WO2001060902A1 - Compositions containing polycarbonate and pigments - Google Patents
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Abstract
The invention relates to compositions containing a thermoplastic synthetic material and a multi-layered pigment, to a method for producing products containing said compositions and to products containing the compositions, in particular, to panels containing said compositions.
Description
Zusammensetzung enthaltend Polycarbonat und PigmenteComposition containing polycarbonate and pigments
Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen enthaltend einen thermo- plastischen Kunststoff und ein mehrschichtiges Pigment sowie ein Verfahren zurThe present invention relates to compositions comprising a thermoplastic and a multilayer pigment, and to a process for
Herstellung von Erzeugnissen, enthaltend diese Zusammensetzungen sowie Erzeugnisse enthaltend diese Zusammensetzungen, insbesondere Platten enthaltend diese Zusammensetzungen.Manufacture of products containing these compositions and products containing these compositions, in particular sheets containing these compositions.
Polycarbonatplatten sind beispielsweise aus EP-A 0 110 221 bekannt und werden für eine Vielzahl von Anwendungszwecken bereitgestellt. Die Herstellung erfolgt durch Extrusion von Polycarbonat und gegebenenfalls Coextrusion mit Formmassen, die einen erhöhten Anteil an UV- Absorbern enthalten.Polycarbonate sheets are known, for example, from EP-A 0 110 221 and are provided for a large number of applications. The production is carried out by extrusion of polycarbonate and optionally coextrusion with molding compositions which contain an increased proportion of UV absorbers.
Für den Langzeitschutz gegen Vergilbung durch UV-Licht lehrt EP-A 0 320 632, dass die Platten mit einer Coextrusionsschicht auszurüsten sind, die schwerflüchtige UV- Absorber in erhöhten Konzentrationen enthalten. EP-A 0 678 376 lehrt, dass für Platten aus Polyestern, insbesondere für Platten aus Copolyestern von aromatischen Dicarbonsäuren und Mischungen zweier aliphatischer Diole wie z.B. Ethylenglykol und Cyclohexandimethanol (PETG), der Witterungsschutz durch eine Coextrusion mit Deckschichten erreicht wird, die UV-Absorber z.B. auf Basis von Benzotriazolen in erhöhten Konzentrationen enthalten.For long-term protection against yellowing by UV light, EP-A 0 320 632 teaches that the plates are to be equipped with a coextrusion layer which contains low-volatility UV absorbers in increased concentrations. EP-A 0 678 376 teaches that for plates made of polyesters, in particular for plates made of copolyesters of aromatic dicarboxylic acids and mixtures of two aliphatic diols such as e.g. Ethylene glycol and cyclohexanedimethanol (PETG), weather protection is achieved by coextrusion with top layers, the UV absorbers e.g. based on benzotriazoles in increased concentrations.
Aus der deutschen Patentschrift DE-C 25 44 245 ist eine Tafel aus Polymethyl- methacrylat mit einem Gehalt an lichtreflektierenden, parallel zur Oberfläche ausgerichteten Teilchen bekannt. Ihre Schichtdicke ist so bemessen, dass sie sichtbares Licht weitgehend durchlassen und infrarote Strahlung weitgehend reflektieren.From the German patent DE-C 25 44 245, a board made of polymethyl methacrylate with a content of light-reflecting particles aligned parallel to the surface is known. Their layer thickness is dimensioned such that they largely let visible light through and largely reflect infrared radiation.
Der bekannte Körper enthält die lichtreflektierenden Teilchen in dem Basismaterial aus Polymethylmethacrylat. Sie werden in das flüssige Methylmethacrylat-Monorner eingebracht, dieses in eine aus parallel angeordneten Glasplatten gebildete Polymeri-
sationskammer eingefüllt und teilweise polymerisiert. Bis zu diesem Zeitpunkt sind die Teilchen auf die untere Glasplatte abgesunken. Durch eine Parallelverschiebung dieser Platte werden die Teilchen parallel zur Oberfläche ausgerichtet und in dieser Stellung bei Fortsetzung der Polymerisation festgehalten. Durch diese Behandlungs- stufe ist das Herstellungsverfahren aufwendig und teuer.The known body contains the light-reflecting particles in the base material made of polymethyl methacrylate. They are introduced into the liquid methyl methacrylate monomer, this in a polymer formed from glass plates arranged in parallel. sationskammer filled and partially polymerized. Up to this point the particles have sunk onto the lower glass plate. By parallel displacement of this plate, the particles are aligned parallel to the surface and held in this position as the polymerization continues. This treatment stage makes the manufacturing process complex and expensive.
EP-A 340 313 beschreibt sonnenstrahlungsabweisende Überzüge für Schiffe, Tanks, Gebäude und dergleichen, um ihre Erwärmung in der Sonne zu vermindern. Die Überzüge enthalten ein Bindemittel, ein hitzereflektierendes Pigment und gegebenen- falls beliebige Farbpigmente.EP-A 340 313 describes solar radiation-resistant coatings for ships, tanks, buildings and the like in order to reduce their heating in the sun. The coatings contain a binder, a heat-reflecting pigment and, if necessary, any color pigments.
Nach EP-A 428 937 werden Polyethylenbahnen für Gewächshäuser durch Streichen oder Spritzen mit einem Überzug versehen, der lichtreflektierende Pigmente in einer Matrix aus einem Lackbindemittel enthält. Da die Pigmentteilchen durch das Auf- tragsverfahren nicht orientiert werden, haben sie nur eine schattierende Wirkung und ergeben eine unbefriedigende Transmission. Infolge der geringen Haftng üblicher Lackbindemittel an Polyethylen kann die Beschichtung leicht mit einem Wasserstrahl von der beschichteten Bahn abgewaschen werden.According to EP-A 428 937, polyethylene sheets for greenhouses are provided with a coating by brushing or spraying, which contains light-reflecting pigments in a matrix of a paint binder. Since the pigment particles are not oriented by the application process, they only have a shading effect and result in unsatisfactory transmission. As a result of the low adhesion of conventional paint binders to polyethylene, the coating can easily be washed off the coated web with a water jet.
EP-A 0 548 822 beschreibt PMMA-Platten, die in der Coextrusions-Schicht spezielleEP-A 0 548 822 describes PMMA sheets which are special in the coextrusion layer
Pigmente enthalten. Diese Pigmente bestehen aus einem Trägermaterial z.B. aus Glimmer das mit einer Titandioxidschicht bedeckt ist.Pigments included. These pigments consist of a carrier material e.g. made of mica covered with a layer of titanium dioxide.
EP-A 0 774 551 beschreibt verschiedene Arten von coextrudierten Polycarbonat- platten, die mehrere Coextrusionsschichten enthalten können. Jede einzelne Coextru- sionsschicht gibt der Platte unterschiedliche Funktionalitäten. Für Außenanwendungen ist es wichtig, dass die pigmenthaltige Schicht mit einer darüber liegenden UV-Schutzschicht bedeckt ist, da die Witterungsstabilität der Pigmente in Polycarbonat nicht ausreichend ist. Die darüber liegende UV-Schutzschicht bewahrt die Platte somit vor einer starken Vergilbung.
