WO1989011094A1 - Process for regulating the effective angle of incidence of x-rays emanating from an x-ray source and impinging in a diverging manner on a sample of material - Google Patents
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Abstract
Said process is used for analyzing layers of said material situated near the surface by means of a total-reflection X-ray fluoro-chemical analysis process. The angle of incidence of the X-ray beam is first regulated with sufficient precision for the total-reflection condition to be fulfilled and the resulting fluorescence counting-rate relative to the angle variations to be determined through measurements. Then the angle of incidence is varied and the resulting modifications in the fluorescence counting-rate are measured by a model calculation. Thereafter, a theoretical fluorescence counting-rate varying with the different angles of incidence of the X-ray beam is established. Finally the fluorescence counting-rates for the different angles of incidence, established through measurements according to said process, are compared with the fluorescence counting-rate function calculated and established theoretically, whereby the fluorescence counting-rate established through measurements corresponding to a given effective angle of incidence of the primary radiation can be established by comparison in the total-reflection limiting area. In a second step, the optimal angle of primary radiation incidence for the desired analysis of a sample of material, corresponding to the difference from an auxiliary angle established in this manner, is regulated.
Description
Verfahren zur Einstellung des effektiven Einfallswinkels von aus einer Röntgenquelle austretender, auf eine Mate¬ rialprobe divergent auftreffender RöntgenstrahlungMethod for setting the effective angle of incidence of X-ray radiation emerging from an X-ray source and incident divergent on a material sample
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einstellung des effektiven Einfallswinkels von aus einer Röntgenquelle austretender Röntgenstrahlung auf eine Materialprobe zur Analyse oberflächennaher Schichten des Materials mittels eines Total reflektions-Röntgenfluoreszenzanalysever- fahreπs .The invention relates to a method for setting the effective angle of incidence of X-rays emerging from an X-ray source onto a material sample for analysis of layers of the material near the surface by means of a total reflection X-ray fluorescence analysis method.
Das grundsätzlich bekannte Totalreflektions-Röntgenfluor- eszenzanalyseverfahren kann sehr wirksam zur zerstörungs- freien Elementanalyse oberflächennaher Schichten einge¬ setzt werden. Verfahren dieser Art werden unter anderem dafür verwendet, bei der Herstellung hochintegrierter elektronischer Bauelemente die dort extrem hohen Rein¬ heitsanforderungen im Zuge der Produktionskontrolle auf Einhaltung zu überprüfen.The fundamentally known total reflection X-ray fluorescence analysis method can be used very effectively for non-destructive element analysis of layers near the surface. Methods of this type are used, among other things, to check compliance with the extremely high purity requirements in the course of production control in the production of highly integrated electronic components.
Ein bekanntes Totaltreflektions-Röntgenf1 uoreszenzanaly- severfahren ist beispielsweise in der DE-PS 36 06 748 beschrieben. Dieses bekannte Verfahren, aber auch
ähnliche andere Verfahren, die nach diesem Prinzip arbei¬ ten, beruhen darauf, daß aus einer Röntgenquelle austre¬ tende Röntgenstrahlung streifend in einem extrem flachen Einfallswinkel auf eine Oberfläche einer zu untersuchen- den Materialprobe gelenkt wird, wobei aufgrund des Total- reflektionseffekts die Röntgenstrahlung nur wenige Nano- meter in die Oberfläche eindringt. Auf diese Weise wird eine oberflächennahe Schicht meßtechnisch isoliert, ohne das die Materialprobe dabei in irgendeiner Weise eine Veränderung durch die Röntgenstrahlung erfährt. Ist die Bedingung für die Totalreflektion der Röntgenstrahlung erfüllt, werden nur die Atome der obersten Oberflächen¬ schicht zur Aussendung von Fluoreszenzstrahlung angeregt, uns zwar durch die nur wenige Nanometer in die Oberfläche eindringende primäre Röntgenstrahlung.A known total reflection X-ray fluorescence analysis method is described for example in DE-PS 36 06 748. This well-known process, however Similar other methods, which work according to this principle, are based on the fact that X-ray radiation emerging from an X-ray source is directed at an extremely flat angle of incidence onto a surface of a material sample to be examined, the X-radiation only due to the total reflection effect penetrates a few nanometers into the surface. In this way, a layer close to the surface is isolated by measurement technology, without the material sample undergoing a change in any way due to the X-ray radiation. If the condition for the total reflection of the X-rays is met, only the atoms of the uppermost surface layer are excited to emit fluorescent radiation, to be precise by the primary X-rays penetrating the surface only a few nanometers.
