UA79920C2 - Process for obtaining of ceramic material from zirconium oxide - Google Patents
Process for obtaining of ceramic material from zirconium oxide Download PDFInfo
- Publication number
- UA79920C2 UA79920C2 UAA200613410A UAA200613410A UA79920C2 UA 79920 C2 UA79920 C2 UA 79920C2 UA A200613410 A UAA200613410 A UA A200613410A UA A200613410 A UAA200613410 A UA A200613410A UA 79920 C2 UA79920 C2 UA 79920C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- carried out
- temperature
- zirconium oxide
- sintering
- obtaining
- Prior art date
Links
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 29
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 abstract description 5
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- MFFVROSEPLMJAP-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);tetraacetate Chemical class [Zr+4].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O MFFVROSEPLMJAP-UHFFFAOYSA-J 0.000 abstract 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 7
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001255 actinides Chemical class 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N zirconium nitrate Chemical compound [Zr+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009933 burial Methods 0.000 description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000009377 nuclear transmutation Methods 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+);trinitrate Chemical class [Y+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole-5-sulfonyl chloride Chemical compound S1C(S(Cl)(=O)=O)=C(C)N=C1C1=CC=CC=C1 NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- -1 or oxychlorides Chemical class 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- HAIMOVORXAUUQK-UHFFFAOYSA-J zirconium(iv) hydroxide Chemical group [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Zr+4] HAIMOVORXAUUQK-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 229910052695 Americium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052778 Plutonium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- LXQXZNRPTYVCNG-UHFFFAOYSA-N americium atom Chemical compound [Am] LXQXZNRPTYVCNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000010987 cubic zirconia Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium atom Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001940 europium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N europium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Eu+3].[Eu+3] AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N europium(3+);trinitrate Chemical compound [Eu+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000002927 high level radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N plutonium atom Chemical compound [Pu] OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000002915 spent fuel radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K yttrium(3+);trihydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Y+3] DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до області створення керамічних виробів на основі оксиду цирконію та може бути 2 використано для ізоляції, контрольованого збереження й можливого захоронения високоактивних відходів атомної енергетики на підприємствах з їх переробки та тимчасового зберігання, де в керамічний матеріал з оксиду цирконію як у матрицю буде включено радіонукліди. Також запропонований спосіб одержання керамічного матеріалу з оксиду цирконію може бути використано для одержання конструкційної кераміки, підкладок каталізаторів, інструментальної кераміки, зубопротезних матеріалів, нагрівальних елементів та ін. 70 Відомий спосіб одержання керамічного матеріалу з оксиду цирконію, який виготовляється з порошків, які отримано соосадженням з азотнокислих солей цирконію та ітрію |Г.Я. Акимов, В.Г. Верещак, А.Д. Васильєв и др.,The invention relates to the creation of ceramic products based on zirconium oxide and can be used for isolation, controlled preservation and possible burial of high-level nuclear energy waste at enterprises for their processing and temporary storage, where radionuclides will be included in the zirconium oxide ceramic material as a matrix . Also, the proposed method of obtaining ceramic material from zirconium oxide can be used for obtaining structural ceramics, catalyst substrates, instrumental ceramics, dental prosthetic materials, heating elements, etc. 70 A known method of obtaining ceramic material from zirconium oxide, which is made from powders obtained by co-precipitation from zirconium and yttrium nitrate salts |G.Ya. Akimov, V.G. Vereshchak, A.D. Vasiliev and others,
Високопрочная керамика из 270 5., Огнеупори и техническая керамика, 1998, Мо9, с. 17-18) (1). Осадок промивали дистильованою водою, підсушували та прожарювали при 75022 впродовж 2 годин. Прожарений осадок мололи протягом 2 годин у планетарному млині. Формування зразків проводили методом холодного 19 Ізостатичного пресування під тиском 100-800МПа з попередньою відкачкою заготовки в еластичній оболонці на вакуум. Спікання проводили в повітряному середовищі при температурі 1500 2С з тривалістю ізотермічної витримки, яка не перевищує час початку аномального росту зерна при даній температурі. Даний спосіб дозволяє одержати якісний високоміцний керамічний матеріал з міцністю на вигин 1100МПа та переконливою тріщино-стійкістю (критичний коефіцієнт інтенсивності напружень Кс дорівнює 19,5МПа.