WO1999066110A1 - Method for producing cellulose shaped bodies, especially fibers, and a spinning device for carrying out the method - Google Patents

Method for producing cellulose shaped bodies, especially fibers, and a spinning device for carrying out the method Download PDF

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WO1999066110A1
WO1999066110A1 PCT/AT1998/000146 AT9800146W WO9966110A1 WO 1999066110 A1 WO1999066110 A1 WO 1999066110A1 AT 9800146 W AT9800146 W AT 9800146W WO 9966110 A1 WO9966110 A1 WO 9966110A1
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spinning device
spinning
screens
perforated material
particulate material
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Inventor
Wilhelm Feilmair
Franz Schwenninger
Original Assignee
Lenzing Aktiengesellschaft
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/10—Filtering or de-aerating the spinning solution or melt
    • D01D1/106—Filtering
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
    • D01D4/06—Distributing spinning solution or melt to spinning nozzles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of cellulosic moldings, in particular fibers, in which a solution of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide is extruded through a spinneret with spinning holes.
  • the invention further relates to a spinning device.
  • NMMO N-Methylmorpholine-N-oxide
  • Other amine oxides are e.g. in EP-A - 0 553 070.
  • a method of making moldable cellulose solutions is e.g. known from EP-A-0 356 419.
  • the production of cellulosic moldings using tertiary amine oxides is generally referred to as the amine oxide process.
  • EP-A-0 356 419 describes an amine oxide process for the preparation of spinnable cellulose solutions, which as Starting material used a suspension of cellulose in liquid, aqueous N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO).
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • This method consists in the suspension being continuously and continuously converted into a moldable solution in a thin-film treatment apparatus.
  • the moldable solution is then spun into filaments in a molding tool, for example a spinneret, which are passed through a precipitation bath.
  • the object of the invention is therefore to provide a method of the type mentioned at the outset which does not have these disadvantages.
  • the word “immediately” means as close as possible to the spinneret.
  • the word “mixing” means any process by which the flow profile of the spinning mass in the spinning device is influenced immediately before the extrusion.
  • the influencing of the flow of the spinning mass is preferably carried out by pressing the cellulose solution through a perforated material immediately before extrusion.
  • this material must on the one hand be so close to the spinneret that the mixing action extends to the surface of the spinneret, but on the other hand must not be placed on the spinneret in such a way that the extrusion is impaired.
  • the inventors' experiments have shown that the effect according to the invention is most effective when the distance from the spinneret is less than 0.5 mm, in particular less than 0.2 mm.
  • perforated material is understood to mean any material which has openings through which the spinning mass can flow and the flow profile is influenced. A wire mesh therefore also falls under this term.
  • the above-described spinning defects are due, among other things, to small gas bubbles in the spinning device which are evidently formed when spinning on, that is to say when the spinning device is first filled with spinning material, and are not displaced from the spinning device even during spinning operation. Even that usually used in spinning the high pressure applied cannot remove these gas bubbles.
  • the invention is based on the knowledge that these gas bubbles and thus the spinning defects are eliminated if the cellulose solution is mixed immediately before extrusion through the spinneret. With the mixing it is achieved that the volume available for the spinning mass in the spinning device is reduced. The direction of flow of the spinning mass or the volume elements of the spinning mass is changed during mixing. This ensures that no unmoved volume elements remain. In particular, gas bubbles do not become stuck.
  • the particulate material can consist of glass, ceramic, quartz or a metal, glass beads with a diameter between 0.5 mm and 4.0 mm being particularly suitable.
  • At least one sieve is preferably provided as the perforated material. If there is a bed of particulate material above the sieve, the mesh size of the sieve should be smaller than the particle size of the particulate material. Furthermore, at least two or more screens can be provided, each having the same or different mesh sizes. In this case it is preferred to arrange the sieves in such a way that the mesh size becomes smaller and smaller as seen in the direction of flow. Furthermore, it is preferred to arrange at least two sieves one above the other in such a way that the respective lattice structures of the sieves are rotated relative to one another.
  • the invention also relates to a spinning device for carrying out the method according to the invention, which has a feed for the cellulose solution to be spun and spinning holes and is characterized in that a perforated material is provided directly in front of the spinning holes.
  • the perforated material preferably lies on the spinning holes.
  • a bed of the particulate material described above is preferably provided on the side of the perforated material facing away from the spinning holes.
