TWI259225B - Hydrophobically modified cationic acrylate copolymer/polysiloxane blends and use in tissue - Google Patents

Hydrophobically modified cationic acrylate copolymer/polysiloxane blends and use in tissue Download PDF

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Description

1259225 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 在溥魏品_种，比如面紙、浴戰、紙巾、餐巾等等，夂 =¾品特性將姉__濕财，經由使祕學添加物添㈣ 。_使賴端化學祕物而添加至賴収賴製品的二個最 f生爲強度及細生。換句話説，—域用化學鬆細。此鬆解劑- 魏基的四級舰合物。陽離子四缝實體允許鬆解劑藉由離 2 j 維上軒基喊留於、_素上。長魏基藉由分裂 薄紙片中纖維間的氫鍵而使薄紙片有柔軟性。 欢 所使用的鑛_略指示於技种。纖維_的分裂提供雙重目 :’以增加薄紙賴軟性。第―，減少氫鍵結產生減少抗雜度，藉以 硬挺度。第二’鬆解纖維提供薄紙片有表面域毛，此提高薄紙 .° (fuzziness)。此薄紙片毛糙也可經由使用起續引起，此處在薄 =片的外絲面有足_纖維_結斷裂，喊薄紙片的表面上提 Γ由纖維端。鬆解及起.者增加薄紙製品中的棉屑及脱落。的確，儘 s柔軟性增加，增加薄賴品t的棉屑及脱落之費用與未處理控制有關。 也可顯示混合(非層狀)薄紙片中的棉屑及脱落程度與薄紙的抗張強度成反 棉屑及般可定義鱗紙片中的纖維躺雜操作時自薄紙片摩 才祭0 技勢也知道使用多層薄紙結構來提高薄紙片的柔軟性。在此一薄 紙結構中，使用於中哪獅軟木纖維之薄層提供薄崎品所需的抗張 強度此薄紙結構的外層構成較短的硬木纖維，此可(或不可)含有一化 爲彳使収層狀結構的缺_盡管增加薄紙片的雜性，由於增加 __識維之絲觀，撼能增減_。結構，儘管 如增加雜性，錢換增加棉屑及脱落程度。
Mavis-C:\WlNS〇FT\Wi^k001.08^0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 1259225 技藝中也知道可在濕端同時加入化學增強劑，以中和鬆解劑的負 面效果。在混合的薄紙片中，加入此藥劑減少棉眉及脱落程度。無論如何^ 此減少發生於表面觸感及所有隸性_，並轉爲薄片抗賴度的主要功 能。在層狀的薄紙結構中，一般將增強的化學藥劑加入中央層。儘管此戈 許幫助給予薄紙片在給予的抗張強度中有改善表面觸感，此薄片結構實= 顯·^在給予的抗雜度巾有較高的制及麟，且鑛劑程度在外層中與 增加棉屑及脱落成正比。發表於勘2年s月μ日之共同審理的美國專利 序列編號09/736,924(Shannon等人)揭發以合成聚合物(含有疏水性部分的 丙烯醯胺)製造低脱落的薄紙製品。與傳統鬆解劑比較下，儘管減少脱落數 量，這些合成聚合物可更顯示隨著減少抗張強度而增加脱落。 【先前技術】 眾所周知改善柔軟性的另一作用爲將軟化劑局部運用於薄紙片 表面。軟化劑的廣泛範園爲已知技藝。尤其有效局部軟化劑爲聚矽氧垸。 舉例來説，聚矽氧垸處理薄紙片由Walter等人頒布於199〇年8月21曰而 描述於美國專利編號第4,950,545號;Walter等人頒布於I"3年7月13日 的美國專利編號第5,22入242號;由Funk等人頒布於I"6年9月24日的美 國專利編號第5,558,873號;由Goulet等人頒布於2〇00年4月25日的美國 專利編號第6,〇54,020號；由Garvey等人頒布於2〇01年5月IS日的美國專 利編號第6,231，719號;由Liii等人頒布於2〇〇2年8月13曰的美國專利編 號第6,432,270號，其在非對立的範園内合併於此作爲參考。可使用各種 替代及非替代的聚矽氧烷。 儘管聚矽氧烷非常擅於改善柔軟性，但使用時也有一些缺點。聚 矽氧垸較昂貴。相信僅薄紙片的最外表面上的聚矽氧垸可幫助觸覺柔軟 性。存於Z-方向的聚矽氧烷僅幫助蓬鬆柔軟，即對柔軟性的效果僅依照減 少纖維間氫键結的能力而定。纖維間氫键結可更有效以傳統四級銨鬆解劑
Mavis-C:\WINSOFT\^IJ^k001.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 6 1259225 控制。 a/构百效的鬆解劑。一般聚矽氧垸運用於薄紙 印刷或噴_种的乳劑。—些聚雜奴人薄紙片的z_方向 q 紙片的相對黏合地區，尤其在薄紙片的最高表面。減少 /私
以喪失抗張強度同時發生。類喪失此強度帶來增加薄=== 的棉肩及脱落數量。 m、氏U 软心/知將若干黏合働认雜片可減娜力缺讀高棉屑與聚 ’尤連結。舉例來説，視由Ampulski於1995年 :的 美國專利編號第柳204號;由八亭胤於聰年i月曰所頒佈的 國專利編號第5,385,643號;由Ampulski於1996年 "頒佈的美 、死乾燥強度驗。|f由傳峡張強度劑轉作人 缓和-些張力損失與聚魏糾«措施。==== ，細增加薄纟_挺度，減少__ 再者，乙8全、壤乳基及氮雜環丁二埽 假使存在喃，絲魏触其 了與^基過早反應， 用於薄紙片的六H 土吕月‘矽氧&)中可形成可阻礙應 、 、人规多 ’其他傳統紙張強度化學荦口不雜用私筮 紙製造作财的聚二$基魏划目容。BP W予咖不與使用於溥 别相、-聚魏魏及-聚合物:g。 t目碰可引起分離成二個 薄紙片，且因此減少薄紙片此允許聚 -般黏合似須隨著分離㈣(不是畴第二2==: 在蹲紙製造作用的濕端中)加入。維 要處理万式就疋 著黏合劑絲魏_利目容，岭/种已記載_认聚魏燒，隨 、她困於產生同時發生不利於薄紙製造 W·、觸嘴咖0108，赠姻 0876.doc2004/3/30 1259225 作用的應用。 ^ 減黏口劑(尤其是苯乙烯-丁二埽橡膠乳液)可使用於與聚石夕氧 境連結，贿和強度損失。直接絲魏綠合的乳液黏合鑛用並非已 」技种心7F。-般使轉紙製造乳絲合劑並不與聚梦紐及聚石夕氧燒 扎劑相谷，鼠不能加人與聚魏制時發生的薄紙片。因此，再次需要 人固刀離麵仙，-步驟爲運用於歸倾，另—步驟爲運用於乳液黏 /再者k些礼液黏合劑爲含有高等表面活化劑的乳劑形式。乳液黏 淋輕林可分散。這些細騎裂，引起乳祕合劑的雜在作用 / f發展此乳液黏合劑的賴持續；職於裝備上至暫時停玉階段，且 須淨化裝備。當乳_合·穌分料，淨絲耗時、花費及環境不友 善0 、 〜/f 3，來炒乳％的柔軟薄紙片中減少棉屑及脱落的 =始同時維持薄紙片的柔軟性及強度。再者，需要在運用聚魏燒同時 5棉屑及脱落。當·於薄辑，進，要缓和聚彻的z方向 牙入，以便使用下等聚魏敎善薄紙片的柔軟性。 本發明的目的爲設計聚魏垸乳劑，以處理薄紙及紙巾製品 減少棉屑及聰她力，_轉處理軌⑽練性。本發進一步 目的爲精由此含有相容黏合劑峨梦魏乳劑應用而 及脫落的薄紙製品，比如衛生浴用纸、面祕純低棉屑 敝合用紙面紙、紙巾等等。本發明的進-步 目的爲黏合劑與聚魏獅時·部分物式包裝。再者，使聚 =紙片恤爾峰侧謝，本細目崎糾物氧 ^運用讀紙片的絲而改善薄紙片的概練性。在此方式中 軟性的薄紙片可在㈣紐的下等應用巾獲得。 “ 【發明内容】 在薄紙 目前已揭發當若干水可分散或水可溶解卿成薄紙片時，
Mavis-CAWlNSO^i^lJ^kOOj ^〇B7^K-0〇1.〇87,d〇c2〇〇4/3/3〇 1259225 2中_及脱落程度減少’同時引起在下等聚魏針_軟的薄紙 ^盡官不希望被理論約束，相信本發__子合成共聚物形成與聚石夕 虱元相容性混合。因此’聚石夕氧境藉由黏合劑保留於纖維表面上，且較少 2向於乙方向遷移。本發_陽離子合成共聚物也敲好的薄膜形成劑， 具有民好分子間的黏著特性。因此，薄紙片的纖維赠離子合成共聚物 至陽離子合成共聚物黏著特性關定於正確位置，並發生良好脱落減少。 在給予的張力與無須陽離子合成躲物製造的黏合解備之薄紙片比較 下，本身以聚樣完乳劑及這些陽離子合成共聚物(聚石夕魏合成物)處理 7維製造具有較低棉屑及脱_度的薄紙p再者，薄紙片或最後薄紙 製品發現錄高抗_度錢絲魏魏度中具有畴柔軟性。 如此處所伽水可分散”(wato disp⑽ftle)_詞意謂合成共聚 物不是水溶佩是可存於穩定膠質、自我乳化或其他_分散於水中而無 須加入乳化劑。加人的乳化劑可使麟本發明範園内，以f助合成共聚物 聚合，或幫助合成共聚物與使用於薄紙片或薄紙製造作用的其他化學藥劑 相容，無論如何，乳化劑並非對穩定分散或陽離子合成共聚物溶液在水中 形成有必要。 如此處所使用“相容”（c〇mpatible)一詞意謂當乾燥時，聚石夕氧燒 及黏合劑合成物軸沒細示全雜分離或凝結的細。聚魏垸及黏合 4】了(或不了)爲易此合。如此處所使用“易混合”(miscibie)一詞意謂當乾燥 時’聚石夕氧燒及|占合劑合成物形成爲單相的薄膜，且聚石夕氧燒及黏合劑無 法區别分_時在。藉由定義，此項易混合性也包含相容性，雖然相容性 不包含易混合性。 在一方面，本發明屬於準備柔軟薄紙片及柔軟製品的聚矽氧垸合 成物，此合成物包含聚矽氧垸及相容性水可分散或水溶性合成樹脂黏合 劑，合成樹脂最好爲陽離子水可分散合成共聚物，此一般結構爲··
Mavis-CAWINSOFTN 專称PkOOl.OSMOSTSVPIC-OOKosAdodoowGo 9 1259225 -71 w 其中： R R、R3爲獨立的H; Ci_4爲烷基;及其混合物。 R爲Crc8垸基及其混合物。 Z爲R官能度連結至聚合物中樞的橋基。範例包括(但不限制)_〇_、 ^00-、·〇〇〇、_C0NH_、-NHC0_及其混合物。 二％離子g 度。此刼離子官能度的一範例爲含有陽離子四級铵基的官 能基。 Q爲非離子親水性或水雜單體(及其混合师仏合錢聚物，以便製造 更親水性的合成絲物。Q2具有關驗或共髓至、齡雜_能力， 比如鍵結#果爲增加薄紙片的硬挺度。使用於本發_陽離子合成共聚物 之適當親水性單體或水溶性非離子單體包括(但不限制)單體，比如丙烯酸 經燒 S旨（hydroxyalkyl aCrylates)及甲基丙烯酸羥垸酯（hydr〇xyalkyl methacrylates)(比如甲基丙烯酸羥乙酯（HEMA从羥乙基丙烯酸酯 (hydroxyethyl acrylate);聚*元氧基丙埽酸酉旨(p〇㈣k〇xyl acryl 基乙二醇丙埽酸酷(p〇lyethyleneglyC〇i acrylate));以及聚烷氧基丙烯酸甲能 (pdyalkoxyl meithacrylates)(比如聚次乙基乙二醇丙烯酸甲错 (polyethyleneglyC〇lmethacrylates)x “pEG MA”）。使用於本發_ 應陽離子合成共聚物的其他適當親水性單體或水溶性非離子單體包括(但 不限制)一丙S同醇丙婦醯胺、N-乙埽晚咯g同、N_乙烯甲酸胺及其混合物。 ζ · X的莫爾比率尤其範園將約爲〇 : 1至4 : 1，更明確约爲〇: 1 至1 : 1，且更加明確约爲〇 ·· i至丨·· 3。（x+y) ·· y的莫爾比率約爲_ ··
Mavis-C:\WINSOFT\l[^IJ^k001.08~\0876^K-001-0876.d〇c2004/3/30 10 1259225 0.02 至 1 : 1，更明確約爲 0.95 ·· 0.05 至 0.70 : 0.30。 聚石夕氧燒合成物進一步包含聚石夕氧梡成分。本發明並無過度決定 聚矽氧烷的特殊結構，只要聚矽氧垸提供理想有益的薄紙片或薄紙製品。 官能及非官能聚矽氧垸適宜與陽離子合成共聚物混合。聚矽氧燒含有非常 廣泛種類的化合物。特徵爲具有下面中樞結構：
R
I --Si-Ο I.