м""). Але даний спосіб має суттєві недоліки: 1) Прожарювання при 7502 одночасно із синтезом тетрагонального оксиду цирконію неминуче приводить до агломерації одержуваних порошків. Розмел у планетарному млині та холодне ізостатичне пресування під високим тиском не дозволяють зруйнувати всі агломерати. Частина агломератів, що залишилася, веде до утворення пор, розмір яких сумірний з розмірами агломератів (1-1,5мкм). 2) Для зменшення с розміру пор до їмкм та закритої пористості до 2-395, спікання необхідно проводити при відносно високій температурі 15002С, яка потребує значних енерговитрат. (8)High-strength ceramics from 270 5., Refractories and technical ceramics, 1998, Mo9, p. 17-18) (1). The precipitate was washed with distilled water, dried and calcined at 75022 for 2 hours. The calcined sediment was ground for 2 hours in a planetary mill. Forming of samples was carried out by the method of cold 19 isostatic pressing under a pressure of 100-800 MPa with preliminary pumping of the workpiece in an elastic shell to a vacuum. Sintering was carried out in an air environment at a temperature of 1500 2С with a duration of isothermal exposure that does not exceed the time of the beginning of abnormal grain growth at this temperature. This method makes it possible to obtain a high-quality, high-strength ceramic material with a bending strength of 1100 MPa and convincing crack resistance (the critical stress intensity coefficient Ks is 19.5 MPa.m""). But this method has significant disadvantages: 1) Firing at 7502 simultaneously with the synthesis of tetragonal zirconium oxide inevitably leads to agglomeration of the obtained powders. Grinding in a planetary mill and cold isostatic pressing under high pressure do not allow to destroy all agglomerates. The remaining part of the agglomerates leads to the formation of pores, the size of which is commensurate with the size of the agglomerates (1-1.5 μm). 2) In order to reduce the pore size to 1mcm and the closed porosity to 2-395, sintering must be carried out at a relatively high temperature of 15002С, which requires significant energy consumption. (8)
Відомо спосіб одержання керамічних матеріалів з оксиду цирконію для трансмутації актиноїдів або їх геологічного захоронення з порошків, які отримано соосадженням з нітратних розчинів плутонію, америцію та цирконію гідрооксидом амонію (Е.Б. Андерсон Б.Е. Бураков, А.А. Кицай. Разработка, синтез и изучение (3 зо Кристаллических керамик для трансмутации и геологического захоронения актинидов, ВАНТ, сер.There is a known method of obtaining ceramic materials from zirconium oxide for the transmutation of actinoids or their geological burial from powders obtained by co-precipitation from nitrate solutions of plutonium, americium and zirconium with ammonium hydroxide (E.B. Anderson, B.E. Burakov, A.A. Kitsai. Development , synthesis and study (3 of Crystal ceramics for transmutation and geological burial of actinides, VANT, ser.
Материаловедение и нове материаль. РФ, 2005, вьіп. 2(65), с.85-88) |2). Отриманий осадок суміші гідрооксидів с промивали, сушили, а потім кальцинували протягом 1 години при температурі 600-700. З отриманого порошку ду пресували таблетки діаметром 5мм або 10мм. Синтез проводили спіканням на повітрі при температурі 1450-150022; впродовж 7 годин. Вміст актиноїдів З кт ; 239 р складав О0,1ваг.бо та 10 -12ваг.9о відповідно. іа і -Materials science and new materials. Russian Federation, 2005, ex. 2(65), p.85-88) |2). The resulting precipitate of the mixture of hydroxides was washed, dried, and then calcined for 1 hour at a temperature of 600-700. Tablets with a diameter of 5 mm or 10 mm were pressed from the obtained powder. The synthesis was carried out by sintering in air at a temperature of 1450-150022; for 7 hours. The content of actinoids Z kt ; 239 r was O0.1 wag.bo and 10 -12 wag.9o, respectively. ia and -
Густина спечених зразків складала 5,6-5,8г/см3, що дорівнює 8595 від теоретичної густини. Для досягнення більш високої густини автори пропонують збільшення тривалості спікання або підвищення температури вище 150020.The density of the sintered samples was 5.6-5.8 g/cm3, which is equal to 8595 of the theoretical density. To achieve a higher density, the authors suggest increasing the duration of sintering or increasing the temperature above 150020.
Таким чином, отримані зразки являли собою керамічний матеріал з пористістю 1595. Таке високе значення « пористості свідчить про те, що як мінімум частина Її (7595) була відкритою. Тому використання такого матеріалу як матриці для актиноїдів приведе до істотного виходу радіонуклідів з пористої матриці та їх міграції за межі - с техногенних бар'єрів або мішеней для трансмутації. Незважаючи на досить високу температуру спікання ц керамічного матеріалу, не досягається позитивний результат у вигляді високої густини та низкою закритої "» пористості. Для зниження пористості автори пропонують підвищення температури та/або тривалості спікання, однак це приведе до ще більших енергетичних витрат.Thus, the obtained samples were a ceramic material with a porosity of 1595. Such a high value of "porosity" indicates that at least part of Her (7595) was open. Therefore, the use of such a material as a matrix for actinoids will lead to a significant release of radionuclides from the porous matrix and their migration beyond man-made barriers or targets for transmutation. Despite the rather high sintering temperature of the ceramic material, a positive result in the form of high density and a number of closed "" porosity is not achieved. To reduce porosity, the authors suggest increasing the temperature and/or duration of sintering, but this will lead to even greater energy costs.
