WO1988003970A1 - Process for even dyeing of cellulose fibre material with leuco-vat ester dyes - Google Patents

Process for even dyeing of cellulose fibre material with leuco-vat ester dyes Download PDF

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WO1988003970A1
WO1988003970A1 PCT/EP1987/000703 EP8700703W WO8803970A1 WO 1988003970 A1 WO1988003970 A1 WO 1988003970A1 EP 8700703 W EP8700703 W EP 8700703W WO 8803970 A1 WO8803970 A1 WO 8803970A1
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metering
dyeing
dye
time
dye solution
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PCT/EP1987/000703
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Hans Blezinger
Hans Hofstetter
Rudolf Klein
Karl Krieger
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Hoechst Aktiengesellschaft
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/22—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using vat dyestuffs including indigo
    • D06P1/28—Esters of vat dyestuffs
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/0032—Determining dye recipes and dyeing parameters; Colour matching or monitoring

Definitions

  • the present invention relates to a method for level dyeing of textile material from cellulose fibers by treatment with aqueous liquors
  • Leukoküpenester dyes using the pull-out dyeing technique and subsequent treatment of the leuco compounds so applied to the goods and fixed there with oxidizing agents for dye development.
  • Vat dyes using the typical application method i.e. Application of the dye previously coupled with the aid of alkali and reducing agent and only dissolved in this state together with subsequent development on the substrate by reoxidation, on certain goods, such as yarn or tricot made of cellulose fibers. Due to the high substantivity to fibers in the reduced form of vat dyes, especially ercerized material can hardly be colored in this way. On the other hand, due to their chemical nature, leuco vat ester dyes, which are inherently leveling and are particularly suitable for light shades, enable perfect results to be obtained in many cases with the same fastness standard on cellulose fiber material.
  • Dialkylnaphthalene sulfonates in particular, have been found to be an antagonist of the aforementioned alkylaryl polyglycol ethers
  • Diisobutylnaphthalene sulfonate proven. The latter is added in portions to the dyebath to reduce the retarding effect of the alkylaryl polyglycol ethers. Although the measures described succeed in temporarily greatly reducing the substantivity of the leucocubes dyes, so that perfect coloring results can be achieved, this beneficial method in turn stands up to the high ones
  • the dissolved dye is metered in in a continuous or discontinuous manner over a predetermined period of time during the drawing phase to the drawing bath containing the material to be dyed and, if appropriate, all other ingredients, but still dye-free, at the drawing temperature for the leuco ester.
  • the principle of the present invention is based on a control of the pulling-up speed or of the fixation process by measuring the leuco ester addition in accordance with a typical addition mode which takes the present conditions into account, in order to achieve level dyeings.
  • the metering process for the dissolved dye over a prolonged period of time to the pull-out liquor under fixation conditions for the leukoester can be carried out in terms of quantity both linearly and progressively.
  • the same amount of leucoester is introduced into the extraction bath per unit of time. This can be done by either introducing the dye solution discontinuously in the same portions at the same time intervals, or by continuously flowing it in the same amount per unit of time.
  • a progressive dosing of the entire dye solution introduces a continuously increasing amount of leucoester per unit of time into the pull-out bath as the dosing time progresses, which can be done manually in portions according to a certain time schedule in a discontinuous operation.
  • Newer dosing devices do this type of dosing continuously, so that only the desired steepness of the progression according to a given mathematical function, e.g. exponential or in the manner of a parabolic function, needs to be set and the dosing process then proceeds without further manual operation.
  • Dosing is replaced with another addition mode.
  • the addition mode for the first metering process proceeds progressively, linearly or degressively per unit time until the changeover time and that the first metering process is carried out by a second or more further dosing processes with a progressive addition mode per time unit are followed.
  • the characteristic is considered that the entire dispensing process is composed by a combination of two different progressions (double progression) for the addition mode.
  • the dyeings according to the claimed process can be carried out on apparatuses which are customary in practice and are suitable for the treatment of stationary or moving goods according to the pull-out dyeing technology, such as reel runners, yarn or tree dyeing units and jet dyeing machines.
  • the addition of the dissolved leuco ester to the dye-free pull-out bath can be carried out at a constant temperature in the range from 20 ° to 40 ° C; but there is also the possibility that the temperature is increased or decreased during the actual dosing process.
  • the isothermal procedure is preferred.
  • the amount to be contributed Leukoester - like the staining time - depends on the desired depth of staining. It is convenient to work with a liquor ratio of 1:10 to 1:20, for example at a temperature of approx.
  • the leucocupine dye solution or a mixture of several such dye solutions containing an addition of dissolved calcined soda, linear or for example with a progression of 20 to 30%, preferably of 25%, is metered into the provided bath. After about 30 minutes of treatment after the
  • Dye feed is sodium sulfate, if it had not been added before the dyeing of the fleet ⁇ added to the exhaustion of the bath and after about a further 15 min dyeing time, the insoluble vat dye is developed by reoxidation by means of sodium nitrite and sulfuric acid in the spent bath.
  • Articles made of cellulose fibers, which are dyed according to the claimed process, are primarily jersey and yarn made from this basic fiber substance.
  • a jet dyeing machine equipped for the hydraulic transport of goods through the system is loaded by loading with 25 kg of a cotton jersey tube and filling in 350 liters of water at approx. 30 ° C for dyeing. Then 0.25 kg of soda lime are separately. dissolved in water and this solution is added to the bath placed in the dyeing jet, to which 9.4 kg of anhydrous sodium sulfate previously dissolved in water are then added before the liquor circulation is started.
