WO1985005349A1 - Alumina for semiconductor memory cell package and process for its production - Google Patents

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WO1985005349A1
WO1985005349A1 PCT/JP1985/000273 JP8500273W WO8505349A1 WO 1985005349 A1 WO1985005349 A1 WO 1985005349A1 JP 8500273 W JP8500273 W JP 8500273W WO 8505349 A1 WO8505349 A1 WO 8505349A1
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Akira Sakamoto
Koutaro Hirayanagi
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Showa Aluminum Industries, K. K.
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Abstract

Alumina for semiconductor memory cell package radiating only low level alpha-rays, and a process for its production which comprises extracting an alumina component from bauxite to obtain a sodium aluminate solution, substantially removing organic compounds contained in the solution, seed-decomposing the solution to deposit alumina hydrate, and baking the alumina hydrate.

Description

明 細  Details
半導体メ モ リ セルパッ ケージ用 アルミ ナ及びその製法 Alumina for semiconductor memory cell package and its manufacturing method
技 術 分 野 Technical field
背 本発明は、 α線放射量の低いアルミ ナの製造方法に関するも のであ り 、 さ ら に詳し く 述べるな らば半尊体メ モ リ 装置のパッ ケージ等に用いるのに適した アルミ ナ術の製造方法に関するもの である。  BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an alumina having a low α-ray emission, and more specifically, an aluminum suitable for use in a package or the like of a semi-metal memory device. It relates to the method of manufacturing surgery.
半導体メ モ リ 装置では 0 S 卜 ラ ンジス タ 及ぴ V パシ タ を 用いて電荷をメ モ リ セル中に注入、 貯蔵 し 、 且つメ モ リ セルか ら取出 し て電荷の有無に よ り 0 又は 1 の情報を検知 する M 〇 S R A M タ イプの装置が現在主に用い られている。 この M 0 S R A Mでは数顧角のシ リ コ ン基板の上に多く の ビ ッ 卜メ モ リ セル が構成されてお り 、 その ビ ッ 卜数は 6 4 K ビ ッ 卜 から現在は 2 5 6 キ ロ ビッ ト に達 し ている。 今後は更に高集積化されて 1 0 0 0 K ビ ッ 卜 に増大する傾向にある。 これに伴な つ て 1 個のメ モ リ セルが増々小形化されるがこのこ.と はメ モ リ ルが偶発的 に放射線粒子の衝突を受ける と 1 個のアルフ ァ鎳粒子に よ り メ モ リ セル中の電荷量と周程度の電荷を生 じ 、 情報のェラー （ ソ フ 卜 エラー ） を生じる危険があるこ とを意味している。 そこで、 ソ フ 卜エラーを防止するよう にメ モリ セルの構造を種々工夫す るこ とが半導体装置製造の分野で知られている。 すなわち、 メ モリ セルパッ ケージ材に アルフ ァ線遮蔽コ ーティ ングを施すと か、 あるいは半導体メ モ リ 装置に エラ一訂正回路を組み込むな どがそれであるが、 これら はいずれもメ モ リ 装置の製造コス 卜 を増大するのみでなく 、 高集積化に障害をもた ら す。 従っ てメ モ リ 一 セルパッ ケージ材からのアルフ ァ線放射 Sをソ フ 卜エラ 一を生じない水準に減少させるこ とが望ま しい対策である。 In a semiconductor memory device, electric charges are injected and stored in a memory cell using a 0 S transistor and a V capacitor, and are taken out of the memory cell to determine whether or not there is electric charge. Or, an M〇SRAM type device that detects 1 information is mainly used at present. In this M0 SRAM, a number of bit memory cells are formed on a silicon substrate with a small angle, and the number of bits is from 64K bits to 25 bits at present. 6 kilobits have been reached. In the future, the density will be further increased and it will tend to increase to 1000 Kbit. Along with this, one memory cell is further reduced in size, which means that if the memory is accidentally hit by radiation particles, it will be affected by one alpha particle. The amount of charge in the memory cell and the charge around the cell are generated, and the information error (SO) This means that there is a risk of causing a fault error. Therefore, it is known in the field of semiconductor device manufacturing to devise various structures of the memory cell so as to prevent a soft error. That is to say, for example, applying alpha wire coating to the memory cell package material or incorporating an error correction circuit into the semiconductor memory device. This not only increases costs, but also hinders high integration. Therefore, it is a desirable measure to reduce the alpha radiation S from the memory cell packaging material to a level that does not cause soft errors.
パッ ケージ材からのアルフ ァ線放射はその主原料であるアル ミ ナに含有される微釐の放射性元素によるもの ある。 現在こ の用途に用い られる原料アルミ ナは通常 0 . 1 カ ウ ン ト Z ♦ h 「 程度の な線放射量を示すが、 前述の如き高度の集積化に と もな つ て、 パッ ケージ材原料の 線放射量は実質 0 . 0 1 力 ゥ ン 卜ノ of * h 「 以下のものが要求されるよ う になっ た。 ところ が α線放射量の測定は放射線束が少ない場合これを正確に行な う こ と はなかなか困難であ り、 特に 0 . 0 2〜 0 . 0 3 カ ウン ト h r以下になる と自然界からの放射量に影響も加わ り 信頼できる測定装置と し て確固たるものはない状況にある。  Alpha-ray radiation from the package material is due to minute radioactive elements contained in the main raw material, aluminum. Currently, the raw material alumina used for this purpose is usually 0.1 count Z ♦ h. Although it exhibits a high level of linear radiation, as described above, package materials have become The raw radiation dose of the raw material is practically 0.01 force parts of * h "The following is required. However, the measurement of alpha radiation dose is accurate when the radiation flux is small. It is very difficult to perform the measurement in particular, and especially when it is less than 0.02 to 0.03 count hr, the radiation amount from the natural world is affected and it is a reliable measurement device. There is no situation.