Відомо спосіб одержання керамічного матеріалу з оксиду цирконію, який включає приготування водних -І розчинів нітратів, або оксихлоридів, або карбонатів, або ацетатів цирконію та, принаймні, одного металу з групи ітрію, магнію, кальцію; додавання згаданого водного розчину до водного розчину гідрооксиду амонію 5-8 ї-о молярної концентрації, фільтрування, промивання та сушіння осадженого матеріалу, термообробку сухого (Се) осадку, приготування порошкового матеріалу розмелом термообробленого осадку, холодне пресування заготовок з порошкового матеріалу та спікання заготовок (патент ЕР Мо0251537, СО4835/48, 1991) ІЗ). о Промивання осадку проводять водою та спиртом, який зменшує агломерацію порошку за рахунок видалення с води з порошку у вигляді азеотропної суміші води та спирту. Термообробку сухого осадку проводять при температурі 8509 впродовж 24 годин і потім розмелюють у млині. Заготовки з порошку оксиду цирконію пресують методом ізостатичного пресування під тиском 320МПа. Для одержання щільного матеріалу спікання заготовок ведуть при температурі 145023 впродовж трьох годин до густини оксиду цирконію 6,04г/см3.A method of obtaining a ceramic material from zirconium oxide is known, which includes the preparation of aqueous solutions of nitrates, or oxychlorides, or carbonates, or acetates of zirconium and at least one metal from the group of yttrium, magnesium, calcium; adding the aforementioned aqueous solution to an aqueous solution of ammonium hydroxide of 5-8% molar concentration, filtering, washing and drying the precipitated material, heat treatment of the dry (Ce) precipitate, preparation of powder material by grinding the heat-treated precipitate, cold pressing of blanks from powder material and sintering of the blanks ( patent ER Mo0251537, СО4835/48, 1991) IZ). o The precipitate is washed with water and alcohol, which reduces agglomeration of the powder by removing water from the powder in the form of an azeotropic mixture of water and alcohol. Heat treatment of the dry sediment is carried out at a temperature of 8509 for 24 hours and then ground in a mill. Blanks from zirconium oxide powder are pressed by the method of isostatic pressing under a pressure of 320 MPa. To obtain a dense material, the blanks are sintered at a temperature of 145023 for three hours until the density of zirconium oxide is 6.04 g/cm3.
Ге! При термообробці осадку, одночасно з розкладанням гідрооксидів цирконію та стабілізуючого елемента й утворенням тетрагонального (або кубічного в залежності від вмісту стабілізатора оксиду цирконію) відбувається де агломерація порошку. У результаті цього міцність агломератів істотно збільшується. Здатність порошку до спікання значно зменшується. При наступному розмелі проходить руйнування тільки частини агломератів. З цієї 60 причини спресований матеріал містить значну кількість великих пор, розмір яких сумірний з розмірами агломератів, для ліквідації яких потрібна висока температура спікання - 1450 оС, що веде до збільшення енерговитрат.Gee! During heat treatment of the deposit, simultaneously with the decomposition of zirconium hydroxides and the stabilizing element and the formation of tetragonal (or cubic, depending on the content of the zirconium oxide stabilizer), agglomeration of the powder occurs. As a result, the strength of agglomerates increases significantly. The sintering ability of the powder is significantly reduced. During the next grinding, only part of the agglomerates are destroyed. For this reason, the compressed material contains a significant number of large pores, the size of which is comparable to the size of agglomerates, for the elimination of which a high sintering temperature is required - 1450 oC, which leads to an increase in energy consumption.
В основу винаходу поставлено задачу створення способу одержання керамічного матеріалу з оксиду цирконію, який у порівнянні з відомим, запропонованим як прототип, дозволить зменшити розміри пор і, бо внаслідок цього, знизити температуру спікання, що дасть можливість істотно зменшити енерговитрати.The invention is based on the task of creating a method of obtaining a ceramic material from zirconium oxide, which, in comparison with the known one proposed as a prototype, will allow to reduce the size of the pores and, as a result, to lower the sintering temperature, which will make it possible to significantly reduce energy costs.
Поставлена задача вирішується в запропонованому способі одержання керамічного матеріалу з оксиду цирконію. Він полягає в одержанні осадку приготуванням водних розчинів нітратів, або оксихлоридів, або карбонатів, або ацетатів цирконію та, принаймні, одного металу з групи ітрій, магній, кальцій; додавання згаданого водного розчину до водного розчину гідрооксиду амонію 5-8 молярної концентрації, фільтрування,The task is solved in the proposed method of obtaining ceramic material from zirconium oxide. It consists in obtaining a precipitate by preparing aqueous solutions of nitrates, or oxychlorides, or carbonates, or acetates of zirconium and at least one metal from the group of yttrium, magnesium, and calcium; adding the aforementioned aqueous solution to an aqueous solution of ammonium hydroxide of 5-8 molar concentration, filtering,
Промивання та сушіння осадженого матеріалу. Далі сухий осадок розмелюють у млині до одержання порошку, проводять холодне пресування та спікання. Відповідно до винаходу після холодного пресування проводять термообробку сформованої заготовки на повітрі або в вакуумі при тиску не більше 107Па в два етапи. На першому етапі термообробку ведуть в інтервалі температур 20-3502С на зі швидкістю підвищенні температури, яку визначають з умови: ,, к.-аз/н2 (1), де К - константа (К дорівнює 5.10 "град/хв на повітрі та 8.10"град/хв у то вакуумі); г - діаметр пор; й - найменший розмір заготовки. Під найменшим розміром мається на увазі, наприклад, для заготовки у формі паралелепіпеда, еліпсоїда або циліндра - найменша зі сторін, осей, висот або діаметрів. Для виробів складної форми, наприклад тигля - товщина стінки, на таке ін. На другому етапі термообробку ведуть в інтервалі температур 350-12002С термообробку ведуть зі швидкістю підвищення /5 Температури 2-7град/хв. Спікання проводять на повітрі при температурі 1150-12502С або у вакуумі при тиску не більше 107Па при температурі 1050-1150 впродовж 1-5 годин відповідно.Washing and drying of the deposited material. Next, the dry sediment is ground in a mill to obtain a powder, cold pressing and sintering are carried out. According to the invention, after cold pressing, heat treatment of the formed workpiece is carried out in air or in a vacuum at a pressure of no more than 107 Pa in two stages. At the first stage, the heat treatment is carried out in the temperature range of 20-3502С at a rate of temperature increase, which is determined from the condition: "degrees/min in that vacuum); d - pore diameter; and - the smallest size of the workpiece. The smallest size means, for example, for a workpiece in the form of a parallelepiped, ellipsoid or cylinder - the smallest of the sides, axes, heights or diameters. For products of complex shape, for example, a crucible - wall thickness, etc. At the second stage, the heat treatment is carried out in the temperature range of 350-12002С, the heat treatment is carried out at a rate of increase /5 Temperature 2-7 degrees/min. Sintering is carried out in air at a temperature of 1150-12502С or in a vacuum at a pressure of no more than 107Pa at a temperature of 1050-1150 for 1-5 hours, respectively.
