WO1999018606A1 - Diamond-based microactuator - Google Patents

Diamond-based microactuator Download PDF

Info

Publication number
WO1999018606A1
WO1999018606A1 PCT/DE1998/002956 DE9802956W WO9918606A1 WO 1999018606 A1 WO1999018606 A1 WO 1999018606A1 DE 9802956 W DE9802956 W DE 9802956W WO 9918606 A1 WO9918606 A1 WO 9918606A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
microactuator
layer
micro actuator
insulating layer
thermally insulating
Prior art date
Application number
PCT/DE1998/002956
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Eberhard P. Hofer
Erhard Kohn
Christian Rembe
Stefan Aus Der Wiesche
Peter Gluche
Rüdiger LEUNER
Original Assignee
Merckle Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19808326A external-priority patent/DE19808326B4/en
Application filed by Merckle Gmbh filed Critical Merckle Gmbh
Priority to JP2000515292A priority Critical patent/JP3831193B2/en
Priority to EP98955373A priority patent/EP1027727A1/en
Priority to AU12240/99A priority patent/AU1224099A/en
Publication of WO1999018606A1 publication Critical patent/WO1999018606A1/en

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L28/00—Passive two-terminal components without a potential-jump or surface barrier for integrated circuits; Details thereof; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L28/20—Resistors
    • H01L28/22—Resistors with an active material comprising carbon, e.g. diamond or diamond-like carbon [DLC]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81—MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81B—MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B1/00—Devices without movable or flexible elements, e.g. microcapillary devices
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L28/00—Passive two-terminal components without a potential-jump or surface barrier for integrated circuits; Details thereof; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L28/20—Resistors
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
    • F02M—SUPPLYING COMBUSTION ENGINES IN GENERAL WITH COMBUSTIBLE MIXTURES OR CONSTITUENTS THEREOF
    • F02M2200/00—Details of fuel-injection apparatus, not otherwise provided for
    • F02M2200/21—Fuel-injection apparatus with piezoelectric or magnetostrictive elements

Definitions

  • the invention relates to a microactuator with a resistance layer made of doped diamond, which is provided with an electrical feed line and an electrical discharge line.
  • Silicon-based microactuators have also been used in commercial form for a long time.
  • the ther opneumatic actuators integrated in inkjet print heads are examples.
  • a liquid layer adjacent to the microactuator is heated to over 300 ° C. within a few microseconds and evaporated explosively.
  • the pressure generated during bubble expansion is used to accelerate an ink droplet onto the medium to be printed. Because of the occurring
  • the thermal actuator and especially the resistance layer are exposed to high loads at high temperatures and high pressures (cavitation effects). In order to increase the lifespan of such actuators, the resistance layers are therefore often provided with several stabilization layers.
  • the invention has for its object to provide a diamond-based microactuator that has both high mechanical stability and high efficiency.
  • the microactuator should be easy to manufacture and versatile, and in particular be usable for overheating or evaporating fluid media such as gases or liquids.
  • the diffusion of the heat generated in the resistance layer is significantly reduced and the efficiency of the microactuator is thus reduced significantly improved.
  • the microactuator according to the invention is neither in thermal contact with a large-area diamond film nor with other heat sinks due to the corresponding structuring. Lateral diffusion of the heat can be prevented by measures such as mesa etching or selective growth. Due to the vertical layer structure having a thermal insulation layer, heat diffusion into the substrate is also excluded.
  • the use of the insulation layer makes the thinning of the substrate known from the prior art superfluous, so that the microactuators according to the invention can be arranged on mechanically stable, commercial substrates.
  • the insulating layer preferably has a thermal conductivity of less than 1 W cm "1 K '1 at 300 K and can consist of materials such as silicon oxides, silicon nitrides, silicon oxynitrides, and aluminum oxides.
  • the thickness of the insulating layer should be at least 0.25 ⁇ m and preferably in a range between 1 ⁇ m and 10 ⁇ m.
  • the insulating layer consists of amorphous materials which have low thermal conductivities.
  • the insulating layer preferably has none or one. ***" only low electrical conductivity.
  • the doped resistance layer can be grown directly on the insulating layer.
  • the at least one intermediate layer should either itself be a thermal insulator or be laterally structured.
  • the resistance layer of the microactuator preferably has an area of less than 1 mm 2 and particularly preferably less than 100 x 100 ⁇ m 2 . Surprisingly, it has been shown that the combination of a micro-actuator inherently small area and an insulation layer essential to the invention permits surface heating densities in the range of megawatts per cm 2 . So high
