UA71602U - Mechanochemical method for the preparation of graphene oxide - Google Patents
Mechanochemical method for the preparation of graphene oxide Download PDFInfo
- Publication number
- UA71602U UA71602U UAU201113006U UAU201113006U UA71602U UA 71602 U UA71602 U UA 71602U UA U201113006 U UAU201113006 U UA U201113006U UA U201113006 U UAU201113006 U UA U201113006U UA 71602 U UA71602 U UA 71602U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- graphene oxide
- graphite
- water
- oxide
- removal
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 2
- 241000632511 Daviesia arborea Species 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Корисна модель належить до способів одержання оксиду графену, який може мати широке застосування в електронних, оптоелектронних та сенсорних пристроях, хімічних джерелах струму, композитних матеріалах тощо завдяки своїм електронним та оптичним властивостям.The useful model belongs to the methods of obtaining graphene oxide, which can be widely used in electronic, optoelectronic and sensor devices, chemical current sources, composite materials, etc. due to its electronic and optical properties.
Відомо спосіб одержання оксиду графену шляхом ультразвукового диспергування у воді оксиду графіту, одержаного за допомогою хімічного способу, з наступним видаленням крупних частинок за допомогою центрифугування одержаної дисперсії (А. 2пати, У. ЗП, У. би!о, В.27.There is a known method of obtaining graphene oxide by ultrasonically dispersing graphite oxide obtained by a chemical method in water, followed by the removal of large particles by centrifugation of the resulting dispersion (A. 2paty, U. ZP, U. By!o, B.27.
Уапд. "Меїной ої ргодисіпуд ехіоїаїєд дгарніїеє, Пехібіє дгарпйе, апа папо-5саієд дгарпепе ріагеІвїв", ОЗ Раїепі 78246511. Відомий хімічний спосіб одержання оксиду графіту (Нитітегв, МУ.Uapd. "Meinoy oi rgodisipud ehioiaied dgarniiee, Pehibie dgarpye, apa papo-5saied dgarpepe riageIvyv", OZ Raiepi 78246511. A known chemical method of obtaining graphite oxide (Nititegv, MU.
З.; ОМетап, Н. Е. "Ргерагаїйоп ої Старнйіс Охіде", У. Ат. Спет. бос, 1958, мої. 80, р. 13391.WITH.; OMetap, N. E. "Rgeragaiyop oi Starnyis Ohide", U. At. Spent boss, 1958, my. 80, p. 13391.
Відомо також покращений спосіб одержання оксиду графіту (О.С. Магсапо, О.М. Козупкіп, ).М.An improved method of obtaining graphite oxide is also known (O.S. Magsapo, O.M. Kozupkip, ).M.
Вепіп, А. Зіпії5Кії, 7. З!п, А. Зівезагем, І.В. АІетапу, МУ. и. У. М. Тошг. "Ітргомед Зупіпевів оїVepip, A. Zipii5Kii, 7. Z!p, A. Zivezagem, I.V. AIetapu, MU. and U. M. Toshg. "Itrgomed Zupipeviv Oi
Сгарпепе Охіде", АС5 МАМО, 2010, мої. 4, р. 4806), який складається з наступних стадій: реакції лускатого графіту з КМпО» при ваговому співвідношенні 1:6 у суміші 9:11 концентрованих кислотSgarpepe Ohide", AS5 MAMO, 2010, my. 4, p. 4806), which consists of the following stages: the reaction of flaky graphite with KMpO" at a weight ratio of 1:6 in a 9:11 mixture of concentrated acids
Н»5ОЗ/НзРО»з, виділення оксиду графіту шляхом фільтрування, багаторазової промивки з використанням послідовно води, 30 906 НСІ та етанолу, сушіння у вакуумі. Проте цей метод потребує використання великої кількості агресивних концентрованих кислот.H»5ОЗ/НзРО»з, isolation of graphite oxide by filtration, multiple washings using successively water, 30 906 NCI and ethanol, drying in a vacuum. However, this method requires the use of a large amount of aggressive concentrated acids.
