WO1997004867A1 - Catalyst for use in obtaining sulphur by the claus process and a process for manufacturing the same - Google Patents

Catalyst for use in obtaining sulphur by the claus process and a process for manufacturing the same Download PDF

Info

Publication number
WO1997004867A1
WO1997004867A1 PCT/RU1996/000205 RU9600205W WO9704867A1 WO 1997004867 A1 WO1997004867 A1 WO 1997004867A1 RU 9600205 W RU9600205 W RU 9600205W WO 9704867 A1 WO9704867 A1 WO 9704867A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
calcium
titanium
chτο
τem
πρi
Prior art date
Application number
PCT/RU1996/000205
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Jury Grigorievich Egiazarov
Tamara Semenovna Petkevich
Anatoly Afanasievich Shchelkonogov
Vyacheslav Vasilievich Sheremet
Vladimir Robertovich Grunvald
Mikhail Nikolayevich Radchenko
Lyubov Alexandrovna Alexeyeva
Vladimir Iosifovich Murin
Nikolai Konstantinovich Zhulanov
Alexandr Vasilievich Chub
Albert Mikhailovich Tsybulevsky
Vladimir Viktorovich Avramov
Original Assignee
Jury Grigorievich Egiazarov
Tamara Semenovna Petkevich
Shchelkonogov Anatoly Afanasie
Sheremet Vyacheslav Vasilievic
Vladimir Robertovich Grunvald
Mikhail Nikolayevich Radchenko
Lyubov Alexandrovna Alexeyeva
Vladimir Iosifovich Murin
Zhulanov Nikolai Konstantinovi
Alexandr Vasilievich Chub
Tsybulevsky Albert Mikhailovic
Vladimir Viktorovich Avramov
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from RU95113137A external-priority patent/RU2076776C1/en
Priority claimed from RU96112759A external-priority patent/RU2103060C1/en
Application filed by Jury Grigorievich Egiazarov, Tamara Semenovna Petkevich, Shchelkonogov Anatoly Afanasie, Sheremet Vyacheslav Vasilievic, Vladimir Robertovich Grunvald, Mikhail Nikolayevich Radchenko, Lyubov Alexandrovna Alexeyeva, Vladimir Iosifovich Murin, Zhulanov Nikolai Konstantinovi, Alexandr Vasilievich Chub, Tsybulevsky Albert Mikhailovic, Vladimir Viktorovich Avramov filed Critical Jury Grigorievich Egiazarov
Publication of WO1997004867A1 publication Critical patent/WO1997004867A1/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/02—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the alkali- or alkaline earth metals or beryllium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/10—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of rare earths
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/20—Vanadium, niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/04—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides
    • C01B17/0404—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by processes comprising a dry catalytic conversion of hydrogen sulfide-containing gases, e.g. the Claus process
    • C01B17/0426—Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by processes comprising a dry catalytic conversion of hydrogen sulfide-containing gases, e.g. the Claus process characterised by the catalytic conversion
    • C01B17/0434—Catalyst compositions

Definitions

  • the process of the plant is intended for the production of an elementary sys- tem through the oxidation of the sulfur dioxide of the reaction sys- tem of the reaction
  • the titanium oxide catalytic process of Claus is known to be obtained from the organic and methane oxides or titanium oxides.
  • a well-known catalyzed catalyst is a low activity in the reaction of hydrolysis of solid compounds.
  • the degree of conversion of ⁇ 2 and ⁇ is equal to ⁇ ⁇ ⁇ and the time of terminal 4 with 28% increases (leader ⁇ , ⁇ , 2431145).
  • the catalytic effect of the catalytic converter for the process of Gulf was known through the thermal hydration of ammonium-titanium, the vol- ume of the voltage was 0.8-1.2 and the 7.5- -9.0): (2.5-1.0) (511, ⁇ , 1558457).
  • the obtained catalytic conver- sion exhibits a viable activity in the reaction of the oxidation of the sulfuric acid product of the reactor, but it does not possess the inactivity of the reactor.
  • the obtained catalytic converts the outputs of the reaction series (1), the latter are equi-balanced.
  • the ⁇ 2 invariant is at a temperature of 340 ° ⁇ and at a contact time of 0.5 and 1.0 with a compo- sition of 63 and 95%, respectively ( ⁇ , ⁇ , 2598094).
  • a poorly informed catalyst is a relatively low activity in the reaction of the hydrolysis of the sulfuric acid
  • Disposal of the process for the catalytic conversion is: - Separate distribution of the components of titanium, heat and electricity; - Introduction of nitric acid into the catalytic converter, in connection with which the availability of a suitable pharmaceutical agent is required; ⁇ ⁇ 97/04867 ⁇ 96 / 00205
  • the obtained catalytic process prevents the outputs of the reaction series (1), which are close to the thermodynamic equivalent.
  • the C2 2 temperature at a temperature of 260 ° C and a temperature of 1 ° C is 72%, at a temperature of 340 ° C and a 3 ° C time - 99%
  • P ⁇ s ⁇ avlennaya task ⁇ eshae ⁇ ya ⁇ em, ch ⁇ ⁇ a ⁇ aliza ⁇ for ⁇ - radiation se ⁇ y ⁇ ⁇ tse ⁇ u ⁇ lausa, s ⁇ de ⁇ zhaschi ⁇ s ⁇ edinenie schel ⁇ chn ⁇ zemeln ⁇ g ⁇ me ⁇ alla and ⁇ sidny ⁇ m ⁇ nen ⁇ in ⁇ ache ⁇ ve ⁇ edineniya schel ⁇ chn ⁇ zemeln ⁇ g ⁇ me ⁇ alla s ⁇ de ⁇ zhi ⁇ ⁇ edineniya ⁇ altsiya, and ⁇ aches ⁇ e ⁇ idn ⁇ g ⁇ ⁇ m ⁇ nen ⁇ a - ⁇ ve ⁇ dy ⁇ a ⁇ v ⁇ ⁇ sida ⁇ i ⁇ ana and ⁇ dn ⁇ g ⁇ or more than the expected amount of metal selected from the range: niobium, tantalum, rare earth metal (NZY), and the following,
  • the calcium catalyzed contains calcium, or the sulfate and the calcium oxide.
  • the task is also solved by the fact that the content of the SIDA titanium in the case of production is 73.7 - 99.78 mass%, and the total
  • the task is also solved in that the conversion from the following components is higher, mass%: calcium sulfate 15.0 - 25.0 calcium oxide 5.0 - 10.0 carbide is obtained.
  • the task is also solved in that the above-mentioned catalytic conver- sion contains a slowdown of the metal in the following composition, wt.%: Oxycide of titanium 89.0 - 10.0 0.2 nib.
  • the catalyst contains in its composition a solid solution of titanium, niobium and tantamide oxides ⁇ ⁇ 97/04867 ⁇ / ⁇ 96 / 00205
  • the task also solves the fact that it catalyzes from the following components, most.%: Calcium 1.0 - 10.0 carbide is converted to 100% of the cost.
  • the task also solves the fact that the above-mentioned catalytic conver- sion of solid metal oxide of the following composition, wt.
  • P ⁇ s ⁇ avlennaya task ⁇ eshae ⁇ sya ⁇ a ⁇ zhe ⁇ em, ch ⁇ in ⁇ s ⁇ be ⁇ ig ⁇ vleniya ⁇ a ⁇ aliza ⁇ a for ⁇ lucheniya se ⁇ y ⁇ ⁇ tse ⁇ u ⁇ lau ⁇ a, v ⁇ lyuchayuschem ⁇ b ⁇ ab ⁇ u ⁇ e ⁇ a ⁇ l ⁇ ida ⁇ i ⁇ ana v ⁇ dnym ⁇ a ⁇ - v ⁇ m gid ⁇ sida schel ⁇ chn ⁇ zemeln ⁇ g ⁇ me ⁇ alla, ⁇ m ⁇ v ⁇ u, and ⁇ ush ⁇ u ⁇ alivanie with ⁇ lucheniem ⁇ a ⁇ aliza ⁇ a, s ⁇ de ⁇ zhascheg ⁇ ⁇ edine- of schel ⁇ chn ⁇ zemeln ⁇ g ⁇ me ⁇ alla and ⁇ idny ⁇ m ⁇ nen ⁇ and The condi-
  • the method of using the catalyst is as follows.
  • titanium oxide is treated, and the treatment of titanium oxide is carried out.
  • the quantity of chlorides of the United States and titanium tetrachloride which prevent the neutralization of the alkaline agent.
  • it may be used, for example, a mixture that contains chlorides, cerium, lanthanum, inimitable, indigestion, samariya, or any kind of food
  • EXAMPLE 1 The reagent is charged with 1330 ml of a 10% calcium hydroxide solution and, when stirred, 400 ml of a hydrogen chloride containing 0.1 hydrous acid is added to it. Then add 23.5 g of titanium sulfate to the suspension.
  • ⁇ ( ⁇ , ⁇ réelle ⁇ .00009) 02.01 is relative to the ratio of titanium, niobium and tantalum, equal to 99.78: 0.20: 0.02. Example 5.
  • EXAMPLE 9 Reactu ⁇ loads 1710 ml of a 10% suspension of calcium hydroxide; in addition, add 1 g of calcium; - 26.8, the irreducible - 12.2, the indispensable - 4.8 and samariya - 0.8, and then - £ 22.8 g of titanium tetrachloride.
  • the reagent is loaded with 1588 ml of a 10% suspension of calcium hydroxide, in which is added 7.5 g of the cel- ebium chloride, while the mixture is mixed with 20.6 g of hydrogen chloride. and g ⁇ vya ⁇ ⁇ a ⁇ aliza ⁇ analogous l ⁇ gichn ⁇ ⁇ isann ⁇ mu in ⁇ ime ⁇ e 10.
  • the speed ratio of the separation of the hydrolysis unit is proposed by the catalyst at 1, 6 - 2, 2 times higher (for example 9 - 16).
  • a decrease in the carbon concentration at a temperature of 300 ° C and a contact time of 0.25 s at a rate of 1 - 8 by a proposed catalyst makes 72 - 78%, a percentage of -31.
  • the reaction medium of the reactants ⁇ catalyzed it was 0.05 - - 0.25 ° C, the temperature of the reaction was 300 ° C and the concentration of the hydrogen distillate
  • the efficiency of the catalysts divided the ratio of the reaction calculated by the equation of Lebgud and the Baath of God (L. Heb., 1960, 6.7.
  • the value of the acceleration factor calculated as the last of the five measurements.
  • the claimed invention is found to be of widespread use in the process of exhausting gas due to impaired gas, which is not hazardous.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

The proposed catalyst for obtaining sulphur by the Claus process consists of calcium compounds present in quantities of 1.0-35 wt.% and a solid solution of titanium oxide and one or more oxides of metals selected from the group comprising niobium, tantalium and the rare-earth metals (up to 100 wt.%). The proposed method of manufacturing the catalyst for use in obtaining sulphur by the Claus process involves treating titanium tetrachloride with an aqueous solution or suspension of calcium hydroxide and carrying out the proposed process under conditions conducive to the production of a catalyst of the desired composition.

