WO1999031498A1 - Procede et dispositif pour le suivi de transitions de phase - Google Patents

Procede et dispositif pour le suivi de transitions de phase Download PDF

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WO1999031498A1
WO1999031498A1 PCT/FR1998/002709 FR9802709W WO9931498A1 WO 1999031498 A1 WO1999031498 A1 WO 1999031498A1 FR 9802709 W FR9802709 W FR 9802709W WO 9931498 A1 WO9931498 A1 WO 9931498A1
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WO
WIPO (PCT)
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medium
probe
vibration
mass element
conductive material
Prior art date
Application number
PCT/FR1998/002709
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English (en)
Inventor
Georges Nassar
Bertrand Nongaillard
Lievin Camus
Yolande NOËL
Original Assignee
Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs)
Institut National De La Recherche Agronomique
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Filing date
Publication date
Application filed by Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs), Institut National De La Recherche Agronomique filed Critical Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs)
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B06—GENERATING OR TRANSMITTING MECHANICAL VIBRATIONS IN GENERAL
    • B06B—METHODS OR APPARATUS FOR GENERATING OR TRANSMITTING MECHANICAL VIBRATIONS OF INFRASONIC, SONIC, OR ULTRASONIC FREQUENCY, e.g. FOR PERFORMING MECHANICAL WORK IN GENERAL
    • B06B1/00—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency
    • B06B1/02—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency making use of electrical energy
    • B06B1/06—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency making use of electrical energy operating with piezoelectric effect or with electrostriction
    • B06B1/0644—Methods or apparatus for generating mechanical vibrations of infrasonic, sonic, or ultrasonic frequency making use of electrical energy operating with piezoelectric effect or with electrostriction using a single piezoelectric element

Definitions

  • the present invention relates to the field of the study of phase transitions in a medium.
  • the invention relates to the study of sol-gel or gel-sol transitions. More specifically, the invention relates to a device and a method for carrying out measurements on the propagation of acoustic waves in the medium to be studied.
  • Patent FR 2 693 271 in particular relates to a method and a device for detecting the change of phases of a liquid, gelled or solid product.
  • the product to be characterized is insonified by ultrasonic waves, generated by transducers, the attenuation of which is measured to deduce the proportions of the product belonging to each of the phases.
  • the measurement of the attenuation can make it possible to go back to the Young's modulus or to the compressibility of the product, which are relevant parameters for monitoring the sol-gel transitions in particular.
  • these parameters are difficult to obtain because the attenuation depends on other factors, sometimes difficult to access, such as the quality of the coupling between the transducers and product, relaxation of macromolecules, etc.
  • the object of the present invention is to provide an improvement to existing methods and devices.
  • a method for monitoring phase transitions in a medium comprising a step consisting in measuring the variation of the speed of propagation of a vibration in the medium as a function of the rate of advancement of the transition, thanks to at least one probe immersed in the medium, characterized in that a temperature gradient is imposed and controlled between at least two points of the medium.
  • the measurement of the variation in speed gives direct access to the Young's modulus and to the compressibility of the medium, because it is much less sensitive to the coupling of the probes with it, to the relaxation of macromolecules, etc.
  • the imposed and controlled temperature gradient is advantageously adjusted so as to obtain relevant points of inflection in the curve of evolution of the speed of the vibration in the medium, as a function of time, in order to have information on the different phases of the phase transition.
  • it comprises an acoustic probe comprising a piezoelectric mass element comprising an excitation source and a resonator, each consisting of a zone of the mass element in continuity of material l ' one with the other.
  • this mass element is formed by a flat tapered plate from the zone comprising the excitation source towards the free end of the mass element, the zone situated between the excitation source and the free end, constituting the resonator.
  • the mass element is formed of a triangular planar plate whose two main faces have an area greater than the areas of the faces located along the thickness of the plate.
  • a small excitation electrode is formed by an area of material deposited on one of the main faces, while a ground electrode is arranged on the other main face.
  • FIG. 1 shows a synopsis of the entire measurement device for implementing the method according to the invention
  • FIG. 2 schematically shows an example of a tank of the measuring device for implementing the method according to the invention
  • FIG. 3 is a schematic representation of an acoustic probe according to the invention
  • - Figure 4 is a middle section along the largest dimension of an acoustic probe according to the invention
  • FIG. 5 is a block diagram of the measurement of the time of flight of an acoustic vibration according to the method according to the invention.
  • FIG. 6 is a curve obtained by the implementation of the method and the acoustic probe according to the invention, representing the evolution the flight time of an acoustic vibration as a function of the progress of the milk geometry transition,
  • FIG. 7 diagrammatically represents a variant of the tank for implementing the method according to the invention
  • FIG. 8 diagrammatically represents another variant of the tank for implementing the method according to the invention
  • FIG. 9 schematically shows a device for implementing the method according to the invention comprising a single probe and a reflecting wall
  • the qualifier "acoustic" will be used without obviously intending to reduce the measurement spectrum to only audible signals
  • an emission signal is produced from a clock. 10, a deviator 20 and a generator of pulses 30 This signal is then transmitted to an emitting probe 110, which emits a vibration in medium I After propagation in medium I, the vibration is detected at a receiving probe 120, to give a signal amplified in an amplifier 40 then filtered by a filter 50 The transmitted and received signals are viewed on a digital oscilloscope 60 and then recorded on a microcomputer 70 via an interface card GPIB 80 The acquisition and processing of the recorded data is then carried out by appropriate software on the microcomputer 70, to calculate the speed of propagation of the vibration in the medium.
