TWI284427B - White photoluminescent device - Google Patents
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Description
1284427 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關一 TAG螢光粉與一白光二極體，該 指具有TbAG:Ce合成物並含有矽或鐵的螢光粉。 1匕 【先前技術】 白光二極體已慢慢取代習知一般發光方式。該白光二 有以下優點如：有較低的功率消耗、高的光激發光效了二， 度、壽命長及迅速的反應時間。 回冗 習知製造白光二極體的製造方法有三種：1·使用一個結合言
亮的紅、綠及藍色發光二極體，2·在紫外光發光二極體费 紅、綠及藍色發光螢光粉，3·披覆一個具有發光螢光粉的誃= 發光二極體。 I巴 第一種方法使用一個結合高明亮的紅、綠及藍色發光二 體’其缺點為二個—極體於"^個晶片上，會佔用體積。 第二種方法為在紫外光發光二極體上^覆紅、綠'及藍 光榮光粉’该技術被揭露於W09839805。該方法是藉由紫外先 傳送至二原色螢光粉，而產生二種波長的白光，該方法^最理
想。然而，具有好的紫外光光激發光效率的螢光粉，尚^發展 成熟。 X 第二種方法為藉由披覆發光螢光粉於藍色發光二極體 上，而製造出白光二極體，該方法現今被廣泛的研究中。該方 法的優點為谷易達到生產’因為白光二極體結構簡化同時可能 獲得高明亮的白光。該方法也被詳細揭露於w〇98〇5〇78，一個 曰本公司Nichia。該方法也被詳述於s· Nakamura， “藍色雷 射二極體”，Springer-Verlag，P· 216-219，1997。ί據該 方法，藉由結合監光與黃光產生白光，從二極體吸收釔鋁石榴 石型（Y2Al5〇i2:Ce ;YAG)螢光粉而發出藍光，接著發出黃光。 然而’以YAG為基礎的發光榮光粉，由於他們有獨特的發光波 長特性，因此於紅光區域顯示有相對弱的光激發光強度T所以 5 1284427 ΪίΪΪΪΪΪ色性，並且其色溫易受影響。因此，以™為 器^色ΐίίίί不適合剌於環境的照明或#作液晶顯示 實二由t可知’上述習知之白光二極體的製造方法’在 =上’顯然具有不便與缺失存在’而可待加以改善者。 事此方發明人有紅舰失之可改善，且猶多年來從 :匕方面之相關經驗’悉心觀察且研究之’並配合學理之 【發日：ΐί"種設計合理且有效改善上述缺失之本發明
濟，主要目的’在於提供—TAG螢光粉及一白光二極 高的^粉在紅光區域有高的光激發光強度、好的演色性及 達成上述之目的，本發明係提供-具有TbAG:Ce合成 所4ί H 其巾該 $ 絲是齡子式(Tbl_xGex)3(All-yMy)5〇12 S^e’ 的範圍G. G1〜G. 4，7的範圍G.1及M是由 在上述分子式中，假如Μ是矽則y較佳的範圍〇. 01〜0. 〇4, 反之假如Μ是鐵則y較佳的範圍〇· 〇1〜〇· 〇2。 此外，本發明白色激發光裝置包括至少一發光二極體盥一 蝥光粉，該發光二極體具有43〇〜47〇 nm的波長，該螢光&具 有TbAG:Ce的合成物，其中該螢光粉是由分子式 (Th-xCexWAh-yMy)^2所組成，其中x的範圍〇. 〇1〜〇. 4 圍〇· 0〜0· 1及Μ是由Si與Fe所組成。 在上述分子式中，假如Μ是矽則y較佳的範圍〇· 01〜0· 04, 反之假如Μ是鐵則y較佳的範圍〇· 01〜〇· 〇2。 本發3明之螢光粉主要械（Tb)触U1)所構成並作為 主體，Ce (鈽）作為活化者。當鈽的數量少於〇 〇1時，其不 足夠當作活化者。相對的當鈽的數量大於〇· 4時，由於濃i抑 制效應使得其明亮度下降。 1284427 本發明之螢光粉原料可由Tb4〇7、Al2〇3及Ce〇2所組成。或 使用添加物Si〇2或Fe2〇3。這些材料被定量為最理想莫爾比例， 且使用混合機使其足夠混合以得到均勻合成物。將該混合物放 置坩堝中並蓋上蓋子，然後該混合物被引入一電爐中進行鍛 燒’該鍛燒條件為時間1到4小時加熱溫度從14〇〇到16〇〇度。 假如鍛燒溫度小於1400度，則單相結晶不會完全形成且會生 成未反應的反應物或副產物。相對的假如鍛燒溫度大於丨6〇〇 度，則不規則形狀的粒子會形成，因此會激烈地降低其明亮度。 進一步，將氟化物助炫劑加入鍛燒製程中。