UA68638A - Method for synthesizing hydroxylaminesulfate - Google Patents
Method for synthesizing hydroxylaminesulfate Download PDFInfo
- Publication number
- UA68638A UA68638A UA2003098435A UA2003098435A UA68638A UA 68638 A UA68638 A UA 68638A UA 2003098435 A UA2003098435 A UA 2003098435A UA 2003098435 A UA2003098435 A UA 2003098435A UA 68638 A UA68638 A UA 68638A
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- nitric acid
- condensate
- gas
- ammonia
- concentration
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 4-[7-hydroxy-2-[5-[5-[6-hydroxy-6-(hydroxymethyl)-3,5-dimethyloxan-2-yl]-3-methyloxolan-2-yl]-5-methyloxolan-2-yl]-2,8-dimethyl-1,10-dioxaspiro[4.5]decan-9-yl]-2-methyl-3-propanoyloxypentanoic acid Chemical compound C1C(O)C(C)C(C(C)C(OC(=O)CC)C(C)C(O)=O)OC11OC(C)(C2OC(C)(CC2)C2C(CC(O2)C2C(CC(C)C(O)(CO)O2)C)C)CC1 ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 229910000378 hydroxylammonium sulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 53
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 13
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N nitrous oxide Inorganic materials [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- VQTGUFBGYOIUFS-UHFFFAOYSA-N nitrosylsulfuric acid Chemical compound OS(=O)(=O)ON=O VQTGUFBGYOIUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 abstract 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 4
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 4
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 4
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODUCDPQEXGNKDN-UHFFFAOYSA-N Nitrogen oxide(NO) Natural products O=N ODUCDPQEXGNKDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQCJDSANJOCRMV-UHFFFAOYSA-N [Mn].[Ag] Chemical compound [Mn].[Ag] RQCJDSANJOCRMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- FGHSTPNOXKDLKU-UHFFFAOYSA-N nitric acid;hydrate Chemical compound O.O[N+]([O-])=O FGHSTPNOXKDLKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Опис винаходу
Винахід відноситься до хімічної промисловості, а саме - до способу одержання гідроксиламінсульфату, який 2 застосовують у виробництві капролактаму.
У виробництві гідроксиламінсульфату (ГАС) необхідний концентрований монооксид азоту, одержання якого каталітичним окислюванням аміаку в присутності водяної пари неминуче супроводжується утворенням розведених розчинів азотної кислоти. Утилізація розведених розчинів азотної кислоти приводить до значних капітальних і експлуатаційних витрат. 70 Відомий спосіб одержання ГАС, який включає приготування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, стабілізацію складу нітрозного газу шляхом гідрування на срібно-марганцевому каталізаторі, його двостадійне концентрування конденсацією пар води, очищення концентрованого нітрозного газу від оксиду азоту (ІМ), змішування його з воднем, сумішшю сірчаної кислоти, води, конденсату першої стадії концентрування нітрозного газу і синтез гідроксиламінсульфату |див. пат. РФ Мо2045471, МПК 5 12. СО1821/14, оп. 10.10.1995, Бюл. Мо28). На першій стадії концентрування нітрозного газу виділяють близько 7095 конденсату, що містить азотну кислоту з масовою часткою до 0,395, на другий - утворюється азотна кислота з масовою часткою до 5-690о. Конденсат першої стадії направляють на розведення сірчаної кислоти. Конденсат другої стадії після випарювання до 40-45мас.бо нагрівають до З00"С і змішують з основним потоком нітрозного газу, що надходить на стабілізацію, а пари води направляють на готування суміші аміак, кисень, пара.
Зазначений спосіб дозволяє утилізувати розведені розчини азотної кислоти, забезпечуючи безвідхідну технологію виробництва ГАС, але складний у керуванні і недостатньо надійний в експлуатації. Крім того, у процесі двостадійної конденсації пар води, які містяться в нітрозному газі, безповоротно втрачається тепло, що виділяється при цьому.
Найбільш близьким по технічній суті до способу, що заявляється, є спосіб одержання гідроксиламінсульфату, який включає приготування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, « концентрування нітрозного газу за рахунок конденсації водяних пар, змішування сконцентрованого нітрозного газу з воднем, сумішшю сірчаної кислоти, води, конденсату першої стадії концентрування нітрозного газу, каталізату після каталітичного гідрування азотної кислоти, каталітичне гідрування азотної кислоти і синтез
ГАС |див. заявка ЄПВ Мо945401, МПК9 СО1821/14, оп. 29.09.1999 - прототип). При цьому після каталітичного со окислення аміаку також проводять стабілізацію складу нітрозного газу шляхом гідрування на со срібно-марганцевому каталізаторі та його двостадійне концентрування. Відрізняється ж він від вищенаведеного тим, що конденсат другої стадії концентрування нітрозного газу гідрують у присутності платинового ї-о каталізатора. Отриманий при цьому каталізат, що містить азотну кислоту з масовою часткою більш 04595, також с використовують для розведення сірчаної кислоти. Таким чином досягається безвідходність технології одержання
ГАС. Як і у вищенаведеному способі тепло, що виділяється при конденсації пар води нітрозного газу, ї-о втрачається безповоротно. Крім того, окислення аміаку при тиску, близькому до атмосферного приводить до необхідності стиску нітрозного газу, що здорожує й ускладнює керування і регулювання процесу виробництва
ГАС. « дю Складність утилізації як правило, пов'язана з відносно низькою масовою часткою азотної кислоти в -о конденсаті другої стадії. Наслідком цього є значне коливання концентрації каталізатора в реакторі гідрування, с тому що він виводиться з реактора безупинно разом з каталізатом, а повертається в нього з фільтра періодично. :з» І, тому що продуктивність реактора пропорційна концентрації каталізатора, коливається і кількість монооксиду азоту, що надходить на стадію синтезу ГАС, а це ускладнює регулювання процесу.