  • microactuator Surface heating densities are a prerequisite for a large number of preferred applications of the microactuator according to the invention. For example, liquid layers adjacent to the microactuator opened up within a few microseconds during dynamic operation overheated above 300 ° C. It was thus possible to demonstrate that diamond-based microactuators are also suitable as thermopneumatic microactuators for ejecting fluid media.
  • thermopneumatic microactuator for the emission of fluids by local overheating and explosive evaporation requires the presence of an emission structure arranged in the area of the resistance layer, which expediently has in each case at least one chamber and one nozzle and one channel for the supply of the fluid medium.
  • a preferred embodiment of the invention provides for the heat output of the microactuator according to the invention to be recorded by temperature sensors monolithically integrated with the microactuator in order to ensure exact control of the microactuator. While with a temperature sensor a strong dependence of a sheet resistance on the temperature is desired, when using the microactuator as a thermal microactuator the resistance layer should have an almost temperature independent resistance. The dopant concentration in the resistance layer should therefore be at least 10 19 cm "3. With a lower dopant concentration and if a certain temperature dependence of the heating behavior is accepted, the microactuator itself can also function as a temperature sensor.
  • FIGS. 1a) to 1c The structure of a microactuator is outlined in FIGS. 1a) to 1c).
  • a 3 ⁇ m thick SiO 2 layer 2 is first deposited on a silicon carbide or silicon substrate 1 using CVD technology.
  • a polycrystalline intrinsic diamond is also applied to the SiO 2 layer 2 by means of a CVD process.
  • a boron solid source is introduced into the deposition apparatus, and p + doped diamond having a dopant concentration of 10 20 -.
  • Cm to a thickness of 400 nm further grown 10 21 "3 P + -doped diamond film acts as resistance layer 4.
  • an SiO 2 film 5 is sputtered onto the large-area resistance layer 4 and those areas which later form the microactuators, which are arranged in matrix form, for example, are masked with photoresist 7.
  • the component mesa 6 having a size of 60 ⁇ 60 ⁇ m 2 , as shown in FIG. 1b), is first used to produce an electrical contact 9 with another Photoresist layer 8 masked. Subsequently, the contact 9 is sputtered in layers (FIG. 1 c).
  • the contact 9 comprises a boron p + -doped silicon contact layer 10, a tungsten silicide layer 17, a Wolfra silicide layer 11, in which 10 atomic percent nitrogen is incorporated, and a gold cover layer 12.
  • the tungsten silicide layer 11 acts as a diffusion barrier between the Silicon contact layer 10 and the gold cover layer 12.
  • a final lift-off step removes lacquer layer 8 and regions of contact 9 arranged above the lacquer layer.
  • the microactuator sketched in FIG. 2 has a capillary channel structure 13, above which a nozzle plate 14 is arranged.
  • a chamber 15 is formed in the channel structure 13, which chamber is in contact with a nozzle opening 16 of the nozzle plate 14.
  • a droplet of liquid can be emitted by applying a voltage pulse to the contact 9.
  • the structures 13, 14 and 15 can be manufactured, for example, from polyimide from the Olin Microelectronic Materials series 7500.
  • the polyimide present in the form of a photosensitive lacquer is applied over the entire surface of the substrate on which the microactuator (s) are arranged and, after annealing, the channel structure 13 with the chamber 15 is structured photolithographically.
  • the Du- Senplatte 14 is manufactured separately on a pre-structured silicon substrate and replaced after photolithographic structuring.
  • the nozzle plate 14 is then adjusted on the channel structure 13 and thermally connected to it. Finally, a stainless steel connector for gluing liquid into the channel structure 13 is glued to the emission structure.
  • thermopneumatic microactuators according to the invention, the lowest liquid layers can be heated to more than 300 ° C. in a few microseconds in dynamic operation, even with moderate heating outputs, and are thus accessible for commercial use.
  • high-speed cinematography it was possible to demonstrate for various fluid media that nucleation of vapor bubbles takes place as early as 2 microseconds after the start of the heating pulse.
  • thermopneumatic microactuator reaches a value of over 300 ° C, so that a time-limited pressure with an amplitude between 50 and 100 bar can be generated with the thermopneumatic microactuator according to the invention.
  • thermopneumatic microactuator for, for example, ink print heads or as a device for fuel injection, it is also used as a power resistor or thermal actuator (heater) in question.
  • power resistor or thermal actuator for example, ink print heads or as a device for fuel injection
  • micro actuators can be arranged on a micro needle for precise heat treatment.

