UA68807A - Method for preparing water-soluble acetone-formaldehyde resin - Google Patents
Method for preparing water-soluble acetone-formaldehyde resin Download PDFInfo
- Publication number
- UA68807A UA68807A UA2003109700A UA2003109700A UA68807A UA 68807 A UA68807 A UA 68807A UA 2003109700 A UA2003109700 A UA 2003109700A UA 2003109700 A UA2003109700 A UA 2003109700A UA 68807 A UA68807 A UA 68807A
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- formaldehyde
- acetone
- condensation
- catalyst
- formaldehyde resin
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 17
- YIBPLYRWHCQZEB-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;propan-2-one Chemical compound O=C.CC(C)=O YIBPLYRWHCQZEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 5
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 5
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YXCDZXGJZDGMEP-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-3,3-bis(hydroxymethyl)butan-2-one Chemical compound CC(=O)C(CO)(CO)CO YXCDZXGJZDGMEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005705 Cannizzaro reaction Methods 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical class [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000011120 plywood Substances 0.000 description 1
- 239000002986 polymer concrete Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011150 reinforced concrete Substances 0.000 description 1
- SETMGIIITGNLAS-UHFFFAOYSA-N spizofurone Chemical compound O=C1C2=CC(C(=O)C)=CC=C2OC21CC2 SETMGIIITGNLAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950001870 spizofurone Drugs 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід відноситься до технологій виробництва низькомолекулярних ацетоноформальдегідних смол швидко 2 розчинних у воді, які знаходять широке застосування в різних галузях: хімічній, будівництві, машинобудівництві, зокрема, як зв'язувальне пенопластів; клейових композицій різного призначення; полімербетонів; ізоляційних матеріалів; абразивних інструментів; тощо.The invention relates to technologies for the production of low molecular weight acetone-formaldehyde resins quickly 2 soluble in water, which are widely used in various fields: chemical, construction, mechanical engineering, in particular, as a binder for foam plastics; adhesive compositions for various purposes; polymer concrete; insulating materials; abrasive tools; etc.
Відомі способи одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли, технологія яких полягає в проведенні процесу конденсації ацетону і формальдегіду в присутності 1,695 лугу при температурі 70-90750 з 70 подаванням каталізатора в один захід (однією порцією). (1. Патуроев В.В. Полимербетоньі. НИЙ бетона и железобетона: Стройиздат. 1987, С.23-25).There are known methods of obtaining water-soluble acetone-formaldehyde resin, the technology of which consists in carrying out the process of condensation of acetone and formaldehyde in the presence of 1.695 alkali at a temperature of 70-90750 with 70 feeding of the catalyst in one step (one portion). (1. Paturoev V.V. Polymerbetonyi. Concrete and reinforced concrete: Stroyizdat. 1987, pp. 23-25).
При цьому важко регулюється екзотермічний процес і утворюється суміш моно-, ди-, триметилолацетон.At the same time, the exothermic process is difficult to regulate and a mixture of mono-, di-, and trimethylolacetone is formed.
Відомо про спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли конденсацією ацетону з формальдегідом в присутності лужного каталізатора при нагріванні, в якості каталізатора використовують калій 12 двозаміщений фосфорнокислий в кількості 0,02-0,03 молей на 1 моль формальдегіду. Конденсацію ведуть в три стадії при температурах, відповідно, З0-27С, 40-27, 50ж-2"7С, зі змінюванням рН середи від 9,0 до 10,0 при ступінчастому введенні каталізатора. Смола застосовується в якості добавки до клею для виробництва фанери. (2. А.С. Мо1310405, СРСР, МКИ СО8О6/02, БИ 1987, Мо18).It is known about the method of obtaining a water-soluble acetone-formaldehyde resin by the condensation of acetone with formaldehyde in the presence of an alkaline catalyst during heating, potassium 12 disubstituted phosphate is used as a catalyst in the amount of 0.02-0.03 moles per 1 mole of formaldehyde. Condensation is carried out in three stages at temperatures of 30-27C, 40-27, 50-27C, respectively, with a change in the pH of the medium from 9.0 to 10.0 with stepwise introduction of the catalyst. The resin is used as an additive to glue for production plywood (2. AS Mo1310405, USSR, MKY СО8О6/02, BY 1987, Mo18).