したが っ て、 半導体メ モ リ装置のパッ ケージ用アルミナの製 造を開発するに当 っ て、 先ず α線放射量を定量的に把握する方 法を定める必要があ っ た。 この点に関 し、 アルミ ナ中に含まれ る放射性元素はウラン （ U ) 及び ト リ ウム （ T h ) である。 ゥ ラン （ U ) はウラン又はアクチニウム崩壊系列に従っ て 、 また ― Therefore, in developing the production of alumina for packaging semiconductor memory devices, it was first necessary to determine a method for quantitatively grasping the amount of α-ray radiation. In this regard, the radioactive elements contained in alumina are uranium (U) and tritium (Th).ゥ The orchids (U) must follow the uranium or actinium decay sequence and ―
卜 リ ウム （ T h ) は 卜 リ ウム崩壊系列に従 っ て崩壊 し 、 最終的 に は安定な鉛になる。 その崩壊過程において 、 1 原子の U ^38 は 8個の α線粒子を、 ま た 1 原子の U 235は 7個の 線粒子を 卜 リ ウム （ T h 232 ) は 6個の 線粒子を放射する こ と は、 そ れぞれの崩壊系列に よ り定 ま っ ている。 この他、 ウ ラ ン、 卜 リ ゥムの各分裂から生ずる放射性元素のラジウム （ R a ) 、 プロ 卜 アク チニウム （ P a ) 、 ア ク チニウム （ A c ) 等があるが 、 これら はその成因か らみて本発明に よる含有量低減の対象外で ある。 従 っ て 、 アル ミ ナの 線放射疊を測定 し な く とも、 ゥ ラ ン又は 卜 リ ウムを化学的に分析すれば、 ウラ ン又は 卜 リ ウムの アルミ ナ中の含有原 7·数から 線粒子の放射個数を計算する こ とができる。 なお、 ウラン又は ト リ ウムの化学的分析精度は 、 中性子放射化分析による ど、 1 0 — °〜 Ί 0 _ 1 Q g 「 ま で 、 ま た ウランは螢光分光分析による と 1 0一5〜 Ί 0 _1Qg r、 程度まで の 十分に高い精度を有 するものである。 以上のよ う な分析事情 に基づいて、 本発明者は現状のアルミ ナ中の 0. 5〜 1 . 0 P P m程度のウラン及び 0. 0 2 5〜 0. 0 5 P P m程度の 卜 リ ゥム含有量に対し 、 ウラ ンおよび 卜 リ ウムの合計含有量で約 0 2 P P m以下好ま し く は約 0. 1 ID P m以 Fま で、低 Fさせる と ソ フ 卜 エラーを防止できる との構想のものに極低ウラ ン ♦ 卜 リ ゥム含有アル ミ ナ製法の研究を行な っ たもの である。 Tritium (Th) decays according to the tritium decay sequence and eventually becomes stable lead. In its decay process, one atom of U ^ 38 is eight α-ray particle, U 235 in or 1 atom seven lines particles Bok re um (T h 232) radiant six lines particles What to do is determined by each decay sequence. In addition, there are radioactive elements such as radium (Ra), protactinium (Pa), and actinium (Ac), which are radioactive elements generated from each splitting of uranium and triturium. In view of this, the content is not subject to the content reduction according to the present invention. Therefore, even if the line splitting of aluminum is not measured, if uranium or tritium is chemically analyzed, the uranium or tritium content can be calculated from the seven elements contained in alumina. The number of radiation particles can be calculated. The accuracy of the chemical analysis of uranium or tritium is up to 10 — ° to Ί 0 _ 1 Qg, as determined by neutron activation analysis, and uranium is 10 to 15 according to fluorescence spectroscopy. Based on the above analysis circumstances, the present inventor has determined that 0.5 to 1.0 PPm in the current alumina is available. Of uranium and 0.025 to 0.05 ppm of uranium, and a total content of uranium and tritium of about 0.2 PPm or less, preferably about 0 .1 Ultra low uranium ♦ A study was conducted on an aluminum-containing aluminum production method with the concept that lowering the F to IDP m or less could prevent soft errors. is there.
本発明の目的は半導体メ モ リ 装置内で用いるのに適 した 、 極 低放射性元素含有量の アル ミ ナを製造する方法を提供 するこ と に ある。 従来、 かかるアルミ ナは工業的に は主と し てポーキサ ィ 卜 を原料とする所謂バイ ヤー法によ り製造されてお りそのェ 程を変更するこ とによ り放射性元素を低減する方法も紹介され ている。 例えば特開昭 5 6— Ί 5 5 0 1 6 , 特開昭 Ί 6 4 0 1 3 等はアル ミ ナ水和物を焼成し 、 α アルミ ナに転化する際、 添 加物を加え放射性元素を揮散させた り 、 アルミ ナを酸洗浄す るこ と に よ り放射性元素を除去するもので 、 その効果は大きい ものの、 得られるアルミ ナ は比較的焼成度の高いもの とな り 、 焼結活性の大きな Γ タ イプのアル ミ ナは得に く い という欠点を 有する。 An object of the present invention is to provide a method for producing an alumina having an extremely low radioactive element content, which is suitable for use in a semiconductor memory device. Conventionally, such alumina is industrially mainly It is manufactured by the so-called Bayer method using ingot as a raw material, and a method of reducing radioactive elements by changing the process is also introduced. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 56-55016 and 64013, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 6-41313 discloses a method of burning an aluminum hydrate and converting it into α-alumina by adding an additive to the radioactive element. By removing the radioactive elements by volatilizing the aluminum or washing the alumina with acid, the effect is large, but the obtained alumina has a relatively high degree of firing and sintering. The highly active Γ-type aluminum has the disadvantage that it is difficult to obtain.
