WO1999011379A1 - Method and device for centrifuging viscous fluids - Google Patents

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WO1999011379A1
WO1999011379A1 PCT/EP1998/005541 EP9805541W WO9911379A1 WO 1999011379 A1 WO1999011379 A1 WO 1999011379A1 EP 9805541 W EP9805541 W EP 9805541W WO 9911379 A1 WO9911379 A1 WO 9911379A1
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fluid
centrifuging
centrifuge
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Rolf Schnause
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Rolf Schnause
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    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B11/00—Feeding, charging, or discharging bowls
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B1/00—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles
    • B04B1/20—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles discharging solid particles from the bowl by a conveying screw coaxial with the bowl axis and rotating relatively to the bowl
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B04B1/00—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles
    • B04B1/20—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles discharging solid particles from the bowl by a conveying screw coaxial with the bowl axis and rotating relatively to the bowl
    • B04B2001/2033—Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles discharging solid particles from the bowl by a conveying screw coaxial with the bowl axis and rotating relatively to the bowl with feed accelerator inside the conveying screw

Definitions

  • the invention relates to devices for centrifuging viscous fluids, in particular melting viscous plastic, or to a shearing device and a method for shearing viscous fluids, in particular viscous plastic melts.
  • Centrifugation processes are based on the principle that mixtures of different densities are separated by centrifugal forces.
  • heavier substances In solid bowl centrifuges, heavier substances have to pass through the lighter liquid substance under the influence of centrifugal forces. The higher the viscosity of the lighter substance, the slower the specifically heavier substance migrates to the outer wall of the centrifuge.
  • centrifuges have been developed for low-viscosity, low-viscosity masses mixed with another substance, such as contaminated water, polymers in monomers or suspensions, from which solid or polymeric particles are separated.
  • another substance such as contaminated water, polymers in monomers or suspensions, from which solid or polymeric particles are separated.
  • plasticized plastic melts which have a viscosity at normal processing temperatures that is approx. 10 6 to 10 9 times higher than that of water
  • centrifuges that have become known so far, such as continuously working solid bowl centrifuges , not particularly suitable in terms of economy.
  • the separation or cleaning performance depends on the sinking rate of the contamination in the thermoplastic melt according to the following formula.
  • the rate of descent thus increases in inverse proportion to the decrease in viscosity.
  • thermoplastic melt The greater the sinking or separating speed or the separation speed of the foreign matter particles from the thermoplastic melt, the greater the throughput of the cleaned thermoplastic melt through the centrifuge.
  • the level of viscosity of the melt in the centrifuge thus becomes a decisive factor for the economics of the process.
  • the cone jacket of the centrifuge is correspondingly larger, whereby on the one hand the cone jacket can be destroyed when the centrifuge is started while passing through the resonance frequency and on the other hand the forces occurring due to the guidance and storage of the shear element cannot be absorbed due to the design, so that they are damaged become. If the shear element is lengthened and the cone-shaped centrifuge jacket has to be lengthened, the resulting increase in size means that the centrifuge is no longer economical.
  • a cylindrical solid bowl centrifuge with a discharge screw for a continuous flow is known from the published patent application DE 44 14 750 AI by the same applicant.
  • the unpurified substance initially flows into a space of a hollow cylinder located in the central axis of the centrifuge, which carries an outside helical web as a discharge screw.
  • the plastic melt is fed through a feed pipe into the space inside the hollow cylinder, which has openings, so that the supplied material flows through the openings in the radial direction into the centrifuging stage due to the centrifugal force.
  • the discharge screw of the hollow cylinder has the task of removing the separated substance or impurities from the centrifuge, the hollow cylinder with the discharge screw rotating independently of the solid shell on which the separation of the substances takes place.
  • a shear force can be exerted on the plastic melt in the course of the feed in such a solid-bowl centrifuge, but it has been shown that no suitable device for shearing is known.
  • a solid-bowl screw centrifuging device for centrifuging viscous fluids, in particular viscous plastic melts or thermoplastic melts according to claim 1 has the advantage that a structurally separate shear device, which is operated independently of the centrifuging device, shears for such a reduction in viscosity of the fluid that the viscosity can of the fluid is reduced in an almost optimal manner.
  • This almost optimal reduction in viscosity enables economical centrifugation of highly viscous masses, since contamination of the viscous mass can be separated in a conventional centrifuging device without the melt being under a considerable the time required must be centrifuged.
  • centrifuges with lower performance can be used, which such highly viscous masses could not carry out without first reducing the viscosity.
  • the shear device Since the decrease in viscosity due to shear differs from thermoplastic to thermoplastic, it is also essential that the shear device is structurally separate from the centrifuging device in order to be able to take appropriate adaptation measures to the respective plastic.
  • the shearing process is advantageously independent of the general conditions of centrifuging, in particular the speed and the construction or size, which effectively reduces the viscosity of the fluid with regard to the entire centrifuging process. This makes economical centrifugation even for highly viscous masses effective
  • the device according to the invention makes it possible to increase the shear rate before the actual centrifuging process by a multiple and thus to considerably lower the viscosity of the melt.
  • the maximum shear force acting on the fluid can be freely selected in order to avoid destruction of the macromolecules of the plastic, which would disintegrate into several parts if the shear forces were too high. Due to the cylindrical shape of the shear surfaces ensures uniform shear over the entire area of these cylindrical shear surfaces.
  • the freely selectable speed of the rotating shear surface makes it possible to adjust the shear force depending on the height of the shear gap to a specific plastic melt in such a way that an almost optimal reduction in viscosity is achieved without the macromolecules of the plastic to destroy.
  • the viscosity of the plastic can decrease due to the almost optimally adjustable shear rate depending on the temperature up to 10% of the original viscosity value, which increases the performance of the centrifuge considerably.
  • the method according to claim 8 makes it possible to limit the shear force in such a defined way that the viscosity of the melt is considerably reduced without destroying the macromolecules of the plastic. Due to the prevailing pressure generated by an extruder, the fluid is transported spirally between the cylindrical shear surfaces, so that shearing can be carried out over the longest possible distance. With a development of the method according to claim 9, an almost optimal shear is possible due to the adjustable speed on a specific fluid or a specific thermoplastic melt.
  • a device has the advantages that the shearing process takes place immediately before centrifuging, so that an increase in viscosity after shearing does not take place, so that economical centrifuging of highly viscous masses is possible due to a reduction in viscosity before centrifuging.
  • This considerable reduction in viscosity enables economical centrifugation of highly viscous masses, since contamination of the viscous mass can be separated without the melt having to be centrifuged in a considerable amount of time.
  • centrifuges with lower performance can be used, which such highly viscous masses could not carry out without first reducing the viscosity.
  • the device according to claim 10 achieves an extremely economical centrifugation in that the plasticized viscous mass is sheared in a shearing device under pressure to reduce the viscosity before being fed to the centrifuging stage, the reduced viscosity of the fluid between the shearing device and the centrifuging stage being effected by the immediate Feed is essentially maintained. Due to the prevailing pressure, the fluid enters the centrifugation stage through the feed opening, in which an economical centrifugation of highly viscous fluids takes place due to the effective viscosity reduction.
  • the advantage is achieved that the plastic melt within the hollow cylinder of the solid bowl centrifuge is sheared as long as possible, so that the viscosity of the plastic melt is further reduced.
  • a further development according to claim 12 is also advantageous since a rotatably driven shear element enables the shear rate to be adjusted. An almost optimal viscosity reduction can thus be carried out, which can be adjusted to a specific plastic.
  • the shape of the shear element limits the shear force to a defined value as a function of the shear gap and the speed, so that a uniform, almost optimal reduction in viscosity is achieved without destroying the macromolecules due to excessive shear force.
  • Fig. 1 The dependence of the viscosity on the shear rate
  • thermoplastic 3 shows a solid bowl centrifuge, in section in the area of the shear of the thermoplastic
  • Fig. 4 is a partial view of the centrifuge of Fig. 3 in the shear area
  • 5 shows a conical head or a conical inner part 5b
  • Fig. 6 is a diagram showing the dependence of the viscosity of one
  • FIG. 8 is a sectional view of a shear device according to the present invention.
  • Fig. 9 is a top plan view of the shear device of Fig. 8; 10 shows a vertically arranged centrifuging device with a shearing device according to the present invention.
  • FIG. 11 shows a horizontal centrifuging device with a shearing device according to the present invention.
  • Fig. 1 shows the decrease in viscosity with increasing shear rate using the example of a polyethylene.
  • Fig. 2 shows the relationship between the pressure of the melt and the viscosity using the example of a polyethylene and a polystyrene.
  • the pressure dependence of thermoplastic melts is also used to reduce the viscosity. 2 shows, by way of example for thermoplastics in the thermoplastics polyethylene and polystyrene, how strongly the viscosity decreases as the pressure decreases. (Source: Westover, RF .: SPE Tech. Papers (ANTEC) 6 (1969) p. 80- 5).
  • the initial pressure of the polymeric material plasticized by the screw can be up to about 600 bar in a single-screw extruder and up to about 1000 bar in a twin-screw extruder. This pressure is released when the melt leaves the shear channel through the openings.
  • FIG. 3 shows a solid-bowl centrifuge in a vertical design with the material feed in the form of a flow channel or feed tube 1, an outer part 11 in the form of a hollow cylinder with a screw conveyor 10 and a centrifuge coat 15, partially cut open.
  • the centrifuge is mounted in a vertical design with a housing 21, the centrifuge jacket 15 and the hollow cylinder 11 in a centrifuging head 22.
  • the unpurified viscous mass enters the centrifuge.
  • the cleaned melt leaves the centrifuge at "B”.
  • the cone at the lower end of the centrifuge jacket causes the fluid to drop towards the material outlet at B, where the cleaned melt exits after centrifuging.
  • the separated impurities are removed from the centrifuge at "C”.
  • a plasticizing extruder presses the melt through the feed pipe 1 or the flow channel into the chamber space with an overpressure between 300 and 1,000 bar.
  • the head 5a or the inner part sits on the feed pipe 1.
  • the head 5a has the shape of a cylinder or a truncated cone with its base surface on the feed pipe 1.
  • the head 5a is drilled through in the extension of the feed pipe. With the head 5a in the form of a truncated cone, the shear rate in the direction of flow increases steadily up to the openings of the outer part 11.
  • the maximum possible shear rate is limited by the minimum distance between the head or inner part 5a and the hollow cylinder or outer part 11. This distance results from the dimensions of the solid particles to be separated and possibly from the amplitude of the resonance vibrations when passing through the critical speed during the Start phase.
  • the melt is sheared between the stationary head 5a and the rotating chamber wall, which is part of the hollow cylinder 11, which carries the screw conveyor on the outside and moves at 5,000 to 10,000 revolutions / min. turns.
  • the centrifuge jacket 15 is heated, preferably by induction.
  • the inductive heating of the cylindrical jacket 15 has considerable advantages over other possible methods.
  • electromagnetic heating By means of electromagnetic heating, the cylindrical jacket can be reached in a very short time to the maximum permissible temperature for each thermoplastic, taking into account the throughput time of the viscous masses.
  • An electric generator is connected to a coil for the inductive heating of the centrifuge jacket 15.
  • the generator supplies medium-frequency current, preferably between 1000 and 10,000 hearts.
  • Fig. 4 shows the material feed device within the solid bowl centrifuge in section, as well as a part of the induction coil.
