WO1998023946A1 - Electron beam analysis - Google Patents

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WO1998023946A1
WO1998023946A1 PCT/EP1997/006520 EP9706520W WO9823946A1 WO 1998023946 A1 WO1998023946 A1 WO 1998023946A1 EP 9706520 W EP9706520 W EP 9706520W WO 9823946 A1 WO9823946 A1 WO 9823946A1
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MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V.
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    • H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion

Definitions

  • the invention relates to a method for analyzing a material sample, in which particles are separated from the sample with the supply of energy and detected qualitatively (elemen- tally selective) or quantitatively.
  • the invention further relates to an apparatus for performing the method.
  • Various analysis methods are known in which energy is supplied to a material sample under vacuum conditions in such a way that particles detach from the material surface. The particles can then be analyzed using a suitable detection method.
  • a method is suitable as detection by means of which a specific characteristic of the particles to be detected can be measured or quantified.
  • the specific features include in particular the particle masses (mass spectrometry) or characteristic interactions with electromagnetic radiation (spectroscopy).
  • the energy of the material sample is preferably supplied in the form of a focusable particle beam.
  • SIMS secondary ion mass spectroscopy
  • atoms are knocked out of the material to be analyzed using an ion beam (so-called sputtering) and sorted and quantified in a mass spectrometer according to their mass (counting).
  • the detection limit for SIMS is in the range from 10 "6 (ppm) to 10 " 9 (ppb).
  • the SIMS procedure is limited in terms of the spatial resolution that can be achieved. Local resolutions of the order of 1 ⁇ m to 0.1 ⁇ m can be achieved with ion beams. However, this cannot be done Examine the smallest structures, such as those that occur in solid bodies at grain boundaries, on crystallites in nanocrystalline material and in microscopic phase separations.
  • a high spatial resolution can be achieved with known electron spectroscopic examination methods.
  • the focusability of electron beams permits a spatial resolution of up to orders of magnitude less than or equal to 1 nm.
  • the disadvantage of electron-spectroscopic examination methods is the high base in principle. This makes the analysis particularly impossible if the concentration of the elements of interest is very low ( ⁇ 10 -1 at%). Here, examination methods using ion beams are much more sensitive. Furthermore, the analysis of very light elements (H, He, Li, Be, B, C, 0) with the electron spectroscopic methods is either very difficult or not possible at all. Basically, the detected signal comes from the sample volume, so that a depth-resolving analysis is not possible.
  • the object of the invention is to provide an improved analysis method and a device for carrying it out, which have both a high spatial resolution and a have high detection sensitivity and are suitable for the detection of a large number of chemical elements (if possible of all chemical elements).
  • the invention is based on the idea of realizing a procedure with electron beams, which has hitherto typically been carried out with ion beams.
  • the electron mass is much lower than the masses of ions in ion beams and therefore less effective particle removal is to be expected, electron beams are nevertheless suitable for ballistic separation of a sufficient number of particles within practical analysis times. This is the first time that an analysis method has been made possible which combines the excellent detection sensitivity of conventional ion sputtering methods with the high spatial resolution of known electron spectroscopic examination methods.
  • the particles are separated directly by electron impact.
  • the kinetic energy of the electrons is immediately converted into the kinetic energy of the particles.
  • the analysis method according to the invention is preferably carried out using a transmission electron microscope (TEM) (or another suitable electron microscope), in which an electron beam is initially focused on a material region observed in the TEM (precipitation, grain boundary, crystallite or the like). Then the necessary beam parameters electron current, electron density and the like are set so that particles can be separated from the sample.
  • the separated particles can comprise atoms or groups of atoms.
  • the released particles are transferred to a mass spectrometer, for example by means of suction, and analyzed there in a manner known per se. It is replacement possible, for example, to carry out an optical spectroscopic analysis of the separated particles.
  • the separated particles are charged as much as possible. If the secondary particles are predominantly uncharged (e.g. when analyzing metals), then after the separation preferably a post-ionization is carried out, so that they can also be transferred to a mass spectrometer under the action of a suction voltage.
  • the post-ionization can be carried out by laser or electron radiation.
  • this is combined with conventional TEM methods (imaging with up to atomic resolution, electron diffraction, EDX, EELS).
  • a device contains an electron beam source for irradiating a material sample in such a way that particles are separated from the sample.