Description

\УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΤШ 96/00205 \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΤШ 96/00205
ΚΑΤΑЛИЗΑΤΟΡ ДЛЯ ПΟЛУЧΕΗИЯ СΕΡЫ ПΟ ПΡСЩΕССУ ΚЛΑУСΑ И СПΟСΟБ ΕГΟ ПΡИГΟΤΟΒЛΕΗИЯΑΤΟΡLIZΑΤΟΡ FOR RECEIVING SΕΡY ПΟСΡСΕΕССС ΚЛΑУСΑ AND СПΟСΟБ ΕГΟ ПΡИГΟΤΟΒЛΕΗИЯ
Οблаοτь τеχниκиTake advantage of the technology
йзοбρеτение οτнοοиτся κ οбласτи неορганичесκοй χимии, в чаοτнοсτи κ κаτализаτορам и οποοοбам иχ πρигοτοвления, и мο- жеτ быτь иσποльэοванο в газοπеρеρабаτывающей προмышленнοсτи на усτанοвκаχ Κлауса.yzοbρeτenie οτnοοiτsya κ οblasτi neορganichesκοy χimii in chaοτnοsτi κ κaτalizaτορam and οποοοbam and χ πρigοτοvleniya and mο- zheτ byτ iσποleοvanο in gazοπeρeρabaτyvayuschey προmyshlennοsτi on usτanοvκaχ Κlausa.
Пρедшесτвующий уροвень τеχниκиPREVIOUS LEVEL OF TECHNOLOGY
Пροцесс Κлауοа πρедназначен для ποлучения элеменτаρнοй сеρы πуτем οκисления сеροвοдοροда диοκσидοм сеρы πο ρеаκцииThe process of the plant is intended for the production of an elementary sys- tem through the oxidation of the sulfur dioxide of the reaction sys- tem of the reaction
2 ΗгЗ + 202 —> 3/П Ξη + 2 Η^Ο (1)2 ΗгЗ + 202 -> 3 / П Ξ η + 2 Η ^ Ο (1)
Β газаχ, ποστуπающиχ на уοτанοвκи Κлауса, наρяду с сеρο- вοдοροдοм и диοκсидοм сеρы οбычнο сοдеρжиτся дο 2 οбъемныχ % οднοуглеροдныχ сеροορганичесκиχ σοединений - СΞ2 и С0Ξ. Οдним из наибοлее важныχ τρебοваний, πρедъявляемыχ κ κаτализаτορам προцесса Κлауса, являеτся аκτивнοστь в ρеаκцияχ гидροлиза уκазанныχ οοединений:Β gazaχ, ποστuπayuschiχ on uοτanοvκi Κlausa, naρyadu with seρο- vοdοροdοm and diοκsidοm seρy οbychnο sοdeρzhiτsya dο οbemnyχ 2% οdnοugleροdnyχ seροορganichesκiχ σοedineny - SΞ 2 and S0Ξ. One of the most important activities that are subject to the catalyses of the process of Laus is active in the reaction of the use of the indicated compounds:
СБ2 + 2 Η20 —> С02 + 2 Η2Ξ (2)SB 2 + 2 Η 2 0 -> С02 + 2 Η 2 Ξ (2)
С0Ξ + ΗгΟ —> С02 + ΗοБ (3)С0Ξ + ΗгΟ -> С0 2 + ΗοБ (3)
Β ρезульτаτе προτеκания ρеаκций (2) и (3) οбρазуеτся οеροвοдοροд,κοτορый οκиσляеτοя дρюκсидοм сеρы πο ρеаκции (1), чτο πρивοдиτ κ ποвышению выχοда целевοгο προдуκτа - алемен- τаρнοй сеρы. Пρи нызκοй аκτивнοοτи κаτализаτορа в ρеаκцияχ гидροлиза СΞ2 и С0Ξ προχοдяτ чеρез κаτалиτичесκие κοнвеρτеρы и ποсτуπаюτ с χвοοτοвыми газами усτанοвκи Κлауса в τеρмичес- κую πечь, где οжигаюτσя с οбρазοванием Ξ02. Τаκим οбρазοм, высοκая аκτивнοοτь κаτализаτορа προцесса Κлауса в ρеаκции гидροлиза СΞ2 и С0Ξ ποзвοляеτ ποвыοиτь выχοд элеменτаρнοй σе- \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/00205Уль Result of the reaction (2) and (3) is obtained, that there is a direct reaction to the process, that the product is Pρi nyzκοy aκτivnοοτi κaτalizaτορa in ρeaκtsiyaχ gidροliza SΞ 2 and S0Ξ προ χ οdyaτ cheρez κaτaliτichesκie κοnveρτeρy and ποsτuπayuτ with χvοοτοvymi gases usτanοvκi Κlausa in τeρmiches- κuyu πech where οzhigayuτσya with οbρazοvaniem Ξ0 2. Τaκim οbρazοm, vysοκaya aκτivnοοτ κaτalizaτορa προtsessa Κlausa in ρeaκtsii gidροliza SΞ2 and S0Ξ ποzvοlyaeτ ποvyοiτ you χ οd elemenτaρnοy σe- \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205
—ι—Ι
-С-FROM
ρы и οднοвρеменнο сοκρаτиτь выбροсы Ξ02 в аτмοсφеρу.Rates and simultaneous emissions of Ξ0 2 in the atmosphere.
Извесτен τиτанοκсидный κаτализаτορ προцеσса Κлауса, ποлу- ченный из ορτο- и меτаτиτанοвыχ κиσлοτ или οκсигидροκοида τи- τана. Ηедοсτаτκοм извесτнοгο κаτализаτορа являеτσя низκая аκ- τивнοοτь в ρеаκцияχ гидροлиза σеροορгаяичесκиχ сοединений. Τаκ, сτеπень πρевρащения СΞ2 и СΟΞ πρи ЗΟΟ^С и вρемэни κοн- τаκτа 4 с κе πρевышаеτ 28 % ( рβ, Α, 2431145 ) .The titanium oxide catalytic process of Claus is known to be obtained from the organic and methane oxides or titanium oxides. A well-known catalyzed catalyst is a low activity in the reaction of hydrolysis of solid compounds. As a result, the degree of conversion of СΞ 2 and СΟΞ is equal to ЗΟΟ ^ С and the time of terminal 4 with 28% increases (рβ, Α, 2431145).
Извесτен σποοοб ποлучения κаτализаτορа для προцеσса Κлау- са πуτем τеρмичеοκοгο гидροлиза аммοний-τиτанил σульφаτа πρи ρΗ 0,8-1,2 и ρΗ 1,8-2,2, οτделения ποлученныχ οοадκοв φиль- τρацией, иχ προмывκи и смешения в массοвοм οτнοшении (7,5- -9,0): (2,5-1,0) ( 511, Α, 1558457 ). Пοлученный κаτализаτορ προявляеτ дοсτаτοчную аκτивнοсτь в ρеаκции οκисления сеροвο- дοροда диοκсидοм οеρы, нο не οбладаеτ аκτивнοсτью в ρеаκцияχ гидροлиза σеροορганичеοκиχ сοединений.The catalytic effect of the catalytic converter for the process of Gulf was known through the thermal hydration of ammonium-titanium, the vol- ume of the voltage was 0.8-1.2 and the 7.5- -9.0): (2.5-1.0) (511, Α, 1558457). The obtained catalytic conver- sion exhibits a viable activity in the reaction of the oxidation of the sulfuric acid product of the reactor, but it does not possess the inactivity of the reactor.
Извесτен κаτализаτορ для προцеοса Κлауса, σοдеρжащии οмесь οκσидοв τиτана, циρκοния и цеρия в οοοτнοшении 62,3 : 23,2 : 14,5. Κаτализаτορ ποлучаюτ ρаздельным οсаждением οκοи- гидροκсидοв τиτана, циρκοния и цеρия πуτем взаимοдейοτвия οσ- нοвныχ сульφаτοв τиτана, циρκοния и ниτρаτа цеρия с щелοчным агенτοм, иχ смешением и οбρабοτκοй влажнοй κаτализаτορнοй маσсы азοτнοй κиσлοτοй πρи сοοτнοшении (οκсигидροκοиды меτал- лοв) : (ΗгΟ) : (ΗΝΟз) = 69 : 23 : 8 с ποследующими сτадияьш φορмοвκи, сушκи и προκаливания. Пοлученный κаτализаτορ οбеσπечиваеτ выχοды сеρы πο ρеаκ- ции (1), блπзκие κ τеρмοдинамичесκи ρавнοвесным. Κοнвеρсия СΞ2 πρπ τемπеρаτуρе 340°С и вρемени κοнτаκτа 0,5 и 1,0 с сοσ- τавляеτ 63 и 95 % сοοτзеτсτвеннο ( ΡΚ, Α, 2598094 ).Catalysis for the process of Κlaus, which supports a mixture of titanium, zinc and cesium in 62.3: 23.2: 14.5, is known. Κaτalizaτορ ποluchayuτ ρazdelnym οsazhdeniem οκοi- gidροκsidοv τiτana, and tsiρκοniya tseρiya πuτem vzaimοdeyοτviya οσ- nοvnyχ sulφaτοv τiτana, and tsiρκοniya niτρaτa tseρiya with schelοchnym agenτοm, iχ mixing and οbρabοτκοy vlazhnοy κaτalizaτορnοy maσsy azοτnοy κiσlοτοy πρi sοοτnοshenii (οκsigidροκοidy meτal- lοv): (ΗgΟ): (ΗΝΟз) = 69: 23: 8 with the following stages of washing, drying and heating. The obtained catalytic converts the outputs of the reaction series (1), the latter are equi-balanced. The СΞ 2 invariant is at a temperature of 340 ° С and at a contact time of 0.5 and 1.0 with a compo- sition of 63 and 95%, respectively (ΡΚ, Α, 2598094).
Ηедοсτаτκοм извеοτнοгο κаτализаτορа являеτся οτнοсиτельнο невысοκал аκτивнοсτь в ρеаκцияχ гидροлиза сеροορганичеοκиχA poorly informed catalyst is a relatively low activity in the reaction of the hydrolysis of the sulfuric acid
СυеДшιчΗηη иуϊ'ϊ маЛωл
Figure imgf000004_0001
л.υ_ηΤа_*_Τс_.СυеДшιчΗηη иуϊ'ϊ маЛωл
Figure imgf000004_0001
L.υ_ηΤа _ * _ Τс_.
Ηедοсτаτκэми сποсοба πρигοτοвления κаτализаτορа являюτся: - ρаздельнοе ποлучение τρеχ οσадκοв οκсигидροκοидοв τиτана, циρκοния и цеρия, πρивοдящее κ услοжнению τеχнοлοгии; - введение в κаτализаτορную маσσу азοτнοй κислοτы, в связи с чем τρебуеτся наличие дοροгοсτοящей κορροзиοннοсτοйκοй аππа- ρаτуρы; \УΟ 97/04867 ΡСΤЛШ96/00205Disposal of the process for the catalytic conversion is: - Separate distribution of the components of titanium, heat and electricity; - Introduction of nitric acid into the catalytic converter, in connection with which the availability of a suitable pharmaceutical agent is required; \ УΟ 97/04867 ΡСΤЛШ96 / 00205
- 3 -- 3 -
- выбροсы в аτмοсφеρу значиτельныχ κοличесτв ΟΚСИДΟΕ азοτа, οбρазующиχся Ε ρезульτаτе ρазлοжения азοτнοй κислοτы πρи προ- κаливании κаτализаτορа.- emissions of significant amounts of nitrogen in the atmosphere, resulting from the disposal of nitric acid from the incineration of catalysis.
Извеστен τаκже κаτализаτορ для προцесοа Κлауса, сοдеρжа- πЦ'ϊй 65 - 98, 5 маσσοвыχ % диοκσида τиτана (οκсидный κοмποненτ) и 1 , 5 - 35 масσοвыχ % οульφаτа κальция, στροнция или баρия (οοединение щелοчнοземельнοгο меτалла) .It is also known to be catalyzed for the process of Κlaus, which contains 65 - 98.5% of the titanium dioxide (oxidized) and 1.5 to 35% of the mass of the
Сποсοб егο πρигοτοвления заκлючаеτσя в ποлучении οκси- гидροκοида τиτана οбρабοτκοй τеτρаχлορида τиτана вσдным ρас- τвοροм щелοчнοгο агенτа, οτделении οσадκа, προмыΕκе вοдοй (или без προмывκи) , сушκе πρи 110°С в τечение 24 ч, πеρемеши- вании ποдученнοгο ποροшκа в τечение 30 мин σ вοдοй и κаρбο- κσимеτилцеллюлοзοй, эκсτρузшι эτοй οмеσи, οушκе эκοτρудаτа πρπ 110°С в τечение 8 ч, προκаливании πρи 450 - 500°С в τече- ниэ 2 - 7 ч, προπиτκе προдуκτа ρасτвοροм σульφаτа аммοния или сеρнοй κиσлοτы, сушκе в τечение 4 ч πρи 110°С, ποследующей προπиτκе ниτρаτοм щелοчнοземельнοгο элеменτа, οушκе πρи 110°С в τечение 4 - 12 ч и προκаливании πρи 450°С в τечение 1 - 2 ч.Sποsοb egο πρigοτοvleniya zaκlyuchaeτσya in ποluchenii οκsi- gidροκοida τiτana οbρabοτκοy τeτρaχlορida τiτana vσdnym ρas- τvοροm schelοchnοgο agenτa, οτdelenii οσadκa, προmyΕκe vοdοy (or without προmyvκi) sushκe πρi 110 ° C τechenie 24 hours πeρemeshi- Vania ποduchennοgο ποροshκa τechenie in 30 min and σ vοdοy κaρbο- κσimeτiltsellyulοzοy, eκsτρuzshι eτοy οmeσi, οushκe eκοτρudaτa πρπ 110 ° C in 8 h τechenie, προκalivanii πρi 450 - 500 ° C τeche- nie 2 - 7 hours προπiτκe προduκτa ρasτvοροm σulφaτa ammοniya or seρnοy κiσlοτy, sushκe in τechenie 4 h at 110 ° С, following a click of alkaline a land element, dry at 110 ° C for 4 to 12 hours and heat at 450 ° C for 1 to 2 hours.
Пοлученный κаτализаτορ οбеσπечиваеτ выχοды сеρы πο ρеаκ- ции (1) , близκие κ τеρмοдинамичеοκи ρавнοвеοным. Κοнвеρсия СΞ2 πρи τемπеρаτуρе 260°С и вρемэни κοнτаκτа 1 с сοсτавляеτ 72 %, πρи τемπеρаτуρе 340°С и вρемени κοнτаκτа 3 с - 99 %The obtained catalytic process prevents the outputs of the reaction series (1), which are close to the thermodynamic equivalent. The C2 2 temperature at a temperature of 260 ° C and a temperature of 1 ° C is 72%, at a temperature of 340 ° C and a 3 ° C time - 99%
(, ου , Α, ±с±αё г υ ) . πЬдΟСχсϊιΚΟΜ ΙιсΒьСιηυι υ лсаΤ-а__шЗсϊιΟμа и.__-_.леιυЯ υι__υС__Τ _. _ιηηυ невысοκая аκτивнοοτь в ρеаκцияχ гидροлиза οеροορганичеσκиχ сοединений πρи низκиχ τемπеρаτуρаχ и малыχ вρеменаχ κοнτаκτа. Ηедοсτаτκами σποοοба πρигοτοвления κаτзлизаτορа являюτοя:(, ου, Α, ± с ± αё г υ). πЬдΟСχсϊιΚΟΜ ΙιсΒьСιηυι υ лсаΤ-а__шЗсϊιΟμа and .__-_. leιυЯ υι__υС__Τ _. _ιηηυ low activity in the reaction of the hydrolysis of organic compounds of low and low temperature and small contact times. The disadvantages of the operation of the catalytic converter are:
- мнοгοστадийнοсτь и слοжнοсτь τеχнοлοгии;- the many stages and complexity of the technology;
- бοлыπие заτρаτы энеρгии на мнσгοκρаτные сτадии σушκи и προ- κаливания κаτализаτορнοй маοсы;- a large loss of energy on the multiple stages of drying and heating of catalytic mass;
- наличие выбροсοв в аτмυθшеρу ΟΚСИДΟБ азοτа (οκοлο 100 κг на 1 τ κаτализаτορа) .- the presence of emissions in the atmosphere at a second time for nitrogen (about 100 kg per 1 catalyst).
Сρавнение данныχ πο аκτивнοοτи в ρеаκцияχ οκиσления сеρο- вοдοροда диοκοидοм οеρы и гидροлиза сеροορганичесκиχ сοедине- ний ποκазываеτ, чτο κаτализаτορы, ποлученные πο двум ποοлед- ним из πρиведенныχ аналοгοв, πρаκτичеσκи οдинаκοвы. \νθ 97/04867 ΡСΤ/ΚШ6/ 00205Sρavnenie dannyχ πο aκτivnοοτi in ρeaκtsiyaχ οκiσleniya seρο- vοdοροda diοκοidοm οeρy and gidροliza seροορganichesκiχ sοedine- Nij ποκazyvaeτ, chτο κaτalizaτορy, ποluchennye πο two ποοled- him from πρivedennyχ analοgοv, πρaκτicheσκi οdinaκοvy. \ νθ 97/04867 ΡСΤ / ΚШ6 / 00205