В основу корисної моделі поставлена задача розробити більш ефективний спосіб одержання оксиду графену без використання концентрованих мінеральних кислот.The basis of the useful model is the task of developing a more efficient method of obtaining graphene oxide without the use of concentrated mineral acids.
Поставлена задача вирішується способом одержання оксиду графену, який складається з наступних стадій: механохімічної обробки суміші мікролусочок графіту та твердого окисника у кульовому млині при кімнатній температурі при швидкості обертання 300-600 об./хв. протягом 1-The task is solved by the method of obtaining graphene oxide, which consists of the following stages: mechanochemical processing of a mixture of graphite microflakes and a solid oxidizer in a ball mill at room temperature at a rotation speed of 300-600 rpm. during 1-
З год., видалення продуктів відновлення окисника водою або водним розчином неорганічної кислоти, сушіння одержаного наноструктурованого оксиду графіту при температурі 100 "С, ультразвуковому диспергуванні сухого наноструктурованого оксиду графіту у воді протягом 0,5- 1,0 год. та видаленні крупних твердих частинок з одержаної дисперсії оксиду графену шляхом центрифугування.From h., removal of oxidant reduction products with water or an aqueous solution of an inorganic acid, drying of the obtained nanostructured graphite oxide at a temperature of 100 "С, ultrasonic dispersion of dry nanostructured graphite oxide in water for 0.5-1.0 h. and removal of large solid particles from of the obtained dispersion of graphene oxide by centrifugation.
Внаслідок шаруватої структури графіту, зв'язок між шарами якого забезпечують лише силиDue to the layered structure of graphite, the connection between the layers of which is ensured only by forces
Ван дер Ваальса, проведення розмелу суміші графіту з твердим окисником призводить до окиснення графіту та механічного розшаровування мікролусочок оксиду графіту під дієюvan der Waals, grinding a mixture of graphite with a solid oxidizer leads to oxidation of graphite and mechanical exfoliation of microflakes of graphite oxide under the action of
Зо зсувних напружень та адсорбції його нанорозмірних частинок на поверхні частинок твердого субстрату або продуктів його відновлення.From shear stresses and adsorption of its nanosized particles on the surface of solid substrate particles or its reduction products.
Механохімічну обробку здійснювали за допомогою кульового планетарного млинаMechanochemical processing was carried out using a planetary ball mill
Риїмегігеце 6 (Ргії5сп, Німеччина) з агатовим стаканом для розмелу об'ємом 0,08 л, що містив 30 агатових куль діаметром 10 мм. Співвідношення між масою куль та завантаженням реагентів складало 20:11. Ультразвукову обробку дисперсій графену та оксиду графену здійснювали за допомогою ультразвукового дезінтегратора Зопориї5 НО 2070 (Вапаеїїп).Riimegigetze 6 (Rhii5sp, Germany) with an agate grinding cup with a volume of 0.08 l, which contained 30 agate balls with a diameter of 10 mm. The ratio between the mass of balls and loading of reagents was 20:11. Ultrasonic treatment of dispersions of graphene and graphene oxide was carried out with the help of an ultrasonic disintegrator Zoporii5 HO 2070 (Vapaeliip).
Приклад 1. 0,37 г мікролусочок графіту (Мо 043480, Ага Аезаї) та 1,63 г КМпОха ("хч", АІагісп) розміщують в розмельному стакані планетарного млина та проводять розмелювання суміші при кімнатній температурі на швидкості 500 об./хв. протягом 1 год. Продукт розмелу, який відділяють від засобів розмелу шляхом сухого просіювання, ретельно промивають 10 95 водним розчином НС1 та водою для повного видалення продуктів відновлення окисника і висушують у вакуумі при 100 "Сб. Вихід наноструктурованого оксиду графіту становить 0,37 мг. 10 мг наноструктурованого оксиду графіту розміщують у 10 мл води та проводять її ультразвукову обробку потужністю 20Example 1. 0.37 g of microflakes of graphite (Mo 043480, Aga Aezai) and 1.63 g of KMpOx ("khch", AIagisp) are placed in a grinding cup of a planetary mill and the mixture is ground at room temperature at a speed of 500 rpm. within 1 hour The grinding product, which is separated from the grinding means by dry sieving, is thoroughly washed with 10 95 aqueous solution of HC1 and water to completely remove the oxidant reduction products and dried in a vacuum at 100 °C. The yield of nanostructured graphite oxide is 0.37 mg. 10 mg of nanostructured oxide graphite is placed in 10 ml of water and ultrasonically treated with a power of 20
Вт протягом 1 год. Одержану дисперсію очищують від великих частинок шляхом центрифугування на швидкості 6000 об./хв. Концентрація одержаної дисперсії оксиду графену становить 0,33 мг/мл.W for 1 hour. The resulting dispersion is cleaned of large particles by centrifugation at a speed of 6000 rpm. The concentration of the obtained graphene oxide dispersion is 0.33 mg/ml.