  • the device can in particular be an electron microscope (e.g. TEM) which is provided with a suitable analysis system.
  • the invention has the following advantages: The focusability of the electron beams ensures an excellent spatial resolution, which has so far not been achievable with ion beams.
  • the analysis method according to the invention is combined with conventional TEM observation methods, it can be observed immediately where the analysis takes place. This possibility of observation, which is not available with ion beam methods, improves the effectiveness and reliability of the analysis.
  • a change in the material volume can be completely avoided with the electron radiation by a suitable choice of the acceleration voltage. This is the case with ion beam methods, where material is not only removed from the sample surface, not the case.
  • very light elements e.g. hydrogen
  • Techniques known from SIMS can also be transferred to the analysis according to the invention. Because of the continuous material removal, a depth-resolution analysis can be carried out (so-called "tomography").
  • FIG. 1 shows a block diagram of an embodiment of a device for carrying out the analysis method according to the invention.
  • a device 100 for carrying out the analysis method according to the invention is essentially constructed like a transmission electron microscope, in which an electron beam is directed from an electron source 101 with focusing optics to the sample 103 on the sample holder 102 and the part of the electron beam let through the sample is provided with observation and display means 107 can be represented as a transmission image.
  • the sample holder 102 and / or the electron beam can be manipulated by suitable means, so that a selection of the irradiated sample location is made possible.
  • an analysis system is provided which comprises a spectrometer device 105.
  • the spectrometer device 105 can be formed by a conventional mass spectrometer with a corresponding particle feed (transfer optics 104) from the sample location.
  • the smallest possible design is chosen for the transfer optics 104 in order to avoid space problems.
  • the mass spectrometer 105 is provided with the usual operating means (not shown).
  • a device 106 for post-ionization can be provided. If no mass spectrometric, but z. B. an optical spectroscopic analysis is provided, the manipulating means can be replaced, for example, by an excitation light source.
  • Device 100 may further include systems for performing conventional electron spectroscopic examination methods (not shown).
  • the parameters of the electron beam are selected so that maximum removal is achieved and at the same time no damage to the material in the sample volume is caused.
  • the beam current density should be as high as possible. Schottky field emission electron sources are preferably used for this purpose. For examining metals or alloys, the electron current density is approx. ⁇ -lO 2 - ⁇ electrons • m ⁇ 2 -s ⁇ 1 .
  • the dose required to achieve sufficient particle removal can be in the range from 10 27 to 10 28 electrons-m -2 .
  • the invention is not limited to the embodiment based on a transmission electron microscope. Rather, it is also possible to adapt the electron beam system to a given mass spectrometer. This is possible in particular if it is not necessary to ensure simultaneous observation of the irradiated sample area during the examination. It can be provided that the sample to be examined is heated. This has the particular advantage that the absorption of residual gases is reduced.
  • Applications of the invention are in the field of element analysis, the investigation of adsorbates on thin layers and the characterization of nanocrystalline materials.

Abstract

A material test sample is analyzed with a high degree of sensitivity and local resolution by focusing the electron beam on the material test sample in such a way that particles are separated from the beamed area in order to carry out a quantitative and/or qualitative analysis.

Description

Elektronenstrahlanalyse Electron beam analysis
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse einer Materialprobe, bei der Teilchen unter Energiezufuhr von der Probe abgetrennt und qualitativ (elemen selektiv) bzw. quantitativ nachgewiesen werden. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for analyzing a material sample, in which particles are separated from the sample with the supply of energy and detected qualitatively (elemen- tally selective) or quantitatively. The invention further relates to an apparatus for performing the method.
Es sind verschiedene Analyseverfahren bekannt, bei denen unter Vakuumbedingungen einer Materialprobe Energie derart zugeführt wird, daß sich Teilchen von der Materialoberfläche lösen. Die Teilchen können dann mit einem geeigneten Nachweisverfahren analysiert werden. Als Nachweis ist ein Verfahren geeignet, mit dem ein spezifisches Merkmal der nachzuweisenden Teilchen meß- oder quantifizierbar ist. Zu den spezifischen Merkmalen zählen insbesondere die Teilchenmassen (Massenspektrometrie) oder charakteristische Wechselwirkungen mit elektromagnetischer Strahlung (Spektroskopie) .Various analysis methods are known in which energy is supplied to a material sample under vacuum conditions in such a way that particles detach from the material surface. The particles can then be analyzed using a suitable detection method. A method is suitable as detection by means of which a specific characteristic of the particles to be detected can be measured or quantified. The specific features include in particular the particle masses (mass spectrometry) or characteristic interactions with electromagnetic radiation (spectroscopy).