Vorbedingung dafür, daß aus dem Fluoreszenzsignal eine exakte quantitative Aussage über die Elementkonzentration in der besagten Oberflächenschicht gewonnen werden kann, ist jedoch eine hochpräzise Einstellung des Einfallswin¬ kels der Primärstrahlung. Es ist bekannt (DE-PS 36 06 748), daß bei Vorrichtungen, mit denen die hier beschrie¬ bene Total reflektions-Röntgenfluoreszenzanalyse durchge¬ führt werden soll , der Einfallswinkel der primären Rönt- genstrahlung mit einer Genauigkeit von etwa 0,1 bis 0,2 Bogenminuten bestimmt, bzw. eingestellt werden muß, weil die Fluoreszenzintensität der Elemente aus der Ober¬ flächenschicht stark vom Einfallswinkel der die Fluores¬ zenz anregenden primären Röntgenstrahlung abhängt.A precondition for the fact that an exact quantitative statement about the element concentration in said surface layer can be obtained from the fluorescence signal is a highly precise setting of the angle of incidence of the primary radiation. It is known (DE-PS 36 06 748) that in devices with which the total reflection X-ray fluorescence analysis described here is to be carried out, the angle of incidence of the primary X-ray radiation is accurate to about 0.1 to 0 , 2 arc minutes must be determined or adjusted, because the fluorescence intensity of the elements from the surface layer strongly depends on the angle of incidence of the primary X-ray radiation which excites the fluorescence.
Genaue Messungen des Einfallswinkels gemäß einem Verfah¬ ren, wie es im gattungsbildenden Stand der Technik darge¬ stellt ist, galten bisher in der Fachwelt als undurch¬ führbar (vergl . Phys. Chem. Mech. Surfaces Volume 4 (4), 1986, pp. 951-996 speziell p. 961), d.h. bei einem Ver¬ fahren, bei dem eine normale Röntgenröhre als Röntgen- strahlungsquelle eingesetzt wird. Lediglich dann, wenn
eine Strahlenquelle in Form eines Synchrontons zur Verfü¬ gung stand, konnte bisher eine Messung bzw. Optimierung des Einfallswinkels auch bei der Erfassung der Fluores¬ zenzstrahlung aus einer extrem oberflächennahen Schicht im Total reflektionsfal 1 ermittelt werden.Precise measurements of the angle of incidence according to a method, as shown in the generic state of the art, were previously considered to be impracticable in the specialist field (see Phys. Chem. Mech. Surfaces Volume 4 (4), 1986, pp 951-996 specifically p. 961), ie in a method in which a normal X-ray tube is used as the X-ray radiation source. Only if a radiation source in the form of a synchronous tone was available, a measurement or optimization of the angle of incidence could previously be determined even when the fluorescence radiation was detected from an extremely near-surface layer in total reflection case 1.
Die von der Fachwelt vermutete Undurchführbarkei t von Messungen der Fluoreszenzstrahlung unter Totalreflek- tionsbedingungen ist in der Physik der Reflektion der Röntgenstrahlung begründet. Im Total reflekti onsfal 1 ist nämlich der Engergietransfer durch die Oberfläche um denThe feasibility of measurements of fluorescence radiation under total reflection conditions assumed by experts is due to the physics of the reflection of X-rays. In total reflexion on case 1 is namely the energy transfer through the surface around the
-5 Faktor 0 (1-R) ~ 10 reduziert, dabei steht 0 (sehr klein) für den Einfallswinkel und R (sehr nahe bei 1) für den Anteil der reflektierten Strahlungsintensität. Daraus folgt, daß mit der Intensität der unterhalb der Ober¬ fläche verfügbaren Primärstrahlung auch die induzierte Fluoreszenzstrahlung, also der Meßeffekt, abnimmt. Das einzige Mittel , die Primärintensität am Probenort zu er¬ höhen ist, die Distanz zwischen der Anode der Röntgenröh¬ re und dem Probenort sehr klein zu machen. Mit dieser Maßnahme ist jedoch untrennbar eine Vergrößerung der Win¬ keldivergenz der Primärstrahlung am Probenort verbunden.