これを改良する方法 と してはパイヤー工程のアルミ ン酸アル カ リ 液によ り アルミ ナ水和物を晶析さ iiる際、 予め孩液中の放 射性元素含有量を低減さ tiることに よ り晶析物中への混入を減 少さ せる ¾-も提案されている。 例えば特開昭 5 7 — 1 7 9 0 1 9 , 特開昭 5 7— 1 9 1 2 2 8 がこれに該当するが、 これら の発明では高価且つ劇物指定のあるバ リ ゥ 厶化台物を大 «に使 用せねばならずその工業的実施は甚だ困難を伴う ものである。  As a method for improving this, the content of radioactive elements in the aluminum hydrate is reduced in advance when the alumina hydrate is crystallized with the alkali aluminate solution in the buyer process. It has also been proposed to reduce the contamination of crystallization by reducing the concentration of 混入-. For example, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 57-179, 1919 and 577-191228 correspond to this, but in these inventions, expensive and designated playgrounds are available. They must be used heavily and their industrial implementation is extremely difficult.
本発明者ら はかかる状況に鑑み、 安全 liつ確実にアル ミ ナ水 和 ¾中に混入する放射性元素の量を低減させる為、 種々検討を 行っ た結果、 放射性元素の混入に はバイ ヤー工程のアルミ ン狻 アルカ リ 液中に含まれる有機化合钩が非常に大き く寄与 してい る という甚だ意外な事実を発見し、 この知見に基づいて本発明 に達したものである。  In view of this situation, the present inventors have conducted various studies in order to reduce the amount of radioactive elements mixed in aluminum hydrate safely and surely. The present inventors have discovered a surprising fact that the organic compound contained in the aluminum-alkaline solution greatly contributes, and based on this finding, have reached the present invention.
発 明 の 開 示  Disclosure of the invention
即ち本発明は、 ボーキサイ ト鉱石中のアルミ ナ分を油出 し て アルミ ン酸ソ ーダ溶液を得、 次いで該溶液を種子分解 し て アル ミ ナ水和物を晶析分離させて アルミ ナ水和物 ま た はこれをさ ら に焼成し て アル ミ ナを製造する工程におい て 、 上記種子分解前 のアルミ ン酸ソ ーダ溶液中に含ま れる有機化合物を実質的に除 去するこ と を特徴 と する 《線放射量の低い アル ミ ナ水和物ま た はァルミ ナの製造方法である。 That is, the present invention removes the alumina content of bauxite ore A sodium aluminate solution is obtained, and then the solution is decomposed into seeds to crystallize and separate the alumina hydrate, and the alumina hydrate or this is further calcined to reduce the alumina. In the manufacturing process, the organic compound contained in the sodium aluminate solution before the seed decomposition is substantially removed. Or, it is a manufacturing method of Armina.
図面の簡単な説明  BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
第 Ί 図は水酸化アルミ ニ ウム中の U と液中有機物濃度 との関 係を示すグ ラ フである。  Figure 5 is a graph showing the relationship between U in aluminum hydroxide and the organic matter concentration in the liquid.
' 発明を突施する ための最良の形態  '' Best mode for carrying out the invention
M常のパィ ャ 一法に於て は原料ポ一キ ^ィ 卜鉱石中に含 ι れ る有機物の一部が溶解工程に於 て溶解中の苛件 7ル力.リ 液中に m出 し 、 この苛性ァル 力 リ 液 （ ァル ミ ン酸ァル力 リ と遊離の苛 性ァルカ リ を含むバイ ヤー液） がェ程に循環使用 せる ため、 原料鉱石種の差及び工場操業条件の ¾に よ り若 モの変勒はおる ものの、 おおむね上記液中の有機化合物含有最は C換算で 1 〇 g / 1 程度に達 する。 かかる液を-種子分解 し アル ミ ナ水和物 を晶析させる と 、 液中に含ま れる微量の放射性元素の一部は析 出物に移行 し 、 これは析出物の洗净に よ つ て は除 でさず、 得 られた アルミ ナ水和物及びこれを焼成し て得られる アルミ ナ中 に不純物 と し て残留する。 一方、 本発明萏等は高純度アル ミ 二 ゥム金属を、 試薬 N a 0 H の水溶液に溶解 し 、 これに ウラ ンを 初め と し たバイ ヤー液に含ま れる種々の無機化合物を添加 ♦ 調 整し て得られた合成アルミ ン酸アルカ リ 液を用 いて種子分解法 によ り晶析を行い、 得ら れたアルミ ナ水和物に は放射性元素の 混入が極めて少いこ とを発見し た。 以下この点について実験例 をも っ て説明する。 .. In the usual coal method, a part of the organic matter contained in the raw material ore is aggressive during the dissolution process, and a part of the organic matter is discharged. However, the caustic solution (the vial solution containing calcium carbonate and free caustic solution) is circulated and reused in the process, and the difference in the type of raw material ore and the plant operating conditions Although the amount of organic matter contained in the above solution is about 1 g / l in terms of C, although the amount of the organic matter in the above solution is large, it is possible. When such a liquid is decomposed into seeds to crystallize the aluminum hydrate, a part of the trace amount of radioactive elements contained in the liquid is transferred to the precipitate, which is caused by washing the precipitate. Remains as an impurity in the obtained alumina hydrate and the alumina obtained by calcining the same. On the other hand, the present invention dissolves high-purity aluminum metal in an aqueous solution of the reagent Na0H, and adds various inorganic compounds contained in the vial solution such as uranium. Seed decomposition method using synthetic alkali aluminate solution obtained by adjustment The crystallization was carried out by using the method described above, and it was found that the obtained alumina hydrate contained extremely little radioactive element. Hereinafter, this point will be described using experimental examples. ..
