UA152404U - Термохімічний спосіб визначення окиснення і ступеня окиснення вугілля - Google Patents

Abstract

Термохімічний спосіб визначення окиснення і ступеня окиснення вугілля включає розрахунок показників окиснення і ступеня окиснення вугілля на основі порівняння температур займання досліджуваного і двох зразків обробленого вугілля, що отримують відновленням вихідного зразка вугілля внаслідок дії на нього бензидину та окисненням вихідного зразка вугілля за допомогою 30 %-го розчину перекису водню. Температури займання всіх трьох зразків встановлюють в присутності нітриту натрію шляхом їх нагрівання із заданою швидкістю у керованій електричній печі.

Description

Корисна модель належить до вуглехімічної промисловості, а саме стосується аналізу показників якості вугілля, що застосовується для складання шихт, які використовуються, в подальшому, як сировина виробництва доменного коксу.

Відомий метод визначення окиснення вугілля шляхом оцінки оптичної густини його лужних екстрактів (1Ї. Суть методу полягає у вилученні розчином гідроксиду натрію присутніх в окисненому вугіллі гумінових кислот. Ступінь окиснення оцінюється колориметричним вимірюванням пропускання світла через екстракт розчину. Для цього наважку досліджуваного вугілля масою 1 г розташовують у стакані ємністю 400 см3 і додають 100 см 1 Н розчину Маон і одну краплю змочувача. Протягом 3-4 хв розчин нагрівають до температури 98 2С і витримують протягом З хв, періодично помішуючи, після чого дають розчину охолонути при кімнатній температурі протягом 30 хв. Остиглий розчин фільтрують, а фільтрат доводять дистильованою водою до 80 см3.

Замір інтенсивності поглинання випробуваного зразка виконують при товщині поглинаючого розчину 17 мм і довжині світлової хвилі 520 нм. Якщо товщина поглинаючого розчину відмінна від 17 мм, для можливості порівняння результатів, проводять перерахунок відповідно до закону

Бера за формулами:

Ах-Ід(Тх/100), (І)

А7-Ах(17/рх), (2) т.-007100 ; (3) де: Тх - рівень пропускання, отриманий під час аналізу, 90; Ах - рівень поглинання, який відповідає Ту, бо; Ох - товщина поглинального шару при визначенні, мм; А!7 - рівень поглинання при товщині поглинального шару, який дорівнює 17 мм; 117 - розрахований рівень пропускання при товщині поглинального шару 17 мм.

Інтенсивність кольору екстракту, отриманого при розчиненні гумінових кислот, є функцією ступеня окиснення, при цьому прийнята така класифікація ступеня окиснення вугілля: ступінь пропускання 290 95 - вугілля неокиснене. Може використовуватися для виробництва металургійного коксу; ступінь пропускання від 80 до 90 95 - вугілля знаходиться на початковій стадії окиснення, на що необхідно зважати при його подальшому зберіганні та використанні;

Зо ступінь пропускання «80 95 - вугілля окиснене, що може бути причиною низької якості коксу.

Варто відзначити обгрунтованість розробленої авторами градації вугілля за ступенем його окиснення. Однак складність методики і використовуваної апаратури ускладнює широке поширення цього методу.

Відомо, що одним зі способів визначення показника ступеня окиснення вугілля, який суттєво впливає на якість сировини, що використовується у процесі коксування, та відповідно на характеристики отримуваного коксу, є петрографічний метод |2Ї. Суть методу полягає в дослідженні під мікроскопом у відбитому світлі аншліф-брикету вугілля і кількісному визначенні за мікроознаками відносної площі окиснених ділянок до його загальної площі точковим методом.

Згідно з даним методом, на приготований закріплений на предметному склі аншліф-брикет наносять імерсійну оливу, проводять фокусування й ідентифікують за мікроознаками вугільну субстанцію, що знаходиться на перетині ліній окуляра при збільшенні у 250-600 разів.

Окиснення досліджуваної ділянки визначають за наступними характеристиками і ознаками: дезінтеграція зерен, зниження рельєфу, наявність пустот і каверн, які різко виділяються чорним кольором на загальному світлому тлі полірованого вугілля. Надалі окиснення проби вугілля, 95, розраховують за співвідношенням окиснених і неокиснених ділянок аншліф-брикету за формулою: ок, - в-100

БАН (4 де В-число точок вивітрилих площ аншліф-брикету; Н - число точок невивітрилих площ аншліф-брикету.