  • Dye / soda solution started, which with the dissolution of 0.125 kg of the leucocupine dye Solubilized Vat Green 1 with the C.I. 59826 and 0.125 kg soda calc. in 25 l of water at room temperature, the relevant measures for introducing the coloring liquid into the liquor circuit using a metering device of the type ADC 100 from ADCON AB,
  • a jet dyeing machine of the type as in Example 1 is prepared for the exhaust process by loading 30 kg of a cotton jersey in tubular form and 425 l of water at approximately 30 ° C. After adding 0.35 kg soda lime. and 0.45 kg of diisobutylnaphthalene sulfonate, which was previously dissolved in hot water, the apparatus in
  • a solution is now added to the circulation bath under the temperature conditions that were used, which consists of 25 liters of water, 0.12 kg of the leucocupernate dye Solubilized Vat Green 3 with the CI no. 69501 and 0.06 kg of the Leukoküpenester dye Solubilised Vat Orange 11 with the CI no. 70806 and 0.1 kg soda lime. consists. using a device of the type ADC 100 from the company ADCON AB, Boras / Sweden, while maintaining a 25% progression per unit of time over a period of 30 min. Following the injection of the dissolved leuco vat nests, the
  • Dyeing liquor 11.25 kg of anhydrous sodium sulfate is added and the application process is then completed by pulling out within a further 15 minutes.
  • Extending liquor introduced at the temperature conditions resulting from the preparation phase of the dyebath.
  • the dyestuffs drawn onto the textile material are developed by oxidation by changing 1.25 kg of sodium nitrite, 12.5 liters of 96% sulfuric acid without changing the liquor and 2.5 kg of a sulfonic acid naphthalene / formaldehyde condensation product are introduced into the treatment bath, the procedure being analogous to that in the preceding examples.
  • a gray color results, which is characterized by a very good levelness.
  • Example 1 The measures for dye development by oxidation are finally carried out as described in Example 1. After development and post-treatment, the yarn has a beige color, which is characterized by very good levelness.

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Abstract

Practical difficulties of ensuring evenness in the dyeing of knitwear and yarn made of cellulose fibre material in light tones with leuko-vat ester dyes constantly recur when applying this inherently usable dyeing method on a technical scale. According to the invention it has now been found that it is possible to achieve shorter overall treatment times and simultaneously evenness of the dyeing process by effecting the addition of the dye solution over a longer period of the take-up phase to the dyeing bath which is already at the fixing temperature and contains the textile material and possibly other additions apart from the dye (related to subsequent dye development).

Description

Beschreibung description
Verfahren zum Egalfärben von Cellulosefasermaterial mit Leukoküpenester-FarbstoffenProcess for level dyeing of cellulose fiber material with leuco vat ester dyes
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum egalen Färben von Textilmaterial aus Cellulosefasern durch Behandlung mit wäßrigen Flotten vonThe present invention relates to a method for level dyeing of textile material from cellulose fibers by treatment with aqueous liquors
Leukoküpenester-Farbstoffen nach der Ausziehfärbetechnik sowie anschließende Behandlung der so auf die Ware aufgebrachten und dort fixierten Leukoverbindungen mit oxidierend wirkenden Mitteln zur Farbstoff-Entwicklung.Leukoküpenester dyes using the pull-out dyeing technique and subsequent treatment of the leuco compounds so applied to the goods and fixed there with oxidizing agents for dye development.
Es ist allseitig bekannt, daß es in der Praxis großeIt is well known that it is great in practice
__ Schwierigkeiten bereitet, helle Nuancen mit__ Difficulties with using bright shades
Küpenfarbstoffen unter Einsatz der dafür typischen Applikationsmethode, d.h. Aufbringen des zuvor mit Hilfe von Alkali sowie Reduktionsmittel verküpten und erst in diesem Zustand gelösten Farbstoffes samt nachheriger Entwicklung auf dem Substrat durch Reoxidation, auf gewissen Warengualitäten wie Garn oder Trikot aus Cellulosefasern zu realisieren. Besonders ercerisiertes Material ist wegen der in der reduzierten Form von Küpenfarbstoffen gegebenen hohen Substantivität zur Faser nach dieser Arbeitsweise kaum egal zu färben. Dagegen ermöglichen es die aufgrund ihrer chemischen Natur löslichen Leukoküpenester-Farbstoffe, welche von sich aus gut egalisierend und speziell für helle Farbtöne geeignet sind, in vielen Fällen einwandfreie Resultate bei gleichem Echtheitsstandard auf Cellulosefasermaterial zu erzielen.Vat dyes using the typical application method, i.e. Application of the dye previously coupled with the aid of alkali and reducing agent and only dissolved in this state together with subsequent development on the substrate by reoxidation, on certain goods, such as yarn or tricot made of cellulose fibers. Due to the high substantivity to fibers in the reduced form of vat dyes, especially ercerized material can hardly be colored in this way. On the other hand, due to their chemical nature, leuco vat ester dyes, which are inherently leveling and are particularly suitable for light shades, enable perfect results to be obtained in many cases with the same fastness standard on cellulose fiber material.
Nichtsdestoweniger gibt es jedoch auch in der letztgenannten Farbstoffklasse hochsubstantive Individuen, die beim Färben von schwierig zu colorierenden Substraten wie ercerisierten feinmaschigen Wirkwaren (Interlock) oder auch Garnen erhebliche Egalitätsprobleme verursachen.Nonetheless, there are also highly substantive individuals in the latter class of dyes, which cause considerable unevenness problems when dyeing substrates that are difficult to color, such as ercerized fine-mesh knitted fabrics (interlock) or yarns.