Abstract

The invention relates to a microactuator mounted on a thermally insulating layer (2) and comprising a resistance layer (4) of doped diamond. This resistance layer has an electric supply lead and electric end lead (9).

Description

Mikroaktor auf Diamantbasis Diamond-based micro actuator
Die Erfindung betrifft einen Mikroaktor mit einer Widerstandsschicht aus dotiertem Diamant, welche mit einer elektrischen Zuleitung und einer elektrischen Ableitung versehen ist.The invention relates to a microactuator with a resistance layer made of doped diamond, which is provided with an electrical feed line and an electrical discharge line.
Mikroaktoren auf Siliciumbasis werden bereits seit längerer Zeit auch in kommerzieller Form verwendet. Beispielhaft seien die in Tintenstrahldruckköpfe integrierten ther opneumatischen Aktoren genannt. Bei derartigen Aktoren wird mit Hilfe einer durch elektrischen Strom heizbaren metallischen Widerstands- schicht eine an den Mikroaktor angrenzende Flüssig- keitsschicht innerhalb weniger Mikrosekunden auf über 300 °C erhitzt und explosionsartig verdampft. Der bei der Blasenexpansion erzeugte Druck wird zur Beschleunigung eines Tintentröpfchens auf das zu bedruckende Medium verwendet. Aufgrund der hierbei auftretenden hohen Temperaturen und hohen Drücke (Kavitationseffekte) ist der thermische Aktor und insbesondere die Widerstandsschicht starken Belastungen ausgesetzt. Um die Lebensdauer derartiger Aktoren zu erhöhen, werden die Widerstandsschichten daher oft mit mehreren Stabilisierungsschichten versehen.Silicon-based microactuators have also been used in commercial form for a long time. The ther opneumatic actuators integrated in inkjet print heads are examples. In the case of such actuators, with the aid of a metallic resistance layer that can be heated by electrical current, a liquid layer adjacent to the microactuator is heated to over 300 ° C. within a few microseconds and evaporated explosively. The pressure generated during bubble expansion is used to accelerate an ink droplet onto the medium to be printed. Because of the occurring The thermal actuator and especially the resistance layer are exposed to high loads at high temperatures and high pressures (cavitation effects). In order to increase the lifespan of such actuators, the resistance layers are therefore often provided with several stabilization layers.
Aus "Fabrication of micron scaled resistors using a dia ond-on-silicon heteroepitaxial structure", R. Leuner et al., 6th European Heterostrucure Technology Workshop, Lille, Frankreich, 15.-19. September 1996, ist ein Mikroaktor auf einem Diamantfilm mit einer Widerstandsschicht aus bordotiertem Diamant bekannt. Die bei herkömmlichen Aktoren erforderlichen mechani- sehen Stabilisierungsschichten können bei Widerstandsschichten aus Diamant aufgrund der hohen mechanischen Stabilität sowie der thermischen und chemischen Resistenz von Diamant ersatzlos entfallen. Allerdings hat sich gezeigt, daß bei Mikroaktoren auf Diamantbasis die in der Widerstandsschicht generierte Wärme aufgrund der hohen Wärmeleitfähigkeit von Diamant zu einem großem Teil in den unterhalb der Widerstandsschicht angeordneten Diamantfilm diffundiert. Diese Diffusion verschlechtert den Wirkungsgrad eines Diamantheizelementes beträchtlich.From "Fabrication of micron scaled resistors using a dia ond-on-silicon heteroepitaxial structure", R. Leuner et al., 6th European Heterostrucure Technology Workshop, Lille, France, 15.-19. September 1996, a microactuator on a diamond film with a resistance layer made of boron-doped diamond is known. The mechanical stabilization layers required in conventional actuators can be omitted in the case of resistance layers made of diamond due to the high mechanical stability and the thermal and chemical resistance of diamond. However, it has been shown that, in the case of diamond-based microactuators, the heat generated in the resistance layer diffuses to a large extent into the diamond film arranged below the resistance layer due to the high thermal conductivity of diamond. This diffusion considerably deteriorates the efficiency of a diamond heating element.
Zur Lösung dieses Problems wird vorgeschlagen, das Diamantsubstrat im Bereich des Mikroaktors durch reaktives Ionenätzen rückseitig zu dünnen. Derartig gedünnte Substrate weisen allerdings eine äußerst geringe mechanische Stabilität auf, so daß beispielsweise die explosionsartige Verdampfung einer Flüssigkeit eine Zerstörung des Mikroaktors bewirken würde. Außerdem tritt selbst bei einem gedünnten Diamantsub- strat noch eine laterale Wärmediffusion auf. Ausgehend von diesen und weiteren Nachteilen des Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Mikroaktor auf Diamantbasis zu schaffen, der sowohl eine hohe mechanische Stabilität als auch einen hohen Wirkungsgrad aufweist. Außerdem soll der Mikroaktor einfach herstellbar sowie vielseitig und insbesondere zur Überhitzung bzw. Verdampfungvon fluiden Medien wie Gasen oder Flüssigkeiten einsetzbar sein.To solve this problem, it is proposed to thin the diamond substrate in the area of the microactuator by reactive ion etching on the back. Such thinned substrates, however, have an extremely low mechanical stability, so that, for example, the explosive evaporation of a liquid would destroy the microactuator. In addition, lateral heat diffusion occurs even with a thinned diamond substrate. Based on these and other disadvantages of the prior art, the invention has for its object to provide a diamond-based microactuator that has both high mechanical stability and high efficiency. In addition, the microactuator should be easy to manufacture and versatile, and in particular be usable for overheating or evaporating fluid media such as gases or liquids.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Mikroaktor nach Anspruch 1. Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung.This object is achieved by a microactuator according to claim 1. The subclaims relate to advantageous refinements and developments of the invention.