〔 実験例 〕 1  [Experimental example] 1
表 1 の如き組成のパイ ー工程液及び上記合成アルミ ン漦ァ ルカ リ 液に種子と し て平均径 1 mのアル ミ ナ水和物を 1 g / の割合で添加 し 、 攛拌裡に 6 0 Cで 4 0時間保持し 、 得られ たアルミ ナ水和物の不純物及び （ アルフ 線放射 ft ) を測定 し た と ころ表 2 の如き結果を得た。 尚表 1 に於 W る無機塩と は原 料苛性ソ ーダ又はボ一 Ψサイ 卜 よ り混入し 、 アルカ リ と結合し て塩を形成しているも —の ~- で例えば N a Ci , N a F等があ り 、 こ れらを N a 0 H に換算 し τ示し てあ り 、 同様に有機塩も液中に 溶 ^している有機化合物 ど結合 し て塩を形成 しているァル力 リ 分を N a 0 Η に換算して示し ある ま tこ Ιϊ機化合物は C に換 算して示し た。  To the pie process solution having the composition shown in Table 1 and the above synthetic aluminum calcareous solution, add 1 g / aluminum hydrate having an average diameter of 1 m as a seed, and stir. After maintaining at 60 C for 40 hours, the obtained alumina hydrate was measured for impurities and (Alf radiation ft), and the results shown in Table 2 were obtained. The inorganic salts in Table 1 are mixed from raw material caustic soda or glass site and combined with alkali to form salts. , NaF, etc., which are converted to Na0H and are shown as τ. Similarly, organic salts are formed by binding organic compounds dissolved in the liquid to form organic salts. In the formula, the chemical compound was converted to Na and the compound was converted to C.
表 2 よ り 明 らかなよう に放射性元素含有嶽 （ ひ線放射量） は 合成アル ミ ン酸アルン リ 液からの析出物は極め て低い水準に下 ることが認め られる。 この原因は明 らかではないが、 本発明者 等はバイ ヤ ー工程液と合成アルミ ン酸液との間には有機化合物 の存在の有無以外に相異点がなく 、 しかも前者からの析出物中 には比鲛的多曇の有機化合拗が存在するこ とから、 アルミ ナ水 和物の析出時に液中有機化合物が該析出勁 （ アルミ ナ水和物 ） に沈着する際、 放射性元素を随伴するもの と推考した。 As is evident from Table 2, precipitates from the synthetic aluminic acid solution are extremely low at the radioactive element-containing lake (line radiation). Although the cause is not clear, the present inventors have found that there is no difference between the viar process solution and the synthetic aluminate solution except for the presence or absence of an organic compound, and the precipitation from the former process Since organic matter of relatively high cloudiness exists in the material, when the organic compound in the liquid is deposited on the precipitate (alumina hydrate) during the precipitation of alumina hydrate, the radioactive element It is presumed that it accompanies.
aOH 有機化 aOH organic
Na2C03 無機塩 有機塩 Α^203 ウ ラ ン 合 物 Na 2 C0 3 inorganic salts organic salts Alpha ^ 2 0 3 c run-compound
バイヤー工程液 9ノ Buyer process liquid 9 no
145 23 11 16 9.6 116 1.4 合成アルミ ン  145 23 11 16 9.6 116 1.4 Synthetic aluminum
酸アル力リ液 1 5 23 11 0 0 116 1.5 Acid solution 1 5 23 11 0 0 116 1.5
2 Two
Na20 有機化合物 U α — 線放射量 % ppm ppm count η2·1ι Na 2 0 Organic compound U α — Radiation dose% ppm ppm count η 2 · 1ι
バイヤー工程液析出物 0.2 2 2 80 0.8 1 0,1 1 Buyer process liquid deposit 0.2 2 2 80 0.8 1 0,1 1
00 合成ア ル ミ ン 酸液  00 Synthetic aluminum acid solution
0.2 2 不 検 出 0.0 1PJ下 0.0 04 PJ  0.2 2 Not detected 0.0 1 PJ Bottom 0.0 04 PJ
析 出 物 Deposits
〔 突験例 〕 2 [Abrupt examples] 2
前記実験例の現象を確認するため、 商業スケールのパイ ヤー 工程—液を用いて、 冇機物 と ウラ ン との相関につい て実験した。  In order to confirm the phenomena of the above-mentioned experimental examples, an experiment was conducted on the correlation between organic matter and uranium using a commercial-scale pig process-liquid.
表 3 の如き組成のバィ ャ一ェ程における赤泥分離後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウ 厶溶液 4 0 に対 し 、 通常のパィ 一法に よ り 製 造さ れた ウ ラン含量 0 . 7 P p mのアルミ ナ水和物 6 . 6 を 添加 し ス ラ リ 一化 し た '， 次いでこのスラ リ ーをスチー ム ジ ケ ッ 卜 のつ いたパ ドル型混合機で混合 * 乾燥 し 、 得られた乾燥物 を箱型炉で 9 8 CTC で処理 し 、 有機化合物を焼 ！ ♦ 除去 し た 。 得 ら れた焼成物を上表の铂成のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウム溶液 （ 溶 解用 Η液 〉 5 6 ί に溶解 し 、 蒸溜水 c稀釈後 i戸過 し ； 清澄な ァ ル ミ ン酸ナ 卜 リ ウム （ 溶解液 ） 9 9 J? を得た 3 The uranium content of the sodium aluminate solution 40 after the red mud separation in the bayer composition with the composition shown in Table 3 was obtained by the usual pyrolysis method. Alumina hydrate 6.6 at 7 Ppm was added to form a slurry, and then the slurry was mixed with a paddle type mixer equipped with a steam jet. The obtained dried product is treated in a box furnace at 98 CTC to burn organic compounds! ♦ Removed. The obtained calcined product was dissolved in a sodium aluminate solution (solution for dissolution) 56% in the composition shown in the above table, and distilled water c was diluted. Sodium sodium salt (solution) 9 9 J? Was obtained 3
上 t¾溶解液と元のバィ ャ一ェ程'液を 1 ： 4 , 2 ： 3 , 3 : 2 4 ： Ί の割台で混合 し 、 この混合液と元のパ イ ー 丁 if.液及び 溶解液の合 て 6稗の液各 1 0 に榨子 と し て ^ \粒 f 径 0 . 5 mの水酸化アルミ ニウムを 0 . 5 g / 添加 し 、 6 5 °Cで 6 0 時間保持し て アル ミ ナ水和物を析出 せ しめ た。 析出物は固 液分離 ♦ 洗浄後乾燥 し た。 The upper t ¾ solution and the original Bai catcher about an E 'solution 1: 4, 2: 3, 3: 2 4:. Were mixed in a split stand I, the mixture with the original path Lee over Ding if liquid Add 0.5 g / aluminum hydroxide of 0.5 m / diameter f / 0.5 m as a particle to each of the 10 solutions of the 6 solutions and 10 solutions of the solution at 60 ° C for 60 hours. The aluminum hydrate was precipitated while keeping the temperature. The precipitate was solid-liquid separated. ♦ After washing, it was dried.
