TWI792563B - 由包含具有多環芳香族基的添加劑之組成物形成之聚合物膜及製造聚合物膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一種包含充填劑、可聚合單體或寡聚物及包含多環芳香族基的添加劑之分散組成物。該分散組成物可使用來製造聚合物膜，該聚合物膜使用作為裝置的電極、導電層、密封層、聚合物零件及黏著膜。

Description

由包含具有多環芳香族基的添加劑之組成物形成之聚合物膜及製造聚合物膜的方法 [相關申請案]
本申請案主張2020年9月15日提出的美國臨時專利申請案案號63/078,476之優先權，其全文與於本文中揭示出的全部其它專利及專利申請案一起以參考方式併入本文。
[發明領域]
本發明係關於一種包含具有多環芳香族基的添加劑之組成物。
本發明係關於一種包含充填劑、可聚合單體或寡聚物及具有多環芳香族基的添加劑之分散組成物。本發明亦關於一種可使用該分散組成物製備的聚合物膜或聚合物零件、及製造一聚合物膜或聚合物零件的方法。該聚合物膜可使用作為電極、導電層、黏著劑層、用於囊封的電光介質層之黏合劑、密封層、邊緣密封物及裝置或物件的阻隔膜。該聚合物膜可具有異向性導電率。該聚合物零件可使用於包含聚合物零件的任何產物，例如，包含呈色的塑膠固體零件之產品。
當應用至材料或裝置或顯示器或組合件時，用語「電光」於本文中係以其在影像技藝中習知的意義使用而指為具有至少一種光學性質不同的第一及第二顯示狀態之材料，該材料係藉由對該材料施加電場而從其第一改變至其第二顯示狀態。雖然該光學性質典型係可由人類眼睛察覺的顏色，其可係另一種光學性質，諸如光透射、反射率、發光，或在意欲用於機器讀取的顯示器之情況中，就在可見光範圍外的電磁波長之反射率改變的意義來說，為假色。用語「電光裝置」及「電光顯示器」於本文中視為同義。如於本文中所使用，用語「電光組合件」可係電光裝置。其亦可係使用於電光裝置之架構的多層構件。因此，例如，下列將描述的前平面層合板亦視為電光組合件。
用語「灰色狀態」於本文中係以其在影像技藝中的習知意義使用而指為畫素的二種極端顯示狀態之中間狀態，及不需意味著在這二種極端狀態間的黑白過渡。例如，數篇在下列指為E Ink專利及公開的申請案描述出該等極端狀態係白色及深藍色的電泳顯示器，如此中間「灰色狀態」實際上將係淡藍色。更確切地，如已經提到，該顯示狀態的改變可根本非顏色改變。用語「黑色」及「白色」於此之後可使用來指為顯示器的二個極端顯示狀態，及應該了解為正常包括非嚴格地係黑色及白色的極端顯示狀態，例如，前述提及的白色及暗藍色狀態。於此之後，用語「單色」可使用來指示為一種驅動方案，其僅將畫素驅動至其二種極端顯示狀態而無插進灰色狀態。
某些電光材料就該材料具有固體外部表面的意義來說係固體，然而該材料可且經常確實具有內部填充液體或氣體空間。為了方便，於此之後，此等使用固體電光材料的顯示器可指為「固體電光顯示器」。因此，用語「固體電光顯示器」包括旋轉雙色構件顯示器、囊封的電泳顯示器、微胞電泳顯示器及囊封的液晶顯示器。
用語「雙穩定」及「雙穩定性」於本文中係以其在技藝中的習知意義使用而指為包含具有至少一種光學性質不同的第一及第二顯示狀態之顯示元件的顯示器，及如此在已經藉由有限週期的定址脈衝將任何所提供的元件驅動至假設的第一或第二顯示狀態後，於該定址脈衝已終止後，此狀態將存留至少為改變該顯示元件的狀態所需要之最小定址脈衝週期的數倍，例如，至少四倍。已在美國專利案號7,170,670中顯示出，某些能有灰階的粒子基底電泳顯示器不僅在其極端的黑色及白色狀態穩定，而且在其中間灰色狀態亦穩定，且此對某些其它型式的電光顯示器係真實。此型式的顯示器合適地稱為「多穩定」而非雙穩定，然而為了方便，於本文中可使用用語「雙穩定」來涵蓋雙穩定及多穩定顯示器二者。
已知曉有數種型式的電光顯示器。一種型式的電光顯示器係旋轉雙色構件型式，如例如在美國專利案號5,808,783、5,777,782、5,760,761、6,054,071、6,055,091、6,097,531、6,128,124、6,137,467及6,147,791中所描述。雖然此型式的顯示器經常指為「旋轉雙色球」顯示器，用語「旋轉雙色構件」因為更準確而較佳，因為在上述提及的某些專利中，該旋轉構件並非球形。此顯示器使用大量具有二或更多個具有不同光學特徵的部分及內部偶極距之小物體(典型為球形或圓柱形)。這些物體係懸浮在該基質內之填充液體的液泡中，該液泡係填充液體，如此該等物體能自由旋轉。該顯示器的外觀係藉由向其施加電場而改變，因此將該等物體旋轉至多種位置並變化該物體透過觀看表面所被看見之部分。此型式的電光介質典型係雙穩定性。
另一種型式的電光顯示器使用電致變色介質，例如，呈奈米變色(nanochromic)膜形式的電致變色介質，其包含一至少部分自半導性金屬氧化物形成之電極及複數種接附至該電極且能可逆色變的染料分子；參見例如，O'Regan, B.等人，Nature 1991， 353，737；及Wood, D.，Information Display， 18(3)，24 (2002年3月)。亦參見Bach, U.等人，Adv. Mater.，2002， 14(11)，845。此型式的奈米變色膜亦例如在美國專利案號6,301,038、6,870,657及6,950,220中有描述。此型式的介質典型亦係雙穩定性。
另一種型式的電光顯示器係由Philips所發展的電溼潤顯示器，及描述在Hayes, R.A.等人，「Video-Speed Electronic Paper Based on Electrowetting」，Nature，425，383-385 (2003)中。其係顯示在美國專利案號7,420,549中，其中此電溼潤顯示器可製成雙穩定性。
一種已經係密集研究及發展的標的有數年之電光顯示器型式係粒子基底電泳顯示器，其中複數個帶電荷的粒子在電場之影響下移動通過流體。當與液晶顯示器比較時，電泳顯示器可具有好的明亮度及對比、寬視角、狀態雙穩定性及低功率消耗之屬性。然而，伴隨著這些顯示器的長時間影像品質之問題已防止其普遍使用。例如，構成電泳顯示器的粒子趨向於沈澱而造成這些顯示器有不適當的使用壽命。
如上述提到，電泳介質需要流體存在。在大部分的電泳介質先前技術中，此流體係液體，但是該電泳介質可使用氣體流體製得；參見例如，Kitamura, T.等人，「Electrical toner movement for electronic paper-like display」，IDW Japan，2001，Paper HCS1-1；及Yamaguchi, Y.等人，「Toner display using insulative particles charged triboelectrically」，IDW Japan，2001，Paper AMD4-4)。亦參見美國專利案號7,321,459及7,236,291。當此氣體基底電泳介質係在准許此沈澱的定向上使用，例如，在該介質係配置在垂直平面中之招牌中時，該介質易受到與液體基底電泳介質相同型式之由於粒子沈澱的問題所影響。更確切地，粒子沈澱在氣體基底電泳介質中顯露出係比在液體基底電泳介質中更嚴重的問題，因為如與液體懸浮流體比較，較低黏度的氣體懸浮流體允許該電泳粒子更快速沈澱。
屬於Massachusetts Institute of Technology (MIT)、E Ink Corporation、E Ink California, LLC及相關公司或在其名義下的許多專利及申請案描述出多種使用在囊封的及微胞電泳及其它電光介質中的技術。囊封的電泳介質包含許多小囊，其自身各者包含在流體介質中含有電泳移動粒子之內相，及環繞該內相的囊壁。典型來說，該等囊其本身係保持在聚合物黏合劑內而形成配置於二個電極間之相干層(coherent layer)。於微胞電泳顯示器中，該帶電荷的粒子及流體並未被囊封在微囊內，反而是保留在複數個於載劑介質內形成的腔中，其中該載劑介質典型為聚合物膜。於此之後，可使用用語「微腔電泳顯示器」來涵蓋囊封的及微胞電泳顯示器二者。在這些專利及申請案中所描述的技術包括： (a)電泳粒子、流體及流體添加劑，參見例如，美國專利案號7,002,728及7,679,814。 (b)囊、黏合劑及囊封方法，參見例如，美國專利案號6,922,276、7,184,197及7,411,719。 (c)微胞結構、壁材料及形成微胞的方法，參見例如，美國專利案號7,072,095及9,279,906。 (d)用以裝填及密封微胞的方法，參見例如，美國專利案號7,144,942及7,715,088。 (e)含有電光材料的膜及次組合件，參見例如，美國專利案號6,982,178及7,839,564。 (f)在顯示器中使用的背板、黏著劑層及其它輔助層及方法，參見例如，美國專利案號7,116,318、7,535,624、7,012,735及7,173,752。 (g)顏色形成及顏色調整，參見例如，美國專利案號7,075,502及7,839,564。 (h)用以驅動顯示器的方法，參見例如，美國專利案號7,012,600及7,453,445。 (i)顯示器之應用，參見例如，美國專利案號7,312,784及8,009,348。 (j)非電泳顯示器，如在美國專利案號6,241,921及美國專利申請案公開號2015/0277160中所描述；及囊封及微胞技術除了顯示器外之應用，參見例如，美國專利申請案公開號2015/0005720及2016/0012710。
許多前述提及的專利及申請案認知到在囊封的電泳介質中環繞該離散的微囊之壁可由連續相置換，因此製造出所謂的聚合物分散型電泳顯示器。在此顯示器中，該電泳介質包含複數個離散的電泳流體小滴及聚合材料連續相。在此聚合物分散型電泳顯示器內，該離散的電泳流體小滴可視為囊或微囊，即使無與每個各別小滴相連結之離散的囊薄膜，參見例如，美國專利案號6,866,760。此外，為了本申請案的目的，此聚合物分散的電泳介質視為囊封的電泳介質的次分類。