R 其中R'及R、'可爲廣泛範園的有機及無機(包括此基)，且其中n爲的整 數。這些k石夕氧燒可爲直線、分支或環狀。此包括各種廣泛的聚石夕氧境共 聚物’此含有各種不同官能基的合成物，因此R'及R、'實際上可表示相同 聚合物分子内的許多不同類型的基。這些官能基也能與本身反應，以形成 基質與纖維钱較鍵。本發明翻將獨釋成由特殊㈣紐結構限 制’只要聚魏燒結縣予上述錄性，此有益於最終薄紙彳或薄紙製 品，且只要發生沒有不利於與黏合劑交互作用。 儘管不期望被理論束縛，柔軟性有益於聚石夕氧燒傳送至含有薄紙 片或薄紙製㈣齡雜維，她此雜絲魏_分子量有關。隨著 聚石夕氧燒分子量的正確數目困於測量，黏度料使用作爲私靡完分 子I的標不。用於本發_聚魏齡度可約爲％ ep或更大，更明確约 爲50 cP或更大，且更明確約爲则cp或更大。如此處所使用“黏度” (vis_y)-辦魏聚魏料身的做，並非細的黏度(假使傳送的 話）也而了解本發明的聚發氧境可隨含有稀釋劑的溶液來傳送。此類稀釋
MaviS-C:\WINSOFT\ 專称Pk001.08〜\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 \\ 1259225 劑可降低聚矽氧烷溶液的黏度低於上面的射線，無論如何，聚發氧_的有 效邵分將與上面給予的黏度範圍相容。稀釋劑的範例包括(但不限制)原# 色素及環原花色素聚矽氧烷，比如八甲基環4-矽氧燒、八甲灵二石夕&广 十甲基環五矽氧垸、十甲基4-矽氧烷及包括這些化合物的混合物。 聚石夕氧燒彳P遺以適當表面活化劑系統授與一電荷給乳劑原裝粒 來安定以傳送水溶性分散、乳劑(包括微乳劑）。可使用非離子、陽離子及 陰離子聚矽氧烷系統，只要使用於安定乳劑的表面活化劑之電荷不自溶液 引起合成共聚物的相分離及沉澱。當合成共聚物爲陽離子時，最好爲陽離 子及非離子乳劑。聚魏貌也可傳送純流體。可能將職魏燒流體與陽 離子合成共㈣溶液、分散或乳劑混合，織顧於_素麟的表面。 事實上，數個合成共聚物溶液對乳化聚矽氧烷有效。 另一方面，本發明屬於柔軟、低棉屑及脱落的吸收性薄紙片，此 包含黏度約爲25 eP或更大的聚發城，此黏度稱爲純聚♦魏的黏度， 而不是乳劑的黏度(假使傳送的話），且陽離子合成水可分散的合成共聚物 之一般結構爲： —^《CR1R2_〒R3)x-(Q1)y-(Q\^一 Z1 w 其中：
Rl、R2、R3爲獨立的H; 爲烷基；及其混合物。 r4爲CrC8垸基及其混合物。 zl爲R4官能度連結至聚合物中樞的橋基。範例包括(但不限制)_〇_、 -、·〇〇〇、-CONH-、-NHCO-及其混合物。 Q1爲陽離子官能度。此陽離子官能度的一範例爲含有陽離子四級銨基的官
Mavis-CAWINSOFT\^^k001 ,〇8~\〇876\PK-001 -0876.doc2004/3/30 γχ 1259225 能基。 Q爲任思非離子親水性或水溶性單體(及其混合物)併入合成共聚物，以便 製造更親水性❸合成共聚物。Q2具有限制氯鍵或共價键至纖維素纖維的能 力’此键結結果爲增加薄紙片的硬挺度。使用於本發明的_子合成共聚 物之適當親水性單體或水溶性非離子單體包括(但不限制)單體 ，比如丙烯 •夂 # 1元酉日（hydroxyalkyl acrylates)及甲基丙婦酸經燒 g旨（hydroxyalkyl methacrylates)(比如甲基丙烯酸羥乙g旨（HEMA));羥乙基丙婦酸醋 (hydroxyethyl acrylate);聚烷氧基丙烯酸酯(p〇lyalk〇xyl ac咖 基乙一醇丙婦酸g旨(p〇lyethyleneglyc〇1 acryla喻以及聚垸氧基丙烯酸甲酉旨 (polyalkoxyl methacrylates)(比如聚次乙基乙二醇丙烯酸甲酯 (palyethyleneglyeal methacrylates；^ “peg-μα”）。使用於本發明的離子感 應陽離子合成共聚物的其他適當親水性單體或水溶性非離子單體包括(但 不限制)二關醇丙埽醯胺、N乙烯乙埽甲酿胺及其混合物。 ζ · X的莫爾比率尤其範圍將约爲〇 : 1至* : 1，更明確約爲〇 : 1 至1 : 1 ’且更加明確约爲〇 :〗至丨·· 3。（x+y) : y的莫爾比率約爲〇 98 : 〇·〇2至1 :卜更明確約爲〇 95 ·· 〇 〇5至〇 7〇 : 〇 3〇。 在另一方面，本發明屬於製造柔軟、低棉屑薄紙片的方法，其包 含的步驟有··⑷形成製峨維的水溶性騎液;(職製__水溶性懸 浮液沉澱於一成形織品，以形成一濕潤薄紙片;(〇將濕潤薄紙片脱水並乾 燥，以形成-麵的薄紙片;以及將㈣概合成物局部於成形的薄紙 片，聚發減合成物包含-妙紐及—陽離子水可分散合成共聚物，此 • 般結構爲：
(CR1R2-CR3)X — (Q1
Mavis-CAWlNsoFn 專和紙 〇〇1 〇8 •\〇876\PK-〇〇1.〇876 d〇( •C2004/3/30 13 1259225 其中： R1、R2、R3爲獨立的H;Ci 4爲烷基;及其混合物。 R4爲CrCg燒基及其混合物。 Z爲R官能度連結至聚合物中樞的橋基。範例包括(但不限制)_〇_、 -COO-、-00C-、-CONH-、-NHCO-及其混合物。 Q1爲陽離子官能度。此陽離子官能度的一範例爲含有陽離子四級銨基的官 能基。 Q2爲任意非離子親水性或水溶性單體(及其混合物)併入合成共聚物，以便 製造更親水性的合成共聚物。Q2具有限制氫键或共價键至纖維素纖維的能 力，此鍵結結果爲增加薄紙片的硬挺度。使用於本發明的陽離子合成共聚 物之適當親水性單體或水溶性非離子單體包括(但不限制)單體，比如丙烯 酸經纟完δ旨（hydroxyalkyl acrylates)及甲基丙烯酸羥垸酯(hydroxyalkyl methacrylates)(比如甲基丙烯酸羥乙醋（HEMA));羥乙基丙烯酸酯 (hydroxyethyl acrylate);聚繞氧基丙埽酸g旨^p〇iyaik〇Xyi acryiate)(比如聚次乙 基乙二醇丙烯酸®旨(Polyethyleneglycol acrylate));以及聚垸氧基丙烯酸甲g旨 (polyalkoxyl methaCrylates)(比如聚次乙基乙二醇丙烯酸甲能 (polyethyleneglycol methacrylateS))( “PEG-ΜΑ ”）。使用於本發明的離子感 應陽離子合成共聚物的其他適當親水性單體或水溶性非離子單體包括(但 不限制)二丙酮醇丙烯醯胺、N-乙烯吡咯酮、N-乙烯甲醯胺及其混合物。 z:x的莫爾比率尤其範圍將約爲〇··丨至々··〗，更明確约爲〇·· j 至1 ··卜且更加明確约爲〇 : 1至1 ·· 3。（x+y) ·· y的莫爾比率約爲〇兇·· 0.02 至 1 ·· i，更明確约爲 〇 95 ·· 〇 〇5 至 〇 7〇 : 〇 3〇。 陽離子合成共聚物與聚矽氧垸的比率可依照在薄紙片或薄紙製 品中的理想絲而廣泛變化。-般而言，陽離子合成絲物的數量範園约 爲2 Wt%至90 的聚魏重。更明麵是，陽軒合成共聚物的數 —專獅 〇〇1.〇8,7^^^ 1259225 量範園可约爲5 wt%至70 wt%的聚矽氧垸乾重，且更加明確的是，陽離子 合成共聚物的數量範圍約爲10 wt%至50 wt%的聚石夕氧垸乾重。 同樣地，包含運用於薄紙片之聚矽氧垸及陽離子水可分散合成共 聚物的聚矽氧垸合成物數量可依照薄紙片或薄紙製品的理想效果而廣泛 變化。一般而言，包含運用於薄紙片之聚矽氧垸及陽離子水可分散合成共 聚物的聚矽氧垸合成物數量範圍约爲0.05〜，〇至1〇加％的有效乾固體2 乾纖維，更明確約爲0.1 wt%至6 wt%的有效乾固體之乾纖維，且更加明確 約爲0.2 wt%至4 wt%的有效乾固體之乾纖維。如此處所使用“有效乾固 體”(active dry solids basis)—詞意謂聚矽氧烷的乾重加上加入薄紙片的陽 離子合成共聚物的乾重。此項有效乾固體尤其排除任何乳化劑及表面活化 劑，此可使用於聚矽氧垸及黏合劑合成物中。 采乳X尤贫成物可在溥片形成之後運用於任一點的薄紙片。舉例 來説’可在乾轉紙機械部分之前運用聚魏燒合成物，此處薄紙片具有 约10%至6〇%的祠度。在另一實施例中，聚石夕氧垸合成物可運用於薄紙機 械的乾燥部分，此處薄紙片具有約3G%至謂％的稠度。在本發明的另一 實施例中，妙魏合成物可在捲繞器之前的総部分後運用於薄紙機械 上的薄紙片，_的薄紙片具有约冒。至娜的稠度。聚魏坑合成物 切藉第二次要處理作用運用，此處的薄紙片具有約_至職的稠度。 聚石夕乳燒合成物朝於薄紙片的特殊方法對本發明並轉常重要。局部運 用材料至成轉紙片的任何已知技藝方法適合本發明的方式。 【實施方式】 紙及丰巾Γ料發明翻祕贿紙片，妙魏合成物尤射使用於薄 。”中。如此處所使用“薄紙製品products)及“手巾製 ί 糊與繼娜細犧。由本發明的 …氏片^的賴製品辭巾製品之賴計算驢徑(讀料示)除以基
Ma—SO 嗎獅― 1259225 重(以克/平方公尺表示)的商數(在下文中定義）。結果蓬鬆以立方公分/克表 示。與傾向於具有給予基重之許多較高直徑的薄紙及手巾製品比較下，寫 孚用紙、新聞用紙及其他此類紙類具有較高強度、硬挺度及密度(低蓬鬆）。 本發明的薄紙及手巾製品具有约2立方公分/克錢大的絲，尤其约大於 2.5立方公分/克或更大，且更加明確约爲3立方公分/克或更大。 子合成共衆物合成 描述於此的陽離子合成共聚物可爲水溶性、有機溶性或可溶於水 及水可混合有機化合物的混合物中。最好，本發明的合成共聚物爲水溶性 或水可分散，但對本發明並非必要。 將脂肪族碳氫化合物(aliphatic hydrocarbons)官能度結合至本發明 的陽離子合成共聚物之適當疏水性單體包括(但不限制）丙烯酸垸酯(alkyl acrylates)、甲基丙稀酸酯(methacrylates)、丙烯醯胺^㈣啦此）、甲基丙烯 S盡胺(methacrylamides)、惕各酸g旨(tiglate)及丁烯酸g旨(cr〇t〇nate)，此包括丙 婦酸丁酷、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、 甲基丙歸酸乙酯、L乙基己基tiglate、t-丙烯酸丁酯、丁烯酸丁酯、惕各酸 丁酯、第二惕各酸丁酯、惕各酸己酯、異惕各酸丁酯、丁烯酸己酯、丁烯 酸丁@旨、n-丁基丙烯醯胺、t-丁基丙烯醯胺、N-(丁氧甲基)丙烯酿胺、N_(異 丁氧甲基)丙婦酿胺及包括所有商業上可用材料的單體混合物。同樣已知爲 各種不同二乙烯醚，包括(但不限制)n_丁基二乙烯醚、2-乙基己基二乙烯醚 以及相容酯類，此包括特戊酸乙烯酯、丁酸乙酯、孓辛酸乙基己酸酉旨） 以及包括單體的混合物，所有爲疏水性脂肪族碳氫部分的適當結合。 將陽離子電荷官能度結合至合成共聚物的適當單體包括(但不限 制）[2-異丁稀醯烴氧乙基]三甲銨硫酸甲酯(METAMS);二甲基己二烯氣化 銨(DMDAAC);3_炳醯氩基各甲基丁基三甲氯化銨（AMBTAC);三甲氨基
Mavis-C:\WINSOFT\ 專利J\Pk001.08~\0876\PK-001 -0876.doc2004/3/30 16 1259225 驢煙氧乙基]三氣 τ基丙婦乙埽基甲苯三甲氯化鍵(VBTAC);2_[丙歸 化銨;以及[2-異丁烯醯烴氧乙基]三甲基氯化銨。 本發明的陽離子合成共聚物的較佳陽離子單體範例爲 _氧乙基)三甲基氯化鍵;[2_異丁歸酿烴氧乙基]三甲基硫酸甲時。* 押陽離子電荷官能度也可經由使用具有自由第二或第三曰胺基官能 度的單體而併入合成共聚物十。此單體的範例包括(但不限制)Ν俱二甲2 基)乙基丙歸驢胺、Ν-(乃-二甲氨基)乙基丙烯醯胺、二甲# 氮 酸酉旨、二乙氨基乙基二乙烯酿、二甲基酿胺乙基二乙婦‘卜二‘二= -2-丙基甲基丙埽酸g旨、4-乙烯基此啶等等。陽離子電荷可任一經由與甲美 化劑(methylating agent)(比如氯甲燒、硫酸甲自旨、硫酸乙g旨等等)成季驗反 應(quatemization)而併入合成共聚物。陽離子電荷可藉由單體或含有單體個 體之合成共聚物的簡單酸化而發展。爲了避免對pH的潛在靈敏度，理报 的是陽離子電荷爲第四銨基。 使用於本發明陽離子合成共聚物的適當親水性單體或水溶性非 離子單體包括(但不限制)N-及N，N-替代丙烯醯胺及甲基丙烯酿胺單體(比 如N，N~一甲基丙婦酿胺、N-乙基丙婦S盛胺、N-異丙基丙歸酿胺及甲醇丙歸 S盡胺);丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯單體(比如丙烯酸羥垸酯);甲基丙烯酸經火完 S旨(比如甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA));丙烯酸羥能；聚垸氧基丙婦酸酯(比如 聚次乙基乙二醇丙烯酸S旨);以及聚垸氧基丙烯酸甲酯(比如聚次乙基乙二醇 丙埽酸甲酯)（“PEG-ΜΑ”）。使用於本發明的離子感應陽離子合成共聚物 的其他適當親水性單體或水溶性非離子單體包括(但不限制)N-乙烯晚咯 酮、N-乙烯甲醯胺。 對本發明的陽離子合成共聚物而言，疏水性單體的莫爾百分比範 圍將約爲40 mole%至98 mole%的總單體合成物，陽離子單體的數量範圍 將約爲2 mole%至50 mole%的總單體合成物。任意親水性單體的數量範圍