製品収得量及びウラ ン含有嶽は表 4 の如 く な つ た。 3 Table 4 shows the product yield and uranium-containing dake. Three
aOH J a2C03 機 aOH J a 2 C0 3 aircraft
無機塩 有機塩 A 203 U Inorganic salt Organic salt A 2 0 3 U
化合物  Compound
バ イ ャ 一 9/ & Bya 9 / &
148 18 8.2 16 9.8 118 1.8 ェ 程 液  148 18 8.2 16 9.8 118 1.8
溶 解 用 For melting
142 30 8.4 0.0 0.0 54 1.6 母 液 溶 解 液 152 17 8.3 0.0 0.0 122 1.7  142 30 8.4 0.0 0.0 54 1.6 Mother liquor solution 152 17 8.3 0.0 0.0 122 1.7
0 1 4 溶解液ノ元液 液中有機物 収 得 ゥ ラ ン 0 1 4 Solution base solution Retrieval of organic matter in solution ゥ Run
9 Ppm 9 Ppm
5 ： 0 0.0 7 9 8 0.0 1 以下5: 0 0.0 7 9 8 0.0 1 or less
4 ： 1 A o p n U Z 0.1 34: 1 A op n U Z 0.1 3
3 ： 2 3.9 7 8 8 0.2 83: 2 3.9 7 8 8 0.2 8
2 ： 3 5.7 7 9 3 0.5 12: 3 5.7 7 9 3 0.5 1
1 4 7.8 800 0.5 91 4 7.8 800 0.5 9
0 • 5 9.8 % 7 9 6 0.8 2 0 • 5 9.8 % 7 9 6 0.8 2
― Λ 2 一 上記結果を図示する と F i g , 1 の如く で'あ り 、 液中有機化 合物の含有量とウラン含有量の関係は リ ニア一であるこ とが確 でぎた。 ― Λ 21 The above results are shown in Fig. 1 as shown in the figure, and it was confirmed that the relationship between the content of the organic compound in the liquid and the uranium content was linear.
以上のごと く 液中有機化合物を除去するこ と によ り 、 格別液 中の放射性元素含有 *を低下させなく ても析出物 ( ァル ミ ナ水 和物 ） 中の放射性元素は低減 しうる という推定のも とに種々検 を行い、 かかる推定が正 しいこ とを確認し 、 本発明を完成し たおのである。  By removing the organic compounds in the liquid as described above, the radioactive elements in the precipitate (alumina hydrate) can be reduced without reducing the content of radioactive elements in the special liquid * Based on the presumption, various tests were conducted to confirm that the presumption was correct, and the present invention was completed.
即ち本発明に於て はアル ミ ン酸アルカ リ 液はアルミ ナ水和物 の析出 に先だち含有 る有機化合物を除去 する 工程を経てから 祈出ェ程に送られァルミ ナ水和物の析出が行われる。 この間放 ¾性元尜は特に変化を受け ず、 従つ 析出-時の液中放射性元素 濃度は水法を実施しない場合と fni 6異な らないに もかかわ ら す 得られる ルミ ナ水和物中の放射性元素 ^有 IUI;本法を文施し ない場合に比べ激滅する とい う極めて顕著な効果を 丁 ςすことが 認め られた。 ま た得られた アルミ ナ水和物は適当な方法で焼成 するこ とに よ り 、 任意の焼成度の、 線放射量の低いアルミナ を得ることが できる。 ま た未焼成の アル ミ ナ水 HI物はメ モ リ fe ルの樹脂パッ ケージ材の充塡材と して有用である。 なお、 本法 はパイ ー工程液のみなら す 、 例えば有機化台 tJを含有するパ ィ ャ一法によ り得られたアルミ ナ水和物を苛性アルカ リ に溶液 に再溶解し て得られた、 有機化合物を含むアルミ ン酸アルカ リ 液にも応用できるこ とはいう までもない。 以下実施例に基づき 、 本発明を更に詳細に説明するが 、 本発 明の範囲はこれに よ り 制限さ れるもの で'はない。 In other words, in the present invention, the alkali aluminate solution is subjected to a step of removing the organic compounds contained therein prior to the precipitation of the alumina hydrate, and is then sent to the prayer stage to precipitate the alumina hydrate. Done. During this period, the radioactive element is not particularly changed, and therefore the concentration of radioactive elements in the liquid at the time of precipitation is not different from the case where the water method is not carried out. It is recognized that the radioactive element of the IUI has an extremely remarkable effect that it is destroyed compared to the case where this method is not applied. Further, by calcining the obtained alumina hydrate by an appropriate method, it is possible to obtain alumina having an arbitrary calcining degree and low linear radiation. Unfired aluminum water HI is also useful as a filler for memory packaging. In this method, only the pie process liquid is used.For example, it can be obtained by re-dissolving the alumina hydrate obtained by the Pia method containing the organically modified tJ into caustic alkali in a solution. Needless to say, it can be applied to an alkali aluminate solution containing an organic compound. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited thereby.
