WO1983003474A1 - Chromatography stick and method for developing sample using the same - Google Patents

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WO1983003474A1
WO1983003474A1 PCT/JP1983/000088 JP8300088W WO8303474A1 WO 1983003474 A1 WO1983003474 A1 WO 1983003474A1 JP 8300088 W JP8300088 W JP 8300088W WO 8303474 A1 WO8303474 A1 WO 8303474A1
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Ltd. Gasukuro Kogyo Co.
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Tokuda, Akira
Fukuda, Tomio
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52Physical parameters
    • G01N2030/524Physical parameters structural properties
    • G01N2030/528Monolithic sorbent material

Definitions

  • the present invention when separating and collecting a sample containing two or more components used in a chromatographic graph, each component is developed and separated using a silica gel, and the separation performance is improved.
  • the present invention relates to a chromatographic stick capable of collecting a large amount of sample and a method of developing a sample using the chromatographic stick.
  • the silica gel when the silica gel is applied thickly, there is a risk of sample mixing when cutting the sample. For this reason, the silica gel cannot be applied thickly, so that a large amount of sample cannot be spread at once, and the sample collection amount is small. Change In addition, the spread of the sample requires a large separation for separation because the sample is spread obliquely.]), And it can usually be used only once. According to the present invention, since test development can be performed over a short distance, even if the sample development part is cut, a large part of the unused part remains, so that a chromatographic material that can be used many times can be obtained. Let and be huge. In addition, the chromatographic material, which has uniform and parallel sample development and may mix sample components, is used. In addition, the sample can be easily developed. Of course, just put the stick on top
  • the chromatographic material is formed in a columnar or plate-like form only with a material mixed with an adsorbent such as silica gel and a binder such as gypsum as necessary. is there. This allows the sample to be spread uniformly and in parallel, without the risk of mixing of the sample components, and the sample developing section is short and can be used many times.
  • the sample is attached to the bottom surface of the chromatographic material of the upper arrest, and the sample is placed on a mounting table for supplying the solvent freely.
  • a large amount of sample components can be easily collected by an extremely simple method of merely putting the mat graph material on a table.
  • Figure 1 is a schematic illustration of the conventional method.
  • FIG. 3 is a longitudinal sectional view of one embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a front view of another embodiment.
  • FIG. 6 is a perspective view of a stick according to the present invention in an open state.
  • the stick is composed of silica gel, aluminum, Necessary binder such as gypsum is mixed with adsorbent such as cell mouth and polyamide to form a desired shape such as columnar plate.
  • adsorbent such as cell mouth and polyamide
  • the columnar shape, plate shape, and the like are collectively referred to as sticks.
  • the stick ( 1 ) is obtained by dissolving the material in water to form a desired shape, and then drying it at 110 X: to enhance the adsorptivity.
  • (2) is a container which contains a solvent (5) such as petroleum, benzene, etc., in which a compound ( 4 ) is placed.
  • the combination ( 4 ) is formed as a box '(5), and an appropriate number of through-holes (6) (6)... (7) is a pumping body, which is made of sponge, gauze, asbestos, glass or other material having a capillary phenomenon, and has a through hole ( ⁇ ) (0) ... Yo It is stored with its upper surface positioned above.
  • the solvent is put into the container ( 5 ) through the through-hole (0) (6)-
  • the solvent (5) is contained in the whole pumped-up body (7).
  • the method of use is described. After attaching the sample (8) to the bottom surface of the stick (1), the stick (1) is placed on the pumped water ⁇ (7).
  • the cross section is a stable shape such as a square or round shape, stick it upright, and if it is an unstable shape such as a plate, raise the lavage wall of the container ( 1 ). And there or other bearings As long as the object can be placed and leaned on.]? Hold it upright.
  • the solvent (5) leaches out from the bottom surface of the stick ( 1 ), and at the same time, the sample attached to the bottom surface is developed.
  • the solvent ( 5 ) is removed from the sample ( 8 ). If it is not located below the attachment site, only the solvent will rise.
  • a pumping object () on the joint ( 1 ) such as a slope, an L-shaped mesh, a perforated plate, etc., and place the bottom or lower part of the pumping object ( 7 ) on the solvent ( 5).
  • a pumping object () on the joint ( 1 ) such as a slope, an L-shaped mesh, a perforated plate, etc.
  • a perforated plate etc.
  • the solvent ( 5 ) is used without using a pumping object, and the base ( 4 ) of the ⁇ ( 4 ) is used.
  • a mixture formed in a container containing a solvent is mixed with a binder such as a grease gel and, if necessary, a gypsum or the like to form a chromate formed into a plate or column.
  • a binder such as a grease gel and, if necessary, a gypsum or the like to form a chromate formed into a plate or column.
  • the sample is attached to the bottom of the graphstick and the above chromatographic stick is placed on a table on which the solvent can be supplied freely. Large cross-sectional area and large sample attachment allow for large amounts of component testing
  • the chromatographic stick and the method for developing a sample according to the present invention provide a method for classifying a sample in which the sample has no difference in the degree of adsorption of the sample and the sample is reliably separated into each component. Collection is reliable. ⁇ ) Perform accurately without fear of mixing. In addition, the sample collection part is cut and the sample is collected, but if the separation of the components is good, it is only necessary to develop a short distance, so it can be used several times. Furthermore, even if the stick is thick and large, the obstacles are large, so the analysis that enables the collection of a large amount of the sample and its components is easy and accurate.o

