UA17038U - Method for preparation of porous magnetic sorbent on the basis of porous matrixes with incorporated magnetic nanoparticles - Google Patents
Method for preparation of porous magnetic sorbent on the basis of porous matrixes with incorporated magnetic nanoparticles Download PDFInfo
- Publication number
- UA17038U UA17038U UAU200601317U UAU200601317U UA17038U UA 17038 U UA17038 U UA 17038U UA U200601317 U UAU200601317 U UA U200601317U UA U200601317 U UAU200601317 U UA U200601317U UA 17038 U UA17038 U UA 17038U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- magnetic
- sorbent
- porous
- nanoparticles
- preparation
- Prior art date
Links
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002122 magnetic nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 12
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 31
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 23
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 4
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 4
- 229920001795 coordination polymer Polymers 0.000 description 4
- -1 4-carboxyphenyl Chemical group 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 3
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 3
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 3
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 3
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008279 sol Substances 0.000 description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001507939 Cormus domestica Species 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000012742 biochemical analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910003986 SicO Inorganic materials 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- JYIBXUUINYLWLR-UHFFFAOYSA-N aluminum;calcium;potassium;silicon;sodium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Na].[Al].[Si].[K].[Ca] JYIBXUUINYLWLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M cetyltrimethylammonium chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C WOWHHFRSBJGXCM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910001603 clinoptilolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012762 magnetic filler Substances 0.000 description 1
- 229940126601 medicinal product Drugs 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 239000013259 porous coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000941 radioactive substance Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 230000009834 selective interaction Effects 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- 239000010455 vermiculite Substances 0.000 description 1
- 229910052902 vermiculite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019354 vermiculite Nutrition 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Корисна модель відноситься до способів синтезу магнітних сорбентів, а саме сорбентів, що можуть 2 вилучатися з середовища при накладанні магнітного поля. Галуззю застосування таких сорбентів є вилучення органічних і неорганічних субстратів (в тому числі речовин біологічного походження, отруйних і радіоактивних речовин тощо) з рідких середовищ і газових сумішей за рахунок адсорбції в порах та на поверхні сорбенту.A useful model refers to methods of synthesis of magnetic sorbents, namely sorbents that can be removed from the environment when a magnetic field is applied. The field of application of such sorbents is the extraction of organic and inorganic substrates (including substances of biological origin, poisonous and radioactive substances, etc.) from liquid media and gas mixtures due to adsorption in the pores and on the surface of the sorbent.
Ефективність сорбентів визначається по критеріях сорбційної ємності (тобто максимальної кількості речовини, що може бути адсорбована), селективності (тобто здатності вилучення лише або переважно заданої 70 речовини з суміші різних речовин) і простоти (технологічності) використання (тобто відсутності потреби у складному обладнанні і спеціальному навчанні персоналу). Сорбційна ємність залежить від розвинутості поверхні і пористості сорбенту, а селективність - від фізико-хімічних властивостей сорбенту, зокрема хімічної природи поверхні, розміру, будови і форми пор. Питома площа поверхні сорбенту може бути збільшена за рахунок підвищення дисперсності частинок сорбенту (при цьому виникає проблема запобігання агрегуванню 72 частинок або шляхом утворення певної пористої структури. Селективність сорбенту може досягатися: (1) хімічним модифікуванням поверхні, тобто формуванням активних центрів певної природи або поверхневого шару сполук, здатних до селективної взаємодії з заданим субстратом; (2) певними фізичними і морфологічними характеристиками сорбенту, такими, зокрема, як наявність пор певного розміру (що обмежують поглинання молекул за їх лінійним розміром - так званий "ситовий ефект"), електростатичним зарядом поверхні (що дозволяє здійснювати селективну сорбцію катіонних або аніонних частинок тощо. Таким чином, перевагами пористих матеріалів, у порівнянні з непористими, є велика площа поверхні поряд зі стабільністю матеріалу, а також здатність до селективної сорбції, зокрема можливість обмеження сорбції молекул за їх розміром. З іншої сторони, створення магнітних сорбентів істотно спрощує вилучення сорбенту з будь-якого середовища, що можна здійснювати шляхом накладання магнітного поля.The efficiency of sorbents is determined by the criteria of sorption capacity (that is, the maximum amount of a substance that can be adsorbed), selectivity (that is, the ability to extract only or mainly a given substance from a mixture of different substances) and simplicity (technological) of use (that is, the absence of the need for complex equipment and special personnel training). The sorption capacity depends on the development of the surface and the porosity of the sorbent, and the selectivity depends on the physical and chemical properties of the sorbent, in particular the chemical nature of the surface, the size, structure and shape of the pores. The specific surface area of the sorbent can be increased by increasing the dispersion of the sorbent particles (at the same time, there is a problem of preventing the aggregation of 72 particles or by forming a certain porous structure. The selectivity of the sorbent can be achieved by: (1) chemical modification of the surface, i.e., the formation of active centers of a certain nature or a surface layer compounds capable of selective interaction with a given substrate; (2) certain physical and morphological characteristics of the sorbent, such as, in particular, the presence of pores of a certain size (which limit the absorption of molecules by their linear size - the so-called "sieve effect"), the electrostatic charge of the surface (which allows selective sorption of cationic or anionic particles, etc. Thus, the advantages of porous materials, compared to non-porous ones, are a large surface area along with the stability of the material, as well as the ability for selective sorption, in particular, the possibility of limiting the sorption of molecules by their size. of the other side, p the creation of magnetic sorbents significantly simplifies the extraction of the sorbent from any medium, which can be carried out by applying a magnetic field.
Велика кількість сорбентів виробляється у промислових масштабах як в Україні, так і в інших країнах, в наприклад, силікагелі, активоване вугілля різних марок, цеоліти тощо. Промислові зразки силікагелів характеризуються величинами питомої поверхні 300-500м "/г; вугілля має площу поверхні в межах 400-900м 2/г.A large number of sorbents are produced on an industrial scale both in Ukraine and in other countries, for example, silica gel, activated carbon of various brands, zeolites, etc. Industrial samples of silica gels are characterized by specific surface values of 300-500m2/g; coal has a surface area of 400-900m2/g.
