TWI223657B - Amino resin composition for the cleaning of the mold - Google Patents
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Description
1223657 出 衣紙張&度適用 A7 五、發明說明(1 ) [技衔領域] 本發明係有關一種清掃模具用之胺基系樹脂組成物, 係於一般熱硬化性樹脂中另外添加一種以特定方法製得之 +乾物形怨之胺基糸樹脂者。如此所得之胺基系樹脂組成 物在成形a于具有良好清模致果,可減少清模次數及時間而 節省成本,且因該組成物之黏度較低,亦同時具有容易打 錠之優良特性,可提高製錠時之良率。 [技術背景] 當半導體裝置(例如:積體電路(IC),大型積體電路 (LSIC),電晶體和二極管)及電子電路等方面使用如環氧樹 脂等硬化性樹脂為封裝材料時,經長時間連續成形後易; 材料殘留,或間隔-段時間未成形而模具内部受到污/ 時,若不經清掃仍然進行成形時,常發生彌封成形物^面 受污染之情形’或彌封成形物附著於模具上造成黏主 形而無法順利、進行生產作業。因此模具之定期清掃頗為 要,通常經數百次成形作業後應使用清掃模具用樹月旨^ 模具以確保模具表面之乾淨’使成形作業能順利進行’月你 習知清掃模具用胺基系樹脂組成物’為胺基李核T Y 成物,屬熱硬化性樹脂,在用來清掃半二:封脂纽 封裝用裝置時,於轉移成形前常先製成二IC=等, 充填整個模具内部,錠片常需預熱至8(TC至l2〇t,其迠 成形硬化充滿整個模具後即可連同模具表面之污垢待其 達到清掃模具表面之目的。 同取 由於1C、LSIC等高集積化、薄形化、表面每 WiiS'iTc:細規格⑵。~^~裝化及 ί靖先閱tt背面之沒音?事項再填寫本頁)
1223657 B7 五、發明說明(2 ) 成形無人化等宾痒ώ 乂 呵度自劝化的要求,自動成型 用,因此針對|插壯班/ 戍匕檢〜使 ,ι衣1須使用各種不同大小之錠片’ 1 小逍常為罝徑门 穴大 一 mm之範圍。傳統之清掃模呈用叫p 在經旋片成刑播、公/ 「秀”用你于脂 知片成土喊進行錠片化時,常弓i起模具耗損,而 用超鋼何料,如此不僅增加成本且自製錠機令取出鍵Γ之 時,因表面乾溫黎滞常有摩擦雜音造成噪音污染^制 疑性不佳易發生導割裂等缺點致使不良率提高衣 例如’曰本特公昭64_10丨62號公報中揭示一種 系樹脂與酴系樹腊之共縮合樹 :土、 物粉體所構成之清掃具用樹脂組成物:而在; 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表紙張.义度適用中國國家標違(CNS)A4規丨各(21〇 X 297公复) I公報m褐示—種以胺基㈣u主體村料進行 以清掃被污染模具表面之方法,i同時揭示—種由胺美: 樹脂組成物、有機質基材或無機質基材及離形劑所構^2 清掃模具用樹脂。但於日本特公昭52_788號中為改盖1: 錠性不佳之缺'點以提高良率,而增加清掃模具用胺基 脂組成物中滑劑之含量,雖能提高良率卻因滑劑含量提高 反而發生滑劑本身滲出造成污染之現象,|致模具清掃: 果降低,而不得不增加清掃模具時之射出數(即清掃次 數),使整體效果變差。中華民國專利343丨71號亦揭示一 種小型錠片形態的胺基系樹脂組成物,但其硬化速度太 快,導致清掃模具表面之能力降低,須增加清掃模具時之 射出數’而增加洗模成本及所需時間。有鑑於此,一種具 有廣泛範圍之成形條件,擁有良好打錠性,容易錠片化且 具有良好清掃性之樹脂組成物乃目前迫切需求者。 15859 1223657 A7 五、發明說明( , 本發明人等為達成 ,吐田菸提六 返目的,深入研究找尋改善方 法,、,口不現在一般埶硬 …、更化11树月曰中添加適署以特定方法 製得之半乾物形態之胺其么,士,— > 土、/丁、树月日。