Es ist fernerhin nicht mehr neu, daß das Aufziehen von Leukoküpenester-Farbstoffen auf cellulosisches Fasergut von einer Anzahl von Hilfmitteln retardiert wird, die in der Vorbehandlung, Färberei und Ausrüstung der textilen Ware, z.B. als Dispergier-, Emulgier- und Egalisierhilfsmittel, sowie als Weichmacher, Antistatika oder Wasch- und Reinigungsmittel fungieren. Der Zusatz solcher, gegenüber zu rascher Farbstoffabsorption bremsend wirkender Substanzen zur Ausziehflotte, von denen Alkylaryl- polyglykolether besonders brauchbar sind, erscheint zur Erzielung egaler Färbungen im Falle der Verwendung von hochsubstantiven Leukoküpenester-Farbstoffen bzw. solchen in Mischung mit weniger Substantiven Leukoküpenester- Farbstoffen unumgänglich. Ein derartiger Retarderzusatz zur Vermeidung von Egalitätsproblemen ist aber nur dann sinnvoll, wenn der Verzögerungseffekt der Beigabe im Laufe des Färbeprozesses wieder aufgehoben wird. Als Antagonist der vorerwähnten Alkylaryl-polyglykolether haben sich Dialkylnaphthalin-sulfonate, insbesondereIt is also no longer new that the mounting of leuco vat ester dyes on cellulosic fiber is retarded by a number of auxiliaries which are in the Pretreatment, dyeing and finishing of the textile goods, for example as dispersing, emulsifying and leveling aids, as well as plasticizers, antistatic agents or detergents and cleaning agents. The addition of such substances which have a braking effect on rapid dye absorption to the pull-out liquor, of which alkylaryl polyglycol ethers are particularly useful, appears to be indispensable in order to achieve level dyeings when using highly substantive leuco-vat ester dyes or those in a mixture with less substantive leuco-vat ester dyes. However, such a retarder additive to avoid problems of equality only makes sense if the delay effect of the addition is removed again in the course of the dyeing process. Dialkylnaphthalene sulfonates, in particular, have been found to be an antagonist of the aforementioned alkylaryl polyglycol ethers
Diisobutylnaphthalin-sulfonat, bewährt. Letzteres wird zur Reduzierung der Retardierwirkung der Alkylaryl-polyglykolether portionsweise der Färbeflotte zugegeben. Zwar gelingt es aufgrund der beschriebenen Maßnahmen, die Substantivität der Leukoküpenester-Farbstoffe vorübergehend stark zu vermindern, so daß einwandfreie färberische Resultate erzielt werden können, jedoch stehen diesem an sich nutzbringenden Vorgehen wiederum die hohenDiisobutylnaphthalene sulfonate, proven. The latter is added in portions to the dyebath to reduce the retarding effect of the alkylaryl polyglycol ethers. Although the measures described succeed in temporarily greatly reducing the substantivity of the leucocubes dyes, so that perfect coloring results can be achieved, this beneficial method in turn stands up to the high ones
Hilfsmittelkosten und die relativ umständliche sowie zeitraubende Arbeitsweise negativ entgegen.Tool costs and the relatively cumbersome and time-consuming way of working negatively.
Zielsetzung der nachstehend erläuterten Erfindung war es also, ein Verfahren zu entwickeln, das die zuvor geschilderten Mängel auf dem vorliegenden Arbeitsgebiet behebt und welches in technischem Maßstab ohne den Einsatz von teuren Hilfsmitteln wie auch in kürzerer Zeit durchzufuhrbar ist. Ein derartiges Bedürfnis bestand vor allem deswegen, weil sich gerade Leukoküpenester-Farbstoffe generell für das Färben von Cellulosefasermaterial in Pastelltönen als besonders tauglich erwiesen haben. Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß sich die oben umrissene Aufgabe zufriedenstellend lösen läßt, wenn man den für die Färbung des Cellulosefasermaterials vorgesehenen Leukoküpenester-Farbstoff in der für die gewünschte Intensität insgesamt benötigten Menge der unter Fixierbedingungen befindlichen, das (gegebenenfalls in geringer Farbtiefe) zu colorierende Substrat enthaltenden Ausziehflotte nicht auf einmal zur Verfügung stellt, sondern denselben in mengenmäßiger Abstimmung mit der AufZiehgeschwindigkeit entsprechend dem tatsächlichenThe aim of the invention explained below was therefore to develop a method which remedies the shortcomings described above in the present field of work and which can be carried out on a technical scale without the use of expensive aids and in a shorter time. Such a need existed primarily because leuco vat ester dyes in particular have proven to be particularly suitable for dyeing cellulose fiber material in pastel shades. Surprisingly, it has now been found that the object outlined above can be solved satisfactorily if the amount of leucocubes ester dye provided for the dyeing of the cellulose fiber material in the amount required for the desired intensity, which is under fixation conditions, is to be colored (optionally in a shallow color depth) Pulling-out liquor containing substrate is not made available all at once, but rather in a quantity-based coordination with the winding speed in accordance with the actual one
Verbrauch nach und nach in der- ablaufenden Färbevorgang einbringt, d.h. durch programmierte Steuerung der ins Färbebad eingespeisten Farbstofflösung während der Ausziehphase.Consumption gradually in the ongoing dyeing process, i.e. through programmed control of the dye solution fed into the dye bath during the pull-out phase.
Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es somit, daß man den gelösten Farbstoff in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Arbeitsweise über eine vorbestimmte Zeitdauer der Ausziehphase hinweg verteilt dem das Färbegut sowie gegebenenfalls alle sonstigen Zutaten enthaltenden, aber noch farbstoff-freien Ausziehbad bei Ausziehtemperatur für den Leukoester zudosiert.It is therefore characteristic of the process according to the invention that the dissolved dye is metered in in a continuous or discontinuous manner over a predetermined period of time during the drawing phase to the drawing bath containing the material to be dyed and, if appropriate, all other ingredients, but still dye-free, at the drawing temperature for the leuco ester.