Усі такі сорбенти не магнітні, і для їх вилучення з системи (рідини) застосовується фільтрування або осадження під дією сили тяжіння з подальшою декантацією. При цьому не можливе або суттєво ускладнено со 3о відокремлення сорбенту від інших суспендованих частинок. Крім того, такі сорбенти звичайно характеризуються «(9 великою неоднорідністю розмірів пор, що звужує можливості їх застосування для селективної сорбції субстратів.All such sorbents are not magnetic, and for their removal from the system (liquid) filtering or sedimentation under the influence of gravity with subsequent decantation is used. At the same time, it is impossible or significantly complicated to separate the sorbent from other suspended particles. In addition, such sorbents are usually characterized by large heterogeneity of pore sizes, which narrows the possibilities of their use for selective sorption of substrates.
Серед пористих матеріалів окремо можна виділити матеріали з впорядкованими регулярними порами о однакового розміру, рівномірно розташованими у об'ємі матеріалу 1-3). Такі пори можуть бути властиві /Їч« речовині через особливості її кристалічної будови або просторової організації.Among porous materials, materials with ordered regular pores of the same size, uniformly located in the volume of the material can be singled out separately 1-3). Such pores may be characteristic of the substance due to the peculiarities of its crystal structure or spatial organization.
Заявлено метод розділення субстратів з використанням пористих кристалічних матеріалів різної природи, - загальними ознаками яких є наявність в дифрактограмах щонайменше одного піку, який відповідає міжплощинній відстані більшій за 1,8нм, та здатність сорбувати більше 15 грамів бензену на 100 грамів безводного кристалу при тиску 50 торр і температурі 252С |4). Патент |І4| також включає модифікування сорбенту шляхом нанесення « дю агенту, що сприяє виділенню певної речовини, на стінки пор такого матеріалу. Таким агентом може бути - речовина, що утворює хімічні зв'язки різної міцності з сорбентом за рахунок специфічної взаємодії (зокрема, с завдяки наявності певних функціональних груп). Перевагою таких сорбентів, як зазначено в |4|, є можливість :з» розділення речовин за розміром їх молекул завдяки наявності в сорбенті однакових пор певного розміру, а також завдяки великій площі поверхні і сорбційній ємності сорбенту. Підкреслимо, що коло сорбентів, запропонованих в патенті (4), обмежене пористими речовинами з міжплощинною відстанню більше 1,8 нм, але у деяких випадках - но бажаним є використання мікропористих сорбентів (наприклад, для іонного обміну).A method of separating substrates using porous crystalline materials of different nature is claimed, the common features of which are the presence in the diffractograms of at least one peak that corresponds to an interplanar distance greater than 1.8 nm, and the ability to sorb more than 15 grams of benzene per 100 grams of anhydrous crystal at a pressure of 50 torr and a temperature of 252C |4). Patent |I4| also includes the modification of the sorbent by applying an agent that promotes the release of a certain substance to the pore walls of such a material. Such an agent can be a substance that forms chemical bonds of varying strength with a sorbent due to a specific interaction (in particular, due to the presence of certain functional groups). The advantage of such sorbents, as stated in |4|, is the possibility of separation of substances by the size of their molecules due to the presence of identical pores of a certain size in the sorbent, as well as due to the large surface area and sorption capacity of the sorbent. We emphasize that the range of sorbents proposed in the patent (4) is limited to porous substances with an interplanar distance of more than 1.8 nm, but in some cases it is desirable to use microporous sorbents (for example, for ion exchange).
Описано пористі координаційні полімери, що селективно адсорбують спирти, аміни і вуглеводні в залежності -і від їх будови (зокрема, довжини і розгалуженості вуглецевого ланцюгу) ІФ). Ці полімери побудовані шляхом о зв'язування молекул тетра(4-карбоксифеніл)порфіринату кобальту(П) (Со!) іонами кобальту(І!), що координуються через карбоксильні групи складу «Со()КСо 45). Така речовина сорбує, наприклад, 180 молекул (95) 50 води на формульну одиницю (Со(І)Со4 5), 18 молекул метанолу і лише 2 молекули н-гексанолу |5), тобто со пориста гратка виконує роль структурного обмежувача для органічних субстратів.Porous coordination polymers that selectively adsorb alcohols, amines, and hydrocarbons depending on their structure (in particular, the length and branching of the carbon chain) are described. These polymers are built by linking cobalt(P) (Co!) tetra(4-carboxyphenyl) porphyrinate molecules with cobalt(I) ions, which are coordinated through the carboxyl groups of the composition "Co()КСо 45". Such a substance sorbs, for example, 180 molecules (95) 50 of water per formula unit (Co(I)Co4 5), 18 molecules of methanol and only 2 molecules of n-hexanol |5), i.e., the porous lattice of CO acts as a structural limiter for organic substrates .
Таким чином, для створення селективних сорбентів можуть використовуватися пористі матриці різної природи, зокрема кремнеземні і координаційні. Проте, такі сорбенти, включаючи наведені вище приклади, не чутливі до магнітного поля, що є недоліком для певних галузей практичного застосування через неможливість вилучення сорбенту з систем, що містять інші суспендовані частинки (наприклад, з крові). с Створення пористих магнітних композитів дозволяє розширити області застосування відомих пористих матеріалів, зокрема, для створення магнітних сорбентів, носіїв для транспортування адсорбованих молекул у магнітному полі і магнітних хімічних сенсорів. Застосування таких матеріалів дозволяє здійснювати просте вилучення сорбенту з середовища шляхом накладання постійного магнітного поля, що дозволяє відокремлювати бо сорбент без фільтрування та робить можливим використання сорбенту в середовищах, що містить інші суспендовані немагнітні частинки тощо.Thus, for the creation of selective sorbents, porous matrices of different nature, in particular silica and coordination matrices, can be used. However, such sorbents, including the above examples, are not sensitive to the magnetic field, which is a disadvantage for certain fields of practical application due to the impossibility of extracting the sorbent from systems containing other suspended particles (for example, from blood). c The creation of porous magnetic composites allows expanding the fields of application of known porous materials, in particular, for the creation of magnetic sorbents, carriers for transporting adsorbed molecules in a magnetic field, and magnetic chemical sensors. The use of such materials allows simple extraction of the sorbent from the environment by applying a permanent magnetic field, which allows the separation of the sorbent without filtering and makes it possible to use the sorbent in environments containing other suspended non-magnetic particles, etc.
