UA69070A - METHOD FOR OBTAINING TUNGSTEN BRONZE CsP8W8O40 - Google Patents

METHOD FOR OBTAINING TUNGSTEN BRONZE CsP8W8O40 Download PDF

Info

Publication number
UA69070A
UA69070A UA20031210862A UA20031210862A UA69070A UA 69070 A UA69070 A UA 69070A UA 20031210862 A UA20031210862 A UA 20031210862A UA 20031210862 A UA20031210862 A UA 20031210862A UA 69070 A UA69070 A UA 69070A
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
cesium
tungsten
containing component
heating
phosphorus
Prior art date
Application number
UA20031210862A
Other languages
Ukrainian (uk)
Inventor
Vladyslav Vladyslavovy Lisniak
Natalia Vlktorivna Stus
Denys Anatoliiovyc Stratiichuk
Tamara Ivanivna Smyrnova
Original Assignee
V M Bakul Inst Of Superhard Ma
Vladyslav Vladyslavovy Lisniak
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by V M Bakul Inst Of Superhard Ma, Vladyslav Vladyslavovy Lisniak filed Critical V M Bakul Inst Of Superhard Ma
Priority to UA20031210862A priority Critical patent/UA69070A/en
Publication of UA69070A publication Critical patent/UA69070A/en

Links

Landscapes

  • Secondary Cells (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

The method for obtaining the tungsten bronze CsP8W8Ä40 provides for mixing the equimolar amounts of tungsten trioxide (WO3), cesium-containing compound, and phosphorus-containing compound followed by heating the mixture to the temperature of crystallization of CsP8W8Ä40. Furthermore, the equimolar amounts (4-20 mass %) of tungsten dioxide (WO2) and cesium chloride (CsCl) are added to the mixture. Cs2O is used as cesium-containing compound, while P2O5 is used as phosphorus-containing compound. The heating of the mixture is performed under the pressure of not less than 2.5 HPa.

Description

Опис винаходуDescription of the invention

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання кераміки на базі вольфрамової 2 бронзи С8РаУУ8Одо, що може використовуватись як вологочутливий елемент.The invention relates to the field of chemical technology and concerns the production of ceramics based on tungsten 2 bronze C8RaUU8Odo, which can be used as a moisture-sensitive element.

Найбільш близький за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання вольфрамової бронзиThe closest in technical essence to the invention is the method of obtaining tungsten bronze

С8зРаМУ8О4о двостадійним синтезом з використанням вакуумного обладнання (ЕЕ. УУапд апа М. ОгеепріайC8zRaMU8O4o by two-stage synthesis using vacuum equipment (EE. UUapd apa M. Ogeepriai

Апівоїгоріс ЕІесігопіс Ргорепіез ої (пе Вгопге СеРаУувОдо уУоигпа! ої бод е(афе Спетізігу, 1988, 340-344), що передбачає змішування еквімолярних кількостей триоксиду вольфраму (МО 3), цезійвмісного компоненту, 70 фосфорвмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури 973 К (перша стадія) з подальшим додаванням металічного вольфраму та КВг і кристалізації вказаної бронзи при температурі 1223 К на протязі 2-х тижнів в умовах вакууму (друга стадія).Apivoigoris Eiesigopis Rgorepiez oi (pe Vgopge SeRaUuvOdo uUoigpa! oi bod e (afe Spetizigu, 1988, 340-344), which involves mixing equimolar amounts of tungsten trioxide (MO 3), a cesium-containing component, 70 a phosphorus-containing component, followed by heating the resulting mixture to a temperature of 973 K (first stage) followed by the addition of metallic tungsten and KVg and crystallization of the specified bronze at a temperature of 1223 K for 2 weeks under vacuum conditions (second stage).

Основними недоліками наведеного способу вольфрамової бронзи СзРаУУ8ОДо, є тривалий час взаємодії ("3ЗОгод.), низька технологічність процесу, а також отримання монокристалічних зразків бронзи - СеР вУУвОдо, 72 які відзначаються низькою питомою поверхнею, що не дозволяє використовувати їх як вологочутливі елементи.The main disadvantages of the given method of tungsten bronze SzRaUU8ODo are a long interaction time ("3ZO hours), low manufacturability of the process, as well as obtaining single-crystal samples of bronze - SeR vUUvOdo, 72 which are characterized by a low specific surface, which does not allow them to be used as moisture-sensitive elements.

