UA77895C2 - Method for determining concentration of polyhexamethylenguanidine in water (variants) - Google Patents
Method for determining concentration of polyhexamethylenguanidine in water (variants) Download PDFInfo
- Publication number
- UA77895C2 UA77895C2 UAA200507476A UAA200507476A UA77895C2 UA 77895 C2 UA77895 C2 UA 77895C2 UA A200507476 A UAA200507476 A UA A200507476A UA A200507476 A UAA200507476 A UA A200507476A UA 77895 C2 UA77895 C2 UA 77895C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- concentration
- pgmg
- water
- solution
- determination
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 72
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 24
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 claims abstract description 8
- SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N [(2R,3S,4S,5R,6R)-5-acetyloxy-3,4,6-trihydroxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound CC(=O)OC[C@@H]1[C@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O1)O)OC(=O)C)O)O SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229940081735 acetylcellulose Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 26
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 25
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 12
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 8
- QFXYYBXMARTXHI-UHFFFAOYSA-N bromopyrogallol red Chemical compound O1S(=O)(=O)C2=CC=CC=C2C21C1=CC(Br)=C(O)C(O)=C1OC1=C(O)C(O)=C(Br)C=C21 QFXYYBXMARTXHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000013504 Triton X-100 Substances 0.000 claims description 3
- 229920004890 Triton X-100 Polymers 0.000 claims description 3
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 3
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims description 3
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims description 3
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 abstract description 25
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 abstract description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 60
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 21
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 11
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 10
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 10
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 10
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 9
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 9
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 7
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 229940079938 nitrocellulose Drugs 0.000 description 6
- VSOYJNRFGMJBAV-UHFFFAOYSA-N N.[Mo+4] Chemical compound N.[Mo+4] VSOYJNRFGMJBAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 description 4
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 4
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000000249 desinfective effect Effects 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000008239 natural water Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 3
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011684 Sorghum saccharatum Nutrition 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- YQGOJNYOYNNSMM-UHFFFAOYSA-N eosin Chemical compound [Na+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C1=C2C=C(Br)C(=O)C(Br)=C2OC2=C(Br)C(O)=C(Br)C=C21 YQGOJNYOYNNSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005078 molybdenum compound Substances 0.000 description 2
- 150000002752 molybdenum compounds Chemical class 0.000 description 2
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000012552 review Methods 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- OALHHIHQOFIMEF-UHFFFAOYSA-N 3',6'-dihydroxy-2',4',5',7'-tetraiodo-3h-spiro[2-benzofuran-1,9'-xanthene]-3-one Chemical class O1C(=O)C2=CC=CC=C2C21C1=CC(I)=C(O)C(I)=C1OC1=C(I)C(O)=C(I)C=C21 OALHHIHQOFIMEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- 101000603223 Homo sapiens Nischarin Proteins 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HJMPSKKJHVWPBK-UHFFFAOYSA-N N-nitrososarcosine Chemical compound O=NN(C)CC(O)=O HJMPSKKJHVWPBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101710164303 N-succinylamino acid racemase Proteins 0.000 description 1
- 102100038995 Nischarin Human genes 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002413 Polyhexanide Polymers 0.000 description 1
- 241000209072 Sorghum Species 0.000 description 1
- 240000006394 Sorghum bicolor Species 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 150000001767 cationic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920006317 cationic polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 229960001483 eosin Drugs 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003311 flocculating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000002129 infrared reflectance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001411 inorganic cation Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 101150115538 nero gene Proteins 0.000 description 1
- 101710125387 o-succinylbenzoate synthase Proteins 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- RLBIQVVOMOPOHC-UHFFFAOYSA-N parathion-methyl Chemical compound COP(=S)(OC)OC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 RLBIQVVOMOPOHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000000554 physical therapy Methods 0.000 description 1
- 229920000867 polyelectrolyte Polymers 0.000 description 1
- -1 polyoxyethyleneisooctylcyclohexyl Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004457 water analysis Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до аналітичної хімії зокрема до спектрофотометричних способів визначення полігексаметиленгуанідіну у воді, і може бути використаний для контролю якості питної води, води джерел господарсько-питного водопостачання та рибогосподарських водойм, а також для контролю технологічних процесів водопідготовки.The invention relates to analytical chemistry, in particular to spectrophotometric methods of determining polyhexamethyleneguanidine in water, and can be used to control the quality of drinking water, water from sources of domestic and drinking water supply and fish farms, as well as to control technological processes of water treatment.
Визначення полігексаметиленгуанідіну є актуальною проблемою, що пов'язано з використанням цієї речовини як дезінфікуючого засобу (|Методические указания по оприменению для целей дезинфекции и 70 предстерилизационной очистки средства "Ника-дез". Утверждено Минздравом России, Москва, 2001.-1Остр.)(11, застосуванням його як знезаражуючого флокулянту для очищення питних та стічних вод |К.Ф.Ефимов,The determination of polyhexamethyleneguanidine is an urgent problem, which is connected with the use of this substance as a disinfectant (Methodical instructions for use for disinfection and 70 presterilization cleaning means "Nika-dez". Approved by the Ministry of Health of Russia, Moscow, 2001.-1Ostr.)( 11, using it as a disinfecting flocculant for cleaning drinking and wastewater | K.F. Efimov,
П.А.Гембицкий, И.В.Дюмаева и др. // Дезинфицирующие флокулянть для очистки и обеззараживания питьевьїх и сточньїх вод.- Водоснабжение и санитарная техника, 2001, Моб, стр.12-17) (2) та можливим накопиченням в об'єктах водного середовища. 12 Полігексаметиленгуанідін (ПГМГ) - синтетичний водорозчинний полімер катіонного типу, який діє як знезаражуючий реагент з флокулюючими властивостями. Його загальна формула:P.A. Hembytskyi, I.V. Dyumaeva et al. // Disinfecting flocculants for cleaning and disinfection of drinking and wastewater. - Water supply and sanitary technology, 2001, Mob, pp. 12-17) (2) and possible accumulation in objects of the water environment. 12 Polyhexamethyleneguanidine (PGMG) is a synthetic water-soluble cationic polymer that acts as a disinfecting reagent with flocculating properties. Its general formula is:
Г«сндивннтмнь Ї п, де Х-СІ або НеРО,); п-30-60H«sndivnntmn Y p, where X-SI or NeRO,); n-30-60
МНН Я щі . . поооподотюос» пом бооевідпдтINN Ya shchi. . pooopodotyuos" pom booevidpdt
ПГМГ використовується у вигляді хлориду (торгові назви "полісепт", "акватон", "метацид", "біопаг", "аквадез") та фосфату (торгові назви "фогуцид", "анавідин", "гембар").PGMG is used in the form of chloride (trade names "polysept", "aquaton", "metacid", "biopag", "aquadez") and phosphate (trade names "fogucid", "anavidin", "gembar").
Для ПГМГ встановлені гранично-допустимі концентрації (ГДК) у воді: - 1мг/дм? - для питної води (Гігієнічний висновок державної санітарно-гігієнічної експертизи на сч вітчизняну продукцію "Акватон-10". Затверджено Першим заступником державного санітарного лікаря України, 21.12.98, Мо5.02.28/8-8891 (31; (о, - Обб1мг/дм? - для води рибогосподарських водойм Ц(О.Ю.Кузнецов, Н.И.Данилина // Очистка и обеззараживание водьі бактерицидньім полизлектролитом.- Водоснабжение и санитарная техника, 2000, Мо10, таблица 3, стр.9) (41. ю зо З вищенаведеного випливає, що є потреба контролювати вміст ПГМГ у питних та природних водах в широкому інтервалі концентрацій, а саме, від О,01мг/дм? до 1Омг/дм3, що зумовлено вимогами ГДК та умовами його Ме. практичного використання. Ге)For PGMG, the maximum permissible concentrations (MPC) in water are set: - 1 mg/dm? - for drinking water (Hygienic conclusion of the state sanitary-hygienic examination on the domestic product "Akvaton-10". Approved by the First Deputy State Sanitary Doctor of Ukraine, 21.12.98, Mo5.02.28/8-8891 (31; (o, - Obb1mg/ dm? - for the water of fishing ponds Ts (O. Yu. Kuznetsov, N. I. Danylina // Purification and disinfection of water with bactericidal polyelectrolyte. - Water supply and sanitary technology, 2000, Mo10, table 3, p. 9) (41. yu It follows from the above that there is a need to control the content of PHMG in drinking and natural waters in a wide range of concentrations, namely, from 0.01mg/dm? to 1Omg/dm3, which is determined by the requirements of the MPC and the conditions of its practical use.
Огляд літератури |Т.В.Антонова, В.И.Вершинин, Ю.М.Дедков// Оптические методьі определения катионньх флокулянтов и поверхностно-активньїх веществ в водах (ебзир літератури за останні 20 років) // Заводская в лаборатория, т.70, Мо1.-2004.- стр.3-9| (5) свідчить про те, що для визначення у воді катіонних полімерних - флокулянтів найкращими реагентами є галогенпохідні флуоресцеїни та їх комплекси з металами, але навіть їх застосування дозволяє досягти межі визначення цих речовин лише більше 0,2мг/дм З,Review of the literature |T.V.Antonova, V.I.Vershinin, Yu.M.Dedkov// Optical methods for the determination of cationic flocculants and surface-active substances in water (review of the literature for the last 20 years) // Zavodskaya v laboratoriya, vol. 70, Mo1.-2004.- p.3-9| (5) shows that for the determination of cationic polymeric flocculants in water, the best reagents are halogenated fluoresceins and their complexes with metals, but even their use allows reaching the limit of determination of these substances only more than 0.2 mg/dm З,
В нормативних документах та технічній літературі нами знайдений лише один спектрофотометричний спосіб « визначення залишкових кількостей ПГМГ, який базується на реакції утворення забарвленого асоціату ПГМГ зIn regulatory documents and technical literature, we have found only one spectrophotometric method of "determining residual quantities of PGMG, which is based on the reaction of the formation of a colored associate of PGMG with
Ммідь-егозиновим комплексом (еозин - тетрабромфлуоресцеїн) в кислому середовищі при рНЗ,5. |Методические - с рекомендации Мо96/225. Контроль качества и безопасности минеральньх вод опо химическим и микробиологическим показателям. Министерство здравоохранения Российской Федерации, Российский научньй і» центр реабилитации и физиотерапии. -Москва, 1997) (б).Copper-eosin complex (eosin - tetrabromofluorescein) in an acidic medium at pH 5. |Methodical - with recommendations Mo96/225. Quality and safety control of mineral waters based on chemical and microbiological indicators. Ministry of Health of the Russian Federation, Russian Research Center for Rehabilitation and Physiotherapy. -Moscow, 1997) (b).