Описано спосіб отримання магнітного сорбенту, який містить ядро з феромагнетику (заліза, або оксидів заліза, або ряду інших магнітних матеріалів) з одно- або двошаровою оболонкою або без оболонки, в якому ядро має вигляд пластинки, габарити якої в площині становлять 500-5000мкм, а товщина дорівнює 0,1-100Омкм. 65 Перший шар оболонки формується шляхом термічної обробки певної фракції пластинок при температуріThe method of obtaining a magnetic sorbent is described, which contains a ferromagnetic core (iron or iron oxides, or a number of other magnetic materials) with a one- or two-layer shell or without a shell, in which the core has the form of a plate, the dimensions of which in the plane are 500-5000 μm, and the thickness is 0.1-100 Ohm. 65 The first layer of the shell is formed by thermal treatment of a certain fraction of plates at a temperature
1000-15002С в потоці інертного газу, наприклад, аргону, що містить мікрочастинки вуглецю, або оксиду кремнію, або оксиду алюмінію, або оксиду цирконію (б) До недоліків цього способу можна віднести неможливість регулювання структури та морфології оболонки магнітних частинок в широких межах та порівняну складність методу створення такої оболонки. Неможливість регулювання структури та морфології оболонки обмежує можливості з створення селективних сорбентів, здатних до вилучення заданих речовин.1000-15002С in a flow of inert gas, for example, argon containing microparticles of carbon, or silicon oxide, or aluminum oxide, or zirconium oxide (b) The disadvantages of this method include the impossibility of regulating the structure and morphology of the shell of magnetic particles within wide limits and comparable the complexity of the method of creating such a shell. The impossibility of regulating the structure and morphology of the shell limits the possibilities of creating selective sorbents capable of extracting specified substances.
Описано декілька способів одержання пористих магнітних матеріалів.Several methods of obtaining porous magnetic materials are described.
Шляхом спікання магнітних кульок розміром від 40 до 800мкм синтезовано макропористий сорбент (71. Такі кульки одержувалися шляхом розділення золи від спалювання певних сортів кам'яного вугілля на 7/0 електростанції. Сорбент має два типи пор: 20-100мкм (утворені агломератами кульок) і 0,1-3Омкм (пори в самих кульках). Пористість такого матеріалу лежить в межах від 40 до 9095 за об'ємом, при насипній густині в межах від 0,3 до О,бг/см? (в перерахунку на сму/г, пористість становить в середньому 1-2см3/г). Хімічний склад сорбенту залежить від складу вихідного кам'яного вугілля, звичайно сорбент містить, відсотків ваги: 58-61 510 5, 18-21 АІОз, 9-13 Ре2Оз, а також СаО, Моо, ТіО» і оксиди лужних металів. В патенті не наведено кількісних 75 характеристик магнітних властивостей сорбенту. Автори вважають, що запропонований сорбент може знайти застосування для іммобілізації рідких радіоактивних відходів, для створення фільтрів, носіїв для каталізаторів, іонообмінників тощо. Перевагами цього сорбенту є висока термічна стабільність (до 10002).A macroporous sorbent was synthesized by sintering magnetic balls with sizes from 40 to 800 μm (71. Such balls were obtained by separating ash from the burning of certain grades of hard coal at the 7/0 power plant. The sorbent has two types of pores: 20-100 μm (formed by agglomerates of balls) and 0.1-3μm (pores in the balls themselves). The porosity of such material lies in the range from 40 to 9095 by volume, with a bulk density in the range from 0.3 to 0.bg/cm? (in terms of smu/g , the porosity is on average 1-2cm3/g). The chemical composition of the sorbent depends on the composition of the original hard coal, usually the sorbent contains, weight percent: 58-61 510 5, 18-21 AIOz, 9-13 Re2Oz, as well as CaO . it has high thermal stability (up to 10002).
