UA79570C2 - Method for determining content of active chlorine in water - Google Patents
Method for determining content of active chlorine in water Download PDFInfo
- Publication number
- UA79570C2 UA79570C2 UAA200606132A UAA200606132A UA79570C2 UA 79570 C2 UA79570 C2 UA 79570C2 UA A200606132 A UAA200606132 A UA A200606132A UA A200606132 A UAA200606132 A UA A200606132A UA 79570 C2 UA79570 C2 UA 79570C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- solution
- active chlorine
- optical density
- water
- determination
- Prior art date
Links
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 40
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 24
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 14
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 18
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 42
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 5
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- PVPBBTJXIKFICP-UHFFFAOYSA-N (7-aminophenothiazin-3-ylidene)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC(=[NH2+])C=C2SC3=CC(N)=CC=C3N=C21 PVPBBTJXIKFICP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108010076830 Thionins Proteins 0.000 description 2
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-M bromate Inorganic materials [O-]Br(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- WWAABJGNHFGXSJ-UHFFFAOYSA-N chlorophenol red Chemical compound C1=C(Cl)C(O)=CC=C1C1(C=2C=C(Cl)C(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 WWAABJGNHFGXSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 2
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 2
- BGXNGARHYXNGPK-UHFFFAOYSA-N 2-[1-[(4-methoxyphenyl)methylsulfanyl]cyclohexyl]acetic acid Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1CSC1(CC(O)=O)CCCCC1 BGXNGARHYXNGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N Chloramine Chemical class ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZGNVVUXVXNNOX-UHFFFAOYSA-N [Fe+] Chemical compound [Fe+] WZGNVVUXVXNNOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 1
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N bromic acid Chemical compound OBr(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L thiosulfate(2-) Chemical compound [O-]S([S-])(=O)=O DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до аналітичної хімії, зокрема, до фотометричних методів і може бути використаний для 2 визначення активного хлору в питних, технологічних і стічних водах, для контролю процесів водоочистки, в наукових дослідженнях.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to photometric methods and can be used for 2 determination of active chlorine in drinking, technological and waste water, for monitoring water treatment processes, in scientific research.
Оскільки хлорування води і надалі залишається пріоритетним методом її знезараження, то і пошук високочутливих, простих і експресних способів визначення у воді сполук активного хлору (Сі », НСІО, СІЮ",Since water chlorination will continue to be a priority method of its disinfection, the search for highly sensitive, simple and rapid methods of determining active chlorine compounds in water (Si », NSIO, SIU»
МНОСІ, МНС», МСІз та ін.) залишається актуальним. Серед багатьох відомих способів визначення активного то хлору чільне місце посідають титриметричні, як найбільш прості й експресні, а також фотометричні методи, які не вимагають складного устаткування, але забезпечують більш високу, ніж титриметричні, чутливість та точність визначення низьких концентрацій.Ministry of Internal Affairs, Ministry of Emergency Situations, Ministry of Emergency Situations, Ministry of Emergency Situations, etc.) remains relevant. Among the many known methods of determining active chlorine, titrimetric methods occupy a prominent place, as the simplest and most rapid, as well as photometric methods, which do not require complex equipment, but provide higher sensitivity and accuracy for determining low concentrations than titrimetric methods.
Серед титриметричних методів найбільшого поширення набув йодометричний спосіб визначення (ГОСТ 75 18190-72. Вода питьевая. Методьі определения содержания остаточного активного хлора)| (1). Він полягає в тому, що в кислому розчині активний хлор окислює йодид до вільного йоду, який відтитровують тіосульфатом натрію. З метою запобігання заважаючого впливу розчиненого кисню, нітриту, заліза(І) та деяких інших окислювачів визначення проводиться в середовищі ацетатного буферу з рН4,5. Даний спосіб рекомендується застосовувати до проб води, що містять більше, ніж 0,З3мг Сі/дм3.Among the titrimetric methods, the iodometric method of determination became the most widespread (GOST 75 18190-72. Drinking water. Methods for determining the content of final active chlorine) | (1). It consists in the fact that in an acidic solution, active chlorine oxidizes iodide to free iodine, which is titrated with sodium thiosulfate. In order to prevent the interfering effect of dissolved oxygen, nitrite, iron(I) and some other oxidants, the determination is carried out in an acetate buffer with a pH of 4.5. This method is recommended for water samples containing more than 0.3 mg Si/dm3.
