TW202403065A - 用於中子屏蔽應用之低黏合劑高密度燒結碳化物 - Google Patents

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莉莉安 蒙特爾
普伊特 伊蓮娜 塔瑞斯
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Abstract

提供一種用於中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物組成物，其包括由碳化鎢（WC）、亞化學計量碳化二鎢（W 2C）或其組合組成之陶瓷硬質相，及以燒結碳化物組成物之總重量計之約0.02 wt.%至約2.75 wt.%之低重量鐵（Fe）-鉻（Cr）基金屬黏合劑相。Fe-Cr基金屬黏合劑相之Cr重量可以以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約16 wt.%存在。進一步介紹製造用於中子屏蔽之經燒結之低黏合劑高密度燒結碳化物之相關方法。

Description

用於中子屏蔽應用之低黏合劑高密度燒結碳化物
本發明關於低黏合劑高密度燒結碳化物組成物，以及製造用於中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物之相關方法。
在設計任何類型之核反應器時，基本的重點是考慮如何保護反應器組件免受在核分裂及熔合反應期間核反應器所產生之中子通量及伽馬射線量級之影響。在輻射屏蔽方面上，總體上需要一種有效的生物屏蔽，其亦包括反應器之其他部分，諸如例如電子系統。一個先決條件為屏蔽材料應被定制以提供針對範圍廣泛之高能放射性輻射物質之保護，包括例如短距離之α-粒子、β-粒子、γ-射線及中子。這些條件對可在核反應器設計階段期間使用之材料種類進行了嚴格限制。同樣關鍵的是，形成屏蔽之材料本身具有抗活化性，並且在被輻射時本身不會轉化為其他有害的放射性同位素。這意指含有大量例如鎳（Ni）及鈷（Co）之材料通常不能用於此目的，因為這些材料在被輻射時會造成活化危險，因為其非所欲地具有極長的放射性半衰期，無法從環境中消除。
小型模組化熔合核反應器及磁約束反應器已成為下一代核電站之流行選擇。就其核心而言，小型模組化核電站具有比目前使用之大型核電站更安全、更高效之潛在優勢。不利的一面是，在磁約束熔合反應器之情況下，其依賴於低溫冷卻的銅及/或高溫超導體（High Temperature Superconductor；HTS）來產生磁場。因此，電漿室與冷導體（銅/HTS）之間之空間相當有限。在這二種情況下，在考慮選擇用於輻射屏蔽之材料時，這些類型之反應器都構成了挑戰，因為此類反應器之幾何形狀意指空間確實相當有限。因此，屏蔽材料在邏輯上必須以薄層施加，同時仍保持中子屏蔽能力。
因此，面臨之挑戰為找到一種替代的屏蔽材料，該材料不需使用過大的厚度來達到令人滿意的屏蔽效果。此外，該材料亦不應因暴露於核熔合製程而形成任何有害副產物。因此，該材料不能含有伴隨元素，這些元素會轉化為有害的放射性核素，從而阻礙核反應器在工作週期結束時之退役及燃料補給階段。更重要的是，一個核心態樣為，亦應可使用習知技術製造用於該應用之材料，而無需涉及多個繁瑣的步驟。
在這態樣中最有吸引力之材料將為另外具有高耐腐蝕及抗氧化能力之高密度材料。因此，用於核應用之中子屏蔽材料具有高密度以藉由捕獲核反應器中產生之中子通量來有效平息是至關重要的。除此之外，該等材料應由具有短放射性半衰期之元素製成，以避免在反應器壽命結束時進行複雜的退役程序及複雜的用於輻射材料之儲存設施。最後，如前所述，由於該等材料在核反應器運行期間連續暴露在冷卻介質中，因此該等材料為耐腐蝕及抗氧化是有幫助的。
值得注意的是，燒結碳化物之性質主要取決於金屬黏合劑相含量及碳化鎢（WC）晶粒尺寸。為此，典型的WC-鈷（Co）或WC-鎳（Ni）燒結碳化物可含有以燒結碳化物之總重量計約2 wt.%高至約30 wt.%之Co或Ni，並且WC晶粒尺寸典型地可在亞微米級至數微米範圍內。Co或Ni等黏合劑相有利於促進堅固的斷裂韌性及強度增加，但同時，金屬黏合劑相亦會不利地降低燒結碳化物之耐腐蝕性、耐磨性及硬度。因此，以降低耐腐蝕性、耐磨性及硬度為代價來提高斷裂韌性及強度因此維持一個重要的折衷。更值得注意的是，由於與WC相比熱膨脹係數不同，例如鈷亦會引起不必要的熱應力，因此從邏輯上限制了其在高溫及其他惡劣條件下之應用。因此，在持續尋求用於至少減輕上述問題之解決方案之過程中，低黏合劑燒結碳化物因此自然引起了加強的研究關注及努力。從進行的研究中產生之越來越多的證據表明，低黏合劑燒結碳化物在這方面上表現出出色的物理性質，諸如例如堅固的耐磨性、增加的耐腐蝕性以及由於含有少量金屬黏合劑而改善的硬度。因此，多年來，這引發了人們對限制在燒結碳化物製造階段期間添加過高濃度之金屬黏合劑以最終提高其耐腐蝕性之興趣日益濃厚。
國際專利公開案第WO2018206174A1號（其藉由引用方式整體併入本文中）是關於用於製造切削工具、耐磨部件、密封環、襯套、汽車之組件、模具或處理放射性材料之工具之燒結碳化物，其包括鐵-鉻（Fe-Cr）基金屬結合劑。然而，在這種情況下，WO2018206174A1中揭示之燒結碳化物並且未針對處理放射性材料進行最佳化，因為金屬黏合劑含量超過3 wt.%，從而降低了材料之最終密度，從而基本上阻礙了其中子屏蔽潛力及能力。此外，WO2018206174A1中亦無揭示使用亞化學計量之碳化二鎢（例如W 2C）來增加材料密度。
因此，考慮到上述情況，需要一種用於核反應器中之中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物組成物，其顯示改善的耐腐蝕性及可接受的短放射性半衰期活性。
根據第一態樣，提供一種用於核反應器中之中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物組成物，其包括陶瓷硬質相及鐵（Fe）-鉻（Cr）基金屬黏合劑相。Cr之重量可為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約16 wt.%。
視情況地，鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約16 wt.%。
視情況地，鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約10.7 wt.%。
視情況地，燒結碳化物組成物可包括以燒結碳化物組成物之總重量計約0.02 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。
視情況地，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。
視情況地，陶瓷硬質相包括碳化鎢（WC）、亞化學計量之碳化二鎢（W 2C）或其組合。
視情況地，陶瓷硬質相包括WC。
視情況地，陶瓷硬質相包括亞化學計量之W 2C。
視情況地，陶瓷硬質相包括比例為1:1之WC及亞化學計量之W 2C之組合。
視情況地，燒結碳化物組成物可包括以燒結碳化物組成物之總重量計約97.25 wt.%至約99.98 wt.%之陶瓷硬質相。
視情況地，燒結碳化物組成物具有約15.25 g/cm 3至約17 g/cm 3之理論密度。
視情況地，獲得了具有改善的耐腐蝕性之燒結碳化物組成物。
視情況地，Fe-Cr基金屬黏合劑相是藉由將FeCr粉末與Cr 3C 2粉末摻合所製成。
視情況地，燒結碳化物組成物具有約2227 HV30至約2700 HV30範圍內之HV30維氏硬度及約5 MPa√m至約7.6 MPa√m範圍內之Palmqvist斷裂韌性（K Ic）。
亦提供一種製造用於核反應器中之中子屏蔽之經燒結之低黏合劑高密度燒結碳化物之方法，其包括在研磨液中摻合粉末混合物以及有機黏合劑以形成漿料摻合物，該粉末混合物包括形成陶瓷硬質相之硬質組分及包含以鐵（Fe）-鉻（Cr）基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約16 wt.%之鉻之Fe-Cr基金屬黏合劑相之粉末。接下來乾燥所形成之漿料摻合物，以形成粉末摻合物。最後，燒結所形成之粉末摻合物，以獲得用於中子屏蔽之經燒結之低黏合劑高密度燒結碳化物。
視情況地，鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約16 wt.%。
視情況地，鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約10.7 wt.%。
視情況地，燒結碳化物可包括以燒結碳化物之總重量計約0.02 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。
視情況地，燒結碳化物包括以燒結碳化物之總重量計約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。
視情況地，陶瓷硬質相包括碳化鎢（WC）、亞化學計量之碳化二鎢（W 2C）或其組合。
視情況地，陶瓷硬質相包括WC。
視情況地，陶瓷硬質相包括亞化學計量之W 2C。
視情況地，陶瓷硬質相包括比例為1:1之WC及亞化學計量之W 2C之組合。
視情況地，燒結碳化物可包括以燒結碳化物之總重量計約97.25 wt.%至約99.98 wt.%之陶瓷硬質相。
視情況地，燒結碳化物具有約15.25 g/cm 3至約17 g/cm 3之理論密度。
視情況地，獲得了具有改善的耐腐蝕性之燒結碳化物。
視情況地，Fe-Cr基金屬黏合劑相是藉由將FeCr粉末與Cr 3C 2粉末摻合所製成。
視情況地，燒結碳化物具有約2227 HV30至約2700 HV30範圍內之HV30維氏硬度及約5 MPa√m至約7.6 MPa√m範圍內之Palmqvist斷裂韌性（K Ic）。