  • the feed line 1 runs within a cylindrical head or inner part 5a.
  • the viscous mass flows from the plasticizing extruder (not shown) through the head 5a into the chamber 2 formed by the head 5a, the outer part 11 and an intermediate ceiling 3 and from there into a cylindrical space or shear channel 4.
  • the viscous mass is sheared between the stationary head 5a and the outer part 11 rotating at high speed.
  • the material which has become less viscous, exits through the openings 12 under the action of the centrifugal forces and flows against the centrifuge jacket 15.
  • the outer part 11 carries the webs 13 on the outside, through which the screw conveyor 10 is formed.
  • the screw conveyor 10 conveys the material centrifuged on the centrifuge jacket 15 in the direction of a cone opening 17 ("C" in Fig. 3).
  • the outer part 11 is drawn into a cone 14. Remnants of melt that have not emerged through the feed openings 12 in the outer part 11 are conveyed back to the feed openings 12 by the centrifugal force.
  • the conical part 14 of the outer part 11 thus has the effect of a seal.
  • the melt reaches the centrifuging stage 18 from the feed openings.
  • the lower part of the centrifuge jacket 15, which also rotates at high speeds, is also drawn into a cone 16 for the solids outlet.
  • the centrifuge jacket 15 is located in an outer jacket 21 made of a non-magnetizable material, such as light metal, non-ferrous metal or titanium.
  • Fig. 5 shows a conical or conical design of the inner part.
  • FIGS. 6 and 7 show three LDPE types which are used, inter alia, for packaging films, which represent the dependence of the viscosity or the kinematic viscosity of various polyethylenes on the shear rate D with respect to a temperature level. 7 shows a reduction in viscosity of up to 10% of the original value for alkatenes 46 with a temperature of 210 ° C. and a shear rate D of approx. 5 l / sec, which corresponds to a rate of 5 cm per second per cm of flow layer thickness . Due to this reduction in viscosity, a theoretical increase in performance of a downstream centrifuging device is calculated to ten times the original performance.
  • FIG. 8 shows a shear device 30 according to the present invention, which has a rotatably driven inner part 31 and a fixed outer part 32, which are geometrically similar to one another.
  • the fluid is introduced into the shear device 30 via an inflow pipe 34 through a tangentially arranged inflow opening 36, a shear gap 33 being formed between the rotating inner part 31 and the fixed outer part 32.
  • the fluid is evenly sheared between a cylindrical shear surface 39 of the rotating inner part 31 and a cylindrical shear surface 40 of the fixed outer part 32 due to a constant speed and thus a constant shear rate.
  • the fluid is supplied to the conically tapered region of the shear gap during a spiral circulation in the shear gap 33.
  • the fluid is accelerated due to the reduced diameter and fed to an outflow opening 37. Furthermore, due to the reduced diameter, there is only less shear than in the cylindrical section of the shear channel, so that the reduced viscosity is only maintained.
  • a feed tube 35 of the Huid directly adjoins the outflow opening 37, the inside diameter of the feed tube 35 corresponding to the diameter of the outflow opening 37.
  • the rotating inner part 31 is driven by a freely selectable drive shaft 38.
  • FIG. 9 shows the approximately tangential inflow of the fluid via the inflow pipe 34 into the shear channel 33.
  • the rotating inner part 31 and the outflow opening 37 are also shown.
  • the fluid is introduced into the shearing device 30 via the inflow pipe 34 and introduced into a hollow cylinder 51 of the centrifuging device 50 via a feed pipe 35 from the shearing device 30 in such a way that the fluid is sheared by the shearing device 30 through a immediate feeding into the centrifugation stage 54 of the full jacket-screw centrifuge 50 is introduced almost continuously under pressure such that the fluid after it emerges from the feed pipe 35 is deflected by means of a deflection device 52 directly into the area of feed openings 53 in the hollow cylinder 51, through which the fluid is retained of the reduced viscosity in the radial direction enters the centrifugation stage 54, so that the reduced viscosity of the fluid caused by the shear action is substantially maintained.
  • the deflection device 52 preferably has a tip aligned with the feed pipe 35, which is arranged in the region of the feed pipe 35, the fluid being distributed uniformly only in the circumferential direction by the deflection device 52 and via the feed openings 53, which are essentially in the middle of the centrifugation stage 54 are arranged, directly enters the centrifugation stage 54, the centrifugation stage 54 preferably being inductively heatable to maintain viscosity.
  • the feed openings 53 extend over the entire circumference of the
  • FIG. 11 shows a horizontal solid bowl centrifuge which is constructed similarly to the vertical solid bowl centrifuge shown in FIG. 10.
  • the vertically designed solid bowl centrifuge has a plurality of feed openings 53 in the hollow cylinder 51.
  • the rotating outer jacket 57 of the centrifuge is mounted only once, the lower end of the centrifuge jacket 57 being stabilized by the gyroscopic effect.
  • the centrifugal number Z of such centrifuges is in a range from approximately 1000 to 5000, preferably in a range from 2500 to 3500, which is calculated as follows:

Abstract

The invention relates to devices for centrifuging viscous liquids, especially viscous plastic melts, and to a shearing device in addition to a method for shearing viscous fluids, especially viscous plastic melts, wherein the viscosity of the fluid is reduced considerably by mechanical force before the centrifugal stage in a shearing device (30) in order to provide economical centrifuging of viscous fluids. In order to reduce viscosity, the fluid is subjected to a shearing force between a rotating inner part (31) and a stationary outer part (32) in a shearing channel (33) inside the shearing device (30) so that the impurities in the high viscous fluid can be eliminated in the centrifuging stage (54) in an economical manner. The impurities of the fluid in the centrifuging stage (54) are eliminated from the centrifuging device by means of a conveyor worm (51) using centrifugal force in a direction opposite to the flow of the cleaned fluid along the outer covering of the centrifuge.

Description

Beschreibung description
Verfahren und Vorrichtung zum Zentrifugieren von viskosen FluidenMethod and device for centrifuging viscous fluids
Die Erfindung betrifft Vorrichtungen zum Zentrifugieren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoff schmelzen, bzw. eine Schervorrichtung und ein Verfahren zum Scheren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoffschmelzen.The invention relates to devices for centrifuging viscous fluids, in particular melting viscous plastic, or to a shearing device and a method for shearing viscous fluids, in particular viscous plastic melts.
Zentrifugierverfahren beruhen auf der Wirkungsweise, daß Stoffgemische unter- schiedlicher Dichte durch Zentrifugalkräfte getrennt werden. Bei Vollmantel-Zentrifugen müssen schwerere Stoffe unter dem Einfluß von Zentrifugalkräften durch den leichteren flüssigen Stoff hindurchwandern. Je höher die Viskosität des leichteren Stoffes ist, um so langsamer wandert der spezifisch schwerere Stoff zur Außenwand der Zentrifuge.Centrifugation processes are based on the principle that mixtures of different densities are separated by centrifugal forces. In solid bowl centrifuges, heavier substances have to pass through the lighter liquid substance under the influence of centrifugal forces. The higher the viscosity of the lighter substance, the slower the specifically heavier substance migrates to the outer wall of the centrifuge.
Bekannte Zentrifugen sind für niedrig viskose dünnflüssige Massen in Mischung mit einer anderen Substanz entwickelt worden, etwa verunreinigtes Wasser, Polymere in Monomeren oder Suspensionen, aus denen feste oder polymere Teilchen abgeschieden werden. Für Stoffe mit hoher Viskosität, wie sie plastifizierte Kunst- stoffschmelzen darstellen, welche bei üblichen Verarbeitungstemperaturen eine Viskosität aufweisen, die ca. 106 bis zu 109 mal höher als die von Wasser ist, sind bisher bekannt gewordene Zentrifugen, wie etwa kontinuierlich arbeitende Vollmantelzentrifugen, in Bezug auf die Wirtschaftlichkeit nicht besonders geeignet.Known centrifuges have been developed for low-viscosity, low-viscosity masses mixed with another substance, such as contaminated water, polymers in monomers or suspensions, from which solid or polymeric particles are separated. For substances with a high viscosity, such as plasticized plastic melts, which have a viscosity at normal processing temperatures that is approx. 10 6 to 10 9 times higher than that of water, centrifuges that have become known so far, such as continuously working solid bowl centrifuges , not particularly suitable in terms of economy.
Die Abscheide- bzw. Reinigungsleistung ist bei gegebenen Abmessungen der Zentrifuge gemäß der nachfolgenden Formel von der Sinkgeschwindigkeit der Verschmutzungsanteile in der Thermoplastschmelze abhängig.For a given centrifuge size, the separation or cleaning performance depends on the sinking rate of the contamination in the thermoplastic melt according to the following formula.
Figure imgf000003_0001
mit vs als Sinkgeschwindigkeit d als Teilchenabmessung (Yv " YK) a^s Dichtedifferenz zwischen den Verunreinigungen (V) und der Schmelze (K) Z als der sich aus der Drehzahl und den Vollmanteldurchmesser der
Figure imgf000003_0001
with v s as the sink rate d as the particle dimension (Yv "YK) a ^ s density difference between the impurities (V) and the melt (K) Z as the result of the speed and the full shell diameter of the
Zentrifuge ergebende Schleuderzahl η als der Viskosität bzw. der kinematischen Zähigkeit der ThermoplastschmelzeCentrifuge resulting spin number η as the viscosity or the kinematic toughness of the thermoplastic melt
Die Sinkgeschwindigkeit erhöht sich somit umgekehrt proportional mit der Abnahme der Viskosität.The rate of descent thus increases in inverse proportion to the decrease in viscosity.
Je größer die Sink- oder Trenngeschwindigkeit bzw. die Abscheidegeschwindig- keit der Fremdstoffteilchen aus der Thermoplastschmelze ist, um so größer kann also der Durchsatz der gereinigten Thermoplastschmelze durch die Zentrifuge sein. Damit wird die Höhe der Viskosität der Schmelze in der Zentrifuge zu einem entscheidenden Faktor für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.The greater the sinking or separating speed or the separation speed of the foreign matter particles from the thermoplastic melt, the greater the throughput of the cleaned thermoplastic melt through the centrifuge. The level of viscosity of the melt in the centrifuge thus becomes a decisive factor for the economics of the process.
In der Offenlegungsschrift DE 44 14 750 AI desselben Anmelders ist eine Ausführungsform einer kegelförmigen Zentrifuge offenbart, die ein innerhalb der Zentrifugierstufe angeordnetes kegelförmiges Scherelement aufweist. Jedoch handelt es sich bei dieser Ausführung um eine Zentrifuge mit einem kegelförmigen Mantel, bei der das zu reinigende Material an der Kegelspitze mittels des festste - henden kegelförmigen Scherelements zugeführt wird. Bei der Verteilung und Abgabe an die rotierende Zentrifugierwand wird das viskose Material kurzzeitig geschert.The published patent application DE 44 14 750 AI by the same applicant discloses an embodiment of a conical centrifuge which has a conical shear element arranged within the centrifugation stage. However, this version is a centrifuge with a conical jacket, in which the material to be cleaned is fed to the cone tip by means of the fixed conical shear element. The viscous material is briefly sheared during distribution and delivery to the rotating centrifuging wall.
