TW531535B - Process and apparatus for melamine manufacture - Google Patents

Description

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C-NH2 + 6NH3 + 3C0, II _ N ㈧ A7 五、發明說明（/ ) 本發明係關於一種用於高產率製備高純度蜜胺之方法 ’以及進行此方法的裝置。 詳而言之’本發明係有關一種藉由所謂之高壓方法， 而以尿素爲起始物來製備蜜胺。 蜜胺目前係根據下列簡單的反應流程而從尿素來製備 !/

6CO(NH2)2 —> NH:-C 尿素 丨

.N

、C .nh2 蜜胺 本反應爲高吸熱反應，反應熱於360°c至420°C之溫度 爲每仟莫耳蜜胺約93,000仟卡。 本發明方法可在低壓催化劑存在下或高壓不具催化劑 下進行。 所有以尿素爲起始物之低壓及高壓蜜胺製備方法，確 信是經由一系列中間反應，分別產生異氰酸（isocyanic acid)，三聚氰酸，三聚氰酸一醯胺（ammelide)，三聚氰 酸二醯胺（ammeline)以及最終之蜜胺。 其包括下列反應式： 3C〇(NH2)2----> 3H0CN + 3NH3 (1) 尿素 異氰酸 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝—— ------訂---------· 3H0CN- C3N3(OH)2 (2) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 531535 A7 B7 五、發明說明（2 三聚氰酸 C3N3(〇H)3 + NH3----^C3N3(〇H)2NH2 + H2O (3) 三聚氰酸一醯胺 C3N3(〇H)2NH2 + NH3---^C3N3(〇H)(NH2)2+ H2O (4) 三聚氰酸二醯胺 GN3(〇H)(NH2)2+NH3---->C3N3(NH2)3+ H2O (5) 蜜胺 3CO(NH2)2+3H2〇----^6NH3+ 3C〇2 (6) 綜合式1至式6可得全反應式(A) 在這些中間產物中，一些已經在反應產物中偵測出來 ，亦即三氰酸一醯胺及三氰酸二醯胺等，在後文中將統稱 爲〇AT (OxyAminoTriazine，氧胺基三明0。 此外由上述所得之蜜胺，在其反應溫度及壓力下，其 本身將進行反應，而產生所謂的聚縮物（Polycondensates) ，並釋放出氨。 聚縮物不只是降低蜜胺純度，也將降低其總產率。 由蜜胺分子之胺基(-NH0進行氨解，所得之聚合物，係 依據下列反應式形成： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) C-Sn*. • ·、 / ·，· ·\ / \ ^ 、 C.sy: c c

I

Sn*. 蜜勒胺 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐〉 531535 A7 B7 五、發明說明（）） 1/' // \ ‘ ：.C*NH: 一- ^ N^：-C C ' 1 1 n y V 1 NH: y • 裝·丨I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 蜜勒胺 以上之反應，可被低量或不存在之氨分壓，及液相中 (- 355°C )蜜胺之滯留時間所促進。雖然在蜜胺合成的條 件下，所得到聚縮物的量很少，不過對於最終產物之純度 而言，這些量仍不可忽視。但無論如何，利用增加氨分壓 ，可幾乎完全地將聚縮物轉化爲蜜胺。在現今蜜胺合成方 法中，聚縮物轉化成蜜胺發生在蜜胺純化階段，特別是提 供反應產物之氨處理。 在高壓方法中，可將140- 150°C之熔融尿素進料至藉 由適當加熱裝置而保持在360- 42(TC間的反應器內。此反 應器內，熔融尿素與蜜胺混合在一起，並且保持在由釋放 出的反應氣體所產生之攪拌作用一段經決定之時間。