雖然電泳介質經常不透明(因為例如在許多電泳介質中，該等粒子實質上阻擋可見光透射過該顯示器)及以反射模式操作，許多電泳顯示器可製成以所謂的「快門模式」操作，其中一種顯示狀態係實質上不透明及一種係光透射。參見例如，美國專利案號5,872,552、6,130,774、6,144,361、6,172,798、6,271,823、6,225,971及6,184,856。介電電泳顯示器類似於電泳顯示器但是依賴電場強度的變化，其可以類似模式操作，參見美國專利案號4,418,346。其它型式的電光顯示器亦可以快門模式操作。以快門模式操作的電光介質可在用於全彩顯示器的多層結構中有用；在此結構中，毗連該顯示器的觀看表面之至少一層以快門模式操作來曝露或隱藏更遠離該觀看表面的第二層。
囊封的電泳顯示器典型不會遭遇到傳統電泳裝置的團化及沈澱故障模式且提供進一步優點，諸如將顯示器印刷或塗布在廣泛多種可撓及堅硬基材上的能力。用語「印刷」之使用意欲包括全部的印刷及塗布形式，包括但不限於：預計量供給式塗布法，諸如貼片式模具塗布法(patch die coating)、狹縫或擠壓塗布法、斜板式或階式塗布法、簾幕塗布法；輥塗法，諸如輥襯刮刀(knife over roll)塗布法、正反輥塗布法；凹版塗布法；浸塗布法；噴灑塗布法；彎曲液面塗布法(meniscus coating)；旋轉塗布；刷塗法；氣刀塗布法；絹版印刷方法；靜電印刷方法；熱印刷方法；噴墨印刷方法；電泳沈積(參見美國專利案號7,339,715)；及其它類似技術。因此，所產生的顯示器可係可撓。進一步，因為該顯示介質可使用多種方法印刷，其可不貴地製得。
在本發明中亦可使用其它型式的電光材料。特別感興趣的是，在技藝中已知曉的雙穩定性鐵電性液晶顯示器(FLC)。
除了電光材料層外，電泳顯示器典型包含至少二層配置在電光材料層的相對側上之其它層。這些層之一係電極層。在大部分的電光裝置中，這些層皆係電極層，及至少一層電極層係經圖案化以界定出該裝置之畫素。例如，一層電極層可圖案化成伸長的列電極及另一層係與該列電極呈直角佈置之伸長的行電極，該畫素係由該列與行電極的交叉點界定出。任擇地及更通常來說，一層電極層具有光透射、單一連續電極形式，及其它電極層係圖案化成畫素電極矩陣，其中該畫素電極各者界定出該顯示器的一個畫素。也就是說，該等層之一典型係一導電光透射層；及其它層典型稱為背板基材，其包含複數個畫素電極且進行配置以便在該導電光透射層與該畫素電極間施加電壓。在另一種型式的電光裝置中，意欲使用與該顯示器分開的觸控筆(stylus)、印刷頭或類似移動式電極，而僅有與該電光層毗連的層之一包含電極，且在與該電光層相對的側上之層典型係一意欲防止該移動式電極損傷該電光材料層的保護層。
三層式電光顯示器之製造正常涉及至少一個層合操作。例如，在數篇前述提及的MIT及E Ink專利及申請案中，有描述出一種製造囊封的電泳顯示器的方法，其中將在黏合劑中包含囊的囊封的電泳介質塗布到一在塑膠膜上包含氧化銦錫(ITO)或類似的導電塗層(其作用為最終顯示器的一個電極)之可撓基材，乾燥該囊/黏合劑塗層以形成一結實地黏附至該基材的電泳介質之相干層。分別地，製備一含有畫素電極陣列及經適當安排以將該畫素電極連接至驅動電路系統的導體之背板。為了形成最終顯示器，使用一層合黏著劑將該上面具有囊/黏合劑層的基材層合至該背板。可使用非常類似的方法，藉由觸控筆或其它移動式電極可在上面滑動的簡單保護層諸如塑膠膜來置換該背板，來製備一可與觸控筆或類似的移動式電極使用之電泳顯示器。在此方法的一種較佳形式中，該背板其自身係可撓及係藉由將該畫素電極及導體印刷在塑膠膜或其它可撓基材上來製備。藉由此方法來大量製造顯示器的顯著層合技術有使用層合黏著劑之輥層合。類似的製造技術可使用於其它型式的電光顯示器。例如，可將微胞電泳介質或旋轉雙色構件介質作為囊封的電泳介質，以實質上相同的方式層合至一背板。
前述提及的美國專利案號6,982,178描述出一種相當適應於大量製造之組合一固體電光顯示器(包括囊封的電泳顯示器)的方法。基本上，此專利描述出一種所謂的「前平面層合板」(「FPL」)，其依序包含光透射導電層、固體電光介質層、黏著劑層及脫模薄片。典型來說，該光透射導電層將被支撐在較佳為可撓的光透射基材上，就此意義來說，該基材可手動地繞著直徑10英吋(254毫米)的鼓輪(假設)纏繞而沒有永久變形。在本專利中及於此所使用的用語「光透射」意謂著因此標明出的層能傳輸足夠的光而使觀測者能夠透過觀看該層來觀察該電光介質的顯示狀態之變化，而此正常將看透該導電層及毗連的基材(若存在的話)；在該電光介質係於非可見光波長之反射性上顯示出改變的情況中，用語「光透射」當然應該解釋為指為該相關非可見光波長的透射。該基材典型將係聚合物膜，及正常將具有厚度在約1至約25密耳(25至634微米)之範圍內，較佳為約2至約10密耳(51至254微米)。該導電層合宜地係薄金屬或金屬氧化物層，例如，鋁或ITO，或可係導電聚合物。以鋁或ITO塗布的聚(對酞酸乙二酯)(PET)膜可商業購得，例如，如為來自E. I. du Pont de Nemours & Company，Wilmington DE之「鍍鋁的Mylar」(「Mylar」係註冊商標)，及此等商業材料可使用在該前平面層合板中而具有好的結果。
使用此前平面層合板的電光顯示器之組裝可藉由下列執行：自該前平面層合板移除該脫模薄片，及在有效造成該黏著劑層黏附至背板之條件下讓該黏著劑層與該背板接觸，因此將該黏著劑層、電光介質層及導電層穩固至該背板。此方法相當適應於大量製造，因為該前平面層合板典型可使用卷對卷塗布技術大量製造，然後切割成由特定背板使用時所需要的任何尺寸之片。
美國專利案號7,561,324描述出一種所謂的「雙脫模薄片」，其基本上係前述提及的美國專利案號6,982,178之前平面層合板的簡化版本。該雙脫模薄片的一種形式包含一層固體電光介質層夾在二層黏著劑層中間，該等黏著劑層之一或二者係由一脫模薄片覆蓋。另一種雙脫模薄片形式包含一層固體電光介質層夾在二片脫模薄片中間。二者形式之雙脫模膜意欲使用在通常類似於自已經描述的前平面層合板來組裝出電光顯示器之方法的方法中，但是涉及二次分別的層合；典型來說，在第一次層合中，該雙脫模薄片係層合至前電極而形成前次組合件(front sub-assembly)；然後，在第二次層合中，將該前次組合件層合至背板而形成最終顯示器，然而，若必要時，這兩次層合的順序可顛倒。
至於另一種架構，美國專利案號7,839,564描述出一種所謂的「倒置前平面層合板」(inverted front plane laminate)，其係在美國專利案號6,982,178中所描述的前平面層合板之變型。此倒置前平面層合板依序包含光透射保護層及光透射導電層之至少一種、黏著劑層、固體電光介質層及脫模薄片。此倒置前平面層合板係使用來形成一在電光層與前電極或前基材間具有一層合黏著劑層的電光顯示器，其中在該電光層與背板間可存在或可不存在有第二典型黏著劑薄層。
電光顯示器之設置在電光材料層與電極層間的層合黏著劑層可明顯影響對應的電光顯示器的性能。特別是，若該黏著劑層在與該黏著劑層之平面垂直的方向(z方向)上之導電率低時，將在該層合黏著劑層內穿越該層合黏著劑層發生一實質的電壓降。此將需要增加穿越該電極層所施加的電壓來形成想要的影像，而此將增加操作該顯示器之電力消耗。另一方面，若該黏著劑層在該黏著劑層之平面方向上的導電率(亦稱為橫向導電率，或在x及y方向上的導電率)高，會於毗連的畫素電極間發生串音、減低該顯示器之解析度及導致差的影像品質。此現象係稱為模糊現象。因此，模糊現象指為將電壓施加至畫素電極而造成該電光介質在大於該畫素電極的物理尺寸之區域上光學狀態改變的趨勢。因為大部分材料的導電率會隨著溫度增加而快速降低，模糊現象在較高溫度下變得更明顯。相反地，在低溫下，所產生的導電率降低可降低在影像間之切換速度或增加電壓降及能量消耗。
若使用導電充填劑來控制黏著劑層或其它聚合物膜的導電率時，它們典型會被預分散在液體載劑中以打破大的聚集物、增加該導電充填劑的有效性及功效。典型來說，會在該液體載劑中包括界面活性劑來促進該去聚集過程。但是，存在於該黏著劑層中的界面活性劑分子可明顯增加該黏著劑層之橫向導電率(在x及y方向上的導電率)，此係因為該界面活性劑分子在該黏著劑層中之高移動率，其會增加模糊現象。
本發明避免此問題。特別是，在本發明之分散組成物中所使用的添加劑係以促進該導電充填劑去聚集的方式置換該界面活性劑(或減少其量)。在該固化的黏著劑層之場所處，該添加劑藉由變成該層的聚合物基質之部分而固定在該黏著劑層的聚合物基質中。再者，該固化的黏著劑層可以讓該固化的黏著劑層具有異向性導電率之方式形成；也就是說，與在與z方向正交的x及y方向上之導電率比較，該固化的黏著劑層在z方向上(與黏著劑層的平面垂直)的導電率較高。如上述提及，在x及y方向上高導電率會造成串音，其將產生模糊現象。因此，具有如上所述的異向性導電率之黏著劑層將減輕模糊現象及同時能夠讓該裝置經濟地操作。因此，本發明之技術可促成低功率消耗與低模糊現象。
本發明亦對具有好的阻隔及機械性質之聚合物膜及聚合物零件有用。已熟知的是，具有高比表面積的充填劑改良聚合物膜及聚合物零件之阻隔及機械性質。亦已熟知的是，該充填劑粒子必需經去聚集來達成高比表面積(小粒子)狀態。界面活性劑對去聚集方法係基本。但是，界面活性劑分子之存在亦可損傷在聚合物膜及聚合物零件中的阻隔及機械性質。本發明藉由讓在固化的聚合物膜或固化的聚合物零件中缺乏界面活性劑分子，藉由將使用於該充填劑粒子之去聚集的材料併入該聚合物基質中來改良聚合物膜及聚合物零件的阻隔及機械性質。
本發明的態樣係關於(a)一種分散組成物，其包含一包含粒子的充填劑、可聚合單體或寡聚物、及包含多環芳香族基之添加劑；(b)一種由該分散組成物所形成的聚合物膜；(c)一種包含該聚合物膜的電光裝置；及(d)一種使用該分散組成物來製造聚合物膜的方法。