Розмел сухого осадку за пропонованим способом в порівнянні з розмелом термообробленого осадку, як описано в прототипі, дозволяє зруйнувати більшу частину агломератів порошку, тому що агломерати гідрооксидів цирконію мають значно меншу міцність, ніж агломерати його оксиду. При пресуванні порошку за пропонованим способом матеріал заготовки має пори меншого розміру в порівнянні з прототипом, що зумовлено меншою міцністю агломератів гідрооксидів у порівнянні з агломератами оксиду цирконію. Тому спікання до високої густини може бути проведено при більш низькій температурі, що й дозволяє знизити енергоємність одержання керамічного матеріалу з оксиду цирконію.Grinding of dry sediment according to the proposed method, compared to grinding of heat-treated sediment, as described in the prototype, allows to destroy most of the agglomerates of the powder, because agglomerates of zirconium hydroxides have much lower strength than agglomerates of its oxide. When pressing the powder according to the proposed method, the workpiece material has smaller pores compared to the prototype, which is due to the lower strength of hydroxide agglomerates compared to zirconium oxide agglomerates. Therefore, sintering to a high density can be carried out at a lower temperature, which allows to reduce the energy consumption of obtaining a ceramic material from zirconium oxide.
Необхідність проведення термообробки на повітрі або в вакуумі при тиску не більше 102Па в два етапи СМ зумовлена наступним. На першому етапі при нагріванні в інтервалі температур 20-3502С відбувається (5) розкладання гідрооксидів з видаленням пари води, при збереженні форми та суцільності матеріалу за рахунок забезпечення малої швидкості підвищення температури на повітрі або у вакуумі, яка задовольняє зазначеній умові (1). На другому етапі, у результаті нагрівання в інтервалі температур 350-12502С зі швидкістю підвищення температури 2-7град/хв забезпечується формування структури керамічного матеріалу без утворення дефектів у о вигляді тріщин. счThe need to carry out heat treatment in air or in a vacuum at a pressure of no more than 102 Pa in two stages of CM is due to the following. At the first stage, during heating in the temperature range of 20-3502C, (5) decomposition of hydroxides occurs with the removal of water vapor, while preserving the shape and integrity of the material due to ensuring a low rate of temperature increase in air or in a vacuum, which satisfies the specified condition (1). At the second stage, as a result of heating in the temperature range of 350-12502С with a temperature increase rate of 2-7 degrees/min, the formation of the structure of the ceramic material is ensured without the formation of defects in the form of cracks. high school
Перший етап термообробки проводять в інтервалі температур 20-35029С в зв'язку з тим, що видалення вологи з гідрооксидів цирконію та ітрію й їх розкладання на 9595 відбувається при цих температурах. Швидкість Ме. підвищення температури повинна задовольняти вищенаведеній умові для виключення руйнування матеріалу Ге! при розкладанні гідрооксидів і виходу пари води назовні поровими каналами з не спеченого матеріалу. 3о На другому етапі відбувається поступове зміцнення зв'язків між частками порошку та поступове збільшення - густини за рахунок плавного підвищення температури до температури спікання та створення при цьому в матеріалі виробу температурного поля, яке має малий градієнт. Швидкість підвищення температури на цьому етапі повинна знаходиться в межах від 2 до 7град/хв. Перевищення верхнього значення швидкості підвищення « температури може викликати утворення тріщин через високий градієнт температур у виробі. Проводити цей етап зі швидкістю підвищення температури менш 2град/хв технічно не доцільно через невиправдане збільшення З с тривалості процесу. з» За рахунок використання формування виробів з гідрооксидів і термообробки, яка проводиться перед спіканням в два етапи, температура спікання керамічного матеріалу з оксиду цирконію на повітрі може бути знижена до 1150-1250; замість 14502С, яку приведено в прототипі. Це пояснюється тим, що агломерати порошків гідрооксидів менш міцні, ніж оксидів, і при формуванні вдається зруйнувати більшу частину і агломератів та виготовити сиру заготовку з рівномірним розподілом дрібних пор на відміну від виробів, які (се) сформовано, як зазначено у прототипі. Зменшення розмірів пор та їх більш рівномірний розподіл дозволяє домогтися закриття пор, більш істотного зменшення їх розмірів при спіканні й одержання високої густини при о більш низьких температурах 1150-12502С. При спіканні у вакуумі цей ефект відбувається при ще більш низьких ко 50 температурах 1050-1150 за рахунок того, що пори не містять повітря та при їх закритті воно не заважає о зменшенню їх розмірів.The first stage of heat treatment is carried out in the temperature range of 20-35029С due to the fact that moisture removal from zirconium and yttrium hydroxides and their decomposition at 9595 occurs at these temperatures. The speed of Me. the temperature increase must satisfy the above condition to exclude the destruction of the Ge material! when hydroxides decompose and water vapor escapes through pore channels of unsintered material. 