TWI494159B - 光觸媒材料、及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種光觸媒材料及其製造方法。
光觸媒廣泛應用於生活環境之提升，且逐漸為消費大眾所接受。經過可見光或紫外光激發後，光觸媒粒子表面產生活性物質，可對目標物進行氧化或還原反應。光觸媒應用性廣泛，具有污染物去除、空氣淨化、水質淨化、除臭、抗菌、除塵、防霧等環境淨化之效能。
光觸媒顆粒在實際應用上並不能以顆粒型態直接使用，必須將奈米顆粒固定於某些基材表面，如磁磚、玻璃、牆壁、金屬、塑膠等表面。
在目前技術上，一般係以高溫鍛燒方式(製程溫度高於400℃)將光觸媒固著於基材表面，但此方法僅能施以抗高溫的基材上、製程成本高、且降低觸媒的吸附性質。此外，業界亦提出利用二氧化矽或樹脂做為接著劑將其光觸媒形成於於基材上的方式，然而，接著劑會導致奈米光觸媒的活性降低，使得光觸媒之光降解效率降低。
因此，新穎的光觸媒複合材料及其製備方法仍持續開發中。
本發明提供一種光觸媒材料，包含：一摻雜金屬的氧化鋅材料，其中該氧化鋅材料之晶格結構中具有複數個缺陷，而部份該缺陷係被填入金屬。其中，晶格結構為鋅原子與氧原子所構成。
根據本發明另一實施例，本發明亦提供上述光觸媒材料的製造方法，包含：將一含鋅的有機金屬前驅物與金屬前驅物混合，得到一混合物；以及，將該混合物塗佈於一基材上，並對該混合物進行一照光製程，得到一光觸媒材料。
根據本發明另一實施例，本發明亦提供上述光觸媒材料的製造方法，包含：將一含鋅的有機金屬前驅物與銀金屬前驅物或銅金屬前驅物混合，得到一混合物；以及，將該混合物塗佈於一基材上，並對該混合物進行一照光製程，得到上述光觸媒材料。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出數個實施例，作詳細說明如下：
10‧‧‧基材
20‧‧‧光觸媒材料
21‧‧‧區域
23‧‧‧鋅原子空缺
25‧‧‧氧原子空缺
27‧‧‧缺陷
Ag‧‧‧銀原子
O‧‧‧氧原子
Zn‧‧‧鋅原子
第1圖係根據本發明一實施例所述之形成於一基材上的光觸媒材料其剖面示意圖。
第2圖係為第1圖區域21的晶構結構放大示意圖。
第3圖係本發明實施例8所述之具有摻雜銅的氧化鋅材料的光觸媒用來分解甲基橙時，甲基橙濃度與時間的關係圖。
第4圖係本發明實施例3-7及比較實施例1所得之材料(3)-(7)及(9)的光激發光譜分析圖譜。
第5圖係本發明實施例3-7及比較實施例1所得之材料(3)-(7)及(9)與市售光觸媒的光吸收分析圖譜。
第6圖係本發明所述之光觸媒材料其銀含量與光降解效率的關係圖。
本發明提供一種光觸媒材料，具有簡化的光觸媒製備程序，降低成本及時間。此外，本發明所述之光觸媒材料具有穩定之複合結構，可增加光降解效率及光吸收之波長範圍。
該光觸媒材料包含：一摻雜金屬的氧化鋅材料，其中該氧化鋅薄膜之晶格結構中具有複數缺陷，該缺陷係由鋅空缺(Zn vacancy)、氧空缺(O vacancy)、或其組合所構成，而部份該缺陷係被填入金屬，其中該金屬可為銀、銅或上述之混合。此外，根據本發明一實施例該金屬可更包含金、鎳、鈷、鐵、鈀、鉑、銠、釕或上述之混合。
在該摻雜銀或銅的氧化鋅材料中，被銀或銅所填入的缺陷佔所有缺陷5-99%。根據本發明實施例，被銀或銅所填入的缺陷佔所有缺陷40-93%。填入銀或銅金屬之氧化鋅材料，銀原子(或銅原子)與鋅原子的原子數比值可為0.00003至0.2。根據本發明某些實施例，銀原子與鋅原子的原子數比值可為0.0003942至0.0037。根據本發明其他實施例，填入缺陷之金屬包括複數個金屬原子。
本發明所述之光觸媒材料的製造方法，包含：將一含鋅的有機金屬前驅物溶液與一金屬前驅物溶液混合，得到
一混合物；以及，將該混合物塗佈於一基材上，並對該混合物進行一照光製程，得到該光觸媒材料。根據本發明實施例，該金屬前驅物佔該混合物的體積百分比濃度為0.0003vol%-5vol%。其中，該照光製程所使用的光源波段可為可見光、或紫外光(波長為350-380nm)，而光源可例如：發光二極體(light emitting diode、LED)、雷射二極體(laser diode、LD)、有機發光二極體(organic light emitting diode、OLED)、冷陰極燈管(cold cathode fluorescent lamp、CCFL)、外部電極螢光燈管(external electrode fluorescent lamp、EEFL)、或真空紫外光(vacuum ultra violet、VUV)。根據本發明某些實施例，該含鋅的有機金屬前驅物係為可在低溫下(例如300℃或以下)分解的有機金屬化合物，可包含硝酸鋅(zinc nitrate、Zn(NO3
)2
)、硫酸鋅(zinc sulfate、ZnSO4