視情況地，乾燥漿料摻合物包括真空乾燥、空氣乾燥、冷凍乾燥或通過霧化噴霧乾燥。
視情況地，燒結包括熱壓（hot pressing；HP）、熱等靜壓（hot isostatic pressing；HIP）或火花電漿燒結（spark plasma sintering；SPS）。
其他系統、方法、特徵及優點對於本領域之普通技術人員來說在檢查以下圖式及實施方式後將會或將變得顯而易見。旨在將所有這些額外的系統、方法、特徵及優點包括在本說明書內，落入本發明之範圍內，並且受所附請求項之保護。本節中之任何內容均不應被視為對該等請求項之限制。下面結合本發明之具體實例討論進一步態樣及優點。應當理解，本發明之前面發明內容及以下實施方式皆為實例及解釋性的，並且旨在對所請之本發明提供進一步解釋。
除非另有定義，否則本文所用之所有技術及科學術語具有與當前描述之標的所屬領域之普通技術人員通常理解之相同的含義。
在提供數值範圍之情況下，例如濃度範圍、百分比範圍或比率範圍，應理解除非上下文另有明確規定，否則該範圍之上限及下限與該所述範圍內之任何其他所述或中間值之間之每個中間值至下限單位之十分之一都被涵蓋在所描述之標的內。此等較小範圍之上限及下限可獨立地被包括在較小範圍內，並且此等具體實例亦被涵蓋在所描述之標的內，但受到所述範圍內之任何明確排除之限制。在所述範圍包括限制之一或兩者之情況下，排除該等所包括之限制之一或兩者之範圍亦被包括在所描述之標的中。
以下定義闡述所描述之標的之參數。
如本發明本文所用，術語「低黏合劑高密度燒結碳化物」通常是指複合材料，其由（I）陶瓷硬質相所組成，其在本文中通常由碳化鎢（WC）、亞化學計量之碳化二鎢（W 2C）或其混合物所構成，由（II）Fe-Cr基金屬黏合劑基體嵌入、錨定及黏合（即，因此產生Fe-Cr基金屬黏合劑相），該Fe-Cr基金屬黏合劑典型地以燒結碳化物之總重量計約0.02 wt.%至約2.75 wt.%之重量使用。如本發明本文所用，術語「亞化學計量」是指W/C比例顯著高於1。陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末可加工成多種微結構實現不同的機械及物理性質。此外，可將額外的組分添加至組成物中以幫助控制，並且進一步改善由燒結碳化物組成物實現之性質。藉由控制各種參數，包括晶粒尺寸、Fe-Cr含量、供給（dotation）（例如，合金碳化物）及碳含量，燒結碳化物製造商可有利地定制及管理其性能以用於特定及獨特的應用。燒結碳化物之理想設計為提供陶瓷之最佳物理性質，諸如耐高溫及高硬度，以及金屬之最佳物理性質，諸如承受塑性變形之能力及提供良好的斷裂韌性。自然延展之軟Fe-Cr金屬黏合劑用於抵消陶瓷硬質相之特有脆性行為，從而提高並且因此增強其相關的斷裂韌性及耐久性。燒結碳化物之陶瓷硬質相通常由金屬之耐火碳化物組成，諸如但不限於最典型的鎢，但亦可為鈦、鉭、鉻、釩、鋯或其任何組合。陶瓷硬質相可以具有上述金屬之任何可能組合及以與本標的之目標並無不一致及不相容之重量存在於燒結碳化物粉末中。為了在本發明本文中有資格作為燒結碳化物，燒結碳化物通常具有由以燒結碳化物之總重量計至少約97.25 wt.%至約99.98 wt.%所構成之陶瓷硬質相。
如本發明本文所用，「wt.%」是指給定之重量百分比，（I）以用於核反應器中之中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物組成物之總重量計，（II）以用於核反應器中之中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物之總重量計，或（III）以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計。當在揭示內容或請求項中提及「wt.%」時，亦將明確提及其是否是指在每個給定之特定情況中之（I）、（II）或（III）之給定之重量百分比。
如本發明本文所用，術語「D50」是指對應於50%之採樣粒子之體積小於所述D50值且50%之採樣粒子之體積大於所述D50值之粒度。同樣地，術語「D90」是指對應於90%之採樣粒子之體積小於所述D90值且10%之採樣粒子之體積大於所述D90值之粒度。術語「D10」是指對應於10%之採樣粒子之體積小於所述D10值且90%之採樣粒子之體積大於所述D10值之粒度。粒度分佈之寬度可藉由測定跨度來計算，跨度由等式（D90-D10）/D50定義。跨度指示10%及90%點與中點標準化之距離。
如本發明本文所用，術語「約（about）」是指在請求項及本發明本文中所用之數字之數值之平均正負5%。因此，「約」可用於為數值範圍端點提供靈活性，其中給定值可「高於」或「低於」該給定值。因此，例如50%之值可旨在涵蓋一個範圍，該範圍可由例如如以下之實例範圍所定義：47.5%-52.25%、47.5%-52.5%、47.75%-50%、50%-52.5%、48%-48.5%、48%-48.75%、48%-49%、48%-49.5%、48%-49.75%、48%-50%、48%-50.25%、48%-50.5%、48%-50.75%、48%-51%、48%-51.5%、48%-51.75%、48%-52%、48%-52.25%、48%-52.5%、48.25%-48.5%、48.25%-48.75%、48.25%-49%、48.25%-49.5%、48.25%-49.75%、48.25%-50%、48.25%-50.25%、48.25%-50.5%、48.25%-50.75%、48.25%-51%、48.25%-51.25%、48.25%-51.5%、48.25%-51.75%、48.25%-52%、48.25%-52.25%、48.25%-52.5%、48.5%-48.75%、48.5%-49%、48.5%-49.5%、48.5%-49.75%、48.5%-50%、48.5%-50.25%、48.5%-50.5%、48.5%-50.75%、48.5%-51%、48.5%-51.25%、48.5%-51.5%、48.5%-51.75%、48.5%-52%、48.5%-52.25%、48.5%-52.5%、49%-49.25%、49%-49.5%、49%-49.75%、49%-50%、49%-50.25%、49%-50.5%、49%-50.75%、49%-51%、49%-51.25%、49%-51.5%、49%-51.75%、49%-52%、49%-52.25%、49%-52.5%、49.5%-49.75%、49.5%-50%、49.5%-50.25%、49.5%-50.5%、49.5%-50.75%、49.5%-51%、49.5%-51.5%、49.5%-51.75%、49.5%-52%、49.5%-52.25%、49.5%-52.5%、49.75%-50%、49.75%-50.25%、49.75%-50.5%、49.75%-50.75%、49.75%-51%、49.75%-51.25%、49.75%-51.5%、49.75%-51.75%、49.75%-52%、49.75%-52.25%、49.75%-52.5%、50%-50.25%、50%-50.5%、50%-50.75%、50%-51%、50%-51.25%、50%-51.5%、50%-52%、50%-52.25%、50%-52.5%等
如本發明本文所用，術語「燒結」是指一種製程，其中在受控壓力下進行加熱以最小化顆粒系統之表面積，這與相鄰小粒子或顆粒之間之黏合之產生以及隨後團聚的粒子或顆粒之收縮有關。藉由在受控壓力下加熱粒子來壓實及形成緻密固體塊體。
如本發明本文所用，術語「粒子（particle）」是指一或多個離散體。
無論在整個發明中哪裡使用，術語「通常（generally）」具有「典型地」或「接近（closely）」或「在附近或範圍內（within the vicinity or range of）」之含義。
如本發明本文所用，術語「實質上（substantially）」是指動作、特徵、性質、狀態、結構、項目或結果之完整或接近完整之範圍或程度。
如本文所用，「球形（spherical）」是指具有實質上「圓形（round）」形狀之晶粒。
如本文所用，術語「Palmqvist斷裂韌性（Palmqvist fracture toughness）」，即K lc，是指具有預裂紋（pre-cracks）之材料在吸收能量時抵抗進一步斷裂擴展之能力。
如本文所用，術語「HV30維氏硬度（HV30 Vickers hardness）」（即施加30 kgf負載）為樣品對局部塑性變形之抵抗力之量度，其藉由用維氏尖端在30 kgf下壓痕樣品獲得。
如本文所用，ISO 28079-2009標準規定一種藉由壓痕法在室溫下測量硬金屬、金屬陶瓷及燒結碳化物之斷裂韌性及硬度之方法。ISO 28079-2009標準適用於藉由使用從維氏硬度壓痕處理之隅角所產生之壓痕及裂縫之對角線長度計算之斷裂韌性及硬度之測量，其旨在用於金屬結合之碳化物及碳氮化物（例如硬金屬、金屬陶瓷或燒結碳化物）。ISO 28079-2009標準中提出之測試程序旨在用於環境溫度，但可藉由協議擴展到更高或更低的溫度。ISO 28079-2009標準中提出之測試程序亦旨在用於正常的實驗室空氣環境。其典型地不旨在用於腐蝕性環境，諸如強酸或海水。ISO 28079-2009標準可直接與標準ASTM B771相比，例如在“Comprehensive Hard Materials book”，2014，Elsevier Ltd.第312頁中所揭示，其藉由引用方式整體併入本文中。因此，可假設使用ISO 28079-2009標準測量之斷裂韌性及硬度將與使用ASTM B771標準之測量值相同。
如本發明本文所用，術語「腐蝕（corrosion）」是指將金屬轉化成諸如氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或硫化物等之其他化學形式之製程。其為材料（即通常為金屬）藉由與其環境發生化學及/或電化學反應而逐漸破壞之製程。在這個詞之最常見用法中，這意指在反應中用氧化劑（諸如例如氧氣或硫酸鹽）將金屬進行電化學氧化。生鏽，即鐵氧化物之形成，為電化學腐蝕製程之一個眾所周知之實例。這種類型之損壞典型地會產生原始金屬之氧化物或鹽。腐蝕亦可能發生在金屬以外之材料中，諸如例如陶瓷或聚合物等。