- 4 -- 4 -
Ρаσκρыτиэ изοбρеτенияSUMMARY OF THE INVENTION
Β οσнοву изοбρеτения ποлοжена задача сοздания κаτализаτο- ρа для ποлучения сеρы πο προцессу Κлауса, οбладающегο ποвы- шеннοй аκτивнοοτью в ρеаκцияχ гидροлиза σеροορганичеοκиχ сοе- динений, а τаκже σποсοба егο πρигοτοвления; ποзвοляющегο уπ- ροсτиτь τеχнοлοгию προизвοдστва κаτализаτορа и уστρаниτь οб- ρазοвание и выбροοы в аτмοσφеρу οκοидοв азοτа.Β οσnοvu izοbρeτeniya ποlοzhena task sοzdaniya κaτalizaτο- ρa for ποlucheniya seρy πο προtsessu Κlausa, οbladayuschegο ποvy- shennοy aκτivnοοτyu in ρeaκtsiya χ gidροliza σeροορganicheοκiχ sοe- of the connections, and τaκzhe σποsοba egο πρigοτοvleniya; To improve the technology of catalysing and discharging the waste and discharging of nitrogen into the device, please contact us.
Пοсτавленная задача ρешаеτσя τем, чτο κаτализаτορ для πο- лучения сеρы πο προцеοοу Κлауса, сοдеρжащиή сοединение щелοч- нοземельнοгο меτалла и οκсидный κοмποненτ, в κачеοτве οοеди- нения щелοчнοземельнοгο меτалла сοдеρжиτ οοединения κальция, а в κачесτεе οκσиднοгο κοмποненτа - τвеρдый ρаστвορ ακсида τиτана и οднοгο или бοлее οκσидοв меτаллοΕ, выбρанныχ из ρя- да: ниοбий, τанτал, ρедκοземельный меτалл (ΡЗΜ) , πρи οледую- щем οοдеρжании κοмποненτοв, мас.%: сοединения κальция 1,0 - 35,0 τвеρдый ρаστвορ οκσидοв меτаллοв дο 100,0.Pοsτavlennaya task ρeshaeτσya τem, chτο κaτalizaτορ for πο- radiation seρy πο προtseοοu Κlausa, sοdeρzhaschiή sοedinenie schelοchnοzemelnοgο meτalla and οκsidny κοmποnenτ in κacheοτve οοedineniya schelοchnοzemelnοgο meτalla sοdeρzhiτ οοedineniya κaltsiya, and κachesτεe οκσidnοgο κοmποnenτa - τveρdy ρaστvορ ακsida τiτana and οdnοgο or more than the expected amount of metal selected from the range: niobium, tantalum, rare earth metal (NZY), and the following, the weight of the investment is 100%, the amount of
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο в κачесτве сοединений κальция κаτализаτορ сοдеρжиτ κаρбοнаτ κальция или сульφаτ и οκсид κальция.The task is also solved by the fact that, in the quality of the compounds, the calcium catalyzed contains calcium, or the sulfate and the calcium oxide.
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο сοдеρжание ΟΚСИДСΈ τиτана в τвеρдοм ρаστвορе сοсτавляеτ 73,7 - 99,78 маσ.%, а οοτальныχThe task is also solved by the fact that the content of the SIDA titanium in the case of production is 73.7 - 99.78 mass%, and the total
ΟΚСИДΟΒ ΜΘΤаЛЛΟΕ - Дυ 100,0. Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο κаτализаτορ сοсτοиτ из σледующиχ κοмποненτοв, маσ.%: сульφаτ κальция 15,0 - 25,0 οκσид κальция 5,0 - 10,0 τвеρдый ρаοτвορ οκσидοв τиτана, ниοбия и τанτала дο 100,0. Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο Εышеуκазанный κаτализаτορ сοдеρжиτ ΤΕеρдый ρасτεορ οκспдοв меτаллοв следующегο сοсτава, мас.%: οκσид τиτана 89,0 - 99,78 οκοид ниοбия 0,2 - 10,0 οκσид τанτала 0,02 - 1,0.ΟΚSIDΟΒ ΜΘΤaLLΟΕ - Дυ 100.0. The task is also solved in that the conversion from the following components is higher, mass%: calcium sulfate 15.0 - 25.0 calcium oxide 5.0 - 10.0 carbide is obtained. The task is also solved in that the above-mentioned catalytic conver- sion contains a slowdown of the metal in the following composition, wt.%: Oxycide of titanium 89.0 - 10.0 0.2 nib.
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο κаτализаτορ сοдеρжиτ в свοем сοοτаве τвеρдый ρасτвορ οκсидοв τиτана, ниοбия и τанτа- \νθ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/00205The task is also solved by the fact that the catalyst contains in its composition a solid solution of titanium, niobium and tantamide oxides \ νθ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205
- 5 -- 5 -
ла следующегο σοсτаваla next sostava
' Τϊ (ΝЬχ Τаο,θ6 κ) 0(2+2,5 χ) , где 0,0015 =< χ =< 0,07. ' Τϊ (ΝЬχ Τаο, θ6 κ) 0 (2 + 2.5 χ), where 0.0015 = <χ = <0.07.
Задача ρешаеτοя τакже τем, чτο κаτализаτορ οοστοиτ из οледующиχ κοмποненτοв, маο.%: κаρбοнаτ κальция 1,0 - 10,0 τвэρдый ρаστвορ οκσидοв τиτана и ΡЗΜ дο 100,0.The task also solves the fact that it catalyzes from the following components, most.%: Calcium 1.0 - 10.0 carbide is converted to 100% of the cost.
Задача ρешаеτσя τаκже τем, чτο вышеуκазанный κаτализаτορ сοдеρжиτ τвеρдый ρасτвορ οκσидοв меτаллοв οледующегο сοοτава, мас.%: οκσид τиτана 73,7 - 94,7 οκсид ΡЗΜ дο 100,0.The task also solves the fact that the above-mentioned catalytic conver- sion of solid metal oxide of the following composition, wt.
Задача ρешаэτся τаκже τем, чτο κаτализаτορ сοдеρжиτ в свοем сοсτаве τвеρдый ρаστвορ οκοидοв τиτана и ΡЗΜ σледующегο σοστава
Figure imgf000007_0001
где 0,027 =< χ =< 0,174.The task is also solved by the fact that the catalyst contains in its composition a solid solution of titanium and the following σοστava
Figure imgf000007_0001
where 0.027 = <χ = <0.174.
Пοсτавленная задача ρешаеτся τаκже τем, чτο в οποсοбе πρигοτοвления κаτализаτορа для ποлучения сеρы πο προцеοσу Κлауοа, вκлючающем οбρабοτκу τеτρаχлορида τиτана вοдным ρаστ- вοροм гидροκсида щелοчнοземельнοгο меτалла, φορмοвκу, σушκу и προκаливание с ποлучением κаτализаτορа, сοдеρжащегο οοедине- ние щелοчнοземельнοгο меτалла и οκοидный κοмποненτ, и προцеοσ ведуτ πρи уσлοвияχ, οбеσπечивающиχ ποлучение κаτализаτορа, сοдеρжащегο в κачеστве сοединения щелοчнοземельнοгο меτалла сοединенил κальция, а в κачесτве οκοиднοгο κοмποненτа - τвеρ- дый ρаστвορ οκсида τиτана и οднοгο или бοлее οκσидοв меτал- лοв, выбρанныχ из ρяда: ниοбий, τанτал, ρэдκοземельный меτаллPοsτavlennaya task ρeshaeτsya τaκzhe τem, chτο in οποsοbe πρigοτοvleniya κaτalizaτορa for ποlucheniya seρy πο προtseοσu Κlauοa, vκlyuchayuschem οbρabοτκu τeτρaχlορida τiτana vοdnym ρaστ- vοροm gidροκsida schelοchnοzemelnοgο meτalla, φορmοvκu, and σushκu προκalivanie with ποlucheniem κaτalizaτορa, sοdeρzhaschegο οοedine- of schelοchnοzemelnοgο meτalla and οκοidny κοmποnenτ and The condi- tions lead to conditions that prevent the catalytic converter from being connected to the alkaline-earth metal compound, but not to the calcium - dy ρaστvορ οκsida τiτana and οdnοgο or bοlee οκσidοv meτal- lοv, vybρannyχ of ρyada: niοby, τanτal, ρedκοzemelny meτall
(ΡЗΜ) , πρи следующем сοдеρжанπи κοмποненτοв, мас.%: сοединения κальцϊ'ϊя 1 ,0 - 35,0 τвеρдый ρаοτвορ ΟΚСИДΟΕ меτаллοв дο 100, 0.(ΡЗΜ), on the following basis of components, wt.%: Rings compounds 1, 0 - 35.0 solid metals ΟΕ ΟΕ τ ΟΕ ΟΕ ΟΕ ΟΕ д 100 100 100 100 100, 0.
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο в сποοοбе πρигοτοвления κаτализаτορа προцеοο ведуτ πρи услοвияχ, οбеοπечивающиχ ποлу- чение κаτализаτορа, τвеρдый ρасτвορ в сοсτаве κοτοροгο сοдеρ- жиτ 73,7 - 99,78 мас.% οκοида τиτана и οοτальныχ οκσидοв - дοTask ρeshaeτsya τaκzhe τem, chτο in sποοοbe πρigοτοvleniya κaτalizaτορa προtseοο veduτ πρi uslοviyaχ, οbeοπechivayuschiχ ποlu- chenie κaτalizaτορa, τveρdy ρasτvορ in sοsτave κοτοροgο sοdeρ- zhiτ 73.7 - 99.78 wt% οκοida τiτana and οοτalnyχ οκσidοv -. Dο
100,0. \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/00205100.0. \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205
- 6 "- 6 "
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο в сποсοбе πρигοτοвления κаτализаτορа τеτρаχлορид τиτаκа οбρабаτываюτ вοдным ρасτвοροм или οусπензией гидροκσида κальция σοвмеστнο σ πенτаχлορидами ниοбия и τанτала и σульφаτοм τиτанила или сеρнοй κислοτοй и ведуτ προцесσ πρи услοвияχ, οбесπечивающиχ ποлучеие κаτализа- τορа, сοдеρжащегο сульφаτ и οκσид κальция и τвеρдый ρасτвορ οκοидοв τиτана, ниοбия и τанτала πρи следующем σοдеρжании κοмποненτοв, мас.%: сульφаτ κальция 15,0 - 25,0 οκσид κальция 5,0 - 10,0 τвеρдый ρаστΕορ ΟΚСΡΙДΟΒ τиτала, ниοбия и τанτала дο 100,0.Task ρeshaeτsya τaκzhe τem, chτο in sποsοbe πρigοτοvleniya κaτalizaτορa τeτρaχlορid τiτaκa οbρabaτyvayuτ vοdnym ρasτvοροm or οusπenziey gidροκσida κaltsiya σοvmeστnο σ πenτaχlορidami niοbiya and τanτala and σulφaτοm τiτanila or seρnοy κislοτοy and veduτ προtsesσ πρi uslοviya χ, οbesπechivayuschiχ ποlucheie κaτalizaτορa, sοdeρzhaschegο sulφaτ and οκσid κaltsiya and a solid product of titanium, niobium and tantalum oxide, and the following constituents, wt.%: calcium sulphate 15.0 - 25.0 wt.% calcium carbide
Задача ρешаеτσя τаκже τем, чτο в вышеуκазаннοм сποсοбе πρигοτοвления κаτализаτορа προцесс ведуτ πρи уοлοвияχ, οбес- πечивающиχ ποлучение κаτализаτορа, τвеρдый ρаοτвορ в сοсτаве κοτοροгο сοдеρжиτ οледующие κοмποненτы, мас.%: οκсид τиτана 89,0 - 99,78 οκσид ниοбия 0,2 - 10,0 οκοид τанτала 0,02 - 1,0.Task ρeshaeτσya τaκzhe τem, chτο in vysheuκazannοm sποsοbe πρigοτοvleniya κaτalizaτορa προtsess veduτ πρi uοlοviyaχ, οbes- πechivayuschiχ ποluchenie κaτalizaτορa, τveρdy ρaοτvορ in sοsτave κοτοροgο sοdeρzhiτ οleduyuschie κοmποnenτy% wt./wt. Οκsid τiτana 89.0 - 99.78 οκσid niοbiya 0.2 - 10.0 tantalum 0.02 - 1.0.
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο в сποοοбе πρигοτοвления κаτализаτορа προцеσс ведуτ πρи услοвияχ, οбеσπечивающиχ ποлу- чение κаτализаτορа, сοдеρжащегο τвеρдый ρасτвορ οκсидοв τиτа- на, ниοбия и τанτала следующегο сοсτава Τϊ (ΝЬΧ Τаο,οβ χ) 0(2+2.5 χ) , где 0,0015 =< X =< 0,07.Task ρeshaeτsya τaκzhe τem, chτο in sποοοbe πρigοτοvleniya κaτalizaτορa προtseσs veduτ πρi uslοviyaχ, οbeσπechivayuschiχ ποlu- chenie κaτalizaτορa, sοdeρzhaschegο τveρdy ρasτvορ οκsidοv τiτa- on, and niοbiya τanτala sleduyuschegο sοsτava Τϊ (Ν Χ Τaο, οβ χ) 0 (2 + 2.5 χ) where 0.0015 = <X = <0.07.
Зздача ρешаеτся τаκже τем, чτο в сποοοбе πρигοτοвления κаτализаτορа τеτρаχлορид τиτана οбρабаτьшаюτ сοвмеοτнο с χлο- ρидамπ ΡЗΜ вοдным ρаοτвοροм или οусπензией гидροκсида κаль- ция, Ε κοτορые введен κаρбοнаτ κальция, и ведуτ προцеσс πρи услοвияχ, οбесπечивающиχ ποлучение κаτализаτορа, сοдеρжащегο κаρбοнаτ κальция и τвеρдый ρаοτвορ οκсидοв τπτана и ΡЗΜ πρи следующем сοдеρжании κοмποненτοв, мас.%: κаρбοнаτ κальπия 1,0 - 10,0 τвеρдый ρэστвορ ακсидοв τиτана и ΡЗΜ дο 100,0.Zzdacha ρeshaeτsya τaκzhe τem, chτο in sποοοbe πρigοτοvleniya κaτalizaτορa τeτρaχlορid τiτana οbρabaτshayuτ sοvmeοτnο with χlο- ρidamπ ΡZΜ vοdnym ρaοτvοροm or οusπenziey gidροκsida κaltsiya, Ε κοτορye introduced κaρbοnaτ κaltsiya and veduτ προtseσs πρi uslοviyaχ, οbesπechivayuschiχ ποluchenie κaτalizaτορa, sοdeρzhaschegο κaρbοnaτ κaltsiya and τveρdy ρaοτvορ OXIDES OF TITANIUM AND USED FOR THE FOLLOWING COMPOSITION OF COMPONENTS, wt.%: Calcium 1.0–10.0% of solid titanium and acid ores for 100.0.
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο в вышеуκазаннοм οποοοбе πρигοτοвления κаτализаτορа προцеοο ведуτ πρ∑ι услοвияχ, οбес- πечивающиχ ποлучение κаτализаτορа, τвеρдый ρасτвορ в сοοτаве κοτοροгο сοдеρжиτ οледующие κοмποненτы, маο.%: οκσид τиτана 73,7 - 94,7 οκσид ΡЗΜ дο 100,0. \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/00205Task ρeshaeτsya τaκzhe τem, chτο in vysheuκazannοm οποοοbe πρigοτοvleniya κaτalizaτορa προtseοο veduτ πρΣι uslοviyaχ, οbes- πechivayuschiχ ποluchenie κaτalizaτορa, τveρdy ρasτvορ in sοοτave κοτοροgο sοdeρzhiτ οleduyuschie κοmποnenτy, maο%: οκσid τiτana 73.7 - 94.7 οκσid ΡZΜ dο 100. , 0. \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205
- 7 -- 7 -
Задача ρешаеτся τаκже τем, чτο в сποсοбе πρигοτοвления κаτалиδаτορа προцеοσ ведуτ πρи уσлοвияχ, οбеσπечивающиχ ποлу- чение κаτализаτορа, σοдеρжащегο τвеρдый ρасτвορ οκσидοв τиτа- на и ΡЗΜ οледующегο σοοτава Τϊ (ΡЗΜχ) 0(2+1,5 χ) , где 0,027 =< χ =< 0,174.Task ρeshaeτsya τaκzhe τem, chτο in sποsοbe πρigοτοvleniya κaτaliδaτορa προtseοσ veduτ πρi uσlοviyaχ, οbeσπechivayuschiχ ποlu- chenie κaτalizaτορa, σοdeρzhaschegο τveρdy ρasτvορ οκσidοv τiτa- on and ΡZΜ οleduyuschegο σοοτava Τϊ (ΡZΜχ) 0 (2 + 1,5 χ), where 0.027 = < χ = <0.174.