Недоліком способу є його низька чутливість. А відтак, він не дозволяє з задовільною точністю контролювати вміст активного хлору у воді на рівні його ГДК (0,Змг/дм).The disadvantage of the method is its low sensitivity. And therefore, it does not allow controlling the content of active chlorine in water at the level of its MPC (0.Zmg/dm) with satisfactory accuracy.
Відомо багато фотометричних методів визначення активного хлору у воді. Серед них не можна обійти увагою спосіб, що включений до державних стандартів України |ДСТУ ІЗО 7393- 2:2004. Якість води. Визначення незв'язаного та загального хлору. Частина 2. Колориметричний метод із застосуванням сMany photometric methods for determining active chlorine in water are known. Among them, one cannot ignore the method included in the state standards of Ukraine |DSTU IZO 7393-2:2004. Water quality. Determination of unbound and total chlorine. Part 2. Colorimetric method using p
М.М-діетил-1,4-фенілендіаміну для поточного контролю. (ІЗО 7393/2-1985, ІОТ)) (2). Суть способу полягає в тому, що незв'язаний хлор (СІ, НСІО, СІОУ, а також загальний активний хлор (незв'язаний хлор плюс о хлораміни), але лише у присутності йодиду, окислюють безбарвний реагент М,М-діетил-1,4-фенілендіамін з утворенням забарвленого продукту; інтенсивність забарвленого розчину вимірюють як візуально шляхом порівняння зі стандартами по шкалі компаратора, так і за допомогою спектрофотометра. В описаному способі «в заявлена висока чутливість визначення (0,0Змг Сіо/дмУ), але вона не обгрунтована даними про точність, з якою їм досягається. На наш погляд, така висока чутливість для способу з візуальною реєстрацією аналітичного сигналу взагалі не може бути досягнутою. ів)MM-diethyl-1,4-phenylenediamine for current control. (ISO 7393/2-1985, IOT)) (2). The essence of the method is that unbound chlorine (СИ, НСИО, СИОУ, as well as total active chlorine (unbound chlorine plus chloramines), but only in the presence of iodide, oxidize the colorless reagent M,M-diethyl-1, 4-phenylenediamine with the formation of a colored product; the intensity of the colored solution is measured both visually by comparison with standards on the comparator scale and with the help of a spectrophotometer. In the described method, a high detection sensitivity (0.0 Zmg Cio/dmU) is claimed, but it is not substantiated data on the accuracy with which they are achieved. In our opinion, such a high sensitivity for a method with visual registration of an analytical signal cannot be achieved at all. iv)
Слід відмітити, що в роботі (Колос О.Ю. Умови потенціометричного, вольтамперометричного і Фу фотометричного визначення активного хлору. - Автореферат дис. канд. хім. наук // Дніпропетр. ун-т. -It should be noted that in the work (Kolos O.Yu. Conditions of potentiometric, voltammetric and Fu photometric determination of active chlorine. - Abstract of the dissertation of the candidate of chemical sciences // Dnipropetrovsk University -
Дніпропетровськ. 2002. - С.3) (З) наведені експериментальні дані, які також ставлять під сумнів можливість і - досягнення чутливості, заявленої в способі |21.Dnipropetrovsk. 2002. - P.3) (C) experimental data are given, which also cast doubt on the possibility of achieving the sensitivity claimed in method |21.
