TWI792639B - 氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒與方法 - Google Patents

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Abstract

氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒包括中孔洞金屬氧化物，其中中孔洞金屬氧化物的化學式為Ce xM yO z，其中M係Mn、Co、或Cu，x+y=100，且z=100至200；當M為Mn時，x=0.05至20，而y=99.95至80；當M為Co時，x=0.05至20，而y=99.95至80；以及當M為Cu時，x=0.05至20，而y=99.95至80。

Description

氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒與方法
本揭露關於氧化芳香族揮發性有機化合物的方法與其採用的觸媒。
近年來，芳香族揮發性有機化合物(Volatile organic compounds，VOCs)造成的空氣污染問題日趨受到人們的關注。目前去除芳香族揮發性有機化合物的主要方法為吸附法、焚燒法、光催化法、和催化氧化法，其中催化氧化法是去除VOCs的最有效方法。催化氧化法所採用的觸媒活性成分一般含有貴金屬如Pt、Pd、Rh、Ru、Au、或Ag，因其對於VOCs的吸附與氧化分解能力較高，進而大幅提升觸媒活性，但卻具有高成本與易燒結的問題。因此亟需開發不含貴金屬的觸媒，以應用於去除芳香族VOCs的催化氧化法。
本揭露一實施例提供之氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒，包括中孔洞金屬氧化物，其中中孔洞金屬氧化物的化學式為Ce xM yO z，其中M係Mn、Co、或Cu，x+y=100，且z=100至200；當M為Mn時，x=0.05至20，而y=99.95至80；當M為Co時，x=0.05至20，而y=99.95至80；以及當M為Cu時，x=0.05至20，而y=99.95至80。
本揭露一實施例提供之氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，包括：將芳香族揮發性有機化合物與氧氣通入觸媒，以氧化芳香族揮發性有機化合物成水與二氧化碳，其中觸媒包括中孔洞金屬氧化物，其中中孔洞金屬氧化物的化學式為Ce xM yO z，其中M係Mn、Co、或Cu，x+y=100，且z=100至200；當M為Mn時，x=0.05至20，而y=99.95至80；當M為Co時，x=0.05至20，而y=99.95至80；以及當M為Cu時，x=0.05至20，而y=99.95至80。
本揭露一實施例提供之氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒，包括中孔洞金屬氧化物，其中中孔洞金屬氧化物的化學式為Ce xM yO z(生成氧化鈰與M氧化物無明顯區隔之混合結構，除了x=1時，Ce以單原子的型態分布在M氧化物上)，其中M係Mn、Co、或Cu，x+y=100，且z=100至200(隨價數平衡改變)；當M為Mn時，x=0.05至20，而y=99.95至80；當M為Co時，x=0.05至20，而y=99.95至80；以及當M為Cu時，x=0.05至20，而y=99.95至80。若x過小，則與無Ce的MO z性質類似，而無低溫氧化芳香族揮發性有機化合物的效果。若x過大，則增加成本而無法進一步降低氧化芳香族揮發性有機化合物的溫度。
在一些實施例中，M為Mn，x=0.05至2，y=99.95至98，且Ce以單原子的型態分布(比如Ce尺寸小於1奈米)於觸媒表面上。在一些實施例中，M為Co，x=0.05至2，y=99.95至98，且Ce以單原子的型態(比如Ce尺寸小於1奈米)分布於觸媒表面上。在一些實施例中，M為Cu，x=0.05至2，y=99.95至98，且Ce以單原子的型態(比如Ce尺寸小於1奈米)分布於觸媒表面上。單原子型態的Ce可有效降低氧化芳香族揮發性有機化合物的溫度，並減少Ce用量而降低成本。
在一些實施例中，氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒的孔洞尺寸(超過90%的孔洞)介於2 nm至20 nm。若孔洞過小，則無法提升反應物擴散速率及增加活性點位。若孔洞過大，則降低反應物與觸媒接觸機率。
在一些實施例中，氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒不含貴金屬，且貴金屬包括Pt、Pd、Rh、Ru、Au、Ag、或上述之組合。由於觸媒不含貴金屬，因此可避免貴金屬易高溫燒結而活性降低的問題。此外，由於本揭露的觸媒不含貴金屬，因此成本較低。
上述中孔洞金屬氧化物Ce xM yO z的製備方法可為將鈰鹽(比如Ce(NO 3) 3•6H 2O、CeCl 3•7H 2O、Ce 2(SO 4) 3•8H 2O、或其他合適鈰鹽)與M鹽(如鈷鹽(比如Co(NO 3) 2•6H 2O、CoCl 2•6H 2O、CoSO 4•7H 2O、或其他合適鈷鹽)、錳鹽(比如Mn(NO 3) 2•4H 2O、MnCl 2•4H 2O、MnSO 4•xH 2O、或其他合適錳鹽)、或銅鹽(比如Cu(NO 3) 2∙3H 2O、CuCl 2∙2H 2O、CuSO 4、或其他合適銅鹽))溶於水中後，加入界面活性劑如P123膠體(購自Sigma-Aldrich)、F127固體(購自Sigma-Aldrich)、或其他合適的界面活性劑，球磨分散後形成微胞。收集球磨分散後的固體鍛燒，即可得中孔洞金屬氧化物Ce xM yO z。值得注意的是，上述方法僅為形成中孔洞金屬氧化物Ce xM yO z的方法之一而非唯一方法。本技術領域中具有通常知識者自可採用任何已知的方法形成中孔洞金屬氧化物Ce xM yO z。
本揭露一實施例提供之氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，包括：將芳香族揮發性有機化合物與氧氣通入觸媒，以氧化芳香族揮發性有機化合物成水與二氧化碳。此方法所用的觸媒與前述觸媒相同，在此不重述。值得注意的是，一般觸媒皆須將反應溫度提升至230℃至250℃以上才能去除芳香族揮發性有機化合物。然而在本揭露一些實施例中，將芳香族揮發性有機化合物與氧氣通入觸媒的溫度為180℃至230℃。此溫度範圍可有效氧化芳香族揮發性有機化合物，比如使99%以上的芳香族揮發性有機化合物氧化成水與二氧化碳(可能有少量的副產物如甲烷與一氧化碳)。若溫度過低，則無法有效氧化芳香族揮發性有機化合物。若溫度過高，則增加能耗而無明顯優點。在一些實施例中，芳香族揮發性有機化合物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、或上述之組合。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下： [實施例]
