UA75606C2 - Method for determining content of thiotriazoline and pyrecetamum in complex drugs - Google Patents
Method for determining content of thiotriazoline and pyrecetamum in complex drugs Download PDFInfo
- Publication number
- UA75606C2 UA75606C2 UA2003032498A UA2003032498A UA75606C2 UA 75606 C2 UA75606 C2 UA 75606C2 UA 2003032498 A UA2003032498 A UA 2003032498A UA 2003032498 A UA2003032498 A UA 2003032498A UA 75606 C2 UA75606 C2 UA 75606C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- thiotriazoline
- piracetam
- solution
- grams
- pyrecetamum
- Prior art date
Links
- MSYQJZMDTZWNQZ-UHFFFAOYSA-N 2-[(5-methyl-1h-1,2,4-triazol-3-yl)sulfanyl]acetic acid;morpholine Chemical compound C1COCC[NH2+]1.CC1=NC(SCC([O-])=O)=NN1 MSYQJZMDTZWNQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 229940079593 drug Drugs 0.000 title abstract description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 title abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- GMZVRMREEHBGGF-UHFFFAOYSA-N Piracetam Chemical compound NC(=O)CN1CCCC1=O GMZVRMREEHBGGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 229960004526 piracetam Drugs 0.000 claims description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 8
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims description 4
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 abstract 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 abstract 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 32
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 12
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 7
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 4
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007696 Kjeldahl method Methods 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003889 eye drop Substances 0.000 description 1
- 229940012356 eye drops Drugs 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229940126601 medicinal product Drugs 0.000 description 1
- 239000002674 ointment Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 239000008215 water for injection Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід стосується галузі аналітичної хімії а саме способів кількісного визначення пірацетаму та 2 тіотриазоліну в лікарських препаратах при їх сумісній присутності в лабораторіях держінспекції та ЦЗл хіміко-фармацевтичних заводів.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to methods of quantitative determination of piracetam and 2-thiotriazoline in medicinal products with their simultaneous presence in the laboratories of the State Inspection and the Central Laboratory of Chemical-Pharmaceutical Plants.
Підвищення точності та селективності методів кількісного визначення, особливо в багатокомпонентних лікарських формах, є актуальним в аналітичній практиці та практиці фармацевтичного аналізу.Increasing the accuracy and selectivity of methods of quantitative determination, especially in multicomponent dosage forms, is relevant in analytical practice and the practice of pharmaceutical analysis.
Так, відомо, що субстанцію тіотриазоліну кількісно визначають методом неводного титрування |ФС 70 42У-45/151-533-99), а в лікарських формах (ін'єкційні розчини, таблетки, очні краплі, мазі) прямого спектрофотометричного визначення в УФ-області (ФС 42У-11/151/37-671-00, ФС 42У-9/151-968-00, ФС 42У-11/151-589-99).Yes, it is known that the thiotriazoline substance is quantitatively determined by the method of non-aqueous titration |FS 70 42U-45/151-533-99), and in medicinal forms (injection solutions, tablets, eye drops, ointments) by direct spectrophotometric determination in the UV region (FS 42U-11/151/37-671-00, FS 42U-9/151-968-00, FS 42U-11/151-589-99).
Субстанцію пірацетаму кількісно визначають методом Кьєльдаля |ІВФС 42У-711-981, а в лікарських формах спектрофотометричне з впровадженням кольорореагентів |ФС 42У-4-994-00|. 12 В двохкомпонентних лікарських формах пірацетам-тіотриазолін (таблетки покриті оболонкою "Ноотрил" та ін'єкційних розчинах) виникають труднощі при кількісному визначенні як тіотриазоліну так і пірацетаму. Так, визначенню пірацетаму методом Кьєльдаля мішає тіотриазолін, який теж частково розкладається з утворенням амоніаку.The piracetam substance is quantitatively determined by the Kjeldahl method |IVFS 42U-711-981, and in dosage forms by spectrophotometry with the introduction of color reagents |FS 42U-4-994-00|. 12 In two-component dosage forms of piracetam-thiotriazoline (tablets coated with "Nootril" and injection solutions) there are difficulties in the quantitative determination of both thiotriazoline and piracetam. Thus, the determination of piracetam by the Kjeldahl method interferes with thiotriazoline, which also partially decomposes with the formation of ammonia.