例如,三聚氰胺-酚-曱 醛共縮合物時可增加減+ 5匕七丄 _ ' 相谷性’減低樹脂組成物粉體 之黏性及提咼樹脂之埶安 …、女疋性’增加樹脂組成物之清模能 力,.而且如此所得之抖匕, / ③9組成物視密度提高,即使在添加 滑劑後亦可保有良好的槿主 候/、Θ知性,同時大為提高錠片劑 之生產良¥ ’而完成本發明。 [言羊細說明] 本發明係提供一種去^ ^、一 一 π模具衣回>7垢之清掃模具 基系樹脂組成物,該组成^ ^ "用妝 成為係於一般熱硬化性樹脂中另外 訂、 添加一種以特定方法.製得之半乾物形態 將此混合物再與木質纖維材料、無機充填材料、滑劑'促 進齊丨j均勻混合再加以混竣 ,十制、: i東叩仵者,如此所得之組成物可畜 接打叙衣歲旋片,环;論製成 个_衣风雨先頂熱再使用之大錠 態,或不需預熱即可使用之小形錠片形態其製鍵性均件 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 社 印 越,生產良率高,製得之鍵片對模具亦擁有 掃性。 φ 1炎良之清 本毛明中所使用之“一般熱硬化性樹脂,,係—乂 基系樹脂如三聚氰胺樹脂等。 3叙胺 本發明中所稱之“半乾物形態之胺基系樹月旨 形份在75%以上之胺基系樹脂。 不指固 本發明中所使用以特定方法製得之半乾物形 系樹脂為’含有至少一個羥甲基之胺基系樹脂,:,基
衣纸張尺;i綱巾(CNS)A4 祕(2lQ x 297 -----I !5物 1223657 五、發明說明( 例如一 I氰胺-甲醛樹脂、三聚氰胺-酚-甲醛樹脂以及三聚 氰胺-尿素-曱醛樹脂、尿素-甲醛樹脂等’其製造方法係以 尿素、二聚氰胺等胺基化合物或其衍生物與子醛或其衍生 物及視情況之酚或其衍生物,於催化劑之存在下,經加熱 遐/瓜攪拌叩製成尿京-曱醛樹脂、尿素_酴—曱醛樹脂、三聚 氰.胺-f醛樹脂或三聚氰胺-酚-甲醛樹脂等半乾物形態之 胺基系樹脂。該反應中胺基化合物對甲醛及其衍生物之比 例需控制在甲醛或甲醛衍生物(下文以F表示)與胺基化合 物(下文以Μ表示RF/M莫耳比例為1〇以上,使樹脂中 可作為交聯劑之甲醛(F)多於尿素或三聚氰胺(M)才能產生 交聯硬化。反應之F/M可為1.〇至6.〇之範圍内,以1〇 主2.)為宜。若含有紛或其衍生物之情況下,紛或其街生 物與曱醛或甲醛衍生物之合計莫耳數(p + F)對胺基化合物 之莫耳數(M)比例((P + F)/(M))4 1〇至“之範圍以ι〇至 2.5為宜。_ ' 上 所用催化劑可為例如週期表中第工、第π族之鹼金屬、 驗土金屬之氧化物或氫氧化物或氨水溶液及其他胺類之鹼 性,質等。上述催化劑可單獨或二種以上合併使用’其添 加量以對反應物總重量比^ 5 %為宜。 。反應溫度可為5代至_。〇之範圍内,此反應過程主 要係獲得半乾物形態之胺基李 土不树月日,故在反應物之膠化時 間(w)達預定目標時即減壓乾燥以停止反應,並依 所需固形份之含量而調整乾燥程度以控制水分含量,使固 達85%以上,即製得含 本纸尺度適用㈣國家標GNS)A 了規衣竹 5 訂、 % 經 濟 部 智 慧 財 產 局 消 費 合 社 印 製
.1 1 >.R^O 五、發明說明(5 ) 有至少一個羥甲基之丰浐 - +乾吻形態之胺基系樹月旨,並 度係控制在其固形份達7 ”脫水狂 孑)观更尚。膠化時間係依 K6909之方法,於熱板上授掉至不會拉絲之時間。 此製程與傳統乾式法相菸 體胺基系樹脂,亦未如、、”,,㈣月亚不使用價昂之固 ^ '式〉云所需另外添加之溶劑,可省 略乾無去除溶劑之步驟,々 避免有機溶劑乾燥時_發而污 染環境並降低成本,為一插保$ 了 kI5 马種優良之製程。 本發明提供之清掃模亘 广 误,、用私基乐樹脂組成物包括以上 4方π所彳于之半乾物形能 、 乂心之。有至少一個羥曱基之胺基系 H己5 /、他熱硬化型樹脂及其他添加物以半乾烨方 式,例如捏合機、球磨機、 木 機 4豉、快迷混合機等攪拌設備 y料混合後,$人滾筒機或單、雙㈣出射混練,