Відомий спосіб визначення ПГМГ (6) є найближчим аналогом до винаходу за технічною суттю та результатами, що досягаються. -і Відомий спосіб |б| реалізується наступним чином: попередньо готують розчин реагенту, що містить 50мг -1 еозину та БОмкг сульфату міді() в 100см? дистильованої води, гліциновий буфер з рНЗ,5 та вихідний градуювальний розчин ПГМГ з масовою концентрацією 1Омг/дм?. В мірну колбу ємністю 25см? додають 10см3 бо розчину, що містить 0,5-10,0мг/дм? ПГМГ, 1,0см? буферного розчину, 1,0см? водного розчину реагенту таThe known method of determining PGMG (6) is the closest analogue to the invention in terms of its technical essence and the results achieved. -i Known method |b| is implemented as follows: pre-prepare a reagent solution containing 50 mg -1 of eosin and BOmkg of copper sulfate () in 100 cm? of distilled water, glycine buffer with a pH of 5, and the original PGMG calibration solution with a mass concentration of 1 Ω/dm?. In a measuring flask with a capacity of 25 cm? add 10 cm3 of a solution containing 0.5-10.0 mg/dm? PGMG, 1.0 cm? buffer solution, 1.0 cm? of an aqueous solution of the reagent and
Те) 20 дистильованою водою доводять до мітки. Після додавання кожного компонента розчин перемішують, залишають на Бхв. для розвитку забарвлення і вимірюють оптичну густину при довжині хвилі 535нм. Нижня межа визначення сл дорівнює О,1мг/дм3. Тривалість визначення 10 хвилин. Відомий спосіб |б)| не містить даних про селективність, тобто вплив органічних та неорганічних компонентів води на результати вимірювання ПГМГ.Te) 20 is brought up to the mark with distilled water. After adding each component, the solution is mixed, left on Bhv. for the development of color and measure the optical density at a wavelength of 535 nm. The lower limit of SL determination is 0.1mg/dm3. Duration of determination is 10 minutes. The known method |b)| does not contain data on selectivity, i.e. the influence of organic and inorganic components of water on the results of PHMG measurement.
При застосуванні способу (б) для аналізу водопровідної води та води з поверхневих джерел - р.Дніпро, 59 р.Десна - нами був виявлений значний вплив на результати вимірювання ПГМГ полімерних органічних речовин гФ) природного походження - гумінових та фульвінових кислот. 7 Спосіб (б| був реалізований нами в аналізі контрольних розчинів з відомою концентрацією ПГМГ (далі - контрольні розчини). Контрольні розчини готували шляхом додавання вихідного розчину ПГМГ з масовою во концентрацією ЛОмг/дм? до зразків води, які були відібрані з міської водопровідної мережі (м.Київ, 25.03.05), з р.Десна (дата відбору 04.04.05) та з р.Дніпро (дата відбору 21.04.05). Вищезазначені зразки води мало відрізнялися за вмістом основних неорганічних катіонів та аніонів, але містили різну кількість природних органічних речовин. Загальний вміст органічних речовин охарактеризований показниками "кольоровість" та "загальний органічний вуглець" (Сорг), які визначені нами спектрофотометричним методом за ГОСТ 3351 та ве хроматографічним методом у вигляді метану за методикою НТЦВВ 144-36-98 ("Методика виконання вимірювань загального органічного вуглецю". Розробник - ІКХХВ НАНУ, метрологічна атестація - УкрметртестстандартWhen applying method (b) for the analysis of tap water and water from surface sources - Dnipro, 59 Desna - we found a significant influence on the results of the PGMG measurement of polymeric organic substances of natural origin - humic and fulvic acids. 7 The method (b) was implemented by us in the analysis of control solutions with a known concentration of PGMG (hereinafter referred to as control solutions). Control solutions were prepared by adding the initial solution of PGMG with a mass concentration of LOmg/dm? to water samples that were taken from the city water supply network (Kyiv, 03/25/05), from the Desna River (sampling date 04/04/05) and from the Dnipro River (sampling date 04/21/05). The above-mentioned water samples differed little in the content of major inorganic cations and anions, but contained amount of natural organic substances. The total content of organic substances is characterized by the indicators "color" and "total organic carbon" (Sorg), which were determined by us using the spectrophotometric method according to GOST 3351 and by the chromatographic method in the form of methane according to the method of NTCVV 144-36-98 ("Methodology performance of measurements of total organic carbon". Developer - IXXXV of the National Academy of Sciences, metrological certification - Ukrmetrteststandard
Держспоживстандарту України), відповідно.State Consumer Standard of Ukraine), respectively.
В зразках води, що використані для приготування контрольних розчинів, "кольоровість" змінювалася від 15 до 86 градусів, а вміст Сорг. - від 5,2 до 19,8мг/дм?. В таблиці 1 наведені результати визначення ПГМГ за способомIn the water samples used to prepare control solutions, the "color" varied from 15 to 86 degrees, and the content of Sorg. - from 5.2 to 19.8 mg/dm?. Table 1 shows the results of determination of PGMG by method
ІБ.IB
Меля 00000000 Контрольні розчини 00000000 (Знайдено ПГМГ в контрольних розчинах за методикою (6), олворовістьсвтаді 0000010000000000600010000000ю бебі) 111 2 |Природна вода 11111106 017вевивл/////-1 5 кольоровістьзЯйтади! 00003012 11116011 бетон 111 з Приюдна вада 10000000000500000000000евят 100000 дню) 310000000100000000000100вевия 10000000 юGrit 00000000 Control solutions 00000000 (PGMG was found in control solutions according to the method (6), olvoroviststvadadi 0000010000000000600010000000 baby) 111 2 | Natural water 11111106 017vevyvl/////-1 5 color zYatada! 00003012 11116011 concrete 111 z Priyudna vada 10000000000500000000000evyat 100000 day) 310000000100000000000100vevia 10000000 yu
Дані таблиці 1 свідчать про наступне: - одержані в результаті аналізу масові концентрації ПГМГ виявилися значно нижчими за істинні концентрації (су ов В контрольних розчинах: у водопровідній воді визначається лише 6095 від введеної кількості ПГМГ; У воді р.Десна - 25-4095, у воді р.Дніпро - 2595. Тобто, результати визначення ПГМГ характеризуються високою іо) відносною похибкою - від (-40) до (-75)95. Відносна похибка вимірювання розрахована за формулою 5-Са-Сю.100/Сь, де Су - концентрація ПГМГ в контрольному розчині, Са - концентрація ПГМГ, знайдена за способом |б) ю (Представление результатов химического анализа (Рекомендации ІРАС 1994) // Журн. анатической химии, 1998, том 53, Мо9, с.999-10081| (7). Слід відмітити, що одержані відносні похибки вимірювань значно перевищують ті, о що допускаються при вимірюванні показників якості води на рівні їх граничнодопустимих концентрацій (ГОСТ с 27384-87. Вода. Нормь! погрешности измерений показателей состава и свойств. М.: Госстандарт СССР, 1987. - 14.18); те - із збільшенням "кольоровості" та вмісту органічних речовин (Сор/) відбувається підвищення нижньої межі ча визначення ПГМГ.The data in Table 1 indicate the following: - the mass concentrations of PGMH obtained as a result of the analysis turned out to be significantly lower than the true concentrations (in control solutions: in tap water, only 6095 of the introduced amount of PGMH is determined; in the water of the Desna River - 25-4095, in in the water of the Dnipro River - 2595. That is, the results of determination of PGMG are characterized by a high relative error - from (-40) to (-75)95. The relative measurement error is calculated according to the formula 5-Са-Сю.100/С, where Су is the concentration of PGMG in the control solution, Са is the concentration of PGMG found by the method |b) and (Presentation of the results of chemical analysis (Recommendations of IRAS 1994) // Journal . anaticheskoy khimii, 1998, volume 53, Mo9, p.999-10081| (7). It should be noted that the obtained relative measurement errors significantly exceed those allowed when measuring water quality indicators at the level of their maximum permissible concentrations (GOST p. 27384 - 87. Water. Norm! of errors of measurement of composition and properties indicators. M.: Gosstandart USSR, 1987. - 14.18); that - with an increase in "color" and the content of organic substances (Sor/), the lower limit of determination of PHMG increases.