3o At the second stage, there is a gradual strengthening of the bonds between the powder particles and a gradual increase in density due to a gradual increase in temperature to the sintering temperature and the creation of a temperature field in the material of the product that has a small gradient. The rate of temperature increase at this stage should be between 2 and 7 degrees/min. Exceeding the upper value of the temperature rise rate can cause the formation of cracks due to the high temperature gradient in the product. It is technically not advisable to carry out this stage with a temperature increase rate of less than 2 degrees/min due to an unjustified increase in the duration of the process. z» Due to the use of forming products from hydroxides and heat treatment, which is carried out before sintering in two stages, the temperature of sintering ceramic material from zirconium oxide in air can be reduced to 1150-1250; instead of 14502C, which is given in the prototype. This is explained by the fact that agglomerates of hydroxide powders are less strong than oxides, and during molding it is possible to destroy most of the agglomerates and produce a raw workpiece with a uniform distribution of small pores, unlike products that are (se) formed as indicated in the prototype. Reducing the size of the pores and their more uniform distribution allows to achieve the closing of the pores, a more significant reduction in their size during sintering and obtaining a high density at lower temperatures of 1150-12502C. When sintering in a vacuum, this effect occurs at even lower temperatures of 1050-1150, due to the fact that the pores do not contain air, and when they are closed, it does not interfere with reducing their size.
Приклад 1. Для одержання 100г керамічного матеріалу з оксиду цирконію, який стабілізовано 5,495 ваг. оксиду ітрію, беруть 260,4г нітрату цирконію та 13,1г нітрату ітрію. Приготовлені порції солей розчиняють у дистильованій воді. Приготовлені розчини фільтрують від сторонніх домішок і змішують. Отриману суміш розчинів нітратів цирконію та ітрію вливають у 7 молярний розчин гідрооксиду амонію. Отриманий осадокExample 1. To obtain 100 g of ceramic material from zirconium oxide, which is stabilized by 5.495 wt. of yttrium oxide, take 260.4 g of zirconium nitrate and 13.1 g of yttrium nitrate. Prepared portions of salts are dissolved in distilled water. The prepared solutions are filtered from extraneous impurities and mixed. The resulting mixture of solutions of zirconium and yttrium nitrates is poured into a 7 molar solution of ammonium hydroxide. The precipitate obtained
ГФ) фільтрують і промивають дистильованою водою. Промитий осадок у вигляді гелю сушать. Розмел сухого осадку 7 здійснюють у кульовому млині. З отриманого порошку формують циліндричні заготовки керамічних зразків діаметром 14мм і висотою 5мм методом осьового холодного пресування під тиском 270МПа. Перший етап термообробки проводять у печі на повітрі в діапазоні температур 20-3502С зі швидкістю підвищення температури бо О,4град/хв. Враховуючи, що найменший розмір зразків дорівнює 5мм і розмір найбільш великих пор у не спеченому матеріалі дорівнює О,5мкм, швидкість підвищення температури вибирають 0,5град/хв (при константі к, яка дорівнює 5.10'"град/хв). Другий етап термообробки проводять на повітрі у діапазоні температур 350-12002С зі швидкістю підвищення температури З,5град/хв. Спікання ведуть на повітрі при температурі 120022 впродовж 5 б5 годин. У результаті отримано керамічні зразки з оксиду цирконію, який стабілізовано 5,495 ваг. оксиду ітрію.HF) is filtered and washed with distilled water. The washed precipitate in the form of a gel is dried. Grinding of dry sediment 7 is carried out in a ball mill. Cylindrical blanks of ceramic samples with a diameter of 14 mm and a height of 5 mm are formed from the obtained powder by the method of axial cold pressing under a pressure of 270 MPa. The first stage of heat treatment is carried out in a furnace in the air in the temperature range of 20-3502C with a temperature increase rate of about 0.4 degrees/min. Taking into account that the smallest size of the samples is 5 mm and the size of the largest pores in the unsintered material is 0.5 μm, the rate of temperature increase is chosen to be 0.5 degrees/min (at the constant k, which is equal to 5.10'" degrees/min). The second stage of heat treatment is carried out in air in the temperature range of 350-12002C with a temperature increase rate of 3.5 degrees/min. Sintering is carried out in air at a temperature of 120022 for 5-5 hours. As a result, ceramic samples were obtained from zirconium oxide, which was stabilized by 5.495 wt. of yttrium oxide.