2乾物,態之胺基系樹脂交聯後,將試料冷卻並以粉碎 你打碎成顆粒狀或粉壯&僅P 樹脂組成^: 本發明之清掃模具用胺基1 幻其他添加劑可為例如織、木粉纖維質材料、無機充 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 η 社 印 /、材科、滑劑、硬化促進劑等。 本發明所提供之清掃模具用胺基系樹脂組成物之製 古’ ί于、單獨使用固形份 ,Λ ,, 5 /Q且芏少含一個羥f基之半 =態之胺基系樹脂或與其他熱硬化性樹脂併用於半 =”,與其他添加物經加熱混練步驟使半乾物形態 土系Μ脂聚合成較大分子I / ^ j, ,f 之私基系樹脂成型材料, 。亥材料即為本發明之清具 明々、- …、私基系樹脂組成物。本發 方法融合了傳統乾、渴式 (CNS)A4 ^ (210 X 297 ^7" ……一 ’:一^之優點而摒除其缺點 15859 1223657 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明( 巧省略/’’’、式法之乾燥步驟亦可避免大量具毒性、臭味之溶 劑揮發’同時不需使用乾式製法中之昂貴原料並避免粉體 物造成之輸送清理問題。本發明之製法步驟簡單且可省略 有機溶劍之使用,並避免粉體飛揚之現象,而具有經濟及 環保上之利用性。 .本發明中所使用之一般熱硬化性樹脂之添加量約為本 發明清#权具用之胺基系樹脂組成物總量之3 〇至6〇重量 %,較好為約40至50重量%之範圍。 本發明中所使用之半乾物形態之胺基系樹脂,其添加 重约為本發明清掃模具用之胺基系樹脂組成物總量之2 〇 至70重量°/〇,較好為約40至6〇重量〇/。之範圍。 本發明中所使用之紙漿、木粉纖維質材料,其纖維直 徑及大小,以含有80重量%以上之可通過8〇#篩之粒子為 佳,含95重量%以上之可通過8〇#篩之粒子者更佳。紙漿、 木粉鐵維質材、·料之番加比例為胺基系樹脂組成物總量之〇 ; 至20重量%之範圍。 本發明中所使用之無機充填材料包括金屬如石夕、鐵、 鈦、鈉、鈣、$、錳、硼、鋁等之化合物,例如氧化物或 氮氧化物(例如:氧化鎂、氧化鈣、氧化辞、氧化錳、氧化 铭、氧化石夕、二氧化石夕、氫氧化链、氫氧化鎂等),金屬硫 酸鹽及硫化物(例如:硫酸鈣、硫酸钼、 久额硫化鋅等)、金屬 矽酸鹽(例如:矽酸鎂、矽酸鈣等),A^ / ),化物(例如:碳化矽 等),礦物質粉(例如:金剛砂、剛玉私 。工杨、滑石粉、矽藻土、 高嶺土、滑石粉、矽石、櫻石等),或 Α破璃纖維(玻璃纖維 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規烙(210x 297公釐) 15859 ------------^--- (請先閱^»背面之泛意事項再填寫本頁) ή^τ. η %- 1223657 五、發明說明 κ度L對破璃纖維直徑D之比例為L/d = 5 000以下之範圍) 等,無機充填材料之添加比例為胺基系樹脂組成物總量之 5至4〇重量%之範圍,較好為5至30重量%範圍。 上述無機材料中所使用之礦物質粉可包含例如金剛 砂、剛玉粉、滑石粉、矽藻土、高嶺土、矽石、櫻石等天 然啊,勿石’以及石夕、鐵、鈦、納、詞、路、猛、硼、紹等 之氧上物我奴化物等皆適用,而粉體粒徑大小則以平均粒 徑下為宜,較好為以下,而平均粒徑在 4〇# m以下更佳。 尽發明中所使用之滑劑包括脂肪系滑劑(例如:硬脂 酸、硬脂酸鋅、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、硬脂酸丁酯等卜脂 肪驗胺系滑劑(例如H ϋ胺、十四㈣胺、油酸胺、 硬脂醯胺等飽和或不飽和單醯胺型滑劑以及雙油醯胺、雙 硬脂醯胺等飽和或不飽和雙醯胺型滑劑)、醇系滑劑(例 如:聚乙二醇、、4〇ogpEG40〇)、pEG1〇〇〇 '高級醇等)、石蠟· 系滑劑(主要為含28至90個碳的直鏈型碳氫化合物,例 如·液蠟、石蠟、石油蠟(Paraffin Wax)、薩醇蠟(Sa⑶丨 等)以及含矽之滑劑(例如:矽油等),滑劑之添加量以胺基 系樹脂組成物總量計,為〇·〇丨至i 〇重量%,較好為1 5 至5 ·0重量%。