UA112345U

UA112345U - HOLDER FOR HEATING AND EXAMINATION OF SAMPLES IN THE PEM-125K TRANSMISSION ELECTRONIC MICROSCOPE

Info

Publication number: UA112345U
Application number: UAU201606670U
Authority: UA
Priority date: 2016-06-17
Filing date: 2016-06-17
Publication date: 2016-12-12

Abstract

Тримач для нагрівання і дослідження зразків у просвічуючому електронному мікроскопі ПЕМ-125К в діапазоні температур від 20 до містить сталеву штангу, подовжувач, наконечник, електронно-мікроскопічну сіточку, на якій розміщений досліджуваний зразок. Нагрівальним елементом є безпосередньо електронно-мікроскопічна сіточка, яку точково приварено до електричних провідників.The holder for heating and examination of samples in a transmission electron microscope PEM-125K in the temperature range from 20 to contains a steel bar, extension, tip, electron microscopic mesh on which the test sample is placed. The heating element is directly electron microscopic mesh, which is spot welded to electrical conductors.

Description

Корисна модель належить до дослідницького обладнання, а саме до просвічуючої електронної мікроскопії, та може бути використана як тримач для нагрівання та дослідження зразків в діапазоні температур від 20 до 1000 "С безпосередньо у просвічуючому електронному мікроскопі ПЕМ-125К.The useful model belongs to the research equipment, namely transmission electron microscopy, and can be used as a holder for heating and examining samples in the temperature range from 20 to 1000 "C directly in the transmission electron microscope PEM-125K.

Найближчим аналогом до корисної моделі є тримач для нагрівання зразків в електронному мікроскопі модель 628 фірми САТАМ (США)|1|Ї, який містить сталеву штангу, подовжувач, наконечник, пічку для нагрівання електронно-мікроскопічної сіточки.The closest analogue to a useful model is a holder for heating samples in an electron microscope model 628 of the company SATAM (USA)|1|І, which contains a steel rod, an extension, a tip, and a furnace for heating the electron microscopic grid.

Характерними рисами такого тримача є: - максимальна робоча температура для стандартного полюсного наконечника з пічкою із танталу - 1000 С; - швидкість термічного дрейфу 0,2 нм/с (при 500 "С або нижче).The characteristic features of such a holder are: - the maximum operating temperature for a standard pole tip with a tantalum furnace is 1000 C; - speed of thermal drift 0.2 nm/s (at 500 "С or below).

Проте для конструкції тримача характерні недоліки: - нагрівання зразка відбувається відносно масивним, в порівнянні з електронно- мікроскопічною сіточкою, нагрівачем. Це призводить до великої температурної інерції при нагріванні та дрейфу, що викликаний прогріванням всього тримача з часом.However, the design of the holder is characterized by disadvantages: - the heating of the sample is relatively massive, in comparison with the electron microscopic grid, the heater. This leads to a large thermal inertia during heating and drift caused by the heating of the entire holder over time.

В основу корисної моделі поставлена задача створити тримач зразків для нагрівання в електронному мікроскопі до температури 1000 С із практично миттєвим нагріванням до визначеної температури та значно меншим температурним дрейфом.The useful model is based on the task of creating a sample holder for heating in an electron microscope up to a temperature of 1000 C with almost instantaneous heating to the specified temperature and a much smaller temperature drift.

Поставлена задача вирішується тим, що нагрівальним елементом є безпосередньо електронно-мікроскопічна сіточка, яку точково приварено до електричних провідників, так що електричний струм протікає через сіточку. При цьому стає зовсім відсутньою пічка для нагрівання електронно-мікроскопічної сіточки як допоміжний вузол, що дозволяє практично миттєво нагрівати та охолоджувати зразок, та позбавитися температурного дрейфу, який спричиняється прогріванням з часом від пічки наконечника тримача.The problem is solved by the fact that the heating element is directly an electron-microscopic mesh, which is spot-welded to electrical conductors, so that the electric current flows through the mesh. At the same time, the furnace for heating the electron-microscopic grid as an auxiliary node is completely absent, which allows for almost instantaneous heating and cooling of the sample, and to get rid of the temperature drift caused by heating over time from the furnace of the holder tip.