Bei einem Mikroaktor, der mindestens eine Widerstandsschicht aus dotiertem Diamant oder graphitischem Diamant (diamond-like carbon) enthält, die auf einer thermisch isolierenden Schicht angeordnet ist, ist die Diffusion der in der Widerstandsschicht gene- rierten Wärme deutlich reduziert und der Wirkungsgrad des Mikroaktors somit erheblich verbessert. Im Gegensatz zu Mikroaktoren des Standes der Technik befindet sich der erfindungsgemäße Mikroaktor aufgrund entsprechender Strukturierung weder in thermischem Kon- takt zu einem großflächigen Diamantfilm noch zu anderen Wärmesenken. Eine laterale Diffusion der Wärme läßt sich durch Maßnahmen wie Mesaätzen oder selektives Wachstum verhindern. Aufgrund der eine thermische Isolationsschicht aufweisenden vertikalen Schichts- truktur wird auch eine Wärmediffusion in das Substrat ausgeschlossen. Die Verwendung der Isolationsschicht macht das aus dem Stand der Technik bekannte Dünnen des Substrates überflüssig, so daß die erfindungsgemäßen Mikroaktoren auf mechanisch stabilen, kommer- ziellen Substraten angeordnet werden können. Die isolierende Schicht weist bevorzugt eine Wärmeleitfähigkeit von unter 1 W cm"1 K'1 bei 300 K auf und kann aus Materialien wie beispielsweise Siliciumoxi- den, Siliciumnitriden, Siliciumoxinitriden, und Alu- miniumoxiden bestehen. Um eine ausreichende thermische Isolierung des Mikroaktors zu gewährleisten, sollte die Dicke der isolierenden Schicht mindestens 0,25 μm betragen und bevorzugt in einem Bereich zwischen 1 μm und 10 μm liegen. Besonders bevorzugt be- steht die Isolationsschicht aus amorphen Materialien, welche geringe thermische Leitfähigkeiten besitzen. Die Isolationsschicht weist bevorzugt keine oder eine nur geringe elektrische Leitfähigkeit auf.In the case of a microactuator which contains at least one resistance layer made of doped diamond or graphite diamond (diamond-like carbon) and which is arranged on a thermally insulating layer, the diffusion of the heat generated in the resistance layer is significantly reduced and the efficiency of the microactuator is thus reduced significantly improved. In contrast to microactuators of the prior art, the microactuator according to the invention is neither in thermal contact with a large-area diamond film nor with other heat sinks due to the corresponding structuring. Lateral diffusion of the heat can be prevented by measures such as mesa etching or selective growth. Due to the vertical layer structure having a thermal insulation layer, heat diffusion into the substrate is also excluded. The use of the insulation layer makes the thinning of the substrate known from the prior art superfluous, so that the microactuators according to the invention can be arranged on mechanically stable, commercial substrates. The insulating layer preferably has a thermal conductivity of less than 1 W cm "1 K '1 at 300 K and can consist of materials such as silicon oxides, silicon nitrides, silicon oxynitrides, and aluminum oxides. In order to ensure adequate thermal insulation of the microactuator "The thickness of the insulating layer should be at least 0.25 μm and preferably in a range between 1 μm and 10 μm. Particularly preferably, the insulating layer consists of amorphous materials which have low thermal conductivities. The insulating layer preferably has none or one. ***" only low electrical conductivity.
Die dotierte Widerstandsschicht kann direkt auf der isolierenden Schicht gewachsen werden. Alternativ ist es auch denkbar, zwischen Widerstandsschicht und isolierender Schicht eine oder mehrere Zwischenschichten vorzusehen. Um eine laterale Wärmediffusion zu ver- meiden, sollte die mindestens eine Zwischenschicht entweder selbst ein thermischer Isolator sein oder aber lateral strukturiert sein.The doped resistance layer can be grown directly on the insulating layer. Alternatively, it is also conceivable to provide one or more intermediate layers between the resistance layer and the insulating layer. In order to avoid lateral heat diffusion, the at least one intermediate layer should either itself be a thermal insulator or be laterally structured.
Die Widerstandsschicht des Mikroaktors besitzt bevor- zugt eine Fläche von weniger als 1 mm2 und besonders bevorzugt von weniger 100 x 100 μm2. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die Kombination von mikroaktorinhärent geringer Fläche und erfindungswe- sentlicher Isolationsschicht Flächenheizdichten im Bereich von Megawatt pro cm2 gestattet. Derart hoheThe resistance layer of the microactuator preferably has an area of less than 1 mm 2 and particularly preferably less than 100 x 100 μm 2 . Surprisingly, it has been shown that the combination of a micro-actuator inherently small area and an insulation layer essential to the invention permits surface heating densities in the range of megawatts per cm 2 . So high
Flächenheizdichten sind Voraussetzung für eine Vielzahl bevorzugter Anwendungen des erfindungsgemäßen Mikroaktors. So konnten beispielsweise an den Mikroaktor angrenzende Flüssigkeitsschichten bei dynami- schem Betrieb innerhalb weniger Mikrosekunden auf über 300° C überhitzt werden. Es ließ sich damit nachweisen, daß sich auch Mikroaktoren auf Diamantba- sis als thermopneumatische Mikroaktoren zum Ausstoß fluider Medien eignen.Surface heating densities are a prerequisite for a large number of preferred applications of the microactuator according to the invention. For example, liquid layers adjacent to the microactuator opened up within a few microseconds during dynamic operation overheated above 300 ° C. It was thus possible to demonstrate that diamond-based microactuators are also suitable as thermopneumatic microactuators for ejecting fluid media.