  • the device for implementing the method according to the invention comprises a tank 100 and the two probes 110 120
  • the tank 100 is thermostated by a medium II which acts as a master bath 130.
  • the assembly consisting of the tank 100 and the water bath 130 is in a medium III constituted by the environment.
  • the tank 100 includes walls thermostatically controlled at a first temperature T2 and is open to the environment III thermostatically controlled at a second temperature T3 different from the first.
  • the medium II is at the temperature T2
  • the medium I is at a temperature T1 close to T2
  • the medium III is at the temperature T3, lower than T1 and T2.
  • the temperature of the tank 100 is controlled to the nearest 0.1 ° by virtue of a circulation of water in the water bath 130.
  • the water bath 130 is supplied by a water inlet 132.
  • a water outlet 134 is placed on the water bath 130 so as to allow a homogeneous circulation and cooling of the medium II. This control bath allows a study over a wide temperature range.
  • the emitting probe 1 10 comprises a mass element 112, a fixing support 114 and two electrodes 116, 118.
  • the emitting probe 110 is cut from a flat plate of piezoelectric material on the two main faces which was deposited a conductive material 1 1 ( Figure 4). This cutting is carried out so as to isolate, in this flat plate, the mass element 112 in a triangular shape.
  • the mass element 112 then comprises two main faces 122, 124 parallel to each other and covered with a conductive material 111.
  • an area of conductive material constituting the excitation electrode 116 is isolated from the rest of the conductive material covering all of one 122 of the main faces 122, 124 by etching a strip 123 of conductive material in periphery of the zone constituting the excitation electrode 116. This etching is carried out by the technological means of microelectronics known to those skilled in the art.
  • the excitation electrode 116 thus isolated is preferably small and located near a part of the mass element 112 able to cooperate with the fixing support 114.
  • a ground electrode 118 consists of a deposit of conductive material covering the other 124 of the main faces 122, 124.
  • the emitting probe 110 makes it possible to approximately multiply by 100 the amplitude of the vibrations generated in the medium I
  • the largest dimension of the mass element 112 is between 0.5 and 5 cm.
  • the mass element 112 preferably has the shape of an isosceles triangle whose height is approximately twice as large as the base
  • the base is with fixing support 114
  • the mass element 112 can have a base 16 mm long and a height of 32 mm. It can have a thickness of the order of 1 or 2 mm.
  • the excitation electrode 116 can have the shape of a 10 mm diameter disc
  • the excitation electrode 116 can be produced by depositing a conductive material, on one 122 of the main faces 122, 124, locally through a mask for example, on a plate or an element mass 112 of bare piezo-éiect ⁇ que material prior to deposition
  • the receiving probe 120 can be produced in the same way as the sending probe 110
  • the mass element 112 of emitting probes 110 and receiving probes 120 is a piezoelectric ceramic material.
  • this ceramic material is PZT.
  • the type of probe described above can be used, as mentioned above, to follow a ghefication transition in a dairy product, but more generally, will be used to follow phase transitions in a medium, involving changes of viscoelastic properties of the medium
  • the method according to the invention consists in studying the evolution of the viscoelastic properties of the medium I, by measuring the speed of propagation of a vibration in this medium I, that is to say by measuring the time of flight of this vibration, while superimposing a thermal gradient and a regulation of the temperature of the medium I
  • the viscoelastic properties of the medium I depend on the temperature as we will explain below
  • the emitting probe 110 and the receiving probe 120 are immersed on the surface of the medium I contained in the tank 100
  • the free end 128 of the emitting probes 110 and receiving 120 is immersed over a height of 5 mm
  • the distance between the emitting probe 110 and the receiving probe 120 is fixed by the operator as a function of the echoes received Typically, a distance of the order of a centimeter constitutes a good compromise Only the first echo, corresponding to “longitudinal mode”, is considered (here we call “mode longitudinal ”, any movement which takes place in the direction of the largest dimension of the emitting probe 110)
  • mode longitudinal any movement which takes place in the direction of the largest dimension of the emitting probe 110
  • the distance between the emitting probe 110 and the receiving probe 120 is such that the measurement of the propagation time of the vibration is carried out under near field conditions.
  • the distance between the emitting probe 110 and the receiving probe 120 is of the order of ten times the wavelength ⁇ in the medium I
  • the distance between the emitting probe 110 and the receiving probe 220 is less than or equal to a few wavelengths in the medium.