-5 factor 0 (1-R) ~ 10 reduced, where 0 (very small) stands for the angle of incidence and R (very close to 1) for the proportion of the reflected radiation intensity. It follows from this that with the intensity of the primary radiation available below the surface, the induced fluorescence radiation, that is to say the measurement effect, also decreases. The only means of increasing the primary intensity at the sample location is to make the distance between the anode of the X-ray tube and the sample location very small. This measure, however, is inseparable from an increase in the angular divergence of the primary radiation at the sample location.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zu schaffen, daß es erlaubt, den physikalisch wirksamen, d.h. effektiven Einfallswinkel trotz einer erheb! -fthen Wi nkel divergenz der primären Röntgenstrahlung am Proben¬ ort mit ausreichender Genauigkeit zu ermitteln und einzu¬ stellen, so daß unter Benutzung normaler Röntgenröhren als Röntgenstrahlenquel 1 e hochgenaue Untersuchungen der Materialproben auf einfache und kostengünstige Weise mög¬ lich sind.It is an object of the present invention to provide a method which allows the physically effective, i.e. effective angle of incidence despite an elevated! -fthen angular divergence of the primary X-ray radiation at the sample location to be determined and set with sufficient accuracy so that highly accurate investigations of the material samples are possible in a simple and inexpensive manner using normal X-ray tubes as X-ray sources.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch,The object is achieved according to the invention in that
a. daß der Röntgenstrahl auf die Materialprobe mit ei¬ nem Einfallswinkel derart hinreichend genau
eingestellt wird, daß die Total ref1ektionsbedingung näherungsweise erfüllt und die sich ergebende Fluor¬ eszenzzählrate durch Messung erfaßbar ist,a. that the x-ray beam is sufficiently precise on the material sample with an angle of incidence is set that the total refection condition is approximately met and the resulting fluorescence count rate can be determined by measurement,
daß nachfolgend der effektive Einfallswinkel vari¬ iert wird, wobei die sich dabei verändernde Fluores¬ zenzzählrate durch Messung erfaßt wird,that the effective angle of incidence is subsequently varied, the changing fluorescence count rate being detected by measurement,
daß eine anhand einer Model rechnung (auf der Grund¬ lage der Dispersionstheorie für Röntgenstrahlen) in Abhängigkeit von verschiedenen Einfallswinkeln der Röntgenstrahlung ermittelte theoretische Fluores¬ zenzzählratenfunktion erfaßt werden,that a theoretical fluorescence count rate function determined on the basis of a model calculation (based on the dispersion theory for X-rays) as a function of different angles of incidence of the X-rays is recorded,
und das die gemäß den Verfahrensschritten a., b. durch Messung für verschiedene Einfallswinkel er¬ faßten Fluoreszenzzählraten mit der gemäß Verfah¬ rensschritt c. erfaßten theoretischen Fluoreszenz¬ zählratenfunktion verglichen wird und durch den Ver¬ gleich ein ausgezeichneter Winkel 0Q als Bezugswin¬ kel für eine apparative Normierung bestimmbar ist,and that according to process steps a., b. fluorescence count rates detected by measurement for different angles of incidence with that according to method step c. the theoretical fluorescence count rate function recorded is compared and an excellent angle 0 Q can be determined by the comparison as a reference angle for apparatus standardization,
e. wobei der für die gewünschte Analyse optimale Ein ffaallllsswwiinnkkeell cals Differenz zum Bezugswinkel 0Q ein- stellbar ist.e. where the optimum simplicity for the desired analysis can be set as the difference to the reference angle 0 Q.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht im wesentlichen darin, daß der effektive Einfallswinkel der divergenten Primärstrahlung für unterschiedliche Materi- alproben jeweils auf einfache Weise optimal einstellbar ist, so daß die induzierte Fluoreszenzstrahlung jeweils ihr Optimum erreicht und somit eine hochgenaue Messung von Verunreinigungen in einer Materialprobe, wie sie bei¬ spielsweise bei hochintegrierten elektronischen Bauele- menten benötigt wird, erreicht werden kann. Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß damit nicht lediglich hochplane