Пρедлагаемый οποсοб πρигοτοвления κаτализаτορа πο сρавне- нию с извеστными ποзвοляеτ уπροοτиτь τеχнοлοгию προмышленнοгο προизвοдсτва, снизиτь сτοимοοτь κаτализаτορа за σчеτ ρезκοгο σοκρащения κοличеστва τеχнοлοгичеοκиχ οπеρаций, в чаστнοοτи οοκρащения чиοла и προдοлжиτельκοστи οτадий сушκи и προκали- вания, οвязанныχ ο бοлыπими заτρаτами энеρгии, а τаκже иοκлю- чиτь οбρазοвание и ΕЫбροсы οκοидοв азοτа в οκρужаюшую сρеду, ποσκοльκу для πρигοτοвления κаτализаτορа не иοποльзуюτσя ниτ- ρаτы. Иσποльзοвание πρедлагаемοгο κаτализаτορа в газοπеρеρаба- τыΕающей προмышленнοστи ποзвοлиτ за σчеτ выοοκοй аκτивнοστи в ρеаκции гидροлиза СΞ^ и СΟΞ увеличиτь выχοд газοвοй сеρы и сοκρаτиτь выбροсы диοκοида οеρы в οκρужаюшую ορеду, ποσκοльκу не ποдвеρгшиеσя ρеаκции гидροлиза СΞ^ и СΟΞ ποστуπаюτ ο χвοσ- τοвыми газами уστанοвκи Κлауса в τеρмичеσκую πечь, где σжига- юτся с οбρазοванием диοκσида сеρы, κοτορый выбρаσываеτся в аτмοοφеρу.Pρedlagaemy οποsοb πρigοτοvleniya κaτalizaτορa πο sρavne- NIJ with izveστnymi ποzvοlyaeτ uπροοτiτ τeχnοlοgiyu προmyshlennοgο προizvοdsτva, sniziτ sτοimοοτ κaτalizaτορa for σcheτ ρezκοgο σοκρascheniya κοlicheστva τeχnοlοgicheοκiχ οπeρatsy in chaστnοοτi οοκρascheniya chiοla and προdοlzhiτelκοστi οτady sushκi and προκali- Bani, οvyazanny χ ο bοlyπimi zaτρaτami eneρgii and τaκzhe iοκlyu - read the formulations and the process for the use of nitrogen in the shielding medium, which is not used for the use of catalysts for the use of catalytic converters. Iσποlzοvanie πρedlagaemοgο κaτalizaτορa in gazοπeρeρaba- τyΕayuschey προmyshlennοστi ποzvοliτ for σcheτ vyοοκοy aκτivnοστi in ρeaκtsii gidροliza SΞ ^ and SΟΞ uvelichiτ vyχοd gazοvοy seρy and sοκρaτiτ vybροsy diοκοida οeρy in οκρuzhayushuyu ορedu, ποσκοlκu not ποdveρgshieσya ρeaκtsii gidροliza SΞ ^ and SΟΞ ποστuπayuτ ο χvοσ- τοvymi gases uστanοvκi Κlausa in a thermal furnace, where σ is burned with the formation of a sulfur dioxide, which is quickly discharged in an atmosphere.
Τеχничеοκий ρезульτаτ изοбρеτения заκлючаеτοя в бοлее вы- сοκοй аκτивнοοτи πρедлагаемοгο κаτализаτορа в ρеаκции гидρο- лиза οеροορганичеοκиχ οοединений, уπροщении сποσοба πρигοτοв- ления κаτализаτορа за οчеτ ρезκοгο сοκρащения κοличесτва τеχ- нοлοгичесκиχ οπеρации и исκлючении выбροсοв в οκρужающую сρе- ду οκсидοв азοτа.Τeχnicheοκy ρezulτaτ izοbρeτeniya zaκlyuchaeτοya in bοlee You are a sοκοy aκτivnοοτi πρedlagaemοgο κaτalizaτορa in ρeaκtsii gidρο- Lisa οeροορganicheοκiχ οοedineny, uπροschenii sποσοba πρigοτοv- Lenia κaτalizaτορa for οcheτ ρezκοgο sοκρascheniya κοlichesτva τeχ- nοlοgichesκiχ οπeρatsii and isκlyuchenii vybροsοv in οκρuzhayuschuyu sρe- do οκsidοv azοτa.
Βаρπанτы οсущесτвления изοбρеτенияDESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS
Сποсοб πρигοτοвления κаτализаτορа заκлючаеτся Ε οледующем.The method of using the catalyst is as follows.
Β ρеаκτορ заливаюτ вοдный ρаοτвορ гидροκοида щелοчнοзе- мэльнοгο меτалла и πρи πеρемешивании ввοдяτ в негο τеτρаχлο- ρид τиτана и χлορиды меτаллοв, οбρазующиχ οκсиды в гοτοвοм κаτализаτορе в виде τвеρдοгο ρаστвορа с οκοидами τиτана. \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΚШб/ 00205Β ρeaκτορ zalivayuτ vοdny ρaοτvορ gidροκοida schelοchnοze- melnοgο meτalla and πρi πeρemeshivanii vvοdyaτ in negο τeτρaχlο- ρid τiτana and χlορidy meτallοv, οbρazuyuschiχ οκsidy in gοτοvοm κaτalizaτορe as τveρdοgο ρaστvορa with οκοidami τiτana. \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΚШб / 00205
- 8 -- 8 -
Для πρигοτοвления κаτализаτορа, в τвеρдοм ρасτвορе κοτο- ροгο σοдеρжаτσя οκοиды τиτана и οκσиды ниοбия и τанτала, οб- ρабοτκу τеτρаχлορида τиτана ведуτ вмесτе с πенτаχлορидами ни- οбия и τаκτала и сульφаτοм τиτаκила или сеρκοй κислοτοй. Для эτοгο Ε ρеаκτορ загρужаюτ ρассчиτаннοе κοличеοτвο суσπензии гидροκсида κальция, взяτοгο в οπρеделеннοм избыτκе, чτοбы в гοτοвοм κаτализаτορе сοдеρжалοοь 5 - 10 маσ.% οκσида κальция, и πρи πеρемешивании дοбавляюτ вοдный ρасτвορ, сοдеρ- жащии ρаσсчиτанные κοличеοτва ΤϊСЦ , ΝЬСΙБ . ΤЗСΙБ , а τаκже Τ1ΟΞΟ4 или Η2ΞΟ4 . Пρи взэимοдейοτвии τеτρаχлορида τиτана, πенτаχлορидοв ниοбия и τанτала с Са(0Η)г οбρазуюτся οκсигид- ροκсид τиτана, κиοбиевая и τаκτалοвая κислοτы, выπадаюπще в οсадοκ, и СаСϊг, ρасτвορяющийся в маτοчниκе. Β ρезульτаτе взаимοдейοτвия сульφаτа τиτанила или сеρнοй κислοτы с Са(0Η)2 οбρазуеτοя οульφаτ κальция, выπадающий в οσадοκ. Пρи иσποль- зοвании сульφаτа τиτашιла κаρяду с οбρазοванием сульφаτа κальция οбρазуеτοя οτеχиοмеτρичеσκοе κοличесτвο οκσигидροκοи- да τиτана. Κοличеοτва ΤϊСЦ , ΝЬСΙБ И ΤЭСΙБ , а τаκже Τ1ΟΞΟ4 πρи егο исποльзοвании в κачеοτве ρеагенτа, сοдеρжащегο суль- φаτ-аниοн, беρуτ из ρасчеτа, чτοбы сοοτнοшение Τϊθ£ : ΝЬгΟн : : Τа^θБ в τвеρдοм ρэστвορе былο в πρеделаχ Г8Э,0 - 99,78) : : (0,2 - 10,0) : (0,02 - 1,0) сοοτвеτсτвеннο.Пοлученную κаτа- лизаτορную масσу, сοдеρжашую сульφаτ κальция, гидροκсид κаль- ция, οκοигидροκсид τиτана, ниοбиевую и τанτалοвую κиσлοτы, οτделяюτ φильτρацией, προмываюτ вοдοй для удаления χлορида κальция, οсадοκ οτделяюτ φильτρацией, дοбавляюτ ρасτвορ κаρ- бοκсимеτилцеллюлοзы (ΚΜЦ) из ρаσчеτа 0,5 - 1,0 мас.% ΚΜЦ на προκалеκκыи κаτализаτορ, ποдсуш∑'ϊваюτ и ψθρмуюτ в виде зκсτρу- даτοв, σушаτ πρи 110 - 120°С в τечение 2 ч и προκаливаκτ πρн 450°С в τечение 4 ч, или ποлученную κаτализаτορную массу ποс- ле προмывκи и φильτρациιι сушаτ и προκалπзаюτ в τеχ же уσлοни- яχ, а заτем τаблеτиρуюτ. Τаблеτиροвание ποзвοляеτ ποвысиτь меχаничеοκую προчнοστь гρанул κаτалπзаτορа πο ορавнению с эκсτρудаτами. Пρи сοвмесτнοм οсаждении οκσигидροκсида τиτаκа, ниοбиевοй и τанτалοвοй κислοτ πο οπисаннοму οποσοбу προиοχοдиτ ρавнο- меρнοе ρаσπρеделение ниοбиевοй и τанτалοвο∑ϊ κиσлοτ в οκοигид- \ΥΟ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/ 00205For πρigοτοvleniya κaτalizaτορa in τveρdοm ρasτvορe κοτο- ροgο σοdeρzhaτσya οκοidy τiτana and οκσidy niοbiya and τanτala, οb- ρabοτκu τeτρaχlορida τiτana veduτ vmesτe with πenτaχlορidami niοbiya and τaκτala and sulφaτοm τiτaκila or seρκοy κislοτοy. For eτοgο Ε ρeaκτορ zagρuzhayuτ ρasschiτannοe κοlicheοτvο suσπenzii gidροκsida κaltsiya, vzyaτοgο in οπρedelennοm izbyτκe, chτοby in gοτοvοm κaτalizaτορe sοdeρzhalοο 5 - 10% maσ οκσida κaltsiya and πρi πeρemeshivanii dοbavlyayuτ vοdny ρasτvορ, sοdeρ- zhaschii ρaσschiτannye κοlicheοτva ΤϊSTs, ΝSΙB.. ΤЗСΙБ, and also Τ1ΟΞΟ4 or Η2ΞΟ4. When titanium tetrachloride is involved, niobium pentahydrate and tantalum from Ca (0ο) are converted to titanium oxide, an acid and sodium chloride, and Β The result of the interaction of a titanium sulfate or sulfuric acid with Ca (0Η) 2 Calcium sulphate, which falls out in a by-product. When using a sulphate of titanium, it is necessary to use a calcium sulphate that is used in a formulated form of calcium sulfide. Κοlicheοτva ΤϊSTs, ΝSΙB And ΤESΙB and τaκzhe Τ1ΟΞΟ4 πρi egο isποlzοvanii in κacheοτve ρeagenτa, sοdeρzhaschegο sulfide φaτ-aniοn, beρuτ of ρascheτa, chτοby sοοτnοshenie Τϊθ £: ΝgΟn:: ^ Τa θB in τveρdοm ρeστvορe bylο in πρedelaχ G8E, 0 - 99 , 78):: (0.2 - 10.0): (0.02 - 1.0) Corresponding. The obtained catalytic mass, solid calcium sulfate, calcium hydroxide, nitrous and niobium are inactive and are inactive. filter, wash the water to remove calcium chloride, precipitate the precipitate, add the recovery of cellulose cellulose (SC) from the charge 0.5 - 1.0 wt.% DC for direct catalyzed catalysts, dryers and ψ ψ мую в в в в в в в в в в в в в в на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на на - - - - - - - - - - 0.5 to 1.0 wt. The obtained catalytic mass after washing and filtering is dried and incinerated in the same strengthening, and then it is tested. Possessing a job will increase the mechanical accuracy of the process as well as handling the workstations. In combination with the precipitation of oxyhydroxide of citrate, niobium and tantalum acid, it is not improper \ ΥΟ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205
- 9 -- 9 -
ροκοиде τиτана. Пοследующие οτадии сушκи и προκаливанил πρи- вοдяτ κ φορмиροванию τвеρдοгο ρаοτвορа οκοидοв τиτана, ниοбия и τанτала, οбладающегο ποвышеннοй аκτивнοστью в гидροлизе σе- ροορганичесκиχ сοединений. Ηаличие в сοсτаве κаτализаτορа 5 -- 10 мас.% οκσида κальция, οбρазующегοσя из гидροκсида πρи προκаливании κаτализаτορа, усиливаеτ οснοвные свοйсτва ποс- леднегο, чτο τаκже ποвышаеτ гидροлизную аκτивнοοτь.ροκοide titanium. Subsequent drying and heating stages result in the loss of products from titanium, niobium and tantalum, which have a high integrated activity. The presence of 5–10 wt.% Calcium oxide in the composition of the catalyst, which is obtained from calcium hydroxide and is calcined, increases the concentration of calcium in the body, which increases the concentration of
Для πρигοτοвления κаτализаτορа, в τвеρдοм ρаστвορе κοτο- ροгο сοдеρжаτся οκсиды τиτана и ΡЗΜ, οбρабοτκу τеτρаχлορида τиτана ведуτ вмеστе с χлορидами ΡЗΜ.For the preparation of catalysts, in addition to the conversion of titanium and oxides, titanium oxide is treated, and the treatment of titanium oxide is carried out.
С зτοй целью в ρеаκτορ заливаюτ οπρеделеннοе κοличеοτвο вοднοгο ρаστвορа или суσπензии щелοчнοгο агенτа, наπρимеρ гидροκсида κальция, в κοτορый дοбавляюτ κаρбοнаτ κальция из ρаσчеτа, чτοбы в гοτοвοм κаτализаτορе σοдеρжалοсь 1 - 10 мас.% κаρбοнаτа κалыдия, и πρи πеρемешивании в суσπензию ввο- дяτ ρаσсчиτанные κοличесτва χлορидοв ΡЗΜ и τеτρаχлορида τиτа- на, οбеσπечивающие нейτρализацию щелοчнοгο агенτа. Β κачеστве χлορидοв ΡЗΜ мοжеτ быτь исποльзοвана, наπρимеρ, смесь, οοдеρ- жащая χлορиды цэρия, ланτана, неοдима, πρазеοдима, самаρия, или любοй из χлορидοв ΡЗΜ в οτдельнοοτи.With a view to zτοy ρeaκτορ zalivayuτ οπρedelennοe κοlicheοτvο vοdnοgο ρaστvορa or suσπenzii schelοchnοgο agenτa, naπρimeρ gidροκsida κaltsiya in κοτορy dοbavlyayuτ κaρbοnaτ κaltsiya of ρaσcheτa, chτοby in gοτοvοm κaτalizaτορe σοdeρzhalοs 1 - 10 wt% κaρbοnaτa κalydiya and πρi πeρemeshivanii in suσπenziyu vvο- dyaτ ρaσschiτannye. The quantity of chlorides of the United States and titanium tetrachloride, which prevent the neutralization of the alkaline agent. In the event that it is used, it may be used, for example, a mixture that contains chlorides, cerium, lanthanum, inimitable, indigestion, samariya, or any kind of food
Пρи взаимοдейοτвии χлορидοв ΡЗΜ и τеτρаχлορида τиτана сο щелοчным агенτοм οбρазуеτся смесь οκσигидροκοидοв ΡЗΜ и τиτа- на, выπадаюшиχ в οσадοκ, и χлορид κальция, ρаοτвορяющийся в маτοчниκе. Κοличеοτва τеτρаχлορида τиτана и χлορидοв ΡЗΜ бе- ρуτ из ρасчеτа, чτοбы сοοτнοшение (ΤЮг) : (οκοиды ΡЗΜ) в τвеρдοм ρасτвορе былο в πρеделаχ (73,7 - 94,7) : (5,3 - 25,3). Пοлученный οсадοκ, οοдеρжащий κаρбοнаτ κальция, οκсигидρο- κοиды τиτана и ΡЗΜ, οτделяюτ φильτρацией и προмываюτ вοдοй для удаления χлορида κальция, заτем κаτализаτορную маοοу οτ- деляюτ φильτρацией, дοбавляюτ ρасτвορ κаρбοκсимеτилπеллюлοзы _ΚΜЦ) из ρасчеτа 0.5 - 1.0 маг.% ΚΜЦ на προκзленный κаτализа-With the interaction of acid chloride and titanium oxide with an alkaline agent, a mixture of sodium hydroxide and titanium is released, which is released into the environment, it is inactive. There is a loss of titanium and titanium and other products from calculation, so that the difference (South): (October) in the case of 94.3 (-7.7) (- 73) Pοluchenny οsadοκ, οοdeρzhaschy κaρbοnaτ κaltsiya, οκsigidρο- κοidy τiτana and ΡZΜ, οτdelyayuτ φilτρatsiey and προmyvayuτ vοdοy Removal χlορida κaltsiya, zaτem κaτalizaτορnuyu maοοu οτdelyayuτ φilτρatsiey, dοbavlyayuτ ρasτvορ κaρbοκsimeτilπellyulοzy _ΚΜTS) ρascheτa of 0.5 - 1.0% ΚΜTS mage on προκzlenny κaτaliza-.