在一個態樣中，本發明提供一種分散組成物，其包含：包含粒子的充填劑、可聚合單體或寡聚物、及由式I表示的添加劑。 R1-(CH 2) n-Y-Z   式I 式I之R1係包含10至24個芳香族原子的多環芳香族基，該等芳香族原子係選自於由碳、氮、氧及硫所組成之群；n係0、1、2、3、4、5、6、7或8。式I的Y係一選自於由下列所組成之群的官能基：酯、硫酯、醯胺、尿素、硫脲、胺基甲酸酯、S-硫代胺基甲酸酯、β羥基酯、-Q-CR2R3-CR4(OH)-及-Q-SiR5R6-，Q係O、NH或S；R2、R3、R4各自獨立地係氫、或具有1-6個碳原子的線性或分枝烷基；R5、R6各自獨立地係具有1-4個碳原子的烷基；式I的Z係包含反應性官能基的基團，該反應性官能基係選自於由下列所組成之群：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羥基、硫醇、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷及胺。該反應性官能基能夠參與該可聚合單體或寡聚物之聚合反應。該官能基Y可係-O-C(O)-或-O-C(O)-NH-，及Z可包含丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯或甲基苯乙烯。
該充填劑可具導電性。該充填劑可選自於由下列所組成之群：碳奈米管、碳奈米纖維、石墨烯、碳黑及其混合物。該分散物可進一步包含選自於由水性載劑、非水性載劑及其組合所組成之群的液體載劑。全部芳香族原子可係碳原子。該可聚合單體或寡聚物可係選自於由下列所組成之群的材料：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙烯酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧化物、異氰酸酯、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷、醇、硫醇、胺及其混合物。
在另一個態樣中，本發明提供一種藉由固化前述提及的分散組成物所形成之聚合物膜。該聚合物膜可係導電膜、阻隔膜、電極、密封層、用於囊封的電光介質層之黏合劑、邊緣密封物或黏著劑層。在另一個態樣中，本發明提供一種藉由固化前述提及的分散組成物所形成之聚合物零件。
在另一個態樣中，本發明提供一種電光裝置，其包含：第一電極層、電光材料層、第一黏著劑層及包含複數個畫素電極的第二電極層。該電光材料層係配置在該第一與第二電極層之間。該第一黏著劑層係藉由該分散組成物所形成，其中該分散組成物包含一包含導電粒子的充填劑、可聚合單體或寡聚物、及由式I表示的添加劑。式I的R1係包含10至24個芳香族原子之多環芳香族基，該芳香族原子係選自於由碳、氮、氧及硫所組成之群；n係0、1、2、3、4、5、6、7或8。式I的Y係選自於由下列所組成之群的官能基：酯、硫酯、醯胺、尿素、硫脲、胺基甲酸酯、S-硫代胺基甲酸酯、β羥基酯、-Q-CR2R3-CR4(OH)-及-Q-SiR5R6-，Q係O、NH或S；R2、R3、R4各自獨立地係氫、或具有1-6個碳原子的線性或分枝烷基；R5、R6各自獨立地係具有1-4個碳原子的烷基。式I的Z係包含反應性官能基的基團，該反應性官能基係選自於由下列所組成之群：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羥基、硫醇、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷及胺。該反應性官能基能夠參與該可聚合單體或寡聚物之聚合反應。該導電充填劑的粒子可在該黏著劑層中於與該第一黏著劑層的平面垂直之z方向上排列。結果，該黏著劑層可具有異向性導電率。在z方向上的導電率可高於在與z方向正交之其它二個方向x及y上的導電率。
在另一個態樣中，本發明提供一種製造聚合物膜的方法，其包含下列步驟：(1)混合一包含下列的分散組成物：(a)選自於由碳奈米管、碳奈米纖維、石墨烯及碳黑所組成之群的充填劑；(b)可聚合單體或寡聚物；及(c)由式I表示的添加劑，其中R1係包含10至24個芳香族原子的多環芳香族基，該芳香族原子係選自於由碳、氮、氧及硫所組成之群；n係0、1、2、3、4、5、6、7或8；Y係選自於由下列所組成之群的官能基：酯、硫酯、醯胺、尿素、硫脲、胺基甲酸酯、S-硫代胺基甲酸酯、β羥基酯、-Q-CR2R3-CR4(OH)-及-Q-SiR5R6-，Q係O、NH或S；R2、R3、R4各自獨立地係氫、或具有1-6個碳原子的線性或分枝烷基；R5、R6各自獨立地係具有1-4個碳原子的烷基；及Z係包含反應性官能基的基團，該反應性官能基係選自於由下列所組成之群：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羥基、硫醇、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷及胺；(2)將該組成物施加到一基材上，成為溼膜；及(3)固化所施加的組成物以與該添加劑一起聚合該可聚合單體或寡聚物。該固化可以熱或經由曝露至紫外光而進行。在該固化步驟前，可穿越所施加的溼膜施加電場，以讓在該溼膜中的充填劑粒子於與所施加的溼膜之平面垂直的z方向上排列。該分散組成物可進一步包含液體載劑。
在下列詳細說明中描述出本發明之其它態樣及多種非為限制的具體實例。在本專利說明書及以參考方式併入本文的文件包括衝突性及/或不一致的揭示之情況中，應以本專利說明書為主。若二或更多篇以參考方式併入本文的文件包括相關於彼此之衝突性及/或不一致的揭示時，則應以具有較晚的有效日期之文件為主。
「分散物」係一包含固體粒子及載劑的混合物。該載劑可係液體。
「界面活性劑」或「界面活性試劑」係一具有親水性及親油性(或疏水性)官能基二者的分子結構之材料。
關於在載劑中的固體粒子之用語「預分散物」意謂著藉由研磨、藉由高速混合、或藉由任何其它方法來製備的方法。預分散物通常與額外的組分結合以製備更複雜的分散物，典型具有較低的固體粒子含量，其能夠實際上使用來製成塗層、膜或零件。可使用多種型式的設備來製備預分散物，包括溶解器、轉子-定子、球磨機、介質研磨機及擠壓器。典型來說，預分散物包含能夠讓該固體粒子表面由載劑潤溼的界面活性劑分子，此係有效率的粒子去聚集及該分散物的長期穩定性所需要。與固體粒子相關的用語「經預分散的」意謂著該等粒子已經曝露至一「預分散」製程。有時，用語「預分散」及「分散」製程可互換地使用。對容易分散粒子來說，該預分散製程可非必需。但是，對想要高比表面積的粒子(對應小粒子尺寸)(顏料、充填劑等等)來說，使用積極性、高能量方法之預分散方法係必需。包含具有高比表面積之固體粒子的分散物亦需要足夠的含量之界面活性劑或界面活性劑之組合來溼潤及穩定該固體粒子。
「充填劑」係一種包含固體粒子的材料，其加入一組成物中來改良特定性質。某些稱為「導電充填劑」的充填劑增加聚合物膜之導電率。使用其它充填劑，特別是具有高比表面積的那些來改良聚合物膜的機械、熱及阻隔性質。「聚合物膜」係包含聚合物的膜。聚合物膜的用途之非為限制的實施例包括電極層、導電層、黏著劑層、密封層、電光材料層的黏合劑層、邊緣密封物及阻隔膜。該阻隔膜的實施例有使用來包裝食物及例如對氧及水分敏感的其它項目之包裝膜。該聚合物膜具有厚度0.1微米至5毫米。聚合物零件有可使用作為物件或裝置的結構或功能性構件之固體零件。聚合物零件具有厚度大於5毫米。聚合物零件之非為限制的實施例包括包裝、傢俱、引擎、車輛、船及其它物件及裝置之構件。聚合物零件可藉由射出成型、吹塑成型、3D列印及其它來製造。它們可包含熱塑性或熱固性聚合物。
用語「烯基」及「炔基」係提供其在技藝中普通的意義及指為長度類似的不飽和脂肪族基團及可取代上述描述的烷基，但是其各別含有至少一個雙鍵或三鍵。
固體粒子的「比表面積」係每單位質量的材料之總表面積。固體粒子的比表面可藉由BET方法，藉由在粉末材料上的氣體吸附(例如，氮)來測量。其典型以平方公尺/克之單位表示出。
粒子的「縱橫比」(aspect ratio)係定義為主要維度對次要維度之比率。
用語「固化」指為包含反應性單體或寡聚物的組成物從液相至固相或半固相之轉換。用語「單體」亦包括巨單體。巨單體係包含至少一個官能基的巨分子，其能夠作用為可聚合單體。在本發明之上下文中，該固化可藉由將該分散組成物曝露至熱或光能量來達成。該分散組成物可在其曝露至熱或光能量前施加到一表面上。該施加可藉由任何塗布或印刷方法達成。該分散組成物亦可在其曝露至熱或光能量前被包括進一模具中。任擇地，該分散組成物可在當其係於擠壓器或混合器中混合時曝露至熱或光能量。該單體或寡聚物係在該固化製程期間聚合。該光能量可在電磁輻射的紫外光區域中。在該固化製程期間發生的聚合反應可包括加成聚合。其亦可包括縮合聚合。
「交聯」係將一個聚合物鏈連結至另一個聚合物鏈的鍵結。其係使用「交聯劑」達成，其係一種能夠與二或更多個聚合物鏈反應或交互作用之材料。
「鏈延長」係一種讓一分子與寡聚物或聚合物反應來形成反應性聚合物中間物，且該反應性聚合物中間物可與另一寡聚物或聚合物反應來增加其分子量之方法。該反應性分子係稱為「鏈延長劑」。
材料的「體積電阻率」係「體積導電率」的倒數。一材料的體積導電率代表該材料傳導電流的能力。其係以每公尺的西門子數(西門子/公尺)或每公分的西門子數(西門子/公分)來測量。體積電阻率係以歐姆‧公尺或歐姆‧公分測量。固體材料的體積電阻率係藉由標準方法ASTM D257測量。
如於本文中所使用，用語「多環芳香族基」指為添加劑分子的取代基。也就是說，在本發明組成物中所使用的添加劑係包含多環芳香族基的化合物。用語「多環芳香族基」係比在技藝中知曉的用語「多環芳香烴」或「PAH」廣泛。在本發明的上下文中，添加劑的「多環芳香族基」可包括具有芳香族碳原子的多環芳香族基，亦可具有除了碳以外的芳香族原子(雜原子)，諸如氧、硫及氮。該多環芳香族基可包含二或更多個稠和芳香環。