Однак, петрографічний метод має ряд суттєвих недоліків, до яких можна віднести: суб'єктивність у визначенні окиснених ділянок вугілля і, відповідно, можлива низька відтворюваність результатів; проява петрографічних ознак окиснених ділянок лише при тривалому випливі окисника на вугілля; відсутність можливості виготовлення аншліф-брикетів із сировини з підвищеною гігроскопічністю.

В основу корисної моделі поставлено задачу створити кардинально новий напрям визначення окиснення і ступеня окиснення вугілля, який базується на моделюванні процесу окиснення органічної матриці вугілля, має високу точність та відтворюваність і не залежить від суб'єктивних чинників.

Поставлена задача вирішується тим, що у термохімічному способі визначення окиснення і ступеня окиснення вугілля ці показники розраховуються на основі порівняння температур займання досліджуваного і двох зразків обробленого вугілля, що отримуються відновленням вихідного зразка вугілля внаслідок дії на нього бензидину та окисненням вихідного зразка вугілля за допомогою 30 95-го розчину перекису водню, а температури займання всіх трьох зразків встановлюють в присутності нітриту натрію шляхом їх нагрівання із заданою швидкістю у керованій електричній печі.

Суть методу полягає у вимірюванні температур займання досліджуваного (вихідного), відновленого і окисненого зразків вугілля та розрахунку за отриманими даними показників окиснення (Ді, "С) і ступеня окиснення (до, У).

Для отримання зразка відновленого вугілля змішують 0,5 г досліджуваного вугілля з 0,0125 г бензидину. Для приготування зразка окисненого вугілля 2,0 г вихідного вугілля змішують з 1,0 см3 водного розчину перекису водню (30 95 мас), після чого витримують суміш протягом 24 годин в темному місці до повного висушування. Від отриманої суміші відбирають наважку масою 0,5 г.

Для визначення температури займання трьох зразків їх змішують з нітритом натрію (0,5 г вугілля і 0,25 г нітритом натрію) в окремих колбах та нагрівають з необхідною швидкістю, яку задають з використанням процесора, на установці, що зображена на кресленні, де: 1 - піч тигельна електронагріву; 2 - термічний блок з чотирма симетричними отворами під пробірки та отвором для встановлення термопари;

З - три пробірки; 4 - термоелектричний перетворювач для вимірювання температури у термостатичному блоці; 5 - термоєлектричний перетворювач для вимірювання температури у тигельній електропечі; 6 - евдіометр; 7 - цифровий перетворювач температури; 8 - вимірювач-регулятор температури програмний; 9 - прилад захисту електроживлення.

Зо Використання нітриту натрію, який змішується з наважкою вугілля і спільно з нею нагрівається, після досягнення певної температури суміші забезпечує швидке окиснення зразка вугілля, що супроводжується появою полум'я. Температура, за якої з'являється полум'я, приймається за температуру займання досліджуваного зразка.

Окиснення вугілля (ЛІ, "С) розраховують за формулою:

Де в-ів, (5) де іЇзв - температура займання відновленого вугілля," "С; їз - температура займання досліджуваного вугілля, "С.

Ступінь окиснення вугілля (до, Ус) у відсотках обчислюють за формулою: ар- 100

І в -15 ; (6) де зо - температура займання окисненого вугілля, 2б.

Приклад 1

Приготування зразка відновленого вугілля марки Г проводять наступним чином: змішують 0,5 г досліджуваного вугілля з 0,0125 г бензидину.

Приготування зразка окисненого вугілля проводять наступним чином: 2,0 г вихідного вугілля змішують з 1,0 см водного розчину перекису водню (30 95 мас). Витримують суміш протягом 24 годин в темному місці до повного висушування. Від отриманої суміші відбирають наважку масою 0,5 г.

Визначення температури займання трьох зразків проводять наступним чином: 0,5 г вугілля змішують з 0,25 г нітриту натрію в окремих колбах та нагрівають. Швидкість нагріву, яку задають з використанням процесора, становить 4 "С/хв.