原蜜 胺產物進行純化處理，例如將其溶解於水中，以及後來的 再結晶’藉以去除未反應之尿素，並移去由反應氣體產物 (氨及二氧化碳），以及基本上包含OAT (主要爲三聚氰 酸二醯胺）之液體反應產物和聚縮物所組成的反應副產物 〇 在工業方法中，反應是採連續式進行，典型的在由圓 柱形容器（槽式反應器）所成的反應器中，其中反應物經 6 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公爱1 ' 531535 A7 B7 - 五、發明說明（％ ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 由反應氣體產物之產生和釋放而保持於劇烈攪拌下。反應 熱係經由適當的熱交換管供應至反應物，在熱交換管中熔 融鹽以高於反應溫度之溫度循環。 在此反應器內部，液態反應混合物中的任何點，其任 一化學物質的濃度都保持一定値。熔融尿素持續地進料至 反應器內，並立刻和循環中的反應混合物混合。反應產物 被不斷地移去，其具有與反應器內的反應混合物相同的濃 度。在反應的排列上，所希望的轉化率較高，則蜜胺的產 率較低。因此需要大的反應體積，而造成需要非常昂貴之 操作，因爲反應器必須在非常嚴苛之溫度及壓力下可抵抗 反應物和反應產物之腐蝕作用。結果反應器之材料和其操 作成本非常高。 即使反應器具有足以達成大約100%轉化率的反應器 體積，藉由顯著增加反應器成本之方式，亦不可能製造出 市場上所需純度的蜜胺。事實上，一方面即使最適化反應 混合物混合，在尿素完全溶於液態物質以及轉化成蜜胺前 ，所需的滯留時間內，也無法避免部分的反應物（尿素） 流出反應器。越小的反應體積，存在於反應混合物中之未 反應的物質就越多。此外，視反應混合物的混合狀況，若 離理想的混合情形越遠，則未反應的反應物就越多。另一 方面，分佈在整個反應的滯留時間爲反應混合物停留在反 應器一段比平均時間長的時間之半，亦即介於反應器體積 與反應物體積流速間的比例。由於反應混合物實際上由蜜 胺組成，這也是長時間的氨解反應，將增加聚縮物量的原 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 531535 B7 五、發明說明（文） 因。 ------^----ϊ----裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此單一反應器的蜜胺製備方法產生勉強可用之低純 度蜜胺（低於97-98% )。除非在不考量反應產物純化處理 ，對整個製程成本的影響，則可得到高純度的蜜胺（大於 99.5%) 〇 目前已有多種關於利用多重反應區段蜜胺製備方法之 建議，該等方法可提高蜜胺的純度。一種二步驟之蜜胺合 成方法之實例已揭示於如US-A-3116294中。然而，因爲在 第二步驟所用的第二個反應器，和第一步驟之反應器相同 ，亦即二者都是槽式反應器，都經驗到和單一反應器相同 的缺點，雖然不重要.。 非常需要可得到高產率和轉化率之高純度密胺製備方 法，其不需要昂費之裝置。 因此本發明之一目的爲提供一種以尿素爲起始物的高 壓蜜胺製備方法，該方法可獲得具高轉化率之高純度產物 ，其可以此方式或在簡單純化之後使用於大部分之習知用 途。本發明另一個目的是用來進行上述方法的裝置。 特別是本發明係以二個或多個反應步驟進行的反應系 統爲基礎，其中從第一個到最後的步驟，反應參數如整個 反應的壓力、溫度等，以及氣態產物分壓，都是逐漸地改 變；在最後的反應步驟，爲了使反應更加完全，以及讓相 關的副產物消失，藉以提高產率，反應所需的滯留時間是 經過特別的控制。 