Anstelle einer in anderen Fällen sonst üblichen besonderen Temperaturführung der Behandlungsoperation, z.B. dasInstead of a special temperature control of the treatment operation, which is otherwise usual in other cases, e.g. the
Durchlaufen abgestufter Temperaturbereiche, beruht das Prinzip der vorliegenden Erfindung auf einer Steuerung der Aufziehgeschwindigkeit bzw. des Fixierverlaufes durch Bemessung des Leukoester-Zusatzes im Einklang mit einem die vorliegenden Verhältnisse berücksichtigenden typischen Zugabemodus, um egale Färbungen zu erzielen. Der Dosiervorgang für den gelösten Farbstoff über einen verlängerten Zeitraum zu der unter Fixierbedingungen für den Leukoester befindlichen Ausziehflotte kann mengenmäßig sowohl linear als auch progressiv durchgeführt werden. Bei einer linearen Dosierung der gesamten Farbstofflösung wird pro Zeiteinheit die gleiche Menge an Leukoester ins Äuεziehbad eingetragen. Das kann einmal dadurch geschehen, daß man die Farbstofflösung entweder diskontinuierlich in immer gleichen Portionen nach gleichen Zeitabständen einleitet, oder sie aber kontinuierlich in gleicher Menge pro Zeiteinheit zufließen läßt.Passing through graduated temperature ranges, the principle of the present invention is based on a control of the pulling-up speed or of the fixation process by measuring the leuco ester addition in accordance with a typical addition mode which takes the present conditions into account, in order to achieve level dyeings. The metering process for the dissolved dye over a prolonged period of time to the pull-out liquor under fixation conditions for the leukoester can be carried out in terms of quantity both linearly and progressively. In the case of a linear metering of the entire dye solution, the same amount of leucoester is introduced into the extraction bath per unit of time. This can be done by either introducing the dye solution discontinuously in the same portions at the same time intervals, or by continuously flowing it in the same amount per unit of time.
Eine progressive Dosierung der gesamten Farbstofflδsung bringt mit fortschreitender Dosierzeit eine pro Zeiteinheit ständig steigende Menge an Leukoester in das Ausziehbad ein, was portionsweise nach einem bestimmten Zeitschema im diskontinuierlichen Arbeitsgang, gegebenenfalls manuell besorgt werden kann. Neuere Dosiergeräte erledigen diese Art der Dosierung kontinuierlich, so daß dann nur die gewünschte Steilheit der Progression entsprechend einer vorgegebenen mathematischen Funktion, z.B. exponentiell oder in der Art einer Parabelfunktion, eingestellt zu werden braucht und der Dosiervorgang daraufhin ohne weitere Bedienung per Hand vor sich geht.A progressive dosing of the entire dye solution introduces a continuously increasing amount of leucoester per unit of time into the pull-out bath as the dosing time progresses, which can be done manually in portions according to a certain time schedule in a discontinuous operation. Newer dosing devices do this type of dosing continuously, so that only the desired steepness of the progression according to a given mathematical function, e.g. exponential or in the manner of a parabolic function, needs to be set and the dosing process then proceeds without further manual operation.
In gewissen Fällen, insbesondere wenn durch geeignete Maßnahmen ein zu steiler Fixieranstieg des Leukoesters in der Anfangsphase des Ausziehprozesses abgeschwächt werden soll, wird man auf eine Verfahrensführung zurückgreifen, gemäß der sich die Zudosierung des gelösten Farbstoffes auf der Grundlage von pro Zeiteinheit variabel bemessenen Mengen so abspielt, daß ein erster Dosiervorgang mit vorbestimmtem Zugabemodus nicht zu Ende geführt, sondern nach einem vorbestimmten Zeitpunkt durch einen weiterenIn certain cases, in particular if a too steep increase in the fixation of the leuco ester is to be weakened in the initial phase of the extraction process by suitable measures, one will fall back on a procedure according to which the addition of the dissolved dye takes place on the basis of quantities that are variable per unit of time that a first dosing process with a predetermined addition mode is not brought to an end, but after a predetermined time by another
Dosiervorgang mit anderem Zugabemodus abgelöst wird. Laut dieser Variante ist vorgesehen, daß der Zugabemodus für den ersten Dosiervorgang bis zum Wechselzeitpunkt progressiv, linear oder degressiv pro Zeiteinheit verläuft und daß der erste Dosiervorgang von einem'zweiten oder mehreren weiteren Dosiervorgängen mit progressivem Zugabemodus pro Zeiteinheit gefolgt wird. Als besonders vorteilhaft für das mengenmäßig gezielte Einbringen der Farbstofflösung gilt in dieser Hinsicht die Charakteristik, daß der gesamte Dosierverlauf durch Kombination aus zwei unterschiedlichen Progressionen (Doppelprogression) für den Zugabemodus zusammengesetzt' ist.Dosing is replaced with another addition mode. According to this variant, it is provided that the addition mode for the first metering process proceeds progressively, linearly or degressively per unit time until the changeover time and that the first metering process is carried out by a second or more further dosing processes with a progressive addition mode per time unit are followed. To be particularly advantageous for the quantity targeted introduction of the dye solution in this regard, the characteristic is considered that the entire dispensing process is composed by a combination of two different progressions (double progression) for the addition mode.
Zweckmäßig wird das erfindungsgemäß erläuterte Verfahren automatisch mit Hilfe eines computergesteuerten Dosiergerätes (z.B. vom in der europäischen Offenlegungsschrift EP-A-0 126 042 abgebildeten Prototyp) vorgenommen, welches aufgrund seiner konstruktiven Merkmale befähigt ist, die Dosierung des gelösten Leukoesters in die unmittelbar unter Fixierbedingungen stehende Ausziehflotte entsprechend einem bestimmten Programm zu steuern. In Übereinstimmung mit dem dort beschriebenen Zugabeschema ist man in der Lage, die Progression des Zudosierens innerhalb weiter Grenzen, d.h. zwischen 0 % (linear) und 100 % (exponentiell bzw. logarithmisch) zu variieren.The method explained according to the invention is expediently carried out automatically with the aid of a computer-controlled metering device (for example of the prototype depicted in the European patent application EP-A-0 126 042), which is capable due to its constructional features of metering the dissolved leuco ester into those that are directly under fixing conditions Control the pull-out fleet according to a specific program. In accordance with the addition scheme described there, one is able to control the progression of metering within wide limits, i.e. to vary between 0% (linear) and 100% (exponential or logarithmic).