  • At least one sieve can be provided as the perforated material, the mesh size of which is smaller than the particle size of the particulate material. If there are several, preferably at least two, screens, it is advisable to provide the screens with the same or different mesh sizes.
  • the spinning device can be designed in such a way that at least two of the screens are arranged one above the other in such a way that the respective lattice structures of the screens are rotated relative to one another.
  • a further perforated material, in particular a sieve can be provided on the particulate material forming the bed.
  • Figure 1 shows schematically a spinning device 1 according to the invention in section.
  • Reference number 2 denotes the spinneret with the spinning holes (not shown).
  • the reference number 3 denotes a sieve, which rests on the spinneret 2. Two further sieves 4 and 5 are placed on the sieve 3.
  • the sieves 3 and 4 are formed from wire with a diameter of 50 ⁇ m, the sieve 5 from wire with a diameter of 200 ⁇ m.
  • the mesh size of sieves 3, 4 and 5 is 75 ⁇ m, 75 ⁇ m and 315 ⁇ m, respectively.
  • the spinneret had 28500 spinning holes with a diameter of 100 ⁇ m.
  • FIG. 2 shows a further preferred embodiment of the spinning device according to the invention, which represents a modification of the spinning device shown in FIG. 1.
  • the spinning device according to FIG. 2 has no sieve 4. Instead, there is a bed 6 made of glass beads, which have a diameter of about 2 mm, between the sieves 3 and 5.
  • the sieve 5, which covers the bed 6, is not absolutely necessary to achieve the effect according to the invention, but it prevents movement and displacement of the glass beads, which are caused by the spinning mass flows. The screen 5 thus prevents the bed 6 from changing.
  • the effect according to the invention can also be achieved if another material, for example quartz sand, is used instead of the glass beads. Furthermore, when using a bed particulate material also several screens 3 can be used.
  • the effect according to the invention is independent of the geometry of the spinneret and can even be achieved with ring nozzles in which the spinneret has the shape of a circular ring.
  • a spinning device is shown in section in FIG. 3 and is preferably used for spinning cellulose fibers by the amine oxide process.
  • the reference number 7 designates the feed for the spinning mass
  • the reference number 8 the annular spinneret
  • the reference number 9 a bed of glass beads
  • the reference number 10 another sieve for covering the bed.
  • the spinning mass can be distributed by means of a distribution plate which is attached above the spinneret.
  • a screen which rests on a support plate, can also be provided between the distribution plate and the spinneret.

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Abstract

The invention relates to a method for producing cellulose fibers during which a solution of cellulose is extruded in an aqueous tertiary amino oxide by a spinning device comprising a spinning nozzle. The invention is characterized in that the cellulose solution is mixed by the spin nozzle immediately before extrusion. The invention also relates to a spinning device comprising a feed for the cellulose solution to be spun and has a spinning nozzle. The spinning device is characterized in that the spinning nozzle is covered by a perforated material.

Description

Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, insbesondere Fasern, und Spinnvorrichtung zur Durchführung des VerfahrensProcess for the production of cellulosic moldings, in particular fibers, and spinning device for carrying out the process
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkόrper, insbesondere Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid durch eine Spinndüse mit Spinnlöchern extrudiert wird. Die Erfindung betrifft ferner eine Spinnvorrichtung.The invention relates to a process for the production of cellulosic moldings, in particular fibers, in which a solution of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide is extruded through a spinneret with spinning holes. The invention further relates to a spinning device.
Seit einigen Jahrzehnten wird nach Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper gesucht, welche das heute in großem Maßstab angewendete Viskoseverfahren ersetzen sollen. Als eine nicht zuletzt wegen einer besseren Umweltverträglichkeit interessante Alternative hat sich dabei herauskristallisiert, Cellulose ohne Derivatisierung in einem organischen Lösungsmittel aufzulösen und aus dieser Lösung Formkörper, z.B. Fasern, Folien und andere Formkörper, zu extrudieren. Solcherart extrudierte Fasern erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) den Gattungsnamen Lyocell . Unter einem organischen Lösungsmittel wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemika- lie und Wasser verstanden.For several decades, processes for the production of cellulosic molded articles have been sought which are to replace the viscose process which is used today on a large scale. An alternative, not least because of its better environmental compatibility, has emerged in the process of dissolving cellulose in an organic solvent without derivatization and molding, e.g. Fibers, foils and other molded articles to be extruded. Such extruded fibers were given the generic name Lyocell by BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers). BISFA defines an organic solvent as a mixture of an organic chemical and water.