В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення способу отримання вольфрамової бронзиThe invention is based on the task of improving the method of obtaining tungsten bronze

С8зРаУУвО40, при якому за рахунок додавання до вихідних компонентів діоксиду вольфраму (УМО 5) та хлориду цезію (Сз5СІ), а також здійснення нагрівання в умовах високих тисків вдається значно знизити час взаємодії (в 500 разів), а також отримати керамічний матеріал із значною питомою поверхнею, що призводить до підвищення його вологочутливості при поліпшенні технологічності з підвищенням продуктивності процесу, а за рахунок реалізації пропонованих режимів вдається отримати вологочутливу кераміку із рівноважними характеристиками.С8зРаУУвО40, in which, due to the addition of tungsten dioxide (UMO 5) and cesium chloride (Сз5СИ) to the starting components, as well as heating under high pressure conditions, it is possible to significantly reduce the interaction time (by 500 times), as well as to obtain a ceramic material with a significant specific surface, which leads to an increase in its moisture sensitivity while improving manufacturability with an increase in process productivity, and due to the implementation of the proposed modes, it is possible to obtain moisture-sensitive ceramics with balanced characteristics.

Означене завдання вирішується тим, що у способі отримання вольфрамової бронзи СеР 8УУ8Одо, який передбачає змішування еквімолярних кількостей триоксиду вольфраму (МО 3), цезійвмісного компоненту, фосфорвмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури кристалізації 29 СвРаМУвОдо, згідно винаходу, що при змішуванні до вихідних компонентів додають еквімолярну кількість « діоксиду вольфраму (МУО3) та хлорид цезію (С85СІ) в кількості 4-2095 масс., як цезійвмісний компонент використовують С85О, як фосфорфмісний компонент - Р 2Ов5, а нагрівання здійснюють при тиску не менше 2,5ГПа, а оптимальним режимом отримання вольфрамової бронзи СеР 8УУ8О4о є нагрівання суміші при тиску з витримкою при температурі кристалізації на протязі 15-20хв. після чого отриманий продукт охолоджують до о кімнатної температури. -The specified task is solved by the fact that in the method of obtaining tungsten bronze SeR 8UU8Odo, which involves mixing equimolar amounts of tungsten trioxide (MO 3), a cesium-containing component, a phosphorus-containing component with subsequent heating of the resulting mixture to a crystallization temperature of 29 СвРаМУвОДо, according to the invention, when mixing to the initial components, add an equimolar amount of tungsten dioxide (MUO3) and cesium chloride (С85СИ) in the amount of 4-2095 mass. As a cesium-containing component, С85О is used, as a phosphorous component - Р 2Ов5, and heating is carried out at a pressure of at least 2.5 GPa, and optimal the mode of obtaining tungsten bronze SeR 8UU8O4o is to heat the mixture under pressure with exposure at the crystallization temperature for 15-20 minutes. after which the obtained product is cooled to about room temperature. -

У запропонованому способі завдяки використанню високого тиску та додаткового введення в суміш діоксиду вольфраму (МУО») та хлориду цезію (С8зСіІ) стає можливим отримувати вологочутливу кераміку з підвищеною о питомою поверхнею із легкоплавкої оксидно-хлоридної системи Св20О-Р2О5-ММО3-ММО2С8еСІ при значному Ф) зменшенні часу взаємодії. 3о Значне поліпшення технологічних умов синтезу пов'язане з особливостями фізико-хімічних процесів, що ее, мають місце у багатокомпонентних фосфатно-вольфраматних системах, що містять оксиди вольфраму та фосфору а також хлориди лужних металів. Процес розчинення оксидів вольфраму (МО з та МО»), а також утворення вологочутливого керамічного матеріалу в запропонованій системі значно прискорюється завдяки « введенню хлориду цезію, який під дією високого тиску з фосфорвмісним компонентом утворює легкоплавку З 70 систему, яка виконує роль температурознижуючого флюсу. с Використання легкоплавкої оксидно-хлоридної системи Св 20-Р»2О5-МО3-МО025С8СІ дозволяє отримуватиIn the proposed method, thanks to the use of high pressure and the additional introduction of tungsten dioxide (MUO) and cesium chloride (C8zSiI) into the mixture, it becomes possible to obtain moisture-sensitive ceramics with an increased specific surface from the low-melting oxide-chloride system Св20О-Р2О5-ММО3-ММО2С8еСИ at a significant Ф ) to reduce interaction time. 3o Significant improvement of the technological conditions of the synthesis is associated with the peculiarities of the physicochemical processes that take place in multicomponent phosphate-tungstate systems containing oxides of tungsten and phosphorus as well as chlorides of alkali metals. The process of dissolution of tungsten oxides (MO with and MO"), as well as the formation of a moisture-sensitive ceramic material in the proposed system is significantly accelerated due to the introduction of cesium chloride, which, under the action of high pressure with a phosphorus-containing component, forms a low-melting C 70 system that acts as a temperature-lowering flux. c The use of the low-melting oxide-chloride system Св 20-Р»2О5-МО3-МО025С8СИ allows obtaining