Die Verwendung des thermopneumatischen Mikroaktors zur Emission von Fluiden durch lokale Überhitzung und explosionsartige Verdampfung erfordert das Vorhandensein einer im Bereich der Widerstandsschicht angeord- neten Emissionsstruktur , welche zweckmäßigerweise jeweils mindestens eine Kammer und eine Düse sowie einen Kanal für die Zuführung des fluiden Mediums aufweist.The use of the thermopneumatic microactuator for the emission of fluids by local overheating and explosive evaporation requires the presence of an emission structure arranged in the area of the resistance layer, which expediently has in each case at least one chamber and one nozzle and one channel for the supply of the fluid medium.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, die Wärmeabgabe des erfindungsgemäßen Mikroaktors durch mit dem Mikroaktor monolithisch integrierte Temperatursensoren zu erfassen, um eine exakte Steuerung des Mikroaktors zu gewährleisten. Während bei einem Temperatursensor aber eine starke Abhängigkeit eines Schichtwiderstandes von der Temperatur erwünscht ist, sollte bei der Verwendung des Mikroaktors als thermischer Mikroaktor die Widerstandsschicht einen nahezu temperaturunabhängigen Wider- stand aufweisen. Die Dotierstoffkonzentration in der Widerstandsschicht sollte daher mindestens 1019 cm"3 betragen. Bei geringerer Dotierstoff onzentration und wenn eine gewisse Temperaturabhängigkeit des Heizverhaltens in Kauf genommen wird, kann der Mikroaktor auch selbst als Temperatursensor fungieren.A preferred embodiment of the invention provides for the heat output of the microactuator according to the invention to be recorded by temperature sensors monolithically integrated with the microactuator in order to ensure exact control of the microactuator. While with a temperature sensor a strong dependence of a sheet resistance on the temperature is desired, when using the microactuator as a thermal microactuator the resistance layer should have an almost temperature independent resistance. The dopant concentration in the resistance layer should therefore be at least 10 19 cm "3. With a lower dopant concentration and if a certain temperature dependence of the heating behavior is accepted, the microactuator itself can also function as a temperature sensor.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Figuren und bevorzugten Ausführungsbeispielen näher beschrieben. Es zeigen: Fig.la)-lc) : Die Strukturierung eines erfindungsgemäßen Mikroaktors;The invention is described in more detail below with reference to figures and preferred exemplary embodiments. Show it: Fig.la) -lc): The structuring of a microactuator according to the invention;
Fig.2: einen erfindungsgemäßen Mikroaktor mit2: a microactuator according to the invention
Emissionsstrukturen; undEmission structures; and
Fig.3: die Simulation des vertikalen Temperaturverlaufes bei einem erfindungsgemäßen Mikroaktor.3: the simulation of the vertical temperature profile in a micro actuator according to the invention.
In den Figuren la) bis lc) ist die Strukturierung eines Mikroaktors skizziert. Zur Herstellung der in Fig. la) dargestellten Schichtstruktur wird auf einem Siliciumkarbid- oder Siliciumsubstrat 1 zunächst mit Hilfe der CVD-Technik eine 3 μm dicke Si02-Schicht 2 abgeschieden. Ebenfalls mittels eines CVD-Verfahrens wird auf der Si02-Schicht 2 polykristalliner intrin- sischer Diamant aufgebracht. Bei einer Schichtdicke des intrinsischen Diamantfilmes 3 von ungefähr 1 μm wird eine Bor-Feststoffquelle in die Abscheideapparatur eingebracht und p+-dotierter Diamant mit einer Dotierstoffkonzentration von 1020 - 1021 cm"3 bis zu einer Dicke von 400 nm weitergewachsen. Der p+-do- tierte Diamantfilm fungiert als Widerstandsschicht 4.The structure of a microactuator is outlined in FIGS. 1a) to 1c). To produce the layer structure shown in FIG. 1 a), a 3 μm thick SiO 2 layer 2 is first deposited on a silicon carbide or silicon substrate 1 using CVD technology. A polycrystalline intrinsic diamond is also applied to the SiO 2 layer 2 by means of a CVD process. At a layer thickness of the intrinsic diamond film 3 of about 1 micron, a boron solid source is introduced into the deposition apparatus, and p + doped diamond having a dopant concentration of 10 20 -. Cm to a thickness of 400 nm further grown 10 21 "3 P + -doped diamond film acts as resistance layer 4.
Zur Strukturierung wird auf die großflächige Widerstandsschicht 4 ein Si02-Film 5 gesputtert und diejenigen Bereiche, welche später als Mesa 6 die z.B. in Matrixform angeordneten Mikroaktoren bilden, mit Pho- tolack 7 maskiert.For structuring, an SiO 2 film 5 is sputtered onto the large-area resistance layer 4 and those areas which later form the microactuators, which are arranged in matrix form, for example, are masked with photoresist 7.
Nach einem Plasmaätzvorgang zur Mesastrukturierung wird die 60 x 60 μm2 große Bauteilmesa 6, wie in Fig. lb) dargestellt, für die Herstellung einer elektri- sehen Kontaktierung 9 zunächst mit einer weiteren Photolackschicht 8 maskiert. Nachfolgend wird schichtweise die Kontaktierung 9 aufgesputtert (Fig. lc) . Die Kontaktierung 9 umfaßt eine mit Bor p+-do- tierte Siliciumkontaktschicht 10, eine Wolframsili- cidschicht 17, eine Wolfra silicidschicht 11, in die 10 Atom-% Stickstoff eingebaut ist, sowie eine Golddeckschicht 12. Die Wolframsilicidschicht 11 fungiert als Diffusionsbarriere zwischen der Siliciumkontaktschicht 10 und der Golddeckschicht 12. Durch einen abschließenden Lift-Off-Schritt werden Lack- schicht 8 und über der Lackschicht angeordnete Bereiche der Kontaktierung 9 entfernt.After a plasma etching process for mesa structuring, the component mesa 6 having a size of 60 × 60 μm 2 , as shown in FIG. 1b), is first used to produce an electrical contact 9 with another Photoresist layer 8 masked. Subsequently, the contact 9 is sputtered in layers (FIG. 1 c). The contact 9 comprises a boron p + -doped silicon contact layer 10, a tungsten silicide layer 17, a Wolfra silicide layer 11, in which 10 atomic percent nitrogen is incorporated, and a gold cover layer 12. The tungsten silicide layer 11 acts as a diffusion barrier between the Silicon contact layer 10 and the gold cover layer 12. A final lift-off step removes lacquer layer 8 and regions of contact 9 arranged above the lacquer layer.