)、乙醯丙酮化鋅(zinc acetylacetonate、Zn(acac)2
)、三氟乙醯丙酮化鋅(zinc trifluoroacetylacetonate、Zn(tfac)2
)、醋酸鋅(zinc acetate(Zn(ac)2
)、氯化鋅(zinc chloride、ZnCl2
)、溴化鋅(zinc bromide、ZnBr2
)，碘化鋅(zinc iodide、ZnI2
)、胺基磺酸鋅(zinc sulfamate、Zn(NH2
SO3
)2
)、硬脂酸鋅(zinc stearate、(CH3
(CH2
)16
COO)2
Zn)、十八烯酸鋅(zinc oleate、(CH3
(CH2
)7
CHCH(CH2
)7
COO)2
Zn)、月桂酸鋅(zinc laurate、叔丁醇鋅(zinc tertiary-butoxide)、六氟乙醯丙酮锌(Znic hexafluoro acetylacetonate、Zn(hfac)2
)或上述之混合。
此外，所述的金屬前驅物可為銀、銅、金、鎳、鈷、鐵、鈀、鉑、銠、釕或上述之混合之金屬前驅物。該銀金
屬前驅物可包含2-乙基己酸銀(silver 2-ethylhexanote、Ag(OOCCH(C2
H5
)C4
H9
))、草酸銀(silver oxalate、Ag2
C2
O4
)、癸酸銀(silver decanoate、CH3
(CH2
)8
COOAg)硬脂酸銀(silver stearate、Ag(O2
C(CH2
)16
CH3)2
)、丁酸環己酯銀(silver cyclohexlbutyrate、C6
H11
(CH2
)3
CO2
Ag)、山嵛酸銀鹽(behenic acid silver salt、CH3
(CH2
)2
0COOAg)、五氟丙酸酯銀(silver pentafluoropropionate)、氧化銀(silver oxide)、氮化銀(silver nitrate)、醋酸銀(silver acetate)、溴化三苯基膦銀(bromotriphenylphosplexes silver)、碘化三苯基膦銀(idotriphenylphosphine silver)或上述之混合。該銅金屬前驅物可包含甲酸銅(I)(Copper(I) formate)、甲酸銅(II)(copper(II) formate)、乙酸銅(I)(copper(I) acetate)、辛酸銅(II)(copper octanoate、CH3
(CH2
)6
COOCu)、乙酸銅(II)(copper(II) acetate)、氰化銅(I)(copper(I) cyanide)、氰化銅(II)(copper(II) cyanide)、油酸銅(II)(copper(II) oleate)、銅硫氰酸(copper thiocyanide)或上述之混合。
根據本發明一實施例，當對該混合物進行該照光製程時，可同時對該混合物施以一加熱處理，其中該加熱處理的溫度係低於300℃(例如100-300℃、200-300℃、或250-300℃)，而加熱時間可為1-120分鐘。
請參照第1圖，係為一剖面示意圖，顯示本發明所述之光觸媒材料(例如被填入銀金屬之氧化鋅材料20)形成於一基材10上。請參照第2圖，係為第1圖區域21的放大示意圖，用以說明被摻雜金屬之氧化鋅材料之晶格結構。由第2圖可知，
鋅原子Zn係位於氧原子O間，而在該晶格結構中存在數個鋅原子空缺23或氧原子空缺25，而該鋅原子空缺23、或鋅原子空缺23及氧原子空缺25係構成缺陷27。而部份缺陷27則填入銀原子Ag(或數個銀原子Ag)。
以下藉由下列實施例來說明本發明所述之光觸媒材料之製造方式及性質量測，用以進一步闡明本發明之技術特徵。
光觸媒材料的製備
【實施例1】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)，均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將癸酸銀(silver decanoate)以0.1wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到一銀金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銀金屬前驅物的體積百分比濃度為0.0039vol%(以混合物總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物持續5分鐘，得到摻雜銀的氧化鋅材料(1)。
【實施例2】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)(，均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將癸酸銀(CH3