Із» вологочутливу кераміку із виходом 70-8095, а реалізація пропонованих режимів додатково забезпечує отримання керамічного матеріалу із зрівноваженими характеристиками.From" moisture-sensitive ceramics with an output of 70-8095, and the implementation of the proposed modes additionally ensures obtaining a ceramic material with balanced characteristics.

Приклад.Example.

Суміш триоксиду вольфраму (М/О3) (1,86г), цезійвмісного компоненту - С85О (0,28г) фосфорвмісного б компоненту - Р»Об (1,13г) діоксиду вольфраму (М/О») (1,30г) та хлориду цезію (С85СіІ) (0,8 г) нагрівають в (се) апараті високого тиску до температури кристалізації, яка спостерігається при 10007"С та тиску 7,7ГПа на протязі 17хв., а отриманий продукт охолоджують до кімнатної температури. В результаті проведеного о експерименту отримано добре сформовані циліндричні зразки вологочутливої кераміки на базі вольфрамової -і 20 бронзи СвзРаУУвєОдо. Загальний вихід СеРаУу8О3о по відношенню до кристалоутворюючого компоненту (МОз3) складає 8095. мк Використання низьких тисків - менше 2,5ГПа призводить до значного збільшення часу взаємодії та отримання кераміки із низькою міцністю. Верхня межа використаних тисків в даному випадку обмежена лише технічними можливостями дослідника. 29 При використанні запропонованого способу відбувається отримання вологочутливої кераміки із значною в. питомою поверхнею на базі вольфрамової бронзи СеРаУу5Одо за незначні проміжки часу без використання вакуумної техніки.A mixture of tungsten trioxide (M/O3) (1.86g), a cesium-containing component - C85O (0.28g), a phosphorus-containing b component - P»Ob (1.13g), tungsten dioxide (M/O") (1.30g) and chloride cesium (C85SiI) (0.8 g) is heated in a high-pressure apparatus to the temperature of crystallization, which is observed at 10007"C and a pressure of 7.7 GPa for 17 minutes, and the resulting product is cooled to room temperature. As a result of the of the experiment, well-formed cylindrical samples of moisture-sensitive ceramics were obtained on the basis of tungsten - and 20 bronze SvzRaUUveOdo. The total yield of SeRaUu8O3o in relation to the crystal-forming component (MOz3) is 8095. μk. The use of low pressures - less than 2.5 GPa leads to a significant increase in the interaction time and obtaining ceramics with low strength. The upper limit of the pressures used in this case is limited only by the technical capabilities of the researcher. 29 When using the proposed method, moisture-sensitive ceramics with a significant specific surface area are obtained on the basis of SeRaUu5Odo tungsten bronze in a short period of time without the use of vacuum technology.

Claims (2)

60 Формула винаходу60 Formula of the invention 1. Спосіб отримання вольфрамової бронзи СеРаУу8Одо, який передбачає змішування еквімолярних кількостей триоксиду вольфраму (М/С), цезієвмісного компоненту, фосфоровмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури кристалізації СеРаУУв8Одо, який відрізняється тим, що при змішуванні до бо вихідних компонентів додають еквімолярну кількість діоксиду вольфраму (УМО 5) та хлорид цезію (С8СіІ) в кількості 4-20 9о мас., як цезієвмісний компонент використовують С520О, як фосфоровмісний компонент - РоОврБ, а нагрівання здійснюють при тиску не менше 2,5 ГПа.1. The method of obtaining tungsten bronze SeRaUu8Odo, which involves mixing equimolar amounts of tungsten trioxide (M/C), a cesium-containing component, a phosphorus-containing component, followed by heating the resulting mixture to the temperature of crystallization of SeRaUu8Odo, which is distinguished by the fact that when mixing, an equimolar amount is added to each of the starting components of tungsten dioxide (UMO 5) and cesium chloride (C8SiI) in the amount of 4-20 9o by weight, C520O is used as a cesium-containing component, RoOvrB is used as a phosphorus-containing component, and heating is carried out at a pressure of at least 2.5 GPa. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що нагрівання суміші здійснюють при тиску з витримкою при температурі кристалізації протягом 15-20 хв, після чого отриманий продукт охолоджують до кімнатної температури. Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2004, М 8, 15.08.2004. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і 7/о науки України. « «в) ча «в) (о) (Се) -2. The method according to claim 1, which differs in that the heating of the mixture is carried out under pressure with exposure at the temperature of crystallization for 15-20 minutes, after which the obtained product is cooled to room temperature. Official bulletin "Industrial Property". Book 1 "Inventions, useful models, topographies of integrated microcircuits", 2004, M 8, 15.08.2004. State Department of Intellectual Property of the Ministry of Education and Science of Ukraine. « «c) cha «c) (o) (Se) - с . и? (о) се) («в) - 50 (42) 60 б5with . and? (o) se) («c) - 50 (42) 60 b5
UA20031210862A 2003-12-01 2003-12-01 METHOD FOR OBTAINING TUNGSTEN BRONZE CsP8W8O40 UA69070A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UA20031210862A UA69070A (en) 2003-12-01 2003-12-01 METHOD FOR OBTAINING TUNGSTEN BRONZE CsP8W8O40