Jedoch ist eine effektive Viskositätsverminderung innerhalb der Zentrifugierstufe nicht möglich, da es die eigentlich Aufgabe des kegelförmigen Scherelements ist, die aus der Zuführung austretende Kunststoffschmelze gegen die kegelförmige Zentrifugeninnenwand zu drücken, um ein Ablaufen der Kunststoffschmelze an der Zuführung vor Einwirkung der Zentrifugalkraft zu vermeiden. Dabei tritt lediglich im unteren Bereich des feststehenden Kegels eine geringe Scherung auf, welche keine bedeutende Viskositätsverminderung zur Folge hat. Bei einer Ver- längerung der Scherstrecke wird der Kegelmantel der Zentrifuge entsprechend größer, wobei einerseits beim Starten der Zentrifuge während des Durchfahrens der Resonanzfrequenz der Kegelmantel zerstört werden kann und andererseits die auftretenden Kräfte von der Führung und Lagerung des Scherelements konstruktionsbedingt nicht entsprechend aufgenommen werden können, so daß diese beschädigt werden. Bei einer Verlängerung des Scherelements und einer damit erforderlichen Verlängerung des kegelförmigen Zentrifugenmantels ist durch die damit verbundene Erhöhung der Baugröße die Wirtschaftlichkeit der Zentrifuge nicht mehr gegeben.However, an effective reduction in viscosity within the centrifuging stage is not possible, since it is actually the task of the conical shear element to press the plastic melt emerging from the feed against the conical centrifuge inner wall in order to prevent the plastic melt from running off the feed before the action of the centrifugal force. There is only a slight shear in the lower region of the fixed cone, which does not result in a significant reduction in viscosity. In the event of a Lengthening the shear distance, the cone jacket of the centrifuge is correspondingly larger, whereby on the one hand the cone jacket can be destroyed when the centrifuge is started while passing through the resonance frequency and on the other hand the forces occurring due to the guidance and storage of the shear element cannot be absorbed due to the design, so that they are damaged become. If the shear element is lengthened and the cone-shaped centrifuge jacket has to be lengthened, the resulting increase in size means that the centrifuge is no longer economical.
Femer ist aus der Offenlegungsschrift DE 44 14 750 AI desselben Anmelders eine zylindrische Vollmantelzentrifuge mit Austragsschnecke für einen kontinuierlichen Durchfluß bekannt. Die ungereinigte Substanz fließt dabei zunächst in einen Raum eines in der Mittelachse der Zentrifuge befindlichen Hohlzylinders, der au- ßen einen wendeiförmigen Steg als Austragsschnecke trägt. Durch ein Zuführrohr wird die Kunststoff schmelze in den Raum innerhalb des Hohlzylinders zugeführt, welcher Öffnungen aufweist, so daß das zugeführte Material infolge der Zentrifugalkraft durch die Öffnungen hindurch in radialer Richtung in die Zentrifugierstufe fließt. Die Austragsschnecke des Hohlzylinders hat die Aufgabe, die abge- trennte Substanz bzw. Verunreinigungen aus der Zentrifuge zu entfernen, wobei sich der Hohlzylinder mit der Austragsschnecke unabhängig von dem Vollmantel dreht, an dem die Trennung der Substanzen stattfindet. Darüber hinaus wird in der Beschreibung zu dieser Ausführungsform zwar erwähnt, daß bei einer derartigen Vollmantelzentrifuge im Zuge der Zufuhr eine Scherkraft auf die Kunststoff- schmelze ausgeübt werden kann, jedoch hat es sich gezeigt, daß keine geeignete Vorrichtung zum Scheren bekannt ist.Furthermore, a cylindrical solid bowl centrifuge with a discharge screw for a continuous flow is known from the published patent application DE 44 14 750 AI by the same applicant. The unpurified substance initially flows into a space of a hollow cylinder located in the central axis of the centrifuge, which carries an outside helical web as a discharge screw. The plastic melt is fed through a feed pipe into the space inside the hollow cylinder, which has openings, so that the supplied material flows through the openings in the radial direction into the centrifuging stage due to the centrifugal force. The discharge screw of the hollow cylinder has the task of removing the separated substance or impurities from the centrifuge, the hollow cylinder with the discharge screw rotating independently of the solid shell on which the separation of the substances takes place. In addition, it is mentioned in the description of this embodiment that a shear force can be exerted on the plastic melt in the course of the feed in such a solid-bowl centrifuge, but it has been shown that no suitable device for shearing is known.
Diese Ausführung einer Vollmantelzentrifuge ohne eine Viskositätsverminderung durch Scherung vor dem Zentrifugieren hat für polymere viskose Materialien den entscheidenden Nachteil, daß die hohe Viskosität des polymeren Materials eine Trennung von Verschmutzungen nur mit erheblichem Zeitaufwand ermöglicht und technisch, wenn überhaupt, dann nur mit einem unwirtschaftlich hohen Aufwand möglich ist. Dadurch ist eine derartige Vollmantelzentrifuge im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit nicht sinnvoll einsetzbar. Femer besteht bei der Scherung von Kunststoffschmelzen einerseits die Gefahr, daß die Makromoleküle des Kunststoffs zerteilt und somit zerstört werden. Andererseits ist eine Viskositätsverminderung von Kunststoff schmelzen, insbesondere von Thermoplastschmelzen, aufgrund von Scherung nur ein im wesentlichen tem- porärer Zustand, da sich die Viskosität der Kunststoffschmelze nach Einwirkung der Scherkraft sukzessive wieder erhöht. Dies beruht darauf, daß die Viskosität von Kunststoffschmelzen von der Entknäulung der Makromoleküle als Folge der eingebrachten Scherkraft abhängig ist. Infolge der Krafteinwirkung strecken sich die Makromoleküle in Scherrichtung, so daß diese leichter aneinander vorbeiglei- ten. Wenn eine Scherkraft auf eine Kunststoff schmelze werden die Makromoleküle entknäult, wodurch sich die Viskosität verringert. Dieser entknäulte Zustand der Makromoleküle der Kunststoffschmelze fällt jedoch nach der Einwirkung der Scherkraft von dem energetisch höheren Zustand sukzessive wieder in den energetisch niedrigeren verknäulten Zustand, so daß sich die Viskosität der Kunststoff - schmelze langsam wieder erhöht.This design of a solid-bowl centrifuge without a reduction in viscosity due to shear before centrifuging has the decisive disadvantage for polymeric viscous materials that the high viscosity of the polymeric material allows separation of contaminants only with a considerable amount of time and technically, if at all, then only with an uneconomically high amount of effort is possible. As a result, such a solid jacket centrifuge cannot be used sensibly in terms of economy. Furthermore, when plastic melts are sheared, there is on the one hand the risk that the macromolecules of the plastic are broken up and thus destroyed. On the other hand, a reduction in the viscosity of plastic melts, in particular thermoplastic melts, is only an essentially temporary state due to shear, since the viscosity of the plastic melt gradually increases again after the action of the shear force. This is due to the fact that the viscosity of plastic melts depends on the uncoiling of the macromolecules as a result of the shear force introduced. As a result of the force, the macromolecules stretch in the shear direction so that they slide past each other more easily. If a shear force melts onto a plastic, the macromolecules are unclumped, which reduces the viscosity. However, this uncoiled state of the macromolecules of the plastic melt gradually falls from the energetically higher state back into the energetically lower entangled state after the action of the shear force, so that the viscosity of the plastic melt slowly increases again.
Daher ist es Aufgabe der Erfindung, eine wirtschaftlich zu betreibende Vorrichtung zum Zentrifugieren von viskosen Kunststoffschmelzen mittels einer Scherung bzw. eine effektive Schervorrichtung und ein derartiges Verfahren zu schaffen.It is therefore an object of the invention to provide an economically operable device for centrifuging viscous plastic melts by means of shear or an effective shear device and such a method.
Gelöst wird die Aufgabe vorrichtungstechnisch durch Vorrichtungen gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1, 6, 10, 14 und 15 bzw. verfahrenstechnisch durch ein Verfahren gemäß Anspruch 8. Die Unteransprüche haben vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung zum Inhalt.In terms of device technology, the object is achieved by devices according to the features of claims 1, 6, 10, 14 and 15 or, in terms of process engineering, by a method according to claim 8. The subclaims relate to advantageous developments of the invention.
Eine Vollmantelschneckenzentrifugiervorrichtung zum Zentrifugieren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoffschmelzen bzw. Thermoplastschmelzen gemäß Anspruch 1 weist den Vorteil auf, daß eine baulich getrennte Schervorrichtung, welche von der Zentrifugiervorrichtung unabhängig betrieben ist, eine Scherung für eine derartige Viskositätsverminderung des Fluids vornehmen kann, daß die Viskosität des Fluids in nahezu optimaler Art und Weise vermindert wird. Durch diese nahezu optimale Viskositätsverminderung ist ein wirtschaftliches Zentrifugieren von hochviskosen Massen möglich, da die Trennung von Verschmutzungen der viskosen Masse in einer herkömmlichen Zentrifugier- Vorrichtung durchgeführt werden kann, ohne daß die Schmelze unter einem erheb- liehen Zeitaufwand zentrifugiert werden muß. Andererseits können Zentrifugen mit geringerer Leistung verwendet werden, welche derartig hochviskose Massen ohne vorherige Viskositätsverminderung nicht durchführen könnten.A solid-bowl screw centrifuging device for centrifuging viscous fluids, in particular viscous plastic melts or thermoplastic melts according to claim 1 has the advantage that a structurally separate shear device, which is operated independently of the centrifuging device, shears for such a reduction in viscosity of the fluid that the viscosity can of the fluid is reduced in an almost optimal manner. This almost optimal reduction in viscosity enables economical centrifugation of highly viscous masses, since contamination of the viscous mass can be separated in a conventional centrifuging device without the melt being under a considerable the time required must be centrifuged. On the other hand, centrifuges with lower performance can be used, which such highly viscous masses could not carry out without first reducing the viscosity.
Die Anordnung der Schervorrichtung unmittelbar vor der Vollmantelschnecken- zentrifugier ist notwendig, da eine Viskositätsverminderung durch Scherung von Thermoplastschmelzen nur zum Erfolg führt, wenn die Scherung im unmittelbaren Bereich vor dem Einwirken der Zentrifugalkräfte erfolgt. Bei einer zeitlichen Distanz zwischen Scheren und Zentrifugieren würde sich ansonsten mehr oder min- der langsam die hohe Viskosität wieder einstellen.It is necessary to arrange the shear device immediately before the solid-bowl screw centrifugation, since a reduction in viscosity due to the shear of thermoplastic melts only leads to success if the shear occurs in the immediate area before the centrifugal forces act. If the time between shear and centrifugation were different, the high viscosity would otherwise be restored more or less slowly.
Da die Viskositätsabnahme durch Scherung von Thermoplast zu Thermoplast unterschiedlich ist, ist es weiterhin wesentlich, daß die Schervorrichtung von der Zentrifugiervorrichtung baulich getrennt ist, um entsprechende Anpassungsmaß- nahmen an den jeweiligen Kunststoff treffen zu können.Since the decrease in viscosity due to shear differs from thermoplastic to thermoplastic, it is also essential that the shear device is structurally separate from the centrifuging device in order to be able to take appropriate adaptation measures to the respective plastic.