例如為脂肪酸金屬鹽(如硬脂酸鋅、硬脂酸 鎮、硬脂酸鈣)之例,可為1<5至1〇重量%,而為脂肪酸 硬肪酸、硬脂酸丁醋)之例中,則可為0·01至〇1重量%之 範圍,以提高錠劑成形時之良率及生產速率,並確保其安 定性及抓垢、清模效果。若上述滑劑添加量不足時,胺美 15859 (請先閱线背面之^*事項再填寫本頁) 訂-------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -Μ氏張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規珞(210 x 297 1223657 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 五、發明說明(8 ) 系樹脂組成物不能充滿模具複雜微小部分,而導致清掃效 果不佳,以及硬化後胺基系樹脂組成物因剝離性不佳而附 著於模具表面,造成清模不充分之情形。 本發明中所使用之硬化促進劑包括無機酸系硬化促進 劑(例如:硫酸、硼酸、磷酸、鹽酸等),有機酸系硬化促 進劑(例如:草酸、苯甲酸、酞酸酐、對-曱苯磺酸等有 機胺鹽系硬化促進劑(前述酸類與三乙醇胺、三乙基胺、2 — 甲基-2 -胺基_ 1 -丙醇等所成之鹽類,例如:購自日本日東理 研工業棟式會社之CATANITTO、CA丁ΑΝΙΤΤΌ-Α等)、無機 金屬鹽系硬化促進劑(例如:亞硫酸鋅等)等等,硬化促進劑之 添加量為胺基系樹脂組成物總量之q . 〇 1 %至2重量。/。之範圍。 本發明之清掃模具用胺基系樹脂組成物可製成錠片、 板片狀或粉體狀,而具有良好之清模效果。 茲列舉下列實施例及比較例更詳細說明本發明,但本 發明並非搞限:於此$ ^ 上述說明書及實例中之膠化時間係依據JIS K6909之 方法,於熱板上攪拌至不會拉絲之時間(於1 5 0°C下測定)。 本發明之清掃模具用胺基系樹脂組成物之硬化速度 (丁90值)為450秒至750秒之範圍,該硬化速度測定如下。 毯一化M (T90值)之測定方法: 使用市售之JSR型熟成計,當模具表面溫度維持在145 °C時’賦與一定振幅之振動使之變形,隨硬化時間推移, 檢測清掃模具用胺基系樹脂組成物應力變化發生的情形。 當應力變化達到最高值之90%時,所須要的時間即為T9〇 木紙張又度適用令國S家標革(CNS)A4規珞G10 X 297公ί ) ------------0 ^--- (請先Μ讀背面之注¾事項再填寫本頁) * %
經濟部智慧財產局員工消費合作U印製 1223657 A7 -----~___B7 _ _^ 五、發明說明(9 ) 值(秒)。 [實施例] · 以下列實施例具體說明本發明。 實施例1 將二聚氰胺3 1 0重量份、苯酚1 3 〇重量份、3 7%之甲 經K /谷液5 4 〇里量份及氫氧化劈5重量份裝入燒瓶中,於 8〇°C下迴流加熱反應30分鐘後,冷卻至45c,再於85°C 下迴流加熱反應60分鐘並以1 〇%氫氧化鈉中和後,經減 塵乾燥,獲得固形份85%,膠化時間4分30秒(15〇t下測 定)之二聚氰胺·笨酚-甲醛半乾物形態之胺基系樹脂。 以树脂組成物總量1 〇 〇重量%計,取該半乾物形態之 胺基τ、树知2 0重量%、三聚氰胺樹脂5 0重量%、平均粒 度2〇// m以下之矽砂粉20重量%、硬脂酸鋅1.82重量%、 PEG4〇〇 〇·08重量%、…紙漿8重量%及苯曱酸〇.1重量%,, 以合機混合,經豫筒機混練、冷卻後均勻粉碎而混合, 或亦可使用其他可將組成分均句粉碎及充分混合之方法, 叨獲得清掃模具用胺基系樹脂組成物。 