Es hat sich herausgestellt, daß sich als organisches Lösungsmittel insbesondere ein Gemisch aus einem tertiären Aminoxid und Wasser sehr gut zur Herstellung von cellulosischen Formkörpern eignet. Als Aminoxid wird dabei in erster Linie N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Andere Aminoxide sind z.B. in der EP-A - 0 553 070 beschrieben. Ein Verfahren zur Herstellung formbarer Celluloselösungen ist z.B. aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Die Herstellung cellulosischer Formkörper unter Anwendung tertiärer Aminoxide wird allgemein als Aminoxidverfahren bezeichnet.It has been found that a mixture of a tertiary amine oxide and water is particularly suitable as an organic solvent for the production of cellulosic moldings. N-Methylmorpholine-N-oxide (NMMO) is primarily used as the amine oxide. Other amine oxides are e.g. in EP-A - 0 553 070. A method of making moldable cellulose solutions is e.g. known from EP-A-0 356 419. The production of cellulosic moldings using tertiary amine oxides is generally referred to as the amine oxide process.
In der EP-A - 0 356 419 ist ein Aminoxidverfahren zur Herstellung spinnbarer Celluloselösungen beschrieben, welches als Ausgangsmaterial u.a. eine Suspension von Cellulose in flüssigem, wäßrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Dieses Verfahren besteht darin, daß die Suspension in einem Dünnschichtbehandlungsapparat einstufig und kontinuierlich in eine formbare Lösung übergeführt wird. Die formbare Lösung wird schließlich in einem Formwerkzeug, z.B einer Spinndüse, zu Filamenten versponnen, die durch ein Fällbad geführt werden .EP-A-0 356 419 describes an amine oxide process for the preparation of spinnable cellulose solutions, which as Starting material used a suspension of cellulose in liquid, aqueous N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO). This method consists in the suspension being continuously and continuously converted into a moldable solution in a thin-film treatment apparatus. The moldable solution is then spun into filaments in a molding tool, for example a spinneret, which are passed through a precipitation bath.
Es hat sich gezeigt, daß es bei der Verspinnung dieser Celluloselösungen hin und wieder zu Problemen kommt, die sich darin äußern, daß die Spinnvorrichtung an verschiedenen Stellen der Spinndüse, insbesondere bei einer kreisringförmigen Düse, schlecht spinnt. Damit ist gemeint, daß es zu Spinnfehlern kommt, d.h. daß Filamente abreißen. Ferner konnte beobachtet werden, daß die versponnenen Filamente nicht alle den gleichen Titer aufweisen, sondern daß die Filamente an einigen Stellen der Spinndüse einen etwas anderen Titer hatten, als die übrigen Filamente.It has been shown that the spinning of these cellulose solutions occasionally leads to problems which are manifested in the fact that the spinning device spins poorly at various points on the spinneret, in particular in the case of an annular nozzle. This means that there are spinning defects, i.e. that filaments tear off. It was also observed that the spun filaments did not all have the same titer, but that the filaments had a slightly different titer than the other filaments at some points in the spinneret.
Die oben beschriebenen Probleme werden umso schwerwiegender, je höher die Viskosität der Celluloselösung ist. Eine hohe Viskosität ist aber geradezu ein Charakteristikum von Lösungen von Cellulose in wäßrigen tertiären Aminoxiden. Noch dazu zwingen wirtschaftliche Gründe, Spinnmassen, also Celluloselösungen, mit einer möglichst hohen Cellulosekonzentration zu verarbeiten.The problems described above become more serious the higher the viscosity of the cellulose solution. A high viscosity is, however, a characteristic of solutions of cellulose in aqueous tertiary amine oxides. In addition, economic reasons make it necessary to process spinning masses, i.e. cellulose solutions, with the highest possible cellulose concentration.
Eine technische Lösung, mit der diese Probleme beim Verspinnen von Celluloselösungen überwunden werden können, wird im Stand der Technik nicht angeboten. Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art zur Verfügung zu stellen, welches diese Nachteile nicht aufweist.A technical solution with which these problems can be overcome when spinning cellulose solutions is not offered in the prior art. The object of the invention is therefore to provide a method of the type mentioned at the outset which does not have these disadvantages.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, insbesondere Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid durch eine Spinndüse mit Spinnlöchern extrudiert wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloselösung unmittelbar vor Extrusion durch die Spinnlöcher gemischt, insbesondere statisch gemischt wird.The process according to the invention for the production of cellulosic moldings, in particular fibers, in which a solution of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide by Spinneret is extruded with spinning holes, characterized in that the cellulose solution is mixed through the spinning holes immediately before extrusion, in particular is mixed statically.
Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung und der vorliegenden Patentansprüche bedeutet das Wort "unmittelbar" so nahe wie möglich der Spinndüse. Das Wort "Mischen" bedeutet jeglichen Vorgang, mit welchem das Strömungsprofil der Spinnmasse in der Spinnvorrichtung unmittelbar vor der Extrusion beeinflußt wird.For the purposes of the present description and claims, the word "immediately" means as close as possible to the spinneret. The word "mixing" means any process by which the flow profile of the spinning mass in the spinning device is influenced immediately before the extrusion.
Die Beeinflussung der Strömung der Spinnmasse, also das Mischen, wird vorzugsweise ausgeführt, indem die Celluloselösung unmittelbar vor Extrusion durch ein perforiertes Material gepreßt wird. Um den erfindungsgemäßen Effekt zu bewirken, muß dieses Material einerseits so nahe der Spinndüse sein, daß die Mischwirkung bis auf die Oberfläche der Spinndüse reicht, darf aber andererseits nicht auf eine Weise auf die Spinndüse gelegt werden, daß die Extrusion beeinträchtigt wird. Die Versuche der Erfinder haben gezeigt, daß der erfindungsgemäße Effekt dann am wirkungsvollsten ist, wenn der Abstand zur Spinndüse kleiner als 0,5 mm, insbesondere kleiner als 0,2 mm ist .The influencing of the flow of the spinning mass, that is to say the mixing, is preferably carried out by pressing the cellulose solution through a perforated material immediately before extrusion. In order to achieve the effect according to the invention, this material must on the one hand be so close to the spinneret that the mixing action extends to the surface of the spinneret, but on the other hand must not be placed on the spinneret in such a way that the extrusion is impaired. The inventors' experiments have shown that the effect according to the invention is most effective when the distance from the spinneret is less than 0.5 mm, in particular less than 0.2 mm.
Mit dem Begriff "perforiertes Material" wird für die Zwecke der Beschreibung und der Patentansprüche jegliches Material verstanden, welches Öffnungen besitzt, durch die die Spinnmasse strömen kann und wobei das Strömungsprofil beeinflußt wird. Auch ein Drahtgeflecht fällt daher unter diesen Begriff.For the purposes of the description and the claims, the term "perforated material" is understood to mean any material which has openings through which the spinning mass can flow and the flow profile is influenced. A wire mesh therefore also falls under this term.
Es hat sich gezeigt, daß die oben beschriebenen Spinnfehler u.a. auf kleine Gasbläschen in der Spinnvorrichtung zurückzuführen sind, die offenbar beim Anspinnen, also beim ersten Befüllen der Spinnvorrichtung mit Spinnmasse, gebildet werden und auch während des Spinnbetriebs nicht aus der Spinnvorrichtung verdrängt werden. Selbst der beim Spinnen üblicherweise angewendete hohe Druck vermag diese Gasbläschen nicht zu beseitigen. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß diese Gasbläschen und damit die Spinnfehler beseitigt werden, wenn die Celluloselösung unmittelbar vor Extrusion durch die Spinndüse gemischt wird. Mit dem Mischen wird erreicht, daß das für die Spinnmasse verfügbare Volumen in der Spinnvorrichtung verringert wird. Die Fließrichtung der Spinnmasse bzw. der Volumselemente der Spinnmasse wird beim Mischen abgeändert. Dadurch wird erreicht, daß keine unbewegten Volumselemente bestehen bleiben. Insbesondere kommt es dabei auch nicht zum Festsetzen von Gasbläschen.It has been shown that the above-described spinning defects are due, among other things, to small gas bubbles in the spinning device which are evidently formed when spinning on, that is to say when the spinning device is first filled with spinning material, and are not displaced from the spinning device even during spinning operation. Even that usually used in spinning the high pressure applied cannot remove these gas bubbles. The invention is based on the knowledge that these gas bubbles and thus the spinning defects are eliminated if the cellulose solution is mixed immediately before extrusion through the spinneret. With the mixing it is achieved that the volume available for the spinning mass in the spinning device is reduced. The direction of flow of the spinning mass or the volume elements of the spinning mass is changed during mixing. This ensures that no unmoved volume elements remain. In particular, gas bubbles do not become stuck.
