UA108810U

UA108810U - METHOD OF OBTAINING DIESEL BIOFUEL FROM WASTE OILS

Info

Publication number: UA108810U
Application number: UAU201602748U
Authority: UA
Inventors: Юрій Григорович Сухенко; Михайло Михайлович Муштрук; Владислав Юрійович Сухенко
Original assignee: Національний Університет Біоресурсів І Природокористування України
Priority date: 2016-03-18
Filing date: 2016-03-18
Publication date: 2016-07-25

Abstract

Спосіб отримання дизельного біопалива з відпрацьованих олій включає процес фільтрації з відділенням супутніх домішок, нейтралізації вільних жирних кислот, промивання олії сольовим розчином і водою, очищення від домішок та переестерифікації. Крім цього, використовується відпрацьована олія з вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг KОН/г, а зниження їх кількості здійснюється проведенням реакції нейтралізації 30 %-им водним розчином лужного каталізатора KОН - тричі 10 % до маси, протягом 1 год. за температури 60-65 °С при постійному перемішуванні з подальшим відстоюванням або центрифугуванням та направляють на переестерифікацію з додаванням метанолу і каталізатора - KОН.The method of obtaining diesel biofuels from waste oils involves the process of filtration with separation of associated impurities, neutralization of free fatty acids, washing the oil with saline and water, cleaning from impurities and transesterification. In addition, used waste oil with a content of free fatty acids 40-95 mg KOH / g, and reducing their amount is carried out by neutralization with a 30% aqueous solution of alkaline catalyst KOH - three times 10% by weight, for 1 hour. at a temperature of 60-65 ° C with constant stirring, followed by settling or centrifugation and sent for transesterification with the addition of methanol and a catalyst - KOH.

Description

Корисна модель належить до галузі первинної переробки сільськогосподарської продукції, зокрема до способів одержання рідких біопалив з поновлювальної сировини.The useful model belongs to the field of primary processing of agricultural products, in particular to methods of obtaining liquid biofuels from renewable raw materials.

Відомий спосіб (патент Мо 30417А, опуб. 15.11.2000, бюл. Мо 6), який включає рафінацію олії сірчаною кислотою та розчином лугу, її відділення від суміші з подальшою відгонкою води, приготування розчину каталізатора в органічному розчиннику, переестерифікацію рафінованої олії при перемішуванні, видалення залишків каталізатора та осушування ефірів.A known method (patent Mo 30417A, published 15.11.2000, bull. Mo 6), which includes oil refining with sulfuric acid and an alkali solution, its separation from the mixture with subsequent distillation of water, preparation of a catalyst solution in an organic solvent, transesterification of refined oil during mixing , removal of catalyst residues and drying of ethers.

Недоліком даного способу є те, що при його реалізації переестерифікація здійснюється не в повному обсязі, оскільки отримане дизельне біопаливо містить у своєму складі залишкову кількість гліцеридів, що призводить до істотної зміни показників якості метилових ефірів.The disadvantage of this method is that when it is implemented, transesterification is not carried out in full, since the obtained diesel biofuel contains a residual amount of glycerides in its composition, which leads to a significant change in the quality indicators of methyl esters.

Зокрема, підвищується кислотне число палива та вміст вільного гліцерину, виникає необхідність проведення додаткових операцій очищення біопалива і призводить до підвищення енергетичних витрат і інвестицій в обладнання.In particular, the acid number of fuel and the content of free glycerol increase, it becomes necessary to carry out additional biofuel purification operations and it leads to an increase in energy costs and investments in equipment.

В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення способу отримання дизельного біопалива з відпрацьованих олій із підвищеним вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, зниження втрат і підвищення виходу палива з кращими експлуатаційними показниками та скорочення витрат на очищення дизельного біопалива з відпрацьованих олій.The basis of the useful model is the task of improving the method of obtaining diesel biofuel from waste oils with an increased content of free fatty acids 40-95 mg KOH/g, reducing losses and increasing the yield of fuel with better performance indicators, and reducing the cost of cleaning diesel biofuel from waste oils.