Визначенню тіотриазоліну спектрофотометричним методом в комплексних препаратах пірацетаму з 20 тіотриазоліном, особливо в таблетках, заважає пірацетам, який також частково поглинає УФ-світло, тим більше деякі допоміжні речовини можуть поглинати УФ-світло в області 230-24Онм і це приводить до значних похибок.Determination of thiotriazoline by the spectrophotometric method in complex preparations of piracetam with 20 thiotriazoline, especially in tablets, is hindered by piracetam, which also partially absorbs UV light, the more so some excipients can absorb UV light in the 230-24 Ohm region and this leads to significant errors.
Відомі методи аналізу індивідуальних субстанцій тіотриазоліну та пірацетаму у відомих лікарських формах є достатньо трудоемкими, потребують специфічних підходів при визначенні цих субстанцій у випадку застосування їх у комплексних препаратах. с 25 Запропонований нами метод високоефективної рідинної хроматографії (ВЕРХ) для кількісного визначення Ге) тіотриазоліну та пірацетаму має ряд переваг, а саме: простота пробопідготовки, одночасне кількісне визначення двох діючих речовин, можливість застосування даного методу для стандартизації препарату за іншими показниками (наприклад, за розчиненням, однорідності дозування та ін.).The known methods of analysis of individual substances of thiotriazoline and piracetam in known dosage forms are quite time-consuming and require specific approaches in the determination of these substances in the case of their use in complex preparations. p. 25 The method of high-performance liquid chromatography (HPLC) proposed by us for the quantitative determination of He) thiotriazoline and piracetam has a number of advantages, namely: simplicity of sample preparation, simultaneous quantitative determination of two active substances, the possibility of using this method to standardize the drug according to other indicators (for example, dissolution, uniformity of dosage, etc.).
В результаті експериментальних досліджень по визначенню діючих речовин у препараті методом ВЕРХ ее, 30 встановлені оптимальні умови хроматографування. Дослідження проводили на хроматографі фірми УУаїегв ав (США): колонка Зуттейу Зпієїй КР.ід розміром 3З,9х150мм, заповнена силікагелем з привитими ее,As a result of experimental studies on the determination of the active substances in the drug by the HPLC method, 30 optimal conditions for chromatography were established. The research was carried out on a chromatograph of the UUaiegv av company (USA): a Zutteyu Zpieiyi KR.id column, size 33.9x150mm, filled with silica gel with grafted ee,
З-(хлордиметилсиліл)/пропіл-М-додецилкарбаматними зв'язками з розміром частинок бмкм Іфірма "УУайегв", ою3-(chlorodimethylsilyl)/propyl-M-dodecylcarbamate bonds with a particle size of 100 microns Ifirm "Uuayegv", oyu
США), або аналогічна, для якої виконуються умови тесту "Перевірка придатності хроматографічної системи"; 3о рухома фаза: 0,05 М розчин калію дигідрофосфату, дегазована будь-яким зручним способом; в швидкість рухомої фази -1,Омл/хв; детекція при довжині хвилі 210 нм; температура колонки - 302С; « час інтегрування сигналу - 1 сек.; З7З масштаб реєстрації - 0,9 одиниць оптичної густини. с Оцінку кількісного вмісту досліджуваних речовин проводили за методом зовнішнього стандарту. "з В наведених умовах проводили аналіз модельних сумішей досліджуваних речовин та напівпромислових зразків таблеток з метою валідації методики та її подальшого використання в умовах І Р.USA), or similar, for which the conditions of the "Chromatographic System Suitability Check" test are fulfilled; 3o mobile phase: 0.05 M potassium dihydrogen phosphate solution, degassed by any convenient method; in the speed of the mobile phase -1.Oml/min; detection at a wavelength of 210 nm; column temperature - 302C; « signal integration time - 1 sec.; Z7Z registration scale - 0.9 units of optical density. c The quantitative content of the substances under study was estimated by the method of the external standard. "with In the given conditions, the analysis of model mixtures of the investigated substances and semi-industrial samples of tablets was carried out in order to validate the methodology and its further use in the conditions of I. R.