Die Mehrschichtcoextrusion ist umständlich und teuer, da mindestens zwei verschiedene Coextrusionsformmassen hergestellt werden müssen und mindestens 2 Coextruder an den Hauptextruder angeschlossen werden müssen.EP-A 0 774 551 describes various types of coextruded polycarbonate sheets which can contain several coextrusion layers. Each individual coextrusion layer gives the plate different functions. For outdoor applications, it is important that the pigment-containing layer is covered with an overlying UV protective layer, since the weather stability of the pigments in polycarbonate is not sufficient. The UV protection layer on top protects the plate from severe yellowing. The multilayer coextrusion is cumbersome and expensive, since at least two different coextrusion molding compounds have to be produced and at least 2 coextruders have to be connected to the main extruder.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, witterungsstabileThe present invention is therefore based on the object, weather-stable
Zusammensetzungen bereitzustellen, die die Herstellung von Erzeugnissen mit perl- glanzartigen Oberflächen erlauben.To provide compositions that allow the production of products with pearlescent surfaces.
Weiterhin liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, Erzeugnisse aus diesen Zusammensetzungen bereitzustellen.Furthermore, the present invention is based on the object of providing products made from these compositions.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch Zusammensetzungen, enthaltendThe object of the invention is achieved by compositions containing
a) einen thermoplastischen Kunststoff unda) a thermoplastic and
b) ein mehrschichtiges Pigment aus einem Trägermaterial im Kern, einer ersten darüber liegenden Schicht aus Titandioxid, einer zweiten darüber liegenden Schicht aus Siliciumdioxid und einer dritten darüber liegenden Schicht aus Titandioxid.b) a multilayer pigment consisting of a carrier material in the core, a first layer of titanium dioxide lying on top, a second layer of silicon dioxide lying on top and a third layer of titanium dioxide lying on top.
Weiterhin wird die erfindungsgemäße Aufgabe gelöst durch Erzeugnisse, enthaltend die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen.Furthermore, the object of the invention is achieved by products containing the compositions of the invention.
Die erfindungsgemäßen mehrschichtigen Pigmente sind im Handel erhältlich, beispielsweise unter dem Handelsnamen Iriodin® AC 870 von der Firma MerckThe multilayer pigments according to the invention are commercially available, for example under the trade name Iriodin® AC 870 from Merck
KGaA, Darmstadt, Deutschland.KGaA, Darmstadt, Germany.
Die Herstellung dieser Pigmente ist z.B. in DE-A 19 618 569 beschrieben.The production of these pigments is e.g. described in DE-A 19 618 569.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten bevorzugt 1 bis 40 Gew.-% der erfindungsgemäßen Pigmente.
Das Trägermaterial der erfindungsgemäßen Pigmente ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Glimmer, Schichtsilikaten, Glasplättchen, PbCOß x Pb(OH)2, BiOCl (Wismu hoxychlorid) und plättchenformiges Siliciumdioxid. In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform ist das Trägermaterial transparent.The compositions according to the invention preferably contain 1 to 40% by weight of the pigments according to the invention. The carrier material of the pigments according to the invention is preferably selected from the group consisting of mica, layered silicates, glass platelets, PbCO β x Pb (OH) 2, BiOCl (bismuth oxychloride) and platelet-shaped silicon dioxide. In a further preferred embodiment, the carrier material is transparent.
Besonders bevorzugt ist Glimmer.Mica is particularly preferred.
Das erfindungsgemäße mehrschichtige Pigment ist bevorzugt blättchenförmig. Seine Teilchengröße ist bevorzugt so, dass bevorzugt eine Länge der Blättchen von 1 bis 10 μm vorliegt.The multilayer pigment according to the invention is preferably lamellar. Its particle size is preferably such that the length of the leaflets is preferably from 1 to 10 μm.
Das erfmdungsgemäße mehrschichtige Pigment kann auch mehr als 3 Überzugsschichten über dem Trägermaterial enthalten. Zwischen den genannten Überzugs- schichten aus Titandioxid, Siliciumdioxid und Titandioxid können auch andereThe multilayer pigment according to the invention can also contain more than 3 coating layers over the carrier material. There can also be others between the above-mentioned coating layers of titanium dioxide, silicon dioxide and titanium dioxide
Überzugsschichten liegen.Coating layers lie.
Die Schichten des erfindungsgemäßen mehrschichtigen Pigmentes haben bevorzugt die folgenden Dicken:The layers of the multilayer pigment according to the invention preferably have the following thicknesses:
Die erste Titandioxidschicht, die über dem Trägermaterial liegt, hat bevorzugt eine Dicke von 100 bis 180 nm, insbesondere 110 bis 120 nm. Die zweite darüber liegende Schicht aus Siliciumdioxid hat bevorzugt eine Dicke von 100 bis 150 nm, insbesondere 1 10 bis 140 nm. Die dritte darüberliegende Schicht aus Titandioxid hat bevorzugt eine Dicke von 1 10 bis 160 nm, insbesondere 120 bis 150 nm.The first layer of titanium dioxide, which lies over the support material, preferably has a thickness of 100 to 180 nm, in particular 110 to 120 nm. The second layer of silicon dioxide above it preferably has a thickness of 100 to 150 nm, in particular 110 to 140 nm. The third overlying layer of titanium dioxide preferably has a thickness of 110 to 160 nm, in particular 120 to 150 nm.
Das erfindungsgemäße mehrschichtige Pigment kann auch so aufgebaut sein, dass statt der Schichten aus Titandioxid Schichten aus anderen Metalloxiden mit hoherThe multilayer pigment according to the invention can also be constructed such that instead of the layers made of titanium dioxide, layers made of other metal oxides with high
Brechzahl verwendet werden. Dies können z.B. neben Titandioxid sein: Zirkondi- oxid, Eisen(III)-oxid, Eisen(II,III)-oxid, Chromtrioxid oder Zinkoxid oder Eisentita-
nate, Eisenoxidhydrate oder Titansuboxide oder Mischungen bzw. Mischphasen dieser Verbindungen untereinander oder mit anderen Metalloxiden.Refractive index can be used. In addition to titanium dioxide, these can be, for example: zirconium oxide, iron (III) oxide, iron (II, III) oxide, chromium trioxide or zinc oxide or iron titanium. nates, iron oxide hydrates or titanium suboxides or mixtures or mixed phases of these compounds with one another or with other metal oxides.
Das erfindungsgemäße mehrschichtige Pigment kann auch so aufgebaut sein, dass statt der Schicht aus Siliciumdioxid eine Schicht aus einem anderen Metalloxid mit niedriger Brechzahl verwendet wird. Dies ist neben Siliciumdioxid beispielsweise Aluminiumoxid, Aluminiumoxidhydrat, Boroxid oder einer Mischung daraus. Die Oxidschicht mit niedriger Brechzahl kann auch Alkalioxide und Erdalkalioxide als Bestandteile enthalten.The multilayer pigment according to the invention can also be constructed such that a layer made of another metal oxide with a low refractive index is used instead of the layer made of silicon dioxide. In addition to silicon dioxide, this is, for example, aluminum oxide, aluminum oxide hydrate, boron oxide or a mixture thereof. The low refractive index oxide layer may also contain alkali oxides and alkaline earth oxides as components.
Da die herkömmlichen Pigmente und die erfmdungsgemäß einzusetzenden Pigmente einen ähnlichen Aufbau haben und beide Pigmente an der Außenseite Titandioxid enthalten, lag es nicht nahe die erfmdungsgemäßen Pigmente einzusetzen, vor allem weil diese schwieriger herzustellen sind und daher teurer sind.Since the conventional pigments and the pigments to be used according to the invention have a similar structure and both pigments contain titanium dioxide on the outside, it was not obvious to use the pigments according to the invention, above all because they are more difficult to manufacture and therefore more expensive.