Проте такий матеріал має ряд недоліків. Зокрема, використання магнітних кульок - продуктів спалювання кам'яного вугілля - для створення цього сорбенту не дозволяє досягати вузького розподілу пор за радіусомHowever, such material has a number of disadvantages. In particular, the use of magnetic balls - products of coal combustion - to create this sorbent does not allow to achieve a narrow distribution of pores by radius
Через неможливість виділення фракції ідентичних кульок. Крім того, розмір пор такого сорбенту лежить в діапазоні мікрометрів, що в тисячі разів перевищує розмір молекул більшості речовин; такі сорбенти не є молекулярними ситами, тобто їх пори не можуть бути просторовими обмежувачами для молекул, що адсорбуються, що, в свою Чергу, обмежує можливості зі створення селективних сорбентів на їх основі. Хімічний склад цього сорбенту не може регулюватися в широкому діапазоні що обмежує можливості з створення сорбентів з заданими магнітними характеристиками і хімічними властивостями поверхні. З7ЗDue to the impossibility of separating the fraction of identical balls. In addition, the size of the pores of such a sorbent is in the range of micrometers, which is thousands of times larger than the size of the molecules of most substances; such sorbents are not molecular sieves, that is, their pores cannot be spatial limits for adsorbed molecules, which, in turn, limits the possibilities of creating selective sorbents based on them. The chemical composition of this sorbent cannot be adjusted in a wide range, which limits the possibilities of creating sorbents with given magnetic characteristics and chemical properties of the surface. Z7Z
Описано композицію для одержання феромагнітного іонообмінника включає іонообмінний матеріал, в якості якого використовують природний кліноптилоліт фракції 0,05-0,25мм, суміш солей заліза(І!) і заліза(І!!) і гідроксид натрію |8). Недоліком такого підходу є те, що магнітні частинки формуються в порах, та частково перекривають їх, що нівелює переваги пористого носія. (ее)The composition for obtaining a ferromagnetic ion exchanger is described, it includes an ion exchange material, which uses natural clinoptilolite fraction 0.05-0.25 mm, a mixture of iron(I!) and iron(I!!) salts and sodium hydroxide |8). The disadvantage of this approach is that magnetic particles are formed in the pores and partially cover them, which negates the advantages of the porous medium. (uh)
Прототипом корисної моделі є спосіб приготування ряду пористого магнітного сорбенту, що полягає спіканні с компонентів при температурах до 3002С (у більшості прикладів - до 2002) ІЗ). Компонентами такого сорбенту є гідрофобна полімерна зв'язуюча речовина у вигляді порошку або гранул, магнітний наповнювач у вигляді | «в) магнітного матеріалу з розміром частинок від Тнм до 1Омкм (різної природи, наприклад, метали, ферити, бориди їм тощо), мінеральне масло і алюмосилікатньїй пористий наповнювач (цеоліт, вермікуліт, бентоніт, синтетичніA prototype of a useful model is a method of preparing a series of porous magnetic sorbents, which consists in sintering the components at temperatures up to 3002C (in most examples - up to 2002) IZ). The components of such a sorbent are a hydrophobic polymeric binder in the form of powder or granules, a magnetic filler in the form of | "c) magnetic material with a particle size from Tnm to 1μm (of various natures, for example, metals, ferrites, borides, etc.), mineral oil and aluminosilicate porous filler (zeolite, vermiculite, bentonite, synthetic
Ццеоліти, типу Мах, тощо) з розміром частинок не більше 100мкм. Функція полімеру і мінерального масла полягає (ж у зв'язування компонентів сорбенту та можливості формування сорбенту у вигляді гранул. Сорбент має пористість 70-9895 та високу сорбційну ємність (30-б0г/г по нафтопродуктах).Zeolites, Mach type, etc.) with a particle size of no more than 100 microns. The function of the polymer and mineral oil is to bind the components of the sorbent and the possibility of forming the sorbent in the form of granules. The sorbent has a porosity of 70-9895 and a high sorption capacity (30-b0g/g for petroleum products).
Зазначений спосіб дозволяє отримувати сорбент, що має ряд недоліків, пов'язаних з присутністю додаткових « речовин (органічного полімеру, мінерального масла), потрібних для зв'язування пористої та магнітної складової |8). Введення таких речовин знижує сорбційні характеристки та робить сорбент непридатним для застосування у ші с галузях, що потребують високої чистоти самого сорбенту, наприклад, для біохімічних досліджень, точного м хімічного або біохімічного аналізу, транспорту лікарських засобів тощо. В деяких випадках до недоліків можна я віднести неоднорідність сорбенту (розмір немагнітної фази досягає 10Омкм).The specified method makes it possible to obtain a sorbent that has a number of disadvantages associated with the presence of additional "substances (organic polymer, mineral oil) required for binding the porous and magnetic components |8). The introduction of such substances reduces the sorption characteristics and makes the sorbent unsuitable for use in other fields that require high purity of the sorbent itself, for example, for biochemical research, accurate chemical or biochemical analysis, transport of medicinal products, etc. In some cases, the disadvantages include the inhomogeneity of the sorbent (the size of the non-magnetic phase reaches 10 µm).
Даний корисна модель полягає у розробці способу отримання магнітного сорбенту, який характеризується заданим хімічним складом речовини, зокрема поверхні, та заданими характеристиками (формою, типом, -й радіусом, об'ємом) пор, який, поряд із цим, здатний до переміщення під дією магнітного поля постійного -1 магніту в газових і рідинних середовищах. Додатково до цієї головної мети, можливість варіювання хімічного складу поверхні сорбенту (у випадку кремнеземних пористих складових) забезпечує можливість створення («в сорбентів спеціального призначення для вилучення речовин певної природи. Однією з переваг способу сю 50 приготування сорбенту, що пропонується, є відсутність додаткових зв'язуючих або допоміжних речовин, що зменшує кількість можливих домішок в самому сорбенті та важливо для його застосування в галузі хімічного або со біохімічного аналізу, медицини тощо.This useful model consists in the development of a method of obtaining a magnetic sorbent, which is characterized by a given chemical composition of the substance, in particular the surface, and given characteristics (shape, type, radius, volume) of the pores, which, along with this, is capable of moving under the influence of magnetic field of a permanent -1 magnet in gas and liquid media. In addition to this main goal, the possibility of varying the chemical composition of the sorbent surface (in the case of silica porous components) provides the possibility of creating special-purpose sorbents for the extraction of substances of a certain nature. One of the advantages of the proposed method of preparing the sorbent is the absence of additional binders or auxiliary substances, which reduces the number of possible impurities in the sorbent itself and is important for its use in the field of chemical or biochemical analysis, medicine, etc.
Поставлена мета по розробці способу одержання магнітного сорбенту досягається шляхом включення магнітних наночастинок в високовпорядковану пористу матрицю. Корисна модель було реалізовано на прикладі магнітних наночастинок РезО), які включалися в пористі матриці двох типів - кремнеземне мезопористе с молекулярне сито типу МСМ-41 (діаметр каналів якого лежить у межах 3,0-3,4нм в залежності від умов синтезу 101) ї мікропористий координаційний полімер Мао2па(Бе(СМ)вр (з порами розміром 1,27х0,83х0,51нм) (111.The goal of developing a method for obtaining a magnetic sorbent is achieved by incorporating magnetic nanoparticles into a highly ordered porous matrix. A useful model was implemented using the example of magnetic nanoparticles (RezO), which were included in porous matrices of two types - a silica mesoporous molecular sieve of the MSM-41 type (the diameter of the channels of which lies within the range of 3.0-3.4 nm, depending on the synthesis conditions 101) and microporous coordination polymer Ma2pa(Be(SM)vr) (with pores measuring 1.27x0.83x0.51nm) (111.