Задача вирішується завдяки тому, що в способі отримання дизельного біопалива з відпрацьованих олій, що включає процеси фільтрації з відділенням супутніх домішок, нейтралізації вільних жирних кислот, промивання олії сольовим розчином і водою, очищення від домішок та переестерифікації, згідно з запропонованим рішенням використовується відпрацьована олія з вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/Гг, а зниження їх кількості здійснюється проведенням реакції нейтралізації 30 5с-им водним розчином лужного каталізатора КОН - тричі 10 95 до маси, протягом 1 год. за температури 60-65 "С при постійному перемішуванні з подальшим відстоюванням або центрифугування та направляють на переестерифікацію з додаванням метанолу і каталізатора - КОН.The problem is solved due to the fact that in the method of obtaining diesel biofuel from used oils, which includes the processes of filtration with separation of accompanying impurities, neutralization of free fatty acids, washing of oil with salt solution and water, cleaning of impurities and transesterification, according to the proposed solution, used oil with the content of free fatty acids is 40-95 mg KOH/Hg, and their amount is reduced by carrying out a neutralization reaction with a 30 5-second aqueous solution of the alkaline catalyst KOH - three times 10 95 to the mass, within 1 hour. at a temperature of 60-65 "C with constant stirring followed by settling or centrifugation and sent to transesterification with the addition of methanol and the catalyst - KOH.

Приклад здійснення способу. Проводиться багатоступенева фільтрація відпрацьованої олії від механічних домішок проводяться при тиску 1-2,5 атм., за температури від - 5 до 165 С, після чого проводять нейтралізацію вільних жирних кислот і переестерифікацію.An example of the implementation of the method. Multi-stage filtration of used oil from mechanical impurities is carried out at a pressure of 1-2.5 atm., at temperatures from -5 to 165 C, after which neutralization of free fatty acids and transesterification are carried out.

Обробка очищеної олії здійснюється в декілька етапів, перший з яких нейтралізація -Refined oil is processed in several stages, the first of which is neutralization -

Зо сировину змішують з 30 9о-им водним розчином КОН для відпрацьованої олії з вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/г, тричі проводиться нейтралізація 30 95-им водним розчину КОН в кількості 7 9о до маси 1 год. При цьому процес ведуть за температури 60-65 "С протягом 60 хв. при механічному перемішуванні з швидкістю 10-30 об/хв. і атмосферному тиску. Другий - промивання олії 10 У5-ним розчином хлориду натрію і водою з дотриманням співвідношень жир/вода 1:11, промивку 10 95-ним розчином хлориду натрію здійснюють один раз; третій - промивка водою 2 рази за температури 90-95 "С, загальною тривалістю 90 хв., при постійному механічному перемішуванні з швидкістю 150-200 об/хв. і атмосферному тиску; четвертий - відокремлення промивних розчинів від жиру методом сепарування. Вихід олії становить 90- 95 965. Очищену олію, звільнену від вмісту вільних жирних кислот і домішок, направляють на переестерифікацію; п'ятий етап - переестерифікацію тригліцеридів ведуть метанолом при молярному співвідношенні спирт/олія 6:1, у присутності гомогенного каталізатора у 1 95 співвідношенні до об'єму олії, яку отримали після нейтралізації. Процес ведуть за температури 55-65 С протягом 60 хв. при механічному перемішуванні з швидкістю 100-400 об/хв. і атмосферному тиску. Потім проводять відділення гліцеролового шару, що утворився в ході реакції, метилові ефіри від залишків гліцерину звільняють в два прийоми, промиванням водою з температурою 20 "С, через 1 годину відстоювання суміш розділяється на дві фази за рахунок переходу гліцерину в нижню водну частину суміші, яка відділяється від метилових ефірів шляхом зливу нижньої частини.The raw materials are mixed with a 30 9% aqueous KOH solution for used oil with a free fatty acid content of 40-95 mg KOH/g, neutralized three times with a 30 95% aqueous KOH solution in the amount of 7 9% to a mass of 1 hour. At the same time, the process is carried out at a temperature of 60-65 "C for 60 min. with mechanical stirring at a speed of 10-30 rpm and atmospheric pressure. The second is washing the oil with a 10 U5 solution of sodium chloride and water, observing the fat/water ratio 1:11, washing with a 10% solution of sodium chloride is carried out once; the third - washing with water 2 times at a temperature of 90-95 "C, for a total duration of 90 minutes, with constant mechanical stirring at a speed of 150-200 rpm. and atmospheric pressure; the fourth - separation of washing solutions from fat by the separation method. The oil yield is 90-95,965. The purified oil, freed from the content of free fatty acids and impurities, is sent to transesterification; the fifth stage - transesterification of triglycerides is carried out with methanol at an alcohol/oil molar ratio of 6:1, in the presence of a homogeneous catalyst in a ratio of 1 95 to the volume of the oil obtained after neutralization. The process is carried out at a temperature of 55-65 C for 60 minutes. with mechanical stirring at a speed of 100-400 rpm. and atmospheric pressure. Then the separation of the glycerol layer formed during the reaction is carried out, the methyl ethers are freed from the glycerol residues in two steps by washing with water at a temperature of 20 "C, after 1 hour of settling the mixture is divided into two phases due to the transition of glycerol to the lower aqueous part of the mixture, which is separated from the methyl ethers by decanting the lower part.