Um ein solches Analyseverfahren ortsaufgelöst durchführen zu können, wird die Energie der Materialprobe vorzugsweise in Form eines fokussierbaren Teilchenstrahls zugeführt. Bei der Sekundär- Ionen-Massenspektroskopie (SIMS) werden mittels eines Ionenstrahls Atome aus dem zu analysierenden Material herausgeschlagen (sogenanntes Sputtern) und in einem Massen- spektrometer entsprechend ihrer Masse sortiert und quantifiziert (Zählung) . Die Nachweisgrenze bei SIMS liegt im Bereich von 10"6 (ppm) bis zu 10"9 (ppb) . Das SIMS-Verfahren ist jedoch hinsichtlich der erreichbaren Ortsauflösung beschränkt. Mit Ionenstrahlen sind Ortsauflösungen der Größenordnung von 1 μm bis 0,1 μm erreichbar. Damit lassen sich jedoch nicht kleinste Strukturen untersuchen, wie sie zum Beispiel in Festkörpern an Korngrenzen, an Kristalliten in nanokristal- linem Material und bei mikroskopischen Phasentrennungen auftreten.In order to be able to carry out such an analysis method in a spatially resolved manner, the energy of the material sample is preferably supplied in the form of a focusable particle beam. In secondary ion mass spectroscopy (SIMS), atoms are knocked out of the material to be analyzed using an ion beam (so-called sputtering) and sorted and quantified in a mass spectrometer according to their mass (counting). The detection limit for SIMS is in the range from 10 "6 (ppm) to 10 " 9 (ppb). However, the SIMS procedure is limited in terms of the spatial resolution that can be achieved. Local resolutions of the order of 1 μm to 0.1 μm can be achieved with ion beams. However, this cannot be done Examine the smallest structures, such as those that occur in solid bodies at grain boundaries, on crystallites in nanocrystalline material and in microscopic phase separations.
Da aber gerade im Bereich der kleinsten Festkörperstrukturen aufgrund von deren elektronischen oder optischen Eigenschaften in jüngster Zeit ein besonderes Interesse besteht, besteht auch ein Bedarf nach einem Analyseverfahren mit verbesserter Ortsauflösung .However, since there has recently been a particular interest in the area of the smallest solid-state structures due to their electronic or optical properties, there is also a need for an analysis method with improved spatial resolution.
Eine hohe Ortsauflösung ist mit bekannten elektronenspektros- kopischen Untersuchungsmethoden erreichbar. Die Fokussier- barkeit von Elektronenstrahlen erlaubt eine Ortsauflösung bis zu Größenordnungen kleiner oder gleich 1 nm. Die elektronen- spektroskopischen Untersuchungsmethoden umfassen z. B. elektronenmikroskopische Untersuchungen, Elektronenbeugungs- untersuchungen, Elektronen-Energieverlustspektroskopie (EELS) und die Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA) .A high spatial resolution can be achieved with known electron spectroscopic examination methods. The focusability of electron beams permits a spatial resolution of up to orders of magnitude less than or equal to 1 nm. B. electron microscopic examinations, electron diffraction studies, electron energy loss spectroscopy (EELS) and electron beam microanalysis (ESMA).