Автори |З) провели порівняння відтворюваності результатів визначення активного хлору у воді розробленим ними фотометричним способом і відомим |І2Ї1. Було знайдено, що відносне стандартне відхилення, з яким « визначається 0,25мг/дм З активного хлору за способом |3З| становить 495, а за способом |2) - 4095. Ці дані показують, що навіть концентрація активного хлору, яка у 8 разів більша від заявленої в способі (2) в) с чутливості, визначається з низькою точністю. "» З метою підвищення точності визначення активного хлору у воді на рівні його ГДК і нижчих запропоновано " фотометричний спосіб з хлорфеноловим червоним і бромідом |З). Він полягає в тому, що при взаємодії активного хлору з бромідом калію утворюється еквівалентна кількість бромату, який бромує хлорфеноловий червоний з утворенням продукту реакції, забарвленого в інший колір. За інтенсивністю забарвлення утвореного продуктуThe authors of |Z) conducted a comparison of the reproducibility of the results of determining active chlorine in water by the photometric method developed by them and the known |I2Ї1. It was found that the relative standard deviation with which 0.25mg/dm of active chlorine is determined by the method |3З| is 495, and according to method |2) - 4095. These data show that even the concentration of active chlorine, which is 8 times greater than the sensitivity declared in method (2) c) c, is determined with low accuracy. "" In order to increase the accuracy of determination of active chlorine in water at the level of its MPC and lower, a photometric method with chlorophenol red and bromide was proposed. It consists in the fact that during the interaction of active chlorine with potassium bromide, an equivalent amount of bromate is formed, which bromates chlorophenol red with the formation of a reaction product colored in a different color. According to the color intensity of the product
Ше визначають вміст активного хлору у воді. Чутливість визначення становить 0,25мМг Сі/дм У, вона досягається з (се) високою точністю (Зге0,04).They determine the content of active chlorine in water. The sensitivity of the determination is 0.25 mg Si/dm U, it is achieved with (se) high accuracy (Zge0.04).
Недоліком даного способу є його невисока чутливість. і-й Найбільш близьким до винаходу за технічною суттю і результатом, що досягається, є фотометричний спосіб -І 20 визначення активного хлору з тіоніном (Нараяна Б., Мотью Мендалин, Випин К., Среекумар Н.В., Чериан Том // о Журн. аналит. химии. - 2005. Т.60. Мо8. С.798-8011 (4). Його суть полягає в тому, що при взаємодії сполук активного хлору з йодидом калію в кислому середовищі (рНІ1,0-1,5) виділяється йод, який обезбарвлює фіолетове забарвлення індикатору - тіоніну; по зменшенні величини оптичної густини досліджувального розчину у порівнянні з контрольним (холостим) розчином розраховують концентрацію активного хлору в пробі. 99 Відомий спосіб реалізується наступним чином. Аліквоту аналізованої проби води вносять у мірну колбу (Ф) місткістю 10см?3, додають їсм? 296-ного розчину йодиду калію і їсм? 2М розчину соляної кислоти. СумішThe disadvantage of this method is its low sensitivity. i-th The closest to the invention in terms of technical essence and the result achieved is the photometric method -I 20 of determining active chlorine with thionin (Narayana B., Motyu Mendalyn, Vypin K., Sreekumar N.V., Cherian Tom // o Journal of Analytical Chemistry - 2005. T.60. Mo8. P.798-8011 (4). Its essence is that during the interaction of compounds of active chlorine with potassium iodide in an acidic medium (pНИ1.0-1.5 ) iodine is released, which discolors the purple color of the indicator - thionine; the concentration of active chlorine in the sample is calculated based on the decrease in the optical density of the test solution compared to the control (blank) solution. 99 The known method is implemented as follows. An aliquot of the analyzed water sample is introduced into a volumetric flask ( Ф) with a capacity of 10 cm³, add one tablespoon of 296% potassium iodide solution and one tablespoon of 2M hydrochloric acid solution.
ГІ обережно струшують до появи жовтого забарвлення, що вказує на виділення йоду. Потім додають 0,5см. З 0,0596-ного розчину тіоніну і 2см 1М розчину ацетату натрію. Об'єм розчину доводять до 10смО і вимірюють во його оптичну густину при бООнм по відношенню до контрольного розчину. Чутливість визначення становить 0,3мгThe GI is gently shaken until a yellow color appears, which indicates the release of iodine. Then add 0.5 cm. From a 0.0596% thionin solution and 2 cm of a 1M sodium acetate solution. The volume of the solution is brought up to 10 cmO and measured in its optical density at bOOnm in relation to the control solution. The sensitivity of the determination is 0.3 mg
Сі/дм3.Si/dm3.
Основним недоліком способу є його низька чутливість.The main disadvantage of the method is its low sensitivity.
В основу винаходу поставлена задача розробки фотометричного способу визначення активного хлору в розчині шляхом створення умов, що забезпечують утворення інтенсивно забарвленого продукту реакції і 65 оптимальних умов вимірювання аналітичного сигналу за допомогою хімічного диференціювання величини оптичної густини розчину, і тим самим - досягнення технічного результату: підвищення чутливості визначення активного хлору з високою точністю.The invention is based on the task of developing a photometric method for determining active chlorine in a solution by creating conditions that ensure the formation of an intensely colored reaction product and 65 optimal conditions for measuring the analytical signal using chemical differentiation of the optical density of the solution, and thereby achieving the technical result: increased sensitivity determination of active chlorine with high accuracy.