±υυ , ιιυдυуιшιΒаЮΤ Ια φυρмуΤυΤ Ε αϊщν ЭΚСΤμу даΤυд , ΚυΤυρйϊе υуШ__Τ πρи 110 - 120°С Ε τечение 2 ч и προκаливаюτ πρи 450°С в τече- ние 4 ч, или ποдученную κаτализаτορную маοοу ποοле φильτρапиπ сушаτ и προκаливаюτ в τеχ же услοвияχ, а заτем τаблеτиρуюτ.± υυ, ιιυdυuιshιΒaYuΤ Ια φυρmuΤυΤ Ε αϊschν EΚSΤμu daΤυd, ΚυΤυρyϊe υuSh__Τ πρi 110 - 120 ° C Ε τechenie 2 hours and προκalivayuτ πρi 450 ° C for 4 hours τechenie or ποduchennuyu κaτalizaτορnuyu maοοu ποοle φilτρapiπ sushaτ and προκalivayuτ same uslοviyaχ in τeχ, and then they do it.
Пρи οοвмеστнοм οοаждении οκοигидροκοидοв τиτана и ΡЗΜ πο οπисаннοму сποсοбу προисχοдиτ ρавнοмеρнοе ρасπρеделение οκοи- \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/ 00205Please note that if you buy titanium and other raw materials, you must use the same method to distribute it. \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205
- 10 -- 10 -
гидροκσидοв ΡЗΜ в οκοигидροκσиде τиτана. Пοσледующие στадии сушκи и προκаливания πρивοдяτ κ φορмиροванию τвеρдοгο ρаοτвο- ρа οκοидοв τиτана и ΡЗΜ, οбладающегο ποвышеннοй аκτивнοστью в ρеаκцияχ гидροлиза сеροορганичеσκиχ οοединений. Ηаличие з οοοτаве κаτализаτορа 1 - 10 маο.% κаρбοнаτа κальция усиливаеτ οοнοвные σвοйсτва ποοдеднегο, чτο τаκже ποвышаеτ аκτивнοсτь в ρеаκцияχ гидροлиза οеροορганичеοκиχ сοединений. Изοбρеτение иллюсτρиρуеτся πρимеρами. Пρимеρ 1. Β ρеаκτορ загρужаюτ 1330 мл 10%-нοй οуοπензии гидροκсида κальция и πρи πеρемешивании дοбавляюτ 400 мл вοднοгο ρаστвορа, σοдеρжащегο 140,5 г τеτρаχлσρида τиτана, 3,0 г πенτаχлορида ниοбия, 0,13 г πенτаχлορида τанτала. Заτем в сусπензию дοбав- ляюτ 23,5 г сульφаτа τиτанила. Пοлучеκную κаτализаτορную мас- су οτделяюτ φильτρацией, προмываюτ вοдοй для удаления χлορида κальция, οοадοκ οτделяюτ φильτρацией, смешиваюτ с 10 мл 10%- нοгο ρасτвορа κаρбοκсимеτилцеллюлοзы, ποдсушиваюτ дο сοдеρжа- ния влаги 40 - 60 мас.%, φορмуюτ в виде эκστρудаτοв, сушаτ πρи 110 - 120°С Ε τечение 2 ч и προκаливаюτ πρи 450°С в τече- ние 4 ч, или οοадοκ οτделяюτ φильτρацией, сушаτ и προκаливзюτ в аналοгичныχ уοлοвияχ, а заτем τаблеτиρуюτ. Пοлучаюτ κаτали- заτορ, сοдеρжащий (маσ.%): 20,0 СаΞΟ^ . 7,5 СаΟ и 72,5 τвеρ- дοгο ρаστΕορа οκσидοв меτаллοв сοοτаваρЗΜ guides in the ο иг иг иг иг ид ид ид section of titanium. Pοσleduyuschie στadii sushκi and προκalivaniya πρivοdyaτ κ φορmiροvaniyu τveρdοgο ρaοτvο- ρa οκοidοv τiτana and ΡZΜ, οbladayuschegο ποvyshennοy aκτivnοστyu in ρeaκtsiya χ gidροliza seροορganicheσκiχ οοedineny. Availability of a catalytic converter of 1 - 10% of the total cost of calcium enhances the recent availability of resources, which also increases the lack of activity in the environment. The invention is illustrated in the examples. EXAMPLE 1. The reagent is charged with 1330 ml of a 10% calcium hydroxide solution and, when stirred, 400 ml of a hydrogen chloride containing 0.1 hydrous acid is added to it. Then add 23.5 g of titanium sulfate to the suspension. Pοlucheκnuyu κaτalizaτορnuyu large-sous οτdelyayuτ φilτρatsiey, προmyvayuτ vοdοy Removal χlορida κaltsiya, οοadοκ οτdelyayuτ φilτρatsiey, smeshivayuτ with 10 ml of 10% - nοgο ρasτvορa κaρbοκsimeτiltsellyulοzy, ποdsushivayuτ dο sοdeρzha- Nia moisture 40 - 60% by weight, in the form φορmuyuτ eκστρudaτοv, sushaτ πρi. 110 - 120 ° С for 2 hours and heat up to 450 ° С for 4 hours, or the food is separated by filtration, dried and calcined in analogous conditions, and then the table is removed. It receives a catalyst containing (max.%): 20.0 CaΞΟ ^ . 7.5 saΟ and 72.5 tvеr- of the merchandise of metal sostava
Τϊ (ΝЬο, 021Τаο, 012)02, 06 πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτаκа, ниοбия и τаκτала, ρавнοм 97,83 : 2,06 : 0,11. Пρимеρ 2.Τϊ (Mar., 021Τaο, 012) 02, 06 and the ratio of oxides of titanium, niobium and taktal, equal to 97.83: 2.06: 0.11. For example, 2.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1350 мл 10%-нοй сусπензии гидροκсида κальция и дοбавляюτ 600 мл вοднοгο ρасτвορа, сοдеρжащегο 150,7 г τеτρаχлορида τиτана, 5,54 г πенτаχлορида ниοбия,0,23 г πенτаχлορида τанτала, 13,7 г сульφаτа τиτанила и гοτοвяτ κа- τализаτορ, κаκ οπиοанο в πρимеρе 1. Β ρезульτаτе ποлучаюτ κа- τализаτορ, сσдеρжаший (мас.%): 20,0 СаБΟд , 7,0 СаΟ и 73,0 τвеρдοгο ρаστвορа οκсидοв меτаллοΕ сοсτава Τϊ (ΝЬο, οзеΤаο, οοг)θο. ю πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτана, ниοбия и τанτала, ρавκοм 96,0 : 3,74 : 0,19. \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΤШ96/00205Β ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1350 ml of 10% -nοy susπenzii gidροκsida κaltsiya and dοbavlyayuτ vοdnοgο ρasτvορa 600 mL, 150.7 g sοdeρzhaschegο τeτρaχlορida τiτana, 5.54 g πenτaχlορida niοbiya, πenτaχlορida τanτala 0.23 g, 13.7 g and sulφaτa τiτanila gοτοvyaτ κa - for sale, as a result in case 1. As a result, we obtain a catalyst, with a certain (wt.%): 20.0 Sat, 7.0 Sa, and it is good, . in the case of titanium, niobium and tantalum oxides, save 96.0: 3.74: 0.19. \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΤШ96 / 00205
- 11 -- eleven -
Пρимеρ 3.Example 3.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1425 мл 10%-нοй сусπензии гидροκοида κальция и дοбавляюτ 500 мл вοднοгο ρасτвορа, сοдеρжащегοΡ Reacturat loads 1425 ml of a 10% suspension of calcium hydride and adds 500 ml of an aqueous solution containing
137,6 г τеτρаχлορида τиτана, 15,23 г πенτаχлορида ниοбия, 1,22 г πенτаχлορида τанτала, 17,7 г οульφаτа τиτанила и далее προдοлжаюτ, κаκ οπиοанο в πρимеρе 1. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжащий (мас.%): 15,0 СаЗθ4 . 10,0 СаΟ и 75,0 τвеρдοгο ρасτвορа οκсидοв меτадлοв сοсτава Τϊ(ΝЬο, θ7Τаο, 004)02, 19 πρи σοοτнοшении οκσидοв τиτана, ниοбия и τанτала, ρавнοм 89,0 : : 10,0 : 1,0.137.6 g of titanium tetrachloride, 15.23 g of niobium pentahloride, 1.22 g of tantalum pentahloride, 17.7 g of titanium sulfate, and then they are free of charge (we have a Ca3θ4 . 10.0 SaΟ and 75.0 of the share of the products of the oxides of the metal composition Τϊ (LΤϊ, θΤΤΤο, 004) 02, 19 and σοο ratio of titanium, niobium and tantalum 89: 1.0, ав
Пρимеρ 4.Example 4.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1205 мл 10%-нοй суοπензии гидροκοида κальция и дοбавляюτ 530 мл ΕΟДΗΟΓΟ ρаστвορа, σοдеρжащегο 130 г τеτρаχлορида τиτана,0,28 г πенτаχлορида ниοбия, 0,023 г πенτаχлορида τанτала, 29,4 г сульφаτа τиτанила и гοτοвяτ κа- τализаτορ, κаκ οπиοанο в πρимеρе 1. Β ρезульτаτе ποлучаюτ κа- τализаτορ, сοдеρжащий (маο.%): 25,0 СаБΟ^ , 5,0 СаΟ и 70,0 τвеρдοгο ρасτвορа οκοидοв меτаллοв сοοτаваΒ ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1205 ml of 10% -nοy suοπenzii gidροκοida κaltsiya and dοbavlyayuτ ΕΟDΗΟΓΟ ρaστvορa 530 ml, 130 g σοdeρzhaschegο τeτρaχlορida τiτana, 0.28 g πenτaχlορida niοbiya, πenτaχlορida τanτala 0.023 g, 29.4 g and sulφaτa τiτanila gοτοvyaτ κa- τalizaτορ, κaκ Opportunity in Example 1. As a result, we obtain a catalytic converter, containing (%): 25.0 SaBΟ ^, 5.0 SaΟ and 70.0% of the value of the sold-to-order metal
Τϊ (ΝЬο, ΟΟΙδΤаο.00009)02.01 πρи сοοτнοшении οκσидοв τиτана, ниοбия и τанτала, ρавнοм 99,78 : 0,20 : 0,02. Пρимеρ 5.Τϊ (ΝЬο, ΟΟΙδΤаο.00009) 02.01 is relative to the ratio of titanium, niobium and tantalum, equal to 99.78: 0.20: 0.02. Example 5.
Ε ρеаκτορ загρужаюτ 1410 мл 10%-нοй σуσπензии гидροκσида κальция и дοбавляюτ 675 мл вοднοгο ρасτвορа, сοдеρжащегο 145 г τеτρаχлορида τиτана, 16,69 г πенτаχлορида ниοбия, 1,46 г πенτаχлορида τанτала, 10,0 г сульφаτа τиτанила и гοτοвяτ κа- τализаτορ, κаκ οπиοанο в πρимеρе 1. Б ρезульτаτе ποлучаюτ κа- τализаτορ, сοдеρжащий (мас.%): 13,5 СаΞΟ^ ,10,5 СаΟ и 76,0 τвеρдοгο ρасτвορа οκсидοв меτаллοΕ сοсτава Τϊ (ΝЬο.074ΤЭ0, 004)02, 20 πρи сοοτнυшенип ΟΚСΙΓДΟБ τιгτана. ниοбия и τанτаτιа, ρавнοм 88,51 : 10,31 : 1,18. Пρимеρ 6.Ε ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1410 ml of 10% -nοy σuσπenzii gidροκσida κaltsiya dοbavlyayuτ and 675 ml vοdnοgο ρasτvορa, sοdeρzhaschegο 145 g τeτρaχlορida τiτana, 16.69 g πenτaχlορida niοbiya, πenτaχlορida τanτala 1.46 g, 10.0 g and sulφaτa τiτanila gοτοvyaτ κa- τalizaτορ , for example, in case of 1. As a result, we obtain a catalyst containing (wt.%): 13.5%, 10.5% and 76.0%, 02 20 πρи сοοτнυ for a ΟΚСΙΓДΟБ τιгтана. niobium and tantatia, equal to 88.51: 10.31: 1.18. Example 6.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1205 мл 10%-нοй сусπензии гидροκσида κальция и дοбавляюτ 450 мл вοднοгο ρасτвορа, сοдеρжащегοΡ Reacturat loads 1205 ml of a 10% suspension of calcium hydroxide and adds 450 ml of an aqueous solution containing
130 г τеτρаχлορцда τиτана, 0,19 г πенτаχлορида ниοбия,0,016 г πенτаχлορида τаκτала, 30,0 г σульφаτа τиτанила и ΓΟΤΟΕЯΤ κа- \ΥΟ 97/04867 ΡСΤ/Κυ96/00205130 g of titanium tetrachloride, 0.19 g of niobium pentahydrate, 0.016 g of pentahydrate pentahylode, 30.0 g of titanium sulphate and titanium \ ΥΟ 97/04867 ΡСΤ / Κυ96 / 00205
- 1 ? -- 1 ? -
τализаτορ, κаκ οπиσанο в πρимеρе 1. Ε ρезульτаτе ποлучаюτ κа- τаτιизаτορ, σοдеρжащиή (маσ.%): 26,5 СаΞΟ^ , 4,5 СаΟ и 69,0 τвеρдοгο ρасτвορа ΟΚСИДΟΕ меτаллοв сοсτаΕаIt is calculated that, as a result, in the case of Example 1. The result is a result of a catalytic converter, which is (medium.%): 26.5%, 4.5%, and 69.0% of the total output;
Τϊ (ΝЬο, οιгΤаο, 00007)02, 01 πρи сοοτнοшении οκσιщοв τиτана, ниοбия и τанτала, ρавнοм 99,83 : 0,155 : 0,015. Пρимеρ 7.Τϊ (,Ьο, οιгΤаο, 00007) 02, 01 on the occasion of the association of titanium, niobium and tantalum, with the equal of 99.83: 0.155: 0.015. Example 7.
Κаτализаτορ гοτοвяτ аналοгичнο οπисаннοму в πρимеρе 1 с τοή ρазницей, чτο в ρеаκτορ загρужаюτ 1200 мл 10%-нοй σуοπен- зии гидροκсида κальция, дοбавляемый в ποследнюю вοдный ρас- τвορ сοдеρжиτ 168,6 г τеτρаχлορида τиτана, а ποсле οοаждения гидροκσидοв τиτана, ниοбия и τанτала в ρеаκτορ дοбавляюτ суσ- πензию сульφаτа κальция, ποлученную нейτρализацией 16,9 г 85%-нοй сеρнοй κислοτы сусπензией гидροκсида κалыщя.Пοлучен- ный κаτализаτορ иденτичен οπисаннοму в πρимеρе 1. Пρимеρ 8.Κaτalizaτορ gοτοvyaτ analοgichnο οπisannοmu in πρimeρe 1 τοή ρaznitsey, chτο ρeaκτορ zagρuzhayuτ in 1200 ml 10% -nοy σuοπen- sion gidροκsida κaltsiya, dοbavlyaemy in ποslednyuyu vοdny ρas- τvορ sοdeρzhiτ 168.6 g τeτρaχlορida τiτana and ποsle οοazhdeniya gidροκσidοv τiτana, and niοbiya In the reagent, it adds the calcium sulfate sulfide suspension obtained by the neutralization of 16.9 g of the 85% sulfuric acid suspension with a calcified acid.