Mavis-C:\WINSOFT\ 專 f iJ\Pk001.08〜\0876\PK-001 -0876.doc2004/3/30 γη 1259225 约爲〇111〇仏％至58111〇化％的總單體合成物。更明確的是，疏水性單體的莫 爾百分比約爲50 m〇le%至95 mo】e%的總單體合成物，陽離子單體的莫爾 百分比瑕明確约爲5 mok%至3〇 m〇le%的總單體合成物，且任意親水性單 體的數量最明確约爲〇 mole%至20 mole%的總單體合成物。 本發明的合成共聚物可具有一平均分子量，該範圍約爲1〇,〇〇〇 至5,000，_。更明確的是，本發明的合成絲物具有的重量平均分子量範 圍約爲20，_至2,〇〇〇,〇〇()，或更明確约爲3()，⑻◦至聊⑽⑻。 揭發的合成共聚物之其他好處爲能夠製造具有低硬挺度的薄紙 片，此乃歸因於低玻璃轉移溫度。儘管本發明的合成共聚物可具有廣細 的玻璃轉移溫度，最好玻麟移溫度约爲觸T錢低，更明俩爲ic 或更低，且最明·爲4G〇C或更低。本發__些合成錄物可顯示2 個玻璃轉移溫度。在此情种，較低的玻璃轉移溫度約爲刚。c或更低， 更明確約爲70。0：或更低，且最明確約爲4〇〇c或更低。 結合有聚矽氧烷之相容性合成共聚物的低玻璃轉移溫度允許聚 石夕氧垸與合成共聚物混合，以形成具有非常低係數的薄膜。係數測量除去 變形的薄膜，此由測定所需的壓力(力量)數量，以製造若干拉緊(變形)數 量。較低係數値及較大彈性的薄膜可用非常小的力量變形。在這些配方 中，低係數理想下可避免增加任何薄紙片硬挺度。薄膜由聚石夕紐/合成共 聚合成物铸造，並藉由在下文述的程序試驗係數。薄膜的係數値明確約 爲5Mpa或更低’更明確約爲3Mpa或更低，更加明確約爲i Mpa或更低， 且最明確約爲0.8 Mpa或更低。 本發明的合成共聚物可根據各種聚合方法準備。在一實施例中， 合成共聚物藉由溶液聚合方法準備。聚合方法的適當溶劑包括(但不限制） 較低酒精(比如甲醇、乙醇及丙醇);包含水及一或更多較低酒精(上面提及） 的混合溶劑;以及包含水及-或更多較侧類的混合溶劑(比如丙@同或丁
Mavis-C:\WINSOFT\^^k001.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 18 1259225 酮）。在完成聚合反應後，隨著水引入最後水性分散液、懸浮液或自使用於 聚合的溶劑中脱離之合成共聚物的溶液，溶劑由合成共聚物蒸餾。 或者，合成共聚物配方也可在乳劑形式中傳送，藉以水性聚合作 用使用於與表面活化劑或一組表面活化劑。表面活化劑可爲陽離子或非離 子，但更明確爲非離子。 在本發明可利用的聚合方法中，可使用任何自由基聚合起始劑。 特殊起始劑的選擇可依照因素數目而定，此包括(但不限制)聚合溫度、溶 劑及使用單體。使用於本發明的適當聚合起始劑包括(但不限制)2,2'-偶氮 二異丁腈(azobisisobutyronitrile)、2,2' -偶氮二(I 甲基丁腈)、μ' _ 偶氮二(2,4_ 二甲基戊腈)、2,2、-偶氮二(2-肋基丙垸)二氫氣化物、2,2、_偶氮二二次 甲基異丁肋）、過硫酸鉀、過硫酸銨及水性過氧化氫。聚合起始劑的數量理 想範圍約爲〇·〇1 wt%至5 wt%的總單體重量。 聚合溫度可依照聚合溶劑、單體、表面活化劑及使用聚合起始劑 而4化’但一般而吕，範圍約爲20°c至90°C。聚合溫度—般範圍約爲2 至8小時。 爲了有效陽離子合成共聚物或陽離子合成共聚物配方可適當使 用於薄紙崎，陽離子合成共錄或陽軒合成共聚物配方理想爲⑴水溶 性或水可分散;(2)安全(無毒);以及(3)較經濟。除了前面的因素外，本發明 的陽離子共聚物或陽離子合成共聚物配錄使用作爲薄紙片(比如面紙、浴 用紙或手巾製品)的黏合劑合成物時，需(4)以商業基準加工處理;即可較快 連在大刻度基準上賴，比如藉由噴灑(此藉㈣要黏合劑合成物在高剪力 下八有幸又低黏度);以及(5)提供薄紙片可濕性的可接受程度。本發明的陽離 子共聚物及轉子合成共錄配方及製造的齡(尤其是包钉面發表特 殊合成物的面紙、關紙及手巾)可遭遇許錢全部上面鮮。#然，本發 明的較佳實施例之全部優點並不需劃入本發明的範圍内。
Mavis-C:\W1NS0FT\ 專和J\Pk001 .〇8~\〇876\PK-001 -〇876.doc2〇〇4/3/3〇 19 I259225 聚矽秘 本發_㈣紐合成物進—步包含—妓概成分。聚 亦殊結構對本發麵非舞重要，只要聚魏垸提供理想好處给薄凡 =轉品。錄赠官能雜魏紐合無軒合成共雜混合 石賊含有轉廣泛雖的化合物。特徵祕有下面中樞結構： --Si-Ό 其中^及R'、可爲廣泛範園的有機及無機(包括此基)，且其中以么的整 數。达些聚魏垸可驢線、分支_狀。此包括各種廣泛的聚魏燒丑 聚物，此含有各種不同官能基的合成物，因此R'及R'，f際上可表示相同、 聚合物分子内的科砰麵的基4贼無射麟齡素纖維反應， 以將聚魏⑤共價、離子或氫觀至纖維雜維。這些官能基也能血本身 额，以軸«錢騎_规。本發明細將轉顯由特殊聚石夕 乳垸結構關，只絲魏賴構給予上述紐性，此有雜最終薄紙片 或薄紙製品，且只要發生沒有不利於與黏合劑交互作用。 可適當使用於本發_特_型之砂倾可具有—般式： 其中rLr8 R12 I R Si~~—〇* R7 •Si—-〇 R4 ----Si--R5 R6 部分可爲獨 ……、00]-〇876.doc2004/3/30 2〇 1259225 立的任何有機官能基，包括Cl或較說基、_、細、聚自旨、胺、亞胺、 驢胺或其他官能基(包括此基的奴鱗基相似物)，且y献於丨的整數。 換句話説’ Ri-R8部分可獨立爲任何Ci或較高燒基(包括燒基的混合物）。 示範流體爲DC_2GG流體組，此由Dgw Cwning，㈤製造及出售。 έ旎聚石夕氧垸及水性乳劑已知爲商業上可用的材料。具有下面結 構的聚發氧梡極適合本發明目的’且爲已知技藝並可利用之：
R1 I R7 I R9 I R4 | r2------ s|— ΟΙ I — Si_〇 -- I 一 Si一，-〇一 I I — Si-R5 R3 R8 R10 R6 L 細 y X 了中X及y爲大於〇的整數離+y)的比率可約爲議抓至哪。r1r9 科可獨立爲任何有機官能基，包括Ci或較誠基、醜聚謎、聚酷、 胺亞胺、驢胺或包括此基的境基及埽基相似物之其他官能基。r1〇部分 爲氛基官能部分，此包括(但不限制)第—胺、第二胺、第三胺、第四胺、 未替換雜及魏合物。示範W部分每絲含有—鑛基錢多胺基， 此以C!或更大的直線或分支垸鏈來分離。 官能聚石夕氧梡的其他示範類型絲石夕紐。此聚石夕紐同樣爲 已^且通常全喊部分與其他官驗魏綠合，此方式級善侧處 理薄紙片或薄紙製品醜水性。此聚魏境—般將具有下面結構··
Mavis-C:\WINS0FT\專利J\Pk001.08〜\0876\PK、001-0876.d〇c2004/3/30 21 1259225 中及z爲大於〇的整數。y爲—〇的整數。χ與(χ+押)的比率可约爲〇·仍〇/〇 至95%。y與(x+y+z)的比率可約爲〇%至25%。r〇 r9部分可獨立爲任何有 機耳能基，包括Q或較高縣、_、麵、聚S旨、胺、亞胺、雜或包 括此基的境基鱗基她物之其他官能基。r1G部分錢基官能部分，此 包括(但不限制)第-胺、第二胺、第三胺、第四胺、未替換驢胺及其混合 物。示範R10部分每成分含有一個胺基或更多胺基，此以&或更大的直線 或分支烷鏈來分離。Ru爲具有一般式的聚醚官能基·· ^12-(^3.〇)3.(^^〇)^15 , i t R12 Λ r13 ^ R14 ^ ^ ^ ^ 分支;R15可爲Η或Cmo垸基;以及“ a ”及“b ”約爲整數！至1〇〇，更明確 約爲5至3〇。示範的氨基官能聚石夕氧梡爲WetsoftCTW家族，此由Wa如， Inc.製造及出售。其他示範的聚矽氧垸揭發於美國專利編號第6,432,27〇 號，此由Liii等人於2002年8月13日頒布，其在非對立的範圍内合併於 此作爲參考。 聚石夕氧坑/合成共聚合成物對薄紙片的應用可藉任何已知技藝中 的方法完成，此包括(但不限制）： •將喷灑運用於纖維質的薄紙片中。舉例來説，喷嘴(sprayn〇zzles)可安 裝於一移動的濕薄紙片上方，以理想將少量合成共聚物或合成共聚物 配方運用於濕薄紙片。也可使用喷霧器而將少量薄霧運用於濕薄紙片 的表面。 • 不接觸印刷方法，比如油墨喷射印刷、任何種類的數位印刷等等。 % 覆蓋在濕薄紙片的一或二個表面，比如刮刀塗佈(blade coating)、氣刀 塗佈(air knife coating)、短停頓塗佈、鍚造塗佈等等。 • 比如自溶液、分散或乳劑或黏性混合物形式中的聚矽氧燒合成物之 UFD喷灑尖端的鑄頭擠壓，比如獲自田納西州Henderson的 ITW-Dynatec 〇
Mavis-C:\WINSOFT\^^|J^k001 〇8Λ〇876χρκ 〇〇1〇876 d〇c2〇〇4/3/3〇 22 1259225 •濕薄紙片充滿溶液或於漿’其中•触合成物穿人相當距離至濕薄 紙片的厚度，比如超過20%的濕薄紙片厚度，更明確至少約爲3〇%， 且最明確至少約爲7G%的濕薄料厚度，此包括完全穿人濕薄紙片的 整個厚度細。濕薄紙片注人的—相方法爲办—爾、統，此 由紐約Watertown的Black Claws〇n c〇fp製造，如描述於“運用衆料 及其他添加物的新科技”(New Ted_gy to
Additives)，紙漿及紙加拿大，1〇〇(2) : 丁42_丁44(1999年二月）。此系統 由-沖模、可改良支撐結構、難及—附加供給紐所組成。產生下 降液體或於料薄幕’此接觸在下方的移轉紙片。廣範園運用少量 塗佈材料可用良好轉動能力完成。系統也可運用於布幕塗佈較乾的薄 紙片，比如恰巧起縐之前或之後的薄紙片。 •聚石夕氧垸合成物至濕纖維質薄紙片的泡沐制(例如泡沫整理），不是 局部應麟是在壓力相（例如眞蜂職人雜)職下，化合物注 入薄紙片。添加物(比如黏合劑)的泡沫應用原理描述於美國專利編號 第4,297,860號，此由Paciflci等人頒布於1981年n月3曰，以及美 國專利編號第4,773，110號，此由aj.H〇pkins頒布於w88年9月27 曰，其二者在非對立的範園内合併於此作爲參考。 ♦聚魏燒合成物以喷灑或其他方式應麟_移動帶，或織品依序接觸 薄紙片’以將化學製品運用於薄紙片，比如在名稱S Eichh〇m下揭發 的WO 01/49937，此公佈於2001年6月12日。 可由技藝中已知的任何方法製造處理纖維素薄紙片。薄紙片可爲 濕法成網，比如薄紙片由已知的製紙技術形成，其中稀釋水性纖維淤漿置 放於移動往上’以過濾出纖維，且之後以結合裝置（包括吸入箱、濕壓輥、 乾燥器裝置等等)脱水而形錢的薄紙片。已知脱水及其他操作範例有由 Farrington等人頒布於1997年8月u曰的美國專利編號第aw%號。
Mavis-C:\WINSOFT\^flJ\Pk00l.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 23 1259225 ^細管脱水也可於除去_的水分，如霸年2月4日頒布所揭 的美國專利編號第5,598,643號，以及1985年12月3日頒布所揭發的 美國專利編號第4,556,450號，二者皆爲s· c Chuang等人，其在非對立的 範圍内合併於此作爲參考。 乾燥掭作可包括滾筒乾燥(drum drying)、滲透乾燥恤⑽妙 d—g)、蒸氣乾燥(steam drying)(比如過熱乾燥、一般射頰乾燥及脈衝乾 ㈣，如由Oiioff於1994年1〇 β u日頒布而揭發的美國專利編號第 5,353,521號，以及由0ri()ff等人於1997年2以日頒_____ 利編號第5,598,642號，其二者在非對立的範園内合併於此作爲參考。 可使用其他乾燥技術，比如使用不同氣壓的方法(包括使用氣動 壓機），如由Hermans等人於2000年8月i日頒布而揭發的美國專利編號 第6,096，169號，以及由Hada等人於2〇〇〇年u $ 7日頒布而揭發的美國 專利編號弟6，143，135號，其在非對立的範圍内合併於此作爲參考。同樣 相關爲由I. A. Andersson等人於1993年7月27曰頒布所揭發的美國專利 編號第5,230,776號。 對薄紙片而吕，可使用起縐及未起縐的製造方法。未起縐薄紙製 造由Farrington，Jr·等人於1998年6月30日頒布而揭發的美國專利編號第 5,772,845號，其在非對立的範圍内合併於此作爲參考。起續薄紙製造由 Ampulski等人於1997年6月10曰頒布而揭發的美國專利編號第 號;由Trokhan於1985年7月Ιό日頒布的美國專利編號第4,529,48〇號;由 Oriaran等人於2〇〇〇年8月I5曰頒布的美國專利編號第61〇3,〇63號;以及 由Wells等人於1984年4月3日頒布的美國專利編號第4,44〇,597號丨其 在非對立的範園内合併於此作爲參考。同樣上面提及的合成共聚物之適當 應用爲薄紙片的圖案壓實或蓋印，比如下面揭發的任何織物，包括由 Johnson等人於1985年4月30曰頒布所揭發的美國專利編號第4,5i4,345