Die Färbungen nach dem beanspruchten Verfahren können auf in der Praxis üblichen, für eine Behandlung von ruhender oder bewegter Ware nach der Ausziehfärbetechnik geeigneten Apparaten wie Haspelkufen, Garn- oder Baum-Färbeaggregaten und Jet-Färbemaschinen ausgeführt werden.The dyeings according to the claimed process can be carried out on apparatuses which are customary in practice and are suitable for the treatment of stationary or moving goods according to the pull-out dyeing technology, such as reel runners, yarn or tree dyeing units and jet dyeing machines.
Nach der vorliegenden Erfindung kann der Zusatz des gelösten Leukoesters zum farbstoff-freien Ausziehbad bei konstanter Temperatur im Bereich von 20° bis 40 °C bewerkstelligt werden; es besteht aber auch die Möglichkeit, daß man die Temperatur während des eigentlichen Dosiervorgangs erhöht oder senkt. Bevorzugt ist die isotherme Verfahrensweise. Die Menge an einzubringendem Leukoester hängt - wie auch die Färbezeit - von der gewünschten Tiefe der Färbung ab. Man arbeitet dabei zweckmäßig mit einem Flottenverhältnis von 1:10 bis 1:20, z.B. bei einer Temperatur von ca. 30 °C, wobei die Leukoküpenester-Farbstofflösung oder eine Mischung mehrerer solcher Farbstofflδsungen, die einen Zusatz von gelöster calcinierter Soda enthält, linear oder beispielsweise mit einer Progression von 20 bis 30 %, bevorzugt von 25 %, dem vorgelegten Ausziehbad zudosiert wird. Nach etwa 30-minütiger Behandlungszeit im Anschluß an dieAccording to the present invention, the addition of the dissolved leuco ester to the dye-free pull-out bath can be carried out at a constant temperature in the range from 20 ° to 40 ° C; but there is also the possibility that the temperature is increased or decreased during the actual dosing process. The isothermal procedure is preferred. The amount to be contributed Leukoester - like the staining time - depends on the desired depth of staining. It is convenient to work with a liquor ratio of 1:10 to 1:20, for example at a temperature of approx. 30 ° C, the leucocupine dye solution or a mixture of several such dye solutions containing an addition of dissolved calcined soda, linear or for example with a progression of 20 to 30%, preferably of 25%, is metered into the provided bath. After about 30 minutes of treatment after the
Farbstoffeinspeisung wird Natriumsulfat, sofern es nicht bereits vor Färbebeginn der Flotte^zugegeben worden war, zur Erschöpfung des Bades zugesetzt und nach ca. weiteren 15 min Färbedauer wird im ausgezogenen Bad der unlösliche Küpenfarbstoff durch Reoxidation mittels Natriumnitrit und Schwefelsäure entwickelt.Dye feed is sodium sulfate, if it had not been added before the dyeing of the fleet ^ added to the exhaustion of the bath and after about a further 15 min dyeing time, the insoluble vat dye is developed by reoxidation by means of sodium nitrite and sulfuric acid in the spent bath.
Für das Färben von Cellulosefasern bzw. des Cellulosefaseranteils von Fasermischungen nach der vorliegenden Erfindung kommen als Leukoküpenester-Farbstoffe die unter dem Gattungsbegriff "C.I. Solubilised Vat Dyes" im COLOUR INDEX, 3. Auflage 1971 sowie Ergänzungen 1975 und 1982 aufgelisteten organischen Verbindungen in Betracht.For the dyeing of cellulose fibers or the cellulose fiber portion of fiber mixtures according to the present invention, the organic compounds listed under the generic term "C.I. Solubilized Vat Dyes" in the COLOR INDEX, 3rd edition 1971 and supplements 1975 and 1982 are suitable as leucocubes dyes.
Bei den als schwierig egal färbbar geltenden textilenFor the textiles that are considered difficult to dye regardless
Artikeln aus Cellulosefasern, die nach dem beanspruchten Verfahren gefärbt werden, handelt es sich in erster Linie um Trikotwaren und Garn aus dieser Fasergrundsubstanz.Articles made of cellulose fibers, which are dyed according to the claimed process, are primarily jersey and yarn made from this basic fiber substance.
Die im folgenden angeführten Beispiele dienen der näheren Erklärung des erfinderischen Gedankens: Beispiel 1The examples given below serve to explain the inventive idea in more detail: example 1
Eine für den hydraulischen Warentransport durch die Anlage ausgerüstete Jet-Färbemaschine wird durch Beladen mit 25 kg einer Baumwoll-Trikot-Schlauchware und Einfüllen von 350 1 Wasser von ca. 30 °C zum Ausziehfärben beschickt. Dann werden separat 0,25 kg Soda kalz. in Wasser gelöst und diese Lösung wird dem im Färbejet vorgelegtem Bad zugesetzt, welchem anschließend noch 9,4 kg zuvor in Wasser gelöstes, wasserfreies Natriumsulfat beigefügt werden, ehe man die Flottenumwälzung in Gang bringt.A jet dyeing machine equipped for the hydraulic transport of goods through the system is loaded by loading with 25 kg of a cotton jersey tube and filling in 350 liters of water at approx. 30 ° C for dyeing. Then 0.25 kg of soda lime are separately. dissolved in water and this solution is added to the bath placed in the dyeing jet, to which 9.4 kg of anhydrous sodium sulfate previously dissolved in water are then added before the liquor circulation is started.
