TWI461367B - 安定氧化鋯為立方晶相之方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種安定氧化鋯之方法，特別是一種安定氧化鋯使其維持立方晶相之方法。
經安定為立方晶相之氧化鋯(zirconium dioxide,ZrO2
)具有高強度、高韌性、高溫抗蝕性、低熱傳導性及良好離子傳導性等優勢，故至今已為廣泛地被應用於固態電解質燃料電池〔solid oxide fuel cells,SOFC〕、氧氣偵測器〔oxygen sensor〕、高溫耐火材料〔thermal barrier coatings,TBCs〕等領域。
但由於氧化鋯係屬於多晶相材料，故通常在應用氧化鋯為材料時，多會為了阻止相變化的產生而於其中添加如氧化鎂、氧化鈣或氧化釔等相安定劑，以由該些相安定劑維持氧化鋯的立方晶相結構。舉例而言，當氧化鋯中添加有2~3 mol.%之氧化釔時，氧化鋯係能夠在室溫下維持正方晶相結構，以增進其機械性質；且當氧化釔之添加量逐漸提升至8~12 mol.%時，氧化鋯則會即刻轉變為立方晶相結構，以更進一步增進其熱穩定性。另一方面，當氧化鋯中添加有將近15 mol.%以上之氧化鈣時，受到該氧化鈣的陽離子作用，氧化鋯亦會安定為立方晶相結構，以致使氧化鋯能具有較優異之氧離子導電性。
然而，近年來發現當氧化鋯應用於積層陶瓷電容器或積層陶瓷電感作為承載基板時，仍會在長時間的使用後，
致使氧化鋯承載基板產生翹曲與破裂之現象，甚至對氧化鋯所應具有之導電性造成不良影響。由於結構強度與導電性的好壞多半取決於氧化鋯的晶相結構，故上述現象的產生顯然是因為氧化鋯無法維持安定立方晶相結構並長時間存在於環境中所致。如此，傳統經處理之氧化鋯雖仰賴相安定劑獲得短暫性的相安定效果，但通常仍易在高溫作用之下，致使氧化鋯隨溫度變化而轉變為其他如正方晶相、單斜晶相等結構，故氧化鋯是否能維持其應有的優異特性確實仍為人所堪慮，而存有加以改善之空間。
有鑑於此，確實有必要發展一種能有效安定氧化鋯使其維持立方晶相結構之氧化鋯安定方法，以增進氧化鋯所應具有之優異性，藉此解決如上所述之各種問題。
本發明主要目的乃改善上述缺點，以提供一種安定氧化鋯為立方晶相之方法，其係能夠使氧化鋯維持安定立方晶相結構，以於長時間下具有良好之相穩定性。
本發明次一目的係提供一種安定氧化鋯為立方晶相之方法，係能夠減少相安定劑的使用量，以降低傳統購置相安定劑所需耗費之成本。
為達到前述發明目的，本發明安定氧化鋯為立方晶相之方法，係添加氧化錳粉末於合成有相安定劑之氧化鋯粉末之中，並進行煆燒，致使氧化錳與氧化鋯交互作用，以由錳離子擴散至合成有相安定劑之氧化鋯粉末中，而致使其中氧化鋯晶粒成長並轉變為單一立方晶相。其中，該氧
化錳的添加量為0.1~2 mol.%
其中，該氧化錳是為一氧化錳(MnO)、二氧化錳(MnO2
)或四氧化三錳(Mn3
O4
)。
其中，該相安定劑是為氧化鎂、氧化鈣或氧化釔。
其中，該煆燒溫度是為1400~1500℃。
且本發明較佳實施例之相安定劑是為氧化鈣，且該合成有相安定劑之氧化鋯係為由12.5 mol.%之氧化鈣與氧化鋯煆燒所合成之鈣安定氧化鋯。其中，該氧化錳的添加量較佳係為0.3 mol.%。甚者，該氧化錳與鈣安定氧化鋯的煆燒溫度為1500℃。
又本發明另一較佳實施例之該相安定劑是為氧化釔，且該合成有相安定劑之氧化鋯係為由6 mol.%之氧化釔與氧化鋯煆燒所合成之釔安定氧化鋯。其中，該氧化錳的添加量較佳係為1 mol.%。甚者，該氧化錳與釔安定氧化鋯的煆燒溫度為1500℃。
此外，於添加氧化錳之過程係利用去離子水作為溶劑，並混合一分散劑，該分散劑是為商業用A40分散劑，且該分散劑之添加濃度為1wt%。
為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：本發明安定氧化鋯為立方晶相之方法係可搭配如氧化鎂、氧化鈣或氧化釔等相安定劑，並視所搭配之不同相
安定劑探討其中最適之各成份的添加比例，本文所述各成分的添加比例係以mol.%代表之。以下，係於簡要說明本發明之主要技術特徵後，再由鈣安定氧化鋯及釔安定氧化鋯作為本發明較佳實施例，以詳述之。
本發明安定氧化鋯為立方晶相之方法係添加氧化錳粉末於合成有相安定劑之氧化鋯粉末之中，並進行煆燒，致使氧化錳與氧化鋯交互作用，以由錳離子擴散至合成有相安定劑之氧化鋯粉末之中，而使氧化鋯之晶粒成長並轉變為單一立方晶相。其中，該氧化錳的添加量為0.1~2 mol.%；且該相安定劑可以選擇為氧化鎂、氧化鈣或氧化釔，以能藉其陽離子作離子置換為較佳；且該氧化錳可以選擇為一氧化錳(MnO)、二氧化錳(MnO2