Erfindungsgemäße bevorzugte thermoplastische Kunststoffe sind solche ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polycarbonat, Polymethylmefhacrylat, Polystyrol, Polysulfon, Styrolacrylnitril-Copolymerisate, Polyester, Polyethersulfon, Polyethy- len, Polypropylen und Mischungen aus den genannten Polymeren.Preferred thermoplastics according to the invention are those selected from the group consisting of polycarbonate, polymethyl methacrylate, polystyrene, polysulfone, styrene-acrylonitrile copolymers, polyester, polyether sulfone, polyethylene, polypropylene and mixtures of the polymers mentioned.
Besonders bevorzugt ist Polycarbonat.Polycarbonate is particularly preferred.
Ein besonders bevorzugtes Polycarbonat ist das Bisphenol A Homopolycarbonat.A particularly preferred polycarbonate is bisphenol A homopolycarbonate.
Ein weiterhin besonders bevorzugtes Polycarbonat ist das Copolycarbonat auf Basis von Bisphenol A und l,l-Bis-(4-Hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.Another particularly preferred polycarbonate is the copolycarbonate based on bisphenol A and l, l-bis- (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane.
Weiterhin bevorzugte thermoplastische Kunststoffe sind Polyacrylate oder Copoly- acrylate sowie Polymethacrylate oder Copolymethacrylate, beispielsweise Polyme- thylmethacrylat oder Copolymethylmethacrylat.
Weiterhin bevorzugte thermoplastische Kunststoffe sind Copolymere mit Styrol wie z.B. transparentes Polystyrolacrylnitril (SAN).Further preferred thermoplastic materials are polyacrylates or copolyacrylates and polymethacrylates or copolymethacrylates, for example poly methacrylate or copolymethyl methacrylate. Further preferred thermoplastics are copolymers with styrene, such as transparent polystyrene acrylonitrile (SAN).
Weiterhin bevorzugte thermoplastische Kunststoffe sind transparente Cycloolefine sowie Polykondensate oder Copolykondensate der Terephthalsäure wie z.B. Poly- ethylenterphthalat (PET) oder Copolyethylenterephthalat (CoPET) oder PETG.Further preferred thermoplastic materials are transparent cycloolefins and polycondensates or copolycondensates of terephthalic acid such as e.g. Polyethylene terephthalate (PET) or copolyethylene terephthalate (CoPET) or PETG.
Thermoplastische, aromatische Polycarbonate für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind diejenigen, die auch bisher für diesen Zweck verwendet wurden. Dies sind Homopolycarbonate, Copolycarbonate und thermoplastische Polyester- carbonate. Sie haben Gewichtsmittel der Molmasse M w von bevorzugt 18.000 g/mol bis 40.000 g/mol, vorzugsweise von 20.000 bis 36.000 und insbesondere von 22.000 bis 35.000, ermittelt durch Messung der rel. Lösungsviskosität in Dichlormethan oder in Mischungen gleicher Gewichtsmengen Phenol/o-Dichlorbenzol geeicht durch Lichtstreuung.Thermoplastic, aromatic polycarbonates for the compositions according to the invention are those which have hitherto been used for this purpose. These are homopolycarbonates, copolycarbonates and thermoplastic polyester carbonates. They have weight average molecular weights M w of preferably 18,000 g / mol to 40,000 g / mol, preferably from 20,000 to 36,000 and in particular from 22,000 to 35,000, determined by measuring the rel. Solution viscosity in dichloromethane or in mixtures of equal amounts by weight of phenol / o-dichlorobenzene calibrated by light scattering.
Zur Herstellung von Polycarbonaten für die erfindungsgemäßen Coextrusionsformmassen sei beispielhaft auf „Schnell", Chemistry and Physics of Polycarbonats, Polymer Reviews, Vol. 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964, auf D.C. PREVORSEK, B.T. DEBONA and Y. KESTEN, Corporate ResearchFor the production of polycarbonates for the coextrusion molding compositions according to the invention, see for example “Schnell”, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, Vol. 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964, on DC PREVORSEK, BT DEBONA and Y. KESTEN, Corporate research
Center, Allied Chemical Corporation, Moristown, New Jersey 07960, „Synthesis of Poly(ester)carbonate Copolymers" in Journal of Polymer Science, Polymer Chemistry Edition, Vol. 19, 75-90 (1980), auf D. Freitag, U. Grigo, P.R. Müller, N. Nouvertne, BAYER AG, „Polycarbonates" in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 1 1 , Second Edition, 1988, Seiten 648-718 und schließlich aufCenter, Allied Chemical Corporation, Moristown, New Jersey 07960, "Synthesis of Poly (ester) carbonate Copolymers" in Journal of Polymer Science, Polymer Chemistry Edition, Vol. 19, 75-90 (1980), on D. Freitag, U. Grigo, PR Müller, N. Nouvertne, BAYER AG, "Polycarbonates" in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 1 1, Second Edition, 1988, pages 648-718 and finally on
Dres. U. Grigo, K. Kircher und P.R. Müller „Polycarbonate" in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch, Band 3/1 , Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Cellulose- ester, Carl Hanser Verlag München, Wien 1992, Seiten 1 17-299 verwiesen.
Die Herstellung erfolgt vorzugsweise nach dem Phasengrenzflächenverfahren oder dem Schmelze-Umesterungsverfahren und wird beispielhaft an dem Phasengrenzflächenverfahren beschrieben.Dres. U. Grigo, K. Kircher and PR Müller "Polycarbonate" in Becker / Braun, Plastic Manual, Volume 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Cellulose Ester, Carl Hanser Verlag Munich, Vienna 1992, pages 1 17 -299 referenced. Production is preferably carried out using the phase interface process or the melt transesterification process and is described using the phase interface process as an example.
Als Ausgangsverbindungen bevorzugt einzusetzende Verbindungen sind Bisphenole der allgemeinen Formel HO-Z-OH, worin Z ein divalenter organischer Rest mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen ist, der eine oder mehrere aromatische Gruppen enthält. Beispiele solcher Verbindungen sind Bisphenole, die zu der Gruppe der Dihydroxy- diphenyle, Bis(hydroxyphenyl)alkane, Indanbisphenole, Bis(hydroxyphenyl)ether, Bis(hydroxyphenyl)sulfone, Bis(hydroxyphenyl)ketone und α,α'-Bis(hydroxyphe- nyl)-diisopropylbenzole gehören.Compounds which are preferably to be used as starting compounds are bisphenols of the general formula HO-Z-OH, in which Z is a divalent organic radical having 6 to 30 carbon atoms and containing one or more aromatic groups. Examples of such compounds are bisphenols which belong to the group of dihydroxydiphenyls, bis (hydroxyphenyl) alkanes, indane bisphenols, bis (hydroxyphenyl) ethers, bis (hydroxyphenyl) sulfones, bis (hydroxyphenyl) ketones and α, α'-bis (hydroxyphe- nyl) -diisopropylbenzenes belong.