Результати аналізу модельних сумішей (таблеток "Ноотрил", ін'єкційного розчину "Ноотрил") наведені в 45 таблицях 1, 2, 3. - Результати аналізу трьох напівпромислових серій препарату наведені в таблиці 2. с Стосовно хроматограм розчину стандартного зразку (СЗ) пірацетаму і тіотриазоліну: наведена перевірка придатності хроматографічної системи. Згідно тесту перевірки придатності, ступінь розділення піків пірацетамуThe results of the analysis of model mixtures (tablets "Nootril", injection solution "Nootril") are shown in 45 tables 1, 2, 3. - The results of the analysis of three semi-industrial batches of the drug are shown in table 2. c Regarding the chromatograms of the solution of the standard sample (SZ) of piracetam and thiotriazoline: verification of the suitability of the chromatographic system is given. According to the goodness-of-fit test, the degree of separation of piracetam peaks
Ф і тіотриазоліну складає не менше 2,0 (що вказує на повне розділення вказаних піків). Ефективність («в 50 хроматографічної колонки, розрахована за піком пірацетаму, складає не менше 1300 теоретичних тарілок.F and thiotriazoline is at least 2.0 (which indicates complete separation of the indicated peaks). The efficiency (in 50 chromatographic columns, calculated from the piracetam peak, is at least 1300 theoretical plates.
Відносне стандартне відхилення, розраховане для площі піку пірацетаму, складає не менше 2,095. Коефіцієнт с асиметрії піку, розрахований за піком пірацетаму, складає максимально 1,7.The relative standard deviation calculated for the piracetam peak area is at least 2.095. The peak asymmetry coefficient c, calculated from the piracetam peak, is a maximum of 1.7.
Наведені дані свідчать про точність та відтворювальність представленої методики кількісного визначення тіотриазоліну та пірацетаму. 59 Таким чином, розроблена ефективна методика визначення тіотриазоліну та пірацетаму у таблеткахThe given data testify to the accuracy and reproducibility of the presented method of quantitative determination of thiotriazoline and piracetam. 59 Thus, an effective method for the determination of thiotriazoline and piracetam in tablets has been developed
ГФ) "Ноотрил" та ін'єкційному розчині "Ноотрил", яка випробувана для стандартизації препаратів за показником т "Кількісний вміст", згідно ДФУ.GF) "Nootril" and "Nootril" injection solution, which is tested for the standardization of drugs according to the "Quantitative content" indicator, according to the DFU.
Приклад 1.Example 1.
Кількісне визначення в штучній суміші пірацетаму та тіотриазоліну в співвідношеннях 41. 60 Близько 0,25 г суміші пірацетаму з тіотриазоліном, точна наважка, поміщають в мірну колбу місткістю 100Омл, розчиняють в 60-70мл води очищеної, доводять очищеною водою до мітки, старанно перемішують. 10мл отриманого розчину поміщають в мірну колбу місткістю 50мл, об'єм доводять очищеною водою до мітки, старанно перемішують. мкл одержаного розчину хроматографують на високоефективному рідинному хроматографі з бо УФ-детектором, одержуючи не менше 5 хроматограм при наступних умовах:Quantitative determination in an artificial mixture of piracetam and thiotriazoline in ratios 41. 60 About 0.25 g of a mixture of piracetam and thiotriazoline, accurately measured, placed in a volumetric flask with a capacity of 100 Oml, dissolved in 60-70 ml of purified water, brought to the mark with purified water, thoroughly mixed. Place 10 ml of the resulting solution in a 50 ml volumetric flask, bring the volume up to the mark with purified water, mix thoroughly. 1 μl of the resulting solution is chromatographed on a high-performance liquid chromatograph with a UV detector, obtaining at least 5 chromatograms under the following conditions:
розмір колонки З, 9х15Омм, заповненої силікагелем з привитимиcolumn size C, 9x15 Ohm, filled with silica gel with grafts
З-(хлордиметилсиліл)-пропіл-М-додецилкарбонатними зв'язками з розміром частинок 5мкм для якої виконуються умови тесту "Первинна придатність хроматографічної системи"; рухома фаза: дегазований 0,05 М розчин калію дигідрофосфату; швидкість рухомої фази - Тмл/хв; детектування при довжині хвилі 210 нм; температура колонки - 302С; час інтегрування сигналу - 1 сек. 70 Паралельно готують і хроматографують розчин СЗ пірацетаму та тіотриазоліну.C-(chlorodimethylsilyl)-propyl-M-dodecylcarbonate bonds with a particle size of 5 μm for which the conditions of the test "Primary suitability of the chromatographic system" are fulfilled; mobile phase: degassed 0.05 M potassium dihydrogen phosphate solution; mobile phase speed - Tml/min; detection at a wavelength of 210 nm; column temperature - 302C; signal integration time - 1 sec. 70 Simultaneously prepare and chromatograph a solution of S3 piracetam and thiotriazoline.