Для вирішення поставленої задачі запропоновано спосіб визначення активного хлору, що включає обробку аналізованої проби йодидом калію і вимірювання оптичної густини розчину, в якому згідно з винаходом, йодидTo solve the problem, a method for determining active chlorine is proposed, which includes treatment of the analyzed sample with potassium iodide and measurement of the optical density of the solution, in which, according to the invention, iodide
Калію вводять у кількості (4-6б)г/дм З Її оптичну густину розчину вимірюють двічі: спочатку вимірюють оптичну густину забарвленого розчину, потім до нього додають тіосульфат натрію у кількості (2-8)102М і вимірюють оптичну густину знебарвленого розчину.Potassium is injected in the amount of (4-6b)g/dm C. Its optical density of the solution is measured twice: first, the optical density of the colored solution is measured, then sodium thiosulfate is added to it in the amount of (2-8)102M and the optical density of the decolored solution is measured.
Суть запропонованого способу полягає в наступному. При введенні заявленої великої кількості йодиду калію активний хлор у кислому середовищі виділяє еквіваленту кількість вільного йоду, який розчиняється в надлишку 70 йодиду з утворенням інтенсивно забарвленого комплексного аніону Із", сполуку, придатну для фотометрування.The essence of the proposed method is as follows. When the declared large amount of potassium iodide is introduced, active chlorine in an acidic medium releases an equivalent amount of free iodine, which dissolves in an excess of 70 iodide with the formation of an intensely colored complex anion Iz", a compound suitable for photometry.
Після вимірювання оптичної густини розчину забарвлену сполуку руйнують (обезбарвлюють) безпосередньо в фотометричній кюветі розчином тіосульфату натрію і повторно вимірюють оптичну густину. При цьому тіосульфат натрію, взаємодіючи з йодом, не взаємодіє з будь-якими іншими компонентами аналізованої проби, тобто не змінює величини оптичної густини розчину, обумовленої присутніми в ній забарвленими домішками, 175 завислими речовинами, випадково забрудненими стінками фотометричної кювети, що і дозволяє визначати активний хлор з високою чутливістю і точністю.After measuring the optical density of the solution, the colored compound is destroyed (decolorized) directly in the photometric cuvette with sodium thiosulfate solution and the optical density is measured again. At the same time, sodium thiosulfate, interacting with iodine, does not interact with any other components of the analyzed sample, that is, it does not change the value of the optical density of the solution due to the colored impurities present in it, 175 suspended substances, accidentally contaminated by the walls of the photometric cuvette, which makes it possible to determine the active chlorine with high sensitivity and accuracy.
Таким чином, сукупність суттєвих ознак способу, що пропонується, є необхідною і достатньою для досягнення технічного результату, який забезпечується винаходом - збільшення чутливості визначення активного хлору доThus, the set of essential features of the proposed method is necessary and sufficient to achieve the technical result provided by the invention - an increase in the sensitivity of the determination of active chlorine to
О,О01мМг Сідм при високій точності (відносна похибка визначення в діапазоні концентрацій (0,01-0,5)мг Сі/дм З становить (10-23961.О.О01mMg Sidm with high accuracy (the relative error of determination in the range of concentrations (0.01-0.5) mg Si/dm Z is (10-23961.