Besonders bevorzugte Bisphenole, die zu den vorgenannten Verbindungsgruppen gehören, sind Bisphenol-A, Tetraalkylbisphenol-A, 4,4-(meta-Phenylendiisopropyl)- diphenol (Bisphenol M), 4,4-(para-Phenylendiisopropyl)-diphenol, l,l-Bis-(4-hy- droxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan (BP-TMC) sowie gegebenenfalls deren Gemische. Besonders bevorzugt sind Homopolycarbonate auf Basis Bisphenol-A und Copolycarbonate auf der Basis der Monomere Bisphenol-A und l,l-Bis-(4- hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Bisphenolverbindungen werden mit Kohlensäureverbindungen, insbesondere Phosgen oder beim Schmelzeumesterungsprozess Diphenylcarbonat bzw. Dimethylcarbo- nat, umgesetzt.Particularly preferred bisphenols which belong to the abovementioned connecting groups are bisphenol-A, tetraalkylbisphenol-A, 4,4- (meta-phenylenediisopropyl) diphenol (bisphenol M), 4,4- (para-phenylenediisopropyl) diphenol, l, l-bis- (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane (BP-TMC) and optionally their mixtures. Homopolycarbonates based on bisphenol-A and copolycarbonates based on the monomers bisphenol-A and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,3,5-trimethylcyclohexane are particularly preferred. The bisphenol compounds to be used according to the invention are reacted with carbonic acid compounds, in particular phosgene, or diphenyl carbonate or dimethyl carbonate in the melt transesterification process.
Polyestercarbonate werden durch Umsetzung der bereits genannten Bisphenole, min- destens einer aromatischen Dicarbonsäure und gegebenenfalls Kohlensäureäquivalente erhalten. Geeignete aromatische Dicarbonsäuren sind beispielsweise Phthal- säure, Terephthalsäure, Isophthalsäure, 3,3'- oder 4,4'-Diphenyldicarbonsäure und Benzophenondicarbonsäuren. Ein Teil, bis zu 80 Mol-%, vorzugsweise von 20 bis 50 Mol-% der Carbonatgruppen in den Polycarbonaten können durch aromatische Dicarbonsäureester-Gruppen ersetzt sein.
Beim Phasengrenzflächenverfahren verwendete inerte organische Lösungsmittel sind beispielsweise Dichlormefhan, die verschiedenen Dichlorethane und Chlorpropan- verbindungen, Tetrachlormethan, Trichlormethan, Chlorbenzol und Chlortoluol, vorzugsweise werden Chlorbenzol oder Dichlormethan bzw. Gemische aus Dichlor- methan und Chlorbenzol eingesetzt.Polyester carbonates are obtained by reacting the bisphenols already mentioned, at least one aromatic dicarboxylic acid and optionally carbonic acid equivalents. Suitable aromatic dicarboxylic acids are, for example, phthalic acid, terephthalic acid, isophthalic acid, 3,3'- or 4,4'-diphenyldicarboxylic acid and benzophenone dicarboxylic acids. Some, up to 80 mol%, preferably from 20 to 50 mol%, of the carbonate groups in the polycarbonates can be replaced by aromatic dicarboxylic acid ester groups. Inert organic solvents used in the interfacial process are, for example, dichloromethane, the various dichloroethanes and chloropropane compounds, carbon tetrachloride, trichloromethane, chlorobenzene and chlorotoluene; chlorobenzene or dichloromethane or mixtures of dichloromethane and chlorobenzene are preferably used.
Die Phasengrenzflächenreaktion kann durch Katalysatoren wie tertiäre Amine, insbesondere N-Alkylpiperidine oder Oniumsalze beschleunigt werden. Bevorzugt werden Tributylamin, Triethylamin und N-Ethylpiperidin verwendet. Im Falle des Schmelze- umesterungsprozesses werden die in DE 42 38 123 genannten Katalysatoren verwendet.The phase interface reaction can be accelerated by catalysts such as tertiary amines, in particular N-alkylpiperidines or onium salts. Tributylamine, triethylamine and N-ethylpiperidine are preferably used. In the case of the melt transesterification process, the catalysts mentioned in DE 42 38 123 are used.
Die Polycarbonate können durch den Einsatz geringer Mengen Verzweiger bewusst und kontrolliert verzweigt werden. Einige geeignete Verzweiger sind: Phloroglucin, 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2; 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hy- droxyphenyl)-heptan; 1 ,3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol; 1,1,1 -Tri-(4-hydroxyphe- nyl)-ethan; Tri-(4-hydroxyphenyl)-phenylmethan; 2,2-Bis-[4,4-bis-(4-hydroxyphe- nyl)-cyclohexyl]-propan; 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol; 2,6-Bis-(2- hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methylphenol; 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-dihydroxy- phenyl)-propan; Hexa-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenyl)-orthoterephthalsäure- ester; Tetra-(4-hydroxyphenyl)-methan; Tetra-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phen- oxy)-methan; α,α',α"-Tris-(4-hydroxyphenyl)-l,3,5-triisopropylbenzol; 2,4-Dihy- droxybenzoesäure; Trimesinsäure; Cyanurchlorid; 3,3-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphe- nyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol; 1 ,4-Bis-(4',4"-dihydroxytriphenyl)-methyl)-benzol und insbesondere: l,l,l-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan und Bis-(3-methyl-4-hydroxyphe- nyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol.The polycarbonates can be branched deliberately and in a controlled manner by using small amounts of branching agents. Some suitable branching agents are: phloroglucin, 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) -hepten-2; 4,6-dimethyl-2,4,6-tri- (4-hydroxyphenyl) heptane; 1,3,5-tri- (4-hydroxyphenyl) benzene; 1,1,1-tri- (4-hydroxyphenyl) ethane; Tri- (4-hydroxyphenyl) -phenylmethane; 2,2-bis- [4,4-bis- (4-hydroxyphenyl) cyclohexyl] propane; 2,4-bis (4-hydroxyphenyl-isopropyl) -phenol; 2,6-bis (2-hydroxy-5'-methylbenzyl) -4-methylphenol; 2- (4-hydroxyphenyl) -2- (2,4-dihydroxyphenyl) propane; Hexa- (4- (4-hydroxyphenyl-isopropyl) phenyl) orthoterephthalic acid ester; Tetra (4-hydroxyphenyl) methane; Tetra- (4- (4-hydroxyphenyl-isopropyl) phenoxy) methane; α, α ', α "-Tris- (4-hydroxyphenyl) -l, 3,5-triisopropylbenzene; 2,4-dihydroxybenzoic acid; trimesic acid; cyanuric chloride; 3,3-bis (3-methyl-4-hydroxyphe - nyl) -2-oxo-2,3-dihydroindole; 1,4-bis (4 ', 4 "-dihydroxytriphenyl) methyl) benzene and in particular: l, l, l-tri- (4-hydroxyphenyl) -ethane and bis- (3-methyl-4-hydroxyphenyl) -2-oxo-2,3-dihydroindole.
Die gegebenenfalls mitzuverwendenden 0,05 bis 2 Mol-%, bezogen auf eingesetzte Diphenole, an Verzweigern bzw. Mischungen der Verzweigern, können mit den Diphenolen zusammen eingesetzt werden aber auch in einem späteren Stadium derThe 0.05 to 2 mol%, if appropriate, of branching agents or mixtures of the branching agents, based on diphenols used, can be used together with the diphenols, but also in a later stage of
Synthese zugegeben werden.
