UA78948C2 - Aqueous dispersion of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid and process for the preparation thereof - Google Patents

Aqueous dispersion of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid and process for the preparation thereof Download PDF

Info

Publication number
UA78948C2
UA78948C2 UAA200603199A UAA200603199A UA78948C2 UA 78948 C2 UA78948 C2 UA 78948C2 UA A200603199 A UAA200603199 A UA A200603199A UA A200603199 A UAA200603199 A UA A200603199A UA 78948 C2 UA78948 C2 UA 78948C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
pss
pedot
dispersion
ethylendioxythiophen
preparation
Prior art date
Application number
UAA200603199A
Other languages
Ukrainian (uk)
Inventor
Oleh Yuliiovych Posudiievskyi
Nataliya Volodymyriv Konoschuk
Vitalii Dmytrovych Pokhodenko
Original Assignee
L V Pysarzhevskyi Inst Of Phys
Oleh Yuliiovych Posudiievskyi
Nataliya Volodymyriv Konoschuk
Vitalii Dmytrovych Pokhodenko
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by L V Pysarzhevskyi Inst Of Phys, Oleh Yuliiovych Posudiievskyi, Nataliya Volodymyriv Konoschuk, Vitalii Dmytrovych Pokhodenko filed Critical L V Pysarzhevskyi Inst Of Phys
Priority to UAA200603199A priority Critical patent/UA78948C2/en
Publication of UA78948C2 publication Critical patent/UA78948C2/en

Links

Landscapes

  • Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)

Abstract

The invention relates to process for the preparation of aqueous dispersions of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid (PEDOT/PSS) which can be used for production of thin films for use in optoelectronic devices due to electrical and optical properties thereof. The process for the preparation of stable aqueous dispersions of PEDOT/PSS is carried out by ultrasonic dispersion of aqueous solution of monomer, such as 3,4-ethylendioxythiophen, PSS salt and oxidizer in water at room temperature in appropriate molar ratio between reagents, ageing of dispersion prepared for gel forming followed by dilution and additional ultrasonic dispersion. The aqueous dispersions of PEDOT/PSS being disclosed allow to product thin films PEDOT/PSS which are characterized by higher conductivity and can be prepared with use of cheaper reagents and more quickly.

Description

допоміжні прозорі електропровідні шари в опто- Нижче представлено опис конкретних прикла- електронних пристроях. дів технічної реалізації заявленого нами матеріалуauxiliary transparent conductive layers in optoelectronic devices. Below is a description of specific applications. technical implementation of the material declared by us

Синтез такого полімерного матеріалу прово- та способу його одержання. дять, зокрема, наступним чином. 20г ПОС із сере- Приклад 1 дньою молекулярною масою 40000, 13,4г персу- 0,142г (Іммоль) 3,4-етилендіокситіофену льфату калію і 5Омг сульфату заліза (1) (ЕДОТ) додають до розчину 0,206г (1ммоль) натрі- розчиняють в 2л води, після чого додають 5,0г 3,4- євої солі ПСС (Мапсс) з середньою молекуляр- етилендіокситіофену (ЕДОТ) при перемішуванні. ною масою 70000 в 5мл дистильованої води. Роз-Synthesis of such a polymer material and the method of its production. uncle, in particular, as follows. 20g of POS with an average molecular weight of 40,000, 13.4g of persu- 0.142g (immol) of 3,4-ethylenedioxythiophene potassium sulfate and 5mg of iron sulfate (1) (EDOT) are added to a solution of 0.206g (1mmol) of sodium and dissolved in 2 liters of water, after which 5.0 g of the 3.4-e salt of PSS (Maps) with an average molecular weight of ethylenedioxythiophene (EDOT) is added while stirring. with a mass of 70,000 in 5 ml of distilled water. Dis-

Дисперсію перемішують 24 години, після чого до- чин піддають ультразвуковому диспергуванню дають 100г аніоно- та 100г катіонообмінної смоли протягом їхв., після чого до нього додають 5мл та перемішують ще 8 годин, після чого іонообмінні водного розчину 0,57г (2,5ммоль) персульфата смоли видаляють за допомогою фільтрування, а амонію та продовжують ультразвукове диспергу- одержана дисперсія готова для використання, вання реакційної суміші протягом ще 9хв. при кім- причому вміст твердої речовини складає 1,2ваг.9о натній температурі. Утворену дисперсію залиша-The dispersion is stirred for 24 hours, after which it is subjected to ultrasonic dispersion, 100 g of anion- and 100 g of cation-exchange resin are added during these hours, after which 5 ml is added to it and stirred for another 8 hours, after which ion exchange of an aqueous solution of 0.57 g (2.5 mmol) resin persulfate is removed by filtration, and ammonium and ultrasonic dispersion is continued. at room temperature, and the solid content is 1.2 wt.9 at room temperature. The resulting dispersion remains

