TWI520427B - 具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池 - Google Patents

具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池 Download PDF

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Description

具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池
本發明係有關於一種生物-電-芬頓微生物燃料電池(bio-electro Fenton MFCs)，特別是指一種以瑕燒(calcination)氧化鋅光觸媒做為電極的生物-電-芬頓微生物燃料電池。
按，光觸媒最早是經由將二氧化鈦及鉑金屬放置在水中，以紫外光照射後發現兩電極產生氫氣和氧氣，因而發現水在僅照光而不外加電場的情形下可透過光觸媒被分解。之後光觸媒的發展，大多應用於防污、抗菌及除臭等潔淨材料上，亦或是運用於光化學療法等醫療領域。
如下表1所示，顯示目前對光觸媒系統的數個研究成果。
Pawinrat et al.係利用噴霧熱分解法(flame spray pyrolysis)合 成表面覆有金、鉑的氧化鋅(Au-ZnO、Pt-ZnO)光觸媒，並以波長365mm的紫外光作為激發光源，於液相光催化的方式降解亞甲基藍(methylene blue)染料，在1小時後獲得90%的降解率。Sadia Ameen等人透過平均波長為300±50nm的光，對亞甲基藍染劑進行光催化，在80分鐘內達到96%的降解率。Jiaquan Yuan等人的研究，指出氧化鋅奈米顆粒能提升光催化性能，而有助於結晶紫染劑的降解，在1小時後獲得96%的降解率。
其中，因為廣泛使用二氧化鈦(TiO2)和鉑(Pt)催化劑在大規模廢水處理上是相當不經濟的，表1比較陰極光觸媒材料都選用氧化鋅，目的是為了取代二氧化鈦(TiO2)和鉑(Pt)催化劑的高經濟使用。進一步地，N Daneshvar等研究，指出氧化鋅(ZnO)是適合代替二氧化鈦(TiO2)對廢水進行處理的，而氧化鋅已被證實其光降解機制類似二氧化鈦，在利用大於400nm偏藍紫色波長進行光催化時，能有效激發氧化鋅觸媒體，使其降解效果比二氧化鈦更有效，且利用氧化鋅(ZnO)再加入過氧化氫(H2O2)形成羥基自由基(．OH)，能100%有效降解紡織染料(酸性紅14)(AR14)廢水。
在工業廢水處理領域中，以臭氧、奈米TiO2、紫外光和Fenton試劑(Fe2+/H2O2)等高級氧化技術來處理工業廢水在近年來得到了廣泛的關注。其中，Fenton試劑由於與有機化合物反應性能好及氧化過程中不生成有毒物質等特點而備受推崇。Fenton試劑對各種廢水的降解都具有很好的效果，但由於要加入過氧化氫和亞鐵鹽，操作麻煩、費用較高；又，過氧化氫具有不穩定、易分解、儲存、運輸不便等缺點。因此，研究人員開始利用電化學方法生成Fenton試劑，來處理工業廢水，取得了較好的效果。
進一步地，近十年來，微生物燃料電池(microbialfuel cell,MFC)這種能將廢水中有機污染物的化學能直接轉化為電能的新技術發展相當快速。其中，利用Fenton原理處理降解有機廢水時，反應過程中產生高活性及高氧化力的氫氧自由基(hydroxyl radical OH．)，可以有效地增進微生物燃料電池產電，形成相當值得開發研究的方向。
本發明之目的在於提供一種具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其主要是在生物-電-芬頓系統之下於微生物燃料電池的陰極加入以不同溫度進行瑕燒(calcination)之氧化鋅光觸媒，利用微生物於陽極分解乳製品有機物，以及利用Fenton反應在陰極分解含油廢水而產生電能的新能源方式，來達到降解含油廢水以及產電之雙重功效。