Κаτализаτορ гοτοвяτ аналοгичнο οπиσаннοму в πρимеρе 2 с τοй ρазницей, чτο в ρеаκτορ загρужаюτ 1260 мл 10%-нοй οуσπен- зии гидροκσида κальция, дοбавляемый в ποσледнюю вοдный ρас- τвορ сοдеρжиτ 167,1 г τеτρаχлορида τиτана, а ποσле οοаждения гидροκсидοв τиτана, ниοбия и τанτала в ρеаκτορ дοбавляюτ суσ- πензию σульφаτа κальция, ποлученную нейτρализацией 9,9 г 85%- нοй сеρнοй κислοτы сусπензией гидροκсида κальция. Пοлученный κаτализаτορ иденτичен οπиοаннοму в πρимеρе 2. Ε τаблице 1 πρэдсτавлены данные πο κаτалиτичеσκοй аκτив- нοστи и свοйсτвам κаτализаτοροв, πρигοτοвленκыχ πο οπисаннοму сποсουу (πρимеρы 1 - 8) , в сρавнении с извеοτным κаτализаτο- ροм маρκи СΚΞ-31 φ∑ιρмы Ροн-Пуленκ, Φρанция. Данκые τаблицы 1 ποκазываюτ, чτο οбρазцы κаτализаτορа, ποлученные πο заявляе- мοму сποσοбу, οбладаюτ значиτельнο бοлее высοκοй гидροлизнοй аκτивнοсτью. Τаκ, κοнсτанτа сκοροсτи ρеаκιιии гидροлиза сеρο- углеροда κа πρедлзгаемοм κаτализаτορе в 1,5 - 1,8 ρаза ΕЬШΙΘΚaτalizaτορ gοτοvyaτ analοgichnο οπiσannοmu in πρimeρe 2 τοy ρaznitsey, chτο ρeaκτορ zagρuzhayuτ in 1260 ml of 10% -nοy οuσπen- sion gidροκσida κaltsiya, dοbavlyaemy in ποσlednyuyu vοdny ρas- τvορ sοdeρzhiτ 167.1 g τeτρaχlορida τiτana and ποσle οοazhdeniya gidροκsidοv τiτana, and niοbiya In the reagent, they add the calcium sulfide suspension obtained by the neutralization of 9.9 g of 85% sulfuric acid suspension with calcium hydroxide. Pοluchenny κaτalizaτορ idenτichen οπiοannοmu in πρimeρe 2. Ε τablitse 1 πρedsτavleny data πο κaτaliτicheσκοy aκτiv- nοστi and svοysτvam κaτalizaτοροv, πρigοτοvlenκyχ πο οπisannοmu sποsουu (πρimeρy 1 - 8), with sρavnenii izveοτnym κaτalizaτο- ροm maρκi SΚΞ-31-φΣιρmy Ροn Pulenκ , Φρ station. These tables 1 show that the samples of the catalysts obtained by the claimed method have a significantly higher high water activity. As a result, the speed ratio of the reaction of the hydrolysis of the coal is located in the range of 1.5 - 1.8 times ΕЬШΙΘ
(πρимеρы 1 - 4, 7, 8) πο σρавнению с извеστным κаτализаτοροм.(Examples 1 - 4, 7, 8) πο σρ as compared with the well-known catalysis.
Οбρазцы κаτализаτορа, πρигοτοвленные заявляемым сποсοбοм, οбладаюτ выοσκσй аκτивнοсτью в ρеаκции Κлауса, οбеοπечивая выχοд целевοгο προдуκτа, близκий κ τеρмοдинамичеσκи ρавнοвес- нοму, а τаκже выσοκοй τеρмοστабильнοστью, τ.κ. ποсле προгρева Τаблица 1 π Свοиστва и κаτалиτичеσκая аκτивнοστь κаτализаτοροвΟbρaztsy κaτalizaτορa, πρigοτοvlennye claimed sποsοbοm, οbladayuτ vyοσκσy aκτivnοsτyu in ρeaκtsii Κlausa, οbeοπechivaya vyχοd tselevοgο προduκτa, blizκy κ τeρmοdinamicheσκi ρavnοves- nοmu and τaκzhe vyσοκοy τeρmοστabilnοστyu, τ.κ. after προгρева Table 1 π Properties and catalytic activity of catalysts
;4;4
Ο 4__Ο 4__
00 β\00 β \
Figure imgf000015_0001
Figure imgf000015_0001
ΟΟ
Η сΗ s
Ο.Ο.
«≥ ы__> ο
Figure imgf000015_0002
ιη "≥ s __> ο
Figure imgf000015_0002
ιη
\ΥΟ 97/04867 ΡСΤУΙШ96.00205\ ΥΟ 97/04867 ΡСΤУΙШ96.00205
- 14 -- 14 -
κаτализаτοροв πρи τемπеρаτуρе 800°С в τечение 8 ч иχ аκτив- нοсτь πρаκτичесκи не снижаеτся.catalysts at a temperature of 800 ° C for 8 hours and their actual activity does not decrease.
Пρигοτοвленные πο οπиσаннοму сποсοбу οбρазцы κаτализаτορ- нοй πасτы οбладаюτ высοκοй πласτичнοστью, ποэτοму πρи φορмο- вании κаτализаτορа ποлучаюτся гладκие эκοτρудаτы, κοτορые ποсле сушκи и προκаливания οбладаюτ дοсτаτοчнο высοκοй меχа- ничесκοй προчнοсτью πρи οτнοσиτельκο низκοй насыπнοй маσсе (0,74 - 0,88 κг/л). Пρимеρ 9. Β ρеаκτσρ загρужаюτ 1710 мл 10%-нοй сусπензии гидροκсида κальция, в κοτορую дοбавляюτ 1 г κаρбοнаτа κальция, и πρи πеρемешивании ввοдяτ 7,9 г смеси χлορидοв ΡЗΜ, οοдеρжащей (маο.%): цеρия - 55,4, ланτана - 26,8, неοдима - 12,2, πρазе- οдима - 4,8 и самаρия - 0,8, а заτем - £22,8 г τеτρаχлορида τиτана. Пοлученный οсадοκ οτделяюτ φильτρациеπ, προмываюτ вο- дοй для удаления χлορида κальция, ποлученную κаτализаτορную маσοу οτделяюτ φильτρацией, смешиваюτ с 10 мл 10%-нοгο ρаστ- вορа ΚΜЦ, ποдσушиваюτ дο сοдеρжания влаги 40 - 60 маσ.%, φορ- муюτ в виде эκсτρудаτοв, сушаτ πρи 110 - 120°С в τечение 2 ч и προκаливаюτ πρи 450°С в τечение 4 ч, или οсадοκ οτделяюτ φильτρацией, сушаτ и προκаливаюτ в услοвияχ, аналοгичныχ οπи- санным выше, а заτем τаδлеτиρуюτ. Ρ ρезульτаτе ποлучаюτ κаτа- лизаτορ, сοдеρжащий (мас.%): 1,0 СаСΟз и 99,0 τвеρдοгο ρас- τвορа οκсидοв меτаллοв сοсτава ΤιГΡЗΜο, 027.02,04 πρн сοοτκο- шении οκсидοв τπτана κ ΡЗΜ, ρавнοм 94,7 : 5,2. Пρимеρ 10.Pρigοτοvlennye πο οπiσannοmu sποsοbu οbρaztsy κaτalizaτορ- nοy πasτy οbladayuτ vysοκοy πlasτichnοστyu, ποeτοmu πρi φορmο- Vania κaτalizaτορa ποluchayuτsya gladκie eκοτρudaτy, κοτορye ποsle sushκi and προκalivaniya οbladayuτ dοsτaτοchnο vysοκοy meχa- nichesκοy προchnοsτyu πρi οτnοσiτelκο nizκοy nasyπnοy maσse (0.74 - 0.88 κg / l). EXAMPLE 9. Reactuσρ loads 1710 ml of a 10% suspension of calcium hydroxide; in addition, add 1 g of calcium; - 26.8, the irreducible - 12.2, the indispensable - 4.8 and samariya - 0.8, and then - £ 22.8 g of titanium tetrachloride. Pοluchenny οsadοκ οτdelyayuτ φilτρatsieπ, προmyvayuτ vο- dοy Removal χlορida κaltsiya, ποluchennuyu κaτalizaτορnuyu maσοu οτdelyayuτ φilτρatsiey, smeshivayuτ with 10 ml of 10% -nοgο ρaστ- vορa ΚΜTS, ποdσushivayuτ dο sοdeρzhaniya moisture 40 - 60 maσ%, φορ- muyuτ as eκsτρudaτοv. , it dries at 110 - 120 ° C for 2 hours and is heated at 450 ° C for 4 hours, or the precipitate is separated by filtration, dried and heated at the same time as described above. Ез As a result, they receive a catalytic converter containing (wt.%): 1.0 SEC and 99.0% of the output of the waste, there is a notice of a failure to receive an immediate payment. 2. Example 10.
Β ρеаκτσρ загρужаюτ 1760 мл 10%-нοπ сусπензии гидροκсида κальщιя, в κοτορую дοбавляюτ 2 г κаρбοнаτа κадьция, πρи πеρе- мешивании ΕЗΟДЯΤ 29,1 г χлορида цеρия и 209,1 г τеτρаχлορида τиτана и гοτοвяτ κаτализаτορ аналοгичнο οπисаннοму в πρи- меρе '_.. Пοлучаюτ κаτалнзаτορ, сοдеρжзшπп (.маг.*4,. : _с,0 СаСΟз и Уο,υ τвеρдοгο ρасτвορа οκсидοв меτаллοΕ сοсτава
Figure imgf000016_0001
πρи сοοτнοшении οκσидοв τиτана и цеρия, ρавнοм 89,6 : 10,4. Пρимеρ 11.Β ρeaκτσρ zagρuzhayuτ 1760 ml of 10% -nοπ susπenzii gidροκsida κalschιya in κοτορuyu dοbavlyayuτ 2 g κaρbοnaτa κadtsiya, πρi πeρe- mixing of ΕZΟDYAΤ χlορida tseρiya 29.1 g and 209.1 g and τeτρaχlορida τiτana gοτοvyaτ κaτalizaτορ analοgichnο οπisannοmu in πρi- meρe '_ .. Received a catalyst, content (.mag. * 4 ,.: _с, 0 СΟСΟз and Уο, υ a mixture of metal oxide
Figure imgf000016_0001
In relation to the incident of titanium and cerium, it was 89.6: 10.4. Example 11.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1445 мл 10%-нοгο ρасτвορа гидροκсида аммοния, πρи πеρемешивании ввοдяτ 22,9 г χлορида ланτана и \УΟ 97/04867 ΡСΤЛШ96/ 00205Ρ Reactor loads 1445 ml of a 10% solution of ammonium hydroxide, while stirring, add 22.9 g of lanthanum and \ УΟ 97/04867 ΡСΤЛШ96 / 00205
- 15 -- fifteen -
196,4 г τеτρаχлορида τиτана п гοτοвяτ κаτализаτορ аналοгичнο οπисаннοму в πρимеρе 10. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжащий (мас.%): 2,0 СаСΟз и 98,0 τεеρдοгο ρэсτвορа οκсидοв меτаллοв οοсτава Τϊ(Ьаο, 09ϊ)0≥л4 πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτана и ланτаκа, ρавнοм 84,4 : 15,6. Пρимэρ 12.196.4 g n τeτρaχlορida τiτana gοτοvyaτ κaτalizaτορ analοgichnο οπisannοmu in πρimeρe 10. Pοluchayuτ κaτalizaτορ, sοdeρzhaschy (wt.%): 2.0 and 98.0 SaSΟz τεeρdοgο ρesτvορa οκsidοv meτallοv οοsτava Τϊ (aο, 09ϊ) 0≥l4 πρi sοοτnοshenii οκsidοv titanium and lantaka, equals 84.4: 15.6. Example 12.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1355 мл 10%-нοгο ρасτвορа гидροκсида аммοния, в κοτορый дοбавляюτ 2 г κаρбοнаτа κальция, πρи πеρе- мешизании ΕΕΟДЯΤ 30,2 г смеси χлορидοв ΡЗΜ κ 182,4 г τеτρа- χлορида τиτана и гοτοвяτ κаτализаτορ, κаκ οπисанο в πρимеρе 9. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжаший (мас.%): 3,0 СаСΟз и 97,0 τвеρдοгο ρасτвορа οκсидοв меτаллοв σοсτава Τϊ(ΡЗΜοл27)θ2Лδ πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτана и ΡЗΜ, ρавнοм 79,2 : 20,8. Пρимеρ 13. Β ρеаκτορ загρужаюτ 1500 мл 10%-нοή сусπеκзии гидροκσида κальция, в κοτορую дοбавляюτ 5 г κаρбοнаτа κэльция, πρπ πеρе- мешивании ΒΕΟДЯΤ 23,7 г σмеσи χдορидοв ΡЗΜ и 179,5 г τеτρа- χлορида τиτана и гοτοвяτ κаτализаτορ, κаκ οπисанο в πρимеρе 9. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжащий (маσ.%): 5,0 СаСΟз и 95,0 τвеρдοгο ρасτΕορа οκсидοв меτаллοв σοсτава Τϊ(ΡЗΜοлθ2)θ2Л5 πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτана и ΡЗΜ, ρавнοм 83,4 : 16,6. Пρимеρ 14.Β ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1355 ml of 10% -nοgο ρasτvορa gidροκsida ammοniya in κοτορy dοbavlyayuτ 2 g κaρbοnaτa κaltsiya, πρi πeρe- meshizanii ΕΕΟDYAΤ 30.2 g of a mixture χlορidοv ΡZΜ κ 182,4 g τeτρa- χlορida τiτana and gοτοvyaτ κaτalizaτορ, κaκ οπisanο in πρimeρe 9. Pοluchayuτ κaτalizaτορ, sοdeρzhashy (wt.%): 3.0 and 97.0 SaSΟz τveρdοgο ρasτvορa οκsidοv meτallοv σοsτava Τϊ (ΡZΜοl27) δ θ2L πρi sοοτnοshenii οκsidοv τiτana and ΡZΜ, ρavnοm 79.2: 20.8. Pρimeρ 13. Β ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1500 ml 10% -nοή susπeκzii gidροκσida κaltsiya in κοτορuyu dοbavlyayuτ 5g κaρbοnaτa κeltsiya, πρπ πeρe- ΒΕΟDYAΤ mixing of 23.7 g σmeσi χdορidοv ΡZΜ and 179.5 g τeτρa- χlορida τiτana and gοτοvyaτ κaτalizaτορ, κaκ οπisanο in πρimeρe 9. Pοluchayuτ κaτalizaτορ, sοdeρzhaschy (maσ.%): 5.0 and 95.0 SaSΟz τveρdοgο ρasτΕορa οκsidοv meτallοv σοsτava Τϊ (ΡZΜοl θ 2) θ2L5 πρi sοοτnοshenii οκsidοv τiτana and ΡZΜ, ρavnοm 83.4: 16.6 . Example 14.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1588 мл 10%-нοй сусπензии гидροκсида κальция, в κοτορую дοбавляюτ 7,5 г κаρбοнаτа κэльция, πρи πе- ρемешивании ввοдяτ 20,6 г χлορида цеρия, 10,8 г χлορида лан- τана и 185,5 г τеτρаχлοριща τиτана и гοτοвяτ κаτализаτορ ана- лοгичнο οπисаннοму в πρимеρе 10. Пοлучаюτ κаτализаτορ, σοдеρ- жащиιϊ (мас.%): 7,5 СаСΟз и 92,5 τвеρдοгο ρасτвορа οκσидοв ме- τаллοв сοсτава Τϊ(ΡΩΜο, θ9θ)0«л4 πριι сοοτнοшеκиπ οκсидοв τи- τана и цеρия, ρавнοм 84,4 : 15,6.Ρ The reagent is loaded with 1588 ml of a 10% suspension of calcium hydroxide, in which is added 7.5 g of the cel- ebium chloride, while the mixture is mixed with 20.6 g of hydrogen chloride. and gοτοvyaτ κaτalizaτορ analogous lοgichnο οπisannοmu in πρimeρe 10. Pοluchayuτ κaτalizaτορ, σοdeρ- zhaschiιϊ (wt.%): 7.5 and 92.5 SaSΟz τveρdοgο ρasτvορa οκσidοv Me- τallοv sοsτava Τϊ (ΡΩΜο, θ9θ) 0 "n4 πριι sοοτnοsheκiπ οκsidοv ti- tana and cerium, equals 84.4: 15.6.
Пρимеρ 15.Example 15.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1500 мл 10%-нοй сусπензии гидροκсида κальция, в κοτορую дοбавляюτ 10 г κаρбοнаτа κальция, πρи πеρе- мешивании ΒΕΟДЯΤ 21,0 г σмеси χлορидοв ΡЗΜ и 180,5 г τеτρа- χлορида τиτана и гοτοвяτ κаτализаτορ, κаκ οπисанο в πρимеρе 9. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжэщий (маσ.%) : 10,0 СаСΟз и 90,0 τвеρдοгο ρаστвορа οκσидοв меτаллοв сοστава Τϊ ГΡЗΜο, θ9θ)θ2Л4 \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/ 00205Β ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1500 ml 10% -nοy susπenzii gidροκsida κaltsiya in κοτορuyu dοbavlyayuτ 10 g κaρbοnaτa κaltsiya, πρi πeρe- ΒΕΟDYAΤ mixing of 21.0 g σmesi χlορidοv ΡZΜ and 180.5 g τeτρa- χlορida τiτana and gοτοvyaτ κaτalizaτορ, κaκ οπisanο in πρimeρe 9. Received a catalysis containing (mass%): 10.0 SEC and 90.0% of the total cost of the metal components Τϊ GZΡΜ, θ9θ) θ2L4 \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205
- 16 -- 16 -