Der Nachteil elektronenspektroskopischer Untersuchungsmethoden ist der prinzipiell hohe Untergrund. Dies macht die Analyse insbesondere dann unmöglich, wenn die Konzentration der interessierenden Elemente sehr gering ist (<10-1 at%) . Hier sind Untersuchungsmethoden unter Verwendung von Ionenstrahlen wesentlich empfindlicher. Weiterhin ist die Analyse sehr leichter Elemente (H, He, Li, Be, B, C, 0) mit den elektronen- spektroskopischen Verfahren entweder sehr schwierig oder überhaupt nicht möglich. Grundsätzlich stammt das detektierte Signal aus dem Probenvolumen, so daß eine tiefenauflösende Analyse nicht möglich ist .The disadvantage of electron-spectroscopic examination methods is the high base in principle. This makes the analysis particularly impossible if the concentration of the elements of interest is very low (<10 -1 at%). Here, examination methods using ion beams are much more sensitive. Furthermore, the analysis of very light elements (H, He, Li, Be, B, C, 0) with the electron spectroscopic methods is either very difficult or not possible at all. Basically, the detected signal comes from the sample volume, so that a depth-resolving analysis is not possible.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Analyseverfahren und eine Vorrichtung zu dessen Durchführung bereitzustellen, die sowohl eine hohe Ortsauflösung als auch eine hohe Nachweisempfindlichkeit besitzen und die für den Nachweis einer großen Anzahl von chemischen Elementen (möglichst von allen chemischen Elementen) geeignet sind.The object of the invention is to provide an improved analysis method and a device for carrying it out, which have both a high spatial resolution and a have high detection sensitivity and are suitable for the detection of a large number of chemical elements (if possible of all chemical elements).
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung mit den Merkmalen gemäß den Patentansprüchen 1 bzw. 8 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.This object is achieved by a method and a device with the features according to claims 1 and 8, respectively. Advantageous embodiments of the invention result from the subclaims.
Die Erfindung basiert auf der Idee, eine bisher typischerweise mit Ionenstrahlen durchgeführte Vorgehensweise mit Elektronenstrahlen zu realisieren. Obwohl die Elektronenmasse viel geringer als die Massen von Ionen in Ionenstrahlen ist und daher ein weniger effektiver Teilchenabtrag zu erwarten ist, sind Elektronenstrahlen dennoch zum ballistischen Abtrennen von genügend vielen Teilchen innerhalb praktikabler Analyse- zeiten geeignet. Damit wird erstmalig ein Analyseverfahren ermöglicht, das die hervorragende Nachweisempfindlichkeit herkömmlicher Ionen- Sputterverfahren mit der hohen Ortsauf- lösung bekannter elektronenspektroskopischen Untersuchungs- methoden verbindet. Die Abtrennung der Teilchen erfolgt direkt durch Elektronenstoß. Die Bewegungsenergie der Elektronen wird unmittelbar in Bewegungsenergie der Teilchen umgewandelt.The invention is based on the idea of realizing a procedure with electron beams, which has hitherto typically been carried out with ion beams. Although the electron mass is much lower than the masses of ions in ion beams and therefore less effective particle removal is to be expected, electron beams are nevertheless suitable for ballistic separation of a sufficient number of particles within practical analysis times. This is the first time that an analysis method has been made possible which combines the excellent detection sensitivity of conventional ion sputtering methods with the high spatial resolution of known electron spectroscopic examination methods. The particles are separated directly by electron impact. The kinetic energy of the electrons is immediately converted into the kinetic energy of the particles.
Das erfindungsgemäße Analyseverfahren wird vorzugsweise unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) (oder eines anderen geeigneten Elektronenmikroskops) durchgeführt, in dem zunächst eine Fokussierung eines Elektronenstrahls auf einen im TEM beobachteten Materialbereich (Ausscheidung, Korngrenze, Kristallit oder dergl . ) erfolgt. Anschließend werden die erforderlichen Strahlparameter Elektronenstrom, Elektronendichte und dergl. eingestellt, so daß sich Teilchen von der Probe abtrennen lassen. Die abgetrennten Teilchen können Atome oder Atomgruppen umfassen. Während der Abtrennung werden die frei werdenden Teilchen zum Beispiel mittels einer Saugspannung in ein Massenspektrometer überführt und dort in an sich bekannter Weise analysiert. Es ist ersatzweise möglich, z.B. eine optisch spektroskopische Analyse der abgetrennten Teilchen vorzunehmen.The analysis method according to the invention is preferably carried out using a transmission electron microscope (TEM) (or another suitable electron microscope), in which an electron beam is initially focused on a material region observed in the TEM (precipitation, grain boundary, crystallite or the like). Then the necessary beam parameters electron current, electron density and the like are set so that particles can be separated from the sample. The separated particles can comprise atoms or groups of atoms. During the separation, the released particles are transferred to a mass spectrometer, for example by means of suction, and analyzed there in a manner known per se. It is replacement possible, for example, to carry out an optical spectroscopic analysis of the separated particles.