Окиснення вугілля марки Г (Дії, "С) розраховують за формулою:

Діевв-в-320-317-83, де їзв - температура займання відновленого вугілля," С; ї з - температура займання досліджуваного вугілля, "С.

Ступінь окиснення вугілля (до, Ус) у відсотках обчислюють за формулою: 4, 155 100 320-317 1100-15

Із 1 320-300 де зо - температура займання окисненого вугілля, "С.

За умовною шкалою критерія показника окиснення при значеннях показника окиснення Ді менше 7 "С вугілля є не окисненим.

Приклад 2

Приготування зразка відновленого вугілля марки Ж проводять наступним чином: змішують 0,5 г досліджуваного вугілля з 0,0125 г бензидину.

Приготування зразка окисненого вугілля проводять наступним чином: 2,0 г вихідного вугілля змішують з 1,0 см водного розчину перекису водню (30 95 мас). Витримують суміш протягом 24 годин в темному місці до повного висушування. Від отриманої суміші відбирають наважку масою 0,5 г.

Визначення температури займання трьох зразків проводять наступним чином: 0,5 г вугілля змішують з 0,25 г нітриту натрію в окремих колбах та нагрівають. Швидкість нагріву, яку задають з використанням процесора становить 4 "С/хв.

Окиснення вугілля марки Г (Дії, "С) розраховують за формулою:

Діевв-в-360-350-10, де ізв - температура займання відновленого вугілля," С; їз - температура займання досліджуваного вугілля, "С.

Ступінь окиснення вугілля (до, Ус) у відсотках обчислюють за формулою: до 5-5 100-360 -350 00-25 тю їв 360-320 де зо - температура займання окисненого вугілля, "С.

За умовною шкалою критерія показника окиснення при значеннях показника окиснення від 7 до 12 "С вугілля є частково окисненим.

Приклад З

Приготування зразка відновленого вугілля марки К проводять наступним чином: змішують 0,5 г досліджуваного вугілля з 0,0125 г бензидину.

Приготування зразка окисненого вугілля проводять наступним чином: 2.0 г вихідного вугілля змішують з 1,0 смУ водного розчину перекису водню (30 95 мас). Витримують суміш протягом 24 годин в темному місці до повного висушування. Від отриманої суміші відбирають наважку масою 0,5 г.

Зо Визначення температури займання трьох зразків проводять наступним чином: 0,5 г вугілля змішують з 0,25 г нітриту натрію в окремих колбах та нагрівають. Швидкість нагріву, яку задають з використанням процесора становить 4 "С/хв.

Окиснення вугілля марки Г (Дії, "С) розраховують за формулою:

Діевв-в-370-358-12, де ізв - температура займання відновленого вугілля," С; їз - температура займання досліджуваного вугілля, "С.

Ступінь окиснення вугілля (до, 95) у відсотках обчислюють за формулою: 4, 155 100- 370-358 100- 40

Та Тв 370-340 де зо - температура займання окисненого вугілля, "С.

За умовною шкалою критерія показника окиснення при значеннях показника окиснення вище 12 7С вугілля є окисненим.

Джерела інформації: 1. гапаага Теві Меїнод ог Оеїегтіпіпу (йе Неїаїме Оедгеє ої Охідайоп іп Віитіпоив Соа! Бу

АїКаїї Ехігасіоп: АБТМ О 5263-93 (Неарргомед 2001) АЗТМ Іпіегпайопаї, 100 Ваїт Нагтбог Огіме,

РО Вох С 700 М/езі Соп5попосКеп, РА 19428-2959, Опіїейд 5іаїезв. 2. ГОСТ 8930-94 "Вугілля кам'яне. Метод визначення окиснення".

Claims (1)

1. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Термохімічний спосіб визначення окиснення і ступеня окиснення вугілля, що включає розрахунок показників окиснення і ступеня окиснення вугілля на основі порівняння температур займання досліджуваного і двох зразків обробленого вугілля, що отримують відновленням вихідного зразка вугілля внаслідок дії на нього бензидину та окисненням вихідного зразка вугілля за допомогою 30 95-го розчину перекису водню, а температури займання всіх трьох зразків встановлюють в присутності нітриту натрію шляхом їх нагрівання із заданою швидкістю у керованій електричній печі.