Використані пористі матриці відрізняються за хімічним складом, типом і розміром пор, що підтверджує можливість одержання магнітних сорбентів з різними характеристиками, а також створення селективних бо сорбентів. Завдяки іонообмінним властивостям координаційного полімеру Ма 22п3(ге(СМ)в|», запропоновані матеріали можуть знайти застосування для магнітного вилучення іонів важких металів, зокрема, цезію (|121.The used porous matrices differ in chemical composition, type and size of pores, which confirms the possibility of obtaining magnetic sorbents with different characteristics, as well as the creation of selective bo sorbents. Due to the ion-exchange properties of the coordination polymer Ma 22p3(he(SM)v|), the proposed materials can be used for the magnetic extraction of heavy metal ions, in particular, cesium (|121.
Знайдений підхід є загальним та може бути застосований для широкого кола магнітних наночастинок і пористих матриць різної природи.The found approach is general and can be applied to a wide range of magnetic nanoparticles and porous matrices of different nature.
Синтез МСМ-41 чи Маг2па|(Бе(СМ)в|р У присутності золю РезО, дозволив одержати матеріали, у яких 65 наночастинки РезО, були включені в пористу кремнеземну матрицю (зразки Мо1-3) чи в координаційний полімер (зразок Мо4). Оцінка середнього розміру часток БезО, з використаного золю по розширенню дифракційних максимумів за рівнянням Шерера дала значення а-15нм, що було підтверджене даними електронної мікроскопії.The synthesis of MSM-41 or Mag2pa|(Be(SM)v|r) in the presence of RezO sol allowed to obtain materials in which 65 RezO nanoparticles were included in a porous silica matrix (samples Mo1-3) or in a coordination polymer (sample Mo4) The estimation of the average size of BezO particles from the used sol based on the expansion of the diffraction maxima according to the Scherer equation gave a value of 15 nm, which was confirmed by electron microscopy data.
Враховуючи те, що діаметр пор в МСМ-41 лежить в межах 3,0-3,4нм (10), а розмір мікропор Маопа(ге(СМ)12 дорівнює 0О,5нм (11), наночастинки РезО, не можуть займати пори і механічно захоплюються пористою Компонентою.Considering that the diameter of the pores in MSM-41 lies within 3.0-3.4 nm (10), and the size of the micropores of Maop(he(SM)12) is 0О.5 nm (11), RezO nanoparticles cannot occupy the pores and are mechanically captured by the porous Component.
Вибір методу синтезу наночастинок (синтез у розчині, на відміну від твердофазного синтезу) був обраний для одержання наночастинок з найбільш реакційноздатною поверхнею, що важливо для хімічної взаємодії наночастинок з пористою матрицею. Аналіз дифрактограм отриманих зразків Мо1-3 показав, що в усіх випадках утворюється високовпорядкована структура типу МСМ-41. Прожарювання цих зразків, необхідне для видалення 70 органічного темплату з пор, не приводить до суттєвого погіршення структури кремнеземної складової; при такій термічній обробці перебігає часткове окиснення РезО, (окиснення поверхневого шару) до Бе2Оз, що, проте, не має істотного впливу на магнітні характеристики. Дифрактограма зразка Мо4 є суперпозицією дифрактограм чистого Ма22па|Бе(СМ) ві» і ГезО,, що підтверджує наявність цих двох фаз в зразку.The choice of nanoparticle synthesis method (synthesis in solution, as opposed to solid-phase synthesis) was chosen to obtain nanoparticles with the most reactive surface, which is important for the chemical interaction of nanoparticles with the porous matrix. The analysis of the diffractograms of the samples Mo1-3 showed that in all cases a highly ordered structure of the MSM-41 type is formed. The calcination of these samples, which is necessary to remove 70% of the organic template from the pores, does not lead to a significant deterioration of the structure of the silica component; with such heat treatment, partial oxidation of RezO (oxidation of the surface layer) to Be2Oz takes place, which, however, does not have a significant effect on magnetic characteristics. The diffractogram of the Mo4 sample is a superposition of the diffractograms of pure Ma22pa|Be(SM) vi» and HezO, which confirms the presence of these two phases in the sample.
Усі зразки, що містять наночастинки Ре 305, при седиментації в магнітному полі в суспензії в органічних 75 розчинниках чи у воді поводяться як однорідні тіла, не розділяючись на магнітну і немагнітну компоненти.All samples containing Re 305 nanoparticles, when sedimented in a magnetic field in suspension in organic 75 solvents or in water, behave as homogeneous bodies without being divided into magnetic and non-magnetic components.
Матеріали, одержані шляхом захоплення наночастинок Ре 305 пористою матрицею МОСМ-41 (зразки Мо1-3), характеризуються питомою поверхнею від 392 до 602см 2/г ії об'ємом мезопор від 0,39 до 0,7ЗсмЗ/г (див. таблицю). Середній діаметр мезопор лежить у межах 3,1-3,3нм. Площа поверхні чистого МСМ-41, в залежності від умов синтезу, має значення порядку 800-900м 2/7, а об'єм мезопор - порядку 1,0-1,2см З/г. Введення ЕезО, вThe materials obtained by trapping Re 305 nanoparticles in the MOSM-41 porous matrix (samples Mo1-3) are characterized by a specific surface area from 392 to 602 cm 2/g and a mesopore volume from 0.39 to 0.7 СcmС/g (see table) . The average diameter of mesopores lies within 3.1-3.3 nm. The surface area of pure MSM-41, depending on the synthesis conditions, is of the order of 800-900 m 2/7, and the volume of mesopores is of the order of 1.0-1.2 cm W/g. Introduction of EezO, v
Маг?па|(Бе(СМ)є|» призвело до зниження площі поверхні до 167м г/г (порівняно з 250м ?/г для вихідногоMag?pa|(Be(SM)e|" led to a decrease in the surface area to 167m g/g (compared to 250m ?/g for the original
Мао2п(ге(СМ)віо», але визначення площі поверхні для мікропористих тіл не є коректним), а об'єму мікропор - до 0,08см3/г (порівняно з 0,22 для Мао2па(Бе(СМ)вр). Таким чином, введення магнітних наночастинок призводить до деякого зниження площі поверхні пористої компоненти порівняно з чистою вихідною речовиною, але такі характеристики є достатньо високими для практичного використання магнітного сорбенту і мають значення, подібні до характеристик промислових сорбентів. -Mao2p(he(CM)vio", but the definition of the surface area for microporous bodies is not correct), and the volume of micropores - up to 0.08cm3/g (compared to 0.22 for Mao2pa(Be(CM)vr). Thus Thus, the introduction of magnetic nanoparticles leads to a certain decrease in the surface area of the porous component compared to the pure starting substance, but such characteristics are high enough for the practical use of the magnetic sorbent and have values similar to the characteristics of industrial sorbents.