ІБ. УЧопав, А. Мепптапп, А. Різсппег, Н.-МУ. Непег. ють на 12год. для структурування. Після витримкиIB Uchopav, A. Mepptapp, A. Rissppeg, N.-MU. Nepeg. leave for 12 hours. for structuring. After exposure

ЦИ.5. Раїепі 6,391,481). гель ПЕДОТ-ПСС, що утворюється, розбавляютьCI.5. Raiepi 6,391,481). the resulting PEDOT-PSS gel is diluted

Плівка полі(3,4-етилендіокситіофену), допова- дистильованою водою до 4Омл і піддають ультра- ного полістиролсульфокислотою (ПЕДОТ/ПСО), звуковому диспергуванню протягом 15хв. Затим яка одержана з такої водної дисперсії, характери- утворену дисперсію фільтрують на паперовому зується питомою електропровідністю менше фільтрі Муайтапп Ме3. До відфільтрованої диспер- 2см/см, час проведення реакції полімеризації є сії послідовно додають 5г аніонообмінної смоли великим, також необхідним є використання двох АВ-17-8 та 8г катіонообмінної смоли КУ-2-8 для окиснювачів та надлишку дорогого реактиву - видалення залишкових іонів (катіонів натрію, амо-The film of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), doped with distilled water up to 4 Oml and subjected to ultra-polystyrene sulfonic acid (PEDOT/PSO), sonic dispersion for 15 minutes. Then, which is obtained from such an aqueous dispersion, the resulting dispersion is filtered on a paper Muaytapp filter with a specific electrical conductivity of less than Me3. 5g of anion exchange resin is added successively to the filtered disper- 2cm/cm, the time of the polymerization reaction is large, it is also necessary to use two AB-17-8 and 8g of cation exchange resin KU-2-8 for oxidants and an excess of expensive reagent - removal of residual ions (sodium cations, amo-

ПОС. Однак, така величина поверхневого опору є нію та сульфат-аніонів), перемішують його 8 годин недостатньою для виготовлення високоефектив- і відфільтровують. Тверді частинки одержаної ди- них опто-електронних пристроїв, а спосіб одер- сперсії ПЕДОТ-ПСС структуровані, їх розмір скла- жання ПЕДОТ-ПСС є тривалим і дорогим внаслі- дає 10-5Онм. Вміст ПЕДОТ-ПСС у водній дисперсії док використання цінного реактиву - ПОС. складає 0,590.POS. However, such a value of surface resistance is nium and sulfate anions), stir it for 8 hours not enough for making highly effective- and filter it. The solid particles of the resulting opto-electronic devices, and the method of dispersion of PEDOT-PSS are structured, their size of composition of PEDOT-PSS is long and expensive is 10-5 Ohm. The content of PEDOT-PSS in the aqueous dispersion until the use of a valuable reagent - POS. is 0.590.

Основою винаходу постала задача розробки Приклад 2 водних дисперсій ПЕДОТ/ПСС та способу їх одер- 0,142г (1 ммоль) 3,4-етилендіокситіофену жання, які не агрегують протягом тривалого часу, з (ЕДОТ) додають до розчину 0,206бг (1 ммоль) яких можна одержувати однорідні тонкі плівки з мМапсс з середньою молекулярною масою 70000 в високим значенням електропровідності, шляхом 10мл дистильованої води. Розчин піддають ульт- застосування нових вихідних матеріалів, стадій развуковому диспергуванню протягом 1хв., після одержання матеріалу і методу одержання матері- чого до нього додають 0,675г (2,5 ммоль) персу- алу, що забезпечує підвищену електропровідність льфата калію та продовжують ультразвукове дис- плівок, які можна одержувати з розроблених вод- пергування реакційної суміші протягом ще Ухв. при них дисперсій, робить спосіб одержання водних кімнатній температурі. Утворену дисперсію зали- дисперсій більш швидким та привабливим. шають на 12год. для структурування. Після витри-The basis of the invention was the task of developing Example 2 aqueous dispersions of PEDOT/PSS and the method of their preparation. which it is possible to obtain homogeneous thin films of mApss with an average molecular weight of 70,000 in a high value of electrical conductivity, by 10 ml of distilled water. The solution is subjected to ultrasonic dispersion for 1 minute, after obtaining the material and the method of obtaining the material, 0.675 g (2.5 mmol) of persualum is added to it, which provides increased electrical conductivity of potassium lphate, and ultrasonic dispersal is continued - films, which can be obtained from the developed water-precipitation of the reaction mixture during the Ukhv. with them dispersions, makes a method of obtaining water at room temperature. The formed dispersion was left by dispersions faster and more attractive. sleep for 12 hours for structuring. After drying