(CH2
)8
COOAg)以0.2wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到
一銀金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銀金屬前驅物的體積百分比濃度為0.0078vol%(以混合物總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物後持續5分鐘，得到摻雜銀的氧化鋅材料(2)。
【實施例3】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)(，均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將癸酸銀(CH3
(CH2
)8
COOAg)以0.5wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到一銀金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銀金屬前驅物的體積百分比濃度為0.0196vol%(以混合物總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物，並同時以電熱方式加熱該混合物，以5℃/min的升溫速率升溫至200℃後持續5分鐘，得到摻雜銀的氧化鋅材料(3)。以X光能譜散佈分析儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)方式測量所得的摻雜銀的氧化鋅材料(3)，得知銀與鋅的原子數比係為0.00175。
【實施例4】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)(，均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將癸酸銀
(CH3
(CH2
)8
COOAg)以1wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到一銀金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銀金屬前驅物的體積百分比濃度為0.0392vol%(以混合物總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物，並同時以電熱方式加熱該混合物，以5℃/min的升溫速率升溫至200℃後持續5分鐘，得到摻雜銀的氧化鋅材料(4)。以X光能譜散佈分析儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)方式測量所得的摻雜銀的氧化鋅材料(4)，得知銀與鋅的原子數比係為0.00297。
【實施例5】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)(，均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將癸酸銀(CH3
(CH2
)8
COOAg)以2wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到一銀金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銀金屬前驅物的體積百分比濃度為0.0785vol%(混合物的總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物，並同時以電熱方式加熱該混合物，以5℃/min的升溫速率升溫至200℃後持續5分鐘，得到摻雜銀的氧化鋅材料(5)。以X光能譜散佈分析儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)方式測量所得的摻雜銀的氧化鋅材料(5)，得知銀與鋅的原子數比係為0.00573。
【實施例6】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將癸酸銀(CH3
(CH2
)8
COOAg)以5wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到一銀金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銀金屬前驅物的體積百分比濃度為0.197vol%(以混合物的總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物，並同時以電熱方式加熱該混合物，以5℃/min的升溫速率升溫至200℃後持續5分鐘，得到摻雜銀的氧化鋅材料(6)。以X光能譜散佈分析儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)方式測量所得的摻雜銀的氧化鋅材料(6)，得知銀與鋅的原子數比係為0.01226。