Важливою особливістю магнітних сорбентів, що пропонуються, є можливість регулювання магнітних характеристик шляхом зміни типу і вмісту магнітних наночастинок, а також можливість створення заданої пористої структури шляхом підбору пористої матриці.An important feature of the proposed magnetic sorbents is the ability to adjust the magnetic characteristics by changing the type and content of magnetic nanoparticles, as well as the ability to create a given porous structure by selecting a porous matrix.
Даний корисна модель підтверджується, але не обмежується, наведеними нижче прикладами. Зрозуміло, що со варіювання компонентів за методиками, відомими з рівня техніки, дозволить одержати тотожні матеріали. Гео)This useful model is illustrated by, but not limited to, the following examples. It is clear that the variation of components according to techniques known from the state of the art will allow obtaining identical materials. Geo)
Наночастинки оксиду заліза(І І) отримували за реакцією комерційно доступних сульфатів заліза!) і заліза(І!) з гідроксидом натрію за модифікацією методу, запропонованого в |13) (усі використані реактиви о були марок "хчи ії "чд.а") Розмір частинок був визначений за даними рентгенофазового аналізу з Їч« використанням дифрактометру ДРОН-З (СиКо-випромінення, відфільтроване нікелем, 5-0,15418нм) по рівняннюNanoparticles of iron oxide (II) were obtained by the reaction of commercially available sulfates of iron (II) and iron (II) with sodium hydroxide according to a modification of the method proposed in |13) (all reagents used were of the "khchi" and "chd.a" brands) The size of the particles was determined according to X-ray phase analysis data using a DRON-Z diffractometer (SiCo radiation, filtered by nickel, 5-0.15418 nm) according to the equation
Шерера (14) і підтверджений за зданими електронної мікроскопії (на приладі "ЕМ4З30О 51" виробництва компанії - "Рпїїре"). Питома площа поверхні визначалася за даними адсорбції парів метанолу при 298 К (15).Scherer (14) and confirmed by electron microscopy (using the "EM4Z30O 51" device manufactured by the "Rpiire" company). The specific surface area was determined from the data of methanol vapor adsorption at 298 K (15).
Приклади ілюструють отримання наночастинок Ре зО, (приклад 1), метод отримання магнітного сорбенту, в якому пориста матриця утворена мезопористим молекулярним ситом типу МСМ-41 (приклад 2), метод « 20 одержання магнітного сорбенту, в якому пориста матриця утворена мікропористим координаційним полімером з с Магапа|Бе(Стві» (приклад 3):The examples illustrate the preparation of Re zO nanoparticles (example 1), the method of obtaining a magnetic sorbent in which the porous matrix is formed by a mesoporous molecular sieve of the MSM-41 type (example 2), the method of obtaining a magnetic sorbent in which the porous matrix is formed by a microporous coordination polymer with with Magapa|Be(Stvi" (example 3):
Приклад Мо1. з Відфільтрований розчин 5,0г РебзО, 7Н.О і 10,1г Ре5(50,)5:9Н2О0 у ЗбОмл води при краплях протягом 20 хвилин додається до розчину 25г КОН (можна замінити на Маон) у 200мл води при 9020. Після закінчення додавання суміш витримується при цій температурі ще 30 хвилин. Суміш прохолоджується і багаторазово (15-20 - разів) промивається шляхом декантації до рН-7. Осадження наночастинок при декантації можна прискорювати, накладаючи на суміш магнітне поле, створене постійним магнітом. 7 Приклад Мо2. ав) До водного розчину цетілтриметиламоній хлориду додавали концентрований розчин аміаку до рН-10,5, потім при інтенсивному перемішуванні додавали розраховану кількість золю ЕБезО, (див. вміст Рез3О, в Таблиці,Example Mo1. c The filtered solution of 5.0g of RebzO, 7H.O and 10.1g of Re5(50,)5:9H2O0 in ZbOml of water is added dropwise for 20 minutes to a solution of 25g of KOH (can be replaced with Mahon) in 200ml of water at 9020. After completion addition, the mixture is kept at this temperature for another 30 minutes. The mixture is cooled and repeatedly (15-20 times) washed by decantation to pH-7. Deposition of nanoparticles during decantation can be accelerated by applying a magnetic field created by a permanent magnet to the mixture. 7 Example of Mo2. av) To an aqueous solution of cetyltrimethylammonium chloride, a concentrated solution of ammonia was added to pH-10.5, then with intense stirring, the calculated amount of ЕБезО sol was added (see the content of Рез3О, in the Table,
Мамі зразки 1-3), після чого по краплях при інтенсивному перемішуванні додавали тетраетилортосилікат, с перемішували 0,5 години при кімнатній температурі і проводили гідротермальну обробку протягом З годин при 10020. Отриманий продукт фільтрували, промивали водою і сушили при кімнатній температурі до постійної маси, після чого прожарювали 5 годин при 55023. Експериментально знайдені вмісти РезО, наведені в Таблиці.We have samples 1-3), after which tetraethylorthosilicate was added dropwise with intensive stirring, stirred for 0.5 hours at room temperature and hydrothermal treatment was carried out for 3 hours at 10020. The resulting product was filtered, washed with water and dried at room temperature to a constant weight , after which it was roasted for 5 hours at 55023. The experimentally found RezO contents are shown in the Table.