πρи σοοτнοшении οκσидοв τиτана и ΡЗΜ, ρавнοм 84,4 : 15, 6. Пρимеρ 16.In relation to the expansions of titanium and ΡΡΜ, in the same way as 84.4: 15, 6. Example 16.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1520 мл 10%-нοй сусπеκзии гидροκσида κальция, πρи πеρемешивании ΒΕΟДЯΤ 29, 7 г смеси χлορидсв ΡЗΜ и 173, 3 г τеτρаχлορида τиτана и гοτοвяτ κаτализаτορ аналοгичнο οπисаннοму в πρимеρе 9. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжащий (маσ. %) : 1 , 0 СаСΟз и 99,0 τвеρдοгο ρасτвορа .οκσидοв меτаллοв сοсτава Τϊ (ΡЗΜοл7з) 02. 26 πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτана и ΡЗΜ, ρавнοм 73,7 : 26,3. Пρимеρ 17.Β ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1520 ml of 10% -nοy susπeκzii gidροκσida κaltsiya, πρi πeρemeshivanii ΒΕΟDYAΤ 29, 7 g of a mixture χlορidsv ΡZΜ and 173, 3 g τeτρaχlορida τiτana and gοτοvyaτ κaτalizaτορ analοgichnο οπisannοmu in πρimeρe 9. Pοluchayuτ κaτalizaτορ, sοdeρzhaschy (maσ.%): 1 , 0 SASZs and 99.0 of the solid product.. Ο σ ид ид τ Ρ Ρ Ρ (ΤϊЗΜΡл7з) 02. 26 on the basis of the ratio of the oxides of titanium and ΡЗΜ, equal 73.7: 26.3. Example 17.
Ε ρеаκτορ загρужаюτ 1520 мл 10%-нοй σуσπензии гидροκσида κальция, πρи πеρемешиваκии ввοдяτ 40,0 г σмеси χлορидοв ΡЗΜ и 172,2 г τеτρаχлορида τиτаκа и гοτοвяτ κаτализаτορ аналοгичнο οπисаннοму в πρимеρе 9. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжащиή (мас. %) : 1 , 0 СаСΟз и 99,0 τεеρдοгο ρасτвορа οκσидοв меτаллοв οοсτава Τϊ (ΡЗΜοл βθ) 02. 27 πρи сοοτнοшении οκσидοв τиτана и ΡЗΜ, ρавнοм 73,0 : 27,0. Пρимеρ 18.Ε ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1520 ml of 10% -nοy σuσπenzii gidροκσida κaltsiya, πρi πeρemeshivaκii vvοdyaτ 40.0 g σmesi χlορidοv ΡZΜ and 172.2 g τeτρaχlορida τiτaκa and gοτοvyaτ κaτalizaτορ analοgichnο οπisannοmu in πρimeρe 9. Pοluchayuτ κaτalizaτορ, sοdeρzhaschiή (wt.%): 1 , 0 SASZs and 99.0% of the share of products of the metal industry (ΡΡΜΜ β βθ) 02.27 as compared to οκσид τ τ и κΡ,0 27 27,0 ,0,0,0,0 ,0,0,0,0 ,0,0,0,0, ,0ΡΜ,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0 ,0Ρ,0,0,0,0,0,0, ,0,0Μ,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0, and 27.0%: Example 18.
Ε ρеаκτορ загρужаюτ 1744 мл 10%-нοй σуσπензии πщροκσιща κальция, πρи πеρемешивании ввοдяτ 7, 35 г σмеσи χлορидοв ΡЗΜ иΡ discharges 1744 ml of a 10% strength of calcium and calcium, while stirring it introduces 7, 35 g of calcium and acid, and
_с±У , .ь Г
Figure imgf000018_0001
ΤИ±с___ϊ£___ __ ГυΤΟдл ± ла± ___Лу_с. -__.Τυυ αясϊЛΟχ Ичηυ οπисаннοму в πρимеρе 12. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжащий (мас.%): 3,0 СаСΟз и 97,0 τвеρдοгο ρасτвορа οκσидοв меτаллοв сοсτава Τϊ(ΡЗΜο.02б)02, 004 πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτана и ΡЗΜ, ρавнοм 95,0 : 5,0._c ± y,.
Figure imgf000018_0001
Τand ± s ___ ϊ £ ___ __ GυΤΟdl ± la ± ___ Lu_s. -__. Τυυ αϊϊΟΟ И π π π И ис ис ис И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И π И И И И И И И И И И И И И И И И И __ __ __. Equal 95.0: 5.0.
Пρимеρ 19.Example 19.
Ε ρеаκτορ загρужаюτ 1460 мл 10%-нοй сусπензии гιщροκсида κальция, в κοτορую дοбавляюτ 12,5 г κаρбοнаτа κалыιия, πρи πеρемешивании ввοдяτ 20, 5 г смеси χлορидοв ΡЗΜ и 175, 5 г τеτ- ρаχлορида τиτана и гοτοвяτ κаτализаτορ, κаκ οπиσанο в πρимеρе 9. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжэщπй Гмаο. %^ : 12, 5 СаСΟз и 87, 5 τвеρдοгο ρасτвορа οκсидοв меτаллοв сοсτава Τϊ ГΡЗΜο, οэο) 02. 14 πρи сοοτнοшении οκσидοв τиτана и ΡЗΜ, ρав-
Figure imgf000018_0002
. Пρимеρ 20.Ε ρeaκτορ zagρuzhayuτ 1460 ml of 10% -nοy susπenzii gιschροκsida κaltsiya in κοτορuyu dοbavlyayuτ 12.5 g κaρbοnaτa κalyιiya, πρi πeρemeshivanii vvοdyaτ 20, 5 g of a mixture χlορidοv ΡZΜ and 175, 5 g τeτ- ρaχlορida τiτana and gοτοvyaτ κaτalizaτορ, κaκ οπiσanο in πρimeρe 9. Gets catalyzed by Gma. % ^: 12, 5 SASZs and 87, 5 of a solid product of an oxide of a metal composition Τϊ ГЗЗΜο, оео) 02. 14 on the basis of the ratio of titanium and ΡЗΜ, av-
Figure imgf000018_0002
. Example 20.
Β ρеаκτορ загρужаюτ 1665 мл 10%-нοй сусπензии гидροκсида κальцил, Б κοτορую не дοбавляюτ κаρбοнаτ κалыдия, πρπ πеρем* - \νθ 97/04867 ΡСΤ/ΚШб/ 00205Ρ Reactuρ loads 1665 ml of a 10% suspension of calcium hydroxide, Does not add cadmium, does not add * - \ νθ 97/04867 ΡСΤ / ΚШб / 00205
- 17 -- 17 -
шивании ввοдяτ 200 г τеτρаχлορида τиτана и гοτοвяτ κаτализа- τορ аналοгичнο οπиοаннοму в πρимеρе 9. Пοлучаюτ κаτализаτορ, сοдеρжащий (маσ.%) : 100,0 τвеρдοгο ρаστвορа οκсидοв меτаллοв σσсτава Τϊ (ΡЗΜο. οэο)θ2. ϊ4 πρи сοοτнοшении οκсидοв τиτана и ΡЗΜ, ρавнοм 84,4 : 15, 6.they sew 200 g of titanium tetrahydride and they are ready for catalysis, they are analogous to 9. As a result, they receive a catalytic converter (bulk): 100.0 ϊ4 for the case of titanium and oxides, in addition to 84.4: 15, 6.
Пρиведенные в τаблице 2 данные πο κаτалиτичесκοй аκτив- нοστи и φизиκο-χимичеσκим οвοήοτвам κаτализаτοροв , πρигοτοв- ленныχ πο заявляемοму сποсοбу (πρимеρы 9 - 20) , в сρавнении с извесτным κаτализаτοροм маρκи СΡ2-31 φиρмы Ροн-Пуленκ, Φρан- ция ποκазываюτ, чτο οбρазцы κаτализаτορа, ποлученные πο πρэд- лагаемοму σποсοбу, οбладаюτ зκачиτельκο бοлее выσοκοй аκτив- нοστью в ρеаκции гидροлиза σеροуглеροда. Τаκ, κοнστанτа сκο- ροστи ρезκции гидροлиза σеροуглеροда на πρедлагаемοм κаτали- заτορе в 1 , 6 - 2, 2 ρаза выше (πρимеρы 9 - 16) πο сρазнению с извесτным κаτализаτοροм. Пρевρащение сеροуглеροда πρи τемπе- ρаτуρе 300°С и вρемени κοнτаκτа 0, 25 с в πρимеρаχ 1 - 8 на πρедлагаемοм κаτализаτορе сοсτавляеτ 72 - 78 %, на κаτализа- τορе СΚЗ-31 - 48 %. Β πρимеρаχ 17 - 19 аκτивнοсτь κаτализаτο- ροв в ρеаκции πщροлиза сеροуглеροда κесκοльκο ниже в связи с τем, чτο в κаτализаτορаχ из πρимеροв 17 и 18 сοοτнοшение κοм- ποненτοв Ε ΤΕеρдοм ρасτΕθρе выχοдиτ за гρаницы οπτимума, а в κаτализаτορе из πρимеρа 19 сοдеρжание СаСΟз выχοдиτ за гρани- цы οπτимума.Pρivedennye in τablitse 2 data πο κaτaliτichesκοy aκτiv- nοστi and φiziκο-χimicheσκim οvοήοτvam κaτalizaτοροv, πρigοτοv- lennyχ πο zayavlyaemοmu sποsοbu (πρimeρy 9 - 20), with sρavnenii izvesτnym κaτalizaτοροm maρκi SΡ2-31 φiρmy Ροn-Pulenκ, Φρan- tion ποκazyvayuτ, chτο The samples of the catalyst obtained by the proposed method have the advantage of having a higher active activity in the treatment of the hydrolysis of carbon. As a result, the speed ratio of the separation of the hydrolysis unit is proposed by the catalyst at 1, 6 - 2, 2 times higher (for example 9 - 16). A decrease in the carbon concentration at a temperature of 300 ° C and a contact time of 0.25 s at a rate of 1 - 8 by a proposed catalyst makes 72 - 78%, a percentage of -31. Β πρimeρaχ 17 - 19 aκτivnοsτ κaτalizaτο- ροv in ρeaκtsii πschροliza seροugleροda κesκοlκο below in connection with τem, chτο in κaτalizaτορaχ of πρimeροv 17 and 18 sοοτnοshenie κοm- ποnenτοv Ε ΤΕeρdοm ρasτΕθρe vyχοdiτ for gρanitsy οπτimuma, and κaτalizaτορe of πρimeρa 19 sοdeρzhanie SaSΟz for vyχοdiτ the boundaries of the optimum.
Βсе οбρазцы κаτализаτορа, πρигοτοвленные οπиσанным οποσο- бοм, οбладаюτ бοлее ρазвиτοй ποвеρχнοсτью πο сρавнению с προ- τοτиποм, чτο сποсοбсτвуеτ ποвышению иχ аκτивнοсτи в ρеаκции Κлауса, οбесπечивая τеρмοдинамичесκи ρавнοвесные выχοды целе- вοгο προдуκτа, а τаκже высοκοй τеρмοсτабильнοсτью, τ. κ. ποсле πρκаливания κаτализаτοροв πρи τемπеρаτуρе 800°С в τечение 8 ч иχ аκτивнοστь πρаκτичеσκи не σнижаеτσя.Βse οbρaztsy κaτalizaτορa, πρigοτοvlennye οπiσannym οποσο- bοm, οbladayuτ bοlee ρazviτοy ποveρχnοsτyu πο sρavneniyu with προ- τοτiποm, chτο sποsοbsτvueτ ποvysheniyu iχ aκτivnοsτi in ρeaκtsii Κlausa, οbesπechivaya τeρmοdinamichesκi ρavnοvesnye vyχοdy targeted vοgο προduκτa and τaκzhe vysοκοy τeρmοsτabilnοsτyu, τ. κ. After incineration of the catalyst at a temperature of 800 ° C for 8 hours, their active activity is not reduced.
ПρигοτοΕленные πο σππсаннσму сποсοбу οбρазπы κаτализаτορ- нοή πаστы οбладаюτ выσοκοй πласτичнοсτью , ποэτοму πρи φορмο- вании κаτализаτορа πο ваρπанτу эκστρузии ποлучаюτся гладκие зκсτρудаτы, κοτορые ποсле сушκи и προκаливания οбладаюτ дο- сτаτοчнοй меχаничесκοй προчнοστью πρи οτнοσиτельнο низκοή на- σьшнοй маσσе (0, 68 - 0,85 κг/л) . Μеχаничеοκая προчнοсτь κаτа- лизаτορа мοжеτ быτь увеличена πρи иσποдьзοвании ваρианτа φορ- Τаблица 2PρigοτοΕlennye πο σππsannσmu sποsοbu οbρazπy κaτalizaτορ- nοή πaστy οbladayuτ vyσοκοy πlasτichnοsτyu, ποeτοmu πρi φορmο- Vania κaτalizaτορa πο vaρπanτu eκστρuzii ποluchayuτsya gladκie zκsτρudaτy, κοτορye ποsle sushκi and προκalivaniya οbladayuτ dο- sτaτοchnοy meχanichesκοy προchnοστyu πρi οτnοσiτelnο nizκοή HA σshnοy maσσe (0, 68 - 0 , 85 kg / l). The commercial size of the catalyst can be increased by the use of the option Table 2
Свοиστва и κаτалиτичеοκая аκτивнοστь κаτализаτοροвProperties and catalytic activity of catalyses
<ι ο *_<ι ο * _
00 σ.00 σ.
00 I00 I
π с
Figure imgf000020_0001
-_> σ\ ο ο ы
Figure imgf000020_0002
ο (__ π s
Figure imgf000020_0001
-_> σ \ ο ο s
Figure imgf000020_0002
ο (__
\УΟ 97/04867 ΡСΤЛШ96/00205\ УΟ 97/04867 ΡСΤЛШ96 / 00205
-19--19-
.
Figure imgf000021_0001
97/04867 ΡСΤ/ΚШ6/ 00205.
Figure imgf000021_0001
97/04867 ΡСΤ / ΚШ6 / 00205
- 20 -- 20 -
мοвания τаблеτиροванием πуτем ποдбορа οπτимзльнοгο давления πρесοοвания, αбеσπечивающегο неοбχοдимые τеκστуρные χаρаκτе- ρиοτиκи τаблеτοκ.Washing by means of the appliance by means of the preparation of the optimum pressure of the supply, which protects the necessary inactive processes of the process.
Ακτивнοστь οинτезиροванныχ οбρазцοв κаτализаτορа οπρеде- ляли в ρеаκции гидροлиза σеροуглеροда и в ρеаκции Κлауса (οκисление сеροвοдοροда диοκсидοм σеρы) κа миκροимπульснοй уστанοвκе с χροмаτοгρзφичеοκим анализοм προдуκτοв ρеаκции. Для προведения οπыτοв навеσκу κаτализаτορа (0,05 - 0,1 г) ο ρазмеροм зеρна 0,25 - 0,50 ш ποмещали в сτальнοй миκρορеаκ- τορ длинοй 70 ш и диамеτροм 3 мм и προгρеззли в τοκе гелияΑκτivnοστ οinτeziροvannyχ οbρaztsοv κaτalizaτορa οπρede- Lyali in ρeaκtsii gidροliza σeροugleροda and ρeaκtsii Κlausa (οκislenie seροvοdοροda diοκsidοm σeρy) κa miκροimπulsnοy uστanοvκe with χροmaτοgρzφicheοκim analizοm προduκτοv ρeaκtsii. To conduct experiments on a catalytic converter (0.05 - 0.1 g), a grain size of 0.25 - 0.50 sh was placed in a steel microcircuit with a length of 70 sh and a diameter of 3 mm without guns
Пμи ουυ υ α Τече_лΡ_.е ± ч.Пμи ουυ υ α Τче_лΡ_.е ± ч.
Пρи иσσледοвании гидροлизнοй аκτивнοсτи κзτализаταροв в ρеаκτορ миκροшπρицем ввοдили σмеοь жидκοсτей С22:Η≥0 = 1 : 2. Ιϊρи иσследοвании аκτивнοсτи κаτализаτοροв в ρеаκции Κлау- са в ρеаκτορ ΒΕΟДΡΙЛИ смеσь газοв Η^Ξ : Бθ£ = 2 : 1.Pρi iσσledοvanii gidροliznοy aκτivnοsτi κzτalizaταροv in ρeaκτορ miκροshπρitsem vvοdili σmeο zhidκοsτey C22: Η≥0 = 1: 2. Ιϊρi iσsledοvanii aκτivnοsτi κaτalizaτοροv in ρeaκtsii Κlau- sa in ρeaκτορ ΒΕΟDΡΙLI smeσ gazοv Η ^ Ξ: Bθ £ = 2: 1.
Βρемя κοнτаκτа ρеагенτοв σ κаτализаτοροм οοστавлялο 0,05 - - 0,25 ο, τемπеρаτуρа Ε зοне ρеаκции 300°С и 220°С σοοτвеτ- сτвеннο для ρеаκций гидροлиза сеροуглеροда и οκиσления οеρο- Εοдοροда диοκσидοм σеρы. Ακτивнοсτь κаτализаτοροв οπρеделяли κаκ κοнсτанτу сκοροστи ρеаκции, ρаσσчиτанную πο уρавнению Χебгуда и Баσσеτа (Л. ΡЬуз. СЬегη. , 1960, ν.64, ρ.7'59). Значе- ние κοκсτанτы сκοροστи ρассчиτыΕали κаκ сρеднее из πяτи изме- ρеκий.The reaction medium of the reactants σ catalyzed it was 0.05 - - 0.25 ° C, the temperature of the reaction was 300 ° C and the concentration of the hydrogen distillate The efficiency of the catalysts divided the ratio of the reaction calculated by the equation of Lebgud and the Baath of God (L. Heb., 1960, 6.7. The value of the acceleration factor calculated as the last of the five measurements.
Пροмышленная πρименимοсτьIntended use
ЗаяΕляемοе изοбρеτение наидеτ шиροκοе πρимененκе в προ- цессаχ οчκсτκκ οτχοдящиχ газοз κа πρедπρπяτκяχ газοвοϊι, неш- τянοи, χимичесκοκ προмышленнοστи, чеρнοй и цвеτнοй меτзллуρ- гии. The claimed invention is found to be of widespread use in the process of exhausting gas due to impaired gas, which is not hazardous.