Als Kettenabbrecher werden bevorzugt Phenole wie Phenol, Alkylphenole wie Kre- sol und 4-tert.-Butylphenol, Chlorphenol, Bromphenol, Cumylphenol oder deren Mischungen verwendet in Mengen von 1-20 Mol-% bevorzugt 2-10 Mol-% je Mol Bisphenol. Bevorzugt sind Phenol, 4-tert.-Butylphenol bzw. Cumylphenol.Synthesis can be added. As chain terminators, phenols such as phenol, alkylphenols such as creole and 4-tert-butylphenol, chlorophenol, bromophenol, cumylphenol or mixtures thereof are preferably used in amounts of 1-20 mol%, preferably 2-10 mol% per mol of bisphenol. Phenol, 4-tert-butylphenol and cumylphenol are preferred.
Kettenabbrecher und Verzweiger können getrennt oder aber auch zusammen mit dem Bisphenol den Synthesen zugesetzt werden.Chain terminators and branching agents can be added to the syntheses separately or together with the bisphenol.
Die Herstellung der Polycarbonate für die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nach dem Schmelzeumesterungsprozess ist in DE 42 38 123 beispielhaft beschrieben.The preparation of the polycarbonates for the compositions according to the invention by the melt transesterification process is described by way of example in DE 42 38 123.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen UV-Absorber. Die UV-Absorber sind be- vorzugt in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 3 bis 8 Gew.-% in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthalten.In a preferred embodiment of the present invention, the compositions according to the invention contain UV absorbers. The UV absorbers are preferably contained in the composition according to the invention in an amount of 0.1 to 10% by weight, particularly preferably 3 to 8% by weight.
Bevorzugt handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen UV- Absorber um einen UN- Absorber ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Bis[2-hydroxy-5-tert.-octyl-3- (benzotriazol-2-yl)phenyl]methan, 2-(4,6-Diphenyl-s-triazin-2-yl)-5-hexyloxyphenol und Bis[2-hydroxy-5-tert.-octyl-3-(benzotriazol-2-yl)phenyl]methan und 2-(4,6- Diphenyl-s-triazin-2-yl)-5-hexyloxyphenol.The UV absorber according to the invention is preferably a UN absorber selected from the group consisting of bis [2-hydroxy-5-tert-octyl-3- (benzotriazol-2-yl) phenyl] methane, 2- ( 4,6-diphenyl-s-triazin-2-yl) -5-hexyloxyphenol and bis [2-hydroxy-5-tert-octyl-3- (benzotriazol-2-yl) phenyl] methane and 2- (4, 6- diphenyl-s-triazin-2-yl) -5-hexyloxyphenol.
Die Einarbeitung der UV-Absorber in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erfolgt nach üblichen Methoden, beispielsweise durch Vermischen von Lösungen derThe UV absorbers are incorporated into the compositions according to the invention by customary methods, for example by mixing solutions of the
UV-Absorber mit Lösungen der Kunststoffe in geeigneten organischen Lösungsmitteln wie CH2C12, Halogenalkanen, Halogenaromaten, Chlorbenzol und Xylolen. Die Substanzgemische werden dann in bekannter Weise z.B. durch Extrusion homogenisiert; die Lösungsgemische werden in bekannter Weise durch Ausdampfen des Lösungsmittels und anschließender Extrusion entfernt.
Geeignete UV-Absorber für die gegebenenfalls zu verwendenden Coextrusions- massen sind solche Verbindungen, die aufgrund ihres Absoφtionsvermögens unterhalb 400 nm in der Lage sind, Polycarbonat wirksam vor UV-Licht zu schützen und ein Molekulargewicht von mehr als 370, vorzugsweise von 500 und mehr aufweisen.UV absorber with solutions of the plastics in suitable organic solvents such as CH 2 C1 2 , haloalkanes, halogen aromatics, chlorobenzene and xylenes. The substance mixtures are then homogenized in a known manner, for example by extrusion; the solution mixtures are removed in a known manner by evaporation of the solvent and subsequent extrusion. Suitable UV absorbers for the coextrusion compositions to be used, if any, are those compounds which, owing to their absorption capacity below 400 nm, are able to effectively protect polycarbonate from UV light and have a molecular weight of more than 370, preferably 500 and more ,
Geeignete UV-Absorber sind insbesondere die in der WO 99/05205 beschriebenen Verbindungen der Formel (II)Suitable UV absorbers are in particular the compounds of the formula (II) described in WO 99/05205
R1 und R2 gleich oder verschieden sind und H, Halogen, Cι-Cιo-Alkyl, C5-C 10" Cycloalkyl, C7-C13-Aralkyl, C6-Cι4-Aryl, -OR5 oder -(CO)-O-R5 bedeutenR 1 and R 2 are the same or different and are H, halogen, -CC-alkyl, C 5 -C 10 "cycloalkyl, C 7 -C 13 aralkyl, C 6 -C 4 -aryl, -OR 5 or - ( CO) -OR 5 mean
mit R = H oder C,-C4-Alkyl,with R = H or C, -C 4 alkyl,
R3 und R4 ebenfalls gleich oder verschieden sind und H, Cι-C4-Alkyl, C5-C6-Cyclo- alkyl, Benzyl oder C6-Cι -Aryl bedeuten,R 3 and R 4 are likewise the same or different and denote H, C 4 -C 4 alkyl, C 5 -C 6 cycloalkyl, benzyl or C 6 -C aryl,
m gleich 1 ,2 oder 3 ist undm is 1, 2 or 3 and
n gleich 1 ,2,3 oder 4 ist,n is 1, 2, 3 or 4,
sowie solche der Formel (III)
worin die Brückeas well as those of the formula (III) where the bridge
, II II, II II
-(CHR3)p — C— O (Y-Q)q— C" "(CHR4) — bedeutet, und- (CHR 3 ) p - C— O (YQ) q - C "" (CHR 4 ) - means, and
R , R , m und n die für Formel (II) genannte Bedeutung haben, undR, R, m and n have the meaning given for formula (II), and
worin außerdem p eine ganze Zahl von 0 bis 3 ist,wherein p is also an integer from 0 to 3,
q eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist,q is an integer from 1 to 10,
Y gleich -CH2-CH2-, -(CH2)3-, -(CH2)4-, -(CH2)5-, -(CH2)6-, oderY equals -CH 2 -CH 2 -, - (CH 2 ) 3 -, - (CH 2 ) 4 -, - (CH 2 ) 5 -, - (CH 2 ) 6 -, or
CH(CH3)-CH2- ist undCH (CH 3 ) -CH 2 - is and
R3 und R4 die für Formel (II) genannte Bedeutung haben.R 3 and R 4 have the meaning given for formula (II).
Weitere geeignete UV-Absorber sind solche, die substituierte Triazine darstellen, wie das 2,4-Bis(2,4-dimethylphenyl)-6-(2-hydroxy-4-n-octyloxyphenyl)-l,3,5-triazin (CYASORB® UV-1 164) oder 2-(4,6-Diphenyl-l,3,5-triazin-2-yl)-5-(hexyl)oxy-Phe- nol (Tinuvin® 1577). Besonders bevorzugt als UV-Absorber ist 2,2-Methylenbis-(4- (l,l,3,3-tetramethylbutyl)-6-(2H-benztriazol-2-yl)phenol), das im Handel unter der Bezeichnung Tinuvin® 360 oder Adeka Stab® LA 31 vertrieben wird. Geeignet sind außerdem die in EP 0500496 AI genannten UV-Absorber. Der in WO 96/15102,
Beispiel 1 erhaltene UV-Absorber Uvinul 3030 der BASF AG kann auch verwendet werden.Other suitable UV absorbers are those which are substituted triazines, such as 2,4-bis (2,4-dimethylphenyl) -6- (2-hydroxy-4-n-octyloxyphenyl) -l, 3,5-triazine ( CYASORB® UV-1 164) or 2- (4,6-diphenyl-l, 3,5-triazin-2-yl) -5- (hexyl) oxy-phenol (Tinuvin® 1577). A particularly preferred UV absorber is 2,2-methylenebis (4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -6- (2H-benzotriazol-2-yl) phenol), which is commercially available under the name Tinuvin® 360 or Adeka Stab ® LA 31 is sold. The UV absorbers mentioned in EP 0500496 AI are also suitable. The one in WO 96/15102, UV absorber Uvinul 3030 from BASF AG obtained in Example 1 can also be used.