實施例1-1 秤取0.22 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與1.13 g 之Mn(NO 3) 2∙4H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL P123膠體(購自Sigma-Aldrich)作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z。中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的穿透式電子顯微鏡影像如圖1A及1B所示。由穿透式電子顯微鏡影像可知，上述觸媒屬混合結構，而CeO 2以奈米尺寸分布其中。
依據Adsorption Isotherms. In: Gas Adsorption Equilibria. Springer, Boston, MA (2005)的教示，對中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z進行恆溫吸脫附測試，可知其屬中孔洞結構，其BET比表面積為23.27 m 2/g，平均孔洞尺寸為約15.9 nm，且孔洞體積為約0.09 cm 3/g。
分別以700℃、750℃、及800℃的高溫鍛燒中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z10小時候，量測觸媒的XRD圖譜。與高溫鍛燒前的觸媒相較，鍛燒後的觸媒之XRD具有類似訊號，表示高溫鍛燒實質上不影響中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的結構。
取上述中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z碾壓後過篩並填入反應管，進行甲苯氧化反應測試。將適量甲苯裝入曝氣瓶中並置於恆溫水槽(溫度設定15℃)內，以1～30 mL/min乾燥空氣進行曝氣後，在混合瓶中與330～2000 mL/min乾燥空氣混合。上述混合氣體的甲苯進氣濃度為180 ppm，氣體空間流速(Gas hourly space velocity，GHSV)為59000 h -1，反應測試溫度190℃，並以傅立葉轉換紅外光譜儀(Fourier-transform Infrared Spectroscopy，FTIR)作為反應管前後端的濃度量測儀器。將混合氣體通入反應管，並在反應管出口量測甲苯濃度，以確認中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的去除甲苯效率。鍛燒前的中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的去除甲苯效率為75.2%，700℃鍛燒後的中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的去除甲苯效率為74.9%，750℃鍛燒後的中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的去除甲苯效率為80.0%，而800℃鍛燒後的中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的去除甲苯效率為70.2%。由上述可知，中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z可在低溫下有效去除甲苯，且其於高溫鍛燒後仍具有低溫去除甲苯的特性。
取上述中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的T 99(即去除甲苯效率達99%的反應溫度)為210℃。
實施例1-2 秤取0.022 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與1.27 g 之Mn(NO 3) 2∙4H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 1Mn 99O z。中孔洞觸媒Ce 1Mn 99O z的穿透式電子顯微鏡影像如圖2A及2B所示。由圖2A及2B可知，Ce以單原子的型態分布於觸媒表面上。
取上述中孔洞觸媒Ce 1Mn 99O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。實施例1-2的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 1Mn 99O z的T 99為190℃。由於在中孔洞氧化錳上具有高度分散Ce單原子(小於1奈米)的型態，因此可進一步降低T 99的溫度。
實施例1-3 秤取0.575 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與0.775 g 之Mn(NO 3) 2∙4H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 30Mn 70O z。中孔洞觸媒Ce 30Mn 70O z的穿透式電子顯微鏡影像如圖3A及3B所示。
取上述中孔洞觸媒Ce 30Mn 70O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。實施例1-3的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 30Mn 70O z的T 99為210℃，與中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的T 99相同。由於Ce的成本高於Mn，實施例1-3的成本將高於實施例1-1的成本而未進一步降低T 99。
實施例1-4 秤取0.011 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與1.27 g 之Mn(NO 3) 2∙4H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 0.5Mn 99.5O z。
取上述中孔洞觸媒Ce 0.5Mn 99.5O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。實施例1-4的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 0.5Mn 99.5O z的T 99為205℃。雖然高度分散的Ce仍具有單原子的型態，但濃度過低因此T 99較1%高。
比較例1 秤取1.29 g之 Mn(NO 3) 2∙4H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒MnO z。
取上述中孔洞觸媒MnO z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。比較例1的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒MnO z的T 99為230℃。由比較例1與實施例1-1至1-4的比較可知，Ce xMn yO z的T 99低於MnO z的T 99。