如本發明本文所用，「物理氣相沉積（physical vapor deposition；PVD）」是指多種真空沉積方法，其可用於製造薄膜及塗層。PVD之特點為其中沉積之材料從凝聚相變為氣相，然後返回薄膜凝聚相之製程。最常見的PVD製程為濺射及蒸發。
如本發明本文所用，「化學氣相沉積（chemical vapor deposition；CVD）」是指一種方法，其中將基材暴露於一或多種揮發性前驅物，該一或多種揮發性前驅物在基材表面反應及/或分解以產生所欲的沉積物。亦經常產生揮發性副產物，其藉由通過反應腔室之氣流除去。
如本發明本文所用，術語「理論密度（theoretical density）」定義為在假設材料中沒有空隙或污染物之情況下可獲得之材料或元素之最大密度。理論密度之計算公式如下： ρ=（n*A）/（V*N），其中 ρ為密度（g/cm 3） n為每單位晶胞之原子數 A為原子量（g/mol） V為每單位晶胞之體積（cm 3/晶胞） N為亞佛加厥數（6.023*10 23mol -1）。 用於中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物組成物
當前的揭示是基於並且取決於以下前提：提供具有以燒結碳化物組成物之總重量計典型地約0.02 wt.%至高達約2.75 wt.%之低金屬黏合劑重量之高密度燒結碳化物組成物。提出一種用於核反應器中之中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物組成物，其由陶瓷硬質相及鐵（Fe）-鉻（Cr）基金屬黏合劑相所構成。黏合劑相獨特地由顯示可接受之良好的短放射性半衰期之元素（例如，Fe為約44天，Cr為約27天）所組成，這與傳統上在燒結碳化物組成物中被用作金屬黏合劑之鈷（Co）及鎳（Ni）相反。此外，當將Cr添加至燒結碳化物組成物中時，建立了改善的耐腐蝕性。因此，所獲得之有益效果至少為多方面的。環境安全之燒結碳化物組成物實際上是為了核反應器中之中子屏蔽所製造，其表現出低黏合劑及高密度以及改善的耐腐蝕性，以及構成燒結碳化物組成物之組分之短放射性半衰期活性。然而，本文所揭示之具體實例並且不僅限於核反應器中之中子屏蔽。重要的是，其可進一步找到一個引人注目的效用，並且自然地與可通常需要有效的中子屏蔽及抑制能力之其他系統一起實施。這可涵蓋例如安全掃描儀、工業檢測系統、例如由國防、研究及開發（research and development；R&D）活動、公用事業或醫療用途產生之核廢料、以及會非所欲地發射中子之其他核能相關應用（例如核廢料回收）、採用中子成像技術之中子射線照相（N射線）裝置、用於消除建築元素散射之中子、用於例如油井測井及安全檢測系統等之中子發生器。
本文中用於中子屏蔽之燒結碳化物組成物之陶瓷硬質相最典型地由碳化鎢（WC）、亞化學計量之碳化二鎢（W 2C）或其組合所組成。在一些實例中，燒結碳化物組成物之陶瓷硬質相可替代地由例如選自元素週期表第4、5或6族之至少一種金屬或其任何組合之碳化物所組成。在某些特定具體實例中，陶瓷硬質相可替代地由鎢、鈦、鉭、釩、鋯、鉻之碳化物中之至少一者或其任何組合所組成。涵蓋上述金屬碳化物之陶瓷硬質相可以與本標的之目標並無不一致及不相容之任何組合併入。
陶瓷硬質相典型地可以燒結碳化物組成物之總重量計約97.25 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在一些實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約97.50 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在其他實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約97.75 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在又其他實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約98.00 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在仍其他實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約98.25 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在進一步實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約98.50 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在進一步其他實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約98.75 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在甚至其他實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約99.00 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在其他具體實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約99.25 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在甚至其他具體實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約99.50 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。在甚至進一步其他具體實例中，陶瓷硬質相以燒結碳化物組成物之總重量計約99.75 wt.%至約99.98 wt.%之重量存在。
陶瓷硬質相亦可以燒結碳化物組成物之總重量計約97.25 wt.%至約97.50 wt.%、約97.50 wt.%至約97.75 wt.%、約97.50 wt.%至約98.00 wt.%、約97.25 wt.%至約97.75 wt.%、約97.25 wt.%至約98.00 wt.%、約97.25 wt.%至約98.25 wt.%、約97.25 wt.%至約98.50 wt.%、約97.25 wt.%至約98.75 wt.%、約97.25 wt.%至約99.00 wt.%、約97.75 wt.%至約98.00 wt.%、約98.00 wt.%至約98.25 wt.% wt.%、約97.75 wt.%至約98.25 wt.%、約98.25 wt.%至約98.50 wt.%、約98.50 wt.%至約98.75 wt.%、約98.25 wt.%至約98.75 wt.%、約98.75 wt.%至約99.00 wt.%、約99.00 wt.%至約99.25 wt.%、約98.25 wt.%至約99.25 wt.%、約98.75 wt.%至約99.25 wt.%、約98.75 wt.%至約99.50 wt.%、或約98.75 wt.%至約99.75 wt.%之重量存在。
燒結碳化物組成物通常可包括以燒結碳化物組成物之總重量計約0.02 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在一些實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約0.10 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在其他實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約0.20 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在又其他實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約0.25 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在仍其他實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約0.50 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在甚至其他實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約0.75 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在其他具體實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約1.00 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在仍其他具體實例中，燒結碳化物組成物包含以燒結碳化物組成物之總重量計約1.25 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在又其他具體實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約1.50 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在甚至其他具體實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約1.75 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在進一步其他具體實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約2.00 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在甚至進一步其他具體實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約2.25 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。在甚至進一步其他具體實例中，燒結碳化物組成物包括以燒結碳化物組成物之總重量計約2.50 wt.%至約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。