夏-^例2 以樹脂組成物總量1 〇 〇重量%計,取實施例1中之半 乾物形態之三聚氰胺-苯酚-甲醛胺基系樹脂25重量%與紙 & 1 〇重量%混合乾燥後,再加入三聚氰胺樹脂& 5 · 7重量 〇/〇 λ ^ w均粒度2 0 e m以下之石夕砂粉1 7重量%、硬脂酸鋅1 · 8 重重。/〇、苯甲酸〇·2重量%及CATINITTO 0.2重量%以球體 听磨機均勻粉碎混合後,再添加PEG400 〇. 1重量%進行 中關家標# (CNS)A4規格⑵Q x 297公餐) --- (請先^t#背面之江意事頊再填^本頁) Μ 裝 訂------- 9 15859 1223657 A7 B7 五、發明說明(IQ ) 末段混合,獲得清掃模具用胺基系樹脂組成物 實施例3 將三聚氰胺340重量份、尿素丨〇〇重量份及37%之曱 醛水溶液5 50重量份裝入燒瓶中,於7〇它下迴流加熱反應 50分鐘後,冷卻至50。(:,再於1〇(rc下迴流加熱1〇〇分鐘 並減壓乾燥,獲得固形份8 5 %,膠化時間5分至6分鐘〇 5 〇 C下測疋)之三聚氰胺-尿素-甲醛半乾物形態之胺基系樹 以树知組成物總置1 〇 〇重量%計,取該半乾物形態之 胺基系樹脂30重量%、三聚氰胺樹脂48重量%、平均粒 度20/zm以下之矽砂粉20重量%、硬脂酸鋅κ82重量%、 PEG400 〇·〇8重量%及苯甲酸0.12重量〇/〇,以混合機混 合,經滾筒機混練、冷卻後均勻粉碎而混合,或亦可使用 其他可將組成分均勻粉碎及充分混合之方法,而獲得清掃 模具用胺墓系樹脂隹成物。 實施例 4 除將實施例1中之苯曱酸由0」重量%減至〇·〇ι重量 %外’其餘均依據實施例i之相同方法進行㈣,獲得清 掃模具用胺基系樹脂組成物。 實施例5 除將實施例1中之半乾物由20重量%改為3〇重量%, 二聚氣胺樹脂由5 0重量%改為4 〇 ·#景。/从 — υ二里/〇外,其餘均依據 貫施例【之相同方法進行操作’獲得清掃模具用胺基系樹 脂組成物。 &紙張尺%用中國國家標季(CNS)A4規烙(210 x 297^7 --- (請先閱tt背面之注*事項再填寫本頁) 訂. η 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 10 1223657 A7 B7 五、發明說明(11 ) 比歡例-1— 去除實施例1中之滑劑硬脂酸鋅及P E G 4 0 〇,秒砂粉 改為2 1.8重量%以外,其餘均依據實施例1之相同方法進 行操作,獲得清掃模具用胺基糸樹脂組成物。 比車I例2 .僅去除實施例1中之滑劑硬脂酸鋅’其餘均依據實施 例1之相同方法進行操作’獲得清掃模具用胺基系樹脂組 成物。 比較例 3 (請先閱磧背面之注*事項再填寫本頁) ,裝 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 f 合 作 社 印 僅去除實施例1中之滑劑PEG 400,矽砂粉改為20.08 重量。/。以外,其餘均依據實施例1之相同方法進行操作, 獲得清掃模具用胺基系樹脂組成物。 _比較4歹1丨4 除將實施例1中之滑劑硬脂酸鋅提高至1 1.72重量 %,及矽砂粉改為丄5重量%、三聚氰胺樹脂改為1 5重量% 以外’其餘均依據貫施例1之相同方法進行操作,獲得清 掃模具用胺基系樹脂組成物。 达較例5 除將實施例1中之滑劑硬脂酸鋅改為0.72重量%及石夕 砂粉改為2 1重量%以外,其餘均依據實施例1之相同方法 進行操作,獲得清掃模具用胺基系樹脂組成物。 U交例6 除將實施例2中之半乾物形態之胺基系樹脂由25重量 /〇降至10重量%,三聚氰胺樹脂由45·7重量%增為重孓(CNsuT^i"(2i〇x 297 ) 11 15859 —訂---------. 1223657 A7 五、發明說明(l2 ) 量%外,其餘均依據實施例2之相同方法進行操作,獲得 清掃模具用胺基系樹脂組成物。 