Im Gegensatz zu den bisher bekanntgewordenen Zentrifugiervorrichtungen ist es gemäß der Erfindung möglich den Schervorgang des Fluids von dem Zentrifugier- vorgang abzukoppeln, wobei die Viskositätsverminderung der Scherung zwischen der Schervorrichtung und der Zentrifugierstufe im wesentlichen beibehalten wird. Dadurch ist der Schervorgang in vorteilhafter Art und Weise von den Rahmenbedingungen des Zentrifugierens unabhängig, insbesondere der Drehzahl und der Konstruktion bzw. Baugröße, wodurch die Viskosität des Fluids im Hinblick auf das gesamte Zentrifugierverfahren effektiv vermindert wird. Dadurch wird ein wirtschaftliches Zentrifugieren auch für hoch viskose Massen durch eine effektiveIn contrast to the centrifuging devices which have become known to date, it is possible according to the invention to decouple the shearing process of the fluid from the centrifuging process, the viscosity reduction of the shear between the shearing device and the centrifuging step being essentially maintained. As a result, the shearing process is advantageously independent of the general conditions of centrifuging, in particular the speed and the construction or size, which effectively reduces the viscosity of the fluid with regard to the entire centrifuging process. This makes economical centrifugation even for highly viscous masses effective
Viskositätsverminderung erreicht, da der Energieaufwand und die notwendige Verweildauer in der Zentrifuge vermindert werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt es, die Schergeschwindigkeit vor dem eigentlichen Zentrifugier- vorgang um ein Vielfaches zu steigern und damit die Viskosität der Schmelze er- heblich zu senken.Viscosity reduction achieved because the energy expenditure and the necessary residence time in the centrifuge are reduced. The device according to the invention makes it possible to increase the shear rate before the actual centrifuging process by a multiple and thus to considerably lower the viscosity of the melt.
Durch eine Weiterbildung nach Anspruch 2 ist es vorteilhaft, daß die maximal auf das Fluid einwirkende Scherkraft frei wählbar ist, um eine Zerstörung der Makromoleküle des Kunststoffs zu vermeiden, welche bei zu hohen Scherkräften in meh- rere Teile zerfallen würden. Durch die zylindrische Form der Scherflächen wird über den gesamten Bereich dieser zylindrischen Scherflächen für eine gleichmäßige Scherung gesorgt.In a further development according to claim 2, it is advantageous that the maximum shear force acting on the fluid can be freely selected in order to avoid destruction of the macromolecules of the plastic, which would disintegrate into several parts if the shear forces were too high. Due to the cylindrical shape of the shear surfaces ensures uniform shear over the entire area of these cylindrical shear surfaces.
Mit einer Weiterbildung nach Anspruch 3 ist es aufgrund der freiwählbaren Dreh- zahl der rotierenden Scherfläche möglich, die Scherkraft in Abhängigkeit von der Höhe des Scherspalts jeweils auf eine spezifische Kunststoffschmelze derart einzustellen, daß eine nahezu optimale Viskositätsverminderung erreicht wird, ohne die Makromoleküle des Kunststoffs zu zerstören. Die Viskosität des Kunststoffs kann sich aufgrund der nahezu optimal einstellbaren Schergeschwindigkeit in Ab- hängigkeit von der Temperatur auf bis zu 10% des ursprünglichen Viskositätswerts verringern, wodurch sich die Leistung der Zentrifuge erheblich erhöht.With a further development according to claim 3, the freely selectable speed of the rotating shear surface makes it possible to adjust the shear force depending on the height of the shear gap to a specific plastic melt in such a way that an almost optimal reduction in viscosity is achieved without the macromolecules of the plastic to destroy. The viscosity of the plastic can decrease due to the almost optimally adjustable shear rate depending on the temperature up to 10% of the original viscosity value, which increases the performance of the centrifuge considerably.
Gemäß einer Weiterbildung nach Anspruch 4 kommt es in der Schervorrichtung zu einem konstanten Durchfluß, wobei keine Verwirbelungen der Kunststoff- schmelze auftreten, und somit eine gleichmäßig definierte Scherung gewährleistet ist. In dem konischen Abschnitt des Scherspalts kommt es dabei zu einer Geschwindigkeitserhöhung des Fluids, wobei die Viskositätsverminderung durch den verminderten Schervorgang beibehalten wird, so daß die Kunststoffschmelze mit nahezu optimaler Viskositätsverminderung möglichst schnell in die Zentrifugier- stufe gelangt.According to a development according to claim 4, there is a constant flow in the shear device, with no swirling of the plastic melt occurring, and thus a uniformly defined shear is ensured. In the conical section of the shear gap there is an increase in the speed of the fluid, the reduction in viscosity being maintained by the reduced shearing process, so that the plastic melt reaches the centrifuging stage as quickly as possible with an almost optimal reduction in viscosity.
Mit einer Weiterbildung nach Anspruch 5 wird es verhindert, daß die Strömung des Fluids in dem Rohr bzw. in dem Zuführrohr zur Zentrifugierstufe negativ beeinflußt wird, so daß das Fluid aufgrund des von dem Extruder erzeugten Drucks und der vorherrschenden Geschwindigkeit des Fluids über die Umlenkeinrichtung unmittelbar in die Zentrifugierstufe eintritt, wobei die durch die Schervorrichtung erzeugte Viskositätsverminderung aufrecht erhalten wird.With a development according to claim 5, it is prevented that the flow of the fluid in the tube or in the feed tube to the centrifugation stage is negatively influenced, so that the fluid directly due to the pressure generated by the extruder and the prevailing speed of the fluid via the deflection device enters the centrifugation stage while maintaining the viscosity reduction created by the shear device.
Durch das Verfahren gemäß Anspruch 8 ist es möglich die Scherkraft derart defi- niert zu begrenzen, daß die Viskosität der Schmelze erheblich verringert wird, ohne die Makromoleküle des Kunststoffs zu zerstören. Durch den von einem Extruder erzeugten vorherrschenden Druck wird das Fluid zwischen den zylinderförmi- gen Scherflächen spiralförmig transportiert, so daß die Scherung über eine möglichst lange Wegstrecke durchgeführt werden kann. Mit einer Weiterbildung des Verfahrens nach Anspruch 9 ist eine nahezu optimale Scherung aufgrund der einstellbaren Drehzahl auf ein spezifisches Fluid bzw. eine spezifische Thermoplastschmelze möglich.The method according to claim 8 makes it possible to limit the shear force in such a defined way that the viscosity of the melt is considerably reduced without destroying the macromolecules of the plastic. Due to the prevailing pressure generated by an extruder, the fluid is transported spirally between the cylindrical shear surfaces, so that shearing can be carried out over the longest possible distance. With a development of the method according to claim 9, an almost optimal shear is possible due to the adjustable speed on a specific fluid or a specific thermoplastic melt.
Eine Vorrichtung gemäß Anspruch 10 weist die Vorteile auf, daß der Schervorgang unmittelbar vor dem Zentrifugieren stattfindet, so daß eine Zunahme der Viskosität nach dem Scheren nicht stattfindet, so daß ein wirtschaftliches Zentrifugieren von hochviskosen Massen aufgrund einer Viskositätsverminderung vor dem Zentrifugieren möglich ist. Durch diese erhebliche Viskositätsverminderung ist ein wirtschaftliches Zentrifugieren von hochviskosen Massen möglich, da die Trennung von Verschmutzungen der viskosen Masse durchgeführt werden kann, ohne daß die Schmelze unter einem erheblichen Zeitaufwand zentrifugiert werden muß. Andererseits können Zentrifugen mit geringerer Leistung verwendet werden, welche derartig hochviskose Massen ohne vorherige Viskositätsverminderung nicht durchführen könnten.A device according to claim 10 has the advantages that the shearing process takes place immediately before centrifuging, so that an increase in viscosity after shearing does not take place, so that economical centrifuging of highly viscous masses is possible due to a reduction in viscosity before centrifuging. This considerable reduction in viscosity enables economical centrifugation of highly viscous masses, since contamination of the viscous mass can be separated without the melt having to be centrifuged in a considerable amount of time. On the other hand, centrifuges with lower performance can be used, which such highly viscous masses could not carry out without first reducing the viscosity.
Durch die Vorrichtung gemäß Anspruch 10 gelingt eine äußerst wirtschaftliche Zentrifugierung dadurch, daß die plastifizierte viskose Masse vor der Zuführung zur Zentrifugierstufe unter Druck zur Viskositätsverminderung in einer Schervor- richtung geschert wird, wobei die verminderte Viskosität des Fluids zwischen der Schervorrichtung und der Zentrifugierstufe durch die unmittelbare Zuführung im wesentlichen aufrecht erhalten wird. Das Fluid tritt aufgrund des vorherrschenden Drucks durch die Zuführöffnung in die Zentrifugierstufe ein, in welcher aufgrund der effektiven Viskositätsvermiderung ein wirtschaftliches Zentrifugieren von hochviskosen Fluiden stattfindet.The device according to claim 10 achieves an extremely economical centrifugation in that the plasticized viscous mass is sheared in a shearing device under pressure to reduce the viscosity before being fed to the centrifuging stage, the reduced viscosity of the fluid between the shearing device and the centrifuging stage being effected by the immediate Feed is essentially maintained. Due to the prevailing pressure, the fluid enters the centrifugation stage through the feed opening, in which an economical centrifugation of highly viscous fluids takes place due to the effective viscosity reduction.
Mit einer Weiterbildung nach Anspruch 11 wird der Vorteil erreicht, daß die Kunststoffschmelze innerhalb des Hohlzylinders der Vollmantelzentrifuge über einen möglichst langen Weg geschert wird, so daß die Viskosität der Kunststoff- schmelze weiter vermindert wird .With a development according to claim 11, the advantage is achieved that the plastic melt within the hollow cylinder of the solid bowl centrifuge is sheared as long as possible, so that the viscosity of the plastic melt is further reduced.
Femer ist eine Weiterbildung nach Anspruch 12 vorteilhaft, da ein drehbar angetriebenes Scherelement eine Einstellung der Schergeschwindigkeit ermöglicht. Somit kann eine nahezu optimale Viskositätsverminderung vorgenommen werden, welche auf einen spezifischen Kunststoff einstellbar ist. Durch die zylindrische Form des Scherelements wird die Scherkraft auf einen definierten Wert in Abhängigkeit von dem Scherspalt und der Drehzahl beschränkt, so daß eine gleichmäßige nahezu optimale Viskositätsverminderung erreicht wird, ohne die Makromoleküle aufgrund einer zu starken Scherkraft zu zerstören.A further development according to claim 12 is also advantageous since a rotatably driven shear element enables the shear rate to be adjusted. An almost optimal viscosity reduction can thus be carried out, which can be adjusted to a specific plastic. By the cylindrical The shape of the shear element limits the shear force to a defined value as a function of the shear gap and the speed, so that a uniform, almost optimal reduction in viscosity is achieved without destroying the macromolecules due to excessive shear force.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den nachfolgenden Erläuterungen des Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnungen.Further details, features and advantages of the invention result from the following explanations of the exemplary embodiment with reference to the drawings.