Mavis-C.\WlNs〇Fr\^[^|j\pk〇〇 ] ,〇8~\〇876\PK-001 -0876.doc2004/3/30 24 1259225 號;由Trokhan於1985年7月9曰頒布的美國專利編號第4,528,239號;1992 年3月24日頒布的美國專利編號第5,098,522號;由Smurkoski等人於1993 年11月9曰頒布的美國專利編號第5,260，Π1號;由Trokhan於1994年1 月4曰頒布的美國專利編號第5,275,700號;由Rasch等人於1994年7月 12日頒布的美國專利編號第5,328,565號;由Trokhan等人於1994年8月2 曰頒布的美國專利編號第5,334,289號;由Rasch等人於1995年7月11日 頒布的美國專利編號第5,431，786號;由Steltjes，Jr·等人於1996年3月5日 頒布的美國專利編號第5,496,624號;由Trokhan等人於1996年3月19日 頒布的美國專利編號第5,500,277號;由Trokhan等人於1996年5月7日頒 布的美國專利編號第5，M4,523號;由Trokhan等人於1996年9月10日頒 布的美國專利編號第5,554,467號；由Trokhan等人於1996年10月22日頒 布的美國專利編號第5,566,724號;由Trokhan等人於1997年4月29日頒 布的美國專利編號第5,624,790號;以及由Ayers等人於1997年5月13日 頒布的美國專利編號第5,628,876號，其在非對立的範圍内合併於此作爲 參考。此蓋印的薄紙片可具有網狀組織的壓實區域，此已由蓋印織品蓋印 緊罪一滾筒乾燥器，此區域較不壓實(例如在薄紙片中的“拱頂”），此與 蓋印織品中偏離導管-致，其中疊放於偏離導f的薄紙片藉不同橫跨偏離 導管的氣壓而偏離，喊薄紙种Μ低密度似枕區域或拱頂。 任意化學添加物 也可任意將化學添加物加人水性製紙錄或賴紙片巾，以使薄 、.氏及m紙糊私粉卜益處，且不會與本發明的益處她觸。下面 材料包括範例的麵化學製品，此可運祕本發明具有_魏及人成业 聚物的細。物純湖，域細 ^ 發明之聚魏境合成物之前、之後或同時發生，可在製紙作用圍中==
Mavis_C_SG简獅GmO_败规·如綱崩 1259225 加入此化學製品。也可與聚矽氧垸合成物同時加入，复 >、T1匕予》泰力口物可亩 接與本發_合成合，只要雜止局部編於_片的方 學添加物不與聚矽氧垸合成物交互作用。 ’中’此化 雷荷控制劑 電荷促進劑及控制劑一般使用於製紙作用中，以控制作用濕端中 的製紙於紅界φ電位(zetapGtential)。這_射爲陰料麵離子了大 部分通常爲_子，且可祕—自絲生婦(比如明礬)或低分子量高電 荷密度的合歧合物，此-般分子爲5〇()，_或更低。也可將排2 保留援助加人讀’做善構造、棑水及良好保留。所包括的保留及排水 援助爲含有絲面地區、高陰離子電荷密麟料的細粒系統。 強度添加物 濕及乾強度劑也可運用於薄紙片中。如此處所使用“濕強度劑” ㈣strength agent)一詞意謂在濕狀態中使用於固定纖維間的鍵結材料。一 般，此意謂纖維於薄紙片中固定在_起，且薄紙製品牵涉氫鍵結，且有時 麟與共祕與/或者料键連結。縣發明巾，可使麟提供—材料使允 許纖維在-方式中麟，讀岐__鍵賴，並絲狀態中耐分 裂。在此實财，難態通常將意謂當薄紙製品大量浸透核其他水溶液 時1-也"T%、明顯著次透體液(比如尿液、血液、黏液、月經、分泌液體内 臟流>動、淋巴液及其他身體滲出液）。 對本發明的目的而言，當把任何材料加入薄紙片時，結果提供具 有濕潤幾何錄強度與德幾何抗張強度的平均比率約超過0.1 will，此稱 爲濕強度劑。一般這些材料不是稱爲持久濕強度劑就是“暫時”濕強度 劑。對區别持久濕強度劑與暫時濕強度劑的目的而言，持久濕強度劑將定
Mavis-C:\WINS〇FT\$^IJ\Pk001.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 26 1259225 義爲樹脂，當此併入薄紙片或薄紙製品時，在置身於水中至少五分鐘期間 後，將提供薄紙製品保留超過50%最初濕強度。在浸透水五分鐘之後，暫 時濕強度_示有低於50%的最初麵度。魏二麵麵賴可應用於 本發明中。加入紙漿纖維的濕強度劑數量可至少約爲〇1乾重％，更明確 約爲0.2乾重％或更大，且更加明確約爲〇1至3乾重％，此依據纖維的乾 重而定。 持久濕強度劑將提供更多或更少長期濕彈性給薄紙片結構。對照 之下，暫時濕強度劑一般將提供具有低密度及高彈性的薄紙片，但不提供 具有長期彈性而暴露於水或體液中的薄紙片結構。 濕潤及暫時濕強唐添加物 暫時濕強度添加物可爲陽離子、非離子或陰離子。示範化合物包 括爲陽離子乙5金敗聚丙婦驢胺的PAREZ™ 631NC及PAREZ㊣725暫時濕 強度樹脂，此獲自Cytec Industries(新澤西州的West Paterson)。此與相似的 樹脂由Coscia等人於mi年1月頒布所揭發的美國專利編號第3,556,932 號及第3,556,933號。由Hercules，Inc·(德拉威州維明頓)製造的Hercobon(j 1366爲另一商業上可用的陽離子乙酸酸丙烯酿胺，此可根據本發明來使 用。暫時濕強度添加物的額外範例包括乙二醛漿液，比如來自Nati〇nal Starch及化學公司的Cobond 1000®，並包括含有聚合物的其他乙醛，比如 油Schroeder等人頒布於2001年5月1日所描述的美國專利編號第 6,224,7M號;由Shannon等人於2001年8月I4日頒布的美國專利編號第 6,274,667號;由Schroeder等人於2〇〇1年9月η日頒布的美國專利編號第 6,28入418號;以及由Shannon等人於2〇〇2年4月2日頒布的美國專利編號 第6,365,667號，其在非對立的範圍内合併於此作爲參考。 包含陽離子原花色素獲聚合樹脂的持久濕強度劑可使用於本發
Mavis-C:\WINSOFT\ 專利J\Pk〇〇i .〇8〜\〇876\PK-001-0876.doc2004/3/30 27 1259225 明中。聚醯胺-聚胺-α-環氧•氯-丙烷類型的樹脂大部分廣泛使用持久濕強 度劑，並適合使用於本發明中。此類材料已描述於下面：Keim頒布於1972 年10月24日的美國專利編號第3,700,623號;由Keim於1W3年11月13 曰頒布的美國專利編號第3/772,076號;由Petrovich等人於I974年12月Π 日頒布的美國專利編號第3,855，158號;由Petrovich等人於1975年8月12 曰頒布的美國專利編號第3,899,388號;由Petrovich等人於1978年I2月12 日頒布的美國專利編號第4，129,528號;由Petrovich等人於1979年4月3 曰頒布的美國專利編號第4，147,586號;以及由van Eenam於1980年9月 16曰頒布的美國專利編號第4,222,921號。其他陽離子樹脂包括聚次乙亞 胺(ethylenimine)及氨基塑料樹脂，此自甲醛與三聚氰胺或尿素反應而獲 得。此常常有助於在薄紙製品製造中使用持久及暫時強度樹脂，此乃認爲 屬於本發明的範園内。 乾強度添加物 乾強度樹脂也可運用於薄紙片，此不會影響本發明所揭發之聚矽 氧烷及陽離子合成共聚物的性能。此材料爲眾所周知的技藝，並包括(但不 限制)改良漿液及其他聚石夕氧貌(比如陽離子、兩性及陰離子漿液、瓜爾豆 膠(guar gum)及角豆膠(locust bean gum))、改良聚丙烯醯胺、羧甲基纖維 素、糖、聚乙埽醇、甲殼素等等。此乾強度添加物一般在薄紙片形成或部 分起縐包裝之前加入纖維淤漿。無論如何，有時有利乾強度樹脂與陽離子 合成共聚物及本發明的聚石夕氧燒混合，並使化學製品同時運用於薄紙片。 额外柔軟添加物 有時有助於將額外鬆解劑或軟化化學製品加入薄紙片中。此鬆解 劑及軟化化學製品的範例在技#中廣泛指示。示範的化合物包括簡單啸 轉丨細丨织〇一^^ 28 1259225 銨鹽，此一般式爲（R1 k-NiR1 )bX-，且X-爲任何適當對離子 (counterion)。其他相似的化合物包括單g旨、二g旨、單醯胺及簡單四級銨鹽 的二醯胺衍生物。許多各種四級銨化合物爲已知，且考慮屬於本發明範圍 内。額外軟化合成物包括陽離子油咪唑材料，比如甲基+油醯胺乙基_2_ 油咪唑釓硫酸甲s旨，此商業上可用位於伊利諾州University Park的McIntyre
Ltd.的 Mackemimn CD-183，以及獲自 Hercules，Inc·的 prosoft TQ-1003。此 軟化劑也可結合稀釋劑或可塑性加強劑，比如低分子量的聚次乙基乙二醇 (分子量約爲4,000道爾頓或更少)或聚氬氧根化合物(比如甘油或丙二醇）。 這些軟化劑可運用於纖維，同時在薄紙片形成之前，淤漿可幫助蓬鬆柔軟 性。適合加入紙漿纖維淤漿的額外蓬鬆軟化劑包括陽離子聚矽氧垸，比如 由Kaun於1"7年1月7日頒布而描述的美國專利編號第5,591，3〇6號以 及由Schroeder於1%8年3月10日頒布的美國專利編號第5 725,736號， 其在非對立及本發明的陽離子合成共聚物的範圍内合併於此作爲參考。有 時有助於將第二軟化劑與本發明的聚矽氧烷合成物同時加入。在此情形 中，軟化合成物及聚矽氧烷合成物的溶液或乳劑可直接混合，然後局部運 用於薄紙片。 查式各樣的作 可加入薄紙片的額外類型之化學製品包括(但不限制)吸收力通常 %助陽離子、陰離子或非離子表面活化劑、彳轉劑及可塑性加強劑的形 如低77子量的聚次乙基乙二醇及聚氫氧根化合物(比如甘油及丙二 醇）。供給肌膚健康好處的材料(比如積物油、 蘆薈抽取物、維他命e等等) 也可t合至薄紙片中，最好與本發明的聚魏坑合成物同時運用。 一般而T ’本發明的聚矽氧垸及陽離子合成共聚物可使用於與任 何已知材料及本身使用不牴觸的化學製品連結。此材料的範例包括(但不限
Mavis-C:\WINS0FT\專和JVPkOO 1 ·08〜\0876\ΡΚ-001-0876.doc2004/3/30 29 1259225 j])氣未匕制制’比如氣味吸收劑、活性碳纖維及顆粒、嬰兒爽身粉、碳酸 氫内螯化制、滞石、香水或其他氣味修飾劑、環狀糊精(〇_如㈣化 口氧U等等。也可使用超吸收顆粒、合成纖維或薄膜。額外選擇包 括陽離子鱗、視覺增細、__、她解等。各贿泛已知技藝之 薄、氏製k作用的其他材料及化學製品可含於本發明的薄紙片中。 • “材料及化學製的應用點尤其與本發明無關，且此材料及化學 製品在薄紙製造作时躲—點都可運㈣。此包括鱗的職處理方 式、在作賴端的應用、錄之㈣次處理方式，而不是賴機械及局部 次處理方式。 實驗 基重測定 使用改良TAPPI Τ410程序測定薄紙片樣品的基重及絶對乾燥重 量(bone dry basis weight)。限定基重樣本條件爲23dC± lt>c及5〇土2%相對 滢度最少4小時。在調節後，將16堆的3，，χ3，，樣本使用沖模壓縮器及結 合沖模切割。此表示薄紙片面積爲144平方英吋。適當沖模壓縮器的範例 爲由紐約Islandia的Testing Machines，Inc·製造的TMI DGD沖模壓縮器或 由麻薩諸塞州維明頓的USM Corporation製造的Swing Beam試驗器。在二 方向中’冲模尺寸公差爲土〇 〇〇8英叶。然後在配衡分析天秤上，將樣品 堆秤重至最接近0.001克。然後使用下面方程式計算基重(每2880平方英 叹的镑重）： 基重=堆重(克)/454*2880
Mavis-CAWINSOm 專利\Pk001.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 30 1259225 將樣本罐及樣本罐蓋秤重最接近〇·〇〇1克可獲得絶對乾燥重B (此重f爲A)。將樣本堆置放於樣本罐並打開。對樣本堆祥重小於克而 言，打開的樣本罐及樣本堆連同樣本罐蓋置放於1〇5〇c土2〇c烘箱！小時 士5分鐘期間，對樣本堆秤重1〇克或更大而言，至少8小時。經過詳述的 烘箱時間後，樣本罐蓋置放於樣本罐上，且將樣本罐自烘箱除去。允許樣 本罐冷卻至大约環境溫度，但不超過10分鐘。然後將樣本罐、樣本罐蓋 及樣本堆秤重至最接近0.001克(此重量爲C)。使用下面方程式計算絶對乾 燥重量(磅/2880平方英呎）·· 絶對乾燥重量=(〇Α)/454*2880 惠燥張力（薄紙、 幾何平均抗張(GMT)強度試驗結果以每3英吋樣本寬度的克力表 示。GMT以MD(機械方向)及CD(交又機械方向)張力曲線的最高載荷値估 计’此在實驗室狀況23.〇。〇±1.〇。(：，5〇.〇±2.〇〇/。相對溼度下獲得，且薄紙片 平衡至試驗狀態之後不低於4小時。在維持一定延長速率的張力試驗器上 處理試驗，且每個試驗樣品的寬度爲3英吋。“爪形長度”加〜span)或爪 形之間的距離(有時稱綱距長度)爲2 〇射⑼S毫米）。聯桿器速度爲每 刀叙1〇英吋(254毫米/分鐘）。選擇荷重計或實體大的荷重，因此最高載荷 〜果屬於10至90%的實體大的荷重。尤其，Instr〇n 1122張力台連接至 Smtech數據獲得，且控制系統利用IMAp軟體在糾6的個人電腦運行而產 生描述於此的結果。此數據系統紀綠至少荷重，且每秒的延伸點。以 樣本平均値試驗每個樣本的所有1〇個樣品，此使用作爲紀綠的張力値。 幾何平均張力以下面方程式計算：