比較一例7 除將實施例2中硬脂酸鋅之量改為丨.2重量%及 PEG400之量改$〇·6重量%外’其餘均依據實施例i之相 同方法進行操作,獲得清掃模具用胺基系樹脂組成物。 將以上實施例及比較例之清掃模具用胺基系樹脂組成 物,進行下列各試驗以比較其掃模性及製錠性之優劣。 試驗方」去_1 模具表面之除垢 Φ售之環氧樹月曰成开> 材料錠片,例如SUMIKON 7320CR在自動成型機之模具内經過彌封成型品ι〇〇〇模 後,會使杈具表面X到污染,而需使用清掃模具用胺基系 樹脂組成物進行清掃。清掃用之射出模數(亦即,清掃次數) 與清掃效果間之關係以下列方法評估。本試驗方法中,成 型時之模i溫、度為8 0 C ’硬化時間為1 8 〇秒。其評估標1 準如下: f靖先5att背svi音?事項再填寫本頁} 裝 訂· ·%. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 完全無污垢殘留 幾無污垢殘留 稍有污垢殘留 有污垢殘留 1 :甚多污垢殘留 試驗例1 使用依據上述各實施例及比較例之方法所獲得之清掃 模具用胺基糸樹脂組成物’以试驗方法1進行清掃樓具表 4 2 &氏張尺度適用中國國家標皁(CNS)A4規珞(⑽χ297公ί ) 15859 1223657 A7 p----—_ B7_ 五、發明說明(Π ) 面之除垢試驗並依據試驗方法丨之評估標準判斷清掃嗖 果,其結果示於表1。由表1可充分證實本發明之清掃模 具用胺基系樹脂組成物具有極優越之清模效果,在射出2 至J模數後即完全清除模具表面之污垢,達到評分標準 ‘‘ 5” ,遠優於比較例需射出8至9模方能獲得同樣效果。 表1 模具表面之除垢試驗 脂組成物之j具清掃性 清模次
驗方法1者。 (請先閱ti背面之注¾事項再填K本頁) · I J— n n n ϋ <ϋ 一°JI n n —i ·%. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 纸 試驗方法間之清模g Φ售之環氧樹脂成形材料贫g寸狄月,例如SUM IKON 5 05 OS 在自動成型機之模具内經過彌44 rV、ΟΧΙ 、η 4 5爾封成型品500模後,會使模 具表面受到污染,而需使用、、奋搞〆R j T拉具用胺基系樹脂組成物 進行清掃。本試驗方法中,分別π 4、%丨士 刀⑺以成型時之模具溫度為1 50 長尺度適用中國國家鮮規格⑵〇 13 15859 1223657 A7 五、發明說明( °C、160°C、17(TC、18〇。C、190°c,石#,,士 更化時間為180秒、 240秒、3 00秒,各射出3模數進行3 人π %,依據試驗方 法1之評估標準判斷清掃效杲。 j式驗例 2 使用依據上述各貫施例及比較例 ^义方法所獲得之清掃 模具用胺基系樹脂組成物,分別於成形時不同溫度之模呈 及不同/更化時間下,進行清掃模具表面之除垢試驗,各射 出3模數清掃之,依據試驗方法2 坪 < σ干估標準判斷清掃效 果,其結果示於表2。由表2可充分爷容士& 刀也男、本發明之清掃模 具用胺基系樹脂組成物具有極優越之、音描 、〈,月犋效果。本發明之 組成物在15(TC或16(TC之較低成形模具溫度下,硬化 秒或240秒即可獲得完全除垢效果,遑論更高溫及更長硬 化時間。而比較例即使在17〇及18(rc之較高溫度及3〇〇 秒之較長硬化時間下仍然無法獲得完全除垢之效果,僅在 使用190°C-之高溫及較長之硬化時間3〇〇秒時方能獲得同 樣效果。由此證明本發明之組成物的清模效果遠優於比較 例者。 f請先閱讀背面之注急事項再填寫本頁) 裝: 訂· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家漂準(CNS)A4規格(210x 297公.