如於本文中所使用，除非其它方面有描述，否則用語「導電率」指為導電性。黏著劑層或聚合物膜在z方向上的導電率係在與該層或膜的平面垂直之方向上的導電率。在參照層或膜時，用語「平面」係由該層(或膜)的上表面所界定出之平面，或與由該層(或膜)的上表面所界定出之平面平行的任何平面。黏著劑層或聚合物膜在x及y方向上的導電率係在與z方向正交的方向上之導電率。在x及y方向上的導電率亦稱為該層或膜的橫向導電率。圖1闡明在該層或膜130之z方向上及在x及y方向上的導電率。
本發明提供一種分散組成物，其包含充填劑、可聚合單體或寡聚物、及包含多環芳香族基的添加劑。
該可聚合單體或寡聚物包含至少一個可聚合基團，諸如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙烯酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羧酸、羧酸鹵化物、羥基、硫醇、胺、矽烷及其混合物。
該分散組成物的充填劑可係碳奈米管、碳奈米纖維、石墨烯、碳黑及其混合物。此充填劑當存在於聚合物膜或聚合物零件中時可增加該對應的聚合物膜或聚合物零件之導電率、機械強度。它們亦可改良該對應的聚合物膜或聚合物零件之阻隔性質，也就是說，它們防止氧、水或濕氣、及其它分子穿透該聚合物膜或聚合物零件。在該分散組成物中的充填劑含量可係0.001重量百分比至20重量百分比，以該分散組成物的重量計，或0.01重量百分比至15重量百分比，或0.1重量百分比至10重量百分比，或0.2重量百分比至5重量百分比，以該分散組成物的重量計。
碳黑充填劑可依應用及想要的益處而係導電型式或非導電型式。導電碳黑材料典型係高比表面積固體粒子，其形成連接的粒子結構之網狀物。在碳黑粒子中的微孔度亦改良導電率。導電碳黑粒子的比表面積經由BET方法(在粒子表面上的氮吸附)測量係高於120平方公尺/克，或高於250平方公尺/克，或高於800平方公尺/克。典型使用非導電碳黑充填劑來著色聚合物膜及聚合物零件。但是，若該粒子比表面積係足夠高時，該對應的聚合物膜及聚合物零件可具有改良的機械強度及阻隔性質。為了提供改良的機械強度及阻隔性質，在該聚合物中，高比表面積的充填劑及高品質的充填劑分散物係較佳。對具有高機械強度及/或好的阻隔性質之聚合物膜及聚合物零件來說，該碳黑的比表面積經由BET方法(在粒子表面上的氮吸附)測量係高於250平方公尺/克，或高於800平方公尺/克。
碳奈米管充填劑可係單壁碳奈米管(SWCNT)或多壁碳奈米管(MWCNT)，其係具有直徑典型少於100奈米的圓柱狀粒子。它們係具有高比表面積的導電充填劑。在聚合物膜及聚合物零件中良好分散的碳奈米管可增加此聚合物膜及聚合物零件之導電率。它們亦可改良此聚合物膜及聚合物零件之機械強度及阻隔性質二者。
碳奈米纖維亦稱為石墨纖維，其具有直徑典型為5-10微米及非常大的縱橫比。正如碳黑及碳奈米管，碳奈米纖維充填劑可增加聚合物膜及聚合物零件之導電率，及改良聚合物膜及聚合物零件的阻隔性質及機械強度。
石墨烯係碳以二維薄片存在的同素異形體。此薄片係單層碳原子。作為在聚合物膜或聚合物零件中的充填劑，石墨烯可增加聚合物膜及聚合物零件之導電率，及改良阻隔性質及機械性質諸如勁度(stiffness)及剛性(rigidity)。石墨烯的比表面積可從300 m 2/s至2600m 2/s。
本發明的分散組成物之添加劑包含多環芳香族基。該添加劑係由式I表示。 R1-(CH 2) n-Y-Z   式I 在式I中，R1係包含10至24個芳香族原子的多環芳香族基，該芳香族原子係選自於由碳、氮、氧及硫所組成之群；n係0、1、2、3、4、5、6、7或8。在式I中，Y係選自於由下列所組成之群的官能基：酯、硫酯、醯胺、尿素、硫脲、胺基甲酸酯、S-硫代胺基甲酸酯、β羥基酯、-Q-CR2R3-CR4(OH)-及-Q-SiR5R6-，Q係O、NH或S；R2、R3、R4各自獨立地係氫、或具有1-6個碳原子的線性或分枝烷基；R5、R6各自獨立地係具有1-4個碳原子的烷基。在式I中，Z係包含反應性官能基的基團，該反應性官能基係選自於由下列所組成之群：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羥基、硫醇、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷及胺。該反應性官能基能夠參與該可聚合單體或寡聚物的聚合反應。
該多環芳香族基可包含10至14個芳香族原子、或10至16個芳香族原子、或10至18個芳香族原子、或12至14個芳香族原子、或12至16個芳香族原子、或12至18個芳香族原子、或16至22個芳香族原子、或16至24個芳香族原子、或19至24個芳香族原子。該多環芳香族基的全部芳香族原子可係碳原子。該多環芳香族基亦可包含雜原子，諸如氧、硫或氮芳香族原子。
該多環芳香族基可係選自於由下列所組成之群的芳香族系統：萘、乙烯合萘、乙烷合萘、萉、茀、菲、蒽、螢蒽(fluoroanthene)、咔唑、二苯并呋喃、二苯并噻吩、吖啶、
Figure 110134345-1
Figure 110134345-2
、硫
Figure 110134345-1
Figure 110134345-2
、苯并[c]茀、苯并[a]蒽、芘、聯伸三苯、
Figure 110134345-3
、稠四苯、稠五苯、苯并[a]芘、苯并[e]乙烯合菲(benz[e]acephenanthrylene)、苯并[k]螢蒽、苯并[j]螢蒽、二苯并[a,h]蒽、苝、蔻、碗烯(corannulene)、苯并[ghi]苝、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,h]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,l]芘、茚并[1,2,2-c,d]芘及卟啉。
除了該多環芳香族基外，該添加劑亦可包含下列基團：1-(丙烯醯氧基)甲基、1-(甲基丙烯醯氧基)甲基、2-(丙烯醯氧基)乙基、2-(甲基丙烯醯氧基)乙基、3-(丙烯醯氧基)丙基、3-(甲基丙烯醯氧基)丙基、4-(丙烯醯氧基)丁基、4-(甲基丙烯醯氧基)丁基。這些基團係由式II至IX之結構表示。
Figure 02_image001
該多環芳香族化合物的取代基亦可係丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、5-(丙烯醯氧基)戊基及5-(甲基丙烯醯氧基)戊基。
該多環芳香族基可包含另一個直接鍵結至該多環芳香族化合物的芳香環之取代基R8。該取代基R8可係烷基、經鹵素取代的烷基、羥烷基、烯基及鹵素，其中該烷基、經鹵素取代的烷基、羥烷基及烯基包含1至8個碳原子。該取代基R3之非為限制的實施例有甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、氯、氟、溴、氯甲基、1-氯乙基、2-氯乙基、1-氯丙基、2-氯丙基、3-氯丙基、1-氯丁基、2-氯丁基、3-氯丁基、4-氯丁基、羥甲基、1-羥乙基、2-羥乙基、1-羥丙基、2-羥丙基、3-羥丙基、1-羥丁基、2-羥丁基、3-羥丁基及4-羥丁基。
本發明之分散組成物的添加劑之非為限制的實施例包括丙烯酸1-芘酯、甲基丙烯酸1-芘酯、丙烯酸2-芘酯、甲基丙烯酸2-芘酯、丙烯酸1-芘基甲酯、甲基丙烯酸1-芘基甲酯、丙烯酸2-芘基甲酯、甲基丙烯酸2-芘基甲酯、丙烯酸2-(1-芘基)乙酯、甲基丙烯酸2-(1-芘基)乙酯、丙烯酸2-(2-芘基)乙酯、甲基丙烯酸2-(2-芘基)乙酯、丙烯酸3-(1-芘基)丙酯、甲基丙烯酸3-(1-芘基)丙酯、丙烯酸3-(2-芘基)丙酯、甲基丙烯酸3-(2-芘基)丙酯、丙烯酸4-(1-芘基)丁酯、甲基丙烯酸4-(1-芘基)丁酯、丙烯酸4-(2-芘基)丁酯、甲基丙烯酸4-(2-芘基)丁酯、丙烯酸5-(1-芘基)戊酯、甲基丙烯酸5-(1-芘基)戊酯、丙烯酸5-(2-芘基)戊酯及甲基丙烯酸4-(2-芘基)戊酯。與1-芘衍生物對應的化合物之實施例係由下列式X及XI表示。在這些式中，n可係0、1、2、3、4、5、6、7或8。
Figure 02_image003
本發明的分散組成物之添加劑之其它非為限制的實施例包括2-丙烯酸11-萘酯、2-丙烯酸1-萘基2-甲基酯、2-丙烯酸2-萘酯、2-丙烯酸2-萘基2-甲基酯、丙烯酸1-萘基甲酯、甲基丙烯酸1-萘基甲酯、丙烯酸2-萘基甲酯、甲基丙烯酸2-萘基甲酯、丙烯酸2-(1-萘基)乙酯、甲基丙烯酸2-(1-萘基)乙酯、丙烯酸2-(2-萘基)乙酯、甲基丙烯酸2-(2-萘基)乙酯、丙烯酸3-(1-萘基)丙酯、甲基丙烯酸3-(1-萘基)丙酯、丙烯酸3-(2-萘基)丙酯、甲基丙烯酸3-(2-萘基)丙酯、丙烯酸4-(1-萘基)丁酯、甲基丙烯酸4-(1-萘基)丁酯、丙烯酸4-(2-萘基)丁酯、甲基丙烯酸4-(2-萘基)丁酯、丙烯酸5-(1-萘基)戊酯、甲基丙烯酸5-(1-萘基)戊酯、丙烯酸5-(2-萘基)戊酯及甲基丙烯酸4-(2-萘基)戊酯。
本發明的分散組成物之添加劑之其它非為限制的實施例包括2-丙烯酸1-蒽酯、2-丙烯酸1-蒽基2-甲基酯、2-丙烯酸2-蒽酯、2-丙烯酸2-蒽基2-甲基酯、2-丙烯酸9-蒽酯、2-丙烯酸9-蒽基2-甲基酯、丙烯酸1-蒽基甲酯、甲基丙烯酸1-蒽基甲酯、丙烯酸2-蒽基甲酯、甲基丙烯酸21-蒽基甲酯、丙烯酸9-蒽基甲酯、甲基丙烯酸9-蒽基甲酯、丙烯酸2-(1-蒽基)乙酯、甲基丙烯酸2-(1-蒽基)乙酯、丙烯酸2-(2-蒽基)乙酯、甲基丙烯酸2-(2-蒽基)乙酯、丙烯酸2-(9-蒽基)乙酯、甲基丙烯酸2-(9-蒽基)乙酯、丙烯酸3-(1-蒽基)丙酯、甲基丙烯酸3-(1-蒽基)丙酯、丙烯酸3-(2-蒽基)丙酯、甲基丙烯酸3-(2-蒽基)丙酯、丙烯酸3-(9-蒽基)丙酯、甲基丙烯酸3-(9-蒽基)丙酯、丙烯酸4-(1-蒽基)丁酯、甲基丙烯酸4-(1-蒽基)丁酯、丙烯酸4-(2-蒽基)丁酯、甲基丙烯酸4-(2-蒽基)丁酯、l-丙烯酸4-(9-蒽基)丁酯、甲基丙烯酸4-(9-蒽基)丁酯、丙烯酸5-(1-蒽基)戊酯、甲基丙烯酸5-(1-蒽基)戊酯、丙烯酸5-(2-蒽基)戊酯、甲基丙烯酸5-(2-蒽基)戊酯、丙烯酸5-(9-蒽基)戊酯、甲基丙烯酸5-(9-蒽基)戊酯。