詳而言之，根據本發明之以尿素爲起始物的高壓蜜胺 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 531535 A7 B7______ 五、發明說明（匕） 製備方法包括下列步驟： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) a) 將尿素進料至基本上含有熔融蜜胺之反應器中’該 反應器爲連續操作且保持於360- 420°C之間的溫度，且其 壓力高於7X103KPa且較佳爲8X103到9xi03KPa，而經由 釋放出的氣體提供劇烈混合； b) 回收液體反應產物，其基本上包含85到95%之蜜 胺，較佳爲88到93%，及除去基本上含C〇2和NIL之氣相 c) 在步驟b)所收集之液相與新鮮之NH3—起連續進料 至管狀反應器，在其中整個體積基本上爲液相所佔滿（塞 狀流反應器）而沒有和任何反應物或中間產物混合（無“ 逆混）’保持在360 — 450°C間之溫度且在大於7 X l〇3KPa 壓力下，滯留一段足以完成反應之時間； d) 由管狀反應器出口處收集高純度之蜜胺。 進入上述步驟c)之管狀反應器的液相，在一個精確界 定的時間內，經過整個反應器的長度，該時間相當於由管 狀反應器長度和液態反應混合物經過反器本身的線性速_ 間的比例來限定之滯留時間。 ' 根據本發明方法，藉由使用標準槽式反應器（其中至 少一個管狀反應器，如上所述，連接至標準槽式反應器之 下游），可得到高產率之高純度蜜胺。 本發明之方法可應用在現存之蜜胺製造廠，以得至fJ^ 產率&高純度的產物。· 很明顯地本發明可應用在新的蜜胺合成工廠。在該胃 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 531535 A7 ; _____B7____ 五、發明說明（7 ) 情形中，使用較小尺寸的槽式反應器（其爲整個設備中較 貴的裝置）可得到具有較高產率及高純度的蜜胺。 同時與得自步驟b)的反應液態混合物進料至管狀反應 器的·氨量，高於相當於液態混合物中的飽和量，加上將 OAT及所有縮合物轉化成蜜胺所需之化學計量的總和。氨 的量爲致使確定在液相爲實質上過量。 本發明另一個具體實施例，反應之第二步驟，.分爲二 個區段。在第一區段的終端，基本上包含氨、二氧化碳及 少量蜜胺蒸氣之氣相將被去除，及在除去溶解之二氧化碳 後，熔融蜜胺與新鮮的氨被進料至包括與第一反應區段相 似之管狀反應器之第二反應區段。在第二反應區段中，管 狀反應器內的壓力，高於第一個反應器（槽式反應器）及 第二反應步驟之第一區段的壓力。 依據本發明高產率蜜胺製造方法之進一步具體實施例 ，第二步驟可包括與第二區段相似的第三區段。然而，加 入第三區段並不一定需要，因爲在其中包括一個或二個反 應區段的第二反應步驟之根據本發明的方法，可得到高純 度之蜜胺。只有在考慮非常接近100%蜜胺純度時，才會 使用第二反應步驟之第三或更多的區段。 由最後或中間階段，反應產物所移去之氣相，在回收 氣態蜜胺後，可輸送尿素之合成，或者一部分氣相裡的氨 ，可加以分離，並用之於反應步驟。 在根據本發明方法之在第二步驟所用之管狀反應器應 具有雷諾數（Reynolds number)大於5000，較佳大於 ) 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------·---,----_裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂. ·%· 531535 A7 ___;___B7___ 五、發明說明（ί ) 10000之幾何參數。 --------------裝·— <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在步驟a)反應器之加熱裝置是非常習知的且其可由熔 融鹽加熱圏纏繞於反應器內而成，步驟c)之管狀反應器則 可以熔融鹽浴加熱。 在塞狀流（plug flow)管狀反應器內之溫度可與槽式 反應器之一相同，但以較高爲佳，以縮短反應物滯留時間 及確定反應完全。 在管狀反應器出口所回收的蜜胺，其純度高於99 · 5 %，因此其可在冷却及去除溶在其中之氣相後直接使用， 而不需其他額外之處理。 現參考包括圖l·和圖2之所附圖式及下列實例說明根 據本發明之方法。實例及附圖是意欲用以較好解釋本發明 如何實施及其點，但不用以限制本發明於此範圍內。 