Description

明 細 書 ク ロ マ ト グ ラ フ ス テ ィ ッ ク及び試料展開方法 技術分野
この発明は、 ク ロ マ ト グ ラ フ に用いる二以上の成分 を含有する試料を分離採集する際にシ リ 力 ゲ ルを用い て各成分毎に展開分離するに、 分離性能がよ く 又採集 分量 も 多 く 出来る ク ロ マ ト グ ラ フ ス テ ィ ッ ク及びそれ を使用する試料展開方法に関する。
背景技術
近時ガ ラ ス板にシ リ カ ゲ ルを薄 く 塗着 し、 乾燥さ せ シ リ 力 ゲ ル薄層を形成させその一端に一滴乃至二滴の 試料を塗着させてベ ン ゼ ン 、 石油等の溶媒に浸漬さ せ る こ と に よ 試料を展開させ試料に よって異な る上昇 率を利用 して試料の分取を行 Ό 試料展開方法が行な われている。 然 して従来のシ リ 力 ゲ ル薄層(A)をガ ラ ス 板 (B)上に形成させたも のは、 ガ ラ ス片に近.い部分は製 作時乾燥度が高 く なるためシ リ 力 ゲ ル層を厚 く した場 合試料展開の際ガ ラ ス片に近 部分と 遠い外厠部分 と の間に吸着度の差が大き く ¾ シ リ 力 ゲ ル に対する展 開状態に差が出来る ( 第 1 図示 ) o 又シ リ カ ゲ ルを厚 く 塗布 した場合試料採取の カ ツ ト の際に試料混合の虞 れがあった。 このためシ リ カ ゲ ルを厚 く 塗着でき ず一 時に試料を多量に展開出来ず試料採取量が少 い。 更 に試料の塗着展開は、 試料展開が斜状に為されるため 分離に大き な钜離を必要とする こ と と ]) 、 一回の使 用 しか通常出来ない。 本発明は試籽展開が短 距離に て済むため、 試料展開部を カ ツ ト して も 、 未使用部が 大部残る ので何回で も 使用でき る ク ロ マ ト グラ フ材を 得る こ と を 巨的とする。 又試料展開が均一且平行で試 料成分の混合の虞れの ¾ ク ロ マ ト グ ラ フ材を 目 的と する。 又試料の展開が容易であ 1? 試料の大量採取が可 能である。 然 も ス ティ ッ クを载合上に载置するだけで
料展開出来、 手数がかか ら い等極めて実用的 ¾展 開方 ¾を得る こ と を 巨的とする。
発明の開示
即ち本発明は、 ク ロ マ ト グ ラ フ; をシ リ カ ゲノレ等の 吸着材及び必要に応 じ石膏等のバ イ ン ダー を混入 した 材料のみにて柱状乃至板状に形成 した も のである。 こ の こ と によって試料の展開が均一且平行に行なわれ、 試料成分の混合の虞れな く 且試料展開部が短 く て済み 何回でも使用でき る こ と にるる。
又本発明は上逮の ク ロ マ ト グ ラ フ材の底面に試料を 附着させ、 溶媒を供給自在に為 した載台上に载せる も のである o こ の こ と に よ ]? ク ロ マ ト グラ フ材を载台上 に载せるだけと云 う 極めて簡単な方法に よって試料成 分の大量採取が容易に出来る。
m面の簡単 ¾説明
第一図は従来方法の概略説明図第二図は同上要部厠
OMPI 面図第三図は本発明一実施例縦断面図第四図第五図は 他実施例正面図第六図は本発明に よ る スティ ッ クの展 開状態斜面図で.ある。
発明を実施するための最良の形態' 以下図に示す実施例に よ ]? 本発明を詳細に説明する と 、 (1)はス テ ィ ッ ク で シ リ カ ゲ ル 、 ア ル ミ ナ 、 セ ル 口 ー ズ、 ポ リ ア ミ ド等の吸着剤に、 必要 ¾ バ イ ン ダ ー 例 えば石膏を混合 して柱状板状等所望の形状に形成させ る。 該柱状、 板状等を総称 してス テ ィ ッ ク と称する。 該 スティ ッ ク(1)は材料を水に溶か して所望の形状に形 成させた後、 1 1 0 X:位で乾燥さ せ吸着性を強化させ て あ る。 (2)は容器で、 石油、 ベ ン ゼ ン等の溶媒(5)を収 容 し、 その中に载合(4)を置いてある。 該载合(4)は函体 ' (5) と して形成 しその周囲に同一平面上に適宜数の透孔 (6) (6)… を穿設してお く 。 (7)は揚水物体で、 ス ポン ジ、 ガ - ゼ、 ア ス ベ ス ト 、 硝子等の毛細管現象を有する材 料にて形成され、 函体(5)の透孔(ό) (0) … よ 上にその上 面を位置させて収納させてある。 然る と き 溶媒( は容 器( か ら函体(5)に透孔(0) (6) -を通 して入 ]) 込み揚水物 体(7)全体に溶媒(5)を含むこ と にな る。 次いでその使用 方法について説明すればスティ ッ ク(1)の底面に試料(8) を附着さ せた後、 揚水物钵(7)上にス テ ィ ッ ク(1)を载置 さ せる。 スティ ッ ク 0)はその断面が角形、 丸形等の安 定形であれば、 そのま 直立させ、 板状等の不安定形 であれば容器(1)の厠壁を高 く してそこ に或は他の支承 物を設けて凭せ掛けるが出来る限 ]? 直立状に保持させ る。 然る と き 溶媒(5)はスティ ッ ク(1)の底面から浸出 し て行き 、 同時に底面に附着させた試料 )を展開させて 行 く 、 こ の際溶媒(5)は試料 (8)附着部位 よ 下に位置 し なければ溶媒のみ上昇 して了 う 。 こ の展開時試料 (8)は 各成分のステ ィ ッ ク(1)に対する吸着度の差が出て分難 層(9) (?)…が形成される。 充分、 分難が行 ¾われた処で 各分難層(9) (?)…毎にスティ ッ ク(1)を カ ツ ト して各成分 試料を得る o 得られた成分試料は溶媒抽出その他の各 課程を経て所望に応 じ定拴分析或は定量分析に使用す 又载台(4)を前記函体 (5)を用いず台部 ( ) と脚部 (1 1) と に よ ]? 構成し、 坂体、 L字状扳網状体、 穴明板等の 合部 (1 ) 上に揚水物体 ( を载置し、 揚水'物体 (7)の下端 乃至下垂部分を溶媒 (5)中に浸漬させて、 揚水物体 )を 浸潤させてお く 構成の も のを使用する こ と も 出来る。
更に揚水物体を使用せずに溶媒(5)を载台(4)の台部 0)
と 同平面になる如 く 容器(5)に収容させたも ので も よ い
上記の如き本発明方法に よれば溶媒を収容 した容器 に载合を置き シ リ 力 ゲ ル及び必要に応 じ石膏等のバイ ン ダ - を混入し板状乃至柱钦に形成 したク ロ マ ト グ ラ フ ス テ ィ ッ ク の底面に試料を附着させる と共に溶媒を 供給自在と為 した载台上に上記ク ロ マ ト グ ラ フ ス テ ィ ッ クを载置させるのでスティ ッ クの断面積を大にする こ とが出来、 試料附着が大にでき るため大量の成分試
OMFi 料が得られる。 然 も 試料の展開に際 しての障害は何等 ¾ く 極めて分離性能が よいので精確な試料成分が得 ら れる o
産業上の利用可能性
以上の よ う に、 本発明に係る ク ロ マ ト グ ラ フ ステ ィ ッ ク及び試料展開方法は、 試料の吸着度に差が く 試 料が各成分に確実に分韜 し試科の分類採集が確実であ Ϊ) 混合の虞れな く 精確に行 い う る。 又試料分取部分 は カ ツ ト され試料収集されるが成分の分離が良ければ 短い距韜の展開で済むので数回の使用が可能である。 更にスティ ッ クは厚 ぐ 、 大 き く 形成 して も 障害は ¾い の で試料従ってその各成分の多量採集が可能 と な 分 析が容易且精確に行るわれる o