Mavis-C:\WTNSOFT\|SilJ\Pk001.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 31 1259225 GMT=(MD 張力 *CD 張力）1/2 欲計算基重的小變化，然後使用下面方程式將GMT値改成18 5 時/2880平方英呎的目標基重： 改正的GMT=測量的GMT*(18.5/絶對乾燥基重） 棉屑及脱落測晋： 爲了則足磨知抗力或在處理時自薄紙片拭去纖維傾向，每個樣本 下面方法以磨損薄紙樣品來測量。此試驗測量在遭受水平往復運動表面 磨損器材料時材料對磨損行爲的抗力。裝備及使用方法與Roberts，Jr於 1982年4月20日頒布所描述的美國專利編號第4,326,〇⑻號，並分配給 Scott Paper公司，其在非對立的範圍内合併於此作爲參考。所有薄紙片樣 本規定在23°C±1°C及50±2%相對溼度最少4小時。第一圖爲試驗裝備 的樣W圖示。顯示磨損主軸或心軸(5)、顯示心軸(5)移動的雙箭頭(6)、滑 動钳夾(7)、脱金；(81〇1^1111^)(8)、固定甜夾(9)、環狀速度控制裝置(1〇)、計 數裝置(11)及啓動/停止控制裝置(12)。 磨損主軸(5)由整個桿周圍有磨損部分(由0.005”深的菱形圖案刻 痕在長度中延伸4·25組成)的不鱗鋼桿(〇·5”直徑)組成。磨損主轴(5)與儀器 (3)表面垂直安裝，使得磨損主軸的磨損部分自儀器(3)面延伸出本身整個距 離。在磨損主軸(5)每侧設置一對彼此間隔4”的鉗夾⑺(可移動)及⑼(可固 定），且磨損主軸(5)约在中央。可移動的鉗夾⑺(秤重约102·7克)允許在垂 直方向中隨意滑動，可移動鉗夾(7)的重量提供一方式，使保證在磨損主軸 (5)的表面上，薄紙片有一定張力。 使用JDC-3或相等割除切刀（獲自位於賓夕凡尼亞州費城的
Mavis-C:\WINSOFT\l[Wk001.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 32 1259225
Thwmg•編絲將軌辑本紅域3，，±_，，切，，長的長 條(注意•·長度並非決定性，只要樣品可跨越距離，續插入触趣）。 對薄紙料本而言’ 方向絲較長的尺寸。將每轉紙《本秤重接 近^克。將其中-薄紙片樣本夹緊至一固定甜夹，然後樣本放鬆倚靠 ^磨損王軸或心軸(5)上’並夹人滑動鉗夾⑺。薄紙片樣本的整個寬度與磨 損主軸⑶接觸。然麟動主軸⑺辑掉落，此在磨損蝴5)有—定張力。 在相互練緊靠薄紙片樣本Μ次循環(每次循環爲向後及向前划 動)中，然後磨損主轴(5)在與中央垂直中線大約呈1S度角度而向後及向前 移動’速度爲170次循環/分鐘，而自薄紙片樣本表面除去鬆散纖維 。此外， 主軸在大約速度爲5 RPMs時可反時針_(#面向儀器正面時)。然後薄紙 片心本自鉗口⑺及(9)除去，且在薄紙片樣本表面上的鬆散纖維可逐漸搖動 薄紙片樣本而除去。織將薄紙片樣本秤重至最接近Q1毫克，並計算損 失的重量。试驗每樣本的薄紙片樣品，並以毫克記錄平均重量損失値。結 果每個薄紙片與含有化學製品的控制樣本比較。此處測量二層薄紙片樣 本’薄紙片樣本的放置使得硬木部分緊靠磨損表面。 直徑： 如此處所使用“直徑”（caliper)一詞意謂單張薄紙片的厚度，並 可隨單張薄紙片厚度或一疊10張薄紙片厚度除以1〇測量，此處此堆内的 每張薄紙一樣側面向上。直徑以微米表示。直徑依照TAP]PI試驗方法T402 “紙類、厚紙板、紙漿類手巾及相關產品的標準改良及試驗氣壓”（Standard Conditioning and Testing Atmosphere For Paper, Board, Pulp Handsheets and Related Products)以及T411⑽h89 “紙類、厚紙板及結合厚紙的厚度(直 徑）（Thickness (caliper) of Paper，Paperboard，and combined Board)而任意 以Note 3堆疊薄紙片。使用於完成T4n om_89的測微計爲Bulk
Mavis-C:\WINSOFT\專和J\Pk001.08~\0876\ΡΚ-001-0876_doc2004/3/30 33 1259225 49-72-00)或具有砧徑4又1/16
Micrometer(紐约 Amityville 的 TMI Model 英吋(103.2毫米)及砧壓220克/平方英吋(3·3克叶巴斯卡)的同等物。 薄膜係教 聚石夕氧燒乳劑或舰及黏合__釋成挪具有綱水的活性 乾固體。然賤魏脉性乳誠溶液麵當數量0_旨黏合劑水溶液混 合，分散或乳齡予«的歸紐麵之乾重辭。齡物在適度 透明薄紗狀況下混合5分鐘。然後約觸公撮的混合聚梦氧垸/合成共聚合 成物置於具有凹處部分的大型塑膠稱量盤〇argeplastic weighb〇at)，此凹處 部分具有130毫米X 130毫米逐漸至直徑約爲114毫米圓形底部的四方形 外侧尺寸。凹處部分的高度爲25毫米。然後將盤子約在7〇叩至75叩中置 放於化學排煙禮二天’直到過多水分蒸發，並形成薄膜。 使用由明尼蘇達州Eden牧場之MTS系統有限公司製造的張力計 型號1及程式TestWorks 5.0測量抗張強度及薄膜係數。使用“狗骨”形狀 沖模裁剪來切割聚合物薄膜樣本。狗骨整體爲2.5”長，在最寬部分爲3/8” 寬，此在棒中央逐漸變細至1/8”寬X0.5”長部分。使用電子測微計(型號 293-676，此由位於英國漢普郡 Andover 的 Mitutoyo Measurement
Technology製造)測量直徑。在三個不同部位測量厚度，並平均之。然後將 平均的厚度輸入電腦程式。以測定斷裂中的力量來測量張力;藉由電腦程式 自薄膜厚度及應力-拉力曲線計算係數。 使用下面機械參數： 樣品輸入： 在最窄點的樣品寬度(毫米)(3.18毫米） 直徑(密爾）（或每個儀器需要的適當單位）
Mavis-C:\WINSOFT\^f fJ\Pk0°1 ·〇8~\〇876\ΡΚ-001 -0876.doc2004/3/30 34 1259225 計算輸入： 間距長度1 : 18毫米(任意） 試驗輸入： 聯桿器速度：5.00英叶/分鐘 最大載重量Hi : 25磅 軌賴/或料賴㈣妹_域私驗喂。試驗㈣ 或者’參與者雜形成薄紙片與/或者薄紙製品，並將薄紙片與/ - 柔軟特性與高及低柔軟性控制標準的相同柔軟特性做— 2 °在«準峨這_社後，频者縣㈣紙片與/或者薄紙製。 ^崎性分配-數値。由這錄値，測定薄紙片與/或者薄紙製品的户彷。 '、軟性顿爲1(最不魏)至丨6(最錄）。較高數目，轉紙片柯者 紙製品較爲柔軟…般而言，翼片柔軟値中小於G5的差異統計並不顯著。 知覺柔軟佳 知覺柔軟性以手觸感薄紙片的柔軟性來評估。略爲培養此翼片， :便提供較接近消費者所給予的評估。此憑恃—般消費者人口。當目的獲 得薄紙片特性的整體概要時，使_量此柔軟性，並啦由人類察覺的薄 紙片差異。 下面爲特定柔軟性程序，參與者利用估計浴用紙 、面紙及毛巾製 口口的知見桃性。薄紙片或薄紙製品的樣本置於代號面向上的非主要手
Mavis-C: \ WINSOFT\ 專利j\Pk001.08〜\0876\PK-001 -0876. doc2004/3/30 35 I259225 匕一、、、:後主要手4的拇指、食指及中指之襯塾在橫跨樣本數個區域的圓形 ^中祕。估謂紙片或薄㈣品樣本的天賴般、撕及似織毛觸 在相同方式中估計樣本二側。然後每個額外樣本重複此程序。然後樣 本由分析者自最低至最高柔軟排列。 使用 Ranks 的 Freidman Two-Way Analysis of Variance (ANOVA) 刀析知覺柔軟性數據結果。此分析爲使用於棑舰據的非主要試驗。目的 爲认不同實驗處理方式之間的差異。假使不同實驗處理方式之間無排列 差異’原因爲處理方式的中央感應統計並赫其他處理方式的中央感應不 同’或由機會引起任何差異。 知見柔軟性以1〇至12位參與者使用無重複的棑列次序範例評 估。對每個個别特性而言，產生大約％至π個數據點。曾經排列六個代 碼的最高點。在多項調查中使用控制代碼可評估更多代碼，以提供共同參 考値(假使在多項調查上不比較代碼的話）。 δ理想獲得柔軟性的整體評估或測定人體可察覺的差異時，則使 用知覺柔軟性。逐漸培養此翼片，以提供更接近消f者所需。知覺柔軟性 用於獲得解釋爲無論樣本變化爲人類可查知與/或者影響柔軟特性。數據爲 排列«。因此，隨雜本制依隱本制而定，數據可使用於產生相 對比較。 翼片脱菴 翼片脱落在模擬使用設定中測定薄紙片的薄紙脱落作業。使用一 群高訓練參與者以提供在薄紙片（比如浴用紙及面紙產品)上的脱落報告。 特定程序使賴紙片的目的錢擇在辭的薄紙片有最大薄紙顆粒(捲 物、雪力p煙）。分析爲配對比較形式。 使用配對比較數據的二項式分析來分析翼片脱落。在任何給予特
Mavis-CAWlNSOFn^flj^icoo! ,08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 〇
JO 1259225 2計算陳高鮮表讀高剩能力。齡解提供強度職，此表示 其他代號有更多特性而多久選擇薄紙片代號的頻率。10至 薄Γ片計2至4個難之輯比較範财的薄㈣，此乃依照提出 代號的數目而定。經由使用二項式來分析合計解。對每個個 别特性而吕，大约產生756個數據點。 翼片脱落試驗能提供„，讀消耗由薄紙㈣造輯紙製品情 /可由翼片脫洛試驗看出的差異―般並麵整體人口看出。 紙屋品尤其根據下面程序試驗。將四個浴用薄紙片自試驗的 公用.·、氏產品除去。薄紙植齒綺成—半，且騎片社半部再次折成一 丰。此程序赠紙片的其他樣本重複。摺疊_片置放讀疊侧面朝試驗 裔的雜表面上。薄糾的邊緣以—手控制。使驗指侧，在5個完全旋 轉的環狀移财擦拭薄紙片中央。_的第二樣本複製此程序。估計每 個薄紙片表面上剩下的薄紙片顆粒(捲物、雪茄煙卜 ，根據下面程序明確試驗面紙產品。除去每個試驗面紙產品的薄紙 片薄、.氏片緊使肖層薄紙片纏繞於主要手部的食指及中指四周。薄紙片 擦拭非主要臂的前臂，此涵蓋时之—的面積大小。制三個完全擦拭的 前2移動朝您自己身體擦拭角度。以其他薄紙片樣本重複此程序僅用黑 色η景作爲目景’觀看臂，並估計在每個薄紙片表面上㈣下的薄紙顆粒(捲 物、雪茄煙)之數量。 範例： 具有基重爲22.7磅/2880平方英呎及由65%硬木及35%軟木纖維 組成之漿液的二層薄紙片以改良聚矽氧垸水性乳劑(FTS_226，由位於康乃 狄格州Greenwich的Witco有限公司製造)而藉同時凹板照像印刷術印刷作 用而印刷在二側上。改良聚矽氧烷水性乳劑含有約20 wt%的氨基改良聚矽
Mavis-C:\WINSOFT\ 專和J\Pk001.08~\0876\PK-001-0876，doc2004/3/30 37 I2s9225 氧烷、20 wt%的聚醚-改良聚矽氧垸、約57 wt%的水、約2树％的乳化劑、 約0.75 wt%的生物殺滅劑包裝及少量緩衝劑，以改良最終乳劑的pH値約 在6.5至7.5範圍内。氨基改良聚矽氧垸與聚醚改良聚矽氧烷的百分比比 率爲50/50。照相凹版輕爲電子雕刻將鉻合金鍍於銅輥上，此由s〇uthem Graphics系統(位於肯塔基州的路易斯維爾)供給。輥具有36〇小室/英付的 線條網，並具有丨·5十億立方微米[Billion Cubic Microns (BCM)]/平方英吋 輥表面的體積。此輥的代表性小室尺寸爲65微米長、11〇微米寬及13微 米深。橡膠襯板平版印刷給液輥爲75 Sh〇re A硬度測定器鑄型聚胺基甲酸 酯(由位於威斯康辛州Union Grove的American Roller公司供給）。此作用 設置在照相凹版及橡膠襯板輥之間具有〇375英吋的干擾情況，並在面向 橡膠襯板輥之間有0.003英吋的空間。同時平版印刷/平版印刷的照相凹版 印刷器在2000英叹/分鐘的速度運轉。此作用引起添加1 〇加％程度的全部 三層薄紙片重量。 範例1-5 單層、三層的起縐滲透乾燥浴用薄紙片一般依照下面程序使用桉 樹纖維於外層及軟木纖維於内層來製造。在漿化之前，在41公斤/公噸活 |||| 性化學製品/公噸纖維的劑量中將四級銨oleylimidazoline軟化劑(Hercules，
Inc·# PiosoftTQ-l〇〇3)加入按樹漿液中。在允許2〇分鐘混合時間後，使用 帶濾機(belt press)將漿液脱水約至32%稠度。自脱水作用的過濾不是棑水 就疋使用作爲搗漿器構成水，以使隨後的纖維量不在原料準備或薄紙製造 作用中向前傳送。含有瞬間膠的增厚紙漿纖維之後再分散於水中，並使用 - 作爲薄紙製造作用中的外層漿液。軟木纖維在4%稠度中漿化30分鐘，並 在漿化後約稀釋成3.2%稠度，同時去膠的按樹纖維約稀釋成2%稠度。分 配所有層狀的薄紙片重量，約爲30%/40%/30%的按樹/精製軟木/桉樹纖