__ Unter den im Zuge der Vorbereitungsphase für den__ Among those in the course of the preparatory phase for the
Färbeprozeß eingestellten Temperaturbedingungen läßt man die strangförmig geführte Ware nunmehr mit Hilfe der durch die Betätigung des Düsensystems zirkulierenden, farbstoff-freien Flotte zunächst etwa 5 min in der Anlage vorlaufen. Daraufhin wird mit der Zudosierung einerDyeing process set temperature conditions, the strand-like goods are now allowed to run for about 5 minutes in the system with the aid of the dye-free liquor circulating through the actuation of the nozzle system. Thereupon, with the addition of a
Farbstoff/Soda-Lösung begonnen, welche beim Lösen von 0,125 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Green 1 mit der C.I.-Nr. 59826 und 0,125 kg Soda kalz. in 25 1 Wasser von Raumtemperatur erhalten worden ist, wobei die diesbezüglichen Maßnahmen zum Einbringen der Färbeflüssigkeit in den Flottenkreislauf über ein Dosiergerät vom Typ ADC 100 der Firma ADCON AB,Dye / soda solution started, which with the dissolution of 0.125 kg of the leucocupine dye Solubilized Vat Green 1 with the C.I. 59826 and 0.125 kg soda calc. in 25 l of water at room temperature, the relevant measures for introducing the coloring liquid into the liquor circuit using a metering device of the type ADC 100 from ADCON AB,
Boras/Schweden kontinuierlich entsprechend einem pro Zeiteinheit mengenmäßig linearen Zugabemodus während der Dauer von 30 min erfolgen. Nach vollständiger Zugabe des gelösten Leukoküpenesters wird der Färbevorgang noch 15 min fortgesetzt und sodann beendet.Boras / Sweden are carried out continuously according to a linear addition mode in terms of quantity per time unit over a period of 30 minutes. After the complete addition of the dissolved leuco vat ester, the dyeing process is continued for a further 15 minutes and then ended.
Zwecks Farbstoffentwicklung durch Oxidation werden in das weitgehend erschöpfte Bad hernach 0,375 kg eines sulfosauren Naphthalin/Formaldehyd-Kondensationsproduktes, 0,188 kg Natriumnitrit und 1,875 1 von 96 %iger Schwefelsäure (die genannten Substanzen jeweils in Wasser verdünnt bzw. gelöst) eingetragen. Die Entwicklung zum Küpenfarbstoff findet bei 30 °C im Verlauf von 15 min statt. Nach dem Spülen, Neutralisieren, Seifen erneutem Spülen und Trocknen der so behandelten Ware resultiert eine grüne Färbung von sehr guter Egalität.For the development of dyes by oxidation, 0.375 kg of a sulfonic acid naphthalene / formaldehyde condensation product, 0.188 kg of sodium nitrite and 1.875 1 of 96% sulfuric acid (the mentioned substances diluted or dissolved in water). The development to vat dye takes place at 30 ° C over 15 minutes. After rinsing, neutralizing, soaping, rinsing and drying the goods treated in this way, a green color results in very good levelness.
Beispiel 2Example 2
Verwendet man zur Durchführung der Färbung nach Vorschrift von Beispiel 1 anstelle des dort genannten Farbstoffes im vorliegenden Falle eine Mischung von 0,075 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Brown 1 mit der C.I.-Nr. 70801 und 0,075 kg des Leukoküpenester- arbstoffes Solubilised Vat Orange 11 mit der C.I.-Nr. -70806, so erhält man eine beige Färbung von einwandfreier Egalität.If, in the present case, a mixture of 0.075 kg of the leucocupernate dye Solubilized Vat Brown 1 with the C.I. 70801 and 0.075 kg of the leucocupine ester substance Solubilised Vat Orange 11 with the C.I. -70806, you get a beige color of perfect levelness.
Beispiel 3Example 3
Eine Jet-Färbemaschine der Bauart wie in Beispiel 1 wird durch Beschicken mit 30 kg eines Baumwoll-Trikots in Schlauchform und 425 1 Wasser von ca. 30 °C für den Ausziehprozeß vorbereitet. Nach dem Zusatz von 0,35 kg Soda kalz. und 0,45 kg Diisobutylnaphthalin-sulfonat, welches vorher in heißem Wasser gelöst wurde, wird der Apparat inA jet dyeing machine of the type as in Example 1 is prepared for the exhaust process by loading 30 kg of a cotton jersey in tubular form and 425 l of water at approximately 30 ° C. After adding 0.35 kg soda lime. and 0.45 kg of diisobutylnaphthalene sulfonate, which was previously dissolved in hot water, the apparatus in
Betrieb genommen und man läßt auf diese Weise das Textilgut zusammen mit der so zubereiteten, farbstoff-freien Flotte einige Minuten vorlaufen.Put into operation and the textile material is allowed to run for a few minutes together with the dye-free liquor prepared in this way.
In das unter den hergebrachten Temperaturbedingungen befindliche Zirkulationsbad wird jetzt eine Lösung, welche aus 25 1 Wasser, 0,12 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Green 3 mit der C.I.-Nr. 69501 und 0,06 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Orange 11 mit der C.I.-Nr. 70806 sowie 0,1 kg Soda kalz. besteht. mittels eines Gerätes vom Typ ADC 100 der Firma ADCON AB, Boras/Schweden unter Einhaltung einer pro Zeiteinheit mengenmäßig 25 %igen Progression während eines Zeitraumes von 30 min kontinuierlich eindosiert. Im Anschluß an das Eindüsen der gelösten Leukoküpenester werden derA solution is now added to the circulation bath under the temperature conditions that were used, which consists of 25 liters of water, 0.12 kg of the leucocupernate dye Solubilized Vat Green 3 with the CI no. 69501 and 0.06 kg of the Leukoküpenester dye Solubilised Vat Orange 11 with the CI no. 70806 and 0.1 kg soda lime. consists. using a device of the type ADC 100 from the company ADCON AB, Boras / Sweden, while maintaining a 25% progression per unit of time over a period of 30 min. Following the injection of the dissolved leuco vat nests, the
Färbeflotte 11,25 kg wasserfreies Natriumsulfat zugesetzt und man bringt den Applikationsvorgang durch Ausziehen sodann innerhalb von weiteren 15 min zu Ende.Dyeing liquor 11.25 kg of anhydrous sodium sulfate is added and the application process is then completed by pulling out within a further 15 minutes.