Матеріал представлено тільки тетрагональним оксидом цирконію, який має однорідну структуру із середнім розміром зерен 0,6-0,вмкм і розмірами закритих пор не більш 0,4мкм. Моноклінна фаза цілком відсутня. Відносна густина матеріалу дорівнює 0,97, тобто пористість, яка залишилася, є закритою та має значення 395.The material is represented only by tetragonal zirconium oxide, which has a homogeneous structure with an average grain size of 0.6-0.μm and the size of closed pores no more than 0.4 μm. The monoclinic phase is completely absent. The relative density of the material is 0.97, which means that the remaining porosity is closed and has a value of 395.
Приклад 2. Для одержання 100г керамічного матеріалу з оксиду цирконію, який стабілізовано 5,495 ваг. оксиду ітрію, беруть необхідну кількість нітратів цирконію та ітрію, а приготування суміші розчинів, сумісне осадження, фільтрування та промивання осадку, сушіння й розмел сухого осадку та формування зразків проводять аналогічно прикладові 1. Перший етап термообробки проводять у вакуумній печі при тиску 10Па в інтервалі температур 20-3509С7 швидкістю підвищення температури О,бград/хв. Враховуючи, що найменший розмір зразків також дорівнює мм і розмір найбільш великих пор у не спеченому матеріалі складає 1,5мкм, 70 швидкість підвищення температури вибирають 0,8град/хв (при константі к, яка дорівнює 8.10 град/хв). Другий етап термообробки проводять при тиску 10Па в інтервалі температур 350-1100 92 зі швидкістю підвищення температури 4,5град/хв. Спікання ведуть у вакуумі при тиску 10Па і температурі 11009С впродовж 2 годин. У результаті двох-стадійної термообробки та спікання отримано керамічні зразки з оксиду цирконію (5,495 ваг. оксиду ітрію). Фазовий склад оксиду цирконію представлено тільки тетрагональною фазою. Матеріал зразків має 75 однорідну структуру із середнім розміром зерен 120-15Онм і розмірами закритих пор не більш 0О,Змкм. Відносна густина матеріалу дорівнює 0,97, тобто пористість, яка залишилася, є закритою та має значення 395.Example 2. To obtain 100 g of ceramic material from zirconium oxide, which is stabilized by 5.495 wt. of yttrium oxide, take the necessary amount of zirconium and yttrium nitrates, and the preparation of the mixture of solutions, co-precipitation, filtering and washing of the precipitate, drying and grinding of the dry precipitate and forming of samples are carried out similarly to example 1. The first stage of heat treatment is carried out in a vacuum furnace at a pressure of 10 Pa in the temperature range 20-3509С7 at the rate of temperature increase O, bgrad/min. Taking into account that the smallest size of the samples is also equal to mm and the size of the largest pores in the unsintered material is 1.5 μm, 70 the rate of temperature increase is chosen to be 0.8 degrees/min (at the constant k, which is equal to 8.10 degrees/min). The second stage of heat treatment is carried out at a pressure of 10 Pa in the temperature range of 350-1100 92 with a temperature increase rate of 4.5 degrees/min. Sintering is carried out in a vacuum at a pressure of 10 Pa and a temperature of 11009C for 2 hours. As a result of two-stage heat treatment and sintering, ceramic samples from zirconium oxide (5.495 wt. of yttrium oxide) were obtained. The phase composition of zirconium oxide is represented only by the tetragonal phase. The sample material has a 75 homogeneous structure with an average grain size of 120-15 Ohm and closed pore sizes of no more than 0O,Zm. The relative density of the material is 0.97, which means that the remaining porosity is closed and has a value of 395.
Приклад 3. Для одержання 100г керамічного матеріалу з оксиду цирконію, стабілізованого 5,495 ваг. оксиду іїтрію процес ведуть аналогічно прикладові 1 до початку першого етапу термообробки. З отриманого порошку формують циліндричні заготовки керамічних зразків діаметром 14мм і висотою 2,5мм. Перший етап термообробки проводять у вакуумній печі при тиску 50Па в інтервалі температур 20-350 90 зі швидкістю підвищення температури 1,5град/хв. Тому що найменший розмір зразків дорівнює 2,5мм і розмір найбільш великих пір у не спеченому матеріалі складає О,4мкм, швидкість підвищення температури дорівнює 2,Оград/хв (при константі к, яка дорівнює 8.10'град/хв). Другий етап термообробки проводять при тиску 50Па в інтервалі температур 350-11002С; зі швидкістю підвищення температури 4град/хв. Спікання ведуть у вакуумі при тиску с 29 БОПаї температурі 105022 впродовж З годин. У результаті двох-стадійної термообробки та спікання отримано (9 керамічний зразок з оксиду цирконію (5,495 ваг. оксиду ітрію). Його фазовий склад представлено тільки тетрагональним оксидом цирконію. Він має однорідну структуру із середнім розміром зерен 100-12Онм і розмірами закритих пор не більш 0,Змкм. Відносна густина матеріалу дорівнює 0,96, тобто пористість, яка залишилася, є закритою і має значення 4905. оExample 3. To obtain 100 g of ceramic material from zirconium oxide, stabilized 5.495 wt. yttrium oxide, the process is carried out similarly to example 1 before the beginning of the first stage of heat treatment. Cylindrical blanks of ceramic samples with a diameter of 14 mm and a height of 2.5 mm are formed from the obtained powder. The first stage of