Fe-Cr基金屬黏合劑相亦可以燒結碳化物組成物之總重量計約0.02 wt.%至約0.10 wt.%、約0.10 wt.%至約0.20 wt.%、約0.20 wt.%至約0.25 wt.%、約0.02 wt.%至約0.20 wt.%、約0.02 wt.%至約0.25 wt.%、約0.02 wt.%至約0.50 wt.%、約0.02 wt.%至約0.75 wt.%、約0.25 wt.%至約0.50 wt.%、約0.25 wt.%至約0.75 wt.%、約0.50 wt.%至約0.75 wt.%、約0.75 wt.%至約1.00 wt.%、約1.00 wt.%至約1.25 wt.%、約0.50 wt.%至約1.00 wt.%、約0.50 wt.%至約1.25 wt.%、約0.50 wt.%至約1.50 wt.%、約0.50 wt.%至約1.75 wt.%、約0.50 wt.%至約2.00 wt.%、約0.50 wt.%至約2.25 wt.%、約0.50 wt.%至約2.50 wt.%、約1.25 wt.%至約1.50 wt.%、約1.50 wt.%至約1.75 wt.%、約1.75 wt.%至約2.00 wt.%、約1.25 wt.%至約2.00 wt.%、約1.25 wt.%至約2.25 wt.%、約2.00 wt.%至約2.25 wt.%、約2.25 wt.%至約2.50 wt.%、或約2.00 wt.%至約2.50 wt.%之重量存在。
在某些特定具體實例中，燒結碳化物組成物可包括以燒結碳化物組成物之總重量計約2.75 wt.%之Fe-Cr基金屬黏合劑相。
金屬黏合劑相之Cr重量典型地可為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約16 wt.%。在一些實例中，金屬黏合劑相之Cr重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約8 wt.%至約16 wt.%。在其他實例中，金屬黏合劑相之Cr重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10 wt.%至約16 wt.%。在又其他實例中，金屬黏合劑相之Cr重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約12 wt.%至約16 wt.%。在仍其他實例中，金屬黏合劑相之Cr重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約14 wt.%至約16 wt.%。
金屬黏合劑相之Cr重量亦可以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約6 wt.%、約5 wt.%至約7 wt.%、約5 wt.%至約8 wt.%、約5 wt.%至約9 wt.%、約5 wt.%至約10 wt.%、約8 wt.%至約9 wt.%、約8 wt.%至約10 wt.%、約8 wt.%至約11 wt.%、約8 wt.%至約12 wt.%、約8 wt.%至約13 wt.%、約10 wt.%至約12 wt.%、約10 wt.%至約13 wt.%、約10 wt.%至約14 wt.%、約10 wt.%至約15 wt.%、約12 wt.%至約13 wt.%、約12 wt.%至約14 wt.%、或約12 wt.%至約15 wt.%存在。
在某些特定具體實例中，金屬黏合劑相之Cr重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約16 wt.%。
在某些其他特定具體實例中，金屬黏合劑相之Cr重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約10.7 wt.%。
典型地為本領域之普通技術人員所知之在加工期間抑制WC及亞化學計量之W 2C晶粒生長之晶粒生長抑制劑，例如碳化釩（VC）、碳化鉻（Cr 3C 2）、碳化鉭（TaC）、碳化鈦（TiC）及碳化鋯（ZrC），可以與本標的之目標並無不一致及不相容之任何可能的組合及任何重量存在於用於中子屏蔽之燒結碳化物組成物中。
晶粒生長抑制劑可以燒結碳化物組成物之總重量計約0.15 wt.%至約2.00 wt.%、約0.25 wt.%至約2.00 wt.%、約0.50 wt.%至約2.00 wt.%、約0.15 wt.%至約0.50 wt.%、約0.75 wt.%至約2.00 wt.%、約1.00 wt.%至約2.00 wt.%、約1.25 wt.%至約2.00 wt.%、約0.50 wt.%至約1.25 wt.%、約0.50 wt.%至約1.50 wt.%、約0.50 wt.%至約1.75 wt.%、約0.75 wt.%至約1.25 wt.%.%、約1.00 wt.%至約1.25 wt.%、約1.00 wt.%至約1.50 wt.%、約1.25 wt.%至約1.50 wt.%、約1.25 wt.%至約1.75 wt.%、約1.25 wt.%至約2.00 wt.%、約1.50 wt.%至約2.00 wt.%、或約1.75 wt.%至約2.00 wt.%之重量存在。
本發明本文所描述之陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末可具有與本發明之目標並無不相容之任何平均粒度。陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末通常可表現出例如在約0.5 μm至約30 μm範圍內之平均粒度。在一些實例中，陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末具有在約1 μm至約5 μm範圍內之平均粒度。在其他實例中，陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末具有在約1 μm至約10 μm範圍內之平均粒度。在仍其他實例中，陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末具有在約1 μm至約15 μm範圍內之平均粒度。在又一些實例中，陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末具有在約1 μm至約20 μm範圍內之平均粒度。在進一步實例中，陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末具有在約1 μm至約25 μm範圍內之平均粒度。在進一步其他實例中，陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末具有在約1 μm至約30 μm範圍內之平均粒度。
陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末亦可具有在約5 μm至約10 μm、約10 μm至約15 μm、約5 μm至約15 μm、約15 μm至約20 μm、約5 μm至約20 μm、約20 μm至約25 μm、約5 μm至約25 μm、約25 μm至約30 μm，或約5µm至約30µm範圍內之平均粒度。
為了測定粒度，本領域之普通技術人員典型地可使用動態數字圖像分析（dynamic digital image analysis；DIA）、靜態雷射光散射（static laser light scattering；SLS）（亦已知為雷射繞射），或者藉由電子顯微鏡之目視測量（已知為圖像分析及遮光之技術）。每種方法都涵蓋可進行測量之特徵尺寸範圍。這些範圍部分重疊。然而，測量相同樣品之結果可能會因所使用之特定方法而有所不同。想要測定粒度或粒度分佈之技術人員將很容易知道每個提及之方法通常是如何進行及實踐。因此，讀者可參考例如（i）「Comparison of Methods.  Dynamic Digital Image Analysis, Laser Diffraction, Sieve Analysis」，Retsch Technology，及（ii）Kelly等人之科學出版物，「Graphical comparison of image analysis and laser diffraction particle size analysis data obtained from the measurements of nonspherical particle systems」，AAPS Pharm SciTech. 2006 Aug 18；Vol.7(3):69，以進一步深入解每個程序及方法，所有這些文件都藉由引用方式整體併入本文中。