Zur Realisierung einer praktikablen Meßzeit ist es wichtig, daß die abgetrennten Teilchen (Sekundärteilchen) zu einem möglichst großen Teil geladen sind. Falls die Sekundärteilchen überwiegend ungeladen sind (z. B. bei der Analyse von Metallen) , so erfolgt nach der Abtrennung vorzugsweise eine Nachionisierung, so daß ebenfalls die Überführung in ein Massenspektrometer unter Wirkung einer Saugspannung ermöglicht wird. Die Nachionisierung kann einer Laser- oder Elektronenbestrahlung erfolgen.In order to achieve a practicable measuring time, it is important that the separated particles (secondary particles) are charged as much as possible. If the secondary particles are predominantly uncharged (e.g. when analyzing metals), then after the separation preferably a post-ionization is carried out, so that they can also be transferred to a mass spectrometer under the action of a suction voltage. The post-ionization can be carried out by laser or electron radiation.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens wird dieses mit herkömmlichen TEM-Verfahren (Abbildung mit bis zu atomarer Auflösung, Elektronenbeugung, EDX, EELS) kombiniert.According to a preferred embodiment of the analysis method according to the invention, this is combined with conventional TEM methods (imaging with up to atomic resolution, electron diffraction, EDX, EELS).
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung enthält eine Elektronen- Strahlquelle zur Bestrahlung einer Materialprobe derart, daß von der Probe Teilchen abgetrennt werden. Die Vorrichtung kann insbesondere ein Elektronenmikroskop (z.B. TEM) sein, das mit einem geeigneten Analysesystem versehen ist.A device according to the invention contains an electron beam source for irradiating a material sample in such a way that particles are separated from the sample. The device can in particular be an electron microscope (e.g. TEM) which is provided with a suitable analysis system.
Die Erfindung besitzt die folgenden Vorteile: Die Fokussierbarkeit der Elektronenstrahlen stellt eine hervorragende Ortsauflösung sicher, die mit Ionenstrahlen bislang nicht erreichbar ist. Bei Kombination des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens mit herkömmlichen TEM-Beobachtungsverfahren kann unmittelbar beobachtet werden, wo die Analyse stattfindet. Diese Beobachtungsmöglichkeit, die bei Ionenstrahl- methoden nicht gegeben ist, verbessert die Effektivität und Zuverlässigkeit der Analyse. Mit der Elektronenbestrahlung kann durch eine geeignete Wahl der Beschleunigungsspannung eine Veränderung des Materialvolumens vollständig vermieden werden. Dies ist bei den Ionenstrahlmethoden, bei denen Material nicht nur von der Probenoberfläche abgetragen wird, nicht der Fall. Ferner sind mit dem erfindungsgemäßen Analyseverfahren auch sehr leichte Elemente (z. B. Wasserstoff) nachweisbar. Außerdem sind von SIMS bekannte Techniken auf die erfindungsgemäße Analyse übertragbar. So läßt sich aufgrund des kontinuierlichen Materialabtrags eine tiefenauflösende Analyse durchführen (sogenannte "Tomographie").The invention has the following advantages: The focusability of the electron beams ensures an excellent spatial resolution, which has so far not been achievable with ion beams. When the analysis method according to the invention is combined with conventional TEM observation methods, it can be observed immediately where the analysis takes place. This possibility of observation, which is not available with ion beam methods, improves the effectiveness and reliability of the analysis. A change in the material volume can be completely avoided with the electron radiation by a suitable choice of the acceleration voltage. This is the case with ion beam methods, where material is not only removed from the sample surface, not the case. Furthermore, very light elements (e.g. hydrogen) can also be detected with the analysis method according to the invention. Techniques known from SIMS can also be transferred to the analysis according to the invention. Because of the continuous material removal, a depth-resolution analysis can be carried out (so-called "tomography").
Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden unter Bezug auf die beigefügte Figur beschrieben. Figur 1 zeigt eine Blockdarstellung einer Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens.Details of the invention are described below with reference to the accompanying figure. FIG. 1 shows a block diagram of an embodiment of a device for carrying out the analysis method according to the invention.