Після завершення відділення промивних вод залишки спирту і води відокремлюються методом відгону в роторній ректифікаційній установці при температурі 75-80. Вихід метилових ефірів, тобто дизельного біопалива, становить 90-95595 від початкової маси спрямованої олії.After the separation of washing waters is completed, the remaining alcohol and water are separated by distillation in a rotary rectification unit at a temperature of 75-80. The yield of methyl ethers, i.e. diesel biofuel, is 90-95595 from the initial mass of directed oil.

Як сировину використовують відпрацьовані рослинні олії з вмістом вільних жирних кислот 40-95 мг КОН/Гг, а як реагент для нейтралізації вільних жирних кислот - 30 95-ий водний розчинSpent vegetable oils with a content of free fatty acids of 40-95 mg KOH/Hg are used as raw materials, and an aqueous solution of 30-95% is used as a reagent for neutralizing free fatty acids.

КОН і гідроксид калію для проведення переестерифікації, відповідно.KOH and potassium hydroxide for transesterification, respectively.

Технічне рішення способу отримання дизельного біопалива з відпрацьованих олій дозволяє підвищити ефективність і скоротити тривалість процесу та зменшити витрати хімічних реагентів при реалізації способу внаслідок підвищення глибини хімічних реакцій. Реалізація способу можлива лише за умови комплексного застосування усіх перелічених суттєвих ознак. (510)The technical solution of the method of obtaining diesel biofuel from waste oils allows to increase the efficiency and shorten the duration of the process and reduce the consumption of chemical reagents during the implementation of the method due to the increase in the depth of chemical reactions. Implementation of the method is possible only under the condition of comprehensive application of all the listed essential features. (510)

Claims

USEFUL MODEL FORMULA The method of obtaining diesel biofuel from waste oils, which includes the process of filtration with the separation of accompanying impurities, neutralization of free fatty acids, washing of the oil with salt solution and water, purification from impurities and transesterification, which is characterized by the fact that used oil with the content of free fatty acids is used acids 40-95 mg KOH/g, and their quantity is reduced by carrying out a neutralization reaction with a 30 U5-th aqueous solution of an alkaline KOH catalyst - three times 10 95 by mass, within 1 hour. at a temperature of 60-65 "C with constant stirring followed by settling or centrifugation and sent to transesterification with the addition of methanol and the catalyst - KOH.