  • the frequency of the vibration is of low frequency. This frequency can be between 10 and 300 kHz but preferably it is between 50 and 250 kHz, or more precisely still between 70 and 200 kHz
  • Each vibration mode is associated with a well-defined frequency and displacement. For example, if for an excitation close to 90 kHz, only the "longitudinal" mode appears, ie leading to a displacement along the axis of the emettnce 110 probe taken in its largest dimension, this “longitudinal” mode will preferably be excited.
  • the variation in the flight time of the vibration received at the level of the receiving probe 120, correlated with the evolution of the medium I, is identified by the first zero crossing (FIG. 5).
  • excitation by an electric shock of excitation sources 126 of small size makes it possible to generate a diverging acoustic wave.
  • FIG. 6 represents a curve of evolution of the time of flight of the wave with the progress of the reaction for a kinetics of gelling of the milk, carried out by superimposing a thermal gradient on the surface of the medium I, with the temperature regulation of this medium I.
  • phase 1 would correspond to the release of a macropeptide (a hydrophilic fragment of kappa casein) generated by the hydrolysis of kappa casein by chymosin;
  • - phase 2 would correspond to the aggregation of casein micelles to form clusters of finite size; in fact, as kappa caseins are associated with the other types of casein (alpha, beta) in a particular structure called micelles, the hydrolysis of kappa casein by chymosin leads to the aggregation of micelles; during these two phases, the temperature of medium I remains constant and homogeneous, which results from the propagation of heat in medium I by free convection;
  • phase 3 would correspond to the competition between two effects which are the increase in the flight time of the vibration, i.e. the decrease in speed with the decrease in temperature which results from the appearance of a component elastic linked to a change in free convection / conduction regime and the decrease in this flight time, resulting from the elastic appearance which appears in medium I during evolution;
  • - phase 4 would correspond to the connectivity threshold, that is to say the appearance of a giant macromolecular chain; and - phase 5 would correspond to a firming of the gel.
  • the present invention makes it possible to clearly distinguish the different phases of the geffication transition and therefore to precisely control, at the industrial level, the transformation of dairy products. Indeed, the fact of imposing a gradient makes it possible to obtain the competitive effect at the origin of the inflection zone of the curve corresponding to phase 3 which was not the case with the methods and devices of prior art.
  • the tank 100 may comprise at least one wall or a zone of the medium II, thermostated at a first temperature T2 different from a second temperature T3 at which is thermostated at least one other wall or another zone of the medium II.
  • the tank is closed and includes two zones controlled at different temperatures T2 and T3.
  • FIG. 8 represents another variant of the device according to the invention comprising a tank 100 with a cooling means 129 by means of which a zone of the medium I is thermostated at a first temperature T3 different from a second temperature T2 at which the wall of the tank 100 is thermostated.
  • the present invention can also be designed with a single probe 115 and a reflecting surface 125 for acoustic waves.
  • the probe 115 then makes it possible alternately to transmit a signal and to receive it after reflection on the reflecting surface 125.
  • a measuring device according to the invention can comprise several, but at least one, probe (115) allowing both the emission and reception of the acoustic signal.

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Abstract

L'invention concerne une sonde (110, 120) qui comporte un élément massique effilé à partir d'un support de fixation en direction d'une extrémité libre plongée dans le milieu (I), pour générer et/ou détecter une vibration. L'élément massique est formé d'une plaque plane triangulaire. Sur l'une des deux faces principales de cet élément, est isolée, par gravure, dans la zone située à proximité du support de fixation, une électrode de petite dimension. Une électrode de masse est disposée sur l'autre face principale de l'élément massique. Elle concerne aussi un procédé de suivi de transition de phase dans un milieu (I), comprenant une étape consistant à mesurer la variation de la vitesse de propagation d'une vibration dans le milieu (I) en fonction du taux d'avancement de latransition, grâce à au moins une sonde (110, 120) plongée dans le milieu (I), tandis qu'un gradient de température est imposé et contrôlé entre au moins deux points du milieu (I).

Description

« Procédé et dispositif pour le suivi de transitions de phase »
La présente invention concerne le domaine de l'étude des transitions de phase dans un milieu. Par exemple, l'invention vise l'étude des transitions sol-gel ou gel-sol. Plus précisément, l'invention porte sur un dispositif et un procédé pour réaliser des mesures sur la propagation d'ondes acoustiques dans le milieu à étudier.
De nombreux moyens ont été proposés pour sonder des milieux physiques, gaz, liquides, gels ou solides, par ultrasons. On se référera par exemple aux articles suivants: «Résonant Vibration of a Cône » (The Journal of the Acoustical Society of America, vol.36, p.309-312, 1964), « Design of Sonic Amplitude Transformers for High Magnification » (The Journal of the Acoustical Society of America, vol. 35, p. 1367-1379, 1963) et « Torsionally Résonant Amplitude Transformers for High Magnification » (The Journal of the Acoustical Society of America, p.1 - 9, 1964), de E. EISNER, « Solid Cône in Longitudinal Half-Wave Résonance » de D. ENSMINGER (The Journal of the Acoustical Society of America, Vol. 32, p. 194-196, 1960). On se référera aussi au brevet FR 2 693271.