Вміст пірацетаму в грамах в суміші визначають за формулою: х- Віто Р де: 8, - середнє значення площ піків пірацетаму дослідженої суміші;The content of piracetam in grams in the mixture is determined by the formula: x- Vito R where: 8, - the average value of the piracetam peak areas of the studied mixture;
Вод - середнє значення площ піків пірацетаму, розчину СЗ пірацетаму та тіотриазоліну; ту - маса наважки суміші, в грамах; то - маса наважки пірацетаму в стандартному зразку, в грамах;Water - the average value of the peak areas of piracetam, solution of SZ piracetam and thiotriazoline; tu - the weight of the mixture, in grams; it is the weight of piracetam in the standard sample, in grams;
Р - маса суміші пірацетаму і тіотриазоліну, в грамах.P is the mass of the mixture of piracetam and thiotriazoline, in grams.
Вміст тіотриазоліну, в грамах, в суміші визначають за формулою: м 93 «Те. РThe content of thiotriazoline, in grams, in the mixture is determined by the formula: m 93 "Te. R
За т в де: 85. - середнє значення площ піків тіотриазоліну дослідженої суміші; с 8» - середнє значення площ піків тіотриазоліну, розчину СЗ пірацетаму та тіотриазоліну; о ту - маса наважки суміші, в грамах; т» - маса наважки тіотриазоліну в стандартному зразку, в грамах; сFor t v where: 85. - the average value of the peak areas of thiotriazoline of the studied mixture; c 8" - the average value of the peak areas of thiotriazoline, solution of SZ piracetam and thiotriazoline; o tu - the weight of the mixture, in grams; t" - weight of thiotriazoline in the standard sample, in grams; with
Р - маса суміші пірацетаму і тіотриазоліну, в грамах. оP is the mass of the mixture of piracetam and thiotriazoline, in grams. at
Примітки 1) Приготування розчину стандартного зразку (СЗ) пірацетаму та тіотриазоліну. (Се)Notes 1) Preparation of a solution of a standard sample (SZ) of piracetam and thiotriazoline. (Se)
Близько 0,2 г (точна наважка) СЗ пірацетаму та 0,05 г (точна наважка) СЗ тіотриазоліну поміщають в мірну ою колбу місткістю 100мл, розчиняють в 60-70мл води очищеної, доводять очищеною водою до мітки, старанно перемішують. - 10мл одержаного розчину поміщають в мірну колбу на 50мл, доводять водою очищеною до мітки і старанно перемішують.About 0.2 g (exact measure) of piracetam and 0.05 g (exact measure) of thiotriazoline are placed in a volumetric flask with a capacity of 100 ml, dissolved in 60-70 ml of purified water, brought to the mark with purified water, thoroughly mixed. - 10 ml of the resulting solution is placed in a 50 ml volumetric flask, brought up to the mark with purified water and thoroughly mixed.