本文所述之用於中子屏蔽之燒結碳化物組成物典型地可顯示約2227 HV30至約2700 HV30範圍內之HV30維氏硬度值。在一些實例中，HV30維氏硬度值在約2250 HV30至約2700 HV30範圍內。在其他實例中，HV30維氏硬度值在約2275 HV30至約2700 HV30範圍內。在又其他實例中，HV30維氏硬度值在約2300 HV30至約2700 HV30範圍內。在仍其他實例中，HV30維氏硬度值在約2325 HV30至約2700 HV30範圍內。在進一步其他實例中，HV30維氏硬度值在約2350 HV30至約2700 HV30範圍內。在其他具體實例中，HV30維氏硬度值在約2375 HV30至約2700 HV30範圍內。在仍其他具體實例中，HV30維氏硬度值在約2400 HV30至約2700 HV30範圍內。在又其他具體實例中，HV30維氏硬度值在約2425 HV30至約2700 HV30範圍內。在甚至其他具體實例中，HV30維氏硬度值在約2450 HV30至約2700 HV30範圍內。在進一步其他具體實例中，HV30維氏硬度值在約2475 HV30至約2700 HV30範圍內。在甚至進一步其他具體實例中，HV30維氏硬度值在約2500 HV30至約2700 HV30範圍內。
HV30維氏硬度值亦可在約2227 HV30至約2250 HV30、約2250 HV30至約2275 HV30、約2275 HV30至約2300 HV30、約2227 HV30至約2300 HV30、約2300 HV30至約2325 HV30、約2325 HV30至約2350 HV30、約2350 HV30至約2375 HV30、約2375 HV30至約2400 HV30、約2400 HV30至約2425 HV30、約2400 HV30至約2450 HV30、約2400 HV30至約2475 HV30、約2400 HV30至約2500 HV30、約2227 HV30至約2325 HV30、約2227 HV30至約2350 HV30、約2227 HV30至約2375 HV30、約2227 HV30至約2400 HV30、約2227 HV30至約2425 HV30、約2227 HV30至約2450 HV30、約2227 HV30至約2475 HV30、約2227 HV30至約2500 HV30、約2250 HV30至約2325 HV30、2250 HV30至約2350 HV30、約2250 HV30至約2375 HV30、約2250 HV30至約2400 HV30、約2250 HV30至約2425 HV30、約2250 HV30至約2450 HV30、約2250 HV30至約2475 HV30、約2250 HV30至約2500 HV30、約2275 HV30至約2325 HV30、約2275 HV30至約2350 HV30、約2275 HV30至約2375 HV30、約2275 HV30至約2400 HV30、約2275 HV30至約2425 HV30、約2275 HV30至約2450 HV30、約2275 HV30至約2475 HV30、約2275 HV30至約2500 HV30、約2300 HV30至約2350 HV30、約2300 HV30至約2375 HV30、約2300 HV30至約2400 HV30、約2300 HV30至約2425 HV30、約2300 HV30至約2450 HV30、約2300 HV30至約2475 HV30、約2300 HV30至約2500 HV30、約2325 HV30至約2375 HV30、約2325 HV30至約2400 HV30、約2325 HV30至約2425 HV30、約2325 HV30至約2450 HV30、約2325 HV30至約2475 HV30、約2325 HV30至約2500HV、約2350 HV30至約2400 HV30、約2350 HV30至約2425 HV30、約2350 HV30至約2450 HV30、約2350 HV30至約2475 HV30、或約2350 HV30至約2500 HV30、約2375 HV30至約2425 HV30、約2375 HV30至約2450 HV30、約2375 HV30至約2475 HV30、或約2375 HV30至約2500 HV30範圍內。
本文所述之用於中子屏蔽之燒結碳化物組成物實際上可表現出介於約5 MPa√m至約7.6 MPa√m之間之Palmqvist斷裂韌性（K Ic）值。在一些實例中，Palmqvist斷裂韌性（K Ic）值介於約6 MPa√m至約7.6 MPa√m之間。在其他實例中，Palmqvist斷裂韌性（K Ic）值介於約7 MPa√m至約7.6 MPa√m之間。
Palmqvist斷裂韌性（K Ic）值亦可介於約5 MPa√m至約6 MPa√m、約5 MPa√m至約7 MPa√m、或約6 MPa√m至約7 MPa√m之間。 製造用於中子屏蔽之經燒結之低黏合劑高密度燒結碳化物之方法
燒結碳化物組成物之所欲的粒度可藉由在環境條件下（即在球磨機、磨碎機或行星式軋機中在25ºC、298.15K及101.325 kPa壓力下）使陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末經受研磨操作數小時（例如，8、16、32、64小時）形成粉末摻合物所製造。在一些具體實例中，代替使用作為物理摻合儀器之球磨機、磨碎機或行星式軋機，超音波混合可替代地適當地作為摻合方法之選擇。因此，在這種情況下，超音波混合使用聲能以突破性的速度、品質及可重複性有效地處理例如粉末、糊狀物、液體及其組合。幾乎任何尺寸、材料特性或形態之粉末都可使用例如聲學混合器快速徹底地混合。聲學處理經常比傳統技術快數個數量級。於此，聲學混合器可例如採用60Hz之運動，然後導致各粒子與相鄰粒子隨機碰撞，改變其路徑，碰撞然後與以同樣混亂之方式表現之其他粒子重新碰撞。研磨操作之主要目的是促進良好的Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末分佈及粉末組分之間有利的潤濕性。使粉末經受研磨操作對於加強經研磨之陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基之金屬黏合劑相粉末之物理完整性為必不可少的，並且在某些情況下，解聚碳化鎢（WC）或碳化二鎢（W 2C）晶體，或由其組合所形成之晶體。可接受的Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末分佈及粉末成分之間良好的潤濕性為獲得用於中子屏蔽之具有主要物理品質之燒結碳化物之基本參數。另一方面，若Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末分佈及潤濕性品質較差，最終燒結體中可能會因此非所欲地出現孔隙及裂紋，這對所製造之燒結碳化物並不利用於中子屏蔽。在一些情況下，陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑粉末可在研磨操作之前被壓碎或粉碎。
對於本領域之普通技術人員顯而易見的是，藉由首先將研磨液添加至粉末中以形成研磨粉末漿料組成物來進行研磨。研磨液可為水、醇（諸如但不限於乙醇、甲醇、異丙醇、丁醇、環己醇）、有機溶劑（例如丙酮或甲苯等）、醇混合物、醇及溶劑混合物等成分。研磨粉末漿料組成物之性質尤其取決於添加之研磨液之量。由於研磨粉末漿料組成物之乾燥需要大量的能量，因此應將所用之研磨液之量減至最少以降低成本。然而，需要添加足夠的研磨液以實現可容易泵送之研磨粉末漿料組成物並且避免系統堵塞。此外，可將本領域之普通技術人員通常已知之其他化合物，例如分散劑、pH調節劑等，添加至漿料中。可在研磨之前將有機黏合劑之非限制性實例，諸如例如聚乙二醇（polyethylene glycol；PEG）、石蠟、聚乙烯醇（polyvinyl alcohol；PVA）、長鏈脂肪酸、蠟或其任何組合或類似成分，添加至研磨粉末漿料組成物中，典型地以例如所形成之漿料之總體積之15 vol.%至25 vol.%（即，由提及之各成分所構成之總體積百分比）。這樣做基本上是為了在研磨操作期間促進陶瓷硬質相及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末摻合物之形成。
接下來可將經研磨之粉末漿料組成物噴霧乾燥、冷凍乾燥或真空乾燥並且造粒以提供典型地呈球形之自由流動之粉末團聚物。如本發明本文所用，術語「自由流動」是指鬆散堆積之燒結碳化物粉末，其在燒結碳化物粉末之各自由流動粒子之間顯示出孔隙空間，沒有任何物理限制或所產生之障礙，抑制了燒結碳化物粉末粒子之自由流動容量。
在噴霧乾燥之情況下，由陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末組成之研磨粉末漿料組成物與有機液體混合，有機黏合劑可通過乾燥塔中之適當噴嘴霧化，其中小的離散液滴藉由水平流入乾燥塔之熱氣流（例如在氮氣、氬氣或空氣流中）瞬間乾燥，以形成具有自由流動性質之球形粉末團聚物。如本發明本文所用，「霧化（atomization）」是指一種製程，其中大量液體進料被轉化為離散液滴，從而顯著地增加進料液體之表面積，並且因此顯著地增加給定溶劑（即，研磨液）之可實現的蒸發速率。霧化階段旨在為從研磨粉末漿料組成物中蒸發給定溶劑創造最佳條件。噴嘴及旋轉霧化器用於形成噴霧。乾燥塔可只配備一個噴嘴，或者替代地配備複數個如此噴嘴，以形成具有自由流動性質之球形陶瓷硬質相粉末及Fe-Cr基金屬黏合劑相粉末摻合物團聚物。