Mavis-C:\WINSOFT\^IJVPk〇〇l.〇8~\〇876\PK-001-〇876.doc2004/3/30 38 1259225 維層。中央層精製成所需程度，以完成目標強度値，同時外層提供表面柔 敕性及蓬鬆。 三層高位調漿箱使用於形成在高位調漿箱的二中央層中有精製 北方軟木牛皮原料，以製造所述三層薄紙製品的單一中央層。引起動亂使 薄片插入約3英付(75毫米)的凹處，並使用超過薄片延伸約1英吋(25 4毫 米)的層切分器。網狀薄片開口約爲0.9英吋(23毫米），且水在四個高位調 浆箱中有相似的流動。送入高位調漿箱的原料稠度约爲〇 〇9 wt%。結果在 雙鐵線、吸力形成輥、鑄型(具成形織品，比如個别爲Lindsay 2164及Asten 867A織品)上形成二層薄紙片。成形織品的速度約爲丨丨9公尺^秒。然後在 轉移至轉移織品之前，使用眞空吸力自成形織品下方將重新形成的薄紙片 脱水成約20至27%稠度，此約在9.1公尺/秒(30%急速轉移)中移動。轉移 織品爲Appleton Wire Τ807-1。約拉出6至15英吋(15〇至38〇毫米)水銀眞 空的眞空斜板(vacuum shoe)使用於將薄紙片轉移至轉移織品。然後薄紙片 轉移至-滲透乾燥織品(Lindsay Wire T12GM)。滲透乾燥織品約以91公 以秒的速度_。賴；^溫度約爲现。!^75。^ Η。—滲透乾燥 器上方操倾送，且最後録程度約爲94至戰稠度。結果紐未起續 的薄紙片捲繞至一母輥。 然後母辕鬆開，且薄紙片乳光二次。在第-位置，薄紙片於鋼輥 及具有4 P&J硬度的橡膠羅拉(coveredroll)之間軋光。軋光裝載约爲9〇碎/ 英对_。在第二札光位置，薄紙片在鋼輥及具有40P&J硬度的橡膠羅拉 (coveredroU)之間軋光。礼光裝填約爲14〇邱。橡膠套的厚度約爲〇 725英 对(I·84公分）。然後乳光單層薄紙片送入凹版照像印刷術塗佈機 (rotogravure coa㈣的橡膠-橡膠紐口，以將聚石夕氧燒合成物運用於薄紙片的 二侧。照彳目酿減在職上方電子雕祕合金，此由加响办杨 Inc.(位於肯塔基州的路易斯維爾)供給。此輥具有·個小室/英对的線條
Mavis-C:\WINSOFnWiim〇〇l.〇8-.\〇876\PK-0〇l-〇876.d〇c2〇〇4/3/3〇 39 1259225 網，及6.0十億立方微米(BCM)/平方英吋之輥表面的體積。使用130度的 雕刻尖筆，此輥的一般小室尺寸爲140微米寬及33微米深。橡膠襯板平 版印刷給液輥爲75 Shore A硬度測定器鑄型聚胺基甲酸酯(由位於威斯康 辛州Union Grove的American Roller公司供給)。此作用設置在照相凹版及 橡膠襯板輕之間具有0.375英叶的干擾情況，並在面向橡膠襯板輥之間有 0.003英吋的空間。同時平版印刷/平版印刷的照相凹版印刷器使用照相凹 版輥速度改良(差異)在500英叹/分鐘的速度運轉，以計量聚矽氧垸乳劑而 獲得理想追加速率。使用此範例的照相凹版輥速度差異爲250英吸/分鐘。 此作用引起添加2·5 wt%程度的全部薄紙重量。然後薄紙轉變成浴用紙輥。 薄膜係數的測定： 合成共聚物及合成共聚物/聚矽氧垸合成物的數個不同薄膜可由 事先描述的方法自水溶液鑄造。然後使用事先描述的方法試驗薄膜的抗張 強度及薄膜係數。本發明中所使用的二個不同丙烯酸酯爲基礎之合成共聚 物乃發表於表1 : 表1 合成共聚物 敘述 1 80莫爾％的n_丙烯酸丁酯及20莫爾％的[2-異丁烯醯烴氧乙 基]三甲氣化銨 I 40莫爾％的η-丙婦酸丁g旨、40莫爾％的二丙酮丙婦醯胺及 20莫爾％的[2-異丁烯醯烴氧乙基]三甲氣化銨 藉溶劑交換聚合作用準備合成共聚物，並约25%至30%的固體分 散於沒有添加表面活化劑的水中傳送。另外，較高的Tg陽離子纖維速纖 、隹(了用商業名稱Celquat L-200，此來自新澤西州Bridgewater的National
Mavis-C:\WINSOFT\^f fm〇〇l ·〇8-\〇876\ΡΚ-0〇 1 -0876.doc2004/3/30 1259225
Starch)可使用作爲一比較控制。此材料由表2中的數字表示。各種聚矽 氧垸與每個合成共聚物混合。使用的聚矽氧垸有：D〇w 193，聚矽氧垸乙 二醇聚合物使用於化妝品用途，作爲一可塑性加強劑，此獲自位於密西根 州中部地區的Dow化學公司;Dow 75 SF，爲氫官能聚矽氧燒，此使用於不 透水的織物原料，此獲自位於密西根州中部地區的Dow化學x3;Kelmar 1967E，爲親水性肤έ此聚梦氧燒’此獲自位於南卡羅來納Duncan的 Kelmar Industries;以及Y-14344，爲疏水性胺官能聚石夕氧梡，此商業上獲自 康乃狄格州格林威治的Crompton化學。如表2所示，由本發明的聚矽氧 垸/合成共聚合成物鑄造的薄膜結果薄膜具有的係數比以陽離子纖維素纖 維铸造的低很多。 表2 合成共聚物 聚矽氧垸 丙烯酸S旨的 莫爾％ 聚矽氧垸的 莫爾％ 係數(MPa) I - 100 0 0.34 n Dow 193 90 10 0.12 I Dow 193 75 25 0.05 Π Dow 75 SF 75 25 0.20 I Dow 75 SF 90 10 0.23 I Kelmar 1967E 90 10 0.22 I - 100 0 0.11 __-—---— I Dow 75 SF 50 50 0.05 ---—— I Dow 75 SF 90 10 0.10 I Dow 193 75 25 0.01 -----—" I Dow 193 90 10 0.03
Mavis-C:\WINSOFT\ 專和J\Pk001.08〜\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 41 1259225 I Kelmar 1967E --—— 90 10 0.03 I Y-14344 90 10 0.07 ΙΠ - 一 ^—--- 100 0 16.96 ID Dow 193 50 50 7.39 m Dow 193 75 25 14.00 Μ Dow 193 90 10 21.85 ID Dow 75 SF 50 50 11.52 m Dow 75 SF 75 25 22.29 I Dow 75 SF 90 10 25.77 η Kelmar 1967E 75 25 17.26 m Kelmar 1967E 90 10 20.62 ID Y-14344 75 25 18.13 in Y-14344 90 10 18.51 範例1 範例1爲-控制樣本，其巾不彻本伽的陽離子合成共聚物。 水性聚發氧職商社利魏綠劑(此在Kehnar，Ine.的商業名稱 1%7E下），此含有25%的親水性-改良氨基官能聚二取代魏梡氨基官能 聚二曱基魏梡、8.3%的絲活鋪、G.25%_編(antif_ing agent)、 0.2%的醋酸、(U%的蘆薈、〇.1%的維他命E、〇 〇5%的防腐劑以及水平衡。 範例2説明使用本發明的陽離子合成共聚物來替代範例i的聚石夕 氧^。知範例1中2.5力口命的聚石夕氧境乳劑與2.5加侖的陽離子合成共聚 物(含有8〇莫爾％的η-丙埽酸丁g旨及2〇莫爾％的[2_異丁歸釀煙氧乙基]三
Mavis-C:\WlNSOFT\$Wk001.08^0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 42 1259225 甲氣化銨)之水性分散混合。合成共聚物藉溶劑聚合/水性交換作用而製 造，並傳送25%固體在水中分散。在合成共聚物分散中並無其他溶劑或表 面活化劑。聚石夕氧燒乳劑及陽離子合成共聚混合物(聚石夕氧梡合成物)允許 在低剪力下使用鮮_混合器辦3〇分鐘，絲魏魏$合成物運 用於薄紙片(如範例1)。 範例3 範例3證明使用另一親水性聚矽氧垸乳劑與本發明的合成共聚物 結合。2.5加侖的DC 7135(此爲聚矽氧垸乳劑，包含疏水性氮基官能聚矽 氧火元與親水性聚酸聚石夕氧梡的混合物)與25加侖水性分散的陽離子合成共 聚物(此含有80莫爾％的n_丙婦酸丁酯及2〇莫爾％的[2異丁烯醯烴氧乙基] 二甲氣化銨)混合。合成共聚物乃藉溶劑聚合/水性交換作用製造，並傳送 約25〇/〇固體在水中分散。在合成共聚物分散中並無其他溶劑或表面活化 劑。聚矽氧垸乳劑及陽離子合成共聚混合物(聚矽氧垸合成物)允許在低剪 力下使用標準機械混合器攪拌30分鐘，然後將聚石夕氧燒合成物運用於薄 紙(如範例1)。 範例4 範例4爲範例1的複製。 範例5 範例5爲範例2的複製。 範例6 範例6證明本發明所使用低程度的合成共聚物。將範例j及4的
Mavis-C:\WINSOFn專孙Ρΐς〇01 08〜'〇8猜κ_〇〇1 ·〇876 d〇c2〇04/3/3〇 43 1259225 3加侖聚梦氧貌乳劑與1加侖的陽離子合成共聚物(此含有80莫爾〇/。的n_ 丙烯酸丁S旨及20莫爾％的[2·異丁烯醯烴氧乙基]三甲氯化銨)的水性分散。 合成共聚物藉溶劑聚合/水性交換作用製造，並傳送約25%固體於水中分 散。在合成共聚物分散中並無其他溶劑或表面活化劑。聚矽氧垸乳劑及陽 離子合成共聚混合物(聚矽氧烷合成物)允許在低剪力下使用標準機械混合 器攪摔30分鐘，然後將聚矽氧烷合成物運用於薄紙(如範例i)。 表3 範例 在總薄紙 中的 %PDMS PDMS 與 合成共聚 物的比率 (w/w) 脱落〇mg) %脱落 Red. 知覺柔軟 性 知覺脱落 1 1.9 1 ：0 9.9 0 n/a n/a 2 0.95 1 ：1 4.9 50.6 + ++ 3 0.95 1 ：1 5.1 48.6 0 ++ 4 1.9 1 ：0 12.3 0 n/a n/a 5 0.95 1 ：1 5.3 56.9 两 ++ 6 1.4 3:1 6.4 47.8 + ++ 起縐濕壓輥簏例： 具有完成基重22.7磅0880平方英呎的三層起縐濕壓輥薄紙片及 由65%硬木及35%軟木纖維組成的漿液藉同時凹版照像印刷術印刷作用， 以改良聚矽氧垸水性乳劑(FTS-226，此由位於康乃狄格州格林威治的witc〇 有限公司製造)在二側印刷。改良聚矽氧垸水性乳劑含有约20 wt%的氨基 改良聚矽氧垸、约20 wt%的聚醚改良聚矽氧烷、约57 wt%的水、約2 wt%
Mavis-C:\WINSOFT\^^IJ^k001.08~\0876\PK-001-0876.doc2004/3/30 1259225 的乳化劑、约0·75 wt%的生物殺滅劑包裝以及少量緩衝劑，以將最後乳劑 的pH値约?欠良在6·5 S 7·5範圍内。氨基改良聚石夕氧梡與聚酷改良聚石夕氧 燒的百分比比率域5_。照相凹版織電子闕祕合金鍍於銅輕上， 此由Southern Graphics系統(位於肯塔基州的路易斯維爾)供給。輕具有36〇 小室/英叶的線條網，並具有L5十億立方微米卿iQn⑽化隱麵 (BCM)]/平方英叶輕表面的體積。此輥的代表性小室尺寸爲仍微米長、 微米寬及13微米深。橡膠襯板平版印刷給液輥爲乃Sh〇re a硬度測定器 鑄型聚胺基甲酸s旨(由位於威斯康辛州Union Grove的American R〇ller公司 供給）。此作用設置在照相凹版及橡膠襯板輥之間具有〇·375英叶的干擾情 況，並在面向橡膠襯板輥之間有0.003英吋的空間。同時平版印刷/平版印 刷的照相凹版印刷器在2000英叹/分鐘的速度運轉。此作用引起添加1〇 wt%程度的全部三層薄紙片重量。 【圖式簡單說明】 第一圖爲使用於測量棉屑及脱落的試驗裝備之概要圖示。 【圖式元件簡單說明】 5 abrading spindle 磨損主軸 6 double arrow 雙箭頭 7 sliding clamp 滑動鉗夾 8 slough tray 脱盤 9 stationary clamp 固定鉗夾 10 cycle speed control 環狀速度控制装置 11 counter 計數裝置 12 start/stop control 啓動/停止控制裝置
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Claims (1)

1259225 拾、申請專利範圍： ^ 一種包含觀纖軸财魏合絲_輯_，其情聚魏燒 合成物包合聚石夕氧烧及具有玻璃轉移溫度為着c或更低的相容陽離 子合成樹脂黏合劑。 2.如專利補第1項的柔軟薄紙片，其中陽離子合成樹脂黏合劑為 合成共聚物，合成共聚物的一般結構為： 一f (cr1 r2-严3)广(q v (q v|— 21 JW 其中： R1、R2、R3包含獨立的a:H; CM為絲或其混合物； R4為CrCg烧基及其混合物； Z1為R4官能度連結至聚合物中樞的橋基;以及 任意Q1包含含有至少一陽離子四級銨基的官能基； Q2包含-非離子親水性單體、水雜賴或其混合物，以及 其中\¥，又，丫^1，2^0，且2與\的莫爾比率為〇:1至4:1。 3·如申請專利範圍第1項的柔軟薄紙片，其中聚石夕氧烧的一般結構為： R1 R7 R4
y 其中： rLr8部分獨立包含一有機官能基或其混合物;以及 AAavis-CAEunice 2006\PK-001-08\PK-001-0876\PK-001-0876-chi-cla-3-(ori-mavis).doc2006/4/18 46 1259225 y為大於1的整數。 '如T晴專利範圍第3項的柔軟 較高烷美、芸其^ 片，其中每個RLR8獨立包含<^或 孕城基、方基、醚、聚醚、聚 5. 亞私*、醯胺或其混合物。 氧I。專如圍幻項的柔軟薄紙片，其中聚魏燒為氨基官能聚石夕 6· 如申請專利範圍第 1項的柔軟薄紙片， 其中聚矽氧烷的一般結構為··