Сукупність наведених даних свідчить про присутність в "контрольних розчинах" речовин, які заважають визначенню ПГМГ за способом |6). Виявлена нами залежність між заважаючим впливом компонентів води та показниками "кольоровість" і "загальний органічний вуглець" дозволяє припустити, що заважаючими речовинами « при визначенні ПГМГ за способом |6) є гумінові та фульвокислоти, які складають майже 9095 органічної речовини 723The totality of the given data indicates the presence in the "control solutions" of substances that interfere with the determination of PGMG by method |6). The relationship we discovered between the interfering effect of water components and the "color" and "total organic carbon" indicators allows us to assume that humic and fulvic acids, which make up almost 9095 organic substances 723
Ган природних вод. Цей висновок підтверджений також дослідами із стандартними розчинами гумінових та фульвокислот, в яких було показано, що в присутності цих речовин (2мг/дм У) ПГМГ не виявляється і» спектрофотометричним способом (6). Тобто, спосіб (Є не є селективним по відношенню до гумінових та фульвокислот; це є основною складовою відносної похибки вимірювання ПГМГ в зразках водопровідної та річковоїGan of natural waters. This conclusion is also confirmed by experiments with standard solutions of humic and fulvic acids, in which it was shown that in the presence of these substances (2 mg/dm U) PGMG is not detected by the spectrophotometric method (6). That is, the method (E) is not selective in relation to humic and fulvic acids; this is the main component of the relative error of PGMG measurement in water and river samples
ВОДИ. -і Відомо, що гумінові та фульвокислоти є природними органічними полімерами аніонного типу, вони зумовлюють комплексоутворюючі властивості природних вод відносно катіонів металів та деяких органічних сполук. їв. І(П.Н.Линник, Б.И.Набиванец. Формь миграции ометаллов в пресньїх поверхностньїх водах.-Ленинград: (ее) Гидрометеосиздат, 1986.-270Ос.| (9). с 50 Таким чином, спосіб |6) не може бути використаний при визначенні ПГМГ в водопровідній та природній воді через відсутність селективності по відношенню до гумінових та фульвокислот, а також через високу нижню межу сл визначення.WATER -i It is known that humic and fulvic acids are natural organic polymers of the anionic type, they determine the complex-forming properties of natural waters with respect to metal cations and some organic compounds. ate I(P.N. Linnyk, B.I. Nabivanets. Forms of migration of metals in fresh surface waters.-Leningrad: (ee) Hydrometeosizdat, 1986.-270Os.| (9). p. 50 Thus, method |6) is not can be used in the determination of PGMG in tap and natural water due to the lack of selectivity in relation to humic and fulvic acids, as well as due to the high lower limit of determination.
В основу винаходу поставлене завдання розробити спектрофотометричний спосіб визначення ПГМГ в питній та природній воді шляхом використання реагентів іншої хімічної природи та одержання забарвлених асоціатів в сильнокислому середовищі, що дозволить значно підвищити селективність та знизити нижню межу визначенняThe invention is based on the task of developing a spectrophotometric method for determining PGMG in drinking and natural water by using reagents of a different chemical nature and obtaining colored associates in a strongly acidic environment, which will allow to significantly increase selectivity and lower the lower limit of detection
ПГМГ в присутності гумінових та фульвокислот. і) Заявником розроблено та запропоновано два способи визначення ПГМГ, які дозволяють досягти високого іме) результату в широкому діапазоні вимірюваних концентрацій ПГМГ.PGMG in the presence of humic and fulvic acids. i) The applicant has developed and proposed two methods of determining PGMH, which allow to achieve a high i) result in a wide range of measured concentrations of PGMG.
Для вирішення поставленої задачі запропоновано такі способи: 60 1. Спосіб визначення полігексаметиленгуанідіну у воді, що включає одержання іонного асоціату останнього з реагентом в кислому середовищі та вимірювання оптичної густини розчину спектрофотометричним методом, в якому, згідно з винаходом, як реагент використовують бромпірогалоловий червоний в концентрації (5,0-7,0)мг/дм? і сполуки молібдену (МІ) (амоній молібденовокислий) в концентрації (0,7-1,0)мг/дм?, рН середовища доводять до 0,5-1,0 та процес вимірювання здійснюють в присутності стабілізатора в концентрації (0,1-0,3)г/дм?, причому як бо стабілізатор використовують неіїоногенну поверхнево-активну речовину (НПАР), наприклад, ОС-20 (оксиетильований спирт), або ОП-10, або тритон Х-100.To solve the problem, the following methods are proposed: 60 1. A method for determining polyhexamethyleneguanidine in water, which includes obtaining the ionic associate of the latter with a reagent in an acidic medium and measuring the optical density of the solution by a spectrophotometric method, in which, according to the invention, brompyrogallol red is used as a reagent in a concentration (5.0-7.0) mg/dm? and molybdenum compounds (MI) (ammonium molybdenum acid) at a concentration of (0.7-1.0) mg/dm?, the pH of the medium is brought to 0.5-1.0 and the measurement process is carried out in the presence of a stabilizer at a concentration of (0.1 -0.3)g/dm?, and as a stabilizer they use a nonionic surfactant (NSAR), for example, OS-20 (oxyethylated alcohol), or OP-10, or Triton X-100.
2. Спосіб визначення полігексаметиленгуанідіну у воді, що включає одержання іонного асоціату останнього з реагентом в кислому середовищі та вимірювання інтенсивності забарвлення, в якому, згідно з винаходом, як реагент використовують бромпірогалоловий червоний в концентрації (2,0-4,0)мг/дм? і сполуки молібдену (МІ) (амоній молібденовокислий) в концентрації (1,0-2,0)мг/дму, рН середовища доводять до (0,5-1,0), одержаний іонний асоціат концентрують на твердому носієві і визначення ПГМГ здійснюють методом дифузного відбиття, причому як твердий носій використовують нітроцелюлозний або ацетилцелюлозний мембранні фільтри.2. The method of determining polyhexamethyleneguanidine in water, which includes obtaining the ionic associate of the latter with a reagent in an acidic environment and measuring the intensity of color, in which, according to the invention, brompyrogallol red is used as a reagent in a concentration of (2.0-4.0)mg/dm ? and molybdenum compounds (MI) (ammonium molybdenum acid) in a concentration of (1.0-2.0) mg/dmu, the pH of the medium is brought to (0.5-1.0), the resulting ion associate is concentrated on a solid carrier and determination of PHMG is carried out by the diffuse reflection method, and nitrocellulose or acetylcellulose membrane filters are used as a solid carrier.
Нами встановлено, що при введенні ПГМГ в систему БПЧ-Мо(МІ) в сильнокислому середовищі створюються умови існування стійкого забарвленого асоціату ПГМГ-БПЧ-Мо(МІ). Внаслідок цього зростає інтенсивність 70 забарвлення розчину, змінюється 7,дау поглинання, що збільшує контрастність реакції, а це, в свою чергу, призводить до зменшення нижньої межі визначення ПГМГ. Досить висока стійкість асоціату ПГМГ- БПЧ -Мо(МІ) і його здатність утворюватися в сильнокислому середовищі при рНоО,5-1,0 дозволяє досягти селективності визначення ПГМГ в присутності гумінових та фульвокислот, оскільки останні не здатні утворювати комплекси при заявляемому рН середовища (9). Визначенню ПГМГ у вигляді асоціату ПГМГ-БПЧ-Мо(МІ) не заважають до ЗОмг/дм 75 гумінових та 5бмг/дм фульвокислот.We have established that when PGMG is introduced into the BPH-Mo(MI) system in a strongly acidic environment, the conditions for the existence of a stable colored associate of PGMG-BPH-Mo(MI) are created. As a result, the intensity 70 of the color of the solution increases, the absorption 7, dau changes, which increases the contrast of the reaction, and this, in turn, leads to a decrease in the lower limit of determination of PHMG. The fairly high stability of the PGMG-BPC-Mo(MI) associate and its ability to form in a strongly acidic medium at pHoO.5-1.0 allows for the selectivity of the determination of PGMG in the presence of humic and fulvic acids, since the latter are not able to form complexes at the stated pH of the medium (9 ). Determination of PGMG in the form of PGMG-BPC-Mo(MI) associate is not hindered by 75 humic and 5 bmg/dm fulvic acids up to ZOmg/dm.
Суттєвою ознакою асоціату ПГМГ-БПЧ-Мо(МІ) є його здатність сорбуватися на твердих поверхнях. При реалізації способу 1 здатність асоціату ПГМГ-БПЧ-Мо(МІ) сорбуватися твердими носіями є негативним фактором, оскільки призводить до збільшення похибок при визначенні ПГМГ. Для усунення цього явища вимірювання оптичної густини водних розчинів забарвлених асоціатів проводиться в присутності стабілізаторів, взятих в концентраціях, при яких відбувається солюбілізація асоціату, тобто утримання його в розчині. Це дозволяє досягти нижньої межі визначення ПГМГ 0О,15мг/дм З, Слід відмітити, що сорбційні властивості асоціатуAn essential feature of the PGMG-BPC-Mo(MI) associate is its ability to be sorbed on solid surfaces. When implementing method 1, the ability of the PGMG-BPC-Mo(MI) associate to be sorbed by solid carriers is a negative factor, as it leads to an increase in errors in the determination of PGMG. To eliminate this phenomenon, the measurement of the optical density of aqueous solutions of colored associates is carried out in the presence of stabilizers taken in concentrations at which the associate is solubilized, that is, its retention in solution. This makes it possible to reach the lower limit of determination of PGMG 0О.15mg/dm З. It should be noted that the sorption properties of the associate
ПГМГ-БПЧ-Мое(МІ) використані нами для його концентрування з водних розчинів на твердому носієві, а саме, на мембранних фільтрах при реалізації винаходу за способом 2. Вимірювання інтенсивності забарвлення концентратів на мембранних фільтрах методом дифузного відбиття дозволяє знизити нижню межу визначення с 29 ПМГ до 0,01мг/дм3. оPGMG-BPC-Moe(MI) were used by us for its concentration from aqueous solutions on a solid carrier, namely, on membrane filters in the implementation of the invention according to method 2. Measuring the intensity of the color of concentrates on membrane filters by the diffuse reflectance method allows to lower the lower limit of determination with 29 PMG up to 0.01mg/dm3. at
Таким чином, сукупність суттєвих ознак способів 1 і 2, що заявляються, є необхідною та достатньою для досягнення забезпечуваного винаходами технічного результату - збільшення селективності та зменшення нижньої межі визначення ПГМГ в питних і природних водах в присутності гумінових і фульвокислот.Thus, the set of essential features of the claimed methods 1 and 2 is necessary and sufficient to achieve the technical result provided by the inventions - an increase in selectivity and a decrease in the lower limit of determination of PGMG in drinking and natural waters in the presence of humic and fulvic acids.