可使經乾燥之燒結碳化物粉末經受預燒結溫度升高程序，以完全去除有機黏合劑，這亦稱為有機黏合劑之脫膠（depegging）或脫蠟。可採用從200°C開始至450°C結束、從200°C開始至500°C結束、從200°C開始至550°C結束、從200℃開始至600℃結束、從250℃開始至450℃結束、從250℃開始至500℃結束、從250℃開始至550℃結束、從250°C開始至600°C結束、從300°C開始至450°C結束、從300°C開始至500°C結束、從300°C開始至550°C結束、或開始從300°C至600°C結束之用於完全去除有機黏合劑之合適的溫度。這典型地可在反應性H 2氛圍中進行，氫氣（H 2）流速以約1000升/小時至約10000升/小時施加、以約3000升/小時至約10000升/小時施加、以約6000升/小時至約10000升/小時、或以約9000升/小時至約10000升/小時施加。通常可以例如約0.70℃/分鐘之速率持續升高溫度。在一些實例中，在去除有機黏合劑之後，當達到某個溫度範圍時，溫度可以約2℃/分鐘移至約10°C/分鐘之速率串聯順序增加，或者當達到特定溫度範圍時，再次例如以約2°C/分鐘變化至約5°C/分鐘之速率串聯順序增加。在燒結爐中加熱約60分鐘至約90分鐘，或約60分鐘至約7小時之後，通常可達到上述用於脫膠或脫蠟（即，有機黏合劑之脫脂）之溫度範圍。因此，通常，測定並且執行所選擇之特定類型之加熱模式，並且在特定時間量內，以賦予並且從而賦予燒結碳化物粉末所欲之完全脫蠟相變之方式進行。通常，用於有機黏合劑脫蠟之預燒結循環可在反應性（H 2）氛圍、真空或非反應性惰性氛圍（例如氮氣（N 2）或氬氣（Ar））下進行。
接下來，燒結碳化物粉末隨後經歷固結製程以最終形成用於中子屏蔽之高密度燒結碳化物。如本發明本文所用，術語「固結製程（consolidation process）」意在包括同時（i）壓實（即壓製）及（ii）固結（即緻密化，從而藉由加熱燒結材料）燒結碳化物粉末之任何製程。在一些實例中，固結製程可藉由熱壓（HP）燒結碳化物粉末來完成。HP為一個相對慢的製程並且壓實通常為單軸的。加熱由集成在壓製機中之元件同時完成。在其他實例中，固結製程可藉由熱等靜壓（HIP）來執行。HIP同樣亦為一個相對慢的製程，並且壓實為等壓的，即在3個方向或軸上施加壓力。加熱由集成在壓製機中之元件同時進行。因此，HIP使燒結碳化物粉末在例如高壓圍阻容器（containment vessel）中經受高溫及等靜氣壓。所用之加壓氣體例如可為氬氣。最典型使用的是惰性氣體，諸如氬氣，使得經受HIP之材料不會發生化學反應。加熱腔室，致使容器內之壓力增加。從所有3個方向對燒結碳化物粉末施加壓力。惰性氬氣典型地以約7,350 psi（約50.7 MPa）至約45,000 psi（約310 MPa）施加，約15,000 psi（約100 MPa）典型地為最常用的壓力。在又其他實例中，固結製程可藉由火花電漿燒結（SPS）來執行。SPS之主要特點為脈衝直流（direct current；DC）或交流（alternating current；AC）電流通過燒結模具。熱產生為內部的，與HP及HIP不同，HP及HIP之熱是由外部加熱元件所提供。這有利於高加熱及冷卻速率（例如，高達1000 K/min）。因此，燒結製程通常很快，典型地在數分鐘內完成。該製程之速度確保其具有使具有奈米尺寸或奈米結構之燒結碳化物粉末緻密化之潛力，同時避免伴隨標準緻密化技術出現之粗化。在SPS中，壓實典型地為單軸的，儘管就應力狀態而言，由於含有並且包裹燒結碳化物粉末之剛性燒結模具所產生之效果，可能會達到等靜應力狀態。如上所述，加熱是藉由使燒結模具經受穿過含有燒結碳化物粉末之燒結模具之電流場所提供。SPS可作為形成功能性梯度軟磁燒結碳化物粉末之工具，有助於加速磁性材料之發展。值得注意的是，與更習知固結方法相比，SPS改善了經燒結之燒結碳化物之抗氧化性及耐磨性。在仍其他實例中，此類先前提及之技術之類似方法同樣可很好地用於燒結碳化物粉末之固結製程，這對於本領域之普通技術人員來說為顯而易見的。
用於上述燒結固結製程之所施加的溫度範圍可主要從1300℃開始至1500℃結束、從1300℃開始至1600℃結束、從1300℃開始至1700℃結束、從1300℃開始至1800℃結束、從1400℃開始至1500℃結束、從1400℃開始至1600℃結束、從1400℃開始至1700℃結束、從1400°C開始至1800°C結束、從1500°C開始至1600°C結束、從1500°C開始至1700°C結束、或從1500°C開始至1800°C結束。
在HIP之情況下，HIP可在燒結碳化物粉末上進行，或者替代地，作為在經燒結之燒結碳化物上進行之額外步驟。在這種情況下，將燒結碳化物材料壓製，並且典型地將在一般非反應性惰性氛圍（例如氬氣（Ar）或氮氣（N 2））中真空燒結。接下來，經燒結之燒結碳化物可經歷額外的HIP處理步驟。該額外的HIP步驟實現了消除可能存在於經燒結之燒結碳化物粉末中之任何孔隙率之目的。在真空燒結期間，所施加之溫度範圍可例如從1300°C開始至1500°C結束、從1300°C開始至1600°C結束、從1300°C開始至1700°C結束、從1300°C開始至1800°C結束、從1300°C開始至1900°C結束、從1300°C開始至2000°C結束、從1400°C開始至1500°C結束、從1400℃至1600℃結束、從1400℃開始至1700℃結束、從1400℃開始至1800℃結束、從1400℃開始至1900℃結束、從1400℃開始C至2000°C結束、從1500°C開始至1600°C結束、從1500°C開始至1700°C結束、從1500°C開始至1800°C結束、從1500°C開始及結束於1900°C、或從1500°C開始至2000°C結束。
現在轉向圖1，該圖描繪了展示根據標的之例示性具體實例製造用於中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物之各個製程步驟之流程圖。圖1顯示，在步驟100中，該製程藉由在研磨液中摻合粉末混合物以及有機黏合劑開始，該粉末混合物包括形成陶瓷硬質相之硬質組分及鐵（Fe）-鉻（Cr）基金屬黏合劑相之粉末，該Fe-Cr基金屬黏合劑相包括以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約16 wt.%之鉻，以形成漿料摻合物，如第[0081]-[0082]段中所述。接下來在步驟102中，藉由任何一種所述方法乾燥所形成之漿料摻合物以獲得粉末摻合物，如第[0083]-[0084]段中所述。在步驟105中，執行預燒結溫度升高程序，其繼而完全去除任何可能殘留之有機黏合劑，從而對所形成之粉末摻合物進行脫蠟及脫膠，如第[0085]段中所揭示。該製程最終在步驟110中結束，其中如先前在第[0086]-[0088]中所述，藉由執行任何一種固結方法來燒結經脫蠟之粉末摻合物，固結方法可包括熱壓（HP）、熱等靜壓（HIP）或火花電漿燒結（SPS），以最終形成用於中子屏蔽之經燒結之高密度燒結碳化物。然而應當理解，燒結通常包括由脫膠、固態燒結、液相燒結以及在燒結操作完全完成之後最終將經燒結之材料冷卻至環境條件所定義之製程。本領域之普通技術人員會知道，前面第[0085]-[0088]段中所述之固結製程中之上述步驟可在同一固結設備中一次進行。或者，本領域之普通技術人員亦會知道，其同樣可在不同的固結設備中一個接一個地進行。
如本文所述之用於中子屏蔽之燒結碳化物組成物可具有典型地在約15.25 g/cm 3至約17 g/cm 3範圍內之理論密度。在一些實例中，燒結碳化物組成物具有在約15.50 g/cm 3至約17 g/cm 3範圍內之理論密度。在其他實例中，燒結碳化物組成物具有在約15.75 g/cm 3至約17 g/cm 3範圍內之理論密度。在又其他實例中，燒結碳化物組成物具有在約16 g/cm 3至約17 g/cm 3範圍內之理論密度。在仍其他實例中，燒結碳化物組成物具有在約16.25 g/cm 3至約17 g/cm 3範圍內之理論密度。在進一步其他實例中，燒結碳化物組成物具有在約16.50 g/cm 3至約17 g/cm 3範圍內之理論密度。在甚至其他實例中，燒結碳化物組成物具有在約16.75 g/cm 3至約17 g/cm 3範圍內之理論密度。
燒結碳化物組成物亦可具有在約15.25 g/cm 3至約15.50 g/cm 3、約15.50 g/cm 3至約15.75 g/cm 3、約15.75 g/cm 3至約16 g/cm 3、約15.25 g/cm 3至約15.75 g/cm 3、約15.25 g/cm 3至約16 g/cm 3、約15.25 g/cm 3至約16.25 g/cm 3、約16 g/cm 3至約16.25 g/cm 3g/cm 3、約16 g/cm 3至約16.50 g/cm 3、約16 g/cm 3至約16.75 g/cm 3、約16.25 g/cm 3至約16.50 g/cm 3、約16.25 g/cm 3至約16.75 g/cm 3、或約16.50 g/cm 3至約16.75 g/cm 3範圍內之理論密度。
下表1描繪了相較於比較樣品F，本申請案之燒結碳化物組成物A-E之某些特定具體實例中之理論密度。表1顯示當金屬黏合劑相具有以燒結碳化物組成物之總重量計約9%高於2.75 wt.%之重量時（即比較樣品H中之3 wt.%對比本案樣品G中之2.75 wt.%），可看出理論密度從15.21 g/cm 3降低至15.17 g/cm 3，這將對比較樣品H之中子屏蔽潛力產生削弱及不利影響。換句話說，這意指相較於具有高密度之燒結碳化物樣品，具有低密度之燒結碳化物樣品將需要具有較大的厚度以獲得相同的中子屏蔽效果及能力。
表1
樣品 WC (wt.%) W 2C (wt.%) Cr (wt.%) Fe (wt.%) 黏合劑中之 Cr (wt.%) 黏合劑 (wt.%) 總重量 (wt.%) 理論密度 (g/cm 3)
A 0 99.98 0.0022 0.0178 11.00 0.02 100 17.10
B 99.98 0 0.0022 0.0178 11.00 0.02 100 15.62
C 0 99.50 0.05 0.45 10.00 0.50 100 16.99
D 49.75 49.75 0.05 0.45 10.00 0.50 100 16.24
E 99.50 0 0.05 0.45 10.00 0.50 100 15.55
F 98.50 0 0.16 1.34 10.67 1.50 100 15.40
G 97.25 0 0.29 2.46 10.55 2.75 100 15.21