)或四氧化三錳(Mn3
O4
)等具錳離子之氧化物，本發明特別以四氧化三錳為較佳實施例。
本文所述〝煆燒〞為對金屬礦物或其他固體材料的一加熱過程，並因煆燒對象不同而會有不同之參數條件，且多係能使材料內的某些成分經熱作用後產生熱解離、相轉移等現象，或者直接脫去其中所含之揮發性成分為主，此乃本領域之常規技術手段，不需再加以贅述之。
此外，為了使該氧化錳可以達到均勻分散之效果，於添加該氧化錳之過程亦可利用去離子水作為溶劑，並且混合一分散劑，藉此透過分散劑幫助氧化錳與合成有相安定劑之氧化鋯粉末作球磨，進而達到氧化錳均勻分散於其中之效果。以上，該分散劑可以為一般商業用之A40分散劑，且控制該分散劑的添加濃度約為1wt%為較佳。
(一)以鈣安定氧化鋯為例。
詳言之，本實施例係選擇將0.1~0.5 mol.%之氧化錳添加於經煆燒合成之鈣安定氧化鋯粉末中，並以去離子水作為溶劑，搭配球磨方式，以致使該氧化錳粉末可於煆燒過程均勻分散於該鈣安定氧化鋯粉末中。如此一來，氧化錳中所含錳離子便會擴散至該鈣安定氧化鋯之中，以藉由陽離子擴散速率的增進而促使氧化鋯之晶粒成長，並使合成有氧化錳之鈣安定氧化鋯在1500℃的高溫燒結下，即刻使其中氧化鋯轉變為單一立方晶相結構，並達到穩定氧化鋯為立方晶相之功效。
其中，該鈣安定氧化鋯係透過固相法所合成，以由氧化鋯及氧化鈣為起始粉末摻混去離子水，進而將12.5 mol.%之氧化鈣添加於一瓶中，並以氧化鋯球球磨24小時後，再於125℃的熱風循環烤箱內予以烘乾，重新將乾燥後之粉末搗碎並透過200目〔其孔徑約為74μm〕之篩網過篩，再於1400℃的高溫爐內進行將近6小時的煆燒，即可合成含12.5 mol.%氧化鈣之鈣安定氧化鋯〔簡述為〝12.5 mol.% CaO-ZrO2
〞〕。此乃本領域技術人員用以合成鈣安定氧化鋯的常規技術手段，理當可視情況替換為化學沉澱法、熔膠凝膠法、水熱法等，該些常規技術手段皆為本領域技術人員可理解，不再贅述。
為證實鈣安定氧化鋯可為氧化錳作用，而具有穩定其為立方晶相之功效。在此，利用不同莫耳比例之氧化錳為例，探討鈣安定氧化鋯經氧化錳作用後的相結構及微組織變化，並經老化試驗觀察其長時間下的相轉變情形。其中，
氧化錳的莫耳比例為0、0.1、0.2、0.3、0.5 mol.%；且鈣安定氧化鋯之鈣含量維持於12.5 mol.%。
請閱第1A圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之12.5 mol.% CaO-ZrO2
於1400℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之XRD繞射圖。圖中顯示，當氧化錳〔即Mn3
O4
〕添加含量≦0.3 mol.%時係呈現兩相共存現象，其一為立方晶相，另一為單斜晶相；且隨氧化錳添加量的增加，單斜晶相的峰值亦會明顯減弱，直至氧化錳添加量趨於0.5 mol.%時，係可看出12.5 mol.% CaO-ZrO2
即刻轉變為單一立方晶相結構。另閱第1B圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之12.5 mol.% CaO-ZrO2
於1500℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之XRD繞射圖。圖中顯示結果與第1A圖相類似，特別是當燒結溫度自1400℃提升至1500℃時，氧化錳的添加量僅需0.3 mol.%即能使12.5 mol.% CaO-ZrO2
安定為單一立方晶相結構。
對應第1B圖所示，本實施例再輔以第2(a)~2(d)圖之掃描式電子顯微影像觀之，該圖式係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之12.5 mol.% CaO-ZrO2
於1500℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之SEM影像圖。其中，(a)0.1 mol.%；(b)0.2 mol.%；(c)0.3 mol.%；(d)0.5 mol.%。
圖中顯示，當氧化錳添加量≦0.2 mol.%時，由圖(a)及(b)的顯微結構可看出其具有二種不同大小之晶粒，其中大晶粒為立方晶相，小晶粒為單斜晶相；且當氧化錳添加量≧0.3 mol.%時，由圖(c)及(d)的顯微結構皆可看出小晶粒結構〔即單斜晶相〕已顯然不存在，且晶粒大小更明顯由