Розчин використовують свіжеприготовленим. « 2) Приготування рухомої фази. 3,4 г калію дигідрофосфату поміщають в мірну колбу місткістю 50Омл, розчиняють в 350-400мл води - с очищеної, доводять водою очищеною до мітки і перемішують. ч» Розчин використовують свіжеприготовленим. " З) Перевірку придатності хроматографічної системи проводять за методикою, наведеною в Державній фармакопеї України 1 вид., розділ 2.2.29.The solution is used freshly prepared. « 2) Preparation of the mobile phase. Place 3.4 g of potassium dihydrogen phosphate in a measuring flask with a capacity of 50 Oml, dissolve in 350-400 ml of purified water, bring to the mark with purified water and mix. h» The solution is used freshly prepared. " C) Checking the suitability of the chromatographic system is carried out according to the methodology given in the State Pharmacopoeia of Ukraine, 1st edition, section 2.2.29.
Приклад 2 -і Кількісне визначення пірацетаму та тіотриазоліну в таблетках "Ноотріл". сл Близько 0,35 г (точна наважка) порошку розтертих 20 таблеток "Ноотріл" (склад: 0,2г пірацетаму, 0,05г тіотриазоліну, допоміжних речовин до 0,356г) поміщають в мірну колбу місткістю 100мл, додають 60-70мл води (о) очищеної, перемішують близько 10 хвилин, доводять водою очищеною до мітки, перемішують, фільтрують через о 50 фільтр "синя стрічка", відкидаючи перші 10-15мл фільтрату. 10мл отриманого фільтрату поміщають в мірну колбу місткістю Б5Омл, доводять об'єм розчину водою 42) очищеною до мітки і старанно перемішують. 20 мкл отриманого розчину хроматографують на рідинному хроматографі з УФ-детектором.Example 2 Quantitative determination of piracetam and thiotriazoline in "Nootril" tablets. sl About 0.35 g (exact measurement) of the powder of crushed 20 "Nootril" tablets (composition: 0.2 g of piracetam, 0.05 g of thiotriazoline, excipients up to 0.356 g) are placed in a measuring flask with a capacity of 100 ml, add 60-70 ml of water (about ) cleaned, mixed for about 10 minutes, brought to the mark with purified water, mixed, filtered through a 50 mm "blue ribbon" filter, discarding the first 10-15 ml of filtrate. 10 ml of the obtained filtrate is placed in a volumetric flask with a capacity of 50 ml, the volume of the solution is brought up to the mark with purified water (42) and mixed thoroughly. 20 μl of the obtained solution is chromatographed on a liquid chromatograph with a UV detector.
Умови визначення дивись в прикладі 1.See example 1 for definition conditions.
Вміст пірацетаму в одній таблетці, в грамах, обчислюють за формулою: о 00 х-ЗОЛОВ боті де: 8, - середнє значення площ піків пірацетаму, розраховане з хроматограм досліджуваної суміші; 60 Зо - середнє значення площ піків пірацетаму, розраховане з хроматограм розчину СЗ пірацетаму та тіотриазоліну;The content of piracetam in one tablet, in grams, is calculated according to the formula: o 00 x-ZOLOV boti where: 8, - the average value of piracetam peak areas, calculated from the chromatograms of the studied mixture; 60 Зо - the average value of the peak areas of piracetam, calculated from the chromatograms of the SZ solution of piracetam and thiotriazoline;
В - середня маса таблеток "Ноотріл", в грамах; ту - маса наважки пірацетаму, в грамах, взята для приготування СЗ; 65 ті- маса наважки таблеткової маси, в грамах.B - the average weight of "Nootril" tablets, in grams; tu - the weight of piracetam, in grams, taken for preparation of SZ; 65 ti- the weight of the tablet weight, in grams.