Згідно з корисною моделлю, застосовують стандартну електронно-мікроскопічну сіточку 400 тезі з тугоплавких металів (вольфрам, молібден або нікель), яка має розміри З мм в діаметрі та 20 мкм товщиною. Завдяки такій малій товщині сіточки, а отже й масі, значно зменшується електрична потужність необхідна для її нагрівання («2 Вт при 1000 С), що призводить, в свою чергу, до практично відсутнього термічного дрейфу, спричиненого прогріванням тримача зAccording to the useful model, a standard electron microscopic grid of 400 theses of refractory metals (tungsten, molybdenum or nickel) is used, which has dimensions of 3 mm in diameter and 20 μm in thickness. Thanks to such a small thickness of the mesh, and therefore the mass, the electric power required for its heating is significantly reduced ("2 W at 1000 C), which, in turn, leads to virtually no thermal drift caused by heating the holder with

Зо часом. Крім цього, оскільки нагрівальним елементом є безпосередньо електронно-мікроскопічна сіточка, спрощується конструкція самого тримача, що значним чином знижує його вартість.With time. In addition, since the heating element is directly an electron-microscopic grid, the design of the holder itself is simplified, which significantly reduces its cost.

Корисна модель пояснюється кресленням, де на фіг. 1 зображено вид зверху тримача для нагрівання зразків безпосередньо в просвічуючому електронному мікроскопі; на фіг. 2 наведений вид збоку тримача для нагрівання, на фіг. З збільшене зображення наконечника тримача; на фіг. 4 показано в розрізі подовжувач тримача; на фіг. 5 приведено часову залежність температури зразка при швидкому нагріванні з використанням нікелевої мікроскопічної сіточки.A useful model is explained by the drawing, where in fig. 1 shows a top view of a holder for heating samples directly in a transmission electron microscope; in fig. 2 is a side view of the holder for heating, in fig. C enlarged image of the tip of the holder; in fig. 4 shows a section of the holder extension; in fig. 5 shows the time dependence of the temperature of the sample during rapid heating using a nickel microscopic grid.

Конструкція тримача для нагрівання зразків безпосередньо в просвічуючому електронному мікроскопі ПЕМ-125К складається з таких деталей (фіг. 1): - штанга 1 (фіг. 1) є основою тримача, що слугує для введення зразка через вакуумний шлюз в середину електронного мікроскопа. Вона має різьбове кріплення для подовжувача 2, ручки 4 та ключа 7 (фіг. 2) вакуумного шлюзу. Матеріал штанги 1 - сталь марки 12Х18Н10Т. - подовжувач 2 (фіг. 1, фіг. З, фіг. 4) призначений для тримання наконечника З та вакуумного ущільнення тримача в середині електронного мікроскопа за допомогою резинового кільця 6 (фіг. 2), та вакуумного ущільнення мідного провідника 9 за допомогою резинової пробки 14 (фіг. 4).The design of the holder for heating samples directly in the TEM-125K transmission electron microscope consists of the following details (Fig. 1): - rod 1 (Fig. 1) is the base of the holder, which serves to introduce the sample through the vacuum gate into the middle of the electron microscope. It has a threaded attachment for the extension 2, the handle 4 and the key 7 (fig. 2) of the vacuum lock. Material of rod 1 - steel grade 12Х18Н10Т. - extension 2 (Fig. 1, Fig. C, Fig. 4) is intended for holding the tip C and vacuum sealing the holder in the middle of the electron microscope using a rubber ring 6 (Fig. 2), and vacuum sealing the copper conductor 9 using a rubber plug 14 (Fig. 4).

Матеріал подовжувача 2 - сталь марки 12Х18Н10Т. - наконечник З (фіг. 1, фіг. 3) призначений для введення досліджуваного зразка в розріз між полюсними наконечниками електронного мікроскопа. Наконечник З має прорізи для провідників 11 та притискні пластини 12 для унерухомлення провідників 11. Матеріал наконечника З - берилієва бронза. - ручка 4 (фіг. 1) служить для зручного управління тримачем та містить різьбове кріплення для електричного роз'єму 5. Матеріал ручки 4 - сплав на основі алюмінію. - роз'єм з позолоченими контактами 5 (фіг. 1) призначений для підведення електричного струму через кабель від стабілізованого джерела струму. - електричні провідники 11 (фіг. 3) призначені для підведення електричного струму до електронно-мікроскопічної сіточки та є одночасно тримачами сіточки. З однієї сторони контакти ізольовані від наконечника З через ізолятор 10. Матеріал електричних контактів 11 - тугоплавкі матеріали. - електронно-мікроскопічна сіточка 13 (фіг. 3) призначена для тримання досліджуваного бо зразка та одночасно є нагрівальним елементом. Електронно-мікроскопічна сіточка нагрівається шляхом пропускання через неї електричного струму. Сіточка 13 кріпиться до електричних контактів за допомогою точкового зварювання. Матеріал електронно-мікроскопічної сіточки 13 - вольфрам, молібден, нікель.The material of extension 2 is steel grade 12Х18Н10Т. - tip C (Fig. 1, Fig. 3) is intended for introducing the sample under study into the cut between the pole tips of the electron microscope. Tip C has slots for conductors 11 and pressure plates 12 for immobilizing conductors 11. The material of tip C is beryllium bronze. - the handle 4 (fig. 1) serves for convenient control of the holder and contains a threaded attachment for the electrical connector 5. The material of the handle 4 is an aluminum-based alloy. - the connector with gold-plated contacts 5 (Fig. 1) is intended for supplying electric current through the cable from a stabilized current source. - electrical conductors 11 (Fig. 3) are designed to supply electric current to the electron microscopic mesh and are also mesh holders. On one side, the contacts are isolated from tip C through an insulator 10. The material of electrical contacts 11 is refractory materials. - the electron-microscopic grid 13 (Fig. 3) is designed to hold the examined sample and is also a heating element. The electron microscopic grid is heated by passing an electric current through it. The mesh 13 is attached to the electrical contacts by means of spot welding. The material of the electron microscopic grid 13 is tungsten, molybdenum, nickel.