Спосіб реалізується наступним чином. У мірну колбу місткістю 25см З вносять О,бсм З 2М ацетатного буферного розчину з рН4,5, додають 2см дистильованої води і (4-6)г/дм? КІ, перемішують до розчинення солі, додають аліквоту аналізованої проби (0,5см-20см?), дистильовану воду до мітки, перемішують і вимірюють сч ов оптичну густину забарвленого розчину на спектрофотометрі при З5Онм (А;). Не виймаючи кювету з розчином з приладу, до нього вносять (2-8)10 М розчин тіосульфату натрію |для цього беруть 0,їсм З (0,005-0,02)М і) розчину Ма»2З2Оз)|. Суміш в кюветі перемішують скляною паличкою і вимірюють оптичну густину знебарвленого розчину (А»). Розраховують різницю величин оптичної густини (ДА-А.-А») і по ній за градуювальним графіком визначають концентрацію активного хлору в пробі. оThe method is implemented as follows. In a volumetric flask with a capacity of 25 cm C, add 0.5 cm C of a 2M acetate buffer solution with a pH of 4.5, add 2 cm of distilled water and (4-6) g/dm? KI, stir until the salt dissolves, add an aliquot of the analyzed sample (0.5 cm-20 cm?), distilled water to the mark, mix and measure the optical density of the colored solution on a spectrophotometer at 35 Ohm (А;). Without removing the cuvette with the solution from the device, add (2-8) 10 M sodium thiosulfate solution to it | for this, take 0.1 ml of (0.005-0.02) M i) solution of Ma»2Z2Oz)|. The mixture in the cuvette is stirred with a glass rod and the optical density of the discolored solution is measured (A"). Calculate the difference in optical density values (DA-A.-A") and use it to determine the concentration of active chlorine in the sample using a graduation graph. at
Спосіб дозволяє визначати концентрацію активного хлору в розчині від 0,01 до 0,5мг Сі/дм. При цьому відносна похибка визначення становить (10-2)95, що характеризує точність визначення. -The method allows determining the concentration of active chlorine in the solution from 0.01 to 0.5 mg Si/dm. At the same time, the relative error of the determination is (10-2)95, which characterizes the accuracy of the determination. -
Характеристика реагентів і приладів ююCharacteristics of reagents and devices
Калію йодид, ГОСТ 4232-74, х.ч.Potassium iodide, GOST 4232-74, ch.ch.
Натрію гідроксид, ГОСТ 4328-77, х.ч. оSodium hydroxide, GOST 4328-77, h.ch. at
Оцтова кислота, ГОСТ 61-75, х.ч. льод. чеAcetic acid, GOST 61-75, h.h. ice. what
Натрію ацетат З-водний, ГОСТ 199-78, х.ч.Sodium acetate Z-aqueous, GOST 199-78, h.ch.
Натрію гіпохлорит, торговий препарат, "Мегк", вміст активного хлору 21390Sodium hypochlorite, commercial preparation, "Megk", active chlorine content 21390
Натрію тіосульфат, стандарт-титр, ТУ 6-09-2540-72 «Sodium thiosulfate, titer standard, TU 6-09-2540-72 "
Вода дистильована, ГОСТ 6709-72, очищена від домішок окислювальних та відновлювальних речовин аміаку перегонкою з добавкою 0,01М сірчаної кислоти та перманганату калію - с Спектрофотометр СФ-16, ТУ 25-04 ОПБ 533.319-73 ч рН метр 38-74 ,» Приклади реалізації способу за винаходомDistilled water, GOST 6709-72, purified from impurities of oxidizing and reducing substances of ammonia by distillation with the addition of 0.01 M sulfuric acid and potassium permanganate - with Spectrophotometer SF-16, TU 25-04 OPB 533.319-73 h pH meter 38-74,» Examples of implementation of the method according to the invention
Приклад 1. Визначення активного хлору в модельному розчині, що містить 0,4мг Сі/дм3.Example 1. Determination of active chlorine in a model solution containing 0.4 mg Si/dm3.
Попередньо готують 2М ацетатний буферний розчин з рН4,5. Для цього розчиняють 97,7г СН зСООМа.знНьоA 2M acetate buffer solution with a pH of 4.5 is pre-prepared. To do this, dissolve 97.7 g of CH with СООМа.знНо
Ш- в дистильованій воді, вливають 73,5см? льодяної оцтової кислоти, доводять об'єм дистильованою водою в (Се) мірній колбі місткістю дм" до мітки і перемішують. Величину рН буферного розчину перевіряють на рН-метрі.Sh- in distilled water, pour 73.5 cm? of glacial acetic acid, bring the volume up to the mark with distilled water in a volumetric flask with a capacity of dm" and mix. The pH value of the buffer solution is checked on a pH meter.