H-比較 97.00 0 0.32 2.68 10.67 3.00 100 15.17
實施例
提出以下實施例以向本領域之普通技術人員提供關於如何製作及使用所描述之標的之完整揭示及描述，不旨在限制發明人視為其發明之範圍，亦不旨在表示以下實驗為全部或唯一進行之實驗。已努力確保所用數字之準確性，但應考慮一些實驗誤差及偏差。 實施例1
相較於比較樣品，具有陶瓷硬質相及低重量鐵（FE）-鉻（CR）基金屬黏合劑相之高密度燒結碳化物組成物表現出優異的耐腐蝕性。
表2
樣品 WC (wt.%) Cr (wt.%) Fe (wt.%)   黏合劑中之 Cr (wt.%) 黏合劑 (wt.%) 總重量 (wt.%) 鈍化層在金屬黏合劑表面上之影響
C 97.25 0.29 2.46 10.5 2.75 100.0 鈍化層(Cr 3O 2)在金屬黏合劑表面上具有良好的連續性
D-比較 97.00 0.32 2.68 10.7 3.00 100.0 鈍化層(Cr 3O 2)在金屬黏合劑表面上具有良好的連續性
E-比較 97.00 0.24 2.66 8.3 2.90 99.9 鈍化層(Cr 3O 2)在金屬黏合劑表面上具有較低的連續性
F-比較 97.00 0.06 2.94 2.0 3.00 100.0 鈍化層(Cr 3O 2)在金屬黏合劑表面上具有差的連續性
表2表明，當所用之金屬黏合劑相重量接近以燒結碳化物組成物之總重量計3 wt.%（即，比較樣品EF）時，比較樣品E及比較樣品F分別顯示了鈍化層（Cr 3O 2）在金屬黏合劑表面上具有（I）較低的連續性及（II）差的連續性。因此，在這種情況下，由於在賦予金屬黏合劑表面之鈍化層Cr 3O 2之連續性方面上之正面影響減少，因此比較樣品E及比較樣品F將可能表現出較低的耐腐蝕性。而儘管比較樣品D顯示了金屬黏合劑相重量為3 wt.%，但其表現出鈍化層（Cr 3O 2）在金屬黏合劑表面上之良好的連續性，這有利地歸因於Cr含量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.7 wt.%之重量。 實施例2
具有陶瓷硬質相及低重量鐵（FE）-鉻（CR）基金屬黏合劑相之高密度燒結碳化物組成物表現出堅固的硬度及斷裂韌性。
表3
樣品 W 2C (wt.%) WC (wt.%) Cr (wt.%) Fe (wt.%) 黏合劑中之 Cr (wt.%) 黏合劑 (wt.%) 總重量 (wt.%) HV30 K lc(MPa√m) 密度 (g/cm 3) 理論密度 (g/cm 3)
W 2C_Fe 99.98 0 0.0022 0.0178 11.0 0.02 100 2700 5 17.03 17.10
WC_Fe1 0 99.98 0.0022 0.0178 11.0 0.02 100 2700 5 15.55 15.62
WC_Fe2 0 99.50 0.050 0.450 10.0 0.50 100 2416 7.6 15.48 15.55
WC_Fe3 0 98.50 0.160 1.340 10.7 1.50 100 2421 7.6 15.31 15.40
WC_Fe4 0 97.25 0.290 2.460 10.5 2.75 100 2227 7.1 15.18 15.21
WC_Fe5 0 98.00 0.105 1.895 5.3 2.00 100 2302 7.3 15.28 15.33
WC_Fe6 0 98.00 0.320 1.680 16.0 2.00 100 2445 7.5 15.26 15.32
表3描繪了樣品W 2C_Fe、WC_Fe1、WC_Fe2、WC_Fe3、WC_Fe4、WC_Fe5及WC_Fe6之組成物，其包括重量為0.02 wt.%至2.75 wt.%範圍內之Fe-Cr基金屬黏合劑，重量介於97.25 wt.%至99.98 wt.%之間之WC，及重量為99.98 wt.% 之W 2C。
HV30維氏硬度及Palmqvist斷裂韌性（K lc）測量值是根據ISO 28079:2009測定燒結碳化物而得，如本發明本文第[0056]段所述。使用Vickers Limited設備在30 kgf下對每種材料進行三個壓痕。用放大500倍之光學顯微鏡測量壓痕對角線及從壓痕角出現之裂紋長度。
如表3所示，樣品W 2C_Fe、WC_Fe1、WC_Fe2、WC_Fe3、WC_Fe4、WC_Fe5及WC_Fe6之所獲得之HV30維氏硬度值範圍為2227 HV30至2700 HV30。另一方面，所獲得之Palmqvist斷裂韌性（K Ic）值介於5 MPa√m至7.6 MPa√m之間。
儘管已黏合劑本發明之具體實例描述本發明，但是本領域之普通技術人員將理解，在不脫離所附請求項中所定義之本發明之精神及範圍之情況下，可進行未具體描述之增加、刪除、修改及替換。
關於本文中實質上使用之任何複數及/或單數術語，本領域之普通技術人員可根據上下文及/或應用適當地將複數轉換為單數及/或將單數轉換為複數。為了清楚起見，本文中未明確提出各種單數/複數置換。
本文描述之標的有時說明包含在不同的其他組件中或與不同的其他組件連接之不同組件。應當理解的是，這樣描繪之架構僅是例示性的，且實際上可實現許多其他架構，其實現相同功能。從概念上來說，實現相同功能之任何組件經有效地「關聯」，從而實現期望的功能。因此，本文中經組合以實現特定功能之任何二個組件可視為彼此「關聯」，從而實現期望的功能，而與系統結構或中間組件無關。同樣地，如此關聯之任何二個組件亦可視為彼此「可操作地連接」或「可操作地耦合」以實現期望的功能，且能夠如此關聯之任何二個組件亦可視為彼此「可操作地耦合」以實現期望的功能。可操作地耦合之特定實例包括但不限於物理上可配合、及/或物理上相互作用的組件、及/或無線上可相互作用的、及/或無線相互作用的組件、及/或邏輯上可相互作用的、及/或邏輯上可相互作用的組件。
在一些情況下，一或多個組件在本文中可稱作「配置以（configured to/configured by/configurable to）」、「可操作（operable/operative to）」、「適於（adapated/adaptable）」、「能夠（able to）」、「一致之（conformable/conformed to）」，等等。本領域之普通技術人員將認知，除非上下文另外要求，否則此類術語（例如，「配置以」）通常可涵蓋活動狀態組件、及/或非活動狀態組件、及/或待機狀態組件。
儘管已顯示及描述本文所述之本案標的之特定態樣，但是對於本領域之普通技術人員來說顯而易見的是，基於本文之教示，可在不背離本文所述之標的及其更廣泛態樣之情況下進行改變及修改，因此，所附請求項將在其範圍內涵蓋如本文所述之標的之真實精神及範圍內之所有此類改變及修改。本領域之普通技術人員將理解的是，一般來說，本文中且特別是在所附請求項（例如，所附請求項之主體）中所用之術語通常意欲作為「開放」術語（例如，術語「包括」應解釋為「包括但不限於」，術語「具有」應解釋為「至少具有」，術語「包含」應解釋為「包含但不限於」等等）。
本領域之普通技術人員將進一步理解的是，若意欲引入之請求項記載之特定數目，則這樣的目的將在請求項中明確地記載，且在沒有這樣的記載之情況下，不存在這樣的目的。舉例來說，為助於理解，以下所附請求項可含有介紹性詞組「至少一個」及「一或多個」之使用以引入請求項記載。然而，這種詞組之使用不應解釋為暗示由不定冠詞「一」或「一個」引入之請求項記載將含有這種引入之請求項記載之任何特定請求項限制為僅含有一個這種記載之請求項，即使當同一請求項包括引導性詞組「一或多個」或「至少一個」以及不定冠詞如「一」或「一個」時（例如，「一」及/或「一個」典型地應解釋為意指「至少一個」或「一或多個」）；這同樣適用於使用定冠詞以引入請求項記載。
另外，即使明確記載引入之請求項記載之具體數量，本領域之普通技術人員亦會認知到，這樣的記載典型地應解釋為意旨至少為所記載之數目（例如，沒有其他修飾語之「二個記載」之純粹記載典型地是指至少二個記載、或二或多個記載）。
此外，在那些情況下，其中慣例類似於「A、B及C中之至少一個等等」，一般來說，這種句構意欲在本領域之普通技術人員理解慣例之意義上（例如，「具有A、B及C中之至少一個之系統」將包括但不限於僅具有A、僅具有B、僅具有C、具有A及B、具有A及C、具有B及C、及/或具有A、B及C等之系統）。在那些情況下，其中慣例類似於「A、B或C中之至少一個等等」，一般來說，這種句構意欲在本領域之普通技術人員理解慣例之意義上（例如，「具有A、B或C中之至少一個之系統」將包括但不限於僅具有A、僅具有B、僅具有C、具有A及B、具有A及C、具有B及C、及/或具有A、B及C等之系統）。除非上下文另有規定，否則本領域之普通技術人員將進一步理解的是，典型地無論是在說明書、請求項或圖式中，呈現二或多個替代術語之分離性詞語及/或詞組都應理解為預期包括這些術語其一、兩者術語其一、或兩者術語之可能性。例如，詞組「A或B」典型地將理解為包括「A」或「B」或「A及B」之可能性。
關於所附請求項，本領域之普通技術人員將理解的是，其中所記載之操作通常可以任何順序執行。而且，儘管以一或複數個序列示出各種操作流程，但是應當理解的是，可以與所示出之順序不同的其他順序執行或可同時執行各種操作。除非上下文另有指示，否則此類替代排序之實例可包括重疊、交錯、間斷、重新排序、遞增、預備、補充、同時、反向或其他變體排序。此外，除非上下文另有指示，否則諸如「對…作出回應」、「關於」或其他過去式形容詞等之術語通常不意欲排除此類變體。
本領域之普通技術人員將理解的是，前述特定的例示性方法及/或設備及/或技術代表本文其他地方教示之更通用之方法及/或設備及/或技術，諸如在本申請案提交之請求項中及/或其他地方教示之更通用之方法及/或設備及/或技術。
儘管本文已揭示了各個態樣及具體實例，但是其他態樣及具體實例對於本領域之普通技術人員將是顯而易見的。本文所揭示之各個態樣及具體實例是出於說明之目的，而非意欲限制，真實的範圍及精神由所附請求項指示。