Es hat sich besonders bewährt, wenn die Celluloselösung durch ein Bett aus einem teilchenförmigen Material gepreßt wird, bevor sie durch das perforierte Material gepreßt wird. Das teilchenförmige Material kann aus Glas, Keramik, Quarz oder einem Metall bestehen, wobei Glasperlen mit einem Durchmesser zwischen 0 , 5 mm und 4 , 0 mm besonders gut geeignet sind.It has proven particularly useful if the cellulose solution is pressed through a bed of a particulate material before it is pressed through the perforated material. The particulate material can consist of glass, ceramic, quartz or a metal, glass beads with a diameter between 0.5 mm and 4.0 mm being particularly suitable.
Als perforiertes Material ist vorzugsweise mindestens ein Sieb vorgesehen. Befindet sich über dem Sieb ein Bett aus teilchen- förmigem Material, so sollte die Maschenweite des Siebes kleiner sein als die Teilchengröße des teilchenförmigen Materials. Ferner können mindestens zwei oder auch mehrere Siebe vorgesehen sein, welche jeweils gleiche oder verschiedene Maschenweiten aufweisen. In diesem Fall ist es bevorzugt, die Siebe so anzuordnen, daß die Maschenweite in Strömungsrichtung gesehen immer kleiner wird. Ferner ist es bevorzugt, zumindest zwei Siebe so übereinander anzuordnen, daß die jeweiligen Gitterstrukturen der Siebe gegeneinander verdreht sind.At least one sieve is preferably provided as the perforated material. If there is a bed of particulate material above the sieve, the mesh size of the sieve should be smaller than the particle size of the particulate material. Furthermore, at least two or more screens can be provided, each having the same or different mesh sizes. In this case it is preferred to arrange the sieves in such a way that the mesh size becomes smaller and smaller as seen in the direction of flow. Furthermore, it is preferred to arrange at least two sieves one above the other in such a way that the respective lattice structures of the sieves are rotated relative to one another.
Die Erfindung betrifft auch eine Spinnvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche eine Zuführung für die zu verspinnende Celluloselösung und Spinnlöcher aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, daß unmittelbar vor den Spinnlöchern ein perforiertes Material vorgesehen ist. Das perforierte Material liegt vorzugsweise auf den Spinnlöchern auf .The invention also relates to a spinning device for carrying out the method according to the invention, which has a feed for the cellulose solution to be spun and spinning holes and is characterized in that a perforated material is provided directly in front of the spinning holes. The perforated material preferably lies on the spinning holes.
Aus der WO 94/28208 ist bekannt, die Celluloselösung vor dem Verspinnen durch ein perforiertes Material, und zwar ein Filter, zu pressen. Bei diesem vorbekannten Verfahren wird jedoch eine Spinnvorrichtung verwendet, bei welcher das Filter nicht auf der Spinndüse aufliegt, sondern sich in einem relativ großen Abstand zu ihr befindet . Bei diesem vorbekannten Verfahren wird die Celluloselösung somit nicht unmittelbar vor der Extrusion durch die Spinnlöcher gemischt .From WO 94/28208 it is known to press the cellulose solution through a perforated material, namely a filter, before spinning. In this previously known method, however, a spinning device is used in which the filter does not rest on the spinneret, but is at a relatively large distance from it. In this previously known method, the cellulose solution is therefore not mixed through the spinning holes immediately before extrusion.
Vorzugsweise ist bei der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung auf der den Spinnlöchern abgewandten Seite des perforierten Materials ein Bett aus dem oben beschriebenen teilchenförmigen Material vorgesehen.In the spinning device according to the invention, a bed of the particulate material described above is preferably provided on the side of the perforated material facing away from the spinning holes.