¾ ) 15859 14 1223657 A7 B7 五、發明說明表2 驗 試 垢 除 之 間 時 匕 /1 硬 及 度 溫 呈( 模 ) 同 3不 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實驗項目說明 樹脂組成物之清掃性 樹脂組成物 150。。 160°C 170°C 180°C 190°C 實施例1 180秒 4 4 5 5 5 240秒 4 5 5 5 5 3 00秒 5 5 5 5 5 實施例2 180秒 4 4 5 5 5 240秒 4 5 5 5 5 3 00秒 5 5 5 5 5 實施例3 180秒 4 4 5 5 5 240秒 4 5 5 5 5 3 00秒 5 5 5 5 5 實施例4 180秒 4 4 5 5 5 240秒 4 5 5 5 5 3 00秒 5 5 5 5 5 實施例5 180秒 4 4 5 5 5 240 秒 1 4 5 5 5 5 3 00秒 5 5 5 5 5 比較例1 180秒 2 2 2 2 3 240秒 2 2 , 2 3 4 300秒 3 3 4 4 5 比較例2 1 180秒 2 2 2 2 3 240秒 2 2 3 3 3 3 00秒 3 3 4 4 4 比較例3 180秒 2 2 2 2 3 240秒 2 2 3 3 4 3Ό0 秒- 3 3 4 4 4 比較例4 180 秒‘ 2 2 2 2 3 240秒 2 2 3 3 4 300秒 3 3 3 4 5 比較例5 180秒 2 2 2 2 3 240秒 2 2 3 4 4 3 00秒 3 3 4 4 5 比較例6 180秒 2 2 2 2 3 240秒 2 2 3 3 4 300秒 2 3 4 4 5 比較例7 180秒 2 2 2 3 3 240秒 2 2 3 4 4 300秒 3 3 4 4 5 本發明清掃模具用胺基系樹脂組成物之製錠性以下述 方法評估之。 本纸張尺度適用中國國家漂準(CNS)A4規格(210 ^ 297公釐) 15 15859 (請先閱磧背面之注意事項再填寫本頁) 1223657 A7 五、發明說明(Μ ) 試驗方_法3 製旋性之測定方法 將4.5克錠片成形用樹脂組成物充填至模具内(丨s〇mm 0 X 30mmH) ’加壓至3 50Kg/cm2並保持$至秒,脫去 上模再增壓脫除錠片,計算生產1〇〇錢片所需時間以求得 生產速率,並觀察製程中所得錠片之外觀是否完整(有無割 裂或破損),由其不良數計算不良率,以評估該樹脂組成物 之製錠性。 另秤量所得各錠片之重量,以獲知重量分布情況而進 一步評估該樹脂組成物之製錠性。評估標準如下。 ◎:重量誤差±0.1克 〇,重量誤差±0.5克 X :重量誤差± 1.0克 試驗例3 使用依據上述各實施例乃卜卜*六/丨 戶'把例及比敉例之方法所獲得之清掃 模具用胺基系樹脂斑成物,依據試驗方& 3評估其製〆 性’結果示於表3。由表3可充分證實本發明之清掃模具 用胺基乐樹脂組攻物具有極優越之製貧性。本發明之清掃 模具用胺基系樹脂組成物在打錠時i /、王產逆率母分鐘可達 420至彻個,不良率極低僅為〇至1%,重量分布亦極均 勻其差異小於0.1 i。而比較例則在打錠時其生產速率每 分鐘僅為60至180個,不良率則高達12至18%,重量分 布亦不均勻其差異均大於〇·5克,甚至大於1〇克。由此 結果可確認本發明之清掃模具用胺基系樹脂組成物之製錠 性遠優於比較例者。 