Задача вирішується водними дисперсіями мки гель ПЕДОТ-ПСС, що утворюється, розбав-The problem is solved by aqueous dispersions of the resulting PEDOT-PSS flour gel, diluted

ПЕДОТ/ПСС, розмір твердих частинок якої забез- ляють дистильованою водою до 40мл і піддають печує стабільність дисперсій, при наступному мо- ультразвуковому диспергуванню протягом 15х8в. льному співвідношенні компонент: ПЕ- Утворену дисперсію фільтрують на паперовому до посС-1:1-1:12. фільтрі Муайтапп Ме3. До відфільтрованої диспер-PEDOT/PSS, the size of the solid particles of which is filled with distilled water to 40 ml and subjected to oven stability of dispersions, with the following ultrasonic dispersion for 15x8 hours. in the ratio of components: PE- The resulting dispersion is filtered on paper to posS-1:1-1:12. Muaytapp Me3 filters. To the filtered dispersion

Задача також вирішується способом одержан- сії послідовно додають 5г аніонообмінної смоли ня стабільних водних дисперсій ПЕДОТ/ЛСС шля- АВ-17-8 та 8г катіонообмінної смоли КУ-2-8 для хом полімеризації 3,4-етилендіокситіофену видалення залишкових іонів (катіонів натрію, калію (ЕДОТ), яка відбувається у водному розчині, що та сульфат-аніонів), перемішують його 8 годин і містить сіль ПСС та окиснювач, під дією ультраз- відфільтровують. Тверді частинки одержаної дис- вукового диспергування при кімнатній температурі персії ПЕДОТ-ПСС структуровані, їх розмір скла- при різних мольних співвідношеннях вихідних ком- дає 15-90нм. Вміст ПЕДОТ-ПСС у водній дисперсії понент, з наступним старінням утвореної дисперсії складає 0,490. при кімнатній температурі, розведенням гелю, що Приклад З утворюється, водою і додатковим ультразвуковим 0,142г (Іммоль) ЕДОТ додають до розчину диспергуванням при кімнатній температурі. 0,206г (Іммоль) МапСС з середньою молекуляр-The problem is also solved by the method of obtaining 5 g of anion exchange resin of stable aqueous PEDOT/LSS dispersions by AB-17-8 and 8 g of cation exchange resin KU-2-8 for homopolymerization of 3,4-ethylenedioxythiophene removal of residual ions (sodium cations, potassium (EDOT), which occurs in an aqueous solution of sulfate anions), stir it for 8 hours and contains PSS salt and an oxidizer, filter it under the action of ultraz. The solid particles of PEDOT-PSS persia obtained by dissipative dispersion at room temperature are structured, their size ranges from 15 to 90 nm at different molar ratios of the starting compounds. The content of PEDOT-PSS in the aqueous dispersion is 0.490, with subsequent aging of the resulting dispersion. at room temperature, diluting the gel formed by Example C with water and additional ultrasonic 0.142 g (immol) of EDOT is added to the solution by dispersing at room temperature. 0.206g (immol) MapSS with an average molecular