heat treatment is carried out in a vacuum furnace at a pressure of 50 Pa in the temperature range of 20-350 90 with a temperature increase rate of 1.5 degrees/min. Because the smallest size of the samples is 2.5 mm and the size of the largest pores in the unsintered material is 0.4 μm, the rate of temperature increase is 2.0 degrees/min (at the constant k, which is 8.10 degrees/min). The second stage of heat treatment is carried out at a pressure of 50Pa in the temperature range of 350-11002С; with a temperature increase rate of 4 degrees/min. Sintering is carried out in a vacuum at a pressure of 29 BP and a temperature of 105022 for 3 hours. As a result of two-stage heat treatment and sintering, a ceramic sample of zirconium oxide (5.495 wt. of yttrium oxide) was obtained. Its phase composition is represented only by tetragonal zirconium oxide. It has a homogeneous structure with an average grain size of 100-12 Ohm and closed pore sizes of no more 0.µm. The relative density of the material is 0.96, that is, the remaining porosity is closed and has a value of 4905. o
Приклад 4. Для одержання 100г керамічного матеріалу з оксиду цирконію, який стабілізовано 5,495 ваг. Ге оксиду ітрію, процес ведуть аналогічно прикладові 1 до початку першого етапу термообробки. З отриманого порошку формують циліндричні заготовки керамічних зразків діаметром 14мм і висотою 2,5мм. Перший етап Ф термообробки проводять у печі на повітрі в інтервалі температур 20-3502С зі швидкістю підвищення температури «Ф 1,Оград/хв. Тому що найменший розмір зразків дорівнює 2,5мм і розмір найбільш великих пор у не спеченому м матеріалі дорівнює О,4мкм, швидкість підвищення температури не перевищує 1,Зград/хв (при константі К, яка дорівнює 5.10 град/хв). Другий етап термообробки проводять на повітрі в інтервалі температур 350-11502С. зі швидкістю підвищення температури Зград/хв. Спікання ведуть на повітрі при температурі 11502С впродовж 3,5 годин. У результаті двох-стадійної термообробки та спікання отримано керамічний зразок з оксиду цирконію « (5,49о ваг. оксиду ітрію). Його фазовий склад представлено тільки тетрагональним оксидом цирконію. Він має 73 с однорідну структуру з розміром зерен 150-170нм і розмірами закритих пор не більш О4мкм. Відносна густина й матеріалу дорівнює 0,95, а пористість, яка залишилася, є закритою і має значення 5905. «» Приклад 5. Для одержання 100г керамічного матричного матеріалу з оксиду цирконію, який стабілізовано 1090 ваг. оксидом ітрію, беруть 207г нітрату цирконію та 12,4г нітрату ітрію. Як імітатор високоактивних відходівExample 4. To obtain 100 g of ceramic material from zirconium oxide, which is stabilized by 5.495 wt. Ge of yttrium oxide, the process is carried out similarly to example 1 before the beginning of the first stage of heat treatment. Cylindrical blanks of ceramic samples with a diameter of 14 mm and a height of 2.5 mm are formed from the obtained powder. The first stage Ф of heat treatment is carried out in an oven in the air in the temperature range of 20-3502С with a temperature increase rate of "Ф 1.Ograd/min. Because the smallest size of the samples is 2.5 mm and the size of the largest pores in the non-sintered material is 0.4 μm, the rate of temperature increase does not exceed 1.0 degrees/min (at the constant K, which is 5.10 degrees/min). The second stage of heat treatment is carried out in air in the temperature range of 350-11502C. with the rate of temperature increase C/min. Sintering is carried out in air at a temperature of 11502C for 3.5 hours. As a result of two-stage heat treatment and sintering, a ceramic sample was obtained from zirconium oxide (5.49% by weight of yttrium oxide). Its phase composition is represented only by tetragonal zirconium oxide. It has a 73 s homogeneous structure with a grain size of 150-170 nm and the size of closed pores no more than О4μm. The relative density of the material is 0.95, and the remaining porosity is closed and has a value of 5905. "" Example 5. To obtain 100 g of ceramic matrix material from zirconium oxide, which is stabilized by 1090 wt. yttrium oxide, take 207 g of zirconium nitrate and 12.4 g of yttrium nitrate. As a simulator of high-level waste
Злі еру ВІД переробки відпрацьованого ядерного палива використовують європій. Імітатор беруть у - вигляді нітрату європію в кількості 28,8г. Приготовлені порції солей розчиняють у дистильованій воді. (Се) Приготовлені розчини фільтрують від сторонніх домішок і змішують. Осадження, фільтрування та промивання осадку, його сушіння та розмел, формування зразків і термообробка на першому і другому етапі аналогічні ї-о прикладові 1. Спікання ведуть на повітрі при температурі 115092 впродовж 5 годин. У результаті одержують ко 50 керамічні зразки з оксиду цирконію, який стабілізовано 1095 ваг. оксиду ітрію та містять 15905 ваг. імітатора о високоактивних відходів оксиду європію. Матеріал представлено тільки кубічним оксидом цирконію, що має однорідну структуру із середнім розміром зерен 140-17Онм і розмірами закритих пор не більш 0,5мкм. Відносна густина матеріалу дорівнює 0,96, а пористість, яка залишилася, є закритою та має значення 4905. ря Як видно з прикладів, запропонований спосіб одержання керамічного матеріалу з оксиду цирконію дозволяє одержати