Die Entwicklung der aufgezogenen Leukoverbindungen zum unlöslichen Küpenfarbstoff wird daraufhin nach Zugabe von 0,225 kg Natriumnitrit, 0,45 kg eines sulfosauren Naphthalin/ Formaldehyd-Kondensationsproduktes und 2,25 1 von 96 %iger Schwefelsäure (genannte Substanzen jeweils in Wasser verdünnt bzw. gelöst) zur umgewälzten Flotte durch 15-minütige Behandlung bei 30 °C bewirkt. Nach der Fertigstellung der gefärbten Ware gemäß Beispiel 1 erhält man eine resedagrüne Färbung von ausgezeichneter Egalität.After the addition of 0.225 kg of sodium nitrite, 0.45 kg of a sulfonic acid naphthalene / formaldehyde condensation product and 2.25 1 of 96% sulfuric acid (the substances mentioned are in each case diluted or dissolved in water), the development of the leuco compounds drawn up to the insoluble vat dye is then carried out circulated liquor caused by treatment at 30 ° C for 15 minutes. After completion of the dyed goods according to Example 1, a reseda green dyeing of excellent levelness is obtained.
Beispiel 4Example 4
125 kg einer auf der Haspelkufe - wie bekannt - schwierig egal zu färbenden Interlockware werden in eine mit 2300 1 Wasser von ca. 30 °C gefüllte Haspelkufe eingezogen. Dieser Badvorlage werden außerdem 1,8 kg Soda kalz. und 2,3 kg zuvor in heißem Wasser gelöstes Diisobutylnaphthalin- sulfonat sowie kurz vor Inbetriebnahme der Färbeanlage noch 62,5 kg wasserfreies Natriumsulfat zugesetzt, worauf man das in der Haspelkufe εtrangförmig geführte Tex ilgut ca. 5 min vorlaufen läßt.As is known, 125 kg of interlocking goods which are difficult to dye regardless of what is to be dyed are drawn into a reel runner filled with 2300 l of water at approximately 30 ° C. This bath template will also be 1.8 kg soda lime. and 2.3 kg of diisobutylnaphthalenesulfonate previously dissolved in hot water and, shortly before starting the dyeing system, 62.5 kg of anhydrous sodium sulfate were added, whereupon the textile material, which was run in the form of a strand, was allowed to run for about 5 minutes.
Nun beginnt man mit der kontinuierlichen, programmgesteuerten Zudosierung der Farbstofflösung. Dazu werden 0,25 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Green 3 mit der C.I.-Nr. 69501 und 0,375 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Black 1 mit der C.I.-Nr. 73671 sowie 0,5 kg Soda kalz. in 200 1 Wasser von ca. 30 °C gelöst und diese Lösung wird bei Einhaltung einer pro Zeiteinheit mengenmäßig 30 %igen Progression während einer Zeitdauer von 40 min in die farbstoff-freieNow you start with the continuous, program-controlled addition of the dye solution. For this, 0.25 kg of the Leukoküpenester dye Solubilised Vat Green 3 with the CI no. 69501 and 0.375 kg of the Leukoküpenester dye Solubilised Vat Black 1 with CI no. 73671 and 0.5 kg soda lime. dissolved in 200 liters of water at approx. 30 ° C and this solution is added to the dye-free solution over a period of 40 minutes, provided that the progression is 30% per unit time
Ausziehflotte bei den sich aus der Zubereitungsphase des Färbebades her ergebenden Temperaturverhältnissen eingebracht.Extending liquor introduced at the temperature conditions resulting from the preparation phase of the dyebath.
Nachdem die Warenbewegung mittels der laufenden Haspel zur Vervollständigung der Ausziehoperation zuvor noch weitere 10 min fortgesetzt worden ist, entwickelt man die auf das Textilmaterial aufgezogenen Farbstoffe durch Oxidation, indem daß ohne Flottenwechsel 1,25 kg Natriumnitrit, 12,5 1 von 96 %iger Schwefelsäure und 2,5 kg eines sulfosauren Naphthalin/Formaldehyd-Kondensationsproduktes in das Behandlungsbad eingetragen werden, wobei analog den Maßgaben in den vorstehenden Beispielen gearbeitet wird. Nach der Fertigstellung der Ware gemäß Beispiel 1 resultiert eine graue Färbung, die sich durch eine sehr gute Egalität auszeichnet.After the movement of the goods has been continued for another 10 minutes by means of the running reel to complete the pull-out operation, the dyestuffs drawn onto the textile material are developed by oxidation by changing 1.25 kg of sodium nitrite, 12.5 liters of 96% sulfuric acid without changing the liquor and 2.5 kg of a sulfonic acid naphthalene / formaldehyde condensation product are introduced into the treatment bath, the procedure being analogous to that in the preceding examples. After the completion of the goods according to Example 1, a gray color results, which is characterized by a very good levelness.
Beispiel 5Example 5
In einen Kreuzspul-Färbeapparat mit wechselseitiger Flottenumwälzung werden 25 kg nicht mercerisiertes Baumwollgarn in Form von Kreuzspulen auf Materialträger aufgesteckt sowie 350 1 Wasser von ca. 30 °C eingefüllt, worauf man diesem Badansatz noch 0,25 kg Soda kalz. - vorher in Wasser gelöst - beifügt.In a cross-wound dyeing machine with mutual liquor circulation, 25 kg of non-mercerized cotton yarn in the form of cross-wound bobbins are placed on material carriers and 350 l of water at approx. 30 ° C. are poured in, after which this bath batch is also calcined with 0.25 kg of soda. - previously dissolved in water - added.
Nach dem Einschalten der Zirkulationspumpe und kurzer Vorlaufzeit zur Verteilung der farbstoff- reien Flotte werden derselben ohne weiteres Aufheizen nun 0,075 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Brown 1 mit der C.I.-Nr. 70801 und 0,075 kg des Leukoküpenester-Farbstoffes Solubilised Vat Orange 11 mit der C.I.-Nr. 70806, welche man separat vom Flottenkreislauf zusammen mit 0,125 kg Soda kalz. und 0,25 kg Diisobutylnaphthalin-sulfonat in 25 1 Wasser von 30 °C in Lösung gebracht hatte, unterAfter switching on the circulation pump and a short lead time to distribute the dye-free liquor, 0.05 kg of the leucocupine dye Solubilised Vat Brown 1 with the CI no. 70801 and 0.075 kg of the Leukoküpenester dye Solubilised Vat Orange 11 with the CI no. 70806, which is calcined separately from the fleet cycle together with 0.125 kg soda. and 0.25 kg of diisobutylnaphthalene sulfonate had been dissolved in 25 liters of water at 30 ° C.