Zur Verwendung dieses Mikroaktors als thermopneumati- sches Bauelement müssen noch Emissionsstrukturen vorgesehen werden. Der in Fig. 2 skizzierte Mikroaktor weist eine kapillare Kanalstruktur 13 auf, über der eine Düsenplatte 14 angeordnet ist. Im Bereich der Widerstandsschicht 4 ist in der Kanalstruktur 13 eine Kammer 15 ausgebildet, welche mit einer Düsenöffnung 16 der Düsenplatte 14 in Kontakt steht. Durch Anlegen eines Spannungspulses an die Kontaktierung 9 kann ein Flüssigkeitströpfchen emittiert werden. Bei Verwendung agressiver Flüssigkeiten ist es vorteilhaft, wenn die Widerstandsschicht 4 mit einer Passivie- rungsschicht versehen wird.Emission structures still have to be provided in order to use this microactuator as a thermopneumatic component. The microactuator sketched in FIG. 2 has a capillary channel structure 13, above which a nozzle plate 14 is arranged. In the area of the resistance layer 4, a chamber 15 is formed in the channel structure 13, which chamber is in contact with a nozzle opening 16 of the nozzle plate 14. A droplet of liquid can be emitted by applying a voltage pulse to the contact 9. When using aggressive liquids, it is advantageous if the resistance layer 4 is provided with a passivation layer.
Die Strukturen 13, 14 und 15 lassen sich beispielsweise aus Polyimid der Firma Olin Microelectronic Materials der Serie 7500 fertigen. Dazu wird das in Form eines photoempfindlichen Lackes vorliegende Polyimid ganzflächig auf das Substrat, auf welchem der oder die Mikroaktoren angeordnet sind, aufgebracht und nach einer Temperung die Kanalstruktur 13 mit Kammer 15 photolithographisch strukturiert. Die Du- senplatte 14 wird separat auf einem vorstrukturierten Siliciumsubstrat hergestellt und im Anschluß an eine photolithographische Strukturierung abgelöst. Die Düsenplatte 14 wird anschließend auf der Kanalstruk- tur 13 justiert und thermisch mit ihr verbunden. Zum Schluß wird auf die Emissionsstruktur noch ein An- schlußstück aus Edelstahl für die Zuführung von Flüssigkeit in die Kanalstruktur 13 geklebt.The structures 13, 14 and 15 can be manufactured, for example, from polyimide from the Olin Microelectronic Materials series 7500. For this purpose, the polyimide present in the form of a photosensitive lacquer is applied over the entire surface of the substrate on which the microactuator (s) are arranged and, after annealing, the channel structure 13 with the chamber 15 is structured photolithographically. The Du- Senplatte 14 is manufactured separately on a pre-structured silicon substrate and replaced after photolithographic structuring. The nozzle plate 14 is then adjusted on the channel structure 13 and thermally connected to it. Finally, a stainless steel connector for gluing liquid into the channel structure 13 is glued to the emission structure.
Bei Versuchen hat sich gezeigt, daß sich mit Hilfe der erfindungsgemäßen thermopneumatischen Mikroaktoren im dynamischen Betrieb auch bei moderaten Heizleistungen die untersten Flüssigkeitsschichten innerhalb weniger Mikrosekunden auf über 300° C erhitzen lassen und somit kommerziellen Verwendungen zugänglich sind. Mittels Hochgeschwindigkeitskinematographie konnte für verschiedene fluide Medien nachgewiesen werden, daß eine Nukleation von Dampfblasen bereits 2 Mikrosekunden nach Beginn des Heizpulses stattfindet.Experiments have shown that with the aid of the thermopneumatic microactuators according to the invention, the lowest liquid layers can be heated to more than 300 ° C. in a few microseconds in dynamic operation, even with moderate heating outputs, and are thus accessible for commercial use. Using high-speed cinematography, it was possible to demonstrate for various fluid media that nucleation of vapor bubbles takes place as early as 2 microseconds after the start of the heating pulse.
In Fig. 3 ist das Ergebnis numerischer Untersuchungen der vertikalen Temperaturverteilung von der Dünnschichtstruktur zu einer Flüssigkeit zum Zeitpunkt der Nukleation dargestellt. Es zeigt sich, daß die3 shows the result of numerical investigations of the vertical temperature distribution from the thin-film structure to a liquid at the time of the nucleation. It turns out that the
Temperatur in der Flüssigkeit einen Wert von über 300 °C erreicht, so daß sich mit dem erfindungsgemäßen thermopneumatischen Mikroaktor ein zeitlich begrenzter Druck mit einer Amplitude zwischen 50 und 100 bar erzeugen läßt.Temperature in the liquid reaches a value of over 300 ° C, so that a time-limited pressure with an amplitude between 50 and 100 bar can be generated with the thermopneumatic microactuator according to the invention.
Neben der bevorzugten Verwendung des Mikroaktors als thermopneumatischer Mikroaktor für z.B. Tintendruckköpfe oder als Vorrichtung zur Kraftstoffeinspritzung kommt auch ein Einsatz als Leistungwiderstand oder thermische Aktor (Heizer) in Frage. Es kann darüber hinaus an Anwendungen in der Medizintechnik, z.B. auf dem Gebiet der minimal invasiven Chirurgie, gedacht werden. So lassen sich Mikroaktoren auf einer Mikro- nadel zur präzisen Wäremebehandlung anordnen. In addition to the preferred use of the microactuator as a thermopneumatic microactuator for, for example, ink print heads or as a device for fuel injection, it is also used as a power resistor or thermal actuator (heater) in question. Applications in medical technology, for example in the field of minimally invasive surgery, can also be considered. In this way, micro actuators can be arranged on a micro needle for precise heat treatment.