Tous les moyens décrits dans ces documents ne donnent pas entièrement satisfaction.
Le brevet FR 2 693 271 en particulier, concerne un procédé et un dispositif de détection de changement de phases d'un produit liquide, gélifié ou solide. Le produit à caractériser est insonifié par des ondes ultrasonores, générées par des transducteurs, dont on mesure l'atténuation pour en déduire les proportions du produit appartenant à chacune des phases. La mesure de l'atténuation peut permettre de remonter au module d'Young ou à la compressibilité du produit, qui sont des paramètres pertinents pour le suivi des transitions sol-gel en particulier. Cependant, ces paramètres sont difficiles à obtenir car l'atténuation dépend d'autres facteurs, parfois difficilement accessibles, tels que la qualité du couplage entre les transducteurs et le produit, la relaxation des macromolécules, etc.
Le but de la présente invention est de proposer une amélioration aux procédés et dispositifs existants.
Ce but est atteint par la présente invention grâce à un procédé de suivi de transitions de phase dans un milieu, comprenant une étape consistant à mesurer la variation de la vitesse de propagation d'une vibration dans le milieu en fonction du taux d'avancement de la transition, grâce à au moins une sonde plongée dans le milieu, caractérisé par le fait qu'un gradient de température est imposé et contrôlé entre au moins deux points du milieu.
La mesure de la variation de la vitesse, contrairement à celle de l'atténuation, donne un accès direct au module d'Young et à la compressibilité du milieu, car elle est beaucoup moins sensible au couplage des sondes avec celui-ci, à la relaxation des macromolécules, etc. D'autre part, le gradient de température imposé et contrôlé, est avantageusement ajusté de manière à obtenir des points d'inflexion pertinents dans la courbe d'évolution de la vitesse de la vibration dans le milieu, en fonction du temps, afin d'avoir des informations sur les différentes phases de la transition de phase. Selon un autre aspect de l'invention, celle-ci comprend une sonde acoustique comportant un élément massique piézo-électrique comprenant une source d'excitation et un résonateur, constitués chacun d'une zone de l'élément massique en continuité de matière l'une avec l'autre.
Préférentiellement, cet élément massique est formé d'une plaque plane effilée de la zone comprenant la source excitatrice vers l'extrémité libre de l'élément massique, la zone située entre la source d'excitation et l'extrémité libre, constituant le résonateur.
Avantageusement, l'élément massique est formé d'une plaque plane triangulaire dont les deux faces principales ont une aire supérieure aux aires des faces situées suivant l'épaisseur de la plaque. Encore plus avantageusement, une électrode excitatrice de petite dimension est formée par une zone de matériau déposé sur l'une des faces principales, alors qu'une électrode de masse est disposée sur l'autre face principale. On pourra aussi utiliser indépendamment l'un de l'autre, le procédé et la sonde selon l'invention.
Une excitation électrique appliquée entre l'électrode de petite dimension et l'électrode de masse permet de produire une déformation mécanique de l'élément massique par effet piézo-électrique au niveau de l'électrode. Cette déformation mécanique se propage ensuite dans l'ensemble de l'élément massique, sans qu'il y ait de discontinuité entre la partie correspondant à la source d'excitation et le reste de l'élément massique qui joue un rôle de résonateur. L'amplitude de la vibration ainsi produite est donc optimisée. D'autres aspects, buts et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit.
L'invention sera aussi mieux comprise à l'aide des références aux dessins joints sur lesquels:
- la figure 1 représente un synopsis de l'ensemble du dispositif de mesure pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention ;
- la figure 2 représente schématiquement un exemple de cuve du dispositif de mesure pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention ;
- la figure 3 est une représentation schématique d'une sonde acoustique selon l'invention ; - la figure 4 est une coupe médiane selon la plus grande dimension d'une sonde acoustique selon l'invention ;
- la figure 5 est un schéma de principe de la mesure du temps de vol d'une vibration acoustique suivant le procédé selon l'invention ;
- la figure 6 est une courbe obtenue par la mise en œuvre du procédé et de la sonde acoustique selon l'invention, représentant l'évolution du temps de vol d'une vibration acoustique en fonction de l'avancement de la transition de gé fication du lait,
- la figure 7 représente schématiquement une variante de la cuve pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention , - la figure 8 représente schématiquement une autre variante de la cuve pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention ,
- la figure 9 représente schématiquement un dispositif pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention comprenant une seule sonde et une paroi réfléchissante Dans la suite, le qualificatif « acoustique » sera utilisé sans évidemment entendre réduire le spectre de mesure aux seuls signaux audibles
Dans un mode de mise en œuvre préféré du procédé selon l'invention, celui-ci est utilisé pour suivre l'évolution de la géhfication du lait Comme représenté sur la figure 1 , un signal d'émission est produit à partir d'une horloge 10, d'un déπvateur 20 et d'un générateur de puises 30 Ce signal est ensuite transmis à une sonde émettπce 110, qui émet une vibration dans un milieu I Après propagation dans le milieu I, la vibration est détectée au niveau d'une sonde réceptrice 120, pour donner un signal amplifié dans un amplificateur 40 puis filtré par un filtre 50 Les signaux émis et reçus sont visualisés sur un oscilloscope numérique 60 puis enregistrés sur un micro-ordinateur 70 par l'intermédiaire d'une carte d'interfaçage GPIB 80 L'acquisition et le traitement des données enregistrées sont ensuite effectués par un logiciel approprié sur le micro- ordinateur 70, pour calculer la vitesse de propagation de la vibration dans le milieu
Selon un mode de réalisation préférentiel représenté sur la figure 2, le dispositif pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention comprend une cuve 100 et les deux sondes 110 120 La cuve 100 est thermostatee par un milieu II qui sert de bain-maπe 130. L'ensemble constitué de la cuve 100 et du bain-marie 130 est dans un milieu III constitué par l'environnement.