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UA20031210862A UA69070A (en) 2003-12-01 2003-12-01 METHOD FOR OBTAINING TUNGSTEN BRONZE CsP8W8O40

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA69070A true UA69070A (en) 2004-08-16

Family

ID=34512443

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA20031210862A UA69070A (en) 2003-12-01 2003-12-01 METHOD FOR OBTAINING TUNGSTEN BRONZE CsP8W8O40

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA69070A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104192910A (en) * 2014-08-14 2014-12-10 宁波今心新材料科技有限公司 Preparation method of cesium tungstate nanopowder
CN110407255A (en) * 2019-07-17 2019-11-05 中国科学院上海硅酸盐研究所 A kind of carbon coating caesium tungsten bronze composite granule and preparation method thereof

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104192910A (en) * 2014-08-14 2014-12-10 宁波今心新材料科技有限公司 Preparation method of cesium tungstate nanopowder
CN110407255A (en) * 2019-07-17 2019-11-05 中国科学院上海硅酸盐研究所 A kind of carbon coating caesium tungsten bronze composite granule and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hudon et al. Critical evaluation and thermodynamic optimization of the CaO-P 2 O 5 system
JP2008531480A (en) Ibandronate polymorph B
Yoder et al. The effect of incorporated carbonate and sodium on the IR spectra of A-and AB-type carbonated apatites
UA69070A (en) METHOD FOR OBTAINING TUNGSTEN BRONZE CsP8W8O40
Hayes et al. Sol-gel processing of 0.91 Pb (Zn13Nb23) O3-0.09 PbTiO3: Stabilization of the perovskite phase
UA69196A (en) METHOD FOR OBTAINING RUBIDIUM-TUNGSTEN BRONZE RbXP8W8NO24n+16
Jansen et al. Ionic ozonides
Novembre et al. Diatomite as natural precursor for the synthesis of KAlSiO4-O 1
US2430874A (en) Preparation of ethyleneurea
Wang et al. A convenient synthesis of N‐t‐butyl‐N′‐aminocarbonyl‐N‐(substituted) benzoyl‐hydrazine containing α‐aminoalkylphosphonate groups in a one‐pot procedure
US2567677A (en) Preparation of guanidine sulfate
Gözel et al. Characterization of a new calcium ultraphosphate, Ca3 (P5O14) 2
EP0105637A1 (en) Method of separating isotopes of zirconium
Maârouf et al. Development of new ZrxTi1-xP2O7 materials as model compounds for the recycling of metallic waste from phosphate chemistry
SU1763373A1 (en) Method of calcium tungstate preparation
JPS63265805A (en) Manufacture of aluminum phosphate
RU2607743C1 (en) Method of producing cation-substituted tricalcium phosphate
SU1594141A1 (en) Method of producing melts of alkali metal chlorides with volatile chlorides of polyvalent metals
SU1186573A1 (en) Method of producing calcium vanadate of ca4v209 composition
RU2089492C1 (en) Method of synthesis of tin hypothiophosphate or indium ortho-thiophosphate
SU882924A1 (en) Method of producing boron phosphate
KR101998154B1 (en) Calcium Phosphate Bioglass Using Egg Shell And Manufacturing Method thereof
RU2586218C1 (en) Method of producing phosphoranimines by reacting chlorophosphoranes with hexaalkyldisilazanes
RU2060946C1 (en) Method for production of barium titanate
Kostomarov et al. Chemical reactions in the W-Al 2 O 3 system near the melting point of aluminum oxide under low vacuum