Als perforiertes Material kann mindestens ein Sieb vorgesehen sein, dessen Maschenweite kleiner ist, als die Teilchengröße des teilchenförmigen Materials. Sind mehrere, vorzugsweise zumindest zwei Siebe vorhanden, so ist es zweckmäßig, die Siebe mit jeweils gleichen oder unterschiedlichen Maschenweiten vorzusehen. Ferner kann die Spinnvorrichtung so gestaltet sein, daß zumindest zwei der Siebe so übereinander angeordnet sind, daß die jeweiligen Gitterstrukturen der Siebe gegeneinander verdreht sind. Auf dem das Bett bildende teilchenförmige Material kann ein weiteres perforiertes Material, insbesondere ein Sieb, vorgesehen sein.At least one sieve can be provided as the perforated material, the mesh size of which is smaller than the particle size of the particulate material. If there are several, preferably at least two, screens, it is advisable to provide the screens with the same or different mesh sizes. Furthermore, the spinning device can be designed in such a way that at least two of the screens are arranged one above the other in such a way that the respective lattice structures of the screens are rotated relative to one another. A further perforated material, in particular a sieve, can be provided on the particulate material forming the bed.
Mit der nachfolgenden Zeichnung werden einige bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung näher beschrieben.Some preferred embodiments of the spinning device according to the invention are described in more detail with the following drawing.
Figur 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Spinnvorrichtung 1 im Schnitt. Die Bezugsziffer 2 bezeichnet die Spinndüse mit den Spinnlöcherh (nicht dargestellt) . Die Bezugsziffer 3 bezeichnet ein Sieb, welches auf der Spinndüse 2 aufliegt. Auf das Sieb 3 sind zwei weitere Siebe 4 und 5 gelegt .Figure 1 shows schematically a spinning device 1 according to the invention in section. Reference number 2 denotes the spinneret with the spinning holes (not shown). The reference number 3 denotes a sieve, which rests on the spinneret 2. Two further sieves 4 and 5 are placed on the sieve 3.
Die Siebe 3 und 4 sind aus Draht mit einem Durchmesser von 50 μm gebildet, das Sieb 5 aus Draht mit einem Durchmesser von 200 μm gebildet. Die Maschenweite der Siebe 3, 4 und 5 ist 75 μm, 75 μm bzw. 315 μm.The sieves 3 and 4 are formed from wire with a diameter of 50 μm, the sieve 5 from wire with a diameter of 200 μm. The mesh size of sieves 3, 4 and 5 is 75 μm, 75 μm and 315 μm, respectively.
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung liegen lediglich zwei Siebe auf der Spinndüse auf, welche jeweils gleiche Machenweiten, z.B. 75 μm, aufweisen.In another embodiment of the invention, there are only two screens on the spinneret, each of which has the same opening width, e.g. 75 μm.
Die Spinndüse wies 28500 Spinnlöcher mit einem Durchmesser von 100 μm auf.The spinneret had 28500 spinning holes with a diameter of 100 μm.
Die Figur 2 zeigt eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung, die eine Abwandlung der in Figur 1 dargestellten Spinnvorrichtung darstellt. Die Spinnvorrichtung gemäß Figur 2 weist kein Sieb 4 auf. Stattdessen befindet sich zwischen den Sieben 3 und 5 ein Bett 6 aus Glasperlen, die einen Durchmesser von etwa 2 mm besitzen. Das Sieb 5, welches das Bett 6 abdeckt, ist zur Erzielung des erfindungsgemäßen Effektes nicht unbedingt notwendig, es verhindert aber eine Bewegung und Verlagerung der Glasperlen, die durch die Spinnmasseströmungen verursacht werden. Das Sieb 5 verhindert somit, daß sich das Bett 6 verändert.FIG. 2 shows a further preferred embodiment of the spinning device according to the invention, which represents a modification of the spinning device shown in FIG. 1. The spinning device according to FIG. 2 has no sieve 4. Instead, there is a bed 6 made of glass beads, which have a diameter of about 2 mm, between the sieves 3 and 5. The sieve 5, which covers the bed 6, is not absolutely necessary to achieve the effect according to the invention, but it prevents movement and displacement of the glass beads, which are caused by the spinning mass flows. The screen 5 thus prevents the bed 6 from changing.
Es hat sich gezeigt, daß die Verwendung der in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung ein Verspinnen von Celluloselösungen gestattet, ohne daß es zu Spinnfehlern kommt, die jedoch auftreten, wenn aus der in den Figuren 1 und 2 gezeigten Düsen die Siebe und die Glasperlen entnommen werden.It has been shown that the use of the embodiments of the spinning device according to the invention shown in FIGS. 1 and 2 allows cellulose solutions to be spun without spinning errors which occur, however, when the sieves are removed from the nozzles shown in FIGS. 1 and 2 and the glass beads are removed.