La cuve 100 comprend des parois thermostatées à une première température T2 et est ouverte sur l'environnement III thermostaté à une deuxième température T3 différente de la première.
Le milieu II est à la température T2, le milieu I est à une température T1 proche de T2 et le milieu III est à la température T3, inférieure à T1 et T2. La température de la cuve 100 est contrôlée à 0,1 ° près grâce à une circulation d'eau dans le bain-marie 130. Le bain-marie 130 est alimenté par une arrivée d'eau 132. Une sortie d'eau 134 est placée sur le bain-marie 130 de manière à permettre une circulation et un refroidissement homogène du milieu II. Ce bain de régulation permet une étude sur un large domaine de température.
On a ainsi au moins deux zones thermostatées à des températures différentes pour imposer et contrôler un gradient de température dans le milieu I.
Comme illustré par la figure 3, la sonde émettrice 1 10 comprend un élément massique 112, un support de fixation 114 et deux électrodes 116, 118. La sonde émettrice 110 est découpée dans une plaque plane de matériau piézo-électrique sur les deux faces principales de laquelle a été déposé un matériau conducteur 1 1 (figure 4). Cette découpe est réalisée de manière à isoler, dans cette plaque plane, l'élément massique 112 sous une forme triangulaire. L'élément massique 112 comprend alors deux faces principales 122, 124 parallèles entre elles et recouvertes d'un matériau conducteur 111.
Comme illustré par la figure 4, une zone de matériau conducteur constituant l'électrode excitatrice 116 est isolée du reste de matériau conducteur recouvrant la totalité de l'une 122 des faces principales 122, 124 par gravure d'une bande 123 de matériau conducteur en périphérie de la zone constituant l'électrode excitatrice 116. Cette gravure est réalisée par les moyens technologiques de la micro-électronique connus de l'homme du métier. L'électrode excitatrice 116 ainsi isolée est préférentiellement de petite taille et située près d'une partie de l'élément massique 112 apte à coopérer avec le support de fixation 114.
Une électrode de masse 118 est constituée par un dépôt de matériau conducteur recouvrant l'autre 124 des faces principales 122, 124.
La zone de l'élément massique 112, située entre l'électrode excitatrice 116 et l'électrode de masse 118, constitue la source d'excitation 126.
La zone de l'élément massique 112, située entre la source d'excitation 126 et l'extrémité libre 128 de l'élément massique 112 située à l'opposé du support de fixation 114, constitue un résonateur 113.
Avec ce type de réalisation, il n'y a pas de discontinuité entre la source d'excitation 126 et le résonateur 113.
Une étude comparative a été faite sur deux types de sonde. Ces deux derniers sont de même taille et de même forme, mais différent par la manière avec laquelle on excite la structure :
- une simple gravure dans la structure ramenant cette dernière à un ensemble de propriétés physiques continues, comme décrit ci-dessus ; et
- un encastrement et collage d'une source d'excitation piézoélectrique 126 dans un élément massique 112.