Для створення заданої концентрації активного хлору в модельному розчині готують розбавлені розчиниTo create a given concentration of active chlorine in the model solution, dilute solutions are prepared
Мн гіпохлориту натрію з вихідного (торгового препарату) після встановлення в ньому точної концентрації активного -І 250 хлору стандартним йодометричним методом |11. о У мірну колбу місткістю 25см? вносять 0,5см З 2М ацетатного буферного розчину з рН4,5, додають 20см? дистильованої води, 4г/дм йодиду калію і перемішують до розчинення солі, потім вносять 0,б5см З розчину гіпохлориту натрію з концентрацією 15,4мг Сі/дм?, додають воду до мітки, перемішують і вимірюють оптичну густину при ЗБ5Онм в кюветі з товщиною шару БбБсм (А--0,690). Не виймаючи кювету, до розчину додають о О,1см? 0,01М розчину тіосульфату натрію, що відповідає 4.10-9М розчину Ма»З2Оз в кінцевому об'ємі, суміш перемішують скляною паличкою і повторно вимірюють оптичну густину розчину (А 2-0,013). Різниця о (А/-А»2)-0,677. Знайдено 0,391мг Сі/дм3. Відносна похибка визначення становить 295 (таблиця, приклад 1).Mn of sodium hypochlorite from the original (trade preparation) after establishing the exact concentration of active -I 250 chlorine in it by the standard iodometric method |11. o In a measuring flask with a capacity of 25 cm? add 0.5 cm of 2M acetate buffer solution with pH 4.5, add 20 cm? of distilled water, 4 g/dm of potassium iodide and stir until the salt dissolves, then add 0.5 cm of sodium hypochlorite solution with a concentration of 15.4 mg Si/dm?, add water to the mark, mix and measure the optical density at ZB5Onm in a cuvette with a layer thickness BbBsm (A--0.690). Without removing the cuvette, add 0.1 cm to the solution. 0.01M solution of sodium thiosulfate, which corresponds to 4.10-9M solution of Ma»Z2Oz in the final volume, the mixture is stirred with a glass rod and the optical density of the solution is re-measured (A 2-0.013). The difference is (A/-A»2)-0.677. 0.391 mg Si/dm3 was found. The relative error of determination is 295 (table, example 1).
Затрати часу складають 5хв. бо Приклад 2. Визначення активного хлору в водопровідній воді.Time spent is 5 minutes. because Example 2. Determination of active chlorine in tap water.
У мірну колбу місткістю 25см? вносять 0,5см З 2М ацетатного буферного розчину з рН4,5, додають 2см? дистильованої води, бг/дм? йодиду калію і перемішують до розчинення солі, потім вносять 10см З аналізованої проби, дистильовану воду до мітки, перемішують і вимірюють оптичну густину розчину при ЗбОнм в кюветі з бе 1-5Бсм (А/-0,512). Не виймаючи кювету, до розчину додають 0,1см? 0,02М розчину тіосульфату натрію, що відповідає 8.10-9М розчину Ма»З»Оз в кінцевому об'ємі, суміш перемішують скляною паличкою і повторно вимірюють оптичну густину розчину (А2-0,079). Різниця (А.-А2)-0,433. Знайдено 0,61мг Сі/дм3,In a measuring flask with a capacity of 25 cm? add 0.5 cm of 2M acetate buffer solution with pH 4.5, add 2 cm? of distilled water, bg/dm? of potassium iodide and stir until the salt dissolves, then add 10 cm of the analyzed sample, distilled water to the mark, mix and measure the optical density of the solution at ZbOnm in a cuvette with 1-5 Bcm (A/-0.512). Without removing the cuvette, add 0.1 cm to the solution? 0.02M solution of sodium thiosulfate, which corresponds to 8.10-9M solution of Ma»Z»Oz in the final volume, the mixture is stirred with a glass rod and the optical density of the solution is re-measured (A2-0.079). The difference (A.-A2) is 0.433. Found 0.61mg Si/dm3,
Було також проведено визначення активного хлору в пробі стандартним способом |1)Ї. Знайдено 0,59мгDetermination of active chlorine in the sample was also carried out using the standard method |1)І. Found 0.59 mg
Сі/дм 3.Si/dm 3.
Таким чином, одержані результати за винаходом і стандартним способом є близькими ( відносна похибка визначення між даними результатами становить 395), що є підтвердженням правильності визначення активного хлору у воді заявляємим способом.Thus, the results obtained according to the invention and the standard method are close (the relative error of determination between these results is 395), which is a confirmation of the correctness of the determination of active chlorine in water by the claimed method.