緣是，為達上述目的，本發明所提供一種具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，包括一電池槽體內設有陰極液、陽極液及光觸媒粉末；其中：該電池槽體，具有一陰極槽及一陽極槽，該陰極槽及該陽極槽之間設有一質子交換膜，且該陰極槽內設有一極板；該陰極液，係濃度為1至2mL/L的柴油廢水，該陰極液盛裝於該陰極槽內並使極板浸置於其中；該陽極液，係乳酸廢水，並盛裝於該陽極槽內；該光觸媒粉末，係將氧化鋅光觸媒經400℃至900℃瑕燒後研磨製成，該光觸媒粉末與該陰極液以每100毫升陰極液添加0.2至1.2克光觸媒粉末的比例添加在陰極液中。其中，光觸媒粉末的添加量較佳為0.2、0.5、0.6、0.8、1.0或1.2克，最佳為0.2克。
有關於本發明為達成上述目的，所採用之技術、手段及其他 功效，茲舉較佳可行實施例並配合圖式詳細說明如後。
〔本發明〕
10‧‧‧電池槽體
11‧‧‧陰極槽
111‧‧‧開口
12‧‧‧陽極槽
121‧‧‧開口
13‧‧‧質子交換膜
14‧‧‧陰極板
15‧‧‧電木板
16‧‧‧陽極板
20‧‧‧陰極液
30‧‧‧陽極液
40‧‧‧光觸媒粉末
50‧‧‧光源
60‧‧‧pH計
圖1係本發明微生物燃料電池的結構示意圖(一)。
圖2係本發明微生物燃料電池的結構示意圖(二)。
圖3係本發明不同瑕燒溫度氧化鋅光觸媒的微生物燃料電池的電壓放電與時間變化關係圖。
圖4係本發明不同瑕燒溫度氧化鋅光觸媒的微生物燃料電池的電性表現圖。
圖5係本發明不同瑕燒溫度氧化鋅光觸媒的XRD分析圖。
圖6係本發明瑕燒溫度500℃的氧化鋅光觸媒的SEM分析圖。
圖7係本發明瑕燒溫度400℃的氧化鋅光觸媒的SEM分析圖。
請配合參閱圖1至圖7所示，說明本發明具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池的具體實施方式。
如圖1、圖2所示，本發明微生物燃料電池包括一電池槽體10以及盛裝於該電池槽體10內的一陰極液20及一陽極液30，該電池槽體10成形為雙槽式槽體，而具有一盛裝該陰極液20的陰極槽11、一盛裝該陽極液30的陽極槽12，該陰極槽11及該陽極槽12的對合槽壁上各開設有一開口111、121，該陰極槽11及該陽極槽12在該二開口111、121之間設有一質子交換膜13，且該陰極槽11內設有一陰極板14浸於該陰極液20中， 該陽極槽12內設有一陽極板16浸於該陽極液30中。於本實施例中，該陰極槽11和該陽極槽12透過複數螺鎖件18鎖固結合，且該電池槽體10透過設置止洩膠17於該質子交換膜13周側，以填補該陰極槽11與該陽極槽12之間的空隙，避免液體流出。且該陰極板14與該陽極板16連接至資料記錄器(Data Acquisition System，型號：Jiehan 5020)以記錄電壓狀態。
其中，該電池槽體10係壓克力材料製成的方形頂部開放的 雙槽式槽體，用以清楚觀察微生物燃料電池的陰極曝氣情況與量測裝置擺放，惟，該電池槽體10頂部可為常態開放或依實際需求加裝頂蓋等構件；較佳的，該電池槽體10的長寬高尺寸為85mm×70mm×55mm，且具有槽體容積為400mL，該質子交換膜13為Nafion-117質子交換膜，長寬尺寸為80mm×70mm，該陰極板14及該陽極板16是使用碳氈(carbon felt)，長寬高尺寸為60mm×60mm×5mm，較佳的，該陰極板14及該陽極板16是經過預處理的以增加其蔥醌點(Anthraquinone point)數目的碳氈，以令微生物更容易附著和繁殖。
此外，如圖1、圖2所示，為避免陽極反應受到來自陰極光 源的熱傳導影響，該陽極槽12周側另可設置電木板15，藉以阻擋來自光源的熱傳導。另，該電池槽體10的陰極槽11上方設有一光源50，用以照射光觸媒粉末40激發反應，且該陰極槽11內部設有一pH計60，用以監控陰極液20的pH值變化。