Eine Vorrichtung 100 zur Durchführung des erfindungsgemäßen Analyseverfahrens ist im wesentlichen wie ein Transmissionselektronenmikroskop aufgebaut, bei dem ein Elektronenstrahl von einer Elektronenquelle 101 mit einer Fokussierungsoptik zu der Probe 103 auf der Probenhalterung 102 gerichtet und der von der Probe durchgelassene Teil des Elektronenstrahls mit Beobachtungs- und Anzeigemitteln 107 als Transmissionsbild darstellbar ist. Die Probenhalterung 102 und/oder der Elektronenstrahl sind mit geeigneten Mitteln manipulierbar, so daß eine Auswahl des bestrahlten Probenorts ermöglicht wird. Zusätzlich zu den Komponenten eines Elektronenmikroskops ist ein Analysesystem vorgesehen, das eine Spektrometereinrichtung 105 umfaßt. Die Spektrometereinrichtung 105 kann durch ein herkömmliches Massenspektrometer mit entsprechender Teilchenzuführung (Transferoptik 104) vom Probenort gebildet werden. Für die Transferoptik 104 wird eine möglichst kleine Bauform gewählt, um Platzprobleme zu vermeiden. Das Massenspektrometer 105 ist mit den üblichen Operationsmitteln (nicht dargestellt) versehen. Um eine Analyse mit dem Massenspektrometer auch bei ungeladenen Teilchen zu ermöglichen, kann eine Einrichtung 106 zur Nachionisierung vorgesehen sein. Falls keine massenspektrometrische, sondern z. B. eine optisch-spektroskopische Analyse vorgesehen ist, so kann das Manipulierungsmittel z.B. durch eine Anregungslichtquelle ersetzt werden.A device 100 for carrying out the analysis method according to the invention is essentially constructed like a transmission electron microscope, in which an electron beam is directed from an electron source 101 with focusing optics to the sample 103 on the sample holder 102 and the part of the electron beam let through the sample is provided with observation and display means 107 can be represented as a transmission image. The sample holder 102 and / or the electron beam can be manipulated by suitable means, so that a selection of the irradiated sample location is made possible. In addition to the components of an electron microscope, an analysis system is provided which comprises a spectrometer device 105. The spectrometer device 105 can be formed by a conventional mass spectrometer with a corresponding particle feed (transfer optics 104) from the sample location. The smallest possible design is chosen for the transfer optics 104 in order to avoid space problems. The mass spectrometer 105 is provided with the usual operating means (not shown). In order to enable analysis with the mass spectrometer even with uncharged particles, a device 106 for post-ionization can be provided. If no mass spectrometric, but z. B. an optical spectroscopic analysis is provided, the manipulating means can be replaced, for example, by an excitation light source.
Die Vorrichtung 100 kann ferner Systeme zur Durchführung herkömmlicher elektronenspektroskopischer Untersuchungs- methoden (nicht dargestellt) umfassen.Device 100 may further include systems for performing conventional electron spectroscopic examination methods (not shown).
Die Parameter des Elektronenstrahls werden so ausgewählt, daß ein maximaler Abtrag realisiert und gleichzeitig keine Schädigung des Materials im Probenvolumen verursacht wird. Die Strahlstromdichte sollte möglichst hoch sein. Vorzugsweise werden hierfür Schottky-Feldemissions-Elektronenquellen eingesetzt . Zur Untersuchung von Metallen oder Legierungen beträgt die Elektronenstromdichte z.B. rd. β-lO2-^ Elektronen •m~2-s~1. Die zur Erzielung eines für die Ausgabe ausreichenden Teilchenabtrags erforderliche Dosis kann im Bereich von 1027 bis 1028 Elektronen -m-2 liegen.The parameters of the electron beam are selected so that maximum removal is achieved and at the same time no damage to the material in the sample volume is caused. The beam current density should be as high as possible. Schottky field emission electron sources are preferably used for this purpose. For examining metals or alloys, the electron current density is approx. β-lO 2 - ^ electrons • m ~ 2 -s ~ 1 . The dose required to achieve sufficient particle removal can be in the range from 10 27 to 10 28 electrons-m -2 .
Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsform auf der Grundlage eines Transmissionselektronenmikroskops beschränkt. Es ist vielmehr auch möglich, das Elektronenstrahlsystem an ein gegebenes Massenspektrometer anzupassen. Dies ist insbesondere dann möglich, falls es bei der Untersuchung nicht erforderlich ist, eine simultane Beobachtung des bestrahlten Probenbereiches zu gewährleisten. Es kann vorgesehen sein, die zu untersuchende Probe zu heizen. Dies hat insbesondere den Vorteil, daß die Absorption von Restgasen vermindert wird.The invention is not limited to the embodiment based on a transmission electron microscope. Rather, it is also possible to adapt the electron beam system to a given mass spectrometer. This is possible in particular if it is not necessary to ensure simultaneous observation of the irradiated sample area during the examination. It can be provided that the sample to be examined is heated. This has the particular advantage that the absorption of residual gases is reduced.
Anwendungen der Erfindung liegen im Bereich der Element- analyse, der Untersuchung von Adsorbaten auf dünnen Schichten und der Charakterisierung von nanokristallinen Materialien. Applications of the invention are in the field of element analysis, the investigation of adsorbates on thin layers and the characterization of nanocrystalline materials.

Claims

PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS
1. Verfahren zur Analyse einer Materialprobe, umfassend die Schritte :1. A method for analyzing a material sample, comprising the steps:
Abtrennung von Teilchen aus einem zu analysierenden Bereich der Materialprobe durch Energiezufuhr, undSeparation of particles from an area of the material sample to be analyzed by supplying energy, and
Nachweis von Art und/oder Menge der abgetrennten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Energiezufuhr durch eine Elektronenbestrahlung erfolgt.Detection of the type and / or amount of the separated particles, characterized in that the energy is supplied by electron radiation.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Abtrennung der Teilchen ballistisch durch direkten Elektronenstoß erfolgt.2. The method according to claim 1, wherein the separation of the particles is ballistic by direct electron impact.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, bei dem die Elektronenbestrahlung durch Fokussierung mindestens eines Elektronenstrahls auf einen mit einem Elektronenmikroskop beobachtbaren Teil der Materialprobe erfolgt.3. The method according to claim 2, in which the electron irradiation is carried out by focusing at least one electron beam onto a part of the material sample that can be observed with an electron microscope.
4. Verfahren gemäß Anspruch 2 oder 3, bei dem der Nachweis der abgetrennten Teilchen mit einem Massenspektrometer erfolgt.4. The method according to claim 2 or 3, in which the detection of the separated particles is carried out with a mass spectrometer.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4 , bei dem die abgetrennten Teilchen mit einem Ionisierungsmittel (106) vor dem Nachweisschritt ionisiert werden.5. The method of claim 4, wherein the separated particles are ionized with an ionizing agent (106) before the detection step.
6. Verfahren gemäß Anspruch 2 oder 3, bei dem der Nachweis mit einem Mittel zur optisch-spektroskopischen Untersuchung der abgetrennten Teilchen erfolgt.6. The method according to claim 2 or 3, in which the detection is carried out with a means for the optical-spectroscopic examination of the separated particles.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, bei dem die abgetrennten Teilchen für die optisch-spektroskopische Untersuchung einer Bestrahlung unterzogen werden. 7. The method according to claim 6, wherein the separated particles are subjected to radiation for the optical spectroscopic examination.
8. Vorrichtung zur Analyse einer Materialprobe, umfassend:8. A device for analyzing a material sample, comprising:
Mittel zur Zuführung von Energie zur Materialprobe derart, daß Teilchen aus einem zu analysierenden Bereich abtrennbar sind,Means for supplying energy to the material sample such that particles can be separated from an area to be analyzed,
Mittel zum Nachweis von Art und/oder Mengen der abgetrennten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Zuführung von Energie durch mindestens eine Elektronenstrahlquelle gebildet werden.Means for detecting the type and / or amounts of the separated particles, characterized in that the means for supplying energy are formed by at least one electron beam source.
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, bei der die Nachweismittel durch ein Massenspektrometer gebildet werden.9. The device according to claim 8, wherein the detection means are formed by a mass spectrometer.
10. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, bei der die Nachweismittel durch ein optisch-spektroskopisches Untersuchungsgerät gebi1det werden . 10. The device according to claim 8, wherein the detection means are formed by an optical spectroscopic examination device.
PCT/EP1997/006520 1996-11-27 1997-11-21 Electron beam analysis WO1998023946A1 (en)

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DE19649201.7 1996-11-27
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