Використання ультразвукового диспергування ною масою 70000 в 5мл дистильованої води. Роз- прискорює процес полімеризації, дозволяє одер- чин піддають ультразвуковому диспергуванню жувати водні дисперсії ПЕДОТ/ЛСС з розміром протягом 1хв., після чого до нього додають 35 мл твердих частинок 10-90нм, використання солі по- водного розчину 0,57 г (2,5ммоль) персульфата лістиролсульфокислоти позбавляє додаткової калію та продовжують ультразвукове диспергу- стадії одержання полістиролсульфокислоти з її вання реакційної суміші протягом ще 25хв. при солі шляхом іонного обміну, а стадія старіння кімнатній температурі. Утворену дисперсію зали- сприяє структуруванню твердих частинок диспер- шають на 12год. для структурування. Формування сії. геля не має місця, тому утворену дисперсію філь- трують на паперовому фільтрі МУайтапп Ме 3. До відфільтрованої дисперсії послідовно додають 5г аніонообмінної смоли АВ-17-8 та 8г катіонообмін- Таблиця ної смоли КУ-2-8 для видалення залишкових іонів (катіонів натрію, калію та сульфат-аніонів), пере- Мо зра- Матеоіа Електропровідність, мішують його 8 годин і відфільтровують. Тверді зка теріал Ом'см" частинки одержаної дисперсії ПЕДОТ-ПСС не є ПЕДОТ-ПСС структурованими. Вміст ПЕДОТ-ПСС у водній дис- 1 (прототип) 2 персії складає 0,490. ПЕДОТ-ПССUsing ultrasonic dispersion with a mass of 70,000 in 5 ml of distilled water. Accelerates the polymerization process, allows the skin to be subjected to ultrasonic dispersion to chew water dispersions of PEDOT/LSS with the size for 1 minute, after which 35 ml of solid particles of 10-90 nm are added to it, the use of salt in an aqueous solution of 0.57 g (2 .5 mmol) of listyrolsulfonic acid persulfate removes additional potassium and continues the ultrasonic dispersion stage of polystyrenesulfonic acid from its reaction mixture for another 25 minutes. with salt by ion exchange, and the aging stage at room temperature. The resulting dispersion is left to disperse for 12 hours. for structuring. Seed formation. there is no place for the gel, so the resulting dispersion is filtered on a paper filter MUytapp Me 3. 5 g of anion exchange resin AB-17-8 and 8 g of cation exchange resin KU-2-8 are sequentially added to the filtered dispersion to remove residual ions (sodium cations , potassium and sulfate anions), re-Mo zra- Mateoia Electrical conductivity, mix it for 8 hours and filter. The solid material Ohm cm" particles of the obtained PEDOT-PSS dispersion are not PEDOT-PSS structured. The content of PEDOT-PSS in the aqueous dispersion 1 (prototype) 2 is 0.490. PEDOT-PSS

Ультразвукове диспергування проводили за 2 приклад 1 25 допомогою ультразвукового дезінтегратора УЗДН- ПЕДОТ-ПССUltrasonic dispersion was carried out according to example 2 1 25 using an ultrasonic disintegrator UZDN-PEDOT-PSS

А щі й З | (приклад) 0.2A shchi and Z | (example) 0.2

Плівки ПЕДОТ-ПСС для вимірів питомої елек- ПЕДОТ-ПСС 0,595 водної дисперсії композиції на поверхню кн ТЯМ то, площею лома сушкою при Наведені в таблиці дані показують, що матері- 507С протягом 10хв. на ТВ ПЕДОТ ПОС я по- ал, який заявляється, переважає відомий матеріал верхневого опору тонкої плівки ПЕДОТ- Здійс- з величини питомої електропровідності. Наведені нювали стандартним чотиризондовим методом з вище дані також показують, що спосіб одержання точністю не гірше 1095; для забезпечення омічнос- нової водної дисперсії ПЕДОТ-ПСС є більш швид- ті контактів на вістря зондів було електрохімічне ким та економічно доцільним осаджено шар золота товщиною мкм. | Слід зазначити, що наведені приклади лишеPEDOT-PSS films for measurements of the specific elec- PEDOT-PSS 0.595 water dispersion of the composition on the surface of the ТYAM, the area of scrap by drying at The data given in the table show that the mater- 507С within 10 min. on the PEDOT POS TV I found that the known material of the upper resistance of the PEDOT thin film prevails. The given values by the standard four-probe method from the above data also show that the accuracy of the method is not worse than 1095; to ensure the ohmic aqueous dispersion of PEDOT-PSS, there is a higher speed of contacts on the tip of the probes, it was electrochemically and economically expedient to deposit a layer of gold with a thickness of μm. | It should be noted that the given examples are only

Результати вимірів питомої електропровіднос- ілюструють створення винаходу, проте не обме- ті плівок ПЕДОТ-ПСС, одержаних з водних диспе- жують його рсій, описаних в прикладах 1-3, наведено в табли- І ці.The results of specific electrical conductivity measurements illustrate the creation of the invention, but not the thickness of the PEDOT-PSS films obtained from its water-dispersing solutions, described in examples 1-3, are given in Table I.