該陰極液20可為濃度為1至2mL/L的柴油廢水。於本實施 例中，以濃度為1mL/L的柴油廢水作為該陰極液20進行實驗，其中，該陰極液20可以經由下列製法步驟製成：將1mL柴油倒入1L水中，設定溫度 為攝氏50℃，用磁石加熱攪拌器的最高轉速攪拌24小時而製成。本發明選用的柴油外觀為淡黃色液體，pH值為中性，沸點範圍為163℃~357℃，密度為0.8(比重)，且因不溶於水，因此，另添加適量的乳化劑於該陰極液20中，以令柴油溶解於水中，於本實施例中，濃度1mL/L的柴油廢水添加10g的乳化劑。
該陽極液30係乳酸廢水；於本實施例中，該陽極液30是使 用過期乳製品，其中最長厭氣發酵時間為三年，最短半年。因為乳製品廢水在發酵過程中會形成顆粒沉澱物，長時間靜置後會分層出現上層清液、中間介面層和下層沉澱層。經實驗發現上層清液電性表現最好，其開路電壓為0.70V，極限電流為0.547A/m2，最大功率密度可達到101.4mW/m2，而中間介面層的開路電壓為0.56V，極限電流為0.454A/m2，最大功率密度達到82.5mW/m2；而下層沉澱層的開路電壓為0.58V，極限電流為0.468A/m2，最大功率密度達到84.2mW/m2。溶液中懸浮物濃度過高，會影響溶液的流動速率和物質傳遞，從而影響微生物燃料電池產電過程電子和質子的傳遞及反應過程中有機物的及時補充，進而引起微生物燃料電池的濃度極化。因此沉澱顆粒越多，就會使溶液的濃度極化越嚴重，導致系統產電性能降低。
煆燒(calcination)是指對金屬礦物或其它固體材料之一加 熱過程，使材料內的某些成份產生熱解離、相轉移或藉此脫去其中揮發性的成份。通常此一加熱過程的最高溫不會超過材料本身的熔融溫度。本發明瑕燒氧化鋅光觸媒係商業可取得的A級光觸媒。
本發明瑕燒氧化鋅光觸媒係將前述氧化鋅光觸媒在400℃至 900℃下，研磨後使用高溫爐瑕燒後製成。將該瑕燒氧化鋅光觸媒研磨成粒 徑為5至6奈米的光觸媒粉末40，如圖2所示，在每100mL的陰極液20中添加0.2、0.5、0.6、0.8、1.0或1.2克的瑕燒氧化鋅光觸媒，其中，又以每100毫升陰極液添加0.2克光觸媒具有最佳的降解效果。於本實施例中，該瑕燒氧化鋅光觸媒係於400℃、500℃、700℃、900℃下進行瑕燒後製成。
本發明具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池的電化學量 測方法，包括使用電化學分析儀(Jiehan ECW-5600 Taiwan)測量的微生物燃料電池之極化曲線測量以及定電阻放電法，該定電阻放電法是在微生物燃料電池系統外接一個1KΩ精密電阻並使用資料擷取器(Jiehan 5020 Taiwan)以每60秒紀錄一點之資料擷取速度紀錄系統電壓隨時間(1hr)的變化量。
本發明具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池的陰極液 20、陽極液30係經測量酸鹼值(SUNTEX Jiehan SP-2300 Taiwan)、溶氧量(CLEAN DO200 Taiwan)、化學需氣量(SUNTEX V2000 photometer Taiwan)與溫度後進行反應。本發明所述在生物-電-芬頓系統(bio-electro Fenton system)，是指利用芬頓原理處理難降解有機廢水，因反應過程中產生高活性及高氧化力的氫氧自由基(hydroxyl radical OH．)是氧化有機物最有效因素，而Fe2+濃度、H2O2濃度和OH-決定了OH．的產量，從而決定與有機物反應的程度。由於芬頓試劑(Fenton’s reagent)只能在酸性條件下發生作用，當處於中性和鹼性環境中，Fe2+無法催化H2O2產生OH-。因此，按照芬頓試劑反應理論，本發明在陽極反應(式1-1)，陰極持續曝氣，並放入鐵粉作為二價鐵(Fe2+)的來源，在酸性環境下，與陰極板電化學反應產生的H2O2(式1-2)形成芬頓試劑(式1-3)，產生．OH(式1-4)，從而對陰 極的含油廢水進行降解。