Задачею заявленого винаходу є удосконалення способу одержання ГАС шляхом зміни схеми і параметрів б» 15 процесу так, щоб знизити капітальні й енергетичні витрати на виготовлення продукту, а також спростити керування і регулювання процесом. (ее) Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання гідроксиламінсульфату, який включає б» готування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, концентрування нітрозного газу за рахунок конденсації водяних пар, змішання сконцентрованого нітрозного газу з воднем, (95) 50 сумішшю сірчаної кислоти, води, конденсату концентрування нітрозного газу, каталізату після каталітичного со гідрування азотної кислоти, каталітичне гідрування азотної кислоти і синтез ГАС, відповідно винаходу каталітичне окислення аміаку здійснюють під тиском більш 0,3МПа, тепло нітрозного газу використовують для концентрування азотнокислого конденсату і розчину ГАС, при цьому азотнокислий конденсат концентрують до масової частки азотної кислоти не менше 4095, котрий потім піддають каталітичному гідруванню, а розчин ГАС концентрують до масової частки 3895 за рахунок тепла конденсації пар дистиляту, що утворюється при в. концентруванні азотнокислого конденсату.
Здійснення каталітичного окислення аміаку під тиском більш О0,3МПа дозволяє виключити стадію стиску нітрозного газу. При цьому спрощується узгодження роботи стадій каталітичного окислення аміаку і синтезу ГАС і автоматичне регулювання процесом, істотно знижуються капітальні витрати. бо Завдяки використанню тепла нітрозного газу для концентрування азотнокислого конденсату і розчину ГАС досягається зниження енергетичних витрат на виготовлення кінцевого продукту.
Здійснення заявленого способу пояснюється схемою, представленою на фіг.1.
Спосіб здійснюють таким чином.
Для одержання 1 тонни гідроксиламіну у годину в змішувачі 1 приготовляють реакційну суміш з 678кг/год бо аміаку, 17ОЗкг/год кисню і 3352,4кг/год водяної пари і направляють у реактор 2, де на платиноїдних сітках здійснюють парокисневу конверсію аміаку під тиском більш 0,3МПа, наприклад 0,3-0,35МПа. Тепло реакції окислювання аміаку використовують для одержання пари, охолоджуючи нітрозний газ у котловій частині реактора 2 до температури 260-280"С. Отриманий нітрозний газ (МОХ) далі надходить у кип'ятильник З колони дистиляції азотнокислого конденсату 6, де конденсуються пари води з виділенням азотнокислого конденсату (АКК) і концентрується нітрозний газ. Тепло конденсації пар води використовують для концентрування азотнокислого конденсату від масової частки 7-8,595 до масової частки 4095. Газоподібний дистилят, який утворився при цьому, що містить азотну кислоту з масовою часткою до 0,2595 надходить у теплообмінник 7, куди як охолоджувальна рідина подається розчин ГАС з масовою часткою близько 2495. Нагрітий за рахунок 7/0 Конденсації водяних пар дистиляту розчин ГАС надходить у сепаратор 8, де під розрідженням з розчину випаровуються водяні пари при температурі 60-857С. Сконцентрований розчин містить ГАС з масовою часткою близько 3895. Нітрозний газ після кип'ятильника З колони дистиляції б надходить у теплообмінник 4, де відбувається конденсація залишкових пар води з утворенням азотнокислого конденсату з масовою часткою 7-8,5956 і охолодження концентрованого нітрозного газу до 40"С, потім його очищають від оксиду азоту (ІМ) у скрубері 5 і подають на стадію 11 синтезу ГАС у кількості 9Обкг/год. Сконденсований дистилят з масовою часткою азотної кислоти 0,2595, а також частину конденсату вторинної пари (ВП) після сепаратора 8 і конденсатора 9 спрямовують на розведення концентрованої сірчаної кислоти 10. Кубовий залишок з колони дистиляції б з масовою часткою азотної кислоти близько 4095 у кількості 9З5кг/год (374кг/год моногідрату азотної кислоти) направляють на установку 12 гідрування в присутності платинового каталізатора. Монооксид 2о азоту, що одержується при цьому, в кількості до 186кг/год у суміші з воднем також направляють на стадію 11 синтезу ГАС. Відхідні гази реакторів синтезу ГАС направляють на спалювання в рекуперативну установку 13.