該氟化物的數 量較佳範圍為7到15重量百分比，相對於 ^Tbi-xCex)3(Ali—yMy)3〇i2。更佳為8重量百分比。本發明所使用之 氟化物例如：氟化鋇、氟化銨、氟化鈉、氟化鋁。使用這些氟 化物於锻燒製程巾，能齡祕得單城光粉並絲在低合成 溫度下得到較高明亮的螢光粉。 在鍛燒製程完成後，該鍛燒材料被冷卻至室溫並在真空下 研磨或在水底了使用球磨機，以得到具有直徑狀5到加⑽ 的螢光粉粉末。該螢光粉具有ySiy>3〇i2或 ^ bhCexXAl^Fey)^2的穩定相並且被披覆於藍色發光二極體 =片上’=藍色發光二極體發射波長接近働咖且由氮化錄 。較佳為1到40重量百分比的螢光粉與環氧樹脂或以 f為底的樹脂混合，觀合物被賴於藍色發光二極體晶片 ，然後於溫度130到200度下製造一白光二極體。 ，由使用本發明之單-螢光粉可得到白光來 色溫（4500 K到_ K)及好的演色性，同時可適 σ於1產。 齡為Ιίίΐΐ一步瞭解本發明為達成預定目的所採取之 體之瞭解’_所_式僅提供參考舰_， 1284427 發明加以限制者。 【實施方式】 較分f針對™螢光粉與白光二極_製備與性質作一比 例1 =較刀析;^發明TAG螢*粉與習知螢光粉的製備。 之 χί2=ί 發明所製備(Tb°.9Ce°.1)3(All—ySi tag 第二圖A顯示本發明所製備(Tb9Cefl i)3(AhySiy· $的激^光譜，第二圖B顯示有關矽濃度於 L MCeiU)3(All-ySly)5〇i2螢光粉中，並於激發光譜465 nm下所 1測i光激發光光譜之間的比較。 並且由ί二圖B可看出在紅色波段區有含矽濃度的本發明螢 光粉比習知TbAlsOwCe螢光粉有較強的光激發光強度。 土表1在激發波長465nm並以矽之莫爾比例為基礎下，摘要 比較！知11^15〇12^.1螢光粉（sample #0)與本發明所製備 (Tbo.CeiuKAlwSiy)^^光粉。
Sample # 铽 鈽 鋁 矽 光激發光 強度 光激發光 強度增加 (°/〇 ) 評論 0 0.9 0.1 1.0 0.000 22.5 Comp. Ex. 1 0.9 0.1 0.9975 0.0025 22.6 2 0.9 0.1 0.9950 0.0050 23.8 3 0.9 0.1 0.9925 0.0075 29.0 28.9 4 0.9 0.1 0.99 0.01 42.0 86.7 1284427 5 0.9 0.1 0.98 0.02 40.0 77.8 6 0.9 0.1 0.96 0.04 35.0 55.6 7 0.9 0.1 0.94 0.06 31.0 37.7 8 0.9 0.1 0.92 0.08 27.5 22.2 ----- 9 0.9 0.1 0.90 0.1 23.8 5.8 光激發光強度（PL)在矽莫爾比例〇· 〇ι到〇· 〇4的範圍為 最佳，尤其當矽莫爾比例為〇· 01時，該光激發光強度（PL) 有87%改善與相對例子比較。 表2在激發波長465nm並以鐵之莫爾比例為基礎下，摘要 比較習知TMlsOiwCe。」螢光粉（sample #0)與本發明所製備 (Tb〇.9Ce〇.l)3(All-ySiy)5〇12 螢光粉。 表2
Sample # 試 鈽 鋁 鐵 光激發光 強度 光激發光 強度增加 (°/〇 ) 評論 0 0.9 0.1 1.0 0.000 22.5 - Comp. Ex. 10 0.9 0.1 0.9975 0.0025 22.6 - 11 0.9 0.1 0.9950 0.0050 23.8 - 12 0.9 0.1 0.9925 0.0075 26.2 16.4 13 0.9 0.1 0.99 0.01 34.0 51.1 14 0.9 0.1 0.98 0.02 32.0 42.2 15 0.9 0.1 0.96 0.04 29.5 31.1 16 0.9 0.1 0.94 0.06 27.0 30.0 17 0.9 0.1 0.92 0.08 25.5 13.3 18 0.9 0.1 0.90 0.1 22.6 - 1284427 ^土光在鐵莫爾比例0.01到0.02的範圍為 ί 爾例為mi時，該光激發光強度⑻ ° 子比較。鐵的激發強度低於♦，但具有 f爾比例為（U1之榮光粉，其結果顯示比其他相對例 好0 例2 蚀、曾本發明TAG螢光粉混合物製備自光二極體的及一光 ，=树脂到-46G nm的氮化鎵藍色發光二極體晶片之特性 3兄明如下。