Oberflächen einer Materialprobe analysiert werden können, sondern auch gekrümmte Oberflächen.The advantage of the method according to the invention essentially consists in the fact that the effective angle of incidence of the divergent primary radiation for different material samples can be optimally adjusted in a simple manner, so that the induced fluorescence radiation reaches its optimum in each case and thus a highly precise measurement of impurities in a material sample. as is required, for example, in the case of highly integrated electronic components. Another significant advantage of the method according to the invention is that it does not merely cover the plane Surfaces of a material sample can be analyzed, but also curved surfaces.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt die erste Einstellung des Einfallswinkels gemäß dem Verfahrensschritt a. mit einer Genauigkeit im Bogen- minutenbereich , d.h. der Anfangswert des Einfallswinkels braucht lediglich mit einer Genauigkeit von einigen Bo¬ genminuten eingestellt zu werden. Es sei darauf hingewie- sen, daß grundsätzlich für die Total ref1 ektions-Röntgen- fluoreszenzanalyse, vergl. oben, der Einfallswinkel für eine exakte Messung mit einer Genauigkeit von 0,1 bis 0,2 Bogenminuten eingestellt werden muß, und zwar wegen der starken Abhängigkeit der Fluoreszenzintensität vom Ein- fallswinkel der anregenden primären Röntgenstrahlung.According to an advantageous embodiment of the method, the first setting of the angle of incidence is carried out in accordance with method step a. with an accuracy in the arc minute range, i.e. The initial value of the angle of incidence only needs to be set with an accuracy of a few minutes of arc. It should be pointed out that for the total refraction x-ray fluorescence analysis, cf. above, the angle of incidence must be set for an exact measurement with an accuracy of 0.1 to 0.2 arc minutes, because of the strong Dependence of the fluorescence intensity on the angle of incidence of the stimulating primary X-rays.
Vorzugsweise erfolgt die Variation des Einfallswinkels gemäß Verfahrensschritt b. in Schritten von Bogenminuten, vorteilhafterweise in Schritten von einer Bogenminute.The angle of incidence is preferably varied according to method step b. in steps of arc minutes, advantageously in steps of one arc minute.
Vorteilhafterweise erfolgt die Variation des Einfallswin¬ kels durch Veränderung der Höhe der Röntgenquelle relativ zur Materialprobe oder aber gemäß einer anderen vorteil¬ haften Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Varia- tion des Einfallswinkels durch Verkippen der Materialpro¬ be relativ zur einfallenden Röntgenstrahlung.The angle of incidence is advantageously varied by changing the height of the x-ray source relative to the material sample or, according to another advantageous embodiment of the invention, the angle of incidence is varied by tilting the material sample relative to the incident x-ray radiation.
Um das Verfahren schnell den jeweiligen unterschiedlichen Meß- bzw. Analysebedingungen anpassen zu können, d.h. unterschiedliche Materialproben, die unterschiedliche Einstellwinkel der primären Röntgenstrahlung verlangen, anpassen zu können, wird wenigstens der Verfahrensschritt d. rechnergestützt automatisch durchgeführt. Dieser, aber auch die anderen Verfahrensschritte können gemäß einem einem vorbestimmten Algorithmus folgenden Softwarepro¬ gramm festgelegt und ebenfalls in Bezug auf die unter¬ schiedlichen Meßparameter leicht, d.h. mit einfachen
Mitteln durch Eingriff in das Softwareprogramm geändert werden.In order to be able to quickly adapt the method to the respective different measurement or analysis conditions, ie to be able to adapt different material samples that require different angles of incidence of the primary X-ray radiation, at least method step d. carried out automatically with computer support. This, but also the other method steps, can be defined in accordance with a software program following a predetermined algorithm and also easily, ie with simple, in relation to the different measurement parameters Funds can be changed by intervention in the software program.