Найбільш близький спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли здійснюють шляхом конденсації ацетону і формальдегіду при мольному співвідношенні 1:2 або 1:3, конденсацію(синтез) проводять в присутності лужного каталізатора при нагріванні, постійному рН середи 9,8-11,3 і постійній температурі 40-50"С при безперервному введенні каталізатора - 5-1095 водного розчину їдкого натру. Нейтралізують суміш 596 розчином соляної кислоти до рН середи 7,0-7,5, створюють розрідження О,Затм і сушать в три етапи при температурі 46-65". |З. А.с. Мо366208, СРСР, МКИ СО8037/02, БИ 1973, Мо7|. 29 Смола утворюється неоднорідною за складом, забарвлення нестабільне: безбарвна, світло-жовта чи жовта, « із недостатньо високим виходом (особливо, в аналогу).The closest method of obtaining water-soluble acetone-formaldehyde resin is carried out by condensation of acetone and formaldehyde at a molar ratio of 1:2 or 1:3, condensation (synthesis) is carried out in the presence of an alkaline catalyst with heating, a constant pH of the medium 9.8-11.3 and a constant temperature of 40 -50"C with the continuous introduction of the catalyst - 5-1095 aqueous solution of caustic soda. The mixture 596 is neutralized with a hydrochloric acid solution to the pH of the environment 7.0-7.5, a dilution of O.Zatm is created and dried in three stages at a temperature of 46-65" . |Z. A.s. Mo366208, USSR, MKY СО8037/02, BY 1973, Mo7|. 29 The resin is formed heterogeneous in composition, the color is unstable: colorless, light yellow or yellow, "with insufficiently high yield (especially in the analogue).
В основу винаходу спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли поставлено задачу вдосконалення процесу конденсації шляхом підбора умов: етапу введення каталізатора, концентрації каталізатора, молярного співвідношення початкових компонентів, температурного режиму, рН середовища, - параметри розрідження, які забезпечують більш високий вихід продукту з кращими якісними характеристиками, Га») без проведення нейтралізації, що спрощує і здешевлює спосіб.The basis of the invention is the method of obtaining water-soluble acetone-formaldehyde resin, the task of improving the condensation process by selecting the following conditions: catalyst introduction stage, catalyst concentration, molar ratio of the initial components, temperature regime, medium pH, - dilution parameters that ensure a higher yield of the product with better quality characteristics, Ha") without neutralization, which simplifies and lowers the cost of the method.
Поставлена задача досягається в способі одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли шляхом со конденсації ацетону і формальдегіду в мольному співвідношенні 1:2,що здійснюється при постійних рН середиі со температурі, в присутності лужного каталізатора - водного розчину їдкого натру, створюють розрідження, сушать | охолоджують, за винаходом, лужний каталізатор - 595 водний розчин їдкого натру, розчинюють в формальдегіді, о проводять конденсацію при подаванні каталізатора в один захід, температурі 40-457С і рнН-11,0-11,5, до рна-7,5-7,0, створюють розрідження 420мм рт. ст., сушать смолу при 55-6076.The task is achieved in the method of obtaining water-soluble acetone-formaldehyde resin by co-condensation of acetone and formaldehyde in a molar ratio of 1:2, which is carried out at constant pH of the medium and at room temperature, in the presence of an alkaline catalyst - an aqueous solution of caustic soda, dilution is created, dried | according to the invention, the alkaline catalyst is cooled - 595 aqueous solution of caustic soda, dissolved in formaldehyde, and condensation is carried out when the catalyst is fed in one step, at a temperature of 40-457C and pH-11.0-11.5, to pH-7.5- 7.0, create a rarefaction of 420 mm Hg. st., dry the resin at 55-6076.
Мольне співвідношення ацетон : формальдегід - 1:2 дозволяє одержувати полімер строго лінійної, « регулярної структури, знижується імовірність утворення тримірних структур, метиленефірні ланцюги сприяють З більш строгому молекулярному розподіленню ацетону і формальдегіду. Температурний режим 40-45" с конденсації забезпечує стабільність проведення процесу. Згідно до схеми реакції формальдегід "атакує" ацетон.The molar ratio of acetone:formaldehyde - 1:2 makes it possible to obtain a polymer with a strictly linear, "regular" structure, the probability of the formation of three-dimensional structures decreases, methylene ether chains contribute to a stricter molecular distribution of acetone and formaldehyde. The temperature regime of 40-45" with condensation ensures the stability of the process. According to the reaction scheme, formaldehyde "attacks" acetone.