本發明的分散組成物之添加劑之其它非為限制的實施例包括丙烯酸(1-菲基)甲酯、甲基丙烯酸(1-菲基)甲酯、甲基丙烯酸(2-菲基)甲酯、丙烯酸(2-菲基)甲酯、甲基丙烯酸(3-菲基)甲酯、丙烯酸(3-菲基)甲酯、甲基丙烯酸(4-菲基)甲酯、丙烯酸(4-菲基)甲酯、甲基丙烯酸(5-菲基)甲酯、丙烯酸(5-菲基)甲酯。
用來合成可使用在本發明之分散組成物中的添加劑之可能的合成途徑包括具有包含多環芳香族基及直接鍵結至該多環芳香族原子的反應性官能基A，例如，羥基、硫醇或胺官能基之分子結構的起始材料。該官能基A亦可係羧酸、羧酸鹵化物、異氰酸酯、環氧基及矽烷。此起始材料的實施例包括1-萘酚、2-萘酚、2-羥基蒽、蒽酚(anthracenol)、蒽酚(anthranol)、1-胺基蒽、1-芘醇、2-芘醇及類似化合物。其它適當的起始材料包括一包含多環芳香族基及接附至芳香族原子的烷基羥基、烷基胺基或烷硫基取代基之化合物。此取代基之非為限制的實施例包括-CH 2OH、-CH 2CH 2OH、-CH 2CH 2CH 2OH、-CH 2CH 2CH 2CH 2OH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2OH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2OH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2OH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2OH、-CH 2SH、-CH 2CH 2SH、-CH 2CH 2CH 2SH、-CH 2CH 2CH 2CH 2SH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2SH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2SH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2SH、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2SH、-CH 2NH 2、-CH 2CH 2NH 2、-CH 2CH 2CH 2NH 2、-CH 2CH 2CH 2CH 2NH 2、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2NH 2、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2NH 2、-CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2NH 2等等。然後，該多環芳香族起始材料可與具有(a)可與該多環芳香族起始材料的官能基A反應之官能基B，及(b)可聚合官能基C的試劑進行反應。該官能基B之非為限制的實施例包括酸鹵化物、異氰酸酯、環氧化物、矽烷、羧酸、胺、羥基及硫醇。表1包括官能基A與B的多種組合及自在官能基A與B間之反應所形成的基團之實施例。
表1：用於添加劑之製備的反應之實施例。
多環芳香族起始材料的 官能基A 該試劑的官能基B 在該添加劑中所產生的官能基
或該試劑的官能基B 或該多環芳香族起始材料的 官能基A
羥基 酸鹵化物 酯 -O-C(O)-
硫醇 酸鹵化物 醯胺 -NH-C(O)-
胺 酸鹵化物 硫酯 -S-C(O)-
羥基 異氰酸酯 胺基甲酸酯 -O-C(O)-NH-
硫醇 異氰酸酯 S-硫代胺基甲酸酯 -S-C(O)-NH-
胺 異氰酸酯 尿素 -NH-C(O)-NH-
羥基 環氧基 -OCR2R3-CR4(OH)-
硫醇 環氧基 -SCR2R3-CR4(OH)-
胺 環氧基 -NH-CR2R3-CR4(OH)-
羥基 矽烷 -(OR) 3-Si-R5R6- -O-SiR5R6-
硫醇 矽烷             " -S-SiR5R6-
胺 矽烷             " -NH-SiR5R6-
羧酸 羥基 酯
羧酸 硫醇 硫酯
羧酸 胺 醯胺
羧酸 環氧基 β羥基酯
該環氧基的結構可由式XII表示。
Figure 02_image005
式XII
該分散組成物之可聚合單體或寡聚物係一可經由固化機制來聚合的化合物。該固化方法可包括多種固化物種，包括該可聚合單體或寡聚物、交聯劑、鏈延長試劑及起始劑。該分散組成物之可聚合單體或寡聚物可包含至少一個碳-碳雙鍵。在本發明中，該添加劑亦參與該固化過程。特別是，該添加劑之反應性官能基與一或多種固化物種(例如，可聚合單體或寡聚物、交聯試劑及鏈延長試劑)反應。在某些具體實例中，該添加劑的反應性官能基與固化物種反應以在所產生的聚合物中形成固化部分，諸如交聯、熱塑性鏈結、在二種型式的可聚合單體或寡聚物間之鍵結及其類似物。在某些具體實例中，該添加劑的反應性官能基與固化物種諸如交聯試劑之反應性官能基反應而形成交聯。在某些情況中，該添加劑的反應性官能基可配置成能在特別設定的條件下與固化物種之反應性官能基反應，例如，在特別的溫度範圍下或在紫外光下。在某些具體實例中，該添加劑之反應性官能基可在某些條件下反應，使得該組成物進行熱塑性乾燥。該反應性官能基之非為限制的實施例包括羥基、羰基、醛、羧酸酯、胺、亞胺、醯亞胺、疊氮化物、醚、酯、硫氫基(硫醇)、矽烷、腈、胺基甲酸酯、咪唑、吡咯烷酮、碳酸酯、乙烯基、丙烯酸酯、烯基及炔基。其它反應性官能基亦可能及熟習該項技術者將能以此專利說明書的教示為基準選擇合適於與雙固化組成物使用的反應性官能基。
在某些具體實例中，該添加劑的反應性官能基係於一刺激存在下與該固化物種反應，該刺激諸如電磁輻射(例如，可見光、UV光等等)、電子束、增加溫度(例如，諸如在溶劑萃取或縮合反應期間所使用)、化學化合物(例如，硫醇烯(thiolene))及/或交聯劑。例如，包含丙烯酸乙烯酯單體或寡聚物之分散組成物可於光起始劑存在下經由UV輻照在基材上聚合。本發明的添加劑與丙烯酸乙烯酯單體或寡聚物一起參與該聚合，及其變成所產生的聚合物之部分。
由該分散組成物之可聚合單體或寡聚物所形成的一般型式之聚合物之非為限制的實施例包括聚胺基甲酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、PET、PVC、聚乙烯醇、聚碳酸酯、聚酯、聚醯胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸乙烯酯及其共聚物。聚丙烯酸酯及聚甲基丙烯酸酯亦可自丙烯酸酯化的環氧化物、甲基丙烯酸酯化的環氧化物、丙烯酸酯化的聚酯、甲基丙烯酸酯化的聚酯、丙烯酸酯化的胺基甲酸酯、甲基丙烯酸酯化的胺基甲酸酯、丙烯酸酯化的聚矽氧、甲基丙烯酸酯化的聚矽氧及其它所形成。
在該分散組成物中的可聚合單體或寡聚物含量可係0.5重量百分比至99重量百分比，以該分散組成物的重量計，或1重量百分比至95重量百分比，或2重量百分比至90重量百分比，或5重量百分比至85重量百分比，以該分散組成物的重量計。
該分散組成物可進一步包含可係水性或非水性載劑的液體載劑。該液體載劑能夠讓該組成物為液體。在缺乏液體載劑下，該可聚合單體或寡聚物可扮演此角色。該水性載劑包含水。其可進一步包含水可互溶的共溶劑及/或界面活性劑。該水可互溶的溶劑之非為限制的實施例有二丙二醇、三丙二醇、二甘醇、乙二醇、丙二醇、甘油、1,3-丙二醇、2,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、2-甲基-2,4-戊二醇及其混合物。該非水性載劑可係任何有機溶劑或其它有機液體。該非水性載劑亦可係聚矽氧溶劑或聚矽氧流體。該液體載劑可與該可聚合單體或寡聚物相同。在該分散組成物中的液體載劑含量可係0.5重量百分比至99重量百分比，以該分散組成物的重量計，或1重量百分比至95重量百分比，或2重量百分比至90重量百分比，或5重量百分比至85重量百分比，以該分散組成物的重量計。
本發明的分散組成物可使用來形成聚合物膜。該聚合物膜可係導電膜、阻隔膜、電極、用於囊封的電光介質層之黏合劑層、密封層、邊緣密封物或黏著劑層。
本發明的分散組成物可使用來形成黏著劑層。用於層合結構的黏著組成物已廣泛知曉。黏著組成物係使用來形成將該層合結構的不同層黏在一起之黏著劑層。例如，此黏著組成物可包含熱熔融型式黏著劑及/或溼式塗布黏著劑，諸如基於聚胺基甲酸酯的黏著劑。
電光組合件係一種層合結構且可包含黏著劑層。電光組合件的黏著劑層必需滿足與其機械、熱及電性質相關的某些要求。使用在電光顯示器中的層合黏著劑之選擇存在有某些問題。因為該層合黏著劑通常位於施加改變該電光介質的電狀態所需要之電場的電極間，該黏著劑的導電性質可明顯影響該顯示器之電光性能。
該層合黏著劑的體積電阻率影響穿越該電光介質的整體電壓降，此係該介質性能的關鍵因素。穿越該電光介質的電壓降係等於穿越該電極的電壓降減掉穿越該層合黏著劑的電壓降。一方面，若該黏著劑層的體積電阻率太高，將在該黏著劑層內發生實質電壓降，而於電極間需要較高的電壓來在該電光介質處產生工作電壓降。以此方式增加穿越電極的電壓係不想要，因為其會增加電力消耗，及可能需要使用更複雜及昂貴的控制電路系統來產生及切換該增加的電壓。另一方面，若該黏著劑層的體積電阻率太低時，將在毗連之電極(即，主動式矩陣電極)間有不想要的串音，或該裝置可能會輕易地短路。再者，因為大部分材料的體積電阻率會隨著溫度增加而快速減少，若該黏著劑的體積電阻率太低時，該顯示器的性能將隨著實質上大於室溫的溫度而大幅變化。