Auch die Einstellung des Einfallswinkels auf den für die jeweilige gewünschte Analyse als optimal erkannten Wert kann automatisch, und zwar vorzugsweise ebenfalls rech¬ nergestützt durchgeführt werden, und zwar ebenfalls gemäß einem einem Algorithmus folgenden Softwareprogramm. Es ist auch denkbar, das gesamte Verfahren einschließlich der automatischen Einstellung des Einfallswinkels, der als optimal erkannt wurde, mittels einer Vorrichtung, in der das erfindungsgemäße Verfahren verwendet wird, auto¬ matisch gemäß dem Verfahrensergebnis einstellen zu las¬ sen.The setting of the angle of incidence to the value recognized as optimal for the desired analysis in question can also be carried out automatically, preferably also with computer support, and also according to a software program following an algorithm. It is also conceivable for the entire method, including the automatic setting of the angle of incidence, which was recognized as optimal, to be set automatically according to the method result by means of a device in which the method according to the invention is used.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beiden nachfolgenden schematischen Darstellungen beschrieben. Darin zeigen: ^The invention will now be described with reference to the two schematic representations below. In it show: ^
Fig. 1 die gemäß dem Verfahren gemessene und theore¬ tisch berechnete Abhängigkeit der Fluoreszenz¬ zählrate des Elementes Nickel in Abhängigkeit vom Einfallswinkel der primären Röntgenstrah¬ lung und1 shows the dependence of the fluorescence count rate of the element nickel as a function of the angle of incidence of the primary X-ray radiation, measured and theoretically calculated according to the method
Fig. 2. die Fl uoreszenzzähl rate in Abhängigkeit vomFig. 2. the fluorescence count rate as a function of
Einfallswinkel der primären Röntgenstrahlung bei unterschiedlicher Primärstrahlungsdi ver- genz.Angle of incidence of the primary X-rays at different primary radiation diagonals.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird wie folgt durchge¬ führt. Die Materialprobe wird in einer Totalreflek- tions-Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, wie sei bei¬ spielsweise in der DE-PS 36 06 748 beschrieben wurde, auf einem Träger positioniert. Aus einer Röntgenquelle, die vorzugsweise eine normale Röntgenröhre ist, tritt
Rön tgen s tra h l u ng a us , d i e a u f d i e z u un ters u c hen de Ma t e¬ r i a l probe geri c htet i s t .The method according to the invention is carried out as follows. The material sample is positioned on a carrier in a total reflection X-ray fluorescence analysis device, as was described, for example, in DE-PS 36 06 748. An x-ray source, which is preferably a normal x-ray tube, emerges X-ray flow, which is aimed at the material probe under investigation.
In einem ersten Verfahrensschritt wird nun der Röntgen¬ strahl auf die Materialprobe mit einem Einfallswinkel derart hinreichend genau eingestellt, daß die Totalre- flektionsbedingung erfüllt ist, d.h. der eingestellte Winkel zwischen der primären Röntgenstrahlung und der Oberfläche der Materialprobe liegt unter dem Grenzwinkel der Total reflektion. Bei diesem ersten Verfahrensschritt wird dann die sich ergebende Fluoreszenzzähl rate durch Messung erfaßt, und zwar auf bekannte Weise mittels eines Detektors, der in derartigen Total reflektions-Röntgen- fluoreszenzanalysevorrichtungen vorgesehen ist.In a first process step, the X-ray beam is now set on the material sample with an angle of incidence so sufficiently precise that the total reflection condition is fulfilled, i.e. The set angle between the primary X-rays and the surface of the material sample is below the critical angle of the total reflection. In this first method step, the resulting fluorescence count rate is then detected by measurement, in a known manner by means of a detector that is provided in such total reflection X-ray fluorescence analysis devices.
Nachfolgend wird der Einfallswinkel variiert, wobei die sich dabei verändernde Fluoreszenzzähl rate gemäß diesem Schritt durch Messung erfaßt wird. Gleichzeitig oder vor¬ her mit diesen Verfahrensschritten wird eine anhand einer Modelrechnung, die auf der Grundlage der Dispersionstheo¬ rie für Röntgenstrahlung durchgeführt wird, in Abhängig¬ keit von verschiedenen Einfallswinkeln der Röntgenstrah¬ len auf die Materialprobe ermittelte theoretische Fluor¬ eszenzzählratenfunktion erfaßt, was beispielsweise in einem Rechner geschehen kann.The angle of incidence is then varied, the changing fluorescence count rate being detected by measurement in accordance with this step. Simultaneously or beforehand with these method steps, a theoretical fluorescence count rate function ascertained on the basis of a model calculation, which is carried out on the basis of the dispersion theory for X-radiation, depending on different angles of incidence of the X-rays on the material sample, which is recorded, for example can happen in a computer.