Es zeigt:It shows:
Fig. 1 Die Abhängigkeit der Viskosität von der Schergeschwindigkeit;Fig. 1 The dependence of the viscosity on the shear rate;
Fig. 2 Die Abhängigkeit der Viskosität vom Druck;Fig. 2 The dependence of the viscosity on the pressure;
Fig. 3 eine Vollmantelzentrifuge, im Bereich der Scherung des Thermoplasten im Schnitt;3 shows a solid bowl centrifuge, in section in the area of the shear of the thermoplastic;
Fig. 4 eine Teilansicht der Zentrifuge nach Fig. 3 im Scherbereich mitFig. 4 is a partial view of the centrifuge of Fig. 3 in the shear area
Induktionsspule im Schnitt;Induction coil in section;
Fig. 5 einen kegelförmigen Kopf bzw. ein kegelförmiges Innenteil 5b;5 shows a conical head or a conical inner part 5b;
Fig. 6 ein Diagramm, welches die Abhängigkeit der Viskosität von einemFig. 6 is a diagram showing the dependence of the viscosity of one
Polyethylen gegenüber der Schergeschwindigkeit darstellt;Represents polyethylene versus shear rate;
Fig. 7 ein Diagramm, welches die Abhängigkeit der Viskosität eines weiteren Polyethylens von der Schergeschwindigkeit in Bezug auf zwei verschiedene Temperaturbereiche anzeigt;7 shows a diagram which shows the dependence of the viscosity of a further polyethylene on the shear rate in relation to two different temperature ranges;
Fig. 8 eine Schnittdarstellung einer Schervorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung;8 is a sectional view of a shear device according to the present invention;
Fig. 9 eine Draufsicht der Schervorrichtung von Fig. 8; Fig. 10 eine vertikal angeordnete Zentrifugiervorrichtung mit einer Schervorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung; undFig. 9 is a top plan view of the shear device of Fig. 8; 10 shows a vertically arranged centrifuging device with a shearing device according to the present invention; and
Fig. 11 eine horizontale Zentrifugiervorrichtung mit einer Schervorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.11 shows a horizontal centrifuging device with a shearing device according to the present invention.
Fig. 1 zeigt die Abnahme der Viskosität bei steigender Schergeschwindigkeit an dem Beispiel eines Polyethylens. (Quelle: "Kenndaten für die Verarbeitung thermoplastischer Kunststoffe, Carl Hanser Verlag).Fig. 1 shows the decrease in viscosity with increasing shear rate using the example of a polyethylene. (Source: "Characteristics for the processing of thermoplastics, Carl Hanser Verlag).
Als Beispiel wird in Fig. 1 ein Polyethylen (Lotrene FB 3003, CDF, 704 DR 116) in doppeltlogarithmischer Aufzeichnung gezeigt. Auf der Abszisse ist die Viskosität η und auf der Ordinate die Schergeschwindigkeit D aufgetragen. Daraus läßt sich der Abfall der Viskosität mit steigender Schergeschwindigkeit bei Temperatu- ren der Schmelze zwischen 170 und 270°C entnehmen. Bei dieser Polyethylentype verringert sich danach die Viskosität bei einer Zunahme der Schergeschwindigkeit von 200 /sec auf 1000 /sec von 1000 Pa x s auf 220 Pa x s ! Diese starke Abnahme der Viskosität bei steigender Schergeschwindigkeit gilt für alle Thermoplaste in ähnlicher Weise.1 shows a polyethylene (Lotrene FB 3003, CDF, 704 DR 116) in double logarithmic recording. The viscosity η is plotted on the abscissa and the shear rate D is plotted on the ordinate. From this, the drop in viscosity with increasing shear rate at temperatures of the melt between 170 and 270 ° C can be seen. With this type of polyethylene, the viscosity then decreases with an increase in the shear rate from 200 / sec to 1000 / sec from 1000 Pa x s to 220 Pa x s! This sharp decrease in viscosity with increasing shear rate applies in a similar way to all thermoplastics.
Die Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit zwischen dem Druck der Schmelze und der Viskosität am Beispiel eines Polyethylens und eines Polystyrols. (Quelle: Westover, R.F.:SPE Techn. Papers (ANTEC) 6(1969), S.80-5). Ferner wird auch die Druckabhängigkeit thermoplastischer Schmelzen zur Reduzierung der Viskosität ausge- nutzt. Aus der Fig. 2 läßt sich beispielhaft für Thermoplaste bei den Thermoplasten Polyethylen und Polystyrol entnehmen, wie stark bei einem Druckabbau die Viskosität abnimmt .(Quelle: Westover, RF.: SPE Tech. Papers (ANTEC) 6 (1969) S. 80-5). Der Anfangsdruck des durch die Schnecke plastifizierten polymeren Materials kann bei einem Einschnecken-Extruder bis zu etwa 600 bar betragen und bei einem Zweischnecken-Extruder bis zu etwa 1000 bar. Dieser Druck wird abgebaut, wenn die Schmelze den Scherkanal durch die Öffnungen verläßt.Fig. 2 shows the relationship between the pressure of the melt and the viscosity using the example of a polyethylene and a polystyrene. (Source: Westover, R.F.: SPE Techn. Papers (ANTEC) 6 (1969), pp. 80-5). The pressure dependence of thermoplastic melts is also used to reduce the viscosity. 2 shows, by way of example for thermoplastics in the thermoplastics polyethylene and polystyrene, how strongly the viscosity decreases as the pressure decreases. (Source: Westover, RF .: SPE Tech. Papers (ANTEC) 6 (1969) p. 80- 5). The initial pressure of the polymeric material plasticized by the screw can be up to about 600 bar in a single-screw extruder and up to about 1000 bar in a twin-screw extruder. This pressure is released when the melt leaves the shear channel through the openings.
Fig. 3 zeigt eine Vollmantelzentrifuge in Vertikalausführung mit der Materialzuführung in Form eines Strömungskanals bzw. Zuführrohrs 1, ein Außenteil 11 in Form eines Hohlzylinders mit einer Förderschnecke 10 und einem Zentrifugen- mantel 15, teilweise aufgeschnitten. Die Zentrifuge ist in vertikaler Ausführung mit einem Gehäuse 21, dem Zentrifugenmantel 15 und dem Hohlzylinder 11 in einem Zentrifugierkopf 22 gelagert. Bei "A" gelangt die ungereinigte viskose Masse in die Zentrifuge. Die gereinigte Schmelze verläßt die Zentrifuge bei "B". Der Konus am unteren Ende des Zentrifugenmantels bewirkt dabei ein Gefälle des Fluids zur Materialausgabe bei B hin, wo nach dem Zentrifugieren die gereinigte Schmelze austritt. Die abgesonderten Verunreinigungen werden bei "C" aus der Zentrifuge ausgetragen.3 shows a solid-bowl centrifuge in a vertical design with the material feed in the form of a flow channel or feed tube 1, an outer part 11 in the form of a hollow cylinder with a screw conveyor 10 and a centrifuge coat 15, partially cut open. The centrifuge is mounted in a vertical design with a housing 21, the centrifuge jacket 15 and the hollow cylinder 11 in a centrifuging head 22. At "A" the unpurified viscous mass enters the centrifuge. The cleaned melt leaves the centrifuge at "B". The cone at the lower end of the centrifuge jacket causes the fluid to drop towards the material outlet at B, where the cleaned melt exits after centrifuging. The separated impurities are removed from the centrifuge at "C".
Ein nicht gezeigter Plastifizierextruder preßt die Schmelze durch das Zuführrohr 1 bzw. den Strömungskanal in den Kammerraum mit einem Überdruck zwischen 300 und 1 000 bar. Auf dem Zuführrohr 1 sitzt der Kopf 5a bzw. das Innenteil. Der Kopf 5a hat die Form eines Zylinders oder eines Kegelstumpf mit seiner Basisflä- ehe auf dem Zuführrohr 1. Der Kopf 5a ist in Verlängerung des Zulaufrohrs durchbohrt. Bei dem Kopf 5a in Form eines Kegelstumpfs nimmt die Schergeschwindigkeit in Fließrichtung stetig bis zu den Öffnungen des Außenteils 11 zu. Begrenzt wird die maximal mögliche Schergeschwindigkeit durch den Mindestabstand zwischen dem Kopf bzw. Innenteils 5a und dem Hohlzylinder bzw. Außen- teil 11. Dieser Abstand ergibt sich aus den Abmessungen der abzutrennenden Festkörperteilchen und eventuell durch die Amplitude der Resonanzschwingungen beim Durchfahren der kritischen Drehzahl während der Startphase.A plasticizing extruder, not shown, presses the melt through the feed pipe 1 or the flow channel into the chamber space with an overpressure between 300 and 1,000 bar. The head 5a or the inner part sits on the feed pipe 1. The head 5a has the shape of a cylinder or a truncated cone with its base surface on the feed pipe 1. The head 5a is drilled through in the extension of the feed pipe. With the head 5a in the form of a truncated cone, the shear rate in the direction of flow increases steadily up to the openings of the outer part 11. The maximum possible shear rate is limited by the minimum distance between the head or inner part 5a and the hollow cylinder or outer part 11. This distance results from the dimensions of the solid particles to be separated and possibly from the amplitude of the resonance vibrations when passing through the critical speed during the Start phase.
Die Scherung der Schmelze entsteht zwischen dem stillstehenden Kopf 5a und der sich drehenden Kammerwand, die ein Teil des Hohlzylinders 11 ist, der außen die Förderschnecke trägt und sich mit 5 000 bis 10 000 Umdrehungen/min. dreht.The melt is sheared between the stationary head 5a and the rotating chamber wall, which is part of the hollow cylinder 11, which carries the screw conveyor on the outside and moves at 5,000 to 10,000 revolutions / min. turns.
Bei einem kegelförmigen Kopf 5b bzw. Innenteil entsteht infolge der Zentrifugalkraft eine Komponente entgegen der Fließrichtung. Die fluidisierte Masse tritt aufgrund des größeren Massedrucks unter viskositätssenkendem Überdruck aus den Austrittsöffnungen des Scherkanals aus und verteilt sich an der Innenwand des Zentrifugenmantels. Entsprechend der Steigung der Förderschnecke folgen die Öffnungen einen Gang lang der Steigung. Von Vorteil sind Zuführöffnungen in Schlitzform, aus denen die fluidisierte Masse filmartig austritt. An der Wandung des Zentrifugenmantels 15 findet unter dem Einfluß der Zentrifugalkraft die Tren- nung zwischen dem schwereren und dem leichteren Teil der verunreinigten Schmelze statt. Da der Hohlzylinder 11 mit dem die Schnecke bildenden Steg geringfügig langsamer oder schneller dreht als der Zentrifugenmantel 15, ergibt sich eine Relativbewegung der Förderschnecke 10 gegenüber dem Zentrifugenmantel 15, so daß die Verunreinigungen aus der Zentrifuge ausgeworfen werden. Bei einer geringen Differenzgeschwindigkeit der Förderschnecke 10 gegenüber dem Zentrifugenmantel 15 wird ein Verschleiß der Zentrifuge durch Verunreinigungen vermieden. Femer wird ein Verschleiß der Zentrifuge dadurch vermieden, daß zwischen der inneren Mantelfläche 15 der Zentrifuge und der Außenkante der Förderschnecke 10 ein Spalt vorliegt, in welchen sich während des Zentrifugierens Verunreinigungen absetzen.In the case of a conical head 5b or inner part, a component against the flow direction arises as a result of the centrifugal force. The fluidized mass emerges from the outlet openings of the shear channel due to the greater mass pressure under a viscosity-reducing excess pressure and is distributed on the inner wall of the centrifuge jacket. Depending on the incline of the screw conveyor, the openings follow the incline for one pass. Feed openings in the form of slots are advantageous, from which the fluidized mass exits in the form of a film. On the wall of the centrifuge jacket 15, under the influence of the centrifugal force, the partition between the heavier and lighter parts of the contaminated melt. Since the hollow cylinder 11 with the web forming the screw rotates slightly slower or faster than the centrifuge jacket 15, there is a relative movement of the screw conveyor 10 with respect to the centrifuge jacket 15, so that the impurities are ejected from the centrifuge. With a low differential speed of the screw conveyor 10 with respect to the centrifuge jacket 15, wear of the centrifuge due to contamination is avoided. Furthermore, wear of the centrifuge is avoided in that there is a gap between the inner circumferential surface 15 of the centrifuge and the outer edge of the screw conveyor 10, in which contaminants settle during centrifugation.