實施例2-1 秤取0.212 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與1.28 g 之Co(NO 3) 2∙6H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.39 mL P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 10Co 90O z。
取上述中孔洞觸媒Ce 10Co 90O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。實施例2-1的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 10Co 90O z的T 99為205℃。
實施例2-2 秤取0.022 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與1.47 g 之Co(NO 3) 2∙6H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.39 mL P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 1Co 99O z。
取上述中孔洞觸媒Ce 1Co 99O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。實施例2-1的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 1Co 99O z的T 99為190℃。由於高度分散的Ce具有單原子的型態，因此可進一步降低T 99的溫度。
比較例2 秤取1.492 g 之Co(NO 3) 2∙6H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之0.35 mL P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒CoO z。
取上述中孔洞觸媒CoO z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。比較例2的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒CoO z的T 99為230℃。由比較例2與實施例2-1至2-2的比較可知，Ce xCo yO z的T 99低於CoO z的T 99。
實施例3-1 秤取0.207 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與1.035 g 之Cu(NO 3) 2∙3H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL之P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 10Cu 90O z。
取上述中孔洞觸媒Ce 10Cu 90O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。實施例3-1的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 10Cu 90O z的T 99為220℃。
實施例3-2 秤取0.022 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與1.22 g 之Cu(NO 3) 2∙3H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL之P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 1Cu 99O z。
取上述中孔洞觸媒Ce 1Cu 99O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。實施例3-2的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 1Cu 99O z的T 99為205℃。由於高度分散的Ce具有單原子的型態，因此可進一步降低T 99的溫度。
比較例3-1 秤取1.272 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與0.078 g 之Cu(NO 3) 2∙3H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34 mL之P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 90Cu 10O z。
取上述中孔洞觸媒Ce 90Cu 10O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。比較例3-1的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 90Cu 10O z的T 99為240℃。
比較例3-2 秤取1.242 g 之Cu(NO 3) 2∙3H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之 0.34mL之P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒CuO z。
取上述中孔洞觸媒CuO z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。比較例3-2的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒CuO z的T 99為245℃。由比較例3-2與實施例3-1至3-3的比較可知，Ce xCu yO z的T 99低於CuO z的T 99。
比較例4 秤取0.022 g之 Ce(NO 3) 3∙6H 2O與2.04 g 之Fe(NO 3) 3∙9H 2O加入球磨罐中。將預先加熱之0.54 g之P123膠體作為界面活性劑加入球磨罐中，並加入球磨用之鋯球後震盪(頻率為30Hz)球磨40分鐘。球磨後收集固體並移至高溫爐中，以300℃煅燒6小時，即得中孔洞觸媒Ce 10Fe 90O z。
取上述中孔洞觸媒Ce 10Fe 90O z碾壓後過篩並填入反應管，進行不同溫度的甲苯氧化反應測試，以確認不同溫度下的觸媒去除甲苯效率。比較例4的測試條件可與實施例1-1的測試條件相同。中孔洞觸媒Ce 10Fe 90O z的T 99為270℃。由比較例4可知，當Ce xM yO z的M採用Mn、Co、及Cu以外的金屬如Fe時，不具有低溫去除甲苯的效果。
雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無。
圖1A及1B係中孔洞觸媒Ce 10Mn 90O z的穿透式電子顯微鏡影像。 圖2A及2B係中孔洞觸媒Ce 1Mn 99O z的穿透式電子顯微鏡影像。 圖3A及3B係中孔洞觸媒Ce 30Mn 70O z的穿透式電子顯微鏡影像。