3.7μm成長至7.56μm〔詳如第3圖所示之晶粒曲線圖所示〕。經此確實，由於氧化錳中的錳離子可以快速擴散於CaO-ZrO2
之中，以致使CaO-ZrO2
晶粒受錳離子作用成長並隨之轉變為單一立方晶相結構。
以上，由第1A、1B、2(a)~2(d)及3圖證實，氧化錳的微量添加確實可使CaO-ZrO2
受氧化錳作用，而促使晶粒成長為單一立方晶相結構，並在燒結溫度提升至1500℃時，僅需添加0.3 mol.%之氧化錳，即能確實並有效地安定12.5 mol.% CaO-ZrO2
為單一立方晶相結構。
另再參閱第4圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之12.5 mol.% CaO-ZrO2
分別於1400℃、1500℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之相對密度圖。圖中顯示，隨著氧化錳添加量的增加，無論燒結溫度的差異，其相對密度皆呈現上升之趨勢。由此證實，CaO-ZrO2
經氧化錳作用後，不僅可安定為單一立方晶相結構，更能相對提高其相對密度，以致使CaO-ZrO2
燒結趨於緻密而可相對增進CaO-ZrO2
之結構強度。
除上述之外，本實施例再經老化試驗觀察長時間下的相轉變情形。所謂老化試驗是指高溫爐以5℃/min的升溫效率加熱至1300℃，並於還原氣氛〔N2
/H2
〕持溫2小時，再以爐冷方式作降溫而成之循環，其結果詳見下述。
如第5A圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之12.5 mol.% CaO-ZrO2
經30次老化循環所測得之XRD圖。圖中顯示，氧化錳添加量為0.1 mol.%時，單斜晶相的繞射峰值顯然有增強的趨勢，且隨氧化錳添加量增
加微0.5 mol.%時，相結構反而從單一立方晶相轉變為立方晶相與單斜晶相共存之情形。另如第5B圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之12.5 mol.% CaO-ZrO2
經60次老化循環所測得之XRD圖，其結果與第5A圖為一致，CaO-ZrO2
經老化試驗會導致相結構的再次轉變。
對應第5A及5B圖所示，本實施例再輔以第6(a)~6(f)圖之掃描式電子顯微影像觀之，該圖式係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之12.5 mol.% CaO-ZrO2
於1500℃高溫下持溫3小時，並經過不同程度之老化試驗所測得之SEM影像圖。其中，(a)0.1 mol.%/0次；(b)0.5 mol.%/0次；(c)0.1 mol.%/30次；(d)0.5 mol.%/30次；(e)0.1 mol.%/60次；(f)0.5 mol.%/60次。
圖中顯示，當氧化錳添加量為0.1 mol.%時，由圖(a)的顯微結構可看出其具有二種不同大小之晶粒，其中大晶粒為立方晶相，小晶粒為單斜晶相；且當氧化錳添加量將近0.5 mol.%時，由圖(b)的顯微結構皆可看出小晶粒結構〔即單斜晶相〕已顯然不存在，而僅具有大晶粒；另氧化錳添加量為0.5 mol.%並經30次老化試驗時，由圖(b)的顯微結構可看出小晶粒又略微顯現；而在經過60次老化試驗後，晶粒又再次呈現明顯增大之趨勢，致使CaO-ZrO2
晶粒明顯由7.56μm成長至11.75μm〔詳如第7圖所示之晶粒曲線圖所示〕。經此確實，在氧化錳添加量增近約0.5 mol.%時，恐會使CaO-ZrO2
產生不同晶相共存之疑慮。
因此，經上證實利用氧化錳安定12.5 mol.% CaO-ZrO2
為單一立方晶相時，特別係控制該氧化錳之添加量為0.3
mol.%為較佳。如此一來，透過本發明所述之方法不僅可確保CaO-ZrO2
經1500℃燒結後能夠穩定維持為單一立方晶相結構，更可於長時間下具有良好的相穩定性，以在將CaO-ZrO2
製成陶瓷基板時能具有較佳品質。
(二)以釔安定氧化鋯為例。
詳言之，本實施例係選擇將0.1~1.5 mol.%之氧化錳添加於經煆燒合成之釔安定氧化鋯粉末中，並以去離子水作為溶劑，搭配球磨方式，以致使該氧化錳粉末可於煆燒過程均勻分散於該釔安定氧化鋯粉末中。如此一來，氧化錳中所含錳離子便會擴散至該釔安定氧化鋯之中，以藉由陽離子擴散速率的增進而促使氧化鋯之晶粒成長，並使合成有氧化錳之釔安定氧化鋯在1500℃的高溫燒結下，即刻使其中氧化鋯轉變為單一立方晶相結構，並達到穩定氧化鋯為立方晶相之功效。