【實施例7】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將癸酸銀(CH3
(CH2
)8
COOAg)以10wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到一銀金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銀金屬前驅物的體積百分比濃度為0.3969vol%(以混合物的總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物，並同時以電熱方式加
熱該混合物，以5℃/min的升溫速率升溫至200℃後持續5分鐘，得到摻雜銀金屬前驅物的氧化鋅材料(7)。以X光能譜散佈分析儀(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)方式測量所得的摻雜銀的氧化鋅材料(7)，得知銀與鋅的原子數比係為0.03727。
【實施例8】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)及2ml變性酒精(無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)均勻混合後得到一含鋅的有機金屬前驅物溶液；另外將辛酸銅(CH3
(CH2
)6
COOCu)以5wt%之濃度溶解於二甲苯溶劑中得到一銅金屬前驅物溶液。接著，兩者分別取體積210ml及10ml混和後得到一混合物，其中銅金屬前驅物的體積百分比濃度為0.197vol%(以混合物的總體積為基準)。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材上，接著以一紫外光光源照射該混合物持續5分鐘，得到摻雜銅的氧化鋅材料(8)。
請參照第3圖，係將本發明實施例8所述之具有摻雜銅之氧化鋅材料(8)的光觸媒用來分解甲基橙時，甲基橙濃度與時間的關係圖。
【比較實施例1】
取0.4g乙醯丙酮化鋅(Zn(acac)2
)、及2ml變性酒精無水酒精86%、甲醇13%、乙酸乙酯1%)，均勻混合並研磨後，得到一混合物，不含銀或銅金屬前驅物。
接著，將該混合物以旋塗方式塗佈於一玻璃基材
上，接著以一紫外光光源照射該混合物，並同時以電熱方式加熱該混合物，以5℃/min的升溫速率升溫至200℃後持續5分鐘，得到氧化鋅材料(9)。
對實施例3-7及比較實施例1所得之材料(3)-(7)及(9)進行光激發光譜分析(photoluminescence、PL)，結果如第4圖所示。
由第4圖可知，當氧化鋅完全沒有摻雜銀時(比較實施例1)，其具有高的光激發強度。當利用本發明所述方法合成摻雜銀或銅的氧化鋅材料時(實施例3-7)，由於銀係填入氧化鋅晶格中的鋅空缺，使得氧化鋅的光激發強度下降。隨著銀的含量增加，銀填入氧化鋅晶格中的鋅空缺的比例也著增加，因此使得氧化鋅的光激發強度持續下降。由第4圖可得知，本發明所述摻雜銀的氧化鋅材料，其被銀填入的鋅空缺佔所有鋅空缺的58-93%。(由光致發光(Photoluminescence，簡稱PL)方式測得氧化鋅缺陷部分光激發，再積分面積而得到之缺陷比例)。
請參照第4圖，光激發波長於450-800nm為氧化鋅之晶格缺陷所產生的訊號，隨著銀添加量的增加，缺陷訊號有明顯下降的趨勢。因此，第4圖提供了本發明所述之光觸媒材料其氧化鋅內缺陷變少的佐證。
以光吸收光譜儀對實施例3-7及比較實施例1所得之材料(3)-(7)及(9)、以及包含市售光觸媒的薄膜進行光吸收度(紫外光波段至可見光波段、200-800nm)的量測，結果如第5圖所示。
由第5圖可知，本發明所述之具有摻雜銀的氧化鋅
材料的光觸媒，在紫外光區段具有高的光吸收度，此外在可見光下亦具有光吸收度，因此有較廣泛的應用範圍。
對實施例1-7及比較實施例1所得之材料(1)-(7)及(9)的薄膜進行光降解效率的量測，並取第6小時之光降解效率的結果，換算成百分率後(1-(C(T)/C(0)))%結果如第6圖所示。
綜合上述，本發明所述的光觸媒材料，由於具有簡化製備程序，可降低成本及時間。此外，本發明所述之光觸媒材料由於具有穩定之複合結構，具有高的光降解效率及寬的光吸收波長範圍。
雖然本發明已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
21‧‧‧區域
23‧‧‧鋅原子空缺
25‧‧‧氧原子空缺