Claims (10)

  1. 一種氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒，包括一中孔洞金屬氧化物；其中該中孔洞金屬氧化物的化學式為CexMyOz，其中M係Mn、Co、或Cu，x+y=100，且z=100至200；當M為Mn時，x=0.05至2，而y=99.95至98；當M為Co時，x=0.05至2，而y=99.95至98；以及當M為Cu時，x=0.05至2，而y=99.95至98。
  2. 如請求項1之氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒，其孔洞尺寸介於2nm至20nm。
  3. 如請求項1之氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒，其不含一貴金屬，且該貴金屬包括Pt、Pd、Rh、Ru、Au、Ag、或上述之組合。
  4. 如請求項1之氧化芳香族揮發性有機化合物的觸媒，其中Ce以單原子的型態分布於觸媒表面上。
  5. 一種氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，包括：將一芳香族揮發性有機化合物與氧氣通入一觸媒，以氧化該芳香族揮發性有機化合物成水與二氧化碳，其中該觸媒包括一中孔洞金屬氧化物；其中該中孔洞金屬氧化物的化學式為CexMyOz，其中M係Mn、Co、或Cu，x+y=100，且z隨價數平衡改變；當M為Mn時，x=0.05至2，而y=99.95至98； 當M為Co時，x=0.05至2，而y=99.95至98；以及當M為Cu時，x=0.05至2，而y=99.95至98。
  6. 如請求項5之氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，其中該芳香族揮發性有機化合物包括苯、甲苯、二甲苯、或上述之組合。
  7. 如請求項5之氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，其中該觸媒的孔洞尺寸介於2nm至20nm。
  8. 如請求項5之氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，其中該觸媒不含一貴金屬，且該貴金屬包括Pt、Pd、Rh、Ru、Au、Ag、或上述之組合。
  9. 如請求項5之氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，其中Ce以單原子的型態分布於觸媒表面上。
  10. 如請求項5之氧化芳香族揮發性有機化合物的方法，其中將該芳香族揮發性有機化合物與氧氣通入該觸媒的溫度為180℃至230℃。
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期刊 Pengfei Zhang, Mesoporous MnCeOx solid solutions for low temperature and selective oxidation of hydrocarbons, NATURE COMMUNICATIONS, October 15, 2015
期刊 Zhen Wang et al, Catalytic removal of benzene over CeO2–MnOx composite oxides prepared by hydrothermal method, Applied Catalysis B: Environmental, February 5, 2013;期刊 Pengfei Zhang, Mesoporous MnCeOx solid solutions for low temperature and selective oxidation of hydrocarbons, NATURE COMMUNICATIONS, October 15, 2015 *

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