實例1 : 參考圖1，其中說明包括第一步驟反應器3和第二步 驟反應器4而由尿素製備蜜胺的反應流程。 第一步驟反應器3利用壓力調節器31(作用於控制閥 32)保持於操作壓力下以確定反應氣體產物經由管線33之 控制卸料。該氣體由大約每莫耳二氧化碳二莫耳氨之比例 的氣和一氧化碳所組成。該氣體之蜜胺蒸氣呈飽和狀態。 第一反應步驟經由管線11連續進料熔融尿素，其利用泵浦 1加壓至反應壓力。另外經由管線21及泵浦2，液態氨亦 於管線11被輸送，以使料至反應器的尿素保持固定，因 此避免反應器在高溫下之尿素分解而產生塞流之可能性。 11 f紙張尺度適用中關家標準（CNS)A4規格（210 X 297公愛) 一 531535 A7 _____B7_____ 五、發明說明（？） (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 第一反應步驟中之正確溫度値是利用完全浸入液態反 應混合物內之交換管37內之熔融鹽循環來確定。在此實例 中，反應溫度保持於385°C。在反應器中，熔融反應混合 物，由於在反應過程中，釋放出氨及二氧化碳，而環繞著 中央輸送管38快速移動。由於該等氣體很難溶於液態物質 中且因此將沿著反應器內輸送管和反應器之本身牆間的環 狀空間上升，該環狀空間設置熔鹽加熱管柱37。當該等氣 體到達反應液態混合物表面時，立即經由調節器31所控制 之管線33及閥32之開啓而釋放且輸送至反應器外，以使 反應器內之壓力保持在反應壓力下。 置於反應器裡之液面水平感應器34，將透過閥35之 活動，經管線36卸料一相當於料進至反應器之反應物體積 量的量之液體，以使保持固定之反應器液面水平。 出口管線36置於反應器低於液體水平之部份，因此 其可只卸料一種液體相，其基本上由含某量未反應尿素、 聚縮物、OAT以及極少量的溶解之氨及二氧化碳的液態物 質之蜜胺所成。 管線36連接至第二反應步驟之浸於熔融鹽浴41內之 管狀反應器，以確保整個反應器保持均勻之反應溫度。 管線22和閥35下游之管線36合倂。藉由泵浦2，管 線22確使氨導入反應器4中以保持反應器內之液體體積之 固定氨飽和度，忽視因與聚縮物及OAT反應而消耗的氨。 從泵浦2經由管線21及22進料至二個反應步驟之氨 藉由適當的熱交換裝置（未說明於圖中）被汽化和過熱至 12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 531535 A7 _BT^___ 五、發明說明（P ) 反應溫度。 完成第二步驟之反應混合物於界定之溫度及壓力下在 反應器4內停留一段視管狀反應器之長度及液體線性速度 而定之時間。 在反應器4的出口處，反應液態混合物經由管線42， 進入氣/液分離器5，在此分離器內，液態蜜胺和以氨爲 主但含少量二氧化碳之氣體進行分離。而這些氣體經管線 53射入管線33，利用壓力調節閥51控制之閥52保持反應 器5在低於非常接近第一反應步驟3之壓力的壓力。然而 反應器5中的壓力低於第一反應步驟3之壓力使得液態物 質（來自管36且經過第二反應步驟4)，到達氣/液分離 器5，而克服反應器4、管線36、管線42及閥35的摩擦損 失。 經由受液面感應器54所控制之閥55的調節，除可在 分離器5出口之管線56處，收集到液態蜜胺，並可使分離 器內之液體，保持固定的水平高度。 上述之第一反應步驟反應器3，其尿素的進料量爲 8230Kg/h，氨的進料量爲410Kg/h。 在壓力控制下藉由卸料約5700Kg/h將反應壓力保持於 8Xl03KPa，該廢氣由46重量％之氨，50重量％之二氧化 碳及4重量％之蜜胺蒸汽所組成。蜜胺蒸汽可利用習知廢 氣冷凝裝置及使用進料至反應器之尿素流的蜜胺吸附完全 回收及再注射至反應中‘；該回收蜜胺裝置未說明於在圖中 。所回收蜜胺，其量約220Kg/h，經由管線11再回到反應 13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝----- %· 531535 蜜胺 未反應尿素 OAT 聚縮物 溶解的氨 溶解的二氧化碳 A7 B7 五、發明說明（l| ) 器內，因此可避免任何產率之損失。 