其中： x及y為大於〇的整數; X與(x+y)的比率可為0·005%至25%; 每個rLr9部分社包含有齡能基或其混合物;以及 R1G包含氨基官能部分或其混合物。 如申明專概圍第6項的柔軟薄紙片，其中每個r1_r9部分獨立包含 Q或較高絲、絲、_、_、聚_、醯胺或其混合物。 8. 如申凊專利紅圍第1項的柔軟薄紙片，其中聚石夕氧烧的一般結構為： R2 R1 I R7 I R9 1 R° I R4 1 -Si-〇— 1 •Si-〇_ — 1 "Si-〇- 一 I r Si—· — 〇· 1 5 —f—R R3 R8 Ln . R10 i1 · — 細 x1- - y Z Mavis-CAEunice2006VPK-0〇1.〇^K.〇〇^〇876,pK.Wl.〇876.ch.^ ^ 1259225 9· 10. 11. 12. 13. 14. 其中: χ及ζ為大於0的整數; y為20的整數； X與(x+y+z)的比率可為〇 〇5%至95%; y與(x+y+z)的比率可為〇%至25%; 每個R°-R9部分獨立包含有機官能基或其混合物； R10包含氨基官能部分或其混合物;以及 R11包含親水性官能度或其混合物。 如申請專纖圍第8 綠l其巾每個rGr9部分獨立包含 q或較回烧基綠、醚類、聚醚、聚醋、胺、亞胺、酿胺、替換酿 胺或其混合物。 如:請專利範圍第8項的柔軟薄紙片，其中r1G包含選自第一胺、第 二胺、第三胺、第四胺、未替換轉及其混合物贼基官能部分。 如申請專利範圍第8項的柔軟薄紙片，其中Rll包含㈣官能基，此 式為：-R12-(R13-〇)a_(Ri4-〇^Rl5 其中： \ R及R為獨立分支Cl 4燒基、直線C"烧基或其混合物； R15包含Η、Cuo烷基或其混合物;以及 a及b為整數1至1〇〇。 如申請專利範圍第2項的柔軟薄紙片，其中(叫與y的莫爾比率為 〇·98: 0.02 至 1: 1。 如申請專利細第2項的柔輯紙片，其中ζ1包含a: _c〇〇_; _〇OC：S -NHCOs 或其混合物。 如申請專利範圍第2項的柔軟薄紙片，其中以H，r2為H，以 a: Η、偶或其混合物，以及R4為a: f基、乙基、丙基、丁基或其混 48 1259225 合物。 15· 2-異丁 _烴氧乙基]三甲辆吻旨、[2術義缝乙基]三甲敍 乙基硫酸鹽、二甲基己二烯氣化 w 、叙、丙稀氨基_3_甲基丁基三甲基氯 欠、三甲基氨基甲基丙稀酸酉旨 4夂Q曰丙烯醯烴氧乙基三甲基氯化銨、[2- 、丁缔酿烴氧乙基]三甲基氣化錢及其混合物。 如申3青專利範圍第1項的柔軟薄# g 寻、、、氏片，其中相容陽離子合成共聚物的 數量為2至90 wt%的聚矽氧烷乾固體。 17. ^請專利綱第1項的柔軟薄甽，其中相容陽離子合成共聚物的 數置為5至75 wt%的聚矽氧烷乾固體。 專利範圍第1項的綠薄紙片，其中相容陽離子合成共聚物的 數量為10至50 wt%的聚矽氧烷乾固體。 19. 如申請專利範圍第！項的柔軟薄紙片，其中柔軟薄紙片的基重為5至 15〇克/平方公分，且_為2立方通分/克或更大。 20. 如申味專利範圍第i項的柔軟薄紙片，其中相容陽離子合成共聚物為 水可分散。 儿如f請專纖圍第i _綠薄㈣，其中相容陽離子合成共聚物為 水溶性。 22. 如申請專利範圍第！項的柔軟薄紙片，其中相容陽離子合成共聚物衍 生於溶液聚合個，並_水溶液分散轉送至薄紙片。 23. -種具有含製紙纖維及聚石夕氧院合成物而減少棉屑及脫落的柔軟薄紙 片’聚石夕氧院合成物包含-聚石夕氧院及一陽離子合成共聚物，其中聚 石夕氧烧的黏度為25cP或更大，且陽離子合成共聚物的一般結構為： —["(CR1 R2- CR3)x~ (Qi _ Z1 1 w I Mavis-CAEunke2006\PK-001.〇8\PK.〇〇i.〇876\pK.001.〇876-chi-cla-3-(ori.mavfs).doc2006/4/i8 49 1259225 其中： 每個R1、R2、R3獨立包含a: Η、CM烷基及其混合物。 R4包含CVC8烷基及其混合物。 Z1包含R4官能度連結至聚合物中樞的橋基。 Q1包含至少有一陽離子四級銨基的官能基;以及 Q2任意包含a:非離子親水性單體、水溶性單體或其混合物， 其中\¥，\，丫-1，22〇，且2與乂的莫爾比率為〇:1至4:1。 24·如申請專利範圍第23項的薄紙片，其中聚矽氧烷的一般結構為·· R1 R7 R4 R2-Si· •Si-〇 •Si——R5 y 其中： R -R8部分獨立包含有機官能基或其混合物;以及 y為大於1的整數。 如申明專利範圍第24項的柔軟薄紙#，其巾每個r1_r8獨立包含a 或較高燒基、醚、聚醚、聚醋、胺、亞胺、酿胺或其混合物。 26. 如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中聚魏院為氨基官能聚石夕 氧烷。 27. 如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中聚魏院的一般結構為： R1 I R7 _ I R9 I R4 I R2-Si-ΟΙ I ~"Si--〇 — I -Si--〇— I 一 f—R5 R3 R8 R10 R6 y X Mavis-C：\Eunlce20〇6\PK-0〇i.〇8\PK-〇〇l.〇876VPK.〇〇1 •0876-chi-cla-3-(ori-mavis).doc2006/4/18 50 1259225 其中： χ及y為大於0的整數與㈣)的比率為議5%至25%; W-R9部分獨立包含有機官能基或其混合物;以及 R1G包含氨基官能部分或其混合物。 28. 29. 如申凊專·’ 27項的錄薄紙#，其巾每個r1_r9部分獨立包含 C!或較高烧基、芳基、峨、㈣、聚酯、醯胺或其混合物。 如申晴專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中聚石夕氧燒的一般結構為： R2- R1 | R7 I R9 I — — R° I R4 Si-〇— 1 "Si-Ο 一 1 -Si一〇- L· — I TS\-〇. | 一Si-R5 I R3 Ι8 R10 R11 * R6 L 細 X L — y 華 細 2 X及z為大於〇的整數； y為-〇的整數； X與(x+y+z)的比率為〇.〇5%至95%; y與(x+y+z)的比率可為〇%至25%; 每個W冑分獨立包含有機官能基或其混合物； RlG包含氨基官能部分或其混合物;以及 Rl1包含親水性官能度或其混合物。 30. 31. 如申請專繼圍第Μ項的柔軟薄紙#，其巾每個rG_r9部分獨立包含 Ci或較尚烷基、烴基、醚類、聚醚、聚酯、胺、亞胺、醯胺、替換醯 胺或其混合物。 如申％專利範圍第29項的柔軟薄紙片，其中rW包含選自第一胺、第 一胺、第三胺、第四胺、未替換醯胺及其混合物的氨基官能部分。 Mavis-C:\Eunice 2006\PK-001 -08VPK-001 -0876\PK-001 -0876-chi-cla-3-(ori-mavis).doc2006/4/18 51 1259225 32. 如申請專利範圍第29項的柔軟薄紙片，其中r11包含聚醚官能基，此 式為：-R12-(R13-〇)a-(R14_〇)b_Ri5 其中： R12、R13及R14獨立包含分支Cm烷基、直線Cl 4烷基或其混合物； R包含Η、Cuo烧基或其混合物;以及 a及b為整數1至1〇〇。 33. 如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中z〗包含a: _〇s -C〇〇s -OOCS-CONHS-NHCOS 或其混合物。 34·如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中q2衍生於單體，此選自 丙烯酸羥烷酯、曱基丙烯酸羥烷酯、羥乙基丙烯酸酯、聚烷氧基丙烯 酸醋、聚烧氧基丙烯酸甲酯、雙丙酮丙烯醯胺、N-乙烯基吡咯烷酮、 N-乙烯甲醯胺及其混合物。 35. 如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中Ri為η，R2為H，R3為 a:H、-CH3或其混合物，且尺4為a:曱基、乙基、丙基、丁基或其混合 物。 36. 如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中陽離子合成共聚物的Ql 衍生於單體，此選自：[2-異丁烯醯烴氧乙基]三曱銨硫酸甲酯、[2_異 丁烯醯烴氧乙基]二甲銨乙基硫酸鹽、二甲基己二烯氣化銨、3_丙烯氨 基_3_曱基丁基三曱基氣化銨、三甲基氨基甲基丙烯酸酯 、丙稀醯烴氧 乙基三曱基氯化銨、[2-異丁烯醯烴氧乙基]三甲基氯化銨及其混合物。 37·如申請專利範圍第34項的柔軟薄紙片，其中聚烧氧基丙烯酸酯為聚次 乙基乙二醇丙烯酸酯。 38·如申請專利範圍第34項的柔軟薄紙片，其中聚烷氧基丙烯酸甲醋為聚 次乙基乙二醇丙烯酸甲酯。 39·如申請專利範圍帛23項的柔軟薄紙片，其巾陽離子合成共聚物的數量 Mavis-CAEunice 2006\PK-001 -08VPK-001 -0876\PK-001 -〇876-chi-cla-3-(ori-mav1s).doc2006/4/18 52 1259225 為90 wt%的聚矽氧烷乾固體。 4〇·如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中陽離子合成共聚物的數量 為5至75 wt%的聚矽氧烷乾固體。 41.如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中陽離子合成共聚物的數量 為10至50 wt%的聚矽氧烷乾固體。 -如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中聚石夕氧院合成物的數量為 〇.〇5至1〇 wt%的乾燥製紙纖維。 43. 如申睛專利範圍第23項的牟教键试y ^ 幻系軟，專、、、氏片’其中柔軟薄紙片的基重為5 至150克/平方公尺，蓬_ 2立方公分/克或更大。 44. 如申明專利犯圍第23項的柔軟薄紙片，其中陽離子合成共聚物為水溶 性或水可分散。 45. 如申請專利範圍第23項的柔軟薄紙片，其中相容陽離子合成共聚物衍 生於溶液聚合作用，並隨水溶液分散而傳送。 牴-種適合處理含有製紙纖維之薄紙片的聚魏烧合成物該聚魏院 合成物包絲魏敍具有_鄉溫度為着c献㈣相容陽離 子合成樹脂黏合劑。 47·如申喷專利範圍帛*項的聚石夕氧烧合成物，其中聚石夕乙烧合成物包含 歜矽氧燒及相容陽離子合成樹脂黏合劑的水性分散或乳劑，此黏合劑 具有100°C或更低的玻璃轉移溫度。 8·如申喷專利範圍第46項的聚石夕氧院合成物，其中聚石夕乙烧合成物包含 水丨生1石夕氣燒乳劑及相容陽離子合成樹脂黏合劑的水性分散之混合 物’此黏合劑具有100cC或更低的玻璃轉移溫度。 49·如申請專利範圍第46項的聚矽氧烷合成物，其中聚矽乙烷合成物包含 水性聚矽氧烷乳劑及相容陽離子合成樹脂黏合劑的水性乳劑之混合 物’此黏合劑具有100cC或更低的玻璃轉移溫度。 Adavis-C:\Eunice 2006\PK-001-08\PK*001-0876\PK-001-0876-chi-cla-3-(orf-mavis).doc2006/4/18 53 1259225 50.如申請專利範圍第46項的聚矽氧烷合成物，其中相容陽離子合成樹脂 黏合劑的一般結構為： —hcR1R”R3)x - (QV(QVj 2^1 w 其中： 每個R1、R2、R3獨立包含a: H、Cl 4烷基及其混合物； R4包含CVCs烷基及其混合物； Z包含R4官能度連結至聚合物中樞的橋基； Q1包含至少有一陽離子四級銨基的官能基； Q2包含一非離子親水性單體、水溶性單體或其混合物，以及 其中w，x，y$l，z^〇,且2與又的莫爾比率為〇: 1至4: 1。 51·如申請專利範圍冑46項的聚石夕氧烧合成物，其中聚石夕氧院的一般結構 R4 I Si-—-R5 R1 R7 2 I I R -Si--〇--si-Ο l3 I R3 rB L -y 其中： 每個R^R8部分獨立包含有機官能基或其混合物;以及 y為大於1的整數。 52.如申請專利範圍第51項的聚矽氧烷合成物，其中每個rLr8獨立包含 Q或較南烧基、fe基、ϋ、聚鱗、聚酯、胺、亞胺、醯胺或其混合物。 53·如申請專利範圍第46項的聚矽氧烷合成物，其中聚矽氧烷為氨基官能 Mavis-CAEunice 200^-001-0^1-087^ 1259225 聚矽氧烷。 54.如申請專利範圍第46項的聚矽氧烷合成物，其中聚矽氧烷的一般結構 R1 R2——Si" 〇. R7 I R9 I I —f 一0 一 I -Si-0 一 I R8 R10 - - R4 Si-R5 y X 其中： x及y為大於0的整數； χ與(x+y)的比率可為0.005%至25%; 每個rLr9部分獨立包含有機官能基或其混合物;以及 R1()包含氨基官能部分或其混合物。 55·如申請專利範圍第54項的聚矽氧烷合成物，其中每個RLR9部分獨立 包含Q或較高烧基、芳基、ϋ、聚醚、聚酯、醯胺或其混合物。 56.如申請專利範圍第46項的聚矽氧烷合成物，其中聚矽氧烷的一般結構 為· R1 I R7 I R9 I R° I R4 I R2-Si-〇— I -Si——ΟΙ 一 I -Si-〇- i1。· 一 I r Si-0. | .| —Si——R5 | R3 R8 X y R11 * R6 z 其中： χ及ζ為大於0的整數; AAavis-CAEunice 2006\PK-001 -08\PK-001 -0876\PK-001 -0876-chi-cla-3-(ori-mavis).doc2006/4/18 55 1259225 57. 58. 59. 60. 61. 62. y為^0的整數； X與(x+y+z)的比率可為〇 〇5%至95〇/〇; y與(χ+y+z)的比率可為〇%至25%; 每個Rg-r9部分獨立包含有機官能基或其混合物； R1G包含氨基官能部分或其混合物;以及 Rl1包含親水性官能度或其混合物。 