Claims

Patentansprüche claims
1. Mikroaktor mit einer Widerstandsschicht aus dotiertem oder graphitischem Diamant, die mit einer elektrischen Zuleitung und einer elektrischen Ableitung versehen ist,1. microactuator with a resistive layer made of doped or graphitic diamond, which is provided with an electrical lead and an electrical lead,
dadurch g e k e n n z e i c h n e t ,characterized ,
daß der Mikroaktor auf mindestens einer thermisch isolierenden Schicht (2) angeordnet ist.that the microactuator is arranged on at least one thermally insulating layer (2).
2. Mikroaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstands- schicht (4) eine Fläche von weniger als 1 mm2 aufweist.2. Microactuator according to claim 1, characterized in that the resistance layer (4) has an area of less than 1 mm 2 .
3. Mikroaktor nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch isolierende Schicht (2) eine Wärmeleitfähigkeit von unter 1 W cm"1 K"1 bei 300 K besitzt.3. Microactuator according to claim 1, characterized in that the thermally insulating layer (2) has a thermal conductivity of less than 1 W cm "1 K " 1 at 300 K.
4. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch isolierende Schicht (2) aus einem amorphen Material besteht.4. Micro actuator according to one of the preceding claims, characterized in that the thermally insulating layer (2) consists of an amorphous material.
5. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch isolierende Schicht (2) aus einem elektrischen Nichtleiter besteht. 5. Micro actuator according to one of the preceding claims, characterized in that the thermally insulating layer (2) consists of an electrical non-conductor.
6. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der thermisch isolierenden Schicht (2) ausgewählt ist aus Siliciumoxiden, Siliciumni- triden, Siliciumoxinitriden und Aluminiumoxiden.6. Microactuator according to one of the preceding claims, characterized in that the material of the thermally insulating layer (2) is selected from silicon oxides, silicon nitrides, silicon oxynitrides and aluminum oxides.
7. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikroaktor mindestens eine Zwischenschicht (3) , welche zwischen der thermisch isolierenden Schicht (2) und der Widerstandsschicht (4) angeordnet ist, enthält.7. Micro actuator according to one of the preceding claims, characterized in that the micro actuator contains at least one intermediate layer (3), which is arranged between the thermally insulating layer (2) and the resistance layer (4).
8. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht (3) aus lateral strukturiertem in- trinsischem Diamant besteht.8. Micro actuator according to one of the preceding claims, characterized in that the intermediate layer (3) consists of laterally structured intrinsic diamond.
9. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die thermisch isolierende Schicht (2) auf einem Substrat (1) angeordnet ist, welches ausgewählt ist aus Silicium und Siliciu karbid.9. Microactuator according to one of the preceding claims, characterized in that the thermally insulating layer (2) is arranged on a substrate (1) which is selected from silicon and silicon carbide.
10. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dotier- stoffkonzentration in der Widerstands- schicht (4) mehr als 1019 cm"3 beträgt. 10. Microactuator according to one of the preceding claims, characterized in that the dopant concentration in the resistance layer (4) is more than 10 19 cm "3 .
11. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Zuleitung und die elektrische Ableitung (9) mindestens eine Kontaktmaterialschicht (10) eine darauf angeordnete Diffusionsbarriere (11) und eine auf der Diffusionsbarriere11. Micro actuator according to one of the preceding claims, characterized in that the electrical lead and the electrical lead (9) at least one contact material layer (10) thereon a diffusion barrier (11) and one on the diffusion barrier
(11) angeordnete metallische Deckschicht(11) arranged metallic cover layer
(12) umfaßt.(12).
12. Mikroaktor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktmaterialschicht (10) aus amorphem Silicium und die Dif- fusionsbarriere (11) aus mit Stickstoff dotier- te amorphen Wolframsilicid besteht.12. Microactuator according to claim 11, characterized in that the contact material layer (10) consists of amorphous silicon and the diffusion barrier (11) consists of nitrogen-doped amorphous tungsten silicide.
13. Mikroaktor nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikroaktor eine Struktur zur Emission von Fluiden umfaßt.13. Microactuator according to at least one of the preceding claims, characterized in that the microactuator comprises a structure for the emission of fluids.
14. Mikroaktor nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Struktur zur Emission von Fluiden eine Kanalstruktur14. Microactuator according to claim 13, characterized in that the structure for the emission of fluids is a channel structure
(13) und eine Düse (16) umfaßt.(13) and a nozzle (16).
15. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des15. Microactuator according to one of the preceding claims, characterized in that in the area of
Mikroaktors ein Temperatursensor angeordnet ist. Micro actuator a temperature sensor is arranged.
16. Mikroaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikroaktor selbst den Temperatursensor bildet.16. Micro actuator according to one of the preceding claims, characterized in that the micro actuator itself forms the temperature sensor.
17. Verwendung eines Mikroaktors nach einem der vorhergehenden Ansprüche als thermischer Mikroaktor .17. Use of a microactuator according to one of the preceding claims as a thermal microactuator.
18. Verwendung eines Mikroaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 16 zur explosionsartigen Verdampfung von Fluiden.18. Use of a microactuator according to one of claims 1 to 16 for the explosive evaporation of fluids.
19. Verwendung eines Mikroaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 16, als thermopneumatischer19. Use of a microactuator according to one of claims 1 to 16, as a thermopneumatic
Mikroaktor.Microactuator.
20. Verwendung eines Mikroaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 16 zur Kraftstoffeinsprit- zung.20. Use of a microactuator according to one of claims 1 to 16 for fuel injection.
21. Verwendung eines Mikroaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 16 in einem Tintenstrahldruckkopf . 21. Use of a microactuator according to one of claims 1 to 16 in an inkjet printhead.
PCT/DE1998/002956 1997-10-02 1998-10-01 Diamond-based microactuator WO1999018606A1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000515292A JP3831193B2 (en) 1997-10-02 1998-10-01 "Microactuator with diamond base"
EP98955373A EP1027727A1 (en) 1997-10-02 1998-10-01 Diamond-based microactuator
AU12240/99A AU1224099A (en) 1997-10-02 1998-10-01 Diamond-based microactuator

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19743798.2 1997-10-02
DE19743798 1997-10-02
DE19808326.2 1998-02-27
DE19808326A DE19808326B4 (en) 1997-10-02 1998-02-27 Diamond-based microactuator for ink jet spray heads

Related Child Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US09509708 A-371-Of-International 2000-07-06
US10/011,623 Continuation US6505914B2 (en) 1997-10-02 2001-12-04 Microactuator based on diamond

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1999018606A1 true WO1999018606A1 (en) 1999-04-15

Family

ID=26040560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/DE1998/002956 WO1999018606A1 (en) 1997-10-02 1998-10-01 Diamond-based microactuator

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP1027727A1 (en)
JP (1) JP3831193B2 (en)
AU (1) AU1224099A (en)
WO (1) WO1999018606A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003047445A2 (en) * 2001-12-06 2003-06-12 GFD-Gesellschaft für Diamantprodukte mbH Ablation instrument and method for cutting, fragmenting and/or removing material
EP1321104A1 (en) * 2001-12-06 2003-06-25 GFD-Gesellschaft für Diamantprodukte MBH Ablation tool and process for cutting, fragmenting and/or removing material
EP1516359A2 (en) * 2002-05-07 2005-03-23 Rosenberger Hochfrequenztechnik GmbH & Co. KG Electrically resistant diamond-based component