利用於420°C之溫度以430m3/h之流速進料至反應器之 熔融鹽的循環將反應溫度保持於385t之平均勻値。由於 反應之吸熱性，故熔融鹽之出口溫度爲410°C。 在第一反應步驟的出口（管線36)，可得到以下之產 物： 2709Kg/h 75 Kg/h 110 Kg/h 60 Kg/h 40 Kg/h 25 Kg/h 根據整個反應，蜜胺至尿素之轉化化學計量爲94%， 不含氣體產物（氨和二氧化碳）之蜜胺純度爲91.7%。 第一反應步驟流出的液態混合物，在未進入第二反應 步驟前，加入150 Kg/h之氨。 第二反應步驟是由一長234公尺，內徑5公分的管子 所組成。 管內流體之線性速度爲35公分/秒，而其雷諾數爲 17700 〇 利用和第一步驟相同之熔融鹽，保持恒溫容器的溫度 於420°C，而在第二步驟反應器內，化學反應所產生的熱 量可忽視不計。爲了補充在閥35的壓差，壓力固定在7.5 X 103KPa。在以上反應條件下，可得2880 Kg/h之脫氣蜜胺 14 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 531535 A7 B7 五、發明說明（^ ) ，純度爲99.64% (不含氣體產物）。 總產率爲99.62%。 實例2 : 圖2說明一個由尿素爲起始物，並包含有二個區段之 第二反應步驟的蜜胺反應裝置。 2/a區段其操作於和實例1之第二反應步驟相同之溫 度與壓力，而2/b區段則操作於在8xl03KPa至30X 103KPa間的較高溫度且包括從來自2/a區段之除去二氧化 碳之反應混合物。在此例中，壓力爲20Xl03KPa。 第一步驟反應器的反應條件保持和實例1相同：

溫度 385〇C 壓力 8xl03KPa • 尿素流速（泵浦1，管線11) 8230 Kg/h 氨的線性流速（泵浦2，管線21) 410 Kg/h 由第一反應步驟出口所得到的液態物質，其組成爲： 2714 Kg/h 75 Kg/h 110 Kg/h 60 Kg/h 40 Kg/h 25 Kg/h (請先閱讀背面之>i意事項再填寫本頁) 蜜胺 未反應尿素 OAT 聚縮物 溶解之氨 溶解之二氧化碳 上述之液態相與經管線22來自泵浦2之75 Kg/h氨一 起經管線36進料至第二應步驟之2/a區段。 由第二反應步驟（管線42) 2/a區段所流出之物流’ 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 531535 A7 _ B7__ 五、發明說明（Π ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 包含有71 Kg/h之二氧化碳。其中25以化是來自進入反應 器4之液態反應混合物，另一部分（46 Kg/h)是第一反應 步驟中，將尿素及OAT轉化成蜜胺而來。 反應器4之壓力和溫度與例1相同’各別爲7·5χ 103KPa及420°C。反應器4由一長234公尺’內徑5公分 的管子所組成。反應混合物通過時的線性流速爲35公分/ 秒，雷諾數爲17700，反應器4流出物包含純度大於99% 之粗蜜胺，此外，氨除了一分爲氣態外，一部分也和二氧 化碳相同，溶解在蜜胺之中。約有80%之蜜胺和氨同時以 氣態出現。反應器4之流出物經管線42，進入汽提塔6， 在此除去大部分爲二氧化碳的氣體。液態相藉由以200Kg/h 之來自泵浦2和管線23之氣態氨，在420°C下滌氣該液相 來進行溶解二氧化碳汽提。 壓力調節器61利用閥62，控制汽提塔之壓力，使其 保持在7.5 X103KPa常數値，並將氣體經管線52及管線63 ，卸料至廢氣導管。 由汽提塔6經管線65的液相，由純度99 %之 2935Kg/h粗蜜胺流所組成，其包含50 Kg/h之溶解氨。由 汽提塔6流出之流出物，實際上不包含二氧化碳。 塔6液面是由用於萃取時的流速，以及泵浦7之液面 裝置64而保持一定。泵浦7 —端經由管線65和塔6連接 ;另一端則經由管線66和2/b區段之管狀反應器9連接 。