Geeignete Stabilisatoren für die Polycarbonate für die erfindungsgemäßen Zusam- mensetzungen sind beispielsweise Phosphine, Phosphite oder Epoxide oder Si enthaltende Stabilisatoren und weitere in EP-A 0 500 496 und US-A 3 673 146 beschriebene Verbindungen. Beispielhaft seien Triphenylphosphine, Diphenylalkylphosphite, Phenyldialkylphosphite, Tris-(nonylphenyl)phosphit, Tetrakis-(2,4-di-tert.-butylphe- nyl)-4,4'-biphenylen-diphosponit und Triarylphosphit genannt. Besonders bevorzugt sind Triphenylphosphin und Tris-(2,4-di-tert.-butylphenyl)phosphit.Suitable stabilizers for the polycarbonates for the compositions according to the invention are, for example, phosphines, phosphites or epoxides or Si-containing stabilizers and further compounds described in EP-A 0 500 496 and US Pat. No. 3,673,146. Examples include triphenylphosphines, diphenylalkylphosphites, phenyldialkylphosphites, tris (nonylphenyl) phosphite, tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) -4,4'-biphenylene diphosponite and triaryl phosphite. Triphenylphosphine and tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite are particularly preferred.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können zur Coextrusion von Platten verwendet werden. Diese Platten können einseitig oder beidseitig mit Coextrusions- schichten versehen werden. Die Platten können insbesondere Massivplatten, Steg- platten, gewellte Massivplatten oder gewellte Stegplatten sein.The compositions according to the invention can be used for the coextrusion of sheets. These sheets can be provided with coextrusion layers on one or both sides. The plates can in particular be solid plates, multi-wall sheets, corrugated solid plates or corrugated multi-wall sheets.
Die Coextrusion als solche ist literaturbekannt (siehe beispielsweise EP-A 0 110 221 und EP-A 0 1 10 238).Coextrusion as such is known from the literature (see, for example, EP-A 0 110 221 and EP-A 0 1 10 238).
Beispiele für Antistatika, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten sein können, sind kationaktive Verbindungen, beispielsweise quartäre Ammonium-, Phosphonium- oder Sulfoniumsalze, anionaktive Verbindungen, beispielsweise Alkylsulfonate, Alkylsulfate, Alkylphosphate, Carboxylate in Form von Alkali- oder Erdalkalimetallsalzen, nichtionogene Verbindungen, beispielsweise Polyethylenglykolester, Polyethylenglykolether, Fettsäureester, ethoxylierte Fett- amine. Bevorzugte Antistatika sind nichtionogene Verbindungen.Examples of antistatic agents which can be contained in the compositions according to the invention are cationic compounds, for example quaternary ammonium, phosphonium or sulfonium salts, anionic compounds, for example alkyl sulfonates, alkyl sulfates, alkyl phosphates, carboxylates in the form of alkali metal or alkaline earth metal salts, nonionic compounds, for example Polyethylene glycol esters, polyethylene glycol ethers, fatty acid esters, ethoxylated fatty amines. Preferred antistatic agents are nonionic compounds.
Bevorzugte Füllstoffe, die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten sein können, sind Glasfasern, Glimmer, Silikate, Quarz, Talkum, Titandioxid oder Wollastonit. Bevorzugte Verstärkungsstoffe sind Glas- oder Kohlefasern.
Alle für die Synthese der erfmdungsgemäßen Zusammensetzungen verwandten Einsatzstoffe und Lösungsmittel können aus ihrer Herstellung und Lagerung mit entsprechenden Verunreinigungen kontaminiert sein, wobei es das Ziel ist, mit so sauberen Ausgangsstoffen wie möglich zu arbeiten.Preferred fillers which can be contained in the compositions according to the invention are glass fibers, mica, silicates, quartz, talc, titanium dioxide or wollastonite. Preferred reinforcing materials are glass or carbon fibers. All of the starting materials and solvents used for the synthesis of the compositions according to the invention can be contaminated with corresponding impurities from their production and storage, the aim being to work with starting materials which are as clean as possible.
Das Vermischen der einzelnen Bestandteile kann in bekannter Weise sowohl sukzessive als auch simultan erfolgen und zwar sowohl bei Raumtemperatur als auch bei erhöhter Temperatur.The individual constituents can be mixed in a known manner both successively and simultaneously, both at room temperature and at elevated temperature.
Die Einarbeitung der Zusätze in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erfolgt in bekannter Weise, beispielsweise durch Vermischen von Polymergranulat mit den Additiv(en) und anschließende Extrusion oder durch Vermischen der Lösungen von Polycarbonat mit Lösungen der Additive und anschließende Verdampfung der Lösungsmittel in bekannter Weise. Der Anteil der Additive in der Zusammensetzung kann in weiten Grenzen variiert werden und richtet sich nach den gewünschtenThe additives are incorporated into the compositions according to the invention in a known manner, for example by mixing polymer granules with the additive (s) and subsequent extrusion or by mixing the solutions of polycarbonate with solutions of the additives and subsequent evaporation of the solvents in a known manner. The proportion of additives in the composition can be varied within wide limits and depends on the desired ones
Eigenschaften der Zusammensetzung. Der Gesamtanteil der Additive in der Zusammensetzung beträgt etwa bis zu 40 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung.Properties of the composition. The total proportion of additives in the composition is approximately up to 40% by weight, preferably 4 to 30% by weight, based on the weight of the composition.
Die so erhaltenen Zusammensetzungen können nach den üblichen Methoden, wie z.B. Heißpressen, Spinnen, Extrudieren oder Spritzgießen, in geformte Gegenstände (Erzeugnisse) überf hrt werden, wie z.B. Spielzeugteile, aber auch Fasern, Folien, Bändchen, Platten, Stegplatten, Gefäße, Rohre und sonstige Profile. Die Zusammensetzungen können auch zu Gießfolien verarbeitet werden. Die Erfindung betrifft daher weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zurThe compositions thus obtained can be prepared by the usual methods, e.g. Hot pressing, spinning, extruding or injection molding, into molded articles (products), such as Toy parts, but also fibers, foils, tapes, plates, multi-wall sheets, vessels, pipes and other profiles. The compositions can also be made into cast films. The invention therefore further relates to the use of the compositions according to the invention for
Herstellung eines geformten Gegenstandes. Von Interesse ist auch die Verwendung von Mehrschichtsystemen.Manufacture of a molded article. The use of multilayer systems is also of interest.
Die erfindungsgemäßen Erzeugnisse enthaltend die erfindungsgemäßen Zusammen- Setzungen sind bevorzugt Platten, insbesondere Massivplatten oder Stegdoppelplatten oder Stegdreifachplatten oder Wellplatten ander andere Stegpro file.