Корисна модель працює наступним чином.A useful model works as follows.

Електронно-мікроскопічна сіточка 13 за допомогою точкового зварювання кріпиться до електричних контактів 11. Далі тримач поміщається в вакуумний стенд, де за допомогою пірометрів встановлюється залежність температури сіточки 13 від величини електричного струму, що підводиться від стабілізованого джерела струму через провідники 11, 9 та роз'єму 5.Electron microscopic mesh 13 is attached to electrical contacts 11 by means of spot welding. Next, the holder is placed in a vacuum stand, where with the help of pyrometers the dependence of the temperature of mesh 13 on the magnitude of the electric current supplied from the stabilized current source through conductors 11, 9 and he is 5

Потім досліджуваний зразок розміщується на відкаліброваній (температура сіточки - електричний струм) електронно-мікроскопічній сіточці 13 і тримач розміщується в електронному просвічуючому мікроскопі. При пропусканні визначеної величини електричного струму через мікроскопічну сіточку 13 вона буде нагрівати зразок до температури, відповідно до калібровочної залежності, температура - електричний струм. Такий спосіб нагрівання досліджуваних зразків дозволяє досягати високих температур практично миттєво. Так, на фіг. 5 наведено часову залежність температури зразка, який знаходиться на нікелевій мікроскопічній сіточці, після пропускання електричного струму. Як видно, за допомогою корисної моделі тримача, для нікелевої сіточки можливо досягти температури зразка 850 "С за 00,6 с.Then the test sample is placed on a calibrated (grid temperature - electric current) electron microscopic grid 13 and the holder is placed in an electronic transmission microscope. When a certain amount of electric current is passed through the microscopic grid 13, it will heat the sample to a temperature, according to the calibration dependence, temperature - electric current. This method of heating the studied samples allows reaching high temperatures almost instantly. Yes, in fig. 5 shows the time dependence of the temperature of the sample, which is on a nickel microscopic grid, after passing an electric current. As can be seen, with the help of a useful holder model, it is possible to reach a sample temperature of 850 °C in 00.6 s for a nickel grid.

Таким чином запропонована корисна модель тримача дозволяє безпосередньо в просвічуючому електронному мікроскопі практично миттєво нагрівати та досліджувати зразки в діапазоні 20-1000 "С при майже відсутньому температурному дрейфі.Thus, the proposed useful model of the holder allows almost instantaneous heating and examination of samples in the range of 20-1000 "С with almost no temperature drift directly in the transmission electron microscope.

Джерела інформації: 1. Нер/Лимли датап.сот/ргодисівЛет-5ресітеп-поЇІдет5/пеаїіпд-поїдегв.Sources of information: 1. Ner/Lymly datap.sot/rgodisivLet-5resitep-poYIdet5/peaiipd-poidegv.

Claims

USEFUL MODEL FORMULA A holder for heating and examining samples in a transmission electron microscope PEM-125K in the temperature range from 20 to 1000 C, containing a steel rod, an extension, a tip, an electron microscopic grid, on which the examined sample is placed, which is distinguished by the fact that the heating element is directly an electron-microscopic Zo grid, which is spot-welded to electrical conductors.

mk. 1 OKU KAH KK kkk Z Z I ХХ ХО MM oo» OO shchi. 2 i-ch z r Z shi i ooo NI OO saY COKO osa Ku gh xx o sn NM "horn. From NC KK Fr. MO UZHU HOOKS fig. 4 EY t y VEK ulllllalllalhalAAALAHAAALAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAHLAAAAHAAAAAAAAAANYA ker V du uu oo oo oo and tone ve! And nin and he 1 H pah NN : I I VK. kon nn i i i sh t h Ekh x p

Fig. 5