Із» Чим більше формальдегіду, тим імовірність екзотермічного розігріву більша, що потребує додаткового охолодження. Пропонований температурний режим і мольне співвідношення дозволяють запобігти екзотерії, забезпечують регулювання структури полімеру, зниження впливу пофарбованих продуктів осмолення, покращується якість продукту, зовнішній вигляд. Розчинення у формаліні каталізатора - 595 розчину їдкого натруWith" The more formaldehyde, the greater the probability of exothermic heating, which requires additional cooling. The proposed temperature regime and molar ratio prevent exoterization, provide regulation of the polymer structure, reduce the influence of colored tar products, improve product quality and appearance. Solution in formalin catalyst - 595 caustic soda solution
Ме (Маон) і подавання його в один захід, не потребує введення додаткової кількості лужного каталізатора,Me (Maon) and feeding it in one step does not require the introduction of an additional amount of alkaline catalyst,
Ге | полегшує проведення конденсації, дозволяє зберігати постійним рН середи. Ці умови забезпечують утворення однорідних продуктів, збільшують селективність формальдегіду (знижують можливість протікання реакції бо Канницаро й утворення мурашкової кислоти). Перед кінцем конденсації (синтезу) рН знижується до 7,5-7,0, що, в о 20 свою чергу, не потребує проведення нейтралізації кислотою: знижуються витрати на сушку, наявність домішок мінімальна, покращується якість смоли. тм З рівня техніки не відомо технічне рішення із сукупністю суттєвих ознак, які заявляються.Ge | facilitates condensation, allows you to maintain a constant pH of the medium. These conditions ensure the formation of homogeneous products, increase the selectivity of formaldehyde (reduce the possibility of the Cannizzaro reaction and the formation of formic acid). Before the end of condensation (synthesis), the pH drops to 7.5-7.0, which, in turn, does not require acid neutralization: drying costs are reduced, the presence of impurities is minimal, and the quality of the resin improves. tm From the state of the art, there is no known technical solution with the set of essential features that are claimed.
Здійснення відомого способу (за прототипом) із використанням пропонованих умов в присутності 6-1090 водного розчину їдкого натру - каталізатору (синтезу) конденсації - не дозволило одержати готовий продукт 29 високої якості. В цьому випадку, мабуть, потрібне додаткове дослідження і обгрунтування оптимальних умов. в. Спосіб здійснюють тако в реактор, оснащений мішалкою з гідрозатвором, зворотнім холодильником, загружають розрахункову кількість формальдегіду і ацетону в мольному співвідношенні 1:2. Причому, 590 розчин їдкого натру, що застосовують в якості каталізатора процесу конденсації, "залужують" формальдегід.Implementation of the known method (according to the prototype) using the proposed conditions in the presence of a 6-1090 aqueous solution of caustic soda - a catalyst (synthesis) of condensation - did not allow to obtain the finished product 29 of high quality. In this case, additional research and justification of optimal conditions is probably required. in. The method is carried out in a reactor equipped with a stirrer with a water seal, a reflux condenser, and the calculated amount of formaldehyde and acetone is loaded in a molar ratio of 1:2. Moreover, 590 caustic soda solution, which is used as a catalyst for the condensation process, "alkalisifies" formaldehyde.
Приклади 1-3. Загружають 151,7г ацетону і 250,9г лужного розчину формаліну з вмістом 3195 формальдегіду, 60 "залуженого" додаванням 25,5-30,О0мл каталізатора - 5956 розчину їдкого натру до рН-11-11,5, реакційну суміш перемішують. Подавання каталізатора забезпечує конденсацію при постійній температурі 40-457"С протягом 4 годин. В кінці процесу рН знижується до 7,5-7,0. Потім створюють розрідження 420мм рт.ст. Сушать смолу 4 години при Ї-55-607"С. Висушений продукт охолоджують (при необхідності фільтрують) і аналізують. Результати в таблиці. б5Examples 1-3. 151.7 g of acetone and 250.9 g of an alkaline formalin solution containing 3195 formaldehyde, 60 "alkalized" by adding 25.5-30.00 ml of catalyst - 5956 caustic soda solution to pH-11-11.5 are loaded, the reaction mixture is stirred. The supply of the catalyst ensures condensation at a constant temperature of 40-457"C for 4 hours. At the end of the process, the pH drops to 7.5-7.0. Then a dilution of 420 mm Hg is created. The resin is dried for 4 hours at 55-607"C . The dried product is cooled (if necessary, filtered) and analyzed. The results are in the table. b5
ТаблицяTable
Порівняльна характеристика властивостей готового продукту - водорозчинної ацетоноформальдегідної смолиComparative characteristics of the properties of the finished product - water-soluble acetone-formaldehyde resin
Мо Найменування, одиниці виміру Приклади здійснення способів 1. Зовнішній вигляд В'язка гомогенна безбарвна В'язка гомогенна рідина, безбарвна, світло-жовтого чи жовтого рідина кольору 3. Вміст сухого залишку 94,3-95,2 89,0-90,5 37,9-40,0 (концентрація), 90Mo Names, units of measurement Examples of methods 1. Appearance Viscous homogeneous colorless Viscous homogeneous liquid, colorless, light yellow or yellow liquid 3. Content of dry residue 94.3-95.2 89.0-90, 5 37.9-40.0 (concentration), 90
Питома маса при 35"С 1,262-1,287 1,245-1,25 (5. Вміст гідроксильних груп, 95 мас. 19,3-21,0 152-180 17,85-190 (6. |В'язкість за В3-4 (мм), секунд. 65-72 ББ-60 27-34Specific gravity at 35"C 1.262-1.287 1.245-1.25 (5. Content of hydroxyl groups, 95 wt. 19.3-21.0 152-180 17.85-190 (6. | Viscosity according to B3-4 (mm), seconds 65-72 BB-60 27-34
Приклад 4 (прототип). Спосіб здійснюють аналогічно опису |2). Результати в таблиці.Example 4 (prototype). The method is carried out similarly to the description |2). The results are in the table.