Спосіб 1 за винаходом реалізується наступними чином. оMethod 1 according to the invention is implemented as follows. at
В мірну колбу ємністю 5О0см? наливають 25,0см3 проби води, що містить (0,15-2,0)мг/дм? ПГМГ, додають «Ф сірчану кислоту до рНО,5-1,0, розчин стабілізатора (неіоногенні поверхнево-активні речовини) до концентрації со (0,1-0,3)г/дм У, розчин солі молібдену(МІ) до концентрації молібдену (0,7-1,0)мг/дм?У, розчин бромпірогалолового червоного до концентрації (5,0-7,0)мг/дм?. Одночасно з підготовкою проби води готують "холостий" розчин: до - 2Бсм? дистильованої води додають всі необхідні реагенти, як описано вище. Через 5-7 хвилин проводять ча вимірювання оптичної густини розчину при довжині хвилі 590-6б0Онм в кюветі з довжиною оптичного шару 50 мм відносно "холостого" розчину.In a measuring flask with a capacity of 5O0cm? pour 25.0 cm3 of a sample of water containing (0.15-2.0) mg/dm? PHMG, add "F sulfuric acid to pH 5-1.0, stabilizer solution (non-ionic surfactants) to a concentration of (0.1-0.3) g/dm U, molybdenum salt solution (MI) to a concentration molybdenum (0.7-1.0) mg/dm?U, brompyrogallol red solution to a concentration of (5.0-7.0) mg/dm?. Simultaneously with the preparation of the water sample, a "blank" solution is prepared: up to - 2 Bcm? of distilled water add all the necessary reagents as described above. After 5-7 minutes, measure the optical density of the solution at a wavelength of 590-6b0 Ohm in a cuvette with an optical layer length of 50 mm relative to the "empty" solution.
Концентрацію ПГМГ (мг/дм) визначають за градуювальним графіком, одержаним в таких же умовах для проб « дистильованої води з відомим вмістом ПГМГ. Інтервал визначуваних концентрацій ПГМГ дорівнює (0,15-2,0)мг/дмУ; при визначенні більше ніж 2,Омг/дм? ПГМГ проби води попередньо розводять дистильованою - с водою. Відносна похибка вимірювань (при п-3, Р-0,95) становить: 1795 для концентрацій ПГМГ 0,15-0,3Омг/дм 3; у» 1195 - для концентрацій ПГМГ 0,30-2,Омг/дм 3. 896 для концентрацій ПГМГ 2,0-10,Омг/дм З Нижня межа визначуваних концентрацій ПГМГ дорівнює 0,15мг/дм?. Тривалість визначення 10-12хв.The concentration of PGMG (mg/dm) is determined according to the calibration graph obtained under the same conditions for samples of distilled water with a known content of PGMG. The interval of determined concentrations of PHMG is equal to (0.15-2.0)mg/dmU; when determining more than 2.Omg/dm? PHMG water samples are pre-diluted with distilled water. The relative measurement error (at p-3, P-0.95) is: 1795 for PHMG concentrations of 0.15-0.3Omg/dm 3; y» 1195 - for concentrations of PGMG 0.30-2.Omg/dm 3. 896 for concentrations of PGMG 2.0-10.Omg/dm C The lower limit of determined concentrations of PGMG is equal to 0.15 mg/dm?. The duration of the determination is 10-12 minutes.
Спосіб 2 за винаходом реалізується наступними чином. - що В конічну колбу ємністю 200см3 наливають 100см? проби води, що містить не більше О,15мг/см? ПМГ, додають сірчану кислоту до рНО,5-1,0 , розчин солі молібдену (МІ) до концентрації молібдену (1,0-2,0)мг/дм? та 7 розчин бромпірогалолового червоного в етанолі до концентрації (2,0-4,0)мг/дм?. Через 3-Б5хв. розчин одержаного (ее) асоціату фільтрують через мембранний фільтр під вакуумом, що створюється водоструминним насосом.Method 2 according to the invention is implemented as follows. - that 100 cm is poured into a conical flask with a capacity of 200 cm3? water samples containing no more than O.15mg/cm? PMG, add sulfuric acid to pH 5-1.0, molybdenum salt solution (MI) to a concentration of molybdenum (1.0-2.0) mg/dm? and 7 a solution of brompyrogallol red in ethanol to a concentration of (2.0-4.0) mg/dm?. After 3-B5 min. the solution of the obtained (ee) associate is filtered through a membrane filter under a vacuum created by a water jet pump.
Тривалість фільтрування становить 5-6бхв. Після закінчення фільтрування мембранний фільтр виймають з лійки та іш висушують на паперовому фільтрі приблизно на 10хв. Після цього вимірюють коефіцієнт дифузного відбиття сл забарвленого концентрату на фільтрі (колір змінюється від безбарвного в холостому розчині до темно-фіалкового). Коефіцієнт дифузного відбиття (Квідб) вимірюють при бООнм на колориметрі "Спектротон" або приладі іншого типу та розраховують значення функції Е (Квідб) за формулою: 52 Р(відв)-(1-Квідб) 2/2 КвідбThe duration of filtering is 5-6 minutes. After filtering, the membrane filter is removed from the funnel and dried on a paper filter for about 10 minutes. After that, the diffuse reflection coefficient of the colored concentrate on the filter is measured (the color changes from colorless in the blank solution to dark violet). The coefficient of diffuse reflection (Quidb) is measured at bOOnm on a "Spectroton" colorimeter or another type of device and the value of the function E (Quidb) is calculated according to the formula: 52 Р(rev)-(1-Quidb) 2/2 Quidb
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень. Визначають масову о концентрацію ПГМГ за градуювальним графіком, що будується в координатах К(Квідб) - масова концентрація де ПГМГ (мг/дм). Інтервал визначуваних концентрацій ПГМГ дорівнює (0,01-0,15)мг/дм?; відносна похибка вимірювань не перевищує 25-3095 (п-3 Р-0,95). Нижня межа визначуваних концентрацій ПГМГ дорівнює 60 0,010мг/дм?. Тривалість визначення 15-20хв.The final result is taken as the arithmetic mean of two parallel determinations. The mass o concentration of PGMG is determined according to the grading graph, which is built in the coordinates K(Quidb) - the mass concentration of PGMG (mg/dm). The interval of determined concentrations of PHMG is equal to (0.01-0.15)mg/dm?; the relative measurement error does not exceed 25-3095 (p-3 P-0.95). The lower limit of determined concentrations of PGMG is equal to 60 0.010mg/dm?. The duration of the determination is 15-20 minutes.
Характеристика реагентів та приладів, що використовуються при виконанні вимірювань за способами 1 та 2: - полігексаметиленгуанідгідрохлорид за ТУ У 25274537.002-98; - кислота сірчана за ГОСТ 4204; - амоній молібденовокислий, х.ч. за ГОСТ 3765; б5 - бромпірогалоловий червоний (С19Н4іоВгоОв85 Н2О), індикатор;Characteristics of reagents and devices used when performing measurements according to methods 1 and 2: - polyhexamethyleneguanide hydrochloride according to TU U 25274537.002-98; - sulfuric acid according to GOST 4204; - ammonium molybdenum acid, h.c. according to GOST 3765; b5 - brompyrogallol red (C19H4ioVgoOv85 H2O), indicator;
- спитр етиловий ректифікований за ГОСТ 5962; - вода дистильована, ГОСТ 6709-72;.- ethyl alcohol rectified according to GOST 5962; - distilled water, GOST 6709-72;.
Стабілізатор - неіоногенні поверхнево-активні речовини: - 00-20 (оксиетильований спирт) - КО(СНЬСНЬО)Н (п-20); - ОП-10 (оксиетильовані алкілфеноли, КСВНАО(СНЬСНоО)Н, (п-10); - Тритон Х-100 (поліоксиетиленізооктилциклогексил-ефір)-4-(СвН4і7)СНІо(ОСНьЬСН») ОН (п-10);Stabilizer - nonionic surface-active substances: - 00-20 (oxyethyl alcohol) - KO(СНСНО)Н (п-20); - OP-10 (oxyethylated alkylphenols, КСВНАО(СНХСНоО)Н, (п-10); - Triton X-100 (polyoxyethyleneisooctylcyclohexyl ether)-4-(СвН4и7)СНИо(ОСНХХН») ОН (п-10);
Колориметр фотоелектричний КФК-2 або інші засоби вимірювальної техніки, які дозволяють проводити вимірювання оптичної густини розчинів при довжині хвилі 590-60Онм; 70 Колориметр "Спектротон' або прилад іншої моделі, який дозволяє проводити вимірювання коефіцієнту дифузного відбиття при довжині хвилі 590-600нм; кювети фотометричні з товщиною шару 50мм; ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104;. фільтри мембранні нітроцелюлозні, розмір пор 0,45мкм (фірми Зогіогійив); фільтри мембранні ацетилцелюлозні МФА-МА, розмір пор 0,45мкм за ТУ 6-05-1903-81; фільтри паперові знезолені "червона стрічка" за ТУ 6-09-1678-86; колба Бунзена для фільтрування під вакуумом місткістю 250см за ГОСТ 6513; насос водоструминний скляний за ГОСТ 10696 або іншого типу; лійка розбірна для мембранного фільтрування з тефлону з діаметром фільтруючої поверхні 10мм.KFK-2 photoelectric colorimeter or other measuring equipment that allows measuring the optical density of solutions at a wavelength of 590-60 Ohm; 70 Colorimeter "Spectroton" or a device of another model, which allows measuring the coefficient of diffuse reflection at a wavelength of 590-600 nm; photometric cuvettes with a layer thickness of 50 mm; general purpose laboratory scales according to GOST 24104; nitrocellulose membrane filters, pore size 0.45 μm ( company Zohyogiiv); acetylcellulose membrane filters MFA-MA, pore size 0.45 μm according to TU 6-05-1903-81; paper filters deashed "red tape" according to TU 6-09-1678-86; Bunsen flask for filtering under vacuum with a capacity 250 cm according to GOST 6513; glass water jet pump according to GOST 10696 or another type; collapsible funnel for membrane filtration made of Teflon with a diameter of the filtering surface of 10 mm.