其中，該釔安定氧化鋯亦選擇透過固相法所合成，並以6 mol.%之氧化釔均勻與氧化鋯作球磨、煆燒，以透過相同於上述之方式，即可合成含6 mol.%氧化釔之釔安定氧化鋯〔簡述為〝6 mol.% Y2
O3
-ZrO2
〞〕，在此容不再重複贅述相同於上述之操作內容。
且為證實釔安定氧化鋯亦可為氧化錳作用，而具有穩定其為立方晶相之功效。在此，利用不同莫耳比例之氧化錳為例，探討釔安定氧化鋯經氧化錳作用後的相結構及微組織變化，其結果詳見於下述。其中，氧化錳的莫耳比例為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1、1.5 mol.%；且釔安定氧化鋯之釔含量維持於6 mol.%。
請閱第8圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之6 mol.% Y2
O3
-ZrO2
於1500℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之XRD繞射圖。圖中顯示，當氧化錳〔即Mn3
O4
〕添加含量逐漸增加至≧1 mol.%時，Y2
O3
-ZrO2
之相結構即會完整轉換為單一立方晶相結構。
且對應第8圖所示，本實施例再輔以第9(a)~9(h)圖之掃描式電子顯微影像觀之，該圖式係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之6 mol.% Y2
O3
-ZrO2
於1500℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之SEM影像圖。其中，(a)0 mol.%；(b)0.1 mol.%；(c)0.2 mol.%；(d)0.3 mol.%；(e)0.4 mol.%；(f)0.5 mol.%；(g)1 mol.%；(h)1.5 mol.%。圖中顯示，當氧化錳添加量≦0.5 mol.%時，由圖(a)至(f)的顯微結構可看出其具有二種不同大小之晶粒，其中大晶粒為立方晶相，小晶粒為單斜晶相或正方晶相；且隨氧化錳添加量逐漸增加至≧1 mol.%時，由圖(g)及(h)的顯微結構皆可看出晶粒隨之變大而轉變為單一立方晶相結構，而不再有小晶粒〔即單斜晶相或正方晶相〕之存在。經此確實，氧化錳中的錳離子的確可快速擴散於Y2
O3
-ZrO2
之中，以致使Y2
O3
-ZrO2
晶粒受錳離子作用成長而穩定為立方晶相。
另再參閱第10圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之6 mol.% Y2
O3
-ZrO2
於1500℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之相對密度圖。圖中顯示，添加氧化錳係可助於Y2
O3
-ZrO2
燒結更為緻密，且隨氧化錳添加量達0.2 mol.%時，Y2
O3
-ZrO2
更可具有將近96%以上之相對密度。且配合第8及9圖所示，當添加1 mol.%之氧化
錳助於6 mol.% Y2
O3
-ZrO2
安定為單一立方晶相結構時，其相對密度仍可維持93.9%，以使Y2
O3
-ZrO2
具有一定的燒結緻密性而可相對維持Y2
O3
-ZrO2
之結構強度。
除上述之外，本實施例再經老化試驗觀察長時間下的相轉變情形。所謂老化試驗是指高溫爐以5℃/min的升溫效率加熱至1300℃，並於還原氣氛〔N2
/H2
〕持溫2小時，再以爐冷方式作降溫而成之循環。此處係選擇以10 mol.%氧化釔與氧化鋯煆燒合成釔安定氧化鋯〔簡述為〝10 mol.% Y2
O3
-ZrO2
〞〕，其結果詳見下述。
請閱第11A圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之10 mol.% Y2
O3
-ZrO2
於1500℃高溫下作燒結，以經3小時所測得之XRD繞射圖。圖中顯示，Y2
O3
-ZrO2
之相結構完整轉換為單一立方晶相結構。且閱第11B及11C圖所示，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之10 mol.% Y2
O3
-ZrO2
經30次及60次老化循環所測得之XRD圖。圖中顯示，不論是經30次或60次老化循環試驗，添佳有氧化錳〔及四氧化三錳〕的Y2
O3
-ZrO2
相結構顯然皆維持為單一立方晶相結構。
對應第11A~11C圖，本實施例再輔以第12(a)~12(f)圖之掃描式電子顯微影像觀之，其係將煆燒合成有不同莫耳比例氧化錳之10 mol.% Y2