心紙H度適用中國國家標举(CNS)A4規格(21^7公餐)_ 15859 ^--- (請先閲讀背面之^意事項再填寫本頁) —訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 16 1223657 A7 __B7_ 五、發明說明(17 ) 表3 本發明清掃模具用胺基系樹脂組成物之製錠性 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 貫驗項目說明 樹脂組成物之製錠性 樹脂組成物 生產速率 (#^童製鍵數) 不良率*% 重量分布 實施例1 480 0 ◎ 實施例2 480 0 ◎ 實施例3 420 1 ◎ 實施例4 480 1 ◎ 實施例5 420 0 ◎ 比較例1 180 12 〇 比較例2 180 13 〇 比較例3 60 17 X 比較例4 120 16 X 比較例5 60 18 X 比較例6 120 15 X 比較例7 120 14 〇 不良率(%) =(缺損錠劑數/每分鐘製錠數)x 100% (請先閲tt背面之4意事項再填寫本頁) 本纸張尺度過用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 17 15859
Claims (1)
1223657
会告本j 第89121774號專利申請案 申請專利範圍修正本 (93年6月1曰) 一種清掃模具用胺基系樹脂組成物,其特徵係在於該組 成物之樹脂成分包括3〇至60重量%之一般熱硬化性樹 脂及20至50重量%之含至少一個羥甲基之半乾物形態 之胺基系樹脂,其中該胺基系樹脂係選自尿素、三聚氰 胺類胺基化合物或其衍生物與甲醛或其衍生物。 2·如申請專利範圍第1項之清掃模具用胺基系樹脂組成 物’其中又包括木質纖維材料、無機充填材料、滑劑、 硬化促進劑者。 3. 如申請專利範圍第2項之清掃模具用胺基系樹脂組成 物’其中該無機充填材料係選自金屬氧化物及氫氧化 物、金屬破酸鹽、金屬硫酸鹽或硫化物、金屬矽酸鹽及 石夕化物,礦物質粉及玻璃纖維,且添加量為清掃模具用 胺基系樹脂組成物重量之5至40重量%者。 4. 如申請專利範圍第3項之清掃模具用胺基系樹脂組成 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 物’其中該無機充填材料為礦物質粉,且其平均粒徑係 小於1 5 0 // m者。 5·如申請專利範圍第2項之清掃模具用胺基系樹脂組成 物’其中該滑劑為脂肪系滑劑、脂肪醯胺系滑劑、醇系 滑劑、石臘系滑劑以及矽元素系滑劑,其添加量為胺基 樹脂組成物總重量之0 01重量。/。至1 〇重量%者。 6·如申請專利範圍第5項之清掃模具用胺基系樹脂組 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) I 15859(修正版) 1223657 H3 物’其中該滑劑之添加量為胺基樹脂組成物總重量之 1·5重量%至5 〇重量%者。 7·如申請專利範圍第2項之清掃模具用胺基系樹脂組成 物,其中該硬化促進劑為無機酸系硬化促進劑、有機酸 系更化促進劑、有機胺鹽系硬化促進劑、無機金屬鹽系 硬化促進劑,其添加比例為胺基樹脂重量之〇.〇1至2 重量%者。 8·如申請專利範圍第2項之清掃模具用胺基系樹脂組成 物’其中該木質纖維材料係含有8()重量%以上之可通 k 4之粒子’ 1其添加量為胺基樹脂組成物總量之 8至10重量%之範圍。 9.如申請專利範圍第2至8項任—項之清掃模具用胺基 糸樹脂組成物,其特徵為該清掃模具用胺基㈣脂組成 物之硬化時間為45〇至75〇秒之範圍,該硬化時間係以 微型熟成計,在模具表面溫度維持在145。(:時,賦與 一定振幅之振動使之變形,隨硬化時間推移,檢測樹脂 組成物應力變化達到最高值之9〇%時所需之時間 (T90) 〇 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 他如申請專利範圍第丨項之清掃模具用胺基系樹脂組成 物,係製成錠片狀者。 η·如申請專利範圍第i項之清掃模具用胺基系樹脂組成 物,係製成板片狀者。 12 ·如申請專利範圍第1項之清掃模具用胺基系、樹脂組成 物,係製成粉體狀者。 15859(修正版) 一本紙張尺度適财關家標公楚)
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