Вміст тіотриазоліну, в грамах, в одній таблетці обчислюють за формулою:The content of thiotriazoline, in grams, in one tablet is calculated according to the formula:
м 93 «Те. Гн) 92 п де: 85. - середнє значення площ піків тіотриазоліну, розраховане з хроматограм досліджуваної суміші; вищ Я Я 82 - середнє значення площ піків тіотриазоліну, розраховане з хроматограм розчину СЗ пірацетаму та тіотриазоліну;m 93 "Te. Hn) 92 p where: 85. - the average value of the peak areas of thiotriazoline, calculated from the chromatograms of the studied mixture; higher Я Я 82 - the average value of the peak areas of thiotriazoline, calculated from the chromatograms of the SZ solution of piracetam and thiotriazoline;
В - середня маса таблеток "Ноотріл", в грамах; т» - маса наважки тіотриазоліну, в грамах, взята для приготування СЗ; 10 . ту - маса наважки таблеткової маси, в грамах.B - the average weight of "Nootril" tablets, in grams; t" is the weight of the thiotriazoline sample, in grams, taken for the preparation of SZ; 10. tu - weight of tablet weight, in grams.
Приклад ЗExample C
Кількісне визначення пірацетаму та тіотриазоліну в ін'єкційному розчині "Ноотріл" (100г пірацетаму, 25г тіотриазоліну, води для ін'єкцій до 100Омл) по 5,Омл. 2,0мл розчину "Ноотріл" поміщають в мірну колбу місткістю 100мл, доводять водою очишеною до мітки, старанно перемішують. 10мл одержаного розчину поміщають в мірну колбу на 5Омл і доводять водою очищеною до мітки. мкл одержаного розчину хроматографують, як це наведено в прикладі 1.Quantitative determination of piracetam and thiotriazoline in "Nootril" injection solution (100g of piracetam, 25g of thiotriazoline, water for injections up to 100Oml) at 5.Oml. Place 2.0 ml of "Nootril" solution in a measuring flask with a capacity of 100 ml, bring it up to the mark with purified water, mix thoroughly. 10 ml of the resulting solution is placed in a 5 Oml volumetric flask and brought to the mark with purified water. 1 μl of the resulting solution is chromatographed as shown in example 1.
Вміст пірацетаму, в грамах, в 1їмл розчину обчислюють за формулою: 20. ЖАВ: тоThe content of piracetam, in grams, in 1 ml of solution is calculated according to the formula: 20. ZHAV: then
Зо т де: 8, - середнє значення площ піків пірацетаму, розраховане з хроматограм досліджуваного розчину;From where: 8, - the average value of piracetam peak areas, calculated from the chromatograms of the investigated solution;
Зо - середнє значення площ піків пірацетаму, розраховане з хроматограм розчину СЗ пірацетаму та сч тіотриазоліну; (о) пу - маса наважки пірацетаму, в грамах, в СЗ; ту - кількістьмл ін'єкційного розчину "Ноотріл", взятого для аналізу. Вміст тіотриазоліну, в грамах, в мл розчину обчислюють за формулою: (Те) х-За те о 52 "т де: 8. - середнє значення площ піків тіотриазоліну, розраховане з хроматограм досліджуваного розчину; (Се) 85 - середнє значення площ піків тіотриазоліну, розраховане з хроматограм розчину СЗ пірацетаму та юю тіотриазоліну; - ть - маса наважки тіотриазоліну, в грамах, в СЗ; ту - кількістьмл ін'єкційного розчину "Ноотріл", взятого для аналізу.Zo - the average value of piracetam peak areas, calculated from the chromatograms of a solution of piracetam SZ and thiotriazoline SC; (o) pu - the weight of piracetam, in grams, in NW; tu - the number of ml of "Nootril" injection solution taken for analysis. The content of thiotriazoline, in grams, in ml of the solution is calculated according to the formula: (Te) x-Za te o 52 "t where: 8. - the average value of the peak areas of thiotriazoline, calculated from the chromatograms of the investigated solution; (Ce) 85 - the average value of the peak areas of thiotriazoline, calculated from the chromatograms of a solution of SZ piracetam and yu thiotriazoline; - t - weight of thiotriazoline, in grams, in SZ; tu - number of ml of injection solution "Nootril" taken for analysis.