陽極反應式：C6H12O6+6H2O → 6CO2+24H++24e (1-1)
陰極反應式：2H++2e-+O2 → H2O2 (1-2)
2H++Fe → Fe2++H2 (1-3)
Fe+2+H2O2 → Fe2++．OH+OH (1-4)
該瑕燒氧化鋅光觸媒是經由400℃、500℃、700℃、900℃進行瑕燒後獲得。如圖3所示，將未經瑕燒的原始光觸媒(OP，original photocatalyst)和不同瑕燒溫度的氧化鋅光觸媒透過定電阻(1KΩ)放電，可知瑕燒500℃的氧化鋅光觸媒的初始電壓表現較高為0.452V，其次是瑕燒900℃的氧化鋅光觸媒，具有初始電壓為0.382V，而原始未瑕燒氧化鋅光觸媒初始電壓0.211V，瑕燒500℃的氧化鋅光觸媒在初始電性表現上是未瑕燒氧化鋅光觸媒的2.14倍。
請配合參閱下表2，說明本發明將瑕燒氧化鋅光觸媒應用於生物-電-芬頓微生物燃料電池(BEFMFC)所測得的電化學性能及參數。
由上表2可知，本發明透過在生物-電-芬頓微生物燃料電 池的陰極液20中加入瑕燒氧化鋅光觸媒，確實提高含油廢水降解效果，實驗操作如表2所示在電芬頓系統下先不加入氧化鋅光觸媒當作對照組(BF)，而後加入未瑕燒的氧化鋅0.4g於200mL含油廢水中並結合生物-電-芬頓系統此為第二對照組(OP)，研究透過分別瑕燒(400℃、500℃、700℃、900℃)氧化鋅結合生物-電-芬頓系統比較這三個操作系統，實驗透過電化學分析，由圖4氧化鋅瑕燒500℃時有最大功率密度52.5mW/m2、開路電壓為0.55V及極限電流密度為349mA/m2與原始未瑕燒的功率密度高出14.2倍。而在COD降解部份氧化鋅瑕燒500℃有99.3%/1hr，降解率比一般 生物-電-芬頓系統處理含油廢水效率高出1.4倍。
然而，微生物燃料電池實驗環境平均溫度也會影響系統的產 電性能，因為在高溫環境下微生物活性與生長必定受到限制，故本發明除利用電化學與定電阻(1KΩ)放電分析外，並進一步探討氧化鋅瑕燒500℃為何會有較好的產電與降解效果之原因：其一，氧化鋅光觸媒的電子轉移度接近Pt觸媒，因此能加速系統的化學反應，在強氧化作用下使氫氧自由基能快速生成破壞柴油共價鍵結使廢水降解；其二，以不同溫度進行瑕燒，會使氧化鋅生成不同的晶體結構，從而影響到COD的降解(如表2)。
如圖5，本發明利用X射線燒射儀(XRD)進行分析，其中， 經500℃瑕燒的氧化鋅光觸媒，於燒射角33℃時的氧化鋅成份含量為最高峰值，再使用掃描式電子顯微鏡Scanning electron microscope(SEM)觀察，瑕燒500℃的氧化鋅光觸媒表面結構如圖6所示，瑕燒400℃的氧化鋅光觸媒表面結構如圖7，可看出瑕燒500℃表面呈片狀結構代表晶粒體表面積大、鍵結強度較強，且晶粒之間孔隙度較密，而具有最大功率密度52.5mW/m2表現。
由前述檢測可知，本發明生物-電-芬頓系統下的微生物燃 料電池，透過在陰極液20中加入瑕燒400至900℃的氧化鋅光觸媒後，具有以下效果：
1．生物-電-芬頓微生物燃料電池在功率密度表現上，加入瑕燒氧化鋅光觸媒的是加入未瑕燒氧化鋅光觸媒的14.2倍，而在陰極含油廢水降解率的表現上，加入瑕燒500℃氧化鋅光觸媒的系統，其COD去除率可達99.3%，比未加入氧化鋅光觸媒的系統高出1.4倍的降解率。
2．根據X射線繞射儀(XRD)分析氧化鋅光觸媒發現瑕燒500℃於繞射角33℃時氧化鋅成份含量有最高峰值。
3．利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察瑕燒500℃氧化鋅表面發現呈片狀結構代表晶粒體表面積大、鍵結強度較強，且晶粒之間的孔隙度較密，故具有最大功率密度52.5mW/m2表現。