Приклади реалізації способу 1 за винаходом.Examples of implementation of method 1 according to the invention.
Приклад 1. Визначення концентрації ПГМГ в модельному розчині.Example 1. Determination of the concentration of PGMG in a model solution.
Готують модельний розчин, що містить 0,15мг/дм ПГМГ та заважаючи природні органічні речовини - гумінові та фульвокислоти в масових концентраціях 1бмг/дм? та 25мг/дм3, відповідно.Are you preparing a model solution containing 0.15mg/dm of PGMG and interfering with natural organic substances - humic and fulvic acids in mass concentrations of 1bmg/dm? and 25mg/dm3, respectively.
До 25см3 модельного розчину додають 2,Осм? 2,Бмоль/дм сірчаної кислоти до рН1,0, 1,0см? О,395-го водного ЄМ розчину стабілізатора (ОС-20) до концентрації 0,2мг/дм7, 1,0см? розчину амонію молібденовокислого з масовою о концентрацією 2Омг/дм? до концентрації молібдену 0,7Омг/дм?, 0,Зсм? 0,05905-го розчину БПЧ в етанолі до концентрації 5,Омг/дм?. Розчин перемішують після додавання кожного реагенту, дають постояти для розвинення забарвлення та вимірюють оптичну густину забарвленого розчину при довжині хвилі 59О0нм в кюветі довжиною2.Osm is added to 25 cm3 of the model solution? 2.Bmol/dm of sulfuric acid to pH 1.0, 1.0cm? O.395th aqueous EM solution of the stabilizer (OS-20) to a concentration of 0.2mg/dm7, 1.0cm? of a solution of ammonium molybdenum acid with a mass concentration of 2Omg/dm? to molybdenum concentration of 0.7Omg/dm?, 0.Сcm? 0.05905th solution of BPH in ethanol to a concentration of 5.Omg/dm?. The solution is stirred after the addition of each reagent, allowed to stand for color development, and the optical density of the colored solution is measured at a wavelength of 59O0nm in a cuvette
Б5Омм проти "холостого" розчину. Масову концентрацію ПГМГ знаходять за градуювальник графіком. Знайдено йB5 Ohm against "empty" solution. The mass concentration of PGMG is found using a graph with a gradator. Also found
Зо 0,17-0,02мг/дм3, відносна похибка вимірювання -1395 (п-3, Р--0,95); (таблиця 2, приклад 1). (о)From 0.17-0.02mg/dm3, relative measurement error -1395 (p-3, P--0.95); (table 2, example 1). (at)
Відомий спосіб Іб) не дозволяє визначати 0, 15мг/дм в модельному розчині наведеного складу. сThe known method Ib) does not allow determining 0.15 mg/dm in a model solution of the given composition. with
Приклад 2. Визначення концентрації ПГМГ в зразку питної води.Example 2. Determination of the concentration of PGMG in a sample of drinking water.
Зразок питної води був відібраний з водопровідної мережі м. Києва. Вміст в зразку водопровідної води в природних органічних речовин - гумінових та фульвокислот - характеризується показниками "кольоровість" та ча "загальний органічний вуглець, Сорго, які дорівнюють 15град. і 5,2мг/дм відповідно. В зразок водопровідної води введена добавка стандартного розчину ПГМГ для створення концентрації 1,Омг/дм З.The drinking water sample was taken from the Kyiv water supply network. The content in the tap water sample of natural organic substances - humic and fulvic acids - is characterized by the indicators "color" and "total organic carbon, sorghum, which are equal to 15 degrees and 5.2 mg/dm, respectively. An additive of a standard solution of PGMG was introduced into the sample of tap water for creating a concentration of 1.Omg/dm Z.
До 25см3 зразку водопровідної води додають 0,75см 2,Бмоль/дм? сірчаної кислоти до рНІ1,0, З,Осм? О0,390-го « водного розчину стабілізатора (ОС-20) до концентрації 0,Зг/дм?, 1,5см? розчину амонію молібденовокислого з З 70 масовою концентрацією 20мг/дм? до концентрації молібдену 1,О0мг/дм", 0,4смУ 0,0596-го розчину БПЧ в етанолі с до концентрації 7,Омг/дм3. Далі проводять вимірювання оптичної густини розчину, як наведено в прикладі 1. і» Масову концентрацію ПГМГ знаходять за градуювальним графіком. Знайдено 1,10-0,02мг/дм3 ПГМГ, відносна похибка вимірювання --1095 (п-3, Р-0,95).0.75cm 2.Bmol/dm is added to a 25cm3 sample of tap water? of sulfuric acid to pH 1.0, 3.Osm? 0.390% aqueous solution of the stabilizer (OS-20) to a concentration of 0.Zg/dm?, 1.5 cm? ammonium molybdenum solution with Z 70 mass concentration of 20mg/dm? to a molybdenum concentration of 1.00mg/dm", 0.4 cmU of a 0.0596th BPC solution in ethanol with a concentration of 7.0mg/dm3. Next, the optical density of the solution is measured, as given in example 1. and" The mass concentration of PGMG is found according to the graduation schedule, 1.10-0.02mg/dm3 of PGMG was found, the relative measurement error -- 1095 (p-3, P-0.95).
Відомим способом |6) в цьому зразку водопровідної води знайдено 0,60-0,04мг/дм? ПГМГ, відносна похибка - І вимірювання дорівнює (-40)95. Така велика похибка аналізу свідчить про непридатність способу |б| для визначення ПГМГ в питній воді на рівні граничнодопустимих концентрацій. їв. п 3. в її ПГМГ в рі їй і і риклад 3. Визначення концентрації в річковій воді з р. Дніпр. (ее) Зразок річкової води був відібраний з р. Дніпро. Показники "кольоровість" та "загальний органічний с 50 вуглець", які характеризують вміст в зразку води - гумінових та фульвокислот, дорівнювали 84 град, та 19,8мг/дм? відповідно. В зразок річкової води введена добавка стандартного розчину ПГМГ до концентрації сл 5,Омг/дм.By the known method |6) was 0.60-0.04 mg/dm found in this sample of tap water? PGMG, relative error - I measurement equals (-40)95. Such a large analysis error indicates the unsuitability of the |b| method to determine PGMG in drinking water at the level of maximum permissible concentrations. ate n 3. in its PGMG in its river and i ryklad 3. Determination of concentration in river water from the Dnipro River. (ee) The river water sample was taken from the Dnipro River. The "color" and "total organic c 50 carbon" indicators, which characterize the content of humic and fulvic acids in the water sample, were equal to 84 degrees, and 19.8 mg/dm? in accordance. Addition of a standard PHMG solution to a concentration of 5.Omg/dm was added to the river water sample.
В мірну колбу ємністю 25см? вміщують 12,5см зразку річкової води і доводять до мітки дистильованою водою. Потім додають 2,5см 2,Б5моль/дм3 сірчаної кислоти до рНО,5, 1,0см? 0,395-го водного розчину стабілізатора (00-20) до концентрації 0,Змг/дм?, 1,5см? розчину амонію молібденовокислого з масовою (Ф, концентрацією 2Омг/дм? до концентрації молібдену 1,0мг/дм?, 0,4см? 0,0595-го розчину БПЧ в етанолі до ко концентрації 7,Омг/дм3. Далі проводять вимірювання оптичної густини розчину, як наведено в прикладі 1. Масову концентрацію ПГМГ знаходять за градуювальник графіком. Знайдено 4,70 -0,02мг/дмУ ПГМГ, відносна похибка 60 вимірювання -6,095 (при п-3, Р-0,95).In a measuring flask with a capacity of 25 cm? place 12.5 cm of a sample of river water and bring it up to the mark with distilled water. Then add 2.5 cm of 2.B5 mol/dm3 sulfuric acid to pH 5, 1.0 cm? of the 0.395-th aqueous solution of the stabilizer (00-20) to a concentration of 0.Zmg/dm?, 1.5 cm? of a solution of ammonium molybdenum acid with a mass (F, concentration of 2Omg/dm? to a molybdenum concentration of 1.0mg/dm?, 0.4 cm? of a 0.0595th solution of BPH in ethanol to a concentration of 7.Omg/dm3. Next, the optical density is measured solution, as given in example 1. The mass concentration of PGMG is found using a graph gradator. 4.70 -0.02mg/dmU of PGMG was found, the relative error of 60 measurement is -6.095 (at p-3, P-0.95).
Відомим способом |б) в цьому зразку річкової води знайдено 1,25-0,04мг/дм? ПГМГ з відносною похибкою вимірювання (-75)95, що свідчить про непридатність способу |б) для визначення ПГМГ у природних водах.1.25-0.04mg/dm was found in this sample of river water by a known method |b)? PGMG with a relative error of measurement (-75)95, which indicates the unsuitability of method |b) for determining PGMG in natural waters.
Приклади реалізації способу 2 за винаходом.Examples of implementation of method 2 according to the invention.
Приклад 4. Визначення концентрації ПГМГ в модельному розчині бо Готують модельний розчин, що містить 0,01О0мг/дм" ПГМГ та заважаючі природні органічні речовини -Example 4. Determination of the concentration of PGMG in a model solution. Prepare a model solution containing 0.0100 mg/dm" of PGMG and interfering natural organic substances -
гумінові та фульвокислоти в масових концентраціях 15мг/дм? та ЗОмг/дмУ, відповідно.humic and fulvic acids in mass concentrations of 15 mg/dm? and ZOmg/dmU, respectively.
