C3, qui réduisent sensiblement les limitations d'emploi rappelées dans le préambule de la présente description . Il est a noter incidemment que le tantalate de lithium offre une inertie chimique aussi bonne que celle du quartz.
De plus, un matériau a forte constante diélectrique tel que le tantalate de lithium offre l'avantage qu'a même caoacite Co donnée, la surface sensible minimale a mettre en contact avec le l_σuιde a étudier est plus faible que celle présentée par le quartz notamment. Ceci peut être mis utilement a profit pour des mesures de liquides onéreux qui nécessiteront aιns_ αe moindres quantités de liquide. La figure 2 illustre une utilisation de la monture de la figure 1 dans une ~ιcrobalance e^ milieu liquide.
La platine 8 αe la monture est disposée avec son axe a l'horizontale dans une erceinte 13 contenant un milieu liquide 14. La platine 8 est fixée de manière etanche s_r un support isolant vertical 15 plongeant da s le milieu 14, en sorte que la face portant l'électrode 3 αe la lame 1 soit isolée du milieu 14. Les fils de connexion 4 et 5 du résonateur qui se trouvent sur cette face isolée sont relies, l'un (4 connecte a l'électrode 2) a la masse et l'autre (5 connecte a l'électrode 3) a u^ oscillateur par exemple (non représente) en passant dans αes conduits 16 renages dans le support 15.
Il est a noter que la lame de tantalate αe lithium 1 peut être utilisée dans tout type αe microbaiance fonctionnant en milieu liquide, incorporant ou non un oscillateur, mettait en œuvre _es diverses techniques de mesure rappelées αans le preambu_e pour l'analyse par exemple de l'impédance o_ du régime transitoire en oscillations libres ou entretenues electπqueirent . Suivant une autre caractéristique du dispositif selon l'invention, la microbalance a lame de tantalate de litnium peut comprendre u*~ oscillateur αont le résonateur est constitue par ladite lame, cet oscillateur comprenant en outre un amplificateur large ba~de, sans cιrcu_t sélectif, permettant la mise a la masse αe l'u'e des électrodes de la lame-résonateur.
On a représente sur la figure 4 le schéma fonctionnel ' " tel oscillateur constitue α'u^e ame-reso^ateur 1 en tantalate de lithium dont une électrode 2 est à la masse, l'autre électrode 3 étant connectée à un amplificateur large bande 17, uniquement à composants actifs, c'est-à-dire sans capacité, ni inductance ou tout autre circuit sélectif. Cet amplificateur comprend deux sources de courant 18 et 19 commandées par la tension "/a-Vb; régnant entre les bornes a et b et de transconductance G^ . En 2C est représentée une résistance de charge et en 21 un amplificateur tampon isolant la borne a de la sortie 22 de l'amplificateur afin de ne pas perturber le potentiel en a.
Un tel amplificateur est simple et universel en ce sens qu'il permet l'utilisation de résonateurs '1) de fréquences fondamentales diverses sans aucune modification ni réglage.
La sortie 22 de l'amplificateur 17 est reliée à un fréquencemètre (non représenté1.
L'oscillation prend naissance dans la lame-résonateur 1 sans intervention en milieu liquide, même visqueux et se maintient encore pour de grandes variations de fréquence, par exemple pour de forts dépôts de masse dans des microbalances destinées à des mesures de dépôts de masse, sur une fréquence proche de celle de la résonance-série du résonateur 1 dont l'électrode 2 est à la masse.
Selon le schéma de la figure 4, la transconductance G de l'amplificateur 17 est telle que l/Gr<<Rιr, où Rm est la résistance motionnelle du résonateur 1 telle qu'apparaissant sur la figure 3.
Comme illustré par la figure 5, l'amplificateur 17 peut être constitué, à titre d'exemple, par un circuit intégré du commerce dénommé Burr Brown référence OPA 660, dont l'une des bornes de sertie (6) est connectée à un fréquencemètre (non représenté) . Ce circuit intégré réalise la fonction des deux sources de courant commandées (18, 19.. A l'intérieur du boîtier du circuit, entre les ûornes numérotées 5 et 6, est monté un amplificateur tampon correspondant au composant 21 de la figure .
L'amplificateur 17 peut également être constitué, selon un second exemple illustré par la figure 6, par un circuit intégré électronique fait sur mesure à la demande, par exemple un ASIC (circuit intégré à application spécifique) intégrant tous les éléments nécessaires au fonctionnement de la m.icrobalance, dont la sortie 22 est reliée à un fréquencemètre (non représenté, . Un tel circuit présente l'avantage par rapport à celui de la figure 5 de ne nécessiter aucune résistance de charge correspondant à celle (20) de l'amplificateur 17 (figure 4) ou du circuit de la figure 5.
Bien entendu, tout autre circuit intégré du commerce remplissant la même fonction que l'amplificateur 17 pourrait être utilisé.
Le faible encombrement des types d'amplificateurs des figures 5 et 6 autorise la réalisation d'une microbalance particulièrement compacte en plaçant l'amplificateur au plus près du résonateur 1, minimisant ainsi les capacités parasites parallèles de connexion à ce résonateur.
En outre, la simplicité de ces circuits permet de fabriquer des microbaiances à faible coût de revient.
Il est enfin à noter que l'adjonction à de telles microbalances d'un circuit sélectif permet l'utilisation du résonateur 1 sur un mode partiel, c'est-à-dire sensiblement sur des harmoniques de la fréquence fondamentale.
La figure 7 illustre un exemple d'utilisation de l'oscillateur de la figure 4 en mode partiel, grâce à l'introduction d'un circuit sélectif 23, 24 couplé par une capacité 25 en sortie de l'amplificateur 17.
Une m.icrobalance du type illustré par la figure 4 présente l'avantage d'utiliser des résonateurs à fréquence fondamentale de résonance quelconque puisqu'il suffit simplement de changer de lame 1.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1. Microbalance à matériau piézo-electrique fonctionnant en milieu liquide, du type comprenant une lame en matériau
S piezo-électrique (1) faisant office de résonateur et munie sur les deux faces opposées d'une electroαe (2, 3), caractérisée en ce que :
• ledit matériau piézo-électrique est du tantalate de 111hîum ; 0 • ladite microbalance comporte un oscillateur dont le résonateur est constitue par la lame de tantalate, ledit oscillateur comprenant en outre un amplificateur large bande (17) sans circuit sélectif, l'une des électrodes (2) du résonateur étant à la masse. 5 2. Microbalance suivant la revenαication 1, caractérisée en ce que ladite lame de matériau piézo-électrique (1) est fixée de manière amovible par pincement de son pourtour par deux lèvres continues (6, 7) en matériau isolant électriquement et neutre chimiquement, disposées en regard de0 part et d'autre de la lame (1) et robiles relativement.
3. Microbalance suivant la revenαication 1, caractérisée en ce que ledit oscillateur comprend un amplificateur du type Burr Brown référence OPA 660.
4. Microbalance suivant la revenαication 1, caractérisée5 en ce que ledit oscillateur comprend un amplificateur réalisé par un circuit intégré à application spécifique.
5. Microbalance suivant la revεnαication 1, caractérisée en ce que l'oscillateur comporte en outre un circuit sélectif (23 à 25) pour des mesures en mode partiel.
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