Die erfindungsgemäßen Platten umfassen insbesondere auch solche, die auf einer Seite oder beiden Seiten eine zusätzliche Deckschicht mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung mit einem erhöhten UV-Absorbergehalt aufweisen.The products according to the invention containing the compositions according to the invention are preferably sheets, in particular solid sheets or double-wall sheets or triple-sheet sheets or corrugated sheets or other Stegpro files. The plates according to the invention also include, in particular, those which have an additional cover layer with the composition according to the invention with an increased UV absorber content on one or both sides.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erlauben die Herstellung von Erzeugnissen mit perlglanzartigen Oberflächen wie Dekoφlatten für Wandverkleidungen, Zwischenwände, Deckenverkleidungen, Zwischendecken, Verscheibungen mit gedämpften Lichteinfall, Elemente des modernen Raumdesigns, optisch ansprechende Fassadenverkleidungen, Schichten für den Ersatz von Farbanstrichen und für denThe compositions according to the invention allow the production of products with pearlescent surfaces such as decorative slats for wall cladding, partition walls, ceiling cladding, false ceilings, glazing with subdued light, elements of modern room design, visually appealing facade cladding, layers for the replacement of paints and for the
Wärmeschutz.Heat protection.
Nachträgliche Bearbeitungen der mit der erfindungsgemäßen Erzeugnisse, wie z.B. Tiefziehen oder Oberflächenbearbeitungen, wie z.B. Ausrüstung mit Kratzfestlacken, wasserspreitenden Schichten und ähnliches sind möglich und die durch diese Verfahren hergestellten Erzeugnisse sind ebenfalls Gegenstand des Patentes.Subsequent processing of the products according to the invention, such as Deep drawing or surface processing such as Finishing with scratch-resistant lacquers, water-spreading layers and the like are possible and the products produced by these processes are also the subject of the patent.
Erfindungsgemäß bevorzugte Erzeugnisse sind weiterhin solche, die aus einem Kern und einer Überzugsschicht bestehen, wobei die Überzugsschicht die erfindungsge- mäße Zusammensetzung ist. Die Überzugsschicht kann beispielsweise durch Coextrusion auf den Kern aufgebracht werden. Der Kern kann beispielsweise eine Platte sein. Diese bevorzugten Erzeugnisse können insbesondere Dekoφlatten für Wandverkleidungen oder Zwischenwände oder Deckenverkleidungen oder Zwischendecken oder Verscheibungen mit gedämpftem Lichteinfall oder Schichten für die Ersatz von Farbanstrichen oder für den Wärmeschutz sein.Products preferred according to the invention are furthermore those which consist of a core and a coating layer, the coating layer being the composition according to the invention. The coating layer can be applied to the core, for example, by coextrusion. The core can be a plate, for example. These preferred products can in particular be decorative slabs for wall cladding or partition walls or ceiling cladding or false ceilings or glazing with subdued light or layers for the replacement of paint coatings or for thermal insulation.
Erfindungsgemäß bevorzugte Erzeugnisse sind weiterhin solche Erzeugnisse, bei denen ein Kern mit mindestens einer Folie, die aus der erfmdungsgemäßen Zusammensetzung besteht, laminiert ist. Diese Erzeugnisse können insbesondere Dekor- platten für Wandverkleidungen oder Zwischenwände oder Deckenverkleidungen
oder Zwischendecken oder Verscheibungen mit gedämpften Lichteinfall oder Schichten für den Ersatz von Farbanstrichen oder für den Wärmeschutz sein.Products preferred according to the invention are also products in which a core is laminated with at least one film which consists of the composition according to the invention. These products can in particular be decorative panels for wall cladding or partition walls or ceiling cladding or false ceilings or glazing with subdued light or layers for the replacement of paint coats or for thermal insulation.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert.
The invention is further illustrated by the following example.
Beispiel 1example 1
10 mm Stegdoppelplatten A, B, C, und D, wie sie beispielweise in der EP-A 0 110 238 beschrieben sind, wurden aus folgenden Zusammensetzungen erhalten: Als Basismaterial wurde Makrolon® KU 1-1243 (verzweigtes Bisphenol-A Polycarbonat der Bayer AG, Leverkusen) verwendet. Coextrudiert wurde dieses mit den in der Tabelle angegebenen Compounds auf Basis Makrolon® 3108 (Lineares Bisphenol-A Polycarbonat der Bayer AG, Leverkusen).10 mm twin-wall sheets A, B, C, and D, as they are described for example in EP-A 0110238 were obtained from the following compositions: Makrolon ® KU 1-1243 (branched bisphenol-A polycarbonate of Bayer AG as the base material , Leverkusen) used. This was coextruded with the compounds given in the table based on Makrolon ® 3108 (linear bisphenol-A polycarbonate from Bayer AG, Leverkusen).
Die Dicke der Coextrusionsschicht betrug jeweils etwa 50 μm.The thickness of the coextrusion layer was in each case approximately 50 μm.
Die verwendeten Maschinen und Apparate zur Herstellung von mehrschichtigen Stegplatten werden im folgenden beschrieben:The machines and apparatus used for the production of multi-layer multi-wall sheets are described below:
Die Einrichtung bestand ausThe facility consisted of
dem Hauptextruder mit einer Schnecke der Länge 33D und einem Durchmesser von 70 mm mit Entgasungthe main extruder with a screw of length 33D and a diameter of 70 mm with degassing
- dem Coexadapter (Feedblocksystem)- the coex adapter (feed block system)
einem Coextruder zum Aufbringen der Deckschicht mit einer Schnecke der Länge 25D und einem Durchmesser von 30 mma co-extruder for applying the top layer with a screw of length 25D and a diameter of 30 mm
- der speziellen Breitschlitzdüse mit 350 mm Breite- the special wide slot nozzle with a width of 350 mm
dem Kalibratorthe calibrator
der Rollenbahnthe roller conveyor
der Abzu seinrichtung
der Ablängvorrichtung (Säge)the deduction device the cutting device (saw)
dem Ablagetisch.the tray table.
Das Polycarbonat-Granulat des Basismaterials wurde dem Fülltrichter des Hauptextruders zugeführt, das UV-Coextrusionsmaterial dem des Coextruders. Im jeweiligen Plastifiziersystem Zylinder/Schnecke erfolgte das Aufschmelzen und Fördern des jeweiligen Materials. Beide Materialschmelzen wurden im Coexadapter zusam- mengefuhrt und bildeten nach Verlassen der Düse und Abkühlen im Kalibrator einenThe polycarbonate granulate of the base material was fed to the hopper of the main extruder, the UV coextrusion material to that of the coextruder. The respective material was melted and conveyed in the respective plasticizing system cylinder / screw. Both material melts were brought together in the coex adapter and formed one after leaving the nozzle and cooling in the calibrator
Verbund. Die weiteren Einrichtungen dienten dem Transport, Ablängen und Ablegen der extrudierten Platten.Composite. The other facilities were used to transport, cut to length and lay down the extruded sheets.
Die erhaltenen Platten wurden anschließend einer farbmetrischen Bewertung unter- zogen. Dabei wurden folgendes Messverfahren herangezogen:The plates obtained were then subjected to a colorimetric evaluation. The following measurement procedure was used:
1. Transmission (auf Basis der Normen ASTM E 308 / ASTM D 1003) Gerät: Pye-Unicam (Meßgeometrie: 0°/diffus, berechnet nach Lichtart C)1. Transmission (based on the standards ASTM E 308 / ASTM D 1003) Device: Pye-Unicam (measurement geometry: 0 ° / diffuse, calculated according to illuminant C)
2. Yellowness-Index nach der Vorschrift ASTM D 1003 mit dem Gerät Haze- Gard plus der Firma BYK-Gardner GmbH, D-82538 Geretsried bestimmt.2. Yellowness index determined according to ASTM D 1003 with the Haze-Gard plus device from BYK-Gardner GmbH, D-82538 Geretsried.