До 100см модельного розчину додають 0,Бсм3 сірчаної кислоти (1:11) до рНО,70, 1,0см3 розчину амонію молібденовокислого з масовою концентрацією 200мг/дм3 до концентрації молібдену 2,Омг/дм?, 0,5см? 0,05925-го 2 розчину БПЧ в етанолі до концентрації 2,Бмг/дм?. Через 2-3хв. розчин одержаного асоціату фільтрують через нітроцелюлозний мембранний фільтр з розміром пор 0,45мкм під вакуумом, що створюється водоструминним насосом. Після закінчення фільтрування мембранний фільтр виймають з розбірної лійки, висушують на паперовому фільтрі та вимірюють коефіцієнт дифузного відбиття забарвленого концентрату на мембранному фільтрі при довжині хвилі б0Онм. 10 За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень. Масову концентрацію0.Bcm3 of sulfuric acid (1:11) to pH 70, 1.0cm3 of ammonium molybdic acid solution with a mass concentration of 200mg/dm3 to a molybdenum concentration of 2.Omg/dm?, 0.5cm? are added to 100cm of the model solution. 0.05925th 2 solution of BPH in ethanol to a concentration of 2.Bmg/dm?. After 2-3 minutes. the solution of the obtained associate is filtered through a nitrocellulose membrane filter with a pore size of 0.45 μm under a vacuum created by a water jet pump. After filtering, the membrane filter is removed from the collapsible funnel, dried on a paper filter, and the diffuse reflection coefficient of the colored concentrate on the membrane filter is measured at a wavelength of 0 Ohm. 10 The final result is taken as the arithmetic mean of two parallel determinations. Mass concentration
ПГМГ визначають за градуювальним графіком, що побудований в координатах Р(Квідб) - масова концентрація пГгМг (мг/дм). Знайдено 0,008-0,001мг/дм, відносна похибка вимірювання 2095 (п-3, Р-0,95); (таблиця 3, приклад 3). 75 Відомий спосіб Іб) не дозволяє визначати 0,О1мг/дм? в модельному розчині наведеного складу.PGMG is determined according to the graduation graph, which is built in the coordinates of P(Quidb) - mass concentration of pHgMg (mg/dm). Found 0.008-0.001mg/dm, relative measurement error 2095 (p-3, P-0.95); (table 3, example 3). 75 The known method Ib) does not allow determining 0.01mg/dm? in a model solution of the given composition.
Приклад 5. Визначення концентрації ПГМГУ зразку водопровідної води.Example 5. Determination of the concentration of PGMGU in a sample of tap water.
Зразок водопровідної води був відібраний з мережі м. Києва з такими показниками:, "кольоровість" - 15 град., "загальний органічний вуглець, Сорго, - Б.2мг/дм?. В зразок водопровідної води введений стандартний розчин ПГМГ до масової концентрації О,1Омг/дм 3. 20 До 100см модельного розчину додають 0,Бсм3 сірчаної кислоти (1:1) до рНІ,0, 0,75см3 розчину амонію молібденовокислого з масовою концентрацією 20О0мг/дм до концентрації молібдену 1,5мг/дм?, О4см 0,0595-го розчину БПЧ в етанолі до концентрації 2,Омг/дм. Через 2хв. розчин одержаного асоціату фільтрують через ацетилцелюлозний мембранний фільтр під вакуумом, що створюється водоструминним насосом. Після закінчення фільтрування мембранний фільтр виймають з розбірної лійки, висушують на паперовому фільтрі та вимірюють с 25 коефіцієнт дифузного відбиття забарвленого концентрату на мембранному фільтрі при довжині хвилі б0Онм. Ге)A sample of tap water was taken from the network of the city of Kyiv with the following indicators: "color" - 15 degrees, "total organic carbon, Sorghum, - B.2mg/dm?. A standard solution of PHMG was introduced into the sample of tap water to a mass concentration of O ,1Omg/dm 3. 20 Add 0.Bcm3 of sulfuric acid (1:1) to рНИ,0, 0.75cm3 of ammonium molybdic acid solution with a mass concentration of 20О0mg/dm to a molybdenum concentration of 1.5mg/dm?, О4cm to 100cm of the model solution. 0.0595th of a solution of BPH in ethanol to a concentration of 2.Omg/dm. After 2 minutes, the solution of the obtained associate is filtered through an acetyl cellulose membrane filter under a vacuum created by a water jet pump. After the end of filtering, the membrane filter is removed from the collapsible funnel, dried on a paper filter and measure with 25 the coefficient of diffuse reflection of the colored concentrate on the membrane filter at a wavelength of 0 Onm. Ge)
Масову концентрацію ПГМГ визначають за градуювальним графіком, що побудований в координатах Р(Квідє) - масова концентрація ПГМГ(мг/дм 3, Знайдено 0,12-0,01мг/дмУ, відносна похибка вимірювання 2095 (п-3, Р-0,95).The mass concentration of PGMG is determined according to the graduation graph constructed in the coordinates of P(Quidet) - the mass concentration of PGMG (mg/dm 3, Found 0.12-0.01mg/dmU, the relative measurement error is 2095 (p-3, P-0, 95).
Відомий спосіб Іб) не дозволяє визначати 0, 1Омг/дм? в модельному розчині наведеного складу. ю 20 Приклад 6. Визначення концентрації ПГМГ у воді з р. Десна.The known method Ib) does not allow to determine 0, 1Omg/dm? in a model solution of the given composition. 20 Example 6. Determination of PGMG concentration in water from the Desna River.
Зразок річкової води був відібраний з р.Десна. Показники "кольоровість" та "загальний органічний /Ф) вуглець", які характеризують вміст в зразку води гумінових та фульвикислот, дорівнювали З4град., та 13,Омг/дм, со відповідно. В зразок річкової води введена добавка стандартного розчину ПГМГ до концентрації 0, 15мг/дм.A sample of river water was taken from the Desna River. The "color" and "total organic /F) carbon" indicators, which characterize the content of humic and fulvic acids in the water sample, were equal to 34 degrees and 13.Omg/dm, respectively. A standard solution of PGMG was added to the river water sample to a concentration of 0.15 mg/dm.
До 100см? модельного розчину додають О,Бсм? сірчаної кислоти (1:11) до рНоО,5, 1,0см? розчину амонію - 35 молібденовокислого з масовою концентрацією 200мг/дм? до концентрації молібдену 2,Омг/дм?, О,Бсму 0,0596-го - розчину БПЧ в етанолі до концентрації 2,5мг/дм?. Через Зхв. розчин одержаного асоціату фільтрують через нітроцелюлозний мембранний фільтр під вакуумом, що створюється водоструминним насосом. Після закінчення фільтрування мембранний фільтр виймають з розбірної лійки, висушують на паперовому фільтрі та вимірюють « коефіцієнт дифузного відбиття забарвленого концентрату на мембранному фільтрі при довжині хвилі бООнм. 40 Масову концентрацію ПГМГ визначають за градуювальним графіком, що побудований в координатах К(Квідб) З с - масова концентрація ПГМГ. Знайдено 0,13-0,01мг/дм7, відносна похибка вимірювання 13,595 (п-3, Р-0,95). 1» Відомий спосіб Іб) не дозволяє визначати 0, 15мг/дм в модельному розчині наведеного складу.Up to 100 cm? of the model solution, add O, Bcm? of sulfuric acid (1:11) to рНоО.5, 1.0 cm? ammonium solution - 35 molybdenum acid with a mass concentration of 200mg/dm? to a molybdenum concentration of 2.0mg/dm?, O.Bsmu 0.0596th - a solution of BPH in ethanol to a concentration of 2.5mg/dm?. Through the Record the solution of the obtained associate is filtered through a nitrocellulose membrane filter under a vacuum created by a water jet pump. After filtering, the membrane filter is removed from the collapsible funnel, dried on a paper filter, and the diffuse reflectance coefficient of the colored concentrate on the membrane filter is measured at a wavelength of bOOnm. 40 The mass concentration of PGMG is determined according to the grading graph constructed in the coordinates K(Quidb) Z c - the mass concentration of PGMG. 0.13-0.01 mg/dm7 was found, the relative measurement error was 13.595 (n-3, P-0.95). 1» The known method Ib) does not allow determining 0.15 mg/dm in a model solution of the given composition.