Прилад 5(аналог). Спосіб здійснюють аналогічно опису (|З). Результати в табл.Device 5 (analogue). The method is carried out similarly to the description (|C). The results in the table.
Згідно наведених прикладів 1-3 (опис і таблиця) якість готового продукту, яку одержано способом, що пропонується, вища ніж за прототипом (приклад 4) або за аналогом (приклад 5). Готовий продукт характеризується: збільшеним виходом, кращими стабільністю й однорідністю складу та зовнішнім виглядом.According to the given examples 1-3 (description and table), the quality of the finished product obtained by the proposed method is higher than that of the prototype (example 4) or the analogue (example 5). The finished product is characterized by: increased yield, better stability and homogeneity of composition and appearance.
Спосіб спрощується та здешевлюється - відсутній процес нейтралізації внаслідок "залужування" каталізатору.The method is simplified and cheaper - there is no neutralization process due to "alkalization" of the catalyst.
Таким чином, спосіб одержання водорозчинної ацетоноформальдегідної смоли, який пропонується, дозволяє одержати продукт із покращеними кількісними та якісними показниками.Thus, the proposed method of obtaining water-soluble acetone-formaldehyde resin allows obtaining a product with improved quantitative and qualitative indicators.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2003109700A UA68807A (en) | 2003-10-29 | 2003-10-29 | Method for preparing water-soluble acetone-formaldehyde resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2003109700A UA68807A (en) | 2003-10-29 | 2003-10-29 | Method for preparing water-soluble acetone-formaldehyde resin |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA68807A true UA68807A (en) | 2004-08-16 |
Family
ID=34519263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2003109700A UA68807A (en) | 2003-10-29 | 2003-10-29 | Method for preparing water-soluble acetone-formaldehyde resin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA68807A (en) |
-
2003
- 2003-10-29 UA UA2003109700A patent/UA68807A/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK172718B1 (en) | Process for Preparation of High Concentrated, Low Viscous Aqueous Solutions of Melamine / Aldehyde Resins | |
| JPH02113014A (en) | Continuous manufacture of melamine/formaldehyde precondensate solution | |
| SI21802A (en) | Continuous process for production of methylol melamines and their use for production of highly etherified melamine resins | |
| CN100478374C (en) | High solid content melamine resin and production method thereof | |
| UA68807A (en) | Method for preparing water-soluble acetone-formaldehyde resin | |
| JPH07149853A (en) | Water-insoluble condensate | |
| US3390127A (en) | Water-soluble ketone-aldehyde-phenol resins and process of making same | |
| US4224423A (en) | Resin manufacture | |
| US2325375A (en) | Aminoplast modified with a malonic ester | |
| JPH01201318A (en) | Strong heat generating urea-formaldehyde resin, production of foaming substance and said substance | |
| CN1916061A (en) | Active plasticization modifier in use for amino resin | |
| US3979362A (en) | Process for the production of silico-amino compounds and their condensation products | |
| RU2413737C2 (en) | Method of producing formaldehyde-containing resin with low emission of formaldehyde and functional materials based on said resin | |
| US2454261A (en) | Aminotriazine and derivatives | |
| RU2242484C2 (en) | Method for production of water-soluble acetone-formaldehyde resin | |
| RU2111977C1 (en) | Method of preparing water soluble acetone-aldehyde resin | |
| US5693743A (en) | Aminoplastics | |
| KR100195762B1 (en) | Method for producing urea resin adhesive | |
| EP2419464B1 (en) | Process for obtaining a phenol-formaldehyde resin with low formaldehyde content and resin obtained by this process | |
| US2650910A (en) | Water-soluble urea-aldehyde condensation products and the process of making same | |
| US1928492A (en) | Synthetic resin | |
| PL218775B1 (en) | Method for obtaining (m)ethoxylate melamine-formaldehyde resins | |
| PT90422B (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF NEW ACRYLIC ADDITIVES DERIVED FROM UREIA CONVENIENT TO AMINOPLASTIC RESINS | |
| SU272550A1 (en) | METHOD OF OBTAINING AMIDOPODOTABLE PRODUCTS | |
| US1893911A (en) | Urea-formaldehyde condensation product and method of producing same |