在實施方式、圖式及申請專利範圍中描述之說明性具體實例並且不意味著為限制。在不背離此處呈現之標的之精神或範圍之情況下，可利用其他具體實例，且可進行其他改變。
在提供數值範圍之情況下，應當理解，除非上下文另有明確說明，否則該範圍之上限與下限之間之各中間值（達到下限單位之十分之一）及所述範圍內之任何其他所述或中間值皆涵蓋於本發明內。可獨立地包括於較小範圍中之此等較小範圍之上限及下限亦涵蓋於本發明內，但要遵守所述範圍內之任何具體排除之限制。在所述範圍包括一或二個限制之情況下，排除了該等所包括限制中之二者之範圍亦包括於本發明中。
本領域之普通技術人員將認知到，本文描述之組件（例如，操作）、裝置、目的以及伴隨其之討論是為了概念清楚而用作實例，且可設想各種配置修改。因此，如本發明本文所用，所闡述之特定實例及所附的討論意欲代表其更一般的類別。一般來說，任何特定實例之使用意欲代表其類別，不應將特定組件（例如，操作）、裝置及目的之不包括視為限制。
此外，例如本文中描述之系統及方法之任何序列及/或序列之時間順序為說明性的，不應被解釋為本質上為限制性的。因此，應理解，製程步驟可被顯示及描述為按序列或時間順序，但其不一定限於以任何特定序列或順序執行。例如，這些製程或方法中之步驟通常可以各種不同的序列及順序執行，同時仍落入本發明之範圍內。
最後，本文所討論之申請公開案及/或專利僅針對在所述發明之提申日期之前之發明而提供。本文中之任何內容均不應被解釋為承認所述發明由於先前揭示而不享有早於該公開案之權利。
100:在研磨液中摻合粉末混合物以及有機黏合劑以形成漿料摻合物之步驟，該粉末混合物包含形成陶瓷硬質相之硬質組分及包含約5 wt.%至約16 wt.%之Cr之Fe-Cr基金屬黏合劑相之粉末 102:乾燥所形成之漿料摻合物以形成粉末摻合物之步驟 105:預燒結所形成之粉末摻合物以去除有機黏合劑之步驟 110:藉由熱壓、熱等靜壓或火花電漿燒結，燒結所形成之粉末摻合物以獲得用於核反應器中之中子屏蔽之經燒結之高密度燒結碳化物之步驟
被包括以提供對標的之進一步理解並且被併入並且構成本說明書之一部分之附圖說明了標的之實現並且與描述一起用於解釋本發明之原理。
[圖1]為顯示根據本標的之例示性具體實例製造用於中子屏蔽之低黏合劑高密度燒結碳化物之各個製程步驟之流程圖。
100:在研磨液中摻合粉末混合物以及有機黏合劑以形成漿料摻合物之步驟，該粉末混合物包含形成陶瓷硬質相之硬質組分及包含約5wt.%至約16wt.%之Cr之Fe-Cr基金屬黏合劑相之粉末
102:乾燥所形成之漿料摻合物以形成粉末摻合物之步驟
105:預燒結所形成之粉末摻合物以去除有機黏合劑之步驟
110:藉由熱壓、熱等靜壓或火花電漿燒結，燒結所形成之粉末摻合物以獲得用於核反應器中之中子屏蔽之經燒結之高密度燒結碳化物之步驟

Claims (30)

  1. 一種高密度燒結碳化物組成物，其包含： 陶瓷硬質相；及 鐵（Fe）-鉻（Cr）基金屬黏合劑相，其包含以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約16 wt.%之鉻。
  2. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中該鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約16 wt.%。
  3. 如請求項2之高密度燒結碳化物組成物，其中該鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約10.7 wt.%。
  4. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中該燒結碳化物組成物包含以燒結碳化物組成物之總重量計約0.02 wt.%至約2.75 wt.%之該Fe-Cr基金屬黏合劑相。
  5. 如請求項4之高密度燒結碳化物組成物，其中該燒結碳化物組成物包含以燒結碳化物組成物之總重量計約2.75 wt.%之該Fe-Cr基金屬黏合劑相。
  6. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中該陶瓷硬質相包含碳化鎢（WC）、亞化學計量之碳化二鎢（W 2C）或其組合。
  7. 如請求項6之高密度燒結碳化物組成物，其中該陶瓷硬質相包含WC。
  8. 如請求項6之高密度燒結碳化物組成物，其中該陶瓷硬質相包含亞化學計量之W 2C。
  9. 如請求項6之高密度燒結碳化物組成物，其中該陶瓷硬質相包含比例為1:1之WC及亞化學計量之W 2C之組合。
  10. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中該燒結碳化物組成物包含以燒結碳化物組成物之總重量計約97.25 wt.%至約99.98 wt.%之該陶瓷硬質相。
  11. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中該燒結碳化物組成物具有約15.25 g/cm 3至約17 g/cm 3之理論密度。
  12. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中獲得具有改善的耐腐蝕性之燒結碳化物組成物。
  13. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中該Fe-Cr基金屬黏合劑相是藉由將FeCr粉末與Cr 3C 2粉末摻合所製成。
  14. 如請求項1之高密度燒結碳化物組成物，其中該燒結碳化物組成物具有約2227 HV30至約2700 HV30範圍內之HV30維氏硬度及約5 MPa√m至約7.6 MPa√m範圍內之Palmqvist斷裂韌性（K Ic）。
  15. 一種製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其包含： 在研磨液中摻合粉末混合物以及有機黏合劑以形成漿料摻合物，該粉末混合物包含形成陶瓷硬質相之硬質組分及包含以鐵（Fe）-鉻（Cr）基金屬黏合劑相之總重量計約5 wt.%至約16 wt.%之鉻之Fe-Cr基金屬黏合劑相之粉末； 乾燥該漿料摻合物，以形成粉末摻合物；及 燒結該粉末摻合物，以形成該經燒結之高密度燒結碳化物。
  16. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約16 wt.%。
  17. 如請求項16之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該鉻之重量為以Fe-Cr基金屬黏合劑相之總重量計約10.5 wt.%至約10.7 wt.%。
  18. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該燒結碳化物包含以燒結碳化物之總重量計約0.02 wt.%至約2.75 wt.%之該Fe-Cr基金屬黏合劑相。
  19. 如請求項18之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該燒結碳化物包含以燒結碳化物之總重量計約2.75 wt.%之該Fe-Cr基金屬黏合劑相。
  20. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該陶瓷硬質相包含碳化鎢（WC）、亞化學計量之碳化二鎢（W 2C）或其組合。
  21. 如請求項20之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該陶瓷硬質相包含WC。
  22. 如請求項20之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該陶瓷硬質相包含亞化學計量之W 2C。
  23. 如請求項20之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該陶瓷硬質相包含比例為1:1之WC及亞化學計量之W 2C之組合。
  24. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該燒結碳化物包含以燒結碳化物之總重量計約97.25 wt.%至約99.98 wt.%之該陶瓷硬質相。
  25. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該燒結碳化物具有約15.25 g/cm 3至約17 g/cm 3之理論密度。
  26. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中獲得具有改善的耐腐蝕性之燒結碳化物。
  27. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中藉由將FeCr粉末與Cr 3C 2粉末摻合製成該Fe-Cr基金屬黏合劑相。
  28. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該燒結碳化物具有約2227 HV30至約2700 HV30範圍內之HV30維氏硬度及約5 MPa√m至約7.6 MPa√m範圍內之Palmqvist斷裂韌性（K Ic）。
  29. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中乾燥該漿料摻合物包含真空乾燥、空氣乾燥、冷凍乾燥或通過霧化噴霧乾燥。
  30. 如請求項15之製造經燒結之高密度燒結碳化物之方法，其中該燒結包含熱壓（hot pressing；HP）、熱等靜壓（hot isostatic pressing；HIP）或火花電漿燒結（spark plasma sintering；SPS）。
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