3. Die Bewitterung dieser Platten erfolgte im Weather-o-meter der Fa. Atlas, USA, mit einem 6,5 W-Xenon-Brenner bei einem Zyklus von 102 min.3. The weathering of these panels was carried out in the Weather-o-meter from Atlas, USA, using a 6.5 W xenon burner at a cycle of 102 min.
Belichtung und 18 min. Besprühung mit entmineralisiertem Wasser unter Belichtung. Die maximale Schwarztafeltemperatur betrug 60°C (+ 5°C).
Es wurden Coextrusionsformmassen mit folgenden Rezepturen auf Basis Makrolon® 3108 hergestellt:Exposure and 18 min. Spray with demineralized water under light. The maximum blackboard temperature was 60 ° C (+ 5 ° C). Coextrusion molding compositions with the following recipes based on Makrolon ® 3108 were produced:
1 } = Magna Pearl 1000 der Firma Costenoble GmbH, Eschborn, Deutschland 1} = Magna Pearl 1000 from Costenoble GmbH, Eschborn, Germany
2) = Magna Pearl 1 1 10 der Firma Costenoble GmbH, Eschborn, Deutschland 2) = Magna Pearl 1 1 10 from Costenoble GmbH, Eschborn, Germany
3) = Iriodin AC 870 der Firma Merck KGaA, Darmstadt, Deutschland 3) = Iriodin AC 870 from Merck KGaA, Darmstadt, Germany
Beispiel 1 : Entwicklung des Yellowness-Indexes bei der künstlichen BewitterungExample 1: Development of the yellowness index in artificial weathering
Wie Beispiel 1 zeigt, zeigen die erfindungsgemäßen Pigmente bei der künstlichen Bewitterung eine signifikant verbesserte Farbstabilität als die herkömmlichen Pigmente.As shown in Example 1, the pigments according to the invention show a significantly improved color stability in artificial weathering than the conventional pigments.
Pigmente auf Basis eines Trägermaterials das nur mit Titandioxid beschichtet ist, zeigen keine ausreichende Farbkonstanz bei der Bewitterung wie Beispiel 1 zeigt.
Pigments based on a carrier material that is only coated with titanium dioxide do not show sufficient color constancy in weathering, as shown in Example 1.
Claims
1. Zusammensetzung enthaltend1. Composition containing
a) einen thermoplastischen Kunststoff unda) a thermoplastic and
b) ein mehrschichtiges Pigment aus einem Trägermaterial im Kern, einer ersten darüber liegenden Schicht aus einem Metalloxid mit hoherb) a multilayer pigment made of a carrier material in the core, a first layer above it made of a metal oxide with high
Brechzahl, einer zweiten darüber liegenden Schicht aus einem Metall- oxid mit niedriger Brechzahl und einer dritten darüber liegendenrefractive index, a second layer above it made of a metal oxide with a low refractive index and a third layer above it
Schicht aus einem Metalloxid mit hoher Brechzahl.Layer made of a metal oxide with a high refractive index.
2. Zusammensetzung enthaltend2. Composition containing
a) einen thermoplastischen Kunststoff unda) a thermoplastic and
b) ein mehrschichtiges Pigment aus einem Trägermaterial im Kern, einer ersten darüber liegenden Schicht aus Titanoxid, einer zweiten darüber liegenden Schicht aus Siliciumdioxid und einer dritten darüber liegenden Schicht aus Titanoxid.b) a multilayer pigment consisting of a carrier material in the core, a first overlying layer of titanium oxide, a second overlying layer of silicon dioxide and a third overlying layer of titanium oxide.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der thermoplastische Kunststoff ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polycarbonat, Poly- methylmethacrylat, Polystyrol, Polysulfon, Styrolacrylnitril-Copolymerisate, Polyester, Co-Polyester, Polyethersulfon, Polyethylen, Polypropylen und3. Composition according to claim 1 or 2, wherein the thermoplastic is selected from the group consisting of polycarbonate, polymethyl methacrylate, polystyrene, polysulfone, styrene-acrylonitrile copolymers, polyester, co-polyester, polyethersulfone, polyethylene, polypropylene and
Mischungen aus den genannten Polymeren.Mixtures of the polymers mentioned.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der thermoplastische Kunststoff Polycarbonat ist.
4. Composition according to claim 1 or 2, wherein the thermoplastic is polycarbonate.
5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Trägermaterial des Pigments Glimmer ist.5. Composition according to one of claims 1 to 4, wherein the carrier material of the pigment is mica.
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Zusammen- setzung 1 bis 40 Gew.-% des mehrschichtigen Pigmentes enthält.6. A composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the composition contains 1 to 40% by weight of the multilayer pigment.
7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 die zusätzlich UV-Absorber enthält.7. Composition according to one of claims 1 to 6, which additionally contains UV absorbers.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, wobei der UV- Absorber ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Bis[2-hydroxy-5-tert.-octyl-3-(benzotriazol-2- yl)phenyl]methan, 2-(4,6-Diphenyl-s-triazin-2-yl)-5-hexyloxyphenol und Bis[2-hydroxy-5-tert.-octyl-3-(benzotriazol-2-yl)phenyl]methan und 2-(4,6- Diphenyl-s-triazin-2-yl)-5-hexyloxyphenol.8. The composition of claim 7, wherein the UV absorber is selected from the group consisting of bis[2-hydroxy-5-tert-octyl-3-(benzotriazol-2-yl)phenyl]methane, 2-(4 ,6-Diphenyl-s-triazin-2-yl)-5-hexyloxyphenol and bis[2-hydroxy-5-tert-octyl-3-(benzotriazol-2-yl)phenyl]methane and 2-(4,6 - Diphenyl-s-triazin-2-yl)-5-hexyloxyphenol.
9. Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 durch Extrusion oder Coextrusion oder Spritz- guss.9. Process for producing products from compositions according to one of claims 1 to 8 by extrusion or coextrusion or injection molding.
10. Erzeugnisse, enthaltend Zusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis10. Products containing compositions according to one of claims 1 to
8.8th.
11. Erzeugnis nach Anspruch 10, wobei das Erzeugnis ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einschichtige massive Platten, mehrschichtige massive Platten, einschichtige Stegplatten, mehrschichtige Stegplatten, einschichtige gewellte Platte, mehrschichtige gewellte Platten, Bedachungen und Verscheibungen.11. Product according to claim 10, wherein the product is selected from the group consisting of single-layer solid panels, multi-layer solid panels, single-layer multi-wall panels, multi-layer multi-wall panels, single-layer corrugated panels, multi-layer corrugated panels, roofing and glazing.
12. Mehrschichtige Platte enthaltend eine Basisschicht enthaltend einen thermo- plastischen Kunststoff, insbesondere Polycarbonat oder PETG, und eine oder
zwei äußere Schichten enthaltend eine Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8.
12. Multilayer plate containing a base layer containing a thermoplastic, in particular polycarbonate or PETG, and one or two outer layers containing a composition according to any one of claims 1 to 8.
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