為了這些理由，由大部分電光介質所使用的黏著劑層之體積電阻率值有一最理想的範圍，此範圍會隨著該電光介質的體積電阻率而變化。該囊封的電泳介質的體積電阻率典型係約10 10歐姆‧公分，及其它電光介質的體積電阻率通常係相同級數大小。因此，對好的電光性能來說，該層合黏著劑之體積電阻率在約20℃的顯示器操作溫度下較佳為在約10 8歐姆‧公分至約10 12歐姆‧公分的範圍內，或約10 9歐姆‧公分至約10 11歐姆‧公分。較佳的是，該層合黏著劑將亦具有一類似於電光介質本身之隨著溫度的體積電阻率變化。該等值對應於在25 ℃及50%相對溼度下調理一星期後之測量。除了電性質外，該層合黏著劑必需滿足數種機械及流變基準，包括黏著劑的強度、彈性、在層合溫度下抵擋及流動的能力等等。
一種減輕上述描述的電壓降之方法為將離子摻雜物加入該黏著組成物中，該離子摻雜物諸如無機或有機鹽，包括離子型液體。亦可將摻雜物加入該電光層中，此亦可提高低溫性能。例如，為了改良可商業購得的聚胺基甲酸酯黏著組成物之性能，該組成物可以鹽或其它材料摻雜。此摻雜物的實施例有六氟磷酸四丁基銨。但是，經驗上發現以此摻雜物配製的某些黏著組成物可損傷主動式矩陣背板，特別是包括自有機半導體製得之電晶體那些。此外，如上述所描述，此摻雜物的移動率，特別是在較高溫度下，可因增加模糊現象而負面影響該裝置之電光性能。亦可在黏著組成物中使用導電充填劑來控制該對應的黏著劑層的體積電阻率。但是，為了有效，該導電充填劑必需以分散形式存在於該黏著劑層中。因此，它們經預分散。典型來說，該預分散物之製備需要使用能在預分散載劑中溼潤及穩定該導電充填劑粒子之界面活性劑。此等界面活性劑可造成模糊現象增加的問題，因為它們亦會在該黏著劑層中移動。此問題可藉由使用本發明之包含導電充填劑及添加劑的分散組成物解決。於此情況中，在該預分散物之製備期間所使用的添加劑最終將變成該黏著劑層的聚合物基質之部分。因此，該添加劑在該聚合物基質中不會移動。對包含該導電充填劑之預分散物的製備及穩定化來說，該添加劑之存在可消除對傳統界面活性劑的需求，或至少，其可減低該傳統界面活性劑的需求量。
沒有明顯影響其能量消耗來減輕該電光裝置的模糊現象之技術係藉由形成具有異向性導電率的黏著劑層。也就是說，藉由產生在z方向上的導電率高於在x及y方向上的導電率之黏著劑層。如上述定義及在圖1中闡明，一層的z方向係與該黏著劑層的平面垂直之方向。該x及y方向係與該z方向正交。在x及y方向(該層的平面方向)上之導電率係稱為橫向導電率。該對應的黏著劑層的高橫向導電率將造成模糊現象增加。一層的異向性導電率可藉由在該層固化前適當地排列該導電充填劑粒子來產生。此技術的多種態樣已經在技藝中揭示出，例如，在美國專利申請案案號2015/0176147、美國專利案號7,535,624、7,843,626、10,613,407、10,090,076及9,780,354、PCT申請案案號WO 2012/081992中，其全文於此以參考方式併入本文。形成具有異向性導電率之層之方法的實施例包括下列步驟：(a)製備包含導電充填劑粒子及可聚合單體或寡聚物的分散組成物，(b)在基材上施加一該分散組成物的溼膜，(c)穿越該溼膜施加電場以讓該導電充填劑粒子進行排列，及(d)固化該分散組成物。對有效形成具有異向性導電率(在z方向上)的層來說，在該層中的導電充填劑之濃度應該低於滲濾(percolation)閾值。在聚合物基質中的充填劑之滲濾閾值係定義為在該基質的電性質已無明顯改變後，於該聚合物基質中的最小充填劑濃度。該導電充填劑粒子亦可具有磁性性質。於此情況中，該導電充填劑粒子可在該固化步驟前於穿越該溼膜施加磁場後在該溼膜中排列。接著該導電充填劑粒子之排列進行固化該層會造成該層在z方向上的異向性導電率，因為該導電粒子於經排列的組態中無法於該聚合物基質中移動。
本發明的分散組成物可藉由不同機制固化來產生聚合物膜。該聚合物膜可提供作為黏著劑層。該固化機制的實施例包括熱、化學及/或經由光活化。依該固化機制而定，除了可聚合單體或寡聚物、充填劑及添加劑外，該分散組成物可包含其它材料。
本發明的分散組成物亦可使用在該電光組合件的其它零件中，諸如例如，該電光材料層的黏合劑。本發明的分散組成物當其係使用來形成該電光組合件的電光材料層之黏著劑層及/或黏合劑時，其可提供改良的電光性能。
本發明的分散組成物可進一步包含聚胺基甲酸酯。該聚胺基甲酸酯可以聚胺基甲酸酯溶液或在水性或非水性介質中的聚胺基甲酸酯分散物之形式呈現。通常來說，聚胺基甲酸酯係經由涉及二異氰酸酯與多元醇或二醇之聚合方法來製備。
本發明的分散組成物可包含可聚合單體或寡聚物之摻合物。該可聚合單體或寡聚物之摻合物可包含可溶材料(呈分子形式)或不可溶材料(粒子或小滴)、或可溶與不可溶材料的組合。在某些具體實例中，所產生的聚合物膜或聚合物零件可自該分散組成物藉由合成聚合方法形成，其中一種組分係於第二聚合組分存在下聚合，或二者聚合物可同步形成。在某些情況中，該分散組成物可包含乳化可聚合單體或寡聚物。
該分散組成物的可聚合單體或寡聚物可包含二或更多個反應性官能基。該反應性官能基可沿著骨架或沿著自該骨架延伸出的鏈配置如為末端基團。
反應性官能基通常指為配置成與一或多種固化物種，例如，交聯試劑、鏈延長試劑等等反應之官能基。在某些具體實例中，該反應性官能基與固化物種反應而形成固化部分，諸如交聯、熱塑性鏈結、在二種型式的聚合物材料間之鍵結或其類似狀態。在某些具體實例中，該反應性官能基可與固化物種諸如交聯試劑反應而形成交聯。在某些情況中，反應性官能基可配置成在特別設定的條件下，例如，在特別的溫度範圍下與另一個反應性官能基反應。在某些具體實例中，一反應性官能基可在某些條件下反應，如此該黏著劑材料進行熱塑性乾燥。該反應性官能基之非為限制的實施例包括羥基、羰基、醛、羧酸酯、胺、亞胺、醯亞胺、疊氮化物、醚、酯、硫氫基(硫醇)、矽烷、腈、胺基甲酸酯、咪唑、吡咯烷酮、碳酸酯、丙烯酸酯、烯基及炔基。其它反應性官能基亦可能，及熟習該項技術者將能根據此專利說明書之教導來選擇合適於與雙固化黏著劑使用的反應性官能基。熟習該項技術者將亦了解的是，於本文中所描述的固化步驟通常並非指為黏著劑材料之形成，例如，黏著劑骨架諸如聚胺基甲酸酯骨架之聚合，而是該黏著劑材料之進一步反應使得該黏著劑材料形成交聯、進行熱塑性乾燥或其類似狀況，如此該黏著劑在機械性質、黏度及/或黏著性上歷經實質上改變。
在某些具體實例中，該官能性反應性基團於一刺激諸如電磁輻射(例如，可見光、UV光等等)、電子束、增加溫度(例如，諸如在溶劑萃取或縮合反應期間所使用)、化學化合物(例如，硫醇烯)及/或交聯劑存在下與固化物種反應。例如，包含丙烯酸乙烯酯單體或寡聚物的黏著組成物可於光起始劑存在下經由UV輻照在基材上聚合。該組成物之添加劑可與丙烯酸乙烯酯單體或寡聚物一起聚合及為相同聚合物之部分。
在另一個態樣中，該分散組成物亦可包含交聯劑。該交聯劑可包含選自於由下列所組成之群的官能基：異氰酸酯、環氧基、羥基、吖𠰂、胺及其組合。該交聯劑之非為限制的實施例包括1,4-環己烷二甲醇二縮水甘油醚(CHDDE)、新戊二醇二縮水甘油醚(NGDE)、O,O,O-三縮水甘油基甘油(TGG)、甲基丙烯酸縮水甘油酯之同元聚合物及共聚物、及N,N-二縮水甘油基苯胺。在某些具體實例中，該包含交聯劑的黏著劑可在曝露至該交聯劑之活化溫度後交聯。該交聯劑可以在約100 ppm至約15,000 ppm間之濃度存在於該分散組成物中，以該分散組成物的重量計。
本發明的分散組成物包含充填劑、可聚合單體或寡聚物及由式I表示之添加劑，其可使用來在電光組合件中形成黏著劑層。該電光組合件可係依序包含下列的前平面層合板：(a)第一電極層、(b)電光材料層、(c)第一黏著劑層及(d)脫模薄片。該前平面層合板可藉由移除該脫模薄片及將第二電極層連結到該曝露的第一黏著劑層上而轉換成電光裝置。該第一電極層可包含光透射導電層。
本發明的分散組成物可使用來在電光組合件中形成一黏著劑層，其中該電光組合件係倒置前平面層合板。該倒置前平面層合板依序包含下列：(i)第一電極層、(ii)第一黏著劑層、(iii)電光材料層及(iv)脫模薄片。該倒置前平面層合板亦可在該電光材料層與該電光材料層間包含一第二黏著劑層。該倒置前平面層合板可藉由移除該脫模薄片及將一第二電極層連接到該曝露的電光材料層上(或到該第二黏著劑層上)而轉換成電光裝置。該第一黏著劑層可藉由本發明的分散組成物形成。該第二黏著劑層亦可藉由本發明的分散組成物形成。
本發明的分散組成物可使用來形成聚合物零件或聚合物膜。包含聚合物及高表面積充填劑的複合物材料已知會形成具有好的機械強度及/或好的阻隔性質之聚合物零件及聚合物膜。例如，與沒有充填劑的對應的聚合物比較，在聚丙烯中包含0.1-0.5重量百分比含量之碳奈米管的聚合物複合物具有好的勁度(以Young's模數測量)。因為其改良的強度及其輕度(與金屬比較，低密度)，這些複合物作為用於引擎的零件、用於建築、傢俱等等的結構零件非常具吸引力。該聚合物可係熱塑性、熱固性或具彈性。但是，在聚合物中分散碳奈米管及其它高表面積充填劑有困難。較低品質的分散物提供較低效率的機械強度益處。好的分散物係藉由在較低分子量的聚合物、界面活性劑或其組合中製備碳奈米管的預分散物(母料)來改良。典型的方法包括在低分子載劑及/或界面活性劑或分散劑中初始地製備如為高充填劑濃度的預分散物。但是，在最終的聚合物零件中，甚至小百分比的此低分子載劑及/或界面活性劑或分散劑材料係對該聚合物零件或聚合物膜之機械強度有害。該聚合物零件或聚合物膜典型係藉由混合該預分散物與該聚合材料及塑模該聚合物-預分散物的混合物而形成。在固體的情況中，該母料可於揉捏機或雙螺柱擠壓機中製備。任擇地，若其係液體時，一液體預分散物可在介質研磨機中製備。對製造用於聚合物零件之預分散物來說，本發明的分散組成物可能夠減少或甚至消除較低分子量的聚合物及/或界面活性劑。