Cette dernière possibilité engendre des discontinuités entre la source d'excitation 126 et l'élément massique 112, surtout quand il s'agit de matériaux de propriétés physiques éloignées. Les valeurs maximales de l'amplitude des vibrations à l'extrémité libre 128, associées à la même excitation électrique, sont présentées dans le tableau suivant
Figure imgf000009_0001
On constate donc que la sonde émettrice 110 selon la présente invention permet de multiplier approximativement par 100 l'amplitude des vibrations générées dans le milieu I
Avantageusement, la plus grande dimension de l'élément massique 112 est comprise entre 0,5 et 5 cm L'élément massique 112 a préférentiellement la forme d'un triangle isocèle dont la hauteur est approximativement deux fois plus grande que la base La base est munie du support de fixation 114
A titre d'exemple non limitatif, l'élément massique 112 peut avoir une base de 16 mm de long et une hauteur de 32 mm II peut avoir une épaisseur de l'ordre de 1 ou 2 mm L'électrode excitatrice 116 peut avoir la forme d'un disque de 10 mm de diamètre
Selon une variante de l'invention, l'électrode excitatrice 116 peut être réalisée par dépôt d'un matériau conducteur, sur l'une 122 des faces principales 122, 124, localement à travers un masque par exemple, sur une plaque ou un élément massique 112 de matériau piézo-éiectπque, nu(e) préalablement au dépôt
On peut aussi envisager de réaliser l'électrode excitatrice 1 16 en dopant localement le matériau piézo-electπque pour qu'il ait la coπductivité électrique suffisante pour établir un contact ou encore en appliquant un élément conducteur à la surface de l'éleme t massique 112 ou bien par toute autre technique connue par l'homme du métier La sonde réceptrice 120 peut être réalisée de la même manière que la sonde émettrice 110
Typiquement, l'élément massique 112 des sondes émettπces 110 et réceptrice 120 est un matériau céramique piézo-électπque Avantageusement, ce matériau céramique est du PZT
Le type de sonde décrit ci-dessus peut être utilisé, comme mentionné plus haut, pour suivre une transition de géhfication dans un produit laitier, mais d'une manière plus générale, servira pour suivre des transitions de phase dans un milieu, impliquant des changements de propriétés viscoélastiques du milieu
Le procédé selon l'invention consiste à étudier l'évolution des propriétés viscoélastiques du milieu I, en mesurant la vitesse de propagation d'une vibration dans ce milieu I, c'est à dire par une mesure du temps de vol de cette vibration, tout en superposant un gradient thermique et une régulation de la température du milieu I Les propriétés viscoélastiques du milieu I, dépendent de la température comme nous l'expliciterons plus loin
Préférentiellement, la sonde émettrice 110 et la sonde réceptrice 120 sont immergées à la surface du milieu I contenu dans la cuve 100 Avantageusement, l'extrémité libre 128 des sondes émettπces 110 et réceptrices 120 est immergée sur une hauteur de 5 mm Cependant, il peut dans d'autres cas de figure, être envisagé d'immerger complètement les sondes émettπces 110 et réceptrices 120, ou bien encore de les appliquer sur la surface du milieu I, dans le cas des milieux solides par exemple La distance entre la sonde émettrice 110 et la sonde réceptrice 120 est fixée par l'opérateur en fonction des échos reçus Typiquement, une distance de l'ordre du centimètre constitue un bon compromis Seul le premier écho, correspondant au « mode longitudinal », est considéré (on appelle ici « mode longitudinal », tout déplacement qui s'effectue selon la direction de la plus grande dimension de la sonde émettrice 110) Une telle distance permet de s'affranchir de l'influence des échos multiples réfléchis sur les parois de la cuve 100 et de se limiter à un aller simple dans le milieu I étudié
Préférentiellement, la distance entre la sonde émettrice 110 et la sonde réceptrice 120 est telle que la mesure du temps de propagation de la vibration est réalisée dans des conditions de champ proche On appelle mesure en champ proche une mesure dans laquelle on a un couplage direct entre la sonde émettrice 110 et la sonde réceptrice 120 via le milieu à caractériser Grossièrement, on estimera que la condition de champ proche est satisfaite si la distance entre les sondes émettrice 110 et réceptrice 120 est inférieure à trois fois la longueur d'onde λ de la vibration dans le milieu I, mais plus préférentiellement inférieure à une fois la longueur d'onde λ de la vibration dans le milieu I
Cependant, pour certaines applications, il peut être avantageux que la distance entre la sonde émettrice 110 et la sonde réceptrice 120 soit de l'ordre de dix fois la longueur d'onde λ dans le milieu I
Donc, d'une manière plus générale, la distance entre la sonde émettrice 110 et la sonde réceptrice 220 est inférieure ou égale à quelques longueurs d'onde dans le milieu I Avantageusement, la fréquence de la vibration est de basse fréquence Cette fréquence peut être comprise entre 10 et 300 kHz mais préférentiellement, elle est comprise entre 50 et 250 kHz, ou plus précisément encore entre 70 et 200 kHz
A chaque mode de vibration sont associés une fréquence et un déplacement bien déterminés A titre d'exemple, si pour une excitation proche de 90 kHz, seul le mode « longitudinal » apparaît, c'est à dire conduisant à un déplacement suivant l'axe de la sonde emettnce 110 prise dans sa plus grande dimension, on excitera préférentiellement ce mode « longitudinal » La variation du temps de vol de la vibration reçue au niveau de la sonde réceptrice 120, corrélée à l'évolution du milieu I, est repérée par le premier passage à zéro (figure 5).
L'excitation par un choc électrique de sources d'excitation 126 de petite taille, comme dans le cas de la présente invention, permet d'engendrer une onde acoustique divergente.