O3
-ZrO2
於1500℃高溫下持溫3小時，並經過不同程度之老化試驗所測得之SEM影像圖。其中，(a)0 mol.%/0次；(b)0.5 mol.%/0次；(c)0 mol.%/30次；(d)0.5 mol.%/30次；(e)0 mol.%/60次；(f)0.5 mol.%/60次。圖中顯示，未經老化循環者，由圖(a)及(b)
所示之顯微結構明顯僅存在大晶粒所代表之單一立方晶相結構；且在經過30或60次老化循環試驗後，由圖(c)至(f)的顯微結構顯示與未經老化循環者並無任何差異，亦明顯僅存在大晶粒所代表之單一立方晶相結構。
因此，經上證實由氧化錳安定6 mol.% Y2
O3
-ZrO2
為單一立方晶相時，特別係控制該氧化錳之添加量為1 mol.%為較佳。如此一來，透過本發明所述之方法不僅可確保Y2
O3
-ZrO2
經1500℃燒結後能夠穩定形成晶粒為3.4±1 μm之單一立方晶相結構，以省去傳統需單獨仰賴將近8 mol.%之氧化釔稀土元素作用而所耗費之成本；甚至，在利用氧化錳安定10 mol.% Y2
O3
-ZrO2
時，更同樣可維持單一立方晶相，而於長時間下具有良好的相穩定性。
綜上所述，本發明安定氧化鋯為立方晶相之方法主要係藉由氧化錳所含之錳離子快速擴散至合成有相安定劑之氧化鋯〔例如：鈣安定氧化鋯或釔安定氧化鋯〕中，以迫使其中如Ca2+
、Y3+
等陽離子的擴散速率遠大於氧擴散速率，藉此增進氧化鋯的晶粒成長而能夠致使氧化鋯轉換為單一立方晶相結構，並由不同離子之間因半徑差所產生的晶格扭曲及電性平衡，進一步確保成形為立方晶相之氧化鋯能穩定存在於室溫中而不產生二次相變化。
如此一來，本發明安定氧化鋯為立方晶相之方法係能夠使氧化鋯維持安定之立方晶相結構，並於長時間下達到良好相穩定性之功效。甚至，更能藉由氧化錳的輔助作用減少如氧化鈣、氧化釔等相安定劑的使用量，以降低傳統購置相安定劑所需耗費之成本。
雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
第1A~1B圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之CaO-ZrO2
的XRD繞射圖。
第2(a)~2(d)圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之CaO-ZrO2
的SEM影像圖。
第3圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之CaO-ZrO2
的晶粒曲線圖。
第4圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之CaO-ZrO2
的相對密度圖。
第5A~5B圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之CaO-ZrO2
經老化循環所測得之XRD繞射圖。
第6(a)~6(f)圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之CaO-ZrO2
經老化循環所測得之SEM繞射圖。
第7圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之CaO-ZrO2
經老化循環所測得之晶粒曲線圖。
第8圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之Y2
O3
-ZrO2
的XRD繞射圖。
第9(a)~9(h)圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之Y2
O3
-
ZrO2
的SEM影像圖。
第10圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之Y2
O3
-ZrO2
的相對密度圖。
第11A圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之Y2
O3
-ZrO2
的XRD繞射圖。
第11B~11C圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之Y2
O3
-ZrO2
經老化循環所測得之XRD繞射圖。
第12(a)~12(f)圖：合成有不同莫耳比例氧化錳之Y2
O3
-ZrO2
經老化循環所測得之SEM繞射圖。