Окиснений стан графену підтверджується наявністю в ІЧ-спектрі одержаного матеріалу смуг в області 1730, 1640 та 1220 см", а також положенням максимуму електронного поглинання в області 245 нм. Присутність в дисперсії оксиду графену підтверджується наявністю в раманівському спектрі смуг 1343, 1570 та 2692 см" та товщиною частинок 0,7-1,0 нм згідно з даними атомно-силової мікроскопії.The oxidized state of graphene is confirmed by the presence of bands in the IR spectrum of the obtained material in the region of 1730, 1640, and 1220 cm", as well as the position of the electronic absorption maximum in the region of 245 nm. The presence of graphene oxide in the dispersion is confirmed by the presence of bands in the Raman spectrum of 1343, 1570, and 2692 cm " and with a particle thickness of 0.7-1.0 nm according to atomic force microscopy data.
Приклад 2. 0,19 г мікролусочок графіту (Мо 043480, АМа Аезаг) та 1,81 г (МНа)252Ов ("хч", Аїагісп) розміщують в розмельному стакані планетарного млина та проводять розмелювання суміші при кімнатній температурі на швидкості 500 об./хв. протягом 1 год. Продукт розмелу, який відділяють від засобів розмелу шляхом сухого просіювання, ретельно промивають водою для повного видалення продуктів відновлення окисника і висушують у вакуумі при 100 "С. Вихід наноструктурованого оксиду графіту становить 0,19 г. 10 мг наноструктурованого оксиду графіту бо розміщують у 10 мл води та проводять її ультразвукову обробку потужністю 20 Вт протягом 1 год. Одержану дисперсію очищують від великих частинок шляхом центрифугування на швидкості 6000 об./хв. Концентрація одержаної дисперсії оксиду графену становить 0,13 мг/мл.Example 2. 0.19 g of graphite microflakes (Mo 043480, AMa Aezag) and 1.81 g of (MNa)252Ov ("хх", Aiagisp) are placed in the grinding cup of a planetary mill and the mixture is ground at room temperature at a speed of 500 rpm. /min. within 1 hour The grinding product, which is separated from the grinding means by dry sieving, is thoroughly washed with water to completely remove the oxidizer reduction products and dried in a vacuum at 100 "C. The yield of nanostructured graphite oxide is 0.19 g. 10 mg of nanostructured graphite oxide is placed in 10 ml of water and carry out its ultrasonic treatment with a power of 20 W for 1 hour. The obtained dispersion is cleaned of large particles by centrifugation at a speed of 6000 rpm. The concentration of the obtained dispersion of graphene oxide is 0.13 mg/ml.
Окиснений стан графену підтверджується наявністю в ІЧ-спектрі одержаного матеріалу смуг в області 1730 та 1640 см", а також положенням максимуму електронного поглинання в області 250 нм. Присутність в дисперсії графену підтверджується наявністю в раманівському спектрі смуг 1343, 1570 та 2693 см" та товщиною частинок 0,7-1,0 нм згідно з даними атомно-силової мікроскопії.The oxidized state of graphene is confirmed by the presence of bands in the IR spectrum of the obtained material in the region of 1730 and 1640 cm", as well as the position of the electronic absorption maximum in the region of 250 nm. The presence of graphene in the dispersion is confirmed by the presence in the Raman spectrum of bands at 1343, 1570 and 2693 cm" and the thickness particles of 0.7-1.0 nm according to atomic force microscopy data.