27‧‧‧缺陷
Ag‧‧‧銀原子
O‧‧‧氧原子
Zn‧‧‧鋅原子
Claims (18)
- 一種光觸媒材料，包含：一摻雜金屬的氧化鋅材料，其中該氧化鋅材料之晶格結構中具有複數個缺陷，而部份該缺陷係被填入金屬。
- 如申請專利範圍第1項所述之光觸媒材料，其中晶格結構為鋅原子與氧原子所構成。
- 如申請專利範圍第1項所述之光觸媒材料，該缺陷係由鋅空缺(Zn vacancy)、氧空缺(O vacancy)、或其組合所構成。
- 如申請專利範圍第1項所述之光觸媒材料，其中填入該缺陷之該金屬為單一個金屬原子。
- 如申請專利範圍第1項所述之光觸媒材料，其中填入該缺陷之該金屬為複數個金屬原子。
- 如申請專利範圍第1項所述之光觸媒材料，其中該金屬係為銀、銅、金、鎳、鈷、鐵、鈀、鉑、銠、釕或上述之混合。
- 如申請專利範圍第1項所述之光觸媒材料，其中被金屬填入的缺陷佔所有缺陷的5-99%。
- 如申請專利範圍第1項所述之光觸媒材料，其中被金屬填入的缺陷佔所有缺陷的40-93%。
- 如申請專利範圍第2項所述之光觸媒材料，其中該金屬與鋅的原子數比值係為0.00003至0.2。
- 如申請專利範圍第2項所述之光觸媒材料，其中該金屬與鋅的原子數比值係為0.0003942至0.037。
- 一種光觸媒材料的製造方法，包含：將一含鋅的有機金屬前驅物與一金屬前驅物混合，得到一混合物；以及對該混合物進行一照光製程，得到一光觸媒材料。
- 如申請專利範圍第11項所述之光觸媒材料的製造方法，其中該含鋅的有機金屬前驅物為硝酸鋅、硫酸鋅、乙醯丙酮化鋅、三氟乙醯丙酮化鋅、醋酸鋅、氯化鋅、溴化鋅、碘化鋅、胺基磺酸鋅、硬脂酸鋅、十八烯酸鋅、月桂酸鋅、叔丁醇鋅、六氟乙醯丙酮鋅或上述之混合。
- 如申請專利範圍第11項所述之光觸媒材料的製造方法，其中該金屬前驅物係為銀、銅、金、鎳、鈷、鐵、鈀、鉑、銠、釕或上述之混合之金屬前驅物。
- 如申請專利範圍第13項所述之光觸媒材料的製造方法，其中該銀金屬前驅物為2-乙基己酸銀、草酸銀、硬脂酸銀、丁酸環己酯銀、癸酸銀、山嵛酸銀鹽、五氟丙酸酯銀、氧化銀、氮化銀、醋酸銀、溴化三苯基膦銀、碘化三苯基膦銀或上述之混合。
- 如申請專利範圍第13項所述之光觸媒材料的製造方法，其中該銅金屬前驅物為甲酸銅(I)、甲酸銅(II)、辛酸銅(II)、乙酸銅(I)、乙酸銅(II)、氰化銅(I)、氰化 銅(II)、油酸銅(II)、或銅硫氰酸或上述之混合。
- 如申請專利範圍第11項所述之光觸媒材料的製造方法，其中在對該混合物進行該照光製程的同時，對該混合物施以一加熱處理。
- 如申請專利範圍第16項所述之光觸媒材料的製造方法，其中該加熱處理的溫度係低於300℃。
- 如申請專利範圍第11項所述之光觸媒材料之製造方法，其中該金屬前驅物佔該混合物的體積百分比濃度為0.0003vol%-5vol%。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| CN201310524908.8A CN103801292A (zh) | 2012-11-02 | 2013-10-30 | 光触媒材料及其制造方法 |
| US14/069,988 US9724675B2 (en) | 2012-11-02 | 2013-11-01 | Photocatalyst material and method for fabricating the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201261721739P | 2012-11-02 | 2012-11-02 |
Publications (2)
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| TW201417884A TW201417884A (zh) | 2014-05-16 |
| TWI494159B true TWI494159B (zh) | 2015-08-01 |
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ID=51294098
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| TW102137866A TWI494159B (zh) | 2012-11-02 | 2013-10-21 | 光觸媒材料、及其製造方法 |
Country Status (1)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| TW201417884A (zh) | 2014-05-16 |
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