Claims (3)
- 一種安定氧化鋯為立方晶相之方法，係添加氧化錳粉末於合成有相安定劑之氧化鋯粉末之中，並進行煆燒，致使氧化錳與氧化鋯交互作用，以由錳離子擴散至合成有相安定劑之氧化鋯粉末中，而致使其中氧化鋯晶粒成長並轉變為單一立方晶相；其中，該相安定劑是為氧化釔，且該合成有相安定劑之氧化鋯係為由6mol.%之氧化釔與氧化鋯煆燒所合成之釔安定氧化鋯，該氧化錳的添加量為1~2mol.%，且該氧化錳與釔安定氧化鋯的煆燒溫度為1500℃。
- 如申請專利範圍第1項所述之安定氧化鋯為立方晶相之方法，其中，該氧化錳是為一氧化錳(MnO)、二氧化錳(MnO2 )或四氧化三錳(Mn3 O4 )。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之安定氧化鋯為立方晶相之方法，其中，於添加該氧化錳之過程係利用去離子水作為溶劑，並混合一分散劑，該分散劑是為商業用A40分散劑，且該分散劑之添加濃度為1wt%。
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|---|---|---|---|
| TW101132564A TWI461367B (zh) | 2012-09-06 | 2012-09-06 | 安定氧化鋯為立方晶相之方法 |
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|---|---|---|---|
| TW101132564A TWI461367B (zh) | 2012-09-06 | 2012-09-06 | 安定氧化鋯為立方晶相之方法 |
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| TW101132564A TWI461367B (zh) | 2012-09-06 | 2012-09-06 | 安定氧化鋯為立方晶相之方法 |
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| WO2010059322A2 (en) * | 2008-11-24 | 2010-05-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Heat stable formed ceramic, apparatus and method of using the same |
| WO2010140121A1 (fr) * | 2009-06-03 | 2010-12-09 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Produit fritte a base d'alumine et de zircone |
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2012
- 2012-09-06 TW TW101132564A patent/TWI461367B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010059322A2 (en) * | 2008-11-24 | 2010-05-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Heat stable formed ceramic, apparatus and method of using the same |
| WO2010140121A1 (fr) * | 2009-06-03 | 2010-12-09 | Saint-Gobain Centre De Recherches Et D'etudes Europeen | Produit fritte a base d'alumine et de zircone |
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| Publication number | Publication date |
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| TW201410612A (zh) | 2014-03-16 |
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