Die gemäß den vorangehend beschriebenen Verfahrensschrit¬ ten durch Messung für verschiedene Einfallswinkel er¬ faßten Fluoreszenzzähl raten werden mit den anhand der Model rechnung ermittelten theoretischen Fluoreszenzzähl¬ ratenfunktion verglichen, wobei durch einen Vergleich, der durch einen zweckmäßig gewählten mathematischen Algo¬ rithmus erfolgen kann, jeder durch die Messung erfaßte Fluoreszenzzählrate ein entsprechender effektiver Ein¬ fallswinkel zugeordnet werden kann. Durch den Vergleich der gemessenen Kurve mit der theoretisch ermittelten Kur¬ ve wird insbesondere bestimmt, welche Fl uoreszenzzähl ate
unter den aktuellen Meßbedingungen dem ausgezeichneten effektiven Einfallswinkel 0n entspricht. 0Q liegt zwar in der Regel außerhalb des zur Messung der Oberf1 chenkon- taminatfon günstigen Winkelbereichs, der sich jedoch durch den Vergleich von gerechneter mit gemessener Fluoreszenzzählrate besonders zweckmäßig ermitteln läßt, weil bei diesem besonderen Winkel 0Q, vergl . Fig. 2, der Einfluß der instru entellen Divergenz auf die Fluores¬ zenzzählrate minimal , der einer Änderung des effektivenThe fluorescence count rates detected by measurement for different angles of incidence in accordance with the method steps described above are compared with the theoretical fluorescence count rate function determined on the basis of the model calculation, with each being made by a comparison which can be carried out by a suitably chosen mathematical algorithm a corresponding effective angle of incidence can be assigned by the measurement of the fluorescence count. The comparison of the measured curve with the theoretically determined curve in particular determines which fluorescence count corresponds to the excellent effective angle of incidence 0 n under the current measurement conditions. Although 0 Q is generally outside the angular range that is favorable for measuring the surface contaminate, this can be determined particularly expediently by comparing the calculated with the measured fluorescence count rate, because at this particular angle 0 Q , cf. 2, the influence of the instru ential divergence on the fluorescence count rate minimal, that of a change in the effective one
10 Einfallswinkels jedoch maximal ist.10 angle of incidence is maximum.
0O ist dadurch ausgezeichnet, daß die zugehörige Fluores¬ zenzzählrate praktisch nicht mehr von der Divergenz der Primärstrahlung beeinflußt wird und das die Änderung der0 O is distinguished in that the associated Fluores¬ zenzzählrate virtually indistinguishable from the divergence of the primary radiation is affected and the change in the
1.5 Fluoreszenzzählrate mit de Einfallswinkel der Primär¬ strahlung am größten ist. Nach Einstellung von 0n ist eine Kalibrierung von Stellgliedern einer Meß- bzw. Ana¬ lyseapparatur für den effektiven Einfallswinkel erreicht und jeder beliebige andere Operationswinkel kann als Dif¬1.5 fluorescence count rate with the angle of incidence of the primary radiation is greatest. After setting 0 n , calibration of actuators of a measuring or analysis apparatus for the effective angle of incidence is achieved, and any other operating angle can be used as a dif
W} ferenz zu 0« eingestellt werden. Der Rechen- und Regel¬ vorgang gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren nimmt bei entsprechender Auslegung wenig Zeit in Anspruch und kann, wie erwähnt, vollständig rechnergesteuert automatisch ablaufen.Reference to 0 «can be set. The arithmetic and control process according to the method according to the invention takes little time if appropriately designed and, as mentioned, can run completely automatically under computer control.
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Anhand der Darstellung von Fig. 1 ist die Durchführbar¬ keit des Verfahrens durch die gute Obereinstimmung von theoretisch erwarteter und gemessener Winkelabhängigkeit der Fluoreszenzzähl rate des Elementes Nickel in einer1 is the feasibility of the method by the good agreement of theoretically expected and measured angle dependence of the fluorescence count rate of the element nickel in one
30 oberflächennahen Schicht nachgewiesen.
30 layer near the surface.