〔実施例 〕 1  [Example] 1
表 5 — ( 1 ) の組成のバイ ヤー工程における赤泥分離後の ァ ルミ ン酸ナ 卜 リ ゥ ム溶液 1 0 リ ッ 卜ルを加熟襄に減圧 Fで濃縮 後真空乾燥 し た。 次に該乾燥物を窒素雰囲気炉中で 6 0 0度 C 1 時問加熱処理を行い、 有機化合物を分解さ た。 その処埋物 を冷 ID後 9 リ ッ トルの水に溶解 し 、 表 5 - ( 2 ) の組成を有 し かつ有機化合物の分解によ り 生成 し た遊離炭素 8 . 5 グ ラ厶ノ リ ッ 卜ルを含むァル ミ ン酸ナ ト リ ゥム溶液 9 . 5 リ ッ 卜 ルを得 た。 該溶液を舆空癍過 し 、 遊離炭素を除去 し て得られた清澄な ァルミ ン酸 ナ 卜 リ ゥ 厶溶液に '鐘子 と し て 平均 0 . 5 ミ ク ロ ン のアル ミ ナ水和物を 0 . 5 グラ 厶，' リ ツ 卜 ル加え 、 拌 に 6 0度 Cで 4 0 時間保持 し 、 ァル ミ ナ 水和物を析出 さ せ た 。 析出 物は裒空濾過機に て ϋ過、 洗净を行な つ たの ¾ ¾燥 し .、 9 4 0 グラムの アルミ ナ水和物が得ら れた。 Table 5 — 10 liters of the sodium aluminate solution after red mud separation in the viar process with the composition shown in (1) was concentrated under reduced pressure (F) in a mature tank and vacuum dried. Next, the dried product was subjected to heat treatment at 600 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere furnace to decompose organic compounds. The treated material was dissolved in 9 liters of water after cold ID, and 8.5 g of free carbon produced by decomposition of organic compounds having the composition shown in Table 5- (2) was obtained. 9.5 liters of sodium phosphate solution containing nitrile was obtained. The resulting solution was filtered through a vacuum to remove free carbon, and the clear sodium aluminate solution obtained was hydrated with an average of 0.5 micron of aluminum. The product was added with 0.5 gm and 'liter, and the mixture was kept at 60 ° C for 40 hours with stirring to precipitate an alumina hydrate. The precipitate was filtered through an air filter, washed and dried to obtain 940 g of alumina hydrate.
5 有 機 5 Organic
NaOH Ma2C03 mmm 有機塩 203 ウ ラ ン NaOH Ma 2 C0 3 mmm organic salt 2 0 3 c run-
化合物 山処理前 145 19 8.0 17 10.2 119 1.6  Before compound treatment 145 19 8.0 17 10.2 119 1.6
(2)処理後 145 54 8.4 0 0 125 1.7 (2) After treatment 145 54 8.4 0 0 125 1.7
〔 比較例 〕 1 [Comparative Example] 1
実施例 1 で用いた表 5 — ( ) の組成のバイ ヤ ー工程におけ る赤泥分離後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウ ム溶液 1 0 リ ッ 卜 ルに稀子 と し て実施例 Ί と同 じ平均径 0 . 5 ミ ク ロ ンのアル ミ 水和物 を 0 . 5 グラ ム リ ッ 卜ル加え、 攛拌襄に 6 0度 C で 4 0 時 Pu 保持 し 、 アルミ 水和物を析出さ た 。 析出物は裒空瀘過機に よ り 過 、 洗净を行な つ たの ち 燥 し 、 8 8 5 グラムの アルミ ナ水和物が得ら れた。  Example 5 The sodium aluminate solution after separation of red mud in the viar process with the composition shown in Table 5-() used in Example 1 was used as a diluent in 10 liters of sodium aluminate solution. 0.5 microliters of aluminum hydrate having the same average diameter as 0.5 microliters was added, and the mixture was kept at 40 ° C at 40 ° C in a stirring vessel, and the aluminum hydrate was added. Was deposited. The precipitate was filtered by an air filter, washed, and dried to obtain 885 g of alumina hydrate.
〔 実施洌 〕 2  [Implemented Kiyoshi] 2
表 6 .- ( 1 〉 の組成のバィ ャ一ェ程における アルミ ナ水和物 析出終了後のアル ミ ン酸 ナ 卜 リ ゥ 厶溶液 Ί 0 リ ツ 卜ルに対 し 、 通常のバイ ヤー法に よ り-製造さ れたゥ ラ ン含有 0 . β p p m の ァルミ ナ水和物 3 . Ί k gを加えス ラ リ一化 し た 。 しかる後この スラ リ ーを流動培焼型の炉に噴霜、 供給 し 、 9 7 0 度 Cで処理 し て冇機化合物を焼如 、 除去 し た u 処理時間 は 1 時問 でお つ た 焼 ¾Π物を表 6 -- ( 2 ) の組成のアルミ ン酸ナ ト リ ウム溶液 Ί 6 3 リ ッ 卜ルに溶解後蒸溜水で希釈 し 、 不溶解ざんさ を瀘過分離 し 、 表 6— ( 3 ) の組成の アルミ ン酸ナ 卜 リ ウム溶液 2 9 リ ツ- 卜ルを得た。 Table 6 .- (1) By the Bayer process, the sodium aluminate hydrate solution after the precipitation of alumina hydrate was completed. The slurry was made into a slurry by adding 3.Ί kg of alumina hydrate containing 0.3 ppm of lanthanum produced by the process and then slurrying the slurry into a fluidized sintering furnace.噴霜supplies, 9 7 0 ° C is treated with Sho如the冇機compound, removing the u treatment time one contact with one more hours baked ¾Π product Table 6 - the composition of (2) Sodium aluminate solution Ί After dissolving in 63 liters, diluting with distilled water and filtering off the undissolved residue, the sodium aluminate solution having the composition shown in Table 6- (3) We obtained 29 liters.