Damit die reduzierte Viskosität am Zentrifugenmantel 15 erhalten bleibt, wird der Zentrifugenmantel 15 erwärmt, vorzugsweise durch Induktion. Die induktive Er- wärmung des zylindrischen Mantels 15 hat vor anderen möglichen Verfahren erhebliche Vorteile. Mittels elektromagnetischer Erwärmung kann der zylindrische Mantel unter Berücksichtigung der Durchlaufzeit der viskosen Massen in kürzester Zeit auf die für jeden Thermoplasten maximal zulässige Temperatur geregelt erreicht werden. Für die induktive Erwärmung des Zentrifugenmantels 15 ist ein elektrischer Generator an eine Spule angeschlossen. Der Generator liefert mittel- frequenten Strom vorzugsweise zwischen 1000 und 10 000 Herz.In order to maintain the reduced viscosity on the centrifuge jacket 15, the centrifuge jacket 15 is heated, preferably by induction. The inductive heating of the cylindrical jacket 15 has considerable advantages over other possible methods. By means of electromagnetic heating, the cylindrical jacket can be reached in a very short time to the maximum permissible temperature for each thermoplastic, taking into account the throughput time of the viscous masses. An electric generator is connected to a coil for the inductive heating of the centrifuge jacket 15. The generator supplies medium-frequency current, preferably between 1000 and 10,000 hearts.
Fig. 4 zeigt die Materialzuführeinrichtung innerhalb der Vollmantelzentrifuge im Schnitt, sowie einen Teil der Induktionsspule. Die Zuleitung 1 verläuft innerhalb eines zylindrischen Kopfes bzw. Innenteils 5a. Die viskose Masse fließt vom Pla- stifizierextruder (nicht dargestellt) durch den Kopf 5a in die vom Kopf 5a, von dem Außenteil 11 und einer Zwischendecke 3 gebildeten Kammer 2 und von dort in einen zylindrischen Raum bzw. Scherkanal 4. In der Kammer 2 und in dem zylindrischen Raum 4 wird die viskose Masse zwischen dem stillstehenden Kopf 5a und dem sich mit hoher Drehzahl umlaufenden Außenteil 11 geschert. Unter der Wirkung der Zentrifugalkräfte tritt das dünnflüssiger gewordene Material unter der Wirkung der Zentrifugalkräfte durch Öffnungen 12 aus und strömt gegen den Zentrifugenmantel 15. Das Außenteil 11 trägt außen die Stege 13, durch welche die Förderschnecke 10 gebildet wird. Die Förderschnecke 10 fördert das am Zen- trifugenmantel 15 auszentrifugierte Material in Richtung einer Konusöffnung 17 ("C" in Fig. 3). Am unteren Ende des Außenteils 11, ist das Außenteil 11 zu einem Konus 14 eingezogen. Schmelzereste, die nicht durch die Zuführöffnungen 12 im Außenteil 11 ausgetreten sind, werden durch die Zentrifugalkraft zu den Zuführöffnungen 12 zurückgefördert. Der konische Teil 14 des Außenteils 11 hat damit die Wirkung einer Dichtung. Von den Zuführöffnungen gelangt die Schmelze in die Zentrifugierstufe 18. Der untere Teil des Zentrifugenmantels 15, der ebenfalls mit hohen Drehzahlen umläuft, ist ebenfalls zu einem Konus 16 für den Feststoffaustritt eingezogen. Der Zentrifugenmantel 15 befindet sich in einem Außenmantel 21 aus einem nicht magnetisierbaren Material, etwa Leichtmetall, Bunt- metall oder Titan. Auf der Innenseite des Außenmantels 21 befindet sich die Spule 20 für die induktive Erwärmung des Zentrifugenmantels 15 und des Außenteils 11, die aus einem ferromagnetischen Material bestehen. Die induktive Erwärmung dient auch dazu, vor der Beschickung der Zentrifuge mit dem Plastifikat die Zentrifuge auf Arbeitstemperatur zu erwärmen.Fig. 4 shows the material feed device within the solid bowl centrifuge in section, as well as a part of the induction coil. The feed line 1 runs within a cylindrical head or inner part 5a. The viscous mass flows from the plasticizing extruder (not shown) through the head 5a into the chamber 2 formed by the head 5a, the outer part 11 and an intermediate ceiling 3 and from there into a cylindrical space or shear channel 4. In the chamber 2 and in the cylindrical space 4 the viscous mass is sheared between the stationary head 5a and the outer part 11 rotating at high speed. Under the action of the centrifugal forces, the material, which has become less viscous, exits through the openings 12 under the action of the centrifugal forces and flows against the centrifuge jacket 15. The outer part 11 carries the webs 13 on the outside, through which the screw conveyor 10 is formed. The screw conveyor 10 conveys the material centrifuged on the centrifuge jacket 15 in the direction of a cone opening 17 ("C" in Fig. 3). At the lower end of the outer part 11, the outer part 11 is drawn into a cone 14. Remnants of melt that have not emerged through the feed openings 12 in the outer part 11 are conveyed back to the feed openings 12 by the centrifugal force. The conical part 14 of the outer part 11 thus has the effect of a seal. The melt reaches the centrifuging stage 18 from the feed openings. The lower part of the centrifuge jacket 15, which also rotates at high speeds, is also drawn into a cone 16 for the solids outlet. The centrifuge jacket 15 is located in an outer jacket 21 made of a non-magnetizable material, such as light metal, non-ferrous metal or titanium. On the inside of the outer jacket 21 there is the coil 20 for the inductive heating of the centrifuge jacket 15 and the outer part 11, which consist of a ferromagnetic material. Inductive heating also serves to heat the centrifuge to working temperature before loading the plasticizer into the centrifuge.
Fig. 5 zeigt eine konische bzw. kegelförmige Ausführung des Innenteils.Fig. 5 shows a conical or conical design of the inner part.
Die Figuren 6 und 7 zeigen drei LDPE Typen, welche unter anderem für Verpackungsfolien verwendet werden, welche die Abhängigkeit der Viskosität bzw. der kinematischen Viskosität verschiedener Polyethylene von der Schergeschwindigkeit D bezüglich eines Temperatumiveaus darstellen. Aus Fig. 7 ergibt sich für Alkatene 46 mit einer Temperatur von 210°C bei eine Schergeschwindigkeit D von ca. 5 1/sec, was einer Geschwindigkeit von 5 cm pro Sekunde pro cm Strömungsschichtdicke entspricht, eine Viskositätverminderung bis auf 10% des ursprünglichen Werts. Aufgrund dieser Viskositätsverringerung errechnet sich eine theoretische Leistungssteigerung einer nachgeschalteten Zentrifugiervorrichtung auf das Zehnfache der ursprünglichen Leistung. Aufgrund von baulich bedingten Einschränkungen, die nicht lineare Abhängigkeit von Schergeschwindigkeit und Viskositätsabfall, der Temperaturablauf und ähnliches kann diese theoretische Lei- stungssteigerung jedoch nicht erreicht werden. Dennoch ergibt sich aus einer derartig wesentlichen Viskositätsverminderung der Kunststoffschmelze eine erhebliche Leistungssteigerung der Zentrifugiervorrichtung. Der gestrichelte Bereich der dargestellten Graphen zeigt den Bereich an, in welchem die Makromoleküle der Kunststoffschmelze aufgrund einer zu hohen Schergeschwindigkeit und damit auf- grund einer zu hohen Scherkraft teilweise zerstört werden. Somit ist dieser Bereich nicht mehr für eine Viskositätsverminderung von Thermoplastschmelzen geeignet, um ein darauf folgendes wirtschaftliches Zentrifugieren zu erreichen, da die Makromoleküle und somit die Eigenschaften des Kunststoffs verändert werden.FIGS. 6 and 7 show three LDPE types which are used, inter alia, for packaging films, which represent the dependence of the viscosity or the kinematic viscosity of various polyethylenes on the shear rate D with respect to a temperature level. 7 shows a reduction in viscosity of up to 10% of the original value for alkatenes 46 with a temperature of 210 ° C. and a shear rate D of approx. 5 l / sec, which corresponds to a rate of 5 cm per second per cm of flow layer thickness . Due to this reduction in viscosity, a theoretical increase in performance of a downstream centrifuging device is calculated to ten times the original performance. However, due to structural restrictions, the non-linear dependence on shear rate and viscosity drop, the temperature course and the like, this theoretical increase in performance cannot be achieved. Nevertheless, such a significant reduction in the viscosity of the plastic melt results in a considerable increase in the performance of the centrifuging device. The dashed area of the graphs shown shows the area in which the macromolecules of the plastic melt are partially destroyed due to an excessively high shear rate and therefore due to an excessive shear force. So this is the area no longer suitable for reducing the viscosity of thermoplastic melts in order to achieve subsequent economical centrifugation, since the macromolecules and thus the properties of the plastic are changed.
Fig. 8 zeigt eine Schervorrichtung 30 gemäß der vorliegenden Erfindung, welche ein drehbar angetriebenes Innenteil 31 und ein feststehendes Außenteil 32 aufweist, welche zueinander geometrisch ähnlich ausgebildet sind. Das Fluid wird über ein Zuströmrohr 34 durch eine tangential angeordnete Zuströmöffnung 36 in die Schervorrichtung 30 eingeleitet, wobei sich zwischen dem rotierenden Innen- teil 31 und dem feststehenden Außenteil 32 ein Scherspalt 33 bildet. Das Fluid wird zwischen einer zylinderförmigen Scherfläche 39 des rotierenden Innenteils 31 und einer zylinderförmigen Scherfläche 40 des feststehenden Außenteils 32 aufgrund einer konstanten Drehzahl und somit einer konstanten Schergeschwindigkeit gleichmäßig geschert. Dabei wird das Fluid während eines spiralförmigen Umlaufs im Scherspalt 33 dem konisch spitz zulaufenden Bereich des Scherspalts zugeführt. In diesem konisch spitz zulaufenden Bereich wird das Fluid aufgrund des verminderten Durchmessers beschleunigt und einer Abströmöffnung 37 zugeführt. Femer findet aufgrund des verminderten Durchmessers nur noch eine geringere Scherung als in dem zylindrischen Abschnitt des Scherkanals statt, so daß die verminderte Viskosität lediglich beibehalten wird. Ein Zuführrohr 35 des Huids schließt sich direkt an die Abströmöffnung 37 an, wobei der Innendurchmesser des Zuführrohrs 35 mit dem Durchmesser der Abströmöffnung 37 übereinstimmt. Das rotierende Innenteil 31 ist über eine gelagerte Antriebswelle 38 frei wählbar angetrieben.8 shows a shear device 30 according to the present invention, which has a rotatably driven inner part 31 and a fixed outer part 32, which are geometrically similar to one another. The fluid is introduced into the shear device 30 via an inflow pipe 34 through a tangentially arranged inflow opening 36, a shear gap 33 being formed between the rotating inner part 31 and the fixed outer part 32. The fluid is evenly sheared between a cylindrical shear surface 39 of the rotating inner part 31 and a cylindrical shear surface 40 of the fixed outer part 32 due to a constant speed and thus a constant shear rate. The fluid is supplied to the conically tapered region of the shear gap during a spiral circulation in the shear gap 33. In this conically tapering region, the fluid is accelerated due to the reduced diameter and fed to an outflow opening 37. Furthermore, due to the reduced diameter, there is only less shear than in the cylindrical section of the shear channel, so that the reduced viscosity is only maintained. A feed tube 35 of the Huid directly adjoins the outflow opening 37, the inside diameter of the feed tube 35 corresponding to the diameter of the outflow opening 37. The rotating inner part 31 is driven by a freely selectable drive shaft 38.