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6131263A (en) * 1984-07-23 1986-02-13 Canon Inc Liquid jet recording head
DE4016935A1 (en) * 1990-05-25 1991-11-28 Abb Patent Gmbh Long-life thermal printing head with hard low-friction coating - uses diamond-like amorphous carbon coating to protect resistive heating elements from wear
US5348909A (en) * 1993-03-26 1994-09-20 Lexmark International, Inc. Manufacture of printhead with diamond resistors
JPH08261853A (en) * 1995-03-20 1996-10-11 Matsushita Electric Ind Co Ltd Mechanical-quantity sensor element

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6131263A (en) * 1984-07-23 1986-02-13 Canon Inc Liquid jet recording head
DE4016935A1 (en) * 1990-05-25 1991-11-28 Abb Patent Gmbh Long-life thermal printing head with hard low-friction coating - uses diamond-like amorphous carbon coating to protect resistive heating elements from wear
US5348909A (en) * 1993-03-26 1994-09-20 Lexmark International, Inc. Manufacture of printhead with diamond resistors
JPH08261853A (en) * 1995-03-20 1996-10-11 Matsushita Electric Ind Co Ltd Mechanical-quantity sensor element

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 010, no. 187 (M - 493) 2 July 1986 (1986-07-02) *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 097, no. 002 28 February 1997 (1997-02-28) *
YANG G S ET AL: "CVD diamond resistor as heater and temperature sensor", PROCEEDINGS OF THE APPLIED DIAMOND CONFERENCE 1995. APPLICATIONS OF DIAMOND FILMS AND RELATED MATERIALS: THIRD INTERNATIONAL CONFERENCE (NIST SP 885), PROCEEDINGS OF 3RD INTERNATIONAL CONFERENCE ON THE APPLICATIONS OF DIAMOND FILMS AND RELATED MATERI, 1995, Gaithersburg, MD, USA, NIST, USA, pages 125 - 128 vol.1, XP002093498 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003047445A2 (en) * 2001-12-06 2003-06-12 GFD-Gesellschaft für Diamantprodukte mbH Ablation instrument and method for cutting, fragmenting and/or removing material
EP1321104A1 (en) * 2001-12-06 2003-06-25 GFD-Gesellschaft für Diamantprodukte MBH Ablation tool and process for cutting, fragmenting and/or removing material
WO2003047445A3 (en) * 2001-12-06 2004-04-01 Gfd Ges Fuer Diamantprodukte M Ablation instrument and method for cutting, fragmenting and/or removing material
EP1516359A2 (en) * 2002-05-07 2005-03-23 Rosenberger Hochfrequenztechnik GmbH & Co. KG Electrically resistant diamond-based component

Also Published As

Publication number Publication date
EP1027727A1 (en) 2000-08-16
AU1224099A (en) 1999-04-27
JP2001519259A (en) 2001-10-23
JP3831193B2 (en) 2006-10-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69735815T2 (en) FORMING METHOD OF THIN-LAYER TRANSISTORS ON PLASTIC SUBSTRATES
DE3525913C2 (en)
CN1997519B (en) Micro-fluid ejection device having high resistance heater film
EP0685297B1 (en) Tool for forming and cutting apparatuses and method of making a coated tool
CN100434150C (en) Filter element and production method thereof
DE69735648T2 (en) Passivation of inkjet printheads
DE4107158A1 (en) LAMINARY PIEZOELECTRIC / ELECTROSTRICTIVE DRIVER WITH LONGITUDINE EFFECT AND PRESSURE ACTUATOR WITH THIS DRIVER
DE2716992A1 (en) FIELD EMITTER ARRANGEMENT AND METHOD OF MANUFACTURING IT
DE3916622A1 (en) METHOD FOR GROWING A VERY THIN METAL LAYER AND DEVICE THEREFOR
DE102015108608A1 (en) Semiconductor wafer and method for processing a semiconductor wafer
DE102007016085A1 (en) Silicon carbide semiconductor device producing method, involves forming carbon layer on semiconductor layer, and heating semiconductor layer for activation of implanted impurity in semiconductor layer, where carbon layer is utilized as mask
DE102014008031B4 (en) Electrostatic holding device with a ceramic electrode and method for producing such a holding device
DE102007006444A1 (en) Micro engine e.g. monergol-hydrazine engine, for use as satellite position controlling engine, has resistance heater for heating substrate material sections to preset temperature, where sections form catalyzer
DE10230080B4 (en) Method for producing a thermoelectric layer structure and components having a thermoelectric layer structure
DE102009002576A1 (en) Manufacturing method for a semiconductor device
DE10100424A1 (en) Corrosion and wear resistant thin diamond film coating, manufacturing process and applications therefor
WO1999018606A1 (en) Diamond-based microactuator
DE19808326B4 (en) Diamond-based microactuator for ink jet spray heads
US5804910A (en) Field emission displays with low function emitters and method of making low work function emitters
DE3446968A1 (en) LIQUID JET RECORDING HEAD
EP0764334A1 (en) Process for manufacturing components on a metal film base
DE3804805A1 (en) CVD METHOD FOR DEPOSITING A LAYER ON A THIN-LAYER METAL STRUCTURE
WO1996016200A1 (en) Packing element, in particular for shutting-off and regulating means, and process for producing the same
EP1321104A1 (en) Ablation tool and process for cutting, fragmenting and/or removing material
DE102018222377A1 (en) Method for etching a sacrificial layer for the production of a micromechanical structure and micromechanical device

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AM AU BA BB BG BR CA CN CU CZ EE GE HU ID IL IS JP KP KR LC LK LR LT LV MG MK MN MX NO NZ PL RO SG SI SK SL TR TT UA US UZ VN YU ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GH GM KE LS MW SD SZ UG ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE BF BJ CF CG CI CM GA GN GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1998955373

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 09509708

Country of ref document: US

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1998955373

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: CA