Claims
1. Verfahren zur Einstellung des effektiven Einfallswin¬ kels von aus einer Röntgenquelle austretender Röntgen¬ strahlung auf eine Materialprobe zur Analyse oberflächen¬ naher Schichten des Materials mittels eines Totalreflek- tions-Röntgenfluoreszenzanalyseverfahrens , dadurch ge¬ kennzeichnet,1. A method for adjusting the effective Einfallswin ¬ kels of emerging from an X-ray source X-ray ¬ radiation on a sample of material for analysis near-surface-layers of the material by means of a Totalreflek- tions X-ray fluorescence analysis method, characterized denotes ge,
a. daß der Röntgenstrahl auf die Materialprobe mit ei¬ nem Einfallswinkel derart hinreichend genau einge¬ stellt wird, daß die Totalreflektionsbedingung er¬ füllt und die sich ergebende Fluoreεzenzzähl rate durch Messung erfaßbar ist,a. is that the X-ray is on the material sample with egg ¬ nem angle of incidence in such a way sufficiently accurately ¬ that the total reflection condition fills er¬ and the resulting Fluoreεzenzzähl rate by measuring detectable is
daß nachfolgend der Einfallswinkel variiert wird, wobei die sich dabei verändernde Fl uoreszenzzähl rate durch Messung erfaßt wird,that the angle of incidence is subsequently varied, the changing fluorescence count rate being detected by measurement,
c. daß eine anhand einer Model rechnung (auf der Grund¬ lage der Dispersionstheorie für Röntgenstrahlung) in Abhängigkeit von verschiedenen Einfallswinkeln der Röntgenstrahlung ermittelte theoretische Fluores- zenzzählratenfuktion erfaßt wird,c. that a reference to a model calculation (on the base ¬ location of dispersion theory for X-rays) in The theoretical fluorescence count rate function determined as a function of different angles of incidence of the X-radiation is recorded,
und das die gemäß den Verfahrensschritten a., b. durch Messung für verschiedene Einfallswinkel er¬ faßten Fluoreszenzzählraten mit der gemäß Verfah¬ rensschritt c. erfaßten theoretischen Fluoreszenz¬ zählratenfunktion verglichen werden und durch den Vergleich ein ausgezeichneter Winkel 0Q als Bezugs¬ winkel für eine apparative Normierung bestimmbar ist,and that according to process steps a., b. fluorescence count rates detected by measurement for different angles of incidence with that according to method step c. the theoretical fluorescence count rate function recorded can be compared and an excellent angle 0 Q can be determined by the comparison as a reference angle for apparatus standardization,
e. wobei der für die gewünschte Analyse optimale Ein¬ ffaallllsswwiinnkkeell aals Differenz zum Bezugswinkel 0Q ein- stellbar ist.e. the optimum incident for the desired analysis being adjustable as the difference from the reference angle 0 Q.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine erste Einstellung des Einfallswinkels gemäß Ver- fahrensschritt a. mit einer Genauigkeit im Bogenminuten- bereich erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that a first setting of the angle of incidence according to method step a. done with an accuracy in the arc minute range.
3. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Variation des Einfalls- winkeis gemäß Verfahrensschritt b. in Schritten von einer Bogen inute erfolgt.3. The method according to one or both of claims 1 or 2, characterized in that the variation of the angle of incidence according to method step b. done in steps of one arc inute.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Variation des Ein- fallswinkels durch Veränderung der Höhe der Röntgenquelle relativ zur Materialprobe erfolgt.4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the variation of the angle of incidence takes place by changing the height of the X-ray source relative to the material sample.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Variation des Ein- fallswinkels durch verkippen der Materialprobe relativ zur einfallenden Röntgenstrahlung erfolgt. 5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the variation of the angle of incidence is carried out by tilting the material sample relative to the incident X-rays.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der Verfah¬ rensschritt d. rechnergestützt automatisch durchführbar ist.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that at least the procedural step d. can be carried out automatically with computer support.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des Einfallswinkels auf den für die jeweilige gewünschte Ana¬ lyse als optimal erkannten Wert automatisch erfolgt.7. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized in that the setting of the angle of incidence is carried out automatically to the value recognized as optimal for the respective desired analysis.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einstellung des Einfallswinkels rechnergestützt automatisch durchführbar ist. 8. The method according to claim 7, characterized in that the setting of the angle of incidence can be carried out automatically with the aid of a computer.
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| DE3606748C1 (en) * | 1986-03-01 | 1987-10-01 | Geesthacht Gkss Forschung | Arrangement for the non-destructive measurement of metal traces |
-
1988
- 1988-05-11 DE DE19883816081 patent/DE3816081A1/en active Granted
-
1989
- 1989-05-11 WO PCT/DE1989/000300 patent/WO1989011094A1/en unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0265618A2 (en) * | 1986-10-31 | 1988-05-04 | Gkss-Forschungszentrum Geesthacht Gmbh | Process and apparatus for measuring the analysis depth in surface layers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3816081A1 (en) | 1989-11-23 |
| DE3816081C2 (en) | 1992-05-14 |
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