Таблиця 1 - - 4 - тTable 1 - - 4 - t
Результати кІЛЬКІСНОГО Визначення штучної суміші пірацетаму та тіотриазоліну в спіВВіДНОШеННІ, а1 :з» Метрологічні характеристики |ІЗнайдено, в г|Метрологічні характеристики 15 0,200-0,0500 0,201 Х- 0201 0,0492 х - 00494 -І 0,202 8-0,001225 0,0493 8-0,0003162 сл 0,199 Ах - ПП01408 0,494 Ах - ПОПППЗБ34 0,202 в,95 - 0,70 00495 в.б5 - 0,74Results of the QUANTITATIVE Determination of an artificial mixture of piracetam and thiotriazoline in the RATIO, a1:z» Metrological characteristics |Found, in g|Metrological characteristics 15 0.200-0.0500 0.201 X- 0201 0.0492 X - 00494 -I 0.202 8-0.001225 0 ...
Ф 0,201 0,0496 о 0,22050,0550 0,214 х- п2183 0,0550 Х - ППБ 4; 0218 |8-0001521 дх -0,001748 0,552 8-0,0002291 0,216 0,0553 - к,Б - ОД Ах - ПП002633 0,217 0,0548 є ов- 048 0,2165 0,0552 о 0,18020,0450 0,1796 м - 01798 0,0448 ж - 00440 о 01799 8- 0,0001871 б,оля5 8-0,0008860 0,1798 Ах - ПОП002150 0,0440 Ах - ПОП0Т1 018 во 0,1797 в, - п1 2 0,0442 в, - 281 01800 0,0425Ф 0.201 0.0496 о 0.22050.0550 0.214 х- p2183 0.0550 Х - PPB 4; 0218 |8-0001521 х -0.001748 0.552 8-0.0002291 0.216 0.0553 - k,B - OD Ah - PP002633 0.217 0.0548 is ov- 048 0.2165 0.0552 o 0.18020,0450 0 ,1796 m - 01798 0.0448 w - 00440 o 01799 8- 0.0001871 b,olya5 8-0.0008860 0.1798 Ah - POP002150 0.0440 Ah - POP0T1 018 in 0.1797 v, - p1 2 0, 0442 in, - 281 01800 0.0425
Таблиця 2 65 Результати кількісного визначення пірацетаму та тіотриазоліну в таблетках "Ноотріл" покритих оболонкою тож? отв Ходаві вно 0огеБо вно 00звтЗ ях 0003390 ях - 0000996 ект г 2066Table 2 65 Results of quantitative determination of piracetam and thiotriazoline in "Nootril" coated tablets so? otv Hodavi vno 0ogeBo vno 00zvtZ yah 0003390 yah - 0000996 ect g 2066
Хооаве 8-0,002449 8-0001095 дх - 0002815 дх - 0001259 ки -136 Б, - 2,54 х-оое дх - 0002570 Ах - 00002873 в, -128 ко - 087 сч 70602 29 х - 01000 х- 002578 о 8-0,006841 8-0,0004919 ше Ше Ф 101002 20 х-001 х - 002547 о 8-0,005811 8-0,0001581 лх - ПО01 831 Ах - ЩО001817 ісе)Khooave 8-0.002449 8-0001095 dx - 0002815 dx - 0001259 ki -136 B, - 2.54 x-ooe dx - 0002570 Ah - 00002873 v, -128 ko - 087 sch 70602 29 x - 01000 x- 002578 o 8-0.006841 8-0.0004919 she She F 101002 20 x-001 x - 002547 o 8-0.005811 8-0.0001581 lx - PO01 831 Ah - SHCHO001817 ise)
Зо 111202 20 х - 01000 х - 002499 - 8-0,006834 8-0,0006403 ях - 0007854 ах - 00007359 сві тве сві ові « - с :з»From 111202 20 x - 01000 x - 002499 - 8-0.006834 8-0.0006403 yah - 0007854 ah - 00007359 svi tve svi ovi "- s:z"
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2003032498A UA75606C2 (en) | 2003-03-24 | 2003-03-24 | Method for determining content of thiotriazoline and pyrecetamum in complex drugs |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2003032498A UA75606C2 (en) | 2003-03-24 | 2003-03-24 | Method for determining content of thiotriazoline and pyrecetamum in complex drugs |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA75606C2 true UA75606C2 (en) | 2006-05-15 |
Family
ID=37457596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2003032498A UA75606C2 (en) | 2003-03-24 | 2003-03-24 | Method for determining content of thiotriazoline and pyrecetamum in complex drugs |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA75606C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107831249A (en) * | 2017-12-19 | 2018-03-23 | 武汉励合化学新材料有限公司 | A kind of preparation of sulphur song oxazoline alkylbenzyldimethylasaltsum saltsum and its HPLC mass analysis methods |
-
2003