Fig. 9 zeigt den annähernd tangentialen Zustrom des Fluids über das Zuströmrohr 34 in den Scherkanal 33. Femer ist das rotierende Innenteil 31 und die Abströmöffnung 37 dargestellt.FIG. 9 shows the approximately tangential inflow of the fluid via the inflow pipe 34 into the shear channel 33. The rotating inner part 31 and the outflow opening 37 are also shown.
In Fig. 10 ist eine vertikale Vollmantelzentrifuge 50 mit einer unmittelbar davor angeordneten Schervorrichtung 30 dargestellt. Das Fluid wird, wie in Fig. 8 beschrieben, über das Zuströmrohr 34 in die Schervorrichtung 30 eingeleitet und über ein Zuführrohr 35 von der Schervorrichtung 30 derart in einen Hohlzylinder 51 der Zentrifugiervorrichtung 50 eingeleitet, daß das Fluid von der Schervorrich- tung 30 durch eine unmittelbare Zuführung in die Zentrifugierstufe 54 der Voll- mantel-Schnecken-Zentrifuge 50 derart annähernd kontinuierlich unter Druck eingeleitet wird, daß das Fluid nach dem Austreten aus dem Zuführrohr 35 mittels einer Umlenkeinrichtung 52 unmittelbar in den Bereich von Zuführöffnungen 53 in dem Hohlzylinder 51 umgelenkt wird, durch welche das Fluid unter Beibehal- tung der verminderten Viskosität in radialer Richtung in die Zentrifugierstufe 54 eintritt, so daß die durch die Schereinwirkung hervorgerufene verminderte Viskosität des Fluids im wesentlichen aufrecht erhalten wird. Femer weist die Umlenkeinrichtung 52 bevorzugt eine zum Zuführrohr 35 ausgerichtete Spitze auf, die im Bereich des Zuführrohrs 35 angeordnet ist, wobei das Fluid ausschließlich durch die Umlenkeinrichtung 52 in Umfangsrichtung gleichmäßig verteilt wird und über die Zuführöffnungen 53, welche im wesentlichen in der Mitte der Zentrifugierstufe 54 angeordnet sind, unmittelbar in die Zentrifugierstufe 54 eintritt, wobei die Zentrifugierstufe 54 zur Viskositätsbeibehaltung vorzugsweise induktiv erwärmbar ist.10 shows a vertical full-shell centrifuge 50 with a shear device 30 arranged directly in front of it. As described in FIG. 8, the fluid is introduced into the shearing device 30 via the inflow pipe 34 and introduced into a hollow cylinder 51 of the centrifuging device 50 via a feed pipe 35 from the shearing device 30 in such a way that the fluid is sheared by the shearing device 30 through a immediate feeding into the centrifugation stage 54 of the full jacket-screw centrifuge 50 is introduced almost continuously under pressure such that the fluid after it emerges from the feed pipe 35 is deflected by means of a deflection device 52 directly into the area of feed openings 53 in the hollow cylinder 51, through which the fluid is retained of the reduced viscosity in the radial direction enters the centrifugation stage 54, so that the reduced viscosity of the fluid caused by the shear action is substantially maintained. Furthermore, the deflection device 52 preferably has a tip aligned with the feed pipe 35, which is arranged in the region of the feed pipe 35, the fluid being distributed uniformly only in the circumferential direction by the deflection device 52 and via the feed openings 53, which are essentially in the middle of the centrifugation stage 54 are arranged, directly enters the centrifugation stage 54, the centrifugation stage 54 preferably being inductively heatable to maintain viscosity.
Die Zuführöffnungen 53 erstrecken sich über den ganzen Umfang desThe feed openings 53 extend over the entire circumference of the
Hohlzylinders 51 und leiten das Fluid unter einem erheblichen Druckabfall in die Zentrifugierstufe 54, wodurch die Viskosität der Schmelze weiter vermindert wird. In der Zentrifugierstufe 54 werden Verschmutzungen des Fluids mit Hilfe einer an den Hohlzylinder 51 angebrachten Austragsschnecke über die Aussparung 55 aus- gesondert. Das gereinigte Fluid verläßt die Zentrifugierstufe 54 über die Aussparung 56.Hollow cylinder 51 and conduct the fluid into the centrifugation stage 54 with a considerable pressure drop, whereby the viscosity of the melt is further reduced. In the centrifuging stage 54, contaminations of the fluid are separated out via the recess 55 with the aid of a discharge screw attached to the hollow cylinder 51. The cleaned fluid leaves the centrifugation stage 54 via the recess 56.
In Fig. 11 ist eine horizontale ausgeführte Vollmantelzentrifuge gezeigt, welche ähnlich zu der in Fig. 10 gezeigten vertikale Vollmantelzentrifuge aufge- baut ist. Jedoch weist die vertikal ausgeführte Vollmantelzentrifuge mehrere Zuführöffnungen 53 in dem Hohlzylinder 51 auf. Femer ist der rotierende Außenmantel 57 der Zentrifuge nur einfach gelagert, wobei das untere Ende des Zentrifugenmantels 57 durch den Kreiseleffekt stabilisiert wird.FIG. 11 shows a horizontal solid bowl centrifuge which is constructed similarly to the vertical solid bowl centrifuge shown in FIG. 10. However, the vertically designed solid bowl centrifuge has a plurality of feed openings 53 in the hollow cylinder 51. Furthermore, the rotating outer jacket 57 of the centrifuge is mounted only once, the lower end of the centrifuge jacket 57 being stabilized by the gyroscopic effect.
Die Schleuderzahl Z derartiger Zentrifugen liegt in einem Bereich von in etwa 1000 bis 5000, bevorzugt in einem Bereich von 2500 bis 3500, welche sich wie folgt berechnet:The centrifugal number Z of such centrifuges is in a range from approximately 1000 to 5000, preferably in a range from 2500 to 3500, which is calculated as follows:
Z= R ω2/g Z = R ω 2 / g

Claims

Ansprüche Expectations
Vollmantel-Schnecken-Zentrifugiervorrichtung zum Zentrifugieren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoff schmelzen, welche aufweist:Melting full-shell screw centrifuging device for centrifuging viscous fluids, in particular viscous plastic, which comprises:
eine Vollmantel-Schnecken-Zentrifuge (50) mit einem zylindrischen dreh- bar angetriebenen Zentrifugenmantel (57), in welchem ein drehbar angetriebener Hohlzylinder (51) mit Austragsschnecke angeordnet ist, wobei sich ein Zuführrohr (35) zur Zuführung des Fluids in den Hohlzylinder (51) erstreckt, wobei der Hohlzylinder (51) in seiner Mantelfläche eine Zuführöffnung (53) zur Einführung des Fluids in radialer Richtung unmittelbar in die Zentrifugierstufe (54) aufweist, wobei im Bereich der Ausströmrichtung des Zuführrohrs (35) eine Umlenkeinrichtung (52) angeordnet ist, die das Fluid in dem Hohlzylinder (51) annähernd im unmittelbaren Anschluß an das Zuführrohr (35) umlenkt und sich zu der Zuführöffnung (53) hin erstreckt, und wobei zwischen dem Zentrifugenmantel (57) und dem Hohlzy- linder (51) zumindest je eine Aussparung (55, 56) zum Abtransport dera solid bowl screw centrifuge (50) with a cylindrical rotatably driven centrifuge bowl (57) in which a rotatably driven hollow cylinder (51) with discharge screw is arranged, with a feed pipe (35) for feeding the fluid into the hollow cylinder ( 51), the hollow cylinder (51) having a feed opening (53) in its circumferential surface for introducing the fluid in the radial direction directly into the centrifugation stage (54), a deflection device (52) being arranged in the region of the outflow direction of the feed tube (35) which deflects the fluid in the hollow cylinder (51) approximately in the direct connection to the feed pipe (35) and extends to the feed opening (53), and at least between the centrifuge jacket (57) and the hollow cylinder (51) one recess (55, 56) each for removal of the
Verunreinigungen und zum Abtransport des gereinigten Fluids vorgesehen ist,Impurities and for the removal of the cleaned fluid is provided,
dadurch gekennzeichnet, daßcharacterized in that
eine von der Vollmantel-Schnecken-Zentrifuge (50) baulich getrennte Schervorrichtung (30) zur Viskositätsverminderung des Fluids durch Scherung unmittelbar an die Vollmantel-Schnecken-Zentrifuge (50) angrenzend angeordnet ist. a shear device (30) structurally separate from the solid bowl screw centrifuge (50) for reducing the viscosity of the fluid by shearing is arranged directly adjacent to the solid bowl screw centrifuge (50).
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schervorrichtung (30) zur Viskositätsverminderung eines Fluids eine Zuströmöffnung (36) und eine Abstömöffnung (37) aufweist, wobei zwischen der Zuströmöffnung (36) und der Abstömöffnung (37) ein Scherspalt (33), in wel- chem ein Fluid einer Scherkraft ausgesetzt ist, von jeweils einander zugewandten Scherflächen (39, 40) eines Außenteils (32) und eines Innenteils (31) gebildet ist, wobei die beiden Scherflächen (39, 40) zueinander rotationssymmetrisch angeordnet sind, wobei sich der Scherspalt (33) zwischen einer zylindrischen Scherfläche (40) des Außenteils (32) und einer zylindri- sehen Scherfläche (39) des Innenteils (31) ausbildet, und wobei zumindest eines der beiden den Scherspalt (33) bildenden Teile (31, 32) derart drehbar angetrieben ausgebildet ist, daß die auf das Fluid einwirkende Scherkraft frei wählbar ist.2. Device according to claim 1, characterized in that the shearing device (30) for reducing the viscosity of a fluid has an inflow opening (36) and a discharge opening (37), a shear gap (33) between the inflow opening (36) and the discharge opening (37) ), in which a fluid is exposed to a shear force, is formed by mutually facing shear surfaces (39, 40) of an outer part (32) and an inner part (31), the two shear surfaces (39, 40) being arranged rotationally symmetrically to one another , the shear gap (33) being formed between a cylindrical shear surface (40) of the outer part (32) and a cylindrical shear surface (39) of the inner part (31), and at least one of the two parts (33) forming the shear gap (33) 31, 32) is rotatably driven such that the shear force acting on the fluid can be freely selected.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die auf das Fluid einwirkende Scherkraft in Abhängigkeit von der Höhe des Scherspalts (33), welche durch den radialen Abstand der beiden Scherflächen (39, 40) ausgebildet ist, durch eine frei wählbare Umfangsgeschwindigkeit der rotierenden Scherfläche (39, 40) jeweils auf ein spezifisches Fluid ein- stellbar ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the shear force acting on the fluid as a function of the height of the shear gap (33), which is formed by the radial distance between the two shear surfaces (39, 40), by a freely selectable peripheral speed rotating shear surface (39, 40) can each be adjusted to a specific fluid.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Scherspalt (33) in der Schervorrichtung (30) durch ein feststehendes Außenteil (32) und ein rotierendes Innenteil (31) ausgebildet ist, wobei sich der Scherspalt (33) sowohl zwischen der zylindrischen Scherfläche (40) des4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that the shear gap (33) in the shear device (30) is formed by a fixed outer part (32) and a rotating inner part (31), the shear gap (33) being between both the cylindrical shear surface (40) of the
Außenteils (32) und der zylindrischen Scherfläche (39) des Innenteils (31) als auch zwischen einer annähernd konisch zulaufenden Scherfläche des Außenteils und einer annähernd konisch zulaufenden Scherfläche des Innenteils ausbildet, wobei die Zuströmöffnung (36) in tangentialer Richtung innerhalb des feststehenden Außenteils (32) zum Scherspalt (33) hin ausgebildet ist, und wobei die Abströmöffnung (37) durch das Ende der konisch zulaufenden Scherfläche des Außenteils (32) gebildet ist.Forms outer part (32) and the cylindrical shear surface (39) of the inner part (31) as well as between an approximately tapered shear surface of the outer part and an approximately tapered shear surface of the inner part, the inflow opening (36) in the tangential direction is formed within the fixed outer part (32) towards the shear gap (33), and wherein the outflow opening (37) is formed by the end of the conically tapering shear surface of the outer part (32).