Claims

( ό ) 請求の範囲
1. シ リ 力 ゲ ノレ等の吸着材及び必要 ¾パイ ン ダ ー を混 入 した材料のみにて柱状乃至板拔に形成 した ク ロ マ ト グ ラ フ ス テ イ ツ ク o
2. 溶媒を収容 した容器に载台を置き シ リ 力 ゲ ル及び 必要に応 じ石膏等のバ イ ン ダ ー を混入 し板状乃至柱状 に形成したク Π マ 卜 グ ラ フ ス テ ィ ッ ク の底面に試料を 附着させる と共に溶媒を供給自在と 為 した載台上に上 記ク ロ マ ト グ ラ フ スティ ッ ク を载置させる こ と を特徵 とする試料展開方法 ο
3. 了 ス べ ス ト 、 硝子、 ス ポ ン ジ等の毛細管現象を有 する揚水物体を载台上に载置 し下端を溶媒中に浸漬 し 上方を溶媒液面上に位置させたこ と を特徵 とする請求 範囲 2 の試料展開方 ii o
溶媒を载合上の ク ロ マ ト グ ラ フ ス テ ィ ッ クに直接 接触する程度に供給 してお く こ と を特徵とする fl求
囲 2 の試料展開方法 o
C 7I ' 0
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JP57/46072 1982-03-23
JP57/40733U820323 1982-03-23

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