Аналогічно прикладу 1 способу 1 за винаходом були проведені досліди з використанням різної кількості БПЧ, солі молібдену(МІ) та величини рН, в присутності стабілізатора - різних неіоногенних поверхнево-активних 15 речовин, як в заявляемому концентраційному інтервалі, так і при позамежних значеннях (таблиця 2, приклади - 1-10). - І Встановлено, що заявлені умови визначення ПГМГ, а саме, концентрації бромпірогалолового червоного і со молібдату амонію та значення рН, є оптимальними і забезпечують селективність визначення ПГМГ в присутності 50 гумінових та фульвокислот, а також нижню межу визначення 0, 15мг/дм? з відносною похибкою вимірювань, яка не се) перевищує 1795 (таблиця 2, приклади 1-6). сп При позамежних концентраціях реагента - БПЧ-Мо((МІ) - та при збереженні всіх інших умов процессу нижня межа визначення ПГМГ 0,15мг/дм У не досягається (таблиця 2, приклади 7,8). Позамежне збільшення концентрації реагента (таблиця 2, приклад 8) приводить до росту оптичної густини холостого розчину, що, вAnalogous to example 1 of method 1 according to the invention, experiments were conducted using different amounts of BPC, molybdenum salt (MI) and pH values, in the presence of a stabilizer - various nonionic surface-active 15 substances, both in the proposed concentration range and at extreme values (table 2, examples - 1-10). - I It was established that the stated conditions for the determination of PGMH, namely, the concentrations of brompyrogallol red and ammonium molybdate and the pH value, are optimal and ensure the selectivity of the determination of PGMH in the presence of 50 humic and fulvic acids, as well as the lower limit of determination of 0.15mg/dm? with a relative measurement error that is not se) exceeds 1795 (table 2, examples 1-6). sp At extra-limit concentrations of the reagent - BPH-Mo((MI) - and with the maintenance of all other process conditions, the lower limit of PGMG determination of 0.15 mg/dm U is not reached (table 2, examples 7,8). An extra-limit increase in the concentration of the reagent (table 2 , example 8) leads to an increase in the optical density of the blank solution, which, in
Свою чергу, веде до збільшення нижньої межі визначення ПГМГ. При позамежному зменшенні концентрації реагенту (таблиця 2, приклад 7) створюються умови неповного зв'язування ПГМГ в забарвлений асоціат. (Ф) Внаслідок цього інтенсивність забарвлення розчину зменшується и нижня межа визначення ПГМГ зростає. ко рНІНПАР Нижня межа визначува-них Відносна похибкаThis, in turn, leads to an increase in the lower limit of the definition of PGMG. When the concentration of the reagent is reduced beyond the limit (table 2, example 7), the conditions for incomplete binding of PGMG into the colored associate are created. (F) As a result, the intensity of the color of the solution decreases and the lower limit of determination of PHMG increases. ko rNINPAR The lower limit of the relative error
Концентрація БПЧ, |Концентрація молібдату (стабілізатор), концентрацій, мг/дм З вимірювання, 7 пні нснно П й Бонн пишні б5 2 7,0 1,0 0,7 Оос-20 015 17 пф 110830б ою 10000601 51861708 йо ото 11111101 61661708 овітаинхюу 000блв0001006 прояв 11708110 ост | зевюннєтя в вю1111111112111 0010020 | невизначяєтся//--/|/. 81861708 ря) ою 10011016Concentration of BPH, |Molybdate concentration (stabilizer), concentrations, mg/dm From measurement, 7 pni nsnno P and Bonn lush b5 2 7.0 1.0 0.7 Oos-20 015 17 pf 110830b oyu 10000601 51861708 yo oto 11111101 61661708 ovitainhyuu 000blv0001006 manifestation 11708110 ost | appearance in view1111111112111 0010020 | undefined//--/|/. 81861708 rya) oyu 10011016
Я в011708 Ма 0020 невюшнєтя 1:I v011708 Ma 0020 nevushnetya 1:
При позамежному зменшенні значення рН і заявляємій концентрації реагента (таблиця 2, приклад 9) спостерігається суттєвий ріст відносної похибки визначення ПГМГ, що, на нашу думку, пов'язано з частковим руйнуванням забарвленого асоціату ПГМГ-БПЧ-Мо(МІ) при рН «0,4. При збільшенні значення рН, наприклад до величини 1,3, зростає вплив заважаючих органічних речовин, внаслідок чого визначення ПГМГ на рівні нижньої межі 0, 15мг/дмУ стає неможливим (таблиця 2, приклад 10).With a non-limiting decrease in the pH value and the stated concentration of the reagent (table 2, example 9), a significant increase in the relative error of the PGMG determination is observed, which, in our opinion, is connected with the partial destruction of the colored associate PGMG-BPC-Mo(MI) at pH "0 ,4. When the pH value increases, for example to a value of 1.3, the influence of interfering organic substances increases, as a result of which the determination of PHMG at the lower limit of 0.15 mg/dmU becomes impossible (table 2, example 10).
Аналогічно прикладу 4 способу 2 за винаходом були проведені досліди з використанням різної кількості БПЧ, солі молібдену(У!) та величини рН, як в заявляемому концентраційному інтервалі, так і при позамежних значеннях (таблиця 3, приклади 1-10), причому як твердий носій були використані нітро- або ацетилцелюлозні мембранні фільтри.Analogously to example 4 of method 2 according to the invention, experiments were conducted using different amounts of BPC, molybdenum salt (U!) and pH value, both in the claimed concentration interval and at extreme values (table 3, examples 1-10), and as a solid nitro- or acetyl cellulose membrane filters were used for the media.
Встановлено, що при проведенні реакції в заявляємих інтервалах концентрацій реагенту, значень рН та при концентруванні забарвленого асоціату ПГМГ-БПЧ-Мо(МТ) на нітро- або ацетилцелюлозних мембранних фільтрах сі забезпечується визначення ПГМГ з нижньою межею визначення 0,01О0мг/дм 3. відносна похибка визначення не перевищує 3095 ( таблиця 3, приклади 1-6). оIt was established that when the reaction is carried out in the claimed intervals of reagent concentrations and pH values and when the colored associate PGMG-BPC-Mo(MT) is concentrated on nitro- or acetyl cellulose membrane filters, the determination of PGMG with the lower detection limit of 0.01O0mg/dm 3. relative the determination error does not exceed 3095 (table 3, examples 1-6). at
Таким чином, при визначенні ПГМГ заявляємі умови проведення реакції та концентрування забарвленого асоціату ПГМГ-БПЧ-Ме(МІ) на мембранних фільтрах забезпечують низьку нижню межу визначення ПГМГ (0,010 мг/дм) та селективність способу по відношенню до гумінових та фульвокислот. ІФ)Thus, when determining PGMH, the stated reaction conditions and concentration of the colored PGMG-BPC-Me(MI) associate on membrane filters ensure a low lower limit of PGMG determination (0.010 mg/dm) and the selectivity of the method in relation to humic and fulvic acids. IF)
При позамежних концентраціях реагента - БПЧ-Мо(МІ) - нижня межа визначення ПГМГ 0,01Омг/дм З не б досягається (таблиця 3, приклади 7,8). сAt non-limiting concentrations of the reagent - BPH-Mo(MI) - the lower limit of determination of PGMG 0.01Omg/dm C would not be reached (table 3, examples 7,8). with
Метт, Умовипроюедення визячення | под Покании, що характеризуют спосб 2 Ро рн Мембранний Нижня межа визначуваних Відносна похибка - фільтр концентрацій, мг/дм? вимірювання, 9о мг/дм З амонію, мг/дмЗ3 Мо « 2 з с щ 61611710 овцетщелюловий 0001010 4 - 7 лов олфноцелюловий Цетеннютя - 81781722 (би нпроцелюловний зе вюнанєтея 03 пе зю | ло одінроцелютювий евиняяєтя 17113 со лю 12ю 17711112 ДА вцетилцелюлозний не визначаєтьсяу/:.///|. о 50Matt, Terms and Conditions | under Indications characterizing method 2 Ro rn Membrane Lower limit of determined Relative error - concentration filter, mg/dm? Measurement, 9o mg/dm from ammonium, mg/dm3 MO "2 with s 61611710 Ovtenolshchellulol 000101011 4 - 7 fishing olfonocelluloric centenance - 81781722 (b ostical zerou 2111 /:.///|. at 50
Внаслідок позамежного збільшення концентрації реагента (таблиця 3, приклад 8). зменшується значення сл коефіцієнту дифузного відбиття концентрату, що одержаний з холостого розчину; при позамежному зменшенні концентрації реагенту (таблиця 3, приклад 7). створюються умови неповного зв'язування ПГМГ в забарвлений асоціат, інтенсивність забарвлення концентрату на мембранному фільтрі зменьшується и нижня межа визначення 22 ПГМГ зростає.As a result of a non-limiting increase in the concentration of the reagent (table 3, example 8). the value sl of the diffuse reflection coefficient of the concentrate obtained from the blank solution decreases; with a non-limiting decrease in the concentration of the reagent (table 3, example 7). conditions are created for incomplete binding of PGMG into a colored associate, the intensity of the color of the concentrate on the membrane filter decreases, and the lower limit of determination of 22 PGMG increases.
ГФ) При позамежних значеннях рН досягти нижньої межи визначення ПГМГ 0,01Омг/дм З неможливо: при збільшенні значення рН, наприклад, до величини 1,4, зростає вплив заважаючих органічних речовин, внаслідок о чого визначення ПГМГ на рівні нижньої межи 0,01мг/дм? стає неможливим (таблиця 3, приклад 10); при зменшенні значення рН (таблиця 3, приклад 9) мембранні фільтри стають більш тендітними та ломкими, що затрудняє 60 роботу з ними. Крім того, при рНе«О,3 спостерігається часткове руйнування забарвленого асоціатуHF) With out-of-limit pH values, it is impossible to reach the lower limit of PGMG determination of 0.01Omg/dm Z: when the pH value increases, for example, to 1.4, the influence of interfering organic substances increases, as a result of which the determination of PGMG at the level of the lower limit of 0.01 mg /dm? becomes impossible (table 3, example 10); when the pH value decreases (table 3, example 9), membrane filters become more fragile and brittle, which makes it difficult to work with them. In addition, partial destruction of the colored associate is observed at рНе«О.3
ПГМГ-БПЧ-Мо(МІ).PGMG-BPH-Mo(MI).
В таблиці 4 відображена порівняльна характеристика ефективності запропонованих і відомого способу вимірювання ПГМГ за показниками - нижня межа визначення, інтервал визначуваних концентрацій,, селективність в присутності природних органічних речовин, зокрема гумінових та фульвокислот, придатність для контролю бо вмісту ПГМГ в питних та природних водах на рівні його граничнодопустимих концентрацій.Table 4 shows the comparative characteristics of the effectiveness of the proposed and known method of measuring PGMH according to indicators - the lower limit of detection, the range of determined concentrations, selectivity in the presence of natural organic substances, in particular humic and fulvic acids, suitability for controlling the content of PGMG in drinking and natural waters at the level its maximum permissible concentrations.