Комп'ютерна верстка В. Клюкін Підписне Тираж 26 прим.Computer layout V. Klyukin Signature Circulation 26 approx.

Міністерство освіти і науки УкраїниMinistry of Education and Science of Ukraine

Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, УкраїнаState Department of Intellectual Property, str. Urytskogo, 45, Kyiv, MSP, 03680, Ukraine

ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601SE "Ukrainian Institute of Industrial Property", str. Glazunova, 1, Kyiv - 42, 01601

UAA200603199A 2006-03-27 2006-03-27 Aqueous dispersion of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid and process for the preparation thereof UA78948C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA200603199A UA78948C2 (en) 2006-03-27 2006-03-27 Aqueous dispersion of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid and process for the preparation thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA200603199A UA78948C2 (en) 2006-03-27 2006-03-27 Aqueous dispersion of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid and process for the preparation thereof

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA78948C2 true UA78948C2 (en) 2007-04-25

Family

ID=38136440

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA200603199A UA78948C2 (en) 2006-03-27 2006-03-27 Aqueous dispersion of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid and process for the preparation thereof

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA78948C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108610470A (en) * 2016-12-09 2018-10-02 湖南师范大学 PEDOT:PSS polymer and its preparation method and application

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108610470A (en) * 2016-12-09 2018-10-02 湖南师范大学 PEDOT:PSS polymer and its preparation method and application

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101855276B (en) Process for the preparation of a conductive polymer composition
JP6587616B2 (en) Method for producing silver nanostructures
KR102172116B1 (en) Process for making silver nanostructures and copolymer useful in such process
CN102272225B (en) Composite conductive polymer composition, method for producing same, solution containing the composition, and use of the composition
Pyshkina et al. Poly (3, 4-ethylenedioxythiophene): synthesis and properties
KR101812880B1 (en) Water-soluble diacetylene monomer, composition for photolithography containing water-soluble diacetylene monomer and pedot/pss conductive polymers, and method for preparing micropattern using the same
Tan et al. Formation of dual-responsive polystyrene/polyaniline microspheres with sea urchin-like and core-shell morphologies
KR20160033713A (en) Patterning of a composition comprising silver nanowires
CN106810675A (en) A kind of graphene composite conductive material and preparation method
CN103937170A (en) PEDOT (poly(3,4-ethylenedioxythiophene)):PSS (poly(sodium-p-styrenesulfonate)) water dispersion and preparation method thereof
CN105899547A (en) Stable compositions comprising poly (3,4-ethylenedioxythiophene) and anionic stabilisers with limited acidity
CN104151565B (en) A kind of PEDOT aqueous dispersion of high conductivity and preparation method thereof
CN107082873B (en) A method of preparing the PEDOT/PSS aqueous dispersions of nano-scale
CN1210331C (en) Process for the preparation of polyaniline salt
CN106700547A (en) Preparation method of polyaniline-polydopamine composite material
CN101265327A (en) Method for preparing acid doping conducting polyaniline material
UA78948C2 (en) Aqueous dispersion of poly(3,4-ethylendioxythiophen) doped with polystyrenesulfonic acid and process for the preparation thereof
CN101977967A (en) Method of preparing polyaniline films and highly self-oriented films obtained
JPH07105718A (en) Molecular complex consisting of conductive polymer and macromolecular electrolyte, and manufacture thereof
CN102443179A (en) Preparation method of poly(3,4-ethylene dithio-thiofuran) aqueous dispersion
TWI821452B (en) Conductive composition and method for producing conductive composition, and conductor and method for producing conductor
JP6785390B1 (en) Conductive polymer aqueous dispersion, conductive polymer coating film and its manufacturing method
KR100527100B1 (en) Conductive Polythiophene and Method for Preparing the Same
KR100633031B1 (en) Soluble polyaniline using mixed dopants and method for manufacturing the same
JP2007161794A (en) Polyaniline, polyaniline composition, and shaped article