матеріал з відносною густиною 0,95-0,97, з розміром зерен тетрагонального оксиду цирконіюIn the evil era, europium is used for the processing of spent nuclear fuel. The imitator is taken in the form of europium nitrate in the amount of 28.8 g. Prepared portions of salts are dissolved in distilled water. (Se) Prepared solutions are filtered from extraneous impurities and mixed. Sedimentation, filtering and washing of the sediment, its drying and grinding, forming of samples and heat treatment in the first and second stages are similar to example 1. Sintering is carried out in air at a temperature of 115092 for 5 hours. As a result, we get about 50 ceramic samples from zirconium oxide, which is stabilized by 1095 wt. of yttrium oxide and contain 15,905 wt. imitator of highly active europium oxide waste. The material is represented only by cubic zirconium oxide, which has a homogeneous structure with an average grain size of 140-17 Ohm and the size of closed pores no more than 0.5 μm. The relative density of the material is 0.96 and the remaining porosity is closed and has a value of 4905. grain size of tetragonal zirconium oxide
ГФ) 100-80Онм, закритою пористістю 3-595 і розмірами закритих пор не більш 0,3-0,5мкм при значно більш низьких 7 температурах спікання на повітрі 1150-1250 і в вакуумі 1050-11502С, чим за способом, який обрано як прототип (145022). Таким чином, це дозволяє зменшити енерговитрати при одержанні керамічного матеріалу в во 1,6-1,9 рази при спіканні на повітрі та 2,2-2,6 рази при спікання у вакуумі.GF) 100-80 Ohm, with a closed porosity of 3-595 and the size of closed pores no more than 0.3-0.5μm at significantly lower 7 sintering temperatures in air 1150-1250 and in vacuum 1050-11502С, according to the method chosen as prototype (145022). Thus, it makes it possible to reduce energy consumption in the production of ceramic material by 1.6-1.9 times when sintering in air and 2.2-2.6 times when sintering in a vacuum.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200613410A UA79920C2 (en) | 2006-12-18 | 2006-12-18 | Process for obtaining of ceramic material from zirconium oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200613410A UA79920C2 (en) | 2006-12-18 | 2006-12-18 | Process for obtaining of ceramic material from zirconium oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA79920C2 true UA79920C2 (en) | 2007-07-25 |
Family
ID=38469331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200613410A UA79920C2 (en) | 2006-12-18 | 2006-12-18 | Process for obtaining of ceramic material from zirconium oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA79920C2 (en) |
-
2006
- 2006-12-18 UA UAA200613410A patent/UA79920C2/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103922742B (en) | A kind of Y 2o 3-MgO nano heterogeneous ceramic and preparation method thereof | |
| JP6250242B1 (en) | Zirconia fine powder and method for producing the same | |
| US20070179041A1 (en) | Zirconia Ceramic | |
| US7022262B2 (en) | Yttrium aluminum garnet powders and processing | |
| KR102134054B1 (en) | Light transmitting metal oxide sintered body manufacturing method and light transmitting metal oxide sintered body | |
| US20170015591A1 (en) | Transparent metal fluoride ceramic | |
| AU2016383554B2 (en) | Method for producing a shaped body | |
| JP2939535B2 (en) | Manufacturing method of transparent yttrium oxide sintered body | |
| Hua et al. | Effect of calcium oxide doping on the microstructure and optical properties of YAG transparent ceramics | |
| Huang et al. | An effective strategy for preparing transparent ceramics using nanorod powders based on pressure-assisted particle fracture and rearrangement | |
| Garanin et al. | Laser ceramic. 1. Production methods | |
| Dragut et al. | Thermal stability and field assisted sintering of cerium-doped YSZ ceramic nanoparticles obtained via a hydrothermal process | |
| RU2467983C1 (en) | Method of producing nanocrystalline powder and ceramic materials based on mixed oxides of rare-earth elements and subgroup ivb metals | |
| UA79920C2 (en) | Process for obtaining of ceramic material from zirconium oxide | |
| JPS60210508A (en) | Manufacture of sinterable ceramic fine powder | |
| Zhang et al. | Microstructural characteristics of Nd: YAG powders leading to transparent ceramics | |
| JP6862702B2 (en) | Zirconia calcined body and its manufacturing method | |
| Kuskonmaz | High Pressure Sintering of Nano-Size γ-Al2O3 | |
| Lee et al. | Low‐cost processing of fine grained transparent yttrium aluminum garnet | |
| Kul’met’eva et al. | Preparation of zirconia ceramics from powder synthesized by a sol-gel method | |
| Biswas et al. | Processing of infrared transparent magnesium aluminate spinel: an overview | |
| Chizhevskaya et al. | Obtaining nanostructured powders of partially stabilized zirconium dioxide for ceramic with high mechanical strength | |
| WO2023042893A1 (en) | Powder composition, calcined body, sintered body, and method for producing same | |
| Wojteczko et al. | Influence of elongated zirconia particles on microstructure and mechanical properties of yttria stabilized zirconia polycrystals | |
| Osińska et al. | Application of the sol-gel method at the fabrication of PLZT: Yb3+ ceramics |