La figure 6 représente une courbe d'évolution du temps de vol de l'onde avec l'avancement de la réaction pour une cinétique de géhfication du lait, réalisée en superposant un gradient thermique en surface du milieu I, à la régulation de la température de ce milieu I. On peut identifier cinq portions sur cette courbe que l'on interprète en associant à ces cinq portions, cinq phases de la transition de géhfication :
- la phase 1 correspondrait à la libération d'un macropeptide (un fragment hydrophile de la caséine kappa) engendré par l'hydrolyse de la caséine kappa par la chymosine ; - la phase 2 correspondrait à l'agrégation de micelles de caséine pour former des amas de taille finie ; en effet comme des caséines kappa sont associées avec les autres types de caséine (alpha, bêta) dans une structure particulière appelée micelles, l'hydrolyse de la caséine kappa par la chymosine conduit à l'agrégation de micelles ; pendant ces deux phases, la température du milieu I reste constante et homogène, ce qui résulte de la propagation de la chaleur dans le milieu I par convection libre ;
- la phase 3 correspondrait à la compétition entre deux effets qui sont l'augmentation du temps de vol de la vibration, c'est à dire la diminution de la vitesse avec la diminution de la température qui résulte de l'apparition d'une composante élastique liée à un changement de régime convection libre/conduction et la diminution de ce temps de vol, résultant de l'aspect élastique qui apparaît dans le milieu I en cours d'évolution ;
- la phase 4 correspondrait au seuil de connectivité, c'est à dire à l'apparition d'une chaîne macromoléculaire géante ; et - la phase 5 correspondrait à un raffermissement du gel. Comme le montre cette courbe, la présente invention permet de bien distinguer les différentes phases de la transition de géhfication et donc de contrôler précisément, au niveau industriel, la transformation des produits laitiers. En effet, le fait d'imposer un gradient permet d'obtenir l'effet compétitif à l'origine de la zone d'inflexion de la courbe correspondant à la phase 3 ce qui n'était pas le cas avec les procédés et dispositifs de l'art antérieur.
On peut faire l'hypothèse suivante pour interpréter ce résultat : lorsque la composante élastique apparaît dans le milieu I, la chaleur se ne propage plus par convection libre mais par conduction ; la surface à l'interface du milieu I et du milieu III étant à la température T3, inférieure à la température T1 au sein du milieu I, la chaleur du milieu I est progressivement dégagée vers la surface par conduction et la propagation de la vibration entre les sondes émettrice 110 et réceptrice 120 se fait dans une zone du milieu I soumise à un gradient de température entre la température T3 et la température T1.
Cette configuration pour réaliser le gradient est particulièrement avantageuse puisqu'elle est aisée à mettre en œuvre en milieu industriel. Mais on peut concevoir de nombreuses variantes aux procédé, dispositif et sonde décrits ci-dessus sans sortir du cadre de la présente invention.
La cuve 100 peut comprendre au moins une paroi ou une zone du milieu II, thermostatee à une première température T2 différente d'une deuxième température T3 à laquelle est thermostatee au moins une autre paroi ou une autre zone du milieu II. Par exemple comme représenté sur la figure 7, la cuve est fermée et comprend deux zones régulées à des températures différentes T2 et T3. De manière analogue, la figure 8 représente une autre variante du dispositif selon l'invention comprenant une cuve 100 avec un moyen de refroidissement 129 grâce auquel une zone du milieu I est thermostatee à une première température T3 différente d'une deuxième température T2 à laquelle est thermostatee la paroi de la cuve 100.
La présente invention peut aussi être conçue avec une seule sonde 115 et une surface réfléchissante 125 pour les ondes acoustiques. La sonde 115 permet alors alternativement d'émettre un signal et de le recevoir après réflexion sur la surface réfléchissante 125. Un dispositif de mesure selon l'invention peut comprendre plusieurs, mais au moins une, sonde (115) permettant à la fois l'émission et la réception du signal acoustique.
L'application au suivi d'une transition de phase dans un produit laitier (le milieu I) est évoquée ci-dessus de manière très générale. Mais l'homme du métier comprendra que le dispositif selon l'invention permet notamment une évaluation d'un temps caractéristique de la prise ou des caractéristiques visco-élastiques du milieu en cours d'évolution après la prise, etc. autant d'informations qui sont précieuses pour l'industriel ayant à suivre la fabrication et la qualification de sa production.
On a décrit ci-dessus un procédé, un dispositif et une sonde pour le suivi de transitions de phase. Dans cette description détaillée, on a pris pour exemple le cas de la transformation des produits laitiers (yaourts, crèmes, fromages, etc.) et plus particulièrement de la géhfication du lait. Mais il doit être compris que l'invention est compatible avec d'autres types d'applications pour lesquelles elle peut être très utile. Par exemple, elle peut être utile dans d'autres domaines de l'agro-alimentaire, pour les cosmétiques, le suivi de polymérisation de résine, la réalisation de peinture ou bien d'autres domaines encore.