該溶液 5 リ ッ 卜 ルに種子と し て実施例 1 で作成 した アルミ ナ 水和物を 3 0 グラム Ζ リ ッ 卜ル添加 し 、 攛拌惠に 7 0度 C で 3 6 時 保持 し、 ァルミ ナ水和物を析出させた 。 析出物は固液分 離、 洗浄後乾燥し 、 6 1 6 グラ ムのアル ミ ナ水和物製品を得た 6 To 5 liters of the solution, 30 g of the alumina hydrate prepared in Example 1 as a seed was added, and the mixture was kept at 70 ° C. for 36 hours with stirring. Alumina hydrate was precipitated. The precipitate was separated by solid-liquid separation, washed and dried to obtain 616 grams of an aluminum hydrate product 6
NaOH Na2C03 有 機 NaOH Na 2 C0 3
無機塩 有機塩 Α 03 ウ ラ ン Inorganic salts organic salts Α 0 3 c La down
化合物  Compound
山バイヤ一 Mountain Bayaichi
エ 程 液 162 35.4 13.3 17.7 10.6 65 1,6 Process liquid 162 35.4 13.3 17.7 10.6 65 1,6
(2)溶解母液 153 2.0 11.3 0.0 0.0 64 1.5 (2) Dissolved mother liquor 153 2.0 11.3 0.0 0.0 64 1.5
(3)溶解液 160 1.2 11.1 0.0 0.0 128 1.5 (3) Dissolution 160 1.2 11.1 0.0 0.0 128 1.5
(4)才一トクレ (4) Saiichi Tokure
158 34.5 13.0 17..3 10.3 127 1.6 ―ブ処理液 158 34.5 13.0 17..3 10.3 127 1.6 ―
( 実施例 〕 3 (Example) 3
表 4 一 ( ) の組成バイ ヤー工程における アルミ ナ水和物析 出終了後の アル ミ ン酸 ナ 卜 リ ゥ厶溶液を減圧 " で'濃縮 し 、 生 じ た晶析物を遠心分離に よ り分離 し 、 表 7 の組成を有するス ラ ッ ジを得た。 この ス ラ ッ ジを消石灰と と もに表 8 の組成の赤泥に 加え混合物中の 2 0 3 / N a 2 〇及び 3ί 0 2 / C a 0の モル 比が各々 1 ： 1 及び Ί ： 2 となるよ う 調整 し た。 しかるの ら こ の混合物をポールミルを用いて 7 4 ^篩下重量百分率が 9 0 % 以上となるよ う粉砕 し 、 ロ ー タ リ 一キルンに て 1 1 0 0で で処 理 して得ら れた ク リ ン力 一 はボールミルで表 4 ( 2 ) の組成 の ァル ミ ン酸ナ 卜 リ ゥ ム溶液を添加 しつつ粉砕 * 抽出を行つ た あ と 、 加圧 ί戸過機を用い て溶解残渣を分離 し 、 表 9 の組成の ァ ル ミ ン酸ナ 卜 リ ウ 厶溶液を得た。 ¾液 Ί 0 J に種子と し て 平均 !¾ 1 . ◦ / mのアルミ ナ水和物を 1 . O g Z i 加え攛拌裡に 7 CTC で 4 0 時間保持 し 、 アル ミ ナ水和物を析出 ti しめた 。 析出 物は真空 ί戸過機にて ^過 * 洗净を行 っ たのち乾燥 し 、 7 3 4 g の アルミ ナ水和物が得ら れた 。 Table 4 Concentration of the sodium aluminate solution after completion of the alumina hydrate precipitation in the vial composition step (1) was performed under reduced pressure, and the resulting crystallization was centrifuged. The slurry was separated into sludge having the composition shown in Table 7. The sludge was added together with slaked lime to red mud having the composition shown in Table 8 to obtain a mixture of 203 / Na2 2 in the mixture. The molar ratio of 3ί02 / Ca0 was adjusted to be 1: 1 and Ί: 2, respectively.However, using a pole mill, this mixture was used in a pole mill so that the weight percentage under the sieve was 74% or more. The resulting mixture is ground in a rotary kiln and treated with 1100 at 100 ° C. The resulting clean force is adjusted by a ball mill to a phosphoric acid having the composition shown in Table 4 (2). After the pulverization * extraction was performed while adding the sodium solution, the dissolved residue was separated using a pressurized filter, and the aluminate having the composition shown in Table 9 was obtained. Aqueous solution Ί 0 J, 1.0 g / m Alumina hydrate on average as seeds, 1.0 OgZi added and kept at 7 CTC with stirring for 40 hours. The aluminum hydrate was precipitated and washed with a vacuum filter, and then dried to obtain 734 g of alumina hydrate. Was
実施例 Ί , 2 , 3 , 比铰例 1 , 2 で得られた アルミ ナ水和物 中のウラン含有 «:は表 1 0 の如 く であ っ て 、 いづれも、 比較例 に比して本発明の方法に よ っ て得られた アルミ ナ水和物の ゥラ ン含有量を激減 し 、 充分目 的にかな う ものであ り 、 こ のものは メ モ リ セルの樹脂パッ ケジー材等の充塡材 と し て、 ま た これを 焼成し て得ら れる アル ミ ナはメ モ リ 集積回路用磁器材と し て 、 それぞれ好適である。 7
Figure imgf000020_0001
Uranium content in the alumina hydrate obtained in Examples Ί, 2, 3 and Comparative Examples 1 and 2 «: is as shown in Table 10 and both are as compared with Comparative Examples. The alumina content of the alumina hydrate obtained by the method of the present invention is drastically reduced, and is sufficient for the purpose. This is a resin packaging material for memory cells. Aluminum obtained by firing this material is suitable as a porcelain material for memory integrated circuits. 7
Figure imgf000020_0001
C換算  C conversion
0000
8 8
A£203 Fe 203 S 0i02 Na20 CaO U A £ 2 0 3 Fe 2 0 3 S 0i0 2 Na 2 0 CaO U
22.6 % 38.2 % 1 5.1 % 9.8 % 1.4 % 6.4 ΡΡΏ 22.6 % 38.2 % 1 5.1 % 9.8 % 1.4 % 6.4 ΡΡΏ
9
Figure imgf000021_0001
9
Figure imgf000021_0001
10 Ten
試 料 作 成 法 実施^ 1 実施例 2 実施例 3 比較例 1 比較例 2 ゥ ラン含有簠（ PPm ) 0.0 2 0.0 1 0.0 1 以下 0.6 1 0.4 5  Sample preparation method Performed ^ 1 Example 2 Example 3 Comparative example 1 Comparative example 2 Orchid content (PPm) 0.0 2 0.0 1 0.0 1 or less 0.6 1 0.45

Claims

m 求 の 範 囲 m Range of request
. ボーキサイ ト鉱石中のアルミナ分を抽出 してアルミ ン酸ソ ー ダ溶液を得、 次いで該溶液中に含まれる有機化 ^物を実質的 に除去 し た後、 該溶液を種子分解してアル ミ ナ水和勒を晶析せ しめ、 該アル ミ ナ水和物を焼成して製造された α線放射曇の低 い半導体メ モ リ パッ ケージ用アルミ ナ。  The alumina content in the bauxite ore was extracted to obtain a soda aluminate solution, and after the organic compounds contained in the solution were substantially removed, the solution was decomposed into seeds to remove the aluminum oxide. Alumina for semiconductor memory packages with low α-ray radiation haze, produced by crystallizing a hydrated briquette and baking the hydrated alumina.