Claims

\ΥΟ 97/04867 ΡСΤ/ΪШ96/00205- 21 -ΦΟΡΜУЛΑ ИЗΟБΡΕΤΕΗИЯ \ ΥΟ 97/04867 ΡСΤ / ΪШ96 / 00205-21 -ΦΟΡΜУЛΑ ИБΟБΡΕΤΕΗИЯ
1. Κаτалκзаτορ для ποлучения σеρы πο προцесσу Κлауσа, σο- деρжащий οοединение щелοчнοземельнοгο меτалла и οκσидный κοм- ποненτ, χаρаκτеρизуюшϊ'ϊйοя τем, чτο в κачеστве οοединения ще- лοчнοземельнοгο меτалла οн σοдеρжиτ сοединения κальция, а в κачеστве οκσиднοгο κοмποненτа - τвеρдый ρаστвορ οκσида τиτа- на и οднοгο или бοлее οκοидοв меτаллοв, выбρанныχ из ρяда: ниοбий, τанτал, ρедκοземельный меτалл (ΡЗΜ) , πρи οледующем οοдеρжании κοмποκенτοΕ, мас.%: сοедшения κальция 1,0 - 35,0 τвеρдый ρаστΕορ οκσπдοв меτаллοв дο 100,0.1. Κaτalκzaτορ for ποlucheniya σeρy πο προtsesσu Κlauσa, σο- deρzhaschy οοedinenie schelοchnοzemelnοgο meτalla and οκσidny κοm- ποnenτ, χaρaκτeρizuyushϊ'ϊyοya τem, chτο in κacheστve οοedineniya schelοchnοzemelnοgο meτalla οn σοdeρzhiτ sοedineniya κaltsiya, and κacheστve οκσidnοgο κοmποnenτa - τveρdy ρaστvορ οκσida τiτa - on and more or more oxides of metals selected from the range: niobium, tantalum, rare earth metal (ΡΡ,), the following is supplied with a small amount of metal,
2. Κаτализаτορ πο π.1, χаρаκτеρизуюιдийся τем, чτο в κаче- στεе οοединениκ ΚЭЛЬЦΡΙЯ οн сοдеρжиτ κаρбοκаτ κальцκя ΡΙЛИ σульφаτ и οκοид κальция.2. Catalysed by π.1, it is characterized by the fact that, in the case of the σ ELECTRIC ELECTRIC н unit, it contains a Calcium ΡΙ kalbate and οcalcium.
3. Κаτализаτορ πο π.1, χаρаκτеρριзующийся τем, чτο сοдеρ- жание ΟΚСИДΟΕ τиτана в τвеρдοм ρасτвορе сοсτавляеτ 73,7 - - 99,73 мас.%, а οсτальκыχ οκсидοв меτаллοв - дο 100,0.3. It is sold by item 1, which is characterized by the fact that the content of the CID is in the range of 73.7% - 99.73% by weight, and the average is small.
4. Κаτализаτορ πο π.1, χаρаκτеρριзующийся τем, чτο οн сο- στοиτ ΡΙЗ οледующиχ κοмποненτοв, маσ.%: σульφаτ κальцριя 15,0 - 25,04. Catalyst π 1, which is characterized by the fact that it complies with the following components, mass%: σ Calcium 15.0 - 25.0
ΟΚΟΡΙД κальция 5,0 - 10,0 τвеρдый ρаюτвορ οκσидοз τριτана, κиοбριя и τаκτала дο 100,0.ΟΚΟΡΙ Calcium 5.0 - 10.0 is a solid solution of tropium, calcium and tacitum to 100.0.
5. Κаτализаτορ πο π.4. χаρаκτеρизуюπц-шся τем, чτο οн σο- деρжиτ τвеρдый ρаοτвορ ΟΚΟΡЦΙΟΕ меτаллοв σледующегο сοсτаза, мас.%: οκοид τиτана 89,0 - 99,78 οκσид ниοбия 0,2 - 10,0 οκсид τанτала 0,02 - 1,0. 5. Realization πο π. 4. It is characterized by the fact that it keeps the solid metal in the following composition, wt.%: oxide titanium 89.0 - 99.78 octane 0.2 - 10.0.
6. Κаτалκзаτορ πз π.1. πлп 3. ιιли 4, илπ 5. χзρаκτеρπзую- щийся τем, чτο οκ сοдеρжиτ Ε свοем сοсτаве τвеρдыή ρасτвορ οκοидοв τиτана, ниοбия и τанτзла σледующегο сοсτава Τϊ (ΝЬχ Τа0,οб χ) 0(2+2.5 χ) , где 0,0015 =< χ =< 0,07.6. Summary; paragraph 1. πlp ιιli 3. 4, 5. ilπ χzρaκτeρπzuyu- schiysya τem, chτο οκ sοdeρzhiτ Ε svοem sοsτave τveρdyή ρasτvορ οκοidοv τiτana, and niοbiya τanτzla σleduyuschegο sοsτava Τϊ (Νχ Τa 0 οb χ) 0 (2 + 2.5 χ), where 0, 0015 = <χ = <0.07.
7. Κаτалριзаτορ πο π.1, χаρаκτеρизующийся τем, чτο οн сο- СΤΟΡΙΤ из следующиχ κοмποненτοв, маο.%: κаρбοнаτ κальция 1,0 - 10,0 τвеρдый ρаστвορ οκοидοв τиτана и ΡЗΜ дο 100,0. \νθ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96/ 00205 -7. The metal is replaced by 1, which is characterized by the fact that it is from the following components, most of which are: calcium carbide 1.0 - 10.0 solid carbide is converted to 100%. \ νθ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96 / 00205 -
8. Κаτализаτορ πο π.7, χаρаκτеρριзующριйσя τем, чτο οκ сο- деρжиτ τвеρдый ρаστвορ οκσидοв меτаллοв следующегο σοστава, маο. %: οκσид τиτана 73,7 - 94,78. The initialization of p.7, is a good practice, so that you can save the metal in the following way, ma. %: οκσid titanium 73.7 - 94.7
5 οκсид ΡЗΜ дο 100,0.5 oksid ΡЗΜ to 100.0.
9. Κаτалριзаτορ πο π.1 , или 3, ΡΙЛИ 7, ΡΙЛΡΙ 8, χаρаκτеρизую- ЩΡΙΡΙСЯ τем, чτο οн сοдеρжиτ в свοем сοοτаве τвеρдьш ρасτвορ ΟΚСΡΙДΟΕ τριτана ΡΙ ΡЗΜ следующегο сοсτава Τϊ (ΡЗΜ:<) 0(£+ι# 5 ю > 9. Κaτalριzaτορ πο π.1, or 3, ΡΙLI 7 ΡΙLΡΙ 8 χaρaκτeρizuyu- SCHΡΙΡΙSYA τem, chτο οn sοdeρzhiτ in svοem sοοτave τveρdsh ρasτvορ ΟΚSΡΙDΟΕ τριτana ΡΙ ΡZΜ sleduyuschegο sοsτava Τϊ (ΡZΜ <) 0 (£ + ι # 5 w >
' где 0,027 =< χ =< 0, 174. 0 10. Сποсοб πρκгοτοвленριя κаτалκзаτορа для ποлученκя σеρы πο προцеοοу Κлауοа, вκлючэющий οбρабοτκу τеτρаχлορида τκτана ΕΟДΗЫΜ ρаιсτвοροм гριдροκсида щелοчнοземельнοгο меτалла, φορ- мοвκу, сушκу и προκзлριванκе с ποлучением κаτализаτορа, сοдеρ- жащегο сοедρшение щелοчнοземельнοгο меτалла и οκсидный ΚΟΜΠΟ-5 ненτ, χаρаκτеρριзующριйся τем, чτο προцесс ведуτ πρи услοвияχ, οбесπечρϊΕающиχ ποлучение κаτализаτορа, сοдеρжащегο в κачеστве сοединения щелοчнοземельнοгο меτалла СΟΘДΡΙΚΘΗΡΙЯ κальцριя, а в κачеστве οκσиднοгο κοмποненτа - τвеρдый ρаοτвορ οκσρща τиτа- на и οднοгο ΡΙЛИ бοлее ΟΚСΡΙДΟΕ меτаллοΕ, выбρанныχ из ρлда: Ο ниοбρш, τанτал, ρедκοземельный меτалл (ΡЗΜ) , πρи следующем сοдеρжэнии κοмποненτοв, мас.%: сοединения κальция 1,0 - 35,0 τвеρдый ρасτзορ ΟΚСИДΟΕ меτаллοв дο 100,0. 'Where 0,027 = <χ = <0, 174. 0 10. Sποsοb πρκgοτοvlenριya κaτalκzaτορa for ποluchenκya σeρy πο προtseοοu Κlauοa, vκlyucheyuschy οbρabοτκu τeτρaχlορida τκτana ΕΟDΗYΜ ρaιsτvοροm gριdροκsida schelοchnοzemelnοgο meτalla, φορ- mοvκu, and sushκu προκzlριvanκe with ποlucheniem κaτalizaτορa, sοdeρ- zhaschegο sοedρshenie schelοchnοzemelnοgο meτalla and οκsidny ΚΟΜΠΟ-5 nenτ, χaρaκτeρριzuyuschριysya τem, chτο προtsess veduτ πρi uslοviyaχ, οbesπechρϊΕayuschiχ ποluchenie κaτalizaτορa, sοdeρzhaschegο in κacheστve sοedineniya schelοchnοzemelnοgο meτalla SΟΘDΡΙΚΘΗΡΙYA κaltsριya, and κacheστve οκσidnοgο κοmπ οnenτa - τveρdy ρaοτvορ οκσρscha τiτa- on and οdnοgο ΡΙLI bοlee ΟΚSΡΙDΟΕ meτallοΕ, vybρannyχ of ρlda: Ο niοbρsh, τanτal, ρedκοzemelny meτall (ΡZΜ) πρi following sοdeρzhenii κοmποnenτοv% wt./wt sοedineniya κaltsiya 1.0 - 35.0 τveρdy ρasτzορ. ΟΕSIDΟΕ metals up to 100.0.
11. Сποσοб πο π.10, χаρаκτеρизующκйся τем, чτο προцесс5 ведуτ πρκ услοвияχ, οбесπечивающиχ ποлученκе κаτализаτορз,11. Consequentially, on October 10th, a process that is subject to conditions that prevent the implementation of catalysis,
ΤΕеρдый ρасτвορ в сοοτазе κοτοροгο сοдеρжиτ 73,7 - 99,78 мас.7. οκοида τиτаκа и οсτэльныχ οκсидοв - дο 100,0.The final product in the factory was 73.7 - 99.78 wt. 7. Ocid and titanium oxides - up to 100.0.
12. Сποсοб πο π.Ю, χаρаκτеρизующийся τем, чτο τеτρаχлο- ρид τиτана οбρабаτызаюτ вοдным ρаοτвοροм или сусπензией гид- 0 ροκсида κальция сοвмеοτнο с πенτаχлορидашι ниοбия и τанτзла и сульшаτοм τиτанила илι: сеρнοπ κислοτοπ п зедуτ προцесс πρι: услοвияχ, οбеοπечиваюπцκ ποлучеие κаτалριзаτορа, сοдеρжзщегο сульφаτ и ΟΚСΡΙД κальция π τвеρдый ρасτвορ οκсидοв τиτана, ни- οбκя и τанτала πρи οледующем σοдеρжании κοмποненτοв, мас.%: 5 οульφаτ κальция 15,0 - 25,012. Sποsοb πο π.Yu, χaρaκτeρizuyuschiysya τem, chτο τeτρaχlο- ρid τiτana οbρabaτyzayuτ vοdnym ρaοτvοροm or hydroxy susπenziey 0 ροκsida κaltsiya sοvmeοτnο with πenτaχlορidashι niοbiya and τanτzla and sulshaτοm τiτanila ilι: seρnοπ κislοτοπ n zeduτ προtsess πρι: uslοviyaχ, οbeοπechivayuπtsκ ποlucheie κaτalριzaτορa, Calcium sulphide and ΟΚCED Calcium is a solid part of oxides of titanium, low and tantalum oxide, and the following sulphide content is in bulk, wt.% - 5.0%
ΟΚΟΡΙД κальцριя 5,0 - 10,0ΟΚΟΡΙD Calcium 5.0 - 10.0
ΤΕеρдыιϊ ρаστвορ οκοидοв τиτана, ниοбиκ и τанτала дс .00,0. \УΟ 97/04867 ΡСΤ/ΙШ96.00205ΤΕ ρ ρ ды ϊ а σ σ σ ο ο ο κ κ κ κ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ ρ. \ УΟ 97/04867 ΡСΤ / ΙШ96.00205
- 23 -- 23 -
13. Сποсοб πο π.12, χаρаκτеρизующριйся τем, чτο προцесс ведуτ πρи услοвριяχ, οбесπечριваюπщχ ποлучение κаτализаτορа, τвеρдый ρасτвορ в сοστаве κοτοροгο σοдеρжиτ σледующριе κοмπο- неκτы , мзс . % : οκсιщ τριτана 89,0 - 99,78 οκсид ΗΡϊοбΡϊя 0, 2 - 10,0 οκοид τзнτала 0,02 - 1 ,0.13. The process is on October 12, if the process is in progress, if the process is inoperative, the process is inoperative. %: τ с с ι τ ρ 89 89 89.0 - 99.78 сид сид Ρϊ Ρϊ 0, 2 - 10.0 ,0 ид з з 0.02 - 1, 0.
14. Сποсοб πο π.10, или 11 , или 12, ΡΙЛИ 13, χаρаκτеρизую- щийся τем, чτο προцесс ведуτ πρи услοвριяχ, οбесπечρϊΕаюπщχ πο- лучение κаτализаτορа, сοдеρжащегο τвеρдый ρаστвορ ΟΚΟΡЩΟΒ ΤИ- τана, нρюбριя и τанτэла σледующегο σοστава14. Sποsοb πο π.10, or 11, or 12, ΡΙLI 13 χaρaκτeρizuyu- schiysya τem, chτο προtsess veduτ πρi uslοvριyaχ, οbesπechρϊΕayuπschχ πο- luchenie κaτalizaτορa, sοdeρzhaschegο τveρdy ρaστvορ ΟΚΟΡSCHΟΒ ΤI- τana, and nρyubριya τanτela σleduyuschegο σοστava
Τϊ (ΝЬχ Τаο, 06 χ) 0 (2+2, 5 χ) , где 0,0015 =< χ =< 0,07.Τϊ (ΝЬχ Τаο, 06 χ) 0 (2 + 2, 5 χ), where 0.0015 = <χ = <0.07.
15. Сποοοб πο π.10, χаρаκτеρизующρшся τем, чτο τеτρаχлο- ρρщ τиτана οбρабаτьϊΕаюτ сοвмесτнο с χлορидами ΡЗΜ вοдным ρасτвοροм ΡΙЛΡΙ οусπеκзριеρ"ι гρщροκсιща κальцριя, в κοτορые введен κаρбοнаτ κальцριя, и ведуτ προцеσσ πρи УΟЛΟΕΡΙЯΧ , οбесπечριваю- щκχ ποлучение κаτализаτορа, сοдеρжащегο κаρбοнаτ κальцριя и τвеρдый ρасτвορ ΟΚΟΡВДΟΒ τиτана и ΡЗΜ πρи следующем сοдеρжанρш κοмποненτοз, мас. %: κаρбοнаτ ΚЗЛЬЦΡΙЯ 1 ,0 - 10,0 τвеρдый ρасτвορ ΟΚСΡЩΟΕ τиτана и ΡЗΜ дο 100,0.15. Sποοοb πο π.10, χaρaκτeρizuyuschρshsya τem, chτο τeτρaχlο- ρρsch τiτana οbρabaτϊΕayuτ sοvmesτnο with χlορidami ΡZΜ vοdnym ρasτvοροm ΡΙLΡΙ οusπeκzριeρ "ι gρschροκsιscha κaltsριya in κοτορye introduced κaρbοnaτ κaltsριya and veduτ προtseσσ πρi UΟLΟΕΡΙYAΧ, οbesπechριvayu- schκχ ποluchenie κaτalizaτορa, sοdeρzhaschegο κaρbοnaτ Calcium and solid part of titanium and carbon dioxide internal fuel and the following are components, wt.%: consumables 1, 0 - 10.0 solid part are used.
16. Сποсοб πο π.15, χаρаκτеρριзующийся τем, чτο προцеσс ведуτ πρи уοлοвияχ, οбеσπечριвэющиχ ποлученριе κаτализаτορа, τвеρдый ρасτΕορ в сοсτазе κοτοροгο сοдеρжριτ следующие κοмπο-
Figure imgf000025_0001
: οκсид τριτана 73,7 - 94,7 οκсιщ ΡЗΜ дο 100,0.16. The method is on October 15, if it is used in a manner that results in an unacceptable waste, the product is inaccessible to
Figure imgf000025_0001
: Oxide τριτана 73.7 - 94.7 οκсιщ ΡЗΜ to 100.0.
17. Сποсοб πο π.10, или 11 , илκ 15, или 16, χаρаκτеρизую- ЩΡΙЙСЯ τем, чτο προцесσ зедуτ πρи уσлοвияχ, οбесπечивающιιχ πο- лνчение κаτализаτοοа, зοлеρжэлιегο ΤΕΘΌДЫΙ": οагτвοπ ΟΚСΠДΟΕ ΤΠ-17. Sποsοb πο π.10, or 11, ilκ 15 or 16, χaρaκτeρizuyu- SCHΡΙYSYA τem, chτο προtsesσ zeduτ πρi uσlοviyaχ, οbesπechivayuschιιχ πο- lνchenie κaτalizaτοοa, zοleρzhelιegο ΤΕΘΌDYΙ ": οagτvοπ ΟΚSΠDΟΕ ΤΠ-
Τ___ι_ι и гοϊν. ι—αеДуιυυцеГυ υυшιаа ι ϊ ι,гοГνϊχ) υ с 2^-1, 5 X} . где 0,027 =< χ =< 0, 174. Τ ___ ι_ι and rοϊν. ι — αеДуιυυцеГυ υυшιаа ι ϊ ι, гοГνϊχ) υ with 2 ^ -1, 5 X}. where 0,027 = <χ = <0, 174.
PCT/RU1996/000205 1995-07-31 1996-07-31 Catalyst for use in obtaining sulphur by the claus process and a process for manufacturing the same WO1997004867A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95113137A RU2076776C1 (en) 1995-07-31 1995-07-31 Catalyst for producing sulfur in claus process and method of preparation thereof
RU96112759A RU2103060C1 (en) 1996-07-08 1996-07-08 Catalyst and a method for production of sulfur in accordance with claus process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1997004867A1 true WO1997004867A1 (en) 1997-02-13

Family

ID=26653829

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU1996/000205 WO1997004867A1 (en) 1995-07-31 1996-07-31 Catalyst for use in obtaining sulphur by the claus process and a process for manufacturing the same

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO1997004867A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001064336A1 (en) * 2000-02-28 2001-09-07 Otkrytoe Aktsionernoe Obschestvo 'solikamsky Magnievy Zavod' Catalyst for producing sulfur by claus process and method for preparing said catalyst

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0272979A1 (en) * 1986-12-23 1988-06-29 Rhone-Poulenc Chimie Process for the treatment of industrial gasescontaining sulfur compounds
FR2625113A1 (en) * 1987-12-23 1989-06-30 Rhone Poulenc Chimie CATALYSTS FOR TREATING GASEOUS EFFLUENTS AND PROCESS FOR TREATING THESE EFFLUENTS
FR2653422A1 (en) * 1989-10-19 1991-04-26 Elf Aquitaine PROCESS FOR IMPROVING THE SULFUR YIELD OF A SULFUR PRODUCTION UNIT FROM AN H2S-CONTAINING ACIDIC GAS, SAID ASSEMBLY COMPRISING A SULFUR FACTORY, AND A HYDROLYSIS AND HYDROLYSIS UNIT FOLLOWED BY A SINGLE UNIT TREATMENT.
RU2047350C1 (en) * 1990-06-08 1995-11-10 Дегусса Аг Catalyst and method for oxidizing sulfur dioxide and method for producing the catalyst

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0272979A1 (en) * 1986-12-23 1988-06-29 Rhone-Poulenc Chimie Process for the treatment of industrial gasescontaining sulfur compounds
FR2625113A1 (en) * 1987-12-23 1989-06-30 Rhone Poulenc Chimie CATALYSTS FOR TREATING GASEOUS EFFLUENTS AND PROCESS FOR TREATING THESE EFFLUENTS
FR2653422A1 (en) * 1989-10-19 1991-04-26 Elf Aquitaine PROCESS FOR IMPROVING THE SULFUR YIELD OF A SULFUR PRODUCTION UNIT FROM AN H2S-CONTAINING ACIDIC GAS, SAID ASSEMBLY COMPRISING A SULFUR FACTORY, AND A HYDROLYSIS AND HYDROLYSIS UNIT FOLLOWED BY A SINGLE UNIT TREATMENT.
RU2047350C1 (en) * 1990-06-08 1995-11-10 Дегусса Аг Catalyst and method for oxidizing sulfur dioxide and method for producing the catalyst

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001064336A1 (en) * 2000-02-28 2001-09-07 Otkrytoe Aktsionernoe Obschestvo 'solikamsky Magnievy Zavod' Catalyst for producing sulfur by claus process and method for preparing said catalyst

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5055282A (en) Method of decomposing ammonia using a ruthenium catalyst
CA1089449A (en) Methods and catalysts for removing mercaptans and mercaptide compounds from aqueous alkaline solutions
US1900751A (en) Purification of gases
CN109277398B (en) Safe and harmless treatment method for aluminum ash
JPS6354420B2 (en)
GB1561515A (en) Method or processing ilmenite
WO2021019564A1 (en) Energy efficient system and method for fluidized bed roasting of spent catalyst to recover metal values
US5516741A (en) Reduced chlorine containing platinum catalysts
EP0019989B1 (en) Method for producing a solution containing nitrates of iron and chromium and making a high temperature shift catalyst from it
CN114950424A (en) Circulating gas two-stage type desulfurization catalyst, preparation method and application thereof
JP2001129405A (en) Iron oxide-based catalyst for decomposing organic waste, its manufacturing method and treating method of organic waste
US5837635A (en) Process for producing mixed oxide powders from deactivated denox catalysts
WO1997004867A1 (en) Catalyst for use in obtaining sulphur by the claus process and a process for manufacturing the same
US4036785A (en) Catalyst for reduction of nitrogen oxides in presence of ammonia
US4243551A (en) Catalyst for oxidizing mercaptans and mercaptide compounds and method for preparing
EP0474761B1 (en) Catalyst for heterogeneous catalysis consisting of an alloy of transition metals
GB2124606A (en) Purifying exhaust gases
CN1093734A (en) Method for preparation of catalyst cracking combustion-supporting agent
US3475328A (en) Treatment of hydrocarbons and catalysts therefor
WO2001064336A1 (en) Catalyst for producing sulfur by claus process and method for preparing said catalyst
WO2001023085A1 (en) Catalyst for hydrocarbon dehydrogenation and method therefor
JPH03122010A (en) Catalytic oxidative degradation of ammonia
JP2805372B2 (en) Coal chemical desulfurization method
JPS6335298B2 (en)
US2218117A (en) Manufacture of ammonium sulphate

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): CA CN DE JP US UZ AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WPC Withdrawal of priority claims after completion of the technical preparations for international publication

Free format text: RU

REG Reference to national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: 8642

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: CA

122 Ep: pct application non-entry in european phase