如申請專利範圍第56項的聚矽氧烷合成物，其中每個R、R9部分獨立 包含q或較尚烷基、芳基、醚類、聚醚、聚酯、胺、亞胺、醯胺、替 換醯胺或其混合物。 如申請專利範圍第56項的聚矽氧烷合成物，其中Ri〇包含氨基官能部 分，此選自第一胺、第二胺、第三胺、第四胺、替換醯胺及其混合物。 如申请專利範圍第56項的聚矽氧烷合成物，其中Rii包含聚醚官能 基，此式為：-R12-(R13-〇)a_(Rl气〇)b_R15 其中： 每個R、R13及R14為獨立分^CM烧基、直線Cm院基或其混合物; R包含Η、Ci_3G烧基或其混合物;以及 a及b為整數1至1〇〇。 如申請專利範圍第50項的聚矽氧烷合成物，其中以+2)與乂的莫爾比 率為 0.98: 0.02 至 1: 1。 如申请專利範圍第50項的聚石夕氧烧合成物，其中z1包含a: ·〇·;_〔〇〇; -00Cs-C0NH_;-NHC0-;或其混合物。 如申請專利範圍第50項的聚石夕氧烧合成物，其中r1為η，R2為η， R3為a: H、-CH3或其混合物，以及R4為a:甲基、乙基、丙基、丁基 或其混合物。 如申請專利範圍第50項的聚矽氧烷合成物，其中該相容陽離子合成樹 Mavis-C:\Eunice 2〇〇6\PK-(X)1-08\PK-001-〇876\PK-001.〇876-chi-cla-3*(ori-mavjs).ck>c2006/4/18 56 63. 1259225 64. 65. 66. 67. 68. 69. 月曰黏口 wj Q衍生於單體，其選自：[2_異丁烯醯烴氧乙基]三曱銨硫酸 甲S曰、[2-異丁烯醯烴氧乙基]三曱銨乙基硫酸鹽、二甲基己二烯氣化 銨、3-丙稀氨基_3_甲基丁基三曱基氯化銨、三甲基氨基甲基丙婦酸酯、 丙烯醢L氧乙基二曱基氣·^、[2_異丁稀醯烴氧乙基]三甲基氯化錢及 其混合物。 如申请專利範圍第46項的聚魏齡成物，其巾相容陽離子合成共聚 物的數量為2至90 wt%的聚矽氧烷乾固體。 如申凊專利範圍第46項的聚魏烧合成物，其中相容陽離子合成共聚 物的數量為5至75 wt%的聚矽氧烷乾固體。 如申咕專利範圍第46項的聚石夕氧烧合成物，纟中相容陽離子合成共聚 物的數量為10至50 wt%的聚矽氧烷乾固體。 如申哨專利範圍第46項的聚魏烧合成物，其巾相容陽離子合成樹脂 黏合劑的平均分子量在10，_至5_，_之間。 如申响專概圍第46彻聚魏燒合成物，其中相容陽離子合成樹脂 黏合劑為水可分散或水溶性。 如申响專利|已圍第46項的聚石夕氧烧合成物，其中相容陽離子合成樹脂 黏合劑的一般結構為： —hCRlR2-?R3)x - (QV(Q2)z+- z1 J w 其中： 每個R1、R2、R3獨立包含a: Η、Ci 4烧基及其混合物； R4包含CrC8烷基及其混合物； Z1包含R4官能度連結至聚合物中樞的橋基； Q1包含至少有一陽離子四級銨基的官能基;以及 Mav^：VEunjce2c,6VPK.M,〇^ ^ 1259225 Q2任意包含a:非離子親水性單體、水溶性單體或其混合物， 其中\¥，叉，}^1，22〇，且2與乂的莫爾比率為〇:1至4:1。 70·如申請專利範圍第69項的聚碎氧烧合成物，其中z1包含：a: -0-、 -COO-、-OOC-、-CONH-、-NHCO-或其混合物。 71·如申請專利範圍第69項的聚石夕氧烧合成物，其中q2衍生於單體，此 選自：丙烯酸羥烷酯、甲基丙烯酸羥烷酯、羥乙基丙烯酸酯、聚烷氧 基丙稀酸酯、聚烧氧基丙稀酸甲酯、雙丙酮丙稀醯胺、N-乙稀基σ比α各 烷酮、Ν-乙烯甲醯胺及其混合物。 72·如申請專利範圍第69項的聚石夕氧烧合成物，其中為η，R2為Η， R3為a: Η、-CH3或其混合物，以及R4為a:甲基、乙基、丙基、丁基 或其混合物。 73·如申請專利範圍第69項的聚矽氧烷合成物，其中Ql衍生於單體，此 選自·· [2-異丁烯醯烴氧乙基]三曱銨硫酸甲酯、[2_異丁烯醯烴氧乙基] 三甲銨乙基硫酸鹽、二甲基己二烯氯化銨、3_丙烯氨基_3_曱基丁基三 曱基氣化銨、三曱基氨基曱基丙烯酸酯、丙烯醯烴氧乙基三甲基氯化 錢、[2-異丁烯醯烴氧乙基]三曱基氣化銨及其混合物。 74·如申請專利範圍第71項的聚矽氧烷合成物，其中聚烷氧基丙烯酸酯為 t次乙基乙二醇丙烯酸酉旨。 75.如申請專利範圍第71項的聚矽氧烷合成物，其中聚烷氧基丙烯酸曱酯 為聚次乙基乙二醇丙稀酸曱酉旨。 76· —種製造柔軟、低棉屑薄紙片的方法，其包含： (a) 形成包含製紙纖維的水性懸浮液； (b) 將製紙纖維的水性懸浮液沉澱於形成織品中，藉以形成濕薄紙片； (C)將濕薄紙片脫水，藉以形成脫水薄紙片； (d)將I矽氧烷合成物運用於製紙纖維，聚矽氧烷合成物包含聚矽氧烷 AAavis-C:\Eunice 2006\PK-0〇1 -08\PK-〇〇i -〇876\PK-001 -0876-chi-cla-3-(or1-mavis).doc2006/4/l8 58 1259225 及相容陽離子合成樹脂黏合劑，此黏合劑具有100°c或更低的玻璃 轉移溫度。 77·如申請專利範圍第76項的方法，其中聚矽氧烷合成物包含水性分散或 聚矽氧烷與相容陽離子合成樹脂黏合劑的乳劑，此黏合劑包含100°C 或更低的玻璃轉移溫度。 78.如申請專利範圍第76項的方法，其中聚矽氧烷合成物包含水性聚矽氧 烷乳劑及相容陽離子合成樹脂黏合劑的水性分散的混合物，此黏合劑 具有l〇〇°C或更低的玻璃轉移溫度。 79·如申請專利範圍第76項的方法，其中聚矽氧烷合成物包含水性聚矽氧 烷乳劑及相容陽離子合成樹脂黏合劑的水性乳劑的混合物，此黏合劑 具有l〇〇°C或更低的玻璃轉移溫度。 80·如申請專利範圍第76項的方法，其中相容陽離子合成樹脂黏合劑的一 般結構為：
其中： 每個R1、R2、R3獨立包含a: H、Ci 4烷基及其混合物； R包含CrC8烧基及其混合物； Z1包含R4官能度連結至聚合物中樞的橋基； Q任意包含至少有一陽離子四級銨基的官能基； Q包含-_子親雜單體、水雜單體或其混合物，以及 其中评，\乂-1，2-〇，且2與乂的莫爾比率為〇:1至4:1。 81.如申請專利範圍第76項的方法，其中聚石夕氧燒的一般結構為: AAavis CAEun,ce2006\PK-0〇i.〇8\PK-〇〇i.〇876\pK.Q〇1.〇876.ch1.cia.3.(〇ri-mavis).doc2006/4/18 59 1259225
其中: 每個R-R部分獨立包含有機官能基或其混合物;以及 y為大於1的整數。 82. 83. 84. 如申吻專利_第81項的方法，其巾每個W獨立包含q或較高 烧基fe基、61、_、聚s旨、胺、亞胺、醯胺或其混合物。 如申明專概11第76項的方法，其巾聚魏、絲氨基官能聚魏烧。 如申請專利範圍第％項的方法，其中聚魏烧的一般結構為·· Ri I R7 I R9 I R4 R2~Si—〇- I — Si-0 I 一 I ^Si--〇— i 5 一 f—R5 R3 R8 R10 L L·» 一 y 議 X 其中： X及y為大於〇的整數· X與(X+y)的比率可為0.005%至25%; 母〇個RLR9部分獨立包含核官能基或其混合物;以及 匕β氣基g月匕部分或其混合物。 85. 86. 如^專利域第84稱方法，其巾每個rLr9部分獨立包含Cl或 較高絲、芳基，、聚謎、聚醋、醯胺或其混合物。 如申請專概_ 76_方法，其中聚魏貌的—般結構為： Mavis-C:\Eunice 2〇〇6\ΡΚ-〇〇ι.〇^Ρκ.〇〇1 •0876\PK-001-0876-chi*cla-3-(ori-mavis).doc2006/4/18 60 1259225
其中： X及Z為大於〇的整數； y為-〇的整數； X與(x+y+z)的比率可為〇 〇5%至95%; y與(x+y+z)的比率可為〇%至25〇/〇; 每個R0-R9部分獨立包含有機官能基或其混合物； R包έ氣基g能部分或其混合物;以及 R11包含親水性官能度或其混合物。 87·如申請專利範圍第86項的方法，其中每個R〇-R9部分獨立包含〇或 較高烷基、芳基、醚類、聚醚、聚酯、胺、亞胺、醯胺、替換醯胺或 其混合物。 88·如申請專利範圍第86項的方法，其中Rio包含氨基官能部分，此選自 第一胺、第二胺、第三胺、第四胺、替換醯胺及其混合物。 89·如申請專利範圍第86項的方法，其中ρπ包含聚醚官能基，此式為： .R12-(R13-0)a.(R^.〇)b.Ri5 其中= 每個Rl2、Rl3及R14為獨立分支Cm烷基、直線CM烷基或其混合物; R15包含Η、cK3()烷基或其混合物;以及 江及b為整數1至1〇〇。 90.如申請專利範圍第80項的方法，其中該相容陽離子合成樹脂黏合劑中 Mav1s-C:\Eunice 2006\PK-001-08\PK-001-0876\PK-001-0876-chi-cla-3-(ori-mavis).doc2006/4/18 61 1259225 之(x+z)與y的莫爾比率為0.98: 0.02至i: j。 91. 92. 93. 94. 95. 96. 97. 98. 99. 如申請專利範圍第80項的方法，其中/包含a: _〇_; _c〇a; _〇〇c_ -CONH-;-NHCO-;或其混合物。 如申請專利範圍第80項的方法，其中Ri為H，R2為H，“為&·Η、 •CH3或其混合物，以及R4為a:甲基、乙基、丙基、丁基或其混合物。 如申請專利範圍第8G項的方法，其中Qi衍生於單體，此選自· [2-異 丁烯醯烴氧乙基]三甲鋪酸甲酯、[2_訂觸烴氧乙基]三甲錢乙基 硫酸鹽、二甲基己二烯氣化銨、3_丙烯氨基·3•甲基丁基三甲基氣化錢、 二甲基氨基甲基丙職S旨、丙騎烴氧乙基三甲基氯滅、[2_異丁稀 醯烴氧乙基]三甲基氣化銨及其混合物。 、 如申睛專職®第76項的方法，其巾相容陽離子合成共聚物的數量為 2至90 wt%的聚矽氧烷乾固體。 如申凊專利關第76項的方法，其中相容陽離子合成共聚物為5至 75 wt%的聚矽氧烷乾固體。 如申研專利減第76項的方法，其巾相容陽離子合成共聚物的數量為 10至50 wt%的聚矽氧烷乾固體。 如申凊專利誠第76項的方法，其中相容陽離子合成樹蹄合劑的平 均分子量為10,000至5,〇〇〇,〇〇〇之間。 如申請專利翻第76項的方法，其中祕陽離子合賴絲合劑為水 可分散或水溶性。 如申睛專利範圍第76項的方法，其巾相容陽離子合賴職合劑的一 般結構為： H-(CR1R^〇R3)x^(qi^(q2^ .2^1 w Mavis-C：\Eunice 2006\ΡΚ-001 -08\ΡΚ·001 -0876\ΡΚ-001 .〇876-chi-da-3-(ori-mavjs).doc2006/4/18 ^ 1259225 其中： 每個R1、R2、R3獨立包含a: Η、Cm烧基或其混合物； R4包含CrC8烧基或其混合物； Z1包含R4官能度連結至聚合物中樞的橋基； Q1包含至少有一陽離子四級銨基的官能基;以及 Q2任意包含a:非離子親水性單體、水雜單體或其混合物， 其中\¥，又，丫^1，2-〇，且2與\的莫爾比率為〇:1至4:1。 100·如申請專利範圍第99項的方法，其中ζι包含：a: _〇_、c〇〇_、_〇〇c、 -CONH-、-NHCO-或其混合物。 101·如申請專利範圍第99項的方法，其中Q2衍生於單體，此選自：丙婦 酸羥烷酯、曱基丙烯酸羥烷酯、羥乙基丙烯酸酯、聚烷氧基丙烯酸酯、 聚烧氧基丙稀酸甲S曰、雙丙_丙稀醯胺、乙稀基。比洛烧_、N-乙稀 曱醯胺及其混合物。 102·如申請專利範圍第99項的方法，其中Ri為H，R2為H，“為a:H、 -CH3或其混合物，以及R4為a:甲基、乙基、丙基、丁基或其混合物。 103.如申請專利範圍第99項的方法，其中Qi衍生於單體，此選自：[2_異 丁烯醯烴氧乙基]三曱銨硫酸曱酯、[2_異丁烯醯烴氧乙基]三曱銨乙基 硫酸鹽、二甲基己二烯氣化銨、3-丙烯氨基-3-甲基丁基三甲基氣化銨、 三甲基氨基甲基丙烯酸酯、丙烯醯烴氧乙基三甲基氯化銨、異丁烯 醯烴氧乙基]三甲基氣化錢及其混合物。 104·如申請專利範圍第101項的方法，其中聚烷氧基丙烯酸酯為聚次乙基 乙二醇丙烯酸酯。 105·如申請專利範圍第101項的方法，其中聚烷氧基丙烯酸甲酯為聚次乙 基乙二醇丙烯酸甲酯。 106.如申請專利範圍第1或23項的柔軟薄紙片，其中聚矽氧烷合成物的薄 _s-C:\EUmCe 2酿PK·⑽·〇継織PK.00[0876.chj.da.3_M _s> 63 1259225 膜係數為0.5 MPa或更低。 ，其中聚石夕氧烧合成物的薄 107·如申請專利範圍第46項的聚魏燒合成物 膜係數為0.5 MPa或更低。 108.如申請專利範圍第76 0.5 MPa或更低。 的方去，其中聚石夕氧烧合成物的薄膜係數為 109·如申請專利範圍第1或23項的矛私墙μ u *丄 貝的柔軟薄紙片，其中相容陽離子合成樹脂 黏合劑的玻璃轉移溫度為4〇°C或更低。 no.如申雜晒第46_科魏合錢，其中姆陽離子合成樹脂 黏合劑的玻璃轉移溫度為40°C或更低。 UL如申請專利範圍第76項的方法，其中相容陽離子合成樹脂黏合劑的玻璃轉 移溫度為4(TC或更低。 Mavis-C:\Eunice 2006\ΡΚ-001 -08\ΡΚ-001 -0876\ΡΚ·001 -0876-chi-cla-3-(ori-mavis).doc2006/4/18 ^
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