Der erfindungsgemäße Effekt läßt sich auch erzielen, wenn statt der Glasperlen ein anderes Material, z.B. Quarzsand, verwendet wird. Ferner können bei Verwendung eines Bettes aus teilchenförmigem Material auch mehrere Siebe 3 verwendet werden.The effect according to the invention can also be achieved if another material, for example quartz sand, is used instead of the glass beads. Furthermore, when using a bed particulate material also several screens 3 can be used.
Der erfindungsgemäße Effekt ist von der Geometrie der Spinndüse unabhängig und läßt sich sogar bei Ringdüsen erzielen, bei welchen die Spinndüse die Form eines Kreisringes aufweist . Eine derartige Spinnvorrichtung ist im Schnitt in der Figur 3 dargestellt und wird bevorzugt zum Verspinnen von Cellulosefa- sern nach dem Aminoxidverfahren verwendet. Die Bezugsziffer 7 bezeichnet die Zuführung für die Spinnmasse, die Bezugsziffer 8 die kreisringförmige Spinndüse, die Bezugsziffer 9 ein Bett aus Glasperlen, und die Bezugsziffer 10 ein weiteres Sieb zur Abdeckung des Bettes .The effect according to the invention is independent of the geometry of the spinneret and can even be achieved with ring nozzles in which the spinneret has the shape of a circular ring. Such a spinning device is shown in section in FIG. 3 and is preferably used for spinning cellulose fibers by the amine oxide process. The reference number 7 designates the feed for the spinning mass, the reference number 8 the annular spinneret, the reference number 9 a bed of glass beads, and the reference number 10 another sieve for covering the bed.
Die Verteilung der Spinnmasse kann bei Ringdüsen durch eine Verteilplatte erfolgen, die oberhalb der Spinndüse angebracht ist. Zwischen der Verteilplatte und der Spinndüse kann weiters ein Sieb, welches auf einer Stützplatte aufliegt, vorgesehen sein. In the case of ring nozzles, the spinning mass can be distributed by means of a distribution plate which is attached above the spinneret. A screen, which rests on a support plate, can also be provided between the distribution plate and the spinneret.

Claims

Patentansprüche :Claims:
Verfahren zur Herstellung cellulosischer Formkörper, insbesondere Fasern, bei welchem eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen tertiären Aminoxid durch eine Spinndüse mit Spinnlöchern extrudiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloselösung unmittelbar vor Extrusion durch die Spinnlöcher gemischt wird.A process for the production of cellulosic moldings, in particular fibers, in which a solution of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide is extruded through a spinneret with spinning holes, characterized in that the cellulose solution is mixed immediately before extrusion through the spinning holes.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloselösung statisch gemischt wird.A method according to claim 1, characterized in that the cellulose solution is mixed statically.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloselösung gemischt wird, indem sie unmittelbar vor der Extrusion durch ein perforiertes Material gepreßt wird.A method according to claim 2, characterized in that the cellulose solution is mixed by being pressed through a perforated material immediately before extrusion.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloselösung durch ein Bett (6, 9) aus einem teilchenförmigem Material gepreßt wird, bevor sie durch das perforierte Material gepreßt wird.Process according to claim 3, characterized in that the cellulose solution is pressed through a bed (6, 9) made of a particulate material before it is pressed through the perforated material.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Material aus Glas, Keramik, Quarz oder einem Metall besteht.A method according to claim 4, characterized in that the particulate material consists of glass, ceramic, quartz or a metal.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als teilchenförmiges Material Glasperlen mit einem Durchmesser zwischen 0,5 mm und 4,0 mm eingesetzt werden. A method according to claim 5, characterized in that glass beads with a diameter between 0.5 mm and 4.0 mm are used as the particulate material.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als perforiertes Material mindestens ein Sieb (3, 4, 5) vorgesehen ist .7. The method according to claim 3, characterized in that at least one sieve (3, 4, 5) is provided as the perforated material.
Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als perforiertes Material mindestens ein Sieb (3) vorgesehen ist, dessen Maschenweite kleiner ist, als die Teilchengröße des teilchenförmigen Materi-" als .A method according to any one of claims 4 to 6, characterized in that it is provided as a perforated material, at least one sieve (3), the mesh size is smaller than the particle size of the particulate Materi- "as.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest zwei Siebe (3, 4, 5) vorgesehen sind.Method according to claim 7, characterized in that at least two screens (3, 4, 5) are provided.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Siebe (3, 4, 5) mit jeweils gleichen Maschenweiten vorgesehen sind.10. The method according to claim 9, characterized in that a plurality of screens (3, 4, 5) are provided, each with the same mesh size.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Siebe (3, 4, 5) mit verschiedenen Maschenweiten vorgesehen sind.11. The method according to claim 9, characterized in that several screens (3, 4, 5) are provided with different mesh sizes.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest zwei der Siebe so übereinander angeordnet sind, daß die jeweiligen Gitterstrukturen der Siebe gegeneinander verdreht sind.12. The method according to any one of claims 9 to 11, characterized in that at least two of the screens are arranged one above the other that the respective lattice structures of the screens are rotated against each other.
13. Spinnvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12, mit einer Zuführung für die zu verspinnende Celluloselösung und einer Spinndüse mit Spinnlöchern, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar vor den Spinnlöchern ein perforiertes Material (3, 4, 5) vorgesehen ist.13. Spinning device for carrying out the method according to one of claims 1 to 12, with a feed for the cellulose solution to be spun and a spinneret with spinning holes, characterized in that immediately before a perforated material (3, 4, 5) is provided for the spinning holes.
14. Spinnvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das perforierte Material (3) auf der Spinndüse aufliegt .14. Spinning device according to claim 13, characterized in that the perforated material (3) rests on the spinneret.
15. Spinnvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß auf der den Spinnlöchern abgewandten Seite des perforierten Materials (3) ein Bett (6) aus einem teilchenförmigen Material vorgesehen ist .15. Spinning device according to claim 13, characterized in that a bed (6) made of a particulate material is provided on the side of the perforated material (3) facing away from the spinning holes.
16. Spinnvorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenformige Material aus Glas, Keramik, Quarz oder einem Metall besteht.16. Spinning device according to claim 15, characterized in that the particulate material consists of glass, ceramic, quartz or a metal.
17. Spinnvorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenformige Material aus Glasperlen mit einem Durchmesser zwischen 0,5 mm und 4 , 0 mm besteht .17. Spinning device according to claim 16, characterized in that the particulate material consists of glass beads with a diameter between 0.5 mm and 4.0 mm.
18. Spinnvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als perforiertes Material mindestens ein Sieb (3, 4, 5) vorgesehen ist.18. Spinning device according to claim 13, characterized in that at least one sieve (3, 4, 5) is provided as the perforated material.
19. Spinnvorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß als perforiertes Material mindestens ein Sieb (3, 4, 5) vorgesehen ist, dessen Maschenweite kleiner ist, als die Teilchengröße des teilchenförmigen Materials. 19. Spinning device according to one of claims 15 to 17, characterized in that at least one sieve (3, 4, 5) is provided as the perforated material, the mesh size of which is smaller than the particle size of the particulate material.
20. Spinnvorrichtung nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Siebe (3, 4, 5) mit verschiedenen Maschenweiten vorgesehen sind.20. Spinning device according to one of claims 18 or 19, characterized in that several screens (3, 4, 5) are provided with different mesh sizes.
21. Spinnvorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest zwei Siebe (3, 4, 5) vorgesehen sind.21. Spinning device according to claim 18, characterized in that at least two screens (3, 4, 5) are provided.
22. Spinnvorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Siebe (3, 4, 5) mit jeweils gleichen Maschenweiten vorgesehen sind.22. Spinning device according to claim 21, characterized in that several screens (3, 4, 5) are provided, each with the same mesh size.
23. Spinnvorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Siebe (3, 4, 5) mit verschiedenen Maschenweiten vorgesehen sind.23. Spinning device according to claim 21, characterized in that several screens (3, 4, 5) are provided with different mesh sizes.
24. Spinnvorrichtung nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest zwei der Siebe so übereinander angeordnet sind, daß die jeweiligen Gitterstrukturen der Siebe gegeneinander verdreht sind.24. Spinning device according to one of claims 21 to 23, characterized in that at least two of the screens are arranged one above the other so that the respective lattice structures of the screens are rotated against each other.
25. Spinnvorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17 und 16, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem das Bett (6) bildende teilchenformige Material ein weiteres perforiertes Material, insbesondere ein Sieb (5), vorgesehen ist. 25. Spinning device according to one of claims 15 to 17 and 16, characterized in that a further perforated material, in particular a sieve (5), is provided on the particulate material forming the bed (6).
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