Zuhilfenahme einer automatischen Dosiervorrichtung bei Einhaltung einer pro Zeiteiheit 25 %igen Progression im Verlauf von 30 Minuten kontinuierlich zudosiert. Hierauf versetzt man die Ausziehflotte in einem Zuge mit 9,4 kg vorher in Wasser gelöstem, wasserfreien Natriumsulfat und die Badumwälzung wird darufhin unter diesen Bedingungen für 15 min weitergeführt.With the aid of an automatic dosing device, a 25% progression per unit time is continuously metered in over the course of 30 minutes. Then the pull-out liquor is added in one go with 9.4 kg of anhydrous sodium sulfate previously dissolved in water and the bath circulation is then continued for 15 minutes under these conditions.
Die Maßnahmen zur Farbstoffentwicklung durch Oxidation werden schließlich wie in Beispiel 1 beschrieben vorgenommen. Nach dem Entwickeln und Nachbehandeln resultiert auf dem Garn eine beige Färbung, die sich durch sehr gute Egalität auszeichnet. The measures for dye development by oxidation are finally carried out as described in Example 1. After development and post-treatment, the yarn has a beige color, which is characterized by very good levelness.

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zum egalen Färben von Textilmaterial aus1. Process for level dyeing of textile material
Cellulosefasern durch Behandlung mit wäßrigen Flotten von Leukoküpenester-Farbstoffen nach der Ausziehfärbetechnik sowie anschließende Behandlung der so auf die Ware aufgebrachten und dort fixiertenCellulose fibers by treatment with aqueous liquors of leuco vat ester dyes using the pull-out dyeing technique and subsequent treatment of the products so applied to the goods and fixed there
Leukoverbindungen mit oxidierend wirkenden Mitteln zur Farbstoff-Entwicklung, dadurch gekennzeichnet, daß man den gelösten Farbstoff in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Arbeitsweise über eine vorbestimmte Zeitdauer der Ausziehphase hinweg verteilt dem das Färbegut sowie gegebenenfalls alle sonstigen Zutaten enthaltenden, aber noch farbstoff-freien Ausziehbad bei Auszie temperatur für den Leukoester zudosiert.Leuco compounds with oxidizing agents for dye development, characterized in that the dissolved dye is distributed in a continuous or discontinuous manner over a predetermined period of time during the pull-out phase to the pull-out bath containing the material to be dyed and, if appropriate, all other ingredients, but still dye-free, at the pull-out temperature metered in for the leukoester.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der gesamten Farbstofflösung diskontinuierlich in gleichen Mengenanteilen nach gleichen Zeitabständen erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the metering of the entire dye solution is carried out discontinuously in equal proportions after the same time intervals.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der gesamten Farbstofflösung kontinuierlich in gleicher Menge pro Zeiteinheit erfolgt.3. The method according to claim 1, characterized in that the metering of the entire dye solution is carried out continuously in the same amount per unit of time.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der gesamten Farbstofflösung diskontinuierlich in ansteigenden Mengenanteilen nach gleichen Zeitabständen erfolgt.4. The method according to claim 1, characterized in that the metering of the entire dye solution is carried out discontinuously in increasing proportions after the same time intervals.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der gesamten Farbstofflösung kontinuierlich in ansteigender Menge nach einem bestimmten Zeitschema entsprechend einer mathematischen Funktion erfolgt. 5. The method according to claim 1, characterized in that the metering of the entire dye solution is carried out continuously in increasing amounts according to a certain time schedule according to a mathematical function.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der gesamten Farbstofflösung in pro Zeiteinheit variabel bemessenen Mengen entsprechend dem Verlauf einer Exponentialfunktion erfolgt.6. The method according to claim 5, characterized in that the metering of the entire dye solution is carried out in amounts dimensioned per unit of time according to the course of an exponential function.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der gesamten Farbstofflösung in pro Zeiteinheit variabel bemessenen Mengen entsprechend dem Verlauf einer Parabelfunktion erfolgt.7. The method according to claim 5, characterized in that the metering of the entire dye solution in amounts measured per unit of time takes place according to the course of a parabolic function.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der gesamten Farbstofflösung in pro Zeiteinheit variabel bemessenen Mengen so erfolgt, daß ein erster Dosiervorgang mit yorbestimmtem Zugabemodus nicht zu Ende geführt, sondern nach einem vorbestimmten Zeitpunkt durch einen weiteren Dosiervorgang mit anderem Zugabemodus abgelöst wird.8. The method according to claim 1, characterized in that the metering of the entire dye solution in amounts dimensioned per unit of time takes place in such a way that a first metering process with a predetermined addition mode does not come to an end, but is replaced after a predetermined point in time by a further metering process with a different addition mode becomes.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte9. The method according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the entire
Dosierverlauf automatisch programmgesteuert erfolgt.Dosing process takes place automatically under program control.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis10. The method according to one or more of claims 1 to
9, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Dosierverlauf bei konstanter Temperatur erfolgt.9, characterized in that the entire metering process takes place at a constant temperature.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis11. The method according to one or more of claims 1 to
10, dadurch gekennzeichnet, daß als Textilmaterial Wickelkörper in Form von Garn oder Stückware in Garn- oder Baum-Färbeaggregaten gefärbt werden.10, characterized in that winding bodies in the form of yarn or piece goods are dyed in yarn or tree dyeing units as textile material.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Textilmaterial Stückware in Form von Geweben oder Gewirken in Haspelkufen oder Jet-Färbemaschinen gefärbt werden. 12. The method according to one or more of claims 1 to 10, characterized in that piece goods are dyed as textile material in the form of woven or knitted fabrics in reel runners or jet dyeing machines.
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