2 . m ¾アルミナ内に は、 ゥラン及ぴ 卜 リ ゥ ム含有量が 0 . 2 p pm を越えない請求の範囲第 Ί 項記載のアルミ ナ。  2. The alumina according to claim 1, wherein the content of lanthanum and permium in the 2.m-meter alumina does not exceed 0.2 ppm.
3 . バイ ヤー工程においてアル ミ ナ水和物を析出 した後の第 1 の アルミ ン酸ナ ト リ ウム溶液に対し 、 通常のバイ ヤー法に よ り 製造された アル ミ ナ水和 ¾を加え τス ラ リ ー化 し 、 その後この ス ラ リ ーを流動培焼型の炉に噴霧、 供給 して 、 有機化 f ¾を焼 Ml、 除去し 、 該焼 ΪΠ物を第 2 の組成の アル ミ ン狻ナ 卜 リ ゥ ム溶 液に溶解後、 蒸溜水で希釈 し て不溶解ざんさ を瀘過分離するこ と によ っ て、 第 3 の組成のアルミ ン酸ナ ト リ ウム溶液を生成し 該溶液に種子となるアルミ ナ水和物を添加 し 、 撹拌裏に一定温 度、 一定時間保持して 、 アル ミ ナ水和物を析出させる アルミ ナ の製法 α 3. To the first sodium aluminate solution after precipitating the aluminum hydrate in the viar process, add the aluminum hydrate produced by the usual viar method. Then, the slurry is sprayed and supplied to a fluidized sintering type furnace to quench and remove Ml of the organically-treated, and the sinter is converted into an Al having a second composition. After dissolving in the sodium hydroxide solution, the solution is diluted with distilled water and the insoluble residue is filtered off to produce a sodium aluminate solution of the third composition. It was added alumina hydrate as a seed to the solution, a certain temperature to a stirred back, and held a fixed time, preparation of alumina for precipitating aluminum Na hydrate α
. パイヤー工程における赤泥分離後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウム 溶液を加熱裏に減圧下で濃縮後真空乾燥し、 次に該乾燥物を窒 素雰囲気炉中で所定温度所定時間加熱処理を行い、 有機化合物 を分解さ せ、 該処理物を冷^後水に溶解し 、 かつ有機化合物の 分解によ り生成した遊離炭素を含むアルミ ン酸ナ 卜 リ ゥム溶液 を生成 し 、 該溶液を真空瀘過 し て遊離炭素を除去 し 、 この結果 得られた アルミ ン酸ナ 卜 リ ゥ厶溶液に種子と なるアルミ ナ水和 物を加え、 撹拌裏に所定温度所定時間保持する こ と に よ っ て 、 ァル ミ ナ水和物を析出さ る アル ミ ナの製法。 The sodium aluminate solution after red mud separation in the piler process was concentrated under reduced pressure on a heating back and vacuum dried, and then the dried product was heated in a nitrogen atmosphere furnace at a predetermined temperature for a predetermined time. The organic compound is decomposed, the treated product is cooled, then dissolved in water, and a sodium aluminate solution containing free carbon generated by the decomposition of the organic compound is dissolved. The solution is subjected to vacuum filtration to remove free carbon. To the sodium aluminate solution obtained as a result, aluminate hydrate to be seeds is added. A method for producing aluminum that precipitates alumina hydrate by holding it for a time.
5 . バイ ヤー工程に おけるァルミ ナ水和物析出終了後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウム溶液を減 JJ下 e 縮 し 、 生 じ た品析物を遠心分 離に よ り分離 し てスラ ッ ジを生成 し 、 このスラ ッ ジを消石灰と と もに赤泥に加え て 、 混合物中の 0 3 /' N a 2 〇及び 0 2 / C a 0のモル比が各々所定比となるよ う 調整 し 、 そ の後こ の混合物を粉砕後ロ ー タ リ 一 卞ルンに供給 し 加熱処理 して ク リ ンカ 一 を生成 し 、 この結果得 られた ク リ ン カ ーを第 2 の組成 の ァルミ ン酸 J- 卜 リ ゥ厶溶液を添加 し つ つ粉砕 > 油出を行 つ た あ と 、 加圧 -; P過機を用い て溶解残渣を分離 し 、 第 3 の組成のァ ル ミ ン酸 ナ 卜 リ ウ 厶溶液を生成し ， 該溶液に種 r と なる所定平 均径の 7ルミ ナ水和物を加え攛拌裡に所定温度所定時間保持 す るこ と に よ っ て 、 アルミ ナ水和物を析出 U: しめる Ύル ミ ナ-の製 法。 5. Reduce the sodium aluminate solution after completion of the alumina hydrate precipitation in the viar process, and reduce the resulting eluate by centrifugation to separate the sludge. This sludge is added to the red mud together with slaked lime so that the molar ratios of 0 3 / 'Na 2 〇 and 0 2 / Ca 0 in the mixture become the respective predetermined ratios. After adjusting the mixture, the mixture is pulverized and then supplied to a rotary runer to be subjected to a heat treatment to produce a clinker, and the resulting clinker is converted to a second composition. Grinding while adding the J-aluminic acid solution> After oil removal, pressurization-; The dissolved residue was separated using a P filter, and the aluminum composition of the third composition was used. A sodium phosphate solution is formed, and 7-lumina hydrate having a predetermined average diameter as a seed r is added to the solution, and the mixture is kept under stirring at a predetermined temperature for a predetermined time. According to the method, aluminum alumina hydrate is precipitated.
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