泵浦7的設計是用來提高反應器9的壓力到20 X 103KPa ’以使在反應器4未轉化成蜜胺的聚縮物，迅速轉化成蜜 16 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 531535 A7 ___^B7__ 五、發明說明（# ) 胺。爲了此目的，在粗蜜胺尙未進入反應器之前’將250 Kg/h過熱的氨氣體，經管線81 ’利用第二個氨泵浦8注入 。在管線21至23和81之氨氣化及過熱裝置未顯示於圖式 中以簡化整個反應流程圖。 反應器9利用溶融鹽浴91保持在420°C ’此反應器是 由內徑8公分長92公尺的長管所組成’其中液相以其相當 於11000之雷諾數的14公分/秒之線性速度通過。 反應器9經由管線92流出之高純度蜜胺，隨即進入 氣/液分離器5，在此氨氣體經由系統壓力調節器51及閥 52之控制，而可循管線53送至廢氣管33。 由系統液面感應器54及閥55所提供之液面控制下， 循管線56可回收2880 Kg/h之純蜜胺（大於 99.9% )， 與150- 160 Kg/h之溶解氛一起。 參考整個方程式(7)，反應產率實際上是1〇〇%。 圖式簡單說明 圖1爲根據本發明之一具體實施例，製造蜜胺之方法 的圖式；及 圖2爲根據本發明之另一具體實施例，製造蜜胺之方 法的圖式。 圖式主要元件符號說明 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 .%· 1,2 泵浦 3 第一步驟反應器 4 第二步驟反應器 5 分離器 6 汽提塔 17 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公釐） 531535 A7 B7 五、發明說明（吖） 7,8 泵浦 9 管狀反應器 11,21,22,23 管線 31 壓力調節器 32 控制閥 33 管線 34 液體水平感應器 35 閥 36 管線 37 加熱管柱 38 輸送管 41 熔融鹽浴 42 管線 51 壓力調節器 52 閥 53 管線 54 液面感應器 55 閥 56 管線 61 壓力調節器 62 閥 63 管線 64 控制液面 65,66,81 管線 91 熔融鹽浴 92 管線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 531535 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A8 B8 C8 D8 f、申請專利範圍 解之二氧化碳後進料至包括與第一區段相似之管狀反應器 (9)之第二區段；在第二反應分之管狀反應器（9)之壓 力高於第一反應器（3)(槽式反應器）和第二反應步驟之 第一區段（4)二者之壓力。 4 ·如申請專利範圍第3項之由尿素爲起始物之高壓 蜜胺製備方法，其特徵在第二反應步驟之第二區段的壓力 介於 8X103KPa 到 30Xl03KPa 之間。 5 ·如申請專利範圍第3項之由尿素爲起始物之高壓 胺製備方法，其特徵在第二反應步驟加入一個和第二區段 相似之第三區段。 6 ·如申請專利範圍第1或2項之由尿素爲起始物之 高壓蜜胺製備方法，其特徵在製備方法中之第二步驟’或 第二步驟各區段所使用之管狀反應器（4) (4和9) ’具. 有以使雷諾數大於5000之幾何參數。 7 ·如申請專利範圍第1或第2項之由尿素爲起始物 之高壓蜜胺製備方法，其特徵在第二步驟或第二步驟各區 段中，管狀反應器的加熱係藉由將反應器浸於熔融鹽浴中 而獲得。 8. 如申請專利範圍第1項之由尿素爲起始物之高壓蜜 胺製備方法，其特徵在步驟a)中，壓力爲8Xl03KPa到9X 103KPa。 9. 如申請專利範圍第1項之由尿素爲起始物之高壓蜜 胺製備方法，其特徵在步驟b)中，回收液體產物包含88到 93%蜜胺。 2 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) =0 · 丨線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）