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar an die Abstömöffnung (37) ein Rohr (35) an das Außenteil (32) anbringbar ist, welches einen Innendurchmesser aufweist, der mit dem Durchmesser der Abströmöffnung (37) übereinstimmt.5. Device according to one of the preceding claims 2 to 4, characterized in that a tube (35) to the outer part (32) can be attached directly to the discharge opening (37), which has an inner diameter which corresponds to the diameter of the outflow opening (37 ) matches.
6. Schervorrichtung (30) zur Viskositätsverminderung eines Fluids, welche eine Zuströmöffnung (36) und eine Abstömöffnung (37) aufweist, wobei zwischen der Zuströmöffnung (36) und der Abstömöffnung (37) ein Scherspalt (33), in welchem ein Fluid einer Scherkraft ausgesetzt ist, von jeweils einander zugewandten Scherflächen (39, 40) eines Außenteils (32) und ei- nes Innenteils (31) gebildet ist, wobei die beiden Scherflächen (39, 40) zueinander rotationssymmetrisch angeordnet sind, wobei sich der Scherspalt (33) zwischen einer zylindrischen Scherfläche (40) des Außenteils (32) und einer zylindrischen Scherfläche (39) des Innenteils (31) ausbildet, und wobei zumindest eines der beiden den Scherspalt (33) bildenden Teile (31, 32) derart drehbar angetrieben ausgebildet ist, daß die auf das Fluid einwirkende Scherkraft frei wählbar ist.6. Shear device (30) for reducing the viscosity of a fluid, which has an inflow opening (36) and a discharge opening (37), wherein between the inflow opening (36) and the discharge opening (37) there is a shear gap (33) in which a fluid has a shear force exposed, is formed by mutually facing shear surfaces (39, 40) of an outer part (32) and an inner part (31), the two shear surfaces (39, 40) being arranged rotationally symmetrically to one another, the shear gap (33) between a cylindrical shear surface (40) of the outer part (32) and a cylindrical shear surface (39) of the inner part (31), and at least one of the two parts (31, 32) forming the shear gap (33) is designed to be rotatably driven, that the shear force acting on the fluid is freely selectable.
7. Schervorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 3 bis 5.7. Shear device according to claim 6, characterized by the characterizing features of claims 3 to 5.
Verfahren zum Scheren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoffschmelzen, wobei ein viskoser Fluidstrom unter Druck zwischen zwei zueinander rotatiossymmetrischen Scherflächen (39, 40), welche je- weils in Form eines Zylindermantels ausgebildet sind, mit einer frei wählbaren Scherkraft geschert wird.Method for shearing viscous fluids, in particular viscous plastic melts, a viscous fluid flow under pressure between two mutually rotationally symmetrical shear surfaces (39, 40), which Weil are designed in the form of a cylinder jacket, sheared with a freely selectable shear force.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die auf das Fluid einwirkende Scherkraft in Abhängigkeit von der Höhe des Scherspalts (33), welche durch den radialen Abstand der beiden Scherflächen (39, 40) ausgebildet ist, durch eine frei wählbare Umfangsgeschwindigkeit der rotierenden Scherfläche (39, 40) jeweils auf ein spezifisches Fluid einstellbar ist.Method according to Claim 8, characterized in that the shear force acting on the fluid as a function of the height of the shear gap (33), which is formed by the radial distance between the two shear surfaces (39, 40), by a freely selectable peripheral speed of the rotating shear surface (39, 40) is adjustable to a specific fluid.
10. Vollmantel-Schnecken-Zentrifugiervorrichtung zum Zentrifugieren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoffschmelzen, welche einen zylindrischen drehbar angetriebenen Zentrifugenmantel (15) aufweist, in welchem ein drehbar angetriebener Hohlzylinder (11) mit Austrags- Schnecke (13) angeordnet ist, welcher in seiner Mantelfläche eine Zuführöffnung (12) des Fluids zur Zentrifugierstufe (18) aufweist, wobei sich ein Zuführrohr (1) zur Zuführung des Fluids in den Hohlzylinder (11) erstreckt, und wobei zwischen dem Zentrifugenmantel (15) und dem Hohlzylinder (11) zumindest je eine Aussparung (14) zum Abtransport der Verunreini- gungen und zum Abtransport des gereinigten Fluids vorgesehen ist,10. solid-bowl screw centrifuging device for centrifuging viscous fluids, in particular viscous plastic melts, which has a cylindrical rotatably driven centrifuge jacket (15) in which a rotatably driven hollow cylinder (11) with discharge screw (13) is arranged, which in its Shell surface has a feed opening (12) of the fluid to the centrifugation stage (18), a feed tube (1) for feeding the fluid extending into the hollow cylinder (11), and between the centrifuge jacket (15) and the hollow cylinder (11) at least in each case a recess (14) is provided for the removal of the contaminants and for the removal of the cleaned fluid,
dadurch gekennzeichnet, daßcharacterized in that
die Zentrifugiervorrichutng ein innerhalb des Hohlzylinders (11) angeord- netes Scherelement (5a;5b) aufweist, welches mit dem Hohlzylinder (11) einen Scherkanal (4) bildet, wobei die Zuführöffnung (12) des Fluids in die Zentrifugierstufe (18) unmittelbar an dem sich bildenden Scherkanal (4) angeordnet ist. the centrifuging device has a shear element (5a; 5b) arranged inside the hollow cylinder (11), which forms a shear channel (4) with the hollow cylinder (11), the supply opening (12) of the fluid directly into the centrifuging stage (18) the shear channel (4) that forms is arranged.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführrohr (1) einstückig mit dem Scherelement (5a; 5b) ausgebildet ist und sich axial innerhalb des Scherelements (5a; 5b) erstreckt, wobei der Zustrom des Fluids in den Hohlzylinder (11) in axialer Richtung von der Zuführung des Fluids in die Zentrifugierstufe (18) beabstandet angeordnet ist, und wobei der Zustrom des Fluids in den Hohlzylinder (11) und die Zuführung des Fluids in die Zentrifugierstufe (18) bevorzugt jeweils an den axialen Endabschnitten des Scherelements (5a; 5b) gegenüberliegend angeordnet ist.11. The device according to claim 10, characterized in that the feed tube (1) is integrally formed with the shear element (5a; 5b) and extends axially within the shear element (5a; 5b), the inflow of the fluid into the hollow cylinder (11th ) is arranged in the axial direction at a distance from the supply of the fluid into the centrifugation stage (18), and the inflow of the fluid into the hollow cylinder (11) and the supply of the fluid into the centrifugation stage (18) are preferably at the axial end sections of the shear element (5a; 5b) is arranged opposite one another.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Scherelement (5a; 5b) feststehend oder drehbar angetrieben ausgebildet ist, wobei das Scherelement (5a; 5b) bevorzugt eine zylindrische oder kegelförmige Form aufweist.12. The apparatus of claim 10 or 11, characterized in that the shear element (5a; 5b) is designed to be stationary or rotatably driven, the shear element (5a; 5b) preferably having a cylindrical or conical shape.
13. Zentrifugiervorrichtung zum Zentrifugieren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoff schmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß13. Melting centrifuging device for centrifuging viscous fluids, in particular viscous plastic, characterized in that
eine von einer Zentrifuge (50) baulich getrennte Schervorrichtung (30) zur Viskositätsverminderung des Fluids durch Scherung unmittelbar an die Zentrifuge (50) angrenzend angeordnet ist.a shear device (30) structurally separate from a centrifuge (50) for reducing the viscosity of the fluid by shearing is arranged directly adjacent to the centrifuge (50).
14. Vollmantel-Schnecken- Zentrifugiervorrichtung zum Zentrifugieren von viskosen Fluiden, insbesondere viskosen Kunststoffschmelzen,14. solid-bowl screw centrifuging device for centrifuging viscous fluids, in particular viscous plastic melts,
dadurch gekennzeichnet, daßcharacterized in that
eine Schervorrichtung (30) zur Viskositätsverminderung durch Scherung innerhalb der Zentrifugiervorrichutng (50) angeordnet ist. a shearing device (30) for reducing the viscosity by shearing is arranged within the centrifuging device (50).
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB449542A (en) * 1934-12-27 1936-06-29 John Philip Baxter Process for the treatment of solutions of chlorinated rubber
DE2814217A1 (en) * 1977-04-04 1978-10-12 Dyno Industrier As METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF AN EXPLOSIVE SUBSTANCE
WO1987006496A1 (en) * 1986-04-25 1987-11-05 Bernard Alzner Mixing device
WO1991013686A1 (en) * 1990-03-13 1991-09-19 Alfa-Laval Separation A/S Decanter centrifuge
DE4414750A1 (en) * 1993-04-29 1995-01-05 Rolf Schnause Process and apparatus for cleaning viscose polymer melts
DE19527784A1 (en) * 1995-07-28 1997-01-30 Vit Robert Sludge treatment assembly ruptures cellular walls of bacteria and protozoa - improves de-watering process, speeds fermentation process, reduces vol. of sludge for disposal and speeds anaerobic water treatment

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB449542A (en) * 1934-12-27 1936-06-29 John Philip Baxter Process for the treatment of solutions of chlorinated rubber
DE2814217A1 (en) * 1977-04-04 1978-10-12 Dyno Industrier As METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF AN EXPLOSIVE SUBSTANCE
WO1987006496A1 (en) * 1986-04-25 1987-11-05 Bernard Alzner Mixing device
WO1991013686A1 (en) * 1990-03-13 1991-09-19 Alfa-Laval Separation A/S Decanter centrifuge
DE4414750A1 (en) * 1993-04-29 1995-01-05 Rolf Schnause Process and apparatus for cleaning viscose polymer melts
DE19527784A1 (en) * 1995-07-28 1997-01-30 Vit Robert Sludge treatment assembly ruptures cellular walls of bacteria and protozoa - improves de-watering process, speeds fermentation process, reduces vol. of sludge for disposal and speeds anaerobic water treatment

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