- 2003-03-24 UA UA2003032498A patent/UA75606C2/en unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107831249A (en) * | 2017-12-19 | 2018-03-23 | 武汉励合化学新材料有限公司 | A kind of preparation of sulphur song oxazoline alkylbenzyldimethylasaltsum saltsum and its HPLC mass analysis methods |
| CN107831249B (en) * | 2017-12-19 | 2021-06-08 | 武汉励合生物医药科技有限公司 | Preparation of thiabendazole morpholine salt and HPLC (high performance liquid chromatography) quality analysis method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106706785B (en) | A method of using substance related in high performance liquid chromatography detection irbesartan and hydrochlorthiazide piece | |
| Kalyani et al. | Simultaneous spectrophotometric estimation of Salbutamol, Theophylline and Ambroxol three component tablet formulation using simultaneous equation methods | |
| CN107543872A (en) | Pass through chiral hplc separation determination toluenesulfonic acid Yi Dushaban hydrates and the method for its isomer impurities | |
| Stevens et al. | Determination of vitamins D2 and D3 in infant formula and adult nutritionals by ultra-pressure liquid chromatography with tandem mass spectrometry detection (UPLC-MS/MS): First Action 2011.12 | |
| CN106706835B (en) | A kind of quality determining method of trollflower effervescent tablet | |
| UA75606C2 (en) | Method for determining content of thiotriazoline and pyrecetamum in complex drugs | |
| Bhole et al. | Development and validation of HPTLC method for simultaneous estimation of canagliflozin and metformin hydrochloride in bulk and tablet dosage form | |
| Sandhya et al. | Method development and validation of Imatinib Mesylate in Pharmaceutical dosage form by RP-HPLC | |
| RU2293320C2 (en) | Assays of thiotriazoline and pyracetam in complex drugs | |
| Balan et al. | Simultaneous estimation of Etodolac and Paracetamol by UV Spectrophotometric method in tablet formulation | |
| CN104965031B (en) | Content measuring method for compound ketoprofen and omeprazole sustained-release capsules | |
| CN104655757B (en) | The liquid chromatography detecting method of BC-02 | |
| Sun | Fluorescence–TLC Densitometric Determination of Diazepam and Other 1, 4-Benzodiazepines in Serum | |
| CN110501449A (en) | A kind of detection method of candesartan Cilexetil genotoxicity impurity | |
| RU2762947C1 (en) | Method for quantitative determination of phenibut in microcapsules by spectrophotometry | |
| RU2488110C1 (en) | Method for photoelectrocolorimetric determination of sulphanilamide preparations | |
| Dighe et al. | Analytical Method Development and Validation of Linezolidine-A Review | |
| Krzek et al. | Simultaneous determination of guaiamar carbamate and acetylsalicylic acid by a chromatographic-densitometric method | |
| CN106153808A (en) | A kind of detection method of Kangfuling capsule | |
| Elsayed et al. | A green UPLC method for the simultaneous determination of tenofovir and amoxicillin in biological fluids and dosage forms | |
| SU1337739A1 (en) | Method of determining amitryptelene in medicinal compounds | |
| SU1120240A1 (en) | Method of identifying carbamazepine | |
| Pant et al. | DEVELOPMENT AND VALIDATION OF STABILITY INDICATING RP-HPLC METHOD FOR DETERMINATION OF OLANZAPINE IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORMS | |
| Theia'a et al. | Spectrophotometric determination of trimethoprim using 2, 4-dinitro-1-fluorobenzene reagent | |
| Upadhyay et al. | Stability indicating method development for the estimation of diloxanide furonate in marketed formulation |