Аналогічно описаному прикладові 1 були проведені досліди по визначенню активного хлору в широкому діапазоні його концентрацій.Similarly to the described example 1, experiments were conducted to determine active chlorine in a wide range of its concentrations.
Встановлено, що заявлені кількості йодиду калію та тіосульфату натрію вибрані за умов, які забезпечують максимальну чутливість, а також точність визначення активного хлору в усьому діапазоні його концентрацій у розчині (таблиця, приклади 1-7).It was found that the stated amounts of potassium iodide and sodium thiosulfate were selected under conditions that ensure maximum sensitivity, as well as accuracy of determination of active chlorine in the entire range of its concentrations in the solution (table, examples 1-7).
Застосування меншої кількості йодиду калію, ніж заявлена, призводить до різкого збільшення відносної похибки результату аналізу внаслідок зменшення виходу аналітичного продукту - забарвленого комплексного 72 аніону (Із) (таблиця, приклади 8,9).The use of a smaller amount of potassium iodide than stated leads to a sharp increase in the relative error of the analysis result due to a decrease in the yield of the analytical product - the colored complex 72 anion (Iz) (table, examples 8,9).
При позамежному збільшенні кількості йодиду калію зростає величина оптичної густини холостої проби, що збільшує відносну похибку визначення, особливо малих концентрацій активного хлору (таблиця, приклади 10, 11).When the amount of potassium iodide increases beyond the limit, the value of the optical density of the blank sample increases, which increases the relative error of determination, especially of small concentrations of active chlorine (table, examples 10, 11).
Достатньою концентрацією тіосульфату натрію в розчині для визначення активного хлору в усьому заявленому діапазоні його концентрацій є (2-8)10 ЗМ. Верхня гранична межа концентрації тіосульфату натрію обумовлена її доцільністю. Дані прикладів 2, З і 4 таблиці показують, що навіть 4-кратне збільшення концентрації тіосульфату не впливає на точність визначення активного хлору (відносна похибка складає 2906). сч о ав рвав ою 112 ЗThe sufficient concentration of sodium thiosulfate in the solution to determine active chlorine in the entire declared range of its concentrations is (2-8)10 ZM. The upper limit of sodium thiosulfate concentration is due to its expediency. The data of examples 2, 3 and 4 of the table show that even a 4-fold increase in the concentration of thiosulfate does not affect the accuracy of the determination of active chlorine (the relative error is 2906). sch o av rvav oyu 112 Z
ПЕТ ПИЛИ НС НОЕУНО НОНСс НОТА вPET SAWS NS NOEUNO NONSs NOTE v
ПЕЗИ НИ лин НО ПОС ПОС НО оюPEZI NI lyn NO POS POS NO oyu
ФF
50146ми03 і - 141 раю 1008 я ряювіомо 176 їх й ПЕС НС НИ ПОС ТНО ПО НО Ос УНН НЄ з с50146my03 and - 141 raiyu 1008 I ryayuviomo 176 them and PES NS NI POST TNO PO NO Os UNN NE with s
І» -І При позамежному зменшенні концентрації тіосульфату натрію відбувається неповне руйнування забарвленого аніону (І3), що призводить до різкого збільшення відносної похибки визначення (таблиця 1, шо приклад 12). 1 Як видно з даних таблиці, нижня межа визначення (чутливість) способу становить 0,01мг Сі/дм З. Ця - 50 концентрація визначається з задовільною точністю (відносна похибка не перевищує 1095). При подальшому зниженні концентрації (наприклад, до 0,005мг Сі/дм7) відносна похибка визначення різко збільшується (2695) м) (таблиця, приклад 13). При цьому слід відмітити, що в інтервалі концентрацій активного хлору в воді від 0,03 до 0,5мг/дм? запропонований спосіб забезпечує високу точність визначення (відносна похибка не перевищує 496).I" -I When the concentration of sodium thiosulfate decreases beyond the limit, the colored anion (I3) is destroyed incompletely, which leads to a sharp increase in the relative error of determination (Table 1, Example 12). 1 As can be seen from the data in the table, the lower limit of detection (sensitivity) of the method is 0.01 mg Si/dm Z. This - 50 concentration is determined with satisfactory accuracy (the relative error does not exceed 1095). When the concentration is further reduced (for example, to 0.005 mg Si/dm7), the relative error of determination increases sharply (2695) m) (table, example 13). At the same time, it should be noted that in the range of concentrations of active chlorine in water from 0.03 to 0.5 mg/dm? the proposed method ensures high accuracy of determination (relative error does not exceed 496).