Приклад МоЗ3 с У 100мол суспензії наночастинок БезО;, що містила 1Ог РезО,), розчинили 6б,1г (0,02 моля) Ма Деге(СМ)ві, реакційну суміш перемішували ЗО хвилин, після чого в ній розчинили 2,8г (0,02 моля) Ма 550, і по краплях долили розчин 7,2г (0,025 моля) 7150, 7Н.О. Через добу продукт відфільтрували, промили 5 порціями води (по 10Омл) і сушили З години при 1102С. Вихід - 15,6г. Дані аналізу: знайдено С - 13,195, М - 15,495, Ре - 53,0905; 60 розраховано для Ма»2па|(ге(СМ)віІ» 5,28БезО, (б5мас.бо РезО)) С - 13190, М - 15,4905, Ре - 53,0. бо 1 РезОд, БА 602 0,73Example MoZ3c In 100 mol of a suspension of nanoparticles of BezO, containing 1 g of ResO,) 6b.1g (0.02 mol) of Ma Dege(SM) were dissolved, the reaction mixture was stirred for 30 minutes, after which 2.8g (0 .02 mol) Ma 550, and a solution of 7.2 g (0.025 mol) 7150, 7H.O. was added dropwise. After a day, the product was filtered, washed with 5 portions of water (10 Oml each) and dried for 3 hours at 1102C. Output - 15.6g. Analysis data: C - 13.195, M - 15.495, Re - 53.0905 were found; 60 was calculated for Ma»2pa|(he(SM)viI» 5.28BezO, (b5mass.bo RezO)) C - 13190, M - 15.4905, Re - 53.0. for 1 RezOd, BA 602 0.73
Кваліфікованому фахівцю в даній області техніки буде зрозуміло, що при варіюванні компонентів за методиками, відомими з рівня техніки, буде можливим одержати тотожні матеріали.It will be clear to a person skilled in the art that by varying the components according to methods known in the art, it will be possible to obtain identical materials.
Джерела інформації: (11. 5. Спепо, 0. Оавз // О5 Раїепі 6,497,857 (2002) 70 (21. К. Кусо, 5. А. дип / ОБ раїепі 5,942,208 (1999)Sources of information: (11. 5. Spepo, 0. Oavz // O5 Raiepi 6,497,857 (2002) 70 (21. K. Kuso, 5. A. dip / OB Raiepi 5,942,208 (1999)
ІЗ). В. Кезапії, МУ. іп // Соога. Снет. Кему. - 2003. - М.246. - Р.305.FROM). V. Kezapii, Moscow State University. ip // Sooga. Snet To whom - 2003. - M.246. - R.305.
І4). 9.А. Негбвзі, С.Т. Кгезде, О.Н. ОіІвоп, К.О. Зсптій, 9У.С. Мапиїї; О.1.С. ММапад / О5 Раїепі 5,378,440 (1995)I4). 9.A. Negbvzi, S.T. Kgezde, O.N. OiIvop, K.O. Zsptiy, 9U.S. Maps; O.1.S. MMapad / O5 Raiepi 5,378,440 (1995)
ІБ). М. Е. Коза)|, . - Н. Спои, 5.К. УМіївоп, К.5. ЗивіїскК // Майте Маїегіа!в - 2002.-1.-Р.118.IB). M. E. Koza)|, . - N. Spoi, 5.K. UMiivop, K.5. ZyviiskK // Mayite Mayegia!v - 2002.-1.-R.118.
ІЄ). Е.П. Германов, М.В. Кутушов // Патент РФ Мо2003130213 (2005)IE). E.P. Germanov, M.V. Kutushov // Patent of the Russian Federation Mo2003130213 (2005)
ГИ. А.О. АпзгПпіїв, О.М. Зпагопома, Т.А. Мегезпспадіпа, І.О. 2укома, Ми. А Кемепко, А.А. Тгейуаком, А.5.GI. A.O. ApzgPpiiv, O.M. Zpagopoma, T.A. Megezpspadipa, I.O. 2ukoma, We. And Kemepko, A.A. Tgeihuakom, A.5.
Аїсу, К.І. І прівем, О.А. Кпеснпї, Т.) Тгапіег, Хе. Маспегеї // О5 Раїепі 6,667,261 (2003).Aisu, K.I. And here we are, O.A. Kpesnpi, T.) Tgapieg, He. Maspegei // O5 Raiepi 6,667,261 (2003).