綜上所述，本發明透過上述具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，確實在掃描式電子顯微鏡、X射線燒射儀分析下，測得瑕燒500℃的氧化鋅光觸媒在實驗開始70分鐘後有最大功率密度52.5mW/m2、COD降解率達99.3%，除能夠提供更多元化的汙水處理方式外，同時達到降解含油廢水以及產電之雙重功效，誠已符合專利申請要件，爰依法提出專利申請，祈請惠予審查並早日賜准專利，實感德便。
10‧‧‧電池槽體
11‧‧‧陰極槽
111‧‧‧開口
12‧‧‧陽極槽
121‧‧‧開口
13‧‧‧質子交換膜
14‧‧‧陰極板
15‧‧‧電木板
16‧‧‧陽極板
17‧‧‧止洩膠
20‧‧‧陰極液
30‧‧‧陽極液
40‧‧‧光觸媒粉末
50‧‧‧光源
60‧‧‧pH計

Claims (10)

  1. 一種具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，包括一電池槽體內設有陰極液、陽極液及光觸媒粉末；其中：該電池槽體，具有一陰極槽及一陽極槽，該陰極槽及該陽極槽之間設有一質子交換膜，且該陰極槽內設有一陰極板，該陽極槽內設有一陽極板；該陰極液，係濃度為1至2mL/L的柴油廢水，該陰極液盛裝於該陰極槽內並使該陰極板浸置於其中；該陽極液，係乳酸廢水，盛裝於該陽極槽內並使該陽極板浸置於其中；該光觸媒粉末，係將氧化鋅光觸媒經400℃至900℃瑕燒後研磨製成，該光觸媒粉末以每100毫升陰極液添加0.2至1.2克光觸媒粉末的比例添加在陰極液中。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該電池槽體係壓克力材料製成的方形雙槽式槽體，且具有槽體容積400mL。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該質子交換膜為Nafion-117質子交換膜，且長寬尺寸為80mm×70mm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該陰極板及該陽極板為碳氈，且長寬高尺寸為60mm×60mm×5mm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該電池槽體的陰極槽上側設有一光源，該陽極槽周側另設置有複數電木板，用以阻擋來自該光源的熱傳導。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該陽極液係厭氣發酵時間半年至三年的過期乳製品。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該光觸媒粉末係粒徑為5至6奈米的粉末體，且製成該光觸媒粉末的氧化鋅光觸媒係商業型號為A級的光觸媒。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該光觸媒粉末是在400℃、500℃、700℃、900℃下瑕燒後研磨製成。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該光觸媒粉末以每100毫升陰極液添加0.2、0.5、0.6、0.8、1.0或1.2克光觸媒粉末的比例添加在陰極液中。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之具瑕燒氧化鋅光觸媒之微生物燃料電池，其中，該光觸媒粉末以每100毫升陰極液添加0.2克光觸媒粉末的比例添加在陰極液中。
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