如在圖2A中闡明，於某些具體實例中，電光裝置101包含第一電極層110、電光材料層120及第二電極層140。該組合件的不同層使用由該分散組成物所形成之黏著劑層而連結在一起。在圖2A中，該第二電極層140係藉由第一黏著劑層130黏附至該電光材料層。在某些具體實例中，如在圖2B中闡明，於該電光裝置102中存在有多於一層黏著劑層。特別是，在此實施例中，該第二電極層140係藉由第一黏著劑層130黏附至該電光材料層120，及該第一電極110係藉由第二黏著劑層135黏附至該電光材料層120，其中該第二黏著劑層可包含與該第一黏著劑層130相同或不同的材料。如在圖3的電光裝置103中闡明，該電光材料層125可包含囊150及黏合劑160。該囊150可將一或多種型式的粒子囊封，其中該粒子可藉由穿越該電光材料層125施加一電場來造成移動穿過該囊。在某些具體實例中，該第一電極層110可直接毗連該電光材料層125，及該第二電極層140係藉由第一黏著劑層130黏附至該電光材料層。在典型的具體實例中，如於圖4的電光組合件104中闡明，該第二電極層140可藉由第一黏著劑層130黏附至該電光材料層125，及該第一電極層110可藉由第二黏著劑層135黏附至該電光材料層125。在另一個典型具體實例中，如於圖5的電光組合件105中闡明，該第一電極層110可藉由第二黏著劑層130黏附至該電光材料層125，及該第二電極140可藉由第一黏著劑層130黏附至該電光材料層125。於此情況中，形成該第一及第二黏著劑層的分散組成物係相同。
藉由本發明的分散組成物所形成之黏著劑層可使用於電光組合件，諸如前平面層合板及雙脫模薄片。如在圖6中闡明，於某些具體實例中，前平面層合板600包含第一電極層610、電光材料層625及第一脫模薄片680。該脫模薄片680係藉由第一黏著劑層630黏附至該電光材料層。在另一個具體實例中，如於圖7中闡明，該雙脫模薄片700包含二層黏著劑層。特別是，在此實施例中，該第一脫模薄片785係使用第一黏著劑層730接附至該電光材料層725。該第二脫模薄片780係使用第二黏著劑層735接附至該電光材料層725。
應瞭解的是，可使用該黏著劑層來將任何型式及數目的層黏附至在該組合件中之一或多層其它層，及該組合件可包括一或多層未在圖式中顯示出的額外層。額外地，雖然圖3、4及5闡明囊封的電光介質，該黏著劑層係在多種電光組合件中有用，諸如液晶、受抑內反射及發光二極體組合件。
在某些具體實例中，該黏著劑的體積電阻率範圍可係約10 8歐姆‧公分至約10 12歐姆‧公分，或約10 9歐姆‧公分至約10 11歐姆‧公分(例如，在該組合件約200 ℃之操作溫度下)。其它體積電阻率範圍亦可能。該值對應在25 ℃及50%相對溼度下調理一星期後之測量。所形成的黏著劑層(在固化後)可具有特別的平均塗層重量。例如，該黏著劑層可具有平均塗層重量範圍在2克/平方公尺至25克/平方公尺間。在某些具體實例中，該黏著劑層具有平均塗層重量至少2克/平方公尺、至少4克/平方公尺、至少約5克/平方公尺、至少約8克/平方公尺、至少10克/平方公尺、至少15克/平方公尺、或至少20克/平方公尺。在某些具體實例中，該黏著劑層具有平均塗層重量少於或等於25克/平方公尺、少於或等於20克/平方公尺、少於或等於15克/平方公尺、少於或等於10克/平方公尺、少於或等於8克/平方公尺、少於或等於5克/平方公尺、或少於或等於4克/平方公尺。上述提出的範圍之組合亦可能(例如，在約2克/平方公尺至約25克/平方公尺間、在4克/平方公尺至10克/平方公尺間、在5克/平方公尺至20克/平方公尺間、在8克/平方公尺至25克/平方公尺間)。其它範圍亦可能。該黏著劑層在固化前可具有特別的平均溼塗層厚度(例如，如此該黏著劑不會明顯改變該電光組合件的電及/或光學性質)。例如，該黏著劑層可具有平均溼塗層厚度範圍在1微米至100微米間、在1微米至50微米間或在5微米至25微米間。在某些具體實例中，該黏著劑層可具有平均溼塗層厚度少於25微米、少於20微米、少於15微米、或少於12微米、少於10微米、或少於5微米。在某些具體實例中(例如，在該黏著劑係針對電光材料溼式塗布的具體實例中)，該黏著劑層可具有平均溼塗層厚度在1微米至50微米間、或在5微米至25微米間、或在5微米至15微米間。在某些具體實例中(例如，在該黏著劑係塗布到一層上，然後層合至電光材料的具體實例中)，該黏著劑層可具有平均溼塗層厚度在15微米至30微米間、或20微米至25微米。其它溼塗層厚度亦可能。
應瞭解的是，該黏著劑層可覆蓋整體下面層，或該黏著劑層可僅覆蓋該下面層的一部分。
進一步，該黏著劑層可施加作為層合物，此通常產生一較厚的黏著劑層；或其可施加作為被覆(overcoat)，此通常產生一比層合物薄的層。該被覆層可使用雙固化系統，其中第一固化發生在被覆前，如此該黏著劑可被塗布在該電光材料表面(或另一個表面)上；及第二固化係在被覆後定型該材料。若該下面表面粗糙且僅施加一薄層時，該被覆層可係粗糙；或可使用該被覆層來平坦化下面粗糙表面。該平坦化可以單一步驟發生，其中該被覆層係施加來平坦化該粗糙表面，例如，加入足夠的黏著劑以填充任何空洞、平滑該表面及最低限度地增加整體厚度。任擇地，該平坦化可以二個步驟發生。該被覆層係進行施加以最低限度地塗布該粗糙表面，及施加第二塗層進行平坦化。在另一個替代中，該被覆層可施加至一平滑表面。
再次參照圖3、4及5，在某些具體實例中，該電光組合件包含電光材料層125、囊150及黏合劑160。在某些具體實例中，該黏合劑亦可係一黏著劑，如上所述。
在某些具體實例中，該第一電極層及/或第二電極層包含一或多組用以界定出該顯示器的畫素之經圖案化的電極。例如，一組電極可圖案化成伸長列電極及另一組電極可圖案化成與該列電極呈直角佈置的伸長行電極，該畫素係由該列電極與行電極的交叉點界定出。任擇地，在某些具體實例中，一個電極層具有單一連續電極形式及第二電極層係圖案化成畫素電極矩陣，該畫素電極各者界定出該顯示器的一個畫素。在另一種意欲與觸控筆、印刷頭或與該顯示器分開的類似移動式電極使用之電光顯示器型式中，僅有毗連該電光層的層之一包含電極，在該電光層的相對側上之層典型係意欲防止該移動式電極損傷該電光層的保護層。
再次參照圖2A、2B、3、4及5，該第一電極層110可包含聚合物膜或類似的支撐層(例如，其可支撐該相當薄的光透射電極及保護該相當易碎的電極不受機械損傷)，及該第二電極層140包含一支撐部分及複數個畫素電極(例如，其界定出該顯示器的各別畫素)。在某些情況中，該第二電極層140可進一步包含非線性裝置(例如，薄膜電晶體)及/或其它電路系統，以使用來在該畫素電極上產生驅動該顯示器所需要的電壓(例如，將多個畫素切換成在該顯示器上提供想要的影像所需要之顯示狀態)。
本發明的分散組成物可藉由下列製備：(a)分散一充填劑、液體載劑及添加劑的組成物以製造充填劑預分散物；(b)加入可聚合單體或寡聚物；(c)將該組成物施加到基材上；及(d)固化所施加的組成物。該分散方法可使用商業設備達成，諸如球磨機、介質研磨機、擠壓機等等。該液體載劑可係水性或非水性載劑。
任擇地，該可聚合單體或寡聚物係該預分散物的部分。也就是說，本發明的分散組成物可藉由下列製備：(1)混合包含下列的組成物：(a)選自於由碳奈米管、碳奈米纖維、石墨烯及碳黑所組成之群的充填劑；(b)可聚合單體或寡聚物；(c)液體載劑；及(d)由式I表示的添加劑，其中R1係包含10至24個芳香族原子的多環芳香族基，該芳香族原子係選自於由碳、氮、氧及硫所組成之群；n係0、1、2、3、4、5、6、7或8；Y係選自於由下列所組成之群的官能基：酯、硫酯、醯胺、尿素、硫脲、胺基甲酸酯、S-硫代胺基甲酸酯、β羥基酯、-Q-CR2R3-CR4(OH)-及-Q-SiR5R6-；Q係O、NH或S；R2、R3、R4各自獨立地係氫、或具有1-6個碳原子的線性或分枝烷基；R5、R6各自獨立地係具有1-4個碳原子的烷基；及Z係包含反應性官能基的基團，該反應性官能基係選自於由下列所組成之群：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羥基、硫醇、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷及胺；(2)將該組成物施加到一基材上，成為溼膜；及(3)固化所施加的組成物以連同該添加劑一起聚合該可聚合單體或寡聚物。在此方法中，該可聚合單體或寡聚物係已經曝露至該分散步驟之該組成物的部分。
在圖8A-8C中闡明製備本發明的分散組成物之方法的實施例。該預分散物之製備係描述在圖8A中。在包含金屬球825的攪拌球磨機820中加入液體載劑805、充填劑粒子810及添加劑815。研磨該混合物直到產生包含經分散經去聚集且穩定的充填劑粒子之預分散物830。在該預分散物830中加入可聚合單體或寡聚物864及混合以製備該分散組成物850。將該分散組成物塗布到基材870上如為未固化的膜860，將其曝露至使用UV光890的紫外光輻射。在此步驟期間，製備固化的聚合物膜865。
任擇地，可在該預分散物中包括可聚合單體或寡聚物。也就是說，研磨液體載劑805、充填劑粒子810、添加劑815及可聚合單體或寡聚物864之混合物直到產生包含經分散經去聚集且穩定的充填劑粒子之預分散物。將該對應的分散組成物施加到基材上(或塞入模具中)及固化以製造聚合物膜或聚合物零件。 [實施例]
實施例1
藉由在1-芘丁醇與丙烯醯基氯間之反應，將芘基團接附至丙烯酸官能基，如在圖9中闡明。此反應之產物丙烯酸4-(1-芘基)丁酯可如其所是般使用在本發明的分散組成物中，或其可在使用前經寡聚化或聚合。任擇地，其可在使用前與其它丙烯酸系或甲基丙烯酸系單體進行寡聚化或聚合。
實施例2
將0.6505克(2.80毫莫耳)的量之1-芘甲醇加入10毫升閃爍小瓶中，接著加入3.20克四氫呋喃。在該固體溶解於溶劑中之後，加入0.538克(2.67毫莫耳)的量之3-異丙烯基-α,α-二甲基苄基異氰酸酯，接著加入0.0084克(0.013毫莫耳)的二月桂酸二丁錫酯。以氮沖洗該小瓶及允許在週圍條件下反應24小時。該異氰酸酯官能性之完全消耗係藉由紅外線光譜確認(缺乏在大約2250公分 -1處的-N=C=O伸展)，此產生想要的胺基甲酸酯，如在圖10的反應圖解中闡明。
實施例3
將1.1934克的量之在實施例2中製備的溶液加入閃爍小瓶中，接著加入0.10克多壁碳奈米管(由Sigma供應；659258)及8克甲苯。該混合物係藉由超音波振盪器(Q Sonica型號Q700，在50%振幅下)聲波處理5分鐘。所製備的分散物係穩定朝向沈澱有至少7天，如顯示在圖11的相片中標記為「發明實施例3」。