ІВ). В.А. Никашина, И.Б. Серова, Б.А. Руденко // Патент РФ Мо9401136 (1996)IV). V.A. Nikashina, I.B. Serova, B.A. Rudenko // Russian Patent Mo9401136 (1996)
ІЗ). А.М. Тишин, Ю.Й. Спичкин // Патент РФ Мо2226126 (2004) 191. 9.5. ВесК, 9У.С. Мапшії, МУ.0. Ко, М.Е. Іеопоміс:, С.Т. Кгезде, К.О ситі, С.Т-МУ. Спи, О.Н. Оівоп, ЕМ. ЗПперрага, У.В. МеСиїйеп, 9.В Ніддіпв, У. ЗсНІепкКег // У. Ат. Спет. Зос. - 1992. М.114. - Р.10834. (11). Е. Сапівег, Р. Сгамегеаи, А. Нагау // Асіа СтузіаїІодг. - 1982. - 838. - Е 1401. (121. С. І ооз - МезКоміс, М. Редогойп// Кадіоасі. МУазіе Мападе. Мисі. Ецеї! Сусії -1989.-Мо.1І.-Р.347. (13). К.М. Сотеї! // Тне Ігоп Охіде. Токуо: МСН: 1996 (14). К.С. Гавриленко, Т.В. Миронюк, В.Г. Ильин, С.Н. Орлик, В.В. Павлищук // Теорет. и зксперим. химия. 28 - 2002. - М.38, Мо2 - Р.110. З (151. ЗсптідЕ МУу., УУеідепінаег С. // Спет. Маїгег. - 2001 - М.13 - Р.607.FROM). A.M. Tyshin, Yu.Y. Spychkin // Patent of the Russian Federation Mo2226126 (2004) 191. 9.5. VesK, 9U.S. Mapshii, MU.0. Ko, M.E. Ieopomis:, S.T. Kgezde, K.O city, S.T-MU. Sleep, O.N. Oivop, EM. ZPPerraga, U.V. MeSiiyep, 9.V Niddipv, U. ZsNIepkKeg // U. At. Spent Zos. - 1992. M.114. - R.10834. (11). E. Sapiveg, R. Sgamegeai, A. Nagau // Asia StuziaiIodg. - 1982. - 838. - E 1401. (121. S. I ooz - MezKomis, M. Redogoip// Cadioasi. Mouazie Mapade. Mysi. Etsei! Susii - 1989.-Mo.1I.-R.347. (13 ). K. M. Sotei! // Tne Igop Ohide. Tokuo: MSN: 1996 (14). K. S. Gavrylenko, T. V. Myronyuk, V. G. Ilyin, S. N. Orlyk, V. V. . Pavlyshchuk // Theoretical and experimental chemistry. 28 - 2002. - M.38, Mo2 - R.110. Z (151. ZsptidE MUu., UUeidepinaeg S. // Spet. Maigheg. - 2001 - M.13 - R.607.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200601317U UA17038U (en) | 2006-02-10 | 2006-02-10 | Method for preparation of porous magnetic sorbent on the basis of porous matrixes with incorporated magnetic nanoparticles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200601317U UA17038U (en) | 2006-02-10 | 2006-02-10 | Method for preparation of porous magnetic sorbent on the basis of porous matrixes with incorporated magnetic nanoparticles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA17038U true UA17038U (en) | 2006-09-15 |
Family
ID=37504992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200601317U UA17038U (en) | 2006-02-10 | 2006-02-10 | Method for preparation of porous magnetic sorbent on the basis of porous matrixes with incorporated magnetic nanoparticles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA17038U (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012174616A1 (en) * | 2011-06-21 | 2012-12-27 | Бакинский Государственный Университет | Porous magnetic sorbent |
-
2006
- 2006-02-10 UA UAU200601317U patent/UA17038U/en unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012174616A1 (en) * | 2011-06-21 | 2012-12-27 | Бакинский Государственный Университет | Porous magnetic sorbent |
| US9011695B2 (en) | 2011-06-21 | 2015-04-21 | King Abdulaziz City For Science And Technology | Porous magnetic sorbent |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hashemian et al. | Adsorption of cobalt (II) from aqueous solutions by Fe 3 O 4/bentonite nanocomposite | |
| Zhang et al. | Ultra high adsorption capacity of fried egg jellyfish-like γ-AlOOH (Boehmite)@ SiO2/Fe3O4 porous magnetic microspheres for aqueous Pb (II) removal | |
| Pawar et al. | Al-intercalated acid activated bentonite beads for the removal of aqueous phosphate | |
| Malamis et al. | A review on zinc and nickel adsorption on natural and modified zeolite, bentonite and vermiculite: examination of process parameters, kinetics and isotherms | |
| Chen et al. | Eu (III) adsorption using di (2-thylhexly) phosphoric acid-immobilized magnetic GMZ bentonite | |
| Bosco et al. | Removal of Mn (II) and Cd (II) from wastewaters by natural and modified clays | |
| Padervand et al. | Removal of toxic heavy metal ions from waste water by functionalized magnetic core–zeolitic shell nanocomposites as adsorbents | |
| Vieira et al. | An overview of geological originated materials as a trend for adsorption in wastewater treatment | |
| Cheira | Performance of poly sulfonamide/nano-silica composite for adsorption of thorium ions from sulfate solution | |
| Jia et al. | Effective removal of phosphate from aqueous solution using mesoporous rodlike NiFe2O4 as magnetically separable adsorbent | |
| Hoang et al. | Coconut shell activated carbon/CoFe2O4 composite for the removal of rhodamine B from aqueous solution | |
| Cheira et al. | The performance of Alizarin impregnated bentonite for the displacement of some heavy metals ions from the wet phosphoric acid | |
| Wen et al. | Simple fabrication of a multifunctional inorganic paper with high efficiency separations for both liquids and particles | |
| Goswami et al. | Removal of fluoride from drinking water using nanomagnetite aggregated schwertmannite | |
| Oral et al. | Preparation and characterization of a graphene-based magnetic nanocomposite for the adsorption of lanthanum ions from aqueous solution | |
| Kilincarslan Kaygun et al. | Removal of cesium and strontium using natural attapulgite: evaluation of adsorption isotherm and thermodynamic data | |
| ÖNAL et al. | Isolation and characterization of a smectite as a micro-mesoporous material from a bentonite | |
| Sugawara et al. | Removal of ammonia nitrogen from water by magnetic zeolite and high-gradient magnetic separation | |
| Culita et al. | Polyamine functionalized magnetite nanoparticles as novel adsorbents for Cu (II) removal from aqueous solutions | |
| JP7274207B2 (en) | Column filler containing corolla-shaped aggregated particles of layered double hydroxide and separation device filled with the same | |
| Pеtrоvić et al. | Composition, structure and textural characteristics of domestic acid activated bentonite | |
| Rachel et al. | Adsorption of manganese (II) ions from aqueous solutions onto granular activated carbon (GAC) and modified activated carbon (MAC) | |
| Marchesi et al. | Synthetic saponite clays as promising solids for lanthanide ion recovery | |
| Alekseeva et al. | Synthesis, structure, and properties of a bentonite–magnetite composite | |
| Das et al. | Studies on removal of Safranine-T and methyl orange dyes from aqueous solution using NaX zeolite synthesized from fly ash |