Claims

REVENDICATIONS
1 Procédé de suivi de transitions de phase dans un milieu (I), comprenant une étape consistant à mesurer la variation de la vitesse de propagation d'une vibration dans le milieu (I) en fonction du taux d'avancement de la transition, grâce à au moins une sonde (110, 120, 115), plongée dans le milieu (I), caractérisé par le fait qu'un gradient de température est imposé et contrôlé entre au moins deux points du milieu (I)
2 Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la vibration est de basse fréquence
3 Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la fréquence de la vibration est comprise entre 10 et 300 kHz, avantageusement entre 50 et 250 kHz et de manière plus préférentielle entre 70 et 200 kHz 4 Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait qu'il est utilisé pour suivre des transitions de phase dans un milieu, impliquant des changements de propriétés viscoélastiques du milieu (I)
5 Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est utilisé pour suivre l'évolution de la géhfication du lait 6 Dispositif de mesure de la variation de la vitesse de propagation d'une vibration en fonction du taux d'avancement d'une transition de phase d'un milieu, pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 5, comprenant une cuve (100) pour contenir le milieu (I), au moins une sonde acoustique (110, 120, 115) pour émettre et détecter une vibration et caractérisé par le fait qu'il comprend, en outre, au moins deux zones thermostatées à des températures différentes pour imposer et contrôler le gradient de température dans le milieu (I)
7 Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que la cuve (100) comprend des parois thermostatées à une première température (T2), et est ouverte sur un environnement (III) thermostate a une deuxième température (T3) différente de la première.
8. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé par le fait que la cuve (100) comprend au moins une paroi, ou une zone du milieu thermostatee à une première température (T2) différente d'une deuxième température (T3) à laquelle est thermostatee au moins une autre paroi ou une autre zone du milieu (I).
9. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une sonde émettrice (110) et au moins une sonde réceptrice (120) éloignées l'une de l'autre d'une distance fixe, inférieure à trois fois la longueur d'onde (λ) de la vibration et plus préférentiellement inférieure à une fois la longueur d'onde (λ) de la vibration dans le milieu (I).
10. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une sonde émettrice (110) et au moins une sonde réceptrice (120) éloignées l'une de l'autre d'une distance de l'ordre de dix fois la longueur d'onde (λ) de la vibration dans le milieu (I).
11. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé par le fait qu'au moins une sonde (110, 115) comprend une source d'excitation (126) de petite taille pour émettre un signal acoustique dans le milieu (I) sous forme d'une onde divergente.
12. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 11 , caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une sonde (115) permettant à la fois l'émission et la réception du signal acoustique.
13. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 12, caractérisé par le fait que la sonde acoustique (110, 115, 120) comporte un élément massique
(112) piézo-électrique comprenant une source excitatrice (126) et un résonateur (1 13), la source d'excitation (126) et le résonateur (1 13) étant constitués chacun d'une zone de l'élément massique (112) en continuité de matière l'une avec l'autre. 14. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 13, caractérisée par le fait que l'élément massique (112) de la sonde acoustique (110, 115, 120), est formé d'une plaque plane effilée de la zone comprenant la source excitatrice (126) vers une extrémité libre (128) de l'élément massique (112), la zone située entre la source d'excitation (126) et l'extrémité libre (128), constituant le résonateur (113)
15 Dispositif selon l'une des revendications 6 à 14, caractérisée par le fait que l'élément massique (1 12) de la sonde acoustique (110, 1 15, 120) est formé d'une plaque plane triangulaire dont les deux faces (122, 124) principales ont une aire supérieure aux aires des faces situées suivant l'épaisseur de la plaque
16 Dispositif selon la revendication 15, caractérisée par le fait que la sonde acoustique comprend une électrode excitatrice (116) formée par une zone de matériau conducteur réalisée sur l'une (122) des faces principales (122, 124) 17 Dispositif selon la revendication 16, caractérisé par le fait que l'électrode excitatrice (116) est réalisée en isolant une zone de matériau conducteur dans un matériau conducteur recouvrant la totalité de l'une (122) des faces principales (122, 124)
18 Dispositif selon la revendication 17, caractérisé par le fait que la zone de matériau conducteur constituant l'électrode excitatrice (116) est isolée du reste du matériau conducteur recouvrant la totalité de l'une (122) des faces principales (122, 124) par gravure d'une bande (123) de matériau conducteur en périphérie de la zone constituant l'électrode excitatrice (116)
19 Dispositif selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé par le fait que les faces principales (122, 124) sont parallèles entre elles
20 Dispositif selon l'une des revendication 15 à 19 , caractérisée par le fait que la sonde acoustique (110, 1 15, 120) comprend une électrode de masse (1 18) constituée d'un matériau conducteur recouvrant la totalité de celle (124) des deux faces principales (122 124) qui est différente de celle (122) portant l'électrode excitatrice (1 16)
21. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 20, caractérisé par le fait que la plus grande dimension de l'élément massique (112) est comprise entre 0,5 et 5 cm.
22. Dispositif selon l'une des revendications 13 à 21 , caractérisé par le fait que l'élément massique (112) est un triangle isocèle dont la hauteur est approximativement deux fois plus grande que la base.
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