У таблиці 1 наведені дані, що ілюструють роботу установки ГАС за способом, що заявляється, і за прототипом.
Як видно з даних таблиці, питомі витрати сировини на виготовлення продукту практично однакові. Але при цьому В способі, що заявляється, виключаються дві стадії: стабілізації нітрозного газу і його стиску, тим самим знижуються капітальні витрати і спрощується регулювання процесу. Крім того, у способі, що заявляється, « розчин ГАС концентрують від масової частки 24,695 до масової частки 3895 без додаткових енергетичних витрат. со
НН ни Ос сі мні в сій ап. 7 уст. 12 11 гидр. Оз уст. 12/11 уст. 12 со в пом (з ЄПВ Ме945401) со за способом, що 678 )1703 3336 186 | 1092 17,9 | 128,1.) 146 40 38 з ре В Й іі оо ой В Піо ОНИ По По ої НБН БІЙ Ф мн. 0, НО Що 5. я я чу. ч 2. Ми 8 4Чб |. й "п мох 12 до нн, ЩІ АкКІпв з НМОЮ га ГАС пає ЕВ в й
Ф НН
(Фе) загАС ин 195 Н.О,
БЕ
(є) Фіг о 50
Claims (1)
- Формула винаходу ІЧ е) Спосіб одержання гідроксиламінсульфату (ГАС), який включає приготування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, концентрування нітрозного газу за рахунок конденсації водяних пар, змішування сконцентрованого нітрозного газу з воднем, сумішшю сірчаної кислоти, води, конденсату в» концентрування нітрозного газу, каталізату після каталітичного гідрування азотної кислоти, каталітичне гідрування азотної кислоти і синтез ГАС, який відрізняється тим, що каталітичне окислення аміаку здійснюють під тиском більшим за 0,3 МПа, тепло нітрозного газу використовують для концентрування азотнокислого бр нденсату і розчину ГАС, при цьому азотнокислий конденсат концентрують до масової частки азотної кислоти не менше 40595, який потім піддають каталітичному гідруванню, а розчин ГАС концентрують до масової частки 38 до за рахунок тепла конденсації пар дистиляту, що утворюється при концентруванні азотнокислого конденсату.Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних ве мікросхем", 2004, М 8, 15.08.2004. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і науки України.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2003098435A UA68638A (en) | 2003-09-12 | 2003-09-12 | Method for synthesizing hydroxylaminesulfate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2003098435A UA68638A (en) | 2003-09-12 | 2003-09-12 | Method for synthesizing hydroxylaminesulfate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA68638A true UA68638A (en) | 2004-08-16 |
Family
ID=34518569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2003098435A UA68638A (en) | 2003-09-12 | 2003-09-12 | Method for synthesizing hydroxylaminesulfate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA68638A (uk) |
-
2003
- 2003-09-12 UA UA2003098435A patent/UA68638A/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2575537C (en) | Process for urea production from ammonia and carbon dioxide | |
| RU2001103899A (ru) | Способ получения электроэнергии, водяного пара и диоксида углерода из углеводородного сырья | |
| US20100254889A1 (en) | Method for producing sulfuric acid | |
| Uriarte | Nitrous oxide (N2O)—Waste to value | |
| US3297408A (en) | Process for production of hydrogen | |
| US6780396B2 (en) | Process for the production of a gas that contains hydrogen from hydrogen sulfide | |
| US3761575A (en) | Process for the cracking of ammonium sulfate | |
| UA68638A (en) | Method for synthesizing hydroxylaminesulfate | |
| WO2023153928A1 (en) | Hybrid ammonia decomposition system | |
| JPH04228406A (ja) | 発煙硫酸および硫酸の製造方法 | |
| US5082645A (en) | Waste acid recovery process | |
| EP4067301A1 (en) | Process for recycling nitrogen oxides from nitrosyl sulfuric acid to produce concentrated or highly concentrated nitric acid and sulfuric acid | |
| RU2279401C2 (ru) | Способ получения гидроксиламинсульфата | |
| US3110563A (en) | Process for the production of high percentage nitric oxide | |
| US5439664A (en) | Process for thermal conversion of hydrogen sufide to elemental sulfur | |
| RU2013128462A (ru) | Способ производства азотной кислоты | |
| UA73638C2 (en) | A method for producing hydroxylaminesulfate | |
| JP2007246305A (ja) | 水素製造装置 | |
| DE102016206376B4 (de) | Kreisprozess zur energieeffizienten Herstellung von Ammoniak | |
| RU2257339C1 (ru) | Способ получения гидроксиламинсульфата | |
| JPS6129943B2 (uk) | ||
| US2450105A (en) | Process for obtaining nitrogen tetroxide | |
| RU2121964C1 (ru) | Способ получения концентрированного монооксида азота | |
| RU2259940C1 (ru) | Способ получения гидроксиламинсульфата | |
| JP2013096296A (ja) | 硝酸製造プロセスにおける排熱ガスタービンの動力回収方法 |