Таким чином, переваги запропонованого способу визначення активного хлору у воді, в порівнянні з відомимThus, the advantages of the proposed method of determining active chlorine in water, in comparison with the known
ГФ) |), полягають: - у підвищенні чутливості з 0,3 до 0,01 мг/дм, тобто в 30 разів; о - у високій точності визначення низьких концентрацій активного хлору. Відносна похибка визначення активного хлору у воді на рівні чутливості способу (0,01мг Сі/дмУ), не перевищує 1095. 60 Достоїнствами запропонованого способу є надійність результатів, простота реалізації, низькі затрати часу (5-7хв.).GF) |), consist of: - increasing sensitivity from 0.3 to 0.01 mg/dm, i.e. 30 times; o - in the high accuracy of determination of low concentrations of active chlorine. The relative error of determining active chlorine in water at the sensitivity level of the method (0.01 mg Si/dmU) does not exceed 1095. 60 The advantages of the proposed method are the reliability of the results, ease of implementation, and low time consumption (5-7 minutes).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200606132A UA79570C2 (en) | 2006-06-02 | 2006-06-02 | Method for determining content of active chlorine in water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200606132A UA79570C2 (en) | 2006-06-02 | 2006-06-02 | Method for determining content of active chlorine in water |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA79570C2 true UA79570C2 (en) | 2007-06-25 |
Family
ID=38439202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200606132A UA79570C2 (en) | 2006-06-02 | 2006-06-02 | Method for determining content of active chlorine in water |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA79570C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2495404C1 (en) * | 2012-04-20 | 2013-10-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Method for spectrophotometric determination of concentration of chlorine dioxide and chlorite ions in drinking water |
-
2006
- 2006-06-02 UA UAA200606132A patent/UA79570C2/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2495404C1 (en) * | 2012-04-20 | 2013-10-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) | Method for spectrophotometric determination of concentration of chlorine dioxide and chlorite ions in drinking water |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9228986B2 (en) | Simultaneous determination of multiple analytes in industrial water system | |
| US9091674B2 (en) | Means and method for determining chemical oxygen demand | |
| Kaushik et al. | Simple terpyridine based Cu (II)/Zn (II) complexes for the selective fluorescent detection of H2S in aqueous medium | |
| CN104792714A (en) | Measurement method for permanganate index and application | |
| JP2014095567A (en) | Lithium measurement method | |
| KR101204542B1 (en) | nitrite concentration measuring method | |
| WO2011100789A1 (en) | Reagent for analysis | |
| BR112017026865A2 (en) | method for resolving a reverse emulsion in fluid produced from an oil production system. | |
| UA79570C2 (en) | Method for determining content of active chlorine in water | |
| Afkhami et al. | Simultaneous kinetic-spectrophotometric determination of periodate–bromate and iodate–bromate mixtures using the H-point standard addition method | |
| Palin | The determination of free chlorine and of chloramine in water using p-aminodimethylaniline | |
| CN103940759A (en) | Method for detection of lead ions in water | |
| CN106092939A (en) | Ammonia nitrogen salicylate spectrophotometric method for quick in water | |
| Wheeler et al. | A rapid microdetermination of chlorine dioxide in the presence of active chlorine compounds | |
| KR101346664B1 (en) | Nitrate concentration measuring method | |
| KR101346660B1 (en) | Potassium ion concentration measuring method and the measuring kit using thereof | |
| CN103940758A (en) | Method for detection of lead ions in water | |
| CN103940763A (en) | Method for detection of lead ions in water | |
| Brunner et al. | Analysis of developers and bleach for Ansco Color Film | |
| KR101204649B1 (en) | nitrite concentration measuring agents and the kit uising thereof | |
| JP5141066B2 (en) | Method for measuring alkali component concentration in sample water | |
| CN103940949A (en) | Reagent pack for detection of lead ions in water | |
| CN103940762A (en) | Method for detection of lead ions in water | |
| KR20130130894A (en) | Nitrate concentration detecting agent and the kit using thereof | |
| CN103940761A (en) | Method for detection of lead ions in water |