Наведені приклади свідчать про те, що спосіб, який заявляється, дає змогу одержувати оксид графену без застосування концентрованих кислот.The given examples show that the claimed method makes it possible to obtain graphene oxide without the use of concentrated acids.
Слід зазначити, що наведені приклади лише ілюструють створення корисної моделі, проте не обмежують Її.It should be noted that the given examples only illustrate the creation of a useful model, but do not limit It.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201113006U UA71602U (en) | 2011-11-04 | 2011-11-04 | Mechanochemical method for the preparation of graphene oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201113006U UA71602U (en) | 2011-11-04 | 2011-11-04 | Mechanochemical method for the preparation of graphene oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA71602U true UA71602U (en) | 2012-07-25 |
Family
ID=50848708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU201113006U UA71602U (en) | 2011-11-04 | 2011-11-04 | Mechanochemical method for the preparation of graphene oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA71602U (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11702341B2 (en) | 2017-03-31 | 2023-07-18 | Arcelormittal | Method for the manufacture of graphene oxide from Kish graphite |
-
2011
- 2011-11-04 UA UAU201113006U patent/UA71602U/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11702341B2 (en) | 2017-03-31 | 2023-07-18 | Arcelormittal | Method for the manufacture of graphene oxide from Kish graphite |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gravagnuolo et al. | In situ production of biofunctionalized few‐layer defect‐free microsheets of graphene | |
| Ansari et al. | Structural and optical properties of BaO nanoparticles synthesized by facile Co-precipitation method | |
| Barras et al. | Direct functionalization of nanodiamond particles using dopamine derivatives | |
| Tripathy et al. | Effect of ZnO nanoparticles aggregation on the toxicity in RAW 264.7 murine macrophage | |
| Akhavan et al. | Graphene jet nanomotors in remote controllable self-propulsion swimmers in pure water | |
| CN106829944B (en) | Graphene compound, preparation method and application thereof | |
| WO2015109916A1 (en) | Method for preparing graphene | |
| CN105585002B (en) | A method of largely preparing two-sided graphene nanometer sheet using water-oil interface | |
| Liu et al. | Intrinsic Peroxidase‐like Activity of Porous CuO Micro‐/nanostructures with Clean Surface | |
| CN105000626B (en) | Method for reinforcing piezoelectric effect to improve organic pollutant degradation efficiency and application thereof | |
| CN103253636A (en) | Preparation method of high-purity nanometre calcium peroxide | |
| CN101121828A (en) | Nano stripping method for coal series hard kaolinite | |
| JP2012153590A (en) | Aggregate, and dispersion liquid made by dispersing the aggregate in solvent | |
| Melezhik et al. | Mechanochemical synthesis of graphene nanoplatelets from expanded graphite compound | |
| CN108773831B (en) | L-arginine nanoparticle and nitric oxide are the degradable nano-motor and preparation method thereof of power source | |
| JP6744106B2 (en) | Water-soluble complex of fullerene and γ-cyclodextrin and method for producing the same | |
| CN102633257A (en) | Method for synthesizing less than 10 nm of single-layer graphene quantum dot biological imaging agent | |
| EP2890633B1 (en) | Nanostructured carbon-based material | |
| JP2015199647A (en) | Method of producing flaky carbon | |
| CN107001049A (en) | The separation method of detonation Nano diamond | |
| UA71602U (en) | Mechanochemical method for the preparation of graphene oxide | |
| CN110697664A (en) | Transition metal chalcogenide nanodot and preparation method thereof | |
| CN112121797A (en) | Magnetic TiO2Preparation method of graphene oxide composite material | |
| CN108455570B (en) | Preparation method of functionalized short carbon nanotube, functionalized short carbon nanotube and application thereof | |
| Liu et al. | Piezoelectric BaTiO3 nanoparticles as oxidase mimics breaking pH limitation for colorimetric detection of glutathione reductase |