比較例4
0.10克的量之多壁碳奈米管(由Sigma供應；659258)及8克甲苯。該混合物係藉由超音波振盪器(Q Sonica型號Q700，在50%振幅下)聲波處理5分鐘。所製備的分散物在2小時內沈澱，如顯示在圖11的相片中標記為「比較例4」。
在實施例3及4之分散物間比較的結果顯示出包含具有多環芳香族基的添加劑之分散組成物係穩定朝向沈澱。此意謂著與不包含添加劑的對應的分散物比較，該分散物可容易地使用來形成就顏色或導電率或機械性質來說具有改良的性能之均勻的聚合物膜。
實施例5
可使用來自實施例3的組成物來形成各向異黏著劑層。可將可聚合單體或寡聚物加入該分散組成物中，若需要的話，可連同起始劑。然後，可將包含該可聚合單體或寡聚物之分散組成物施加到基材上以形成溼膜。穿越該溼膜施加電場以讓該充填劑粒子在該膜的z方向上排列。該排列係藉由施加0.2千伏/公分及1 kHz之電場進行。最後步驟係藉由施加熱或曝露至UV輻射來固化該聚合物基質而形成具有異向性導電率的層。與在x及y方向上的導電率(橫向導電率)比較，該黏著劑層之導電率係在該層的z方向(與該層的平面垂直)上較高。
101,102,103:電光裝置 104,105:電光組合件 110,610:第一電極層 120,125,625,725:電光材料層 130:層或膜,第一黏著劑層 135,735:第二黏著劑層 140:第二電極層 150:囊 160:黏合劑 600:前平面層合板 630,730:第一黏著劑層 680,785:第一脫模薄片 700:雙脫模薄片 780:第二脫模薄片 805:液體載劑 810:充填劑粒子 815:添加劑 820:攪拌球磨機 825:金屬球 830:預分散物 850:分散組成物 860:未固化的膜 864:可聚合單體或寡聚物 865:固化的聚合物膜 870:基材 890:UV光
本申請案之多個態樣及具體實例將伴隨著參照下列圖式進行說明。應瞭解的是，該等圖式不必按比例繪製。
圖1闡明在黏著劑層(或聚合物膜)的z方向上及在x及y方向上的導電率。
圖2A係一包含黏著劑層的電光裝置之圖式闡明。
圖2B係一包含二層黏著劑層的電光裝置之圖式闡明。
圖3係一包含一黏著劑層及一具有電泳介質的電光層之電光裝置的圖式闡明。
圖4及5係一電光裝置的圖式闡明，其各者包含二層黏著劑層及一具有電泳介質的電光層。
圖6係一包含黏著劑層及脫模薄片的前平面層合板之電光組合件的圖式闡明。
圖7係一包含二黏著劑層及二脫模薄片的雙脫模薄片之電光組合件的圖式闡明。
圖8A、8B及8C係製造一分散組成物及對應的聚合物膜的方法之實施例的步驟之圖式闡明。
圖9顯示出用於製備丙烯酸4-(1-芘基)丁酯製備的反應，其係本發明的分散組成物之添加劑的實施例。
圖10顯示出1-芘甲醇與3-異丙烯基-α,α-二甲基苄基異氰酸酯之反應。其產物係本發明的分散組成物之添加劑的實施例。
圖11顯示出本發明的分散物(穩定)相對於比較用分散物(充填劑沈澱)之相片。
當與伴隨的圖式相關連考慮時，本發明的其它態樣、具體實例及特徵將自下列詳細說明而變得明瞭。

Claims (15)

  1. 一種聚合物膜，其係藉由固化分散組成物所形成，該分散組成物包含：包含粒子的導電充填劑；可聚合單體或寡聚物；及由式I表示的添加劑，R1-(CH2)n-Y-Z 式I其中R1係包含10至24個芳香族原子的多環芳香族基，該芳香族原子係選自於由碳、氮、氧及硫所組成之群；n係0、1、2、3、4、5、6、7或8；Y係選自於由下列所組成之群的官能基：酯、硫酯、醯胺、尿素、硫脲、胺基甲酸酯、S-硫代胺基甲酸酯、β羥基酯、-Q-CR2R3-CR4(OH)-及-Q-SiR5R6-；Q係O、NH或S；R2、R3、R4各自獨立地係氫、或具有1-6個碳原子的線性或分枝烷基；R5、R6各自獨立地係具有1-4個碳原子的烷基；及Z係包含反應性官能基的基團，該反應性官能基係選自於由下列所組成之群：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羥基、硫醇、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷及胺，該反應性官能基係能夠參與該可聚合單體或寡聚物之聚合反應；該聚合物膜具有z方向及與z方向正交的x及y方向，該聚合物膜在z方向上的導電率比在x及y方向上的導電率更高。
  2. 如請求項1之聚合物膜，其中Y係-O-C(O)-或-O-C(O)-NH-，及Z包含丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯或甲基苯乙烯。
  3. 如請求項1之聚合物膜，其中該導電充填劑係選自於由下列所組成之群：碳奈米管、碳奈米纖維、石墨烯、碳黑及其混合物。
  4. 如請求項1之聚合物膜，其中該分散組成物更包含選自於由下列所組成之群的液體載劑：水性載劑、非水性載劑及其組合。
  5. 如請求項1之聚合物膜，其中該多環芳香族基R1包含選自於由下列所組成之群的芳香族系統：萘、乙烯合萘、乙烷合萘、萉、茀、菲、蒽、螢蒽(fluoroanthene)、咔唑、二苯并呋喃、二苯并噻吩、吖啶、
    Figure 110134345-A0305-02-0056-1
    、硫
    Figure 110134345-A0305-02-0056-2
    、苯并[c]茀、苯并[a]蒽、芘、聯伸三苯、
    Figure 110134345-A0305-02-0056-3
    、稠四苯、稠五苯、苯并[a]芘、苯并[e]乙烯合菲、苯并[k]螢蒽、苯并[j]螢蒽、二苯并[a,h]蒽、苝、蔻、碗烯(corannulene)、苯并[ghi]苝、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,h]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,l]芘、茚并[1,2,2-c,d]芘(indeno[1,2,2-c,d]pyrene)及卟啉。
  6. 如請求項2之聚合物膜，其中該添加劑的多環芳香族基R1之取代基係選自於由下列所組成之群：1-(丙烯醯氧基)甲基、1-(甲基丙烯醯氧基)甲基、2-(丙烯醯氧基)乙基、2-(甲基丙烯醯氧基)乙基、3-(丙烯醯氧基)丙基、3-(甲基丙烯醯氧基)丙基、4-(丙烯醯氧基)丁基及4-(甲基丙烯醯氧基)丁基。
  7. 如請求項1之聚合物膜，其中該多環芳香族基R1進一步包含另一個直接鍵結至該添加劑的芳香環之取代基R8，該R8係選自於由下列所組成之群：烷基、經鹵素取代的烷基、羥烷基、烯基及鹵素，其中該烷基、該經鹵素取代的烷基、該羥烷基及該烯基包含1至8個碳原子。
  8. 如請求項1之聚合物膜，其中該分散組成物的可聚合單體或寡聚物係選自於由下列所組成之群的材料：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙烯酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧化物、異氰酸酯、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷、醇、硫醇、胺及其混合物。
  9. 如請求項1之聚合物膜，其中該分散組成物更包含交聯劑。
  10. 一種電光裝置，其包含：第一電極層；電光材料層；第一黏著劑層；及包含複數個畫素電極的第二電極層；其中該電光材料層係配置在該第一與第二電極層之間，及其中該第一黏著劑層係請求項1之聚合物膜。
  11. 如請求項10之電光裝置，其中該第一黏著劑層係配置在該電光材料層與該第一電極層之間。
  12. 如請求項10之電光裝置，其中該第一黏著劑層係配置在該電光材料層與該第二電極層之間。
  13. 如請求項12之電光裝置，其中該導電充填劑的粒子係在該黏著劑層中之與該第一黏著劑層的平面垂直之z方向上排列，及其中該黏著劑層具有異向性導電率且在該第一黏著劑層的z方向上之導電率比在該第一黏著劑層的x及y方向上之導電率更高，該x及y方向係與該z方向正交。
  14. 一種製造聚合物膜的方法，其包含下列步驟：混合包含下列的組成物：(a)選自於由碳奈米管、碳奈米纖維、石墨烯及碳黑所組成之群的充填劑；(b)可聚合單體或寡聚物；及(c)由式I表示的添加劑：R1-(CH2)n-Y-Z 式I其中R1係包含10至24個芳香族原子的多環芳香族基，該芳香族原子係選自於由碳、氮、氧及硫所組成之群：n係0、1、2、3、4、5、6、7或8；Y係選自於由下列所組成之群的官能基：酯、硫酯、醯胺、尿素、硫脲、胺基甲酸酯、S-硫代胺基甲酸酯、β羥基酯、-Q-CR2R3-CR4(OH)-及-Q-SiR5R6-；Q係O、NH或S；R2、R3、R4各自獨立地係氫、或具有1-6個碳原子的線性或分枝烷基；R5、R6各自獨立地係具有1-4個碳原子的烷基；及Z係包含反應性官能基的基團，該反應性官能基係選自於由下列所組成之群：丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、環氧基、異氰酸酯、羥基、硫醇、羧酸、羧酸鹵化物、矽烷及胺；將該組成物施加到基材上，成為溼膜； 穿越該溼膜施加電場，以使該充填劑在該溼膜中於與所施加的溼膜之平面垂直的z方向上排列；及固化所施加的組成物，以連同該添加劑一起聚合該可聚合單體或寡聚物。
  15. 如請求項14之製造聚合物膜的方法，其中該固化係藉熱或藉由曝露至紫外光而進行。
TW110134345A 2020-09-15 2021-09-15 由包含具有多環芳香族基的添加劑之組成物形成之聚合物膜及製造聚合物膜的方法 TWI792563B (zh)

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