З даних таблиці 4 випливають наступні переваги способів 1 та 2 за винаходом в порівнянні з відомим способом |б1: - реалізація заявляемого способу 1 забезпечує визначення ПГМГ з нижньою межею 0,15мг/дм З як уThe following advantages of methods 1 and 2 according to the invention in comparison with the known method |b1 follow from the data in Table 4: - the implementation of the proposed method 1 ensures the determination of PGMG with a lower limit of 0.15 mg/dm C as in
Відсутності, так і в присутності заважаючих компонентів, зокрема гумінових та фульвінових кислот. В разі використання відомого способу |Іб| для аналізу реальних зразків води (питних та природних вод) нижня межа визначення ПГМГ підвищується порівняно з модельними розчинами (без заважаючих компонентів) і дорівнює (0,5-2,0) мг/дм?. Тобто, при аналізі реальних зразків води запропонований способ має нижню межу визначенняIn the absence and in the presence of interfering components, in particular, humic and fulvic acids. In the case of using the known method |Ib| for the analysis of real water samples (drinking and natural waters), the lower limit of PHMG determination is increased compared to model solutions (without interfering components) and is equal to (0.5-2.0) mg/dm?. That is, when analyzing real water samples, the proposed method has a lower limit of determination
ПГМГ в 3-13 разів нижчу за спосіб (61; 70 реалізація заявляемого способу 2 при визначенні ПГМГ в питних та природних водах забезпечує нижню межу на рівні 0,01мг/дм?У, що 50-100 раз нижче нижньої межі визначення ПГМГ за способом (б). Це досягається завдяки концентруванню забарвлених асоціатів сорбцією на твердих носіях без використання рідинно-рідинної екстракції і токсичних органічних розчинників; - в заявляємих способах 1 та 2 досягається досить висока селективність визначення ПГМГ, зокрема в присутності гумінових та фульвокислот. Це дозволяє використати заявляємий спосіб для визначення ПГМГ в питних та природних водах на рівні його граничнодопустимих концентрацій, а саме 1,Омг/дм3 для питної води таPGMG is 3-13 times lower than the method (61; 70 implementation of the proposed method 2 when determining PGMG in drinking and natural waters provides a lower limit at the level of 0.01mg/dm?U, which is 50-100 times lower than the lower limit of PGMG determination according to the method (b). This is achieved due to the concentration of colored associates by sorption on solid supports without the use of liquid-liquid extraction and toxic organic solvents; - in the proposed methods 1 and 2, a fairly high selectivity for the determination of PGMG is achieved, in particular in the presence of humic and fulvic acids. This allows the use of the claimed a method for determining PGMG in drinking and natural waters at the level of its maximum permissible concentrations, namely 1.Omg/dm3 for drinking water and
О,б1мг/дм? для рибогосподарських водойм. При цьому відносна похибка аналізу не перевищує 10-17965 для інтервалу концентрацій ПГМГ 0,15-2,Омг/дму, та 25-3095 для інтервалу концентрацій ПГМГ 0,01-0,15мг/дм?У. При аналізі таких зразків води за способом |бЄ| похибка вимірювання ПГМГ досягає -4095 та -7595, що робить його непридатним для використання для контролю якості питних та природних вод; - застосування в аналізі води одночасно способів 1 та 2 дозволяє проводити визначення ПГМГ в широкому інтервалі концентрацій - від 0,01 до 10,0мг/дм?. При цьому використовується один и той самий реагент, що значно спрощує процедуру аналізу і робить його достатньо експресним. сч щі оOh, b1mg/dm? for fishing ponds. At the same time, the relative error of the analysis does not exceed 10-17965 for the interval of PGMG concentrations of 0.15-2.Omg/dmu, and 25-3095 for the interval of PGMG concentrations of 0.01-0.15 mg/dm?U. When analyzing such water samples using the |bE| method the measurement error of PHMG reaches -4095 and -7595, which makes it unsuitable for use to control the quality of drinking and natural waters; - simultaneous use of methods 1 and 2 in water analysis allows determination of PHMG in a wide range of concentrations - from 0.01 to 10.0 mg/dm?. At the same time, the same reagent is used, which greatly simplifies the analysis procedure and makes it quite express. sch shchi o
Характеристика способу Відомий спосіб |б1Characteristics of the method Known method |b1
Нижня межа визначуваних 0,01 0,1 пи НИ ПО ПО "бо БшЕ 06171170 речовин є речовин (гумінових та чн фульвокислот) й й концентрацій ПГМГ, мг/дм З вимірювань ПГМГ, 90The lower limit of determined 0.01 0.1 pi NI PO PO "bo BshE 06171170 substances are substances (humic and chn fulvic acids) and concentrations of PGMG, mg/dm From measurements of PGMG, 90
Селективність Селективний, гумінові та Селективний, гумінові та Неселективний визначенню « фульвокислоти не заважають фульвокислоти не заважають ПГМГ заважає ?мг/дм3 визначенню ПГМГ при концентрації визначенню ПГМГ при концентрації гумінових та фульвокислот З с ЗОмг/дмЗ та 5Омг/дм З ЗОмг/дмЗ та 5Омг/дм ЗSelectivity Selective, humic and Selective, humic and Non-selective determination of "fulvic acids do not interfere fulvic acids do not interfere PGMG interferes ?mg/dm3 determination of PGMG at concentration determination of PGMG at concentration of humic and fulvic acids With ZOmg/dmZ and 5Omg/dm With ZOmg/dmZ and 5Omg /dm Z
Придатність для аналізу придатний придатний непридатний хо ще ОС рівні ГДК -ІSuitability for analysis suitable suitable unsuitable if OS equals MPC -I
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200507476A UA77895C2 (en) | 2005-07-27 | 2005-07-27 | Method for determining concentration of polyhexamethylenguanidine in water (variants) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200507476A UA77895C2 (en) | 2005-07-27 | 2005-07-27 | Method for determining concentration of polyhexamethylenguanidine in water (variants) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA77895C2 true UA77895C2 (en) | 2007-01-15 |
Family
ID=37725526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200507476A UA77895C2 (en) | 2005-07-27 | 2005-07-27 | Method for determining concentration of polyhexamethylenguanidine in water (variants) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA77895C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2557930C1 (en) * | 2014-06-04 | 2015-07-27 | Региональная общественная организация-Институт эколого-технологических проблем (РОО ИЭТП) | Method of quantitative determination of concentration of polyhexamethyleneguanidine hydrochloride in water solution |
-
2005
- 2005-07-27 UA UAA200507476A patent/UA77895C2/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2557930C1 (en) * | 2014-06-04 | 2015-07-27 | Региональная общественная организация-Институт эколого-технологических проблем (РОО ИЭТП) | Method of quantitative determination of concentration of polyhexamethyleneguanidine hydrochloride in water solution |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cervantes-Avilés et al. | Incidence and persistence of silver nanoparticles throughout the wastewater treatment process | |
| Jarvie et al. | Review of robust measurement of phosphorus in river water: sampling, storage, fractionation and sensitivity | |
| Bobrowski et al. | Chromium speciation study in polluted waters using catalytic adsorptive stripping voltammetry and tangential flow filtration | |
| Shah et al. | Preconcentration of lead from aqueous solution with activated carbon cloth prior to analysis by flame atomic absorption spectrometry: a multivariate study | |
| AU2015230864B2 (en) | Method for measuring concentration of dissolved organic nitrogen of secondary effluent | |
| Bayen et al. | Cadmium bioavailability and speciation using the permeation liquid membrane | |
| Ulusoy | Determination of trace inorganic mercury species in water samples by cloud point extraction and UV-Vis spectrophotometry | |
| CN106198319A (en) | A kind of method based on 8 kinds of oxidized form aniones of DGT Simultaneous Determination | |
| Hartig et al. | Membrane filtration of two sulphonamides in tertiary effluents and subsequent adsorption on activated carbon | |
| JP4883577B2 (en) | Chemical sensor material | |
| Gatselou et al. | Determination of dissolved organic matter based on UV-light induced reduction of ionic silver to metallic nanoparticles by humic and fulvic acids | |
| Mortada et al. | Cloud point extraction for the determination of trace amounts of Pt (IV) by graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Yao et al. | Development of a novel composite resin for dissolved divalent mercury measurement using diffusive gradients in thin films | |
| Susanto et al. | Determination of micro amounts of phosphorus with Malachite Green using a filtration–dissolution preconcentration method and flow injection–spectrophotometric detection | |
| UA77895C2 (en) | Method for determining concentration of polyhexamethylenguanidine in water (variants) | |
| Mello et al. | Analysis of trace metals Cu2+, Pb2+ and Zn2+ in coastal marine water samples from Florianópolis, Santa Catarina State, Brazil | |
| CN106124283A (en) | A kind of remove polymer concentration in Produced Liquid determine nitrogen detection interference factor method | |
| Gumbi et al. | Direct spectrophotometric detection of the endpoint in metachromatic titration of polydiallyldimethylammonium chloride in water | |
| Kiso et al. | Visual determination of nitrite and nitrate in waters by color band formation method | |
| Hedjazi et al. | Rapid, highly sensitive and selective spectrophotometric determination of cadmium (II) as an ion associate of tetraiodocadmiate (II) with Astra Phloxine | |
| JP2008185363A (en) | Simplified determination method and simplified determination measuring instrument of underwater environmental pollutant | |
| Krishna et al. | A blue arsenomolybdic acid-crystal violet ion-associate pair paving the way for the field detection of arsenic in groundwater | |
| El-Shahawi et al. | A highly sensitive electrochemical probe for trace determination and chemical speciation of lead in water and foodstuffs using Thorin-I as a selective chelating agent | |
| TW201207374A (en) | Process for measurements of concentration of dissolved organic nitrogen (DON) with low concentration in water | |
| KR20130115524A (en) | The method for detecting high concentration of phosphate |