表3在莫爾比例為基礎下，摘要比較習知TbAl5〇KCeu ^光粉(/ample #〇)與本發明所製備(Tb()9Ce。l)3(All ySiy)5α2 螢光粉’該(Tbo·9Ce(u)3(Al1-ySiy)5012螢光粉具有更換不同含量範 圍的石夕，其範圍〇.〇<y<〇. 1。 表3
Sample # 铽 鈽 鋁 矽 明亮度 (lm) 明亮度增 加（％ ) 可靠度 (°/〇 ) 0 0.9 0.1 1.0 0.000 1.64 92.80. 19 0.9 0.1 0.9975 0.0025 1.73 20 0.9 0.1 0.9950 0.0050 1.73 睡 21 0.9 0.1 0.9925 0.0075 1.92 17.1 93.90 22 0.9 0.1 0.99 0.01 2.41 47.0 97.70 23 0.9 0.1 0.98 0.02 2.35 43.3 95.24 24 0.9 0.1 0.96 0.04 2.19 33.5 94.56 25 0.9 0.1 0.94 0.06 1.98 20.7 94.60 26 0.9 0.1 0.92 0.08 1.85 12.8 93.81 27 0.9 0.1 0.90 0.1 1.70 3.7 93.00 1284427 在熱處理溫度85度時間為500小時後， 個例子的比例’該比例等於或高於所給的標準了 =ο. οι到ο. 〇4時，與習知技術比較 =比例為請時’其明亮度增加為*⑶ 造的====，，粉所製 發光ί 爾inti基礎下，摘要比較習知Tb3Al5〇12:C㈤ 表4
—-L—^二 …1 ^" ”厶· 在熱處理溫度85 個例子的關’該比解於或高於所給的鮮。當鐵之莫爾比 11 例為0. 01到ο. 02時，盘習知 其當矽之莫爾比例為(/讥_技^，較能獲得較好的結果。尤 改善為95.2%。 其明亮度増加為m且可靠度 第四_示是㈣本發 减發光光譜上量測CIE色座^ ^光粉，在發光二極體之光 看出X與γ座標在姊白 :νΛ·γ)的結果。由第四圖中可 好的可靠度。 犯 有好的演色性、高的明亮度及 使用本發明(H) 二極體，其有—色品點χγ 螢光粉所產生之白光 率為1. 77 ml/w。此外，栋田+ ，.犯）並且光激發光效 螢光粉所赶之白光二極，（化‘仏〜此私)‘ 並且光激發光效率紅779 mL^色品點.（G.31，0.29) 本發明可得到一白光二極f， 與好的演色性。進-步，本發明 1 =光二極體具有高明亮度 紅光 =&ΞίΒ?:最二 下述之料專利範圍為準，凡合 仏啊甲明專利粑圍之精神與其 比 #何熟悉_技藝者在本發明 圍。，，輕易思、及之變化或修飾皆可涵蓋在以下本案之專利範 【圖式簡單說明】 Ϊ 一圖為本發明TAG螢光粉之X射線繞射圖； ^二AH為本發明TAG螢光粉之激發光譜圖（―）； 第了B圖為本發明TAG螢光粉之激發光譜圖（二）； 第三圖為本發日⑽TAG螢光粉為基礎之發光二極體 光光譜圖；及 域& 12 1284427 第四圖為本發明以TAG螢光粉為基礎之發光二極體之色座標 圖。 【主要元件符號說明】
13
Claims (1)
- 1284427 ^ 十、申請專利範圍： 1、 一種白色激發光裝置，包括： 一螢光粉，其具有TbAG:Ce之合成物，該TbAG:Ce之合成 物是由組成分子式(Tbi-xCex)3(Ali-yFey)5〇i2所構成，其中該X之範 圍是在0.01與0.4之間，該y之範圍是在〇·〇與〇.1之間。 2、 如申請專利範圍第1項所述之白色激發光裝置，其中 該組成分子式中y之範圍是在0· 01與0. 02之間。 3、 一種榮光粉’其具有TbAG:Ce之合成物，該TbAG:Ce 之合，物是由組成分子式(TbncCexWAlwSiy)—所構成，其中該 X之範圍是在〇· 〇1與〇· 4之間，該y之範圍是在〇· 0丨與〇· 〇4 之間。 一一 4、一種白色激發光裝置，包括至少一發光二極體，該發 土一極體具有43〇〜470 nm的波長，及一螢光粉具有TbA(；:Ce的 ^成，，其中該螢光粉是由分子式（HWAh—Μ·所組 成，中X的範圍〇· 〇1〜〇· 4，y的範圍〇· 0〜〇·；[。 14
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